特許第6642270号(P6642270)IP Force 特許公報掲載プロジェクト 2015.5.11 β版

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特許6642270はんだ用フラックスおよびはんだ用フラックスの製造方法、並びにはんだペースト
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(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】特許公報(B2)
(11)【特許番号】6642270
(24)【登録日】2020年1月8日
(45)【発行日】2020年2月5日
(54)【発明の名称】はんだ用フラックスおよびはんだ用フラックスの製造方法、並びにはんだペースト
(51)【国際特許分類】
   B23K 35/363 20060101AFI20200127BHJP
【FI】
   B23K35/363 C
   B23K35/363 E
【請求項の数】5
【全頁数】16
(21)【出願番号】特願2016-103157(P2016-103157)
(22)【出願日】2016年5月24日
(65)【公開番号】特開2017-209690(P2017-209690A)
(43)【公開日】2017年11月30日
【審査請求日】2018年9月6日
(73)【特許権者】
【識別番号】000183303
【氏名又は名称】住友金属鉱山株式会社
(74)【代理人】
【識別番号】100067736
【弁理士】
【氏名又は名称】小池 晃
(74)【代理人】
【識別番号】100192212
【弁理士】
【氏名又は名称】河野 貴明
(74)【代理人】
【識別番号】100204032
【弁理士】
【氏名又は名称】村上 浩之
(74)【代理人】
【識別番号】100096677
【弁理士】
【氏名又は名称】伊賀 誠司
(72)【発明者】
【氏名】佐藤 昌明
(72)【発明者】
【氏名】宮内 恭子
【審査官】 川口 由紀子
(56)【参考文献】
【文献】 特開2004−058104(JP,A)
【文献】 特開2016−078095(JP,A)
【文献】 特開平10−128573(JP,A)
【文献】 特開平10−109188(JP,A)
【文献】 特開2014−036985(JP,A)
【文献】 特開2009−084489(JP,A)
【文献】 特開平05−271585(JP,A)
(58)【調査した分野】(Int.Cl.,DB名)
B23K 35/00−35/40
(57)【特許請求の範囲】
【請求項1】
ロジン類と有機溶剤とチクソトロピック剤とその他添加剤からなるはんだ用フラックスであって、
前記ロジン類の軟化点は70℃〜170℃であり、前記ロジン類の酸価は150mgKOH/g〜240mgKOH/gであり、
前記ロジン類の含有量は、前記はんだ用フラックスを100質量%として45質量%以上60質量%未満であり、
前記チクソトロピック剤の含有量は、前記はんだ用フラックスを100質量%として0.2質量%以上5質量%未満であり、
前記その他添加剤の含有量は、前記はんだ用フラックスを100質量%として10質量%以下であり、
前記はんだ用フラックス100質量%の内、前記ロジン類、前記チクソトロピック剤及び前記その他添加剤以外の量が前記有機溶剤の含有量であり、
前記有機溶剤は、2−フェノキシエタノール、ジエチレングリコールモノヘキシルエーテル、アルキルシクロヘキサンの群から選ばれる少なくとも1種と、2−エチル−1,3−ヘキサンジオールと、エタノールと、イソプロピルアルコールとを含み、
前記2−フェノキシエタノール、ジエチレングリコールモノヘキシルエーテル、アルキルシクロヘキサンの群から選ばれる少なくとも1種の含有量は、前記有機溶剤100質量%として45質量%以上60質量%未満であり、
前記2−エチル−1,3−ヘキサンジオールの含有量は、前記有機溶剤100質量%として35質量%以上50質量%未満であり、
前記エタノールの含有量は、前記有機溶剤100質量%として0.2質量%以上5質量%未満であり、
前記イソプロピルアルコールの含有量は、前記有機溶剤100質量%として0.005質量%以上0.5質量%未満であり、
前記チクソトロピック剤は、水添ひまし油である、はんだ用フラックス。
【請求項2】
ロジン類と有機溶剤とチクソトロピック剤とその他添加剤からなるはんだ用フラックスの製造方法であって、
2−フェノキシエタノール、ジエチレングリコールモノヘキシルエーテル、アルキルシクロヘキサンの群から選ばれる少なくとも1種とエタノールとイソプロピルアルコールとを含むチクソトロピック剤用有機溶剤に前記チクソトロピック剤を添加し該チクソトロピック剤を分散させた後、所定の条件で静置加熱することにより、前記チクソトロピック剤を膨潤させる膨潤工程と、
