(58)【調査した分野】(Int.Cl.,DB名)
前記別測定データが示す粒子数と前記光強度データが示す光強度との相関を示す粒子数−光強度相関データを記憶する相関データ記憶部をさらに備えている請求項1記載の粒子径分布測定装置。
測定対象である粒子群に光を照射し、これにより生じる二次光を検出してその検出データに基づき前記粒子群の粒子径分布を算出する粒子径分布測定装置に搭載されるプログラムであって、
前記測定対象とは別の試料に含まれる特定粒子径の粒子数を別測定した別測定データと、前記別の試料に光を照射して検出された前記特定粒子径の粒子に起因する二次光の光強度を示す光強度データとを受け付ける別測定データ受付部と、
前記別測定データ及び前記光強度データに基づいて、前記粒子径分布を、前記測定対象に含まれる各粒子径の粒子数を相対的に表した分布から、その粒子数を絶対的に表した分布に変換する分布変換部としての機能をコンピュータに発揮させる粒子径分布測定装置用プログラム。
測定対象である粒子群に光を照射し、これにより生じる二次光を検出してその検出データに基づき前記粒子群の粒子径分布を算出する粒子径分布測定装置に搭載されるプログラムであって、
前記測定対象に含まれる特定粒子径の粒子数を別測定した別測定データを受け付ける別測定データ受付部と、
前記別測定データに基づいて、前記粒子径分布を、前記測定対象に含まれる各粒子径の粒子数を相対的に表した分布から、その粒子数を絶対的に表した分布に変換する分布変換部としての機能をコンピュータに発揮させる粒子径分布測定装置用プログラム。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0007】
そこで本発明は、かかる課題に鑑みてなされたものであって、測定対象に含まれる絶対的な粒子数を求められる精度で簡単に且つワイドレンジで測定することのできる粒子径分布測定装置を提供することをその主たる目的とするものである。
【課題を解決するための手段】
【0008】
すなわち、本発明に係る粒子径分布測定装置は、測定対象である粒子群に光を照射し、これにより生じる二次光を検出してその検出データに基づき前記粒子群の粒子径分布を算出する粒子径分布測定装置であって、前記測定対象とは別の試料に含まれる特定粒子径の粒子数を別測定した別測定データと、前記別の試料に光を照射して検出された前記特定粒子径の粒子に起因する二次光の光強度を示す光強度データとを受け付ける別測定データ受付部と、前記別測定データ及び前記光強度データに基づいて、前記粒子径分布を、前記測定対象に含まれる各粒子径の粒子数を相対的に表した分布から、その粒子数を絶対的に表した分布に変換する分布変換部とを備えることを特徴とするものである。
【0009】
このように構成された粒子径分布測定装置であれば、測定対象とは別の試料に含まれる特定粒子径の粒子数と、この特定粒子径の粒子に起因する二次光の光強度とを別測定することで、測定対象の粒子径分布を各粒子径の粒子数を相対的に表した分布から、粒子数を絶対的に表した分布に変換することができる。これにより、光学顕微鏡や電子顕微鏡などの複数種類の機器を用いることなく、測定対象に含まれる絶対的な粒子数を求められる精度で簡単に且つワイドレンジで測定することが可能となる。
【0010】
前記別測定データが示す粒子数と前記光強度データが示す光強度との相関を示す粒子数−光強度相関データを記憶する相関データ記憶部をさらに備えていることが好ましい。
このようなものであれば、相関データ記憶部に記憶されている粒子数−光強度相関データを用いて粒子径分布を変換することができ、測定対象が変わる度に別測定をする必要なく、測定時間の短縮化を図れる。
【0011】
二次光として回折/散乱光を検出する場合、回折/散乱光の光強度分布は測定対象の屈折率に応じてその形状が変わる。このことから、測定対象の屈折率と別の試料の屈折率とが異なる場合、別の試料を別測定して得られた粒子数−光強度相関データをそのまま用いて測定対象の粒子径分布を変換するのでは、変換後の粒子径分布が示す粒子数と実際の粒子数とが大きくずれる恐れがある。
