特許 6852040 半導体製造装置部品の洗浄装置、半導体製造装置部品の洗浄方法、及び半導体製造装置部品の洗浄システム

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6852040

(24)【登録日】2021年3月12日

(45)【発行日】2021年3月31日

(54)【発明の名称】半導体製造装置部品の洗浄装置、半導体製造装置部品の洗浄方法、及び半導体製造装置部品の洗浄システム

(51)【国際特許分類】

   H01L 21/205 20060101AFI20210322BHJP

   B08B 9/40 20060101ALI20210322BHJP

   B08B 7/00 20060101ALI20210322BHJP

【ＦＩ】

   H01L21/205

   B08B9/40

   B08B7/00

【請求項の数】13

【全頁数】22

(21)【出願番号】特願2018-215791(P2018-215791)

(22)【出願日】2018年11月16日

(65)【公開番号】特開2020-88016(P2020-88016A)

(43)【公開日】2020年6月4日

【審査請求日】2020年3月3日

(73)【特許権者】

【識別番号】320011650

【氏名又は名称】大陽日酸株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】110001634

【氏名又は名称】特許業務法人 志賀国際特許事務所

(72)【発明者】

【氏名】山口 晃

(72)【発明者】

【氏名】有村 忠信

【審査官】 長谷川 直也

(56)【参考文献】

【文献】 特開２０１７−１６８６０７（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１０−２４５３７６（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特表２００１−５１５２８２（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特表２０１１−５０１４２９（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１５−１９２０６３（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平１１−０８７３２６（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１８−０４１８８３（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｈ０１Ｌ ２１／２０５、２１／３０２、２１／３０６５、

２１／３１−２１／３２、２１／３６５、２１／４６１、

２１／４６９−２１／４７５、２１／８６、

Ｂ０８Ｂ １／００− １／０４、 ５／００−１３／００、

Ｃ２３Ｃ １６／００−１６／５６、

Ｃ３０Ｂ １／００−３５／００

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

半導体が付着した半導体製造装置部品の洗浄装置であって、
前記半導体製造装置部品を収容する洗浄処理炉と、
前記洗浄処理炉内の前記半導体製造装置部品を加熱する加熱装置と、
前記洗浄処理炉内を真空排気する減圧装置と、
前記洗浄処理炉内に、前記半導体と反応するクリーニングガスを導入するガス導入管と、
前記洗浄処理炉内から、前記半導体と前記クリーニングガスとの反応生成物を排出するガス排出管と、
前記洗浄処理炉内の表面の温度を所要の範囲に維持する第１温度制御装置と、
前記ガス排出管内の温度を所要の範囲に維持する第２温度制御装置と、
前記洗浄処理炉の外側から前記洗浄処理炉の隙間に向けて、温度制御されたパージガスを供給するパージガス供給機構と、を備える、半導体製造装置部品の洗浄装置。

【請求項2】

前記洗浄処理炉が、少なくとも一端が開口する石英製の反応管と、前記開口を閉塞する金属製の第１フランジと、を有する、請求項１に記載の半導体製造装置部品の洗浄装置。

【請求項3】

前記洗浄処理炉が、両端が開口する石英製の反応管と、前記開口の一端側を閉塞する金属製の第１フランジと、前記開口の他端側を閉塞する金属製の第２フランジと、を有する請求項１に記載の半導体製造装置部品の洗浄装置。

【請求項4】

前記第１温度制御装置が、前記反応管及び前記フランジのうち、前記洗浄処理炉内の表面を構成する１以上の部分をそれぞれ独立して温度制御する、１以上の温度制御機構を有する、請求項２又は３に記載の半導体製造装置部品の洗浄装置。

【請求項5】

前記フランジの前記洗浄処理炉内と対向する面と反対側、及び前記フランジの内側のうち、いずれか一方又は両方に、前記温度制御機構の少なくとも１つが設けられる、請求項４に記載の半導体製造装置部品の洗浄装置。

【請求項6】

前記温度制御機構が、液体の供給及び液体の循環のうち、いずれか一方又は両方によるものである、請求項４又は５に記載の半導体製造装置部品の洗浄装置。

【請求項7】

前記温度制御機構が、
前記フランジの前記洗浄処理炉内と対向する面と反対側、及び前記フランジの内側のうち、いずれか一方又は両方に設けられた前記液体の流路からなる１以上の熱交換部と、
前記熱交換部に前記液体を供給する１以上の供給経路と、
前記熱交換部から前記液体を排出する１以上の排出経路と、
少なくとも１以上の前記排出経路から分岐し、少なくとも１以上の前記供給経路へ合流して、前記排出経路内の液体の一部を前記供給経路へ返送する１以上の返送経路と、
前記供給経路に設けられ、前記熱交換部への前記液体の供給量を段階的又は連続的に調節する１以上の第１開閉バルブと、
前記排出経路に設けられた１以上の温度測定装置と、
前記返送経路に設けられた１以上の圧送装置と、を有する、請求項６に記載の半導体製造装置部品の洗浄装置。

【請求項8】

前記半導体が、一般式Ａｌ_ｘＩｎ_ｙＧａ_{１−ｘ−ｙ}Ｎ（但し、ｘ、ｙは、０≦ｘ＜１、０≦ｙ＜１、０≦ｘ＋ｙ＜１である。）で表記される窒化物系化合物半導体であり、
前記クリーニングガスが、塩素系ガスである、請求項１乃至７のいずれか一項に記載の半導体製造装置部品の洗浄装置。

【請求項9】

請求項１乃至８のいずれか一項に記載の半導体製造装置部品の洗浄装置を用い、
半導体が付着した半導体製造装置部品を洗浄処理炉内に収容し、
前記半導体製造装置部品を加熱しながら、前記洗浄処理炉内の真空排気を繰り返し行って前記洗浄処理炉内をパージし、
前記洗浄処理炉内にクリーニングガスを導入して、前記半導体製造装置部品を洗浄した後に、
前記洗浄処理炉内の真空排気を繰り返し行って、前記洗浄処理炉内から前記半導体と前記クリーニングガスとの反応生成物をガス排出管へ排出する、半導体製造装置部品の洗浄方法であって、
前記洗浄処理炉内にクリーニングガスを導入して、前記半導体製造装置部品を洗浄し、前記洗浄処理炉内の真空排気を繰り返し行って、前記洗浄処理炉内から前記半導体と前記クリーニングガスとの反応生成物をガス排出管へ排出する間、前記洗浄処理炉内の表面の温度を所要の範囲に維持し、
前記洗浄処理炉内から前記半導体と前記クリーニングガスとの反応生成物をガス排出管へ排出する間、前記ガス排出管内の温度を所要の範囲に維持する、半導体製造装置部品の洗浄方法。

【請求項10】

半導体製造装置部品が配置された成膜炉内で、基材上に半導体の層又は被膜を形成する半導体製造装置と、
洗浄処理炉内で、前記半導体が付着した前記半導体製造装置部品を洗浄する、請求項１乃至８のいずれか一項に記載の半導体製造装置部品の洗浄装置と、を備える半導体製造装置部品の洗浄システム。

【請求項11】

前記半導体製造装置と、前記半導体製造装置部品の洗浄装置との間で、前記半導体製造装置部品を受け渡す搬送装置をさらに備える、請求項１０に記載の半導体製造装置部品の洗浄システム。

【請求項12】

前記搬送装置内の搬送処理空間が、前記成膜炉内及び前記洗浄処理炉内とそれぞれ連通する、請求項１１に記載の半導体製造装置部品の洗浄システム。

【請求項13】

前記搬送装置が、前記搬送処理空間を２以上に分割可能な、１以上のゲート弁を有する、請求項１２に記載の半導体製造装置部品の洗浄システム。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、半導体製造装置部品の洗浄装置、半導体製造装置部品の洗浄方法、及び半導体製造装置部品の洗浄システムに関する。

【背景技術】

【0002】

基材上に薄膜を形成する薄膜形成装置として、ＭＯＣＶＤ（metal organic chemical vapor deposition）、ＰＥＣＶＤ（plasma-enhanced chemical vapor deposition）等の気相成長法を利用した半導体製造装置が知られている。これらの半導体製造装置では、基材上に化合物半導体の薄膜を形成すると、成膜炉内の部品（以下、半導体製造装置部品という）にも化合物半導体が付着するため、定期的にこれらの半導体装置部品の洗浄が必要となる。半導体製造装置部品の洗浄方法としては、洗浄処理炉内に収容した半導体製造装置部品を加熱し、そこにエッチングガスを導入して、気相反応により洗浄する方法が一般的である。

