特許 6843301 芯線ホルダ、シリコン製造装置及びシリコン製造方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6843301

(24)【登録日】2021年2月25日

(45)【発行日】2021年3月17日

(54)【発明の名称】芯線ホルダ、シリコン製造装置及びシリコン製造方法

(51)【国際特許分類】

   C01B 33/035 20060101AFI20210308BHJP

【ＦＩ】

   C01B33/035

【請求項の数】5

【全頁数】17

(21)【出願番号】特願2020-532308(P2020-532308)

(86)(22)【出願日】2019年7月16日

(86)【国際出願番号】JP2019027956

(87)【国際公開番号】WO2020022125

(87)【国際公開日】20200130

【審査請求日】2020年10月21日

(31)【優先権主張番号】特願2018-137960(P2018-137960)

(32)【優先日】2018年7月23日

(33)【優先権主張国】JP

【早期審査対象出願】

(73)【特許権者】

【識別番号】000003182

【氏名又は名称】株式会社トクヤマ

(74)【代理人】

【識別番号】110000338

【氏名又は名称】特許業務法人ＨＡＲＡＫＥＮＺＯ ＷＯＲＬＤ ＰＡＴＥＮＴ ＆ ＴＲＡＤＥＭＡＲＫ

(72)【発明者】

【氏名】石川 浩一

(72)【発明者】

【氏名】井村 哲也

(72)【発明者】

【氏名】相本 恭正

【審査官】 手島 理

(56)【参考文献】

【文献】 特開２０１６−８８７９６（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１１−１９５４３９（ＪＰ，Ａ）

【文献】 中国実用新案第２０２９８８７４２（ＣＮ，Ｕ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｃ０１Ｂ ３３／０３５

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

略円錐台形状を有するカーボン製の芯線保持部を備え、
前記芯線保持部の上端面には、挿入されるシリコン芯線を保持する芯線挿入穴が形成されており、
前記略円錐台形状の軸線と母線とのなす角度は１１°以上かつ１５°未満であり、
前記芯線保持部の前記上端面における外周と、前記芯線挿入穴における前記シリコン芯線が接する内壁面との間の前記芯線保持部の厚さは、少なくとも１箇所において３ｍｍ以下であり、
前記芯線保持部の前記上端面から前記軸線に沿って少なくとも１０ｍｍの範囲に亘って、前記軸線と前記母線とのなす角度が１１°以上かつ１５°未満であることを特徴とする芯線ホルダ。

【請求項3】

前記上端面から前記芯線挿入穴の底までの範囲に亘って、前記芯線保持部の外周面と、前記芯線挿入穴の壁面との間の前記芯線保持部の最大厚さは、３０ｍｍ以下であることを特徴とする請求項１に記載の芯線ホルダ。

【請求項4】

請求項１又は３に記載の芯線ホルダと、電極とを備えていることを特徴とするシリコン製造装置。

【請求項5】

前記電極は、内部に冷却機構を備えていることを特徴とする請求項４に記載のシリコン製造装置。

【請求項6】

請求項４又は５に記載のシリコン製造装置を用いてシリコンを製造することを特徴とするシリコン製造方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、シリコン製造装置におけるベルジャー型反応炉に備えられてシリコン芯線を保持する芯線ホルダ、シリコン製造装置及びシリコン製造方法に関するものである。

【背景技術】

【0002】

従来、半導体又は太陽光発電用ウエハの原料として使用されるシリコンを製造する方法の一つとして、例えばシーメンス法が知られている。シーメンス法におけるシリコン製造方法では、ベルジャー型反応炉内において、シリコン芯線を芯線ホルダにて立設保持した状態で、水素及びトリクロロシランの混合ガスを供給する。これにより、シリコン芯線の周りにシリコンが析出成長するので、ポリシリコン（「多結晶シリコン」とも称する）を得ることができる。

【0003】

ここで、従来のシリコン製造装置として、例えば特許文献１では、芯線ホルダの形状が上方に向かって縮径するテーパ部が設けられ、該テーパ部の垂線に対する角度が３５°以上６５°以下であることが開示されている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0004】

【特許文献1】日本国公開特許公報「特開２００９−２５６１９１号公報」

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0005】

しかしながら、上記従来の特許文献１に開示された芯線ホルダでは、円錐形状のテーパ角度が大きいため、芯線ホルダに立設されるシリコン芯線の根元への原料ガスの噴射角度が狭められ、シリコン芯線へのシリコンの析出が抑制されるという問題を有している。

【0006】

本発明は、上記従来の問題点に鑑みなされたものであって、その目的は、シリコン芯線の根元へのシリコンの析出を向上し、延いてはシリコン芯線の全体へのシリコンの析出を向上し得る芯線ホルダ、シリコン製造装置及びシリコン製造方法を提供することにある。

【課題を解決するための手段】

【0007】

本発明の一態様における芯線ホルダは、上記の課題を解決するために、略円錐台形状を有するカーボン製の芯線保持部を備え、前記芯線保持部の上端面には、挿入されるシリコン芯線を保持する芯線挿入穴が形成されており、前記略円錐台形状の軸線と母線とのなす角度は１０°以上かつ３０°以下であり、前記芯線保持部の前記上端面における外周と、前記芯線挿入穴における前記シリコン芯線が接する内壁面との間の前記芯線保持部の厚さは、少なくとも１箇所において３ｍｍ以下であることを特徴としている。

【発明の効果】

【0008】

本発明の一態様によれば、シリコン芯線の根元へのシリコンの析出を向上し、延いてはシリコン芯線の全体へのシリコンの析出を向上し得る芯線ホルダ、シリコン製造装置及びシリコン製造方法を提供するという効果を奏する。

【図面の簡単な説明】

【0009】

【図1】（ａ）は本発明の実施形態１における芯線ホルダの構成を示す断面図であり、（ｂ）は前記芯線ホルダの構成を示すものであって（ａ）のＡ−Ａ’線断面図であり、（ｃ）は前記芯線ホルダの芯線保持部の上端面の構成を示す拡大正面図である。

