特許 6809568 ｎ型シリコン単結晶インゴットの製造方法、および、ｎ型シリコンウェーハの製造方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6809568

(24)【登録日】2020年12月14日

(45)【発行日】2021年1月6日

(54)【発明の名称】ｎ型シリコン単結晶インゴットの製造方法、および、ｎ型シリコンウェーハの製造方法

(51)【国際特許分類】

   C30B 29/06 20060101AFI20201221BHJP

   C30B 33/00 20060101ALI20201221BHJP

   C30B 15/26 20060101ALI20201221BHJP

【ＦＩ】

   C30B29/06 502J

   C30B33/00

   C30B15/26

【請求項の数】7

【全頁数】14

(21)【出願番号】特願2019-118154(P2019-118154)

(22)【出願日】2019年6月26日

(62)【分割の表示】特願2015-167146(P2015-167146)の分割

【原出願日】2015年8月26日

(65)【公開番号】特開2019-178066(P2019-178066A)

(43)【公開日】2019年10月17日

【審査請求日】2019年6月26日

(73)【特許権者】

【識別番号】302006854

【氏名又は名称】株式会社ＳＵＭＣＯ

(74)【代理人】

【識別番号】110000637

【氏名又は名称】特許業務法人樹之下知的財産事務所

(72)【発明者】

【氏名】前川 浩一

(72)【発明者】

【氏名】鳴嶋 康人

【審査官】 谷本 怜美

(56)【参考文献】

【文献】 特開平０５−２０８８８７（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００３−０９５７８８（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開昭６１−２８６２９６（ＪＰ，Ａ）

【文献】 国際公開第２００５／０１０２４３（ＷＯ，Ａ１）

【文献】 特開平０７−２７７８７０（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｃ３０Ｂ １／００−３５／００

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

磁場の印加を行わないチョクラルスキー法により、シリコン融液にドーパントを添加したドーパント添加融液から結晶方位が＜１１１＞のｎ型シリコン単結晶インゴットを引き上げる引き上げ工程を備え、
前記引き上げ工程は、引き上げ中の前記ｎ型シリコン単結晶インゴットと前記ドーパント添加融液との固液界面が下凸形状となるように、前記ｎ型シリコン単結晶インゴットを引き上げることを特徴とするｎ型シリコン単結晶インゴットの製造方法。

【請求項2】

チョクラルスキー法により、シリコン融液にドーパントを添加したドーパント添加融液から結晶方位が＜１１１＞のｎ型シリコン単結晶インゴットを引き上げる引き上げ工程を備え、
前記引き上げ工程は、引き上げ速度を０．３５ｍ／ｍｉｎ以上０．４５ｍ／ｍｉｎ以下として、引き上げ中の前記ｎ型シリコン単結晶インゴットと前記ドーパント添加融液との固液界面が下凸形状となるように、前記ｎ型シリコン単結晶インゴットを引き上げることを特徴とするｎ型シリコン単結晶インゴットの製造方法。

【請求項3】

請求項１又は請求項２に記載のｎ型シリコン単結晶インゴットの製造方法において、
前記引き上げ工程は、
前記ｎ型シリコン単結晶インゴットの直胴部の直径をＤ、
前記固液界面の外縁の位置を０、
引き上げ方向を正方向として、
前記固液界面中央の高さＨが−０．０９３３Ｄ以上−０．０２Ｄ以下の下凸形状となるように、前記ｎ型シリコン単結晶インゴットを引き上げることを特徴とするｎ型シリコン単結晶インゴットの製造方法。

【請求項4】

請求項１から請求項３のいずれか一項に記載のｎ型シリコン単結晶インゴットの製造方法において、
前記引き上げ工程は、引き上げ中の前記ｎ型シリコン単結晶インゴットを囲繞するように配置された水冷体により、前記ｎ型シリコン単結晶インゴットを冷却することを特徴とするｎ型シリコン単結晶インゴットの製造方法。

【請求項5】

請求項１又は請求項２に記載のｎ型シリコン単結晶インゴットの製造方法において、
前記引き上げ工程は、
前記ドーパント添加融液の液面位置における坩堝の内径をＡ、
前記液面からの前記坩堝の深さをＢとして、
Ｂ／Ａが０．５以下となる量の前記ドーパント添加融液を前記坩堝に収容し、前記ドーパント添加融液から前記ｎ型シリコン単結晶インゴットを引き上げることを特徴とするｎ型シリコン単結晶インゴットの製造方法。

