特許 6777046 再結合ライフタイムの制御方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6777046

(24)【登録日】2020年10月12日

(45)【発行日】2020年10月28日

(54)【発明の名称】再結合ライフタイムの制御方法

(51)【国際特許分類】

   H01L 21/66 20060101AFI20201019BHJP

   H01L 21/322 20060101ALI20201019BHJP

   C30B 29/06 20060101ALI20201019BHJP

   C30B 13/10 20060101ALI20201019BHJP

【ＦＩ】

   H01L21/66 M

   H01L21/322 L

   C30B29/06 501A

   C30B13/10

【請求項の数】4

【全頁数】16

(21)【出願番号】特願2017-159798(P2017-159798)

(22)【出願日】2017年8月22日

(65)【公開番号】特開2019-40929(P2019-40929A)

(43)【公開日】2019年3月14日

【審査請求日】2019年7月17日

(73)【特許権者】

【識別番号】000190149

【氏名又は名称】信越半導体株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100102532

【弁理士】

【氏名又は名称】好宮 幹夫

(74)【代理人】

【識別番号】100194881

【弁理士】

【氏名又は名称】小林 俊弘

(72)【発明者】

【氏名】竹野 博

【審査官】 桑原 清

(56)【参考文献】

【文献】 特開２０１５−１９８１６６（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００９−２４９２６２（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００２−１１０６８７（ＪＰ，Ａ）

【文献】 国際公開第２０１３／１００１５５（ＷＯ，Ａ１）

【文献】 国際公開第２００７／５５３５２（ＷＯ，Ａ１）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｈ０１Ｌ ２１／６６

Ｈ０１Ｌ ２１／３２２

Ｃ３０Ｂ １３／１０

Ｃ３０Ｂ ２９／０６

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

キャリアの再結合ライフタイムを制御するシリコン基板を準備する準備工程と、
前記準備したシリコン基板に粒子線を照射する粒子線照射工程と、
前記粒子線照射工程後の前記シリコン基板を熱処理する熱処理工程と
を行うことで前記シリコン基板のキャリアの再結合ライフタイムを制御する再結合ライフタイムの制御方法であって、
前記準備工程を行う前に予め、窒素濃度が異なる複数の試験用シリコン基板に前記粒子線を照射した後、熱処理を行い、前記複数の試験用シリコン基板におけるキャリアの再結合ライフタイムを測定する測定工程Ａ１と、
前記測定した再結合ライフタイムと前記窒素濃度との相関関係を取得する相関関係取得工程Ａ２とを有し、
前記取得した相関関係に基づいて、前記シリコン基板の前記熱処理工程後の前記シリコン基板の再結合ライフタイムが目標値になるように、前記準備工程で準備する前記シリコン基板の窒素濃度を調整することを特徴とする再結合ライフタイムの制御方法。

【請求項2】

キャリアの再結合ライフタイムを制御するシリコン基板を準備する準備工程と、
前記準備したシリコン基板に粒子線を照射する粒子線照射工程と、
前記粒子線照射工程後の前記シリコン基板を熱処理する熱処理工程と
を行うことで前記シリコン基板のキャリアの再結合ライフタイムを制御する再結合ライフタイムの制御方法であって、
前記準備工程を行う前に予め、窒素濃度が異なる複数の試験用シリコン基板に粒子線照射した後、それぞれの窒素濃度の試験用シリコン基板毎に熱処理時間を変えて熱処理を行い、それぞれの窒素濃度の試験用シリコン基板毎の前記熱処理時間の変化に対する、前記複数の試験用シリコン基板におけるキャリアの再結合ライフタイムの変化を測定する測定工程Ｂ１と、
前記それぞれの窒素濃度の試験用シリコン基板毎に前記測定した再結合ライフタイムの変化と前記熱処理時間の変化との相関関係を取得する相関関係取得工程Ｂ２とを有し、
前記取得した相関関係に基づいて、前記シリコン基板の前記熱処理工程後の前記シリコン基板の再結合ライフタイムが目標値になるように、前記準備工程で準備したシリコン基板の窒素濃度に応じて前記シリコン基板の前記熱処理工程の熱処理時間を調整することを特徴とする再結合ライフタイムの制御方法。

【請求項3】

前記シリコン基板を、フローティングゾーン法により育成された窒素添加のシリコン単結晶から製造されたものとすることを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の再結合ライフタイムの制御方法。

【請求項4】

前記準備工程において、窒素濃度のばらつきが目標の窒素濃度値に対して１０％以内に調整されたシリコン基板を用いることを特徴とする請求項１から請求項３のいずれか一項に記載の再結合ライフタイムの制御方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、シリコン基板におけるキャリアの再結合ライフタイムの制御方法に関する。

【背景技術】

【0002】

絶縁ゲート型バイポーラトランジスタ（Ｉｎｓｕｌａｔｅｄ Ｇａｔｅ Ｂｉｐｏｌａｒ Ｔｒａｎｓｉｓｔｅｒ：ＩＧＢＴ）やダイオード等のパワーデバイスにおいては、シリコン基板中にキャリアの再結合中心となる欠陥を意図的に導入して、キャリアの再結合ライフタイムを短く制御することによって、スイッチング速度を高速化し、結果的にスイッチング損失を低減させる技術が従来から用いられている。

【0003】

再結合ライフタイムを制御する方法として、金や白金などの重金属不純物を基板中に拡散させる方法と、電子線、プロトン、ヘリウムイオンなどの荷電粒子線（粒子線と呼ぶ場合もある）を照射する方法がある。重金属不純物を拡散させる方法では、その濃度や深さ方向の分布、面内均一性などの制御が難しいことから、近年では、荷電粒子線照射が用いられることが多くなっている（特許文献１、特許文献２、特許文献３参照）。荷電粒子線を照射する場合は、複数種の、再結合中心となる欠陥が室温付近で導入され、その中には熱的に不安定な欠陥種も存在するため、荷電粒子線の照射後に更に熱処理（回復熱処理と呼ぶ場合もある）を施すことで、熱的に不安定な欠陥を消滅させたり、欠陥濃度を調整することにより、再結合ライフタイムの目標の値が得られるようにする。

