特許 6864641 光ファイバ用多孔質ガラス母材の焼結方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6864641

(24)【登録日】2021年4月6日

(45)【発行日】2021年4月28日

(54)【発明の名称】光ファイバ用多孔質ガラス母材の焼結方法

(51)【国際特許分類】

   C03B 37/014 20060101AFI20210419BHJP

【ＦＩ】

   C03B37/014 Z

【請求項の数】5

【全頁数】9

(21)【出願番号】特願2018-51865(P2018-51865)

(22)【出願日】2018年3月20日

(65)【公開番号】特開2019-163189(P2019-163189A)

(43)【公開日】2019年9月26日

【審査請求日】2020年2月20日

(73)【特許権者】

【識別番号】000002060

【氏名又は名称】信越化学工業株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100108143

【弁理士】

【氏名又は名称】嶋崎 英一郎

(72)【発明者】

【氏名】木野 将志

(72)【発明者】

【氏名】富樫 拓也

(72)【発明者】

【氏名】乙坂 哲也

【審査官】 有田 恭子

(56)【参考文献】

【文献】 独国特許出願公開第１０２０１２１１２４４９（ＤＥ，Ａ１）

【文献】 特開２００１−２８７９１６（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１２−０６６９７２（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平０３−０１２３３６（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１４−０７３９４７（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０００−２１９５１９（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１２−０７６９６５（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１６−０８８８２１（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｃ０３Ｂ ３７／００−３７／１６

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

下端近傍に遮熱板を装着した多孔質ガラス母材を外周に加熱ヒータを付設した炉心管内に鉛直に挿入し、前記加熱ヒータにより加熱処理するに際し、多孔質ガラス母材下端のハンドル側部に切欠き部を設け、前記遮熱板を前記ハンドルが挿通した状態で前記切欠き部の上方に配置した後、前記ハンドルに側部に貫通孔を有するシャフト管を通し、該シャフト管の貫通孔と前記ハンドルの切欠き部との位置を併せてピンを通すことにより、遮熱板をシャフト管の上部に保持することを特徴とする光ファイバ用多孔質ガラス母材の焼結方法。

【請求項2】

前記遮熱板の外径が、前記多孔質ガラス母材の直径の７０％以上かつ炉心管の内径未満である請求項１に記載の光ファイバ用多孔質ガラス母材の焼結方法。

【請求項3】

前記遮熱板、管、ピンの材質が、石英ガラスまたは窒化ケイ素またはカーボンもしくはアルミナである請求項１又は２に記載の光ファイバ用多孔質ガラス母材の焼結方法。

【請求項4】

前記炉心管の外周に付設した加熱ヒータが、鉛直方向に複数並べて設置され、前記多孔質ガラス母材を、前記加熱ヒータにより形成した９００〜１３００℃の加熱温度領域中を上下に移動させながら脱水し、次いで、前記加熱ヒータにより形成した１４００℃〜１６５０℃の加熱温度領域を、該母材の下端が該加熱温度領域にある状態から、該母材の上端が該加熱温度領域にある状態まで移動させて焼結する請求項１乃至３に記載の光ファイバ用多孔質ガラス母材の焼結方法。

【請求項5】

前記多孔質ガラス母材の上端近傍にも遮熱板を装着して加熱処理する請求項１乃至４のいずれかに記載の光ファイバ用多孔質ガラス母材の焼結方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、多孔質ガラス母材を脱水・焼結してガラス母材を製造する光ファイバ用多孔質ガラス母材の焼結方法に関する。

【背景技術】

【0002】

光ファイバ用多孔質ガラス母材の製造方法として、ＶＡＤ法やＯＶＤ法がある。これらの方法では、まず火炎中でガラス原料を燃焼し加水分解させてガラス微粒子を生成し、これを回転するターゲット棒の軸方向もしくは径方向に付着させて多孔質ガラス母材を製造している。

