特許 6894187 ウレアグリース製造装置、及びウレアグリースの製造方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6894187

(24)【登録日】2021年6月7日

(45)【発行日】2021年6月30日

(54)【発明の名称】ウレアグリース製造装置、及びウレアグリースの製造方法

(51)【国際特許分類】

   C10M 177/00 20060101AFI20210621BHJP

   B01F 7/28 20060101ALI20210621BHJP

   B01F 15/02 20060101ALI20210621BHJP

   B01F 7/16 20060101ALI20210621BHJP

   B01F 3/10 20060101ALI20210621BHJP

   C10M 115/08 20060101ALI20210621BHJP

   C10N 30/00 20060101ALN20210621BHJP

   C10N 40/02 20060101ALN20210621BHJP

   C10N 50/10 20060101ALN20210621BHJP

   C10N 70/00 20060101ALN20210621BHJP

【ＦＩ】

   C10M177/00

   B01F7/28

   B01F15/02 C

   B01F7/16 F

   B01F3/10

   C10M115/08

   C10N30:00 Z

   C10N40:02

   C10N50:10

   C10N70:00

【請求項の数】7

【全頁数】16

(21)【出願番号】特願2015-255436(P2015-255436)

(22)【出願日】2015年12月25日

(65)【公開番号】特開2017-115109(P2017-115109A)

(43)【公開日】2017年6月29日

【審査請求日】2018年8月29日

(73)【特許権者】

【識別番号】000183646

【氏名又は名称】出光興産株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】110000637

【氏名又は名称】特許業務法人樹之下知的財産事務所

(72)【発明者】

【氏名】末次 義幸

【審査官】 宮地 慧

(56)【参考文献】

【文献】 特開２０１５−０３０８３８（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特公昭５４−００４１０１（ＪＰ，Ｂ１）

【文献】 特開２０１４−０５０７８４（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開昭５９−１９１７９８（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１３−１１９２０２（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００１−０２９７６４（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特公昭４６−０１９０９４（ＪＰ，Ｂ１）

【文献】 特開昭６４−０４７４３２（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開昭５８−１０４６２２（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開昭５９−１６０５２２（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１３−１８８６７１（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００８−０８１６６２（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｃ１０Ｍ

Ｃ１０Ｎ

Ｂ０１Ｆ

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

グリース原料が導入される複数の溶液導入管を備える導入部、及び製造されたグリースを外部に吐出させる吐出部を有する容器本体と、
前記容器本体の内周面内に回転軸を有し、前記容器本体の内部に回転可能に設けられた回転子とを備え、
前記回転子の外周面に設けられた第一凹凸部は、
前記回転軸に直交する断面において、前記回転子の円周方向に凹凸が交互に設けられ、前記導入部から前記吐出部の方向において、当該凹凸は前記回転子の表面に沿って、前記回転軸に対して傾斜しており、
前記容器本体の内周面には、前記回転子の外周面に設けられた第一凹凸部と対向する位置に形成された第一凹凸部を有し、
前記容器本体の内周面に形成された第一凹凸部に前記グリース原料が直接導入されるように、前記複数の溶液導入管が前記容器本体の内周面に形成された第一凹凸部と連通するように形成され、
前記容器本体の内周面は、前記導入部から前記吐出部に向かうにしたがって、内径が拡大し、前記回転子の外周面は、前記容器本体の内径の拡大に応じて、拡大しており、
前記回転子は、水平方向を軸として回転し、前記吐出部は、撹拌されたグリースを水平方向に吐出することを特徴とするウレアグリース製造装置。

【請求項2】

請求項１に記載のウレアグリース製造装置において、
前記回転子は、前記容器本体の内周面の中心を前記回転軸としていることを特徴とするウレアグリース製造装置。

【請求項3】

請求項１または請求項２に記載のウレアグリース製造装置において、
前記容器本体の内周面に形成された第一凹凸部の凹凸は、前記回転子の外周面に設けられた第一凹凸部の傾斜方向とは逆向きに傾斜していることを特徴とするウレアグリース製造装置。

【請求項4】

請求項１から請求項３のいずれか一項に記載のウレアグリース製造装置において、
前記回転子は、
（iii）前記回転子の外周面の表面に沿って、凹凸が交互に設けられて、前記回転軸に対して傾斜し、
（iv）前記導入部から前記吐出部方向への送り抑制能力を有する
第二凹凸部を備えていることを特徴とするウレアグリース製造装置。

【請求項5】

請求項４に記載のウレアグリース製造装置において、
前記容器本体の内周面には、前記回転子の外周面に設けられた第二凹凸部と対向する位置に形成された第二凹凸部を有し、
前記容器本体の内周面に形成された第二凹凸部の凹凸の傾斜は、前記回転子の外周面に設けられた第二凹凸部の傾斜方向とは逆向きに傾斜していることを特徴とするウレアグリース製造装置。

【請求項6】

請求項１から請求項５のいずれか一項に記載のウレアグリース製造装置において、
前記回転子の表面には、前記回転子の外周面に設けられた第一凹凸部または前記回転子の外周面に設けられた第二凹凸部の突出方向先端よりも突出するスクレーパーが設けられていることを特徴とするウレアグリース製造装置。

【請求項7】

請求項１から請求項６のいずれか一項に記載のウレアグリース製造装置を用いたウレアグリースの製造方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、グリース製造装置、及びグリースの製造方法に関する。

【背景技術】

【0002】

ウレアグリースの一般的な製造方法では、基油にイソシアネートを混合して６０℃程度に加熱、撹拌しながら、基油にアミンを混合した６０℃程度の溶液を加えてしばらく撹拌し、１６０℃程度に昇温した後、室温まで放冷する。しかしながら、このような方法では製造（合成反応）に時間を要する上、増ちょう剤からなるミセル粒子（いわゆるダマ）を生成しやすい。また、大きなダマは、グリースをベアリング等の摺動機器に適用した際に音響特性を低下させることが知られている。さらに、大きなダマからなる不均一構造はグリース本来の性能への寄与が小さいため、増ちょう剤としての効率を低下させる。言い換えれば、一定の硬さにするために多くの増ちょう剤が必要となる。

