特許 6806419 貯留容器、気化器、基板処理装置および半導体装置の製造方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6806419

(24)【登録日】2020年12月8日

(45)【発行日】2021年1月6日

(54)【発明の名称】貯留容器、気化器、基板処理装置および半導体装置の製造方法

(51)【国際特許分類】

   C23C 16/448 20060101AFI20201221BHJP

   H01L 21/31 20060101ALI20201221BHJP

   H01L 21/318 20060101ALI20201221BHJP

【ＦＩ】

   C23C16/448

   H01L21/31 B

   H01L21/318 B

【請求項の数】12

【全頁数】17

(21)【出願番号】特願2019-543536(P2019-543536)

(86)(22)【出願日】2018年9月5日

(86)【国際出願番号】JP2018032881

(87)【国際公開番号】WO2019058969

(87)【国際公開日】20190328

【審査請求日】2019年11月20日

(31)【優先権主張番号】特願2017-181379(P2017-181379)

(32)【優先日】2017年9月21日

(33)【優先権主張国】JP

(73)【特許権者】

【識別番号】318009126

【氏名又は名称】株式会社ＫＯＫＵＳＡＩ ＥＬＥＣＴＲＩＣ

(74)【代理人】

【識別番号】110001519

【氏名又は名称】特許業務法人太陽国際特許事務所

(74)【代理人】

【識別番号】110000039

【氏名又は名称】特許業務法人アイ・ピー・ウィン

(72)【発明者】

【氏名】澤田 元司

(72)【発明者】

【氏名】北川 直子

(72)【発明者】

【氏名】渋谷 光司

(72)【発明者】

【氏名】早川 慶成

(72)【発明者】

【氏名】宇波 博志

【審査官】 森坂 英昭

(56)【参考文献】

【文献】 特表２００６−５０３１７８（ＪＰ，Ａ）

【文献】 国際公開第２０１７／１０４４８５（ＷＯ，Ａ１）

【文献】 特開２０１５−１３９７２３（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００５−０３３１２１（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００３−３３２２４３（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００７−００５６０２（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｃ２３Ｃ １６／００ − １６／５６

Ｈ０１Ｌ ２１／３１

Ｈ０１Ｌ ２１／３１８

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

内部に液体又は固体の原料が貯留される貯留室を構成する容器部と、
前記貯留室内で気化された原料を排出する配管が設けられる蓋部と、
前記容器部と前記蓋部の間に前記貯留室を密閉するように設けられる第１シール部と、
該第１シール部の外側に設けられ、前記容器部と前記蓋部を接合する第１接合部と、を有する貯留容器であって、
前記蓋部には前記貯留室との連通を制御する開閉部がフランジ部を介して設けられ、
前記フランジ部と前記蓋部の間の流路を密閉するように設けられる第２シール部と、
該第２シール部の外側に設けられ、前記フランジ部と前記蓋部を接合する第２接合部と、
を有する貯留容器。

【請求項2】

前記第１接合部は、前記原料及び前記気化された原料と前記第１シール部により非接触となるよう構成される請求項１に記載の貯留容器。

【請求項3】

前記第１接合部は、固定部材を前記蓋部と前記容器部を貫通させるよう構成されている請求項２に記載の貯留容器。

【請求項4】

前記容器部の底部は、擂鉢形状である請求項１から請求項３のうち、いずれか一項に記載の貯留容器。

【請求項5】

前記貯留室の径は、前記底部に向かうほど小さくなるよう構成される請求項４に記載の貯留容器。

【請求項6】

前記容器部の上部の径は、前記容器部の底部の径よりも小さく構成される請求項１から請求項３のうち、いずれか一項に記載の貯留容器。

【請求項7】

前記蓋部に設けられる配管は、前記蓋部を刳り貫いて構成される流路にはめ込まれるように設けられる請求項１に記載の貯留容器。

【請求項8】

前記貯留室に貯留される原料の液面レベルを測定するセンサは、駆動物を有さないように構成されている請求項１に記載の貯留容器。

【請求項9】

更に、前記貯留室に貯留される原料を加熱する加熱機構を有し、
前記容器部は、前記加熱機構により前記貯留室内で対流が生じることで発生する静電気を外部に逃がすために電気的に接地されている請求項１に記載の貯留容器。

【請求項10】

内部に液体又は固体の原料が貯留される貯留室を構成する容器部と、
前記貯留室内で気化された前記原料を排出する配管が設けられる蓋部と、
前記容器部と前記蓋部の間に前記貯留室を密閉するように設けられる第１シール部と、
該第１シール部の外側に設けられ、前記容器部と前記蓋部を接合する第１接合部とを有する貯留容器であって、
前記蓋部には前記貯留室との連通を制御する開閉部がフランジ部を介して設けられ、
前記フランジ部と前記蓋部の間の流路を密閉するように設けられる第２シール部と、
該第２シール部の外側に設けられ、前記フランジ部と前記蓋部を接合する第２接合部と、を有する貯留容器と、
前記貯留室を加熱する加熱機構と、
を有する気化器。

【請求項11】

内部に液体又は固体の原料が貯留される貯留室を構成する容器部と、
前記貯留室内で気化された前記原料を排出する配管が設けられる蓋部と、
前記容器部と前記蓋部の間に前記貯留室を密閉するように設けられる第１シール部と、
該第１シール部の外側に設けられ、前記容器部と前記蓋部を接合する第１接合部とを有する貯留容器であって、
前記蓋部には前記貯留室との連通を制御する開閉部がフランジ部を介して設けられ、
前記フランジ部と前記蓋部の間の流路を密閉するように設けられる第２シール部と、
該第２シール部の外側に設けられ、前記フランジ部と前記蓋部を接合する第２接合部と、を有する貯留容器と、
前記貯留室を加熱する加熱機構と、を有する気化器と、
前記気化器に連通され、前記気化器で気化された前記原料により基板が処理される処理室と、
を有する基板処理装置。