【0003】

ところで、窒化ガリウム（ＧａＮ）、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）、窒化インジウム（ＩｎＮ）等の窒化物系化合物半導体が付着した半導体製造装置部品を、エッチングガスとして塩素系ガスを用いて洗浄した場合、反応生成物として塩化ガリウム（ＧａＣｌ_３）、塩化アルミニウム（ＡｌＣｌ_３）、塩化インジウム（ＩｎＣｌ_３）等の塩化物が生成する。

【0004】

例えば、塩化ガリウムは、沸点が２０１℃であり、常温では固体である。そのため、洗浄時の処理温度が１０００℃近い炉内であっても、大気圧で温度が２００℃より低い箇所に析出する。また、塩化ガリウムは、潮解性を有しており、水分と反応して塩化水素を発生させる。さらに、発生した塩化水素は塩酸に変化して、金属を腐食する。つまり、洗浄装置の洗浄処理炉を構成する金属製のフランジ等、温度が低い場所に塩化ガリウムが付着し、被洗浄物の搬送などの目的で洗浄処理炉が開放され、付着した塩化ガリウムが大気に暴露することにより、金属製の炉内部品が腐食される。

【0005】

半導体製造装置部品を洗浄する際に生成する塩化物の課題を解決する方法として、沸点が低い反応生成物を生成するエッチングガスを選択する方法が考えられる。これにより、洗浄処理炉内に低温部が存在しても反応生成物が析出して付着せず、気体として反応処理炉内から排出され、意図したトラップ内で冷却することで捕捉できる。しかしながら、そうした特性をもちながら、適度なエッチングレートを持つエッチングガスは現状で見つかっていない。

【0006】

上述した塩化物の課題を解決する方法として、特許文献１及び特許文献２が知られている。ここで、特許文献１には、クリーニングガスである塩素系ガスをプラズマ化した後、成膜装置の炉内に供給する方法が開示されている。これにより、蒸気圧の高い反応生成物が得られるため、炉内での反応生成物の析出による付着を防ぐことができるが、リモートプラズマを発生させるための高価な設備が別途必要である。

【0007】

また、特許文献２には、洗浄処理炉内の排出口付近に、反応生成物の捕捉手段として冷却プレートをあらかじめ設置し、冷却プレートに反応生成物を一旦捕捉した後、冷却プレートの温度を上げ、反応生成物を蒸発させて後段のトラップで補足する洗浄装置及び洗浄方法の構成が開示されている。しかしながら、冷却プレートと洗浄処理炉内の他の部材との温度差が小さいと、析出した反応生成物の全てが冷却プレートに付着せず、他の場所にも付着してしまう課題がある。また、洗浄装置にこれらの追加の機構を追加する負担が生じるとともに、洗浄方法においても工程が複雑になり、生産性が低下するという課題がある。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0008】

【特許文献1】特開２０１３−０６２３４２号公報

【特許文献2】特開２０１５−０７３１３２号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0009】

本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであって、簡単な構造によって、洗浄処理炉内への反応生成物の付着を防ぐことが可能な、半導体製造装置部品の洗浄装置、半導体製造装置部品の洗浄方法、及び半導体製造装置部品の洗浄システムを提供することを課題とする。

【課題を解決するための手段】

【0010】

上記課題を解決するため、本発明は以下の構成を備える。
［１］ 半導体が付着した半導体製造装置部品の洗浄装置であって、
前記半導体製造装置部品を収容する洗浄処理炉と、
前記洗浄処理炉内の前記半導体製造装置部品を加熱する加熱装置と、
前記洗浄処理炉内を真空排気する減圧装置と、
前記洗浄処理炉内に、前記半導体と反応するクリーニングガスを導入するガス導入管と、
前記洗浄処理炉内から、前記半導体と前記クリーニングガスとの反応生成物を排出するガス排出管と、
前記洗浄処理炉内の表面の温度を所要の範囲に維持する第１温度制御装置と、
前記ガス排出管内の温度を所要の範囲に維持する第２温度制御装置と、を備える、半導体製造装置部品の洗浄装置。
［２］ 前記洗浄処理炉が、少なくとも一端が開口する石英製の反応管と、前記開口を閉塞する金属製の第１フランジと、を有する、［１］に記載の半導体製造装置部品の洗浄装置。
［３］ 前記洗浄処理炉が、両端が開口する石英製の反応管と、前記開口の一端側を閉塞する金属製の第１フランジと、前記開口の他端側を閉塞する金属製の第２フランジと、を有する［１］に記載の半導体製造装置部品の洗浄装置。
［４］ 前記第１温度制御装置が、前記反応管及び前記フランジのうち、前記洗浄処理炉内の表面を構成する１以上の部分をそれぞれ独立して温度制御する、１以上の温度制御機構を有する、［２］又は［３］に記載の半導体製造装置部品の洗浄装置。
［５］ 前記フランジの前記洗浄処理炉内と対向する面と反対側、及び前記フランジの内側のうち、いずれか一方又は両方に、前記温度制御機構の少なくとも１つが設けられる、［４］に記載の半導体製造装置部品の洗浄装置。
［６］ 前記温度制御機構が、液体の供給及び液体の循環のうち、いずれか一方又は両方によるものである、［４］又は［５］に記載の半導体製造装置部品の洗浄装置。
［７］ 前記温度制御機構が、
前記フランジの前記洗浄処理炉内と対向する面と反対側、及び前記フランジの内側のうち、いずれか一方又は両方に設けられた前記液体の流路からなる１以上の熱交換部と、
前記熱交換部に前記液体を供給する１以上の供給経路と、
前記熱交換部から前記液体を排出する１以上の排出経路と、
少なくとも１以上の前記排出経路から分岐し、少なくとも１以上の前記供給経路へ合流して、前記排出経路内の液体の一部を前記供給経路へ返送する１以上の返送経路と、
前記供給経路に設けられ、前記熱交換部への前記液体の供給量を段階的又は連続的に調節する１以上の第１開閉バルブと、
前記排出経路に設けられた１以上の温度測定装置と、
前記返送経路に設けられた１以上の圧送装置と、を有する、［６］に記載の半導体製造装置部品の洗浄装置。
［８］ 前記洗浄処理炉の外側から前記洗浄処理炉の隙間に向けて、温度制御されたパージガスを供給するパージガス供給機構をさらに備える、［１］乃至［７］のいずれか一項に記載の半導体製造装置部品の洗浄装置。
［９］ 前記半導体が、一般式Ａｌ_ｘＩｎ_ｙＧａ_{１−ｘ−ｙ}Ｎ（但し、ｘ、ｙは、０≦ｘ＜１、０≦ｙ＜１、０≦ｘ＋ｙ＜１である。）で表記される窒化物系化合物半導体であり、
前記クリーニングガスが、塩素系ガスである、［１］乃至［８］のいずれか一項に記載の半導体製造装置部品の洗浄装置。
［１０］ ［１］乃至［９］のいずれか一項に記載の半導体製造装置部品の洗浄装置を用い、
半導体が付着した半導体製造装置部品を洗浄処理炉内に収容し、
前記半導体製造装置部品を加熱しながら、前記洗浄処理炉内の真空排気を繰り返し行って前記洗浄処理炉内をパージし、
前記洗浄処理炉内にクリーニングガスを導入して、前記半導体製造装置部品を洗浄した後に、
前記洗浄処理炉内の真空排気を繰り返し行って、前記洗浄処理炉内から前記半導体と前記クリーニングガスとの反応生成物をガス排出管へ排出する、半導体製造装置部品の洗浄方法であって、
前記洗浄処理炉内にクリーニングガスを導入して、前記半導体製造装置部品を洗浄し、前記洗浄処理炉内の真空排気を繰り返し行って、前記洗浄処理炉内から前記半導体と前記クリーニングガスとの反応生成物をガス排出管へ排出する間、前記洗浄処理炉内の表面の温度を所要の範囲に維持し、
前記洗浄処理炉内から前記半導体と前記クリーニングガスとの反応生成物をガス排出管へ排出する間、前記ガス排出管内の温度を所要の範囲に維持する、半導体製造装置部品の洗浄方法。
［１１］ 半導体製造装置部品が配置された成膜炉内で、基材上に半導体の層又は被膜を形成する半導体製造装置と、
洗浄処理炉内で、前記半導体が付着した前記半導体製造装置部品を洗浄する、［１］乃至［９］のいずれか一項に記載の半導体製造装置部品の洗浄装置と、を備える半導体製造装置部品の洗浄システム。
［１２］ 前記半導体製造装置と、前記半導体製造装置部品の洗浄装置との間で、前記半導体装置部品を受け渡す搬送装置をさらに備える、［１１］に記載の半導体製造装置部品の洗浄システム。
［１３］ 前記搬送装置内の搬送処理空間が、前記成膜炉内及び前記洗浄処理炉内とそれぞれ連通する、［１２］に記載の半導体製造装置部品の洗浄システム。
［１４］ 前記搬送装置が、前記搬送処理空間を２以上に分割可能な、１以上のゲート弁を有する、［１３］に記載の半導体製造装置部品の洗浄システム。