【0003】

そこで、大きなダマの生成を抑制し、音響特性を改良しようとするグリースの製造方法が提案されている。
特許文献１には、イソシアネート溶液とアミン溶液を混合すると、極めて短時間にウレア分子の生成とバンドル（繊維構造）の形成が生じることから、混合液に対して高いせん断力を均一に付与して、ダマを小さくする技術が開示されている。
そして、特許文献１には、容器内に回転可能に回転部を設けたグリース製造装置が開示され、高速回転させることで高いせん断力をグリース原料に付与できることが記載されている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0004】

【特許文献1】特開２０１５−３０８３８号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0005】

しかしながら、前記特許文献１に開示されたグリース製造装置では、実際には、グリース原料に高いせん断力を付与するには、回転部を高速に回転させるために、高出力の駆動源を必要としてしまうという課題がある。
また、回転部によるグリース原料の混練を長時間行うと、容器内面に付着したグリースが肥大してしまい、効率良くグリースを製造することができず、ひいては音響特性の良いグリースを製造することが難しいという課題がある。

【0006】

本発明の目的は、低出力の駆動源を利用でき、かつ音響特性のよいグリースを効率的に製造することができるグリース製造装置、及びグリースの製造方法を提供することにある。

【課題を解決するための手段】

【0007】

本発明の一態様によれば、グリース原料が導入される導入部、及び外部にグリースを吐出させる吐出部を有する容器本体と、前記容器本体の内周面内に回転軸を有し、前記容器本体の内部に回転可能に設けられた回転子とを備え、前記回転子は、（i）前記回転子の表面に沿って、凹凸が交互に設けられて、前記回転軸に対して傾斜し、（ii）前記導入部から前記吐出部方向への送り能力を有する第一凹凸部を備えているグリース製造装置が提供される。
本発明の他の態様によれば、上述したグリース製造装置を用いたグリースの製造方法が提供される。

【発明の効果】

【0008】

本発明に係るグリース製造装置によれば、低出力の駆動源を利用でき、かつ音響特性のよいグリースを効率的に製造することができる。

【図面の簡単な説明】

【0009】

【図1】本発明の第１実施形態に係るグリース製造装置の垂直方向断面図。

【図2】前記実施形態における撹拌部の水平方向断面図。

【図3】本発明の第２実施形態に係るグリース製造装置の垂直方向断面図。

【図4】本発明の第３実施形態に係るグリース製造装置の垂直方向断面図。

【発明を実施するための形態】

【0010】

以下、本発明の第１実施形態について説明する。
［１］第１実施形態
図１には、本発明の第１実施形態に係るグリース製造装置１が示されている。グリース製造装置１は、グリース原料を内部に導入する容器本体２と、容器本体２の内周面内に回転軸１２を有し、内周面の中心を回転軸１２とする回転子３とを備える。
容器本体２は、内部でグリース原料に回転子３によって高いせん断力を与え、グリースを製造する。回転子３は、容器本体２の内周面内に回転軸１２を有し、容器本体２の内周面の中心に設置されることより、回転軸１２が固定され、高速回転する。容器本体２は、図１に示されるように、上部から、導入部４、滞留部５、容器本体２の内周面の第一凹凸部６、容器本体２の内周面の第二凹凸部７、及び吐出部８に区画される。容器本体２は、導入部４から吐出部８に向かうにしたがって、次第に内径が拡径する円錐台状の内周面を有している。
容器本体２の一端となる導入部４は、容器本体２の外部からグリース原料を導入する複数の溶液導入管４Ａ、４Ｂを備える。

【0011】

滞留部５は、導入部４の下部に配置され、導入部４から導入されたグリース原料を一時的に滞留させる部分である。この滞留部５にグリース原料が長時間滞留すると、滞留部５の内周面に付着したグリースが、大きなダマを形成してしまうので、なるべく短時間で下流側の第一凹凸部６に搬送するのが好ましい。さらに好ましくは、滞留部５を経ず、直接第一凹凸部６に搬送することが好ましい。
第一凹凸部６は、滞留部５の下部に配置され、第二凹凸部７は、第一凹凸部６の隣接した下部に配置され、詳しくは後述するが、第一凹凸部６および第二凹凸部７によって、グリース原料またはグリースに高いせん断力を付与する高せん断部として機能する。
容器本体２の他端となる吐出部８は、第一凹凸部６と第二凹凸部７で撹拌されたグリースを吐出する部分であり、グリースを吐出する吐出口１１を備える。吐出口１１は、グリースを水平方向にするために、回転軸１２の方向に直交する水平方向に形成されている。

【0012】

回転子３は、容器本体２の円錐台状の内周面の中心を回転軸１２として回転可能に設けられ、図１に示されるように導入部４側から見て、反時計回りに回転する。
回転子３は、容器本体２の円錐台の内径の拡大に応じて拡大する外周面を有し、回転子３の外周面と、容器本体２の円錐台の内周面とは、一定の間隔が維持されている。
回転子３の外周面には、回転子３の表面に沿って凹凸が交互に設けられた回転子の第一凹凸部１３が設けられている。

【0013】

第一凹凸部６は、導入部４から吐出部８方向に、回転子３の回転軸１２に対して傾斜し、導入部４から吐出部８方向への送り能力を有する。すなわち、第一凹凸部６は、回転子３が図１に示された方向に回転する時に、溶液を下流側に押し出す方向に傾斜している。
回転子の第一凹凸部１３の凹部１３Ａと凸部１３Ｂの段差は、回転子３の外周面の凹部１３Ａにおける直径の０．３％以上、３０％以下とするのが好ましく、さらに好ましくは、０．５％以上、１５％以下であり、特に好ましくは、２％以上、７％以下である。０．３％以下では、撹拌機能、及び、グリース原料の送り能力が十分ではなく、３０％以上では、後述する最低せん断速度を十分に高くすることができず、グリース原料に高いせん断力を付与することができない。

