特許 6784733 磁気記録媒体の軟磁性層用Ｃｏ系合金

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6784733

(24)【登録日】2020年10月27日

(45)【発行日】2020年11月11日

(54)【発明の名称】磁気記録媒体の軟磁性層用Ｃｏ系合金

(51)【国際特許分類】

   C22C 19/07 20060101AFI20201102BHJP

   C22C 38/00 20060101ALI20201102BHJP

   G11B 5/667 20060101ALI20201102BHJP

   G11B 5/738 20060101ALI20201102BHJP

   G11B 5/851 20060101ALI20201102BHJP

   G11B 5/84 20060101ALI20201102BHJP

   H01F 10/16 20060101ALI20201102BHJP

   H01F 41/18 20060101ALI20201102BHJP

【ＦＩ】

   C22C19/07 C

   C22C38/00 303S

   G11B5/667

   G11B5/738

   G11B5/851

   G11B5/84 Z

   H01F10/16

   H01F41/18

【請求項の数】2

【全頁数】10

(21)【出願番号】特願2018-154016(P2018-154016)

(22)【出願日】2018年8月20日

(65)【公開番号】特開2020-29576(P2020-29576A)

(43)【公開日】2020年2月27日

【審査請求日】2019年12月27日

【早期審査対象出願】

【前置審査】

(73)【特許権者】

【識別番号】000180070

【氏名又は名称】山陽特殊製鋼株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】110000556

【氏名又は名称】特許業務法人 有古特許事務所

(72)【発明者】

【氏名】田中 優衣

(72)【発明者】

【氏名】新村 夢樹

【審査官】 川口 由紀子

(56)【参考文献】

【文献】 特開２０１５−２２２６０９（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１８−０８５１５６（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１８−０７０９９４（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１６−１４９１７０（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平０８−２４９６４３（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１２−２１６２７３（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｃ２２Ｃ １９／０７

Ｃ２２Ｃ ３８／００−３８／６０

Ｈ０１Ｆ １０／１６

Ｈ０１Ｆ ４１／１８

Ｇ１１Ｂ ５／６６７

Ｇ１１Ｂ ５／７３８

Ｇ１１Ｂ ５／８５１

Ｇ１１Ｂ ５／８４

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

その材質がＣｏ系合金であり、
上記Ｃｏ系合金の組成が、
Ｎｂ、Ｍｏ、Ｔａ及びＷからなる群から選択される１種又は２種以上の元素ＸＡ：１５ａｔ％以上２５ａｔ％以下
並びに
Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｎｉ及びＺｎからなる群から選択される１種又は２種以上の元素ＸＢ：１ａｔ％以上１０ａｔ％以下
を含有し、かつ残部がＣｏ、Ｆｅ及び不可避的不純物であり、
このＣｏ系合金における、上記元素ＸＡと上記元素ＸＢとの合計含有率が３０ａｔ％未満であり、
縦が２０ｍｍであり、横が１．８ｍｍであり、高さが１．８ｍｍである試験片が用いられた３点曲げ試験で測定される抗折力が、４５０ＭＰａ以上である、磁気記録媒体の軟磁性層用スパッタリングターゲット。

【請求項2】

軟磁性層を有する磁気記録媒体であって、
上記軟磁性層の材質がＣｏ系合金であり、
上記Ｃｏ系合金の組成が、
Ｎｂ、Ｍｏ、Ｔａ及びＷからなる群から選択される１種又は２種以上の元素ＸＡ：１５ａｔ％以上２５ａｔ％以下
並びに
Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｎｉ及びＺｎからなる群から選択される１種又は２種以上の元素ＸＢ：１ａｔ％以上１０ａｔ％以下
を含有し、かつ残部がＣｏ、Ｆｅ及び不可避的不純物であり、
このＣｏ系合金における、上記元素ＸＡと上記元素ＸＢとの合計含有率が３０ａｔ％未満であり、
上記軟磁性層の、印加磁場が１２００ｋＡ／ｍであり試験片の質量が１５ｍｇである条件で、振動試料型磁力計にて測定された飽和磁束密度が、０．３Ｔ以上１．３Ｔ以下である磁気記録媒体。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、磁気記録媒体の軟磁性層に関する。詳細には、本発明は、この軟磁性層に適したＣｏ系合金に関する。

