特許 6706502 遠心噴霧法粉末製造用ディスク

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6706502

(24)【登録日】2020年5月20日

(45)【発行日】2020年6月10日

(54)【発明の名称】遠心噴霧法粉末製造用ディスク

(51)【国際特許分類】

   B22F 9/10 20060101AFI20200601BHJP

   C22C 9/02 20060101ALN20200601BHJP

   C22C 13/00 20060101ALN20200601BHJP

   C22C 5/06 20060101ALN20200601BHJP

   C22C 5/02 20060101ALN20200601BHJP

   C22C 38/00 20060101ALN20200601BHJP

【ＦＩ】

   B22F9/10

   !C22C9/02

   !C22C13/00

   !C22C5/06 Z

   !C22C5/02

   !C22C38/00 302Z

【請求項の数】7

【全頁数】24

(21)【出願番号】特願2016-10210(P2016-10210)

(22)【出願日】2016年1月22日

(65)【公開番号】特開2017-128778(P2017-128778A)

(43)【公開日】2017年7月27日

【審査請求日】2018年12月3日

(73)【特許権者】

【識別番号】000180070

【氏名又は名称】山陽特殊製鋼株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】110000556

【氏名又は名称】特許業務法人 有古特許事務所

(74)【代理人】

【識別番号】100107940

【弁理士】

【氏名又は名称】岡 憲吾

(74)【代理人】

【識別番号】100120938

【弁理士】

【氏名又は名称】住友 教郎

(74)【代理人】

【識別番号】100122806

【弁理士】

【氏名又は名称】室橋 克義

(74)【代理人】

【識別番号】100168192

【弁理士】

【氏名又は名称】笠川 寛

(74)【代理人】

【識別番号】100174311

【弁理士】

【氏名又は名称】染矢 啓

(74)【代理人】

【識別番号】100182523

【弁理士】

【氏名又は名称】今村 由賀里

(74)【代理人】

【識別番号】100195590

【弁理士】

【氏名又は名称】中尾 博臣

(72)【発明者】

【氏名】山本 隆久

【審査官】 米田 健志

(56)【参考文献】

【文献】 特開２０１３−１１９６６３（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平０８−０８５８４０（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１５−１９００３８（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｂ２２Ｆ ９／００〜９／３０

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

炭化物を含み残部がモリブデン及び不可避不純物である合金からなる基板を備えており、
上記炭化物が、上記モリブデンのマトリクス中に分散しており、
上記炭化物の総個数Ｎに対する、円相当径が１μｍ未満である上記炭化物の個数Ｎ１の比（Ｎ１／Ｎ）が、９０％以上であり、
上記基板の上面を被覆するセラミックス膜をさらに備えており、
上記セラミックス膜の厚さＣｔが１００μｍ以上５００μｍ以下であり、
上記基板の上面の表面粗さＲｚの値Ｂｒに対する、上記厚さＣｔの比（Ｃｔ／Ｂｒ）が１．０より大きく１０より小さい遠心噴霧法粉末を製造するためのディスク。

【請求項2】

上記比（Ｎ１／Ｎ）が９５％以上である請求項１に記載のディスク。

【請求項3】

円相当径が１μｍ以上の上記炭化物同士の最短距離Ｌが１０μｍ以上である請求項１又は２に記載のディスク。

【請求項4】

上記炭化物が、Ｔｉの炭化物、Ｚｒの炭化物及びＨｆの炭化物のうち、少なくとも一種を含む請求項１から３のいずれかに記載のディスク。

【請求項5】

上記モリブデンの平均結晶粒径Ｄｌａｖｅが５０μｍ以下である請求項１から４のいずれかに記載のディスク。

【請求項6】

上記基板の熱伝導率Ｂｈに対する上記セラミックスの熱伝導率Ｃｈの比（Ｃｈ／Ｂｈ）が０．００１より大きく１．０より小さい請求項１から５のいずれかに記載のディスク。

【請求項7】

上記基材の熱膨張係数Ｂｅに対する上記セラミックスの熱膨張係数Ｃｅの比（Ｃｅ／Ｂｅ）が１．０より大きく３．０より小さい請求項１から６のいずれかに記載のディスク。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、遠心噴霧法により出湯温度が４００℃以上の金属微粉末の製造に好適な遠心噴霧法粉末を製造するためのディスクに関する。

【背景技術】

【0002】

近年、はんだ用粉末、フィラー用粉末、溶射用粉末、積層造形用粉末等の分野において流動性の高い粉末が求められている。流動性の低い粉末は、この粉末を使用した製品の特性劣化や欠陥の発生の原因となる。

【0003】

粉末の流動性は、粉末の真球度、粒度分布の幅及びサテライトの有無により変化する。真球度が高く、粒度分布の幅が狭く、サテライトの少ない粉末が流動性の高い粉末となる。粉末の製造方法としては、水噴霧法（水アトマイズ法）、ガス噴霧法（ガスアトマイズ法）及び遠心噴霧法（ディスクアトマイズ法）が知られている。これらの中で遠心噴霧法は、真球度が高く、粒度分布の幅が狭くかつ、サテライトの少ない粉末が得られる特徴がある。この方法は、他の粉末製造方法と比較して流動性の高い粉末が得られる点で優位性がある。

【0004】

遠心噴霧法による粉末の製造では、溶湯が、出湯ノズルから下部に設置してある遠心噴霧法粉末製造用ディスク（回転ディスクと称される）の中心に滴下される。この溶湯は、回転ディスク上で液状の薄い膜となる。ディスクの回転による遠心力で、この薄い膜がより薄くなり、回転ディスクの先端から微細液滴が飛散する。飛散した液滴が凝固することで粉末が得られる。