【図2】前記芯線ホルダを備えたベルジャー型反応炉の１構成を示す断面図である。

【図3】（ａ）は前記芯線ホルダの変形例の構成を示す断面図であり、（ｂ）は前記芯線ホルダの構成を示す（ａ）のＡ−Ａ’線断面図であり、（ｃ）は前記芯線ホルダの芯線保持部の上端面の構成を示す拡大正面図である。

【図4】（ａ）は前記実施形態１における芯線ホルダの変形例の構成を示す平面斜視図であり、（ｂ）は前記芯線ホルダの変形例の構成を示すものであって（ａ）のＡ−Ａ’線断面図である。

【図5】（ａ）は本発明の実施形態２における芯線ホルダの構成を示す断面図であり、（ｂ）は前記芯線ホルダの構成を示すものであって（ａ）のＡ−Ａ’線断面図であり、（ｃ）は前記芯線ホルダの芯線保持部の上端面の構成を示す拡大正面図である。

【図6】（ａ）は前記芯線ホルダの変形例の構成を示す断面図であり、（ｂ）は前記芯線ホルダの構成を示す斜視図である。

【図7】（ａ）〜（ｃ）は、本実施の形態における芯線ホルダの比較例の構成を示すものであって、芯線ホルダの構成と、シリコン芯線への多結晶シリコンの析出状態を示す断面図である。

【発明を実施するための形態】

【0010】

〔実施の形態１〕
本発明の一実施形態について図１〜図４及び図７に基づいて説明すれば、以下のとおりである。

【0011】

本実施の形態の芯線ホルダは、シリコン製造装置におけるベルジャー型反応炉に備えられてシリコン芯線を保持及び通電するものである。より具体的には、ベルジャー型シリコン製造装置の底盤に配置された電極に設けられる芯線ホルダに関するものである。最初に、ベルジャー型反応炉の構成について、図２に基づいて説明する。図２は、本実施の形態のシリコン製造装置におけるベルジャー型反応炉１Ａの構成を示す断面図である。

【0012】

本実施の形態では、シリコン製造装置として、例えばジーメンス法にて多結晶シリコンを製造する。ジーメンス法では、図２に示すように、ベルジャー型反応炉１Ａ内でシランガスである三塩化珪素（ＳｉＨＣｌ_３）を水素（Ｈ_２）ガスで還元することにより、高純度の多結晶シリコンを析出させる。

【0013】

ベルジャー型反応炉１Ａは、図２に示すように、底盤２に配置された少なくとも一対の電極３を備えていると共に、電極３の上側には、シリコン芯線４Ａを保持するカーボンからなる芯線ホルダ１０Ａがそれぞれ設けられている。芯線ホルダ１０Ａは、上部に、芯線挿入穴１３Ａが形成された芯線保持部１２Ａを有しており、シリコン芯線４Ａはこの芯線挿入穴１３Ａに挿入されることにより立設される。

【0014】

前記構成を備えたベルジャー型反応炉１では、電極３から芯線ホルダ１０Ａを介してシリコン芯線４Ａに通電することにより９００〜１１００℃に赤熱させた状態で、三塩化珪素（ＳｉＨＣｌ_３）及び水素（Ｈ_２）ガスを下側から反応器内に供給する。その結果、シリコン芯線４Ａに多結晶シリコン５が析出し、最終的には、多結晶シリコン５が１００〜１５０ｍｍ径の太さに成長するものとなっている。

【0015】

前記芯線ホルダ１０Ａ及び電極３の詳細構成について、図１の（ａ）（ｂ）（ｃ）に基づいて説明する。図１の（ａ）は、本実施の形態１における芯線ホルダ１０Ａ及び電極３の構成を示す断面図である。図１の（ｂ）は、芯線ホルダ１０Ａの構成を示すものであって、図１の（ａ）のＡ−Ａ’線断面図である。図１の（ｃ）は、芯線ホルダ１０Ａにおける芯線保持部１２Ａの上端面１２ａの構成を示す拡大正面図である。

【0016】

図１の（ａ）に示すように、本実施の形態の電極３は、金属電極からなっていると共に、水冷等による冷却機構６を有しており、多結晶シリコン５がシリコン芯線４Ａに析出する間、該電極３が冷却されるようになっている。これにより、電極３が高温雰囲気から保護されると共に、該電極３に多結晶シリコン５が析出するのを防止するようになっている。

【0017】

芯線ホルダ１０Ａは、電極３の上側に接合されてシリコン芯線４Ａを保持すると共に、電極３からの電位をシリコン芯線４Ａに通電する。芯線ホルダ１０Ａと電極３との接合方法は、通電が円滑に行われれば特に制限されないが、例えばスクリュー型（螺合型）、吻合型、すり鉢型等の形状により接合する態様が好ましい。

【0018】

芯線ホルダ１０Ａは、電極３からの電位をシリコン芯線４Ａに通電すべく例えばカーボン製になっている。ただし、芯線ホルダ１０Ａは必ずしもカーボン製でなくてもよい。しかし、カーボン製の芯線ホルダ１０Ａは、シリコン芯線４Ａへの通電に必要な電気伝導性を有していると共に、冷却機構６を含む電極３の冷気がシリコン芯線４Ａに及ばないようにするための小さい熱伝導率を有している点で好ましい。また、カーボン製の芯線ホルダ１０Ａは、熱膨張率が小さい点でも、芯線ホルダ１０Ａの高温時の変形を防止できる点で好ましい。

【0019】

芯線ホルダ１０Ａは、図１の（ａ）（ｃ）に示すように、下部に形成された基部１１と上部に形成された円錐台形状を有する芯線保持部１２Ａとを備えている。

【0020】

基部１１は、芯線ホルダ１０Ａと前記電極３とを接合する部分であり、本実施の形態では、電極３側に形成された凹部１１ａに電極３の凸部３ａが嵌合されることにより、両者が一体に接合されるようになっている。基部１１の外形形状は、例えば円錐台となっている。ただし、基部１１の形状は必ずしも円錐台に限らず、例えば、後述する実施の形態２において図６の（ａ）（ｂ）に示す円柱形状であってよく、又は図３の（ｂ）及び図４の（ｂ）に示すように、逆円錐台形状であってもよい。

