特許 6752199 ＣＶＤまたはＰＶＤ装置のための蒸気発生装置および蒸気発生方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6752199

(24)【登録日】2020年8月20日

(45)【発行日】2020年9月9日

(54)【発明の名称】ＣＶＤまたはＰＶＤ装置のための蒸気発生装置および蒸気発生方法

(51)【国際特許分類】

   C23C 14/24 20060101AFI20200831BHJP

   C23C 16/448 20060101ALI20200831BHJP

【ＦＩ】

   C23C14/24 B

   C23C14/24 A

   C23C16/448

【請求項の数】16

【全頁数】13

(21)【出願番号】特願2017-519800(P2017-519800)

(86)(22)【出願日】2015年6月17日

(65)【公表番号】特表2017-519908(P2017-519908A)

(43)【公表日】2017年7月20日

(86)【国際出願番号】EP2015063530

(87)【国際公開番号】WO2016000958

(87)【国際公開日】20160107

【審査請求日】2018年6月13日

(31)【優先権主張番号】102014109194.9

(32)【優先日】2014年7月1日

(33)【優先権主張国】DE

(73)【特許権者】

【識別番号】502010251

【氏名又は名称】アイクストロン、エスイー

(74)【代理人】

【識別番号】100095267

【弁理士】

【氏名又は名称】小島 高城郎

(74)【代理人】

【識別番号】100124176

【弁理士】

【氏名又は名称】河合 典子

(74)【代理人】

【識別番号】100146950

【弁理士】

【氏名又は名称】南 俊宏

(72)【発明者】

【氏名】ロング、ミヒャエル

(72)【発明者】

【氏名】べカルド、ビルギト イルムガード

(72)【発明者】

【氏名】クレメル、クラウディア

(72)【発明者】

【氏名】トリムボーン、カール−ハインツ

(72)【発明者】

【氏名】エイヒラー、アンディ

(72)【発明者】

【氏名】ポクエ、アンドレアス

【審査官】 神▲崎▼ 賢一

(56)【参考文献】

【文献】 特開２０１０−２４２１３２（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特表２００６−５２５４２２（ＪＰ，Ａ）

【文献】 国際公開第２０１２／１７５３３４（ＷＯ，Ａ１）

【文献】 国際公開第２０１２／１７５３０７（ＷＯ，Ａ１）

【文献】 国際公開第２０１２／１７５１２４（ＷＯ，Ａ１）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｃ２３Ｃ １４／２４

Ｃ２３Ｃ １６／４４８

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

ＣＶＤまたはＰＶＤ装置における蒸気発生方法であって、
エアロゾル発生器（１９）で生成された固体または液体の粒子を、単一または多段の気化デバイス（１，２）において該粒子を蒸発させる気化温度に加熱された第１の熱移動面と接触させることによって、気化の熱が当該粒子に伝えられ、
前記粒子の蒸発によって生成された蒸気がキャリアガスの流れ方向にキャリアガスによって前記気化デバイス（１，２）の外に運ばれ、
流れ方向において前記気化デバイス（１，２）の後に配置された単一または多段の調節デバイス（３，４）を通るキャリアガスによって前記蒸気が運ばれ、
前記調節デバイス（３，４）が第２の熱移動面を含んでおり、少なくとも蒸気移動フェーズにおいて、当該第２の熱移動面が第１の調節温度に調節され、当該第１の調節温度で前記蒸気が当該第２の熱移動面に材料の堆積する方法で凝結することなしに前記調節デバイス（３，４）を通って流れ、
少なくとも休止フェーズにおいて、前記第２の熱移動面が第２の調節温度に冷却され、当該第２の調節温度で少なくとも前記蒸気の一部が前記第２の熱移動面に材料の堆積する方法で凝結し、
前記調節デバイス（３，４）の中間に位置する中間空間（１２）に冷却ガス供給パイプ（１４）が開口しており、
前記気化デバイス（１，２）及び前記調節デバイス（３，４）のハウジング（５）の壁が、前記粒子の気化温度よりも高い温度に加熱されることを特徴とする蒸気発生方法。

【請求項2】

前記調節デバイス（３，４）が冷却ガスを導入することによって前記第２の調節温度に冷却されることを特徴とする請求項１に記載の蒸気発生方法。

【請求項3】

冷却ガスが前記気化デバイス（１，２）または前記調節デバイス（３，４）の間、または前記調節デバイス（３，４）の２つの要素の間で中間空間（１２）に持ち込まれることを特徴とする請求項２に記載の蒸気発生方法。

【請求項4】

前記第２の調節温度で前記調節デバイス（３，４）の熱移動面に堆積した蒸気の凝縮物が、前記気化温度に対応する調節温度で気化され、材料の堆積を減少させることを特徴とする請求項１ないし３のいずれか１項に記載の蒸気発生方法。