【請求項6】

請求項１から請求項５のいずれか一項に記載のｎ型シリコン単結晶インゴットの製造方法において、
前記ｎ型シリコン単結晶インゴットの径方向における面内抵抗のばらつきΔρが８％以下となるように、前記引き上げ工程を行うことを特徴とするｎ型シリコン単結晶インゴットの製造方法。

【請求項7】

請求項１から請求項６のいずれか一項に記載のｎ型シリコン単結晶インゴットの製造方法で製造されたｎ型シリコン単結晶インゴットを、その中心軸に対して直交する方向に切断することで、面方位が（１１１）面のｎ型シリコンウェーハを切り出すスライス工程を備えることを特徴とするｎ型シリコンウェーハの製造方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、ｎ型シリコン単結晶インゴットの製造方法、および、ｎ型シリコンウェーハの製造方法に関する。

【背景技術】

【0002】

ツェナーダイオードの製造には、ドーパントが高濃度にドーピングされたｎ型シリコンウェーハが用いられる。このようなｎ型シリコンウェーハとしては、ドーパントの高濃度拡散による結晶の格子均整を保つために、通常、面方位が（１１１）面のものが用いられる。

【0003】

ツェナーダイオードの特性の一つとして、動作電圧区分が細かく分かれ、しかも個々の動作電圧範囲が非常に狭いことが挙げられる。このような特性を有するツェナーダイオードを高い歩留まりで製造するためには、一枚のｎ型シリコンウェーハでの面内抵抗のばらつきを抑制する必要がある。
しかしながら、面方位が（１１１）面のｎ型シリコンウェーハは、面内抵抗分布を均一にすることが困難であるいう問題がある。

【0004】

一方、面方位が（１００）面のシリコンウェーハにおいて、面内抵抗のばらつき改善を目的として、シリコン単結晶インゴットの引き上げ時に、結晶回転数を大きくする技術が知られている。
そこで、結晶方位が＜１００＞のシリコン単結晶インゴットの技術を、＜１１１＞のシリコン単結晶インゴットの引き上げに適用して面内抵抗ばらつきの改善を図ることが考えられる。
しかし、結晶方位が＜１１１＞のシリコン単結晶インゴットの引き上げ時に、結晶回転数を通常よりも高回転とすることで、面内抵抗ばらつきを一定の水準で改善することはできるが、半導体デバイスメーカからの要望水準を満たすレベルの面内抵抗ばらつきを達成することはできない。
半導体デバイスメーカからの要望水準を満たすためには、結晶回転数をより高回転にする必要があるが、製造装置の仕様を超えるため、製造装置の改造が必要となる。また、結晶回転数を通常よりもより高回転すると、シリコン単結晶インゴットの引き上げ中に結晶変形（結晶の真円性が失われ、花びら状に変形する）が生じてしまい、高品質のシリコン単結晶インゴットの製造ができないという問題も生じる。

【0005】

一方で、面方位が（１１１）面のｎ型シリコンウェーハの面内抵抗ばらつきを改善する方法が開示されている（例えば、特許文献１参照）。
特許文献１の方法では、＜１１１＞結晶軸に対して中心軸が１〜６°傾斜したシリコン単結晶インゴットを育成し、このシリコン単結晶インゴットからシリコンウェーハの切り出す際に、上記傾斜角度に対応する角度で切断することで、シリコンウェーハの面内抵抗ばらつきの改善を図っている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0006】

【特許文献1】特開平１１−１８６１２１号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0007】

しかしながら、上記特許文献１に記載の方法では、切り出されたシリコンウェーハが楕円板状となるので、真円板状のシリコンウェーハにするために余分な外径加工工程が発生する。また、単結晶を斜めに切断するので、１本の単結晶から得られるシリコンウェーハの枚数が少なくなり、生産歩留りを低くする要因となる。

【0008】

本発明の目的は、面方位が（１１１）面のｎ型シリコンウェーハの面内抵抗のばらつきを抑制可能、かつ、このようなｎ型シリコンウェーハを高歩留まりで得ることが可能な、ｎ型シリコン単結晶インゴットの製造方法、および、ｎ型シリコンウェーハの製造方法を提供することにある。

【課題を解決するための手段】

【0009】

本発明者らは、面方位が（１１１）面のｎ型シリコンウェーハの面内抵抗のばらつきを抑制することについて、鋭意検討した結果、ｎ型シリコンウェーハの面内抵抗のばらつきと、単結晶引き上げ時の固液界面の形状とに相関があることを見出し、本発明を完成させた。