前記チクソトロピック剤を膨潤させた後、ロジン類および2−フェノキシエタノール、ジエチレングリコールモノヘキシルエーテル、アルキルシクロヘキサンの群から選ばれる少なくとも1種と2−エチル−1,3−ヘキサンジオールとを含む有機溶剤とその他添加剤をさらに添加して混合することにより、はんだ用フラックスを得る混合工程とを有し、
前記ロジン類の含有量は、前記はんだ用フラックスを100質量%として45質量%以上60質量%未満であり、
前記チクソトロピック剤の含有量は、前記はんだ用フラックスを100質量%として0.2質量%以上5質量%未満であり、
前記その他添加剤の含有量は、前記はんだ用フラックスを100質量%として10質量%以下であり、
前記はんだ用フラックス100質量%の内、前記ロジン類、前記チクソトロピック剤及び前記その他添加剤以外の量が、前記チクソトロピック剤用有機溶剤と前記混合工程で添加する有機溶剤からなる全体の有機溶剤の含有量であり、
前記全体の有機溶剤における前記2−フェノキシエタノール、ジエチレングリコールモノヘキシルエーテル、アルキルシクロヘキサンの群から選ばれる少なくとも1種の含有量は、前記全体の有機溶剤100質量%として45質量%以上60質量%未満であり、
前記混合工程で添加する有機溶剤における前記2−エチル−1,3−ヘキサンジオールの含有量は、前記全体の有機溶剤100質量%として35質量%以上50質量%未満であり、
前記チクソトロピック剤用有機溶剤における前記エタノールの含有量は、前記全体の有機溶剤100質量%として0.2質量%以上5質量%未満であり、
前記チクソトロピック剤用有機溶剤における前記イソプロピルアルコールの含有量は、前記全体の有機溶剤100質量%として0.005質量%以上0.5質量%未満であり、
前記チクソトロピック剤は、水添ひまし油である、はんだ用フラックスの製造方法。
【請求項3】
前記所定の条件は、液温を20℃以上50℃未満に制御し、かつ静置加熱時間を12時間以上60時間未満に設定する、請求項に記載のはんだ用フラックスの製造方法。
【請求項4】
5質量%以上20質量%以下の、請求項1に記載のはんだ用フラックスと、
80質量%以上95質量%以下のはんだ合金粉末とを含む、はんだペースト。
【請求項5】
JIS Z 3284に準拠したはんだペースト評価手法によって求められる、チクソトロピーインデックス(TI値)が0.5以上である、請求項に記載のはんだペースト。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、はんだ接合に用いるはんだ用フラックスおよびはんだ用フラックスの製造方法、並びにこのはんだ用フラックスを用いたはんだペーストに関する。
【背景技術】
【0002】
プリント回路基板に回路素子を実装する方法としては、はんだ浴にプリント基板の下面を浸すフロー法や、プリント回路基板上に、はんだペースト(はんだ合金粉末にはんだ用フラックスを加えて適当な粘度に調整したもの)を印刷し、その上に回路素子を載置した後、はんだを加熱溶融するリフロー法などが挙げられる。いずれの方法においても、母材表面の酸化膜を除去するとともに、母材およびはんだの酸化を防止し、かつ、はんだ表面の濡れ性を確保するために、はんだ用フラックスの使用が必須とされている。
【0003】
基板実装に用いられるはんだ用フラックスとしては、主として、ロジン、変性ロジン、合成樹脂などを主成分として用いた樹脂系フラックスが用いられるが、印刷性や印刷後の形状を制御するために、チクソトロピー性をコントロールする必要があり、そのためにチクソトロピック剤が添加される。このチクソトロピック剤としては、安価であるため水添ひまし油が一般的に使用されている(例えば、特許文献1参照)。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0004】
【特許文献1】特開2003−225795号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0005】
しかしながら、水添ひまし油は常温で粉末であるため、使用する際の活性化が不十分だと、十分なチクソトロピー性の発現が損なわれる恐れがある。そのために、はんだペースト使用時に塗布量が一定にならず、はんだペーストのはみ出しによるショート、フラックスの飛散、接合強度の低下等の不良が発生するという問題がある。これにより、チクソトロピック剤の活性化処理としては、粉末の水添ひまし油を有機溶剤中で膨潤させ、活性化を図ることが重要である。
【0006】
そこで、本発明は、上記従来技術の問題点に鑑みて提案されたものであり、チクソトロピー性を改善し、かつ粘度安定性に優れるはんだ用フラックスおよびはんだ用フラックスの製造方法、並びにはんだペーストを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【0007】