【請求項5】

蒸気の質量流量率が、調節器（３１）によって調節される前記調節デバイス（３，４）の温度によって調節され、特に前記調節デバイス（３，４）の加熱デバイスの加熱パワーを制御することによって、および／または前記調節デバイス（３，４）への冷却ガスの質量流量によって調節されることを特徴とする請求項１ないし４のいずれか１項に記載の蒸気発生方法。

【請求項6】

請求項１ないし５のいずれか１項に記載の方法を実施するための、ＣＶＤまたはＰＶＤ装置用の蒸気発生装置であって、
単一または多段の気化デバイス（１，２）を有し、エアロゾル発生器（１９）で生成されて当該気化デバイス（１，２）に置かれた固体または液体の粒子に気化の熱を伝えるために気化温度に加熱されることができる第１の熱移動面を当該気化デバイス（１，２）が含み、
前記粒子の気化によって生成された蒸気が、キャリアガスの流れ方向にキャリアガスによって前記気化デバイス（１，２）の外に運ばれ、
流れ方向において前記気化デバイス（１，２）の後に配置されており、第２の熱移動面を有する単一または多段の調節デバイス（３，４）を備え、
前記第２の熱移動面が少なくともいくつかの領域において調節温度に加熱または冷却されることができ、
前記第２の熱移動面に蒸気が凝結される凝結温度の値と、前記第２の熱移動面に蒸気が凝結されない気化温度の値とを前記調節温度が含むことができ、
前記調節デバイス（３，４）の中間に位置する中間空間（１２）に冷却ガス供給パイプ（１４）が開口しており、
前記気化デバイス（１，２）及び前記調節デバイス（３，４）のハウジング（５）の壁が、前記粒子の気化温度よりも高い温度に加熱されることを特徴とする蒸気発生装置。

【請求項7】

前記熱移動面が、発泡体ボディの開孔セルの壁の表面によって形成されることを特徴とする請求項６に記載の蒸気発生装置。

【請求項8】

前記発泡体ボディが導電性材料でできており、前記発泡体ボディを通って電流を流すことによって加熱されることができ、インチ当たり５００個から２００個、望ましくは１００個の細孔の多孔率を有するか、および／または前記発泡体ボディの表面における全てのオープンエリアの割合が９０％より大きいことを特徴とする請求項７に記載の蒸気発生装置。

【請求項9】

前記調節温度を低下させるために前記調節デバイス（３，４）に冷却ガスを供給するための冷却ガス供給パイプ（１４）を備えることを特徴とする請求項６または７に記載の蒸気発生装置。

【請求項10】

前記気化デバイス（１，２）および／または前記調節デバイス（３，４）が、各々流れ方向に順々に配置された２つの開孔発泡体ボディを含むことを特徴とする請求項６ないし８のいずれか１項に記載の蒸気発生装置。

【請求項11】

前記気化デバイス（１）において、上流の発泡体ボディがキャリアガスに対する予熱デバイスであって中間空間（１０）によって前記気化デバイス（２）である第２の発泡体ボディから離れて間隔を空けられており、当該中間空間（１０）の中にエアロゾル供給パイプ（９）が粒子を含むエアロゾルを供給するために送り込まれることを特徴とする請求項１０に記載の蒸気発生装置。

【請求項12】

流れ方向に順々に配置された前記調節デバイス（３，４）の２つの発泡体ボディが中間空間（１２）によってお互いから分離されており、当該中間空間（１２）の中に冷却ガス供給パイプ（１４）が冷却ガスを導入するために送り込まれることを特徴とする請求項１０に記載の蒸気発生装置。

【請求項13】

実質的に同じように設計された４つの発泡体ボディ（１，２，３，４）が蒸発器ハウジングの中で流れ方向に順々に配置され、
前記調節デバイス（３，４）の下流に配置されたハウジングの壁（７，８）が前記気化温度よりも上である温度に加熱される、
ことを特徴とする請求項６ないし１２のいずれか１項に記載の蒸気発生装置。

【請求項14】

キャリアガスの中の粒子圧力または蒸気の濃度を測定するために前記調節デバイス（３，４）の下流に配置されたセンサー（２９）を備えることを特徴とする請求項６ないし１３のいずれか１項に記載の蒸気発生装置。

【請求項15】

当該蒸気発生装置が、ガス注入ボディ（２４）とサセプタ（２５）を含むＣＶＤまたはＰＶＤ反応炉の一部であり、
前記ガス注入ボディ（２４）を通るキャリアガスによって運ばれる蒸気が前記サセプタ（２５）の上に置かれた基板（２６）の方に運ばれ、当該蒸気が化学反応または温度低下に起因して凝結し、
真空ポンプ（２８）がＣＶＤまたはＰＶＤ反応炉の内部を空にするために提供される、
ことを特徴とする請求項６ないし１４のいずれか１項に記載の蒸気発生装置。