【0004】

例えば、特許文献３では、ダイオードの逆回復時間を短縮するために、電子線照射による結晶欠陥を残留させる熱処理条件にて熱処理し、キャリアの再結合ライフタイムを0.1〜1（μsec）程度としてもよいことが記載されている。また、特許文献３には、この場合の熱処理条件を、例えば、熱処理温度を３５０℃以上３８０℃未満、熱処理時間を０．５時間から２時間程度とするとよいことが記載されている。
また、特許文献４では、熱処理温度が４００℃ 以上であれば、プロトンを照射したウェーハのライフタイムは１０μｓ前後であり、ダイオード順電圧、逆回復損失等の制御の点から望ましいことが記載されている。

【0005】

パワーデバイスにおけるスイッチング損失と定常損失とはトレードオフの関係にあることから、全体の損失を低減するためには、再結合ライフタイムの厳密な制御が必要となる。

【0006】

また、パワーデバイスの耐圧特性には、シリコン基板の抵抗率ばらつきの原因となるシリコン基板中の酸素ドナーの形成が問題になるため、高性能のデバイスには、酸素をほとんど含まないＦＺ（Ｆｌｏａｔｉｎｇ Ｚｏｎｅ）シリコン基板やＣＺ法に磁場を印加したＭＣＺ法で極低酸素濃度としたシリコン基板が多く用いられる。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0007】

【特許文献1】特開平１１−１３５５０９号公報

【特許文献2】特開２０００−２００７９２号公報

【特許文献3】国際公開第２０１３／１００１５５号

【特許文献4】国際公開第２００７／０５５３５２号

【非特許文献】

【0008】

【非特許文献1】清井他，第６１回応用物理学会春季学術講演会 講演予稿集，１９ｐ−Ｆ９−１４．

【非特許文献2】湊他，第４回パワーデバイス用シリコンおよび関連半導体材料に関する研究会 ｐ．７７．

【非特許文献3】Ｋ．Ｔａｋａｎｏ ｅｔ ａｌ．，Ｐｒｏｃｅｅｄｉｎｇ ｏｆ ｔｈｅ ２７ｔｈ Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ Ｓｙｍｐｏｓｉｕｍ ｏｎ Ｐｏｗｅｒ Ｓｅｍｉｃｏｎｄｕｃｔｏｒ Ｄｅｖｉｃｅｓ ＆ ＩＣ’ｓ，２０１５，ｐ．１２９.

【非特許文献4】杉山他，シリコンテクノロジーＮｏ．８７，ｐ．６．

【非特許文献5】杉江他，シリコンテクノロジーＮｏ．１４８，ｐ．１１．

【非特許文献6】Ｎ．Ｉｎｏｕｅ ｅｔ ａｌ．，Ｐｈｙｓｉｃａ Ｂ ４０１−４０２（２００７），ｐ．４７７.

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0009】

しかしながら、粒子線照射の条件や、粒子線照射後の熱処理の条件を同じにしても、デバイス特性がばらつくという問題があった（非特許文献１、非特許文献２、非特許文献３）。再結合ライフタイムのばらつきは、デバイス特性のばらつきに直接影響するので、再結合ライフタイムのばらつきを改善することが極めて重要な課題である。特に近年では、半導体デバイスの高性能化に伴い、再結合ライフタイムを高精度で制御し、そのばらつきをできる限り小さくする必要がある。
再結合ライフタイムのばらつき要因として、シリコン基板自体に含まれる何らかの物質が要因として疑われており、特に炭素や酸素の不純物の影響が懸念されている。

【0010】

特に、電子線やヘリウムイオンなどの粒子線をシリコン基板に照射することでキャリアの再結合ライフタイムを制御するパワーデバイスでは、０．０５ｐｐｍａ以下の極微量の炭素がデバイス特性に悪影響を及ぼすことが指摘されている（非特許文献４、非特許文献５、非特許文献６参照）。このことから、シリコン基板に含まれる炭素をできる限り低減することが重要であると考えられている。

【0011】

また、非特許文献１では、同じ再結合ライフタイム制御を行った場合でも、スイッチング損失にウェーハ依存が発生することがある問題を指摘し、電子線照射により生成する主要な欠陥（ＣｓＩ、ＣｉＣｓ、又はＣｉＯｉ）のうち、ＣｉＯｉのみ活性化エネルギーにウェーハ依存があり、酸素濃度が高い場合に活性化が高くなる傾向があるため、酸素不純物がウェーハ依存の要因になると考えられる、としている（但し、Ｃｓ：置換型炭素、Ｃｉ：格子間型炭素、Ｏｉ：格子間型酸素、Ｉ：格子間シリコンである）。
しかしながら、再結合ライフタイムのばらつきに対しては、これらの炭素や酸素の不純物が主要因であるか否か、実際には明らかになっていない。

【0012】

本発明は、前述のような問題に鑑みてなされたもので、キャリアの再結合ライフタイムを制御するパワーデバイスの製造工程において、シリコン基板に起因した再結合ライフタイムのばらつきを小さくでき、再結合ライフタイムを高精度で制御できる再結合ライフタイムの制御方法を提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0013】

本発明は、上記課題を解決するためになされたもので、
キャリアの再結合ライフタイムを制御するシリコン基板を準備する準備工程と、
前記準備したシリコン基板に粒子線を照射する粒子線照射工程と、
前記粒子線照射工程後の前記シリコン基板を熱処理する熱処理工程と
を行うことで前記シリコン基板のキャリアの再結合ライフタイムを制御する再結合ライフタイムの制御方法であって、
前記準備工程を行う前に予め、窒素濃度が異なる複数の試験用シリコン基板に前記粒子線を照射した後、熱処理を行い、前記複数の試験用シリコン基板におけるキャリアの再結合ライフタイムを測定する測定工程Ａ１と、
前記測定した再結合ライフタイムと前記窒素濃度との相関関係を取得する相関関係取得工程Ａ２とを有し、
前記取得した相関関係に基づいて、前記シリコン基板の前記熱処理工程後の前記シリコン基板の再結合ライフタイムが目標値になるように、前記準備工程で準備する前記シリコン基板の窒素濃度を調整することを特徴とする再結合ライフタイムの制御方法を提供する。

【0014】

このように、予め試験用のシリコン基板から得た、熱処理工程後のシリコン基板の再結合ライフタイムと窒素濃度の相関関係に基づいて、再結合ライフタイムを制御するシリコン基板の窒素濃度を調整することにより再結合ライフタイムを制御すれば、シリコン基板自体に起因する再結合ライフタイムのばらつきを小さくすることができる。

