特許 6885286 シリコン単結晶の製造方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6885286

(24)【登録日】2021年5月17日

(45)【発行日】2021年6月9日

(54)【発明の名称】シリコン単結晶の製造方法

(51)【国際特許分類】

   C30B 29/06 20060101AFI20210531BHJP

   C30B 15/20 20060101ALI20210531BHJP

【ＦＩ】

   C30B29/06 502Z

   C30B15/20

   C30B29/06 502B

【請求項の数】4

【全頁数】12

(21)【出願番号】特願2017-189212(P2017-189212)

(22)【出願日】2017年9月28日

(65)【公開番号】特開2019-64843(P2019-64843A)

(43)【公開日】2019年4月25日

【審査請求日】2019年9月30日

(73)【特許権者】

【識別番号】302006854

【氏名又は名称】株式会社ＳＵＭＣＯ

(74)【代理人】

【識別番号】110000637

【氏名又は名称】特許業務法人樹之下知的財産事務所

(72)【発明者】

【氏名】金 大基

(72)【発明者】

【氏名】川上 塁

【審査官】 今井 淳一

(56)【参考文献】

【文献】 特開２００９−０９１２３７（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００５−０１５２９６（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１１−０８４４２１（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１０−２４１６２３（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｃ３０Ｂ ２９／０６

Ｃ３０Ｂ １５／２０

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

シリコン原料が投入される石英ルツボと、前記石英ルツボ中のシリコン原料を溶融するヒーターと、前記石英ルツボの上部に配置され、前記ヒーターからの赤外線を遮蔽する熱遮蔽体とを備えた引き上げ装置を用い、種結晶を前記石英ルツボの上方に引き上げて、シリコン単結晶を製造するチョクラルスキー法によるシリコン単結晶の製造方法であって、
前記石英ルツボの赤外線透過率を取得する第１工程と、
取得された赤外線透過率に基づいて、前記石英ルツボ中のシリコン融液の液面と、前記熱遮蔽体の下端との距離を調整する第２工程と、
前記シリコン単結晶を引き上げる第３工程と、
を実施することを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。

【請求項2】

請求項１に記載のシリコン単結晶の製造方法において、
前記第３工程では、引き上げられた前記シリコン単結晶を取り巻く熱環境の変化に基づき、前記距離を維持または増減して前記シリコン単結晶の引き上げを行うことを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。

【請求項3】

請求項１または請求項２に記載のシリコン単結晶の製造方法において、
前記第１工程は、前記石英ルツボの気泡層の厚さに基づいて、赤外線透過率を推定することを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。

【請求項4】

請求項１から請求項３のいずれか一項に記載のシリコン単結晶の製造方法において、
前記第２工程は、基準となる赤外線透過率における、前記石英ルツボ中のシリコン融液の液面と、前記熱遮蔽体の下端との基準距離に対して、９６％以上、１０３％以下の範囲で、前記石英ルツボ中のシリコン融液の液面と、前記熱遮蔽体の下端との距離を調整することを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、シリコン単結晶の製造方法に関する。

【背景技術】

【0002】

従来、シリコン単結晶の製造方法において、単結晶化率に優れ、部分加熱効果の良好な石英ルツボとして、特許文献１に記載の石英ルツボが知られている。
特許文献１に記載の石英ルツボは、壁体の内表面が実質的に気泡を含有しない透明ガラス層からなり、ルツボ側壁部から湾曲部および底部を含む任意の部位の赤外線透過率が３０％〜８０％であり、各部分における任意の複数箇所の赤外線透過率の差が、３０％以下とされている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0003】

