特許 6790632 受け器、晶析設備、および晶析設備の操業方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6790632

(24)【登録日】2020年11月9日

(45)【発行日】2020年11月25日

(54)【発明の名称】受け器、晶析設備、および晶析設備の操業方法

(51)【国際特許分類】

   B01D 9/02 20060101AFI20201116BHJP

   B03B 5/00 20060101ALI20201116BHJP

【ＦＩ】

   B01D9/02 615A

   B01D9/02 616

   B01D9/02 617

   B01D9/02 625Z

   B03B5/00 Z

【請求項の数】9

【全頁数】14

(21)【出願番号】特願2016-178562(P2016-178562)

(22)【出願日】2016年9月13日

(65)【公開番号】特開2018-43181(P2018-43181A)

(43)【公開日】2018年3月22日

【審査請求日】2019年5月31日

(73)【特許権者】

【識別番号】000183303

【氏名又は名称】住友金属鉱山株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】110001704

【氏名又は名称】特許業務法人山内特許事務所

(72)【発明者】

【氏名】藤 亜季子

(72)【発明者】

【氏名】杉田 泉

【審査官】 宮部 裕一

(56)【参考文献】

【文献】 特開２００１−０４７０６５（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００６−１６７５２２（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００５−０４０７３９（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１２−２２８６４７（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特公昭４５−００５０４１（ＪＰ，Ｂ１）

【文献】 実開昭６０−１８３０１２（ＪＰ，Ｕ）

【文献】 特開２００５−１９４１５３（ＪＰ，Ａ）

【文献】 実開平０６−０６０４９８（ＪＰ，Ｕ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｂ０１Ｄ ９／０２

Ｂ０３Ｂ ５／００

Ｃ０２Ｆ １／５２

Ｂ０１Ｄ ２９／００−２９／９６

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

晶析装置の分級脚のスラリー排出口より下の部分から抜き取られた、結晶と母液とを含むスラリーを受ける受け器であって、
前記分級脚の前記スラリー排出口より下の部分の容積と同じかそれより大きい容積を有する容器と、
前記容器を上部空間と下部空間とに区分けするよう配置され、前記スラリー中の結晶のうち大径の結晶をその上面に残留させるスクリーンと、
前記上部空間に設けられ、前記スラリーが供給される供給口と、
前記下部空間に設けられ、前記母液を排出する排出口と、を備える
ことを特徴とする受け器。

【請求項2】

前記スクリーンは水平面に対して傾斜して設けられている
ことを特徴とする請求項１記載の受け器。

【請求項3】

前記容器は、その上面のうち前記スクリーンの傾斜下側に相当する部分に開口部を有する
ことを特徴とする請求項２記載の受け器。

【請求項4】

前記容器の上面のうち前記スクリーンの傾斜上側に相当する部分を閉塞する天板と、
前記天板の前記開口部側の縁部と前記スクリーンとの間の一部を閉塞する邪魔板と、を備え、
前記供給口は前記天板に設けられている
ことを特徴とする請求項３記載の受け器。

【請求項5】

前記スクリーンはウェッジワイヤースクリーンである
ことを特徴とする請求項１、２、３または４記載の受け器。

【請求項6】

前記スクリーンの目開きが１〜３ｍｍである
ことを特徴とする請求項１、２、３、４または５記載の受け器。

【請求項7】

結晶と母液とを含むスラリーを受ける受け器であって、
容器と、
前記容器を上部空間と下部空間とに区分けするよう配置されたスクリーンと、
前記上部空間に設けられ、前記スラリーが供給される供給口と、
前記下部空間に設けられ、前記母液を排出する排出口と、を備える受け器と、
分級脚を有する晶析装置と、
前記供給口に接続され、前記分級脚のスラリー排出口より下の部分から抜き取った前記スラリーを前記受け器に送液する抜取流路と、
前記排出口に接続され、前記受け器から排出された前記母液を前記晶析装置に送液する戻り流路と、を備える
ことを特徴とする晶析設備。

【請求項8】

前記排出口から排出された前記母液を前記受け器に送液する循環流路を備える
ことを特徴とする請求項７記載の晶析設備。

【請求項9】

請求項７または８記載の晶析設備の操業方法であって、
前記分級脚から前記スラリーを抜き取って前記受け器に供給し、
洗浄水を掛けること、および／または、前記母液に浸漬することにより、前記スクリーンの上面に残留した結晶を溶解し、
前記受け器から排出された前記母液を前記晶析装置に送液する
ことを特徴とする晶析設備の操業方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、受け器、晶析設備、および晶析設備の操業方法に関する。さらに詳しくは、晶析装置の分級脚から抜き取られたスラリーを受ける受け器、その受け器を備える晶析設備、およびその晶析設備の操業方法に関する。