【請求項16】

当該蒸気発生装置が、ガス注入ボディ（２４）とサセプタ（２５）を含むＣＶＤまたはＰＶＤ反応炉の一部であり、
前記ガス注入ボディ（２４）を通るキャリアガスによって運ばれる蒸気が前記サセプタ（２５）の上に置かれた基板（２６）の方に運ばれ、当該蒸気が化学反応または温度低下に起因して凝結し、
真空ポンプ（２８）がＣＶＤまたはＰＶＤ反応炉の内部を空にするために提供される、
ことを特徴とする請求項１ないし５のいずれか１項に記載の蒸気発生方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、ＣＶＤまたはＰＶＤ装置における蒸気発生方法であって、単一または多段の気化デバイスにおいて固体または液体の粒子を第１の熱移動面と接触させることによって気化の熱が当該粒子に伝えられ、当該第１の熱移動面が気化温度に達し、粒子の蒸発によって生成された蒸気がキャリアガスの流れ方向にキャリアガスによって前記気化デバイスの外に運ばれる蒸気発生方法に関する。

【0002】

本発明は、更に、特にその方法を実行するための、ＣＶＤまたはＰＶＤ装置用の蒸気発生装置であって、気化デバイスを有し、当該気化デバイスに置かれた固体または液体の粒子に気化の熱を伝えるために気化温度に加熱されることができる第１の熱移動面を当該気化デバイスが有しており、粒子の気化によって生成された蒸気が、キャリアガスの流れ方向にキャリアガスによって前記気化デバイスの外に運ばれる蒸気発生装置に関する。

【背景技術】

【0003】

電流が流れることによって気化温度に持って来られる、微細な多孔質の１つ以上の発泡体ボディを含む蒸気発生装置が、特許文献１、特許文献２および特許文献３に記載されている。これらの特許文献は、特に、非一様な粒子サイズに起因して開孔発泡体ボディのセル壁をエアロゾルで薄くコーティングすることが有利であり、コーティングされたセル壁を通って供給される熱に起因してコーティングが一様に蒸発することができることを述べる。

【0004】

特許文献４と特許文献５は、多段の温度制御デバイスで蒸気がもたらされる気化デバイスと気化方法を記載する。上流の温度制御ステージにおいて、蒸気または蒸気を運ぶキャリアガスは一様な温度に加熱される。これは、開孔発泡体ボディのセル壁に蒸気が凝結しないような温度に加熱される開孔発泡体ボディで起こる。下流に配置された第２の多孔質発泡体ボディはより低い温度であり、それで蒸気はそこでセルの表面に凝結することができる。凝結と蒸発が平衡状態にある温度に下流の温度制御ステージは保持される。それで長い時間をかけて平均化されると、セル壁にガス状でない物質は堆積しない。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0005】

【特許文献1】国際公開第２０１２／１７５１２４号パンフレット

【特許文献2】独国特許公開第１０ ２０１１ ０５１ ２６１号公報

【特許文献3】独国特許公開第１０ ２０１１ ０５１ ２６０号公報

【特許文献4】国際公開第２０１２／１７５１２８号パンフレット

【特許文献5】国際公開第２０１２／１７５１２６号パンフレット

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0006】

コーティングプロセスとコーティング装置において、特にエアロゾルの気化によって生成される反応ガスを急にスイッチオンし、またはスイッチオフすることが望ましい。特に、これはキャリアガスで運ばれるプロセスガスの流れをバイパスパイプに向けるバルブによって達成される。バイパスパイプは、プロセスガスの流れにプロセスチャンバーを流れ過ぎることを許す。スイッチで切り替えることによって、ベント作用で安定したプロセスガスの流れは、プロセスチャンバーに向けられることができる。そのようなスイッチング動作が実行されるとき、プロセスチャンバーに流れるガスの全体の流れが変わる。それで、プロセスガスの流れは過渡フェーズの後でのみ安定する。プロセスチャンバーを過ぎたプロセスガスの転換は、また、望まれない材料の損失を生じさせる。使われる物質は高価な有機物、特に高純度の物質であり、それはコストの点からできるだけ最大の効率で使用されなければならない。

【0007】

有機粒子は気化温度で気化し、キャリアガスの中での輸送の間にそれらは凝結を防ぐ温度に保たれなければならない。この目的を達成するために輸送パイプの壁は加熱される。また、実質的な真空状態の下でエアロゾルは相対的に低い熱容量を持ち、十分に高い気化熱の供給はそれに応じて高い温度勾配を必要とすることは技術的に解決が難しい。他方、有機粒子は制限された化学的安定性のみを持つ。気化温度より上の温度で、それらは化学的に分解することができる。本発明の適用分野は、物理的気相の蒸気堆積と化学的気相の蒸気堆積の両方である。

