特許 6885301 単結晶の製造方法及び装置

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6885301

(24)【登録日】2021年5月17日

(45)【発行日】2021年6月9日

(54)【発明の名称】単結晶の製造方法及び装置

(51)【国際特許分類】

   C30B 29/06 20060101AFI20210531BHJP

   C30B 15/26 20060101ALI20210531BHJP

【ＦＩ】

   C30B29/06 502Z

   C30B15/26

【請求項の数】7

【全頁数】20

(21)【出願番号】特願2017-214590(P2017-214590)

(22)【出願日】2017年11月7日

(65)【公開番号】特開2019-85299(P2019-85299A)

(43)【公開日】2019年6月6日

【審査請求日】2019年11月18日

(73)【特許権者】

【識別番号】302006854

【氏名又は名称】株式会社ＳＵＭＣＯ

(74)【代理人】

【識別番号】100115738

【弁理士】

【氏名又は名称】鷲頭 光宏

(74)【代理人】

【識別番号】100121681

【弁理士】

【氏名又は名称】緒方 和文

(74)【代理人】

【識別番号】100130982

【弁理士】

【氏名又は名称】黒瀬 泰之

(72)【発明者】

【氏名】濱田 健

【審査官】 今井 淳一

(56)【参考文献】

【文献】 特開昭６３−２７４６８７（ＪＰ，Ａ）

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

ルツボ内の融液から単結晶を引き上げるチョクラルスキー法による単結晶の製造方法であって、
前記単結晶と前記融液との境界部を撮影するステップと、
撮影した画像中の水平方向に設定した少なくとも一本の直径計測ラインと前記境界部に現れるフュージョンリングとの２つの交点の位置及び前記フュージョンリングの中心位置から前記単結晶の直径を求めるステップと、
前記融液の液面位置の変化に合わせて前記撮影画像中の前記直径計測ラインの垂直方向の位置を変化させるステップと、
前記直径計測ラインの位置が変化する前後の位置でそれぞれ求めた前記単結晶の第１及び第２の直径計測値に基づいて、前記単結晶の前記第２の直径計測値を補正するステップとを備えることを特徴とする単結晶の製造方法。

【請求項2】

前記第２の直径計測値を補正するステップは、
前記第１の直径計測値に対する前記第２の直径計測値の比を補正係数として算出するステップと、
前記第２の直径計測値に前記補正係数を乗算するステップとを含む、請求項１に記載の単結晶の製造方法。

【請求項3】

前記第１の直径計測値は、前記直径計測ラインの位置が変化する前に当該直径計測ラインから求めた値であり、
前記第２の直径計測値は、前記直径計測ラインの位置が変化した後に当該直径計測ラインから求めた値である、請求項１又は２に記載の単結晶の製造方法。

【請求項4】

前記単結晶の直径を求めるステップは、前記撮影画像中に設定した複数の直径計測ラインを用いて前記単結晶の複数の直径計測値を同時に算出し、
前記直径計測ラインの垂直方向の位置を移動させるステップは、前記複数の直径計測ラインを垂直方向に平行移動させ、
前記第１の直径計測値は、前記複数の直径計測ラインの位置が変化する前に当該複数の直径計測ラインから求めた複数の直径計測値の平均値であり、
前記第２の直径計測値は、前記複数の直径計測ラインの位置が変化した後に当該複数の直径計測ラインから求めた複数の直径計測値の平均値である、請求項１又は２に記載の単結晶の製造方法。

【請求項5】

前記撮影画像は垂直方向に連続する第１乃至第３の画素列を含み、
前記複数の直径計測ラインは、前記第１の画素列に設定した第１の直径計測ラインと、前記第１の画素列に隣接する前記第２の画素列に設定した第２の直径計測ラインとを含み、
前記直径計測ラインの垂直方向の位置を変化させるステップでは、前記第１及び第２の直径計測ラインを前記第２の画素列及び前記第２の画素列に隣接する前記第３の画素列にそれぞれ移動させ、
前記第１の直径計測値は、前記複数の直径計測ラインの位置が変化した後に前記第１の直径計測ラインから求めた値であり、
前記第２の直径計測値は、前記複数の直径計測ラインの位置が変化した後に前記第２の直径計測ラインからを求めた値である、請求項１又は２に記載の単結晶の製造方法。

【請求項6】

前記融液の上方に配置された熱遮蔽体と前記融液との間のギャップを徐々に拡大又は縮小させるギャップ可変制御ステップを有し、
前記直径計測ラインの垂直方向の位置を変化させるステップは、前記ギャップ可変制御ステップによる前記液面位置の変化に合わせて、前記撮影画像中の前記直径計測ラインの垂直方向の位置を変化させる、請求項１乃至５のいずれか一項に記載の単結晶の製造方法。

【請求項7】

融液を支持するルツボと、
前記融液を加熱するヒータと、
前記融液の上方に配置された熱遮蔽体と、
前記融液から単結晶を引き上げる引き上げ軸と、
前記ルツボを昇降駆動するルツボ昇降機構と、
前記ルツボ内の前記融液から単結晶を引き上げる結晶引き上げ機構と、
前記単結晶と前記融液との境界部を撮影するカメラと、
前記カメラで撮影した画像を処理する画像処理部と、
前記ヒータ、前記引き上げ軸及び前記ルツボ昇降機構を制御する制御部とを備え、
前記制御部は、結晶引き上げ工程の進行に合わせて、前記熱遮蔽体と前記融液との間のギャップを拡大又は縮小させるギャップ可変制御を行い、
前記画像処理部は、
撮影画像中の水平方向に設定した少なくとも一本の直径計測ラインと前記境界部に現れるフュージョンリングとの２つの交点の位置及び前記フュージョンリングの中心位置から前記単結晶の直径を求め、
前記融液の液面位置の変化に合わせて前記撮影画像中の前記直径計測ラインの垂直方向の位置を変化させ、
前記直径計測ラインの位置が変化する前後の位置でそれぞれ求めた前記単結晶の第１及び第２の直径計測値に基づいて、前記単結晶の前記第２の直径計測値を補正することを特徴とする単結晶製造装置。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、単結晶の製造方法及び装置に関し、特に、チョクラルスキー法（ＣＺ法）による単結晶の引き上げ工程中に行われる結晶直径の計測方法に関する。

【背景技術】

【0002】

半導体デバイスの基板材料となるシリコン単結晶の多くはＣＺ法により製造されている。ＣＺ法では石英ルツボ内に収容されたシリコン融液に種結晶を浸漬し、種結晶及びルツボを回転させながら種結晶を徐々に上昇させることにより、種結晶の下端に大きな直径の単結晶を成長させる。