【特許文献1】特開平９−１５７０８２号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0004】

しかしながら、前記特許文献１のように石英ルツボの赤外線透過率を一定範囲とし、その差を一定範囲以内にしようとしても、個々の石英ルツボの赤外線透過率を一定にすることができない。
特に、シリコン単結晶中において、ＯＳＦ領域が支配する結晶成長速度と、Ｌ／ＤＬ領域が支配する結晶成長速度との間の結晶成長速度で形成され、空孔優勢領域（Ｐｖ領域）と、格子間シリコン優勢領域（Ｐｉ領域）とが混在した無欠陥領域における結晶成長速度のマージンは、石英ルツボの赤外線透過率の影響を受けやすい。
石英ルツボの個体差による石英ルツボの赤外線透過率の違いは、シリコン単結晶の無欠陥領域における結晶成長速度のマージンに大きく影響し、石英ルツボの赤外線透過率が異なることにより、無欠陥領域における引き上げ速度のマージンが安定せず、無欠陥領域にある単結晶の取得率が減少してしまうという課題がある。

【0005】

本発明の目的は、石英ルツボの赤外線透過率に個体差があっても、無欠陥領域における結晶成長速度のマージンが大きく変動することのないシリコン単結晶の製造方法を提供することにある。

【課題を解決するための手段】

【0006】

本発明のシリコン単結晶の製造方法は、シリコン原料が投入される石英ルツボと、前記石英ルツボ中のシリコン原料を溶融するヒーターと、前記石英ルツボの上部に配置され、前記ヒーターからの赤外線を遮蔽する熱遮蔽体とを備えた引き上げ装置を用い、種結晶を前記石英ルツボの上方に引き上げて、シリコン単結晶を製造するチョクラルスキー法によるシリコン単結晶の製造方法であって、前記石英ルツボの赤外線透過率を取得する第１工程と、取得された赤外線透過率に基づいて、前記石英ルツボ中のシリコン融液の液面と、前記熱遮蔽体の下端との距離を調整する第２工程と、前記シリコン単結晶を引き上げる第３工程と、を実施することを特徴とする。

【0007】

この発明によれば、第１工程により、シリコン単結晶の引き上げに際して用いる石英ルツボの赤外線透過率のばらつきを取得することができる。そして、第２工程により、石英ルツボの赤外線透過率の個体差に応じて、ヒーターからの赤外線の遮蔽率を調整して、第３工程により、シリコン単結晶の引き上げを行うことができる。したがって、石英ルツボの赤外線透過率が異なる場合であっても、無欠陥領域における結晶成長速度のマージンが大きく変動することなく、シリコン単結晶の引き上げを行うことができる。

【0008】

本発明では、前記第３工程は、前記第２工程により調整された前記石英ルツボ中のシリコン融液の液面と、前記熱遮蔽体の下端との距離を基準として、前記石英ルツボ中のシリコン融液の液面と、前記熱遮蔽体の下端との距離を維持または増減させるのが好ましい。
この発明によれば、第３工程のシリコン単結晶の引上げの進行に伴って、シリコン単結晶を取り巻く熱環境が変化しない場合は、石英ルツボ中のシリコン融液の液面と、熱遮蔽体の下端との距離を維持して単結晶を引き上げることができる。
一方、石英ルツボ中のシリコン融液の液面と、熱遮蔽体の下端との距離を維持すると、かえって熱環境が大きく変化する場合は、あえてこれを増減させて熱環境の変化を相殺させることができる。したがって、シリコン単結晶の引上げが進行してもシリコン単結晶の引き上げ軸方向の温度勾配を安定化させ、シリコン単結晶の長手方向において安定して無欠陥領域における結晶速度のマージンを確保することができる。

【0009】

本発明では、前記第１工程は、前記石英ルツボの気泡層の厚さに基づいて、赤外線透過率を推定するのが好ましい。
この発明によれば、石英ルツボの気泡層の厚さに基づいて、赤外線透過率を推定しているので、赤外線透過率の取得が簡易となる。

【0010】

本発明では、前記第２工程は、基準となる前記石英ルツボの赤外線透過率における、前記石英ルツボ中のシリコン融液の液面と、前記熱遮蔽板との基準距離に対して、９６％以上、１０３％以下の範囲で、前記石英ルツボ中のシリコン融液の液面と、前記熱遮蔽体の下端との距離を調整するのが好ましい。
この発明によれば、第２工程において調整する範囲をこの範囲とすることにより、シリコン単結晶の引き上げ装置内のホットゾーンを大きく変更することなく、シリコン単結晶の引き上げを安定して行うことができる。

