特許 6717086 粒子測定装置

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6717086

(24)【登録日】2020年6月15日

(45)【発行日】2020年7月1日

(54)【発明の名称】粒子測定装置

(51)【国際特許分類】

   G01N 15/00 20060101AFI20200622BHJP

   G01N 15/02 20060101ALI20200622BHJP

   G01N 1/10 20060101ALI20200622BHJP

【ＦＩ】

   G01N15/00 C

   G01N15/02 B

   G01N1/10 P

【請求項の数】5

【全頁数】14

(21)【出願番号】特願2016-134325(P2016-134325)

(22)【出願日】2016年7月6日

(65)【公開番号】特開2018-4537(P2018-4537A)

(43)【公開日】2018年1月11日

【審査請求日】2019年3月12日

(73)【特許権者】

【識別番号】000183303

【氏名又は名称】住友金属鉱山株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100107766

【弁理士】

【氏名又は名称】伊東 忠重

(74)【代理人】

【識別番号】100070150

【弁理士】

【氏名又は名称】伊東 忠彦

(72)【発明者】

【氏名】村上 慎一

【審査官】 素川 慎司

(56)【参考文献】

【文献】 米国特許出願公開第２０１４／０２５０９８７（ＵＳ，Ａ１）

【文献】 特開平０３−０８９１３５（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特表２００２−５２７７４０（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特表２００５−５３５８９３（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００６−３２２７７７（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開昭６１−０８４５４４（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特表２００２−５２９６８３（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００４−２３９３９５（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１２−０９６１５４（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特表２００５−５３５８９４（ＪＰ，Ａ）

【文献】 米国特許出願公開第２０１３／０２７０２８７（ＵＳ，Ａ１）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｇ０１Ｎ １５／００ − １５／１４

Ｇ０１Ｎ １／００ − １／４４

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

希釈用液を用いて第一容器のスラリーを第二容器に移送する移送部と、
前記第二容器で前記スラリーを前記希釈用液で希釈して希釈液を生成する希釈部と、
前記希釈液中の粒子に関するデータを取得するデータ取得部と、
前記データ取得部が取得したデータを用いて前記粒子に関する物理量を演算する演算部と、
前記第二容器から前記希釈液を排出する排出部と、を有し、
前記移送部は、前記第一容器と前記第二容器とを繋ぐ第一管と、前記希釈用液が入った第三容器と前記第一管とを繋ぐ第二管と、前記第一管と前記第二管とを接続する管接続部材とを含み、
前記管接続部材と前記第二容器との間にある前記第一管の一部である管部分に引き込まれた前記スラリーを前記希釈用液で押し込むことで、前記管部分に引き込まれた前記スラリーを前記第二容器に移送する、
粒子測定装置。

【請求項2】

前記第一容器の前記スラリーは、前記第一管を通じて前記第二容器に移送され、
前記第三容器の前記希釈用液は、前記第二管と前記第一管の一部とを通じて前記第二容器に移送される、
請求項１に記載の粒子測定装置。

【請求項3】

前記移送部は、前記スラリーを汲み出すスラリーポンプと、前記希釈用液を汲み出す希釈用液ポンプと、前記スラリーポンプが汲み出した前記スラリー又は前記希釈用液ポンプが汲み出した前記希釈用液を移送する供給ポンプと、を含む、
請求項１又は２に記載の粒子測定装置。

【請求項4】

前記移送部を複数有し、
前記希釈部、前記データ取得部、前記演算部、及び前記排出部をそれぞれ１つずつ有する、
請求項１乃至３の何れかに記載の粒子測定装置。

【請求項5】

前記第一管の一端と前記管接続部材との間の長さは０．０５メートル以下である、
請求項２に記載の粒子測定装置。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、試料粒子の粒度分布、表面状態、粒子構成元素等（以下、「粒度分布等」とする。）の試料粒子に関する物理量を測定する粒子測定装置に関する。

【背景技術】

【0002】

一般的に、粉体製品の開発時や製造時の性状、品質等を確認する場合、粉体の粒度分布等の試料粒子に関する物理量を測定している。例えば、粒度分布の測定では、レーザー散乱・回折方式又は画像解析方式が利用されている。レーザー散乱・回折方式では、試料粒子にレーザー光等の平行光線を照射し、試料粒子によって回折、散乱された光のパターンを測定し且つ解析することによって粒度分布が算出される。画像解析方式では、試料粒子群をＣＣＤカメラ等で撮影して画像解析することにより粒度分布が算出される。

【0003】

画像解析方式の粒度分布測定装置は、例えば、特許文献１に記載されている。特許文献１には、落下する試料粒子群をＣＣＤカメラ等で撮影して画像解析を行い、且つ、統計的手法を用いて粒度分布測定を行う装置が記載されている。このような画像解析方式の粒度分布測定装置は、コンピュータの高速化、画像撮影装置の高解像度化等により、精度の高い測定ができるようになってきている。

【0004】

画像解析方式では、撮影した画像から試料粒子の外径、形状等を測定するため、撮影時に複数の試料粒子が重なり合わないようにする。具体的には、分散質としての試料粒子を含む分散体としての混濁液（スラリー）の粒子濃度が高い場合には、そのスラリーを十分に希釈して測定対象の試料粒子を分散させる必要がある。