【0003】

ＣＺ法に関し、例えば特許文献１には、ヒータ等の炉内構造物に対するシリコン融液の液面位置が常に一定の位置に保持されるようにルツボの位置を制御しながら単結晶を引き上げる方法が記載されている。この方法では、液面位置の測定値とルツボの上昇速度の補正値を算出し、液面位置を一定に維持するために必要なルツボの上昇速度の定量値に補正値を加算し、補正後の上昇速度を用いて液面位置を制御する。またこの方法では、一次元ＣＣＤカメラの出力から結晶直径を測定すると共に、融液面に写った基準反射体の鏡像から液面位置を算出する。

【0004】

また特許文献２には、ＣＣＤカメラを用いて撮影したシリコン融液とシリコン単結晶との境界のフュージョンリングから計測した第一の結晶直径と、シリコン単結晶の結晶直径の両端に向かって各々平行に設置した２台のＣＣＤカメラを用いて計測した第二の結晶直径を求め、該第一の結晶直径と第二の結晶直径の差から、シリコン単結晶引上げ中におけるルツボ内のシリコン融液面の高さ位置を算出することが記載されている。

【0005】

また特許文献３には、単結晶と融液面との境界部に現れるフュージョンリングをカメラで撮影し、単結晶の引き上げ軸方向と直交する撮影画像内の水平方向の一列を直径計測ラインとして設定し、フュージョンリングと交差する直径計測ラインと２つの交点の位置から単結晶の直径を求める方法が記載されている。

【0006】

単結晶の引き上げ中に液面位置を常に一定に維持する特許文献１に記載された従来の方法では、単結晶の上端部（トップ）から下端部（ボトム）まで結晶欠陥の面内分布を一定にすることが難しく、高品質なシリコン単結晶の製造歩留まりを高めることに対する限界がある。そこで、単結晶の引き上げ中に液面位置を変化させる制御方法が検討されている。この制御方法によれば、これまで結晶熱履歴の安定化が難しかった部位においてもその安定化を実現し、単結晶のトップからボトムまで結晶欠陥の面内分布を一定にすることが可能である。

【0007】

単結晶の引き上げ工程中に液面位置を変化させる場合、カメラの撮影画像中のフュージョンリングの位置も変化する。そのため、直径計測ラインを撮影画像中の特定の画素列に固定する場合にはフュージョンリングとの交点位置が変化し、単結晶の直径計測誤差が生じやすい。そのため、液面位置の変化に合わせて直径計測ラインの垂直方向の位置を変化させる方法が採用されている。液面位置の変化に合わせて撮影画像中の直径計測ラインの位置を変化させることにより、直径計測ラインをフュージョンリングに追従させることができ、単結晶の直径計測誤差を小さくすることが可能である。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0008】

【特許文献1】特開２００１−３４２０９５号公報

【特許文献2】特開２０１３−１７００９７号公報

【特許文献3】特開２０１７−１５４９０１号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0009】

しかし、液面位置の変化に合わせて撮影画像中の直径計測ラインの位置を変化させた場合、直径計測ラインの位置を変化させたことにより直径計測値の変動が大きくなるという問題がある。単結晶の引き上げ工程中は結晶直径の計測結果に基づいて結晶引き上げ速度を制御しており、結晶引き上げ速度を厳密に制御して結晶熱履歴の安定化を図らなければ高品質な単結晶の製造歩留まりを高めることができないことから、結晶直径を正確に計測して制御することが強く求められている。

【0010】

したがって、本発明の目的は、液面位置の変化に合わせて撮影画像中の直径計測ラインの位置を変化させたとしても直径計測値の変動を小さくすることが可能な単結晶の製造方法及び装置を提供することにある。

【課題を解決するための手段】

【0011】

本願発明者は、液面位置の変化に合わせて撮影画像中の直径計測ラインの位置を変化させる場合に直径計測値の変動が大きくなる原因について鋭意検討を重ねた結果、直径計測値が変動するタイミングは、直径計測ラインの位置が変化したタイミングと一致しており、このタイミングで得られた直径計測値を補正することで直径計測値の変動を低減できることを見出した。

【0012】

本発明はこのような技術的知見に基づくものであり、本発明による単結晶の製造方法は、ルツボ内の融液から単結晶を引き上げるチョクラルスキー法による単結晶の製造方法であって、前記単結晶と前記融液との境界部を撮影するステップと、撮影した画像中の水平方向に設定した少なくとも一本の直径計測ラインと前記境界部に現れるフュージョンリングとの２つの交点の位置及び前記フュージョンリングの中心位置から前記単結晶の直径を求めるステップと、前記融液の液面位置の変化に合わせて前記撮影画像中の前記直径計測ラインの垂直方向の位置を変化させるステップと、前記直径計測ラインの位置が変化する前後の位置でそれぞれ求めた前記単結晶の第１及び第２の直径計測値に基づいて、前記単結晶の前記第２の直径計測値を補正するステップとを備えることを特徴とする。

【0013】

本発明によれば、液面位置の変化に合わせて撮影画像中の直径計測ラインの垂直方向の位置を変化させた場合に生じる直径計測値の変動を抑えることができる。したがって、取得する結晶直径の安定性を向上させることができ、高品質な単結晶の製造歩留まりを高めることができる。

【0014】

本発明において、前記第２の直径計測値を補正するステップは、前記第１の直径計測値に対する前記第２の直径計測値の比を補正係数として算出するステップと、前記第２の直径計測値に前記補正係数を乗算するステップとを含むことが好ましい。これによれば、簡単な演算により結晶直径の計測値を補正することができる。

【0015】

本発明において、前記単結晶の直径を求めるステップは、前記撮影画像中に設定した複数の直径計測ラインを用いて前記単結晶の複数の直径計測値を同時に算出し、前記直径計測ラインの垂直方向の位置を移動させるステップは、前記複数の直径計測ラインを垂直方向に平行移動させることが好ましい。これによれば、直径計測値の信頼性を高めることができる。

【0016】

本発明において、前記第１の直径計測値は、前記直径計測ラインの位置が変化する前に当該直径計測ラインから求めた値であり、前記第２の直径計測値は、前記直径計測ラインの位置が変化した後に当該直径計測ラインから求めた値であることが好ましい。これによれば、１本の直径計測ラインを用いて結晶直径の算出及び補正を行うことができる。

【0017】

本発明において、前記撮影画像は垂直方向に連続する第１乃至第３の画素列を含み、前記複数の直径計測ラインは、前記第１の画素列に設定した第１の直径計測ラインと、前記第１の画素列に隣接する前記第２の画素列に設定した第２の直径計測ラインとを含み、前記直径計測ラインの垂直方向の位置を変化させるステップでは、前記第１及び第２の直径計測ラインを前記第２の画素列及び前記第２の画素列に隣接する前記第３の画素列にそれぞれ移動させ、前記第１の直径計測値は、前記複数の直径計測ラインの位置が変化した後に前記第１の直径計測ラインから求めた値であり、前記第２の直径計測値は、前記複数の直径計測ラインの位置が変化した後に前記第２の直径計測ラインからを求めた値であることが好ましい。これによれば、同時に求めた２つの直径計測値を用いて結晶直径の補正量を正確に求めることができる。