【背景技術】

【0002】

磁気記録媒体にとって、大容量は重要である。大容量の達成には、高記録密度化が必要である。

【0003】

面内磁気記録方式が採用された媒体が、普及している。近年は、この媒体に代えて、垂直磁気記録方式が採用された媒体（垂直磁気記録媒体）が普及しつつある。垂直磁気記録媒体では、磁化容易軸は、磁性膜中の媒体面に対して垂直方向に配向する。この垂直磁気記録媒体は、高記録密度に適している。

【0004】

垂直磁気記録媒体は、磁気記録層と軟磁性層とを有している。垂直磁気記録媒体はさらに、磁気記録層と軟磁性層との間に、シード層、下地膜層等を有している。

【0005】

軟磁性層は、記録時にヘッドから発生する磁束の広がりを防止して、垂直方向の磁界を確保する。特開２００６−２９４０９０公報には、その材質がＦｅ−Ｃｏ系合金である軟磁性層が開示されている。

【0006】

特開２００８−２９９９０５公報には、その材質がＺｒ、Ｈｆ、Ｎｂ、Ｔａ等の非晶質化促進元素を含有するＣｏ系合金である軟磁性層が、開示されている。このＣｏ系合金の飽和磁束密度は、大きい。大きな飽和磁束密度は、高記録密度に寄与しうる。

【0007】

特開２０１１−６８９８５公報には、その材質が、Ｙを含有しかつＴａ又はＮｂを含有するＣｏ系合金である、軟磁性層が開示されている。このＣｏ系合金の飽和磁束密度は、大きい。大きな飽和磁束密度は、高記録密度に寄与しうる。

【0008】

特開２０１１−９９１６６公報には、その材質がＺｒ、Ｈｆ、Ｙ、Ｔａ、Ｎｂ等を含有するＣｏ系合金である、軟磁性層が開示されている。このＣｏ系合金の飽和磁束密度は、大きい。大きな飽和磁束密度は、高記録密度に寄与しうる。

【0009】

大きな飽和磁束密度は、「書き滲み」の原因である。この「書き滲み」は、書き込み用ヘッドにより合金が着磁された状態において、必要以上に周囲の広範囲に磁気的な影響が及ぶ現象である。「書き滲み」が生じる磁気記録媒体では、単位記録情報あたりの書き込みに必要なスペースは、大きい。「書き滲み」は、磁気記録媒体の高記録密度を阻害する。

【0010】

「書き滲み」の抑制の観点から、飽和磁束密度が調整された軟磁性層が、提案されている。特開２０１５−１４４０３２公報には、飽和磁束密度が０．５Ｔ−１．１Ｔである軟磁性層が開示されている。特開２０１６−８４５３８公報には、飽和磁束密度が０．３４Ｔ−１．１８Ｔである軟磁性層が開示されている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0011】

【特許文献1】特開２００６−２９４０９０公報

【特許文献2】特開２００８−２９９９０５公報

【特許文献3】特開２０１１−６８９８５公報

【特許文献4】特開２０１１−９９１６６公報

【特許文献5】特開２０１５−１４４０３２公報

【特許文献6】特開２０１６−８４５３８公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0012】

前述の通り、「書き滲み」の抑制の観点から、近年、飽和磁束密度が小さな軟磁性層が指向されている。飽和磁束密度の抑制には、合金への元素の添加が有効である。しかし、この元素は、Ｆｅ及びＣｏと共に、金属間化合物を形成しうる。この金属間化合物を含むターゲットは、脆い。このターゲットは、スパッタリング中に割れやすい。

