特許 6877090 導電フィラー用粉末

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6877090

(24)【登録日】2021年4月30日

(45)【発行日】2021年5月26日

(54)【発明の名称】導電フィラー用粉末

(51)【国際特許分類】

   H01B 5/00 20060101AFI20210517BHJP

   C01B 33/06 20060101ALI20210517BHJP

   H01B 1/02 20060101ALI20210517BHJP

   B22F 1/00 20060101ALN20210517BHJP

   C22C 19/03 20060101ALN20210517BHJP

   C22C 24/00 20060101ALN20210517BHJP

【ＦＩ】

   H01B5/00 F

   C01B33/06

   H01B1/02 Z

   !B22F1/00 M

   !B22F1/00 N

   !B22F1/00 R

   !C22C19/03 M

   !C22C24/00

【請求項の数】6

【全頁数】14

(21)【出願番号】特願2016-35737(P2016-35737)

(22)【出願日】2016年2月26日

(65)【公開番号】特開2017-152316(P2017-152316A)

(43)【公開日】2017年8月31日

【審査請求日】2019年1月11日

【審判番号】不服2020-7388(P2020-7388/J1)

【審判請求日】2020年6月1日

(73)【特許権者】

【識別番号】000180070

【氏名又は名称】山陽特殊製鋼株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】110000556

【氏名又は名称】特許業務法人 有古特許事務所

(72)【発明者】

【氏名】前澤 文宏

【合議体】

【審判長】 細井 龍史

【審判官】 岩田 健一

【審判官】 大畑 通隆

(56)【参考文献】

【文献】 特開２０１５−０８９９６９（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１２−１９０９８４（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

H01B 5/00

H01B 1/02

C01B 33/06

B22F 1/00

C22C 19/03

C22C 24/00

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

その材質が、Ｓｉ、導電性の元素Ｘ１及び不可避的不純物を含む合金であり、
上記合金が、上記Ｓｉと上記元素Ｘ１とを含有する１種又は２種以上のシリサイド相を有しており、
上記合金における、Ｓｉ相と上記シリサイド相との合計に対する、上記シリサイド相の体積率Ｐｓｃが、９５％以上であり、
その密度が２．０Ｍｇ／ｍ^３以上７．０Ｍｇ／ｍ^３以下であり、
電気伝導度が３５００×１０^２ＡＶ^−１ｍ^−１以上である導電フィラー用粉末。

【請求項2】

上記元素Ｘ１が、Ｂ、Ｎａ、Ｃａ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ及びＮｉからなる群から選択された１種又は２種以上である請求項１に記載の粉末。

【請求項3】

上記合金における上記元素Ｘ１の比率が３５ａｔ％以上８０ａｔ％以下である請求項１又は２に記載の粉末。

【請求項4】

上記合金における上記Ｓｉの比率が２０ａｔ％以上６５ａｔ％以下である請求項１から３のいずれかに記載の粉末。

【請求項5】

上記合金が１０ａｔ％以下のＡｌをさらに含む請求項１から４のいずれかに記載の粉末。

【請求項6】

上記合金が１０ａｔ％以下の低融点元素Ｘ２をさらに含んでおり、この元素Ｘ２がＢｉ、Ｇａ、Ｓｎ、Ｉｎ及びＺｎからなる群から選択された１種又は２種以上である請求項１から５のいずれかに記載の粉末。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、導電性樹脂、導電性プラスチック、導電性ペースト、電子機器、電子部品等に用いられる導電フィラーに適した粉末に関する。詳細には、本発明は、その材質がＳｉを含む合金である粉末に関する。

【背景技術】

【0002】

導電性物質に含有されるフィラーに、Ａｕ、Ａｇ、Ｐｔ及びＣｕのような貴金属の粒子が用いられている。他の金属の表面に貴金属がコーティングされた粒子も、導電フィラーとして用いられている。貴金属の電気抵抗は小さいので、この貴金属を含むフィラーは導電性に優れる。貴金属を含む粒子の凝集により、粒子同士の大きな接触面積が得られるので、この観点からも貴金属はフィラーの導電性に寄与する。貴金属はさらに、熱伝導性にも優れる。