【0005】

測定対象の試料粒子の供給方法としては、粉体製造装置から予め取り出したものを粒度分布測定装置に送り込むオフライン方式、及び、粉体製造装置から直接スラリーを取り出し粒度分布測定装置に送り込むインライン方式がある。

【0006】

粒子の製造工程で粒度分布を早期に測定するにはインライン方式が有利である。一方で粒度分布測定装置は高価であり、粉体製造装置毎に設けることは望ましくない。また、粒度分布測定装置は、粉体製造装置の周辺環境（例えば、粉塵、ミスト等が多い環境）には適さないことが多い。そのため、粉体製造装置とは別の部屋に粒度分布測定装置を設置し、オフライン方式で粒度分布を測定する形態が多い。このような別室配置の場合、測定頻度を増加させるためにインライン方式で粒度分布を測定しようとすると、粉体製造装置から粒度分布測定装置までスラリーサンプルを移送するための長い移送管を敷設する必要がある。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0007】

【特許文献1】特開平１１−２５８１４１号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0008】

インライン方式において、１又は複数の粉体製造装置からスラリーサンプルを取得し、１台の粒度分布測定装置で順次測定を行うには、移送管等を通じて各スラリーサンプルを粒度分布測定装置まで移送する必要がある。特に、移送管を切り替えながら高濃度で且つ重い試料粒子を含むスラリーを移送する場合、以前に測定したスラリーが混入する、試料粒子が移送管に多く沈殿する、移送距離が長いほど多くのスラリーが必要となる、移送管の切り替え部分にスラリーが堆積する、移送管の切り替え時の移送管の洗浄に時間がかかる等の問題がある。

【0009】

更に、粉体製造装置から離れたところにあるミスト、粉塵等の少ない別室に粒度分布測定装置を設置する場合、高濃度のスラリーサンプルを移送する移送管が長くなり、移送管中にスラリーが詰まる等の不具合が発生するおそれがある。そのため、スラリーの堆積等による移送管の詰まりを防止すべく、移送管の頻繁な洗浄、交換等の保守が必要になる。

【0010】

そこで、本発明は、スラリーサンプル内の粒子の粒度分布等をより効率的に測定する粒子測定装置を提供することを目的とする。そのような装置は、例えば、１又は複数の粉体製造装置のそれぞれからのスラリーサンプル内の粒子の粒度分布等を効率よく把握するために、以前に測定したスラリーの混入が無いこと、試料粒子が移送管、管接続部材等に残らないこと、移送距離が長くても測定に必要なスラリーが少量であることといった条件を満たすことが望ましい。また、ミスト、粉塵等が存在する粉体製造装置の近くに本体の一部が設置され、計測制御機器等の別の一部が別室に設置される粒子測定装置を提供することを追加的な目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0011】

本発明の実施形態に係る粒子測定装置は、希釈用液を用いて第一容器のスラリーを第二容器に移送する移送部と、前記第二容器で前記スラリーを前記希釈用液で希釈して希釈液
を生成する希釈部と、前記希釈液中の粒子に関するデータを取得するデータ取得部と、前記データ取得部が取得したデータを用いて前記粒子に関する物理量を演算する演算部と、前記第二容器から前記希釈液を排出する排出部と、を有し、前記移送部は、前記第一容器と前記第二容器とを繋ぐ第一管と、前記希釈用液が入った第三容器と前記第一管とを繋ぐ第二管と、前記第一管と前記第二管とを接続する管接続部材とを含み、前記管接続部材と前記第二容器との間にある前記第一管の一部である管部分に引き込まれた前記スラリーを前記希釈用液で押し込むことで、前記管部分に引き込まれた前記スラリーを前記第二容器に移送する。

【発明の効果】

【0012】

上述の手段により、スラリーサンプル内の粒子の粒度分布等をより効率的に測定する粒子測定装置を提供できる。

【図面の簡単な説明】

【0013】

【図1】本発明の実施形態に係る粒子測定装置の構成例を示す図である。

【図2】スラリーポンプの周辺の拡大図である。

【図3】スラリーポンプの周辺の拡大図である。

【図4】スラリーポンプの周辺の拡大図である。

【図5】スラリーポンプの周辺の拡大図である。

【図6】本発明の実施形態に係る粒子測定装置の別の構成例を示す図である。

【発明を実施するための形態】

【0014】

本発明の実施形態に係る粒子測定装置１００について図面を参照して説明する。図１は、粒子測定装置１００の構成例を示す概略図であり、１つの粉体製造装置のスラリー槽３８からスラリー２１をサンプリングする際の形態を示す。なお、第一容器としてのスラリー槽３８内にはスラリー２１が攪拌により分散された状態で存在している。また、図１中の実線矢印はポンプの回転方向を表す。

【0015】

インライン方式の粒子測定装置１００は、主に、本体部１、演算部５、移送部７等で構成される。図１の例では、本体部１は粉体製造装置と同じ部屋に設置され、演算部５はミスト、粉塵等の影響がない事務所等の別室６に設置されている。移送部７はスラリー槽３８のすぐ近くに設置されている。

