特許 6772977 シリコン単結晶引上げ装置及び単結晶シリコンインゴットの製造方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6772977

(24)【登録日】2020年10月5日

(45)【発行日】2020年10月21日

(54)【発明の名称】シリコン単結晶引上げ装置及び単結晶シリコンインゴットの製造方法

(51)【国際特許分類】

   C30B 29/06 20060101AFI20201012BHJP

【ＦＩ】

   C30B29/06 502C

【請求項の数】6

【全頁数】14

(21)【出願番号】特願2017-134847(P2017-134847)

(22)【出願日】2017年7月10日

(65)【公開番号】特開2019-14637(P2019-14637A)

(43)【公開日】2019年1月31日

【審査請求日】2019年7月10日

(73)【特許権者】

【識別番号】302006854

【氏名又は名称】株式会社ＳＵＭＣＯ

(74)【代理人】

【識別番号】100147485

【弁理士】

【氏名又は名称】杉村 憲司

(74)【代理人】

【識別番号】230118913

【弁護士】

【氏名又は名称】杉村 光嗣

(74)【代理人】

【識別番号】100165696

【弁理士】

【氏名又は名称】川原 敬祐

(72)【発明者】

【氏名】林 三照

(72)【発明者】

【氏名】杉村 渉

(72)【発明者】

【氏名】小野 敏昭

(72)【発明者】

【氏名】藤原 俊幸

【審査官】 末松 佳記

(56)【参考文献】

【文献】 特開２０１５−０１７０１９（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００９−２８６６５０（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平０７−０８９７８９（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００１−０１０８９０（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｃ３０Ｂ １／００−３５／００

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

不活性ガスを導入するガス導入口を上部に有し、前記不活性ガスを排出するガス排出口を底部に有するチャンバと、
前記チャンバ内でシリコン融液を収容するルツボと、
前記チャンバの底部を鉛直方向に貫通して、前記ルツボを上端で支持するシャフトと、
前記シャフトを介して前記ルツボを回転させつつ昇降させるシャフト駆動機構と、
前記ルツボの上方に、前記シリコン融液から引き上げられる単結晶シリコンインゴットを囲むように設けられた筒状の熱遮蔽体と、
前記チャンバ内で前記シャフトを囲うように位置し、前記シリコン融液を加熱する筒状のヒータと、
前記熱遮蔽体の上端よりも下方で、前記チャンバの内側面に沿って設けられた筒状の断熱体と、
を有し、
前記ヒータは、その上端が、前記シリコン融液の収容量を許容最大量として、前記シリコン融液が前記熱遮蔽体に接触しない最上の位置に前記ルツボを位置させた際の、前記ルツボの内面の底よりも低い位置となるように配置することを特徴とするシリコン単結晶引上げ装置。

【請求項2】

前記断熱体は、
第１の厚みを有し、前記ヒータの外側に少なくとも前記ヒータを包含する高さ範囲に延在する下部断熱体と、
前記下部断熱体と連続し、前記第１の厚みよりも厚い第２の厚みを有する上部断熱体と、
を有し、前記下部断熱体の内周面と前記ヒータの外周面との距離をＤとしたとき、前記上部断熱体は、その下端が前記ヒータの上端から２．０×Ｄ以下の距離となる範囲で延在する、請求項１に記載のシリコン単結晶引上げ装置。

【請求項3】

前記下部断熱体及び前記上部断熱体は共通した外周面を有し、前記上部断熱体の内周面は前記下部断熱体の内周面よりも内側に位置し、
前記下部断熱体の内周面の位置から前記ルツボ側に突出した前記上部断熱体の下端面と、前記ヒータの上端面とが対向している、請求項２に記載のシリコン単結晶引上げ装置。

【請求項4】

前記ルツボは、前記シリコン融液を内面で直接支持する石英ルツボと、該石英ルツボの外側で前記石英ルツボを支持する黒鉛ルツボとを有し、前記石英ルツボの上端は前記黒鉛ルツボの上端よりも高い、請求項１〜３のいずれか一項に記載のシリコン単結晶引上げ装置。

【請求項5】

請求項１〜４のいずれか一項に記載のシリコン単結晶引上げ装置を用いて行う単結晶シリコンインゴットの製造方法であって、
前記シリコン融液から前記単結晶シリコンインゴットを引き上げる結晶育成工程の間に、前記ヒータの上端が常に前記ルツボの内面の底よりも低い位置にあることを特徴とする単結晶シリコンインゴットの製造方法。

【請求項6】

前記ルツボ内に投入したシリコン原料を前記ヒータにより加熱、溶融して前記シリコン融液を形成する原料溶融工程の間も、前記ヒータの上端が前記ルツボの内面の底よりも低い位置にある、請求項５に記載の単結晶シリコンインゴットの製造方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、シリコン単結晶引上げ装置及び単結晶シリコンインゴットの製造方法に関する。