【0003】

多孔質ガラス母材の脱水および焼結は、支持棒に把持された多孔質ガラス母材を収容する炉心管と、この炉心管の外周に配設された加熱ヒータとを備えた脱水焼結装置を用いて行われる。炉心管の下部にはガス供給口が設けられ、ガス供給口からは、不活性ガスや脱水ガス等の多孔質ガラス母材を脱水焼結するのに必要なガスが供給される。一方、炉心管の上部にはガス排気管が設けられ、炉心管内のガスが排出される。そして、支持棒に把持された多孔質ガラス母材は、炉心管内を回転しながら降下し、加熱ヒータによる加熱温度領域を通過することで脱水され焼結される。

【0004】

なお、脱水および焼結の方法として、多孔質ガラス母材を９００℃〜１３００℃の温度に設定された加熱温度領域を通過させて脱水した後、多孔質ガラス母材を炉心管内の所定位置まで一旦引き上げ、加熱温度領域の温度を１４００℃〜１６００℃に変更し、再び変更した加熱温度領域を通過させて焼結する、２段焼結法が一般的に行われている（特許文献１参照）。

【0005】

近年、生産コストを低減させるために、光ファイバ用ガラス母材の大型化が図られている。一方、光ファイバの伝送損失の増加を防ぐため、多孔質ガラス母材の焼結工程では十分な脱水処理が必要とされる。このため、多孔質ガラス母材を９００℃〜１３００℃の温度に設定された加熱ヒータ温度域を通過させて脱水した後、所定の位置まで引き上げ、再び１４００℃〜１６００℃の温度に設定された加熱ヒータ温度域を通過させることで焼結が行われている。このような方法では、多孔質ガラス母材を光ファイバ母材とする脱水焼結処理において２回加熱ヒータ域を通過させることになり、処理に長時間を要し、生産効率が悪いという問題があった。

【0006】

そこで、加熱ヒータを２つ以上、炉心管の長手方向に配置して多段加熱ヒータ構成として、９００℃〜１３００℃の拡張された加熱温度領域を形成し、該加熱温度領域内に母材を収容した状態で加熱処理し、脱水する方法が提案されている（特許文献２参照）

【先行技術文献】

【特許文献】

【0007】

【特許文献1】特開2010-189251号公報

【特許文献2】特開2016-088821号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0008】

特許文献２の方法では、ガスは炉心管の下方から上方に向かって流れるため、下方に位置する加熱ヒータ間に低温領域が形成され、母材が均一に加熱されず、脱水が不十分となり、残留水分による伝送損失が上昇するという問題点があった。

【0009】

炉心管内の温度測定によると、下方に位置する加熱ヒータによって形成される低温領域は、中心に位置する加熱ヒータによって形成される温度領域と比較して５０℃程度低くなっていた。

【0010】

本発明は、光ファイバ用多孔質ガラス母材の脱水・焼結処理において、プロセス中に加熱ヒータからの熱が効率よく母材に伝熱されることにより十分な脱水を可能にし、残留水分による伝送損失を低下させた光ファイバ用多孔質ガラス母材の焼結方法を提供する。

【課題を解決するための手段】

【0011】

本発明の光ファイバ用多孔質ガラス母材の焼結方法は、下端近傍に遮熱板を装着した多孔質ガラス母材を外周に加熱ヒータを付設した炉心管内に鉛直に挿入し、前記加熱ヒータにより加熱処理するに際し、多孔質ガラス母材下端のハンドル側部に切欠き部を設け、前記遮熱板を前記ハンドルが挿通した状態で前記切欠き部の上方に配置した後、前記ハンドルに側部に貫通孔を有するシャフト管を通し、該シャフト管の貫通孔と前記ハンドルの切欠き部との位置を併せてピンを通すことにより、遮熱板をシャフト管の上部に保持することを特徴とし、前記遮熱板の外径は、前記多孔質ガラス母材の直径の７０％以上かつ炉心管の内径未満とするのが好ましい。

