特許 6904231 基板処理方法、記憶媒体及び原料ガス供給装置

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6904231

(24)【登録日】2021年6月28日

(45)【発行日】2021年7月14日

(54)【発明の名称】基板処理方法、記憶媒体及び原料ガス供給装置

(51)【国際特許分類】

   C23C 16/455 20060101AFI20210701BHJP

   H01L 21/31 20060101ALI20210701BHJP

   H01L 21/285 20060101ALI20210701BHJP

   H01L 21/28 20060101ALI20210701BHJP

【ＦＩ】

   C23C16/455

   H01L21/31 B

   H01L21/285 C

   H01L21/28 301R

【請求項の数】10

【全頁数】20

(21)【出願番号】特願2017-239005(P2017-239005)

(22)【出願日】2017年12月13日

(65)【公開番号】特開2019-104974(P2019-104974A)

(43)【公開日】2019年6月27日

【審査請求日】2020年8月26日

(73)【特許権者】

【識別番号】000219967

【氏名又は名称】東京エレクトロン株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】110002756

【氏名又は名称】特許業務法人弥生特許事務所

(74)【代理人】

【識別番号】100091513

【弁理士】

【氏名又は名称】井上 俊夫

(74)【代理人】

【識別番号】100162008

【弁理士】

【氏名又は名称】瀧澤 宣明

(72)【発明者】

【氏名】孟 賢男

(72)【発明者】

【氏名】崔 ヌリ

(72)【発明者】

【氏名】関戸 幸一

(72)【発明者】

【氏名】山口 克昌

(72)【発明者】

【氏名】小森 栄一

【審査官】 山本 一郎

(56)【参考文献】

【文献】 特開２０１７−６６５１１（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１６−４０４０２（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｃ２３Ｃ １６／４５５

Ｈ０１Ｌ ２１／２８

Ｈ０１Ｌ ２１／２８５

Ｈ０１Ｌ ２１／３１

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

マスフローコントローラにより流量調整されたキャリアガスを原料容器に供給し、原料容器内の固体または液体である原料を気化させ、気化された原料を前記キャリアガスと共に、マスフローメータが設けられた原料ガス供給路を介して基板処理部に供給して基板を処理する基板処理方法において、
前記キャリアガスを前記原料容器に供給し、前記マスフローコントローラの流量設定値及び前記マスフローメータの測定値に基づいて、気化原料の流量及びキャリアガスの流量に関する比率である第１の補正係数を求める工程と、
前記第１の補正係数を用いて、前記気化原料の流量が目標値となるように前記マスフローコントローラの流量設定値を調整して基板を処理する工程と、
前記第１の補正係数を求める工程の後、前記キャリアガスを前記原料容器に供給し、前記マスフローコントローラの流量設定値及び前記マスフローメータの測定値に基づいて、前記気化原料の流量及び前記キャリアガスの流量に関する比率である第２の補正係数を求める工程と、
前記第２の補正係数を用いて、前記気化原料の流量が目標値となるように前記マスフローコントローラの流量設定値を調整して基板を処理する工程と、を含むことを特徴とする基板処理方法。

【請求項2】

前記気化原料の流量及び前記キャリアガスの流量に関する前記比率は、前記マスフローコントローラの流量設定値を互いに異なる値に設定して各流量設定値ごとに取得した前記マスフローメータの測定値と前記流量設定値とに基づいて、前記キャリアガスの流量の増減量と前記気化原料の流量の増減量との相関を表す比率であることを特徴とする請求項１に記載の基板処理方法。

【請求項3】

前記第１の補正係数を求める工程及び前記第２の補正係数を求める工程の各々は、互いに前後する基板の処理時における前記マスフローコントローラの流量設定値及び前記マスフローメータの測定値に基づいて行われ、
前記第２の補正係数を用いて基板を処理する工程は、前記前後する基板に続く基板を処理する工程であることを特徴とする請求項２に記載の基板処理方法。

【請求項4】

前記気化原料の流量及び前記キャリアガスの流量に関する前記比率は、前記キャリアガスの流量と前記気化原料の流量との相関を表す比率であることを特徴とする請求項１記載の基板処理方法。

【請求項5】

前記第１の補正係数を求める工程及び前記第２の補正係数を求める工程の各々は、基板の処理時における前記マスフローコントローラの流量設定値及び前記マスフローメータの測定値に基づいて行われることを特徴とする請求項４に記載の基板処理方法。

【請求項6】

前記第２の補正係数を求める工程の後、前記キャリアガスを前記原料容器に供給し、前記マスフローコントローラの流量設定値及び前記マスフローメータの測定値に基づいて、前記気化原料の流量及び前記キャリアガスの流量に関する比率である第３の補正係数を求める工程と、
前記第３の補正係数を用いて、前記気化原料の流量が目標値となるようにマスフローコントローラの流量設定値を調整した状態で基板を処理する工程と、を含み、
前記第２の補正係数を求める工程と前記第３の補正係数を求める工程との間に処理される基板の枚数は、前記第１の補正係数を求める工程と第２の補正係数を求める工程との間に処理される基板の枚数よりも多いことを特徴とする請求項１ないし５のいずれか一項に記載の基板処理方法。

【請求項7】

前記第１の補正係数または前記第２の補正係数と、第１の許容範囲と比較し、比較結果に基づいて、前記原料容器中の原料の残存量の不足を検出する工程を含むことを特徴とする請求項１ないし６のいずれか一項に記載の基板処理方法。

【請求項8】

前記第１の補正係数または前記第２の補正係数と、第２の許容範囲と比較し、比較結果に基づいて、原料の気化量の過不足を検出する工程と、
前記第１の補正係数または前記第２の補正係数が前記第２の許容範囲を外れるときには、補正係数の増減量と原料の加熱温度の変化量との関係と、設定されている補正係数と、に基づいて、直前の基板の処理において測定された前記キャリアガスの流量に対する前記気化原料の流量が目標値になるように原料の加熱温度を調整する工程と、を含むことを特徴とする請求項１ないし７のいずれか一項に記載の基板処理方法。