【0005】

遠心噴霧法により金属粉末を製造する場合の鍵となるのが、回転ディスクである。回転ディスクには、溶湯が滴下されるため、この溶湯と反応を起こさず、溶湯の温度でも軟化しない基材が用いられる。また、溶湯を滴下すると回転ディスクには熱応力が発生するため、溶湯の温度よりも高い耐熱衝撃抵抗値を有する基材が用いられる。さらに回転ディスクには、高速回転に耐えうる強度が要求される。

【0006】

これまで回転ディスクは、一般的には融点が低く出湯温度が低い、具体的には出湯温度が３００℃以下で粉末製造が可能な場合に適用されてきた。その用途は低融点はんだの粉末製造が主であった。高い出湯温度を必要とする融点の高い金属粉末に対しては、上に記した特性を満たす回転ディスクの作製が容易ではないためである。そこで、融点が高い金属の粉末製造に適用可能な回転ディスクについて、様々な検討がなされている。

【0007】

特開２０１３−１１９６６３公報には、炭化物分散型のモリブデン合金から構成される回転ディスクを用いた銀（Ａｇ）の粉末の製造の検討例が開示されている。

【0008】

特開２００５−２９８２９９公報には、窒化珪素質の回転ディスクを用いた銅（Ｃｕ）の粉末の製造の検討例が開示されている。

【0009】

特開２００９−６２５７３公報には、耐熱性を有し且つ熱伝導性がセラミックスよりも良好な基材からなるディスク（基材ディスクと称される）と、この基材ディスクの上面を被覆するセラミックス薄膜とからなる回転ディスクが開示されている。

【0010】

特開２０１２−１１７１１５公報には、耐熱衝撃抵抗値が７１０℃以上であり、熱伝導率が１００Ｗ／ｍ・Ｋ以下の材質で構成されていることを特徴とする回転ディスクが開示されている。

【0011】

特開昭５９−１３３３０３公報には、純鉄の融点である１５３５℃まで耐えうる回転ディスクが提案されている。

【0012】

特開平０７−１４５４０８公報に記載の回転ディスクでは、耐熱性に優れる金属の薄板が、回転円盤として用いられている。これを回転円盤の受台へ設置するにあたり、この円盤と受台との間に空間を設けること、あるいは、この円盤と受台との間にセラミックス等の低熱伝導率の物質を介在させることが、提案されている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0013】

【特許文献1】特開２０１３−１１９６６３公報

【特許文献2】特開２００５−２９８２９９公報

【特許文献3】特開２００９−６２５７３公報

【特許文献4】特開２０１２−１１７１１５公報

【特許文献5】特開昭５９−１３３３０３公報

【特許文献6】特開平０７−１４５４０８公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0014】

特開２０１３−１１９６６３公報に記載の回転ディスクを本発明者が試したところ、Ａｇの粉末製造は可能であった。しかし、この回転ディスクは、Ａｇよりも融点の高い合金の粉末製造用としては軟化抵抗が十分ではない。本発明者が上記公報に記載の回転ディスクでＦｅ基合金の粉末製造を試みたところ、回転ディスクが軟化し、回転ディスクの形状が保てなかった。また、Ａｇの粉末製造においても、微粉化目的で出湯温度を上昇させる場合、軟化抵抗が十分ではない可能性がある。

【0015】

特開２００５−２９８２９９公報に記載の回転ディスクは、耐熱衝撃抵抗値が十分ではない。本発明者が微粉化目的で溶湯温度を１２５０℃以上にすると、耐熱衝撃抵抗値が不十分であることが原因で、回転ディスクが破損した。

【0016】

特開２００９−６２５７３公報に記載のセラミック薄膜は１×１０^２μｍ以下１×１０^−１μｍ以上と薄い。この公報に記載された基材であるグラファイト又はボロンナイトライドの気孔率は、一般に１０〜２０体積％である。これらをディスク基材として用いた場合、ディスク上面に存在する気孔上に薄膜が形成されないため、コーティング膜に欠陥が生じる。基材と溶湯が反応する場合、欠陥部分において溶湯と基材が反応しディスクが破損することが起こりうる。

【0017】

上記特開２０１２−１１７１１５公報に記載の回転ディスクでは、回転に対する強度が十分ではない。この回転ディスクで本発明者が粉末製造を試みたところ、ディスクの回転速度が６００００ｒｐｍより大きくなるとディスクの強度が足らず、ディスクが破損した。また、熱伝導率が１００Ｗ／ｍ・Ｋ以下との制約のため、回転ディスクの強度不足を解消しようとする場合、使用できる材質が限定される懸念がある。

【0018】

上記特開昭５９−１３３３０３公報の回転ディスクでは、ディスク内に設けられたキャビティ内に冷却流体を循環あるいは衝突させる。この構造は複雑であるため、このディスクの小型化は困難である。このため、このディスクは、粉末の微粉化を目的とした高速回転用としては不向きである。実際、この公報には、このディスクの回転速度は最大で３５０００ｒｐｍと記載されている。本発明者がこのディスクを試したところ、回転速度は３５０００ｒｐｍが限界であった。

【0019】

上記特開平０７−１４５４０８公報に記載の回転ディスクでは、溶湯温度が高くなり、かつディスク回転速度が上がると、セラミックスと金属との熱膨張係数の差が、ディスクの耐久性や高速回転時の特性に影響を与えることが懸念される。しかしこの回転ディスクでは、溶湯温度が１０００℃を超えるアトマイズ、あるいはディスク回転速度が１８０００ｒｐｍを超えるアトマイズについての検討はなされていない。

【0020】

本発明の目的は、高い融点を有する金属粉末製造においても、高速回転に耐えうる強度を有する回転ディスクを提供することである。

【課題を解決するための手段】

【0021】

本発明に係る遠心噴霧法粉末を製造するためのディスクは、炭化物を含み残部がモリブデン及び不可避不純物である合金からなる基板を備えている。上記炭化物は、上記モリブデンのマトリクス中に分散している。上記炭化物の総個数Ｎに対する、円相当径が１μｍ未満である上記炭化物の個数Ｎ１の比（Ｎ１／Ｎ）は、９０％以上である。