【0008】

本発明の目的は、使用中に有益である方法で一般的な方法または一般的な装置を拡張することである。

【課題を解決するための手段】

【0009】

その目的は、請求項に記載された発明によって達成される。

【0010】

まず第１に、調節デバイスが基本的に提案される。調節デバイスは流れ方向において気化デバイスの後ろに配置され、単一または多段であることができる。単一または多段の気化デバイスは、上述した先行技術に記載されているように固体発泡体から設計されることができ、気化温度に加熱されることができる。望ましくは予熱されたキャリアガスが、第１の熱移動面を形成する多孔質発泡体ボディに供給される。また、この多孔質発泡体ボディに液体または固体粒子を含むエアロゾルが供給される。それらの粒子は気化温度に加熱された第１の熱移動面に接触する。第１の熱移動面は多孔質発泡体のセル壁である。望ましくは、キャリアガスの中の粒子の自由工程長が気化面を形成する固体発泡体の孔の大きさよりもわずかに小さくなる圧力で、その方法は実行される。圧力は数ミリバールであることができる。それらの粒子が気化面と接触するとき、気化される粒子に気化熱が供給される。蒸気はキャリアガスによって気化デバイスから外に運ばれ、調節デバイスに入る。調節デバイスは、第２の熱移動面を含む少なくとも１つの素子を有する。本発明のより好ましい拡張がこの後に記載される。：調節デバイスの１つ以上の素子が気化デバイスの１つ以上の素子と同様に設計される。異なるタイプの原材料のための複数の気化ステージがあることができる。これらの原材料は、それぞれ順々に配置された気化ボディにエアロゾルの形で供給される。結果として、上流の気化ボディで生成された蒸気は、第２の気化ステージである下流の気化ボディを通って流れる。そのとき、複数の蒸気の混合物が最後の加熱移動媒体から漏れ出ることができる。全ての場合に、望ましくは導電性の固体発泡体が使われる。調節デバイスの少なくとも１つの素子が気化温度で一定に保たれるのみであることはできない。それで、蒸気とキャリアガスは調節デバイスの外に自由に流れることができる。本発明によれば、調節デバイスの少なくとも１つの素子が蒸気の凝結温度に冷却されることができる。異なった気化温度を持つ複数の蒸気が生成されるならば、そのとき、調節デバイスは最も低い気化温度を持つ蒸気が凝結する凝結温度に冷却されることができる。凝結温度は気化温度よりも２０℃低いことができる。例えば、気化温度は３５０℃であることができる。そのとき、調節デバイスは少なくともいくつかの領域で３５０℃から３３０℃に冷却されることができる。この温度で、少なくとも気化デバイスから調節デバイスに運ばれた蒸気の大部分は調節デバイスで凝結する。それで、望ましくはキャリアガスのみが妨げられずに調節デバイスを通って流れるが、完全にまたは少なくともほとんど完全に蒸気はキャリアガスから離れて凝結する。蒸気は、調節デバイスの熱移動面に、すなわちオープンセルの固体発泡体のセル壁に凝結する。蒸気移動フェーズでは、長い時間をかけて平均化されると、熱移動面に材料は堆積しない。熱移動面における蒸気の凝結は再度の気化と熱力学的平衡状態にある。そのため、平均すると、蒸気とキャリアガスは調節デバイスを妨げられずに通って自由に流れる。調節温度が下げられるならば、そのとき、長い時間をかけて平均化されると、凝結に起因して第２の熱移動面に材料が堆積する。望ましくは、調節デバイスと気化デバイスはハウジングの中に配置され、ハウジングの壁は粒子が気化する温度以上の温度に加熱される。これにより、蒸気移動フェーズにおいて、ＣＶＤまたはＰＶＤ反応炉のガス注入ボディに送られる蒸気をその装置が供給するが、凝結がそれらの壁に生じないことが確実になる。休止フェーズにおいて、ＣＶＤまたはＰＶＤ反応炉のガス注入ボディは蒸気を供給されることを意図されない。休止フェーズにおいて、キャリアガスは別として蒸気が凝結する温度に調節デバイスの少なくとも１つの素子は冷却されるであろう。望ましくは、これは冷却剤を導入することによって達成される。そこで、冷却剤はキャリアガスの流れの中に供給される冷却ガスであることが提供される。この目的のために、調節デバイスの２つの素子の間の空間に冷却ガスパイプが突き出ることができる。冷却ガスは、それによって中間空間に供給され、セル壁に蒸気の堆積を生じさせる温度に調節デバイスの上流側の素子の下流部分と調節デバイスの下流側の素子の上流部分との両方を冷却する。また、休止フェーズの間にエアロゾルが気化デバイスに供給される。気化デバイスは複数の素子を含むことができ、その中では開孔発泡体ボディの形の上流の素子がキャリアガスを加熱するためにのみ使用される。流れ方向において下流に配置された２つの素子の間の空間にエアロゾルが供給される。このためにその中間空間に送り込まれるエアロゾル供給パイプが使用される。けれども、エアロゾルの逆拡散に起因して、気化デバイスの下流側の素子だけでなく気化デバイスの上流側の素子の下流部分でもまた気化が起こる。その装置は調整デバイスを有する。調整デバイスはセンサーに接続される。センサーは、調節デバイスの下流に配置されており、キャリアガスの中の蒸気の濃度または粒子圧力を決定することができる。調整デバイスは、調節デバイスの加熱装置と、冷却ガスの流れを調整することができるマスフローコントローラとに制御信号を与える。