【0016】

測定対象の試料粒子は、例えば、比較的比重の大きい金属系粒子である。粒径は概ね0.1μｍ〜数百μｍである。測定対象の試料粒子は、セラミック系素材を含む無機粉体であってもよい。以下では、金属系粒子を例に説明する。スラリー２１は、分散質としてのこの金属系粒子に所定量の分散媒等を混合して得られる。試料粒子の測定項目については、特に制限はない。試料粒子の粒度分布、試料粒子の表面状態、試料粒子の構成元素（例えば、構成元素の比）等の試料粒子に関する物理量を測定できる。例えば、粒度分布であれば、レーザー散乱・回折測定器を使用した測定、ＣＣＤカメラ等で撮影した画像の解析による測定等が行われる。特に画像解析では、粒度分布ばかりでなく、粒子の外径、面積、輪郭上の突起の角度、重心、周長等を撮影した画像から測定することができる。そこで、以下では、画像解析を用いた粒度分布の測定を例に挙げて説明する。

【0017】

粒子測定装置１００は、スラリー２１から採取した試料粒子の粒度分布を自動的に測定する。

【0018】

本体部１は、主に、希釈部２、測定部３、排出部４等から構成される。希釈部２は、１又は複数の希釈用液ポンプ２ａと１又は複数の希釈槽２ｂとを含み、スラリー２１を約1/100〜1/40000に希釈して希釈液２３を生成する。

【0019】

希釈用液ポンプ２ａは、希釈用液槽３９の希釈用液２２を汲み出し、第二容器としての希釈槽２ｂと第三容器としての希釈用液槽３９とを繋ぐ希釈管Ｃ１を通じて希釈用液２２を希釈槽２ｂに移送する。

【0020】

希釈用液２２は、スラリー２１の分散媒と同じ液体を使用する。希釈用液２２は純水等であってもよい。以下では、希釈用液２２として純水を使用した例について説明する。

【0021】

測定部３は、希釈液中の粒子に関するデータを取得するデータ取得部であり、例えば、希釈液２３中の試料粒子の粒度分布を測定するために必要なデータを取得する。図１では、測定に要する時間が比較的短く、且つ、画像データから粒子形状等の解析が可能な画像解析方式を例に説明する。

【0022】

測定部３は、循環ポンプ３ａ、カメラ３５、フローセル３６、照明装置３７から構成される。

【0023】

循環ポンプ３ａは、希釈槽２ｂの希釈液２３を汲み出し、希釈槽２ｂからフローセル３６を経由して希釈槽２ｂに戻る循環管路Ｃ２で希釈液２３を循環させる。

【0024】

カメラ３５はフローセル３６内を流れる流体に含まれる試料粒子を撮影した画像を出力する撮影装置であり、ＣＣＤ、ＣＭＯＳ等の撮影素子で構成される。図１の例では、カメラ３５は、フローセル３６に関して照明装置３７の反対側に照明装置３７に対向するように配置されている。また、カメラ３５はレンズ３５ａを有する。レンズ３５ａは、例えば、テレセントリックレンズである。テレセントリックレンズは、カメラ３５の光軸の方向における撮影対象の試料粒子とレンズ３５ａとの距離が変化しても撮影画像中の試料粒子の画像の大きさが変化しないという効果をもたらす。

【0025】

フローセル３６は、試料粒子を含む流体が流れる光学セルである。図１の例では、カメラ３５に対向する面及び照明装置３７に対向する面が光学的に透明となるように構成されている。

【0026】

照明装置３７は、フローセル３６を照射する装置である。図１の例では、照明装置３７は、フローセル３６に関してカメラ３５の反対側にカメラ３５に対向するように配置されている。照明装置３７としては、例えば、面発光タイプの発光ダイオードが採用される。

【0027】

また、照明装置３７は、例えば、演算部５により発光タイミングが制御されてもよく、或いは、定常的に発光してもよい。図１の例では、演算部５は、カメラ３５の撮影タイミングに同期させて照明装置３７をストロボ発光させる。カメラ３５は、フローセル３６を透過した光を受光することでフローセル３６内の希釈液２３中にある試料粒子の粒子画像を撮影できる。

【0028】

排出部４は、希釈槽２ｂから希釈液２３を排出する排出ポンプ４ａで構成される。排出ポンプ４ａは、希釈槽２ｂの希釈液２３を汲み出し、希釈槽２ｂから外部に延びる排出管Ｃ３を通じて希釈液２３を外部に排出する。

【0029】

演算部５は、各種演算を実行する機能要素である。図１の例では、演算部５は、ＣＰＵ、揮発性記憶装置、不揮発性記憶装置、入出力インタフェース等を備えたコンピュータであり、本体部１、演算部５、移送部７等から隔離された別室６に設置されている。

【0030】

演算部５は、例えば、カメラ３５が撮影した画像を処理して試料粒子の粒度分布の測定に必要なデータを算出して保存し、それらデータに基づいて試料粒子の粒度分布を算出して保存する。また、演算部５は、スピーカ、ディスプレイ等の出力装置を用い、算出した粒度分布等を出力する。

【0031】

移送部７は、各種流体を移送する機能要素である。図１の例では、移送部７は、スラリーポンプ１０、供給ポンプ１１、希釈用液ポンプ１２等を含む。供給ポンプ１１及び希釈用液ポンプ１２は、サンプリング用ポンプ部を構成する。