【0018】

本発明による単結晶の製造方法は、前記融液の上方に配置された熱遮蔽体と前記融液との間のギャップを徐々に拡大又は縮小させるギャップ可変制御ステップを有し、前記直径計測ラインの垂直方向の位置を変化させるステップは、前記ギャップ可変制御ステップによる前記液面位置の変化に合わせて、前記撮影画像中の前記直径計測ラインの垂直方向の位置を変化させることが好ましい。この場合において、本発明による単結晶の製造方法は、前記ギャップを一定に制御するギャップ一定制御ステップを有していてもよい。これによれば、単結晶をそのトップからボトムまで安定的に引き上げることができ、高品質な単結晶の製造歩留まりを高めることができる。

【0019】

また、本発明による単結晶製造装置は、融液を支持するルツボと、前記融液を加熱するヒータと、前記融液から単結晶を引き上げる引き上げ軸と、前記ルツボを昇降駆動するルツボ昇降機構と、前記ルツボ内の前記融液から単結晶を引き上げる結晶引き上げ機構と、前記単結晶と前記融液との境界部を撮影するカメラと、前記カメラで撮影した画像を処理する画像処理部と、前記ヒータ、前記引き上げ軸及び前記ルツボ昇降機構を制御する制御部とを備え、前記画像処理部は、撮影画像中の水平方向に設定した少なくとも一本の直径計測ラインと前記境界部に現れるフュージョンリングとの２つの交点の位置及び前記フュージョンリングの中心位置から前記単結晶の直径を求め、前記融液の液面位置の変化に合わせて前記撮影画像中の前記直径計測ラインの垂直方向の位置を変化させ、前記直径計測ラインの位置が変化する前後の位置でそれぞれ求めた前記単結晶の第１及び第２の直径計測値に基づいて、前記単結晶の前記第２の直径計測値を補正することを特徴とする。

【0020】

本発明によれば、液面位置の変化に合わせて撮影画像中の直径計測ラインの垂直方向の位置を変化させた場合に生じる直径計測値の変動を抑えることができる。したがって、取得する結晶直径の安定性を向上させることができ、高品質な単結晶の製造歩留まりを高めることができる。

【発明の効果】

【0021】

本発明によれば、液面位置の変化に合わせて撮影画像中の直径計測ラインの位置を変化させたとしても直径計測値の変動を小さくすることが可能な単結晶の製造方法及び装置を提供することにある。

【図面の簡単な説明】

【0022】

【図1】図１は、本発明の実施の形態による単結晶製造装置の構成を模式的に示す側面断面図である。

【図2】図２は、シリコン単結晶３の製造工程を示すフローチャートである。

【図3】図３は、シリコン単結晶インゴットの形状を示す略断面図である。

【図4】図４は、Ｖ／Ｇと結晶欠陥の種類及び分布との一般的な関係を示す図である。

【図5】図５は、結晶引き上げ工程中のギャッププロファイルと結晶欠陥分布との関係を説明するための模式図であって、従来のギャップ一定制御の場合を示している。

【図6】図６は、結晶引き上げ工程中のギャッププロファイルと結晶欠陥分布との関係を説明するための模式図であって、本発明のギャップ可変制御の場合を示している。

【図7】図７は、カメラ２０で撮影される単結晶３と融液２との境界部の画像を模式的に示す斜視図である。

【図8】図８は、フュージョンリング４の直径Ｒを算出する方法を説明するための模式図である。

【図9】図９は、直径計測ラインの位置の変化と結晶直径の計測値との関係を示すグラフである。

【図10】図１０は、直径計測ラインの位置が変化した直後に求められた結晶直径の計測値の補正方法を説明するための模式図である。

【図11】図１１は、本発明の第２の実施の形態による結晶直径の計測値の補正方法を説明するための模式図である。

【図12】図１２は、比較例及び実施例によるシリコン単結晶の直径計測結果を示すグラフであり、（ａ）は比較例、（ｂ）は実施例をそれぞれ示している。

【発明を実施するための形態】

【0023】

以下、添付図面を参照しながら、本発明の好ましい実施の形態について詳細に説明する。

【0024】

図１は、本発明の実施の形態による単結晶製造装置の構成を模式的に示す側面断面図である。

【0025】

図１に示すように、単結晶製造装置１は、水冷式のチャンバー１０と、チャンバー１０内においてシリコン融液２を保持する石英ルツボ１１と、石英ルツボ１１を保持する黒鉛ルツボ１２と、黒鉛ルツボ１２を支持する回転シャフト１３と、回転シャフト１３及び黒鉛ルツボ１２介して石英ルツボ１１を回転及び昇降駆動するルツボ駆動機構１４と、黒鉛ルツボ１２の周囲に配置されたヒータ１５と、ヒータ１５の外側であってチャンバー１０の内面に沿って配置された断熱材１６と、石英ルツボ１１の上方に配置された熱遮蔽体１７と、石英ルツボ１１の上方であって回転シャフト１３と同軸上に配置された結晶引き上げ軸であるワイヤー１８と、チャンバー１０の上方に配置された結晶引き上げ機構１９と、チャンバー１０内を撮影するカメラ２０と、カメラ２０の撮影画像を処理する画像処理部２１と、単結晶製造装置１内の各部を制御する制御部２２とを備えている。

【0026】

チャンバー１０は、メインチャンバー１０ａと、メインチャンバー１０ａの上部開口に連結された細長い円筒状のプルチャンバー１０ｂとで構成されており、石英ルツボ１１、黒鉛ルツボ１２、ヒータ１５及び熱遮蔽体１７はメインチャンバー１０ａ内に設けられている。プルチャンバー１０ｂにはチャンバー１０内にアルゴンガス等の不活性ガス（パージガス）やドーパントガスを導入するためのガス導入口１０ｃが設けられており、メインチャンバー１０ａの下部にはチャンバー１０内の雰囲気ガスを排出するためのガス排出口１０ｄが設けられている。また、メインチャンバー１０ａの上部には覗き窓１０ｅが設けられており、シリコン単結晶３の育成状況を覗き窓１０ｅから観察可能である。

【0027】

石英ルツボ１１は、円筒状の側壁部と湾曲した底部とを有する石英ガラス製の容器である。黒鉛ルツボ１２は、加熱によって軟化した石英ルツボ１１の形状を維持するため、石英ルツボ１１の外表面に密着して石英ルツボ１１を包むように保持する。石英ルツボ１１及び黒鉛ルツボ１２はチャンバー１０内においてシリコン融液を支持する二重構造のルツボを構成している。

【0028】

黒鉛ルツボ１２は回転シャフト１３の上端部に固定されており、回転シャフト１３の下端部はチャンバー１０の底部を貫通してチャンバー１０の外側に設けられたルツボ駆動機構１４に接続されている。黒鉛ルツボ１２、回転シャフト１３及びルツボ駆動機構１４は石英ルツボ１１の回転機構及び昇降機構を構成している。ルツボ駆動機構１４によって駆動される石英ルツボ１１の回転及び昇降動作は制御部２２によって制御される。