【請求項12】

内部に液体又は固体の原料が貯留される貯留室を構成する容器部と、
前記貯留室内で気化された前記原料を排出する配管が設けられる蓋部と、
前記容器部と前記蓋部の間に前記貯留室を密閉するように設けられる第１シール部と、
該第１シール部の外側に設けられ、前記容器部と前記蓋部を接合する第１接合部とを有する貯留容器であって、
前記蓋部には前記貯留室との連通を制御する開閉部がフランジ部を介して設けられ、
前記フランジ部と前記蓋部の間の流路を密閉するように設けられる第２シール部と、
該第２シール部の外側に設けられ、前記フランジ部と前記蓋部を接合する第２接合部と、を有する貯留容器と、
前記貯留室を加熱する加熱機構と、
を有する気化器に前記原料を供給し、前記原料を気化する工程と、
前記気化器に連通された処理室内に気化された前記原料を供給し、基板を処理する工程と、
を有する半導体装置の製造方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、液体を貯留する貯留容器、気化器、基板処理装置および半導体装置の製造方法に関する。

【背景技術】

【0002】

処理対象物を液体を気化させたガスで処理する装置があり、そこでは処理チャンバの手前でいったん液体を貯留する貯留タンクとしての容器を有する。貯留タンクは、処理チャンバへの気化ガス供給を制御する等の役割を有する。（例えば特許文献１参照）。

【0003】

大規模集積回路（Ｌａｒｇｅ Ｓｃａｌｅ Ｉｎｔｅｇｒａｔｅｄ Ｃｉｒｃｕｉｔ:以下ＬＳＩ）の微細化に伴って、不良の原因となる塵埃の大きさも小さくなり、塵埃への注目度は増大をしている。その半面、微細化による厳しい高スペック、高い生産性を満たすプロセスを行なう必要性が高いために、プロセス、装置構造にも大きな負荷が加かっているので、多種の発塵源が潜在化する結果となっている。特にプロセスを構成するための原料ガスにおいては、原料・ガス供給源（貯蔵容器）、原料・ガス供給流路が発塵源となっており、流路への加熱など数々の対策を実施してはいるが、完全な対策とはなっていない。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0004】

【特許文献1】特開２００７−２２７４７１

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0005】

本発明は、気化器より原料を気化して処理室に高清浄度の気化ガスを供給する構成を提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0006】

本発明の一態様によれば、内部に液体又は固体の原料が貯留される貯留室を構成する容器部と、前記貯留室内で気化された原料を排出する配管が設けられる蓋部と、前記容器部と前記蓋部の間に前記貯留室を密閉するように設けられる第１シール部と、該第１シール部の外側に設けられ、前記容器部と前記蓋部を接合する第１接合部と、を有する構成であって、前記蓋部には前記貯留室との連通を制御する開閉部がフランジ部を介して設けられ、前記フランジ部と前記蓋部の間の流路を密閉するように設けられる第２シール部と、該第２シール部の外側に設けられ、前記フランジ部と前記蓋部を接合する第２接合部と、を有する構成が提供される。

【発明の効果】

【0007】

本発明によれば、気化器より原料を気化して処理室に高清浄度の気化ガスを継続的に供給し、被処理体の不良発生を低減することができる。

【図面の簡単な説明】

【0008】

【図1】本発明の実施形態に係る処理装置に使用される基板処理炉の概略断面図である。

【図2】図１のＡ−Ａ矢視図である。

【図3】本発明の実施形態に係る貯留タンクを含む第一ガス供給ラインを説明する説明図である。

【図4】本発明の実施形態に係る貯留タンクを説明する説明図である。

【図5】本発明の実施形態に係るコントローラを説明する説明図である。

【図6】本発明の実施形態に係る貯留タンクを説明する説明図である。

【図7】本発明の実施形態に係る貯留タンクを説明する説明図である。

【図8】本発明の実施形態に係る貯留タンクを説明する説明図である。

【図9】本発明の実施形態に係る貯留タンクの効果を示す図である。

【図10】本発明の実施形態に係る貯留タンクの効果を示す図である。

【図11】本発明の実施形態に係る貯留タンクを説明する説明図である。

【発明を実施するための形態】

【0009】

以下、本発明の図面を参照しつつ本発明を実施する為の最良の形態を説明する。

【0010】

（第一の実施形態）
図１、図２は、本発明が実施される処理装置の一例である基板処理装置に用いられる縦型の処理炉２９を示すものである。

【0011】

先ず、図１により本発明が適用される基板処理装置の動作の概略を説明する。

【0012】

保持具としてのボート３２に所定枚数の被処理体としてのウエハ３１が移載されると、ボートエレベータ３３によりボート３２が上昇され、ボート３２が処理炉２９に挿入される。完全にボート３２が装入された状態では、シールキャップ３５により処理炉２９が気密に閉塞される。気密に閉塞された処理炉２９内では、選択された処理レシピに従い、ウエハ３１が加熱されると共に処理ガスが処理炉２９内に供給され、ガス排気管６６から図示しない排気装置によって処理室２の雰囲気が排出されつつ、ウエハ３１に処理がなされる。

【0013】

次に、図１、図２により処理炉２９について説明する。

【0014】

加熱装置（第１加熱手段）であるヒータ４２の内側に反応管１が設けられ、反応管１の下端には、例えばステンレス等によりマニホールド４４が気密部材であるＯリング４６を介して連設され、マニホールド４４の下端開口部（炉口部）は蓋体であるシールキャップ３５により気密部材であるＯリング１８を介して気密に閉塞され、少なくとも、反応管１、マニホールド４４及びシールキャップ３５により処理室２を画成している。

