特許 6631468 残湯吸引器のノズル位置の設定方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6631468

(24)【登録日】2019年12月20日

(45)【発行日】2020年1月15日

(54)【発明の名称】残湯吸引器のノズル位置の設定方法

(51)【国際特許分類】

   C30B 29/06 20060101AFI20200106BHJP

   C30B 15/00 20060101ALI20200106BHJP

   F27B 14/18 20060101ALN20200106BHJP

   F27B 14/20 20060101ALN20200106BHJP

【ＦＩ】

   C30B29/06 502C

   C30B15/00 Z

   C30B29/06 502Z

   !F27B14/18

   !F27B14/20

【請求項の数】4

【全頁数】13

(21)【出願番号】特願2016-214457(P2016-214457)

(22)【出願日】2016年11月1日

(65)【公開番号】特開2018-70426(P2018-70426A)

(43)【公開日】2018年5月10日

【審査請求日】2018年11月16日

(73)【特許権者】

【識別番号】000190149

【氏名又は名称】信越半導体株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100102532

【弁理士】

【氏名又は名称】好宮 幹夫

(74)【代理人】

【識別番号】100194881

【弁理士】

【氏名又は名称】小林 俊弘

(72)【発明者】

【氏名】宮原 祐一

(72)【発明者】

【氏名】増田 直樹

【審査官】 宮崎 園子

(56)【参考文献】

【文献】 特開平０６−０７２７９２（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開昭６３−０５０３８９（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｃ３０Ｂ ２９／０６

Ｃ３０Ｂ １５／００

Ｆ２７Ｂ １４／１８

Ｆ２７Ｂ １４／２０

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

チョクラルスキー法でルツボ内の原料融液からシリコン単結晶を引き上げた後、前記ルツボ内に残った前記原料融液の残湯に浸漬させ、前記残湯を吸引する為のノズルを備えた残湯吸引器で前記残湯を前記ルツボから除去する際に、前記残湯吸引器の前記ノズル位置を設定する方法であって、
前記残湯吸引器にロードセルを連結し、前記残湯吸引器の前記ノズルの下端が前記ルツボの底に到達するまで前記残湯吸引器を降下させ、前記ロードセルで測定した前記残湯吸引器の重量の変化から前記ノズルの下端の前記ルツボの底への到達及び前記ルツボの底の位置を検知して、その後、前記残湯吸引器の前記ノズルの下端と前記ルツボの底との距離を所定の距離に設定することを特徴とする残湯吸引器のノズル位置の設定方法。

【請求項2】

前記所定の距離を、０ｍｍより大きく５ｍｍ以下の範囲に設定することを特徴とする請求項１に記載の残湯吸引器のノズル位置の設定方法。

【請求項3】

前記残湯吸引器のノズルの下端がルツボの底に到達したことを検知した後、前記残湯吸引器の降下を停止させることを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の残湯吸引器のノズル位置の設定方法。

【請求項4】

前記残湯吸引器の降下を停止した後、前記残湯吸引器を上昇させ、前記残湯吸引器の前記ノズルの下端と前記ルツボの底との接触を解消させることを特徴とする請求項３に記載の残湯吸引器のノズル位置の設定方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、チョクラルスキー法（Ｃｚｏｃｈｒａｌｓｋｉ ｍｅｔｈｏｄ：ＣＺ法）によりルツボ内の原料融液からシリコン単結晶を引き上げた後の残湯を除去する際に、残湯吸引器のノズル位置を設定する方法及び残湯吸引装置に関するものである。

【背景技術】

【0002】

半導体基板に用いられるシリコン単結晶の製造方法として、石英ルツボ内の原料融液からシリコン単結晶を育成させながら引き上げるＣＺ法が広く採用されている。さらに、シリコン単結晶の低酸素濃度化や大直径結晶を容易に製造することなどを目的に、磁場を印加しながらＣＺ法でシリコン単結晶を引き上げる磁場印加チョクラルスキー法（Ｍａｇｎｅｔｉｃ Ｆｉｅｌｄ ａｐｐｌｉｅｄ Ｃｚｏｃｈｒａｌｓｋｉ ｍｅｔｈｏｄ：ＭＣＺ法）が広く知られている。