【0003】

貴金属は、高価である。従って、貴金属を含む導電性物質は、高コストである。しかも、貴金属は高比重である。従って、貴金属を含む導電性物質は、重い。コスト低減及び軽量化の観点から、貴金属以外の元素を含む合金の検討が、種々なされている。

【0004】

特開２００４−４７４０４公報には、Ｓｉ系化合物からなる粒子の表面に、炭素がコーティングされた導電フィラー用合金が開示されている。この粒子では、Ｓｉの微結晶がＳｉ系化合物に分散している。

【0005】

特開２００６−５４０６１公報には、Ａｇからなる粒子の表面に、Ｓｉ又はＳｉ系化合物がコーティングされた導電フィラー用合金が開示されている。

【0006】

特開２００８−２６２９１６公報には、Ａｇと、０．０１−１０質量％のＳｉとを含有する導電フィラー用合金が開示されている。この合金では、Ａｇの粒子の表面に、ＳｉＯ_２のゲルがコーティングされている。

【0007】

特開２００６−３０２５２５公報には、Ａｌ又はＳｉを含むＡｇ合金からなる導電フィラー用粉末が開示されている。

【0008】

国際公開ＷＯ９９／２２４１１号公報には、Ｓｉと、０．００１ａｔ％以上２０ａｔ％以下の添加元素とを含む導電性合金が開示されている。

【0009】

特許第４３３７５０１号公報には、Ｎｉがベースであり、Ｍｇ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ａｌ又はＳｉを含む導電性ペーストが開示されている。この公報にはさらに、Ｃｕがベースであり、Ｍｇ、Ｃａ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｖ、Ｎｂ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ａｌ又はＳｉを含む導電性ペーストも開示されている。

【0010】

特許第４６７８６５４号公報には、Ａｇ、Ｃｕ、Ａｕ、Ｐｔ、Ｔｉ、Ｚｎ、Ａｌ、Ｆｅ、Ｓｉ又はＮｉを含む高融点金属粒子と、Ｓｎ、Ｉｎ又はＢｉを含む低融点金属粒子とを有する導電層が開示されている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0011】

【特許文献1】特開２００４−４７４０４公報

【特許文献2】特開２００６−５４０６１公報

【特許文献3】特開２００８−２６２９１６公報

【特許文献4】特開２００６−３０２５２５公報

【特許文献5】国際公開ＷＯ９９／２２４１１号公報

【特許文献6】特許第４３３７５０１号公報

【特許文献7】特許第４６７８６５４号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0012】

前述の通り、導電フィラーとして貴金属からなる粒子が用いられている。典型的な粒子は、Ａｇ粒子、Ａｇコーティング粒子及びＣｕ粒子である。Ａｇ粒子は導電性に極めて優れるが、このＡｇ粒子ではイオンマイグレーションによって劣化が生じやすい。このＡｇ粒子は、導電性の長期的安定性に劣る。Ａｇコーティング粒子でも、イオンマイグレーションによって劣化が生じやすい。さらにＡｇコーティング粒子では、コート層の剥離が生じやすい。Ａｇコーティング粒子は、導電性の長期的安定性に劣る。Ｃｕ粒子では、腐食が生じやすい。このＣｕ粒子も、導電性の長期的安定性に劣る。導電性の長期的安定性に優れた粉末が、望まれている。

【0013】

導電フィラー用粉末が樹脂粉末とブレンドされ、このブレンドによって得られた混合物から成形体が成形されることが多い。この成形では、一般的には、混合物が加熱される。加熱により、樹脂が溶融する。導電フィラー用粉末の密度が過大であると、樹脂が溶融した状態では、混合物中で導電フィラー用粉末が沈降する。沈降により、導電フィラー用粉末の偏在が生じる。この成形体では、局部的に電気伝導ネットワークが寸断される。密度が小さな導電フィラー用粉末が、望まれている。