【発明の効果】

【0011】

本発明の半導体製造装置部品の洗浄装置、半導体製造装置部品の洗浄方法、及び半導体製造装置部品の洗浄システムによれば、簡単な構造及び簡単な制御によって、洗浄処理炉内への反応生成物の付着を防ぐことができる。したがって、反応生成物が塩化物であり、炉内に水分が付着した場合であっても、炉内の腐食を防ぐことができる。

【図面の簡単な説明】

【0012】

【図1】本発明を適用した一実施形態である半導体製造装置部品の洗浄装置の構成を模式的に示す断面図である。

【図2】上側フランジに設けられている温度制御機構の一部の構成を示す図である。

【図3】本発明を適用した一実施形態である半導体製造装置部品の洗浄システムの構成の一例を示す模式図である。

【図4】本実施形態の洗浄システムにおいて、半導体製造装置部品１０の受け渡しを説明するための図である。

【図5】三塩化ガリウムの蒸気圧曲線を示すグラフである。

【図6】他の実施形態である半導体製造装置部品の洗浄装置の構成を模式的に示す断面図である。

【発明を実施するための形態】

【0013】

以下、本発明を適用した一実施形態である半導体製造装置部品の洗浄装置について、それを備える洗浄システム及び洗浄方法とともに図面を参照しながら詳細に説明する。なお、以下の説明で用いる図面は、特徴をわかりやすくするために、便宜上特徴となる部分を拡大して示している場合があり、各構成要素の寸法比率などが実際と同じであるとは限らない。

【0014】

＜半導体製造装置部品の洗浄装置＞
先ず、本発明を適用した一実施形態である半導体製造装置部品の洗浄装置の構成について説明する。図１は、本発明を適用した一実施形態である半導体製造装置部品の洗浄装置の構成の一例を模式的に示す断面図である。
本実施形態の半導体製造装置部品の洗浄装置（以下、単に「洗浄装置」という）は、後述する半導体製造装置の成膜炉内にあって、成膜によって化合物半導体が堆積（付着）した部品（以下、半導体製造装置部品という）を洗浄するための装置である。
図１に示すように、本実施形態の洗浄装置１は、洗浄処理炉２、加熱装置３、ガス導入管４、ガス排出管５、減圧装置６、第１温度制御装置７、第２温度制御装置８、及びパージガス供給機構９を備えて、概略構成されている。

【0015】

洗浄対象となる半導体装置部品１０は、化合物半導体（半導体）が付着したものであれば、特に限定されない。半導体装置部品としては、例えば、ＭＯＣＶＤやＰＥＣＶＤ等の薄膜形成装置の炉内に設置されるサセプタ等が挙げられる。また、半導体装置部品の材質としては、特に限定されないが、石英製、ＳｉＣ製、ＳｉＣコーティングしたもの等を適用できる。

【0016】

除去対象となる化合物半導体は、特に限定されない。本実施形態では、化合物半導体が、一般式Ａｌ_ｘＩｎ_ｙＧａ_{１−ｘ−ｙ}Ｎ（但し、ｘ、ｙは、０≦ｘ＜１、０≦ｙ＜１、０≦ｘ＋ｙ＜１である。）で表記される窒化物系化合物半導体である場合、より具体的には、窒化ガリウム（ＧａＮ）、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）、窒化インジウム（ＩｎＮ）である場合に、特に顕著な効果が得られる。

【0017】

洗浄処理炉２は、半導体製造装置部品１０を収容して、洗浄処理するための密閉された空間である。洗浄処理炉２の構成は、特に限定されない。洗浄処理炉２は、鉛直方向上下に軸線方向を有し、上端（一端）及び下端（他端）が開口する石英製の反応管１１と、上端開口を閉塞する金属製の上側フランジ（第１フランジ）１２と、下端開口を閉塞する金属製の下側フランジ（第２フランジ）１３とを有する縦型炉である。反応管１１と上側フランジ１２及び下側フランジ１３との接続部には、１つ又は２以上の耐熱性のＯリング（図示略）がそれぞれ設けられている。換言すると、反応管１１と上側フランジ１２及び下側フランジ１３とは、１つ又は２以上の耐熱性のＯリング（図示略）を介して、それぞれ接続されている。

【0018】

洗浄処理炉２内には、半導体装置部品１０を載置するための架台（ステージ）１４が設けられている。架台１４は、回転軸１５に軸支されている。回転軸１５は、下側フランジ１３を貫通するように設けられている。架台１４は、回転軸１５とともに、洗浄処理炉２内で回転可能とされている。

【0019】

洗浄処理炉２は、上側フランジ１２及び下側フランジ１３のうち、少なくともいずれか一方のフランジの一部または全部が開放可能に構成される。本実施形態では、下側フランジ１３は、反応管１１側から順に、４つのフランジ１３ａ〜１３ｄが耐熱性のＯリング等を介して積層されて構成されている。下側フランジ１３のうち、最下方のフランジ１３ｄが昇降フランジであり、反応管１１側のフランジ１３ｃと昇降フランジ１３ｄとの間で洗浄処理炉２内を開放可能となっている。昇降フランジ１３ｄとともに架台１４を上昇・下降させることで、洗浄処理炉２の下方から半導体装置部品１０を搬入・搬出できる。なお、４つのフランジ１３ａ〜１３ｄのうち、フランジ１３ａ〜１３ｃの間は、溶接されていてもよい。

【0020】

加熱装置３は、洗浄処理炉２内の半導体製造装置部品１０を加熱するための熱源である。本実施形態では、加熱装置３は、洗浄処理炉２の外側に設けられている。加熱装置３は、洗浄処理炉２内の半導体製造装置部品１０を所要の温度まで加熱できるものであれば、特に限定されない。加熱装置３としては、高周波誘導加熱装置の加熱コイル、加熱ランプ、加熱ヒータ等が挙げられる。これらの中でも、加熱装置３として、半導体装置部品１０を約１０００℃程度まで加熱可能な加熱コイルを用いることが好ましい。加熱装置３として加熱コイルを用いる場合、反応管１１の周囲を巻回するように設けることが好ましい。

【0021】

ガス導入管４は、パージ用の不活性ガス、化合物半導体と反応するクリーニングガス、クリーニングガスと共に用いるキャリアガスを洗浄処理炉２内に導入するためのガス導入経路である。本実施形態では、ガス導入管４は、上側フランジ１２を貫通するように設けられている。

【0022】

本実施形態の洗浄装置１で用いるクリーニングガスは、特に限定されるものではなく、半導体装置部品１０に付着した化合物半導体（半導体）の種類に応じて適宜選択することができる。ここで、化合物半導体が上述した窒化物系化合物半導体である場合、クリーニングガスとして、Ｃｌ_２、ＨＣｌ、ＳｉＣｌ_４、ＳｉＨＣｌ_３、ＳｉＨ_２Ｃｌ_２、ＳｉＨ_３Ｃｌ、ＢＣｌ_３、ＣＨＣｌ_３、ＣＨ_２Ｃｌ_２、ＣＨ_３Ｃｌ等の分子内に塩素を含む塩素系ガスを用いることができる。これらの中でも、塩素（Ｃｌ_２）ガスがとくに好ましい。また、クリーニングガスとして、上述した塩素系ガスのうち１種または２種以上の混合物を用いてもよいし、窒素等のキャリアガスによって濃度調整したものを用いてもよい。

【0023】

ガス排出管５は、洗浄処理炉内に導入したパージガスや、半導体製造装置部品１０に付着した化合物半導体とクリーニングガスとの反応生成物を洗浄処理炉２内から排出するためのガス排出経路である。本実施形態では、ガス排出管５は、下側フランジ１３（具体的には、フランジ１３ｂ）を貫通するように設けられている。また、ガス排出管５は、主経路５Ａと、主経路５Ａと分岐した後、再び合流するバイパス経路５Ｂとを有していてもよい。その場合、主経路５Ａ及びバイパス経路５Ｂには、それぞれ切り替え用の開閉バルブ（図示略）が設けられることが好ましい。

【0024】

また、ガス排出管５の下流側には、洗浄処理炉２内から排出された反応生成物を冷却・凝集させて補足するためのトラップ（図示せず）が設けられている。さらに、ガス排出管５の下流側には、塩素系ガスの除害装置（図示せず）が設けられている。