【0022】

好ましくは、上記比（Ｎ１／Ｎ）は９５％以上である。

【0023】

好ましくは、円相当径が１μｍ以上の上記炭化物同士の最短距離Ｌは、１０μｍ以上である。

【0024】

好ましくは、上記炭化物は、Ｔｉの炭化物、Ｚｒの炭化物及びＨｆの炭化物のうち、少なくとも一種を含む。

【0025】

好ましくは、上記モリブデンの平均結晶粒径Ｄｌａｖｅは５０μｍ以下である。

【0026】

このディスクが、上記基板の上面を被覆するセラミックス膜をさらに備えていてもよい。好ましくは、上記セラミックス膜の厚さＣｔは１００μｍ以上５００μｍ以下であり、
上記基板の上面の表面粗さＲｚの値Ｂｒに対する、上記厚さＣｔの比（Ｃｔ／Ｂｒ）は１．０より大きく１０より小さい。

【0027】

好ましくは、上記基板の熱伝導率Ｂｈに対する上記セラミックスの熱伝導率Ｃｈの比（Ｃｈ／Ｂｈ）は、０．００１より大きく１．０より小さい。

【0028】

好ましくは、上記基材の熱膨張係数Ｂｅに対する上記セラミックスの熱膨張係数Ｃｅの比（Ｃｅ／Ｂｅ）は、１．０より大きく３．０より小さい。

【発明の効果】

【0029】

本発明に係る遠心噴霧法粉末を製造するためのディスクの基板では、モリブデンのマトリクス中に炭化物が分散している。モリブデンは、グラファイト等の他の高融点の材料よりも高強度及び高靱性である。この回転ディスクは、高速回転に耐えうる強度を有する。また、この基板では、分散した炭化物のうち、円相当径が１μｍ未満の炭化物の個数Ｎ１は、炭化物の全個数Ｎの９０．０％以上である。円相当径が１μｍ未満の炭化物は、高温状態においても、モリブデンの結晶の成長を効果的に抑制する。この回転ディスクでは、モリブデンの再結晶化が効果的に抑えられている。このため、アトマイズ中においても、回転ディスクの軟化抵抗の低下が抑制される。この回転ディスクでは、高い融点を有する金属粉末製造においても、高速回転に耐えうる強度が維持されている。この回転ディスクは、４００℃以上の融点を有する金属微粉末の製造に好適である。

【図面の簡単な説明】

【0030】

【図1】図１は、本発明の一実施形態に係る、遠心噴霧法粉末製造用のディスクを用いた遠心噴霧装置の構成を示す概念図である。

【図2】図２は、図１のディスクが示された拡大図である。

【図3】図３は、本発明の他の実施形態に係る遠心噴霧法粉末製造用のディスクが示された拡大断面図である。

【発明を実施するための形態】

【0031】

以下、適宜図面が参照されつつ、好ましい実施形態に基づいて本発明が詳細に説明される。

【0032】

図１は、本発明の一実施形態に係る遠心噴霧法粉末製造用ディスクを用いた、遠心噴霧装置２の構成を示す概念図である。この遠心噴霧装置２は、チャンバー４、ルツボ６、出湯ノズル８、ストッパー９、遠心噴霧法粉末製造用のディスク１０（回転ディスク１０）、モーター１２、熱電対１４及び加熱コイル１５を備えている。

【0033】

この遠心噴霧装置２を用いた粉末の製造方法は次の通りである。出湯ノズル８が閉じた状態で、金属原料がルツボ６に入れられる。この金属材料は、加熱コイル１５で高周波誘導加熱により加熱され、溶融金属である溶湯１６となる。適切な温度に加熱できるように、熱電対１４にて溶湯１６の温度が測温される。モーター１２が稼働され、回転ディスク１０が回転する。ストッパー９を上方に移動させることで出湯ノズル８に溶湯１６が流れ込む。これにより、溶湯１６が回転ディスク１０上に滴下される。滴下された溶湯１６は、回転ディスク１０上で液状の薄い膜となる。回転するディスク１０による遠心力で、この薄い膜がより薄くなり、回転ディスク１０先端から微細液滴が飛散する。この微細液滴が凝固して球状の粉末ができる。できた粉末は、チャンバー４内から回収される。

【0034】

図２は、図１の回転ディスク１０の拡大図である。回転ディスク１０は、正面視においてＴ字状である。この回転ディスク１０は基板１８と軸２０とを備えている。基板１８は円盤状である。基板１８の上面に、溶湯１６が滴下される。軸２０はモーター１２と接続されている。基板１８と軸２０とは同じ材質である。基板１８と軸２０とは一体として形成されている。

【0035】

基板１８は炭化物を含む。その残部は、モリブデン及び不可避不純物の合金からなる。モリブデンは融点が２６２３℃と高い。この回転ディスク１０は、高い融点を有する金属粉末の製造に適用できる。さらにモリブデンは、同様に融点の高い材料であるグラファイトより高強度、高靭性である。この回転ディスク１０は、高速回転に耐えうる強度を有する。この回転ディスク１０は、回転速度１５００００ｒｐｍでの使用に耐えうる強度を有する。

【0036】

溶湯１６が滴下される回転ディスク１０は高温となる。金属が高温になると、再結晶化により、強度が著しく低下することが起こる。比較的低い温度では高い強度を有している回転ディスク１０でも、高い融点を有する金属粉末の製造時には、強度不足となることが起こりうる。