【請求項9】

マスフローコントローラにより流量調整されたキャリアガスを原料容器に供給し、原料容器内の固体または液体である原料を気化させ、気化された原料を前記キャリアガスと共に、マスフローメータが設けられた原料ガス供給路を介して基板処理部に供給して基板を処理する基板処理装置に用いられるコンピュータプログラムを記憶した記憶媒体であって、
前記コンピュータプログラムは、請求項１ないし８のいずれか一項に記載の基板処理方法を実行するようにステップ群が組まれていることを特徴とする記憶媒体。

【請求項10】

マスフローコントローラにより流量調整されたキャリアガスを原料容器に供給し、原料容器内の固体または液体である原料を気化させ、気化された原料を前記キャリアガスと共に、マスフローメータが設けられた原料ガス供給路を介して基板処理部に供給する原料ガス供給装置において、
前記キャリアガスを前記原料容器に供給し、前記マスフローコントローラの流量設定値及び前記マスフローメータの測定値に基づいて、気化原料の流量及びキャリアガスの流量に関する比率である第１の補正係数を求めるステップと、前記第１の補正係数を用いて、前記気化原料の流量が目標値となるように前記マスフローコントローラの流量設定値を調整して基板を処理するステップと、前記第１の補正係数を求めるステップの後、前記キャリアガスを前記原料容器に供給し、前記マスフローコントローラの流量設定値及び前記マスフローメータの測定値に基づいて、前記気化原料の流量及び前記キャリアガスの流量に関する比率である第２の補正係数を求めるステップと、前記第２の補正係数を用いて、前記気化原料の流量が目標値となるように前記マスフローコントローラの流量設定値を調整して基板を処理するステップとを実行する制御部を含むことを特徴とする原料ガス供給装置。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、固体原料または液体原料を気化して基板処理部に供給して基板を処理する技術に関する。

【背景技術】

【0002】

半導体製造プロセスの一つである成膜処理としては、原料ガスと原料ガスを例えば酸化、窒化あるいは還元する反応ガスとを交互に供給するいわゆるＡＬＤ（Atomic Layer Deposition）や、原料ガスを気相中で分解あるいは反応ガスと反応させるＣＶＤ（Chemical Vapor Deposition）などがある。このような成膜処理に用いられる原料ガスとしては、成膜後の結晶の緻密度を高めると共に基板に取り込まれる不純物の量を極力減らすために、固体原料を昇華させたガスを用いることがあり、例えば配線膜を成膜するときに用いられる。

【0003】

固体原料を用いる原料供給装置としては、ヒータにより囲まれた原料容器内に不活性ガス例えば窒素ガスであるキャリアガスを供給し、昇華したガスをキャリアガスと共にガス供給路を介してプロセスチャンバ内に供給する構成が知られている。このように原料ガスは、キャリアガスと気体の原料とが混合したものであり、基板に成膜された膜の厚さや膜質などを制御するにあたっては、原料の量（原料ガス中に含まれる気化原料の実流量）を正確に調節する必要がある。

【0004】

従来は、特許文献１に示すように原料ガスの流量を安定させるために、予め制御部にキャリアガスの流量の増減量と、キャリアガスを増減したときの捕捉される気化原料の増減量との相関を示す補正係数を記憶している。そして気化原料の実流量が変化したときに、補正係数に基づいて気化原料の変動量に対するキャリアガスの補正量を計算し、キャリアガスの補正量によりキャリアガスの流量を調整することにより、気化原料の流量を制御していた。しかしながら原料容器の固体原料の残量が変化したときに、キャリアガスの流量の増減量と、捕捉される気化原料の増減量との相関を示す補正係数の値が変化する傾向にある。そのため原料容器の原料が大きく減少した場合には装置を止め、新たに補正係数を設定し直す必要があった。またアイドル運転から基板の処理を開始したときに、原料の気化量が一時的に多くなることがあり、キャリアガスの流量に対して、気化原料の流量が補正係数通りにならないことがある。そのため例えばロットの初期の基板の処理においては、気化原料の供給量が安定しないことがあった。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0005】

【特許文献1】特開２０１７−６６５１１号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0006】

本発明はこのような事情の下になされたものであり、その目的は、気化原料を基板処理部に供給して基板を処理するにあたって、基板処理部に供給される原料の供給量を安定させる技術を提供することにある。

【課題を解決するための手段】

【0007】

本発明の基板処理方法は、マスフローコントローラにより流量調整されたキャリアガスを原料容器に供給し、原料容器内の固体または液体である原料を気化させ、気化された原料を前記キャリアガスと共に、マスフローメータが設けられた原料ガス供給路を介して基板処理部に供給して基板を処理する基板処理方法において、
前記キャリアガスを前記原料容器に供給し、前記マスフローコントローラの流量設定値及び前記マスフローメータの測定値に基づいて、気化原料の流量及びキャリアガスの流量に関する比率である第１の補正係数を求める工程と、
前記第１の補正係数を用いて、前記気化原料の流量が目標値となるように前記マスフローコントローラの流量設定値を調整して基板を処理する工程と、
前記第１の補正係数を求める工程の後、前記キャリアガスを前記原料容器に供給し、前記マスフローコントローラの流量設定値及び前記マスフローメータの測定値に基づいて、前記気化原料の流量及び前記キャリアガスの流量に関する比率である第２の補正係数を求める工程と、
前記第２の補正係数を用いて、前記気化原料の流量が目標値となるように前記マスフローコントローラの流量設定値を調整して基板を処理する工程と、を含むことを特徴とする。

【0008】

本発明の記憶媒体は、マスフローコントローラにより流量調整されたキャリアガスを原料容器に供給し、原料容器内の固体または液体である原料を気化させ、気化された原料を前記キャリアガスと共に、マスフローメータが設けられた原料ガス供給路を介して基板処理部に供給して基板を処理する基板処理装置に用いられるコンピュータプログラムを記憶した記憶媒体であって、
前記コンピュータプログラムは、上述の基板処理方法を実行するようにステップ群が組まれていることを特徴とする。