【0003】

図３は、一般的なシリコン単結晶製造装置１００である。図３に示すように、シリコン単結晶製造装置１００は、石英ルツボ１０４等の部材を収容するメインチャンバー１０１と、メインチャンバー１０１の上に連設された引き上げチャンバー１０２と、結晶温度勾配の制御の為の遮熱部材１０９と、原料シリコン多結晶を加熱溶融する為のヒーター１０６と、石英ルツボ１０４を支持する黒鉛ルツボ１０５と、ヒーター１０６からの熱がメインチャンバー１０１に直接輻射されるのを防止する為の断熱材１０７と、シリコン単結晶１１２を引き上げる為の引き上げワイヤー１１４と、引き上げワイヤー１１４の下端に連結され種結晶１１８を取り付けるシードホルダー１１３と、引き上げワイヤー１１４の昇降を行う引き上げワイヤー巻き取り装置１１５と、ルツボ１０４、１０５を支持するルツボ軸１１０と、チャンバー内に不活性ガスを導入する為の不活性ガス導入口１１６と、不活性ガスをメインチャンバー１０１に導くためのガス整流筒１０８と、チャンバー内を排気する為の排気口１１７を具備する。また、図示しないが、メインチャンバー１０１と引き上げチャンバー１０２の間を遮断する為のゲートバルブと、不活性ガス導入口１１６に連結されたガス流量制御装置と、チャンバーの排気口に連結された真空ポンプと圧力制御装置を具備する。

【0004】

ＣＺ法によるシリコン単結晶１１２の引き上げは、石英ルツボ１０４内に充填した原料シリコン多結晶をその周囲に配設したヒーター１０６で加熱融解して原料溶融液とし、その後、不活性ガス雰囲気下で石英ルツボ１０４内の原料融液１０３（シリコン融液）に引き上げワイヤー１１４の先端に連結されたシードホルダー１１３に取り付けた種結晶１１８を浸し、該石英ルツボ１０４及び種結晶１１８を回転させながら、種結晶１１８を引き上げることにより所望直径のシリコン単結晶１１２を育成するものである。ＭＣＺ法は、前記ＣＺ法で石英ルツボ１０４内の原料融液１０３に磁石１１１で磁場を印加しながらシリコン単結晶１１２を育成するものである。

【0005】

ＣＺ法によるシリコン単結晶の製造において、製造コストを低減する方法として、マルチプーリング法（非特許文献１参照）が知られている。マルチプーリング法は、所定の範囲のドーパント濃度を持つシリコン単結晶を引き上げた後、ルツボ内のシリコン原料の減少量に相当する量のシリコン原料を追加供給（リチャージ）し、これを溶融した後、再度、同様のシリコン単結晶を引き上げることを繰り返す方法である。この方法によれば、製造歩留まりが向上すると共に、通常のＣＺ法では一度しか使用できない石英ルツボから複数本のシリコン単結晶を製造できる為に、ルツボコストが低減し、シリコン単結晶の製造コストを低減することができる。

【0006】

しかし、ＣＺ法によるシリコン単結晶の引き上げでは、シリコン原料に含まれるＦｅ、Ｃｕ、Ｎｉ、Ｃ等の偏析係数が１未満の元素は、シリコン単結晶中に取り込まれる量よりもシリコン融液中に偏析される量の方が多く、シリコン単結晶の成長に伴いシリコン融液中に濃縮されていく。前記マルチプーリング法では、シリコン単結晶引き上げ後の不純物が濃縮されたシリコン融液（残湯）に新しいシリコン原料をリチャージする為、残湯に含まれる不純物に加え、新しいシリコン原料に含まれる不純物が加わる。その為、リチャージ後に引き上げられたシリコン単結晶中の不純物は、リチャージ前に引き上げられたシリコン単結晶中の不純物よりも多くなり、さらにリチャージ後にシリコン単結晶を引き上げた後の残湯に含まれる不純物も、リチャージ前の残湯に比べて多くなる。したがって、マルチプーリング法で引き上げるシリコン単結晶の本数を増やすと、リチャージの回数も増える為、シリコン単結晶中の不純物はマルチプーリングの進行と共に増加していく。

【0007】

このシリコン単結晶中に取り込まれたＦｅ、Ｃｕ、Ｎｉ、Ｃ等の不純物は、半導体デバイスの作製時に結晶欠陥等を発生させ、デバイスの歩留まり低下の原因となる。特に近年の微細化されたデバイスでは、このシリコン単結晶中の不純物の低減が強く要求されている。その為、前記マルチプーリング法で引き上げるシリコン単結晶の本数は、シリコン単結晶中の不純物で制限され、さらにシリコン単結晶の引き上げ本数を増やすことが困難となっている。その為、シリコン単結晶の製造コストの低減が制限されている。

【0008】

このマルチプーリング法で、リチャージ後に引き上げるシリコン単結晶の不純物をリチャージ前に引き上げたシリコン単結晶の不純物と同等にするには、一旦残湯を全量除去し、全て新しいシリコン原料をリチャージする必要がある。