【0032】

スラリーポンプ１０は、スラリー槽３８内のスラリー２１を汲み出し、スラリー槽３８から外部に出た後にスラリー槽３８に戻る循環管路Ｃ１０でスラリー２１を循環させる。

【0033】

図１の例では、スラリーポンプ１０は、粒子測定装置１００の稼働中に常時回転し、スラリー槽３８内のスラリー２１を循環管路Ｃ１０内で循環させる。スラリー２１に含まれる測定対象の試料粒子は比較的比重の大きい金属系粒子であり、ある程度の流速で循環させなければ簡単に沈殿してしまう。また、測定対象の試料粒子は、乾燥により部分的に固化してしまう場合がある。スラリーポンプ１０は、このような測定対象の試料粒子の沈殿、固化等を防止するために継続的に回転する。

【0034】

供給ポンプ１１は、スラリー槽３８のスラリー２１を汲み出し、スラリー槽３８と希釈槽２ｂとを繋ぐ第一管としての管Ｃ１１を通じてスラリー２１を希釈槽２ｂに移送する。図１の例では、管Ｃ１１は、循環管路Ｃ１０におけるスラリーポンプ１０の下流側で循環管路Ｃ１０に接続されている。そのため、供給ポンプ１１は、粒度分布測定のためのサンプリング動作時に、循環管路Ｃ１０内を循環しているスラリー２１を管Ｃ１１内に引き込み、引き込んだスラリー２１を希釈槽２ｂに移送できる。

【0035】

循環管路Ｃ１０と管Ｃ１１は管接続部材３１を用いて接続される。管接続部材３１は、例えば、三方チーズであり、管Ｃ１１が循環管路Ｃ１０に接続される接続点を構成する。

【0036】

希釈用液ポンプ１２は、希釈用液槽３９の希釈用液２２を汲み出し、希釈用液槽３９と管Ｃ１１とを繋ぐ第二管としての管Ｃ１２を通じて希釈用液２２を管Ｃ１１内に移送する。

【0037】

管Ｃ１１と管Ｃ１２は管接続部材３２を用いて接続される。管接続部材３２は、例えば、三方チーズであり、管Ｃ１２が管Ｃ１１に接続される接続点を構成する。

【0038】

粒子測定装置１００で使用されるポンプは全てチューブポンプであり、一定の回転速度で一定の吐出流量をもたらす。また、各ポンプの停止時には、各ポンプに装着された管（チューブ）をチューブポンプ内で完全に閉塞し、チューブ内の流体の流れを停止させる。

【0039】

次に、図２〜図５を参照し、粒子測定装置１００の動作について説明する。図２〜図５は、図１のスラリーポンプ１０の周辺の拡大図である。図２は希釈用液２２で管Ｃ１１の一部を洗浄するときの状態を示し、図３は希釈用液２２で管Ｃ１１の残りの部分を洗浄するときの状態を示す。また、図４はスラリー２１をサンプリングするときの状態を示し、図５は希釈用液２２で管Ｃ１１内のスラリー２１を押して希釈槽２ｂに移送するときの状態を示す。なお、図２〜図５において、スラリー２１はドットハッチングで表され、希釈用液２２は斜線ハッチングで表される。また、スラリーポンプ１０の中に描画された矢印はスラリーポンプ１０の回転方向を表し、管及び管接続部材の中に描画された矢印は流体の流れ方向を表す。

［洗浄工程］

【0040】

粒子測定装置１００は、スラリー２１をサンプリングする前に管Ｃ１１を洗浄する。洗浄の際は、供給ポンプ１１を停止した状態で希釈用液ポンプ１２を動作させる。希釈用液ポンプ１２は、図２に示すように、管Ｃ１２を通じ、希釈用液槽３９から管接続部材３２に向けて希釈用液２２を移送する。

【0041】

希釈用液２２は、管接続部材３２に達すると、管Ｃ１１における管接続部材３２と管接続部材３１との間の管部分Ｃ１１ａを通り、更に、スラリーポンプ１０の吐出側にある循環管路Ｃ１０の管部分Ｃ１０ｂを通ってスラリー槽３８に至る。希釈用液２２は、管Ｃ１１の管部分Ｃ１１ｂに流入することはない。供給ポンプ１１が停止しているためである。

【0042】

この動作により、管部分Ｃ１１ａに残っているスラリー２１は、希釈用液２２により押し出されて管部分Ｃ１０ｂに流入してスラリー槽３８に戻る。管部分Ｃ１１ａに残っているスラリー２１は、例えば、前回のサンプリング動作のときに管部分Ｃ１１ａに流入したものである。

【0043】

管Ｃ１１の一端と管接続部材３２との間の管部分Ｃ１１ａの長さ、すなわち管接続部材３１と管接続部材３２との間の距離Ｄ１はできるだけ短いほうがよい。管Ｃ１１の洗浄に必要な希釈用液２２の量、及び、サンプリング動作で消費されるスラリー２１の量を少なくできるためである。距離Ｄ１は、例えば、0.05メートル以下であることが望ましい。なお、管部分Ｃ１１ａの長さが０．０５メートルの場合、管部分Ｃ１１ａ内のスラリー２１の量は、例えば、0.63ミリリットルである。