【0015】

シールキャップ３５にはボート支持台４５を介してボート３２が立設され、ボート支持台４５はボート３２を保持する保持体となっている。

【0016】

処理室２へは複数種類、ここでは２種類の処理ガスを供給する供給経路としての２本のガス供給管（第１ガス供給管４７、第２ガス供給管４８）が設けられている。

【0017】

第１ガス供給管４７には上流から順に、液体原料ユニット７１、貯留部５１、液体の流量制御装置（流量制御手段）である第１マスフローコントローラ（以後、ＭＦＣともいう。）４９、及び開閉弁であるバルブ５２が設けられる。バルブ５２の下流側には、キャリアガスを供給する第１キャリアガス供給管５３が合流される。第１キャリアガス供給管５３には上流から順に、キャリアガス源７２、流量制御装置（流量制御手段）である第二ＭＦＣ５４、及び開閉弁であるバルブ５５が設けられている。又、第１ガス供給管４７の先端部には、反応管１の内壁に沿って下部から上部に亘り、第１ノズル５６が設けられ、第１ノズル５６の側面にはガスを供給する第１ガス供給孔５７が設けられている。第１ガス供給孔５７は、下部から上部に亘って等ピッチで設けられ、それぞれ同一の開口面積を有している。ここで、本実施形態の後述する気化器６０は、第一ＭＦＣ４９と、後述するように液体原料を貯留する貯留タンク(貯留容器)２００とを含む貯留部５１と、後述する液体原料を加熱するヒータ２１５を有する。本実施形態の説明においては、第１ガス供給管４７のうち、貯留部５１よりも上流であって、液体原料供給ユニット７１との間に設けられた配管を供給管４７ａとする。また、第１ガス供給管４７のうち、貯留部５１の下流側を供給管４７ｂとする。

【0018】

ここで、第１ガス供給管４７、第一ＭＦＣ４９、貯留部５１、バルブ５２、ノズル５６をまとめて第一ガス供給部(第一ガス供給ライン)と呼ぶ。尚、キャリアガス供給管５３、第二ＭＦＣ５４、バルブ５５を第一ガス供給部に含めても良い。更には、液体原料ユニット７１、キャリアガス源７２を第一ガス供給部に含めても良い。この第一ガス供給ラインについては後述する。

【0019】

第２ガス供給管４８には上流方向から順に、反応ガス源７３、流量制御装置（流量制御手段）である第三ＭＦＣ５８、開閉弁であるバルブ５９が設けられ、バルブ５９の下流側にキャリアガスを供給する第２キャリアガス供給管６１が合流されている。第２キャリアガス供給管６１には上流から順に、キャリアガス源７４、流量制御装置（流量制御手段）である第四ＭＦＣ６２、及び開閉弁であるバルブ６３が設けられている。第２ガス供給管４８の先端部には、第１ノズル５６と平行に第２ノズル６４が設けられ、第２ノズル６４の側面にはガスを供給する供給孔である第２ガス供給孔６５が設けられている。第２ガス供給孔６５は、下部から上部に亘って等ピッチで設けられ、それぞれ同一の開口面積を有している。

【0020】

ここで、第２ガス供給管４８、第三ＭＦＣ５８、バルブ５９、ノズル６４をまとめて第二ガス供給部と呼ぶ。尚、キャリアガス供給管６１、第四ＭＦＣ６２、バルブ６３を第二ガス供給部に含めても良い。更には、反応ガス源７３、キャリアガス源７４を第二ガス供給部に含めても良い。

【0021】

液体原料ユニット７１から供給される液体原料は、第一ＭＦＣ４９、貯留部５１、及びバルブ５２を介し、第１キャリアガス供給管５３と合流し、更に第１ノズル５６を介して処理室２内に供給される。なお、処理室２内に供給される際は、気化器６０にて気化された状態の液体原料が供給される。反応ガス源７３から供給される反応ガスは、第三ＭＦＣ５８、バルブ５９を介し、第２キャリアガス供給管６１と合流し、更に第２ノズル６４を介して処理室２に供給される。

【0022】

処理室２は、ガスを排気するガス排気管６６を介して排気装置（排気手段）である真空ポンプ６８に接続され、真空排気される様になっている。尚、バルブ６７は弁を開閉して処理室２の真空排気及び真空排気停止ができ、更に弁開度を調節して圧力調整可能となっている開閉弁である。

【0023】

シールキャップ３５にはボート回転機構６９が設けられ、ボート回転機構６９は処理の均一性を向上する為にボート３２を回転する様になっている。

【0024】

次に、図３を用いて気化ユニットとしての気化器６０を有する第一ガス供給ラインを説明するための図である。尚、図３では、処理室２のウエハ３１は省略している。また、図１と同じものには同じ番号を付し、説明を省略する場合がある。

【0025】

気化器６０は、貯留容器としての貯留タンク２００と、エアバルブ２０５と、エアバルブ２０７と、貯留タンク２００内(後述する貯留室２１０)の圧力を検出する圧力センサＰとを含む貯留部５１と、第一ＭＦＣ４９と、エアバルブ２０７と第一ＭＦＣ４９との間の配管と第一ＭＦＣ４９内部をパージするためのエアバルブＡＶを有する。貯留タンク２００に貯留された液体原料を液体原料２１６と呼ぶ。ここで、エアバルブ２０７が閉の時、エアバルブ２０７とバルブ５２との間に気化した液体原料２１６が残留する。残留した液体原料２１６は流れが止まり再液化をしてしまう。この再液化を防止するために不活性ガスを流し残留ガスのパージを行う。このパージガスを、加熱器により気化温度以上に加熱させることにより、液化防止効果を高めることができる。

【0026】

エアバルブ２０５の開閉により液体原料ユニット７１から供給管４７ａを介して貯留部５１を連通して原料が供給されるように構成されている。また、エアバルブ２０７の開閉により供給管４７ｂを介して処理室２と貯留部５１を連通して気化された原料が供給されるように構成されている。また、供給管４７ｂ内の気化された原料は、エアバルブＶ１を開、エアバルブＶ２，Ｖ３を閉にすると処理室２へ供給され、エアバルブＶ１を閉、エアバルブＶ２，Ｖ３を開にするとガス排気管６６へ供給される。

【0027】

尚、気化された原料が残渣として供給管４７ｂ内に残ると、供給管４７ｂの内壁に付着して堆積するとパーティクルとなってしまう。そこで、気化された原料が残渣として残らないように、真空ポンプ６８により気化された原料を供給管４７ｂから排気するようにしている。