【0037】

この回転ディスク１０では、炭化物がモリブデンのマトリクス中に分散している。この分散した炭化物のうち、円相当径が１μｍ未満の炭化物の個数Ｎ１の、炭化物の全個数Ｎに対する比（Ｎ１／Ｎ）は９０．０％以上である。円相当径が１μｍ未満の炭化物は、高温状態においても、モリブデンの結晶の成長を効果的に抑制する。比（Ｎ１／Ｎ）を９０．０％以上とすることで、この回転ディスク１０では、モリブデンの再結晶化が効果的に抑えられている。具体的には、この実施形態の回転ディスク１０では、再結晶化温度は１４００℃以上となる。この回転ディスク１０では、１４００℃の高温状態においても、回転速度１５００００ｒｐｍでの使用に耐えうる強度が維持されている。

【0038】

ここでは、炭化物の円相当径、個数Ｎ１及び全個数Ｎは、基板１８の断面において計測される。基板１８がその中心点を通る任意の線で、半円盤状の２つの部分に分割される。一方の部分の断面において、任意の箇所について顕微鏡を用いて縦３０μｍ、横４０μｍの領域が拡大撮影される。この撮影された領域内に存在する炭化物の断面の円相当径が、炭化物の円相当径とされる。ここで断面の円相当径とは、この断面と同じ面積を有する円の直径である。この領域内に存在する炭化物の全断面数が、全個数Ｎとされる。この領域内に存在する円相当径が１μｍ未満の断面の数が、個数Ｎ１とされる。円相当径、個数Ｎ１及び全個数Ｎは、上記の断面を拡大撮影し、この画像を計算機で解析して算出する。

【0039】

比（Ｎ１／Ｎ）は９５．０以上％がより好ましい。比（Ｎ１／Ｎ）を９５％以上とすることで、モリブデンの再結晶化がより効果的に抑えられている。この観点から、比（Ｎ１／Ｎ）は９７％がさらに好ましく、１００％が最も好ましい。

【0040】

円相当径が１μｍ以上の炭化物間の距離のうち最も短い距離（最短距離）Ｌは、１０μｍ以上が好ましい。円相当径が１μｍ以上の炭化物同士の距離が近いと、炭化物による結晶の成長の抑制効果が小さくなる。これは、再結晶化温度の低下の要因となる。これは、回転ディスク１０の中心近辺における亀裂を招来する。最短距離Ｌを１０μｍ以上とすることで、モリブデンの再結晶化が効果的に抑えられる。この観点から、最短距離Ｌは５０μｍ以上がより好ましい。

【0041】

最短距離Ｌは、前述の円相当径、個数Ｎ１及び全個数Ｎを測定した領域において計測される。この領域において、円相当径が１μｍ以上の炭化物の断面について、その輪郭間の隙間が計測される。この最小値が最小距離Ｌとされる。これは、基板１８の断面を拡大撮影し、この画像を計算機で解析して算出される。

【0042】

回転ディスク１０の炭化物は、Ｔｉの炭化物、Ｚｒの炭化物及びＨｆの炭化物のうち、少なくとも一種を含むのが好ましい。発明者らは、炭化物を形成する元素と再結晶化温度との関係を詳細に調査した。その結果、Ｔｉ、Ｚｒ及びＨｆのいずれかの炭化物を含ませることで、再結晶化温度低下の抑制効果が高くできることを見出した。これらの炭化物のうち少なくとも一種を含むことで、モリブデンの再結晶化が効果的に抑えられる。この回転ディスク１０では、アトマイズ中にディスク１０が高温状態となっても高い強度が維持される。この回転ディスク１０は、高温状態においても、回転速度１５００００ｒｐｍでの使用に耐えうる。

【0043】

炭化物を構成する金属元素を同定する方法としては、エネルギー分散型Ｘ線分析が挙げられる。これは、炭化物に電子線を照射した際に発生するＸ線をエネルギー分散型分析装置で分析するものである。この方法によれば、炭素、Ｔｉ、Ｚｒ及びＨｆの検出が可能である。このほかの分析装置を用いて炭化物を構成する金属元素を同定してもよい。

【0044】

この回転ディスク１０では、モリブデンの平均結晶粒径Ｄｌａｖｅは５０μｍ以下が好ましい。金属粉末の量産時には、回転ディスク１０に１５分以上連続して溶湯１６が滴下されることがある。モリブデンの平均結晶粒径Ｄｌａｖｅが大きいと、長時間高温状態が続くことにより、最も高温となる回転ディスク１０の中心部において、亀裂を生じる場合がある。モリブデンの平均結晶粒径Ｄｌａｖｅを５０μｍ以下とすることで、長時間連続して金属粉末を製造した場合においても、回転ディスク１０の損傷が防止される。

【0045】

平均結晶粒径Ｄｌａｖｅは、前述の円相当径、個数Ｎ１及び全個数Ｎを測定した領域において計測される。この領域において、モリブデンの結晶の断面の円相当径が計測される。これらの平均が平均結晶粒径Ｄｌａｖｅとされる。これは、基板１８の断面を拡大撮影し、この画像を計算機で解析して算出される。

【0046】

基板１８の上面の表面粗さＲｚの値Ｃｒは、１μｍ以下が好ましい。値Ｃｒを１μｍ以下とすることで、ウェンゼル（Ｗｅｎｚｅｌ）の効果が作用することが抑えられる。これにより、濡れ性の低下が抑制される。

【0047】

モリブデンに対する炭化物の比は、原子数比で０．０１％以上２．０％以下が好ましい。この比を０．０１％以上２．０％以下とすることで、モリブデンの再結晶化が効果的に抑えられる。この観点から、この比は０．０５％以上１．５％以下がより好ましい。

【0048】

図３は、本発明の他の実施形態に係る回転ディスク２２が示された拡大断面図である。この回転ディスク２２は基板２４と軸２６とに加え、セラミックス膜２８をさらに備えている。この実施形態の基板２４及び軸２６は、それぞれ図２の回転ディスク１０の基板１８及び軸２０と同じである。