【0009】

本発明の原料ガス供給装置は、マスフローコントローラにより流量調整されたキャリアガスを原料容器に供給し、原料容器内の固体または液体である原料を気化させ、気化された原料を前記キャリアガスと共に、マスフローメータが設けられた原料ガス供給路を介して基板処理部に供給する原料ガス供給装置において、
前記キャリアガスを前記原料容器に供給し、前記マスフローコントローラの流量設定値及び前記マスフローメータの測定値に基づいて、気化原料の流量及びキャリアガスの流量に関する比率である第１の補正係数を求めるステップと、前記第１の補正係数を用いて、前記気化原料の流量が目標値となるように前記マスフローコントローラの流量設定値を調整して基板を処理するステップと、前記第１の補正係数を求めるステップの後、前記キャリアガスを前記原料容器に供給し、前記マスフローコントローラの流量設定値及び前記マスフローメータの測定値に基づいて、前記気化原料の流量及び前記キャリアガスの流量に関する比率である第２の補正係数を求めるステップと、前記第２の補正係数を用いて、前記気化原料の流量が目標値となるように前記マスフローコントローラの流量設定値を調整して基板を処理するステップとを実行する制御部を含むことを特徴とする。

【発明の効果】

【0010】

本発明は、原料容器内の原料を気化させた気化原料をキャリアガスと共に原料ガスとして基板処理部に供給して、複数枚の基板に順番に処理を行うにあたって、マスフローコントローラの流量設定値を設定して取得したマスフローメータの測定値と前記流量設定値とに基づいて、気化原料の流量及びキャリアガスの流量に関する比率である第１の補正係数を求め、第１の補正係数を用いて、気化原料の流量が目標値となるようにマスフローコントローラの流量を設定して基板を処理している。また第１の補正係数を求めるステップの後、前記キャリアガスを原料容器に供給し、マスフローコントローラの流量設定値及びマスフローメータの測定値に基づいて、気化原料の流量及びキャリアガスの流量に関する比率である第２の補正係数を求め、第２の補正係数を用いて、気化原料の流量が目標値となるようにマスフローコントローラの流量を設定して基板を処理している。従って、原料の気化量に応じた適切な補正係数により気化原料の流量を調整することができ、原料の供給量を安定させることができる。

【図面の簡単な説明】

【0011】

【図1】本発明の実施の形態に係る基板処理装置を適用した成膜装置を示す全体構成図である。

【図2】基板処理装置に設けられた制御部を示す構成図である。

【図3】気化原料の流量の増減量と、キャリアガスの流量の増減量と、を示す特性図である。

【図4】補正係数Ｋ_ｎの変動量と、原料容器の温度の変動量とを示す特性図である。

【図5】基板処理装置における気化原料の供給量の調整工程を示すチャート図である。

【図6】バルブの開閉及び原料ガス供給部から供給される気化原料の流量の時間変化を示すタイムチャートである。

【図7】ＭＦＭにて測定される測定値の例を示す特性図である。

【図8】ダミーレシピ及び各ウエハの処理時の気化原料の流量の実測値と、補正係数Ｋ_ｎの値とを示す説明図である。

【図9】各ウエハの処理時の気化原料の流量の実測値と、補正係数Ｋ_ｎの値とを示す説明図である。

【図10】補正係数Ｋ_ｎが第２の閾値を超えたときの作用を説明する説明図である。

【発明を実施するための形態】

【0012】

本発明の原料ガス供給装置を成膜装置に適用した構成例について説明する。図１に示すように成膜装置は、基板である半導体ウエハ（以下「ウエハ」という）１００に対してＡＬＤ法による成膜処理を行なうための基板処理部である成膜処理部４０を備え、この成膜処理部４０に原料ガスを供給するため原料ガス供給装置で構成された原料ガス供給部１０を備えている。なお明細書中においては、キャリアガスと、キャリアガスと共に流れる気化した（昇華した）気化原料と、を併せたガスを原料ガスとする。

【0013】

原料ガス供給部１０は、原料のＷＣｌ_６を収容した原料容器１４を備えている。原料容器１４は、常温では固体のＷＣｌ_６を収容した容器であり、抵抗発熱体を備えたジャケット状の加熱部１３により覆われている。この原料容器１４は、温度検出部１５にて検出した原料容器１４の温度に基づいて、給電部１６から供給される給電量を増減することにより、原料容器１４内の温度を調節できるように構成されている。装置の運転開始時の加熱部１３の設定温度は、固体原料が昇華し、且つＷＣｌ_６が分解しない範囲の温度、例えば１６０℃に設定される。

【0014】

原料容器１４内における固体原料の上方側の気相部には、キャリアガス供給路２２の下流端部と、原料ガス供給路１２の上流端部と、が挿入されている。キャリアガス供給路２２の上流端には、キャリアガス、例えばＮ_２ガスの供給源であるキャリアガス供給源２１が設けられ、キャリアガス供給路２２には、上流側から第１のマスフローコントローラ（ＭＦＣ）２、バルブＶ３、バルブＶ２がこの順序で介設されている。

【0015】

一方、原料ガス供給路１２には、上流側からバルブＶ４、バルブＶ５、流量測定部であるマスフローメータ（ＭＦＭ）１及びバルブＶ１が設けられている。図中８は原料ガス供給路１２から供給されるガスの圧力を測定するための圧力計である。原料ガス供給路１２の下流端付近は、後述の反応ガスや置換ガスも流れることから、ガス供給路４５として表示している。また原料ガス供給路１２におけるＭＦＭ１の上流側には、希釈ガスを供給する希釈ガス供給路３２の下流側端部が合流している。希釈ガス供給路３２の上流側端部には、希釈ガス、例えばＮ_２ガスの供給源である希釈ガス供給源３１が設けられている。希釈ガス供給路３２には、上流側から第２のマスフローコントローラ（ＭＦＣ）３と、バルブＶ６と、が介設されている。キャリアガス供給路２２におけるバルブＶ２とバルブＶ３との間と、原料ガス供給路１２におけるバルブＶ４とバルブＶ５との間は、バルブＶ７を備えたバイパス流路７にて接続されている。バルブＶ２、Ｖ４及びＶ７は、切り替え機構に相当する。