【0028】

例えば、プロセスレシピの成膜ステップの終了後、又はプロセスレシピ終了後、バルブ５２、バルブ５５、エアバルブＶ１を閉、エアバルブＶ２，Ｖ３を開にして、真空ポンプにより供給管４７ｂ内の気化された原料を排気する。また、バルブ５５を開にしてキャリアガス源７２からキャリアガス(例えば、不活性ガス)を供給しつつ、エアバルブＶ１を閉、エアバルブＶ２，Ｖ３を開にして、真空ポンプ６８により供給管４７ｂ内の気化された原料を排気してもよい。

【0029】

ハンドバルブＨ１、Ｈ２、Ｈ３は、液体原料ユニット７１の交換を容易にするために設けられている。先ず、ハンドバルブＨ１、エアバルブＶ２を閉、ハンドバルブＨ２、Ｈ３、エアバルブＶ３を開にして真空ポンプ６８により配管内の原料を除去する。配管内の原料が除去されると、ハンドバルブＨ２を閉にし、図３に示す第１ガス供給ラインから切り離して、液体原料ユニット７１の交換を行う。

【0030】

（貯留部）
続いて、図４及び図６を用いて貯留タンク２００を有する気化器６０の一部である貯留部５１を説明する。図４は、貯留部５１の製法改善を行った貯留タンク２００の断面構造である。図１１は、図４及び図６の貯留タンク２００に設けられる蓋部２０３を上から視た図である。

【0031】

（第１実施形態）
貯留タンク２００は液体または固体の原料を貯留する容器として用いられる。この貯留タンク２００は、内部に液体又は固体の原料が貯留される貯留室２１０を構成する容器部２２１と、貯留室２１０で気化された原料を排出する流路２２４が設けられる蓋部２０３と、容器部２２１と蓋部２０３の間に貯留室２１０を密閉するように設けられるシール部(第１シール部)としてのシール部材２２２の外側に容器部２２１と蓋部２０３を接合する接合部２２３と、を有する。

【0032】

また、容器部２２１は、側部としての側壁２０１及び底部としての底壁２０２を有し、蓋部２０３は、蓋壁２０３ａを少なくとも有する。側壁２０１、底壁２０２、蓋壁２０３ａは、それぞれ貯留室２１０の内壁を構成する。側壁２０１は、例えば円筒状（筒状）に構成される。そして、蓋壁２０３ａ近傍(側壁２０１の上部)に側壁２０１ｂより径が小さくなるよう構成された側壁２０１ａを有する。ここで、図４において、側壁２０１ａはα−β間の側壁２０１であり、側壁２０１ｂはβ−γ間の側壁２０１を指す。

【0033】

貯留タンク２００は、貯留タンク２００に用いるブロック状の材料を削りだし製法で加工し、貯留タンク２００の内面に接合部２２３を有さない構造である。また、容器部２２１と同様、蓋部２０３も同様の製法で製作を行い、蓋壁２０３ａ（貯留タンク２００の内面）に接合面を有さない構造である。

【0034】

具体的には、蓋部２０３と容器部２２１を接合する際には、加重を行なうことにより密閉可能なシール部２２２を用いて密閉性を確保する。密閉の際に用いる加重方法は、複数のボルト等を用いて加重を行なう。接合部２２３は、固定部材(接合部材)を蓋部２０３と容器部２２１を貫通させるよう構成されている。複数のボルトはトルク管理等で均等な締め付けトルクで締めることが必要である。

【0035】

接合部２２３にボルト等の固定部材を取付ける為に、蓋部２０３と容器部２２１の両方に加工が必要であり、且つ、Ｏ−リング等のシール部２２２を蓋部２０３と容器部２２１の間に挟み込む必要がある。そこで、図４に示すように、容器部２２１の製作の際に側壁２０１ａの径を側壁２０１ｂの径よりも小さくすることにより、シール部２２２を蓋部２０３と容器部２２１の間に設け、シール部２２２の外側に接合部２２３を設けられるように貯留タンク２００が製作される。これにより、接合部２２３は、液体または固体原料及び気化された原料とシール部２２２により非接触となるよう構成されている。

【0036】

側壁２０１、底壁２０２のうち、液体と接触する面では、液体の表面張力を最小化するために表面積を小さくすることが望ましい。それを実現するために、液体と接触する面に対して、例えば複合電解研磨を実施する。更に、液体の種類や性質に応じて、不働態化、ガラス化、フッ素処理等を行い、液体との反応を防止する。

【0037】

側壁２０１、底壁２０２、蓋壁２０３ａで構成された貯留室２１０には、後述する原料供給管２０４から液体原料２１６が供給され、貯留室２１０は液体原料２１６を貯留する。また、貯留室２１０は、液体原料２１６がそのまま貯留される原料領域２１０ｂと、液体原料２１６が気化される気化領域２１０ａを含む。

【0038】

また、蓋部２０３とフランジ部２１４は、同様に加重フランジ構造にすることができる。具体的には、フランジ部２１４は加重により蓋部２０３と接合することができ、密閉可能なシール部(第２シール部)としてのシール部２１２を用い、該シール部２１２の外側に接合部２１３を設けることにより、密閉性の確保が可能である。尚、フランジ部２１４を介し流路構築、センサ類取付け口構築にも加重を行ない、密閉可能なシール部２１２を用いて密閉性を確保することができる。

【0039】

これにより、接合部２１３は、液体または固体原料及び気化された原料とシール部２１２により非接触となるよう構成されている。

【0040】

図４によれば、蓋部２０３は、貯留室２１０で気化された原料が処理炉２９へ流れる流路２２４を有し、該流路２２４は、フランジ部２１４を介して配管２０６に連通されている。

【0041】

処理炉２９と連通する配管２０６は貯留室２１０内で気化されたガス状態の原料が流れるガス流路として構成される。配管２０６の下流側には供給管４７ｂが接続される。配管２０６はフランジ部２１４に設けられる。フランジ部２１４に設けられる場合、蓋部２０３に設けられた流路２２４に配管２０６を連通させる。また、フランジ部２１４には第一のバルブであるエアバルブ２０７が設けられる。エアバルブ２０７を開閉することで、処理室２との間を連通させたり遮断させたりする。