【0012】

なお、前記遮熱板、管、ピンの材質は、石英ガラスまたは窒化ケイ素もしくはカーボンまたはアルミナとするのが好ましい。

【0013】

前記炉心管の外周に付設した加熱ヒータが、鉛直方向に複数並べて設置され、前記多孔質ガラス母材を、前記加熱ヒータにより形成した９００〜１３００℃の加熱温度領域中を上下に移動させながら脱水し、次いで、前記加熱ヒータにより形成した１４００℃〜１６５０℃の加熱温度領域を、該母材の下端が該加熱温度領域にある状態から、該母材の上端が該加熱温度領域にある状態まで移動させて焼結する
なお、前記多孔質ガラス母材の上端近傍にも遮熱板を装着して加熱処理しても良い。

【発明の効果】

【0014】

本発明の焼結方法によれば、多孔質ガラス母材の下端近傍に遮熱板を装着することにより、加熱ヒータの熱は炉心管中の母材が存在しない領域への拡散が抑制され、熱が効率よく母材に伝熱され、十分な脱水を行うことができる。これにより残留水分による伝送損失を低下させることができる等の優れた効果を奏する。

【図面の簡単な説明】

【0015】

【図1】多孔質ガラス母材の焼結装置の概要を示す縦断面図である。

【図2】多孔質ガラス母材の両端に遮熱板を装着した例を示す概略縦断面図である。

【図3】母材の下端近傍に遮熱板を装着した例を示す概略縦断面図である。

【図4】実施例で使用した、両端に遮熱板を装着した多孔質ガラス母材を焼結する際の、母材と加熱ヒータとの位置関係を示す概略縦断面図である。

【図5】比較例で使用した、上端側のみに遮熱板を装着した多孔質ガラス母材の焼結状態を示す概略縦断面図である。

【図6】実施例および比較例で得られた、炉心管内における多孔質ガラス母材の長手方向の温度分布を示す図である。

【発明を実施するための形態】

【0016】

焼結装置は、光ファイバ用多孔質ガラス母材を収容する炉心管と複数の加熱ヒータを備え、複数の加熱ヒータが炉心管を取り囲むよう長手方向に沿って設置され、多孔質ガラス母材の長さより長い多段加熱ヒータ域を形成し、各加熱ヒータはそれぞれ独立して温度制御可能である。
脱水処理を行う際は、多段加熱ヒータを温度制御して多孔質ガラス母材の長さより長い領域に、９００℃〜１３００℃の加熱温度領域を形成し、該加熱温度領域に多孔質ガラス母材の全体を収容した状態で加熱し脱水する。次に、焼結処理（透明ガラス化）を行う際は、多孔質ガラス母材の位置はそのままで、前記多段加熱ヒータを形成する少なくとも一つの加熱ヒータを温度制御して、多孔質ガラス母材の長さよりも短い１４００℃〜１６５０℃の加熱温度領域を形成し、この加熱温度領域を前記多孔質ガラス母材が通過することによって、母材はその一端から順次加熱され、母材全体が加熱され焼結処理される。

【0017】

図１は、実施例で使用した多孔質ガラス母材の焼結装置を示す概略縦断面図である。
焼結装置は、多孔質母材１１を収容する石英ガラスからなる円筒形の炉心管１２と、炉心管１２の外周を取り囲むように長手方向に沿って設置された多段加熱ヒータ１３と、多段加熱ヒータ１３を収容している炉体１４とを備え、さらに炉心管１２内にガスを導入するためのガス導入口１５と、母材１１を支持する支持棒１６と、炉心管内のガスを排出するガス排気管１７とから概略構成されている。

【0018】

多段加熱ヒータ１３は、炉心管１２の長手方向に沿って並設された第一の加熱ヒータ１３Ａと、第二の加熱ヒータ１３Ｂ、第三の加熱ヒータ１３Ｃとから構成され、各加熱ヒータ１３Ａ、１３Ｂ、１３Ｃはそれぞれ順に炉体１４Ａ、１４Ｂ、１４Ｃに収容されている。なお、各加熱ヒータは、炉心管１２の長手方向に沿って上から順に第二の加熱ヒータ１３Ｂ、第一の加熱ヒータ１３Ａ、第三の加熱ヒータ１３Ｃの順に、それぞれ独立して温度制御できるように設置されている（図４，５参照）。
多段加熱ヒータ１３を適切な長さで構成することにより、多孔質ガラス母材の長さ以上の加熱温度領域を形成することができる。多段加熱ヒータ１３の構成数は、加熱ヒータの出力、電源の容量などを考慮し、装置コストが下がるように増やしてもよい。