【0013】

本発明の目的は、強靱性に優れたターゲットが得られ、かつ飽和磁束密度が小さな軟磁性層が得られうる、Ｃｏ系合金の提供にある。

【課題を解決するための手段】

【0014】

本発明に係る磁気記録媒体の軟磁性層用Ｃｏ系合金は、
Ｎｂ、Ｍｏ、Ｔａ及びＷからなる群から選択される１種又は２種以上の元素ＸＡ：１１ａｔ％以上２５ａｔ％以下
並びに
Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｃｕ及びＺｎからなる群から選択される１種又は２種以上の元素ＸＢ：０．４ａｔ％以上１０ａｔ％以下
を含有する。この合金の残部は、Ｃｏ、Ｆｅ及び不可避的不純物である。元素ＸＡと元素ＸＢとの合計含有率は、３０ａｔ％未満である。

【0015】

他の観点によれば、本発明に係る磁気記録媒体の軟磁性層用スパッタリングターゲットの材質は、Ｃｏ系合金である。このＣｏ系合金の組成は、
Ｎｂ、Ｍｏ、Ｔａ及びＷからなる群から選択される１種又は２種以上の元素ＸＡ：１１ａｔ％以上２５ａｔ％以下
並びに
Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｃｕ及びＺｎからなる群から選択される１種又は２種以上の元素ＸＢ：０．４ａｔ％以上１０ａｔ％以下
を含有する。この合金の残部は、Ｃｏ、Ｆｅ及び不可避的不純物である。このＣｏ系合金における、元素ＸＡと元素ＸＢとの合計含有率は、３０ａｔ％未満である。

【0016】

さらに他の観点によれば、本発明に係る磁気記録媒体は、軟磁性層を有する。この軟磁性層は、その材質がＣｏ系合金であるターゲットが用いられたスパッタリングで得られる。このＣｏ系合金の組成は、
Ｎｂ、Ｍｏ、Ｔａ及びＷからなる群から選択される１種又は２種以上の元素ＸＡ：１１ａｔ％以上２５ａｔ％以下
並びに
Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｃｕ及びＺｎからなる群から選択される１種又は２種以上の元素ＸＢ：０．４ａｔ％以上１０ａｔ％以下
を含有する。この合金の残部は、Ｃｏ、Ｆｅ及び不可避的不純物である。このＣｏ系合金における、元素ＸＡと元素ＸＢとの合計含有率は、３０ａｔ％未満である。

【発明の効果】

【0017】

本発明に係るＣｏ系合金から、耐割れ性に優れたターゲットが得られうる。このＣｏ系合金から、「書き滲み」が生じにくい磁気記録媒体が得られうる。

【発明を実施するための形態】

【0018】

以下、好ましい実施形態に基づいて、本発明が詳細に説明される。

【0019】

［合金］
本発明に係る磁気記録媒体の軟磁性層用Ｃｏ系合金は、スパッタリングターゲットに適している。このＣｏ系合金の組成は、
元素ＸＡ：１１ａｔ％以上２５ａｔ％以下
元素ＸＢ：０．４ａｔ％以上１０ａｔ％以下
及び
残部：Ｃｏ、Ｆｅ及び不可避的不純物
である。

【0020】

［基材］
Ｃｏ系合金の基材は、Ｆｅ及びＣｏである。Ｆｅ及びＣｏを含有する軟磁性層では、十分な磁性が発揮される。この軟磁性層により、磁気記録層の磁化が安定する。Ｆｅの含有率（ａｔ％）とＣｏの含有率（ａｔ％）との比は、１０：９０以上９０：１０以下が好ましい。この比が１０：９０以上である合金からなる軟磁性層では、飽和磁束密度が抑制されうる。この観点から、この比は２０：８０以上が特に好ましい。この比が９０：１０以下である合金からなる軟磁性層は、磁気記録媒体の高記録密度に寄与しうる。この観点から、この比は８０：２０以下が特に好ましい。