【背景技術】

【0002】

特許文献１に開示された晶析装置は晶析缶の底部に分級脚が設けられた構成である。晶析缶の清澄域から抜き出した母液を分級脚の底部から導入して、分級脚内で上昇流を形成することで、晶析缶内で成長した結晶を分級脚内で分級する。分級脚の中腹には排出口が設けられており、排出口より所定の粒径の結晶を含むスラリーが排出される。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0003】

【特許文献1】特開２００５−１９４１５３号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0004】

分級脚の排出口より下の部分には母液の上昇流によって上昇しない比較的粒径が大きい結晶が堆積する。そうすると、分級脚の底部から導入される母液の流速が遅くなり、排出口から所望の粒径の結晶が排出されなくなる。また、堆積した結晶により分級脚の底部が閉塞すると、結晶を分級できなくなり、操業を停止する必要が生じる。

【0005】

そこで、結晶の堆積状況の確認も兼ねて、分級脚の下部に堆積した結晶を母液とともに抜き取る作業が定期的に頻繁に行われる。従来、分級脚の下部から抜き取られたスラリー（結晶を含む母液）は、晶析装置が設置された床面に直接撒かれていた。そして、床面に広がったスラリーを洗浄するために、また、床面に散らばった結晶を溶解するために、大量の洗浄水で床面を洗浄していた。

【0006】

スラリーには有価物が含まれるため製造プロセスの系内に戻すことが好ましい。スラリーは床面に存在する異物や異液などの汚染物質によって汚染されるため、そのままでは晶析装置に戻すことがでず、上流工程に戻していた。上流工程では処理液を繰り返し処理することになるため、プロセス全体の処理効率が低下し、処理コストが増加した。しかも、大量の洗浄水も上流工程に供給され、プロセス全体の処理液量が増加するため、プロセス全体の処理効率が低下し、処理コストが増加した。

【0007】

本発明は上記事情に鑑み、晶析装置の分級脚から抜き取られたスラリーに含まれる結晶を少ない洗浄水で溶解できる受け器を提供することを目的とする。
また、晶析装置の分級脚から抜き取られたスラリーを晶析装置に戻すことができる晶析設備、および晶析設備の操業方法を提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0008】

第１発明の受け器は、晶析装置の分級脚のスラリー排出口より下の部分から抜き取られた、結晶と母液とを含むスラリーを受ける受け器であって、前記分級脚の前記スラリー排出口より下の部分の容積と同じかそれより大きい容積を有する容器と、前記容器を上部空間と下部空間とに区分けするよう配置され、前記スラリー中の結晶のうち大径の結晶をその上面に残留させるスクリーンと、前記上部空間に設けられ、前記スラリーが供給される供給口と、前記下部空間に設けられ、前記母液を排出する排出口と、を備えることを特徴とする。
第２発明の受け器は、第１発明において、前記スクリーンは水平面に対して傾斜して設けられていることを特徴とする。
第３発明の受け器は、第２発明において、前記容器は、その上面のうち前記スクリーンの傾斜下側に相当する部分に開口部を有することを特徴とする。
第４発明の受け器は、第３発明において、前記容器の上面のうち前記スクリーンの傾斜上側に相当する部分を閉塞する天板と、前記天板の前記開口部側の縁部と前記スクリーンとの間の一部を閉塞する邪魔板と、を備え、前記供給口は前記天板に設けられていることを特徴とする。
第５発明の受け器は、第１、第２、第３または第４発明において、前記スクリーンはウェッジワイヤースクリーンであることを特徴とする。
第６発明の受け器は、第１、第２、第３、第４または第５発明において、前記スクリーンの目開きが１〜３ｍｍであることを特徴とする。
第７発明の晶析設備は、結晶と母液とを含むスラリーを受ける受け器であって、容器と、前記容器を上部空間と下部空間とに区分けするよう配置されたスクリーンと、前記上部空間に設けられ、前記スラリーが供給される供給口と、前記下部空間に設けられ、前記母液を排出する排出口と、を備える受け器と、分級脚を有する晶析装置と、前記供給口に接続され、前記分級脚のスラリー排出口より下の部分から抜き取った前記スラリーを前記受け器に送液する抜取流路と、前記排出口に接続され、前記受け器から排出された前記母液を前記晶析装置に送液する戻り流路と、を備えることを特徴とする。
第８発明の晶析設備は、第７発明において、前記排出口から排出された前記母液を前記受け器に送液する循環流路を備えることを特徴とする。
第９発明の晶析設備の操業方法は、請求項７または８記載の晶析設備の操業方法であって、前記分級脚から前記スラリーを抜き取って前記受け器に供給し、洗浄水を掛けること、および／または、前記母液に浸漬することにより、前記スクリーンの上面に残留した結晶を溶解し、前記受け器から排出された前記母液を前記晶析装置に送液することを特徴とする。