【0014】

円周方向における回転子の第一凹凸部１３の凸部１３Ｂの数は、２個以上、１０００個以下とするのが好ましく、さらに好ましくは、６個以上、５００個以下、特に好ましくは１２個以上、２００個以下である。２本以下では、撹拌機能、及び、グリース原料の送り能力が十分でなく、１０００個以上では、加工が困難なうえに、凹部１３Ａが小さくなりすぎて適切な送り能力が得にくくなる。
回転子３の回転軸１２に直交する断面における回転子の第一凹凸部１３の凸部１３Ｂの幅と、凹部１３Ａの幅との関係（凸部の幅/凹部の幅）は、０．０１以上、１００以下、好ましくは０．１以上、１０以下、特に好ましくは０．５以上、２以下である。０．０１以下では、グリース原料に十分に高せん断が与えられず、１００以上では、グリース原料の送り能力が得にくくなる。
回転子の第一凹凸部１３の回転子３の回転軸１２に対する傾斜角度は、２°から８５°、好ましくは、３°から４５°、特に好ましくは５°から２０°である。２°以下または８５°以上では、グリース原料またはグリースの送り能力が得にくくなる。特に、０°と９０°では、グリースの送り能力がなくなってしまう。

【0015】

容器側の第一凹凸部９の内周面には、内周面に沿って凹凸が複数形成されており、容器側の第一凹凸部９の凹凸は、回転子の第一凹凸部１３とは逆向きに傾斜している。すなわち、複数の凹凸は、回転子３の回転軸１２が図１に示される方向に回転する時に、溶液を下流側に押し出す方向に傾斜している。容器本体２の内周面の複数の凹凸によって、撹拌能力と吐出能力が更に増強される。
容器側の第一凹凸部９の凹凸の深さは、容器内径（直径）の０．２％以上、３０％以下とするのが好ましく、さらに好ましくは、０．５％以上、１５％以下であり、特に好ましくは、１％以上、５％以下である。０．２％以下では、溝としての撹拌機能、及び、グリース原料の送り能力の向上が十分でなく、３０％以上では、後述する最低せん断速度を十分に高くすることがでず、グリース原料に高いせん断力を付与することができない。

【0016】

容器側の第一凹凸部９の凹凸の本数は、２本以上、１０００本以下とするのが好ましく、さらに好ましくは、６本以上、５００本以下、特に好ましくは１２本以上、２００本以下である。２本以下では、溝としての撹拌機能、及び、グリース原料の送り能力が十分でなく、１０００本以上では、加工が困難なうえに、適切な溝幅が確保されず適切な送り能力が得にくくなる。
容器側の第一凹凸部９の凹凸の溝幅と溝間の凸部の幅の関係（溝幅/凸部の幅）は、０．０１以上、１００以下、好ましくは０．１以上、１０以下、特に好ましくは０．５以上、２以下である。０．０１以下では、十分な送り能力が得られず、１００以上では、グリース原料に高いせん断力を付与することができない。
容器側の第一凹凸部９の凹凸の回転子３の回転軸１２に対する傾斜角度は、２°から８５°、好ましくは、３°から４５°、特に好ましくは５°から２０°である。２°以下または８５°以上では、溶液、又は、グリースの送り能力が十分でない。特に、０°と９０°では、グリースの送り能力がなくなってしまう。
なお、容器側の第一凹凸部９の凹凸は、第一凹凸部６の搬送能力を補助するために形成されており、必ずしも形成する必要はなく、回転子の第一凹凸部１３の送り能力のみによって容器側の第一凹凸部９の搬送性を向上させてもよい。

【0017】

回転子の第一凹凸部１３の下部の外周面には、回転子３の表面に沿って、凹凸が交互に設けられた回転子の第二凹凸部１４が設けられている。
回転子の第二凹凸部１４は、回転子３の回転軸１２に対して傾斜し、導入部４から吐出部８に向けて、溶液を上流側に押し戻す送り抑制能力を有する。

【0018】

回転子の第二凹凸部１４の段差は、回転子３の外周面の凹部における直径の０．３％以上、３０％以下とするのが好ましく、さらに好ましくは、０．５％以上、１５％以下であり、特に好ましくは、２％以上、７％以下である。０．３％以下では、適切な吐出抑制能力が得られず、３０％以上では吐出抑制能力が過度となりグリースの吐出が困難になるか、後述する最低せん断速度が小さくなり、グリース原料に十分なせん断力を付与することができない。
円周方向における回転子の第二凹凸部１４の凸部の数は、２個以上、１０００個以下とするのが好ましく、さらに好ましくは、６個以上、５００個以下、特に好ましくは１２個以上、２００個以下である。２個以下では、十分な吐出抑制能力が得られず、１０００個以上では、加工が困難なうえに、溝幅が小さくなりすぎて適切な吐出が困難になる。

【0019】

回転子３の回転軸に直交する断面における回転子の第二凹凸部１４の凸部の幅と、凹部の幅との関係は、０．０１以上、１００以下、好ましくは０．１以上、１０以下、特に好ましくは０．５以上、２以下である。０．０１以下では十分な吐出抑制能力が得られず、１００以上では適切吐出が困難になる。
回転子の第二凹凸部１４の回転子３の回転軸１２に対する傾斜角度は、２°から８５°、好ましくは、３°から４５°、特に好ましくは５°から２０°である。２°以下または８５°以上では吐出抑制能力が得にくくなる。特に０°と９０°では、吐出抑制能力がなくなってしまう。

【0020】

容器本体２の容器側の第二凹凸部１０の内周面には、容器側の第一凹凸部９における凹凸の下部に隣接して、複数の凹凸が形成されている。凹凸は、容器本体２の内周面に複数形成され、それぞれの凹凸は、回転子の第二凹凸部１４の傾斜方向とは逆向きに傾斜している。すなわち、複数の凹凸は、回転子３の回転軸１２が図１に示される方向に回転する時に、溶液を上流側に押し戻す方向に傾斜している。容器本体２の内周面の凹凸によって、撹拌能力が更に増強される。