【0044】

その後、所定時間（例えば０．５〜２秒）が経過した時点で、粒子測定装置１００は、供給ポンプ１１の吐出流量と希釈用液ポンプ１２の吐出流量とが同じになるよう、供給ポンプ１１及び希釈用液ポンプ１２を同時に動作させる。例えば、供給ポンプ１１の１回転当たりの吐出流量と希釈用液ポンプ１２の１回転当たりの吐出流量とが同じであれば、供給ポンプ１１と希釈用液ポンプ１２を同じ回転数で動作させる。その結果、管Ｃ１２内の希釈用液２２は、図３に示すように、管接続部材３２のところで管部分Ｃ１１ｂに流入して希釈槽２ｂに向かう。

【0045】

この間、スラリーポンプ１０は動作しているが、希釈用液ポンプ１２と供給ポンプ１１とが同じ吐出流量で動作している場合、循環管路Ｃ１０内を循環しているスラリー２１は管Ｃ１１内にはほとんど引き込まれない。供給ポンプ１１によってもたらされる管Ｃ１１内の希釈用液２２の流量と、希釈用液ポンプ１２によってもたらされる管Ｃ１２内の希釈用液２２の流量とがほぼ等しいためである。

【0046】

この動作は、例えば、管接続部材３２のところで管Ｃ１１内に流入した希釈用液２２が希釈槽２ｂまで至るのに十分な量の希釈用液２２が移送されるまで継続される。その結果、管Ｃ１１内にスラリー２１が残っていた場合であっても、そのスラリー２１を確実に希釈槽２ｂに押し出すことができる。

【0047】

また、粒子測定装置１００は、希釈用液ポンプ２ａを動作させて希釈用液槽３９から汲み出した希釈用液２２を希釈槽２ｂに移送して希釈槽２ｂを洗浄してもよい。希釈用液ポンプ２ａは、例えば、供給ポンプ１１及び希釈用液ポンプ１２の吐出流量の４倍の吐出流量で希釈用液２２を希釈槽２ｂに移送する。

【0048】

管Ｃ１１及び希釈槽２ｂの洗浄に用いられた希釈槽２ｂ内の希釈用液２２は、排出部４により粒子測定装置１００の外部に排出される。この洗浄動作を複数回実施し、前回サンプリングしたスラリー２１を本体部１の外部へ排出する。

【0049】

このように、粒子測定装置１００は、希釈用液２２が流れる経路を切り換えるためのバルブを設けることなく、複数のポンプの動作を制御することで、希釈用液２２が流れる経路を切り替えることができる。

［サンプリング工程］

【0050】

次に、粒子測定装置１００は、希釈用液ポンプ１２を停止した状態で供給ポンプ１１を動作させる。その結果、図４に示すように、管Ｃ１２内の希釈用液２２の流れが停止し、循環管路Ｃ１０内のスラリー２１が管接続部材３１のところで管Ｃ１１内に引き込まれる。管Ｃ１１内の希釈用液２２の希釈槽２ｂへの移送が継続されるためである。そして、粒子測定装置１００は、この動作状態を所定時間（例えば１〜６秒ほど）にわたって継続する。スラリー２１が管接続部材３２を越えて管部分Ｃ１１ｂ内に引き込まれるようにするためである。

【0051】

次に、粒子測定装置１００は、希釈用液ポンプ１２を動作させる。その結果、図５に示すように、希釈用液ポンプ１２によって管Ｃ１２内を移送された希釈用液２２は、管接続部材３２のところで管部分Ｃ１１ｂ内に流入し、管部分Ｃ１１ｂ内に引き込まれたスラリー２１を押しながら管部分Ｃ１１ｂ内を希釈槽２ｂに向かって流れる。管部分Ｃ１１ｂ内に引き込まれたスラリー２１は、スラリーサンプルとして希釈用液２２で希釈されながら希釈槽２ｂへ移送される。

【0052】

供給ポンプ１１と希釈用液ポンプ１２とがほぼ同じ吐出流量で動作している場合、循環管路Ｃ１０内で循環しているスラリー２１は、管Ｃ１１内（特に管部分Ｃ１１ｂ内）にはほとんど引き込まれない。

【0053】

このように、粒子測定装置１００は、供給ポンプ１１を動作させながら希釈用液ポンプ１２を停止した際に管部分Ｃ１１ｂ内に引き込まれたスラリー２１のみをスラリーサンプルとして希釈用液２２で押しながら希釈槽２ｂへ移送する。

【0054】

粒子測定装置１００は、スラリーサンプルが希釈槽２ｂに入る直前まで排出ポンプ４ａを動作させ、希釈槽２ｂ内の希釈用液２２の外部への排出を継続してもよい。管部分Ｃ１１ｂ内に引き込まれたスラリー２１が希釈槽２ｂへ移送される際にそのスラリー２１に先行する形で管部分Ｃ１１ｂ内に存在していた希釈用液２２を外部に排出するためである。

【0055】

その後、粒子測定装置１００は、スラリーサンプルが希釈槽２ｂに入る直前で排出ポンプ４ａを停止し、スラリーサンプルを含む希釈液２３が所望の量となるまで希釈液２３を希釈槽２ｂに溜める。希釈用液ポンプ２ａを用いて希釈用液２２を希釈槽２ｂに移送してもよい。