【0029】

ヒータ１５は、石英ルツボ１１内に充填されたシリコン原料を融解してシリコン融液２を生成すると共に、シリコン融液２の溶融状態を維持するために用いられる。ヒータ１５はカーボン製の抵抗加熱式ヒータであり、黒鉛ルツボ１２内の石英ルツボ１１を取り囲むように設けられている。さらにヒータ１５の外側には断熱材１６がヒータ１５を取り囲むように設けられており、これによりチャンバー１０内の保温性が高められている。ヒータ１５の出力は制御部２２によって制御される。

【0030】

熱遮蔽体１７は、シリコン融液２の温度変動を抑制して結晶成長界面近傍に適切な熱分布を与えるとともに、ヒータ１５及び石英ルツボ１１からの輻射熱によるシリコン単結晶３の加熱を防止するために設けられている。熱遮蔽体１７は略円筒状の黒鉛製の部材であり、シリコン単結晶３の引き上げ経路を除いたシリコン融液２の上方の領域を覆うように設けられている。

【0031】

熱遮蔽体１７の下端の開口の直径はシリコン単結晶３の直径よりも大きく、これによりシリコン単結晶３の引き上げ経路が確保されている。また熱遮蔽体１７の下端部の外径は石英ルツボ１１の口径よりも小さく、熱遮蔽体１７の下端部は石英ルツボ１１の内側に位置するので、石英ルツボ１１のリム上端を熱遮蔽体１７の下端よりも上方まで上昇させても熱遮蔽体１７が石英ルツボ１１と干渉することはない。

【0032】

シリコン単結晶３の成長と共に石英ルツボ１１内の融液量は減少するが、融液面と熱遮蔽体１７との間隔（ギャップ）が一定になるように石英ルツボ１１を上昇させることにより、シリコン融液２の温度変動を抑制すると共に、融液面近傍を流れるガスの流速を一定にしてシリコン融液２からのドーパントの蒸発量を制御する。このようなギャップ制御により、シリコン単結晶３の引き上げ軸方向の結晶欠陥分布、酸素濃度分布、抵抗率分布等の安定性を向上させることができる。

【0033】

石英ルツボ１１の上方には、シリコン単結晶３の引き上げ軸であるワイヤー１８と、ワイヤー１８を巻き取ることによってシリコン単結晶３を引き上げる結晶引き上げ機構１９が設けられている。結晶引き上げ機構１９はワイヤー１８と共にシリコン単結晶３を回転させる機能を有している。結晶引き上げ機構１９は制御部２２によって制御される。結晶引き上げ機構１９はプルチャンバー１０ｂの上方に配置されており、ワイヤー１８は結晶引き上げ機構１９からプルチャンバー１０ｂ内を通って下方に延びており、ワイヤー１８の先端部はメインチャンバー１０ａの内部空間まで達している。図１には、育成途中のシリコン単結晶３がワイヤー１８に吊設された状態が示されている。シリコン単結晶３の引き上げ時には石英ルツボ１１とシリコン単結晶３とをそれぞれ回転させながらワイヤー１８を徐々に引き上げることによりシリコン単結晶３を成長させる。結晶引き上げ速度は制御部２２によって制御される。

【0034】

チャンバー１０の外側にはカメラ２０が設置されている。カメラ２０は例えばＣＣＤカメラであり、チャンバー１０に形成された覗き窓１０ｅを介してチャンバー１０内を撮影する。カメラ２０の設置角度は鉛直方向に対して所定の角度をなしており、カメラ２０はシリコン単結晶３の引き上げ軸に対して傾斜した光軸を有する。すなわち、カメラ２０は、熱遮蔽体１７の円形の開口及びシリコン融液２の液面を含む石英ルツボ１１の上面領域を斜め上方から撮影する。

【0035】

カメラ２０は、画像処理部２１に接続されており、画像処理部２１は制御部２２に接続される。画像処理部２１は、カメラ２０の撮影画像に写る単結晶の輪郭パターンから固液界面近傍における結晶直径を算出し、また撮影画像中の融液面に映り込んだ熱遮蔽体１７の鏡像の位置から熱遮蔽体１７から液面位置までの距離であるギャップ（Gap）を算出する。ノイズの影響を除去するため、実際のギャップ制御に用いるギャップ計測値としては複数の計測値の移動平均値を用いることが好ましい。

【0036】

熱遮蔽体１７の鏡像の位置からギャップを算出する方法は特に限定されないが、例えば熱遮蔽体１７の鏡像の位置とギャップとの関係を直線近似することにより得られる換算式を予め用意しておき、結晶引き上げ工程中はこの換算式に熱遮蔽体の鏡像の位置を代入することによりギャップを求めることができる。また、撮影画像に写る熱遮蔽体１７の実像と鏡像との位置関係からギャップを幾何学的に算出することも可能である。

【0037】

制御部２２は、カメラ２０の撮影画像から得られた結晶直径データに基づいて結晶引き上げ速度を制御することにより結晶直径を制御する。具体的には、結晶直径の計測値が狙いの直径よりも大きい場合には結晶引き上げ速度を大きくし、狙いの直径よりも小さい場合には引き上げ速度を小さくする。また制御部２２は、結晶引き上げ機構１９のセンサから得られたシリコン単結晶３の結晶長データと、カメラ２０の撮影画像から得られた結晶直径データに基づいて、石英ルツボ１１の移動量（ルツボ上昇速度）を制御する。

【0038】

図２は、シリコン単結晶３の製造工程を示すフローチャートである。また、図３は、シリコン単結晶インゴットの形状を示す略断面図である。

【0039】

図２に示すように、本実施形態によるシリコン単結晶３の製造工程は、石英ルツボ１１内のシリコン原料をヒータ１５で加熱してシリコン融液２を生成する原料融解工程Ｓ１１と、ワイヤー１８の先端部に取り付けられた種結晶を降下させてシリコン融液２に着液させる着液工程Ｓ１２と、シリコン融液２との接触状態を維持しながら種結晶を徐々に引き上げて単結晶を育成する結晶引き上げ工程（Ｓ１３〜Ｓ１６）を有している。

【0040】

結晶引き上げ工程では、無転位化のために結晶直径が細く絞られたネック部３ａを形成するネッキング工程Ｓ１３と、結晶成長と共に結晶直径が徐々に増加したショルダー部３ｂを形成するショルダー部育成工程Ｓ１４と、一定の結晶直径に維持されたボディ部３ｃを形成するボディ部育成工程Ｓ１５と、結晶成長と共に結晶直径が徐々に減少したテール部３ｄを形成するテール部育成工程Ｓ１６とが順に実施される。