【0021】

芯線ホルダ１０Ａの芯線保持部１２Ａは、本実施の形態では、図１の（ａ）に示すように、先細りの円錐台形状を有しており、円錐台の上端面１２ａには、シリコン芯線４Ａを挿入して保持する芯線挿入穴１３Ａが形成されている。

【0022】

芯線挿入穴１３Ａには、例えば、一辺の長さが５〜１２ｍｍの正方形の断面形状を有するシリコン芯線４Ａが挿入されるようになっている。シリコン芯線４Ａは、図２に示すように、一方の電極３から他方の電極３に電気的に接続されるようになっている。

【0023】

本実施の形態の芯線保持部１２Ａの円錐台形状の詳細について説明する。

【0024】

従来のように、芯線ホルダにおける略円錐台形状の軸線と母線とのなす角度が大きい場合、シリコン芯線の根元への原料ガスの流通が抑制され、その結果、シリコン芯線の根元へのシリコンの析出が遅くなり、シリコン芯線の全体のシリコンの析出も遅くなる。

【0025】

そこで、本実施の形態では、芯線ホルダにおける略円錐台形状の軸線と母線とのなす角度を従来とは変更することにより、シリコン芯線の根元へのシリコンの析出を改善したものとなっている。

【0026】

具体的には、図１の（ａ）に示すように、本実施の形態の芯線ホルダ１０Ａは、芯線保持部１２Ａの円錐台形状として、軸線と母線とのなす角度θが１０°以上かつ３０°以下となっている。実験結果では、軸線と母線とのなす角度θは、１１°以上かつ２５°以下が好ましく、１１°以上かつ１６°以下がより好ましく、１１°以上かつ１５°未満が特に好ましいことが分かっている。例えば、図３の（ａ）（ｂ）（ｃ）に示す芯線ホルダ１０Ａは、角度θ＝２５°の場合を示しており、図４の（ａ）（ｂ）に示す芯線ホルダ１０Ａは、角度θ＝１１°の場合を示している。

【0027】

これにより、芯線保持部１２Ａが上方に向けて細く尖った形状となり、シリコン芯線４Ａの根元への原料ガスの流れが良くなり、原料ガスの供給量が増加し、シリコン芯線４Ａの根元での析出が促進され、多結晶シリコン５の析出が早期に安定するようになる。

【0028】

尚、角度θが１０°未満では、芯線保持部１２Ａの肉厚（芯線保持部１２Ａの外周面１２ｃと芯線挿入穴１３Ａの内壁面１３ａとの間の距離）が薄くなりすぎて、シリコン芯線４Ａを支持する強度が保てなくなるので、好ましくない。また、角度θが３０°を超えると、シリコン芯線４Ａの根元側への多結晶シリコン５の析出の成長が抑制されるので、好ましくない。

【0029】

また、本実施の形態の芯線ホルダ１０Ａにおいては、図３の（ｂ）及び図４の（ｂ）に示すように、上端面１２ａから芯線挿入穴１３Ａの底１３ｂまでの範囲に亘って、芯線保持部１２Ａの外周面１２ｃと、芯線挿入穴１３Ａの内壁面１３ａとの間の芯線保持部１２Ａの最大厚さＤ１は、３０ｍｍ以下となっている。最大厚さＤ１は、好ましくは２５ｍｍ以下であり、より好ましくは２０ｍｍ以下である。これにより、芯線ホルダ１０Ａの角度θが１０°以上かつ３０°以下であることを満たし、さらに、上端面１２ａよりも下方部分である芯線挿入穴１３Ａの底までの外周面１２ｃの厚さを３０ｍｍ以下に薄くすることによって、冷却機構６を有する電極３からの芯線ホルダ１０Ａ、及びその上端部分である芯線保持部１２Ａの冷却を防止することができる。

【0030】

ここで、本実施の形態においては、図３の（ａ）（ｂ）（ｃ）に示す芯線ホルダ１０Ａでは、芯線ホルダ１０Ａにおける１０°以上かつ３０°以下の角度θ＝２５°となっており、この角度θ＝２５°が軸線に沿って円錐台高さｈ１＝３７．５ｍｍまで続いている。この結果、円錐台高さｈ１は少なくとも１０ｍｍの範囲に亘っている。また、図３の（ａ）（ｂ）（ｃ）に示す芯線ホルダ１０Ａでは、芯線挿入穴１３Ａの底１３ｂの内壁面１３ａと外周面１２ｃとの間の芯線保持部１２Ａの最大厚さＤ１＝２０．５ｍｍであり、最大厚さＤ１が３０ｍｍ以下を満たしている。尚、図３の（ａ）（ｂ）（ｃ）に示す芯線ホルダ１０Ａでは、挿入穴高さｈ２＝４０ｍｍであり、芯線ホルダ１０Ａの全体高さｈ＝１３０ｍｍである。また、芯線ホルダ１０Ａの直径Ｄ＝５０ｍｍである。

【0031】

さらに、図４の（ａ）（ｂ）（ｃ）に示す芯線ホルダ１０Ａでは、角度θ＝１１°が軸線に沿って円錐台高さｈ１＝９０ｍｍまで続いており、円錐台高さｈ１は少なくとも１０ｍｍの範囲に亘っている。また、芯線挿入穴１３Ａの底１３ｂの内壁面１３ａと外周面１２ｃとの間の芯線保持部１２Ａの最大厚さＤ１＝１１．１ｍｍであり、最大厚さＤ１が３０ｍｍ以下を満たしている。尚、図４の（ａ）（ｂ）（ｃ）に示す芯線ホルダ１０Ａでは、挿入穴高さｈ２＝４０ｍｍであり、芯線ホルダ１０Ａの全体高さｈ＝１３０ｍｍである。芯線ホルダ１０Ａの直径Ｄ＝５０ｍｍである。