【0056】

スラリーサンプルを含む希釈液２３の量が所望の量に達した時点で、粒子測定装置１００は、供給ポンプ１１及び希釈用液ポンプ１２を同時に停止し、希釈用液槽３９から希釈槽２ｂへの希釈用液２２の移送を停止する。希釈用液ポンプ２ａを動作させている場合には希釈用液ポンプ２ａも停止させる。

【0057】

スラリーサンプルの移送のための供給ポンプ１１及び希釈用液ポンプ１２の動作時間は、管Ｃ１１の内径、長さ等から算出される。スラリーサンプルを含む希釈液２３は、粒度分布測定に適したスラリー濃度となるまで希釈槽２ｂで希釈用液２２によって希釈される。

［撮影・粒度分布測定工程］

【0058】

その後、粒子測定装置１００は、循環ポンプ３ａを動作させ、希釈槽２ｂで希釈されたスラリーサンプルを含む希釈液２３を循環管路Ｃ２で循環させる。そして、フローセル３６内を通過する希釈液２３をカメラ３５で撮影させる。カメラ３５は、所定時間（例えば６分間）にわたって所定間隔（例えば１秒間当たり数回）で撮影を繰り返し、撮影した画像を演算部５へ送る。

【0059】

演算部５は、画像処理によって、撮影画像における各粒子の外径、面積、輪郭上の突起の角度、重心、周長等の粒子測定情報を取得して記録する。確度の高い粒度分布を得るため、望ましくは概ね4000個以上の粒子測定情報が取得される。この間、希釈液２３は循環管路Ｃ２内を循環する。

［排出工程］

【0060】

撮影後、粒子測定装置１００は、排出ポンプ４ａを動作させ、希釈槽２ｂの希釈液２３を外部に排出する。

［粒度分布結果の閲覧］

【0061】

上述の洗浄工程、サンプリング工程、撮影・粒度分布測定工程、及び排出工程は、順番に且つ繰り返し実行され、粒度分布測定結果は演算部５で保存される。

【0062】

パソコン等のユーザ端末は、ＬＡＮ等のコンピュータネットワーク経由で演算部５と通信し、粒度分布測定結果を利用してグラフを描画したり、平均粒径等の集計値を算出したりすることができる。演算部５はウェブサーバ機能を有していてもよい。この場合、ユーザ端末は、ウェブブラウザで粒度分布測定結果を確認できる。また、演算部５は、所定時間（例えば数時間）にわたる平均粒径の推移等を自動的に更新して提示できるように構成されてもよい。

［複数の粉体製造装置からのサンプリング］

【0063】

次に、図６を参照し、２つの粉体製造装置のそれぞれのスラリー槽３８、３８Ｓから順にスラリー２１、２１Ｓをサンプリングして試料粒子の粒度分布測定を行う粒子測定装置１００Ｓについて説明する。図６は、粒子測定装置１００Ｓの構成例を示す概略図である。

【0064】

粒子測定装置１００Ｓは、主に、移送部７Ｓを有する点で図１の粒子測定装置１００と相違するが、その他の点で共通する。そのため、以下では、共通部分の説明を省略し、相違部分を詳細に説明する。

【0065】

移送部７は、図１の粒子測定装置１００における移送部７と同様、スラリーポンプ１０、供給ポンプ１１、希釈用液ポンプ１２等を含む。

【0066】

移送部７Ｓは、移送部７と同様、スラリーポンプ１０Ｓ、供給ポンプ１１Ｓ、希釈用液ポンプ１２Ｓ等を含む。スラリーポンプ１０Ｓ、供給ポンプ１１Ｓ、及び希釈用液ポンプ１２Ｓの構成は、移送部７及び図１の移送部７の構成と同様である。

【0067】

粒子測定装置１００Ｓは、スラリー槽３８のスラリー２１とスラリー槽３８Ｓのスラリー２１Ｓを順に希釈槽２ｂに移送して試料粒子の粒度分布を測定する。図６の例では、粒子測定装置１００Ｓの稼働中、スラリーポンプ１０は継続的に動作する。循環管路Ｃ１０内でのスラリー２１の循環を維持するためである。同様に、スラリーポンプ１０Ｓは継続的に動作する。循環管路Ｃ１０Ｓ内でのスラリー２１Ｓの循環を維持するためである。

【0068】

図１の粒子測定装置１００の場合と同様、粒子測定装置１００Ｓは、洗浄工程、サンプリング工程、撮影・粒度分布測定工程、及び排出工程を順番に且つ繰り返し実行する。例えば、粒子測定装置１００Ｓは、サンプリング工程でスラリー槽３８からスラリー２１をサンプリングし、撮影・粒度分布測定工程、排出工程、及び洗浄工程を実行した後、次のサンプリング工程でスラリー槽３８Ｓからスラリー２１Ｓをサンプリングする。

【0069】

また、粒子測定装置１００Ｓは、管Ｃ１１と管Ｃ１１Ｓの洗浄を同時に実行してもよい。この場合、粒子測定装置１００Ｓは、洗浄工程に要する時間を全体として短縮できる。

【0070】

また、粒子測定装置１００Ｓは、移送部７と移送部７Ｓとを切り替えて動作させることで、測定部３、排出部４、及び演算部５の一組を用いて２つのスラリー槽３８、３８Ｓのそれぞれのスラリー２１、２１Ｓより採取した試料粒子の粒度分布を測定できる。