【0015】

また本発明によれば、
キャリアの再結合ライフタイムを制御するシリコン基板を準備する準備工程と、
前記準備したシリコン基板に粒子線を照射する粒子線照射工程と、
前記粒子線照射工程後の前記シリコン基板を熱処理する熱処理工程と
を行うことで前記シリコン基板のキャリアの再結合ライフタイムを制御する再結合ライフタイムの制御方法であって、
前記準備工程を行う前に予め、窒素濃度が異なる複数の試験用シリコン基板に粒子線照射した後、それぞれの窒素濃度の試験用シリコン基板毎に熱処理時間を変えて熱処理を行い、それぞれの窒素濃度の試験用シリコン基板毎の前記熱処理時間の変化に対する、前記複数の試験用シリコン基板におけるキャリアの再結合ライフタイムの変化を測定する測定工程Ｂ１と、
前記それぞれの窒素濃度の試験用シリコン基板毎に前記測定した再結合ライフタイムの変化と前記熱処理時間の変化との相関関係を取得する相関関係取得工程Ｂ２とを有し、
前記取得した相関関係に基づいて、前記シリコン基板の前記熱処理工程後の前記シリコン基板の再結合ライフタイムが目標値になるように、前記準備工程で準備したシリコン基板の窒素濃度に応じて前記シリコン基板の前記熱処理工程の熱処理時間を調整することを特徴とする再結合ライフタイムの制御方法を提供する。

【0016】

このように、予め試験用のシリコン基板から得た、熱処理時間に対するシリコン基板の再結合ライフタイムの変化と窒素濃度の相関関係に基づいて、再結合ライフタイムを制御するシリコン基板の窒素濃度に応じて熱処理工程の熱処理時間を調整することにより再結合ライフタイムを制御すれば、シリコン基板自体に起因する再結合ライフタイムのばらつきをより小さくすることができる。

【0017】

このとき、前記シリコン基板を、ＦＺ法により育成された窒素添加のシリコン単結晶から製造されたものとすることができる。

【0018】

ＦＺシリコン基板では、結晶育成時に導入される結晶欠陥の低減やウェーハ強度の向上のために、結晶育成時に窒素が添加される場合が多い。育成された単結晶に導入される窒素の濃度は、結晶育成時の雰囲気ガスの調整により制御することができる。そのようなＦＺシリコン基板において、熱処理工程後のシリコン基板の再結合ライフタイムと窒素濃度の相関関係に基づいて、再結合ライフタイムを制御するシリコン基板の窒素濃度を調整することにより再結合ライフタイムを制御すれば、シリコン基板自体に起因する再結合ライフタイムのばらつきを小さくすることができる。また、熱処理時間に対するシリコン基板の再結合ライフタイムの変化と窒素濃度の相関関係に基づいて、再結合ライフタイムを制御するシリコン基板の窒素濃度に応じて熱処理工程の熱処理時間を調整することにより再結合ライフタイムを制御すれば、シリコン基板自体に起因する再結合ライフタイムのばらつきをより小さくすることができる。

【0019】

またこのとき、前記準備工程において準備されるシリコン基板は、窒素濃度のばらつきが目標の窒素濃度値に対して１０％以内に調整されたシリコン基板とするのが好ましい。

【0020】

このように、窒素濃度のばらつきが１０％以内であれば、シリコン基板に起因する再結合ライフタイムのばらつきを小さくすることができる。

【発明の効果】

【0021】

本発明の再結合ライフタイムの制御方法であれば、シリコン基板の窒素濃度を調整することにより、再結合ライフタイムを高精度で制御することができるので、シリコン基板に起因する再結合ライフタイムのばらつきを小さくすることができる。また、シリコン基板の窒素濃度に応じて粒子線照射後の熱処理時間を調整することにより、再結合ライフタイムを高精度で制御することができるので、シリコン基板に起因する再結合ライフタイムのばらつきをより小さくすることができる。また本発明は、窒素添加ＦＺシリコン基板の再結合ライフタイムを制御する場合に、窒素濃度が異なる場合でも再結合ライフタイムを高精度で制御することができるので、特に窒素添加ＦＺシリコン基板をパワーデバイス用に使用する際に好適である。

【図面の簡単な説明】

【0022】

【図1】本発明のシリコン基板の再結合ライフタイムの制御方法を示す図である。

【図2】本発明のシリコン基板の再結合ライフタイムの制御方法の別の形態を示す図である。

【図3】再結合ライフタイムＬＴ（ｔ）とシリコン基板の窒素濃度との関係を示したグラフである。熱処理時間は、（a）が０分、（ｂ）が１５分、（ｃ）が３０分、（ｄ）が６０分、（ｅ）が１２０分，（ｆ）が１８０分である。〇は酸素濃度０．１ｐｐｍａ未満、△は酸素濃度０．２〜０．３ｐｐｍａの場合を示す。

【図4】再結合ライフタイムＬＴ（ｔ）と熱処理時間ｔとの関係を示したグラフである。（ａ）は酸素濃度０．１ｐｐｍａ未満、(ｂ)は酸素濃度０．２〜０．３ｐｐｍａの場合を示す。窒素濃度について、（ａ）では、○は３．６×１０^１４ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３、△は１．２×１０^１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３、□は２．３×１０^１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３の場合を示しており、（ｂ）では、○は３．９×１０^１４ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３、△は１．５×１０^１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３、□は３．１×１０^１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３の場合を示している。

【図5】再結合ライフタイムの所望の値を得るための、シリコン基板の窒素濃度と熱処理時間との関係を示したグラフである。（ａ）は酸素濃度０．１ｐｐｍａ未満、(ｂ)は酸素濃度０．２〜０．３ｐｐｍａの場合を示す。再結合ライフタイムについて、（ａ）、（ｂ）のいずれも、○は３μｓｅｃ、△は５μｓｅｃ、□は７μｓｅｃの場合を示している。

【発明を実施するための形態】

【0023】

以下、本発明について実施の形態を詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
上記のように、従来技術では、粒子線照射の条件と粒子線照射後の熱処理の条件を調整することによってキャリアの再結合ライフタイムを制御しており、この場合、シリコン基板に起因する何らかの要因で、再結合ライフタイムのばらつきが生じるという問題があった。