【発明の効果】

【0009】

第１発明によれば、晶析装置の分級脚から抜き取られたスラリーに含まれる結晶がスクリーンの上面にまとまって残留するので、少ない洗浄水で結晶を溶解できる。
第２発明によれば、スクリーンが傾斜しているので、スクリーンの上面に残留した結晶は傾斜下側に溜まる。溜まった結晶に洗浄水を掛けたり、母液に浸漬したりすることで結晶を溶解できる。そのため、結晶を溶解する作業が容易である。
第３発明によれば、容器上面の開口部から結晶に向けて洗浄水を掛けることで、結晶を溶解できる。
第４発明によれば、供給口と開口部との間に邪魔板が設けられているので、供給口から落下したスラリーがスクリーンに当って跳ねても、開口部から受け器の外側に飛び散ることを抑制できる。
第５発明によれば、スクリーンがウェッジワイヤースクリーンであるので、結晶により目詰まりしにくい。
第６発明によれば、スクリーンの目開きが３ｍｍ以下であるので、受け器から排出された母液に含まれる結晶が大きすぎず、配管の閉塞が発生しにくい。スクリーンの目開きが１ｍｍ以上であるので、スクリーンが結晶により目詰りしにくい。
第７発明によれば、晶析装置の分級脚から抜き取られたスラリーを受け器で受け取るので、母液が汚染されず、母液を晶析装置に戻すことができる。
第８発明によれば、母液を受け器に循環させることで、スクリーンの上面に残留した結晶を母液に浸漬して溶解できる。そのため、洗浄水の使用量を低減できる。
第９発明によれば、スクリーンの上面に残留した結晶を溶解するので、分級脚から抜き取られたスラリーに含まれる結晶も、母液として、または小径の結晶として晶析装置に戻すことができる。

【図面の簡単な説明】

【0010】

【図1】本発明の一実施形態に係る晶析設備の説明図である。

【図2】同晶析設備に用いられる晶析装置の説明図である。

【図3】同晶析設備に用いられる受け器の縦断面図である。

【図4】同受け器の平面図である。

【図5】硫酸ニッケル結晶製造プロセスの工程図である。

【発明を実施するための形態】

【0011】

つぎに、本発明の実施形態を図面に基づき説明する。
（硫酸ニッケル結晶製造プロセス）
本実施形態の晶析設備１は、硫酸ニッケル結晶の製造プロセスの晶析工程に好適に用いられる。まず、図５に基づき、硫酸ニッケル結晶の製造プロセスを説明する。

【0012】

原料としてニッケル・コバルト混合硫化物（ＭＳ：Mixed Sulfide）が用いられる。低品位ラテライト鉱などのニッケル酸化鉱石を加圧酸浸出（ＨＰＡＬ：High Pressure Acid Leaching）し、浸出液から鉄などの不純物を除去した後、硫化水素ガスを浸出液に吹き込み硫化反応を生じさせることで、ニッケル・コバルト混合硫化物が得られる。

【0013】

ニッケル・コバルト混合硫化物の化学組成は、Ｎｉが４５〜５０重量％、Ｃｏが４〜６重量％、Ｓが３５〜３９重量％（いずれも乾燥量基準）である。ニッケル・コバルト混合硫化物には、鉄、銅、亜鉛などの不純物が含まれている。

【0014】

加圧浸出工程では、ニッケル・コバルト混合硫化物を含むスラリーを、オートクレーブで加圧浸出する。浸出条件は、例えば圧力１．８〜２．０ＭＰａＧ、温度１４０〜１８０℃である。加圧浸出により、ニッケル・コバルト混合硫化物に含まれるニッケル、コバルト、その他の不純物が浸出され、粗硫酸ニッケル水溶液が得られる。