【0042】

原料供給管２０４は液体原料を貯留室２１０に供給するための液体供給流路として構成される。原料供給管２０４は、一方はフランジ部２１４に設けられ、他方はフランジ部２１４を介して蓋部２０３に設けられる。蓋部２０３に設けられる場合、蓋部２０３に設けられた(蓋部２０３を刳り貫いて制作された)穴に原料供給管２０４を貫通させる。そして、原料供給管２０４の一端は供給管４７ａを介して液体原料ユニット７１に接続され、他端は貯留室２１０に設けられる。原料供給管２０４にはフランジ部２１４を介してエアバルブ２０５が設けられる。エアバルブ２０５を開閉することで、第一ＭＦＣ４９や液体原料ユニット７１との間を連通させたり遮断させたりする。

【0043】

側壁２０１の外周及び底壁２０２の外側にはヒータ２１５が設けられる。ヒータ２１５は貯留室２１０を加熱する。特にここでは、貯留室２１０に貯留された液体原料２１６を加熱し、気化させる。

【0044】

ここで、貯留部５１は、容器部２２１と、蓋部２０３を含む貯留タンク２００だけでなく、原料供給管２０４、エアバルブ２０７、エアバルブ２０５、接合部２１３、フランジ部２１４、接合部２２３、図４には図示しない圧力センサＰをまとめて貯留部５１と呼ぶようにしてもよい。また、貯留部５１には、ヒータ２１５、配管２０６、フランジ部２１４のいずれか、もしくはその組み合わせを加えても良い。

【0045】

図１１は、蓋部２０３を上から見た図である。図１１には、図４では図示されていない圧力センサＰが図示されている。圧力センサＰは、貯留タンク２００内の圧力を検出するように構成されている。また、蓋部２０３の周囲には、複数の接合部２２３が均等に設けられている。本実施形態では、接合部２２３が１２箇所設けられているが、この数字には限定されない。また、フランジ部２１４の四隅にはそれぞれ接合部２１３が設けられており、エアバルブ２０５またはエアバルブ２０７を蓋部２０３に加重フランジ構造で固定することができる。

【0046】

（第２実施形態）
図６は、原料を気化する気化器６０の一部である貯留部５１の製法改善を更に行った貯留タンク２００の断面構造である。ここでは、第１実施形態と同じ要素は同じ番号を付し、説明を省略し、第１実施形態と異なる点について説明する。

【0047】

第２の実施形態における貯留タンク２００は、内部に液体又は固体の原料が貯留される貯留室２１０を構成する容器部２２１と、貯留室２１０で気化された原料を排出する流路２２４が設けられる蓋部２０３と、容器部２２１と蓋部２０３の間に貯留室２１０を密閉するように設けられるシール部２２２の外側に容器部２２１と蓋部２０３を接合する接合部２２３と、を有する。

【0048】

また、容器部２２１は、側壁２０１及び底壁２０２を有し、蓋部２０３は、蓋壁２０３ａを少なくとも有する。側壁２０１、底壁２０２、蓋壁２０３ａは、それぞれ貯留室２１０の内壁を構成する。側壁２０１は、例えば円筒状（筒状）に構成される。側壁２０１は、径が等しい筒状構造である側壁２０１ａと、底壁２０２に向かうほど径が小さくなるよう構成された側壁２０１ｂを有する。図６において、側壁２０１ａはα−β間の側壁２０１であり、側壁２０１ｂはβ−γ間の側壁２０１を指す。

【0049】

第２実施形態では、側壁２０１ａと側壁２０１ｂは段差のない連続した構造である。側壁２０１ｂは底壁２０２に向かうほど径が小さくなる構造であり、そこでは液体の表面張力の影響を最小とする曲率となるよう構成される。

【0050】

側壁２０１ａと側壁２０１ｂは段差のない連続した構造である。側壁２０１ｂは底壁２０２に向かうほど径が小さくなる構造であり、そこでは液体の表面張力の影響を最小とする曲率となるよう構成される。ここで、第１実施形態と同様に、液体と接触する面では、液体の表面張力を最小化するために表面積を小さくすることが望ましい。更に、液体の種類や性質に応じて、不働態化、ガラス化、フッ素処理等を行い、液体との反応を防止するよう構成してもよい。

【0051】

貯留タンク２００は、貯留タンク２００に用いる板状材料に金型を用いて絞り出し製法で製造し、第１実施形態と同様に貯留タンク２００の内面に接合部２２３を有さない構造であり、特に、底壁２０２を擂鉢形状が構成されている。また、底壁２０２が、擂り鉢形状なので、原料の液体あるいは固体の残量が必ず貯留タンク２００内で決められた領域に集まる構造である。また、容器部２２１の頂部２２１ａ、２２１ｂは、シール部２２２の外側で溶接接合加工が施されている(溶接部２２３ａ)。

【0052】

また、蓋部２０３は、第１実施形態と同様に削り出し製法等で製作されており、蓋壁２０３ａ（貯留タンク２００の内面）に接合面(例えば、溶接部２２３ａ)を有さない構造となっている。これにより、接合部２２３は、液体または固体原料及び気化された原料とシール部２２２により非接触となるよう構成されている。更に、その溶接部２２３ａの外側に接合部２２３が設けられている。

【0053】

例えば、ボルト２２３ｂとナット２２３ｃにより、蓋部２０３と容器部２２１の頂部２２１ｂが固定されることで、加重が加わりＯ−リング等であるシール部２２２により貯留室２１０を密閉することができる。接合部２２３は、固定部材(ボルト２２３ｂ)を蓋部２０３と容器部２２１ｂを貫通させるよう構成されている。複数のボルトはトルク管理等で均等なトルクで締めつけられている。ボルト２２３ｂとナット２２３ｃは、後述する。

【0054】

尚、蓋部２０３に設けられている原料供給管２０４、エアバルブ２０５、配管２０６、エアバルブ２０７、シール部２１２、フランジ部２１４に関しては、第１実施形態と同様であるため説明を省略する。また、図１１に示す上から見た図も同様である。