【0016】

続いて成膜処理部４０について説明する。成膜処理部４０は、例えば真空容器４１内に、ウエハ１００を水平保持すると共に、不図示のヒータを備えた載置台４２と、原料ガス等を真空容器４１内に導入するガス導入部４３と、を備えている。ガス導入部４３には、ガス供給路４５が接続され、原料ガス供給部１０から供給されるガスが、ガス導入部４３を介して、真空容器４１内に供給されるように構成されている。更に真空容器４１には、排気管４６を介して、真空排気部４４が接続されている。排気管４６には、成膜処理部４０内の圧力を調整する圧力調整部９４を構成する圧力調整バルブ４７と、バルブ４８とが設けられている。

【0017】

またガス供給路４５には、原料ガスと反応する反応ガスを供給する反応ガス供給管５０及び置換ガスを供給する置換ガス供給管５６が合流されている。反応ガス供給管５０の他端側は、反応ガス例えば水素（Ｈ_２）ガスの供給源５２に接続されたＨ_２ガス供給管５４と、不活性ガス例えば窒素（Ｎ_２）ガスの供給源５３に接続された不活性ガス供給管５１とに分岐されている。また置換ガス供給管５６の他端側は置換ガス、例えばＮ_２ガスの供給源５５に接続されている。図中のＶ５０、Ｖ５１、Ｖ５４及びＶ５６は、夫々反応ガス供給管５０、不活性ガス供給管５１、Ｈ_２ガス供給管５４及び置換ガス供給管５６に設けられたバルブである。

【0018】

後述するように、成膜処理部４０にて行なわれる金属膜の一種であるＷ（タングステン）膜の成膜では、固体原料であるＷＣｌ_６を気化させた気化原料含む原料ガスと、反応ガスであるＨ_２ガスとが交互に繰り返してウエハ１００に供給されると共に、これら原料ガス及び反応ガスの供給の間には、真空容器４１内の雰囲気を置換するために置換ガスが供給される。このように原料ガスは、成膜処理部４０に供給期間、休止期間を交互に繰り返して断続的に供給され、この原料ガスの供給制御はバルブＶ１をオン、オフ制御することにより実行される。このバルブＶ１は、後述する制御部９により開閉制御されるように構成されおり、「オン」とは、バルブＶ１を開いた状態、「オフ」とはバルブＶ１を閉じた状態である。

【0019】

原料ガス供給部１０には、制御部９が設けられている。図２に示すように制御部９は、ＣＰＵ９１、プログラム格納部９２、メモリ９３及びウエハ１００対して行われる成膜処理の処理レシピが記憶される処理レシピ記憶部９５を備えている。なお図中９０はバスである。また制御部９は、各バルブ群Ｖ１〜Ｖ７、ＭＦＭ１、ＭＦＣ２、ＭＦＣ３、及び成膜処理部４０に接続された圧力調整部９４に接続されている。また制御部９は、給電部１６に接続されており、給電部１６による原料容器１４の加熱部１３の加熱温度を調整できるように構成されている。さらに制御部９は上位コンピュータ９９に接続されている。上位コンピュータ９９からは、例えば成膜装置に搬入されるウエハ１００のロットの成膜処理のレシピが送られて、処理レシピ記憶部９５に記憶される。

【0020】

処理レシピは、各ロットごとに設定されたウエハ１００の成膜処理の手順が処理条件と共に作成された情報である。処理条件としては、プロセス圧力、ＡＬＤ法における成膜処理部４０に供給されるガスの供給、休止のタイミング及び原料ガスの流量などが挙げられる。ＡＬＤ法について簡単に説明すると、まず原料ガスであるＷＣｌ_６ガスを例えば１秒間供給してバルブＶ１を閉じ、ウエハ１００表面にＷＣｌ_６を吸着させる。次いで置換ガス（Ｎ_２ガス）を真空容器４１に供給して、真空容器４１内を置換する。続いて反応ガス（Ｈ_２ガス）を希釈ガス（Ｎ_２ガス）と共に真空容器４１に供給すると加水分解及び脱塩化反応によりＷ（タングステン）膜の原子膜がウエハ１００の表面に形成される。この後、置換ガスを真空容器４１に供給して、真空容器４１を置換する。こうして真空容器４１内に、ＷＣｌ_６を含む原料ガス→置換ガス→反応ガス→置換ガスを供給するサイクルを複数回繰り返すことにより、Ｗ膜の成膜を行う。

【0021】

ＡＬＤ法は、原料ガス、置換ガス、反応ガス、置換ガスをこの順番で供給するサイクルを複数回実行するものであることから、このサイクルを規定したレシピにより、オン信号、オフ信号のタイミングが決定される。例えば原料ガスの給断はバルブＶ１により行われるためバルブＶ１のオン信号からオフ信号までの期間が原料ガスの供給時間であり、バルブＶ１のオフ信号からオン信号までの期間が、原料ガスの休止期間である。ＭＦＭ１、ＭＦＣ２及びＭＦＣ３において気化原料の流量の測定値を求めるにあたって、ＡＬＤ法を行う場合、原料ガスが間欠的に供給され、その供給時間が短いので、流量測定値が立ち上がって安定する前に立ち下がるため不安定になるおそれがある。このためＭＦＭ１、ＭＦＣ２及びＭＦＣ３の各測定値は、この例では後で詳述するようにバルブＶ１のオン、オフの１周期分の流量の測定値の積分値を１周期の時間で除算した値を測定出力値（指示値）として用いて算出している。