【図面の簡単な説明】

【0011】

【図1】本発明に至る経緯を説明するための結晶成長速度の変化によって生じる欠陥領域を示す模式図。

【図2】本発明の実施の形態に係るシリコン単結晶の引き上げ装置の構造を示す模式図。

【図3】前記実施の形態における石英ルツボの構造を示す断面図。

【図4】前記実施の形態における石英ルツボの赤外線透過率を測定する装置の構造を示す模式図。

【図5】前記実施の形態における石英ルツボの気泡層の厚さと赤外線透過率の関係を示すグラフ。

【図6】前記実施の形態におけるシリコン融液の液面と熱遮蔽体の下端との距離を説明するための模式図。

【図7】前記実施の形態における液面Ｇａｐの変更量と無欠陥領域における結晶成長速度マージンとの関係を示すグラフ。

【図8】前記実施の形態における液面Ｇａｐの変化率と赤外線透過率との関係を示すグラフ。

【図9】前記実施の形態における石英ルツボの厚さの測定方法を示す模式図。

【図10】前記実施の形態における石英ルツボの透明層の厚さの測定方法を示す模式図。

【図11】前記実施の形態におけるシリコン単結晶の製造方法を示すフローチャート。

【図12】本発明の実施例および比較例を対比したグラフ。

【発明を実施するための形態】

【0012】

［１］本発明に至る経緯
図１には、結晶面内位置と、結晶成長速度の変化によって生じる欠陥領域が示されている。図１の左側は赤外線透過がない場合、図１の右側は赤外線透過がある場合である。結晶成長速度を速くすると、ＯＳＦ（Oxidation Induced Stacking Fault）領域、さらには、ＣＯＰ（Crystal Originated Pattern Defect）領域が増大する。
一方、結晶成長速度を遅くすると、Ｌ／ＤＬ（Large Dislocation Loop）領域が増大する。

【0013】

無欠陥領域は、ＯＳＦ領域が支配する結晶成長速度と、Ｌ／ＤＬ領域が支配する結晶成長速度との間の結晶成長速度で形成され、空孔優勢領域（Ｐｖ領域）と、格子間シリコン優勢領域（Ｐｉ領域）とが混在した領域である。無欠陥領域の結晶成長速度で引き上げられた無欠陥結晶は、ＣＯＰや転位クラスターといったGrown-in欠陥の無いまたは非常に少ない良質のシリコン単結晶であるといえる。したがって、無欠陥領域における結晶成長速度により、シリコン単結晶の引き上げ制御を行うことは、シリコン単結晶の品質を確保する上で重要である。

【0014】

図１から判るように、無欠陥領域における結晶成長速度のマージン（ウェーハにしたときに、全面が無欠陥領域となるマージン）は、石英ルツボ３Ａの赤外線透過率に影響され、赤外線透過がない場合の無欠陥領域における結晶成長速度のマージンは大きく、赤外線透過がある場合の無欠陥領域における結晶成長速度のマージンは小さくなることが、確認された。
本発明は、このような知見に基づいて、案出されたものである。以下に本発明の実施の形態について詳述する。

【0015】

［２］シリコン単結晶の引き上げ装置１の構造
図２には、本発明の実施形態に係るシリコン単結晶１０の製造方法を適用できるシリコン単結晶の引き上げ装置１の構造の一例を表す模式図が示されている。引き上げ装置１は、チョクラルスキー法によりシリコン単結晶１０を引き上げる装置であり、外郭を構成するチャンバ２と、チャンバ２の中心部に配置されるルツボ３とを備える。
ルツボ３は、内側の石英ルツボ３Ａと、外側の黒鉛ルツボ３Ｂとから構成される二重構造であり、回転および昇降が可能な支持軸４の上端部に固定されている。

【0016】

ルツボ３の外側には、ルツボ３を囲む抵抗加熱式のヒーター５が設けられ、その外側には、チャンバ２の内面に沿って断熱材６が設けられている。
ルツボ３の上方には、支持軸４と同軸上で逆方向または同一方向に所定の速度で回転するワイヤなどの引き上げ軸７が設けられている。この引き上げ軸７の下端には種結晶８が取り付けられている。

