特許 6753263 熱間埋込装置用モールドおよび樹脂包埋試料の作成方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6753263

(24)【登録日】2020年8月24日

(45)【発行日】2020年9月9日

(54)【発明の名称】熱間埋込装置用モールドおよび樹脂包埋試料の作成方法

(51)【国際特許分類】

   B29C 43/36 20060101AFI20200831BHJP

   G01N 1/36 20060101ALI20200831BHJP

   B29C 43/18 20060101ALI20200831BHJP

【ＦＩ】

   B29C43/36

   G01N1/36

   B29C43/18

【請求項の数】3

【全頁数】9

(21)【出願番号】特願2016-202348(P2016-202348)

(22)【出願日】2016年10月14日

(65)【公開番号】特開2018-62143(P2018-62143A)

(43)【公開日】2018年4月19日

【審査請求日】2019年5月31日

(73)【特許権者】

【識別番号】000183303

【氏名又は名称】住友金属鉱山株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】110001704

【氏名又は名称】特許業務法人山内特許事務所

(72)【発明者】

【氏名】渡部 庸介

【審査官】 北澤 健一

(56)【参考文献】

【文献】 実開昭５９−０９９０９５（ＪＰ，Ｕ）

【文献】 特開平０７−０８３８１３（ＪＰ，Ａ）

【文献】 実開昭５７−０３０７１７（ＪＰ，Ｕ）

【文献】 実公昭４７−０３５５０５（ＪＰ，Ｙ１）

【文献】 特開２００６−２５６０７８（ＪＰ，Ａ）

【文献】 実開昭６１−１６８９０６（ＪＰ，Ｕ）

【文献】 特開２００７−２８５８０７（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｂ２９Ｃ ４３／００−４３／５８

Ｂ２９Ｃ ３３／００−３３／７６

Ｇ０１Ｎ １／００− １／４４

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

熱間埋込装置に用いられるモールドであって、
シリンダと、
前記シリンダの上部に設けられた上部ラムと、
前記シリンダの下部に設けられた下部ラムと、
前記シリンダの内部に挿入され、前記上部ラムと前記下部ラムとの間の充填空間を複数に分割する一または複数の中間ラムと、を備え、
前記中間ラムで分割された複数の充填空間のそれぞれに試料材料が充填され、
前記シリンダ、前記上部ラム、前記下部ラム、および前記中間ラムの素材が同一である
ことを特徴とする熱間埋込装置用モールド。

【請求項2】

前記中間ラムは、横断面が前記シリンダの内部空間の横断面と略同一形状であり、上面および下面が側面に対して直交している
ことを特徴とする請求項１記載の熱間埋込装置用モールド。

【請求項3】

請求項１または２記載の熱間埋込装置用モールドを用いた樹脂包埋試料の作成方法であって、
前記モールドの前記中間ラムで分割された複数の充填空間のそれぞれに試料材料を充填し、
前記熱間埋込装置により前記上部ラムと前記下部ラムとの間を加圧するとともに、前記試料材料を加熱する
ことを特徴とする樹脂包埋試料の作成方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、熱間埋込装置用モールドおよび樹脂包埋試料の作成方法に関する。さらに詳しくは、樹脂包埋試料の作成に用いられる熱間埋込装置用モールド、およびその熱間埋込装置用モールドを用いた樹脂包埋試料の作成方法に関する。

【背景技術】

【0002】

特許文献１には、粒状試料とペレット用樹脂との混合物を加圧装置に充填し、加圧成形によりペレット成形体を得た後に、ペレット成形体と充填用樹脂とを熱間埋込装置に充填し、加圧しながら加熱して樹脂包埋試料を得ることが開示されている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0003】

【特許文献1】特開２０１６−５０９１８号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0004】

従来の熱間埋込装置は一回の処理で樹脂包埋試料を一個作成するため、樹脂包埋試料の作成に長時間を要する。

【0005】

本発明は上記事情に鑑み、樹脂包埋試料の作成時間を短縮できる熱間埋込装置用モールドおよび樹脂包埋試料の作成方法を提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0006】