【0055】

（第３実施形態）
第３実施形態は、第１実施形態又は第２実施形態に示す貯留部５１に液面レベル(高さ)を検出するセンサＬを設けた形態である。図７に第３実施形態を第２実施形態における貯留部５１の貯留タンク２００に適用した一例を示す。尚、実施形態２と同じ構成には同じ番号を付し、説明を省略する。

【0056】

原料を気化する気化器の内部に取付けられている液面レベルを検出するセンサの一般的な構造では、フロートが上下することで液面検知が可能であるが、フロートと軸の接触による擦れ等によって塵埃を発生させる要因となっていた。第３実施形態によれば、フロート等の駆動物を有しないので塵埃を発生させることは無い。

【0057】

（第４実施形態）
第４実施形態は、第１実施形態又は第２実施形態における貯留タンク２００に接地を施した形態を示すものである。図８に第４実施形態を第２実施形態における貯留部５１の貯留タンク２００に適用した一例を示す。尚、実施形態２と同じ構成には同じ番号を付し、説明を省略する。

【0058】

液体原料２１６を貯留する貯留タンク２００を加熱機構(例えば、ヒータ２１５)により温めた場合、原料や気化ガスは各々が領有する領域(２１０ａ、２１０ｂ)内での熱伝導が異なることから、各々の領域(２１０ａ、２１０ｂ)内で温度差が生じる。生じた温度差は図８に示す様な対流を発生させる。対流ができることで、原子同士の衝突が発生し静電気が生じ、生じた静電気は原料中、あるいは、気化ガス(気化された原料ガス)中、容器側壁２０１ａ、２０１ｂに帯電される。

【0059】

これらの静電気は、塵埃や不純物を吸引し、貯留タンク２００内部に堆積させて、一定量の容量が超えた時に、原料ガス中や気化ガスを飛散し汚染させる。そのため、貯留タンク２００に帯電した静電気を蓄積させないために接地を施し(接合部２２３にＧＮＤ線を接続し)、静電気の帯電を防止する構造とした。

【0060】

具体的には、接合部２２３はボルト２２３ｂとナット２２３ｃ(どちらも金属製)を含む構成であり、図８に示すように蓋部２０３と容器部２２１(頂部２２１ａ、２２１ｂ)が、ボルト２２３ｂとナット２２３ｃで締め付けることにより加重がかかり取り付けられている。よって、ボルト２２３ｂとナット２２３ｃにＧＮＤ線を接続しているため、静電気を逃すことができる。これにより、液対流により生じた静電気が貯留タンク２００に蓄積しないため、(液体若しくは固体の)原料で持ち込まれた汚染物質の、静電気による容器部２２１内面へ再付着（静電吸着）及び堆積を低減することができる。

【0061】

（制御部）
基板処理装置は、各部の動作を制御するコントローラ４１を有している。

【0062】

コントローラ４１の概略を図５に示す。制御部（制御手段）であるコントローラ４１は、ＣＰＵ（Ｃｅｎｔｒａｌ Ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ Ｕｎｉｔ）４１ａ、ＲＡＭ（Ｒａｎｄｏｍ Ａｃｃｅｓｓ Ｍｅｍｏｒｙ）４１ｂ、記憶装置４１ｃ、Ｉ／Ｏポート４１ｄを備えたコンピュータとして構成されている。ＲＡＭ４１ｂ、記憶装置４１ｃ、Ｉ／Ｏポート４１ｄは、内部バス４１ｅを介して、ＣＰＵ４１ａとデータ交換可能なように構成されている。コントローラ４１には、例えばタッチパネル等として構成された入出力装置４１１や、外部記憶装置４１２が接続可能に構成されている。更に、上位装置７５にネットワークを介して接続される受信部４１３が設けられる。受信部４１３は、上位装置７５から他の装置の情報を受信することが可能である。

【0063】

記憶装置４１ｃは、例えばフラッシュメモリ、ＨＤＤ（Ｈａｒｄ Ｄｉｓｋ Ｄｒｉｖｅ）等で構成されている。記憶装置４１ｃ内には、基板処理装置の動作を制御する制御プログラムや、後述する基板処理の手順や条件などが記載されたプロセスレシピ等が読み出し可能に格納されている。なお、プロセスレシピは、後述する基板処理モードで実施される基板処理工程における各手順をコントローラ４１に実行させ、所定の結果を得ることが出来るように組み合わされたものであり、プログラムとして機能する。なお、本明細書においてプログラムという言葉を用いた場合は、プロセスレシピ単体のみを含む場合、制御プログラム単体のみを含む場合、または、その両方を含む場合がある。また、ＲＡＭ４１ｂは、ＣＰＵ４１ａによって読み出されたプログラムやデータ等が一時的に保持されるメモリ領域（ワークエリア）として構成されている。

【0064】

Ｉ／Ｏポート４１ｄは、昇降部材、ヒータ、マスフローコントローラ、バルブ等に接続されている。

【0065】

コントローラ４１は、ＭＦＣの流量調整、バルブの開閉動作、ヒータの温度調整、真空ポンプの起動及び停止、ボート回転機構の回転速度調節、ボート昇降機構の昇降動作制御等が行われる。

【0066】

なお、コントローラ４１は、専用のコンピュータとして構成されている場合に限らず、汎用のコンピュータとして構成されていても良い。例えば、上述のプログラムを格納した外部記憶装置（例えば、ＵＳＢメモリやメモリカード等の半導体メモリ等）４１２を用意し、係る外部記憶装置４１２を用いて汎用のコンピュータにプログラムをインストールすること等により、本実施形態に係るコントローラ４１を構成することができる。なお、コンピュータにプログラムを供給するための手段は、外部記憶装置４１２を介して供給する場合に限らない。例えば、インターネットや専用回線等の通信手段を用い、外部記憶装置４１２を介さずにプログラムを供給するようにしても良い。なお、記憶装置４１ｃや外部記憶装置４１２は、コンピュータ読み取り可能な記録媒体として構成される。以下、これらを総称して、単に記録媒体ともいう。なお、本明細書において、記録媒体という言葉を用いた場合は、記憶装置４１ｃ単体のみを含む場合、外部記憶装置４１２単体のみを含む場合、または、その両方を含む場合が有る。