【0017】

チャンバ２内には、ルツボ３内のシリコン融液９の上方で育成中のシリコン単結晶１０を囲む円筒状の水冷体１１が配置されている。
水冷体１１は、たとえば、銅などの熱伝導性の良好な金属からなり、内部に流通される冷却水により、シリコン単結晶１０を強制的に冷却する。この水冷体１１は、育成中のシリコン単結晶１０の冷却を促進し、単結晶中心部および単結晶外周部の引き上げ軸７方向の温度勾配を制御する役割を担う。

【0018】

さらに、水冷体１１の外周面および下端面を包囲するように、筒状の熱遮蔽体１２が配置されている。
熱遮蔽体１２は、育成中のシリコン単結晶１０に対して、ルツボ３内のシリコン融液９やヒーター５やルツボ３の側壁からの高温の輻射熱を遮断するとともに、結晶成長界面である固液界面の近傍に対しては、外部への熱の拡散を抑制し、単結晶中心部および単結晶外周部の引き上げ軸方向の温度勾配を制御する役割を担う。
また、熱遮蔽体１２は、シリコン融液９からの蒸発物を炉上方から導入した不活性ガスにより、炉外に排気する整流筒としての機能もある。

【0019】

チャンバ２の上部には、アルゴンガス（以下、Ａｒガスと称す）などの不活性ガスをチャンバ２内に導入するガス導入口１３が設けられている。チャンバ２の下部には、図示しない真空ポンプの駆動により、チャンバ２内の気体を吸引して排出する排気口１４が設けられている。
ガス導入口１３からチャンバ２内に導入された不活性ガスは、育成中のシリコン単結晶１０と熱遮蔽体１２との間を下降し、熱遮蔽体１２の下端とシリコン融液９の液面との隙間を経た後、熱遮蔽体１２の外側、さらにルツボ３の外側に向けて流れ、その後にルツボ３の外側を下降し、排気口１４から排出される。

【0020】

このような引き上げ装置１を用いてシリコン単結晶１０を製造する際、チャンバ２内を減圧下の不活性ガス雰囲気に維持した状態で、ルツボ３に充填した多結晶シリコンなどの固形原料をヒーター５の加熱により溶融させ、シリコン融液９を形成する。
ルツボ３内にシリコン融液９が形成されると、引き上げ軸７を下降させて種結晶８をシリコン融液９に浸漬し、ルツボ３および引き上げ軸７を所定の方向に回転させながら、引き上げ軸７を徐々に引き上げ、これにより種結晶８に連なったシリコン単結晶１０を育成する。

【0021】

［３］石英ルツボ３Ａの赤外線透過率
シリコン単結晶１０の引き上げ装置１を構成し、シリコン原料が投入される石英ルツボ３Ａは、図３に示すように、透明層３１および気泡層３２の２層構造とされる。なお、石英ルツボ３Ａとしては、２層構造だけでなく、気泡層３２の外側に透明層が設けられた３層構造のものもある。
透明層３１は、石英ルツボ３Ａの内面に形成される。透明層３１は、気泡をほとんど含まないガラス質層から構成され、気泡層３２よりもヒーター５から放射された赤外線を透過する。
気泡層３２は、石英ルツボ３Ａの外面に形成される。気泡層３２は、内部に多層の気泡を含む層から構成され、ヒーター５から放射された赤外線を、内部の気泡によって反射、散乱させる。

【0022】

赤外線透過率は、気泡層３２の厚さによって変化し、気泡層３２が厚ければ赤外線透過率は低下し、気泡層３２が薄ければ赤外線透過率は上昇する。
具体的には、赤外線透過率と気泡層３２の厚さとの関係は、図４に示す赤外線透過率測定装置２０を用いて測定することにより、求めることができる。
赤外線透過率測定装置２０は、電源２１、ハロゲンヒーター２２、およびレーザーパワーメーター２３を備える。石英ルツボ３Ａを砕いたサンプルを、レーザーパワーメーター２３の検出素子上に配置し、電源２１を入れてハロゲンヒーター２２を点灯させ、レーザーパワーメーター２３により検出されたレーザー強度を測定する。なお、レーザーパワーメーター２３の検出素子と、ハロゲンヒーター２２との距離は、たとえば４３ｍｍに設定する。