【0071】

この構成により、粒子測定装置１００Ｓは、流体が流れる経路を切り換えるためのバルブを設けることなく、スラリー槽３８、３８Ｓのそれぞれに対応する供給ポンプ１１、１１Ｓで管Ｃ１１、Ｃ１１Ｓ内にスラリーサンプルを引き込むことができる。また、希釈用液ポンプ１２、１２Ｓで汲み出した希釈用液２２、２２Ｓで管Ｃ１１、Ｃ１１Ｓ内のスラリーサンプルを希釈槽２ｂに向けて押し込むことができる。そのため、管Ｃ１１、Ｃ１１Ｓ内を洗浄しながらスラリーサンプルを希釈槽２ｂに移送できる。この機能は、スラリー２１、２１Ｓ内の重い粒子が管Ｃ１１、Ｃ１１Ｓ内に残留しにくくなるという効果、及び、管Ｃ１１、Ｃ１１Ｓの洗浄時間を短縮できるという効果を実現する。また、管Ｃ１１、Ｃ１１Ｓが長くてもサンプリング動作の際のスラリー２１、２１Ｓの消費量が増大することはない。スラリー２１、２１Ｓで管Ｃ１１、Ｃ１１Ｓ内のスラリーサンプルを希釈槽２ｂに向けて押し込む必要がないためである。さらに、粒子測定装置１００Ｓは、希釈用液ポンプ２ａで汲み出した希釈用液２２を直接的に希釈槽２ｂに移送することでスラリーサンプルを含む希釈液２３を効率的に希釈できる。

【0072】

その後、粒子測定装置１００Ｓは、図１の粒子測定装置１００と同様、循環ポンプ３ａを動作させ、希釈槽２ｂで希釈されたスラリーサンプルを含む希釈液２３を循環管路Ｃ２で循環させる。カメラ３５は、フローセル３６内を通過する希釈液２３を撮影した画像を演算部５へ送る。演算部５は、受信した画像を記録、解析し、試料粒子の粒度分布を測定する。

【0073】

このようにして、粒子測定装置１００Ｓは、２つの粉体製造装置のスラリー槽３８、３８Ｓのそれぞれから少量のスラリーサンプルを取得して試料粒子の粒度分布を測定できる。なお、本発明の実施形態に係る別の粒子測定装置は、３つ以上のスラリー槽のそれぞれから少量のスラリーサンプルを取得して試料粒子の粒度分布を測定する構成であってもよい。この場合、その粒子測定装置は、スラリー槽の数と同じ数の移送部を備えていてもよい。この構成により、粒子測定装置１００Ｓは、粉体製造装置一台当たりの粒度分布測定に関するコスト負担を小さくできる。

【0074】

また、粒子測定装置１００Ｓは、本体部１を２つのスラリー槽３８、３８Ｓのほぼ中間に設置することで管Ｃ１１及び管Ｃ１１Ｓの合計長さを低減させることができる。スラリー槽が３つ以上の場合も同様である。

【0075】

以上、本発明を実施するための形態について詳述したが、本発明は上述のような特定の実施形態に限定されるものではなく、特許請求の範囲に記載された本発明の要旨の範囲内において、種々の変形・変更が可能である。

【0076】

例えば、上述の実施形態では、供給ポンプ１１及び希釈用液ポンプ１２は本体部１に設置されているが、本発明はこの構成に限定されない。例えば、供給ポンプ１１及び希釈用液ポンプ１２は、本体部１の外部に設置されてもよい。

【実施例1】

【0077】

次に図１及び図２を参照しながら実施例１について説明する。実施例１では、Ｎｉ粉体の製造工程の一工程に関するスラリー槽３８よりスラリー２１をサンプリングし、定期的に試料粒子の粒度分布を測定するインライン方式の粒子測定装置１００について説明する。

【0078】

スラリー２１はＮｉ粒子を含むものとし、希釈用液２２は純水とした。まず、スラリー槽３８の近くにスラリーポンプ１０を設置した。また、スラリー槽３８から少し離れた位置に本体部１を設置した。本体部１には、希釈部２、測定部３、排出部４、供給ポンプ１１、及び希釈用液ポンプ１２を設けた。本体部１から10メートル以上離れた別室６である事務所内に演算部５を設置した。

【0079】

希釈用液ポンプ１２の吸入側には希釈用液槽（純水槽）３９を設置した。管Ｃ１１の管部分Ｃ１１ａの長さＤ１は0.05メートルとした。なお、スラリーポンプ１０、供給ポンプ１１、及び希釈用液ポンプ１２としてチューブポンプを使用した。

【0080】

次に、粒度分布測定に先立って洗浄工程を行った。最初にスラリーポンプ１０を稼働させ、次に供給ポンプ１１を停止した状態で希釈用液ポンプ１２を２秒間動作させ、管部分Ｃ１１ａを洗浄した。その後、供給ポンプ１１と希釈用液ポンプ１２を同時に稼働させた。供給ポンプ１１と希釈用液ポンプ１２の吐出流量を同じとし、希釈用液２２である純水を管Ｃ１２、管Ｃ１１を通じて希釈槽２ｂに移送しながら管Ｃ１１を洗浄した。希釈槽２ｂに溜まった純水は、循環管路Ｃ２内を循環させた後、排出部４によって排出した。この洗浄動作を３回実施した。