【0019】

図２は、実施例で使用した両端に遮熱板を装着した多孔質ガラス母材を示し、多孔質ガラス母材１１の上端近傍に遮熱板２０、下端近傍に遮熱板２１が装着されている。

【0020】

図３は、多孔質ガラス母材の下端近傍に遮熱板２１が装着された状態を示している。
多孔質ガラス母材下端のターゲット棒（ハンドル）側部には半円状あるいはクサビ状の切欠き部が設けられている。多孔質ガラス母材１１の下方から遮熱板２１を通して切欠き部の上方に遮熱板２１を配置した後、側部に貫通孔を有するシャフト管３１を通し、シャフト管３１の貫通孔とターゲット棒の切欠き部との位置を併せてピン３２を挿入する。この構成により、遮熱板２１は、シャフト管３１の上部に保持される。
次に、図１に示す焼結装置を用いて、本発明の多孔質ガラス母材の焼結方法について説明する。

【実施例】

【0021】

（脱水工程）
先ず、多孔質ガラス母材の上下両側または下側のみに遮熱板を装着した後、多孔質ガラス母材の一端を支持棒で保持して炉心管内に挿入し、炉心管の上部に蓋をする。次に、多孔質ガラス母材を所定の加熱位置にセットし、多段加熱ヒータを構成する加熱ヒータをそれぞれ所定の温度まで昇温する。各加熱ヒータの温度は、多孔質ガラス母材が所定の処理温度で処理できるように設定される。なお、脱水処理温度は９００℃〜１３００℃である。さらに、ガス導入口から塩素ガス、または塩素ガスとヘリウム、アルゴン、窒素など不活性ガスとの混合ガスなど、脱水に必要なガスを供給する。脱水処理中の炉心管内圧は、大気圧に比べて１０〜５０００Ｐａ程度陽圧とする。

【0022】

多孔質ガラス母材を回転させつつ、必要であれば上下に移動させながら所定の時間加熱処理を行うことにより、多孔質ガラス母材の脱水処理が行われる。
図４に示すように、多段加熱ヒータが母材の両端部に装着された遮熱板の間に在る位置関係にすれば、加熱ヒータが放射する熱は炉心管長手方向への拡散が抑制され、加熱ヒータの熱を効率よく母材に伝熱することが可能となる。

【0023】

（焼結工程）
脱水工程が終了した後、第一の加熱ヒータ１３Ａの温度を、焼結可能な温度１４００℃〜１６５０℃まで昇温し、ガス導入口からはヘリウム、アルゴンなどの不活性ガスを導入する。なお、焼結工程での炉心管内圧は、大気圧に比べて１０〜５０００Ｐａ程度陽圧とする。
次に、多孔質ガラス母材をその軸を中心に回転させながら、第一の加熱ヒータ１３Ａによる加熱温度領域を所定の速度で降下させ、多孔質ガラス母材をその下端から順に焼結を行うことにより、多孔質ガラス母材は透明な光ファイバ母材となる。

【0024】

ここで、第一の加熱ヒータ１３Ａによる１４００〜１６５０℃の加熱温度領域は多孔質ガラス母材の長さよりも短くするのがよく、母材の一端から他端に向かって、あるいは母材の中央部から一端に向かって徐々に焼結して透明ガラス化するのが好ましい。このようにして焼結することにより母材端にガスの逃げ口が確保され、気泡の少ない透明な光ファイバ用ガラス母材が得られる。
残る第二の加熱ヒータ１３Ｂ、第三の加熱ヒータ１３Ｃは、省電力のために設定温度を下げてもよく、あるいは焼結速度を促進するために１４００℃未満の焼結しない程度の温度で制御して、未焼結の多孔質母材部分を予熱するようにしてもよい。