【0021】

［元素ＸＡ］
元素ＸＡは、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｔａ及びＷからなる群Ａから選択される。元素ＸＡとして、群Ａから、１種の元素が選択されてもよく、２種以上の元素が選択されてもよい。元素ＸＡは、軟磁性層のアモルファス性に寄与しうる。元素ＸＡはさらに、飽和磁束密度の抑制に寄与しうる。これらの観点から、Ｃｏ系合金における元素ＸＡの含有率は１１ａｔ％以上が好ましく、１３ａｔ％以上がより好ましく、１５ａｔ％以上が特に好ましい。元素ＸＡは、Ｆｅ又はＣｏと共に、金属間化合物を形成する。この金属間化合物は、脆い。この金属間化合物を含有する合金から得られたターゲットは、スパッタリング時に割れやすい。ターゲットの耐割れ性の観点から、元素ＸＡの含有率は２５ａｔ％以下が好ましく、２３ａｔ％以下がより好ましく、２１ａｔ％以下が特に好ましい。

【0022】

［元素ＸＢ］
元素ＸＢは、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｃｕ及びＺｎからなる群Ｂから選択される。元素ＸＢとして、群Ｂから、１種の元素が選択されてもよく、２種以上の元素が選択されてもよい。元素ＸＢは、飽和磁束密度を抑制しうる。元素ＸＢは、第４周期元素である。一方、ベースであるＦｅ及びＣｏも、第４周期元素である。従って、元素ＸＢが添加されても、Ｆｅと元素ＸＢとの金属間化合物はほとんど生成せず、Ｃｏと元素ＸＢとの金属間化合物もほとんど生成しない。元素ＸＢは、ターゲットを脆化させにくい。元素ＸＢの添加により、低い飽和磁束密度と高強度なターゲットとが、両立されうる。

【0023】

飽和磁束密度が抑制されうるとの観点から、Ｃｏ系合金における元素ＸＢの含有率は０．４％以上が好ましく、１ａｔ％以上がより好ましく、３ａｔ％以上が特に好ましい。飽和磁束密度が過小ではないとの観点から、元素ＸＢの含有率は１０ａｔ％以下が好ましい。

【0024】

［元素ＸＡと元素ＸＢとの合計含有率］
飽和磁束密度が過小ではないとの観点から、元素ＸＡの含有率と元素ＸＢの含有率との合計は、３０ａｔ％未満が好ましく、２８ａｔ％以下がより好ましく、２６ａｔ％以下が特に好ましい。

【0025】

［磁気記録媒体の製造］
本発明に係る合金からなる粉末は、アトマイズによって得られうる。好ましいアトマイズは、ガスアトマイズである。この粉末に、必要に応じ、分級（例えば粒子径が５００μｍ以下の粒子を抽出）がなされる。分級後の粉末が、炭素鋼製の缶に充填される。この缶が真空脱気され、封止されてビレットが得られる。このビレットに、ＨＩＰ成形（熱間等方圧プレス）が施される。ＨＩＰ成形の、好ましい圧力は５０ＭＰａ以上３００ＭＰａ以下であり、好ましい焼結温度は８００℃以上１３５０℃以下である。ＨＩＰ成形により、成形体が得られる。この成形体に加工が施され、ターゲットが得られる。このターゲットにスパッタリングが施されることで、このターゲットの成分と同じ成分を有する軟磁性層が得られる。磁気記録媒体には、この軟磁性層が組み込まれる。

【実施例】

【0026】

以下、実施例によって本発明の効果が明らかにされるが、この実施例の記載に基づいて本発明が限定的に解釈されるべきではない。

【0027】

前述の通り軟磁性層は、その成分と同じ成分を有するターゲットにスパッタリングが施されることで、成膜される。この軟磁性層は、急冷・凝固により得られる。軟磁性層の形成には多大の労力を要するので、以下の評価では、単ロール法により得られた試験片を用いる。単ロール法は、スパッタリングと同様、急冷・凝固の工程を有する。単ロール法を採用することで、スパッタリングで得られるであろう軟磁性層の評価が、簡易的に行われうる。