【0015】

加圧浸出反応は、以下の式１および式２で表される。
ＮｉＳ＋２Ｏ₂→Ｎｉ²⁺＋ＳＯ₄^2-・・・（式１）
ＣｏＳ＋２Ｏ₂→Ｃｏ²⁺＋ＳＯ₄^2-・・・（式２）

【0016】

脱鉄工程では、粗硫酸ニッケル水溶液に中和剤を添加して中和することで、粗硫酸ニッケル水溶液に含まれる不純物、主に鉄を中和澱物として除去する。中和剤としては、例えば消石灰が用いられる。

【0017】

脱鉄反応は、以下の式３で表される。
４ＦｅＳＯ₄＋４Ｃａ(ＯＨ)₂＋Ｏ₂＋２Ｈ₂Ｏ→４Ｆｅ(ＯＨ)₃＋４ＣａＳＯ₄・・・（式３）

【0018】

溶媒抽出工程では、溶媒抽出により粗硫酸ニッケル水溶液からコバルトおよび不純物を除去して高純度硫酸ニッケル水溶液を得る。溶媒抽出工程は、抽出段、洗浄段、交換段、ニッケル回収段、コバルト回収段、逆抽出段からなる。抽出段では高純度硫酸ニッケル水溶液中のニッケルを有機相に抽出し、ニッケル保持有機相を得る。洗浄段ではニッケル保持有機相を、ニッケルを含有する洗浄液で洗浄する。交換段では洗浄後のニッケル保持有機相と粗硫酸ニッケル水溶液とを接触させて、ニッケル保持有機相中のニッケルと粗硫酸ニッケル水溶液中の不純物とを置換し、高純度硫酸ニッケル水溶液を得る。交換段で得られた有機相をニッケル回収段、コバルト回収段、逆抽出段に送ることで、有機相に担持されたニッケルの回収、コバルトの回収、不純物の除去を行う。清浄化された有機相は抽出段に供給される。

【0019】

晶析工程では、晶析設備を用いて高純度硫酸ニッケル水溶液を濃縮し、硫酸ニッケル結晶を回収する。

【0020】

高純度硫酸ニッケル水溶液の化学組成は、例えば、Ｎｉが１１０〜１３０ｇ／Ｌ、Ｃｏが６ｍｇ／Ｌ以下、Ｃａが１５ｍｇ／Ｌ以下、Ｍｇが６ｍｇ／Ｌ以下、その他重金属成分が１ｍｇ／Ｌ以下である。また、７０ｍｇ／Ｌ以下のＮａ、６３ｍｇ／Ｌ以下のＣｌが含まれる。

【0021】

硫酸ニッケル結晶の化学組成は、例えば、Ｎｉが２２〜２３重量％、Ｃｏが１０重量ｐｐｍ以下、Ｃｕが１重量ｐｐｍ以下、Ｆｅが１重量ｐｐｍ以下、Ｍｎが１重量ｐｐｍ以下、Ｐｂが１重量ｐｐｍ以下、Ｚｎが１重量ｐｐｍ以下、Ｍｇが１００重量ｐｐｍ以下、Ｓｉが５０重量ｐｐｍ以下、Ｃｌが３０重量ｐｐｍ以下、Ｎａが２０重量ｐｐｍ以下、Ｃａが３０重量ｐｐｍ以下、Ｋが１０重量ｐｐｍ以下、ＮＨ₄が１０重量ｐｐｍ以下である。

【0022】

（晶析設備）
つぎに、本実施形態の晶析設備１を説明する。
図１に示すように、晶析設備１は晶析装置１０を備えている。図２に示す晶析装置１０は、ＤＴＢ（Draft Tube Baffle）型連続晶析装置である。

【0023】

晶析装置１０は晶析缶１１を有している。晶析缶１１の内部には、その中心部にドラフトチューブ１２が配置されている。ドラフトチューブ１２内の下部には撹拌翼１３が配置されている。撹拌翼１３はシャフト１４を介してモータ１５に接続されており、モータ１５の駆動により回転する。モータ１５は晶析缶１１の頂部に設けられている。

【0024】

晶析缶１１の液面より上方には蒸気排出口１６が設けられている。蒸気排出口１６は配管を介して真空ポンプ１７に接続されている。真空ポンプ１７の駆動により、晶析缶１１の内部が所定の圧力に調整されている。