【0014】

導電フィラー用粉末の効率のよい製造方法として、アトマイズが知られている。アトマイズで得られる粒子は、通常は、電解法、化学還元法等で得られる粒子に比べて大きい。従って、用途によっては、この粒子に分級処理が施される必要がある。しかし、分級により材料の歩留が低下する。高い歩留が達成されるには、アトマイズで得られた粒子に粉砕処理が施され、微細化される必要がある。展延性が大きい材質からなる粒子に粉砕処理が施された場合、扁平化が生じ、微細化しにくい。粉砕しやすいフィラー用合金が、望まれている。

【0015】

前述の通り、Ａｕ、Ａｇ、Ｐｔ及びＣｕのような貴金属は、高価である。さらに、貴金属以外の導電性元素であるＡｌ、Ｃｒ、Ｍｇ、Ｎａ、Ｍｏ、Ｒｈ、Ｗ、Ｂｅ、Ｉｒ、Ｚｎ、Ｋ、Ｃｄ、Ｒｕ、Ｉｎ、Ｌｉ、Ｏｓ、Ｃｏ、Ｐｔ、Ｐ、Ｐｄ、Ｓｎ、Ｎｉ、Ｔａ、Ｒｂ、Ｔｌ、Ｔｈ、Ｐｂ、Ｓｒ、Ｖ、Ｓｂ、Ｚｒ、Ｃａ等も、比較的高価である。これらの元素は、導電フィラー用粉末のコストを押し上げる。Ｆｅは比較的低コストで得られるが、酸化されやすい。Ｆｅからなる粒子には、防錆対策が必要である。この防錆対策は、粉末のコストを押し上げる。さらに、Ａｌ、Ｍｇ、Ｎａ、Ｂｅ、Ｋ、Ｌｉ、Ｐ、Ｒｂ、Ｔｌ、Ｔｈ、Ｐｂ、Ｓｒ、Ｚｒ及びＣａの純金属元素は活性であり、微細粉末の状態では粉塵爆発の危険性を有する。これらの元素からなる粉末には、爆発防止対策が必要である。この対策は、粉末のコストを押し上げる。低コストで得られる粉末が、望まれている。

【0016】

特開２００４−４７４０４公報に開示された粉末は、Ｓｉの微結晶を多量に含有する。この粉末の導電性は、不十分である。

【0017】

特開２００６−５４０６１公報に開示された粉末はＡｇを多量に含むので、高価である。同様に、特開２００８−２６２９１６公報に開示された粉末及び特開２００６−３０２５２５公報に開示された粉末も、高価である。

【0018】

国際公開ＷＯ９９／２２４１１号公報に開示された合金は、多量のＳｉを含む。この合金からアトマイズによって得られた粉末では、Ｓｉ相が導電性を阻害する。

【0019】

特許第４３３７５０１号公報に開示されたペーストに適した粉末は、アトマイズでは得られにくい。この粉末の製造コストは、高い。

【0020】

本発明の目的は、導電性及びこの導電性の長期的安定性に優れ、低密度であり、かつ低コストで得られうる導電フィラー用粉末の提供にある。

【課題を解決するための手段】

【0021】

本発明に係る導電フィラー用粉末の材質は、Ｓｉ、導電性の元素Ｘ１及び不可避的不純物を含む合金である。この合金は、Ｓｉと元素Ｘ１とを含有する１種又は２種以上のシリサイド相を有する。この合金における、Ｓｉ相とシリサイド相との合計に対する、シリサイド相の体積率Ｐｓｃは、９５％以上である。この粉末の密度は、２．０Ｍｇ／ｍ^３以上７．０Ｍｇ／ｍ^３以下である。

【0022】

好ましくは、元素Ｘ１は、Ｂ、Ｎａ、Ｍｇ、Ｃａ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ及びＮｉからなる群から選択された１種又は２種以上である。

【0023】

好ましくは、合金における元素Ｘ１の比率は、３５ａｔ％以上８０ａｔ％以下である。好ましくは、合金におけるＳｉの比率は、２０ａｔ％以上６５ａｔ％以下である。

【0024】

合金が、１０ａｔ％以下のＡｌをさらに含んでもよい。合金が、１０ａｔ％以下の低融点元素Ｘ２をさらに含んでもよい。好ましくは、この元素Ｘ２は、Ｂｉ、Ｇａ、Ｓｎ、Ｉｎ及びＺｎからなる群から選択された１種又は２種以上である。