すなわち、本発明の一態様に係るはんだ用フラックスは、上述した課題を解決するために、ロジン類と有機溶剤とチクソトロピック剤とその他添加剤からなるはんだ用フラックスであって、前記ロジン類の軟化点は70℃〜170℃であり、前記ロジン類の酸価は150mgKOH/g〜240mgKOH/gであり、前記ロジン類の含有量は、前記はんだ用フラックスを100質量%として45質量%以上60質量%未満であり、前記チクソトロピック剤の含有量は、前記はんだ用フラックスを100質量%として0.2質量%以上5質量%未満であり、前記その他添加剤の含有量は、前記はんだ用フラックスを100質量%として10質量%以下であり、前記はんだ用フラックス100質量%の内、前記ロジン類、前記チクソトロピック剤及び前記その他添加剤以外の量が前記有機溶剤の含有量であり、前記有機溶剤は、2−フェノキシエタノール、ジエチレングリコールモノヘキシルエーテル、アルキルシクロヘキサンの群から選ばれる少なくとも1種と、2−エチル−1,3−ヘキサンジオールと、エタノールと、イソプロピルアルコールとを含み、前記2−フェノキシエタノール、ジエチレングリコールモノヘキシルエーテル、アルキルシクロヘキサンの群から選ばれる少なくとも1種の含有量は、前記有機溶剤100質量%として45質量%以上60質量%未満であり、前記2−エチル−1,3−ヘキサンジオールの含有量は、前記有機溶剤100質量%として35質量%以上50質量%未満であり、前記エタノールの含有量は、前記有機溶剤100質量%として0.2質量%以上5質量%未満であり、前記イソプロピルアルコールの含有量は、前記有機溶剤100質量%として0.005質量%以上0.5質量%未満であり、前記チクソトロピック剤は、水添ひまし油であることを特徴とする。
【0010】
また、本発明の他の態様に係るはんだ用フラックスの製造方法は、ロジン類と有機溶剤とチクソトロピック剤とその他添加剤からなるはんだ用フラックスの製造方法であって、2−フェノキシエタノール、ジエチレングリコールモノヘキシルエーテル、アルキルシクロヘキサンの群から選ばれる少なくとも1種とエタノールとイソプロピルアルコールとを含むチクソトロピック剤用有機溶剤に前記チクソトロピック剤を添加し該チクソトロピック剤を分散させた後、所定の条件で静置加熱することにより、前記チクソトロピック剤を膨潤させる膨潤工程と、前記チクソトロピック剤を膨潤させた後、ロジン類および2−フェノキシエタノール、ジエチレングリコールモノヘキシルエーテル、アルキルシクロヘキサンの群から選ばれる少なくとも1種と2−エチル−1,3−ヘキサンジオールとを含む有機溶剤とその他添加剤をさらに添加して混合することにより、はんだ用フラックスを得る混合工程とを有し、前記ロジン類の含有量は、前記はんだ用フラックスを100質量%として45質量%以上60質量%未満であり、前記チクソトロピック剤の含有量は、前記はんだ用フラックスを100質量%として0.2質量%以上5質量%未満であり、前記その他添加剤の含有量は、前記はんだ用フラックスを100質量%として10質量%以下であり、前記はんだ用フラックス100質量%の内、前記ロジン類、前記チクソトロピック剤及び前記その他添加剤以外の量が、前記チクソトロピック剤用有機溶剤と前記混合工程で添加する有機溶剤からなる全体の有機溶剤の含有量であり、前記全体の有機溶剤における前記2−フェノキシエタノール、ジエチレングリコールモノヘキシルエーテル、アルキルシクロヘキサンの群から選ばれる少なくとも1種の含有量は、前記全体の有機溶剤100質量%として45質量%以上60質量%未満であり、前記混合工程で添加する有機溶剤における前記2−エチル−1,3−ヘキサンジオールの含有量は、前記全体の有機溶剤100質量%として35質量%以上50質量%未満であり、前記チクソトロピック剤用有機溶剤における前記エタノールの含有量は、前記全体の有機溶剤100質量%として0.2質量%以上5質量%未満であり、前記チクソトロピック剤用有機溶剤における前記イソプロピルアルコールの含有量は、前記全体の有機溶剤100質量%として0.005質量%以上0.5質量%未満であり、前記チクソトロピック剤は、水添ひまし油であることを特徴とする。
【0011】
本発明の他の態様では、前記所定の条件は、液温を20℃以上50℃未満に制御し、かつ静置加熱時間を12時間以上60時間未満に設定することが好ましい。
【0012】
さらに、本発明の他の態様に係るはんだペーストは、5質量%以上20質量%以下の、上述したはんだ用フラックスと、80質量%以上95質量%以下のはんだ合金粉末とを含むことを特徴とする。
【0013】
本発明の他の態様では、JIS Z 3284に準拠したはんだペースト評価手法によって求められる、チクソトロピーインデックス(TI値)が0.5以上であることが好ましい。
【発明の効果】
【0014】
本発明のはんだ用フラックスを用いることにより、はんだペーストのチクソトロピー性を向上させ、かつ粘度安定性を維持することができる。
【図面の簡単な説明】
【0015】