【0009】

そこで、マルチプーリング法におけるシリコン単結晶中の不純物低減策として、例えば特許文献１では、シリコン単結晶引き上げ後の残湯を、チューブ状部材（ノズル）を備えたレセプタクル（残湯吸引器）で除去することが提案されており、具体的には、残湯吸引器のノズルを残湯に浸漬し、その状態で残湯吸引器内に真空圧をかけて残湯吸引器内に残湯を吸引するというものである。

【0010】

この残湯吸引器のノズルを残湯に浸漬させる方法として、特許文献１では、残湯吸引器の下に、ノズルの下端が所望の残湯除去量の深さとなるようにゲージを設置し、該ゲージの下端が残湯の表面に接触するまで残湯吸引器を降下させる方法が提案されている。

【0011】

このような方法では、例えば、まず図３のシリコン単結晶製造装置１００でシリコン単結晶１１２の育成終了後、シリコン単結晶１１２を引き上げチャンバー１０２内に巻き上げ、シリコン単結晶１１２をシードホルダー１１３から取り外して引き上げチャンバー１０２の外へ取り出す。

【0012】

次に、図４に示すように、シリコン単結晶製造装置１００に従来の残湯吸引装置１１を取り付ける。このとき、シリコン単結晶を取り外した後のシードホルダー１１３に残湯吸引器１３を取り付け、残湯吸引器１３に連結されたノズル１２の下端が残湯１０３ａの表面に接触するまで残湯吸引器１３を降下させる。

【0013】

次に、シリコン単結晶の引き上げ前の原料シリコン多結晶の重量から引き上げたシリコン単結晶の重量を差し引いた重量（残湯重量）と石英ルツボ１０４の設計寸法値より、残湯１０３ａの表面から石英ルツボ１０４の底までの距離を予め計算で求めておき、その計算で求めた距離の分だけ、残湯吸引器１３をさらに降下させる。

【0014】

石英ルツボ１０４の形状が設計寸法値通りであれば、残湯吸引器１３のノズル１２の下端の位置は、石英ルツボ１０４の底に設置されるが、現実には、石英ルツボ１０４の形状には個体差による寸法誤差があり、またシリコン単結晶の引き上げ中に毎回一定ではない石英ルツボ１０４の変形による寸法変化が生じる為、残湯１０３ａの表面から石英ルツボ１０４の底までの実際の距離は、計算で求めた距離と乖離がある。

【0015】

ところが、この方法では、石英ルツボ１０４の製作誤差、シリコン単結晶の引き上げ中に生じた石英ルツボ１０４の変形による残湯１０３ａの深さの変化に関係無く、常に残湯１０３ａの表面から設定した深さにしかノズル１２の下端を設置できない。

【0016】

そのため、残湯を全量除去する場合、図５のように、従来の残湯吸引装置１１では、残湯吸引器１３のノズル１２の下端位置が石英ルツボ１０４の底から離れ過ぎて、石英ルツボ１０４の底の残湯１０３ａに届かず、残湯１０３ａを全量除去できない場合があった。または、図６のように、残湯吸引器１３のノズル１２の下端位置が石英ルツボ１０４に底突きしてノズル１２の下端の開口を塞いでしまい、残湯１０３ａの除去自体ができなくなってしまう場合があった。

【0017】

これらの場合、残湯を全量除去することができないため、リチャージ後に引き上げたシリコン単結晶中の不純物を有効に除去できず、リチャージ前に引き上げたシリコン単結晶中の不純物よりも多くなってしまう可能性がある。

【0018】

この問題の改善の為に、例えば特許文献２では、ノズルの下端の側方に開口した切り込み部を設けることが提案されている。この方法によれば、ノズルの下端が石英ルツボに底突きするまで残湯吸引器を降下させることでノズルの下端位置を常に石英ルツボの底に設置できる。そのため、ノズルの下端と石英ルツボの底との距離が開きすぎて残湯の除去残りが発生することを防止でき、かつ、ノズルの側方に開口がある為、ノズルの下端の開口は閉塞せず、残湯の除去が可能となる。

【0019】

ところが、この方法では、残湯の除去が終了するまでの間、ノズルの下端が石英ルツボに底突きした状態で保持される為、ノズルの下端と石英ルツボの底が固着してしまい、残湯の除去後に残湯吸引器を上昇させて回収できなくなるという問題がある。この場合、リチャージおよびシリコン単結晶の引き上げの継続ができなくなることに加えて、残湯吸引器の再利用もできなくなる為、シリコン単結晶の製造コストがむしろ高くなってしまう。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0020】