【0049】

セラミックス膜２８は、基板２４の上面を覆っている。溶湯１６は、このセラミックス膜２８に滴下される。粉末を製造する金属に対して良好な濡れ性を有するセラミックスを材料として選択することで、溶湯１６との高い濡れ性を有する回転ディスク２２が実現できる。これにより、より粒径の小さな粉末の製造が可能となる。さらに、このセラミックス膜２８は基板２４を保護する。このセラミックス膜２８は、基板２４と溶湯１６とが触れることを防止する。基板２４と溶湯１６とが反応を起こす場合においても、金属粉末の製造が可能となる。

【0050】

セラミックス膜２８を被覆する方法は、めっき法、溶射法、物理蒸着法、化学蒸着法、ゾルゲル法、ゾルゲル電気泳動電着法等が挙げられる。そのほか、基材ディスク２２上にセラミックス粒子を焼結させて膜を形成しても良い。この場合、セラミックス粒子中に焼結助剤を添加してもよい。

【0051】

セラミックス膜２８の厚さＣｔは１００μｍ以上が好ましく、５００μm以下が好ましい。厚さＣｔを１００μｍ以上とすることで、回転ディスク２２に気孔が存在していても、セラミックス膜２８に欠陥が生じることが防止されている。厚さＣｔを５００μｍ以下とすることで、セラミックス膜２８の自重とディスク２２回転時に発生する遠心力とにより、この膜に亀裂が生じることが抑制されている。

【0052】

図３の拡大図に示されるとおり、セラミックス膜２８が被せられる基板２４の上面は、粗面処理が施されている。ここでセラミックス膜２８の厚さＣｔとは、基板２４の上面の最も高い位置から、セラミックス膜２８上面までの厚さである。セラミックス膜２８の厚さＣｔは、セラミックス膜２８の製膜前後のディスク２２の厚さを測定し、この差から算出する。

【0053】

基板２４上面の表面粗さＲｚの値をＢｒとすると、この回転ディスク２２では、この値Ｂｒに対するセラミックス膜２８の厚さＣｔの比（Ｃｔ／Ｂｒ）は、１．０より大きいのが好ましく、１０より小さいのが好ましい。

【0054】

比（Ｃｔ／Ｂｒ）を１０より小さくすることで、基板２４の凹凸がセラミック膜の剥離を防止する。回転ディスク２２が高速で回転しても、上記の膜厚を有するセラミックス膜２８の剥離が防止される。このセラミックス膜２８は、回転ディスク２２が高速で回転しても剥離しない。具体的には回転ディスク２２が１５００００ｒｐｍで回転してもこの膜は剥離しない。剥離防止の観点から比（Ｃｔ／Ｂｒ）は、８．０より小さいのがより好ましい。

【0055】

比（Ｃｔ／Ｂｒ）を１．０より大きくすることで、基板２４上面の凹凸により、セラミックス膜２８に欠陥が生じることが防止される。この凹凸が熱膨張しても、基板２４は、その上面全体がセラミックス膜２８に被覆されている。欠陥防止の観点から比（Ｃｔ／Ｂｒ）は、２．０より大きいのがより好ましい。

【0056】

この発明では、表面粗さＲｚはＪＩＳ Ｂ ０６０１に規定された最大高さ粗さを意味している。この表面粗さＲｚの測定方法は以下の通りである。先端が鋭利な触針をＪＩＳ−Ｂ−０６０１に準拠した条件で走査させて粗さ曲線を作成する。この走査は、表面の任意の位置において、２ｍｍの長さにわたってなされる。次に粗さ曲線の最大値及び最小値を読み取りその差を表面粗さＲｚとする。

【0057】

前述のとおり、回転ディスク２２は高温となる。回転ディスク２２の熱がモーター１２に流入して、モーター１２が損傷することが起こりうる。特開２０１２−１１７１１５公報に記載の回転ディスク２２では、これを熱伝導率が１００Ｗ／ｍ・Ｋ以下の材質で構成することで、モーター１２に流入する熱を抑制している。しかし、熱伝導率が１００Ｗ／ｍ・Ｋ以下との制約により、使用できる材質は限定される。モリブデン合金を材質として選択した場合、熱伝導率１００Ｗ／ｍ・Ｋ以下を達成するのは困難である。モーター１２への熱の流入を抑制する他の方法として、回転ディスク２２の上面を冷却ガスで冷却する方法がある。しかし、冷却ガスでの回転ディスク２２の冷却は、回転ディスク２２上面を流れる溶湯１６の凝固を招く。これは、フレークの粉末を発生させる要因となる。

【0058】

発明者らは、セラミック膜の熱伝導率Ｃｈを適切に調整することで、回転ディスク２２からモーター１２に流入する熱を抑制できることを見出した。セラミックスの熱伝導率Ｃｈの、回転ディスク２２の熱伝導率Ｂｈに対する比（Ｃｈ／Ｂｈ）は、０．００１より大きく１より小さいのが好ましい。比（Ｃｈ／Ｂｈ）を０．００１より大きく１より小さくすることで、モーター１２への熱の流入が効果的に抑制できる。これにより、モリブデン合金を材質とした回転ディスク２２においても、冷却ガスを使用することなく、モーター１２の損傷が抑えられる。この観点から、比（Ｃｈ／Ｂｈ）は０．０１より大きく０．５より小さいのがより好ましい。

【0059】

ここでは、熱伝導率は温度傾斜法で測定される。温度傾斜法は、試料板の片面を加熱しその反対側の面を冷却することで試料板の厚み方向に定常状態の温度勾配を設け、この温度勾配で運ばれる熱量と、温度勾配でできた温度差との比から熱伝導率を算出する方法である。