【発明の効果】

【0025】

本発明に係る導電フィラー用粉末は、材質がＳｉを含む合金であるため、低コストで得られうる。この粉末は、低密度でもある。この粉末では、シリサイドが導電性に寄与する。この粉末では、優れた導電性が長期間にわたって発揮される。

【発明を実施するための形態】

【0026】

本発明に係る導電フィラー用粉末は、多数の粒子の集合である。この粒子の材質は、合金である。この合金は、Ｓｉと元素Ｘ１とを含んでいる。元素Ｘ１は、導電性である。元素Ｘ１の電気伝導度は、１００ＡＶ^−１ｍ^−１以上である。好ましくは、この合金は、Ｓｉと元素Ｘ１とを含み、残部は不可避的不純物である。

【0027】

この合金は、複数種のシリサイド相を有している。それぞれのシリサイド相は、Ｓｉと元素Ｘ１とを含有する。このシリサイド相は、Ｓｉと元素Ｘ１との化合物を含む。このシリサイド相において、元素Ｘ１はＳｉに固溶しうる。このシリサイド相は、元素Ｘ１の単相を含みうる。合金が、単一種のシリサイド相のみを有してもよい。

【0028】

合金は、（Ｃｒ，Ｔｉ）Ｓｉ_２のような、常温において熱力学的に不安定なシリサイド相を含みうる。このようなシリサイド相は、アトマイズ時の急冷によって生じうる。

【0029】

合金は、シリサイド相以外の相を含みうる。シリサイド相以外の相として、Ｓｉ相、不純物元素の相等が挙げられる。

【0030】

Ｓｉは、電気伝導度の低い金属である。一方、元素Ｘ１を含むシリサイド相の電気伝導度は、高い。その理由は、このシリサイド相における電気伝導を担うキャリアの濃度が、Ｓｉにおけるそれと比べて極めて高いためと推測される。このシリサイド相を含む粉末は、導電性に優れる。この粉末を含む物体（例えば電子機器）は、導電性に優れる。

【0031】

本発明者は、Ｓｉと元素Ｘ１とを含有しかつ両者の比率が異なる複数の材料を準備した。この材料から、アトマイズ法によって粉末を作製した。本発明者は、形成される相と電気伝導度とを評価した。その結果、シリサイド相が粉末中に占める体積率が増加するに従い、電気伝導度が向上すること、そしてＳｉ相とシリサイド相との合計に対するシリサイド相の体積率が１００％であるときに電気伝導度が最大であることを見出した。さらに、シリサイド相の体積率の変動が少しであるにもかかわらず、電気伝導度が急激に変化する部分が存在すること、換言すれば体積率に閾値が存在することが、判明した。この閾値は、Ｓｉと組み合わされる元素Ｘ１の種類に応じて異なった。多くの閾値が、２０体積％から５０体積％の間に存在することも、判明した。これらの現象から、本発明に係る粉末が高い導電性を有する理由は、シリサイド相が粒子の内部で繋がることにあると推測される。換言すれば、粒子において、多数のシリサイド相が導電ネットワークを形成しうる。

【0032】

導電性の観点から、合金における、Ｓｉ相とシリサイド相との合計に対するシリサイド相の体積率Ｐｓｃは、９５％以上が好ましく、９９％以上がより好ましく、１００％が特に好ましい。体積率Ｐｓｃの測定では、粉末が樹脂に埋め込まれる。この樹脂の断面において、無作為に抽出された１００個の粒子の断面が電子顕微鏡で観察され、それぞれの粒子におけるシリサイド相の面積率が求められる。これらの面積率の平均値が、体積率Ｐｓｃである。

【0033】

Ｓｉの導電性は低いので、合金が含むＳｉ相の体積率は、少ない方が好ましい。Ｓｉ相の体積率は５％以下が好ましく、１％以下が特に好ましい。理想的には、Ｓｉ相の体積率は、ゼロである。