【0025】

従来、多段加熱ヒータ構成の焼結炉では、加熱ヒータ間に低温領域が形成され、この低温領域に位置する母材の該当部分は加熱不足となり、十分な脱水が行われず、残留水分による伝送損失が上昇する傾向があった。
本発明では、少なくとも母材の下側、または母材の両側に遮熱板を装着して脱水処理することにより、多段構成の加熱ヒータ間に低温領域が存在しても、加熱ヒータの熱は母材に効率良く伝達され、母材全体を十分に脱水することが可能になる。
以下、実施例を挙げて本発明をさらに詳細に説明する。

【0026】

［実施例１］
図１に示すような焼結装置を用いて、ＯＶＤ法で出発コア母材（ターゲット棒）の外周上にガラス微粒子を堆積させて形成した多孔質ガラス母材１１の脱水、焼結を行い、光ファイバ母材の製造を行った。
多段加熱ヒータ１３は三段構成とし、中心に第一の加熱ヒータ１３Ａ、その上側に第二の加熱ヒータ１３Ｂ、下側に第三の加熱ヒータ１３Ｃをそれぞれ配設した。各加熱ヒータの全長は第一、第二、第三の順に４００ｍｍ、４９０ｍｍ、４９０ｍｍであり、第一の加熱ヒータ１３Ａと第二の加熱ヒータ１３Ｂの間隔は６４５ｍｍであり、第一の加熱ヒータ１３Ａと第三の加熱ヒータ１３Ｃとの間隔は５１０ｍｍである。

【0027】

各加熱ヒータ１３Ａ、１３Ｂ、１３Ｃは、それぞれ温度計を備えており、ＰＩＤ制御により独立して温度制御可能である。加熱ヒータ１３Ａ，１３Ｂ，１３Ｃはそれぞれ順に炉体１４Ａ，１４Ｂ，１４Ｃ内に収容されており、炉体１４Ａと１４Ｂ，１４Ａと１４Ｃとはそれぞれ約２００ｍｍの間隔をおいて隣接して設置されている。多段加熱ヒータ全体の長さ（第二の加熱ヒータ１３Ｂの上端から第三の加熱ヒータ１３Ｃ下端まで）は約２５００ｍｍであり、多段加熱ヒータ域内に母材１１の直胴部約２０００ｍｍを収容することが可能である。加熱ヒータを適切な温度に設定することにより、母材全体を９００℃以上に加熱することが可能であり、多孔質母材全体を同時に加熱脱水することができる。

【0028】

脱水・焼結に供した多孔質ガラス母材１１の全長は２８００ｍｍ、直胴部の長さ２０００ｍｍで、シリカ堆積層の外径は３３０ｍｍであった。使用した炉心管１２の内径は３８２mmである。
先ず、多孔質ガラス母材１１を垂直方向に吊り上げ、母材下端のターゲット棒（ハンドル）側部に設けられた半円状の切欠き部の上方に、不透明石英ガラス製の遮熱板２１（内径４１ｍｍ、外径３１０ｍｍ、厚さ１３ｍｍ）を配置した後、側部に貫通孔（穴径１１ｍｍ）を有する窒化ケイ素製のシャフト管３１（内径４１ｍｍ、外径６２ｍｍ）を通し、シャフト管３１の貫通孔とターゲット棒の切欠き部との位置を併せてピン３２（直径９ｍｍ、長さ９０ｍｍ）を挿入して、遮熱板２１を母材の下側に装着した。
さらに、カーボン製の遮熱板２０（内径９０ｍｍ、外径３６４ｍｍ、厚さ１．５ｍｍ）を、母材１１上部のテーパー部に載せた。

【0029】

母材の脱水に際し、先ず、炉心管１２上端の開口部から、支持棒１６に垂下した前記遮熱板２０，２１を装着した多孔質ガラス母材１１を挿入し、軸方向長さ２８００ｍｍの多孔質ガラス母材１１の直胴部の下端を加熱ヒータ１３Ｃと相対する位置まで移動し、炉心管上端の開口部に蓋をした（図４参照）。