【0060】

上記の比（Ｃｈ／Ｂｈ）の制約を満たすことが可能なセラミックスが、被覆膜の材料として選択されるのが好ましい。モリブデン合金を材質とした回転ディスク２２では、適切なセラミックスとして、アルミナ、シリカ、ジルコニア、マグネシア等が挙げられる。また、ジルコニアとイットリアを８ｍｏｌ％混合した安定化ジルコニアのように、２種類以上のセラミックスを混合したセラミックスが使用されてもよい。このセラミックスについても、上記の比（Ｃｈ／Ｂｈ）の制約を満たすよう作製されていればよい。これらのセラミックスは、回転ディスク２２に好適に使用できる。

【0061】

回転ディスク２２基板２４の熱膨張係数をＢｅ、セラミックス膜２８の熱膨張係数をＣｅとしたとき、熱膨張係数Ｂｅに対する熱膨張係数Ｃｅの比（Ｃｅ／Ｂｅ）は、１．０より大きいことが好ましい。比（Ｃｅ／Ｂｅ）を１．０より大きくすることで、熱応力が原因でセラミックス膜２８に極端な引張応力が生じることが抑えられる。この引張応力による亀裂の発生が抑止できる。これにより、この亀裂から溶湯１６が進入し基材と反応すること、及びこの亀裂による濡れ性の低下が防止できる。

【0062】

比（Ｃｅ／Ｂｅ）は３．０より小さいことが好ましい。比（Ｃｅ／Ｂｅ）を３．０より小さくすることで、熱応力が原因でセラミックス膜２８に極端な圧縮応力が生じることが抑えられる。この圧縮応力によるセラミックス膜２８の剥離が抑止できる。これにより、この剥離部分から溶湯１６が進入し基材と反応すること、及びこの剥離による濡れ性の低下が防止できる。

【0063】

本発明では、熱膨張率はＪＩＳ−Ｚ−２２８５に記載された方法で測定される。

【0064】

セラミックス膜２８の気孔率は２０体積％以下が好ましい。気孔率を２０体積％以下とすることで、カッシーバクスター（Ｃａｓｓｉｅ−Ｂａｘｔｅｒ）の効果が作用することが抑えられる。これにより、濡れ性の低下が抑制される。

【0065】

セラミックス膜２８の気孔率は、作製した回転ディスク２２の断面写真を１０視野撮影することで得られた膜中に存在する気孔の面積から算出される。

【0066】

セラミックス膜２８の上面の表面粗さＲｚの値Ｃｒは、１μｍ以下が好ましい。値Ｃｒを１μｍ以下とすることで、ウェンゼル（Ｗｅｎｚｅｌ）の効果が作用することが抑えられる。これにより、濡れ性の低下が抑制される。

【0067】

この発明に係る回転ディスク２２で製造した金属粉末は、はんだ用粉末、フィラー用粉末、溶射用粉末、ショット用粉末、積層造形用粉末等の分野で利用可能である。具体的な金属として、Ｓｎ―５０Ｃｕ（ｍａｓｓ％）、Ｓｎ−８０Ａｇ−０．５Ｉｎ（ｍａｓｓ％）、Ａｕ−５０Ｓｎ（ｍａｓｓ％）、Ｆｅ−８Ｃｒ−６．５Ｂ（ｍａｓｓ％）、Ａｇ、Ｃｕ、ＳＵＳ３０４Ｌ、ＳＵＳ３１６Ｌ、ＡｌｌｏｙＣ２７６等が挙げられる。各金属に対し、良好な濡れ性を有するセラミックスが選択される。これを前述の各条件を満たすように被覆させた回転ディスク２２を使用することで、これらの金属の粉末製造が可能となる。

【実施例】

【0068】

以下、実施例によって本発明の効果が明らかにされるが、この実施例の記載に基づいて本発明が限定的に解釈されるべきではない。

【0069】

［実験１］
図２の実施形態の回転ディスクを用いて金属粉末を作製した。

【0070】

［モリブデン合金の準備］
粒度を調整したモリブデン粉末及び粒度を調整した炭化物を混合し、熱間等方加圧法（ＨＩＰ）にて円柱状のモリブデン合金を作製した。炭化物の組成、粒径及びモリブデンの粒径を変えて、複数の合金が作製された。

【0071】

［回転ディスクの作製］
上記のモリブデン合金から、基板の径が６０ｍｍ、厚さが２ｍｍの回転ディスクが作製された。基板の表面に研磨処理を施した。作製された回転ディスクの諸元が、表１及び２に示されている。

【0072】

［粉末を作製する金属］
ディスクアトマイズ法で、Ｓｎ―５０ｍａｓｓ％Ｃｕ（融点＝６９０℃）、Ｓｎ−８０ｍａｓｓ％Ａｇ−０．５ｍａｓｓ％Ｉｎ（融点＝７３０℃）純Ａｇ（融点＝９６０℃）、純Ｃｕ（融点＝１０８３℃）、Ａｇ−２８ｍａｓｓ％Ｃｕ（融点７８０℃）、Ａｇ−３０ｍａｓｓ％Ｚｎ（融点＝９４０℃）の粉末の作製を試みた。これらの粉末の製作において、各金属をその融点から３００℃高い温度まで昇温した。すなわち、Ｓｎ―５０ｍａｓｓ％Ｃｕで９９０℃、Ｓｎ−８０Ａｇ−０．５Ｉｎで１０３０℃、純Ａｇで１２６０℃、純Ｃｕで１３８３℃、Ａｇ−２８ｍａｓｓ％Ｃｕで１０８０℃、Ｃｕ−３０ｍａｓｓ％Ｚｎで１２４０℃まで昇温した。

【0073】

［評価方法］
［回転ディスク破損］
回転ディスクを使用して、遠心噴霧法で粉末の作製を試みた。出湯ノズルの直径は４ｍｍである。粉末を作製する金属各々について、溶湯の量は溶解量５０ｋｇ、ディスク回転速度は１３００００ｒｐｍ、出湯温度は上記の通り融点より３００℃高い温度とした。粉末が作製される途中で、回転ディスク破損の発生の有無が確認された。