【特許文献1】特開平６−７２７９２号公報

【特許文献2】特開２０１１−５７４７１号公報

【非特許文献】

【0021】

【非特許文献1】Ｓｅｍｉｃｏｎｄｕｃｔｏｒ Ｓｉｌｉｃｏｎ Ｃｒｙｓｔａｌ ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ， Ｆｕｍｉｏ Ｓｈｉｍｕｒａ， ｐ．１７８−ｐ．１７９， １９８９

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0022】

本発明は前述のような問題に鑑みてなされたもので、チョクラルスキー法でルツボ内の原料融液からシリコン単結晶を引き上げた後、ルツボ内に残った原料融液の残湯を除去する際に、所望の残湯量が除去できる位置となるように残湯吸引器のノズル位置を安定してより正確に設定することができる残湯吸引器のノズル位置の設定方法及び残湯吸引装置を提供することを目的としている。

【課題を解決するための手段】

【0023】

上記目的を達成するために、本発明によれば、チョクラルスキー法でルツボ内の原料融液からシリコン単結晶を引き上げた後、前記ルツボ内に残った前記原料融液の残湯に浸漬させ、前記残湯を吸引する為のノズルを備えた残湯吸引器で前記残湯を前記ルツボから除去する際に、前記残湯吸引器の前記ノズル位置を設定する方法であって、
前記残湯吸引器にロードセルを連結し、前記残湯吸引器の前記ノズルの下端が前記ルツボの底に到達するまで前記残湯吸引器を降下させ、前記ロードセルで測定した前記残湯吸引器の重量の変化から前記ノズルの下端の前記ルツボの底への到達及び前記ルツボの底の位置を検知して、その後、前記残湯吸引器の前記ノズルの下端と前記ルツボの底との距離を所定の距離に設定することを特徴とする残湯吸引器のノズル位置の設定方法を提供する。

【0024】

このようにすれば、ルツボの底の位置を正確に検知することができるので、所望の残湯量が除去できる位置となるように残湯吸引器のノズル位置を安定してより正確に設定することができる。これにより、所望の残湯量を精度良く除去することができる。

【0025】

このとき、前記所定の距離を、０ｍｍより大きく５ｍｍ以下の範囲に設定することが好ましい。

【0026】

このようにすれば、残湯の全量除去を行う際に、ノズルの下端とルツボの底との距離が開きすぎたことによる残湯の除去残りや、ノズルの下端とルツボの底が固着して残湯吸引器を回収できなくなることによるマルチプーリングの中止を同時に防止できる。その結果、マルチプーリング法で引き上げた全てのシリコン単結晶中の不純物を、マルチプーリングの初期に引き上げたシリコン単結晶中の不純物と同等に保つことができる。

【0027】

またこのとき、前記残湯吸引器のノズルの下端がルツボの底に到達したことを検知した後、前記残湯吸引器の降下を停止させることが好ましい。

【0028】

このように、残湯吸引器のノズルの下端がルツボの底に到達したことを検知した後、残湯吸引器の降下を停止させることが好適である。

【0029】

またこのとき、前記残湯吸引器の降下を停止した後、前記残湯吸引器を上昇させ、前記残湯吸引器の前記ノズルの下端と前記ルツボの底との接触を解消させることが好ましい。

【0030】

このように残湯吸引器のノズルの下端とルツボの底との接触を解消させることにより、残湯が除去できなくなることを防止することができる。

【0031】

また、本発明によれば、チョクラルスキー法でルツボ内の原料融液からシリコン単結晶を引き上げた後、前記ルツボ内に残った前記原料融液の残湯を吸引する残湯吸引装置であって、
前記残湯に浸漬させ、前記残湯を吸引する為のノズルを備えた残湯吸引器と、該残湯吸引器に連結され、前記残湯吸引器の重量の変化を測定可能なロードセルとを有することを特徴とする残湯吸引装置を提供する。

【0032】

このようなものであれば、ロードセルにより重量変化を測定することで、ルツボの底の位置を正確に検知することができるので、所望の残湯量が除去できる位置となるように残湯吸引器のノズル位置を安定してより正確に設定することができる。これにより、所望の残湯量を精度良く除去することができるとともに、マルチプーリングによるコスト低減効果を発揮できる。

【発明の効果】

【0033】

本発明の残湯吸引器のノズル位置の設定方法及び残湯吸引装置であれば、ルツボの底の位置を正確に検知することができるので、所望の残湯量が除去できる位置となるように残湯吸引器のノズル位置を安定してより正確に設定することができる。これにより、所望の残湯量を精度良く除去することができる。