そこで、前記二次光が回折/散乱光であり、前記分布変換部が、前記粒子数−光強度相関データ、前記測定対象の屈折率及び前記別の試料の屈折率を用いて、前記測定対象の粒子径分布を、粒子数を相対的に表した分布から、粒子数を絶対的に表した分布に変換することが好ましい。
このようなものであれば、測定対象の屈折率と別の試料の屈折率とが互いに異なっていても、これらの屈折率を考慮して測定対象の粒子径分布を粒子数を絶対的に表した分布に変換することができるので、変換後の粒子径分布が示す粒子数と実際の粒子数との差を小さくすることができる。
【0012】
具体的な測定対象としては、液体中に含まれる気泡粒子が挙げられる。
【0013】
また、本発明に係る粒子径分布測定装置用プログラムは、測定対象である粒子群に光を照射し、これにより生じる二次光を検出してその検出データに基づき前記粒子群の粒子径分布を算出する粒子径分布測定装置に搭載されるプログラムであって、前記測定対象とは別の試料に含まれる特定粒子径の粒子数を別測定した別測定データと、前記別の試料に光を照射して検出された前記特定粒子径の粒子に起因する二次光の光強度を示す光強度データとを受け付ける別測定データ受付部と、前記別測定データ及び前記光強度データに基づいて、前記粒子径分布を、前記測定対象に含まれる各粒子径の粒子数を相対的に表した分布から、その粒子数を絶対的に表した分布に変換する分布変換部としての機能をコンピュータに発揮させることを特徴とするプログラムである。
このような粒子径分布測定装置用プログラムであれば、上述した粒子径分布測定装置と同様の作用効果を発揮させることができる。
【0014】
さらに、本発明に係る粒子径分布測定装置は、測定対象である粒子群に光を照射し、これにより生じる二次光を検出してその検出データに基づき前記粒子群の粒子径分布を算出する粒子径分布測定装置であって、前記測定対象に含まれる特定粒子径の粒子数を別測定した別測定データを受け付ける別測定データ受付部と、前記別測定データに基づいて、前記粒子径分布を、前記測定対象に含まれる各粒子径の粒子数を相対的に表した分布から、その粒子数を絶対的に表した分布に変換する分布変換部とを備えることを特徴とするものである。
【0015】
また、本発明に係る粒子径分布測定装置用プログラムは、測定対象である粒子群に光を照射し、これにより生じる二次光を検出してその検出データに基づき前記粒子群の粒子径分布を算出する粒子径分布測定装置に搭載されるプログラムであって、前記測定対象に含まれる特定粒子径の粒子数を別測定した別測定データを受け付ける別測定データ受付部と、前記別測定データに基づいて、前記粒子径分布を、前記測定対象に含まれる各粒子径の粒子数を相対的に表した分布から、その粒子数を絶対的に表した分布に変換する分布変換部としての機能をコンピュータに発揮させることを特徴とするプログラムである。
【0016】
このように構成された粒子径分布測定装置や粒子径分布測定装置用プログラムであれば、測定対象に含まれる特定粒子径の粒子数を別測定することで、測定対象の粒子径分布を各粒子径の粒子数を相対的に表した分布から、粒子数を絶対的に表した分布に変換することができ、測定対象に含まれる絶対的な粒子数を求められる精度で簡単に且つワイドレンジで測定することが可能となる。
【発明の効果】
【0017】
このように構成した本発明によれば、測定対象に含まれる絶対的な粒子数を簡単に且つワイドレンジで測定することができる。
【発明を実施するための形態】
【0020】
以下に本発明に係る粒子径分布測定装置の一実施形態について図面を参照して説明する。
【0021】
本実施形態に係る粒子径分布測定装置100は、粒子に光を照射した際に生じる回折/散乱光の拡がり角度に応じる光強度分布が、MIE散乱理論やフラウンホーファー回折理論等から粒子径によって定まることを利用し、前記回折/散乱光を検出することによって粒子径分布を測定する、いわゆるレーザ回折/散乱式粒子径分布測定装置である。測定対象Xとしては、医薬品、食品、化学工業品など種々挙げられるが、ここでは液体中に含まれる気泡粒子を測定対象Xとしている。
【0022】
粒子径分布測定装置100は、
図1に模式的に示すように、装置本体10と演算装置20とを備えている。