【0024】

本発明者は鋭意検討を重ねたところ、シリコン基板に粒子線照射とその後の熱処理を施した場合の再結合ライフタイムは、従来のばらつき要因と考えられていた炭素濃度及び酸素濃度がほぼ同じ場合でも、ライフタイムがばらつき、シリコン基板の窒素濃度に強く依存することを見出し、本発明を完成させた。

【0025】

以下、図１を参照し、本発明の再結合ライフタイムの制御方法を説明する。
まず、複数の試験用シリコン基板を用意する。ここで用意する複数の試験用シリコン基板は、それぞれ窒素濃度が異なるものとする。また、窒素濃度以外の条件は、実際に再結合ライフタイムを制御する対象となるシリコン基板と同じ条件にすることができる。

【0026】

また、この試験用シリコン基板を用意する方法は、本発明において特に限定されない。例えば、シリコン単結晶からシリコンウェーハを切り出し、切断ダメージを取り除くためにシリコンウェーハに化学的エッチング処理を行った後、機械的化学的研磨を行うことにより試験用シリコン基板を用意できる。また、更にエピタキシャル成長炉内でエピタキシャル層を成長させた試験用シリコン基板を用意しても良い。

【0027】

次に、複数の試験用シリコン基板に粒子線照射した後、熱処理を行い、キャリアの再結合ライフタイムを測定する測定工程Ａ１を行う（図１のＳ１１）。尚、図１の括弧内のシリコン基板は、各工程において処理されるシリコン基板を示している。

【0028】

この測定工程Ａ１における粒子線照射の前に、試験用シリコン基板の表面に酸化膜を形成することができる。
酸化膜は、酸化性雰囲気の熱処理により形成することができる。酸化膜形成熱処理の条件は、例えば、温度を９００〜１１００℃、時間を１０〜６０分とすることができる。この酸化膜は、測定工程Ａ１において、再結合ライフタイムを測定する際の表面再結合を抑制する役割を有する。表面再結合が問題にならない場合には、この酸化膜の形成処理を省略することもできる。

【0029】

再結合ライフタイムの測定には、例えば、マイクロ波光導電減衰法（Ｍｉｃｒｏｗａｖｅ Ｐｈｏｔｏｃｏｎｄｕｃｔｉｖｅ Ｄｅｃａｙ ｍｅｔｈｏｄ：μ―ＰＣＤ法）を用いることができる。μ―ＰＣＤ法における測定条件は、一般的に用いられている条件で良く、例えば、文献「ＪＥＩＤＡ−５３−１９９７“シリコンウェーハの反射マイクロ波光導電減衰法による再結合ライフタイム測定方法”」に記載された条件等により測定することができる。測定装置は市販されているものを用いることができる。

【0030】

測定工程Ａ１において、粒子線照射によりキャリアの再結合中心となる欠陥を発生させるが、粒子線照射の条件は、対象とする半導体デバイスの製造プロセスの制御対象シリコン基板の粒子線照射工程（図１のＳ１４）で使用される条件に合わせることが望ましい。例えば、粒子線として電子線を、１×１０^１３〜１×１０^１５／ｃｍ^２の線量で、０．５〜２ＭｅＶの加速電圧で照射することができる。

【0031】

測定工程Ａ１において、粒子線照射後の熱処理（以下、回復熱処理と呼ぶことがある）を施すが、回復熱処理の条件は、対象とする半導体デバイスの製造プロセスの制御対象シリコン基板の熱処理工程（図１のＳ１５）で使用される条件に合わせることが望ましい。例えば、温度を３００〜４００℃、時間を１０〜６０分、雰囲気を窒素、酸素、あるいは水素などとすることができる。

【0032】

次に、相関関係取得工程Ａ２を行う（図１のＳ１２）。
相関関係取得工程Ａ２では、測定工程Ａ１（図１のＳ１１）において測定した再結合ライフタイムと、複数の試験用シリコン基板の窒素濃度とを対応させることで、再結合ライフタイムと窒素濃度との相関関係を取得する。

【0033】

次に、上記のように取得した相関関係に基づいて、熱処理工程後のシリコン基板の再結合ライフタイムが目標値になるように、準備工程で準備する制御対象シリコン基板の窒素濃度を調整する（図１のＳ１３）。

【0034】

準備する制御対象シリコン基板の窒素濃度を調整する方法は、本発明において特に限定されない。例えば、シリコン単結晶育成時の条件を調整する方法等を使用することができる。例えば、ＦＺ法であれば、単結晶育成時の雰囲気ガス中の窒素濃度を調整することにより、シリコン単結晶中の窒素濃度を調整することができる。ＣＺ法に磁場を印加するＭＣＺ法であれば、ルツボ内に添加するシリコン窒化物の量で、シリコン単結晶中の窒素濃度を調整することができる。

【0035】

次に、粒子線照射工程を行う（図１のＳ１４）。
ここで行う粒子線照射の条件は、測定工程Ａ１（図１のＳ１１）と同様の条件とすることが好ましい。例えば、電子線を、１×１０^１３〜１×１０^１５／ｃｍ^２の線量で、０．５〜２ＭｅＶの加速電圧で照射することができる。

【0036】

次に、熱処理工程を行う（図１のＳ１５）。
ここで行う熱処理の条件は、測定工程Ａ１（図１のＳ１１）と同様の条件とすることが好ましい。例えば、温度を３００〜４００℃、時間を１０〜６０分、雰囲気を窒素、酸素、あるいは水素などとすることができる。

【0037】

以上のような、本発明の再結合ライフタイムの制御方法であれば、再結合ライフタイムを高精度で制御することができ、シリコン基板に起因した再結合ライフタイムのばらつきを小さくすることができる。

【0038】

また、本発明では、前記シリコン基板を、ＦＺ法により育成された窒素添加のシリコン単結晶から製造されたものとすることができる。
本発明では、ＦＺシリコン基板において、熱処理工程後の再結合ライフタイムと窒素濃度の相関関係に基づいて、再結合ライフタイムを制御するシリコン基板（制御対象シリコン基板）の窒素濃度を調整することにより再結合ライフタイムを制御でき、シリコン基板自体に起因する再結合ライフタイムのばらつきを小さくすることができる。