【0023】

赤外線透過率は、サンプルを配置しない場合の測定値と、サンプルとなる石英ルツボ３Ａを配置した場合の測定値との比で与えられる。
具体的には、赤外線透過率＝サンプルを配置した場合の測定値／サンプルを配置していない場合の測定値×１００（％）で与えられる。
気泡層３２の厚さの異なる石英ルツボ３Ａを複数準備し、それぞれのサンプルについて、赤外線透過率測定装置２０により赤外線透過率を測定した。
石英ルツボ３Ａの気泡層３２の厚さと、赤外線透過率とは、図５に示すように、比例関係にあることが確認された。石英ルツボ３Ａの赤外線透過率は、図５に示すように、４０％以上、７０％以下の範囲となる。

【0024】

［４］無欠陥領域における結晶成長速度のマージンと液面Ｇａｐとの関係
前述したように無欠陥領域における結晶成長速度のマージンは、石英ルツボ３Ａの赤外線透過率によって変化する。そこで、ヒーター５からの赤外線を遮蔽する熱遮蔽体１２の位置と、無欠陥領域における結晶成長速度のマージンの関係を調べた。
図６に示すように、シリコン融液９の液面と、熱遮蔽体１２の下端との距離（以下、明細書中では液面Ｇａｐと呼称し、図面では単にＧａｐと記載する）を変化させ、その際の無欠陥領域における結晶成長速度のマージンを測定した。

【0025】

図７に示すように、同じ液面Ｇａｐで比較すると、赤外線透過なしの場合、無欠陥領域における結晶成長速度のマージン（図７ではＰｖＰｉMarginとした）は、０．０１２ｍｍ／ｍｉｎであり、赤外線透過ありの場合、無欠陥領域における結晶成長速度のマージンは、０．００５５ｍｍ／ｍｉｎであった。この状態から、赤外線透過ありの場合の液面Ｇａｐを徐々に小さくしたところ、無欠陥領域における結晶成長速度のマージンは、徐々に上昇し、液面Ｇａｐが−３ｍｍのところで、赤外線透過なしと同じ程度の無欠陥領域における結晶成長速度のマージンを得ることができた。
以上の結果から、液面Ｇａｐを変化させることによって、シリコン単結晶１０に到達する石英ルツボ３Ａの赤外線透過量を変化させ、石英ルツボ３Ａの赤外線透過率変化による赤外線透過量の変化を相殺できる。

【0026】

図７で得られた実測値に基づいて、無欠陥領域の結晶成長速度マージンが最大となる最適な液面Ｇａｐと、石英ルツボ３Ａの赤外線透過率との関係をシミュレーションしたところ、比例関係が得られることが確認された。
石英ルツボ３Ａの赤外線透過率には、個体差があり、ばらつきがあるが、ばらつきがあっても、図８を参照することにより、容易に最適な液面Ｇａｐを求めることができる。
たとえば、図８における点Ｐ３の場合は、石英ルツボ３Ａの赤外線透過率が８０％程度であるので、液面Ｇａｐを基準点Ｐ１における最適な液面Ｇａｐ（基準距離）の９６％とすることにより、最適な液面Ｇａｐが得られる。一方、点Ｐ２の場合は、石英ルツボ３Ａの赤外線透過率が４０％程度であるので、液面Ｇａｐを基準点Ｐ１における最適な液面Ｇａｐの１０３％とすることにより、最適な液面Ｇａｐが得られる。