【0030】

次に、多段加熱ヒータ１３Ａ、１３Ｂ、１３Ｃの温度をそれぞれ１１５０℃に設定し、加熱した。多段加熱ヒータにより形成された加熱温度領域中を、母材１１を上下に移動させることで、母材全域を加熱した。上下方向への移動範囲は、多孔質ガラス母材１１の直胴部上端が第二の加熱ヒータ１３Ｂの上端に相当する位置から、母材１１の直胴部下端が第三の加熱ヒータ１３Ｃの下端に相当する位置までの範囲とした。

【0031】

母材１１を回転させながら上下に移動させ脱水工程を実施した。回転速度は５ｒｐｍ、上下方向への移動速度は３ｍｍ／ｍｉｎとした。このときガス導入口１５から、脱水ガスとして塩素ガスを２ＳＬＭの流量で導入し、炉心管１２の内圧を大気圧に対して１０〜５０００Ｐａ陽圧に保った。
多孔質ガラス内に存在するＯＨ基は塩素ガスと反応して、雰囲気ガスに取り込まれる。母材内のＯＨ基を除去したガスは、排気管１７から炉心管外に排気される。この処理を１６時間継続した。

【0032】

脱水処理後、ガス導入口１５からヘリウムを１５ＳＬＭで３０分間導入し、炉心管内の塩素ガスと置換した。加熱ヒータ１３Ｂ，１３Ｃの加熱を停止し、加熱ヒータ１３Ａの設定温度を１５２５℃に上昇させ、ヘリウムを２ＳＬＭの流量で導入し、炉心管１２の内圧を大気圧に対して１０〜５０００Ｐａ陽圧に保った。母材を５ｒｐｍの速度で回転させながら１．５ｍｍ／ｍｉｎの速度で引下げ、母材の下端から上端の方向へ向かって透明ガラス化を行い、光ファイバプリフォーム１８Ａを得た。

【0033】

炉心管内部での、遮熱板２１を装着した状態での多孔質ガラス母材１１Ａの長手方向の温度分布を図６に示す。図中、炉心管１２の右側に示されたグラフでは、縦軸に長さを横軸に温度が目盛られている。
遮熱板２１を装着していない下記比較例と比較して、中央の第一の加熱ヒータ１３Ａと下部の第三の加熱ヒータ１３Ｃとの間の領域の温度低下が抑えられていることが認められる。
多孔質ガラス母材を脱水焼結して透明ガラス化されたプリフォームを公知の光ファイバ用線引装置に装着して光ファイバを製造した。その後、伝送損失の測定を行った結果、低損失の光ファイバが得られた。

【0034】

［比較例１］
図５に示した焼結装置を用い、母材の上側のみに遮熱板２０を装着し、母材の下側には遮熱板２１を装着しない状態で脱水焼結処理を行った。
先ず、多孔質ガラス母材１１を垂直方向に吊り上げ、該母材上側のテーパー部にカーボン製の遮熱板２０（内径９０ｍｍ、外径３６４ｍｍ、厚さ１．５ｍｍ）を載せ、炉心管１２上端の開口部から、支持棒１６に垂下した多孔質ガラス母材１１を挿入し、炉心管上端の開口部に蓋をした。以後、実施例と同様にして母材１１の脱水焼結処理を行い、光ファイバ用プリフォームを製造した。

【0035】

遮熱板２１を装着しない状態で脱水焼結処理を行った多孔質ガラス母材１１Ａの長手方向の温度分布を図６に示す。
遮熱板２１がある実施例の場合と比較して、中央の第一の加熱ヒータ１３Ａと下部の第三の加熱ヒータ１３Ｃの間の領域の温度低下が大きいことが認められる。

【符号の説明】

【0036】

１１，１１Ａ 多孔質母材、
１２ 炉心管、
１３ 多段加熱ヒータ、
１３Ａ、１３Ｂ、１３Ｃ 個々の加熱ヒータ、
１４ 炉体、
１４Ａ、１４Ｂ、１４Ｃ 個々の炉体、
１５ ガス導入口、
１６ 支持棒、
１７ ガス排気管、
２０ 遮熱板、
２１ 遮熱板、
３１ シャフト管、
３２ ピン。

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】