【0032】

ところで、芯線保持部１２Ａの形状として、このように、略円錐台形状の軸線と母線とのなす角度θを１０°以上かつ３０°以下としたとしても、略円錐台形状の芯線保持部１２Ａの上端面１２ａにおける厚さである縁幅Ｌが大きいと、多結晶シリコンの成長に適切とはいえないことが判明した。具体的には、比較例の芯線ホルダ１０Ｘである図７の（ａ）において実線で示すように、略円錐台形状の芯線保持部１２Ｘの上端面１２ａにおける厚さである縁幅Ｌが大きい場合には、図７の（ｂ）に示すように、シリコン芯線４Ａへの析出初期において、シリコン芯線４Ａの根元の多結晶シリコン５の成長不足により、シリコン芯線４Ａが倒壊する虞がある。この原因は、本実施の形態のベルジャー型反応炉１では、原料ガスがシリコン芯線４Ａの根元に届き難くなるため、シリコン芯線４Ａの根元の多結晶シリコン５の析出が遅くなるからである。また、図７の（ｃ）に示すように、シリコン芯線４Ａへの多結晶シリコン５の析出後の冷却時において、上端面１２ａ近傍から熱収縮による応力発生に伴うクラックが発生し、多結晶シリコン５が析出したシリコン芯線４Ａが倒壊するという現象が発生し易くなる。

【0033】

そこで、本実施の形態の芯線ホルダ１０Ａでは、略円錐台形状の芯線保持部１２Ａの上端面１２ａにおける厚さである縁幅Ｌのうちの少なくとも１箇所において３ｍｍ以下とした。尚、縁幅Ｌのうちの少なくとも１箇所とは、下記の箇所をいう。すなわち、図３の（ａ）（ｂ）に示すように、本実施の形態の芯線保持部１２Ａにおいては、１辺の寸法が約８．４ｍｍの正方形断面の芯線挿入穴１３Ａに対して１辺の寸法が８．０ｍｍの正方形断面のシリコン芯線４Ａを挿入し、図３の（ａ）（ｂ）（ｃ）に示すように、芯線挿入穴１３Ａとシリコン芯線４Ａとの間に楔７を挿入して該シリコン芯線４Ａを固定している。尚、シリコン芯線４Ａの固定方法は、必ずしもこれに限らず、芯線保持部１２Ａの側面に図示しないネジ穴を設け、ネジによってシリコン芯線４Ａを押さえることにより固定することも可能である。

【0034】

この結果、本実施の形態では、図３の（ａ）に示すように、正方形断面のシリコン芯線４Ａが正方形断面の芯線挿入穴１３Ａの隣接する２辺に接触される。したがって、本実施の形態では、芯線保持部１２Ａの上端面１２ａにおける縁幅Ｌの少なくとも１箇所とは、図３の（ａ）に示すように、芯線保持部１２Ａの上端面１２ａにおいて、断面正方形の芯線挿入穴１３Ａの内壁面１３ａにシリコン芯線４Ａが密着している部分と、その密着部分に最も近い外周との間の１箇所の縁幅Ｌをいう。そして、本実施の形態では、その縁幅Ｌが３ｍｍ以下となっている。ここで、縁幅Ｌは、３ｍｍ以下が好ましく、２ｍｍ以下がより好ましく、１ｍｍ以下が特に好ましい。

【0035】

これにより、この部分に析出した多結晶シリコン５が早期にシリコン芯線４Ａの根元に結合する。すなわち、従来では、シリコン芯線４Ａの長手方向の中央側から多結晶シリコン５が析出成長した後、シリコン芯線４Ａの根元に徐々に析出し、芯線保持部１２Ａに密着していたが、本実施の形態では、シリコン芯線４Ａの根元への析出及び芯線保持部１２Ａへの密着が従来よりも早くなる。

【0036】

この結果、シリコン芯線４Ａの根元に析出した多結晶シリコン５がシリコン芯線４Ａを支えるため、シリコン芯線４Ａの破損を防ぐことができる。また、早期にシリコン芯線４Ａの根元に多結晶シリコン５が析出するので、細いシリコン芯線４Ａへの電流の集中を緩和することができる。このことは、シリコン芯線４Ａに対して部分的に電流が集中してシリコン芯線４Ａが溶融することがないので、シリコン芯線４Ａへの電流を早くから大きくすることができることを意味する。この結果、シリコン芯線４Ａへの電流を早期に大きくして、多結晶シリコン５の析出を促進することが可能となる。

【0037】

したがって、シリコン芯線４Ａの根元への多結晶シリコン５の析出を向上し、延いてはシリコン芯線４Ａの全体への多結晶シリコン５の析出を向上し得る芯線ホルダ１０Ａを提供することができる。

【0038】

尚、図３の（ａ）（ｂ）（ｃ）に示す芯線ホルダ１０Ａでは、少なくとも１箇所の縁幅Ｌ＝０．７５ｍｍとなっており、図４の（ａ）（ｂ）（ｃ）に示す芯線ホルダ１０Ａでは、少なくとも１箇所の縁幅Ｌ＝０．４７ｍｍとなっている。この結果、両者とも少なくとも１箇所の縁幅Ｌが３ｍｍ以下であることを満たしている。

【0039】

そして、例えば、図３の（ａ）（ｂ）（ｃ）に示す芯線ホルダ１０Ａでは、シリコン芯線４Ａの根元において、少なくとも１箇所の縁幅Ｌ＝０．７５ｍｍとなっている側から多結晶シリコン５の析出が起こることを確認している。

【0040】

前述したように、本実施の形態の芯線ホルダ１０Ａにおける芯線保持部１２Ａの上端面１２ａにおける外周と、芯線挿入穴１３Ａにおけるシリコン芯線４Ａが接する内壁面１３ａとの間の芯線保持部１２Ａの厚さである縁幅Ｌは、少なくとも１箇所において３ｍｍ以下である。これに対して、少なくとも１箇所の縁幅Ｌの寸法が３ｍｍを越えた場合には、図７の（ｂ）（ｃ）において説明したように、シリコン芯線４Ａの根元への多結晶シリコン５の成長不足により、多結晶シリコン５を析出したシリコン芯線４Ａが倒壊したり、成長した多結晶シリコン５が熱収縮によりクラックが発生したりするという問題が発生する。

【0041】

また、本実施の形態における芯線ホルダ１０Ａは、芯線保持部１２Ａの上端面１２ａから軸線に沿って少なくとも１０ｍｍの範囲に亘って、軸線と母線とのなす角度θが１０°以上かつ３０°以下となっている。