【0011】

調節デバイスの加熱パワーの変化によって、特に冷却ガスの流れの変化によって、調節デバイスの機能が蒸気の透過から蒸気の阻止に切り替えられることができる。けれども、調整デバイスによって、蒸気移動フェーズの間に第２の熱移動面に形成されたいずれかの凝結物が蒸発するように、調節デバイスの温度を正確に調節することができる。冷却ガスの適度な供給によって、蒸発器が一定の蒸気レートを供給するように気化温度は調節されることができる。気化デバイスは蒸気に対して荒い放出レートが設定されることを可能にする。調節デバイスは蒸気供給レートを正確に制御するために使われることができ、調節デバイスは完全に蒸気を浸透させる状態と蒸気を全く浸透させない状態との間で連続的に調節されることができる。本発明に係る装置または本発明に係る方法でそれぞれ蒸気供給装置を２つの動作状態の間で急にまたは連続的に切り替え可能であることが有利であると考えられる。機械的なバルブの切り替えの正確さと漏れとはここで使用される２５０℃より高い温度で問題を引き起こすが、機械的なバルブを使う必要はない。プロセスチャンバーが基板を１つも含まないならば、プロセスチャンバーを通るように蒸気を向ける必要はないので、有機原材料の効率的な使用が可能である。万一成長が停止した場合には、少なくともおよそ３０分間蒸発器へのエアロゾルの供給は中断される必要はない。この時間の間に、気化された粒子の凝結に起因して調節デバイスにおいて蓄積質量が増大する。基板がプロセスチャンバーの中に存在しているならば、蓄積質量は後で基板をコーティングするために再び放出されることができる。ガスまたはガス−蒸気混合物は気化デバイスと調節デバイスの温度調節された固体発泡体を通って流れるが、それは一様な温度に調節される。そのため、低い全圧でさえ、蒸気がパイプの表面の部分に凝結することを効率的に防ぐ。本発明によれば、キャリアガスの流れに影響を及ぼすことなしに蒸気の移動を止めて再びそれを開始することができる。調節デバイスに供給される冷却ガスの流れは、同じポイントに他の方法で供給される熱いガスの流れの対応する削減によって埋め合わせされることができる。調節デバイスまたは気化デバイスの個々の素子は、およそ１ｃｍの材料の厚さであることができる。それらは、１ミリバールの全圧で３５０℃に加熱されることができる。固体発泡体のオープンエリアは望ましくは９７％であり、細孔の大きさはおよそ２５０μｍ（インチ当たり１００個の細孔）である。窒素がキャリアガスとして使用されるが、窒素は約３．１６Åの運動範囲、およびここで使用される１ミリバールの圧力と３５０℃の温度でおよそ６１μｍの平均自由工程を有する。ＯＬＥＤ堆積プロセスのために使用される材料ＡｌＱ_３（Ｃ_２７Ｈ_１８ＡｌＮ_３Ｏ_３）は、約１１．４Åの運動範囲、および３５０℃の温度と１ミリバールの圧力で１８μｍの平均自由工程を有する。気化された分子の平均自由工程は、細孔の大きさに十分に近い。従って、各分子は固体発泡体を通り抜けるときに少なくとも一度セルの壁と接触する十分に高い可能性がある。更に、窒素分子と粒子／分子の衝突に起因して、また、熱の移動が起こる。調節デバイスを通るキャリアガスへの大きな妨害のない蒸気の流れの選択された通過または中断は、新しい処理オプションを開く。従って、望まれたコーティングの厚さが得られるとき、コーティングプロセスの間に蒸気供給レートは急に止められることができる。その装置において付加的な機械式バルブは使用されない。先行技術における場合のように、蒸気をバイパス管に迂回させる必要もない。蒸気の流れが中断させるのみであるので、プロセスチャンバーにおける他の圧力条件は変わらない。圧力の不変性は、また、コーティングされる基板の下流で廃棄されるガスの処理のために有利である。