【背景技術】

【0002】

半導体デバイスの基板として使用されるシリコンウェーハは、シリコン単結晶のインゴットを薄くスライスし、平面研削（ラッピング）工程、エッチング工程および鏡面研磨（ポリッシング）工程を経て最終洗浄することにより製造される。そして、３００ｍｍ以上の大口径のシリコン単結晶は、チョクラルスキー（Ｃｚｏｃｈｒａｌｓｋｉ，ＣＺ）法により製造するのが一般的である。

【0003】

図３は、ＣＺ法により単結晶シリコンインゴットを製造する従来のシリコン単結晶引上げ装置３００を示している。シリコン単結晶引上げ装置３００は、その外郭をチャンバ１０で構成され、その中心部にルツボ１６が配置される。ルツボ１６は二重構造を有しており、内側の石英ルツボ１６Ａと、外側の黒鉛ルツボ１６Ｂとから構成され、シャフト駆動機構２０により回転および昇降が可能なシャフト１８の上端部に固定される。

【0004】

ルツボ１６の外側には、ルツボ１６を囲むように抵抗加熱式の筒状ヒータ２４が配設され、その外側には、チャンバ１０の内側面に沿って断熱体２６が配設される。また、ルツボ１６の上方には、種結晶Ｓを保持するシードチャック３２を下端で保持する引上げワイヤ３４がシャフト１８と同軸上に配置され、ワイヤ昇降機構３６が、引上げワイヤ３４をシャフト１８と逆方向または同一方向に所定の速度で回転させつつ昇降させる。

【0005】

チャンバ１０内には、ルツボ１６の上方で育成中の単結晶シリコンインゴットＩを囲むように筒状の熱遮蔽体２２が配置される。この熱遮蔽体２２は、育成中のインゴットＩに対する、ルツボ１６内のシリコン融液Ｍやヒータ２４やルツボ１６の側壁からの高温の輻射熱の入射量を調整したり、結晶成長界面近傍の熱の拡散量を調整するものであり、単結晶シリコンインゴットＩの中心部および外周部の引上げ軸Ｘ方向の温度勾配を制御する役割を担っている。

【0006】

チャンバ１０の上部には、Ａｒガスなどの不活性ガスをチャンバ１０内に導入するガス導入口１２が設けられる。また、チャンバ１０の底部には、図示しない真空ポンプの駆動によりチャンバ１０内の気体を吸引して排出するガス排出口１４が設けられる。ガス導入口１２からチャンバ１０内に導入された不活性ガスは、育成中の単結晶シリコンインゴットＩと熱遮蔽体２２との間を下降し、熱遮蔽体２２の下端とシリコン融液Ｍの液面との隙間を流れた後、熱遮蔽体２２の外側、さらにはルツボ１６の外側に向けて流れ、その後ルツボ１６の外側を下降してガス排出口１４から排出される。

【0007】

このシリコン単結晶引上げ装置３００を用いて、チャンバ１０内を減圧下のＡｒガス雰囲気に維持した状態で、ルツボ１６内に充填した多結晶シリコンなどのシリコン原料をヒータ２４の加熱により溶融させ、シリコン融液Ｍを形成する。次いで、ワイヤ昇降機構３６によって引上げワイヤ３４を下降させて、種結晶Ｓをシリコン融液Ｍに着液し、ルツボ１６および引上げワイヤ３４を所定の方向に回転させながら、引上げワイヤ３４を上方に引き上げ、種結晶Ｓの下方にインゴットＩを育成する。なお、インゴットＩの育成が進行するにつれて、シリコン融液Ｍの量は減少するが、ルツボ１６を上昇させて、融液面のレベルを維持する。

【0008】

チャンバ１０の上部の開口部３８にはＣＣＤカメラ４０が設けられる。ＣＣＤカメラ４０は、結晶Ｉと融液Ｍとの境界部近傍を撮像する。結晶と融液との境界部に形成されるメニスカスは、結晶および融液よりも高輝度で撮像されるため、画像中のメニスカスは、リング状の高輝度帯（以下、「フュージョンリング」と称する。）として顕在化する。このフュージョンリングの間隔を結晶直径と認識して、この結晶直径が所望の一定値となるように、結晶引上げ速度と融液温度を制御する。

【0009】

このような従来のシリコン単結晶引上げ装置３００では、特許文献１にも記載されているように、筒状のヒータ２４は、ルツボ１６の外側にルツボ１６を囲むように配置される。つまり、筒状のヒータの上端２４Ａは、ルツボの底１６Ｃよりも常に高い位置にある。これは、ヒータが、ルツボ内のシリコン原料を溶融し、さらに、形成したシリコン融液を維持するための加熱を行うものだからである。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0010】

【特許文献1】特開２０１５−８６０８８号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0011】

従来のシリコン単結晶引上げ装置で製造された単結晶シリコンインゴット中には、その育成過程においてカーボンが混入し、その結果、当該インゴットから作製したシリコンウェーハのカーボン濃度が意図せず高くなってしまうという問題があった。シリコンウェーハ中のカーボン濃度が高くなると、デバイス熱処理工程中にキラー欠陥と呼ばれる電気的に活性なカーボン起因の欠陥が発生し、ウェーハのライフタイムを低下させてしまう問題が生じる。また、高濃度のカーボンは酸素析出物の形成を促進させるため、仮に酸素析出物がデバイスの表面に存在した場合はリーク不良が生じ、歩留まり低下の原因となる。このように、単結晶シリコンインゴット中へのカーボンのコンタミは、半導体デバイスの作製工程において悪影響を及ぼすことが知られている。そのため、単結晶シリコンインゴット中の炭素濃度はデバイスの種類に応じて規格で厳しく制限される。