【0042】

すなわち、芯線保持部１２Ａにおける略円錐台形状の軸線と母線とのなす角度θが１０°以上かつ３０°以下となる、上端に向けて細く尖った部分は、シリコン芯線４Ａが芯線保持部１２Ａから露出する部分に近い領域でできるだけ長い領域で確保されていることが好ましい。そこで、本実施の形態では、芯線保持部１２Ａにおいて、軸線と母線とのなす角度θが１０°以上かつ３０°以下である領域が、芯線保持部１２Ａの上端面１２ａから軸線に沿って少なくとも１０ｍｍの範囲に亘っている。これにより、芯線保持部１２Ａのシリコン芯線４Ａの根元への原料ガスの流れが良くなり、供給量が増加し、該シリコン芯線４Ａの根元での析出が促進され、多結晶シリコン５の析出が早期に安定することが担保される。尚、この構成は、シリコン芯線４Ａが芯線保持部１２Ａの芯線挿入穴１３Ａにセトされた状態において、特に、芯線ホルダ１０Ａにおける芯線保持部１２Ａの上端面１２ａにおける外周と、芯線挿入穴１３Ａにおけるシリコン芯線４Ａが接する内壁面１３ａとの間の芯線保持部１２Ａの厚さである縁幅Ｌは、少なくとも１箇所において３ｍｍ以下である場合において、効果が顕著になる。また、芯線保持部１２Ａにおいて、軸線と母線とのなす角度θが１０°以上かつ３０°以下である領域が、芯線保持部１２Ａの上端面１２ａから軸線に沿って１０ｍｍに満たない場合には、原料ガスの流れを十分に案内できないので、上述した効果が不十分となる。

【0043】

また、本実施の形態におけるシリコン芯線４Ａは、上端面１２ａから芯線挿入穴１３Ａの底１３ｂまでの範囲に亘って、芯線保持部１２Ａの外周面１２ｃと、芯線挿入穴１３Ａの内壁面１３ａとの間の芯線保持部１２Ａの最大厚さＤ１は、３０ｍｍ以下である。

【0044】

これにより、芯線ホルダ１０Ａの上端部分が略円錐台形状の軸線と母線とのなす角度θが１０°以上かつ３０°以下であることを満たし、さらに、上端面１２ａよりも下方部分である芯線挿入穴１３Ａの底１３ｂまでの外周面１２ｃの厚さをも３０ｍｍ以下に薄くすることによって、芯線ホルダ１０Ａに流れる電流の電流密度が上昇し、芯線ホルダ１０Ａ自身が発熱して上端部分を高温に保ち、電極３の冷却機構６による芯線ホルダ１０Ａの上端部分の冷却を防止することができる。

【0045】

このように、本実施の形態の芯線ホルダ１０Ａは、ベルジャー型シリコン製造装置におけるベルジャー型反応炉１Ａの底盤２に配置された電極３に設けられている。そして、芯線ホルダ１０Ａは、略円錐台形状を有するカーボン製の芯線保持部１２Ａを備え、芯線保持部１２Ａの上端面１２ａには、挿入されるシリコン芯線４Ａを保持する芯線挿入穴１３Ａが形成されている。また、芯線保持部１２Ａの略円錐台形状の軸線と母線とのなす角度θは１０°以上かつ３０°以下であり、かつ芯線保持部１２Ａの上端面１２ａにおける外周と、芯線挿入穴１３Ａにおけるシリコン芯線４Ａが接する内壁面１３ａとの間の芯線保持部１２Ａの縁幅Ｌは、少なくとも１箇所において３ｍｍ以下である。

【0046】

この結果、芯線保持部１２Ａにおいて、略円錐台形状の軸線と母線とのなす角度は１０°以上かつ３０°以下とであるので、芯線保持部１２Ａが上端に向けて細く尖った形状となり、芯線保持部１２Ａの根元への原料ガスの流れが良くなり、供給量が増加し、該シリコン芯線４Ａの根元での析出が促進され、多結晶シリコン５の析出が早期に安定するようになる。

【0047】

加えて、略円錐台形状の芯線保持部１２Ａは、上端面１２ａにおける厚さが少なくとも１箇所における縁幅Ｌにおいて３ｍｍ以下としている。そのため、芯線保持部１２Ａの上端面１２ａと析出した多結晶シリコン５との隙間において、原料ガスがシリコン芯線４Ａに供給され易くなる。それゆえ、この隙間において、多結晶シリコン５の析出が促進される。これにより、多結晶シリコン５が早期にシリコン芯線４Ａの根元に結合してシリコン芯線４Ａを支えるため、シリコン芯線４Ａの破損を防ぐことができる。また、早期にシリコン芯線４Ａの根元にシリコン芯線４Ａに多結晶シリコン５が析出するので、早期に電流を大きくして、多結晶シリコン５の析出を促進することができる。

【0048】

したがって、シリコン芯線４Ａの根元への多結晶シリコン５の析出を向上し、延いてはシリコン芯線４Ａの全体への多結晶シリコン５の析出を向上し得るシリコン芯線４Ａを提供することができる。

【0049】

また、本実施の形態におけるシリコン製造装置は、本実施の形態の芯線ホルダ１０Ａと、電極３とを備えている。これにより、シリコン製造装置においては、ベルジャー型反応炉１Ａの底盤２に配置された電極３から、芯線ホルダ１０Ａにおけるカーボン製の芯線保持部１２Ａを介して該芯線保持部１２Ａの芯線挿入穴１３Ａに立設された芯線ホルダ１０Ａに電流が印加される。これにより、シリコン芯線４Ａが高温度になり、該シリコン芯線４Ａに多結晶シリコン５が析出し、成長する。そして、芯線ホルダ１０Ａは前述の構成を備えている。

【0050】

したがって、シリコン芯線４Ａの根元への多結晶シリコン５の析出を向上し、延いてはシリコン芯線４Ａの全体への多結晶シリコン５の析出を向上し得る芯線ホルダ１０Ａを備えたシリコン製造装置を提供することができる。