【0041】

その後、シリコン単結晶３を融液面から切り離して冷却を促進させる冷却工程Ｓ１７が実施される。以上により、図３に示すようなネック部３ａ、ショルダー部３ｂ、ボディ部３ｃ及びテール部３ｄを有するシリコン単結晶インゴット３Ｉが完成する。

【0042】

シリコン単結晶３に含まれる結晶欠陥の種類や分布は、結晶引き上げ速度Ｖと結晶内温度勾配Ｇとの比Ｖ／Ｇに依存するため、シリコン単結晶３中の結晶品質を制御するためにはＶ／Ｇを制御する必要がある。

【0043】

図４は、Ｖ／Ｇと結晶欠陥の種類及び分布との一般的な関係を示す図である。

【0044】

図４に示すように、Ｖ／Ｇが大きい場合には空孔が過剰となり、空孔の凝集体であるボイド欠陥（ＣＯＰ）が発生する。一方、Ｖ／Ｇが小さい場合には格子間シリコン原子が過剰となり、格子間シリコンの凝集体である転位クラスターが発生する。さらに、ＣＯＰが発生する領域と転位クラスターが発生する領域との間には、Ｖ／Ｇが大きいほうから順に、ＯＳＦ領域、Ｐｖ領域、Ｐｉ領域の三つの領域が存在する。シリコン単結晶が無欠陥結晶であると言うためには、引き上げ軸方向と直交するシリコン単結晶の断面内の全面が無欠陥領域であることが必要である。ここで「無欠陥領域」とは、ＣＯＰや転位クラスターなどのＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥を含まず、且つ、評価熱処理後にＯＳＦリングが発生しない領域のことを言い、Ｐｖ領域又はＰｉ領域であることを言う。

【0045】

結晶引き上げ速度Ｖを制御してＰｖ領域又はＰｉ領域からなる無欠陥結晶を高い歩留まりで育成するためには、ＰｖＰｉマージンができるだけ広いことが好ましい。ここでＰｖＰｉマージンとは、広義には、シリコン単結晶３中の任意の領域をＰｖ領域又はＰｉ領域とすることができる結晶引き上げ速度Ｖの許容幅のことを言い、狭義には、引き上げ軸方向と直交するシリコン単結晶の断面内のＰｖＰｉマージンの最小値（ＰｖＰｉ面内マージン）のことを言う。通常、結晶内温度勾配Ｇは一定であるため、ＰｖＰｉマージンは図４におけるＰｖ−ＯＳＦ境界からＰｉ−転位クラスター境界までのＶ／Ｇの幅の広さである。

【0046】

シリコン単結晶３の直径制御は主に結晶引き上げ速度Ｖを調整することにより行われ、直径変動を抑えるために結晶引き上げ速度Ｖを適宜変化させているため、引き上げ速度Ｖの変動を完全になくすことはできない。そのため、速度変動をある程度許容するＰｖＰｉマージンが必要となる。

【0047】

一方、Ｖ／Ｇと結晶欠陥の種類及び分布は、結晶を取り巻く炉内熱環境、すなわち、ホットゾーンの影響を強く受けるため、結晶引き上げ工程の進行に伴ってホットゾーンが変化した場合には、たとえギャップを一定の距離に維持したとしても所望のＰｖＰｉ面内マージンを確保することができない場合がある。例えば、図１に示すボディ部育成工程Ｓ１５の中盤では、シリコン融液の上方の空間に十分な長さの単結晶インゴットが存在しているのに対し、ボディ部育成工程Ｓ１５の開始時にはそのような単結晶インゴットが存在しないため、たとえ熱遮蔽体１７が設けられていたとしても空間内の熱分布は多少異なるものとなる。またボディ部育成工程Ｓ１５の終盤では、ルツボ内のシリコン融液２の減少に伴うシリコン融液の固化を防止するためヒータ１５の出力を増加させるため、これにより、結晶周囲の熱分布も変化する。このようにホットゾーンが変化している場合には、ギャップを一定の距離に維持したとしても結晶中の熱履歴が変化するため、結晶欠陥の面内分布を一定に維持することができない。

【0048】

そこで本実施形態では、シリコン単結晶インゴットのトップからボトムまでギャップを常に一定の距離に維持するのではなく、結晶成長段階に合わせてギャップを変化させる。このようにギャップを変化させることにより、インゴットのトップからボトムまで結晶欠陥の面内分布を狙い通りに制御することができ、ＰｖＰｉ面内マージンの低下を抑制して無欠陥結晶の製造歩留まりを向上させることができる。ギャップをどのように変化させればＰｖＰｉ面内マージンの低下を抑制できるかは、ホットゾーンによって異なる。したがって、結晶のトップからボトムまで結晶欠陥の面内分布を一定にするためには、結晶引き上げ工程の進行に伴ってホットゾーンがどのように変化するかを考慮しながら、結晶成長段階に合わせたギャッププロファイルを適宜設定する必要がある。

【0049】

図５及び図６は、結晶引き上げ工程中のギャッププロファイルと結晶欠陥分布との関係を説明するための模式図であって、図５は従来のギャップ一定制御の場合、図６は本発明のギャップ可変制御の場合をそれぞれ示している。

【0050】

図５に示すように、結晶引き上げ工程中ギャップを常に一定の距離に維持するギャップ一定制御では、ホットゾーンが変化することにより結晶中の熱履歴が変化するため、結晶欠陥の面内分布を一定に維持することができない。すなわち、シリコン単結晶インゴット３Ｉのトップ（Top）、中央（Mid）、ボトム（Bot）において、結晶欠陥の面内分布が異なることにより、インゴット３Ｉの中央では所望のＰｖＰｉ面内マージンを確保することができるが、インゴット３Ｉのトップとボトムでは所望のＰｖＰｉ面内マージンを確保することができない。

【0051】

これに対し、本発明では、図６に示すように、結晶引き上げ工程の進行に合わせてギャップが段階的に狭くなるようにギャッププロファイルを設定する。特に本実施形態によるギャッププロファイルは、結晶引き上げ工程の開始時からギャップを一定に維持する第１のギャップ一定制御区間Ｓ１、ボディ部育成工程の前半に設けられギャップを徐々に低下させる第１のギャップ可変制御区間Ｓ２、ギャップを一定に維持する第２のギャップ一定制御区間Ｓ３、ボディ部育成工程の後半に設けられギャップを徐々に低下させる第２のギャップ可変制御区間Ｓ４、結晶引き上げ工程の終了までギャップを一定に維持する第３のギャップ一定制御区間Ｓ５がこの順で設けられている。このようなギャッププロファイルはホットゾーンの変化に合わせて設定され、これにより図示のようにインゴット３Ｉのトップからボトムまで結晶欠陥の面内分布を一定に維持して無欠陥結晶の製造歩留まりを高めることが可能となる。