【0012】

そこで本発明は、上記課題に鑑み、単結晶シリコンインゴット中のカーボン濃度を低減することが可能なシリコン単結晶引上げ装置及び単結晶シリコンインゴットの製造方法を提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0013】

上記課題を解決すべく、本発明者らは、チャンバ内での筒状ヒータの配置に着目した。結晶中のカーボン濃度が上昇する理由は、シリコン融液から発生したＳｉＯガスと筒状ヒータの素材であるカーボンとの反応により発生するＣＯガスがシリコン融液に取り込まれることであると、本発明者らは考えた。そこで、筒状ヒータの配置を従来よりも低い位置、すなわちヒータ上端がルツボの底よりも低くなる位置に設置するとの着想を得た。この場合、シリコン融液から発生したＳｉＯガスが不活性ガスの流れに乗ってヒータに到達し、そこでＣＯガスが発生したとしても、ＣＯガスはルツボ側に戻ることなく、直下のガス排出口から排出され、シリコン融液中には取り込まれない。

【0014】

筒状ヒータは、ルツボ内のシリコン原料を溶融し、さらに、形成したシリコン融液を維持するための加熱を行うものである以上、ルツボの外側にルツボを囲むように配置されるのが常識であった。本発明者らは、その常識に反して、ヒータの位置を下げることにより上記課題を解決することを試みた。そして、このようなヒータ位置の変更を行っても、ヒータの出力を上げることによって、シリコン融液の形成および維持が可能であり、単結晶インゴットの育成が成立することを見出したのである。

【0015】

上記知見に基づき完成した本発明の要旨構成は以下のとおりである。
（１）不活性ガスを導入するガス導入口を上部に有し、前記不活性ガスを排出するガス排出口を底部に有するチャンバと、
前記チャンバ内でシリコン融液を収容するルツボと、
前記チャンバの底部を鉛直方向に貫通して、前記ルツボを上端で支持するシャフトと、
前記シャフトを介して前記ルツボを回転させつつ昇降させるシャフト駆動機構と、
前記ルツボの上方に、前記シリコン融液から引き上げられる単結晶シリコンインゴットを囲むように設けられた筒状の熱遮蔽体と、
前記チャンバ内で前記シャフトを囲うように位置し、前記シリコン融液を加熱する筒状のヒータと、
前記熱遮蔽体の上端よりも下方で、前記チャンバの内側面に沿って設けられた筒状の断熱体と、
を有し、
前記ヒータは、その上端が、前記シリコン融液の収容量を許容最大量として、前記シリコン融液が前記熱遮蔽体に接触しない最上の位置に前記ルツボを位置させた際の、前記ルツボの内面の底よりも低い位置となるように配置することを特徴とするシリコン単結晶引上げ装置。

【0016】

（２）前記断熱体は、
第１の厚みを有し、前記ヒータの外側に少なくとも前記ヒータを包含する高さ範囲に延在する下部断熱体と、
前記下部断熱体と連続し、前記第１の厚みよりも厚い第２の厚みを有する上部断熱体と、
を有し、前記下部断熱体の内周面と前記ヒータの外周面との距離をＤとしたとき、前記上部断熱体は、その下端が前記ヒータの上端から２．０×Ｄ以下の距離となる範囲で延在する、上記（１）に記載のシリコン単結晶引上げ装置。

【0017】

（３）前記下部断熱体及び前記上部断熱体は共通した外周面を有し、前記上部断熱体の内周面は前記下部断熱体の内周面よりも内側に位置し、
前記下部断熱体の内周面の位置から前記ルツボ側に突出した前記上部断熱体の下端面と、前記ヒータの上端面とが対向している、上記（２）に記載のシリコン単結晶引上げ装置。

【0018】

（４）前記ルツボは、前記シリコン融液を内面で直接支持する石英ルツボと、該石英ルツボの外側で前記石英ルツボを支持する黒鉛ルツボとを有し、前記石英ルツボの上端は前記黒鉛ルツボの上端よりも高い、上記（１）〜（３）のいずれか一項に記載のシリコン単結晶引上げ装置。

【0019】

（５）上記（１）〜（４）のいずれか一項に記載のシリコン単結晶引上げ装置を用いて行う単結晶シリコンインゴットの製造方法であって、
前記シリコン融液から前記単結晶シリコンインゴットを引き上げる結晶育成工程の間に、前記ヒータの上端が常に前記ルツボの内面の底よりも低い位置にあることを特徴とする単結晶シリコンインゴットの製造方法。

【0020】

（６）前記ルツボ内に投入したシリコン原料を前記ヒータにより加熱、溶融して前記シリコン融液を形成する原料溶融工程の間も、前記ヒータの上端が前記ルツボの内面の底よりも低い位置にある、請求項５に記載の単結晶シリコンインゴットの製造方法。