【0010】

本発明のｎ型シリコン単結晶インゴットの製造方法は、磁場の印加を行わないチョクラルスキー法により、シリコン融液にドーパントを添加したドーパント添加融液から結晶方位が＜１１１＞のｎ型シリコン単結晶インゴットを引き上げる引き上げ工程を備え、前記引き上げ工程は、引き上げ中の前記ｎ型シリコン単結晶インゴットと前記ドーパント添加融液との固液界面が下凸形状となるように、前記ｎ型シリコン単結晶インゴットを引き上げることを特徴とする。

【0011】

本発明によれば、引き上げ工程において、引き上げ中のｎ型シリコン単結晶インゴットとドーパント添加融液との固液界面が下凸形状となるように制御することにより、ｎ型シリコン単結晶インゴットにおける径方向の面内抵抗のばらつきを抑制できる。
この面内抵抗のばらつきを抑制できるメカニズムは、明らかでないが、以下のように推測できる。
（１）結晶方位が＜１１１＞のｎ型シリコン単結晶インゴットでは、単結晶（シリコンウェーハ）の中心でファセット成長が起こるため、ドーパントが多く取り込まれて抵抗率が下がる。
（２）チョクラルスキー法によるシリコン単結晶インゴットの引き上げでは、固液界面を下凸形状にすると、単結晶の中心の抵抗率が上がり、特に磁場をかけない場合に抵抗率が上がる傾向がある。
以上のことから、結晶方位が＜１１１＞のｎ型シリコン単結晶インゴットを引き上げるときに、固液界面を下凸形状にすることで、（１）、（２）に示す作用が相殺され、ｎ型シリコン単結晶インゴットの面内抵抗のばらつきを抑制できると推測できる。
したがって、上記特性を有するｎ型シリコン単結晶インゴットを、その中心軸に対して直交する方向に切断することで、面内抵抗のばらつきが小さくかつ面方位が（１１１）面のｎ型シリコンウェーハを得ることができる上、特許文献１に記載の方法と比べて１本のｎ型シリコン単結晶インゴットから得られるｎ型シリコンウェーハの枚数を多くすることができる。

【0012】

本発明のｎ型シリコン単結晶インゴットの製造方法は、チョクラルスキー法により、シリコン融液にドーパントを添加したドーパント添加融液から結晶方位が＜１１１＞のｎ型シリコン単結晶インゴットを引き上げる引き上げ工程を備え、前記引き上げ工程は、引き上げ速度を０．３５ｍ／ｍｉｎ以上０．４５ｍ／ｍｉｎ以下として、引き上げ中の前記ｎ型シリコン単結晶インゴットと前記ドーパント添加融液との固液界面が下凸形状となるように、前記ｎ型シリコン単結晶インゴットを引き上げることを特徴とする。

【0013】

本発明のｎ型シリコン単結晶インゴットの製造方法では、前記引き上げ工程は、前記ｎ型シリコン単結晶インゴットの直胴部の直径をＤ、前記固液界面の外縁の位置を０、引き上げ方向を正方向として、前記固液界面中央の高さＨが−０．０９３３Ｄ以上−０．０２Ｄ以下の下凸形状となるように、前記ｎ型シリコン単結晶インゴットを引き上げることが好ましい。
この発明によれば、固液界面中央の高さが上記範囲内を満たす下凸形状となるように引き上げ工程を制御することで、ｎ型シリコン単結晶インゴットにおける径方向の面内抵抗のばらつきをより抑制できる。その結果、面内抵抗のばらつきがより小さいｎ型シリコンウェーハを得ることができる。

【0014】

本発明のｎ型シリコン単結晶インゴットの製造方法では、前記引き上げ工程は、引き上げ中の前記ｎ型シリコン単結晶インゴットを囲繞するように配置された水冷体により、前記ｎ型シリコン単結晶インゴットを冷却することが好ましい。
この発明によれば、引き上げ中のｎ型シリコン単結晶インゴットを水冷体により冷却するだけの簡単な方法で、ｎ型シリコン単結晶インゴットの引き上げ方向の温度勾配が大きくなり、固液界面を下凸形状に制御することができる。