【0067】

（基板処理工程）
次に、基板を処理する例について説明する。ここでは、半導体デバイスの製造工程の一例として、ソース（原料）とリアクタント（反応ガス）を交互に処理室に供給することで膜処理を行うサイクル処理を説明する。本実施形態においては、ソースとしてのヘキサクロロジシラン（Ｓｉ₂Ｃｌ₆、略称：ＨＣＤＳ）ガスを用い、リアクタントとしてアンモニア（ＮＨ₃）ガスを用いて基板上でシリコン窒化膜（Ｓｉ₃Ｎ₄膜、以下、ＳｉＮ膜ともいう）を形成する例を記す。なお、ＨＣＤＳは液体原料の一例である。

【0068】

本実施形態における成膜処理では、処理室２のウエハ３１に対してＨＣＤＳガスを供給する工程（ステップ１）と、処理室２からＨＣＤＳガス（残留ガス）を除去する工程（ステップ２）と、処理室２のウエハ３１に対してＮＨ₃ガスを供給する工程（ステップ３）と、処理室２からＮＨ₃ガス（残留ガス）を除去する工程（ステップ４）と、を非同時に行うサイクルを所定回数（１回以上）行うことで、ウエハ３１上にＳｉＮ膜を形成する。

【0069】

先ず、上述した様にウエハ３１をボート３２に装填し、処理室２に搬入する。このとき、図２に記載のように、貯留部５１は液体原料ユニット７１に接続される。ボート３２を処理室２に搬入後、後述する４つのステップを順次実行する。

【0070】

（ステップ１）
ステップ１では、ヒータ４２とヒータ２１５を稼働させた状態で、ＨＣＤＳガスとキャリアガス(Ｎ₂ガス)を流す。まずバルブ５２、バルブ５５、バルブ６７を開ける。ＨＣＤＳガスは供給管４７ａから原料供給管２０４を介して貯留部５１に供給される。ＨＣＤＳガスは貯留室２１０に貯留されると共に、ヒータ２１５によって気化される。気化されたガス状のＨＣＤＳガスは、配管２０６を介して第一ＭＦＣ４９により流量調整されて供給管４７ｂに供給される。供給管４７ｂでは、第１キャリアガス供給管５３から第二ＭＦＣ５４により流量調整されたキャリアガス(Ｎ₂ガス)が混合される。この混合ガスを第１ノズル５６の第１ガス供給孔５７から処理室２内に供給しつつガス排気管６６から排気する。第一ＭＦＣ４９で制御するＨＣＤＳガスの供給流量は０．１〜０．５ｇ／ｍｉｎである。ウエハ３１にＨＣＤＳガスを晒す時間は２０〜１８０秒間である。この時のヒータ４２の温度はウエハ３１が５５０〜６５０℃になる様設定してある。又、処理室２内の圧力は３０〜１２０Ｐａである。これによりウエハ３１上にＳｉを含む膜が形成される。

【0071】

（ステップ２）
ステップ２では、第１ガス供給管４７のバルブ５２及び第１キャリア供給管５３のバルブ５５を閉めて、ＨＣＤＳガスガスとキャリアガスの供給を止める。ガス排気管６６のバルブ６７は開いたままにし、真空ポンプ６８により、処理炉２９を２０Ｐａ以下に排気し、残留ＨＣＤＳガスガスを処理室２内から排除する。又、この時には不活性ガス、例えばキャリアガスとして使ったＮ₂ガスを処理炉２９に供給すると、更に残留ＨＣＤＳガスを排除する効果が高まる。

【0072】

（ステップ３）
ステップ３では、ＮＨ₃ガスとキャリアガス(Ｎ₂ガス)を流す。まず第２ガス供給管４８に設けたバルブ５９、第２キャリアガス供給管６１に設けたバルブ６３を共に開けて、第２ガス供給管４８から第三ＭＦＣ５８により流量調整されたＮＨ₃ガスと、第２キャリアガス供給管６１から第四ＭＦＣ６２により流量調整されたキャリアガス(Ｎ₂ガス)とを混合し、第２ノズル６４の第２ガス供給孔６５から処理室２内に供給しつつガス排気管６６から排気する。ウエハ３１にＮＨ₃ガスを晒す時間は１０〜１２０秒間である。この時のウエハ３１の温度はＨＣＤＳガスの供給時と同じく５５０〜６５０℃である。又、処理室２内の圧力はＨＣＤＳガスの供給時と異なり、９００〜９８０Ｐａである。ＮＨ₃ガス
の供給により、ウエハ３１の下地膜上のＳｉを含む膜とＮＨ₃ガスとが反応して、ウエハ３１上にＳｉＮ膜が形成される。

【0073】

（ステップ４）
ステップ４では、膜を形成後、バルブ５９及びバルブ６３を閉じ、真空ポンプ６８により処理室２内を真空排気し、成膜に寄与した後に残留するＮＨ₃ガスを排除する。又、この時には不活性ガス、例えばキャリアガスとして使ったＮ₂ガスを処理室２内に供給すると、更に残留するＮＨ₃ガスを処理室２から排除する効果が高まる。

【0074】

又、上述したステップ１〜４を１サイクルとし、このサイクルを複数回繰返すことにより、ウエハ３１上に所定の膜厚のＳｉＮ膜を形成することができる。

【0075】

図９は、既存の溶接を用いて製作した貯留容器と本実施形態(第１実施形態乃至第４実施形態)における貯留タンク２００各々に不活性ガスを流して、貯留容器を介して排出された不活性ガスを数秒間集塵した結果の比較である。０．０２６μｍ以上の塵埃は、作業環境で３４個であったため、この値を基準とした。この基準値(３４個)からの増加量は、既存の溶接を用いて製作した貯留容器で６９個に対し、本実施形態での貯留容器では４１個と２８個の大幅な削減をすることができた。

【0076】

図１０は図９に示すパーティクルから比較例と本実施形態における貯留タンク２００の両方で抽出されたパーティクル(比較例２１個、本発明１８個)をそれぞれ成分解析した結果を示す。