図1】本発明の実施形態に係るはんだ用フラックスの製造方法の概略を示すフロー図である。
【発明を実施するための形態】
【0016】
以下、本発明の好適な実施の形態について詳細に説明する。なお、以下に説明する本実施形態は、特許請求の範囲に記載された本発明の内容を不当に限定するものではなく、本実施形態で説明される構成の全てが本発明の解決手段として必須であるとは限らない。
【0017】
本発明者らは、はんだペーストにおける粘度特性を向上させるために添加する水添ひまし油と適合する、様々な有機溶剤の選択を繰り返した。この結果、2−フェノキシエタノール、ジエチレングリコールモノヘキシルエーテル、アルキルシクロヘキサンの群から選ばれる少なくとも1種とエタノールとイソプロピルアルコールとを含む有機溶剤に水添ひまし油を添加することで、効果的に水添ひまし油の網目構造を構築し、チクソトロピー性を向上すると同時に粘度安定性に優れるとの知見を得た。本発明は、このような知見に基づいてなされたものである。
【0018】
以下、本発明について、はんだ用フラックスおよびその製造方法、並びにはんだペーストに分けてそれぞれ説明する。本実施の一形態に係るはんだペーストは、はんだ用フラックスとはんだ合金粉末とを含有する。さらに、本実施の一形態に係るはんだ用フラックスは、a)フラックス主成分、b)チクソトロピック剤、c)チクソトロピック剤用有機溶剤、d)有機溶剤、e)その他の添加剤とを含む。
【0019】
[1.はんだ用フラックス]
(1)はんだ用フラックスの概要
本実施の一形態に係るはんだ用フラックスは、ロジン類と有機溶剤とチクソ剤のフラックス成分とを含み、有機溶剤は2−フェノキシエタノール、ジエチレングリコールモノヘキシルエーテル、アルキルシクロヘキサンの群から選ばれる少なくとも1種とエタノールとイソプロピルアルコールとを含み、チクソトロピック剤は水添ひまし油を含むはんだ用フラックスであることを特徴とする。さらに、はんだ用フラックス100質量%として、ロジン類が45質量%以上60質量%未満であり、有機溶剤が30質量%以上40質量%未満であり、チクソトロピック剤が0.2質量%以上5質量%未満であることが好ましい。以下、はんだ用フラックスの構成成分をそれぞれ説明する。
【0020】
(2)はんだ用フラックスの構成成分
a)フラックス主成分
まず、本実施の一形態に係るはんだペーストに含まれるはんだ用フラックスの主成分について説明する。フラックス主成分としては、70℃〜170℃の軟化点および150mgKOH/g〜240mgKOH/gの酸価を有するロジン類を用いることができる。
【0021】
フラックス主成分の軟化点および酸価が上記の範囲にある場合には、はんだ用ペーストの濡れ広がり性などのはんだ付け性を犠牲にすることなく、フラックス残渣の発生量を抑制することが可能となる。また、発生した微量のフラックスについては、絶縁被膜として有効に利用することが可能となる。これに対して、軟化点が70℃未満または酸価が150mgKOH/g未満では、接合時にはんだ合金粉末の表面に形成された酸化被膜を除去しきれない場合がある。一方、軟化点が170℃を超えると、または、酸価が240mgKOH/gを超えると、はんだ合金粉末とフラックス主成分との反応により、はんだペーストの粘度を含めた特性が経時的に劣化する場合がある。
【0022】
ロジン類としては、公知の材料を広く適用することができるが、耐熱性と酸化膜除去という理由から、ロジン、変性ロジン、ロジンの主成分であるアビエチン酸、および、これを変性した変性アビエチン酸の群から選択される少なくとも1種を使用することが好ましい。
【0023】
フラックス主成分として、軟化点が70℃〜170℃の範囲にあり、かつ、酸価が150mgKOH/g〜240mgKOH/gの範囲にあるロジン類を用いるのは、はんだ接合温度およびフラックス全体の酸価調整のためである。フラックス主成分の軟化点は、70℃〜170℃であることが好ましく、80℃〜170℃であることがさらに好ましい。また、フラックス主成分の酸価は、150mgKOH/g〜240mgKOH/gであることが好ましい。なお、フラックス主成分の酸価についても、はんだ用フラックス全体の酸価と同様に、フラックス主成分1g中に含まれる遊離脂肪酸を中和するのに要する水酸化カリウム(KOH)の質量(mg)を意味し、はんだ付用フラックス試験方法(JIS Z 3197準拠)に基づいて求められる。
【0024】
このようなフラックス主成分としては、具体的に、天然ロジン(軟化点:76℃〜85℃、酸価:167mgKOH/g〜175mgKOH/g)、重合ロジン(軟化点:96℃〜99℃、酸価:159mgKOH/g〜163mgKOH/g)、水素添加ロジン(軟化点:74℃〜75℃、酸価:160mgKOH/g〜170mgKOH/g)、アビエチン酸(軟化点:129℃〜137℃、酸価:179mgKOH/g〜182mgKOH/g)、ジヒドロアビエチン酸(軟化点:150℃〜155℃、酸価:154mgKOH/g〜158mgKOH/g)、デヒドロアビエチン酸(軟化点:160℃〜168℃、酸価:174mgKOH/g〜178mgKOH/g)などが使用可能である。