【0015】

本発明のｎ型シリコン単結晶インゴットの製造方法では、前記引き上げ工程は、前記ドーパント添加融液の液面位置における坩堝の内径をＡ、前記液面からの前記坩堝の深さをＢとして、Ｂ／Ａが０．５以下となる量の前記ドーパント添加融液を前記坩堝に収容し、前記ドーパント添加融液から前記ｎ型シリコン単結晶インゴットを引き上げることが好ましい。
この発明によれば、少量のドーパント添加融液からｎ型シリコン単結晶インゴットを引き上げることで、固液界面が下凸形状を形成し易い対流を引き上げ中のドーパント添加融液に形成することができる。したがって、ドーパント添加融液の収容量を調整するだけの簡単な方法で、固液界面を下凸形状に制御することができる。

【0016】

本発明のｎ型シリコン単結晶インゴットの製造方法では、前記ｎ型シリコン単結晶インゴットの径方向における面内抵抗のばらつきΔρが８％以下となるように、前記引き上げ工程を行うことが好ましい。
本発明によれば、上記特性を有するｎ型シリコン単結晶インゴットから切り出されたｎ型シリコンウェーハを、ツェナーダイオードの製造に使用することで、ツェナーダイオードの品質のばらつきを抑制できる。
なお、面内抵抗のばらつき評価には、ＲＲＧ（Ｒａｄｉａｌ Ｒｅｓｉｓｔｉｖｉｔｙ Ｇｒａｄｉｅｎｔ）が主に用いられる。ＲＲＧとは、一枚のシリコンウェーハ面内の任意の位置で測定した抵抗率の中の最大値と最小値の差を、最小値で除した値を百分率で表したものである。すなわち、抵抗率の最大値をρｍａｘ、最小値をρｍｉｎとすると、ＲＲＧは、下記式（１）で表される。
ＲＲＧ＝（ρｍａｘ−ρｍｉｎ）／ρｍｉｎ×１００（％）…（１）

【0017】

本発明のｎ型シリコンウェーハの製造方法は、上述のｎ型シリコン単結晶インゴットの製造方法で製造されたｎ型シリコン単結晶インゴットを、その中心軸に対して直交する方向に切断することで、面方位が（１１１）面のｎ型シリコンウェーハを切り出すスライス工程を備えることを特徴とする。
本発明のｎ型シリコンウェーハは、面方位が（１１１）面のｎ型シリコンウェーハであって、径方向における面内抵抗のばらつきΔρが８％以下であり、抵抗率が０．００１Ω・ｃｍ以上３．５Ω・ｃｍ以下であり、さらに、中心を０％の位置、外縁を１００％の位置とした場合に、０％の位置から２０％の位置までの領域を第１領域、２０％の位置から８０％の位置までの領域を第２領域、６０％の位置から１００％の位置までの領域を第３領域として、前記第３領域の抵抗率の平均値が、前記第２領域の抵抗率の最大値より小さく、かつ、前記第１領域の抵抗率の最小値より大きいことを特徴とすることを特徴とする。

【図面の簡単な説明】

【0018】

【図1】本発明の一実施形態に係る単結晶引き上げ装置の概略構成を示す模式図。

【図2】引き上げ中のｎ型シリコン単結晶インゴットとドーパント添加融液との固液界面形状の説明図。

【図3】本発明の実施例１におけるｎ型シリコン単結晶インゴットの直胴位置と引き上げ速度との関係を示すグラフ。

【図4】前記実施例１における直胴位置と固液界面の凸形状高さおよびＲＲＧとの関係を示すグラフ。

【図5】前記実施例１における固液界面の凸形状高さとＲＲＧとの関係を示すグラフ。

【図6】本発明の実施例３における上凸形状部分および下凸形状部分から得られたｎ型シリコンウェーハの抵抗分布を示すグラフ。

【発明を実施するための形態】

【0019】

以下、本発明の実施形態を図面を参照して説明する。
〔単結晶引き上げ装置の構成〕
まず、単結晶引き上げ装置の構成について説明する。
単結晶引き上げ装置１は、図１に示すように、単結晶引き上げ装置本体３と、図示しないドーピング装置と、図示しない制御部とを備える。
単結晶引き上げ装置本体３は、チャンバ３０と、このチャンバ３０内に配置された坩堝３１と、この坩堝３１に熱を放射して加熱する加熱部３２と、引き上げ部としての引き上げケーブル３３と、断熱筒３４と、シールド３６と備える。

【0020】

チャンバ３０内には、制御部の制御により、上部に設けられた導入部３０Ａを介して、上方から下方に向かって不活性ガス、例えば、アルゴンガスが所定のガス流量で導入される。また、チャンバ３０内の圧力（炉内圧力）は、制御部により制御可能となっている。