【発明の効果】

【0021】

本発明のシリコン単結晶引上げ装置及び単結晶シリコンインゴットの製造方法によれば、単結晶シリコンインゴット中のカーボン濃度を低減することが可能である。

【図面の簡単な説明】

【0022】

【図1】本発明の一実施形態（本発明例１）によるシリコン単結晶引上げ装置１００の構成を模式的に示す、引上げ軸Ｘに沿った断面図である。

【図2】本発明の他の実施形態（本発明例２）によるシリコン単結晶引上げ装置２００の構成を模式的に示す、引上げ軸Ｘに沿った断面図である。

【図3】従来（比較例１）のシリコン単結晶引上げ装置３００の構成を模式的に示す、引上げ軸Ｘに沿った断面図である。

【図4】比較例１と本発明例１，２における、石英ルツボ上端からの石英ルツボ側面上の距離と、石英ルツボ側面温度との関係を示すグラフである。

【発明を実施するための形態】

【0023】

（第１の実施形態によるシリコン単結晶引上げ装置）
図１を参照して、本発明の第１実施形態によるシリコン単結晶引上げ装置１００を説明する。シリコン単結晶引上げ装置１００は、チャンバ１０、ルツボ１６、シャフト１８、シャフト駆動機構２０、筒状の熱遮蔽体２２、筒状のヒータ２４、筒状の断熱体２６、シードチャック３２、引上げワイヤ３４、ワイヤ昇降機構３６、およびＣＣＤカメラ４０を有する。

【0024】

チャンバ１０の上部には、Ａｒガスなどの不活性ガスをチャンバ１０内に導入するガス導入口１２が設けられる。また、チャンバ１０の底部には、図示しない真空ポンプの駆動によりチャンバ１０内の気体を吸引して排出するガス排出口１４が設けられる。

【0025】

ルツボ１６は、チャンバ１０の中心部に配置され、シリコン融液Ｍを収容する。ルツボ１６は、石英ルツボ１６Ａと黒鉛ルツボ１６Ｂの二重構造を有する。石英ルツボ１６Ａは、シリコン融液Ｍを内面で直接支持する。黒鉛ルツボ１６Ｂは、石英ルツボ１６Ａの外側で石英ルツボ１６Ａを支持する。図１に示すように、石英ルツボ１６Ａの上端は黒鉛ルツボ１６Ｂの上端よりも高くなっており、すなわち、石英ルツボ１６Ａの上端部は黒鉛ルツボ１６Ｂの上端から突出している。

【0026】

シャフト１８は、チャンバ１０の底部を鉛直方向に貫通して、ルツボ１６を上端で支持する。そして、シャフト駆動機構２０は、シャフト１８を介してルツボ１６を回転させつつ昇降させる。

【0027】

熱遮蔽体２２は、ルツボ１６の上方に、シリコン融液Ｍから引き上げられる単結晶シリコンインゴットＩを囲むように設けられる。具体的には、熱遮蔽体２２は、逆円錐台形状のシールド本体２２Ａと、このシールド本体２２Ａの下端部から引上げ軸Ｘ側（内側）に向かって水平方向に延設された内側フランジ部２２Ｂと、シールド本体２２Ａの上端部からチャンバ側（外側）に向かって水平方向に延設された外側フランジ部２２Ｃとを有し、外側フランジ部２２Ｃは断熱体２６に固定されている。熱遮蔽体２２の機能は背景技術の欄において説明したとおりである。

【0028】

筒状のヒータ２４は、チャンバ１０内でシャフト１８を囲うように位置する。ヒータ２４は、カーボンを素材とする抵抗加熱式ヒータであり、ルツボ１６内に投入されるシリコン原料を溶融してシリコン融液Ｍを形成し、さらに、形成したシリコン融液Ｍを維持するための加熱を行う。

【0029】

筒状の断熱体２６は、熱遮蔽体２２の上端よりも下方で、チャンバ１０の内側面に沿って設けられる。本実施形態では、さらに、チャンバ内の底部にも断熱体が配置される。これらの断熱体を構成する断熱材は特に限定されないが、例えばカーボン、アルミナ、及びジルコニアを挙げることができる。断熱体２６は、チャンバ１０内の特に熱遮蔽体２２よりも下方の領域に保熱効果を付与し、ルツボ１６内のシリコン融液Ｍを維持しやすくする機能を有する。断熱体２６の厚さＴは、特に限定されず、従来と同等の一般的な厚さとすることができ、直径３００ｍｍの結晶を育成する引上げ装置においては３０〜９０ｍｍ程度、直径４５０ｍｍの結晶を育成する引上げ装置においては４５〜１００ｍｍ程度とすることができる。

【0030】

ルツボ１６の上方には、種結晶Ｓを保持するシードチャック３２を下端で保持する引上げワイヤ３４がシャフト１８と同軸上に配置され、ワイヤ昇降機構３６が、引上げワイヤ３４をシャフト１８と逆方向または同一方向に所定の速度で回転させつつ昇降させる。