【0025】
なお、フラックス主成分の含有量は、はんだ用フラックスを100質量%として、45質量%以上60質量%未満の範囲である。フラックス主成分の含有量が45質量%未満の場合は、得られるはんだペーストの活性が不足し、電子部品および配線基板の間の導電性を十分に確保することができない場合がある。一方、フラックス主成分の含有量が60質量%以上である場合には、接合後におけるフラックス残渣が増加し、母材や導体が腐食するおそれがある。
【0026】
b)チクソトロピック剤
次に、本実施の一形態に係るはんだ用フラックスでは、チクソトロピー性を向上させる観点から、チクソトロピック剤を添加する必要がある。ここで、チクソトロピック剤としては水添ひまし油を使用する。
【0027】
本実施形態では、後述するチクソトロピック剤用有機溶剤と水添ひまし油を使用することで、この水添ひまし油を膨潤させて水素結合による網目構造が発現し、構造粘性率があがるので、チクソトロピー性が発現することになる。また、チクソトロピック剤として水添ひまし油ではなく長鎖構造を有するアマイドを使用した場合には、チクソトロピー性が向上するがアマイド同士による長鎖部分の絡み合いやアミド基間の水素結合力により、粘性が高くなりすぎる。このため、アマイドを使用したはんだ用フラックスは、はんだペーストの原料として適さない。
【0028】
したがって、本実施形態では、チクソトロピック剤が水添ひまし油であることが特徴となる。なお、チクソトロピック剤の含有量は、はんだ用フラックス100質量%として、0.2質量%以上5質量%未満とすることが好ましい。
【0029】
c)チクソトロピック剤用有機溶剤
次に、本実施の一形態に係るはんだ用フラックスでは、粉末のチクソトロピック剤を溶解させる観点から、有機溶剤を添加する必要がある。このチクソトロピック剤用有機溶剤は、後述する有機溶剤に含まれる。
【0030】
d)有機溶剤
本実施の一形態に係るはんだ用フラックスは、はんだ合金粉末とフラックスとの混合およびこれらのペースト化を容易にするため、有機溶剤を含む。この有機溶剤は、はんだ接合時において、はんだ用フラックスとはんだ合金粉末とを混合することにより得られるはんだペーストの粘度が好適な範囲となるように、沸点が200℃〜300℃であるものを使用することが好ましく、沸点が220℃〜300℃であるものを使用することがより好ましく、沸点が230℃〜300℃であるものを使用することがさらに好ましい。
【0031】
種々の有機溶剤を検討した結果、本実施形態では、有機溶剤は、2−フェノキシエタノール(沸点:244〜246℃)、ジエチレングリコールモノヘキシルエーテル(沸点:261℃〜265℃)、アルキルシクロヘキサンの群から選ばれる少なくとも1種と、エタノールと、イソプロピルアルコールとを含むことを必須とする。これにより、水添ひまし油を膨潤させることで、水添ひまし油の水酸基(OH)と、エタノールとイソプロピルアルコールの水酸基(OH)との間に水素結合が起こる。その結果、効果的に水添ひまし油の網目構造を構築し、チクソトロピー性を向上すると同時に粘度安定性に優れる。
【0033】
また、本実施形態に係るはんだ用フラックスに含まれる有機溶剤の配合量は、有機溶剤100質量%として、エタノールが0.2質量%以上5質量%未満であり、イソプロピルアルコールが0.005質量%以上0.5質量%未満であることが好ましい。これにより、チクソトロピック剤である水添ひまし油の水酸基(OH)と、エタノールやイソプロピルアルコールの水酸基(OH)との間に適度な水素結合が起こることにより、より効率的にチクソトロピー性を高めることができると同時に粘度安定性も高めることができる。
【0034】
さらに、本実施形態に係るはんだ用フラックスに含まれる有機溶剤は、2−フェノキシエタノール、ジエチレングリコールモノヘキシルエーテル、アルキルシクロヘキサンの群から選ばれる少なくとも1種と2−エチル−1,3−ヘキサンジオールとエタノールとイソプロピルアルコールとであることが好ましい。この有機溶剤に2−エチル−1,3−ヘキサンジオールを含ませることで、はんだ用フラックスの分散性を向上させることができる。なお、この有機溶剤の配合量は、有機溶剤100質量%として、2−フェノキシエタノール、ジエチレングリコールモノヘキシルエーテル、アルキルシクロヘキサンの群から選ばれる少なくとも1種が45質量%以上60質量%未満であり、2−エチル−1,3−ヘキサンジオールが35質量%以上50質量%未満であり、エタノールが0.2質量%以上5質量%未満であり、イソプロピルアルコールが0.005質量%以上0.5質量%未満であることが好ましい。
【0035】
e)その他の添加剤