【0039】

次に、図２を参照し、本発明の再結合ライフタイムの制御方法の別の形態を説明する。

【0040】

まず、複数の試験用シリコン基板を用意する。ここで用意する複数の試験用シリコン基板は、窒素濃度が異なるものとする。また、窒素濃度以外の条件は、実際に再結合ライフタイムを制御する対象となるシリコン基板（制御対象シリコン基板）と同じ条件にすることができる。

【0041】

また、この試験用シリコン基板を用意する方法は、本発明において特に限定されない。例えば、シリコン単結晶からシリコンウェーハを切り出し、切断ダメージを取り除くためにシリコンウェーハに化学的エッチング処理を行った後、機械的化学的研磨を行うことにより試験用シリコン基板を用意できる。また、更にエピタキシャル成長炉内でエピタキシャル層を成長させた試験用シリコン基板を用意しても良い。

【0042】

次に、複数の試験用シリコン基板に粒子線照射した後、それぞれの窒素濃度の試験用シリコン基板毎に熱処理時間を変えて熱処理を行い、それぞれの窒素濃度の試験用シリコン基板毎に熱処理時間の変化に対する、キャリアの再結合ライフタイムの変化を測定する測定工程Ｂ１を行う（図２のＳ２１）。尚、図２の括弧内のシリコン基板は、各工程において処理されるシリコン基板を示している。

【0043】

この測定工程Ｂ１における粒子線照射の前に、試験用シリコン基板の表面に酸化膜を形成することができる。
酸化膜は、酸化性雰囲気の熱処理により形成することができる。酸化膜形成熱処理の条件は、例えば、温度を９００〜１１００℃、時間を１０〜６０分とすることができる。この酸化膜は、測定工程において、再結合ライフタイムを測定する際の表面再結合を抑制する役割を有する。表面再結合が問題にならない場合には、この酸化膜の形成処理を省略することもできる。

【0044】

再結合ライフタイムの測定には、例えば、マイクロ波光導電減衰法（Ｍｉｃｒｏｗａｖｅ Ｐｈｏｔｏｃｏｎｄｕｃｔｉｖｅ Ｄｅｃａｙ ｍｅｔｈｏｄ：μ―ＰＣＤ法）を用いることができる。μ―ＰＣＤ法における測定条件は、一般的に用いられている条件で良く、例えば、文献「ＪＥＩＤＡ−５３−１９９７“シリコンウェーハの反射マイクロ波光導電減衰法による再結合ライフタイム測定方法”」に記載された条件等により測定することができる。測定装置は市販されているものを用いることができる。

【0045】

測定工程Ｂ１において、粒子線照射によりキャリアの再結合中心となる欠陥を発生させるが、粒子線照射の条件は、対象とする半導体デバイスの製造プロセスの制御対象シリコン基板の粒子線照射工程（図２のＳ２５）で使用される条件に合わせることが望ましい。例えば、粒子線として電子線を、１×１０^１３〜１×１０^１５／ｃｍ^２の線量で、０．５〜２ＭｅＶの加速電圧で照射することができる。

【0046】

測定工程Ｂ１において、粒子線照射後の回復熱処理を施すが、回復熱処理の温度と雰囲気は、対象とする半導体デバイスの製造プロセスの制御対象シリコン基板の熱処理工程（図２のＳ２６）で使用される条件に合わせることが望ましい。例えば、温度を３００〜４００℃、雰囲気を窒素、酸素、あるいは水素などとすることができる。
そして、ここでは、それぞれの窒素濃度の試験用シリコン基板毎に熱処理時間の変化に対する再結合ライフタイムの変化を測定するため、熱処理時間ｔを、例えば、０＜ｔ≦１８０分の範囲で変化させて複数の試験用シリコン基板を熱処理する。

【0047】

そして、各熱処理時間ｔにおける、回復熱処理後の各試験用シリコン基板の再結合ライフタイム［ＬＴ（ｔ）］をそれぞれ測定し、これらの測定値から、それぞれの窒素濃度の試験用シリコン基板毎に変化させた熱処理時間に対する、複数の試験用シリコン基板におけるキャリアの再結合ライフタイムの変化を測定する。

【0048】

次に、相関関係取得工程Ｂ２を行う（図２のＳ２２）。
相関関係取得工程Ｂ２では、測定工程Ｂ１（図２のＳ２１）においてそれぞれの窒素濃度の試験用シリコン基板毎に測定した再結合ライフタイムの変化と、熱処理時間の変化との相関関係を取得する。

【0049】

次に、再結合ライフタイムを制御するシリコン基板（制御対象シリコン基板）を準備する準備工程を行う（図２のＳ２３）。

【0050】

次に、相関関係取得工程Ｂ２で取得した相関関係と、準備工程（図２のＳ２３）で準備した制御対象シリコン基板の窒素濃度に基づいて、熱処理工程の熱処理時間を決定する熱処理時間決定工程を行う（図２のＳ２４）。

【0051】

次に、粒子線照射工程を行う（図２のＳ２５）。
ここで行う粒子線照射の条件は、測定工程Ｂ１（図２のＳ２１）と同様の条件とすることが好ましい。例えば、電子線を、１×１０^１３〜１×１０^１５／ｃｍ^２の線量で、０．５〜２ＭｅＶの加速電圧で照射することができる。

【0052】

次に、熱処理工程を行う（図２のＳ２６）。
ここで行う熱処理の温度と雰囲気は、測定工程Ｂ１（図２のＳ２１）と同様の条件とすることが好ましい。例えば、温度を３００〜４００℃、雰囲気を窒素、酸素、あるいは水素などとすることができる。熱処理の時間は、熱処理時間決定工程（図２のＳ２４）で決定した時間とする。

【0053】

以上のような、本発明の再結合ライフタイムの制御方法であれば、再結合ライフタイムを高精度で制御することができ、シリコン基板に起因した再結合ライフタイムのばらつきを小さく抑制することができる。

【0054】

また、本発明では、前記シリコン基板を、ＦＺ法により育成された窒素添加のシリコン単結晶から製造されたものとすることができる。
本発明では、ＦＺシリコン基板において、熱処理時間に対する再結合ライフタイムの変化と窒素濃度の相関関係に基づいて、シリコン基板の窒素濃度に応じて熱処理工程の熱処理時間を調整することにより再結合ライフタイムを精緻に制御でき、シリコン基板自体に起因する再結合ライフタイムのばらつきを小さくすることができる。