【0051】

また、本実施の形態におけるシリコン製造装置では、電極３は、内部に冷却機構６としての水冷機構を備えている。

【0052】

これにより、電極３が高温になって、電極３にまで多結晶シリコン５が析出するのを防止することができる。また、電極３が高温になって損傷するのを防止することができる。

【0053】

また、本実施の形態におけるシリコン製造方法は、本実施の形態のシリコン製造装置を用いて多結晶シリコン５を製造する。

【0054】

これにより、シリコン芯線４Ａの根元への多結晶シリコン５の析出を向上し、延いてはシリコン芯線４Ａの全体への多結晶シリコン５の析出を向上し得る芯線ホルダ１０Ａを備えたシリコン製造装置を用いて多結晶シリコン５を製造するシリコン製造方法を提供することができる。

【0055】

〔実施の形態２〕
本発明の他の実施の形態について図５及び図６に基づいて説明すれば、以下のとおりである。尚、本実施の形態において説明すること以外の構成は、前記実施の形態１と同じである。また、説明の便宜上、前記の実施の形態１の図面に示した部材と同一の機能を有する部材については、同一の符号を付し、その説明を省略する。

【0056】

前記実施の形態１のベルジャー型反応炉１Ａでは、シリコン芯線４Ａの断面形状が正方形となっており、この正方形断面のシリコン芯線４Ａに合わせて、芯線ホルダ１０Ａにおける芯線保持部１２Ａの芯線挿入穴１３Ａの断面も正方形となっていた。これに対して、本実施の形態のベルジャー型反応炉１Ｂでは、シリコン芯線４Ｂの断面形状が円形となっており、この円形断面のシリコン芯線４Ｂに合わせて、芯線ホルダ１０Ｂにおける芯線保持部１２Ｂの芯線挿入穴１３Ｂの断面も円形となっている点が異なっている。

【0057】

本実施の形態のベルジャー型反応炉１Ｂにおける芯線ホルダ１０Ｂの構成について、図５の（ａ）（ｂ）（ｃ）に基づいて説明する。図５の（ａ）は、本実施の形態における芯線ホルダ１０Ｂ及び電極３の構成を示す断面図である。図５の（ｂ）は、芯線ホルダ１０Ｂの構成を示すものであって、図５の（ａ）のＡ−Ａ’線断面図である。図５の（ｃ）は、芯線ホルダ１０Ｂにおける芯線保持部１２Ｂの上端面１２ａの構成を示す拡大正面図である。

【0058】

図５の（ａ）（ｃ）に示すように、本実施の形態の芯線ホルダ１０Ｂは、前記実施の形態１の芯線ホルダ１０Ａと同様に、下部に形成された基部１１と上部に形成された円錐台形状を有する芯線保持部１２Ｂとを備えている。

【0059】

芯線ホルダ１０Ｂの芯線保持部１２Ｂは、図５の（ａ）に示すように、先細りの円錐台形状を有しており、円錐台の上端面１２ａには、シリコン芯線４Ｂを挿入して保持する芯線挿入穴１３Ｂが形成されている。

【0060】

ここで、本実施の形態のベルジャー型反応炉１Ｂでは、図５の（ａ）（ｂ）に示すように、シリコン芯線４Ｂの断面形状が円形となっている。この結果、本実施の形態の芯線ホルダ１０Ｂにおける芯線保持部１２Ｂの芯線挿入穴１３Ｂの断面形状も、円形断面のシリコン芯線４Ｂに合わせて、円形となっている。

【0061】

前記芯線挿入穴１３Ｂには、例えば、直径が５〜１２ｍｍの円形断面形状を有するシリコン芯線４Ｂが挿入されるようになっている。

【0062】

本実施の形態の芯線保持部１２Ｂの円錐台形状は、前記実施の形態１の芯線保持部１２Ａと同様に、図５の（ａ）に示すように、軸線と母線とのなす角度θが１０°以上かつ３０°以下となっている。実験結果では、軸線と母線とのなす角度θは、１１°以上かつ２５°以下が好ましく、１１°以上かつ１６°以下がより好ましく、１１°以上かつ１５°未満が特に好ましいことが分かっている。例えば、図６の（ａ）（ｂ）に示す芯線ホルダ１０Ｂは、角度θ＝１６°の場合を示している。これにより、芯線保持部１２Ｂが上方に向けて細く尖った形状となり、シリコン芯線４Ｂの根元への原料ガスの流れが良くなり、原料ガスの供給量が増加し、シリコン芯線４Ｂの根元での析出が促進され、多結晶シリコン５の析出が早期に安定するようになる。

【0063】

また、本実施の形態の芯線ホルダ１０Ｂにおいては、上端面１２ａから芯線挿入穴１３Ｂの底１３ｂまでの範囲に亘って、芯線保持部１２Ｂの外周面１２ｃと、芯線挿入穴１３Ｂの内壁面１３ａとの間の芯線保持部１２Ｂの最大厚さＤ１は、３０ｍｍ以下となっている。最大厚さＤ１は、好ましくは３０ｍｍ以下であり、より好ましくは２０ｍｍ以下である。これにより、芯線ホルダ１０Ｂの角度θが１０°以上かつ３０°以下であることを満たし、さらに、上端面１２ａよりも下方部分である芯線挿入穴１３Ｂの底１３ｂまでの外周面１２ｃの厚さを３０ｍｍ以下に薄くすることによって、芯線ホルダ１０Ｂに流れる電流の電流密度が上昇し、芯線ホルダ１０Ｂ自身が発熱して上端部分を高温に保ち、上端部分の冷却を防止することができる。

【0064】

例えば、図６の（ａ）（ｂ）に示す本実施の形態の芯線ホルダ１０Ｂでは、芯線ホルダ１０Ｂにおける１０°以上かつ３０°以下の角度θ＝１６°となっており、この角度θ＝１６°が軸線に沿って円錐台高さｈ１＝６４．５ｍｍまで続いている。この結果、円錐台高さｈ１は少なくとも１０ｍｍの範囲に亘っている。また、図６の（ａ）（ｂ）に示す芯線ホルダ１０Ｂでは、芯線挿入穴１３Ｂの底１３ｂの内壁面１３ａと外周面１２ｃとの間の芯線保持部１２Ｂの最大厚さＤ１は１５．８ｍｍであり、最大厚さＤ１が３０ｍｍ以下を満たしている。尚、図６の（ａ）（ｂ）に示す芯線ホルダ１０Ｂでは、挿入穴高さｈ２＝４０ｍｍであり、芯線ホルダ１０Ｂの全体高さｈ＝１３０ｍｍである。また、芯線ホルダ１０Ｂの直径Ｄは５０ｍｍである。