【図面の簡単な説明】

【0034】

【図1】本発明の残湯吸引装置をシリコン単結晶製造装置に取り付けた状態を示す概略図である。

【図2】本発明の残湯吸引器のノズル位置を設定する方法による残湯の除去方法を示した概略図である。

【図3】一般的なシリコン単結晶製造装置を示した概略図である。

【図4】シリコン単結晶製造装置に、従来の残湯吸引装置を取り付けた状態を示す概略図である。

【図5】従来の残湯の除去方法において、残湯吸引器のノズルの下端が石英ルツボの底から離れすぎた場合を模式的に示した概略図である。

【図6】従来の残湯の除去方法において、残湯吸引器のノズルの下端が石英ルツボの底に底突きした場合を模式的に示した概略図である。

【発明を実施するための形態】

【0035】

以下、本発明について実施の形態を説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。

【0036】

上記したように、石英ルツボの形状には個体差による寸法誤差があり、またシリコン単結晶の引き上げ中に毎回一定ではない石英ルツボの変形による寸法変化が生じる為、残湯の表面から石英ルツボの底までの実際の距離は、計算で求めた距離と乖離がある。そのため、残湯の表面から設定した深さにノズルの下端を設置する場合、例えば残湯を全量除去する際に、図５のように残湯吸引器のノズルの下端位置が石英ルツボの底から離れ過ぎて、残湯を全量除去できない場合や、図６のように残湯吸引器のノズルの下端位置が石英ルツボに底突きしてノズルの下端の開口を塞いでしまい、残湯の除去自体ができなくなってしまう場合があった。

【0037】

また、ノズルの下端の側方に開口した切り込み部を設けて、ノズルの下端が石英ルツボに底突きした状態で残湯の除去を行う方法では、ノズルの下端と石英ルツボの底が固着してしまい、残湯の除去後に残湯吸引器を上昇させて回収できなくなるという問題があった。

【0038】

そこで、本発明者らは、このような問題を解決する為に鋭意検討を重ねた。その結果、残湯吸引器のノズルの下端位置の設定を、残湯の表面を基準とするのではなく、石英ルツボの底を基準とすることにした。

【0039】

石英ルツボの底を基準として残湯吸引器のノズルの下端位置を設定するには、石英ルツボの底の位置を正確に検知する必要があるが、残湯が入った石英ルツボの底は、残湯の表面とは異なり、電気的、視覚的な検知が困難である。

【0040】

そこで、残湯吸引器にロードセルを連結し、残湯吸引器のノズルの下端がルツボの底に到達するまで残湯吸引器を降下させ、ロードセルで測定した残湯吸引器の重量の変化からノズルの下端のルツボの底への到達及びルツボの底の位置を検知して、その後、残湯吸引器のノズルの下端とルツボの底との距離を所定の距離に設定すれば、ルツボの底の位置を正確に検知することができるので、所望の残湯量が除去できる位置となるように残湯吸引器のノズル位置を安定してより正確に設定することができることを見出した。そして、これらを実施するための最良の形態について精査し、本発明を完成させた。

【0041】

まず、本発明の残湯吸引装置について、図１を参照して説明する。図１は、本発明の残湯吸引装置１をシリコン単結晶製造装置１００に取り付けた状態を示す概略図である。本発明の残湯吸引装置１は、チョクラルスキー法で石英ルツボ１０４内の原料融液からシリコン単結晶を引き上げた後、石英ルツボ１０４内に残った原料融液の残湯１０３ａを吸引するものである。残湯吸引装置１は、残湯１０３ａに浸漬させ、残湯１０３ａを吸引する為のノズル２を備えた残湯吸引器３と、該残湯吸引器３に連結され、残湯吸引器３の重量の変化を測定可能なロードセル４とを有する。

【0042】

例えば、シードホルダー１１３を介して残湯吸引器３を取り付けた引き上げワイヤー１１４にロードセル４を連結し、該ロードセル４で残湯吸引器３の重量を計測することで、残湯吸引器３のノズル２の下端が石英ルツボ１０４と接触した時の残湯吸引器３の重量変化を測定することができる。

【0043】

このようなものであれば、石英ルツボ１０４の底の位置を正確に検知することができるので、所望の残湯量が除去できる位置となるように残湯吸引器３のノズル２の位置を安定してより正確に設定することができる。これにより、所望の残湯量を精度良く除去することができる。