【0022】

メモリ９３には、キャリアガスの流量の増減量と、キャリアガスと共に原料ガス供給路１２に流れ込む気化原料の流量の増減量と、の関係を示す情報、例えば関係式が記憶される。この関係式は、例えば次の（１）式のように一次式で近似される。
キャリアガスの流量の増減量＝補正係数Ｋ_ｎ×気化原料の流量の増減量・・・（１）
またメモリ９３には、補正係数Ｋ_ｎを算出するための関係式が記憶されている。関係式は、ｎ枚目のウエハ１００の処理時における気化原料の流量の測定値をＰｒ_ｎ、ｎ枚目のウエハ１００の処理時におけるキャリアガスの流量の測定値をＣ_ｎとすると、例えば次の（２）式のような次式で近似される。
補正係数Ｋ_ｎ＝（Ｃ_ｎ−Ｃ_ｎ−１）／（Ｐｒ_ｎ−Ｐｒ_ｎ−１）・・・（２）
式（２）は、（Ｃ_ｎ−Ｃ_ｎ−１）をΔＣ_ｎ、（Ｐｒ_ｎ−Ｐｒ_ｎ−１）をΔＰｒ_ｎとすると、ΔＣ_ｎ＝補正係数Ｋ_ｎ×ΔＰｒ_ｎであり、横軸をΔＰｒ_ｎ、縦軸をΔＣ_ｎとすると、図３中のグラフ（Ｉ）のような傾きの補正係数Ｋ_ｎの一次式となる。
この実施の形態においては、キャリアガスの流量の増減量と、気化原料の流量の増減量と、により算出される補正係数Ｋ_ｎが気化原料の流量と、キャリアガスの流量と、に関する比率に相当する。
そしてメモリ９３には、Ｃ_ｎ、Ｃ_ｎ−１、Ｐｒ_ｎ及びＰｒ_ｎ−１を書き込めるように構成されたデータテーブルが記憶されており、後述するようにウエハ１００の処理を行うにしたがって、データテーブルを書き換えることができるように構成されている。

【0023】

またメモリ９３には、原料容器１４に充填されている原料が残りわずかとなったことを判定するための補正係数Ｋ_ｎの第１の補正係数の許容範囲を設定する第１の閾値と、原料容器１４内の原料の量が減少し、原料の気化量が少なくなったことを判定するための補正係数Ｋ_ｎの第２の補正係数の許容範囲を設定する第２の閾値とが記憶されている。
図３を参照して説明すると、原料容器１４の加熱温度を一定とすると、原料の残量が少なくなると、原料の気化量が少なくなるため、一定量の原料を供給しようとしたときに、より多くのキャリアガスを流す必要がある。

【0024】

そのため図３のグラフ（Ｉ）のときよりも原料の残量が少なくなると、傾き補正係数Ｋ_ｎが急な勾配になる。またグラフ（Ｉ）のときよりも原料の残量が多い場合には、原料の気化量が多くなるため、傾き補正係数Ｋ_ｎが緩やかな勾配になる。従って図３のグラフの傾きにより、即ち補正係数Ｋ_ｎの値が大きくなることにより原料の残量が少なくなったことを確認でき、原料容器１４の交換の時期を判断できる。そこで原料容器１４内の原料が残りわずかとなったとき（図３中グラフ（ＩＩ））の補正係数Ｋ_ｎを第１の閾値として設定する。

【0025】

また原料容器１４の交換の時期に到達していなくとも、原料の気化量が少なくなってくると、キャリアガスの単位流量あたりの気化原料の流量が少なくなり、気化原料の流量を変化させるために必要なキャリアガスの流量が大きくなってしまう。またキャリアガスの流量の調整範囲を外れるような調整はできないことから補正係数Ｋ_ｎがキャリアガスの流量の調整ができる範囲、例えばキャリアガスの流量０ｓｃｃｍ〜１４００ｓｃｃｍの流量の範囲で調整可能な補正係数Ｋ_ｎの値としておく必要がある。そこで原料容器１４内の原料が少なくなったとき（図３中グラフ（ＩＩＩ））の補正係数Ｋ_ｎを原料容器１４の加熱温度を上昇させて、原料の気化量を増加させる第２の閾値として設定する。

【0026】

さらにメモリ９３には補正係数Ｋ_ｎが第２の閾値を超えたときに原料容器１４の温度上昇量を算出するための関係式が記憶されている。図４はこのような関係式の一例を模式的示す特性図であり、横軸は、補正係数Ｋ_ｎの変動量を示し、縦軸は、温度の変化量を示している。そして補正係数Ｋ_ｎが第２の閾値を超えたときには、十分に原料の気化量があるとき、例えば原料容器１４に充填された原料が最大量であって、原料容器１４の加熱温度が１７０℃の時の補正係数Ｋ_ｎの値と、ｎ枚目のウエハ１００の処理時に測定された補正係数Ｋ_ｎの値と、の差分値から原料容器１４の温度の変化量が算出され、原料容器１４の加熱部に送信されるように構成されている。十分に原料の気化量があるときの補正係数Ｋ_ｎの値は、即ち基準となる補正係数Ｋ_Ａは、例えば原料が最大量に充填されているときに原料容器１４の加熱温度を１７０℃に設定した場合におけるキャリアガスの増減量と、帰化原料の増減量との相関関係から設定される補正係数であり、メモリ９３に記憶されている。

【0027】

プログラム格納部９２に格納されているプログラムには、成膜装置における原料ガス供給部１０の動作を実行するためのステップ群が組まれている。なおプログラムという用語は、プロセスレシピなどのソフトウエアも含む意味として使用している。ステップ群の中には、ＭＦＭ１、ＭＦＣ２及びＭＦＣ３の各流量の測定出力を供給時間の間積分し、その積分値を供給期間の流量値として取り扱って演算するステップが含まれる。なお積分の演算処理については、時定数回路を用いたハード構成を用いてもよい。プログラムは、例えばハードディスク、コンパクトディスク、マグネットオプティカルディスク、メモリーカード等の記憶媒体に格納され、コンピュータにインストールされる。

【0028】

本発明の実施の形態に係る成膜装置の作用について、図５に示すフローチャートを用いて説明する。ここでは１ロットには、２枚以上のウエハ１００、例えば２５枚のウエハ１００が含まれるものとする。
まず例えばステップＳ１に示すようにダミーレシピを実行し、ロットの先頭のウエハ１００の処理時のキャリアガスの流量を決定するための第１の補正係数に相当する補正係数Ｋ_０を取得する。