【0027】

［５］非破壊による石英ルツボ３Ａの気泡層３２の厚さの測定方法
前述したように、石英ルツボ３Ａの気泡層３２の厚さと、赤外線透過率とは比例関係にあり、さらに赤外線透過率と最適な液面Ｇａｐが比例関係にあることから、石英ルツボ３Ａの気泡層３２の厚さを非破壊で測定できれば、液面Ｇａｐをどの程度に設定すれば最適な液面Ｇａｐになるのかを把握でき、容易に無欠陥領域における結晶成長速度マージンを最大にすることができる。

【0028】

まず、図９に示すように、接触端子４１を石英ルツボ３Ａの内周面に当接させ、座標を測定し、石英ルツボ３Ａの外周面をＣＣＤカメラで撮像して座標を測定し、２点間の距離を求めて、石英ルツボ３Ａの肉厚を算出する。
次に、図１０に示すように、レーザー発振器４３から出射したレーザー光を、ミラー４４を用いて屈折させて、石英ルツボ３Ａの透明層３１に斜めから入射させる。
そして、反射する光をＣＣＤカメラ４５で撮像し、反射する光の画像位置から透明層３１の厚さを算出する。
石英ルツボ３Ａの肉厚から透明層３１の厚さの差分をとって、気泡層３２の厚さを算出する。なお、レーザー光が石英ルツボ３Ａの透明層３１に進入する際の屈折率、および透明層３１から気泡層３２に進入する際の屈折率については、予めレーザー光の進路を肉厚断面方向から観察することにより求めることができる。

【0029】

［６］シリコン単結晶１０の製造方法
次に、シリコン単結晶１０の製造方法について、図１１に示すフローチャートに基づいて説明する。
まず、図９および図１０に示す測定方法により、石英ルツボ３Ａの気泡層３２の厚さを測定する（工程Ｓ１：第１工程）。
次に、図５の関係に基づいて、測定された石英ルツボ３Ａの気泡層３２の厚さに応じた赤外線透過率を算出する（工程Ｓ２）。

【0030】

図８の関係に基づいて、基準となる赤外線透過率に応じた点Ｐ１を把握し、点Ｐ２から点Ｐ３の範囲で、液面Ｇａｐを変化させて液面Ｇａｐの設定を行う（工程Ｓ３：第２工程）。
液面Ｇａｐの設定が終了したら、無欠陥領域における結晶成長速度マージンを把握して、シリコン単結晶１０の引き上げ速度の設定を行う（工程Ｓ４）。なお、引き上げ速度の狙い値は、無欠陥領域における結晶成長速度マージンの中央値とするのが好ましい。

【0031】

以上が終了したら、液面Ｇａｐを維持した状態でシリコン単結晶１０の引き上げを開始する（工程Ｓ５：第３工程）。
第３工程Ｓ５におけるシリコン単結晶１０の引き上げは、引き上げられたシリコン単結晶１０を取り巻く熱環境が変化しない場合には、液面Ｇａｐを維持してシリコン単結晶１０の引き上げを行う。
一方、液面Ｇａｐを維持すると、かえって熱環境が大きく変化する場合は、これを増減させてシリコン単結晶１０の引き上げを行い、熱環境の変化を相殺させる。

【0032】

［７］実施の形態の効果
このような本実施の形態によれば、以下の効果がある。
第１工程Ｓ１により、シリコン単結晶１０の引き上げに際して用いる石英ルツボ３Ａの赤外線透過率のばらつきを取得することができる。そして、第２工程Ｓ３により、石英ルツボ３Ａの赤外線透過率の個体差に応じて、液面Ｇａｐを調整することにより、熱遮蔽体１２によるヒーター５からの赤外線の遮蔽量を調整して、第３工程Ｓ５により、シリコン単結晶１０の引き上げを行うことができる。したがって、石英ルツボ３Ａの赤外線透過率が異なる場合であっても、無欠陥領域における結晶成長速度のマージンが大きく変動することなく、シリコン単結晶１０の引き上げを行うことができる。