【0052】

なお上記のギャッププロファイルは一例であって、結晶引き上げ工程の進行に合わせてギャップが段階的に狭くなるプロファイルに限定されない。したがって、例えば第１のギャップ可変制御区間Ｓ２でギャップを徐々に低下させ、第２のギャップ可変制御区間Ｓ４でギャップを徐々に増加させることも可能である。

【0053】

次に、シリコン単結晶３の直径計測方法について説明する。シリコン単結晶３の引き上げ工程中にその直径を制御するため、ＣＣＤカメラ２０で単結晶３と融液面との境界部を撮影し、境界部に発生するフュージョンリングの中心位置及びフュージョンリングの２つの輝度ピーク間距離から単結晶３の直径を求める。また、融液２の液面位置を制御するため、フュージョンリングの中心位置から液面位置を求める。制御部２２は、単結晶３の直径が狙いの直径となるようにワイヤー１８の引き上げ速度、ヒータ１５のパワー、石英ルツボ１１の回転速度等の引き上げ条件を制御する。また制御部２２は、液面位置が所望の位置となるように石英ルツボ１１の上下方向の位置を制御する。

【0054】

図７は、カメラ２０で撮影される単結晶３と融液２との境界部の画像を模式的に示す斜視図である。

【0055】

図７に示すように、画像処理部２１は、単結晶３と融液２との境界部に発生するフュージョンリング４の中心Ｃ_０の座標位置とフュージョンリング４上の任意の一点の座標位置からフュージョンリング４の半径ｒ及び直径Ｒ＝２ｒを算出する。つまり、画像処理部２１は、固液界面における単結晶３の直径Ｒを算出する。フュージョンリング４の中心Ｃ_０の位置は、単結晶３の引き上げ軸の延長線５と融液面との交点である。

【0056】

ＣＣＤカメラ２０は、単結晶３と融液面との境界部を斜め上方から撮影するため、フュージョンリング４を真円として捉えることができない。しかし、ＣＣＤカメラ２０が設計上の決められた位置に決められた角度で正確に設置されていれば、融液面に対する視認角度に基づいて略楕円状のフュージョンリング４を真円に補正することができ、補正されたフュージョンリング４からその直径を幾何学的に算出することが可能である。

【0057】

フュージョンリング４はメニスカスで反射した光によって形成されるリング状の高輝度領域であり、単結晶３の全周に発生するが、覗き窓１０ｅから単結晶３の裏側のフュージョンリング４まで見ることはできない。また熱遮蔽体１７の開口１７ａと単結晶３との間の隙間からフュージョンリング４を見るとき、単結晶３の直径が大きい場合には、視認方向の最も手前側（図７中下側）に位置するフュージョンリング４の一部も熱遮蔽体１７の裏側に隠れてしまうため見ることができない。したがって、フュージョンリング４の視認できる部分は、視認方向から見て手前左側の一部４Ｌと手前右側の一部４Ｒだけである。本発明は、このようにフュージョンリング４の一部しか観察できない場合でもその一部からその直径を算出することが可能である。

【0058】

図８は、フュージョンリング４の直径Ｒを算出する方法を説明するための模式図である。

【0059】

図８に示すように、フュージョンリング４の直径Ｒの算出では、ＣＣＤカメラ２０で撮影した二次元画像中に直径計測ラインＬ_１を設定する。直径計測ラインＬ_１は、フュージョンリング４と２回交差し且つ引き上げ軸の延長線５と直交する直線である。直径計測ラインＬ_１はフュージョンリング４の中心Ｃ_０よりも下側に設定される。なお撮影画像のＹ軸は引き上げ軸の延長線５と平行であり、Ｘ軸は引き上げ軸の延長線５と直交する方向に設定されている。なお、図５に示すフュージョンリング４は単結晶の外周と一致する理想的な形状とする。

【0060】

撮影画像のＸＹ座標の原点Ｏ（０，０）に対するフュージョンリング４の中心Ｃ_０の座標を（ｘ_０、ｙ_０）とするとき、中心Ｃ_０から直径計測ラインＬ_１までの距離Ｙ＝（ｙ_１−ｙ_０）となる。なおフュージョンリング４の中心Ｃ_０の位置は、例えば、フュージョンリングの２つの輝度ピーク間距離が最大となる水平方向の走査ラインと引き上げ軸との交点の位置とすることができる。

【0061】

次に、直径計測ラインＬ_１とフュージョンリング４との２つの交点Ｐ_１、Ｐ_１'を検出する。フュージョンリング４と直径計測ラインＬ_１との一方の交点Ｐ_１の座標を（ｘ_１，ｙ_１）とし、他方の交点Ｐ_１'の座標を（ｘ_１'，ｙ_１）とする。フュージョンリング４と直径計測ラインＬ_１との交点Ｐ_１、Ｐ_１'の概略位置は、直径計測ラインＬ_１上の輝度ピークの位置である。フュージョンリング４と直径計測ラインＬ_１との交点Ｐ_１、Ｐ_１'の詳細位置については後述する。

【0062】

そして、直径計測ラインＬ_１上の２つの交点Ｐ_１，Ｐ_１'間の距離Ｘ＝（ｘ_１'−ｘ_１）とし、フュージョンリング４の直径をＲ、半径をｒ＝Ｒ／２とするとき、（１）式が得られる。

【0063】

ｒ^２＝（Ｒ／２）^２＝（Ｘ／２）^２＋Ｙ^２ ・・・（１）

【0064】

したがって、（１）式から、フュージョンリング４の直径Ｒは（２）式のようになる。

【0065】

Ｒ＝｛Ｘ^２＋４Ｙ^２｝^１／２ ・・・（２）

【0066】

フュージョンリングは一定の幅を有する帯状の高輝度領域であるため、直径計測ラインＬ_１との交点の座標を正確に求めるためにはフュージョンリング４をラインパターンとする必要がある。そのため、フュージョンリング４と直径計測ラインＬ_１との交点の検出では、輝度の参照値を用いて撮影画像からフュージョンリング４のエッジパターンを検出し、このエッジパターンと直径計測ラインとの交点をフュージョンリング４の交点とする。フュージョンリング４のエッジパターンは、輝度の参照値と一致する輝度を持つ画素で構成されるパターンである。エッジパターンを定義するために用いる輝度の参照値は、撮影画像中の最高輝度に所定の係数（例えば０．８）を乗じた値とすることができる。

【0067】

液面位置を変化させるギャップ可変制御では、固液界面に発生するフュージョンリングの撮影画像内の位置も垂直方向に変化するので、直径計測ラインの垂直方向の位置が固定されている場合には、直径計測ラインに対するフュージョンリングの位置が相対的に変化し、両者の交点の位置も変化する。しかし上記のように、液面位置の変化に合わせて直径計測ラインとフュージョンリングとの交点の位置が変化すると直径計測誤差が生じやすい。そこで本実施形態においては、直径計測ラインを液面位置の変化に追従させるとともに、カメラから計測対象までの距離変化分を直径計測結果に反映させて直径計測誤差を最小限に抑える制御が行われる。