【0012】

添付図面を参照して、本発明の実施形態を以下に説明する。

【図面の簡単な説明】

【0013】

【図1】第１の実施形態に係る蒸発器の概略断面図である。

【図2】コーティングシステムに統合された第２の実施形態に係る蒸発器の断面図である。

【図3】図２のIII−III線断面図である。

【図4】安定した蒸気の流れを調節するための装置の概略図である。

【発明を実施するための形態】

【0014】

図１と図２に示される装置は、基板上におけるＯＬＥＤ構造の堆積のためにキャリアガスの中で運ばれる蒸気を生成するためのものであり、ハウジング５を有する。ハウジング５は、加熱されるハウジング壁を有する。ハウジング５の注入部には、キャリアガス供給ライン１３が配置されている。それを通ってキャリアガス、例えば窒素がハウジングの注入部に導入される。ハウジング５の注入部は、じょうご状に外に広がる。それから、ハウジングは合計４つのオープンセルの発泡体ボディを有する円筒形に続く。それらの発泡体ボディはグラファイトまたは同様の適切な材料からなり、流れ方向に順々に配置されている。発泡体ボディ１，２，３，４の各々はハウジング５の横断面全体を満たす。発泡体ボディは、例えば３６ｃｍ^２の断面積とおよそ１ｃｍの厚さを持つことができる。それらは２５０μｍの細孔幅（インチ当たり１００個の細孔）と約９７％のオープン断面エリアを持つ。発泡体ボディ１，２，３，４の固体発泡体は導電性があり、発泡体ボディはそれらを流れる電流によって加熱されることができる。図２と図３には、関連のある供給ライン１５，１６，１７，１８とコンタクト１５’が示される。コンタクト１５’、１６’、１７’、１８’で、調節器３１によって調節された電圧が印加されるか、または調節された電流が供給されることができる。

【0015】

エアロゾル供給パイプ９を通って、キャリアガス、例えば窒素と例えばＡｌＱ_３から成るエアロゾルが第１の発泡体ボディ１と第２の発泡体ボディ２の間の中間空間１０に供給されることができる。流れ方向における第２の発泡体ボディ２と流れ方向における第３の発泡体ボディ３の間に中間空間１１が位置している。

【0016】

また、流れ方向における第３の発泡体ボディ３と流れ方向における第４の発泡体ボディ４の間に他の中間空間１２が位置している。冷却ガス供給パイプ１４が中間空間１２につながり、それを通って冷却された冷却ガスが供給される。ただし、冷却ガスは必要に応じて室温であることができる。また、冷却ガスは窒素であることができる。

【0017】

ハウジング５の円筒形部分は本実施形態に係る４つの発泡体ボディ１から４を収容するが、それは加熱された円すい状の面７と円筒形部分８を有する排気部分に接続される。キャリアガス・蒸気混合物は、その結果として形成される排気チャンネル６の中を通る。

【0018】

本実施形態では、４つの発泡体ボディが前後に示される。本実施形態では示されないが、発泡体ボディの数はこれより多くてもよいし、少なくてもよい。

【0019】

必須の構成要素は、第１の発泡体ボディと、少なくとも第２の発泡体ボディである。第１の発泡体ボディでエアロゾル供給パイプ９を通って供給されるエアロゾルが気化される。第２の発泡体ボディは、第１の発泡体ボディの後ろに配置されており、気化温度よりも低い温度に調節されることができる。それで、蒸気は開孔発泡体のセル壁においてほぼ完全に凝結することができ、キャリアガスのみが排気チャンネル６を通って流れる。

【0020】

図１と図２に示す本実施形態の場合、エアロゾル供給パイプ９の開口９’が発泡体ボディ１の間で中間空間１０の中に突き出す。発泡体ボディ１はキャリアガス供給パイプ１３を通って供給されるキャリアガスのための予熱デバイスを形成する。予熱デバイス１は、気化温度に加熱され、また、エアロゾルの気化を引き起こすことができる。けれども、エアロゾルは逆拡散によって予熱ユニット１の中に流れを遡って拡散することができる。エアロゾルの実質的な気化は、流れ方向における第２の発泡体ボディの中で、すなわち気化デバイス２の中で起こる。従って、発泡体ボディ２と発泡体ボディ３の間の中間空間１１に入るガスは、純粋なキャリアガス・蒸気混合物である。

【0021】

発泡体ボディ３と発泡体ボディ４は調節デバイスを形成する。調節デバイス３，４は気化温度に相当する温度まで加熱されることができる。この動作モードでは、そのデバイスは蒸気移動フェーズで動作する。蒸気とキャリアガスは、調節デバイス３，４を通って自由に流れる。

【0022】

キャリアガスは、気化温度に加熱されるが、この動作モードにおいて冷却ガス供給パイプ１４を通って入ることができる。けれども、望ましくは蒸気移動フェーズの間に冷却ガス供給パイプ１４を通って調節デバイスの２つの発泡体ボディ３，４の間の中間空間１２にガスは全く入らない。

【0023】

休止フェーズでは、冷却ガス供給パイプ１４を通って冷却ガスが中間空間１２に導入される。この動作モードにおいて、調節デバイスの２つの固体発泡体は積極的には加熱されない。これは、中間空間１２に隣接する発泡体ボディ３，４の領域がおよそ２０℃冷却されるという結果をもたらす。特に、下流に配置された発泡体ボディ４は、気化デバイス２で発生した蒸気が薄い膜である発泡体ボディのセル壁に凝結する凝結温度に冷却される。従って、凝結温度への調節デバイス３，４の冷却に起因して、全圧またはキャリアガスの流れが有意に影響を及ぼされることなく、排気チャンネル６においてキャリアガスの中の蒸気濃度はゼロに削減されることができる。冷却ガスの流れは、冷却ガス供給パイプ１４を通ってガス全体の流れに送り込まれるが、キャリアガス供給パイプ１３を通って供給されるキャリアガスにおける対応する減少によって埋め合わされることができる。