【0065】

ところで、芯線保持部１２Ｂの形状として、このように、略円錐台形状の軸線と母線とのなす角度θを１０°以上かつ３０°以下としたとしても、略円錐台形状の芯線保持部１２Ｂの上端面１２ａにおける厚さである縁幅Ｌが大きいと、多結晶シリコンの成長に適切とはいえない。

【0066】

そこで、本実施の形態の芯線ホルダ１０Ｂでは、略円錐台形状の芯線保持部１２Ｂの上端面１２ａにおける厚さである縁幅Ｌを少なくとも１箇所において３ｍｍ以下とした。尚、本実施の形態のベルジャー型反応炉１Ｂでは、シリコン芯線４Ｂが断面円形であり、芯線挿入穴１３Ｂの断面も円形である。このため、本実施の形態では、図５の（ｂ）に示すように、上端面１２ａにおいて、芯線挿入穴１３Ｂの内壁面１３ａと外周との間の縁幅Ｌは外周面１２ｃのいずれにおいても同じ間隔になっている。

【0067】

これにより、この部分に析出した多結晶シリコン５が早期にシリコン芯線４Ｂの根元に結合する。この結果、析出した多結晶シリコン５がシリコン芯線４Ｂを支えるため、シリコン芯線４Ｂの破損を防ぐことができる。また、早期にシリコン芯線４Ｂの根元に多結晶シリコン５が析出するので、細いシリコン芯線４Ｂへの電流の集中を緩和することができる。このことは、シリコン芯線４Ｂに対して部分的に電流が集中することがないので、シリコン芯線４Ｂへの電流を大きくすることができることを意味する。この結果、シリコン芯線４Ｂへの電流を早期に大きくして、多結晶シリコン５の析出を促進することが可能となる。

【0068】

したがって、シリコン芯線４Ｂの根元への多結晶シリコン５の析出を向上し、延いてはシリコン芯線４Ｂの全体への多結晶シリコン５の析出を向上し得る芯線ホルダ１０Ｂを提供することができる。

【0069】

尚、図６の（ａ）（ｂ）（ｃ）に示す芯線ホルダ１０Ｂでは、縁幅Ｌ＝２．２５ｍｍとなっており、この結果、少なくとも１箇所の縁幅Ｌが３ｍｍ以下であることを満たしている。

【0070】

〔まとめ〕
本発明の一態様における芯線ホルダは、上記の課題を解決するために、略円錐台形状を有するカーボン製の芯線保持部を備え、前記芯線保持部の上端面には、挿入されるシリコン芯線を保持する芯線挿入穴が形成されており、前記略円錐台形状の軸線と母線とのなす角度は１０°以上かつ３０°以下であり、前記芯線保持部の前記上端面における外周と、前記芯線挿入穴における前記シリコン芯線が接する内壁面との間の前記芯線保持部の厚さは、少なくとも１箇所において３ｍｍ以下であることを特徴としている。

【0071】

上記の構成によれば、芯線ホルダは、略円錐台形状を有するカーボン製の芯線保持部を備え、芯線保持部の上端面には、挿入されるシリコン芯線を保持する芯線挿入穴が形成されている。このため、ベルジャー型シリコン製造装置の底盤に配置された電極から、カーボン製の芯線保持部を介して該芯線保持部の芯線挿入穴に立設されたシリコン芯線に電流が印加される。これにより、シリコン芯線が高温度になり、該シリコン芯線にシリコンが析出し、成長する。

【0072】

ここで、従来では、芯線ホルダにおける略円錐台形状の軸線と母線とのなす角度は前述したように、３５°以上かつ６５°以下であった。しかしながら、このような大きい角度にすると、シリコン芯線の根元への原料ガスの流通が抑制され、その結果、シリコン芯線の根元へのシリコンの析出が遅くなり、シリコン芯線の全体のシリコンの析出も遅くなることが判明した。

【0073】

そこで、本発明の一態様では、芯線保持部において、略円錐台形状の軸線と母線とのなす角度は１０°以上かつ３０°以下とした。これにより、芯線保持部が上端に向けて細く尖った形状となり、シリコン芯線の根元への原料ガスの流れが良くなり、供給量が増加し、該シリコン芯線の根元での析出が促進され、シリコンの析出が早期に安定するようになった。

【0074】

加えて、本発明の一態様においては、略円錐台形状の芯線保持部において、上端面における厚さを少なくとも１箇所において３ｍｍ以下としている。そのため、芯線保持部の上端面と析出したシリコンとの間の隙間において、原料ガスがシリコン芯線に供給され易くなる。それゆえ、この隙間において、シリコンの析出が促進される。これにより、この部分に析出したシリコンが早期にシリコン芯線の根元に結合する。この結果、析出したシリコンがシリコン芯線を支えるため、シリコン芯線の破損を防ぐことができる。また、早期にシリコン芯線の根元にシリコンが析出するので、細いシリコン芯線への電流の集中が緩和される。これにより、細いシリコン芯線の根元への電流集中による過剰発熱を抑制し、この部分の溶融によるシリコン芯線倒壊を防止することができる。そのため、早期に電流を大きくし、シリコンの析出を促進することができる。

【0075】

したがって、シリコン芯線の根元へのシリコンの析出を向上し、延いてはシリコン芯線の全体へのシリコンの析出を向上し得る芯線ホルダを提供することができる。

【0076】

本発明の一態様における芯線ホルダは、前記芯線保持部の前記上端面から前記軸線に沿って少なくとも１０ｍｍの範囲に亘って、前記軸線と前記母線とのなす角度が１０°以上かつ３０°以下であることが好ましい。