【0023】
装置本体10は、測定対象Xである粒子群を収容するセル11と、そのセル11内の粒子群にレンズ12を介してレーザ光を照射する光源13たるレーザ装置と、レーザ光の照射により生じる回折/散乱光の光強度を拡がり角度に応じて検出する複数の光検出器14とを備えたものである。
なお、セル11は、本実施形態では、バッチ式セルを用いているが、循環式セルを用いても構わない。
【0024】
演算装置20は、物理的に言えば、CPU、メモリ、入出力インターフェース等を備えた汎用乃至専用のコンピュータであり、各光検出器14から出力された光強度信号を受信して粒子径分布を算出するものである。
【0025】
この演算装置20は、前記メモリの所定領域に記憶させた所定のプログラムにしたがって、CPUや周辺機器を協働させることにより、
図2に示すように、光強度分布取得部21及び粒子径分布算出部22としての機能を備えたものである。
【0026】
光強度分布取得部21は、各光検出器14から出力された光強度信号を受け付けて、
図3に示すように、各光検出器14のチャンネルに対する光強度分布、すなわち回折/散乱光の拡がり角度に対する光強度分布を示す光強度分布データを取得する。
【0027】
粒子径分布算出部22は、光強度分布取得部21により取得された光強度分布データに基づいて、測定対象Xたる粒子群の粒子径分布を示す粒子径分布データを算出する。
この粒子径分布は、
図3に示すように、ある粒子径の粒子が粒子群全体に対して占める割合(以下、頻度ともいう)を表すものであり、一方の軸を粒子径、他方の軸を頻度に設定されたグラフ上に表される。ここでは、頻度をパーセンテージで表しており、言い換えれば粒子径分布は各粒子径の粒子数を相対的に表したものといえる。
【0028】
然して、本実施形態の演算装置20は、
図2に示すように、別測定データ受付部23、分布変換部24、及び相関データ記憶部25としての機能をさらに備えてなる。
【0029】
別測定データ受付部23は、測定対象Xとは別の試料(以下、別試料ともいう)に含まれる特定粒子径の粒子数を別測定した別測定データを受け付けるとともに、前記別試料に光を照射して検出された特定粒子径の粒子に起因する二次光の光強度を示す光強度データを受け付ける。
【0030】
別測定データは、例えばSEMやTEMなどの顕微鏡やコールター原理を用いたコールカウンターと呼ばれる粒子数測定装置など、本発明の粒子径分布測定装置100を用いることなく、別の測定手段を用いて特定粒子径の粒子数を測定した結果である。ここでは、別測定した結果をユーザが例えば入力手段を用いて入力できるようにしてあり、入力された別測定の結果を示す別測定データが前記別測定データ受付部23に送信される。
【0031】
入力される別測定データとしては、単位体積当たりに含まれる特定粒子径の粒子の個数(個数濃度)や、別試料全体に含まれる特定粒子径の全粒子数や、別試料に含まれる特定粒子径の粒子の濁度又は体積濃度などを示すデータが挙げられる。
なお、ここでいう特定粒子径の粒子とは、ある粒子径(例えば500nm)の粒子には限らず、粒子径がある特定の範囲(例えば450nm〜550nm)に含まれる粒子としても構わない。
【0032】
光強度データは、別試料に光を照射して検出される回折/散乱光の光強度を示すデータであり、本実施形態では光源13からの光を照射して検出器14により検出される光強度信号を光強度データとしている。
より具体的には、上述した特定粒子径の粒子に起因する回折/散乱光を検出する光検出器14を特定チャンネルCxとしており、少なくとも特定チャンネルCxにより検出された光強度(つまり、特定の拡がり角度の光強度)を示す光強度信号が前記別測定データ受付部23に送信される。
なお、光強度データは、必ずしも本実施形態の粒子径分布測定装置100に備えた光検出器14を用いて検出されたものである必要はなく、別の光検出器により検出されたデータであっても良い。
【0033】
分布変換部24は、