【0055】

本発明において、ライフタイムを高精度で制御し、シリコン基板に起因するライフタイムのばらつきを小さくするために、上述のようなシリコン基板のライフタイム制御方法を用いる理由は、以下のような実験により得られた知見による。

【0056】

（実験例）
異なる窒素濃度を有する複数のシリコン基板を用意した。複数のシリコン基板のドーパント種、ドーパント濃度、酸素濃度、炭素濃度、窒素濃度、直径、結晶面方位は、以下の通りである。
ドーパント種／濃度：リン／６．２×１０^１３〜６．９×１０^１３ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３、
酸素濃度：＜０．１ｐｐｍａ(シリコン原料が多結晶シリコン)、０．２〜０．３ｐｐｍａ(シリコン原料がＣＺ法で育成した単結晶シリコン)（ＪＥＩＤＡ）、
炭素濃度：＜０．０１ｐｐｍａ（ＪＥＩＤＡ）、
窒素濃度：３．６×１０^１４〜３．１×１０^１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３、
直径：２００ｍｍ、
結晶面方位：（１００）。

【0057】

酸素濃度が０．１ｐｐｍａ未満のシリコン基板は、通常の多結晶シリコンインゴットを原料として、ＦＺ法により育成されたシリコン単結晶から製造されたものである。また、酸素濃度が０．２〜０．３ｐｐｍａのシリコン基板は、ＣＺ法により育成されたシリコン単結晶インゴットを原料として、ＦＺ法により育成されたシリコン単結晶から製造されたものである。

【0058】

次に、用意したシリコン基板に、酸化熱処理により酸化膜を形成した。熱処理温度は１０００℃とし、時間は６０分、雰囲気は酸素とした。

【0059】

次に、酸化膜形成後のシリコン基板に電子線を照射した。このとき、電子線の照射線量は１×１０^１５／ｃｍ^２とし、電子線の加速電圧は７５０ｋＶとした。

【0060】

次に、電子線照射したシリコン基板に回復熱処理を施した。回復熱処理の温度は３６０℃とし、雰囲気は窒素、時間ｔは０〜１８０分の範囲で振った。その後、再結合ライフタイム［ＬＴ（ｔ）］をμ‐ＰＣＤ法により測定した。

【0061】

再結合ライフタイムＬＴ（ｔ）と窒素濃度との関係を図３に示す。熱処理時間は、図３（ａ）が０分、図３（ｂ）が１５分、図３（ｃ）が３０分、図３（ｄ）が６０分、図３（ｅ）が１２０分、図３（ｆ）が１８０分である。図３におけるシンボルの違いは酸素濃度の違いを示しており、○は０．１ｐｐｍａ未満、△は０．２〜０．３ｐｐｍａの場合を示している。

【0062】

図３から、熱処理時間が０分の場合［図３（ａ）］、すなわち、電子線照射後に熱処理を施さない場合、ＬＴ（ｔ）の窒素濃度依存性は弱いが、熱処理時間とともに窒素濃度依存性が強くなり、窒素濃度が高いほどＬＴ（ｔ）が長くなることがわかる。また、ＬＴ（ｔ）の窒素濃度依存性は、シリコン基板の酸素濃度によって異なる。酸素濃度が０．１ｐｐｍａ未満の場合は、熱処理時間が短い１５〜６０分で窒素濃度依存性が強くなり［図３（ｂ）〜図３（ｄ）］、それより長い熱処理時間では窒素濃度の高い領域でＬＴ（ｔ）が飽和する傾向が見られる［図３（ｅ），図３（ｆ）］。また、酸素濃度が０．２〜０．３ｐｐｍａの場合は、熱処理時間が比較的短い１５〜３０分では窒素濃度依存性が弱いが［図３（ｂ），図３（ｃ）］、それより長い熱処理時間では窒素濃度依存性が強くなる［図３（ｄ）〜図３（ｆ）］。

【0063】

ＦＺシリコン基板の酸素濃度は、結晶製造時に用いるシリコン原料が多結晶シリコンかＣＺ法で育成した単結晶シリコンかによって異なるが、シリコン原料の製法が同じであれば、酸素濃度のばらつきを小さくすることができる。

【0064】

このことから、いずれの原料を用いたＦＺシリコン基板の場合でも、窒素濃度を調整することでＬＴ（ｔ）を制御できることがわかる。

【0065】

次に、再結合ライフタイムＬＴ（ｔ）と熱処理時間ｔとの関係を図４に示す。図４（ａ）は酸素濃度が０．１ｐｐｍａ未満の場合、図４（ｂ）は酸素濃度が０．２〜０．３ｐｐｍａの場合を示している。図４におけるシンボルの違いは窒素濃度の違いを示しており、図４（ａ）では、○は３．６×１０^１４ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３、△は１．２×１０^１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３、□は２．３×１０^１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３の場合を示しており、図４（ｂ）では、○は３．９×１０^１４ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３、△は１．５×１０^１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３、□は３．１×１０^１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３の場合を示している。

【0066】

図４から、再結合ライフタイムＬＴ（ｔ）は熱処理時間ｔとともに長くなるが、窒素濃度が高いほど熱処理時間がより短時間で長くなることがわかる。

【0067】

次に、再結合ライフタイムの目標値を得るための、窒素濃度と熱処理時間の関係を図５に示す。図５（ａ）は酸素濃度が０．１ｐｐｍａ未満の場合、図５（ｂ）は酸素濃度が０．２〜０．３ｐｐｍａの場合を示している。図５におけるシンボルの違いは再結合ライフタイムの目標値の違いを示しており、図５（ａ）、図５（ｂ）のいずれも、○は３μｓｅｃ、△は５μｓｅｃ、□は７μｓｅｃの場合を示している。

【0068】

このことから、再結合ライフタイムを制御するシリコン基板の窒素濃度に応じて熱処理時間を調整することにより、再結合ライフタイムが目標値になるようにすることができる。

【0069】

以上のように、電子線照射とその後の熱処理を施した場合の再結合ライフタイムが目標値になるように、再結合ライフタイムを制御するシリコン基板の窒素濃度を調整することにより再結合ライフタイムを制御すれば、シリコン基板自体に起因する再結合ライフタイムのばらつきを小さくすることができる。また、電子線照射とその後の熱処理を施した場合の再結合ライフタイムが目標値になるように、再結合ライフタイムを制御するシリコン基板の窒素濃度に応じて熱処理時間を調整することにより再結合ライフタイムを制御すれば、シリコン基板自体に起因する再結合ライフタイムのばらつきをより小さくすることができる。そして、窒素濃度のばらつきを小さくすることにより、再結合ライフタイムのばらつきを小さくすることができる。