【0025】

減圧装置６は、洗浄処理炉２内を真空排気するために、ガス排出管５の主経路５Ａに設けられている。減圧装置６は、洗浄処理炉２内を所要の真空度に到達させるものであれば、特に限定されない。このような減圧装置６としては、ロータリーポンプ、ドライポンプ等を用いることができる。これらの中でも、減圧装置６としてドライポンプを用いることが好ましい。

【0026】

第１温度制御装置７は、接ガス部となる洗浄処理炉２内の表面２Ａの温度を所要の範囲に維持するために設けられている。第１温度制御装置７は、上側フランジ１２の炉内側表面１２Ａの温度を制御する温度制御機構１６と、下側フランジ１３の炉内側表面１３Ａの温度を制御する温度制御機構１７と、を備えて構成されている。すなわち、第１温度制御装置７は、上側フランジ１２及び下側フランジ１３をそれぞれ独立して温度制御することができる。なお、第１温度制御装置７は、反応管１１と上側フランジ１２及び下側フランジ１３との接続部の温度を所要の範囲に維持するように設けることが好ましい。これにより、反応管１１と上側フランジ１２及び下側フランジ１３との接続部に設けられたＯリングを耐熱温度以下に保持できる。

【0027】

図２は、上側フランジ１２に設けられている温度制御機構１６の構成の一例を示す図である。温度制御機構１６は、上側フランジ１２の炉内側表面１２Ａの温度を所要の温度範囲に制御できるものであれば、特に限定されない。温度制御機構１６としては、温度制御された液体との熱交換によって、上側フランジ１２の炉内側表面１２Ａの温度を制御する機構が好ましい。

【0028】

具体的には、温度制御機構１６は、熱交換部１８と、熱交換部１８に液体を供給する供給経路Ｌ１と、熱交換部１８から液体を排出する排出経路Ｌ２と、排出経路Ｌ２から分岐し、供給経路Ｌ１に合流する返送経路Ｌ３と、第１開閉バルブ１９と、第２開閉バルブ２０と、温度計（温度測定装置）２１と、ポンプ（圧送装置）２２と、を有して構成されている。

【0029】

熱交換部１８は、上側フランジ１２の内側に設けられた液体の流路である。この流路に所要の温度を有する液体を供給することで、上側フランジ１２との間で熱交換が行われる。すなわち、上側フランジ１２を冷却したい場合、熱交換部１８に上側フランジ１２よりも低い温度の液体を供給すればよい。また、上側フランジ１２を加熱したい場合、熱交換部１８に上側フランジ１２よりも高い温度の液体を供給すればよい。さらに、上側フランジ１２を所要の温度に維持したい場合、熱交換部１８に所要の温度に制御された液体を供給すればよい。

【0030】

本実施形態では、熱交換部１８を上側フランジ１２の内側に設ける構成を一例として説明したが、これに限定されない。上側フランジ１２の炉内側表面１２Ａと反対側の表面と接するように、液体の流路が設けられてもよい。また、熱交換部１８は少なくとも１つ有していればよく、２つ以上有する構成であってもよい。

【0031】

供給経路Ｌ１は、図示略の供給源から液体を熱交換部１８に供給するために設けられた、配管等の経路である。供給経路Ｌ１は、主経路Ｌ１Ａと、副経路Ｌ１Ｂとに分岐し、再び合流した後で熱交換部１８と接続されている。

【0032】

供給経路Ｌ１には、熱交換部１８への液体の供給量を段階的又は連続的に調節するために、第１開閉バルブ１９が設けられている。具体的には、供給経路Ｌ１を構成する主経路Ｌ１Ａ及び副経路Ｌ１Ｂには、第１開閉バルブ１９Ａ，１９Ｂがそれぞれ設けられている。

【0033】

第１開閉バルブ１９Ａは、洗浄装置１を運転する際、供給経路Ｌ１内の液体を常時流動させるために一定の開度に制御される。供給源からの液体を熱交換部１８に常時供給することで、上側フランジ１２を耐熱温度以下に制御できる。

【0034】

第１開閉バルブ１９Ｂは、後述する温度計２１と電気的に接続されており、温度計２１から送信された制御信号を受信して所要の開度に制御される。第１開閉バルブ１９Ａと第１開閉バルブ１９Ｂとを併用することで、必要な液体の供給量を即時に供給できるため、温度制御の応答速度が向上する。

【0035】

本実施形態では、１つの熱交換部１８に液体を供給する１つの供給経路Ｌ１を有する構成を一例として説明したが、これに限定されない。１つの熱交換部１８に対して２以上の供給経路Ｌ１を有していてもよいし、２以上の熱交換部１８に対して対応する数の供給経路Ｌ１を有する構成であってもよい。さらに、１本の供給経路Ｌ１が分岐して２以上の熱交換部１８に供給する態様であってもよい。

【0036】

また、本実施形態では、１本の供給経路Ｌ１から分岐した各経路Ｌ１Ａ，Ｌ１Ｂにそれぞれ第１開閉バルブ１９Ａ，１９Ｂを設ける構成を一例として説明したが、これに限定されない。２以上の供給経路Ｌ１にそれぞれ第１開閉バルブ１９を設ける構成であってもよいし、１本の供給経路Ｌ１が２以上に分岐する場合、分岐する前に設ける態様でもよいし、分岐前後に全て設ける態様であってもよい。

【0037】

排出経路Ｌ２は、熱交換部１８から熱交換後の液体を排出するために設けられた、配管等の経路である。排出経路Ｌ２には、温度計２１、及び第２開閉バルブ２０が設けられている。

【0038】

温度計２１は、熱交換部１８から排出された液体の温度を測定する。温度計２１は、第２開閉バルブ１９Ｂと電気的に接続されており、熱交換部１８から排出された液体の温度に応じて、第２開閉バルブ１９Ｂへ制御信号を送信する。

【0039】

第２開閉バルブ２０は、熱交換部１８から排出された液体のうち、系外への排出量を段階的又は連続的に調節する。具体的には、洗浄装置１を運転する際、第１開閉バルブ１９Ａの開度に応じて、第２開閉バルブ２０の開度が制御される。また、第１開閉バルブ１９Ａ，１９Ｂが併用された場合、それらの合計の開度に応じて、第２開閉バルブ２０の開度が制御される。なお、後述するように返送経路Ｌ３にポンプ２２を設けて、液体を循環経路内で循環させる場合には、第２開閉バルブ２０を省略することもできる。

【0040】

本実施形態では、１つの熱交換部１８から液体を排出する１つの排出経路Ｌ２を有する構成を一例として説明したが、これに限定されない。１つの熱交換部１８に対して２以上の排出経路Ｌ２を有していてもよいし、２以上の熱交換部１８に対して対応する数の排出経路Ｌ２を有する構成であってもよい。さらに、２以上の熱交換部１８から同数の排出経路に排出された後、１本の排出経路Ｌ２に合流する態様であってもよい。

【0041】

また、本実施形態では、１本の排出経路Ｌ２に１つの第２開閉バルブ２０を設ける構成を一例として説明したが、これに限定されない。２以上の排出経路Ｌ２にそれぞれ第２開閉バルブ２０を設ける構成であってもよいし、２以上の排出経路Ｌ２が１本に合流する場合、合流する前にそれぞれ設ける態様でもよいし、合流前後に全て設ける態様であってもよい。

【0042】

返送経路Ｌ３は、排出経路Ｌ２から分岐した後、供給経路Ｌ１に合流して、排出経路Ｌ２内の熱交換後の液体の一部を供給経路Ｌ１に返送するために設けられた、配管等の経路である。具体的には、排出経路Ｌ２の温度計２１と第２開閉バルブ２０との間を分岐点とし、供給経路Ｌ１の主経路Ｌ１Ａと副経路Ｌ１Ｂとの二次側を合流点として、分岐点と合流点との間にわたって設けられている。すなわち、本実施形態の温度制御機構１６には、上記合流点から熱交換部１８までの供給経路Ｌ１と、熱交換部１８と、熱交換部１８から上記分岐点までの排出経路Ｌ２と、返送経路Ｌ３とからなる、液体の循環経路が設けられている。

【0043】

また、返送経路Ｌ３には、所要の圧力・流量で液体を圧送するポンプ２２が設けられている。これにより、熱交換部１８から排出された熱交換後の液体の一部は、所要の流量で供給経路Ｌ１に返送され、供給経路Ｌ１内の液体と混合された後、再び熱交換部１８に供給される。すなわち、循環経路内に液体が循環される。