【0021】

坩堝３１は、シリコンウェーハの原料である多結晶のシリコンを融解し、シリコン融液４とするものである。坩堝３１は、有底の円筒形状の石英坩堝３１１と、この石英坩堝３１１の外側に配置され、石英坩堝３１１を収納する黒鉛坩堝３１２とを備えている。坩堝３１は、所定の速度で回転する支持軸３７に支持されている。
加熱部３２は、坩堝３１の外側に配置されており、坩堝３１を加熱して、坩堝３１内のシリコンを融解する。
引き上げケーブル３３は、例えば坩堝３１上部に配置された図示しない引き上げ駆動部に、一端が接続されている。また、引き上げケーブル３３は、他端に、種子結晶を保持するシードホルダ３８、または、図示しないドーピング装置が適宜取り付けられる。引き上げケーブル３３は、引き上げ駆動部の駆動により回転可能に構成されている。この引き上げケーブル３３は、制御部による引き上げ駆動部の制御により、所定の引き上げ速度で上昇する。
断熱筒３４は、坩堝３１および加熱部３２の周囲を取り囲むように配置されている。
シールド３６は、加熱部３２から上方に向かって放射される輻射熱を遮断する熱遮蔽用シールドである。このシールド３６は、シリコン融液４の表面を覆うように設置されている。このシールド３６は、下端側の開口部が上端側の開口部より小さくなった円錐形状となっている。

【0022】

ドーピング装置は、固体状態の揮発性ドーパントを揮発させて、坩堝３１内のシリコン融液４にドープさせてドーパント添加融液４１を生成するためのものである。本実施形態のドーパントとしては赤リンが挙げられる。なお、ドーピング装置としては、筒状部の下端部をシリコン融液４に浸漬させて、赤リンをシリコン融液４に添加する構成や、筒状部の下端部をシリコン融液４から離間させて、揮発した赤リンをシリコン融液４に吹き付けることで、赤リンをシリコン融液４に添加する構成を適用できる。
制御部は、作業者の設定入力に基づいて、チャンバ３０内のガス流量、炉内圧力、引き上げケーブル３３の引き上げ速度を適宜制御して、ｎ型シリコン単結晶インゴット６製造時の制御をする。

【0023】

〔ｎ型シリコンウェーハの製造方法〕
次に、単結晶引き上げ装置１を用いて、面方位が（１１１）面のｎ型シリコンウェーハを製造する方法について説明する。
ｎ型シリコンウェーハの製造工程は、チョクラルスキー法により結晶方位が＜１１１＞のｎ型シリコン単結晶インゴットを引き上げる引き上げ工程と、ｎ型シリコン単結晶インゴットをその中心軸に対して直交する方向に切断することで、面方位が（１１１）面のｎ型シリコンウェーハを切り出すスライス工程とを備える。
以下、各工程について詳細に説明する。

【0024】

＜引き上げ工程＞
先ず、単結晶引き上げ装置１のチャンバ３０内にポリシリコン素材を入れた石英坩堝３１１を設置する。その後、制御部の制御により、ポリシリコン素材を加熱して融解させた後、チャンバ３０内のガス流量および炉内圧力を所定の状態にして、シリコン融液４にｎ型ドーパントとしての赤リンを添加して、シリコン融液４に赤リンを含有させる。これにより、ドーパント添加融液４１が生成される。このとき赤リンの添加量は、ｎ型シリコン単結晶インゴット６から切り出したｎ型シリコンウェーハの抵抗率が、０．００１Ω・ｃｍ以上３．５Ω・ｃｍ以下となるような量である。

【0025】

この後、単結晶引き上げ装置１の制御部は、作業者の設定入力に基づいて、種子結晶を融液に浸漬した後、所定の引き上げ速度で引き上げて、ｎ型シリコン単結晶インゴット６を製造する。このときの種子結晶は、結晶方位が＜１１１＞のｎ型シリコン単結晶インゴットから切り出されたものである。

【0026】

本実施形態では、引き上げ速度を一般的な製造条件よりも低速にして、ｎ型シリコン単結晶インゴット６を引き上げる。このように引き上げ速度を低速とすることで、結晶成長速度が下がり、図１に示すように、引き上げ中のｎ型シリコン単結晶インゴット６とドーパント添加融液４１との固液界面Ｓが下凸形状となる状態で、ｎ型シリコン単結晶インゴット６を引き上げることができる。固液界面Ｓを下凸形状にするための引き上げ速度は、好ましくは０．３５ｍｍ／ｍｉｎ以上０．６０ｍｍ／ｍｉｎ以下、より好ましくは０．３５ｍｍ／ｍｉｎ以上０．４５ｍｍ／ｍｉｎ以下である。