【0025】

晶析缶１１の周囲には、円筒状のバッフル１８と、その外側の外筒１９とが設けられている。バッフル１８と外筒１９とにより、下方が開口したドーナツ形の分級部２０が形成されている。また、晶析缶１１の下部には分級脚２１が設けられている。

【0026】

晶析缶１１の下部には少なくとも２つの給液口２２ａ、２２ｂが設けられている。分級部２０の上部には少なくとも２つの母液排出口２３ａ、２３ｂが設けられている。分級脚２１の底部には母液供給口２４が設けられ、中腹部にはスラリー排出口２５が設けられている。

【0027】

一方の給液口２２ｂには原液が供給される。給液口２２ｂから晶析缶１１内に供給された原液は、撹拌翼１３の作用によりドラフトチューブ１２の内部を上昇し、外部を下降する。その過程で原液に含まれる水分が蒸発し、結晶化が行われる。晶析缶１１内には結晶と母液とを含むスラリーが循環している。

【0028】

一方の母液排出口２３ａと他方の給液口２２ａとは配管２６により接続されている。配管２６にはポンプ２７と熱交換器２８とが介装されている。ポンプ２７は母液排出口２３ａから給液口２２ａに向かって母液を送液する。母液排出口２３ａから排出された母液は熱交換器２８で加熱された後、給液口２２ａから晶析缶１１内に供給される。

【0029】

晶析缶１１内のスラリーは、水分が蒸発することにより熱が奪われるため液温が低下する。熱交換器２８で母液を加熱することによりスラリーの液温が一定に保たれる。また、母液排出口２３ａから排出された母液には微細な結晶が含まれる。熱交換器２８で母液を加熱することにより、微細な結晶が溶解する。

【0030】

他方の母液排出口２３ｂと母液供給口２４とは、ポンプ２９が介装された配管３０により接続されている。ポンプ２９は母液排出口２３ｂから母液供給口２４に向かって母液を送液する。母液供給口２４から供給される母液により、分級脚２１の内部には上昇流が発生する。上昇流により結晶は、粒径が小さいものほど分級脚２１の上部に上昇し、粒径が大きいものほど分級脚２１の下部に下降する。すなわち、分級脚２１の内部で結晶の分級が行われる。

【0031】

分級脚２１の中腹部に設けられたスラリー排出口２５からスラリーを排出することで、所望の粒径の結晶を取り出すことができる。スラリー排出口２５から取り出される結晶の粒径は、分級脚２１内の上昇流の流速、すなわちポンプ２９の吐出流量により調整できる。

【0032】

晶析装置１０における晶析条件は、例えば、温度が３２〜５３℃、圧力が４〜１２ｋＰａに調整される。また、製品として回収される結晶の粒径は、０．４〜２．０ｍｍが９０重量％を超えるように調整される。

【0033】

図１に示すように、スラリー排出口２５から排出されたスラリーは遠心分離機４０に供給され、結晶と脱水母液とに分離される。脱水された結晶は、乾燥した後に、紙袋やフレキシブルコンテナなどに収容される。

【0034】

脱水母液は母液槽４１に一時貯留される。母液槽４１にはポンプ４２が介装された配管４３が接続されている。ポンプ４２の駆動により母液槽４１から母液が排出される。配管４３は配管４４と排出配管４５とに分岐している。

【0035】

配管４４は原液槽４６に接続している。母液槽４１から排出された母液は配管４４を介して原液槽４６に供給される。原液槽４６には原液として溶媒抽出工程で得られた高純度硫酸ニッケル水溶液が供給されている。原液槽４６において原液に母液が混合される。原液槽４６と晶析装置１０の給液口２２ｂとは配管４７で接続されている。配管４７に介装されたポンプ４８の駆動により、原液槽４６から晶析装置１０に原液が送液される。

【0036】

このように、結晶を脱水して得られた脱水母液は、晶析装置１０に繰り返し供給している。そのため、晶析装置１０の運転を継続するにしたがい、母液の不純物濃度が上昇する。

【0037】

そこで、母液槽４１から排出された母液の一部を、排出配管４５を介して晶析設備１から排出する。これにより、晶析設備１から不純物を排出し、結晶の不純物含有率を抑えることができる。晶析設備１から排出された母液は溶媒抽出工程の抽出段などの上流工程に供給される。これにより、ニッケルロスを低減できる。