【0044】

ノズル２は、例えば下端に開口部を有し、この開口部から残湯１０３ａを吸引可能なものとすることができる。

【0045】

なお、残湯吸引装置１を取り付けるシリコン単結晶製造装置１００は、従来の一般的なものとすることができる。例えば、石英ルツボ１０４等の部材を収容するメインチャンバー１０１と、メインチャンバー１０１の上に連設された引き上げチャンバー１０２と、結晶温度勾配の制御の為の遮熱部材１０９と、原料シリコン多結晶を加熱溶融する為のヒーター１０６と、石英ルツボ１０４を支持する黒鉛ルツボ１０５と、ヒーター１０６からの熱がメインチャンバー１０１に直接輻射されるのを防止する為の断熱材１０７と、シリコン単結晶を引き上げる為の引き上げワイヤー１１４と、引き上げワイヤー１１４の下端に連結され種結晶を取り付けるシードホルダー１１３と、引き上げワイヤー１１４の昇降を行う引き上げワイヤー巻き取り装置１１５と、ルツボ１０４、１０５を支持するルツボ軸１１０と、チャンバー内に不活性ガスを導入する為の不活性ガス導入口１１６と、不活性ガスをメインチャンバー１０１に導くためのガス整流筒１０８と、チャンバー内を排気する為の排気口１１７を具備するものとすることができる。さらに、シリコン単結晶の引上げ中に石英ルツボ１０４内の原料融液に磁場を印加するための磁石１１１を具備するものとすることができる。

【0046】

また、図示しないが、メインチャンバー１０１と引き上げチャンバー１０２の間を遮断する為のゲートバルブと、不活性ガス導入口１１６に連結されたガス流量制御装置と、チャンバーの排気口に連結された真空ポンプと圧力制御装置を具備するものとすることができる。

【0047】

このように、シリコン単結晶製造装置１００の主要部分は、例えば、図３のシリコン単結晶製造装置と同じとすることができる。

【0048】

次に、本発明の残湯吸引器のノズル位置の設定方法について説明する。以下では、上記したような本発明の残湯吸引装置を用いた場合について説明する。

【0049】

まず、図１に示すようなシリコン単結晶製造装置１００により、シリコン単結晶１１２の育成終了後、シリコン単結晶１１２を引き上げチャンバー１０２内に巻き上げ、シリコン単結晶１１２をシードホルダー１１３から取り外して引き上げチャンバー１０２の外へ取り出す。

【0050】

次に、図１に示すように、引き上げたシリコン単結晶を取り外した後のシリコン単結晶製造装置１００に、本発明の残湯吸引装置１を取り付ける。そして、シードホルダー１１３に取り付けた残湯吸引器３を、石英ルツボ１０４の底に到達するまで降下させる。

【0051】

このとき、図２に示すように、まずノズル２の下端が残湯１０３ａの表面に接触するまで残湯吸引器３を降下させ、この時の引き上げワイヤー１１４に掛かる残湯吸引器３の重量Ａをロードセル４で測定し、記録することができる。

【0052】

そして、残湯吸引器３に連結されたノズル２の下端が石英ルツボ１０４の底に到達するまで、残湯吸引器３を降下させ、ロードセル４で測定した残湯吸引器３の重量の変化からノズル２の下端の石英ルツボ１０４の底への到達及び石英ルツボ１０４の底の位置を検知する。このとき、例えば、２００ｍｍ／ｍｉｎ以下の速度で降下させることが好ましい。また、この時の残湯吸引器３の重量Ｂをロードセル４で常時計測する。

【0053】

残湯吸引器３のノズル２の下端が石英ルツボ１０４の底に到達すると、残湯吸引器３の重量が石英ルツボ１０４に掛かり、引き上げワイヤー１１４に掛かる重量が急激に減少する為、ロードセル４で常時計測している残湯吸引器３の重量Ｂが減少する。この常時計測している重量Ｂと、前記記録しておいた重量Ａに、例えば、１００ｇ以上の差が生じたことを検出することで、残湯吸引器３のノズル２の下端が石英ルツボ１０４の底に到達したこと及び、石英ルツボ１０４の底の位置を検知することができる。

【0054】

このとき、残湯吸引器３のノズル２の下端が石英ルツボ１０４の底に到達したことを検知した後、残湯吸引器３の降下を停止させることが好ましい。

【0055】

またこのとき、残湯吸引器３の降下を停止した後、残湯吸引器３を上昇させ、残湯吸引器３のノズル２の下端と石英ルツボ１０４の底との接触を解消させることが好ましい。このようにすれば、ノズル２の下端の開口が保たれ、残湯が除去できなくなることを防止することができる。