【0027】

また、図２に示すように、ｎ型シリコン単結晶インゴット６の直胴部の直径をＤ、固液界面Ｓの外縁Ｓ１の位置を０、引き上げ方向を正方向として、ｎ型シリコン単結晶インゴット６とドーパント添加融液４１との固液界面Ｓの中央の高さＨが−０．０９３３Ｄ以上−０．０２Ｄ以下の下凸形状となるように、ｎ型シリコン単結晶インゴット６を引き上げることが好ましい。特に、直胴部の全域において、上記条件を満たすように引き上げることが好ましい。

【0028】

上記条件を満たす引き上げ工程を行うことにより、径方向における面内抵抗のばらつきΔρ（ＲＲＧ）が８％以下であり、結晶方位が＜１１１＞のｎ型シリコン単結晶インゴットを得ることができる。

【0029】

＜スライス工程＞
次に、図示しないワイヤソーを用いて、ｎ型シリコン単結晶インゴットから面方位が（１１１）面のｎ型シリコンウェーハを切り出す。
この切り出しの際、ｎ型シリコン単結晶インゴットを、その中心軸に対して直交する方向に切断する。これにより、ＲＲＧが８％以下と小さくかつ面方位が（１１１）面のｎ型シリコンウェーハを得ることができる。また、この面方位が（１１１）面のｎ型シリコンウェーハは、中心を０％の位置、外縁を１００％の位置とした場合に、０％の位置から２０％の位置までの領域を第１領域、２０％の位置から８０％の位置までの領域を第２領域、６０％の位置から１００％の位置までの領域を第３領域として、第３領域の抵抗率の平均値が、第２領域の抵抗率の最大値より小さく、かつ、第１領域の抵抗率の最小値より大きい特性を有している。

【0030】

〔他の実施形態〕
なお、本発明は上記実施形態にのみ限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲内において種々の改良ならびに設計の変更などが可能である。
上記実施形態では、引き上げ速度を遅くすることで固液界面が下凸形状となるように制御したが、これに限定されない。
例えば、引き上げ中のｎ型シリコン単結晶インゴット６を、図１に二点鎖線で示すように、これを囲繞するように配置された水冷体５０により冷却することで、固液界面Ｓを下凸形状に制御してもよい。
また、いわゆるマルチ引き上げ法によってｎ型シリコン単結晶インゴット６を引き上げることで、固液界面Ｓを下凸形状となるように制御してもよい。具体的には、図１に二点鎖線で示すように、ドーパント添加融液４１の液面４１Ａの位置における坩堝３１の内径をＡ、液面４１Ａからの坩堝３１の深さをＢとして、Ｂ／Ａが０．５以下となる量のドーパント添加融液４１を収容し、このドーパント添加融液４１からｎ型シリコン単結晶インゴット６を引き上げてもよい。その後、１本のｎ型シリコン単結晶インゴット６を製造する毎に坩堝３１にシリコン多結晶原料とドーパントとを追加して、次のｎ型シリコン単結晶インゴット６を製造してもよい。
また、上記の方法を組み合わせることで、固液界面Ｓが下凸形状となるように制御してもよい。

【0031】

また、上記実施形態では、ｎ型のドーパントとして赤リンを使用した例を説明したが、ドーパントはこれに限定されない。例えばドーパントとして、アンチモン、ヒ素などを使用することができる。
その他、本発明の実施の際の具体的な手順、及び構造等は本発明の目的を達成できる範囲で他の構造等としてもよい。

【実施例】

【0032】

次に、本発明を実施例および比較例により更に詳細に説明するが、本発明はこれらの例によってなんら限定されるものではない。なお、以下において、ｎ型シリコン単結晶インゴット、ｎ型シリコンウェーハを、単に、シリコン単結晶インゴット、シリコンウェーハと称して説明する。