【0070】

上記のように、電子線照射とその後の熱処理を施した場合の再結合ライフタイムが窒素濃度に依存する理由は、以下のように考えられる。

【0071】

シリコン基板に対して、高エネルギーの粒子線を照射すると、格子位置のシリコン原子が弾き出されて、格子間シリコン（以下、Iと称する）とその抜け殻である空孔（以下、Ｖと称する）が生成される。過剰に生成されたＩやＶは、単体では不安定なため、再結合したり（Ｖ＋Ｉ→０）、Ｉ同士やＶ同士がクラスタリングしたり、シリコン基板中に含まれる軽元素不純物と反応して複合体を形成する。そして、ＩやＶのクラスターや、ＩやＶと軽元素不純物の複合体は、シリコンのバンドギャップ中に深い準位を形成して、キャリアの再結合中心として働き、再結合ライフタイムを低下させる。

【0072】

空孔Ｖに関連する欠陥として、Ｖと置換型リンＰｓが反応してＶＰが形成される（Ｖ＋Ｐｓ→ＶＰ）ことが知られている。また、Ｖと格子間酸素Ｏｉが反応してＶＯが形成され（Ｖ＋Ｏｉ→ＶＯ）、更に、ＶとＶＯが反応してＶ_２Ｏ（Ｖ＋ＶＯ→Ｖ_２Ｏ）が形成される場合もある。また、Ｖ同士が反応してＶＶも形成される（Ｖ＋Ｖ→ＶＶ）。窒素が存在する場合には、ＶとＮが反応してＶＮも形成されることになる（Ｖ＋Ｎ→ＶＮ）。ＶとＰ、Ｏ、あるいはＮとの反応はそれぞれ競合するため、窒素濃度が高い場合にＶＮが形成されやすくなるとすると、Ｖが関連した他の複合体が形成されにくくなる可能性がある。

【0073】

一方、格子間シリコンＩが関連する欠陥として、Ｉと置換型ボロンＢｓが反応して格子間ボロンＢｉが形成され（Ｉ＋Ｂｓ→Ｂｉ）、更に、ＢｉとＯｉが反応してＢｉＯｉが形成される（Ｂｉ＋Ｏｉ→ＢｉＯｉ）ことが知られている。また、炭素が存在する場合、Ｉと置換型炭素Ｃｓが反応して格子間炭素Ｃｉが形成され（Ｉ＋Ｃｓ→Ｃｉ）、更に、ＣｉとＯｉ、ＣｉとＣｓが反応してＣｉＯｉ、ＣｉＣｓが形成される（Ｃｉ＋Ｏｉ→ＣｉＯｉ、Ｃｉ＋Ｃｓ→ＣｉＣｓ）。また、Ｉ同士が反応してＩクラスターも形成される（Ｉ＋Ｉ＋…→Ｉｎ）。窒素が存在する場合には、ＶとＮが反応することにより、ＶとＩの再結合が抑制され、その結果として、Ｉが関連した複合体が形成されやすくなる可能性がある。

【0074】

ＩやＶと軽元素不純物との反応は、それぞれの絶対濃度と濃度バランスに依存するため、極めて複雑であり、どの複合体が優勢になるか推定することは難しい。更に熱処理が施された場合には、複合体の消滅や形態変化が起こるため、更に複雑になる。

【0075】

上述の実験例で示されたように、シリコン基板の窒素濃度が高くなると、高エネルギーの粒子線照射により熱的に不安定な複合体が形成されやすくなるため、その後の熱処理により複合体が消滅しやすくなり、熱処理後の再結合ライフタイムが高くなると考えられる。

【実施例】

【0076】

以下、本発明の実施例及び比較例を示して本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれら実施例に限定されるものではない。

【0077】

（実施例１）
図１に示すような、本発明の再結合ライフタイムの制御方法でシリコン基板の再結合ライフタイムの制御を行った。このとき、再結合ライフタイムを３μｓｅｃ程度に制御することを目標とした。

【0078】

まず、測定工程Ａ１において、窒素濃度が異なる複数の試験用シリコン基板に、粒子線照射した後、熱処理を行い、複数の試験用シリコン基板におけるキャリアの再結合ライフタイムを測定した。試験用シリコン基板は多結晶シリコンをシリコン原料としたＦＺ法により育成されたシリコン単結晶から製造されたものであり、酸素濃度は０．１ｐｐｍａ以下とした。
このときの電子線の照射線量は１×１０^１５／ｃｍ^２とし、電子線の加速電圧は７５０ｋＶとした。またこのとき、熱処理の温度は３６０℃、時間は３０分、雰囲気は窒素とした。

【0079】

次に、相関関係取得工程Ａ２において、再結合ライフタイムと複数の試験用シリコン基板の窒素濃度との相関関係を取得した（図３（ｃ）の○印）。
次に、上記相関関係に基づいて、熱処理工程後のシリコン基板の再結合ライフタイムが目標値（３μｓｅｃ程度）になるように、準備工程Ａで準備するシリコン基板の窒素濃度を調整した。このとき、準備したシリコン基板は、多結晶シリコンをシリコン原料としたＦＺ法により育成されたシリコン単結晶から製造されたものであり、酸素濃度は０．１ｐｐｍａ以下で、窒素濃度を８．０×１０^１４ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３に調整したものであった。

【0080】

その後、準備したシリコン基板に、酸化熱処理により酸化膜を形成した。熱処理温度は１０００℃とし、時間は６０分、雰囲気は酸素とした。
その後、粒子線照射工程において、シリコン基板に電子線を照射した。電子線の照射線量は１×１０^１５／ｃｍ^２とし、電子線の加速電圧は７５０ｋＶとした。
次に、熱処理工程において、電子線照射したシリコン基板に回復熱処理を施した。回復熱処理の温度は３６０℃とし、雰囲気は窒素、時間は３０分とした。

【0081】

回復熱処理後の再結合ライフタイムをμ‐ＰＣＤ法により測定した結果、シリコン基板の再結合ライフタイムは２．９μｓｅｃであった。
このように、実施例１では、シリコン基板の窒素濃度を調整することにより、再結合ライフタイムの目標値を得ることができることが確認できた。