【0038】

（受け器）
晶析装置１０の分級脚２１には、スラリー排出口２５より下の部分に母液の上昇流によって上昇しない比較的粒径が大きい結晶が堆積する。そこで、結晶の堆積状況の確認も兼ねて、分級脚２１の下部に堆積した結晶を母液とともに抜き取る作業が定期的に頻繁に行われる。この作業を「レグ抜き」と称する。本実施形態の晶析設備１は、レグ抜きにより抜き取られたスラリーを受ける受け器５０を備えるところに特徴を有する。

【0039】

前述のごとく、分級脚２１の底部に設けられた母液供給口２４には配管３０が接続されている。その配管３０から抜取配管６１が分岐している。抜取配管６１は受け器５０の供給口５１に接続されている。配管３０における抜取配管６１の分岐部分より上流側には弁３１が設けられている。抜取配管６１には弁６２が設けられている。弁３１を開状態、弁６２を閉状態とすれば、配管３０に導入された母液を母液供給口２４に送液できる。弁３１を閉状態、弁６２を開状態とすれば、分級脚２１の下部からスラリーを抜き取り、受け器５０に供給できる。このスラリーには比較的粒径が大きい結晶と母液とが含まれる。

【0040】

なお、レグ抜きによる晶析缶１１内部の圧力変化を抑制するための手段を設けることが好ましい。例えば、レグ抜き１回分のスラリーを収容できるチャンバーと、その供給側および排出側のそれぞれに設けられた弁とからなる装置が用いられる。この装置を弁６２に代えて設ければよい。

【0041】

なお、抜取配管６１は特許請求の範囲に記載の「抜取流路」に相当する。抜取流路は分級脚２１の下部から抜き取ったスラリーを送液できる流路であればよく、その構成は配管に限定されない。

【0042】

受け器５０は、抜取配管６１から供給されたスラリーを処理し、排出口５２から母液を排出する。受け器５０の構成は後に詳述する。

【0043】

受け器５０の排出口５２と母液槽４１とは戻り配管６３で接続されている。戻り配管６３にはポンプ６４が介装されており、ポンプ６４の駆動により母液を母液槽４１に送液できる。受け器５０から排出された母液は、母液槽４１、原液槽４６を介して、晶析装置１０に送液される。受け器５０から排出された母液を上流工程に送液することもできる。

【0044】

なお、母液槽４１、原液槽４６、それらを接続する配管６３、４３、４４、４７が、特許請求の範囲に記載の「戻り流路」に相当する。戻り流路は受け器５０から排出された母液を晶析装置１０に送液できる流路であればよく、その構成は本実施形態に限定されない。

【0045】

戻り配管６３のポンプ６４より下流側から循環配管６５が分岐している。循環配管６５は受け器５０の循環液供給口５３に接続されている。戻り配管６３における循環配管６５の分岐部分より下流側には弁６６が設けられている。循環配管６５には弁６７が設けられている。弁６６を開状態、弁６７を閉状態とすれば、排出口５２から排出された母液を母液槽４１に送液できる。弁６６を閉状態、弁６７を開状態とすれば、排出口５２から排出された母液を受け器５０に送液できる。

【0046】

なお、循環配管６５は特許請求の範囲に記載の「循環流路」に相当する。循環流路は排出口５２から排出された母液を受け器５０に送液できる流路であればよく、その構成は配管に限定されない。

【0047】

つぎに、受け器５０の詳細な構成を説明する。
図３および図４に示すように、受け器５０はスラリーを収容する容器５４を備えている。容器５４の容積は、分級脚２１の下部、すなわちスラリー排出口２５より下の部分の容積と同じかそれより大きいことが好ましい。そうすれば、分級脚２１から抜き取ったスラリーの全量を収容できるからである。容器５４の形状は特に限定されず、本実施形態の様に直方体でもよいし、円柱形でもよい。

【0048】

容器５４の上下略中央にはスクリーン５５が配置されている。スクリーン５５は容器５４の横断面全体を塞ぐ形状、寸法を有しており、スクリーン５５により容器５４の内部空間が上部空間５６と下部空間５７とに区分けされている。また、スクリーン５５は水平面に対して傾斜して設けられている。

【0049】

容器５４の上面は一部が天板５８で閉塞されており、その他の部分が開口部５９となっている。天板５８は容器５４の上面のうちスクリーン５５の傾斜上側（図３における左側）に相当する部分に配置されている。開口部５９は容器５４の上面のうちスクリーン５５の傾斜下側（図３における右側）に相当する部分に配置されている。なお、開口部５９を開閉する蓋を設けてもよい。