【0024】

冷却ガスの流れの減少によって、または調節デバイス３，４を通って電流を流すことによる調節デバイス３，４の適切な温度調節によって、調節デバイス３，４の温度は凝結温度より上に上げられることができる。それで、調節デバイスのセル壁上に堆積する薄い膜は制御された方法で気化されることができる。これは、その装置の蒸気移動率を精密に調節することを可能にする。

【0025】

図２は、さらにエアロゾル発生器１９とマスフローコントローラ２０の概略図を示す。マスフローコントローラ２０は、エアロゾル発生器１９を通って流れるキャリアガスを調節するために使われる。従って、エアロゾル発生器で生成された粒子は、エアロゾル供給パイプ９を通って中間空間１０の中に流れるガスで運ばれる。

【0026】

マスフローコントローラ２２によって調節されたキャリアガスの流れは、加熱デバイス２１によって加熱されることができる。けれども、もし予熱ユニット１が十分に大きい寸法であるならば、加熱デバイス２１は必要ではない。

【0027】

符号２３は、冷却ガス１４のための温度制御デバイスを示すために使用される。温度制御デバイス２３は任意的である。また、冷却ガス１４はマスフローコントローラ３０によって調節される。ガス移動デバイスのハウジング５は、ＣＶＤ反応炉の反応炉ハウジング２７の中に配置される。反応炉ハウジング２７内には、シャワーヘッド状のガス注入ボディ２４が配置されている。ガス注入ボディ２４はガス移動デバイスのガス排気チャンネル６によって供給される。ガス排気チャンネル６の中には、センサー２９が配置されている。センサー２９はキャリアガスの流れの中の蒸気濃度を決定することができる。

【0028】

ガス注入ボディ２４は、基板２６に面する側に、複数のガス放出開口を有する。ガス放出開口を通ってキャリアガス・蒸気混合物が処理チャンバーに流れることができる。処理チャンバーの底は温度制御されるサセプタ２５を形成する。例えば、気化された有機材料の層がサセプタ２５の上に置かれている基板２６の表面に堆積するように、サセプタ２５は温度制御されることができる。

【0029】

真空ポンプ２８によって、処理チャンバー内と気化デバイス内の全圧がおよそ１ミリバールに下がるように調節されことができる。

【0030】

予熱デバイス１、気化デバイス２または調節デバイス３，４が加熱される温度は、気化される材料に依存する。それらの温度は通常２５０℃と３５０℃の間である。

【0031】

図４は制御ループの概略図を示す。制御ループでは、センサー２９と調節器３１によって蒸気生成率は一定の指定値に調節されることができる。この目的のために、調節器３１は、マスフローコントローラ２０を使ってエアロゾルの質量流量を制御し、マスフローコントローラ２２を使ってキャリアガスの質量流量を制御し、マスフローコントローラ３０を使って冷却ガスの質量流量を制御し、温度制御デバイス２３を使って冷却ガスの温度を制御し、コンタクト１５’、１６’、１７’、１８’を通って発泡体ボディ１，２，３，４に供給される電流を用いて加熱可能な発泡体ボディ１から４に供給される加熱パワーのレベルを制御する。

【0032】

上述した記載は、全体として本出願に含まれる複数の発明の説明として与えられる。そしてそれらは各々独立して少なくとも以下の特徴の組み合わせによって先行技術を超える。

【0033】

流れ方向において気化デバイス１，２の後に配置された調節デバイス３，４を通るキャリアガスによって蒸気が運ばれ、当該調節デバイス３，４が第２の熱移動面を含んでおり、蒸気移動フェーズにおいて当該第２の熱移動面が第１の調節温度に調節され、当該蒸気移動フェーズでは蒸気が当該第２の熱移動面に凝結することなしに前記調節デバイス３，４を通って流れ、休止フェーズにおいて当該第２の熱移動面が第２の調節温度に調節され、当該休止フェーズでは少なくとも蒸気の一部が当該第２の熱移動面に凝結することを特徴とする蒸気発生方法。

【0034】

前記調節デバイス３，４が特に冷却ガスを導入することによって前記第２の調節温度に積極的に冷却され、特に冷却ガスが前記気化デバイス１，２または前記調節デバイス３，４の間、または前記調節デバイス３，４の２つの要素の間で中間空間１２に持ち込まれることが提供されることを特徴とする蒸気発生方法。