【0021】

容器側の第二凹凸部１０の凹部の深さは、容器内径（直径）の０．２％以上、３０％以下とするのが好ましく、さらに好ましくは、０．５％以上、１５％以下であり、特に好ましくは、１％以上、５％以下である。０．２％以下では、適切な吐出抑制能力が得られず、３０％以上では吐出抑制能力が過度となりグリースの吐出が困難になるか、後述する最低せん断速度が小さくなり、グリース原料に十分なせん断力を付与することができない。
容器側の第二凹凸部１０の凹部の本数は、２本以上、１０００本以下とするのが好ましく、さらに好ましくは、６本以上、５００本以下、特に好ましくは１２本以上、２００本以下である。２本以下では十分な吐出抑制能力が得られず、１０００本以上では、加工が困難なうえに、溝幅が小さくなりすぎて適切な吐出が困難になる。

【0022】

回転子３の回転軸１２に直交する断面における容器側の第二凹凸部１０の凹凸の凸部の幅と、凹部の幅との関係（凸部の幅/凹部の幅）は、０．０１以上、１００以下、好ましくは０．１以上、１０以下、特に好ましくは０．５以上、２以下である。０．０１以下では十分な吐出抑制能力が得られず、１００以上では適切な吐出が困難になる。
容器側の第二凹凸部１０の回転子３の回転軸１２に対する傾斜角度は、２°から８５°、好ましくは、３°から４５°、特に好ましくは５°から２０°である。２°以下または８５°以上では吐出抑制能力が得にくくなる。特に０°と９０°では、吐出抑制能力がなくなってしまう。
容器側の第一凹凸部９と容器側の第二凹凸部１０の長さの比率については、２：１から２０：１程度が好ましい。ただし、各部の溝の深さや本数、突出部の突出量や本数などに依存するため、上記の限りではない。

【0023】

図２には、グリース製造装置１の容器側の第一凹凸部９における水平方向断面図が示されている。第一凹凸部６、及び、第二凹凸部７には、第一凹凸部６の凸部１３Ｂの突出方向先端よりも、先端が容器本体２の内周面側に突出したスクレーパー１５が複数設けられている。
スクレーパー１５は、容器側の第一凹凸部９、及び、容器側の第二凹凸部１０の内周面に付着したグリースを掻き取るものである。回転子の第一凹凸部１３の凸部１３Ｂの突出量に対するスクレーパー１５の先端の突出量は、スクレーパー１５の先端の半径（Ｒ２）／凸部１３Ｂの先端の半径（Ｒ１）が、１．００５を超え、２．０未満となるのが好ましい。

【0024】

上記Ｒ２／Ｒ１が、２．０以上であると、回転子の第一凹凸部１３による撹拌が不十分となり、優れた音響特性を有するグリースを製造できず、また、グリースの均質性が得られない。
一方、上記Ｒ２／Ｒ１が１．００５以下であると、回転子の第一凹凸部１３との差異がなくなるので、スクレーパー１５として機能させるのが困難となる。
スクレーパー１５の数は、２箇所以上、５００箇所以下とするのが好ましく、さらに好ましくは、２箇所以上、５０箇所以下、特に好ましくは、２箇所以上、１０箇所以下である。２箇所以上であれば、容器本体２の内周面に付着したグリースを十分に掻き取ることができる。５００箇所以上では加工が困難であるうえ、狭いギャップ部分が増えるために製造中のトルクが増加する。
なお、本実施形態では、スクレーパー１５を設けているが、設けないものであってもよく、間欠的に設けたものであってもよい。

【0025】

このようなグリース製造装置１に用いられるグリース原料としては、基油、増ちょう剤、及びその他の添加剤等がある。
基油としては、特に制限はなく、通常のグリース製造に使用される鉱油系基油や合成系基油が挙げられる。これらは、単独で、または混合物として使用することができる。なお、必要に応じて水や有機酸を加えてもよい。
鉱油系基油としては、減圧蒸留、溶剤脱れき、溶剤抽出、水素化分解、溶剤脱ろう、硫酸洗浄、白土精製、および水素化精製等を適宜組み合わせて精製したものを用いることができる。
また、合成系基油としては、ポリアルファオレフィン（ＰＡＯ）系基油、その他の炭化水素系基油、エステル系基油、アルキルジフェニルエーテル系基油、ポリアルキレングリコール系基油（ＰＡＧ）、アルキルベンゼン系基油などが挙げられる。
基油の４０℃動粘度は、１０ｍｍ^２／ｓ以上６００ｍｍ^２／ｓ以下であることが好ましく、２０ｍｍ^２／ｓ以上３００ｍｍ^２／ｓ以下であることがより好ましく、３０ｍｍ^２／ｓ以上１００ｍｍ^２／ｓ以下であることがさらに好ましい。

【0026】

増ちょう剤としては、ウレア、単一セッケングリース用の増ちょう剤、およびコンプレックスグリース用の増ちょう剤のいずれでもよい。
単一セッケングリース用の増ちょう剤、あるいはコンプレックスグリース用の増ちょう剤としては、例えば、カルシウムセッケン、リチウムセッケン、ナトリウムセッケン、カルシウムコンプレックスセッケン、リチウムコンプレックスセッケン、およびカルシウムスルホネートコンプレックスセッケンなどが挙げられる。

【0027】

ウレアグリース用として用いられる増ちょう剤では、増ちょう剤前駆体としてモノアミンおよびイソシアネート（ジイソシアネート）が挙げられる。モノアミンとしては、単独のアミン化合物、あるいは複数種のアミン化合物を含んだ混合物のいずれでもよい。
モノアミンの例として、芳香族モノアミンではアニリン、ｐ−トルイジン、およびナフチルアミン等が挙げられ、脂肪族モノアミンではヘキシルアミン、シクロヘキシルアミン、オクチルアミン、ドデシルアミン、ヘキサデシルアミン、およびエイコシルアミン等が挙げられる。
イソシアネートの例としては、ジフェニルメタン−４,４’−ジイソシアネート（ＭＤＩ）、トリレンジイソシアネート、およびナフチレン−１,５−ジイソシアネート等が挙げられる。