【0050】

天板５８の開口部５９側の縁部とスクリーン５５との間には、その一部を閉塞する邪魔板６０が設けられている。容器５４の幅方向中央（図４における上下中央）であって、スクリーン５５の傾斜方向に沿う線を中心線Ｏと定義すると、邪魔板６０は中心線Ｏの近傍には設けられておらず、中心線Ｏを挟んで容器５４の両側部に設けられている。

【0051】

供給口５１および循環液供給口５３は天板５８に設けられている。すなわち、供給口５１および循環液供給口５３は上部空間５６に設けられている。また、供給口５１および循環液供給口５３は、スクリーン５５の傾斜上側であって、中心線Ｏ上に配置されている。排出口５２は容器５４の側壁であってスクリーン５５より下側、すなわち下部空間５７に設けられている。

【0052】

分級脚２１の下部から抜き取られたスラリーは、供給口５１からスクリーン５５の上面に放出される。スクリーン５５は、スラリー中の母液を通すとともに、スラリー中の結晶のうち大径の結晶をその上面に残留させる機能を有する。より詳細には、スクリーン５５の開目を通る小径の結晶は下方に通り、スクリーン５５の開目を通らない大径の結晶が上面に残留する。スクリーン５５が傾斜しているので、スクリーン５５の上面に残留した結晶Ｃは傾斜下側に移動し、スクリーン５５の下側端部に溜まる。

【0053】

スクリーン５５は上記機能を有すれば、その種類は特に限定されない。ただし、スクリーン５５としてウェッジワイヤースクリーンを用いることが好ましい。ウェッジワイヤースクリーンとは、逆三角形の断面を有するワイヤーを等間隔に並べてスリットを形成したものである。ワイヤーの断面が逆三角形であるため、結晶とワイヤーとの接触点が少なく、結晶により目詰まりしにくい。なお、ウェッジワイヤースクリーンを用いる場合には、ワイヤー方向に沿って傾斜させて配置する。

【0054】

スクリーン５５の目開き（スリット幅）は回収対象の結晶の粒径によって調整することが好ましい。回収対象の結晶の粒径が０．４〜２．０ｍｍの場合には、スクリーン５５の目開きを１〜３ｍｍとすることが好ましい。スクリーン５５の目開きが３ｍｍ以下であれば、受け器５０から排出された母液に含まれる結晶が大きすぎず、配管の閉塞が発生しにくい。スクリーン５５の目開きが１ｍｍ以上であれば、スクリーン５５が結晶により目詰りしにくい。

【0055】

（操業方法）
つぎに、晶析設備１の操業方法のうち、特にレグ抜きを説明する。
まず、分級脚２１の下部からスラリーを抜き取って、供給口５１から受け器５０に供給する。この際、供給口５１から落下したスラリーがスクリーン５５に当って跳ねる。しかし、供給口５１と開口部５９との間に邪魔板６０が設けられているので、スラリーが跳ねても、開口部５９から受け器５０の外側に飛び散ることを抑制できる。

【0056】

スラリーが供給されると、スラリー中の母液と小径の結晶とはスクリーン５５を通って、下部空間５７に貯留される。スラリー中の大径の結晶Ｃはスクリーン５５の上面に残留し、スクリーン５５の傾斜に沿って移動し、スクリーン５５の下側端部に溜まる。供給口５１は中心線Ｏ上に配置されており、邪魔板６０は中心線Ｏの近傍には設けられていない。そのため、結晶Ｃは邪魔板６０の間を通って、スクリーン５５の下側端部まで移動できる。

【0057】

つぎに、スクリーン５５の上面に残留した結晶Ｃを溶解する。結晶Ｃを溶解する方法として、以下の２つの方法がある。

【0058】

（溶解方法１）
ホースなどを用いて容器５４上面の開口部５９から結晶Ｃに向けて洗浄水を掛けることで、結晶Ｃを溶解する。結晶Ｃはスクリーン５５の下側端部に溜まっており、洗浄水の水勢によって移動する範囲も限られるので、結晶Ｃに効率よく洗浄水を掛けることができる。そのため、比較的少ない洗浄水で結晶Ｃを溶解できる。洗浄水として温水を用いれば、より効率よく結晶Ｃを溶解できる。