【0035】

前記第２の調節温度で前記調節デバイス３，４の熱移動面に堆積した蒸気の凝縮物が、前記気化温度に対応する調節温度で気化されることを特徴とする蒸気発生方法。

【0036】

蒸気の質量流量率が、調節器３１によって調節される前記調節デバイス３，４の温度によって調節され、特に前記調節デバイス３，４の加熱デバイスの加熱パワーを制御することによって、および／または前記調節デバイス３，４への冷却ガスの質量流量によって調節されることを特徴とする蒸気発生方法。

【0037】

流れ方向において気化デバイス１，２の後に配置されており、第２の熱移動面を有する調節デバイス３，４を備え、当該第２の熱移動面が少なくともいくつかの領域において調節温度に調節され、少なくとも蒸気が当該第２の熱移動面に凝結する凝結温度の値と気化温度の値とを当該調節温度が含むことができることを特徴とする蒸気発生装置。

【0038】

前記熱移動面が発泡体ボディの開孔セルの壁の表面によって形成されており、特に当該発泡体ボディが導電性材料でできており、当該発泡体ボディを通って電流を流すことによって加熱されることができ、インチ当たり５００個から２００個、望ましくは１００個の細孔の多孔率を有するか、および／または前記発泡体ボディの表面における全てのオープンエリアの割合が９０％より大きいことが提供されることを特徴とする蒸気発生装置または蒸気発生方法。

【0039】

前記調節温度を低下させるために前記調節デバイス３，４に冷却ガスを供給するための冷却ガス供給パイプ１４を備えることを特徴とする蒸気発生装置または蒸気発生方法。

【0040】

前記気化デバイス１，２および／または前記調節デバイス３，４が各々流れ方向に順々に配置された２つの多孔質の発泡体ボディを含んでおり、前記気化デバイス１において上流の発泡体ボディがキャリアガスに対する予熱デバイスであって中間空間１０によって前記気化デバイス２である第２の発泡体ボディから離れて間隔を空けられており、当該中間空間１０の中にエアロゾル供給パイプ９が粒子を含むエアロゾルを供給するために送り込まれることが特に提供され、および／または流れ方向に順々に配置された前記調節デバイス３，４の２つ発泡体ボディが中間空間１２によってお互いから分離されており、当該中間空間１２の中に冷却ガス供給パイプ１４が冷却ガスを導入するために送り込まれることが特に提供されることを特徴とする蒸気発生装置または蒸気発生方法。

【0041】

実質的に同じように設計された４つの発泡体ボディ１，２，３，４が蒸発器ハウジングの中で流れ方向に順々に配置されており、前記調節デバイス３，４の下流に配置された前記ハウジング７，８の壁が前記気化温度よりも上である温度に加熱されることを特徴とする蒸気発生装置または蒸気発生方法。

【0042】

キャリアガスの中の粒子圧力または蒸気の濃度を測定するために前記調節デバイス３，４の下流に配置されたセンサー２９を備えることを特徴とする蒸気発生装置または蒸気発生方法。

【0043】

当該蒸気発生装置がガス注入ボディ２４とサセプタ２５を含むＣＶＤまたはＰＶＤ反応炉の一部であり、前記ガス注入ボディ２４を通るキャリアガスによって運ばれる蒸気が前記サセプタ２５の上に置かれた基板２６の方に運ばれ、当該蒸気が化学反応または温度低下に起因して凝結し、特に真空ポンプ２８がＣＶＤまたはＰＶＤ反応炉の内部を空にするために提供されることを特徴とする蒸気発生装置または蒸気発生方法。

【0044】

開示される全ての特徴は（個々に、しかしまた、お互いとの組み合わせで）本発明に不可欠である。これによってまた、本出願の開示は、関連した／添付する優先権書類（先願のコピー）の特徴を本出願の請求項に含める目的のために、これらの書類全部の開示内容を包含する。それらの特徴を持った従属項は、特にこれらの請求項に基づいて部分的な出願を実行するために、先行技術の独立した発明の改良を特徴づける。

【符号の説明】

【0045】

１…予熱デバイス
２…気化デバイス
３…調節デバイス
４…調節デバイス
５…ハウジング
６…排気チャンネル
７…円すい状の面、ハウジング壁
８…円筒形部分、ハウジング壁
９…エアロゾル供給パイプ
９’…開口
１０…中間空間
１１…中間空間
１２…中間空間
１３…キャリアガス供給パイプ
１４…冷却ガス供給パイプ
１５…電気供給ライン
１５’…コンタクト
１６…電気供給ライン
１６’…コンタクト
１７…電気供給ライン
１７’…コンタクト
１８…電気供給ライン
１８’…コンタクト
１９…エアロゾル発生器
２０…マスフローコントローラ
２１…加熱デバイス
２２…マスフローコントローラ
２３…温度制御デバイス
２４…ガス注入ボディ
２５…サセプタ
２６…基板
２７…反応炉ハウジング
２８…真空ポンプ
２９…センサー
３０…マスフローコントローラ
３１…調節器

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】