【0077】

すなわち、芯線保持部における略円錐台形状の軸線と母線とのなす角度は１０°以上かつ３０°以下となる上端に向けて細く尖った部分は、シリコン芯線が芯線挿入穴から露出する部分に近い領域でできるだけ長い領域で確保されていることが好ましい。具体的には、芯線保持部において、軸線と前記母線とのなす角度は１０°以上かつ３０°以下である領域が、芯線保持部の上端面から軸線に沿って少なくとも１０ｍｍの範囲に亘っていることが好ましい。これにより、シリコン芯線の根元への原料ガスの流れが良くなり、供給量が増加し、該シリコン芯線の根元での析出が促進され、シリコンの析出が早期に安定することが担保される。

【0078】

本発明の一態様における芯線ホルダは、前記上端面から前記芯線挿入穴の底までの範囲に亘って、前記芯線保持部の外周面と、前記芯線挿入穴の壁面との間の前記芯線保持部の最大厚さは、３０ｍｍ以下であることが好ましい。

【0079】

これにより、芯線ホルダの上端部分が略円錐台形状の軸線と母線とのなす角度が１０°以上かつ３０°以下であることを満たし、さらに、上端面よりも下方部分である芯線挿入穴の底までの外周面の厚さをも３０ｍｍ以下に薄くすることによって、芯線ホルダに流れる電流の電流密度が上昇し、芯線ホルダ自身が発熱して、上端部分は高温に保たれる。

【0080】

本発明の一態様におけるシリコン製造装置は、前記芯線ホルダと、電極とを備えていることを特徴としている。

【0081】

これにより、シリコン製造装置においては、ベルジャー型シリコン製造装置の底盤に配置された電極から、芯線ホルダにおけるカーボン製の芯線保持部を介して該芯線保持部の芯線挿入穴に立設されたシリコン芯線に電流が印加される。この結果、シリコン芯線が高温度になり、該シリコン芯線にシリコンが析出し、成長する。

【0082】

そして、芯線ホルダは、芯線保持部の上端面には、挿入されるシリコン芯線を保持する芯線挿入穴が形成されており、略円錐台形状の軸線と母線とのなす角度は１０°以上かつ３０°以下であり、前記芯線保持部の前記上端面における外周と、前記芯線挿入穴における前記シリコン芯線が接する内壁面との間の前記芯線保持部の厚さは、少なくとも１箇所において３ｍｍ以下であるという構成を備えている。

【0083】

したがって、シリコン芯線の根元へのシリコンの析出を向上し、延いてはシリコン芯線の全体へのシリコンの析出を向上し得る芯線ホルダを備えたシリコン製造装置を提供することができる。

【0084】

本発明の一態様におけるシリコン製造装置では、前記電極は、内部に水冷機構を備えている。

【0085】

これにより、電極が高温になって、電極にまでシリコンが析出するのを防止することができる。また、電極が高温になって損傷するのを防止することができる。

【0086】

本発明の一態様におけるシリコン製造方法は、前記シリコン製造装置を用いてシリコンを製造することを特徴としている。

【0087】

これにより、シリコン芯線の根元へのシリコンの析出を向上し、延いてはシリコン芯線の全体へのシリコンの析出を向上し得る芯線ホルダを備えたシリコン製造装置を用いてシリコンを製造するシリコン製造方法を提供することができる。

【0088】

尚、本発明は、上述した各実施形態に限定されるものではなく、請求項に示した範囲で種々の変更が可能であり、異なる実施形態にそれぞれ開示された技術的手段を適宜組み合わせて得られる実施形態についても本発明の技術的範囲に含まれる。さらに、各実施形態にそれぞれ開示された技術的手段を組み合わせることにより、新しい技術的特徴を形成することができる。

【0089】

〔実施例〕
本実施の形態の芯線ホルダ１０Ａ・１０Ｂについて、略円錐台形状の軸線と母線とのなす角度θとして、１１°及び２５°とした場合の効果について検証実験を行った。検証実験においては、芯線ホルダ１０Ａ・１０Ｂにシリコン芯線４Ａ・４Ｂを立てて、電流を徐々に上昇させる運転において、電流を安定して３００Ａまで上げられる限界時間を測定した。この限界時間は、これより早く電流を上昇させると、シリコン芯線４Ａ・４Ｂが溶融して倒壊する時間である。したがって、限界時間が短い方が、３００Ａの電流を早く流すようにすることができ、その後の多結晶シリコン５の析出が早いことを示している。

【0090】

検証実験の結果を、比較例と共に、表１に示す。

【0091】

この表１から分かるように、本実施の形態の芯線ホルダ１０Ａ・１０Ｂにおいて角度θを１０°以上かつ３０°以下とし、かつ芯線保持部１２Ａ・１２Ｂの上端面１２ａにおける外周と芯線挿入穴１３Ａにおけるシリコン芯線４Ａ・４Ｂが接する内壁面１３ａとの間の芯線保持部１２Ａ・１２Ｂの厚さである縁幅Ｌを、少なくとも１箇所において３ｍｍ以下とした実施例１〜４においては、電流を安定して３００Ａまで上げられる限界時間が２０時間以内であった。

【0092】

一方、角度θ＝１０°以上かつ３０°以下と、少なくとも１箇所の縁幅Ｌが３ｍｍ以下との２つの条件のうちいずれか一方を満たさない比較例１〜４においては、電流を安定して３００Ａまで上げられる限界時間が２５時間以上であった。

【0093】

この結果、角度θ＝１０°以上かつ３０°以下と、少なくとも１箇所の縁幅Ｌが３ｍｍ以下との２つの条件を満たした場合には、電流を安定して３００Ａまで上げられる限界時間が短くなり、多結晶シリコン５を安定して早く析出できることが確認できた。

【0094】

【表1】

【符号の説明】

【0095】

１Ａ・１Ｂ ベルジャー型反応炉
２ 底盤
３ 電極
３ａ 凸部
４Ａ・４Ｂ シリコン芯線
５ 多結晶シリコン（シリコン）
６ 冷却機構
７ 楔
１０Ａ・１０Ｂ 芯線ホルダ
１１ 基部
１１ａ 凹部
１２Ａ・１２Ｂ 芯線保持部
１２ａ 上端面
１２ｃ 外周面
１３Ａ・１３Ｂ 芯線挿入穴
１３ａ 内壁面
１３ｂ 底
Ｄ１ 最大厚さ
Ｌ 縁幅（厚さ）
θ 角度

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】