【0056】

その後、残湯吸引器３のノズル２の下端と石英ルツボ１０４の底との距離を所定の距離に設定する。このようにすれば、石英ルツボ１０４の底の位置を正確に検知することができるので、所望の残湯量が除去できる位置となるように残湯吸引器３のノズル２の位置を安定してより正確に設定することができる。これにより、所望の残湯量を精度良く除去することができる。

【0057】

このとき、所定の距離を、０ｍｍより大きく５ｍｍ以下の範囲に設定することが好ましい。このようにすれば、残湯の全量除去を行う際に、ノズル２の下端と石英ルツボ１０４の底との距離が開きすぎたことによる残湯の除去残りを防止して、安定して残湯を全量除去することができる。さらに、ノズル２の下端と石英ルツボ１０４の底が固着して残湯吸引器を回収できなくなることによるマルチプーリングの中止を同時に防止できる。その結果、マルチプーリング法で引き上げた全てのシリコン単結晶中の不純物を、マルチプーリングの初期に引き上げたシリコン単結晶中の不純物と同等に保つことができる。

【実施例】

【0058】

以下、本発明の実施例及び比較例を示して本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。

【0059】

（実施例）
まず、図１に示すシリコン単結晶製造装置１００を用い、ＣＺ法で石英ルツボ１０４内の原料融液からシリコン単結晶１１２の引上げを行った。

【0060】

具体的には、直径８００ｍｍの石英ルツボ１０４に原料シリコン多結晶を３４０ｋｇ充填し、それをヒーター１０６により加熱溶融して原料融液とした後、磁石１１１により中心磁場強度が４０００Ｇの水平磁場を印加し、直径３００ｍｍのシリコン単結晶１１２の引き上げを行った。

【0061】

引き上げたシリコン単結晶を、引き上げワイヤー１１４に連結したシードホルダー１１３から取り外し、重量を測定したところ、引き上がったシリコン単結晶１１２の重量は３１０ｋｇであった。シリコン単結晶１１２の引き上げ前の原料シリコン多結晶の重量（３４０ｋｇ）から引き上げたシリコン単結晶の重量（３１０ｋｇ）を差し引いた重量から、石英ルツボ１０４の中に残湯が３０ｋｇ残ったことが分かった。この時、石英ルツボ１０４の設計寸法値から計算で求めた残湯の表面から石英ルツボ１０４の底までの距離は７０ｍｍであった。

【0062】

次に、図１に示すように、引き上げたシリコン単結晶を取り外した後のシリコン単結晶製造装置１００に本発明の残湯吸引装置１を取り付けた。具体的には、残湯吸引器３の下に２００ｍｍの長さを持つ直径３０ｍｍの高純度石英製のノズル２を備えた残湯吸引器３をシードホルダー１１３に取り付けた。

【0063】

このとき、まずノズル２の下端が残湯１０３ａの表面に接触するまで残湯吸引器３を降下させた。このときの残湯吸引器３の重量Ａを引き上げワイヤー１１４に連結されたロードセル４で計測した結果、２６．２ｋｇであった。この残湯吸引器３の初期の重量Ａ＝２６．２ｋｇを、ロードセル４に接続したコンピューターに記録した。そして、シリコン単結晶製造装置１００に設定したプログラムにより、残湯吸引器３の降下中にロードセル４で計測する重量Ｂが、記録しておいた残湯吸引器３の初期の重量Ａよりも１００ｇ以上減少した時、残湯吸引器３の降下が自動停止するように設定しておいた。

【0064】

次に、前記残湯吸引器３の降下中の重量Ｂをロードセル４で常時測定しながら、残湯吸引器３を降下させた。その結果、残湯吸引器３のノズル２の下端が、残湯１０３ａの表面から７６ｍｍ浸漬したところで、ロードセル４で常時計測していた重量Ｂが２６．２ｋｇから２６．１ｋｇに変化し、残湯吸引器３の降下が自動停止した。この時、残湯吸引器３のノズル２の下端が、石英ルツボ１０４の底に到達したと検出された。

【0065】

次に、石英ルツボ１０４の底に密着していると推定される残湯吸引器３のノズル２の下端を、石英ルツボ１０４の底から切り離し、残湯１０３ａを全量除去するために、残湯吸引器３を５ｍｍ上昇させ、この状態で残湯１０３ａを残湯吸引器３の中へ吸引する吸引操作を行った。その結果、石英ルツボ１０４の中の残湯１０３ａはほぼ全量除去されたことが目視で確認できた。