【0033】

第３工程Ｓ５のシリコン単結晶の引上げの進行に伴って、シリコン単結晶１０を取り巻く熱環境が変化しない場合は、液面Ｇａｐを維持してシリコン単結晶１０を引き上げ、液面Ｇａｐを維持すると、かえって熱環境が大きく変化する場合は、あえてこれを増減させて熱環境の変化を相殺させることができる。したがって、シリコン単結晶１０の引上げが進行してもシリコン単結晶１０の引き上げ軸方向の温度勾配を安定化させ、シリコン単結晶１０の長手方向において安定して無欠陥領域における結晶成長速度のマージンを確保することができる。

【0034】

石英ルツボ３Ａの気泡層３２の厚さに基づいて、赤外線透過率を推定しているので、赤外線透過率の取得が簡易となる。
第２工程Ｓ３において調整する範囲をこの範囲とすることにより、シリコン単結晶１０の引き上げ装置１内のホットゾーンを大きく変更することなく、シリコン単結晶１０の引き上げを安定して行うことができる。

【実施例】

【0035】

次に、本発明の実施例について説明する。なお、本発明は以下に説明する実施例に限定されるものではない。
まず、赤外線透過率が５０％の石英ルツボ３Ａを準備し、シリコン単結晶の引き上げ装置１にセットし、石英ルツボ３Ａを用いたときの無欠陥領域における結晶成長マージンが最大となるように、熱遮蔽体１２の液面Ｇａｐを設定し、シリコン単結晶１０の引き上げを行った（参考例）。

【0036】

次に、赤外線透過率が７０％の石英ルツボ３Ａに変更し、参考例と同じ条件によりシリコン単結晶１０の引き上げを行った（比較例）。
そして、赤外線透過率が７０％の石英ルツボ３Ａをそのまま使用して、熱遮蔽体１２の液面Ｇａｐを、最初の液面Ｇａｐの９６％に設定して、シリコン単結晶１０の引き上げを行った（実施例）。
なお、参考例、比較例、実施例ともに、シリコン単結晶１０を１０本引き上げている。

【0037】

参考例、比較例、実施例について、無欠陥領域から外れたシリコン単結晶の部分を、不良品とした。なお、不良品の判定は、シリコン単結晶１０を複数のインゴットブロックに切断し、その両端から枚葉の試料を採取し、ＯＳＦ、Ｌ／ＤＬの有無を確認することにより行った。
不良品と判定された試料のインゴットブロックは、さらに枚葉の試料を採取していき、ＯＳＦ、Ｌ／ＤＬがなくなるまで枚葉の試料を採取していく。そして、シリコン単結晶１０の中の不良品長さを、シリコン単結晶１０の１０本分の総引き上げ長さで除して不良率を算出した。結果を図１２に示す。

【0038】

図１２から判るように、赤外線透過率５０％の石英ルツボ３Ａを使用して引き上げたシリコン単結晶１０の不良率は、１％であったが、赤外線透過率７０％の石英ルツボ３Ａに変更して、シリコン単結晶１０を引き上げた比較例では、不良率が６．８％に上昇した。
これに対して、液面Ｇａｐを９６％に変更して熱遮蔽体１２をシリコン融液９の液面に近づけた実施例では、不良率を１．０％まで低下できることが確認された。
したがって、石英ルツボ３Ａの赤外線透過率に応じて、液面Ｇａｐを変更することにより、無欠陥結晶の不良率を低減できるといえる。

【符号の説明】

【0039】

１…引き上げ装置、２…チャンバ、３…ルツボ、３Ａ…石英ルツボ、３Ｂ…黒鉛ルツボ、４…支持軸、５…ヒーター、６…断熱材、７…引き上げ軸、８…種結晶、９…シリコン融液、１０…シリコン単結晶、１１…水冷体、１２…熱遮蔽体、１３…ガス導入口、１４…排気口、２０…赤外線透過率測定装置、２１…電源、２２…ハロゲンヒーター、２３…レーザーパワーメーター、３１…透明層、３２…気泡層、４１…接触端子、４３…レーザー発振器、４４…ミラー、４５…ＣＣＤカメラ、Ｓ１…第１工程、Ｓ３…第２工程、Ｓ５…第３工程。

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】

【図9】

【図10】

【図11】

【図12】