【0028】

ポリウレア化合物は、例えば、ジイソシアネートとモノアミン、ジアミンとの反応で得られる。ジイソシアネート、モノアミンとしては、ジウレア化合物の生成に用いられるものと同様のものが挙げられ、ジアミンでは、エチレンジアミン、プロパンジアミン、ブタンジアミン、ヘキサンジアミン、オクタンジアミン、フェニレンジアミン、トリレンジアミン、キシレンジアミン、およびジアミノジフェニルメタン等が挙げられる。
上記した各アミンは単独で用いてもよく、複数のアミンを混合して用いてもよい。また、上記した各イソシアネートも同様に単独で用いてもよく、複数のイソシアネートを混合し用いてもよい。

【0029】

添加剤としては、酸化防止剤、極圧剤、および防錆剤などが挙げられる。
酸化防止剤としては、例えばアルキル化ジフェニルアミン、フェニル−α−ナフチルアミン、およびアルキル化−α−ナフチルアミン等のアミン系酸化防止剤、２，６−ジ−ｔ−ブチル−４−メチルフェノール、および４，４−メチレンビス（２，６−ジ−ｔ−ブチルフェノール）等のフェノール系酸化防止剤などが挙げられる。これらの酸化防止剤の好ましい配合量は、グリース全量基準で０．０５質量％以上５質量％以下程度である。

【0030】

極圧剤としては、ジアルキルジチオリン酸亜鉛，ジアルキルジチオリン酸モリブデン，無灰系ジチオカーバメートや亜鉛ジチオカーバメート、モリブデンジチオカーバメートなどのチオカルバミン酸類、硫黄化合物（硫化油脂、硫化オレフィン、ポリサルファイド、硫化鉱油、チオリン酸類、チオテルペン類、ジアルキルチオジピロピオネート類等）、リン酸エステル、亜リン酸エステル（トリクレジルホスフェート、トリフェニルフォスファイト等）などが挙げられる。極圧剤の好ましい配合量はグリース全量基準で０．１質量％以上、５質量％以下程度である。

【0031】

防錆剤としては、ベンゾトリアゾール、ステアリン酸亜鉛、コハク酸エステル、コハク酸誘導体、チアジアゾール、ベンゾトリアゾール、ベンゾトリアゾール誘導体、亜硝酸ナトリウム、石油スルホネート、ソルビタンモノオレエート、脂肪酸石けん、およびアミン化合物などが挙げられる。防錆剤の好ましい配合量は、グリース全量基準で０．０１質量％以上１０質量％以下程度である。

【0032】

グリース製造装置１により、グリースを製造するには、前述したグリース原料を、容器本体２の導入部４から導入し、回転子３を高速回転させることにより、高品質のグリースを製造することができる。具体的な回転子３の高速回転条件としては、グリース原料に、１０^２ｓ^−１以上のせん断速度を与えることが好ましく、より好ましいせん断速度は１０^３ｓ^−１以上であり、さらに好ましくは１０^４ｓ^−１以上である。
せん断速度が高い方が増ちょう剤やその前駆体の分散状態が向上し、より均一なグリース構造とすることができる。
ただし、装置の安全性、せん断等による発熱とその除熱の観点より、上述の混合液に付与するせん断速度は１０⁷ｓ^−１以下であることが好ましい。

【0033】

また、せん断における最高せん断速度（Ｍａｘ）と最低せん断速度（Ｍｉｎ）の比（Ｍａｘ／Ｍｉｎ）は１００以下であることが好ましく、５０以下であることがより好ましく、１０以下であることがさらに好ましい。
混合液に対するせん断速度ができるだけ均一であることにより、増ちょう剤やその前駆体の分散がよくなり、均一なグリース構造となる。

【0034】

ここで、最高せん断速度（Ｍａｘ）とは、混合液に対して付与される最高のせん断速度であり、最低せん断速度（Ｍｉｎ）とは、混合液に対して付与される最低のせん断速度であって、下記のように定義されるものである。
Ｍax＝（回転子の第一凹凸部１３の凸部１３Ｂ先端の線速度）/（回転子の第一凹凸部１３の凸部１３Ｂ先端と第一凹凸部６の容器側の第一凹凸部９の凸部のギャップＡ１）
Ｍin＝（回転子の第一凹凸部１３の凹部１３Ａの線速度）/（回転子の第一凹凸部１３の凹部１３Ａと第一凹凸部６の容器側の第一凹凸部９の凹部のギャップＡ２）

【0035】

このような本実施形態によれば、以下のような効果を奏する。
グリース製造装置１がスクレーパー１５を備えていることにより、容器本体２の内周面に付着したグリースを掻き取ることができるため、混練中にダマが発生することを防止することができ、高品質のグリースを連続して短時間で製造することができる。
また、付着したグリースを掻き取ることにより、滞留グリースが回転子３の回転の抵抗となるのを防止することができるため、回転子３の回転トルクを低減することができ、駆動源の消費電力を低減して、効率的にグリースの連続製造を行うことができる。

【0036】

容器本体２の内周面が、導入部４から吐出部８に向かうにしたがって、内径が拡大する円錐台状であるので、遠心力がグリースまたはグリース原料を下流方向に排出する効果を持ち、回転子３の回転トルクを低減して、グリースの連続製造を行うことができる。
回転子３の外周面に、回転子の第一凹凸部１３が設けられ、回転子の第一凹凸部１３が回転子３の回転軸１２に対して傾斜し、導入部４から吐出部８への送り能力を有し、回転子の第二凹凸部１４が回転子３の回転軸１２に対して傾斜し、導入部４から吐出部８への送り抑制能力を有しているため、溶液に高いせん断力を付与することができ、音響特性のよいグリースを効率的に製造することができる。

【0037】

第一凹凸部６に容器側の第一凹凸部９が形成され、回転子の第一凹凸部１３とは逆向きに傾斜しているため、回転子の第一凹凸部１３の効果に加え、さらに、グリースまたはグリース原料を下流方向に押し出しながら、十分なグリース原料の撹拌を行うことができ、音響特性のよいグリースを効率的に製造することができる。
第二凹凸部７に容器側の第二凹凸部１０、及び回転子３の外周面に回転子の第二凹凸部１４が設けられることにより、グリース原料が必要以上に第一凹凸部６から流出することを防止できるので、溶液に高いせん断力を与えてグリース原料を高分散化して、音響特性のよいグリースを効率的に製造することができる。