【0028】

［アモルファス性］
下記の表１及び２に示された組成となるように秤量した３０ｇの原料を、直径が１０ｍｍであり長さが４０ｍｍである水冷銅鋳型に投入した。この鋳型を減圧し、アルゴンガス雰囲気中でアーク溶解し、溶解母材を得た。この母材を直径が１５ｍｍである石英缶中に投入し、ノズルから出湯させ、単ロール法に供して試験片を得た。この単ロール法の条件は、以下の通りである。
出湯ノズルの直径：１ｍｍ
雰囲気の気圧：６１ｋＰａ
噴霧差圧：６９ｋＰａ
ロールの材質：銅
ロールの直径：３００ｍｍ
ロールの回転速度：３０００ｒｐｍ
ロールと出湯ノズルとのギャップ：０．３ｍｍ
なお、各表に記載された合金の残部は、不可避的不純物である。

【0029】

測定面が銅ロールとの接触面となるように、ガラス板に試験片を両面テープで貼り付けた。Ｘ線回折装置にて、この試験片の回折パターンを得た。回折の条件は、下記の通りである。
Ｘ線源：Ｃｕ−Ｋα線
スキャンスピード：４°／ｍｉｎ
アモルファス材料のＸ線回折パターンでは、回折ピークが見られず、特有のハローパターンが得られる。不完全なアモルファス材料のＸ線回折パターンでは、回折ピークは見られるが、結晶材料のピークと比較するとピークの高さが低く、かつハローパターンも見られる。そこで、下記の基準に基づき、格付けを行った。この結果が、下記の表１及び２に示されている。
Ａ：ハローパターンが見られる
Ｃ：ハローパターンが見られない

【0030】

［飽和磁束密度］
前述のアモルファス性の評価で述べた方法と同様の方法により、試験片を得た。この試験片の飽和磁束密度を、振動試料型磁力計（ＶＳＭ）にて測定した。測定条件は、以下の通りである。
印加磁場：１２００ｋＡ／ｍ
試験片の質量：約１５ｍｇ
下記の基準に基づき、格付けを行った。この結果が、下記の表１及び２に示されている。
Ａ：０．３Ｔ以上１．０Ｔ未満
Ｂ：１．０Ｔ以上１．３Ｔ以下
Ｃ：０．３Ｔ未満又は１．３Ｔ超

【0031】

［耐割れ性］
下記の表１及び２に示された組成となるように秤量した３０ｇの原料を、直径が４０ｍｍであり長さが５０ｍｍである水冷銅鋳型に投入した。この鋳型を減圧し、アルゴンガス雰囲気中でアーク溶解し、溶解母材を得た。この溶解母材を直径が８ｍｍであるノズルから出湯し、直後にこの溶解母材に高圧のＡｒガスを噴霧し、粉末を得た。この粉末を、５００μｍ以下に分級した。分級後の粉末を、炭素鋼製の缶に充填した。この缶を真空脱気し、封止して、ビレットを得た。このビレットに、ＨＩＰ成形（熱間等方圧プレス）を施した。ＨＩＰ成形の条件は、以下の通りである。
温度：１０００℃
圧力：１２０ＭＰａ
保持時間：２時間
得られた成形体から、縦が２０ｍｍであり、横が１．８ｍｍであり、高さが１．８ｍｍである試験片を採取した。この試験片を、３点曲げ試験に供した。試験片が破断したとき又は曲がったときの荷重から、抗折力を算出した。この抗折力に基づき、下記の基準に従って、格付けを行った。この結果が、下記の表１及び２に示されている。
Ａ：抗折力が６００ＭＰａ以上
Ｂ：抗折力が４５０ＭＰａ以上６００ＭＰａ未満
Ｃ：抗折力が４５０ＭＰａ未満

【0032】

【表1】

【0033】

【表2】

【0034】

表１及び２に示されるように、本発明に係るＣｏ系合金から、諸性能に優れた軟磁性層が得られうる。この評価結果から、本発明の優位性は明らかである。

【産業上の利用可能性】

【0035】

以上説明されたＣｏ系合金は、種々の磁気記録媒体の軟磁性層に適している。