【0044】

本実施形態では、１本の排出経路Ｌ２から１本の供給経路Ｌ１に液体を返送する１つの返送経路Ｌ３を有する構成を一例として説明したが、これに限定されない。上述した供給経路Ｌ１及び排出経路Ｌ２と同様に、種々の変更を設けてもよい。また、本実施形態では、１本の返送経路Ｌ３に１つのポンプ２２を有する構成を一例として説明したが、これに限定されるものではなく、種々の変更を設けてもよい。

【0045】

温度制御機構１６では、洗浄装置１を運転する際、第１開閉バルブ１９Ａを一定の開度に制御して、供給経路Ｌ１内の液体を常時流動させる。具体的には、供給源から液体を供給経路Ｌ１に供給する。供給経路Ｌ１から熱交換部１８に供給された液体は、上側フランジ１２と熱交換された後、熱交換部１８から排出経路Ｌ２へ排出される。排出経路Ｌ２に排出された液体は、一部が返送経路Ｌ３から供給経路Ｌ１へ返送され、残部が排出経路Ｌ２に設けられた第２開閉バルブ２０を介して系外へ排出される。ここで、供給経路Ｌ１へ返送された液体は、供給経路Ｌ１内の液体と混合された後、再び熱交換部１８に供給される。

【0046】

洗浄処理炉２内で加熱された半導体製造装置部品１０の輻射熱等によって上側フランジ１２の温度が上昇すると、熱交換部１８において上側フランジ１２と熱交換された液体の温度も上昇する。さらには、返送経路Ｌ３によって返送された液体と混合されるため、供給経路Ｌ１から熱交換部１８へ供給される液体（すなわち、循環経路内の液体）の温度も上昇する。

【0047】

ここで、排出経路Ｌ２に設けられた温度計２１によって測定した循環経路内の液体の温度が所要の温度範囲の上限値を超える場合、循環経路内の液体を冷却する。具体的には、副経路Ｌ１Ｂに設けられた第１開閉バルブ１９Ｂを開いて供給源からの液体の供給量を増加させる。併せて、ポンプ２２の出力を制御して返送経路Ｌ３から返送する液体の流量を少なくし、排出経路Ｌ２に設けられた第２開閉バルブ２０の開度を大きくして系外への液体の排出量を増加させる。このように、循環経路内の液体の温度を所要の温度範囲内で一定の温度に制御することにより、上側フランジ１２の温度上昇を抑制することができる。

【0048】

一方、洗浄処理炉２内で半導体製造装置部品１０の加熱が停止すると、上側フランジ１２の温度が下降する。ここで、排出経路Ｌ２に設けられた温度計２１によって測定した循環経路内の液体の温度が所要の温度範囲の下限値に満たない場合、循環経路内の液体を維持する。具体的には、副経路Ｌ１Ｂに設けられた第１開閉バルブ１９Ｂを閉じる。併せて、ポンプ２２の出力を制御して返送経路Ｌ３から返送する液体の流量を多くし、排出経路Ｌ２に設けられた第２開閉バルブ２０の開度を小さくして系外への液体の排出量を減少させる。このように、循環経路内の液体の温度を所要の温度範囲内で一定の温度に制御することにより、上側フランジ１２の温度下降を抑制することができる。

【0049】

このように、熱交換部１８から排出される液体の温度、すなわち、循環経路内の液体の温度を所要の温度範囲内で一定の温度に制御することで、上側フランジ１２の炉内側表面１２Ａの温度を所要の温度範囲に緩やかに制御することができる。また、循環経路内の液体の温度や流量は、洗浄処理炉２内の半導体製造装置部品１０の加熱温度で予め確認したテーブルを用いて設定してもよい。

【0050】

本実施形態では、温度制御機構１６が、循環経路内の液体の温度を測定し、所要の温度範囲に制御された循環経路内の液体と上側フランジ１２とを熱交換することで上側フランジ１２の炉内側表面１２Ａの温度を制御する態様を一例として説明したが、これに限定されない。例えば、上側フランジ１２の内部あるいは表面に冷却用の液体流路と加熱用の液体流路とをそれぞれ設け、上側フランジ１２の炉内側表面１２Ａの温度に応じて冷却用あるいは加熱用の液体を適宜供給する構成としてもよい。

【0051】

温度制御機構１７は、図１に示すように、下側フランジ１３の炉内側表面１３Ａの温度を制御する。温度制御機構１７は、下側フランジ１３の炉内側表面１３Ａの温度を所要の温度範囲に制御できるものであれば、特に限定されない。このような温度制御機構１７としては、温度制御された液体の供給又は循環による構成とすることが好ましく、温度制御機構１６と同様に、下型フランジ１３を構成するフランジ１３ａ、１３ｃ、１３ｄのそれぞれに、温度制御された液体を供給あるいは循環させることで循環経路内の液体の温度を制御する構成がより好ましい。

【0052】

以上説明したように、第１温度制御装置７は、複数の温度制御機構１６，１７を有するため、上側フランジ１２及び下側フランジ１３をそれぞれ独立して温度制御することができる。

【0053】

また、上述した温度制御機構１６，１７の少なくとも一方又は両方が、温度制御された液体の供給又は循環による構成とすることで、温度制御が容易であるとともに、設置コストを低減することができる。

【0054】

冷却媒体及び加熱媒体として用いる温度制御された液体は、特に限定されるものではなく、洗浄処理炉２内を所要の温度範囲に維持可能なものを適宜選択することができる。これらの中でも、上側フランジ１２及び下側フランジ１３の炉内側表面の温度を７０〜８０℃に制御する場合、液体として水を用いることが、安全性の面や経済性の面から好ましい。

【0055】

なお、本実施形態では、第１温度制御装置７が、耐熱温度が高く、熱容量が大きい石英製の反応管１１の温度制御機構を有しない構成を一例として説明したが、これに限定されない。例えば、第１温度制御装置が、反応管１１の温度制御機構、上側フランジ１２の温度制御機構１６及び下側フランジ１３の温度制御機構１７を有する構成としてもよい。このような構成により、洗浄処理炉２内の表面２Ａの温度をより正確に制御することができる。

【0056】

図１に示すように、第２温度制御装置８は、反応生成物がガス排出管５内に付着しないように、ガス排出管５内の温度を所要の範囲に維持する。第２温度制御装置８は、ガス排出管５において洗浄処理炉２の外側の部分から図示略のトラップにわたって設けることが好ましい。また、第２温度制御装置８は、ガス排出管５が主経路５Ａとバイパス経路５Ｂとに分岐する場合、両方の経路にわたって設けることが好ましい。

【0057】

第２温度制御装置８は、ガス排出管５内の温度を所要の範囲に維持できるものであれば、特に限定されない。第２温度制御装置８としては、配管ヒータ、ブロックヒータ等を用いることができる。これらをガス排出管５の形状に合わせて適宜用いることが好ましい。

【0058】

パージガス供給機構９は、洗浄処理炉２の外側から洗浄処理炉２の隙間に向けて、温度制御されたパージガスを供給する。パージガス供給機構９は、パージガスである不活性ガス供給源（図示略）と、不活性ガス供給源に接続されたパージガス供給経路（図示略）と、パージガス供給経路の先端に設けられたパージガス噴出口９Ａと、を備える。

【0059】

ここで、洗浄処理炉２の隙間とは、洗浄処理炉２を構成する反応管１１と上側フランジ１２及び下側フランジ１３との接続部や、ガス導入管４、ガス排出管５及び回転軸１５等が上下フランジ１２、１３を貫通する部分等、温度制御が困難であって所要の表面温度に制御することが困難な部分をいう。パージガス供給機構９により、洗浄処理炉２の隙間に温度制御されたパージガスを供給することで、洗浄処理炉２内の表面温度が局所的に低下することを防ぐことができる。したがって、洗浄処理炉２内の表面に、反応生成物が付着することを防ぐことができる。

【0060】

＜半導体製造装置部品の洗浄システム＞
次に、上述した洗浄装置１を備える、洗浄システムについて説明する。
図３は、本発明を適用した一実施形態である半導体製造装置部品の洗浄システムの構成の一例を示す模式図である。また、図４は、本実施形態の洗浄システムにおいて、半導体製造装置部品１０の受け渡しを説明するための図である。

【0061】

図３に示すように、本実施形態の半導体製造装置部品の洗浄システム（以下、単に「洗浄システム」という）５０は、半導体製造装置１０１と、洗浄装置１と、搬送装置２４とを備えて概略構成されている。

【0062】

（半導体製造装置）
半導体製造装置１０１は、基材上に半導体の層や被膜を形成するものであれば、特に限定されない。半導体製造装置１０１としては、例えば、ＭＯＣＶＤ、ＰＥＣＶＤ等の化学蒸着法を利用した装置や、真空蒸着、分子線蒸着（ＭＢＥ）等の物理蒸着法を利用した装置を用いることができる。以下、半導体装置１０１が、ＣＶＤ成膜装置である場合を一例として説明する。