【0074】

［平均粒径］
回転ディスク破損試験で、回転ディスク破損が発生せず、粉末が得られたものについて、その粉末の平均粒径を評価した。粉末の平均粒径の測定方法には、レーザー回折法が用いられた。

【0075】

［総合評価］
粉末の製造結果をもとに、回転ディスクについて以下の格付けを行った。
Ａ１：粉末が作製でき、その粉末の平均粒径が３０μｍ以下。
Ｂ１：粉末が作製でき、その粉末の平均粒径が３０μｍより大きい。
Ｃ１：粉末が作製できたが、ディスクに亀裂が発生、継続利用が困難と判断。
Ｆ１：ディスクがアトマイズ中に破損し実験を中止。
Ａ１、Ｂ１、Ｃ１、Ｆ１の順に良好である。

【0076】

［評価結果］
［実施例６−１５］
実施例６−１５では、下記の条件の回転ディスクが使用された。
（１）比（Ｎ１／Ｎ）：９５．０％以上
（２）最短距離Ｌ：１０μｍ以上
（３）炭化物の組成：Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆの炭化物の少なくとも一種を含む。
（４）平均結晶粒径Ｄｌａｖｅ：５０μｍ以下
この結果が表１に示されている。なお、表において、Ｎ１２は、円相当径が１μｍ以上の炭化物の個数である。以降の表においても同じである。

【0077】

［実施例１−５］
実施例１−５では、下記の条件の回転ディスクが使用された。
（１）比（Ｎ１／Ｎ）：９０．０％以上９５．０％未満
その他の条件は、上記実施例６−１５と同じである。この結果が表１に示されている。

【0078】

［実施例１６−２０］
実施例１６−２０では、下記の条件の回転ディスクが使用された。
（２）最短距離Ｌ：１０μｍ未満
その他の条件は、上記実施例６−１５と同じである。この結果が表１に示されている。

【0079】

［実施例２１−２５］
実施例２１−２５では、下記の条件の回転ディスクが使用された。
（３）炭化物の組成：Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆの炭化物のいずれも含まない。
その他の条件は、上記実施例６−１５と同じである。この結果が表１に示されている。

【0080】

［実施例２５−３０］
実施例２１−２５では、下記の条件の回転ディスクが使用された。
（４）平均結晶粒径Ｄｌａｖｅ：５０μｍより大
その他の条件は、上記実施例６−１５と同じである。この結果が表１に示されている。

【0081】

［比較例１−５］
比較例１−５では、下記の条件の回転ディスクが使用された。
（１）比（Ｎ１／Ｎ）：９０．０％未満
その他の条件は、上記実施例６−１５と同じである。この結果が表２に示されている。

【0082】

【表1】

【0083】

【表2】

【0084】

［実験２］
図３の実施形態の回転ディスクを用いて金属粉末を作製した。

【0085】

［モリブデン合金の準備］
粒度調整したモリブデン粉末及び粒度調整した炭化物を混合し、熱間等方加圧法（ＨＩＰ）にて円柱状のモリブデン合金を作製した。炭化物の組成、粒径及びモリブデンの粒径を変えて、複数の合金が作製された。

【0086】

［回転ディスクの作製］
上記のモリブデン合金から、径が６０ｍｍ、厚さが２ｍｍである基板と軸とからなる基材ディスクが作製された。この基板の上面に、粗面処理を行い、この上面にセラミックス膜を被覆させて回転ディスクを製作した。セラミックス膜は、セラミックスと焼結助剤を添加したものを基板上面に塗布し焼結させることで形成した。セラミックス膜を形成後、その上面に研磨処理を施した。セラミックス膜上面の表面粗さＲｚの値Ｃｒが１μｍ以下となるよう研磨処理が施された。作製された回転ディスクの諸元が、表３−８に示されている。

【0087】

［粉末を作製する金属］
粉末を作製する金属は、鉄基のＳＵＳ３１６Ｌ（融点＝１３９６℃）、マルエージング鋼（融点＝１４３０℃）、Ｎｉ基のＡｌｌｏｙＣ２７６（融点＝１３９０℃）、Ａｌｌｏｙ７１８（融点＝１４００℃）、Ｃｏ基のＣｏ−２８ｍａｓｓ％Ｃｒ−６ｍａｓｓ％Ｍｏ合金（融点＝１４４０℃）およびＡｌｌｏｙＮｏ．６（融点＝１２９０℃）とした。各合金をその融点から５０℃高い温度まで昇温した。すなわちＳＵＳ３１６Ｌで１４４６℃、マルエージング鋼で１４８０℃、ＡｌｌｏｙＣ２７６で１４４０℃、Ａｌｌｏｙ７１８で１４５０℃、Ｃｏ−２８ｍａｓｓ％Ｃｒ−６ｍａｓｓ％Ｍｏ合金で１４９０℃、ＡｌｌｏｙＮｏ．６で１３４０℃まで加熱した。なお、セラミックス材料は、上記の金属に対して良好な漏れ性を有するものが選択されている。

【0088】

［評価方法］
［被膜剥離］
製作した回転ディスクをそのままモーターに設置し、回転速度１５００００ｒｐｍにて１０分間回転させた。その後回転を止めてセラミックス膜の剥離の有無を目視にて確認した。セラミックス膜の剥離が発生していない場合が「ＯＫ」、それ以外が「ＮＧ」とされた。

【0089】

［回転ディスク破損］
上記被膜剥離試験にて問題のなかった回転ディスクを使用して、遠心噴霧法で粉末の作製を試みた。出湯ノズルの直径は４ｍｍである。粉末を作製する金属各々について、溶湯の量は溶解量５０ｋｇ、ディスク回転速度は１５００００ｒｐｍ、出湯温度は上記のとおり融点より５０℃高い温度とした。粉末が作製される途中で、回転ディスク破損の発生の有無が確認された。回転ディスク破損が発生しなければ「ＯＫ」、それ以外が「ＮＧ」とされた。