図4に示すように、別測定データ受付部23により受け付けられた別測定データ及び光強度データに基づいて、粒子径分布算出部22により算出された粒子径分布を、測定対象Xに含まれる各粒子径の粒子数を相対的に表した分布から、その粒子数を絶対的に表した分布に変換する。なお、ここでいう「粒子数を絶対的に表した分布」とは、表された粒子数が求められる精度(例えば桁が合う程度)で実際の粒子数と一致している分布であり、表された粒子数が実際の粒子数と完全に一致している分布に限るものではない。
【0034】
具体的にこの分布変換部24は、別試料に含まれる特定粒子径の粒子数と、別試料に含まれる特定粒子径の粒子に起因する光強度と、測定対象Xに含まれる特定粒子径の粒子に起因する光強度とに基づき、測定対象Xに含まれる特定粒子径の粒子数(個数濃度)を算出する。
次いで、前記分布変換部24は、粒子数を相対的に表した分布における他方の軸を、頻度(パーセンテージ)から粒子数(個数濃度)に変換するとともに、特定粒子径に対する他方の軸の粒子数(個数濃度)が、算出した特定粒子径の粒子数(個数濃度)と一致するように分布形状を変形させる。
【0035】
より具体的な事例として、
図4に示すように、特定粒子径の粒子を粒子径がd1〜d2の粒子とした場合について説明する。この場合、別試料に含まれる特定粒子径を別測定して得られた個数濃度が例えばN個/ccであり、ユーザがこの結果を別測定データとして入力したとする。また、この別試料に含まれる特定粒子径の粒子に起因する光強度がIx1であり、光検出器14の特定チャンネルCxが、その光強度Ix1を示す光強度信号を検出したとする。そうすると、分布変換部24は、測定対象Xの光強度分布における特定チャンネルCxの光強度Ix2と前記光強度Ix1との比率k=Ix2/Ix1を、別試料に含まれる特定粒子径の個数濃度N個/ccに掛け合わせて、測定対象Xに含まれる特定粒子径の個数濃度M個/ccを算出する。そして、変形後の粒子径分布において粒子径がd1〜d2で囲まれた範囲の面積が算出した個数濃度M個/ccとなるように分布形状を変形させる。
これにより、各粒子径の粒子数を相対的に表した分布は、各粒子径の粒子数を絶対的に表した分布に変換され、変換後の粒子径分布は例えばディスプレイ等に出力される。
【0036】
相関データ記憶部25は、前記メモリの所定領域に形成されており、別試料を別測定して得られた特定粒子径の粒子数と、別試料に含まれる特定粒子径の粒子に起因する光強度との相関を示す相関データを記憶する。
すなわち、ここでの相関データ記憶部25は、
図5に示すように、別試料を別測定した特定粒子径の個数濃度N個/ccと、別試料の光強度分布における特定チャンネルCxの光強度Ix1とを結びつけて記憶している。
【0037】
このように相関データが相関データ記憶部25に記憶されていれば、分布変換部24は、相関データ記憶部25に記憶されている相関データを用いて、粒子径分布を、各粒子径の粒子数を相対的に表した分布から、粒子数を絶対的に表した分布に変換することができる。つまり、相関データ記憶部25に相関データを少なくとも一度記憶させておけば、その相関データを用いて上述した分布の変換を例えば複数回行うことができる。
【0038】
このように構成された本実施形態に係る粒子径分布測定装置100によれば、測定対象とは別の試料に含まれる特定粒子径の粒子数と、この特定粒子径の粒子に起因する回折/散乱光強度を測定することで、測定対象の粒子径分布を、粒子数を相対的に表した分布から粒子数を絶対的に表した分布に変換することができる。これにより、光学顕微鏡や電子顕微鏡などの複数種類の機器を用いることなく、測定対象Xに含まれる絶対的な粒子数を簡単にワイドレンジで測定することが可能となる。
【0039】
また、相関データ記憶部25が、別試料に含まれる特定粒子径の粒子数と、この特定粒子径の粒子に起因する光強度との相関を示す相関データを記憶しているので、測定対象Xを測定する度に別測定をする必要がなく、測定時間の短縮化を図れる。
【0040】
なお、本発明は前記実施形態に限定されるものではない。
【0041】
例えば、測定対象Xの屈折率と別試料の屈折率とが異なる場合、分布変換部24としては、粒子数−光強度相関データ、測定対象Xの屈折率及び別試料の屈折率を用いて、測定対象の粒子径分布を、粒子数を相対的に表した分布から、粒子数を絶対的に表した分布に変換することが好ましい。以下、別試料の屈折率をn1、測定対象Xの屈折率をn2とする。