【0034】

粉末の電気伝導度は、３５００×１０^２ＡＶ^−１ｍ^−１以上が好ましく、４１００×１０^２ＡＶ^−１ｍ^−１以上がより好ましく、５０００×１０^２ＡＶ^−１ｍ^−１以上が特に好ましい。電気伝導度の測定では、篩によって径が４５μｍを超える粒子が粉末から除去される。残余の粉末と絶縁性の熱硬化性樹脂(ＥＰＯＭＥＴ-Ｆ)が混合され、混合物が得られる。混合比は、１：１である。この混合物が、１８０℃の温度下で加圧され、直径が２５ｍｍである円柱状のサンプルが成形される。抵抗測定器（三菱化学アナリテック社製の低抵抗測定器「ロレスターＧＸ」及びその測定プローブ）にて、このサンプルの電気伝導度が測定される。

【0035】

従来の導電フィラー粉末には、前述の通り、Ａｕ、Ａｇ、Ｐｔ及びＣｕのような貴金属が用いられている。Ａｕの密度は１９．３２Ｍｇ／ｍ^３であり、Ａｇの密度は１０．５０Ｍｇ／ｍ^３であり、Ｐｔの密度は２１．４５Ｍｇ／ｍ^３であり、Ｃｕの密度は８．９６０Ｍｇ／ｍ^３である。一方、Ｓｉの密度は２．３２９Ｍｇ／ｍ^３である。Ｓｉの密度は、金属の中では小さい。Ｓｉを含む導電フィラー用粉末は、軽量である。この粉末を含む物体（例えば電子機器）は、軽量である。

【0036】

軽量の観点及び粉末の偏在抑制の観点から、この粉末の密度は７．０Ｍｇ／ｍ^３以下が好ましく、６．５Ｍｇ／ｍ^３以下がより好ましく、６．０Ｍｇ／ｍ^３以下が特に好ましい。導電性の観点から、密度は２．０Ｍｇ／ｍ^３以上が好ましく、２．５Ｍｇ／ｍ^３以上がより好ましく、３．０Ｍｇ／ｍ^３以上が特に好ましい。

【0037】

密度は、島津製作所社の乾式自動密度計「アキュピック II ３４０シリーズ」により測定される。この装置の容器に粉末が投入され、ヘリウムガス充填される。定容積膨張法に基づき、粉末の密度が検出される。１０回の測定の平均値が算出される。

【0038】

Ｓｉは、貴金属に比べて低価格である。Ｓｉを含む導電フィラー用粉末は、この粉末を含む物体の低コストを達成する。さらにこの粉末は、コーティングの手間がなく製造されうる。

【0039】

このシリサイド相の靱性は、低い。従って、このシリサイド相を含む粉末は、容易に粉砕されうる。換言すれば、粉末の粒度分布が容易に調整されうる。粒度分布が容易に調整されるので、この粉末の製造にアトマイズが採用されうる。この粉末の製造コストは、低い。

【0040】

このシリサイド相では、酸化等による劣化が生じにくい。この粉末は、導電性の長期的安定性に優れる。

【0041】

元素Ｘ１の具体例として、Ｂ、Ｎａ、Ｍｇ、Ｃａ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ及びＮｉが例示される。これらの元素Ｘ１は、粉末の導電性に寄与しうる。合金が、１種の元素Ｘ１を含有してもよく、２種以上の元素Ｘ１を含有してもよい。

【0042】

導電性の観点から、合金における元素Ｘ１の比率Ｐ１は３５ａｔ％以上が好ましく、４０ａｔ％以上がより好ましく、４５ａｔ％以上が特に好ましい。元素Ｘ１が少ない粉末は、爆発しにくく、又は燃焼しにくい。さらに、元素Ｘ１が少ない粉末は、粉砕が容易である。これらの観点から、元素Ｘ１の比率Ｐ１は８０ａｔ％以下が好ましく、７０ａｔ％以下が特に好ましい。