【0031】

チャンバ１０の上部の開口部３８にはＣＣＤカメラ４０が設けられる。ＣＣＤカメラ４０は、結晶Ｉと融液Ｍとの境界部近傍を撮像する。得られる画像中のフュージョンリングの間隔を結晶直径として、この結晶直径が所望の一定値となるように、結晶引上げ速度と融液温度を制御する。

【0032】

本実施形態の特徴的構成は、ヒータ２４を、その上端２４Ａがルツボの内面の底１６Ｃよりも低い位置になるように配置することである。これにより、育成される単結晶シリコンインゴットＩ中のカーボン濃度を低減することが可能である。

【0033】

このような効果が得られる作用について、本発明者らは以下のように考えている。ルツボ１６内のシリコン融液Ｍからは、シリコン融液Ｍが石英ルツボ１６Ａ内面と反応することでＳｉＯガスが発生する。ＳｉＯガスは、不活性ガスの流れに乗ってヒータ２４に到達し、以下の反応式に示すように、ヒータの素材であるカーボンとの反応によりＣＯガスが発生する。
ＳｉＯ↑ ＋ ２Ｃ → ＣＯ↑ ＋ ＳｉＣ
なお、副生成物として生成するＳｉＣはヒータ２４の表面に析出する。図３に示す従来技術のように、ヒータ２４がルツボの近傍に位置する場合、ＣＯガスの一部がシリコン融液側に戻るガス流れが生じることがあり、ＣＯガスの一部がシリコン融液Ｍに取り込まれる。これに対して、本実施形態では、ヒータ２４がチャンバ１０内の下部で、ガス排出口１４に近い位置にあるため、発生したＣＯガスはシリコン融液Ｍに取り込まれることなく、ほぼ全てがガス排出口１４から排出される。その結果、シリコン融液Ｍ中のカーボン濃度が低減し、ひいては育成される単結晶シリコンインゴットＩ中のカーボン濃度を低減することとなる。

【0034】

また、本実施形態では、副次的な効果として、インゴットの直径制御性を向上させることができる。本実施形態では、ヒータ２４がチャンバ１０内の下部にあることによって、フュージョンリングの間隔を結晶直径とする直径制御方法において、シリコン融液面に加熱源であるヒータ２４が直接写り込むことがなくなる。このため、ヒータからの輻射光がフュージョンリングの輝度計測に与える影響が小さくなり、より正確なフュージョンリングの幅を計測することができる。その結果、結晶直径をより高精度に計測することができる。

【0035】

なお、ルツボ１６は、シリコン原料の投入時には、シリコン原料が熱遮蔽体２２に接触しないようにチャンバ１０内の下方に位置し、シリコン融液Ｍを収容している段階では、シリコン融液Ｍが熱遮蔽体２２に接触しない位置にある。そして、結晶育成工程（引上げ工程）中には、シリコン融液面のレベル（高さ）を一定に維持するように、すなわち、熱遮蔽体２２の下端とシリコン融液面との距離を一定に維持するように、シリコン融液の量の減少に伴ってルツボ１６を上昇させる。そこで、本実施形態では、上記の作用効果を発揮するために、ヒータの上端２４Ａは、シリコン融液Ｍの収容量を許容最大量として、シリコン融液が熱遮蔽体２２に接触しない最上の位置にルツボ１６を位置させた際の、ルツボの内面の底１６Ｃよりも低い位置となるようにする。

【0036】

ここで、本明細書において「シリコン融液の収容量の許容最大量」とは、ルツボ内面の底１６Ｃからのシリコン融液面の高さの、ルツボ内面の底１６Ｃからルツボ１６の上端までの高さに対する比率が９０％となる収容量と定義する。この比率が９０％を超えてシリコン融液を収容すると、地震などにより融液面の揺れが生じた時に、シリコン融液が石英ルツボの縁からこぼれてしまうおそれがあり、結晶育成に弊害が生じるからである。なお、通常の操業においては、製造効率を考慮して１チャージで極力多くのシリコン融液を形成することが好ましいことから、結晶育成工程の開始時のシリコン融液の収容量は、上記比率が８０〜９０％となるようにする。

【0037】

また、結晶育成工程では、熱遮蔽体２２の下端とシリコン融液面との距離を一定に維持するが、当該距離は５〜１００ｍｍ程度とすることが好ましい。５ｍｍ以上とすれば、結晶育成中の石英ルツボの上昇速度計算に誤差があったとしても、熱遮蔽体の下端がシリコン融液に浸漬しまう可能性がなく、１００ｍｍ以下とすれば、ヒータからの輻射光を結晶が直接受けることがなく、結晶固化時に発生する潜熱を外部に逃がすことができ、結晶成長を確実に行うことができるからである。

【0038】

断熱体２６の内周面とヒータ２４の外周面との距離Ｄは、特に限定されず、従来と同等の一般的な距離とすることができ、直径３００ｍｍの結晶を育成する引上げ装置においては５〜１００ｍｍ程度、直径４５０ｍｍの結晶を育成する引上げ装置においては５〜１５０ｍｍ程度とすることができる。