【0066】

この結果から、本発明の方法により、残湯吸引器３のノズル２の下端の設置位置を石英ルツボ１０４の底から適切な位置に設置できていたことが分かった。また、残湯吸引器３のノズル２の下端と石英ルツボ１０４の底との距離を５ｍｍ以下の範囲に設定すれば、残湯１０３ａの全量除去を行う際に、ノズル２の下端と石英ルツボ１０４の底との距離が開きすぎたことによる残湯１０３ａの除去残りを防止して、安定して残湯１０３ａを全量除去することができることが分かった。さらに、このように石英ルツボの底との距離を確実に取ることで、ノズル先端とルツボの底との固着も防止できた。

【0067】

（比較例）
まず、図３のシリコン単結晶製造装置１００を用い、実施例と同様にして直径３００ｍｍのシリコン単結晶１１２の引き上げを行った。このとき、引き上がったシリコン単結晶１１２の重量は３１０ｋｇで、石英ルツボ１０４の中に残湯が３０ｋｇ残った。また、石英ルツボ１０４の設計寸法値から計算で求めた残湯の表面から石英ルツボ１０４の底までの距離は７０ｍｍであった。

【0068】

引き上げたシリコン単結晶１１２を、引き上げワイヤー１１４に連結したシードホルダー１１３から取り外し、その後、図４に示すように、シリコン単結晶製造装置１００に従来の残湯吸引装置１１を取り付けた。このとき、残湯吸引器１３の下に２００ｍｍの長さを持つ直径３０ｍｍの高純度石英製のノズル１２を備えた残湯吸引器１３をシードホルダー１１３に取り付け、ノズル１２の下端が残湯１０３ａの表面に接触するまで残湯吸引器１３を降下させた。

【0069】

そして、シリコン単結晶製造装置１００に設定したプログラムにより、残湯吸引器１３が残湯融液表面より、上記のように設計寸法値から計算で求めた残湯の表面から石英ルツボ１０４の底までの距離の７０ｍｍ降下したら降下を自動停止するようにしておき、前記残湯吸引器１３のノズル１２の下端が残湯１０３ａの表面に接触した状態から残湯吸引器１３の降下を行った。その結果、前記残湯吸引器１３のノズル１２の下端が残湯１０３ａの表面から７０ｍｍ浸漬した位置で、残湯吸引器１３の降下が停止した。

【0070】

次に、残湯１０３ａを全量除去するために、前記残湯吸引器１３のノズル１２の下端が残湯１０３ａの表面から７０ｍｍ浸漬した状態で、残湯１０３ａを残湯吸引器１３の中へ吸引する吸引操作を行った。その結果、石英ルツボ１０４の中には除去しきれなかった残湯１０３ａの一部が残っていた。

【0071】

残湯吸引器１３をシードホルダー１１３から取り外し、残湯吸引器１３の中に除去された残湯１０３ａの重量を計測した結果２９．７ｋｇであった。残湯１０３ａの除去前の重量３０ｋｇから、除去した重量２９．７ｋｇを差し引くことで、石英ルツボ１０４の中には残湯１０３ａが０．３ｋｇ残っていたことが分かる。なお、石英ルツボ１０４の設計寸法値から計算すると、この時の石英ルツボ１０４の中に残った残湯１０３ａの表面から石英ルツボ１０４の底までの距離は、約６ｍｍと見積もられた。

【0072】

この結果より、石英ルツボ１０４の設計寸法値から計算で求めた残湯１０３ａの表面から石英ルツボ１０４の底までの距離は、実際の残湯１０３ａの表面から石英ルツボ１０４の底までの距離と比べて約６ｍｍ少なく、残湯吸引器１３のノズル１２の下端の設置位置が、石英ルツボ１０４の底から約６ｍｍ上であったことが分かった。

【0073】

なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。

【符号の説明】

【0074】

１…残湯吸引装置、 ２…ノズル、 ３…残湯吸引器、 ４…ロードセル、
１００…シリコン単結晶製造装置、 １０１…メインチャンバー、
１０２…引き上げチャンバー、 １０３…原料融液、 １０３ａ…残湯、
１０４…石英ルツボ、 １０５…黒鉛ルツボ、 １０６…ヒーター、
１０７…断熱材、 １０８…ガス整流筒、 １０９…遮熱部材、 １１０…ルツボ軸、
１１１…磁石、 １１２…シリコン単結晶、 １１３…シードホルダー、
１１４…引き上げワイヤー、 １１５…引き上げワイヤー巻き取り装置、
１１６…不活性ガス導入口、 １１７…排気口、 １１８…種結晶。

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】