【0033】

〔実施例１：固液界面形状とシリコンウェーハの面内抵抗のばらつきとの相関調査〕
まず、チョクラルスキー法により、肩部、直胴部、テール部を有するシリコン単結晶インゴットを製造した。
この製造に際し、図３に示すように、引き上げ速度を直胴部の位置に応じて制御した。この制御では、直胴部の０ｍｍ（直胴部上端）の位置から２００ｍｍの位置にかけては、引き上げ速度をほぼ直線的に遅くし、２００ｍｍの位置から直胴部下端の位置にかけては、引き上げ速度を一般的な速度よりも遅い０．４ｍｍ／ｍｉｎで一定にした。このように制御した理由は、引き上げ速度を変化させることで、ドーパント添加融液の対流が変化し、固液界面の形状を制御できると考えたからである。
なお、他の製造条件は以下の通りである。
ドーパント ：赤リン
赤リン濃度 ：インゴットから切り出したシリコンウェーハの抵抗率が
０．７ｍΩ・ｃｍ以上２．０ｍΩ・ｃｍ以下となる濃度
インゴット直径：１５０ｍｍ
直胴部の長さ ：１０００ｍｍ
磁場の印加 ：なし

【0034】

次に、上記条件で製造したシリコン単結晶インゴットの直胴部を、中心軸に直交する方向に切断し、複数の円筒状ブロックを作成した。そして、この円筒状ブロックを中心軸を通る位置で縦方向（中心軸方向）に切断し、その切断面をＸ線で撮影して固液界面の形状を確認した。その結果を図４に示す。なお、図４に示す「固液界面の凸形状高さ」とは、固液界面の外縁の位置を０、引き上げ方向を正方向とした場合の、固液界面中央の高さを意味する。
図４に示すように、固液界面の形状は、直胴部の４００ｍｍの位置では水平（高さ０ｍｍ）であり、４００ｍｍより上端側では上凸形状であり、４００ｍｍより下端側では下凸形状であった。
このことから、引き上げ速度を遅くすることで、固液界面の形状を下凸形状に制御できることが確認できた。

【0035】

次に、上記条件で製造した別のシリコン単結晶インゴットの直胴部から、真円板状の複数のシリコンウェーハを切り出し、ＲＲＧを評価した。ＲＲＧの評価は、シリコンウェーハの中心を通る直線上の複数の位置で抵抗値を測定し、この測定結果に基づいて行った。その結果を図４に示す。
図４に示すように、固液界面が下凸形状の場合のＲＲＧは、上凸形状の場合のＲＲＧよりも小さいことがわかった。
また、図４に示す結果を用いて、固液界面の凸形状高さとＲＲＧとの相関を調べたところ、図５に示す結果が得られた。この図５の結果から、固液界面の下凸形状の高さを、−４ｍｍ以下にすることで、ＲＲＧが８％以下になることがわかる。

【0036】

ここで、図５の結果から、下凸形状の高さが高いほどＲＲＧが小さくなると推測できるが、高さを高くした場合に別の問題が発生することも考えられる。そこで、下凸形状の高さの下限値を調べるために、高さが−１５ｍｍ、−１６ｍｍのサンプルを作成して評価したところ、有転位化が発生することがわかった。
以上のことから、直径が１５０ｍｍのシリコン単結晶インゴットを製造する場合、固液界面の下凸形状の高さを、−１４ｍｍ以上−４ｍｍ以下にすることで、ＲＲＧが８％以下になることが確認できた。

【0037】

また、上記の結果は、シリコン単結晶インゴットの直径が１５０ｍｍの場合であるが、他の直径の場合でも、固液界面の凸形状高さとＲＲＧとの間には同様の相関があると考えられる。
したがって、シリコン単結晶インゴットの直径がＤｍｍの場合、固液界面の下凸形状の高さを、−０．０９３３Ｄ（−１４ｍｍ／１５０ｍｍ）以上−０．０２Ｄ（−４ｍｍ／１５０ｍｍ）以下にすることで、ＲＲＧが８％以下になると考えられる。

【0038】

〔実施例２：実施例１の調査で得られた結果の検証〕
まず、表１に示す条件で、実験例１のシリコン単結晶インゴットを製造した。この製造に際し、直胴部の上端領域、中央領域、下端領域における固液界面の形状が表１に示す形状になるように、引き上げ速度を制御した。また、ドーパントとして赤リンを添加し、磁場の印加は行わなかった。
そして、上端領域、中央領域、下端領域における固液界面の中央の高さ、固液界面の形状、凸形状比率、ＲＲＧを上記実施例１と同様の方法で調べた。
その結果を表１に示す。
なお、表１中、「直胴部の上端領域」とは、直胴部の上端を０％、下端を１００％の位置とした場合、５％以上３０％未満の領域である。また、「中央領域」、「下端領域」とは、それぞれ３０％以上６０％未満の領域、６０％以上９０％未満の領域である。また、「凸形状比率」とは、固液界面中央の高さＨを直胴部の直径Ｄで除した値である。