【0081】

次に、希釈用液ポンプ１２を停止させた状態で供給ポンプ１１を稼働させた。これにより、スラリー槽３８からのスラリー２１がスラリーサンプルとして管Ｃ１１内に引き込まれた。約5ミリリットルのスラリーサンプルが管部分Ｃ１１ｂ内に引き込まれるよう、この動作を約3秒間実施した。次に、希釈用液ポンプ１２を稼働させ、純水が管部分Ｃ１１ｂ内のスラリーサンプルを押してそのスラリーサンプルを希釈槽２ｂに移送するようにした。そして、希釈槽２ｂのスラリーサンプルを約10000倍で希釈した。その後、この希釈されたスラリーサンプルである希釈液２３を測定部３に移送して試料粒子の粒度分布を測定した。試料粒子の粒度分布の測定は画像解析方式で行われた。具体的には、希釈液２３をフローセル３６に移送し、フローセル３６を通過させながらカメラ３５で希釈液２３内の粒子を撮影した。撮影した画像データは演算部５に向けて送信された。演算部５は、受信した画像データに基づいて試料粒子の粒度分布等を算出した。撮影済みの希釈液２３は、排出部４を用いて外部に排出された。その後、次のスラリーサンプルの試料粒子の粒度分布を測定すべく、洗浄工程で始まる一連の工程を再開させた。

【実施例2】

【0082】

実施例２では、スラリー槽３８を６つとし、移送部７を６つ用意して配置した。すなわち、スラリーポンプ１０、供給ポンプ１１、及び希釈用液ポンプ１２をそれぞれ６つずつ用意して配置した。希釈部２、測定部３、排出部４、演算部５はそれぞれ１つの構成とした。そして、６つのスラリー槽３８から約１０分間隔で順番にスラリーサンプルを採取し、スラリーサンプルの試料粒子の粒度分布を自動的に測定した。すなわち、同じスラリー槽から約１時間毎にスラリーサンプルを採取し、スラリーサンプルの試料粒子の粒度分布を自動的に測定した。粒度分布測定は、実施例１と同じ手順で行った。

【0083】

実施例１及び実施例２では連続的に試料粒子の粒度分布を測定することができた。その間、管Ｃ１１内でのスラリーの著しい堆積、閉塞等の問題は発生しなかった。また、以前に測定したスラリーサンプルが混入することもなく、粒子が管（チューブ）、管接続部材３１、３２等に残ることもなかった。その結果、１又は複数のスラリー槽のそれぞれから採取したスラリーサンプルの試料粒子の粒度分布を正確に且つ効率的に測定することができた。

【0084】

また、サンプリング工程では、スラリー２１ではなく希釈用液２２で管部分Ｃ１１ｂ内のスラリーサンプルを希釈槽２ｂに向けて押し込むため、管部分Ｃ１１ｂが長くてもスラリー２１の消費量が増大することはない。そのため、試料粒子の粒度分布の測定に必要なスラリーサンプルの量は、スラリー２１で管部分Ｃ１１ｂ内のスラリーサンプルを希釈槽２ｂに向けて押し込む場合に比べ、概ね１／１００以下（例えば管部分Ｃ１１ｂの長さが５ｍの場合）に減少した。

【0085】

また、１又は複数のスラリー槽のそれぞれから採取したスラリーサンプルの試料粒子の粒度分布を短時間で把握することにより、スラリーの品質を頻繁に確認することができた。そのため、Ｎｉ粉体の品質向上に寄与することができた。また、試料粒子の粒度分布の測定に必要なスラリーの消費量が少ないためコストダウン効果も得られた。

【0086】

また、演算部５を粉体製造装置から離れた別室６内に設置することで特別な粉塵等の対策が省略可能となった。また、本体部１から演算部５を分離することで本体部１の小型化を実現できた。

【符号の説明】

【0087】

１・・・本体部 ２・・・希釈部 ２ａ・・・希釈用液ポンプ ２ｂ・・・希釈槽 ３・・・測定部 ３ａ・・・循環ポンプ ４・・・排出部 ４ａ・・・排出ポンプ ５・・・演算部 ６・・・別室 ７、７Ｓ・・・移送部 １０、１０Ｓ・・・スラリーポンプ １１、１１Ｓ・・・供給ポンプ １２、１２Ｓ・・・希釈用液ポンプ ２１、２１Ｓ・・・スラリー ２２、２２Ｓ・・・希釈用液 ２３・・・希釈液 ３１、３２・・・管接続部材 Ｃ１・・・希釈管 Ｃ２・・・循環管路 Ｃ３・・・排出管 Ｃ１０、Ｃ１０Ｓ・・・循環管路 Ｃ１０ａ、Ｃ１０ｂ・・・管部分 Ｃ１１、Ｃ１１Ｓ・・・管 Ｃ１１ａ、Ｃ１１ｂ・・・管部分 Ｃ１２・・・管 ３５・・・カメラ ３５ａ・・・レンズ ３６・・・フローセル ３７・・・照明装置 ３８、３８Ｓ・・・スラリー槽 ３９、３９Ｓ・・・希釈用液槽 １００、１００Ｓ・・・粒子測定装置

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】