第１発明の熱間埋込装置用モールドは、熱間埋込装置に用いられるモールドであって、シリンダと、前記シリンダの上部に設けられた上部ラムと、前記シリンダの下部に設けられた下部ラムと、前記シリンダの内部に挿入され、前記上部ラムと前記下部ラムとの間の充填空間を複数に分割する一または複数の中間ラムと、を備え、前記中間ラムで分割された複数の充填空間のそれぞれに試料材料が充填され、前記シリンダ、前記上部ラム、前記下部ラム、および前記中間ラムの素材が同一であることを特徴とする。
第２発明の熱間埋込装置用モールドは、第１発明において、前記中間ラムは、横断面が前記シリンダの内部空間の横断面と略同一形状であり、上面および下面が側面に対して直交していることを特徴とする。
第３発明の樹脂包埋試料の作成方法は、第１または第２発明の熱間埋込装置用モールドを用いた樹脂包埋試料の作成方法であって、前記モールドの前記中間ラムで分割された複数の充填空間のそれぞれに試料材料を充填し、前記熱間埋込装置により前記上部ラムと前記下部ラムとの間を加圧するとともに、前記試料材料を加熱することを特徴とする。

【発明の効果】

【0007】

第１発明によれば、中間ラムで分割された複数の充填空間のそれぞれに試料材料が充填されるため、熱間埋込装置の一回の処理で複数の樹脂包埋試料を作成できる。そのため、樹脂包埋試料一個当りの作成時間を短縮できる。また、シリンダ、上部ラム、下部ラム、および中間ラムの熱膨張率が同一であるため、熱間埋込装置の処理中にこれらが熱膨張しても、樹脂包埋試料の形状に与える影響が少ない。
第２発明によれば、中間ラムの横断面がシリンダの内部空間の横断面と略同一形状であるため、中間ラムがシリンダの内部で傾くことを抑制できる。また、中間ラムの上面および下面が側面に対して直交しているため、上面と下面とが平行な樹脂包埋試料を作成できる。
第３発明によれば、中間ラムで分割された複数の充填空間のそれぞれに試料材料が充填されるため、熱間埋込装置の一回の処理で複数の樹脂包埋試料を作成できる。そのため、樹脂包埋試料一個当りの作成時間を短縮できる。

【図面の簡単な説明】

【0008】

【図1】本発明の一実施形態に係る熱間埋込装置用モールドの分解斜視図である。

【図2】同熱間埋込装置用モールドの試料材料を充填した状態の縦断面図である。

【図3】同熱間埋込装置用モールドの試料材料を圧縮した状態の縦断面図である。

【図4】樹脂包埋試料の斜視図である。

【発明を実施するための形態】

【0009】

つぎに、本発明の実施形態を図面に基づき説明する。
（樹脂包埋試料）
まず、図４に基づき樹脂包埋試料１を説明する。
樹脂包埋試料１は顕微鏡観察などに用いられる試料である。樹脂包埋試料１は、固化ペレット１１と、固化ペレット１１の周囲を覆う充填用樹脂１２とが一体化したものである。固化ペレット１１はペレット用樹脂１３の内部に粒状試料１４が分散したものである。固化ペレット１１は板状であり、一方の面を除く周囲が充填用樹脂１２により覆われている。固化ペレット１１の露出面は研磨されており、顕微鏡観察などに供される。

【0010】

図４に示す樹脂包埋試料１は全体として円柱形であるが、多角柱形など他の形状でもよい。ペレット用樹脂１３および充填用樹脂１２の種類は特に限定されないが、フェノール樹脂、アクリル樹脂、エポキシ樹脂、メラミン樹脂などが用いられる。

【0011】

樹脂包埋試料１はつぎの手順で作成される。
まず、粒状試料１４とペレット用樹脂１３との混合物を成形用型に充填し、加圧装置で加圧成形することでペレット成形体を得る。つぎに、ペレット成形体と充填用樹脂１２とをモールドに充填し、熱間埋込装置で加圧しながら加熱して樹脂包埋試料１を得る。熱間埋込装置で処理することで、ペレット成形体に含まれるペレット用樹脂１３が溶融固化し、固化ペレット１１となる。