【0038】

［２］第２実施形態
次に、本発明の第２実施形態について説明する。なお、以下の説明では、既に説明した部分とは同一部分については、同一符号を付して、その説明を省略し、又は簡略にする。
前述した第１実施形態では、容器本体２の内周面は、導入部４から吐出部８に向かうにしたがって、次第に拡大する円錐台状に形成され、回転子３もこれに応じて、円錐台状の外周面を有していた。
また、前記第１実施形態では、上部に導入部４を配置し、下部に吐出部８を配置し、上部からグリース原料を導入し、下部からグリースを吐出していた。

【0039】

これに対して、本実施形態に係るグリース製造装置２０は、図３に示されるように、容器本体２１は、円筒状の内周面を有し、これに伴い、第一凹凸部６や第二凹凸部７も円柱形状に形成されている点が相違する。
また、グリース製造装置２０は、下部に溶液導入管２３Ａ、２３Ｂを備えた導入部２３を配置し、その上部に容器側の第一凹凸部２４、容器側の第二凹凸部２５、および吐出部２６を配置し、第１実施形態のような滞留部５を介さず、溶液を容器側の第一凹凸部２４に直接導入する点が相違する。
さらに、グリース製造装置２０の回転子２２は、導入部２３側から見たときに、時計回りに回転する点が相違する。

【0040】

回転子２２は、容器本体２１の円筒状中心を回転軸１２として固定され、回転する。回転子２２の外周面には、外周面に沿って凹凸が交互に設けられ回転子の第一凹凸部１３が設けられている。回転子の第一凹凸部１３は、回転子２２の回転軸１２に対して傾斜し、導入部２３から吐出部２６方向への送り能力を有する。
また、回転子の第一凹凸部１３と対向する位置に、グリース製造装置２０の容器側の第一凹凸部２４が形成されており、容器本体２１の円筒状の内周面に、回転子２２の回転軸１２に沿って凹凸が複数形成されている。複数の凹凸は、回転子の第一凹凸部１３の傾斜方向とは逆向きに傾斜している。なお、図３では図示を略したが、回転子の第一凹凸部１３には、第１実施形態と同様に、複数のスクレーパーが設けられている。

【0041】

回転子２２の表面に沿って凹凸が設けられた回転子の第二凹凸部１４は、回転子２２の回転軸１２に沿って設けられている。回転子の第二凹凸部１４は、吐出部２６側の端部から導入部２３側に向けて、回転子２２の回転軸１２に対して傾斜し、導入部２３から吐出部２６方向への送り抑制能力を有する。
容器側の第二凹凸部２５の内周面には、回転子３の回転軸１２に沿って複数の凹凸（図示略）が形成され、回転子の第二凹凸部１４の傾斜方向とは逆向きに傾斜している。
導入部２３から容器側の第一凹凸部２４に導入されたグリース原料は、直ちに撹拌され、容器側の第二凹凸部２５を経て、吐出部２６の吐出口２７から吐出される。吐出方向は、図３に示すように回転子３の回転軸１２に対して直角方向でも、或いは、装置を横向きに設置する場合等は回転子３の回転軸１２に沿った方向でもよい。
なお、本実施形態では、スクレーパーを設けているが、設けないものであってもよい。
また、回転子の第一凹凸部１３および回転子の第二凹凸部１４の段差、凸部の数、凹部および凸部の幅の関係、スクレーパーの突出量や数は、第１実施形態に記載した範囲が好ましい。

【0042】

このような本実施形態によれば、第１実施形態と同様の効果を奏する上、以下のような効果を奏する。
グリース製造装置２０に滞留部が形成されていないので、導入部２３からグリース原料を導入すれば、直ちに撹拌が開始される。即ち、容器に滞留部５がなく、直接容器側の第一凹凸部２４で撹拌されるために、ダマの成形が強力に抑制され、音響特性のよいグリースを効率的に製造することができる。

【0043】

［３］第３実施形態
次に、本発明の第３実施形態について説明する。
前述した第２実施形態では、容器本体３１の内部には、回転子２２が１つ回転可能に設けられていた。
これに対して、本実施形態に係るグリース製造装置３０は、図４に示されるように、第２実施形態と同様の回転子２２に加え、回転子３２が回転可能に設けられており、回転軸１２を２つ有する点が相違する。回転軸１２は容器本体３１の内周面内にあり、容器本体３１の内周面の大きさと回転軸数によって決まる。

【0044】

グリース製造装置３０は、容器本体３１と、容器本体３１内に回転可能に設けられる回転子２２、３２とを備える。
容器本体３１は、第２実施形態と同様に、溶液導入管３３Ａ、３３Ｂを備えた導入部３３、第一凹凸部３４、第二凹凸部３５、及び吐出口３７を備えた吐出部３６を備える。
回転子２２は、第２実施形態と同様の構造である。

【0045】

回転子３２は、回転子２２とは逆方向に回転するようになっている。
第一凹凸部３４と対向する回転子３２の外周面には、回転子３２の表面に沿って凹凸が交互に設けられた回転子の第一凹凸部３８が設けられている。回転子の第一凹凸部３８は、回転子３２が回転子２２とは逆方向に回転するようになっているため、回転子の第一凹凸部３８は、回転子の第一凹凸部１３とは逆向きに傾斜している。