【0039】

ヒータ２４の寸法も特に限定されず、従来と同等の一般的な寸法とすればよく、引上げ軸Ｘ方向の長さは５００〜７００ｍｍ程度、厚みは２０〜５０ｍｍ程度とすることができる。なお、ヒータ２４をルツボ１６から遠ざけたことに伴い、シリコン原料の溶融およびシリコン融液の維持をするために、図３に示す従来装置に比べて１〜３％程度ヒータ出力を上げる必要があるが、この程度の出力増加で単結晶インゴットの育成が成立する。

【0040】

（第２の実施形態によるシリコン単結晶引上げ装置）
図２を参照して、本発明の第２実施形態によるシリコン単結晶引上げ装置２００を説明する。本実施形態のシリコン単結晶引上げ装置２００は、断熱体２６の構成が異なる以外は、第１実施形態によるシリコン単結晶引上げ装置１００と同じ構成を有し、同じ効果を奏するものである。

【0041】

以下、断熱体２６について詳細に説明する。本実施形態では、ヒータ２４を従来よりも下方に移動させたことに伴い生じた空間にも断熱体を設けて、熱遮蔽体２２よりも下方の領域の保熱効果を増強したものである。具体的には、断熱体２６は、下部断熱体２８と上部断熱体３０を有する。下部断熱体２８は、第１の厚みＴ１を有し、ヒータ２４の外側に少なくともヒータ２４を包含する高さ範囲に延在する。上部断熱体３０は、下部断熱体２８と連続し、第１の厚みＴ１よりも厚い第２の厚みＴ２を有する。

【0042】

そして、本実施形態では、上部断熱体３０をヒータの上端２４Ａの近傍まで延在させることが重要である。具体的には、下部断熱体の内周面２８Ａとヒータの外周面２４Ｂとの距離をＤとしたとき、上部断熱体３０は、その下端３０Ｃがヒータの上端２４Ａから２．０×Ｄ以下の距離となる範囲で延在するものとする。

【0043】

この構成を採用することで、以下の２つの効果を得ることができる。第１に、ヒータの消費電力の削減である。第１の実施形態では、単結晶インゴットの育成を成立させるために、図３に示す従来装置に比べて１〜３％程度とはいえ、ヒータ出力を上げる必要があった。これに対して本実施形態では、下部断熱体２８よりも厚い上部断熱体３０をヒータの上端２４Ａの近傍まで延在させたので、熱遮蔽体２２よりも下方の領域の保熱効果が高まり、ヒータの出力を上げることなく単結晶インゴットの育成を成立することができる。本発明者らの検討によれば、むしろ、図３に示す従来装置に比べて５〜７％程度ヒータ出力を下げても、単結晶インゴットの育成を成立させることができた。これは、ヒータ２４をルツボ１６から遠ざけたことによるルツボへの伝熱の減少量よりも、熱遮蔽体２２よりも下方の領域の保熱効果の増強によるルツボへの伝熱の増加量が大きいことを意味しており、本発明者らが初めて見出した知見である。

【0044】

第２に、石英ルツボ１６Ａの上端部の倒れ込みを防止できることである。石英ルツボ１６Ａの上端部は黒鉛ルツボ１６Ｂに保持されていない。このため、図３に示す従来装置では、石英ルツボ１６Ａの上端部がヒータ２４から輻射熱を直接受けるため、結晶育成工程の途中で当該上端部が軟化してルツボ１６の内側に倒れ込むことがあった。この場合、ルツボ１６が上昇を続けると、倒れ込んだ上端部が熱遮蔽体２２に接触してしまい、結晶育成が続行できなくなる。また、本発明者らの検討によると、第１の実施形態のように、ヒータ２４をルツボ１６から遠ざけても、上端部の倒れ込みが発生することがあった。これは、単結晶インゴットの育成を成立させるべくヒータ出力を上げたためと思われる。これに対して本実施形態では、熱遮蔽体２２よりも下方の領域の保熱効果を高めたことでヒータ出力は下げることができ、さらにヒータ２４からの直接輻射熱も回避できることから、石英ルツボ１６Ａの上端部の倒れ込みを防止できる。

【0045】

下部断熱体の内周面２８Ａとヒータの外周面２４Ｂとの距離Ｄは特に限定されず、従来と同等の一般的な距離とすることができ、直径３００ｍｍの結晶を育成する引上げ装置においては５〜１００ｍｍ程度、直径４５０ｍｍの結晶を育成する引上げ装置においては５〜１５０ｍｍ程度とすることができる。

【0046】

下部断熱体２８の厚みＴ１は、断熱材がカーボンの場合は、直径３００ｍｍの結晶を育成する引上げ装置においては３０〜９０ｍｍ程度、直径４５０ｍｍの結晶を育成する引上げ装置においては４５〜１００ｍｍ程度とすることができる。

【0047】

上部断熱体３０の厚みＴ２は、特に限定されないが、本実施形態の効果を得る観点から、Ｔ１の２倍以上確保することが好ましい。Ｔ２の上限も特に限定されないが、チャンバ内空間の制約上、Ｔ１の５倍以下とすることが好ましい。