【0042】
具体的に説明すると、まず
図6に示すように、別試料に含まれる特定粒子径dxの粒子数Nx1と、別試料の光強度分布における特定チャンネルCx1の光強度Ix1とが結びついた粒子数−光強度相関データが相関データ記憶部25に記憶されているものとする。
【0043】
そして、測定対象Xの粒子径分布を変換すべく、分布変換部24は前記実施形態と同様、測定対象Xの光強度分布における特定チャンネルの光強度Ix2を取得する。このとき、測定対象Xと別試料とで屈折率が異なると、特定粒子径dxの粒子に起因する回折/散乱光を検出する特定チャンネルも互いに異なる。何故ならば、特定粒子径dxの粒子からなる粒子群に光を照射した場合に得られるはずの理想光強度分布は、屈折率によって形状が変化するため、例えばその分布のピークに対応するチャンネルも変わるからである。
【0044】
そこで、この実施形態では、
図6に示すように、測定対象Xに含まれる特定粒子径の粒子に起因する回折/散乱光を検出する特定チャンネルCx2を、別試料に含まれる特定粒子径の粒子に起因する回折/散乱光を検出する特定チャンネルCx1とは異なるチャンネルとしてあり、分布変換部24は、測定対象Xの光強度分布における特定チャンネルCx2の光強度Ix2を取得する。
【0045】
ここで、特定粒子径dxに起因する回折/散乱光の光強度Ixは、
図7に示すように、特定粒子径dxの粒子の屈折率に応じて変動する。そこで分布変換部24は、測定対象Xの屈折率がn1であると仮定した場合の特定チャンネルCx2の光強度Ix2’を算出すべく、別試料の屈折率n1及び測定対象Xの屈折率n2に基づいて光強度Ix2を補正する。
ここでは補正後の光強度Ix2’が光強度Ix2のk倍であると仮定しており、補正後の光強度Ix2’の算出方法としては、例えば以下に示す2つを挙げることができる。
【0046】
(算出方法1)
屈折率がn1で特定粒子径dxの粒子に光を照射して得られる理想光強度分布のピークの光強度I1と、屈折率がn2で特定粒子径dxの粒子に光を照射して得られる理想光強度分布のピークの光強度I2とを用いて、補正後の光強度Ix2’をIx2’=Ix2・I1/I2として算出する。
【0047】
(算出方法2)
屈折率がn1で特定粒子径dxの粒子に光を照射して得られる理想光強度分布の光強度積算値S1と、屈折率がn2で特定粒子径dxの粒子に光を照射して得られる理想光強度分布の光強度積算値S2とを用いて、補正後の光強度Ix2’をIx2’=Ix2・S1/S2として算出する。
【0048】
そして、分布変換部24は、光強度Ix1と補正後の光強度Ix2’とを用いて、測定対象Xに含まれる特定粒子径dxの粒子数Nx2をNx2=Nx1・Ix2’/Ix1として算出し、このNx2を用いて前記実施形態と同様に、測定対象Xの粒子径分布を、粒子数を相対的に表した分布から粒子数を絶対的に表した分布に変換する。
【0049】
このように分布変換部24を構成することにより、別試料の屈折率と測定対象Xの屈折率とが互いに異なっていても、これらの屈折率を考慮して測定対象Xの粒子径分布を粒子数を絶対的に表した分布に変換することができ、変換後の粒子径分布が示す各粒子径の粒子数と実際の粒子数との差を小さくすることができる。したがって、別試料に含まれる特定粒子径の粒子数を別測定するとともに、その特定粒子径の粒子に起因する光強度を検出することで、屈折率が異なる種々の測定対象Xに対して、それぞれの測定対象Xに含まれる絶対的な粒子数を知ることができる。
【0050】
また、前記実施形態では、測定対象の粒子径分布を粒子径の粒子数を絶対的に表す分布に変換すべく、測定対象とは別の試料に含まれる特定粒子径の粒子数を別測定した別測定データを用いていたが、その測定対象に含まれる特定粒子径の粒子数を別測定した別測定データを用いても良い。
【0051】
具体的には、