本実施の一形態に係るはんだ用フラックスには、上述した成分のほかに、必要に応じて、表面保護剤や仮止め接着性を向上させる成分を添加することができる。具体的には、表面保護剤としては、シランカップリング剤、界面活性剤を、仮止め接着性を向上させる成分としては、リン酸系(メタ)アクリルモノマー、トリアジンジチオール系モノマーを添加することができる。
【0036】
また、本実施の一形態に係るはんだ用フラックスでは、ヒートサイクルでの耐割れ性を向上させる観点から、ロジン成分に添加または一部代替する材料として、熱可塑性樹脂を使用することができる。具体的には、ポリアミド、ブタジエン、イソプレン、スチレン、アクリル酸もしくはそのエステル、メタクリル酸もしくはそのエステル、エチレンなどの重合体、または、これらの2種以上からなる共重合体を使用することもできる。
【0037】
なお、これらの添加剤の含有量は、はんだ用フラックス100質量%として、合計で、好ましくは10質量%以下、より好ましくは1質量%以上7質量%以下とする。これらの添加剤の含有量が上記範囲にあれば、はんだ用フラックスの特性を確保しつつ、仮止め接着性や耐割れ性などの特性を向上させることができる。
【0038】
本実施の一形態に係るはんだ用フラックスは、水添ひまし油の水酸基(OH)と、エタノールとイソプロピルアルコールの水酸基(OH)との間に水素結合が起こることにより、はんだペーストとして用いた際に、はんだペーストのチクソトロピー性を向上させ、かつ粘度安定性を維持することができる。
【0039】
[2.はんだ用フラックスの製造方法]
図1は、本実施の一形態に係るはんだ用フラックスの製造方法の概略を示すフロー図である。本実施の一形態に係るはんだ用フラックスの製造方法は、図1に示すように、チクソトロピック剤を膨潤させる膨潤工程S1と各構成成分を混合してはんだ用フラックスを得る混合工程S2とを有する。以下、膨潤工程S1および混合工程S2をそれぞれ説明する。
【0040】
(1)膨潤工程
膨潤工程S1は、有機溶剤にチクソトロピック剤を添加しチクソトロピック剤を分散させた後、所定の条件で静置加熱することにより、チクソトロピック剤を膨潤させる。具体的には、室温(5℃〜30℃)にて有機溶剤中にチクソトロピック剤である粉体の水添ひまし油を添加し、十分に分散させる。この撹拌時間は、分散させる量によって適宜調整する。ここで、チクソトロピック剤用有機溶剤は、2−フェノキシエタノール、ジエチレングリコールモノヘキシルエーテル、アルキルシクロヘキサンの群から選ばれる少なくとも1種とエタノールとイソプロピルアルコールとを収容した容器にチクソトロピック剤を使用する。
【0041】
所定の条件としては、容器内の液温を20℃以上50℃未満に制御し、かつ静置加熱時間を12時間以上60時間未満に設定することが好ましい。容器内の液温が20℃より低く、静置加熱時間が12時間より短い場合には、チクソトロピック剤を膨潤させることができないため、チクソトロピー性が向上しないおそれがある。一方、容器内の液温が50℃以上、静置加熱時間が60時間以上である場合には、チクソトロピック剤の分解が進み、所望とするチクソトロピー性をもつはんだペーストを作製することができないおそれがある。
【0042】
膨潤工程S1で使用するチクソトロピック剤用有機溶剤は、チクソトロピック剤を膨潤させるために、有機溶剤に対しチクソトロピック剤を10〜30質量%添加することが好ましく、15〜25質量%添加することが特に好ましい。これにより、チクソトロピック剤を膨潤させ、チクソトロピック剤の水酸基(OH)と、エタノールとイソプロピルアルコールの水酸基(OH)との間に水素結合が起こるので、はんだペーストのチクソトロピー性が向上し、粘度安定性も高めることができる。
【0043】
膨潤工程S1で用いる有機溶剤の使用量は、添加する有機溶剤100質量%として、2−フェノキシエタノール、ジエチレングリコールモノヘキシルエーテル、アルキルシクロヘキサンの群から選ばれる少なくとも1種が70質量%以上90質量%未満であり、エタノールが5質量%以上20質量%未満であり、イソプロピルアルコールが0.02質量%以上0.5質量%未満であることが好ましく、2−フェノキシエタノール、ジエチレングリコールモノヘキシルエーテル、アルキルシクロヘキサンの群から選ばれる少なくとも1種が80質量%以上85質量%未満であり、エタノールが10質量%以上15質量%未満であり、イソプロピルアルコールが0.05質量%以上0.2質量%未満であることがより好ましい。これにより、膨潤させるために、チクソトロピック剤の水酸基(OH)と、エタノールとイソプロピルアルコールの水酸基(OH)との間に水素結合が発現する。その結果、はんだペーストのチクソトロピー性を向上させることができる。
【0044】
(2)混合工程