【0043】

軽量及び低コストの観点から、合金におけるＳｉの比率Ｐ２は２０ａｔ％以上が好ましく、３０ａｔ％以上がより好ましく、３５ａｔ％以上が特に好ましい。合金が十分な元素Ｘ１を含有しうるとの観点から、Ｓｉの比率Ｐ２は６５ａｔ％以下が好ましい。

【0044】

合金が、Ａｌを含んでもよい。この場合、好ましくは、合金は、
（１）Ｓｉ
（２）元素Ｘ１
（３）Ａｌ
及び
（４）不可避的不純物
のみを含む。Ａｌを含む合金は、導電性に優れる。この合金はさらに、低密度である。これらの観点から、合金におけるＡｌの量は１ａｔ％以上が好ましく、２ａｔ％以上が特に好ましい。燃焼の抑制及び爆発の抑制の観点から、この量は１０ａｔ％以下が好ましい。

【0045】

Ａｌと他の金属とが、金属間化合物を形成すると、導電性向上の効果が十分には得られない。この観点から、Ａｌの含有量に対するＡｌ単相の比率は、８０ａｔ％以上が好ましい。なお、合金がＡｌを含む場合であっても、Ｓｉ相とシリサイド相との合計に対するシリサイド相の体積率Ｐｓｃは、９５％以上が好ましい。

【0046】

合金が、融点の低い元素Ｘ２を含んでもよい。この場合、好ましくは、合金は、
（１）Ｓｉ
（２）元素Ｘ１
（３）元素Ｘ２
（４）Ａｌ
及び
（５）不可避的不純物
のみを含む。なお、合金がＡｌを実質的に含まなくてもよい。

【0047】

粉末から成形体が形成されるとき、元素Ｘ２の融点以上に加熱されれば、この元素Ｘ２が溶融する。その後に凝固した元素Ｘ２は、粒子の表面に優先的に存在する。粉末の電気伝導度は、粒子内部のバルク抵抗と、粒子同士の接触抵抗に、主として支配される。凝固した元素Ｘ２は、粒子同士の密着性を高める。この元素Ｘ２により、接触抵抗が低減される。この観点から、合金における元素Ｘ２の量は１ａｔ％以上が好ましく、２ａｔ％以上が特に好ましい。

【0048】

元素Ｘ２の具体例として、Ｂｉ、Ｇａ、Ｓｎ、Ｉｎ及びＺｎが例示される。これらの元素Ｘ２は、導電性及び粉砕性を阻害するおそれがある。さらに、Ｂｉ、Ｓｎ、Ｉｎ及びＺｎの密度は、シリサイド相の密度よりも大きい。導電性、粉砕性及び軽量の観点から、合金における元素Ｘ２の量は１０ａｔ％以下が好ましく、５ａｔ％以下が特に好ましい。

【0049】

元素Ｘ２と他の金属とが、金属間化合物を形成すると、導電性向上の効果が十分には得られない。この観点から、Ｘ２の含有量に対するＸ２単相の比率は、８０ａｔ％以上が好ましい。なお、合金がＸ２を含む場合であっても、Ｓｉ相とシリサイド相との合計に対するシリサイド相の体積率Ｐｓｃは、９５％以上が好ましい。

【0050】

導電フィラー粉末は、アトマイズ工程を含む液体急冷プロセスによって製造されうる。このプロセスにより、容易かつ安価に粉末が製造されうる。好ましいアトマイズとして、水アトマイズ法、ガスアトマイズ法、ディスクアトマイズ法及びプラズマアトマイズ法が例示される。ガスアトマイズ法及びディスクアトマイズ法が、特に好ましい。

【0051】

以下、好ましいアトマイズの詳細が説明される。以下の記載において、アトマイズの条件は一例に過ぎない。条件は、用途等の事情に応じて適宜変更されうる。

【0052】

ガスアトマイズ法では、底部に細孔を有する石英坩堝の中に、原料が投入される。この原料が、アルゴンガス雰囲気中で、高周波誘導炉によって加熱され、溶融する。アルゴンガス雰囲気において、細孔から流出する原料に、アルゴンガスが噴射される。原料は急冷されて凝固し、粉末が得られる。噴射圧の調整により、凝固速度がコントロールされうる。噴射圧が大きいほど、凝固速度は大きい。凝固速度のコントロールにより、所望の粒度分布を有する粉末が得られうる。凝固速度が速いほど、粒度分布の幅は小さい。