【0012】

なお、本明細書において「ペレット成形体」とは、粒状試料１４とペレット用樹脂１３とが固形化されたペレットであって、ペレット用樹脂１３が溶融固化する前のペレットを意味する。また、「固化ペレット」とは、ペレット成形体に含まれるペレット用樹脂１３が溶融固化して形成されるペレットを意味する。

【0013】

（熱間埋込装置用モールド）
本発明の一実施形態に係る熱間埋込装置用モールド２（以下、単に「モールド」と称する。）は、前記の熱間埋込装置に用いられるモールドである。

【0014】

図１に示すように、モールド２は、シリンダ２１と、上部ラム２２と、下部ラム２３と、中間ラム２４とからなる。シリンダ２１は円筒形の部材であり、内部空間が円柱形である。

【0015】

上部ラム２２はシリンダ２１内部の上部に嵌め込まれる部材である。上部ラム２２は円柱形であり、その横断面はシリンダ２１の内部空間の横断面と略同一形状である。上部ラム２２がシリンダ２１の内部を上下に摺動できるように、シリンダ２１の内壁と上部ラム２２の側面との間には若干のクリアランス（例えば０．０５ｍｍ）が設けられている。また、上部ラム２２は、少なくとも下面が側面に対して直交している。

【0016】

下部ラム２３はシリンダ２１内部の下部に嵌め込まれる部材である。下部ラム２３は円柱形であり、その横断面はシリンダ２１の内部空間の横断面と略同一形状である。下部ラム２３がシリンダ２１の内部を上下に摺動できるように、シリンダ２１の内壁と下部ラム２３の側面との間には若干のクリアランス（例えば０．０５ｍｍ）が設けられている。また、下部ラム２３は、少なくとも上面が側面に対して直交している。

【0017】

中間ラム２４はシリンダ２１内部の上部ラム２２と下部ラム２３との間に挿入される部材である。中間ラム２４は円板形であり、その横断面はシリンダ２１の内部空間の横断面と略同一形状である。中間ラム２４がシリンダ２１の内部を上下に摺動できるように、シリンダ２１の内壁と中間ラム２４の側面との間には若干のクリアランス（例えば０．０５ｍｍ）が設けられている。また、中間ラム２４は、上面および下面が側面に対して直交しており、互いに平行である。

【0018】

シリンダ２１、上部ラム２２、下部ラム２３、および中間ラム２４は、同一の素材、例えばダイス鋼で形成されている。したがって、これらの部材の熱膨張率は同一である。

【0019】

後述のごとく、シリンダ２１の内部には、上部ラム２２と下部ラム２３との間に試料材料を充填する充填空間が形成される。上部ラム２２と下部ラム２３との間に中間ラム２４を挿入することで、その充填空間が複数に分割される。したがって、熱間埋込装置の一回の処理で複数の樹脂包埋試料１を作成できる。

【0020】

（樹脂包埋試料の作成方法）
つぎに、本発明の一実施形態に係る樹脂包埋試料１の作成方法を説明する。
本実施形態の方法は、ペレット成形体を形成する固形化工程と、熱間埋込装置を用いてペレット成形体を溶融固化させる溶融固化工程とからなる。

【0021】

（固形化工程）
まず、粒状試料１４と粉状のペレット用樹脂１３とを準備する。つぎに、粒状試料１４とペレット用樹脂１３とを所定量秤量し混合して粉状の混合物を得る。混合物を成形用型に充填し、公知の加圧装置（プレス装置、万力等）を用いて加圧成形することで、粉状の混合物が固形化されたペレット成形体を得る。

【0022】

（溶融固化工程）
つぎに、熱間埋込装置を用いて樹脂包埋試料１を作成する。
図２に示すように、まず、モールド２に試料材料を充填する。ここで、試料材料とは樹脂包埋試料１の材料であり、ペレット成形体１５および充填用樹脂１２を意味する。