【0046】

また、第二凹凸部３５と対向する回転子３２の表面には、回転子３２の表面沿って、凹凸が交互に設けられた回転子の第二凹凸部３９が設けられている。回転子の第二凹凸部３９についても、回転子の第二凹凸部１４とは逆向きに傾斜している。
なお、図示を略したが、容器本体３１の第一凹凸部３４の内周面には、容器本体３１の内周面に第二実施形態と同様の凹凸が複数形成され、第二凹凸部３５の内周面には、第二実施形態と同様の凹凸が複数形成されている。
また、図４では図示を略したが、回転子２２と同様に、回転子３２には、スクレーパーが間欠的に複数設けられている。
また、回転子の第一凹凸部１３、３８および回転子の第二凹凸部１４、３９の段差、凸部の数、凹部および凸部の幅の関係、スクレーパーの突出量や数は、第１実施形態に記載した範囲が好ましい。
また、２つの回転子２２、３２の回転方向は、異なる方向ではなく、同じ方向であってもよい。ただし、同じ方向に回転する場合、同じ回転子２２を２つ用いればよい。

【0047】

本実施形態によれば、前述した各実施形態の基本的効果に加え、以下のような効果を奏する。
グリース製造装置３０が、２つの回転子２２、３２を備えていることにより、グリース原料の撹拌を促進させることができるので、音響特性のよいグリースを効率的に製造することができる。

【0048】

［４］実施形態の変形
本発明は、以下の実施形態に限定されるものではなく、以下に示すような変形をも含むものである。
前記第１実施形態では、回転子３の回転軸１２を垂直方向に配置していたが、本発明はこれに限られず、回転子の回転軸を水平方向としてもよい。この場合、複雑な流路形状とすることなく吐出方向を横向きにすることができる。同様に第２実施形態および第３実施形態においても、回転子２２、３２の回転軸を水平方向としてもよい。
前記第１実施形態では、第一凹凸部６の容器内周面には容器側の第一凹凸部９が複数形成され、第二凹凸部７の容器内周面には容器側の第二凹凸部１０が複数形成されていたが、これらの容器側の第一凹凸部９、容器側の第二凹凸部１０は必ずしも必要ではない。同様に第２実施形態および第３実施形態においても、容器側の第一凹凸部、容器側の第二凹凸部は必ずしも必要ではない。但し、容器側の第一凹凸部および容器側の第二凹凸部があった方が、より撹拌性の向上、吐出抑制の効果を享受することができる。
前記第１実施形態では、溶液導入管４Ａ、４Ｂを、第一凹凸部６の上部に形成していたが、溶液導入管４Ａ、４Ｂを第一凹凸部６と連通するように形成してもよい。このような場合、第２実施形態の効果と同様の効果を享受することができる。
その他、本発明の実施の際の具体的な構造及び形状等は、本発明の目的を達成できる範囲で他の構造等としてもよい。

【実施例】

【0049】

次に、本発明の実施例について説明する。なお、本発明は、以下の実施例に限定されるものではない。
［実施例１］
第１実施形態に係るグリース製造装置１において、スクレーパー１５を設けていないグリース製造装置により、グリースを製造した。
ＭＤＩ（ジフェニルメタン−４,４’−ジイソシアネート）を７．７０質量％含有させ、７０℃に加熱した基油Ａ（ＰＡＯ：４０℃動粘度４７ｍｍ^２／ｓ）を、溶液導入管４Ａに、流量４．０ｍＬ／ｓで連続的に導入しながら、シクロヘキシルアミンを２．４２質量％、ステアリルアミンを９．８９質量％含有させ、同じく７０℃に加熱した基油Ｂ（ＰＡＯ：４０℃動粘度４７ｍｍ^２／ｓ）を、溶液導入管４Ｂに、流量４．１ｍＬ／ｓで連続的に導入した。
グリース原料は実施例１と同様である。最高せん断速度は１０，５００ｓ^−１であり、最低せん断速度は３，０００ｓ^−１である。また、最高せん断速度（Ｍａｘ）と最低せん断速度（Ｍｉｎ）の比（Ｍａｘ／Ｍｉｎ）は３．５として、グリース原料の撹拌を行った。

【0050】

吐出口１１から吐出したグリースを、９０℃に予熱した容器に取り、撹拌しながら３０分程度かけて１６０℃に昇温し、その後１６０℃に１時間保持した。その後、撹拌を維持したまま放冷した。製造されたグリースの増ちょう剤量は約１０質量％であった。得られたグリースを、混和ちょう度（ＪＩＳ Ｋ ２２２０）を測定した。
また、気泡の音響特性への影響を除去するために、得られたグリースを遊星式撹拌脱泡装置（倉敷紡績株式会社（クラボウ）製、マゼルスター（MAZERUSTAR）型式KK-V300SS-I）により撹拌、脱泡した後、ＢｅＱｕｉｅｔ法による音響測定に供した。
なお、ＢｅＱｕｉｅｔ法は、ＳＫＦ社のグリース専用音響測定機器（Ｇｒｅａｓｅ Ｔｅｓｔ Ｒｉｇ Ｂｅ Ｑｕｉｅｔ＋）を用いて測定できる。測定は装置の測定手順書に従った。具体的には、室温（約２５℃）にて、所定の深溝玉軸受（type 608）を用い、軸方向の荷重30N、回転数１８００rpmにて音響特性を評価した。まず、グリースを封入しない状態で新品の軸受をセットし所定の荷重をかけながら所定回転数で回転させて音響データを得る。次に同じ軸受に所定の荷重をかけ、所定の回転数で回転させながら、グリース導入とエアブローを繰り返して、グリースの封入を完了させる。その後、所定の荷重をかけ、所定の回転数で回転させながら、グリース封入時の音響データを得る。音響クラス（ＧＮ値）は装置に付随するプログラムによってこれらのデータにもとづき解析される。尚、軸受に埃などが混入しないように注意した。
せん断速度とせん断速度比の計算結果を表１に、結果を表２に示す。