【0029】

本実施の形態においては、ダミーレシピは、原料容器１４を迂回させた状態で、処理レシピと同じタイミングでバルブの開閉を行い、成膜処理部４０にキャリアガスを供給する第１のダミー処理と、原料容器１４にキャリアガスを供給した状態で、処理レシピと同じタイミングでバルブの開閉を行い、成膜処理部４０にキャリアガスを供給する第２のダミー処理を行う。ここでは、ダミーレシピにおいて、第１のダミー処理を１回行った後、第２のダミー処理を２回繰り返す。

【0030】

ダミーレシピは、ウエハ１００を成膜処理部に搬送しない状態で実行され、まずＭＦＣ２及びＭＦＣ３の設定値を、処理レシピに書き込まれている、原料ガスの流量の目標値に応じて、予め決められたキャリアガスの流量値及び希釈ガスの流量値に設定して行われる。
なおダミーレシピは、成膜処理部４０に例えばダミーウエハを搬入した状態で行うようにしてもよい。このＭＦＣ２の設定値は、例えば原料容器１４に固体原料が最大まで補充された状態において、処理レシピの設定温度、例えば１７０℃で、原料容器１４を加熱したとするときの、予め設定された基準となる補正係数Ｋ_Ａと、処理レシピにおける気化原料の流量の目標値に基づいて決定される（ＭＦＣ２の設定値＝補正係数Ｋ_Ａ×気化原料の流量の目標値）。

【0031】

希釈ガスの流量の設定については、気化原料の流量が小さく、例えば希釈ガスにより希釈された原料ガスの総流量をキャリアガス及び希釈ガスの合計流量として決めている場合には、総流量からキャリアガスの流量設定値を差し引いた値として決められる。また気化原料の流量も総流量に含める場合には、原料の供給量の目標値は、例えば単位時間当たりの重量として取り扱われることから、プロセス圧力と原料の供給量の目標値とに基づいて、総流量と原料を供給するためのキャリアガスの流量を求める。従って、総流量から原料の供給量と、キャリアガスの流量と、の合計値を差し引いた値が希釈ガスの流量の設定値となる。
更に処理レシピにおける成膜処理部４０に供給される原料ガスの供給、休止の周期と同じスケジュールでバルブＶ１の開閉を行うように設定され、ダミーレシピにおける成膜処理部４０内の圧力は、処理レシピにより決められた圧力に設定されて作業が行われる。

【0032】

ダミーレシピの作業について説明する。先ず第１のダミー処理においては、バルブＶ３、Ｖ５、Ｖ６、Ｖ７を開き、時刻ｔ０以降にて、処理レシピにおけるバルブＶ１の開閉のタイミングと同じ周期でバルブＶ１の開閉を行う。ここでは、例えば時刻ｔ０から時刻ｔ１００までの間にバルブＶ１を１秒間開き、１秒間閉じる動作を１００回くり返す。なお真空容器４１内は、既に真空排気されている。これにより、キャリアガス供給源２１から、キャリアガスがＭＦＣ２の設定値に対応する流量でキャリアガス供給路２２、バイパス流路７の順に流れて、原料ガス供給路１２を流れる（バイパスフロー）。その後原料ガス供給路１２において、希釈ガス供給路３２から供給される希釈ガスと混合されてＭＦＭ１を流れ、こうしてキャリアガスと希釈ガスとの混合ガスが成膜処理部４０に間欠的に流れ込む。この第１のダミー処理により、ＭＦＭ１、ＭＦＣ２及びＭＦＣ３による流量の相関（オフセット値）を把握する。このオフセット値は、ＭＦＭ１、ＭＦＣ２及びＭＦＣ３間の指値の誤差を補正する補正値であり、以後の明細書中のＭＦＭ１、ＭＦＣ２及びＭＦＣ３にて測定されている値は、ＭＦＭ１、ＭＦＣ２及びＭＦＣ３にて示された値をオフセット値により補正して算出している値である。

【0033】

また続いて第２のダミー処理においては、時刻ｔ０において、バルブＶ７を閉じバルブＶ２及びＶ４を開く。これによりキャリアガス供給路２２から原料容器１４にＭＦＣ２により設定された流量でキャリアガスが供給され、原料容器１４内において気化した原料がキャリアガスと共に原料ガス供給路１２に流れる。更に希釈ガス供給路３２から原料ガス供給路１２に流れ込む希釈ガスが合流する。そして時刻ｔ０から処理レシピにおけるバルブＶ１の開閉の周期で、バルブＶ１の開閉を行う。ここではバルブＶ１を１秒間開き、１秒間閉じる動作をくり返す。これにより希釈ガスと混合された原料ガスが成膜処理部４０に送られる（オートフロー）。従ってキャリアガスの流量値及び希釈ガスの流量値、成膜処理部４０の圧力、バルブＶ１の開閉の周期を第１のダミー処理と同じ設定値として、キャリアガスを原料容器１４に供給して、原料ガスを成膜処理部４０に供給することになる。

【0034】

そして２回行われる第２のダミー処理において、各々ＭＦＭ１、ＭＦＣ２及びＭＦＣ３の各々においてガスの流量が測定され、第２のダミー処理の各々においてキャリアガスの流量Ｃ_ｎ、気化原料の実流量Ｐｒ_ｎが測定される。さらにＣ_ｎ及びＰｒ_ｎにより１枚目のウエハ１００の処理におけるキャリアガスの流量を決定するための補正係数Ｋ_０が設定される。このキャリアガスの流量Ｃ_ｎ、気化原料の実流量Ｐｒ_ｎを測定し、補正係数Ｋ_ｎを取得する作業が取得作業に相当し、本実施の形態では、第２のダミー処理において行われる取得作業が第１の取得作業に相当する。