【0023】

具体的には、まず、シリンダ２１の下部に下部ラム２３を挿入する。つぎに、下部ラム２３の上面にペレット成形体１５を置き、その周囲に粉状の充填用樹脂１２を充填する。つぎに、シリンダ２１の上部開口から中間ラム２４を挿入する。つぎに、中間ラム２４の上面に別のペレット成形体１５を置き、その周囲に粉状の充填用樹脂１２を充填する。最後に、シリンダ２１の上部開口から上部ラム２２を挿入する。以上のように操作することで、中間ラム２４で分割された複数の充填空間のそれぞれに試料材料を充填できる。

【0024】

つぎに、図３に示すように、熱間埋込装置により上部ラム２２と下部ラム２３との間を加圧するとともに、シリンダ２１の周囲から試料材料を加熱する。そうすると、ペレット用樹脂１３および充填用樹脂１２が溶融固化して樹脂包埋試料１が形成される。

【0025】

熱間埋込装置としては公知の装置を用いることができる。なお、モールド２のうちシリンダ２１および下部ラム２３は予め熱間埋込装置に組み込まれており、その状態で試料材料の充填が行われる。モールド２を熱間埋込装置から取り外した状態で試料材料の充填を行った後、モールド２を熱間埋込装置に設置してもよい。

【0026】

下部ラム２３をシリンダ２１に対して固定し、上部ラム２２を下方に押すことで加圧してもよいし、上部ラム２２をシリンダ２１に対して固定し、下部ラム２３を上方に押すことで加圧してもよい。また、下部ラム２３を上方に押すとともに、上部ラム２２を下方に押すことで加圧してもよい。

【0027】

樹脂包埋試料１を冷却した後、シリンダ２１から取り出す。そして、樹脂包埋試料１の固化ペレット１１の露出面を研磨する。

【0028】

以上のように、中間ラム２４で分割された複数の充填空間のそれぞれに試料材料が充填されるため、熱間埋込装置の一回の処理で複数の樹脂包埋試料１を作成できる。そのため、樹脂包埋試料１の一個当りの作成時間を短縮できる。

【0029】

また、シリンダ２１、上部ラム２２、下部ラム２３、および中間ラム２４の熱膨張率が同一であるため、熱間埋込装置の処理中にこれらが熱膨張しても、樹脂包埋試料１の形状に与える影響が少ない。

【0030】

なお、本実施形態では中間ラム２４を一つ用いているが、複数用いてもよい。中間ラム２４の数を増やせば、充填空間をより多くに分割できるため、熱間埋込装置の一回の処理でより多くの樹脂包埋試料１を作成できる。そのため、樹脂包埋試料１の一個当りの作成時間をより短縮できる。

【0031】

シリンダ２１、上部ラム２２、下部ラム２３、および中間ラム２４の高さ寸法は、樹脂包埋試料１の作成に必要な高さ寸法の充填空間を形成できるよう調整される。

【0032】

シリンダ２１の内部空間は円柱形に限定されず、多角柱形でもよい。そうすれば、多角柱形の樹脂包埋試料１を得られる。この場合、上部ラム２２、下部ラム２３、および中間ラム２４も多角柱形に形成される。

【0033】

モールド２に充填される試料材料を粒状試料１４およびペレット用樹脂１３としてもよい。この場合、全体に粒状試料１４が分散した樹脂包埋試料１が得られる。しかし、このような樹脂包埋試料１は、研磨面に露出した粒状試料１４しか観察に供されないのにも関わらず、多量の粒状試料１４が必要となる。固化ペレット１１の周囲を充填用樹脂１２で覆う構造の方が、粒状試料１４の使用量を低減できるので好ましい。

【0034】

ところで、樹脂包埋試料１の上面と下面とに高い平行度が求められる場合がある。例えば、正立顕微鏡は、試料台に樹脂包埋試料１の下面を接するように置き、樹脂包埋試料１の上面を対物レンズで観察する。樹脂包埋試料１の上面と下面との平行度が悪い場合、観察視野を変更するために試料台を移動させると、樹脂包埋試料１の上面と対物レンズとの距離が変化して、ピントがズレる恐れがある。

【0035】

本実施形態では、中間ラム２４の横断面がシリンダ２１の内部空間の横断面と略同一形状であるため、中間ラム２４がシリンダ２１の内部で傾くことを抑制できる。また、中間ラム２４の上面および下面が側面に対して直交しているため、上面と下面とが平行な樹脂包埋試料１を作成できる。なお、中間ラム２４の高さ寸法を大きくするほうが、中間ラム２４がシリンダ２１の内部で傾くことを抑制できる。