混合工程S2は、膨潤工程S1においてチクソトロピック剤を有機溶媒に膨潤させた後、ロジン類および2−フェノキシエタノール、ジエチレングリコールモノヘキシルエーテル、アルキルシクロヘキサンの群から選ばれる少なくとも1種をさらに添加して混合することにより、はんだ用フラックスを得る。
【0045】
本実施形態に係るはんだ用フラックスの製造方法は、各構成成分(ロジン類、有機溶剤、チクソトロピック剤、その他添加剤)を、上述した含有量となるように秤量し、均一に混合することにより得ることができる。この混合手段は、特に制限されることはないが、自公転ミキサ、ホモジナイザ、ヘイシェルミキサなどを用いて混合することが好ましい。なお、構成成分を均一に混合する観点から、最初に固体成分のみを混合した後、有機溶剤を加えて、さらに混合することが好ましい。
【0046】
本実施形態に係るはんだ用フラックスの製造方法により作製されたはんだ用フラックスは、水添ひまし油の水酸基(OH)と、エタノールとイソプロピルアルコールの水酸基(OH)との間に水素結合が起こることにより、はんだペーストとして用いた際に、はんだペーストのチクソトロピー性を向上させ、かつ粘度安定性を維持することができる。
【0047】
[3.はんだペースト]
(1)はんだ合金粉末
本実施の一形態に係るはんだ用フラックスと混合するはんだ合金粉末は、特に制限されることはないが、ビスマス(Bi)、亜鉛(Zn)、銀(Ag)、アルミニウム(Al)、鉛(Pb)および錫(Sn)の群から選択される少なくとも2種を含む合金からなるものを好適に使用することができる。たとえば、Pb−Sn系合金はんだ、及びBi−Zn系合金はんだ、Sn−Ag系合金はんだなどのPbフリーはんだ、または、これらのはんだ合金にCu、Bi、In、Alなどを添加したものを使用することができる。
【0048】
はんだ合金粉末の平均粒径は、1μm〜100μmの範囲にあることが好ましく、50μm未満のものがより好ましい。はんだ合金粉末の平均粒径が1μm未満では、はんだペースト中で、はんだ合金粉末が凝集する問題が生じるおそれがある。一方、100μmを超えると、接合時に被接合材料間に樹脂を含んだ新たな導電層が形成されてしまうため、導電性が低下するおそれがある。なお、本発明において、平均粒径とは、積算値50%の粒度を意味し、たとえば、SALD−7000(株式会社島津製作所)などの粒度分布測定装置により測定することができる。
【0049】
(2)はんだフラックスとはんだ合金粉末の混合比
本実施の一形態に係るはんだペーストは、5質量%以上20質量%以下、好ましくは10質量%以上15質量%以下のはんだ用フラックスと、80質量%以上95質量%以下、好ましくは85質量%以上90質量%以下のはんだ合金粉末とから構成され、はんだ用フラックスとして、上述した本実施の一形態に係るはんだ用フラックスが使用されていることを特徴とする。はんだ用フラックスおよびはんだ合金粉末の混合比を、このような範囲に制御することにより、得られるはんだペーストの接合時における濡れ広がり性を優れたものとすることができる。また、フラックス残渣を、絶縁被膜として利用することができるため、母材の腐食を効果的に防止することができる。
【0050】
なお、はんだ用フラックスとはんだ合金粉末の混合方法は、特に制限されることなく、公知の方法を採用することができ、たとえば、自公転ミキサ、ホモジナイザ、ヘイシェルミキサなどにより混合することができる。
【0051】
(3)特性
本実施の他の形態に係るはんだペーストは、上述したはんだ用フラックスを使用しているため、粘度特性が安定かつチクソトロピー性に優れている。
【0052】
a)チクソトロピーインデックス
本実施の一形態に係るはんだペーストは、安定したチクソ性が発現され、チクソトロピーインデックス(以下、「TI値」ともいう)は0.5以上が好ましく、0.55以上がより好ましい。ここで、TI値は、「はんだペースト第3部印刷性粘度特性だれ及び粘着性試験(JISZ3284−3)」によって求めることができる。具体的には、スパイラル型粘度計(株式会社マルコム製、PCU−205)を用いてはんだペーストを測定することにより、TI値は、下記数式1により求めることができる。
【0053】
【数1】
η:ずり速度1.8S−1時の粘度
η:ずり速度18S−1時の粘度
=1.8S−1(3rpm)
=18S−1(3rpm)
【0054】
b)経時的な粘度変化
本実施の一形態に係るはんだペーストでは、はんだペーストの作製直後の25℃、10rpmにおける粘度をη10rpm-ini、2週間経過時における粘度をη10rpm-2wとした場合において、下記数式2に示す変化率αは5%未満が好ましい。なお、はんだペーストの粘度は、例えば、スパイラル型粘度計によって測定することができる。
【0055】
【数2】
η10rpm-ini:はんだペーストの作製直後の25℃、10rpmにおける粘度
η10rpm-2W:はんだペーストの作製から冷蔵4℃〜7℃保管2週間経過後の25℃、10rpmにおける粘度
【0056】