【0035】

図６（ａ）は、時刻ｔ０〜ｔ１００の間の原料ガスの給断を行うバルブＶ１の状態を示しており、オンの時間帯が原料ガスの供給期間に相当し、オフの時間帯が原料ガスの休止期間に相当する。図６（ｂ）は、例えば時刻ｔ０〜ｔ１００の間において、ＭＦＭ１にて計測される原料ガスの流量の測定出力の推移を示す。このようにバルブＶ１を開いている時間が短いため、ＭＦＭ１にて計測される原料ガスの流量の測定出力はバルブＶ１のオン指令の後、急激に立ち上がり、バルブＶ１のオフ指令の後直ぐに立ち下がるパターンとなる。なお図６（ａ）における供給期間と休止期間との比率は便宜上のものである。

【0036】

そのためＭＦＭ１、ＭＦＣ２及びＭＦＣ３の各流量測定出力を制御部９により各々原料ガスの供給、休止の１周期の間積分し、その積分値を１周期の時間Ｔで割った値を流量の測定値とする。ここでは、図６（ａ）に示すバルブＶ１のオン指令に基づいて、例えば時刻ｔ０にガスの流量の積分動作を開始し、次のバルブＶ１のオン指令が出力される時刻ｔ１に当該積分動作が終了する。このｔ０からｔ１までを１周期とする。

【0037】

そしてＭＦＭ１、ＭＦＣ２及びＭＦＣ３の各々においてｔ０からｔ１までの流量を積分した積分値を１周期の時間Ｔ、即ち時刻ｔ０からｔ１までの時間（ｔ１−ｔ０）で割った値（積分値／（ｔ１−ｔ０））を夫々時刻ｔ０からｔ１におけるＭＦＭの測定値ｍ１、ＭＦＣ２の測定値ｍ２及びＭＦＣ３の測定値ｍ３とする。このようにｔ０からｔ１、ｔ１からｔ２…の各周期において、ｍ１、ｍ２及びｍ３の各値を求める。図７は、ＭＦＭ１において測定されたｔ０からｔ１、ｔ１からｔ２…の各周期におけるｍ１の一例を示している。

【0038】

ここで成膜処理部４０にガスを供給するときに、ガスの供給開始からしばらくの間は、ガスの流量が安定しにくい傾向にある。そのため例えば処理レシピが実行される時刻ｔ０からｔ１００までに、原料ガスの給断が１００サイクル行われるとすると、例えば図７に示すように９６サイクル目から１００サイクルまでの処理レシピの最後の５周期において各々測定された５つの測定値を平均して、ＭＦＭ１の測定値の平均値Ｍ１を算出する。同様にＭＦＣ２及びＭＦＣ３においても、９６サイクル目から１００サイクルまでの処理レシピの最後の５周期において各々測定された５つの測定値を平均して、ＭＦＣ２の測定値の平均値Ｍ２及びＭＦＣ３の測定値の平均値Ｍ３を算出する。本実施の形態においては、ＭＦＭ１の測定値の平均値Ｍ１、ＭＦＣ２の測定値の平均値Ｍ２及びＭＦＣ３の測定値の平均値Ｍ３がＭＦＭ１の測定値、ＭＦＣ２の測定値及びＭＦＣ３の測定値に相当する。なお「ＭＦＣ２の設定値」及び「ＭＦＣ３の設定値」であってもＭＦＣ２の測定値及びＭＦＣ３の測定値に含むものとする。

【0039】

そして第２のダミー処理の１回目において求められた平均値Ｍ１、Ｍ２及びＭ３に基づいて、ダミー処理の１回目における気化原料の実流量Ｐｒ_ａと、キャリアガスの実流量Ｃ_ａとを算出する。（気化原料の実流量Ｐｒ_ａ＝Ｍ１−（Ｍ２＋Ｍ３）、キャリアガスの実流量Ｃ_ａ＝Ｍ２）。
さらに第２のダミー処理の２回目において、例えば第２のダミー処理の１回目における気化原料の実流量Ｐｒ_ａと基準となる補正係数Ｋ_Ａからキャリアガスの増減量を算出し、第２のダミー処理の２回目におけるキャリアガスの設定値Ｃ_ｂを決定する。そしてキャリアガスの流量を設定値Ｃ_ｂに設定して、第２のダミー処理の２回目を行い平均値Ｍ１、Ｍ２及びＭ３に基づいて、第２のダミー処理の２回目における気化原料の実流量Ｐｒ_ｂを算出する。そして２回のダミー処理にて求められたＣ_ａ、Ｃ_ｂ及びＰｒ_ａ、Ｐｒ_ｂより、１枚目のウエハ１００の処理に用いられる第１の補正係数Ｋ_０が算出される（補正係数Ｋ_０＝（Ｃ_ｂ−Ｃ_ａ）／（Ｐｒ_ｂ−Ｐｒ_ａ））。

【0040】

続いて図５中のステップＳ２において、ウエハ１００の番号ｎが１と入力され、ステップＳ３にて、１枚目のウエハ１００を成膜処理部４０に搬入し、成膜処理部４０の圧力を処理レシピにより決められた圧力に設定する。次いでステップＳ４に示すようにダミーレシピにおいて取得された補正係数Ｋ_０と、例えば２回目の第２のダミー処理における気化原料の実流量Ｐｒ_ｂと気化原料の目標値との差分値より、１枚目のウエハ１００の処理におけるキャリアガスの流量の増減量が算出され、ＭＦＣ２の流量が調整される。（１枚目のウエハ１００の処理におけるキャリアガス流量の増減量＝補正係数Ｋ_０×気化原料の実流量Ｐｒ_ｂと気化原料の目標値との差分値）。

【0041】

また希釈ガスの流量は、原料ガスの総流量を一定にするように設定されている。そのためここでは、原料ガスの総流量から１枚目のウエハ１００の処理におけるキャリアガス流量と、気化原料の目標流量と、を差し引いた流量に調整される（１枚目のウエハ１００の処理における希釈ガスの流量＝原料ガスの総流量−（１枚目のウエハ１００の処理におけるキャリアガス流量設定値＋気化原料の流量の目標値）。