【0053】

ディスクアトマイズ法では、底部に細孔を有する石英坩堝の中に、原料が投入される。この原料が、アルゴンガス雰囲気中で、高周波誘導炉によって加熱され、溶融する。アルゴンガス雰囲気において、細孔から流出する原料が、高速で回転するディスクの上に落とされる。回転速度は、４００００ｒｐｍから６００００ｒｐｍである。ディスクによって原料は急冷され、凝固して、粉末が得られる。

【0054】

これらのアトマイズで得られた粉末が、そのまま導電フィラーとして用いられてもよい。これらのアトマイズで得られた粉末に粉砕加工が施され、導電性フィラーが得られてもよい。粉砕加工された粒子は、微細な結晶粒として存在しうる。好ましくは、この粒子のすべての構成相は、シリサイド相である。粉砕加工として、メカニカルミリングが例示される。

【実施例】

【0055】

以下、実施例によって本発明の効果が明らかにされるが、この実施例の記載に基づいて本発明が限定的に解釈されるべきではない。

【0056】

表１−４に示された組成を有する実施例１−４２及び比較例１−４６の粉末を得た。各粉末は、表１−４に記載されていない不可避的不純物を含む。なお、表３及び４において、本発明の発明特定事項を満たさない箇所に、下線が付されている。

【0057】

［電気伝導度］
前述の方法にて、各粉末の電気伝導度を測定した。この結果が、下記の表１−４に示されている。

【0058】

［歩留］
各粉末を、中央加工機社の振動ボールミルに投入し、粉砕した。粉砕の条件は、下記の通りである。
粉末投入量とボール質量との比：１／２００
振動の振幅：４ｍｍ
粉砕時間：１２時間
回収された粒子の総体積に対する、直径が１０μｍ以下の粒子の体積を、歩留（％）として、日機装社のマイクロトラック粒度分布計を用いて求めた。この結果が、下記の表１−４に示されている。

【0059】

［非燃焼性］
粉塵爆発試験装置にて、各粉末の非燃焼性を評価した。この装置は、内径が７０ｍｍであり高さが３５０ｍｍであるガラス製円筒（蕪木科学器械工業社）を有する。試験の条件は、以下の通りである。
粉塵吹き上げ圧力：３．０Ｋｇ／ｃｍ^２
粉塵吹き上げ時間：１．０秒
点火時間：０．３秒
気体：空気
下記の基準に基づき、各粉末を格付けした。
Ｇｏｏｄ：火柱の長さが５ｃｍ以下
ＮＧ：火柱の長さが５ｃｍを超える
この結果が、下記の表１−４に示されている。

【0060】

【表1】

【0061】

【表2】

【0062】

【表3】

【0063】

【表4】

【0064】

表１−４における製造プロセスの詳細は、下記の通りである。
Ｇ．Ａ．：ガスアトマイズ法
Ｄ．Ａ．：ディスクアトマイズ法

【0065】

表１−２に示される通り、各実施例の粉末の合金は、シリサイド相の体積率Ｐｓｃが９５％以上である。この粉末の密度は、２．０Ｍｇ／ｍ^３以上７．０Ｍｇ／ｍ^３以下である。この粉末は、導電性及び粉砕性に優れ、しかも燃焼しにくい。

【0066】

表３−４に示された各比較例の粉末は、シリサイド相の体積率Ｐｓｃ及び密度のいずれかにおいて、本発明の要件を満たしていない。

【0067】

以上の評価結果から、本発明の優位性は明かである。

【産業上の利用可能性】

【0068】

本発明に係る粉末は、導電性樹脂、導電性プラスチック、導電性ペースト、電子機器、電子部品等に用いられ得る。