このように、はんだペーストのチクソトロピー性を向上させ、かつ粘度安定性を維持することができる。例えば、チクソトロピー性を改善し、かつ粘度安定性に優れる、はんだペーストを、基板実装に用いることができるので、工業的価値が極めて大きい。
【実施例】
【0057】
以下、実施例および比較例を用いて、本発明を更に詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例および比較例に限定されるものではない。
【0058】
実施例1〜6および比較例1〜2では、はんだ用フラックスとして、表1に記載される有機溶剤および活性剤であるチクソトロピック剤を比較するため、各構成成分の組成比を固定した。表2に記載の組成ではんだ用フラックスを作製した。なお、表2に示すチクソトロピック剤dは、表1に示すチクソトロピック剤dから有機溶剤を差し引いたアマイドの有効成分を質量%として表したものであり、この差し引いた有機溶剤は、表2に示すチクソトロピック剤使用有機溶剤のアマイド含有分として表したものである。
【0059】
まず、実施例1〜6および比較例1〜2では、反応容器に表2に示したチクソトロピック剤およびチクソトロピック剤用有機溶媒をそれぞれ添加した。次いで、有機溶剤中のチクソトロピック剤である粉体の水添ひまし油を撹拌により十分に分散させた後、表2に示したチクソトロピック剤の膨潤条件により所定の時間、静置加熱した。
【0060】
次に、反応容器に表2に示したフラックス主成分、有機溶剤、その他の添加剤をそれぞれ添加して、自公転ミキサ(AR−250、シンキー株式会社製)を用いて10分間混合し、はんだ用フラックスをそれぞれ作製した。
【0061】
これらのはんだ用フラックス10質量%に対して、平均粒径19μm〜27μmのSn−Ag−Cu系合金からなるはんだ合金粉末(三井金属工業株式会社製)を90質量%加え、自公転ミキサ(AR−250、シンキー株式会社製)を用いて10分間混合し、はんだペーストを作製した。
【0062】
このようにして作製したはんだペーストのチクソトロピーインデックス(TI値)および粘粘度変化率αを、以下のようにしてそれぞれ評価した。この結果を、表3に示す。
【0063】
はんだペーストの経時的変化は、はんだペーストの作製直後の粘度η1と2週間保存した後の粘度η2とを、スパイラル型粘度計(株式会社マルコム製、PCU−205)を用いて測定し、下記数式1に示すチクソトロピーインデックス(TI値)を算出した。
【0064】
【数3】
η:ずり速度1.8S−1時の粘度
η:ずり速度18S−1時の粘度
=1.8S−1(3rpm)
=18S−1(3rpm)
【0065】
はんだペーストの経時的な粘度変化は、はんだペーストの作製直後の25℃、10rpmにおける粘度η10rpm-iniと2週間冷蔵保管した後の25℃、10rpmにおける粘度η10rpm-2wとを、スパイラル型粘度計(株式会社マルコム製、PCU−205)を用いて測定し、下記数式2に示す変化率αを求めることにより評価した。
【0066】
【数4】
η10rpm-ini:はんだペーストの作製直後の25℃、10rpmにおける粘度
η10rpm-2W:はんだペーストの作製から冷蔵4℃〜7℃保管2週間経過後の25℃、10rpmにおける粘度
【0067】
【表1】

【0068】
【表2】
【0069】
【表3】
【0070】
表3より、実施例1〜6のいずれもTI値が0.5以上と良好であったことが確認された。これは、使用した有機溶剤に水酸基(OH)を有する溶剤を使用することで、この有機溶剤の水酸基(OH)とチクソトロピック剤である水添ひまし油の水酸基(OH)との間に水素結合が起こることにより効率的に網目構造が構築されチクソトロピー性の発現に寄与していると考えられる。また、安定した網目構造であるため、得られたはんだペーストの粘度変化率も小さくなり、安定した粘度を維持していることが分かった。
【0071】
一方、比較例1では、エタノールおよびイソプロピルアルコールを使用しないでチクソトロピック剤である水添ひまし油を膨潤させようとしたので、はんだペーストのチクソトロピーインデックス(TI値)が0.5よりも低くかった。また、比較例2では、水添ひまし油でなく、水添ひまし油よりもアルキル基が長鎖であるアマイドを使用したので、はんだペーストの粘度変化率αが5.0%よりも高かった。
【0072】
したがって、本実施の一形態に係るはんだフラックスでは、チクソトロピック剤として水添ひまし油を使用し、有機溶剤として、2−フェノキシエタノール、ジエチレングリコールモノヘキシルエーテル、アルキルシクロヘキサンの群から選ばれる少なくとも1種とエタノールとイソプロピルアルコールを使用することが必須であることを確認した。
【0073】
以上より、本実施の一形態に係るはんだフラックスを用いたはんだペーストは、はんだペーストのチクソトロピー性を向上させ、かつ粘度安定性を維持することができることが確認された。
図1