【0048】

本実施形態は、下部断熱体２８よりも厚い上部断熱体３０をヒータの上端２４Ａの近傍まで延在させる限り、断熱体の配置は特に限定されないが、図２に示すように、下部断熱体２８及び上部断熱体３０は共通した外周面２８Ｂ，３０Ｂを有し、上部断熱体の内周面３０Ａは下部断熱体の内周面２８Ａよりも内側（引上げ軸Ｘ側）に位置し、下部断熱体の内周面２８Ａの位置からルツボ側に突出した上部断熱体の下端面３０Ｃと、ヒータの上端面２４Ａとが対向している構成とすることが好ましい。

【0049】

（単結晶シリコンインゴットの製造方法）
図１及び図２を参照して、本発明の一実施形態による単結晶シリコンインゴットの製造方法を説明する。まず、ルツボ１６内に多結晶シリコンナゲットなどのシリコン原料を充填し、チャンバ１０内を減圧下のＡｒガス雰囲気に維持する。この時、ルツボ１６は、シリコン原料が熱遮蔽体２２に接触しないようにチャンバ１０内の下方に位置する。その後、ルツボ１６内のシリコン原料をヒータ２４で加熱し溶融し、シリコン融液Ｍを形成する。その後、ルツボ１６を引き上げ開始位置まで上昇させる。

【0050】

次いで、ワイヤ昇降機構３６によって引上げワイヤ３４を下降させて、種結晶Ｓをシリコン融液Ｍに着液する。その後、ルツボ１６および引上げワイヤ３４を所定の方向に回転させながら、引上げワイヤ３４を上方に引き上げ、種結晶Ｓの下方にインゴットＩを育成する結晶育成工程を行う。なお、インゴットＩの育成が進行するにつれて、シリコン融液Ｍの量は減少するが、ルツボ１６を上昇させて、融液面のレベルを維持する。

【0051】

結晶育成工程では、まず単結晶を無転位化するためダッシュ法によるシード絞り（ネッキング）を行い、ネック部Ｉ_nを形成する。次に、必要な直径のインゴットを得るためにショルダー部Ｉ_sを育成し、シリコン単結晶が所望の直径になったところで直径を一定にして直胴部Ｉ_bを育成する。直胴部Ｉ_bを所定の長さまで育成した後、無転位の状態で単結晶をシリコン融液Ｍから切り離すためにテール絞り（テール部の形成）を行なう。

【0052】

本実施形態では、図１，２に記載の装置１００，２００を用いることによって、結晶育成工程の間に、ヒータの上端２４Ａが常にルツボの内面の底１６Ｃよりも低い位置にあるようにすることができる。これにより、既述のとおり、育成される単結晶シリコンインゴットＩ中のカーボン濃度を低減することが可能であり、さらに副次的に、インゴットの引上げ時の直径制御性を向上させることが可能である。

【0053】

さらに、結晶育成工程に加えて、ルツボ１６内に投入したシリコン原料をヒータにより加熱、溶融してシリコン融液Ｍを形成する原料溶融工程の間も、ヒータの上端２４Ａがルツボの内面の底１６Ｃよりも低い位置にあるようにすることが好ましい。これにより、原料溶融中にＳｉ原料表面にＣＯガスの吸着を回避することができるため、シリコン融液中のカーボン濃度のさらなる低減につながる。

【実施例】

【0054】

本発明の効果を検証するため、以下に示す比較例１〜３、発明例１，２の５水準で、単結晶シリコンインゴットの製造を行った。プロセス条件は、各水準とも表１に示すとおりとした。

【0055】

【表1】

【0056】

（発明例１）
図１に示す構成のシリコン単結晶引上げ装置を用いた。断熱体の厚さＴは８０ｍｍとした。ヒータの寸法は、引上げ軸Ｘ方向の長さが６００ｍｍ、厚みが５０ｍｍとした。断熱体の内周面とヒータの外周面との距離Ｄは３０ｍｍとした。そして、ヒータの上端は、シリコン融液の収容量を許容最大量として、シリコン融液が熱遮蔽体に接触しない最上の位置にルツボを位置させた際の、ルツボの内面の底よりも１５０ｍｍ低い位置となるようにした。

【0057】

（発明例２）
図２に示す構成のシリコン単結晶引上げ装置を用いた。下部断熱体の厚さＴ１は８０ｍｍとし、上部断熱体の厚さＴ２は１６０ｍｍとした。ヒータの寸法は、発明例１と同じとした。下部断熱体の内周面とヒータの外周面との距離Ｄは３０ｍｍとした。そして、ヒータの上端は、シリコン融液の収容量を許容最大量として、シリコン融液が熱遮蔽体に接触しない最上の位置にルツボを位置させた際の、ルツボの内面の底よりも１５０ｍｍ低い位置となるようにした。そして、上部断熱体の下端とヒータの上端との距離が５０ｍｍとなるように、上部断熱体の長さを設定した。

【0058】

（比較例１）
図３に示す構成のシリコン単結晶引上げ装置を用いた。断熱体の厚さＴ、ヒータの寸法、および断熱体の内周面とヒータの外周面との距離Ｄは、いずれも発明例１と同じとした。そして、ヒータの上端は、シリコン融液Ｍの収容量を許容最大量として、シリコン融液が熱遮蔽体に接触しない最上の位置にルツボを位置させた際の、ルツボの内面の底よりも５２０ｍｍ高い位置となるようにした。