【0077】

図１０に示すように、本実施形態(第１実施形態乃至第４実施形態)における貯留タンク２００によれば、パーティクルの成分を解析したところ、比較例では、鉄とニッケル(Ｆｅ+Ｎｉ)が主に析出されたパーティクルが４個、アルミニウム(Ａｌ)が主に析出されたパーティクルが８個、他の金属が析出されたパーティクル６個、炭素(Ｃ)とシリコン(Ｓｉ)及び酸素(Ｏ)がそれぞれ１個だった。一方、本実施形態では、全てのパーティクルが主に炭素(Ｃ)が析出されたものの金属成分が検出されることはなかった。よって、溶接を用いないことで金属汚染を大幅に低減できる。尚、本実施形態で確認された、炭素(Ｃ)を主とするパーティクルは、集塵環境で確認したパーティクルの成分と同様のものであった。

【0078】

本実施形態(第１実施形態乃至第４実施形態)における貯留容器によれば、以下の効果のうち一つ又は複数の効果を奏する。

【0079】

（１）内部に液体又は固体の原料が貯留される貯留室を構成する容器部と、貯留室内で気化された原料を排出する配管が設けられる蓋部(蓋壁)と、容器部と蓋部の間に貯留室を密閉(隔離)するように設けられるシール部材の外側に接合部を有するように構成されているので、接合部がシール部材により、液体または固体原料及び気化された原料と非接触となる。よって、接合部(溶接)から貯留容器内にゴミの混入することを防ぐことができるのでパーティクルが低減される。

【0080】

（２）蓋部が配管やエアバルブがフランジ部を介して設けられる構成となっている。これにより、蓋部を刳り貫いて設けられる流路を密閉(隔離)するように設けられるシール部材の外側に蓋部とフランジ部の接合部を有するように構成されているので、接合部がシール部材により、液体または固体原料及び気化された原料と非接触となる。よって、接合部(溶接)から気化されたガスが流れる配管内(流路)にゴミの混入することを防ぐことができるのでパーティクルが低減される。

【0081】

（３）蓋部２０３をボルトで締め付けて密閉可能なシール部２２２を用いた構造としたことにより、全ての接合面を溶接で密閉化していたタンク構造と異なり、ボルト２２３ｂを外すことで個々の部位を容易に解体できる為、例えば、貯留タンク２００単体を個別に隅々まで洗浄でき高清浄化が可能である。

【0082】

（４）従来、不具合が生じた際、不具合部品交換により大気や塵埃がタンク内に流入することで、タンク内部の清浄度が低下し、再利用ができない事態となっていたが、本構造により個々の部位（例えばタンク）の交換後、洗浄とシール部２２２を新規品に代えることで、清浄度が保たれることとなり、再利用が可能となった。

【0083】

（５）フランジ部２１４を用いての密閉化は、フランジ部２１４を複数のボルト等で均等な加重を加え、シール部２１２を用いた構造で密閉化している。これにより、個々の部品（エアバルブや液面レベルセンサ等）に不具合が生じた場合、全ての接合面を溶接で密閉化していたタンク構造は不具合部品交換により大気や塵埃がタンク内に流入することで、タンク内部の清浄度が低下し、再利用ができない事態となっていたが、本実施形態における貯留部５１の構造とすることで、該当部品、及び、密閉可能なシール部２１２の交換と開放部の洗浄（例えば貯留タンク２００）で容易に復旧が可能となった。

【0084】

（本発明の他の実施形態）
以上、本発明の実施形態を具体的に説明したが、本発明は上述の各実施形態に限定されるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲で種々変更可能である。

【0085】

例えば、上述の各実施形態では、基板処理装置が行う成膜処理として、ソース（液体原料）としてＨＣＤＳガスを用い、リアクタント（反応ガス）としてＮＨ₃ガスを用いて、それらを交互に供給することによってウエハＷ上にＳｉＮ膜を形成する場合を例にあげたが、本発明がこれに限定されることはない。すなわち、ソースとしては液体原料を用いていれば良く、リアクタントとしてはソースと反応して膜処理を行うガスを用いて他の種類の薄膜を形成しても構わない。さらには、３種類以上の処理ガスを用いる場合であっても、これらを交互に供給して成膜処理を行うのであれば、本発明を適用することが可能である。

【0086】

また、例えば、上述した各実施形態では、基板処理装置が行う処理として半導体装置における成膜処理を例にあげたが、本発明がこれに限定されることはない。すなわち、成膜処理の他、酸化膜、窒化膜を形成する処理、金属を含む膜を形成する処理であってもよい。また、基板処理の具体的内容は不問であり、成膜処理だけでなく、アニール処理、酸化処理、窒化処理、拡散処理、リソグラフィ処理等の他の基板処理にも好適に適用できる。さらに、本発明は、他の基板処理装置、例えばアニール処理装置、酸化処理装置、窒化処理装置、露光装置、塗布装置、乾燥装置、加熱装置、プラズマを利用した処理装置等の他の基板処理装置にも好適に適用できる。また、本発明は、これらの装置が混在していてもよい。

【0087】

また、例えば、上述した各実施形態は、半導体製造プロセスについて説明したが、それに限るものではなく、化学工業分野における液体の高清浄度を必要とする液体を貯留する液体原料タンクや中間貯蔵タンク、気化器に内蔵する液体タンク等に用いても良い。ここでいう化学工業分野における液体とは、例えば純水、過酸化水素水、アンモニア水、アルコール類、有機酸類である。

【0088】

また、ある実施形態の構成の一部を他の実施形態の構成に置き換えることが可能であり、また、ある実施形態の構成に他の実施形態の構成を加えることも可能である。また、各実施形態の構成の一部について、他の構成の追加、削除、置換をすることも可能である。

【符号の説明】

【0089】

２９…処理炉、３１…ウエハ（基板）、３２…ボート、４７…第１ガス供給管、４８…第２ガス供給管、５１…貯留部、２００…貯留タンク、２０１…側壁、２０２…底壁、２０３…蓋部、２１５…ヒータ(加熱機構)

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】

【図9】

【図10】

【図11】