【0036】

また、倒立顕微鏡は、樹脂包埋試料１の試料台と接する面と、対物レンズで観察される面とが同一である。そのため、樹脂包埋試料１の上面と下面とに高い平行度が求められない。中間ラム２４を挿入することで、樹脂包埋試料１の上面と下面との平行度が悪くなったとしても、観察に悪影響を及ぼさない。

【実施例】

【0037】

つぎに、実施例を説明する。
（実施例１）
粒状試料１４として鉱石粒子、ペレット用樹脂１３としてフェノール樹脂を準備した。粒状試料１４とペレット用樹脂１３との混合物を成形用型に充填し、加圧装置を用いて加圧成形することでペレット成形体を得た。ペレット成形体は円板形であり、直径２１ｍｍ、高さ５ｍｍである。

【0038】

図１に示すモールド２を用いた。シリンダ２１は内径２５．１ｍｍ、高さ１００ｍｍである。上部ラム２２は直径２５ｍｍ、高さ２０ｍｍである。下部ラム２３は直径２５ｍｍ、高さ２０ｍｍである。中間ラム２４は直径２５ｍｍ、高さ５ｍｍである。シリンダ２１、上部ラム２２、下部ラム２３、および中間ラム２４は、すべてダイス鋼で形成されている。

【0039】

モールド２にペレット成形体と充填用樹脂１２とを充填した。充填用樹脂１２としてフェノール樹脂（丸本ストルアス社製マルチファスト）を用いた。具体的には、下部ラム２３の上面にペレット成形体を置き、その周囲に充填用樹脂１２を充填した。試料材料の高さを２０ｍｍとした。つぎに、中間ラム２４の上面に別のペレット成形体を置き、その周囲に粉状の充填用樹脂１２を充填した。試料材料の高さを２０ｍｍとした。最後に、シリンダ２１の上部開口から上部ラム２２を挿入した。

【0040】

モールド２が組み込まれた熱間埋込装置（丸本ストルアス社製CitoPress-20）を用いて予熱、加圧、冷却を行った。予熱の条件は、加圧力０bar、温度９０℃、保持時間４分とした。加圧の条件は、加圧力７５bar、温度１８０℃、保持時間５分とした。冷却の条件は、無加圧、無加熱で保持時間５分とした。なお、下部ラム２３をシリンダ２１に対して固定し、上部ラム２２を下方に押すことで加圧した。

【0041】

以上の操作により、高さ９ｍｍの樹脂包埋試料１が二個得られた。熱間埋込装置の一回の処理に要した時間は２５分であった。樹脂包埋試料１の一個当りの作成時間は１２．５分である。

【0042】

（比較例１）
実施例１と同様の条件でペレット成形体を得た。
図１に示すモールド２を用いた。ただし、中間ラム２４は用いなかった。モールド２にペレット成形体と充填用樹脂１２とを充填した。充填用樹脂１２としてフェノール樹脂（丸本ストルアス社製マルチファスト）を用いた。具体的には、下部ラム２３の上面にペレット成形体を置き、その周囲に充填用樹脂１２を充填した。試料材料の高さを４０ｍｍとした。つぎに、シリンダ２１の上部開口から上部ラム２２を挿入した。

【0043】

モールド２が組み込まれた熱間埋込装置（丸本ストルアス社製CitoPress-20）を用いて、実施例１と同様の条件で樹脂包埋試料１を作成した。

【0044】

以上の操作により、高さ１６ｍｍの樹脂包埋試料１が一個得られた。熱間埋込装置の一回の処理に要した時間は２０分であった。

【0045】

以上より、実施例１は比較例１に比べて、樹脂包埋試料１の一個当りの作成時間を約３８％短縮できることが確認できた。

【符号の説明】

【0046】

１ 樹脂包埋試料
２ モールド
２１ シリンダ
２２ 上部ラム
２３ 下部ラム
２４ 中間ラム

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】