図8に示すように、別測定データ受付部23は、測定対象Xに含まれる特定粒子径の粒子数を別測定した別測定データを受け付ける。別測定データとは、前記実施形態と同様に、本発明の粒子径分布測定装置100を用いることなく、別の測定手段を用いて特定粒子径の粒子数を別測定した結果を示すものであり、ユーザが例えば入力手段を用いて入力できるようにしてある。
なお、ここでの別測定は、セル11に収容された測定対象Xを測定しても良いし、セル11に収容されたものとは別に採取した同種の測定対象を測定しても良い。
【0052】
分布変換部24は、別測定データ受付部23により受け付けられた別測定データと、粒子径分布算出部22により算出された粒子径分布データとに基づいて、粒子径分布データが示す粒子径分布を、各粒子径の粒子数を相対的に表した分布から、各粒子径の粒子数を絶対的に表した分布に変換する。
具体的にこの分布変換部24は、粒子数を相対的に表した分布における他方の軸を、頻度(パーセンテージ)から粒子数(個数濃度)に変換して、特定粒子径に対する他方の軸の粒子数(個数濃度)が、別測定データとして得られた特定粒子径の粒子数(個数濃度)と一致するように分布形状を変形させる。
【0053】
このような構成であれば、測定対象Xに含まれる特定粒子径の粒子数を別測定することで、測定対象Xの粒子径分布を、粒子数を相対的に表した分布から粒子数を絶対的に表した分布に変換することができる。
そのうえ、前記実施形態と比べると、測定対象Xとは別の試料を必要としない分、測定対象Xの粒子径分布を粒子数を絶対的に表した分布に変換するための手間を少なくすることができる。
一方、前記実施形態の構成は、別測定に測定対象とは別の試料を用いているので、測定対象が例えば高価であったり希少であったりする場合などには、測定対象の使用量を少量に抑えることができる点で有利である。
【0054】
上述したように測定対象Xを別測定する構成において、
図8に示すように、測定対象X(以下、第1の測定対象Xともいう)に光を照射して検出された特定粒子径の粒子に起因する回折/散乱光の光強度と、この第1の測定対象Xを別測定した特定粒子径の粒子数との相関を示す粒子数−光強度相関データを記憶する相関データ記憶部25を備えることが好ましい。
すなわち、この相関データ記憶部25は、第1の測定対象Xの光強度分布において、特定粒子径の粒子に起因する回折/散乱光を検出する特定チャンネルCxの光強度と、第1の測定対象Xを別測定した特定粒子径の粒子数とを結びつけて記憶している。
【0055】
ここで、第1の測定対象Xを測定した後、これとは別の測定対象(以下、第2の測定対象ともいう)を測定する場合について説明する。
この場合、前記分布変換部24は、第2の測定対象に光を照射して得られる光強度分布データと、上述した粒子数−光強度相関データとを取得し、これらのデータに基づいて第2の測定対象の粒子径分布を粒子数を絶対的に表した分布に変換する。すなわち、この場合は、第2の測定対象に含まれる特定粒子径の粒子数を別測定することなく、第2の測定対象の粒子径分布を粒子数を絶対的に表した分布に変換することができる。
具体的な変換方法は、ここでの第1の測定対象を前記実施形態における別試料に置き換え、ここでの第2の測定対象を前記実施形態における測定対象に置き換えた場合と同様である。
なお、分布変換部24は、上述したように、第1の測定対象の屈折率と第2の測定対象の屈折率とに基づいて、光強度を補正しても良い。
【0056】
このように粒子径分布測定装置が相関データ記憶部25を備えていれば、新たな測定対象を測定する度に、その測定対象に含まれる特定粒子径の粒子数を別測定することなく、測定時間の短縮化を図れる。
【0057】
また本発明は、測定対象に光を照射して生じる散乱光を二次光として検出し、その散乱光の光強度の揺らぎに基づいて粒子径分布を算出する、いわゆる動的光散乱式粒子径分布測定装置に適用しても良い。
また、本発明は、測定対象に光を照射して得られる透過光を二次光として検出し、その透過光の光量変化に基づいて粒子径分布を算出する、いわゆる自然/遠心沈降式粒子径分布測定装置に適用しても良い。
【0058】
その他、本発明は前記各実施形態に限られないし、その各部分構成を組み合わせても良く、その趣旨を逸脱しない範囲で種々の変形が可能であるのは言うまでもない。