【0082】

また、上記で取得した相関関係に基づき、窒素濃度を７．２×１０^１４〜８．８×１０^１４ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３の範囲に調整したＦＺシリコン基板を５枚準備し、上記と同様の条件で、酸化熱処理、電子線照射、回復熱処理を行った後、再結合ライフタイムをμ‐ＰＣＤ法により測定した。その結果、再結合ライフタイムは２．９μｓｅｃ、２．９μｓｅｃ、３．２μｓｅｃ、２．７μｓｅｃ、３．０μｓｅｃとなり、シリコン基板自体に起因する再結合ライフタイムのバラツキを非常に小さく抑えられることが確認できた。

【0083】

（比較例１）
試験用シリコン基板を使用して、再結合ライフタイムと窒素濃度との相関関係を取得せず、準備するシリコン基板の窒素濃度を上記相関関係に基づいて調整しなかったこと以外、実施例１と同様の条件でシリコン基板の再結合ライフタイムを制御した。
このとき、窒素濃度が１．５×１０^１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３、多結晶シリコンをシリコン原料とした酸素濃度が０．１ｐｐｍａ未満のＦＺシリコン基板を、実施例１と同様の条件で酸化膜を形成し、電子線照射後に回復熱処理を施した。

【0084】

続いて、実施例１と同様の条件で回復熱処理後の再結合ライフタイムをμ‐ＰＣＤ法により測定した結果、５．０μｓｅｃであった。
このように、比較例１では、酸化膜形成熱処理条件、電子線照射条件、回復熱処理条件を実施例１と同様の条件にしたにも関わらず、シリコン基板の再結合ライフタイムは目標値の３μｓｅｃから大きく離れた値になってしまうことが確認された。

【0085】

また、窒素濃度が異なるＦＺシリコン基板を無作為に５枚準備し、上記と同様の条件で、酸化熱処理、電子線照射、回復熱処理を行った後再結合ライフタイムをμ‐ＰＣＤ法により測定した結果、再結合ライフタイムは１．６μｓｅｃ、４．２μｓｅｃ、７．０μｓｅｃ、８．２μｓｅｃ、８．９μｓｅｃとなり、実施例１と比べてシリコン基板自体に起因する再結合ライフタイムのばらつきが著しく大きくなることが確認された。

【0086】

（実施例２）
図２に示すような、本発明の再結合ライフタイムの制御方法でシリコン基板の再結合ライフタイムの制御を行った。このとき、再結合ライフタイムを７μｓｅｃ程度に制御することを目標とした。

【0087】

まず、測定工程Ｂ１において、窒素濃度が異なる複数の試験用シリコン基板に、粒子線照射した後、熱処理時間を変えて熱処理を行い、熱処理時間の変化に対する、複数の試験用シリコン基板におけるキャリアの再結合ライフタイムの変化を測定した。試験用シリコン基板はＣＺ法で育成した単結晶をシリコン材料としてＦＺ法により育成されたシリコン単結晶から製造されたものであり、酸素濃度は０．３ｐｐｍａとした。
このときの電子線の照射線量は１×１０^１５／ｃｍ^２とし、電子線の加速電圧は７５０ｋＶとした。またこのとき、熱処理の温度は３６０℃、雰囲気は窒素とし、熱処理時間を０〜１８０分の範囲で変化させた。

【0088】

次に、相関関係取得工程Ｂ２において、測定工程Ｂ１においてそれぞれの窒素濃度の試験用シリコン基板毎に測定した再結合ライフタイムの変化と、それぞれの窒素濃度の試験用シリコン基板毎の熱処理時間の変化との相関関係を取得した（図４（ｂ））。
次に、準備工程Ｂにおいて、再結合ライフタイムを制御するシリコン基板を準備した。そのシリコン基板は、ＣＺ法で育成した単結晶をシリコン材料としてＦＺ法により育成されたシリコン単結晶から製造されたものであり、酸素濃度は０．３ｐｐｍａで、窒素濃度は１．５×１０^１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３であった。

【0089】

次に、熱処理時間決定工程において、上記相関関係に基づいて、熱処理工程後の再結合ライフタイムが目標値（７μｓｅｃ程度）になるように、シリコン基板の窒素濃度が１．５×１０^１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３の場合の、熱処理工程における熱処理時間を１１０分に決定した（図４（ｂ）の△印、図５（ｂ）の□印）。

【0090】

その後、準備したシリコン基板に、酸化熱処理により酸化膜を形成した。熱処理温度は１０００℃とし、時間は６０分、雰囲気は酸素とした。
その後、粒子照射工程において、シリコン基板に電子線を照射した。電子線の照射線量は１×１０^１５／ｃｍ^２とし、電子線の加速電圧は７５０ｋＶとした。
次に、熱処理工程において、電子線照射したシリコン基板に回復熱処理を施した。回復熱処理の温度は３６０℃とし、雰囲気は窒素、時間は１１０分とした。

【0091】

回復熱処理後の再結合ライフタイムをμ‐ＰＣＤ法により測定した結果、シリコン基板の再結合ライフタイムは６．８μｓｅｃであった。
このように、実施例２では、熱処理工程における熱処理時間を調整することにより、再結合ライフタイムの目標値が得られることが確認できた。

【0092】

（比較例２）
試験用シリコン基板を使用して、回復熱処理時間に対する再結合ライフタイムの変化と窒素濃度との相関関係を取得せず、回復熱処理時間を上記相関関係に基づいて調整しなかったこと以外、実施例２と同様の条件でシリコン基板の再結合ライフタイムを制御した。
このとき、窒素濃度が１．５×１０^１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３、酸素濃度が０．３ｐｐｍａのＦＺシリコン基板を、実施例２と同様の条件で酸化膜を形成し、電子線照射後に回復熱処理を施した。回復熱処理時間は３０分とした。

【0093】

続いて、実施例２と同様の条件で回復熱処理後の再結合ライフタイムをμ‐ＰＣＤ法により測定した結果、１．５μｓｅｃであった。
このように、比較例２では、シリコン基板の窒素濃度、酸化膜形成熱処理条件、電子線照射条件を実施例２と同様の条件にしたにも関わらず、シリコン基板の再結合ライフタイムは目標値の７μｓｅｃから大きく離れた値になってしまうことが確認された。

【0094】

なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】