【0068】

図９は、直径計測ラインの位置の変化と結晶直径の計測値との関係を示すグラフであり、横軸及び縦軸は、結晶長及び結晶直径を基準値からの相対値としてそれぞれ表示するものである。

【0069】

図９に示すように、結晶直径が一定となるように結晶引き上げ条件が制御されているとき、結晶直径は多少上下に変動しながらも概ね一定に維持されるが、直径計測ラインが変化した瞬間にマイナス側に大きく動く傾向が見られる。すなわち、液面位置の変化に合わせて直径計測ラインの位置が変化した直後に直径計測値の変動が大きくなっており、直径計測ラインの位置の変化の影響を受けていることが分かる。なお、直径計測ライン垂直位置は結晶長の増加と共に小さくなっているが、撮影画像の原点が上端に設定されていることから、これは液面位置の上昇に合わせて直径計測ラインが撮影画像の上方に移動していることを意味する。

【0070】

上記のように直径計測値が変動する理由は、直径計測ラインの制御が撮影画像中の特定の一列を選択する非線形制御（ステップ制御）だからであると考えられる。液面位置の変化が連続的（線形）であるのに対し、直径計測ラインの変化はピクセル単位での不連続（非線形）な変化であるため、直径計測ラインの位置を１ピクセル分変化させた直後に結晶直径の計測結果が変動する。そこで、本実施形態では、直径計測ラインが変化したタイミングで結晶直径計測値を補正することにより直径計測値の変動を抑制する。

【0071】

図１０は、直径計測ラインの位置の変化に合わせて直径計測値を補正する方法を説明するための模式図である。

【0072】

図１０（ａ）に示すように、直径計測ラインＬ_１は水平方向に延びてフュージョンリング４の２点と交差している。この直径計測ラインＬ_１は１ピクセル分の画素列であり、その垂直方向の位置は、液面位置が１ピクセル分上昇（又は降下）したときに初めて１ピクセル分上方（又は下方）にシフトする。ここで、液面位置は連続的に変化するのに対し、直径計測ラインの変化は不連続（離散的）であり、ピクセル単位でしか動くことができない。

【0073】

図１０（ｂ）に示すように、液面位置が上方に移動してフュージョンリング４も破線の位置から実線の位置まで１ピクセル分移動したとき、直径計測ラインＬ_１の位置も破線の位置から実線の位置に変更される。下側の破線の直径計測ラインＬ_１ａは、位置変更前の直径計測ラインであり、上側の実線の直径計測ラインＬ_１ｂは、位置変更後の直径計測ラインである。垂直方向の位置を変化させる直前の直径計測ラインである下側の直径計測ラインＬ_１ａに基づく結晶直径の計測値と、垂直方向の位置を１ピクセル分変化させた直後の直径計測ラインである上側の直径計測ラインＬ_１ｂに基づく結晶直径の計測値は、本来ならばほぼ同じ位置のフュージョンリング４の結晶直径を測定していることから同じ値になるはずである。

【0074】

しかし、実際には両者の直径計測値にはずれが生じており、この計測値のずれが直径計測ラインＬ_１の位置を変更した直後の直径変動に影響を与えている。例えば液面位置が上昇した場合、実際の結晶直径は液面位置が上昇する前後で同じであったとしても、液面位置上昇後の結晶直径は上昇前よりも短く計測されてしまう。逆に、液面位置低下後の結晶直径は低下前よりも長く計測されてしまう。そこで本実施形態では、直径計測値のずれを補正するための補正係数を算出して結晶直径の計測値を補正する。

【0075】

垂直方向の位置を変化させる直前の結晶直径計測値Ｄ_Ｓｂとし、直径計測ラインの位置を１ピクセル分変化させた直後の結晶直径計測値Ｄ_Ｓａとするとき、結晶直径の補正係数Ｄ_Ｐｉは以下のようになる。
Ｄ_Ｐｉ＝Ｄ_Ｓｂ÷Ｄ_Ｓａ ・・・（３）

【0076】

そして補正後の結晶直径Ｄ_Ｓｃは、現在の結晶直径Ｄ_Ｓに補正係数Ｄ_Ｐｉを乗じた値であり、以下のようになる。
Ｄ_Ｓｃ＝Ｄ_Ｓ×Ｄ_Ｐｉ ・・・（４）

【0077】

以上のように、本実施形態によるシリコン単結晶の製造方法は、単結晶引き上げ工程中の固液界面に現れるフュージョンリングを撮影し、撮影画像中に設定した直径計測ラインとフュージョンリングとの２つの交点の位置から結晶直径を求める際に、融液の液面位置の変化に合わせて直径計測ラインの垂直方向の位置を変化させ、直径計測ラインの位置が変化した直後に得られた結晶直径の計測値を補正するので、直径計測ラインの位置が変化した直後に発生する直径計測値の変動を抑えることができる。特に、直径計測値の補正では、直径計測ラインの位置を変化させる直前に求めた結晶直径の計測値に対する直径計測ラインの位置が変化した直後に求めた結晶直径の計測値の比を補正係数として求め、この補正係数を用いて位置変化後の結晶直径の計測値を補正するので、簡単な演算により結晶直径の計測値を補正することができる。したがって、ギャップ可変制御において取得される結晶直径の安定性を向上させることができ、結晶引き上げ速度を安定的に制御して高品質な単結晶の製造歩留まりを高めることができる。

【0078】

図１１は、本発明の第２の実施の形態による結晶直径の計測値の補正方法を説明するための模式図である。

【0079】

図１１に示すように、本実施形態による結晶直径の計測値の補正方法は、１本ではなく複数本（ここでは３本）の直径計測ラインを用いて複数の直径計測値を同時に求める点にある。また、複数の直径計測値の平均値が最終的な結晶直径の計測値として採用される。

【0080】

本実施形態において、３本の直径計測ラインＬ_１、Ｌ_２、Ｌ_３は垂直方向に連続しており、間隔を空けずに隣り合っている。ここで、３本の直径計測ラインＬ_１、Ｌ_２、Ｌ_３は、撮影画像中の垂直方向に連続する画素列ＰＬ_１、ＰＬ_２、ＰＬ_３上にそれぞれ設定されているものとする。液面位置の変化に合わせて直径計測ラインＬ_１、Ｌ_２、Ｌ_３を上方に１ピクセル分移動させる場合、３本の直径計測ラインＬ_１、Ｌ_２、Ｌ_３は互いの位置関係を保ちながら一緒に変化し、これにより直径計測ラインＬ_１、Ｌ_２、Ｌ_３は画素列ＰＬ_２、ＰＬ_３、ＰＬ_４上にそれぞれ移動する。つまり、直径計測ラインＬ_１は画素列ＰＬ_１からＰＬ_２に移動し、直径計測ラインＬ_２は画素列ＰＬ_２からＰＬ_３に移動し、直径計測ラインＬ_２は画素列ＰＬ_３からＰＬ_４に移動する。