【0059】

（溶解方法２）
排出口５２から母液を排出し、その母液を循環配管６５を介して循環液供給口５３に供給する。これにより、母液を受け器５０に循環させる。ここで、容器５４内の液位をスクリーン５５の上面に残留した結晶Ｃが浸かる程度に維持する。結晶Ｃがスクリーン５５の下側端部に溜まっているので、比較的低い液位でも結晶Ｃを浸漬できる。母液を受け器５０に循環させることで、スクリーン５５の上面に残留した結晶Ｃを母液に浸漬して溶解できる。また、母液を循環させることで、母液に流れが生じ、結晶Ｃが溶解されやすくなる。

【0060】

溶解方法１と２とを組み合わせて行ってもよい。溶解方法２を行えば、溶解方法１を単独で行う場合に比べて洗浄水の使用量を低減できる。

【0061】

以上のように、スラリーに含まれる結晶がスクリーン５５の上面にまとまって残留するので、少ない洗浄水で結晶を溶解できる。また、スクリーン５５の下側端部に溜まった結晶Ｃに洗浄水を掛けたり、母液に浸漬したりすることで結晶Ｃを溶解できる。そのため、結晶Ｃを溶解する作業が容易である。溶解した結晶Ｃは母液として下部空間５７に貯留される。また、溶解して粒径が小さくなった結晶Ｃも下部空間５７に貯留される。

【0062】

最後に、受け器５０の排出口５２から母液を排出し、その母液を母液槽４１、原液槽４６を介して晶析装置１０に送液する。スクリーン５５の上面に残留した結晶Ｃを溶解するので、分級脚２１から抜き取られたスラリーに含まれる結晶も、母液として、または小径の結晶として晶析装置１０に戻すことができる。

【0063】

分級脚２１から抜き取られたスラリーを受け器５０で受け取るので、母液が汚染されず、母液を晶析装置１０に戻すことができる。上流工程に戻す母液の量を低減できるため、プロセス全体の処理効率が向上し、処理コストを削減できる。

【0064】

〔その他の実施形態〕
前記実施形態の受け器５０において、スクリーン５５を水平に設けてもよい。この場合でも、スクリーン５５の上面に残留した結晶Ｃに洗浄水を掛けたり、母液に浸漬したりすることで結晶Ｃを溶解できる。

【0065】

循環液供給口５３を容器５４の下部空間５７に設けてもよい。この場合でも、液位をスクリーン５５の上面に残留した結晶Ｃが浸かる程度に維持しつつ、母液に流れを生じさせることができる。

【0066】

晶析装置１０は分級脚を有するタイプであればよい。例えば、晶析装置１０としてＤＰ（Double Propeller）型晶析装置を用いてもよい。

【0067】

晶析設備１の処理対象は硫酸ニッケルに限定されない。晶析設備１は種々の結晶の製造に用いることができる。

【実施例】

【0068】

（実施例１）
硫酸ニッケル結晶の生産能力が１日当り６０ｔである晶析設備を用いて、約１ヶ月間操業を行った。晶析装置としてＤＴＢ型連続晶析装置を用い、１日当り６回（４時間に１回）の頻度で、レグ抜きを行った。

【0069】

レグ抜きにより分級脚から抜き取られたスラリーを図３に示す受け器５０に供給した。容器５４の容積は１５０Ｌである。スクリーン５５はウェッジワイヤースクリーンであり、ワイヤー幅が２ｍｍ、スリット幅が１ｍｍである。

【0070】

その結果、レグ抜きに要した時間は１回当り５〜１５分であった。また、１回当りに使用した洗浄水の量は２００〜６００Ｌであった。

【0071】

（比較例１）
実施例１と同様の条件で晶析設備の操業を行った。レグ抜きにより分級脚から抜き取られたスラリーを床面に直接撒いた。床面に撒かれたスラリーを、洗浄水を掛けて洗浄した。

【0072】

その結果、レグ抜きに要した時間は１回当り２０〜３０分であった。また、１回当りに使用した洗浄水の量は８００〜１，２００Ｌであった。

【0073】

以上より、実施例１は比較例１に比べて、レグ抜きに要する時間を短縮でき、また、洗浄水の使用量を低減できることが確認できた。

【符号の説明】

【0074】

１ 晶析設備
１０ 晶析装置
２１ 分級脚
５０ 受け器
５１ 供給口
５２ 排出口
５３ 循環液供給口
５４ 容器
５５ スクリーン
５６ 上部空間
５７ 下部空間
５８ 天板
５９ 開口部
６０ 邪魔板
６１ 抜取配管
６３ 戻り配管
６５ 循環配管

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】