【0051】

［実施例２］
第２実施形態に係るグリース製造装置２０において、スクレーパーを設けていないグリース製造装置により、グリースを製造した。
ＭＤＩ（ジフェニルメタン−４,４’−ジイソシアネート）を７．０６質量％含有させ、７０℃に加熱した基油Ａ（ＰＡＯ：４０℃動粘度４７ｍｍ^２／ｓ）を、溶液導入管４Ａに、流量５．５ｍＬ／ｓで連続的に導入しながら、シクロヘキシルアミンを２．６７質量％、ステアリルアミンを１０．９質量％含有させ、同じく７０℃に加熱した基油Ｂ（ＰＡＯ：４０℃動粘度４７ｍｍ^２／ｓ）を、溶液導入管４Ｂに、流量４．７ｍＬ／ｓで連続的に導入した。
最高せん断速度は２５，１００ｓ^−１であり、最低せん断速度は２,８００ｓ^−１で、最高せん断速度（Ｍａｘ）と最低せん断速度（Ｍｉｎ）の比（Ｍａｘ／Ｍｉｎ）は９．０である。それ以外は、実施例１と同様である。せん断速度とせん断速度比の計算結果を表１に、結果を表２に示す。

【0052】

［実施例３］
第１実施形態に係るグリース製造装置１において、グリース製造装置１の上下方向を逆転させ、溶液導入管４Ａ、４Ｂを第一凹凸部６に直接連通させた第１実施形態相当のグリース製造装置により、グリースを製造した。
ＭＤＩ（ジフェニルメタン−４,４’−ジイソシアネート）を７．０６質量％含有させ、７０℃に加熱した基油Ａ（ＰＡＯ：４０℃動粘度４７ｍｍ^２／ｓ）を、溶液導入管４Ａに、流量４．５ｍＬ／ｓで連続的に導入しながら、シクロヘキシルアミンを２．６７質量％、ステアリルアミンを１０．９質量％含有させ、同じく７０℃に加熱した基油Ｂ（ＰＡＯ：４０℃動粘度４７ｍｍ^２／ｓ）を、溶液導入管４Ｂに、流量４．５ｍＬ／ｓで連続的に導入した。
最高せん断速度は１１，２００ｓ^−１であり、最低せん断速度は３，０００ｓ^−１で、最高せん断速度（Ｍａｘ）と最低せん断速度（Ｍｉｎ）の比（Ｍａｘ／Ｍｉｎ）は３．７である。それ以外は、実施例１と同様である。せん断速度とせん断速度比の計算結果を表１に、結果を表２に示す。

【0053】

［実施例４］
第２実施形態に係るグリース製造装置２０によりグリースを製造した。
ＭＤＩ（ジフェニルメタン−４,４’−ジイソシアネート）を７．８８質量％含有させ、７０℃に加熱した基油Ａ（ＰＡＯ：４０℃動粘度４７ｍｍ^２／ｓ）を、溶液導入管４Ａに、流量５．５ｍＬ／ｓで連続的に導入しながら、シクロヘキシルアミンを２．３７質量％、ステアリルアミンを９．７質量％含有させ、同じく７０℃に加熱した基油Ｂ（ＰＡＯ：４０℃動粘度４７ｍｍ^２／ｓ）を、溶液導入管４Ｂに、流量５．９ｍＬ／ｓで連続的に導入した。
最高せん断速度は８，４００ｓ^−１であり、最低せん断速度は２，３００ｓ^−１で、最高せん断速度（Ｍａｘ）と最低せん断速度（Ｍｉｎ）の比（Ｍａｘ／Ｍｉｎ）は３．７である。それ以外は、実施例１と同様である。せん断速度とせん断速度比の計算結果を表１に、結果を表２に示す。

【0054】

［比較例１］
特許文献１の図４に記載された従来のグリース製造装置により、グリースを製造した。
６０℃に保たれた基油Ａ（ＰＡＯ：４０℃動粘度４７ｍｍ^２／ｓ、ＭＤＩ７．２５質量％含有）に対し、６０℃の基油Ｂ（ＰＡＯ：４０℃動粘度４７ｍｍ^２／ｓ、シクロヘキシルアミンを２．５９質量％、ステアリルアミンを１０．５質量％含有）を２５０ｒｐｍで撹拌しながら滴下した。ここで、最高せん断速度は約１００ｓ^−１であり、最低せん断速度は１．２３ｓ^−１であった。また、最高せん断速度（Ｍａｘ）と最低せん断速度（Ｍｉｎ）の比（Ｍａｘ／Ｍｉｎ）は約８１であった。
アミン溶液を滴下した後、撹拌を継続しながら１６０℃に昇温し１時間保持した。その後、撹拌しながら放冷した。製造されたグリースの増ちょう剤量は約１０質量％であった。得られたグリースについて実施例１と同様に評価した。結果を表２に示す。尚、製造されたグリースにロールミルを２回施したものの音響特性も評価したが表２の値と同じであった。

【0055】

【表1】

【0056】

【表2】

【0057】

［考察］
実施例１〜実施例４と、比較例１とを比較すると、音響特性が明らかによい。また、通常は、高いせん断速度を与えるとトルクが大きくなりモータに負荷がかかるが、製造時のトルクも十分に低いレベルである。本発明のグリース製造装置であれば、低出力の駆動源を利用でき、省エネルギーの工程で音響特性のよいグリースを製造できることが確認された。

【符号の説明】

【0058】

１…グリース製造装置、２…容器本体、３…回転子、４…導入部、４Ａ…溶液導入管、４Ｂ…溶液導入管、５…滞留部、６…第一凹凸部、７…第二凹凸部、８…吐出部、９…容器側の第一凹凸部、１０…容器側の第二凹凸部、１１…吐出口、１２…回転軸、１３…回転子の第一凹凸部、１３Ａ…凹部、１３Ｂ…凸部、１４…回転子の第二凹凸部、１５…スクレーパー、２０…グリース製造装置、２１…容器本体、２２…回転子、２３…導入部、２３Ａ…溶液導入管、２３Ｂ…溶液導入管、２４…容器側の第一凹凸部、２５…容器側の第二凹凸部、２６…吐出部、２７…吐出口、３０…グリース製造装置、３１…容器本体、３２…回転子、３３…導入部、３３Ａ…溶液導入管、３３Ｂ…溶液導入管、３４…第一凹凸部、３５…第二凹凸部、３６…吐出部、３７…吐出口、３８…回転子の第一凹凸部、３９…回転子の第二凹凸部、Ａ１…ギャップ、Ａ２…ギャップ。

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】