【0063】

半導体装置１０１は、半導体製造装置部品１０が配置される成膜炉（反応炉）１０２、成膜炉１０２内の基材を所要の温度まで加熱する加熱装置１０３を備える。
成膜炉１０２は、反応管１１１、上側フランジ１１２及び下側フランジ１１３を有する。
成膜炉１０２内には、半導体製造装置部品１０を載置する架台１１４と、架台１１４を支持する回転軸１１５とが設けられている。
下側フランジ１１３は、フランジ１１３ａ〜１１３ｄから構成されており、フランジ１１３ｄが昇降フランジとなっている。フランジ１３ｄは、回転時１１５を回転可能に軸支しており、フランジ１３ｄの昇降とともに、架台１１４も昇降する。

【0064】

（搬送装置）
搬送装置２４は、半導体製造装置１０１と洗浄装置１との間で、洗浄対象である半導体製造装置部品１０の受け渡しが可能なものであれば、特に限定されない。
搬送装置２４は、内側に密閉された搬送処理空間を有する。また、搬送装置２４は、搬送処理空間を仕切る、開閉式のゲートバルブ２８、２９を有する。ゲートバルブ２８、２９により、搬送処理空間は、第１待機室２５、ブロー室２６及び第２待機室２７の３つの空間に分割される。

【0065】

第１待機室２５は、洗浄処理炉２の下方に配置される。ここで、図４に示すように、洗浄処理炉２の下側フランジ１３を構成する昇降フランジ１３ｄを開放することで、搬送処理空間である第１待機室２５と洗浄処理炉２内とが連通する。また、昇降フランジ１３ｄともに架台１４を下降させることで、洗浄処理炉２の下側から半導体装置部品１０を第１待機室２５へ搬出できる。反対に、第１待機室２５において半導体製造装置部品１０を載置した架台１４を昇降フランジ１３ｄともに上昇させることで、第１待機室２５から洗浄処理炉２内へ半導体製造装置部品１０を搬入できる。

【0066】

ブロー室２６は、図３に示すように、第１待機室２５と第２待機室２７との間に、それぞれに隣接して配置される。ブロー室２６では、半導体製造装置部品１０の洗浄後に残る可能性がある、膜の最上部に存在する酸化層から発生する残渣をブローにより除去する。ブロー室２６には、グローブボックス３１と、ブローノズル３２と、ブロア３３と、ポンプ等を介してブローノズル３２と気密につながった吸引ポート３４と、ブロア３３の吸引側の直前で残渣（微粒子）を捕捉するフィルタ３５とが設けられている。これにより、大気成分を混入させることなく、半導体製造装置部品１０の残渣をブローによって除去できる。

【0067】

第２待機室２７は、成膜炉１０２の下方に配置される。ここで、図４に示すように、成膜炉１０２の下側フランジ１１３を構成する昇降フランジ１１３ｄを開放することで、搬送処理空間である第２待機室２７と成膜炉１０２内とが連通する。また、昇降フランジ１１３ｄともに架台１１４を下降させることで、成膜炉１０２の下側から半導体装置部品１０を第２待機室２７へ搬出できる。反対に、第２待機室２７において半導体製造装置部品１０を載置した架台１１４を昇降フランジ１１３ｄともに上昇させることで、第２待機室２７から成膜炉１０２内へ半導体製造装置部品１０を搬入できる。

【0068】

搬送装置２４は、フォーク機構３０を有する。フォーク機構３０は、搬送処理空間において半導体製造装置部品１０を把持できる。また、フォーク機構３０は、搬送装置２４の搬送処理空間内を水平方向に移動できる。すなわち、ゲートバルブ２８、２９を開放することで、フォーク機構３０が半導体製造装置部品１０を把持した状態で、第１待機室２５、ブロー室２６及び第２待機室２７を横断するように、水平方向に搬送することができる。

【0069】

＜半導体製造装置部品の洗浄方法＞
次に、本実施形態の半導体製造装置部品の洗浄方法について説明する。
本実施形態の半導体製造装置部品の洗浄方法（以下、単に洗浄方法という）は、洗浄装置１を備える洗浄システム５０を用いて行う。
なお、本実施形態では、化合物半導体（半導体）が窒化物系化合物半導体の窒化ガリウム（ＧａＮ）であり、クリーニングガスとして塩素ガス（Ｃｌ_２）を用いる場合を一例として説明する。

【0070】

（第１ステップ）
先ず、化合物半導体（半導体）が付着した半導体製造装置部品１０を半導体製造装置１０１の成膜炉１０２内から取り出して、洗浄装置１の洗浄処理炉２内に収容する。
具体的には、先ず、図３及び図４に示すように、成膜炉１０２の下側フランジ１１３のうち、昇降フランジ１１３ｄを開放して成膜炉１０２内と第２待機室２７とを連通させる。次いで、昇降フランジ１１３ｄとともに窒化ガリウム（ＧａＮ）の成膜に用いた半導体製造装置部品１０を載置した架台１１４を下降させて、半導体製造装置部品１０を第２待機室２７内へ搬入する。次いで、ゲートバルブ２８、２９を開放し、フォーク機構３０を第２待機室２７内へ移動させた後、半導体製造放置部品１０を把持した状態で、第１待機室２５へ移動させる。

【0071】

次に、第１待機室２５内で待機している架台１４の上に半導体製造装置部品１０を載置し、フォーク機構３０を退避する。次に、洗浄処理炉２の下側フランジ１３のうち、昇降フランジ１３ｄとともに半導体製造装置部品１０を載置した架台１４を上昇させて、半導体装置部品１０を洗浄装置１の洗浄処理炉２内へ搬入する。

【0072】

（第２ステップ）
次に、図１に示すように、半導体製造装置部品１０を加熱しながら、洗浄処理炉２内の真空排気を繰り返してパージを行なう。
具体的には、加熱装置３によって半導体製造装置部品１０を１０００℃程度まで加熱しながら、ガス導入管４からパージガスとして乾燥窒素ガスを洗浄処理炉２内へ供給する。その後、減圧装置６によって洗浄処理炉２内の真空排気を行う。これを数回繰り返すことで、半導体製造装置部品１０や洗浄処理炉２内に残留する水分を除去する。

【0073】

（第３ステップ）
次に、洗浄処理炉２内にクリーニングガスを導入して、半導体製造装置部品１０を洗浄する。
具体的には、半導体製造装置部品１０を１０００℃程度まで加熱しながら、ガス導入管４からクリーニングガスとして塩素ガスと窒素ガスとの混合ガスを洗浄処理炉２内へ供給する。洗浄処理炉２内では、半導体製造装置部品１０に付着した窒化ガリウムと塩素ガスとが気相反応することで、反応生成物として塩化ガリウム（ＧａＣｌ_３）が生成する。このように、半導体製造装置部品１０に付着した窒化ガリウムが除去されることで、半導体製造装置部品１０が洗浄される。

【0074】

（第４ステップ）
次に、洗浄処理炉２内の真空排気を繰り返し行って、洗浄処理炉２内から化合物半導体とクリーニングガスとの反応生成物をガス排出管５へ排出する。
具体的には、半導体製造装置部品１０への加熱を停止し、減圧装置６を稼働して洗浄処理炉２内から塩化ガリウム（ＧａＣｌ_３）を含むガスをガス排出管５へ排出する。

【0075】

本実施形態の洗浄方法では、上述した第３ステップ及び第４ステップの間、洗浄処理炉２内の表面の温度を所要の範囲に維持する。
具体的には、第１温度制御装置７によって、上側フランジ１２及び下側フランジ１３をそれぞれ独立して温度制御する。

【0076】

洗浄処理炉２内の表面の温度としては、５０℃以上２００℃以下とすることができ、６０℃以上１００℃以下とすることが好ましく、７０℃以上８０℃以下とすることがより好ましい。洗浄処理炉２内の表面温度を５０℃以上とすれば、塩化ガリウムを効率よく蒸発させることができる。洗浄処理炉２内の表面温度を２００℃以下とすれば、耐熱温度の低い安価なＯリングを用いることができる。洗浄処理炉２内の表面温度を１００℃以下とすれば、冷却媒体となる液体として水を用いることができ、機構が安価でメンテしやすい。

【0077】

第１温度制御装置７が、温度制御機構１６、１７を有し、上側フランジ１２及び下側フランジ１３をそれぞれ独立して温度制御する場合、温度制御された液体の供給又は循環による機構とすることで、容易に温度制御できる。また、液体として水を用いる場合、７０℃以上８０℃以下に温度制御することで、安全に運転することができる。