【0059】

（比較例２）
ヒータ上端の位置を発明例１と比較例１との中間位置にした以外は、発明例１と同じ構成のシリコン単結晶引上げ装置を用いた。ヒータ上端の位置は、シリコン融液の収容量を許容最大量として、シリコン融液が熱遮蔽体に接触しない最上の位置にルツボを位置させた際の、融液面と石英ルツボの内面の底との間に位置する。

【0060】

（比較例３）
ヒータ上端の位置を発明例２と比較例１との中間位置にして、上部断熱体の下端とヒータの上端との距離が５０ｍｍとなるように、上部断熱体の長さを設定した以外は、発明例２と同じ構成のシリコン単結晶引上げ装置を用いた。ヒータ上端の位置は、シリコン融液の収容量を許容最大量として、シリコン融液が熱遮蔽体に接触しない最上の位置にルツボを位置させた際の、融液面と石英ルツボの内面の底との間に位置する。

【0061】

［評価方法］
（１）カーボン濃度（Ｃｓ濃度）
各水準で製造した単結晶シリコンインゴットの直胴部から切り出し、加工してシリコンウェーハを製造した。各ウェーハの中心１点において、ＦＴ−ＩＲ装置を用いて、シリコンの結晶位置に置換されたカーボンの濃度（Ｃｓ濃度）を測定した。比較例１のＣｓ濃度を１００とした指数評価を表２に示した。

【0062】

（２）石英ルツボ上端部の変形
育成した結晶を冷却後、チャンバを開放し、石英ルツボ上端の変形有無を目視で評価した。結果を表２に示す。

【0063】

（３）ヒータ電力量
各水準での直胴部上側から１９３０ｍｍの位置におけるヒーターパワー値を抽出し、ヒータ電力量に換算した。各水準のヒータ電力量を表２に示した。

【0064】

（４）結晶の直径制御性
各々の水準での直径のばらつきが最大となる値で直径制御性を判断した。すなわち、直胴部の各位置において狙い直径と実績直径との差を計算し、その差の最大値を求めた。評価基準を以下のとおりとして、結果を表２に示した。
良：最大値（直径のばらつき）が±１mm未満
不良：最大値（直径のばらつき）が±１mm以上

【0065】

【表2】

【0066】

表２から明らかなとおり、本発明例１，２では、インゴット中のカーボン濃度を低減し、かつ、該インゴットの引上げ時の直径制御性を向上させることが可能である。また、本発明例２では、さらにヒータ電力量を効果的に削減でき、石英ルツボの上端部の変形も防止できた。

【0067】

（シミュレーション計算）
比較例１及び本発明例１，２の３条件について、炉内温度分布をシミュレーションから見積もり、石英ルツボ上端の倒れ込み防止ができる理由を検証した。

【0068】

図４は、石英ルツボ側面の上端を原点として、ルツボ底へ向かう方向の距離をＸ軸、石英ルツボ側面の温度をＹ軸として表記したグラフを示す。図４から、本発明例１は、単結晶インゴットの育成を成立させるためにヒータ出力を上げたことから、石英ルツボの側面温度は比較例１と大差なかった。これに対して、本発明２は、石英ルツボ上端の側面温度が比較例１よりも約５０℃低くなった。このことから、本発明例２では石英ルツボ上端部の低温化により内側への倒れこみが回避できたと推測される。

【産業上の利用可能性】

【0069】

本発明のシリコン単結晶引上げ装置及び単結晶シリコンインゴットの製造方法によれば、単結晶シリコンインゴット中のカーボン濃度を低減することが可能である。

【符号の説明】

【0070】

１００，２００ シリコン単結晶引上げ装置
１０ チャンバ
１２ ガス導入口
１４ ガス排出口
１６ ルツボ
１６Ａ 石英ルツボ
１６Ｂ 黒鉛ルツボ
１６Ｃ ルツボの内面の底
１８ シャフト
２０ シャフト駆動機構
２２ 熱遮蔽体
２２Ａ シールド本体
２２Ｂ 内側フランジ部
２２Ｃ 外側フランジ部
２４ ヒータ
２４Ａ ヒータの上端（面）
２４Ｂ ヒータの外周面
２４Ｃ ヒータの内周面
２６ 断熱体
２８ 下部断熱体
２８Ａ 下部断熱体の内周面
２８Ｂ 下部断熱体の外周面
３０ 上部断熱体
３０Ａ 上部断熱体の内周面
３０Ｂ 上部断熱体の外周面
３０Ｃ 上部断熱体の下端（面）
３２ シードチャック
３４ 引上げワイヤ
３６ ワイヤ昇降機構
３８ 開口部
４０ ＣＣＤカメラ
Ｓ 種結晶
Ｍ シリコン融液
Ｉ 単結晶シリコンインゴット
Ｉ_n ネック部
Ｉ_s ショルダー部
Ｉ_b 直胴部
Ｘ 引上げ軸

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】