【0081】

１本の直径計測ラインのみを用いて結晶直径の補正係数を算出する場合（図１０参照）、直径計測ラインの位置が変化する前後に求めた直径計測値を用いて補正係数を算出する必要があった。しかし、隣り合う複数の直径計測ラインを使用する場合には、ある直径計測ラインを移動する前の当該位置に別の直径計測ラインが移動してきており、位置変化後の隣接する２本の直径計測ラインから求めた２つの直径計測値を用いて補正係数を算出することが可能である。すなわち、結晶直径の計測値を補正するための補正係数は、垂直方向の位置を１ピクセル分変化した直後の直径計測ラインから求めた直径計測値と、当該直径計測ラインが移動する前の位置に新たに移動してきた隣接の直径計測ラインから求めた直径計測値に基づいて求められる。

【0082】

例えば、位置変更前に直径計測ラインＬ_２があった画素列ＰＬ_２には直径計測ラインＬ_１が新たに移動してくるので、位置変更直後の直径計測ラインＬ_２及びＬ_１に基づいて補正係数が求められる。また位置変更前に直径計測ラインＬ_３があった画素列ＰＬ_３には直径計測ラインＬ_２が新たに移動してくるので、位置変更直後の直径計測ラインＬ_３及びＬ_２に基づいて補正係数が求められる。中央の直径計測ラインＬ_２であれば、直径計測ラインＬ_１〜Ｌ_３が上方に移動する場合には下方の直径計測ラインＬ_１と共に補正係数を算出することができ、直径計測ラインＬ_１〜Ｌ_３が下方に移動する場合には上方の直径計測ラインＬ_３と共に補正係数を算出することができる。

【0083】

このように、隣り合う３本の直径計測ラインＬ_１、Ｌ_２、Ｌ_３を用いて結晶直径を計測する場合には、同じ位置のフュージョンリング４から同時に計測された結晶直径の計測値を用いて補正係数を算出することができるので、タイムラグによる直径計測誤差がなく、結晶直径の補正精度を高めることが可能となる。なお直径計測ラインの本数は３本に限定されず、３本以上としても構わない。また、単結晶の引き上げ工程中、直径計測ラインの垂直方向の位置が、上方向あるいは下方向のどちらか１方向しか移動しない場合は２本でも構わない。

【0084】

以上、本発明の好ましい実施形態について説明したが、本発明は、上記の実施形態に限定されることなく、本発明の主旨を逸脱しない範囲で種々の変更が可能であり、それらも本発明の範囲内に包含されるものであることはいうまでもない。

【0085】

例えば、上記実施形態ではシリコン単結晶の製造を例に挙げたが、本発明はこれに限定されず、ＣＺ法により育成される種々の単結晶の製造に適用することができる。

【0086】

また上記実施形態では、ギャップ可変制御において液面位置が変化する場合に直径計測値を補正する場合を例に挙げたが、ギャップ一定制御においても液面位置は変化することから、本発明による直径計測値の補正を適用することができる。

【実施例】

【0087】

図１に示した単結晶製造装置１を用いて直径約３００ｍｍのシリコン単結晶の引き上げを行った。結晶引き上げ工程ではギャップ一定制御からギャップ可変制御に切り替えて液面位置を徐々に上昇させる制御を行った。単結晶の直径計測では図８に示したように一本の直径計測ラインを用いて結晶直径を適宜計測し、また液面位置の変化に合わせて直径計測ラインの位置を変化させた。

【0088】

ここで、比較例では直径計測ラインの位置が変化した直後に結晶直径の計測値の補正を行わなかったが、実施例では直径計測ラインの位置が変化した直後に上記の計算式（３）、（４）に基づいて結晶直径の計測値を補正した。比較例及び実施例における最終的な結晶直径の計測値の結果を図１２（ａ）及び（ｂ）に示す。なお、図１２（ａ）及び（ｂ）の縦軸は、結晶直径の計測値を基準値からの相対値として表示するものである。

【0089】

図１２（ａ）に示すように、直径計測ラインの位置が変化した直後に結晶直径の計測値の補正を行わなかった比較例では、直径変動のグラフに急峻な落ち込みが周期的に発生した。この急峻な落ち込みは、液面位置に合わせて直径計測ラインが動いた瞬間にマイナス側に動いており、液面位置の緩やかな上昇（ギャップの縮小）に合わせて直径計測ラインの位置を変化させた影響を受けていることが分かった。直径計測値の標準偏差σは0.1033、直径変動のプラス側の最大値は0.248、マイナス側の最大値は-0.410、変動幅は0.658となった。

【0090】

図１２（ｂ）に示すように、直径計測ラインの位置が変化した直後に結晶直径の計測値の補正を行った実施例では、直径変動のグラフに急峻で周期的な落ち込みが発生することはなかった。すなわち、直径計測ラインの位置が変化したタイミングで発生する直径変動を除去することができた。直径計測値の標準偏差σは0.0780、直径変動のプラス側の最大値は0.208、マイナス側の最大値は-0.197となり、変動幅は0.405となった。

【符号の説明】

【0091】

１ 単結晶製造装置
２ シリコン融液
３ シリコン単結晶
３ａ ネック部
３ｂ ショルダー部
３ｃ ボディ部
３ｄ テール部
３Ｉ シリコン単結晶インゴット
４ フュージョンリング
４Ｌ フュージョンリングの左側の一部
４Ｒ フュージョンリングの右側の一部
５ 引き上げ軸の延長線
１０ チャンバー
１０ａ メインチャンバー
１０ｂ プルチャンバー
１０ｃ ガス導入口
１０ｄ ガス排出口
１０ｅ 覗き窓
１１ 石英ルツボ
１２ 黒鉛ルツボ
１３ 回転シャフト
１４ ルツボ駆動機構
１５ ヒータ
１６ 断熱材
１７ 熱遮蔽体
１７ａ 開口
１８ ワイヤー
１９ 機構
２０ カメラ
２１ 画像処理部
２２ 制御部
Ｌ_１，Ｌ_２，Ｌ_３ 直径計測ライン
Ｌ_１ａ 位置変更前の直径計測ライン
Ｌ_１ｂ 位置変更前の直径計測ライン
ＰＬ_１ 画素列
ＰＬ_２ 画素列
ＰＬ_３ 画素列
Ｒ 直径
Ｓ１，Ｓ３，Ｓ５ ギャップ一定制御区間
Ｓ２，Ｓ４ ギャップ可変制御区間
Ｓ１１ 原料融解工程
Ｓ１２ 着液工程
Ｓ１３ ネッキング工程
Ｓ１４ ショルダー部育成工程
Ｓ１５ ボディ部育成工程
Ｓ１６ テール部育成工程
Ｓ１７ 冷却工程

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】

【図9】

【図10】

【図11】

【図12】