【0078】

図５は、三塩化ガリウムの蒸気圧曲線を示すグラフである。
図５に示すように、三塩化ガリウムの蒸気圧曲線によると、各温度での飽和蒸気圧は、例えば、１００℃で６ｋＰａ、７０℃で２ｋＰａ、２０℃でほぼ０である。ここで、ある温度において洗浄処理炉２内の圧力が飽和蒸気圧を下回るか、同レベルに達すれば、塩化ガリウムは素早く蒸発することになる。

【0079】

すなわち、塩化ガリウムなどは、大気圧でおよそ２００℃の蒸気圧であるため、半導体製造装置部品１０の洗浄中の温度（１０００℃程度）では気化させて排気できる。しかしながら、いくらかの残渣が洗浄処理炉２内に残り、それが２００℃以下、さらには常温（２０℃程度）まで冷却されると、反応生成物が排気されないままとなって、不具合が生じる場合がある。

【0080】

本願の発明者は、このような不具合の対策として、洗浄処理炉２内を減圧して塩化ガリウムの分圧を上げることで、反応生成物を蒸発しやすくなることを確認した。その際、さらに洗浄処理炉２内をパージすると効率があがることを確認した。さらには、洗浄処理炉２内の接ガス部となる表面２Ａを暖めることで、より除去しやすい環境となることを確認した。

【0081】

ところで、洗浄対象を高温に加熱する従来の洗浄装置では、高温によって加熱対象ではない洗浄処理炉の耐熱温度が低い部分が劣化することが多く、そのような部分にはその耐熱温度を超えないように、冷却液（例えば、２０℃程度の水）を循環させる冷却機構を設けることが一般的であった。

【0082】

しかしながら、従来の洗浄装置では、洗浄対象の加熱が停止すると洗浄処理炉の炉壁（炉内表面）の温度が、環境温度（例えば、２０℃程度の常温）、あるいは冷却機構の冷却水の温度まで下がってしまう。すると、上述したように、反応生成物が排気されずに炉内表面に残渣として残るという不具合が生じることとなる。

【0083】

そこで、本願発明者らは、鋭意検討した結果、洗浄処理炉の温度制御に用いる冷却液の温度を、一般的な２０℃から５０℃以上２００℃以下に変更することで、洗浄処理炉内で加熱を行っていないときでも、炉内表面が適度に暖気されるため、炉内に残留する反応生成物が炉内表面に残渣として残留しないことを見出した。

【0084】

さらに、本願発明者らは、冷却液として市水等の水（冷却水）を用い、洗浄処理時の炉内の加熱を利用することで、高価なチラー等を使用することなく、冷却水の流量変化のみで冷却水の温度を７０〜８０℃に保てることを見出した。具体的には、液体を循環させる経路を設けて、液体の熱容量によって液温の急激な温度変化を抑えて、結果、炉内表面の急激な温度変化を抑えることができる。

【0085】

ここで、本実施形態の洗浄方法において、上述した第３ステップ及び第４ステップの間、第１温度制御装置７を構成する温度制御機構１６による、上側フランジ１２の温度の制御方法を説明する。

【0086】

図１に示すように、温度制御機構１６は、第３ステップの開始前では、通常、市水（２０℃程度）を供給源として供給経路Ｌ１に供給した冷却水（液体）を、熱交換部１８を含む循環経路内で循環させる。

【0087】

次に、第３ステップが開始されると、洗浄処理炉２内で半導体製造装置部品１０を加熱（例えば１０００℃）する際の輻射熱で、炉壁を構成する上側フランジ１２も加熱され、循環している冷却水も加熱される。排出経路Ｌ２の温度計２１によって測定された冷却水の液温が、予め設定された第１の閾値（例えば８０度）となったら、供給経路Ｌ１の第１開閉バルブ１９と排出経路Ｌ２の第２開閉バルブ２０を開き、循環している一部の冷却水を入れ替えて、液温を低下させる。温度計２１による液温が、予め設定された第２の閾値（例えば７０℃）となったら、第１開閉バルブ１９及び第２開閉バルブ２０を閉じて、冷却水を循環経路内で循環させる。これを繰り返すことで、第３ステップの間、冷却水の温度を７０℃から８０℃で保ち、上側フランジ１２の温度を耐熱温度以下に保つことができる。

【0088】

なお、第３ステップ間の冷却水の温度上昇率によっては、供給経路Ｌ１から段階的に未加熱の液体の流量を増加させて、循環経路内での液体の温度を低下させることができる。このような調整は、開度調整可能な１以上の第１開閉バルブ１９（１９Ａ、１９Ｂ）を介した１以上の供給経路Ｌ１（Ｌ１Ａ，Ｌ１Ｂ）によって達成可能である。併せて、排出経路Ｌ２においても同様の構成とすることが好ましい。

【0089】

次に、第４ステップが開始されると、洗浄処理炉２内での半導体製造装置部品１０の加熱は終了するが、しばらくの間は余熱によって循環経路内の冷却水は温められるため、上述した第３ステップ中と同様に、第１の閾値と第２の閾値との間で冷却水の温度制御が繰り返される。

【0090】

次いで、洗浄処理炉２内の温度が下がって、炉壁を構成する上側フランジ１２の温度が第２の閾値（例えば７０℃）未満になったとしても、循環経路内の冷却水は自身の熱容量によって急激には冷めない。よって、しばらくの間、すなわち、第４ステップが終了するまでの間、上側フランジ１２の温度を７０℃前後に保つことができ、洗浄処理炉２内の表面２Ａを暖める効果が持続する。このような方法によれば、常時温度制御する場合と比較して暖気効果は少なくなる（時間が短くなる）が、高価なチラー等の設備を設けなくて済むので、経済効果が高い。

【0091】

なお、本実施形態の温度制御機構１６の構成及び運転方法は、一例であり、これに限定されない。例えば、上側フランジ１２の温度制御エリアを複数に分割してそれぞれに熱交換部を設け、被温度制御部となるこれらの熱交換部に対して開閉バルブを有する供給経路、排出経路及び返送経路を並列で複数設けるとともに、それぞれに第１及び第２の閾値を設定して制御すれば、より細かい温度制御が可能である。また、第１及び第２の閾値は、区分された複数の被温度制御部に対して、それぞれ独立としてもよいし、共通としてもよい。

【0092】

また、本実施形態の洗浄方法では、上述した第３ステップ及び第４ステップの間、少なくともクリーニングガスが炉内に滞在している間、洗浄処理炉２のうち温度制御が困難である箇所（すなわち、温度が所要の温度よりも下がる懸念がある箇所）に対して、パージガス供給機構９から温度制御したパージガスを洗浄処理炉２へ噴出することが好ましい。

【0093】

パージガスの温度範囲は、特に限定されない。パージガスの温度範囲の上限としては、２００℃以下であって、洗浄処理炉２の周囲の部材の耐熱温度を越えない温度とすることができる。パージガスの温度範囲の下限としては、７０℃以上とすることが好ましい。このように、温度制御したパージガスを洗浄処理炉２の温度制御が困難である箇所に噴出することで、洗浄処理炉２内の表面に反応生成物である窒化ガリウムが析出することをより確実に防ぐことができる。

【0094】

さらに、本実施形態の洗浄方法では、上述した第４ステップの間、ガス排出管５内の温度を所要の範囲に維持する。
具体的には、第２温度制御装置８によって、ガス排出管５の洗浄処理炉２の外側の部分からトラップ（図示略）にわたって温度制御する。これにより、ガス排出管５内での窒化ガリウムの析出を防ぎ、トラップ（図示略）において窒化ガリウムを確実に補足できる。

【0095】

ガス排出管５内の表面の温度としては、２００℃以上４００℃以下とすることができ、２００℃以上２５０℃以下とすることがより好ましい。洗浄処理炉２内の表面温度を２００℃以上とすれば、ガス排出管５内で反応生成物である窒化ガリウムの析出を防ぐことができる。

【0096】

（第５ステップ）
最後に、半導体製造装置部品１０を洗浄処理炉２内から搬出して、半導体製造装置１０１の成膜炉１０２内に収容する。
具体的には、先ず、図３及び図４に示すように、洗浄処理炉２の下側フランジ１３のうち、昇降フランジ１３ｄを開放して洗浄処理炉２内と第１待機室２５とを連通させる。次いで、昇降フランジ１３ｄとともに洗浄処理が完了した半導体製造装置部品１０を載置した架台１４を下降させて、半導体製造装置部品１０を第１待機室２５内へ搬入する。次いで、フォーク機構３０を第１待機室２５内へ移動させた後、半導体製造放置部品１０を把持した状態で、ゲートバルブ２８を開放し、ブロー室２６へ移動させる。