【0090】

［モーター温度上昇］
遠心噴霧装置のモーターの軸に熱電対を接触させ、モーターへの熱流入を確認した。モーターの軸に使用している金属の軟化温度である５００℃以下を保持した場合は「ＯＫ」、それ以外は粉末製造を途中中止し「ＮＧ」とされた。

【0091】

［平均粒径］
上記回転ディスク破損試験で、回転ディスク破損が発生せず、粉末が得られたものについて、その粉末の平均粒径を評価した。粉末の平均粒径の測定方法には、レーザー回折法が用いられた。

【0092】

［総合評価］
上記評価結果をもとに、回転ディスクについて以下の格付けを行った。
Ａ２：粉末が作製でき、その粉末の平均粒径が３０μｍ以下。
Ｂ２：粉末が作製でき、その粉末の平均粒径が３０μｍより大きい。
Ｃ２：粉末が作成できたが、ディスクに亀裂が発生、継続利用が困難と判断。
Ｄ２：アトマイズ中にモーターの軸部温度が上昇し中止。
Ｅ２：基板上へのセラミックス膜の被覆率は１００％であったが、１５００００ｒｐｍ回転時に被膜が剥離し遠心噴霧での実験は中止。
Ｆ２：アトマイズ開始直後にディスクが破損し中止。
Ａ２、Ｂ２、Ｃ２、Ｄ２、Ｅ２、Ｆ２の順に良好である。

【0093】

［評価結果］
表３及び４はＳＵＳ３１６Ｌ粉末およびマルエージング鋼粉末の作製結果である。表の「合金」の列で、「ＳＵＳ」はＳＵＳ３１６Ｌを表す。「ＭＡ」はマルエージング鋼を表す。表５及び６は、はＡｌｌｏｙＣ２７６粉末およびＡｌｌｏｙ７１８粉末の作製結果である。表の「合金」の列で、「ＡＣ２７６」はＡｌｌｏｙＣ２７６を表す。「Ａ７１８」はＡｌｌｏｙ７１８を表す。表７及び８は、Ｃｏ−２８ｍａｓｓ％Ｃｒ−６ｍａｓｓ％Ｍｏ合金粉末およびＡｌｌｏｙＮｏ．６粉末の作製結果である。表の「合金」の列で、「ＣＣｒＭｏ」はＣｏ−２８ｍａｓｓ％Ｃｒ−６ｍａｓｓ％Ｍｏを表す。「Ａ６」はＡｌｌｏｙＮｏ．６を表す。

【0094】

［実施例４１−５４、７９−９２及び１１７−１３０］
実施例４１−５４、７９−９２及び１１７−１３０では、下記の条件の回転ディスクが使用された。
（１）比（Ｎ１／Ｎ）：９５．０％以上
（２）最短距離Ｌ：１０μｍ以上
（３）炭化物の組成：Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆの炭化物の少なくとも一種を含む。
（４）平均結晶粒径Ｄｌａｖｅ：５０μｍ以下
この結果が表３、５及び７に示されている。

【0095】

［実施例３１−４０、６９−７８及び１０７−１１６］
実施例３１−４０、６９−７８及び１０７−１１６では、下記の条件の回転ディスクが使用された。
（１）比（Ｎ１／Ｎ）：９０．０％以上９５．０％未満
その他の条件は、上記実施例４１−５４、７９−９２及び１１７−１３０と同じである。
この結果が表３、５及び７に示されている。

【0096】

［実施例５５−５８、９３−９６及び１３１−１３４］
実施例５５−５８、９３−９６及び１３１−１３４では、下記の条件の回転ディスクが使用された。
（２）最短距離Ｌ：１０μｍ未満
その他の条件は、上記実施例４１−５４、７９−９２及び１１７−１３０と同じである。この結果が表３、５及び７に示されている。

【0097】

［実施例５９−６０、９７−９８及び１３５−１３６］
実施例５９−６０、９７−９８及び１３５−１３６では、下記の条件の回転ディスクが使用された。
（３）炭化物の組成：Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆの炭化物のいずれも含まない。
その他の条件は、上記実施例４１−５４、７９−９２及び１１７−１３０と同じである。この結果が表３、５及び７に示されている。

【0098】

［実施例６１−６８、９９−１０６及び１３７−１４４］
実施例６１−６８、９９−１０６及び１３７−１４４では、下記の条件の回転ディスクが使用された。
（４）平均結晶粒径Ｄｌａｖｅ：５０μｍより大
その他の条件は、上記実施例４１−５４、７９−９２及び１１７−１３０と同じである。この結果が表４及び５−８に示されている。

【0099】

［比較例６−２０］
比較例６−２０では、下記の条件の回転ディスクが使用された。
（１）比（Ｎ１／Ｎ）：９０．０％未満
その他の条件は、上記実施例４１−５４、７９−９２及び１１７−１３０と同じである。この評価結果が表４、６及び８に示されている。

【0100】

【表3】

【0101】

【表4】

【0102】

【表5】

【0103】

【表6】

【0104】

【表7】

【0105】

【表8】

【0106】

表１−８に示された評価結果から、本発明の優位性は明らかである。

【産業上の利用可能性】

【0107】

以上説明された回転ディスクは、遠心噴霧法による種々の粉末製造にも適用されうる。

【符号の説明】

【0108】

２・・・遠心噴霧装置
４・・・チャンバー
６・・・ルツボ
８・・・出湯ノズル
９・・・ストッパー
１０、２２・・・回転ディスク
１２・・・モーター
１４・・・熱電対
１５・・・加熱コイル
１６・・・溶湯
１８、２４・・・基板
２０、２６・・・軸
２８・・・セラミックス膜

【図1】

【図2】

【図3】