【0039】

【表1】

【0040】

実験例１の結果から、凸形状比率が−０．０９３３以上−０．０２以下の条件を満たす下端領域では、ＲＲＧが８％以下となり、上記条件を満たさない上端領域、中央領域では、ＲＲＧが８％を超えた。すなわち、凸形状比率とＲＲＧとの相関は実施例１の結果と同様であった。

【0041】

また、直胴部上端の抵抗率をそれぞれ０．０２Ω・ｃｍ、０．５Ω・ｃｍ、４Ω・ｃｍとし、引き上げ速度を変更したこと以外は、実験例１と同じ条件で、実験例２，３，４のシリコン単結晶インゴットを製造し、実験例１と同様の評価を行った。
表１に示すように、直胴部上端の抵抗率が０．０２Ω・ｃｍ（２ｍΩ・ｃｍ）以上４Ω・ｃｍ以下の範囲では、抵抗率が変わっても、凸形状比率とＲＲＧとの相関は実施例１の結果と同様であった。また、この結果から、直胴部上端の抵抗率が２ｍΩ・ｃｍ未満、あるいは４Ω・ｃｍを超える場合でも、同様の結果が得られると推測できる。

【0042】

また、直胴部の長さを６００ｍｍとし、引き上げ速度を変更したこと以外は、実験例１と同じ条件で、実験例５のシリコン単結晶インゴットを製造し、実験例１と同様の評価を行った。
表１に示すように、直胴部の長さが変わっても、凸形状比率とＲＲＧとの相関は実施例１の結果と同様であった。また、この結果から、直胴部の長さが６００ｍｍ未満、あるいは１０００ｍｍを超える場合でも、同様の結果が得られると推測できる。

【0043】

また、直胴部の直径をそれぞれ２００ｍｍ、２００ｍｍ、１００ｍｍ、１００ｍｍとし、引き上げ速度を変更したこと以外は、実験例１と同じ条件で、実験例６，７，８，９のシリコン単結晶インゴットを製造し、実験例１と同様の評価を行った。
表１に示すように、直胴部の直径にかかわらず、凸形状比率とＲＲＧとの相関は実施例１の結果と同様であった。また、この結果から、直胴部の直径が１００ｍｍ未満、あるいは２００ｍｍを超える場合でも、同様の結果が得られると推測できる。

【0044】

以上のことから、直胴部の直径、直胴部の長さ、直胴部上端の抵抗率にかかわらず、凸形状比率Ｈ／Ｄが−０．０９３３以上−０．０２以下となるように固液界面形状を制御することで、ＲＲＧが８％以下のシリコンウェーハを得られることがわかった。

【0045】

〔実施例３：固液界面形状とシリコンウェーハの面内抵抗分布との相関調査〕
実施例１のＲＲＧ評価に用いたシリコンウェーハのうち、固液界面が上凸形状（凸形状高さが５ｍｍ）の部分から切り出したシリコンウェーハ（実験例１０）、および、下凸形状（凸形状高さが−５ｍｍ）の部分から切り出したシリコンウェーハ（実験例１１）の抵抗分布を図６に示す。以下において、シリコンウェーハの中心を０％の位置、外縁を１００％の位置とした場合における、０％の位置から２０％の位置までの領域を第１領域、２０％の位置から８０％の位置までの領域を第２領域、６０％の位置から１００％の位置までの領域を第３領域と称して説明する。

【0046】

図６に示すように、上凸形状部分から得られた実験例１０では、第３領域の抵抗率の平均値が第２領域の抵抗率の最大値および第１領域の抵抗率の最小値よりも大きいことがわかった。
一方、下凸形状部分から得られた実験例１１では、第３領域の平均値が、第２領域の最大値より小さく、かつ、第１領域の最小値より大きいという特徴的な抵抗分布を有していることがわかった。
以上のように、実験例１１に示される特徴的な抵抗分布がＲＲＧに良好な結果をもたらし、ＲＲＧを８％以下とすることができることがわかった。すなわち、結晶方位が＜１１１＞であること、直径Ｄに対する固液界面中央の高さＨが一定以上の大きさを持つ下凸形状であることが複合的に作用して、特徴的な面内抵抗率分布を形成し、その結果、ＲＲＧを８％以下にすることができることがわかった。

【符号の説明】

【0047】

４…シリコン融液、６…ｎ型シリコン単結晶インゴット、３１…坩堝、４１…ドーパント添加融液、４１Ａ…液面、５０…水冷体、Ｓ…固液界面。

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】