【0097】

ブロー室２６において、洗浄処理後の半導体製造装置部品１０上に飛散している、パーティクル（例えば、酸化アルミニウム等の残渣）をブロー除去する。具体的には、グローブボックス３１内から、ブローノズル３２及び吸引ポート３４を操作して、半導体製造装置部品１０の表面に飛散しているパーティクルをブロー除去する。なお、ブロー室２６におけるパーティクルの除去方法は一例であり、これに限定されない。除去方法としては、ブローと、ブラスト、あるいはドライアイスブラストとを組み合わせても良いし、吸引により除去しても良い。また、ブロー室２６内に浴槽を設置して、ウエット洗浄と組み合わせても良い。

【0098】

次に、フォーク機構３０により、ブロー室２６内の半導体製造装置部品１０を把持した状態でゲートバルブ２９を開放し、第２待機室２７へ移動させる。次いで、第２待機室２７内で待機している架台１１４の上に半導体製造装置部品１０を載置し、フォーク機構３０を退避した後、ゲートバルブ２９を閉じる。次に、成膜炉１０２の下側フランジ１１３のうち、昇降フランジ１１３ｄとともに半導体製造装置部品１０を載置した架台１１４を上昇させて、半導体装置部品１０を半導体製造装置部品１０１の成膜炉１０２内へ搬入する。

【0099】

このように、本実施形態の洗浄方法によれば、搬送装置２４を用いることで、半導体製造装置部品１０１の成膜炉１０２内と洗浄装置１の洗浄処理炉２内との間で外気にさらすことなく半導体製造装置部品１０を搬送できる。

【0100】

以上説明したように、本実施形態の洗浄装置１、洗浄システム５０及びこれらを用いる洗浄方法によれば、簡単な構造によって、洗浄処理炉２を構成する反応管１１、上側フランジ１２及び下側フランジ１３の表面への反応生成物の付着物の残留を防ぐことができる。したがって、反応生成物が腐食性の高い窒化ガリウム等の塩化物等であり、洗浄処理炉２の大気開放に伴って金属製の上側フランジ１２及び下側フランジ１３が大気中に暴露された場合であっても、これらの部材は腐食されない。

【0101】

また、本実施形態の洗浄装置１、洗浄システム５０及び洗浄方法によれば、少なくともクリーニングガスが洗浄処理炉２内に滞在している間、洗浄処理炉２内の表面温度を７０〜８０℃の範囲に制御することで、その後の真空置換（到達圧力３００Ｐａ程度）によって析出した反応生成物が全て蒸発させられる。また、本実施形態では、減圧装置６として、市販されている安価なロータリーポンプ、ドライポンプ（到達真空度は数百Ｐａ程度）等を用いることができる。

【0102】

なお、本発明の技術範囲は上記実施の形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲において種々の変更を加えることが可能である。例えば、上述した実施形態の洗浄装置１では、上端及び下端が開口する石英製の反応管１１と、上端開口を閉塞する金属製の上側フランジ１２と、下端開口を閉塞する金属製の下側フランジ１３とを有する洗浄処理炉２の構成を一例として説明したが、これに限定されない。

【0103】

図６は、他の実施形態に係る半導体製造装置部品の洗浄装置の構成を模式的に示す断面図である。図６に示すように、他の実施形態の洗浄装置４１は、下端が開口する石英製の反応管５１と、下端開口を閉塞する金属製の下側フランジ５３とを有する洗浄処理炉４２を有する構成であってもよい。この場合、反応管５１の上端はベルジャー形状等、真空引きに耐えられる構造であることが好ましい。これにより、上述した実施形態の洗浄装置１を構成する、上側フランジ１２の温度制御機構１６を省略することができる。

【0104】

また、図１に示すように、上述した実施形態の洗浄装置１では、加熱装置３として加熱コイルを用いる構成を一例として説明したが、これに限定されない。例えば、図６に示すように、他の実施形態に係る洗浄装置４１では、加熱装置４３として、反応管５１の側面と上端を覆う加熱ヒータを用いる構成であってもよい。

【0105】

また、上述した実施形態の洗浄装置１では、ガス導入管４が上側フランジ１２を貫通する構成を一例として説明したが、これに限定されない。例えば、図６に示すように、他の実施形態に係る洗浄装置４１では、ガス導入管４４として、下側フランジ１３及び回転軸１５を貫通する構成であってもよい。

【0106】

また、上述した実施形態の洗浄装置１では、架台（ステージ）１４が回転機構を有する構成を一例として説明したが、これに限定されない。例えば、架台１４が回転機構を有しない構成としてもよい。具体的には、回転軸１５にかえて支柱とし、支柱を昇降フランジ１３ｄに固定することで、洗浄処理炉２内を気密にすることができる。したがって、パージガス供給機構９を書略することができる。

【0107】

また、上述した実施形態の洗浄装置１では、洗浄処理炉２が縦型炉である構成を一例として説明したが、これに限定されない。例えば、反応管の軸線方向が水平方向である横型炉としてもよい。

【0108】

また、上述した実施形態の洗浄装置１が、搬送処理空間２５を介して図示略の半導体製造装置と気密に連結されている場合、上述した洗浄方法において第２ステップを省略する構成としてもよい。さらに、上述した洗浄方法において、時間短縮を目的として半導体製造装置部品１０が高温のまま搬送する構成としてもよい。

【実施例】

【0109】

ＭＯＣＶＤ装置を用いて基材上にＡｌＮ層を含むＧａＮ系窒化物ＨＥＭＴ構造を５μｍ成長させた。その後、基材の周辺に配置されたＭＯＣＶＤ炉内の部品を、図１に示す洗浄装置１を用い、以下の条件、手順にしたがって洗浄した。

【0110】

＜条件＞
・洗浄時の加熱温度：９００℃
・洗浄処理炉内圧力：大気圧
・クリーニングガス：塩素（１Ｌ／ｍｉｎ）と窒素（９Ｌ／ｍｉｎ）との混合ガス
・洗浄時間 ：６０分間（１バッチあたり）

【0111】

＜手順＞
（１）部品を洗浄処理炉２内に設置
（２）洗浄処理炉２内を真空引きしながらパージ
（３）部品を加熱して、加熱温度まで昇温
（４）洗浄処理炉２内にクリーニングガスの供給開始
（５）クリーニングガスの供給を停止し、降温開始
（６）洗浄処理炉２内を真空置換
（７）降温開始
（８）洗浄処理炉２内温度が３００℃以下に下がったら部品を取出し、炉外でさらに冷却

【0112】

クリーニング完了後、洗浄処理炉２内から取り出した洗浄後の部品表面を目視で観察したが、残渣は観察されなかった。

【0113】

また、堆積物があった場所の残渣をカーボンテープで採取し、走査型電子顕微鏡で観察した。さらに、エネルギー分散型エックス線分析装置を用いて残渣の分析を行った。これらの観察及び分析の結果、洗浄後の部品表面から、堆積物の主成分である窒化ガリウムや窒化アルミニウムの構成元素であるガリウム、アルミニウム、窒素は検出されなかった。ただし、白色の箔状の粉が観察されたが、ブローで吹き飛んだ。

【0114】

常温まで降温後、洗浄処理炉２内を観察したところ、反応生成物の析出は見当たらず、異臭もしなかった。

【0115】

洗浄後の部品を再度ＭＯＣＶＤ装置に設置し、前回と同様に基材上にＧａＮ系窒化物ＨＥＭＴ構造のエピ成長を行なったところ、基材上の膜厚や結晶性が前回と同等であることを確認した。

【符号の説明】

【0116】

１，４１…半導体製造装置部品の洗浄装置（洗浄装置）、２，４２…洗浄処理炉、３，４３…加熱装置、４，４４…ガス導入管、５…ガス排出管、６…減圧装置、７…第１温度制御装置、８…第２温度制御装置、９…パージガス供給機構、１０…半導体製造装置部品、１１，５１…反応管、１２…上側フランジ、１３，５３…下側フランジ、１４…架台（ステージ）、１５…回転軸、１６…第１温度制御機構、１７…第２温度制御機構、１８…熱交換部、１９…第１開閉バルブ、２０…第２開閉バルブ、２１…温度計（温度測定装置）、２２…ポンプ（圧送装置）、２４…搬送装置、２５…第１待機室、２６…ブロー室、２７…第２待機室、２８，２９…ゲートバルブ、３０…フォーク機構、３１…グローブボックス、３２…ブローノズル、３３…ブロア、３４…吸引ポート、３５…フィルタ、５０…半導体製造装置部品の洗浄システム（洗浄システム）、１０１…半導体製造装置、Ｌ１〜Ｌ３…経路

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】