【0042】

さらにステップＳ５に進み、処理レシピに従って、第２のダミー処理と同じタイミングにて、バルブＶ１が開閉される。これにより補正係数Ｋ_０に基づいて調整された流量のキャリアガスが流れて、成膜処理部４０に原料ガスが供給され、１枚目のウエハ１００が処理される。
そして１枚目のウエハ１００を処理するときに、ステップＳ１の第２のダミー処理と同様に、処理レシピで行われる１００周期のガスの給断における最後の５周期のガスの給断おいて平均値Ｍ１、Ｍ２及びＭ３が測定され、１枚目のウエハ１００の処理における気化原料の実流量Ｐｒ_１と、１枚目のウエハ１００の処理におけるキャリアガスの実流量Ｃ_１と、が算出される。

【0043】

またステップＳ６において、Ｐｒ_１及びＣ_１と、補正係数Ｋ_０の設定に用いた気化原料の実流量とキャリアガスの流量、例えばＰｒ_ｂ及びＣ_ｂが補正係数計算用のデータテーブルに入力される。さらにステップＳ７において、補正係数計算用のデータテーブルから補正係数Ｋ_１が算出され（補正係数Ｋ_１＝（Ｃ_１−Ｃ_ｂ）／（Ｐｒ_１−Ｐｒ_ｂ））、新たな補正係数Ｋ_ｎとして設定される。

【0044】

さらにステップＳ８に進み１枚目のウエハ１００が搬出され、ステップＳ９に進む。そしてステップＳ９にて新たに設定された補正係数Ｋ_１と第１の閾値とを比較し、補正係数Ｋ_１が第１の閾値を超えていない場合には、「ＮＯ」となり、ステップＳ１０に進む。

【0045】

またステップＳ１０において、補正係数Ｋ_１と第２の閾値とを比較し、補正係数Ｋ_１が第２の閾値を超えていない場合には、「ＮＯ」となり、ステップＳ１１に進む。そして１枚目のウエハ１００は最終ウエハ１００ではないため、ステップＳ１２に進みｎ＝２に設定して、ステップＳ３に戻る。

【0046】

次いでｎ枚目のウエハ１００、ここでは２枚目のウエハ１００が成膜処理部４０に搬入され、ステップＳ４にて、補正係数Ｋ_１を用いて気化原料の流量を目的の流量とするようにキャリアガスの流量が増減される。さらにステップＳ５に進み、２枚目のウエハ１００の処理を行い、２枚目のウエハ１００の処理におけるキャリアガスの実流量Ｃ_２及び２枚目のウエハ１００の処理における気化原料の実流量Ｐｒ_２が取得されて、ステップＳ６にて補正係数計算用のデータテーブルに入力される。さらにステップＳ７において、補正係数計算用のデータテーブルから補正係数Ｋ_２が算出され（補正係数Ｋ_２＝（Ｃ_２−Ｃ_１）／（Ｐｒ_２−Ｐｒ_１））、新たに設定される。さらにステップＳ９及びＳ１０において、補正係数Ｋ_２は、第１の閾値及び第２の閾値と比較される。このようにステップＳ３からステップＳ８の工程と、ステップＳ９及びステップＳ１０における第１及び第２の閾値との比較を繰りかえし、ロットの全ウエハ１００に対して順次の処理が行われる。既述の補正係数Ｋ_１及び補正係数Ｋ_２、Ｋ_３…は第２の補正係数に相当する。

【0047】

図８は、上述のように各ウエハ１００の処理を行った時の、ダミーレシピ実行時及び各ウエハ１００の処理時における気化原料の流量の実測値、補正係数及び原料容器１４における原料ガスの気化量の一例を模式的に示したものである。例えばアイドル状態においては、原料容器１４を加熱して原料を気化させているが、キャリアガスの供給を開始していない。そしてアイドル状態から、１ロット目のウエハ１００の処理が開始されると、キャリアガスの原料容器１４への供給が開始されて、原料ガスが成膜処理部４０に供給されるように切り替わる。しかしながらアイドル状態においては、気化した原料が原料容器１４から排出されないため、原料容器１４内の気化原料の濃度が高まっている傾向にある。そのため図８中の下段のグラフに示すようにアイドル状態から、キャリアガスを原料容器１４供給するように切り替えたときに気化原料の流量が開始直後に一時的に多くなり、その後緩やかに減少する。そのためダミーレシピにおいては、予め設定された補正係数Ｋ_Ａを用いて、目標値となる気化原料を供給するようにキャリアガスの流量を調整したときに気化原料が目標値よりも多く流れやすい。従ってキャリアガスの増減量に対する気化原料の流量の増減量は、大きくなっている（補正係数Ｋ_ｎは、補正係数Ｋ_Ａよりも小さくなっている）はずである。そのため補正係数Ｋ_Ａを用いてキャリアガスの流量値を補正したときに気化原料の流量の増減量が、目標とする増減量よりも大きくなってしまう。従って図８の上段の図に示すように、ダミーレシピにおけるプロセスの要求範囲ではあっても、理想的な範囲からは外れてしまうことがある。そしてキャリアガスの流量に対して、補正係数Ｋ_Ａ通りの流量で原料が捕捉されにくい傾向は、処理レシピによりしばらく継続することがあり、ロットの初期のウエハ１００の処理における気化原料の実流量が目標値から乱れてしまうことがある。

【0048】

上述の実施の形態では、ダミーレシピにおける気化原料の実流量と、キャリアガスの流量の設定値とに基づいて、図８の中段のグラフに示すように気化原料の流量の増減量に対するキャリアガスの増減量が小さい補正係数Ｋ_０が改めて設定される。さらに続いて１枚目のウエハ１００の処理を行うときに、ダミーレシピにおける気化原料の実測値Ｐｒ_ｂと気化原料の目標値との差分値と補正係数Ｋ_０とによりキャリアガスの増減量を取得しキャリアガスの流量が調整される。従ってロットの先頭のウエハの処理において、原料の気化量が多いが、補正係数Ｋ_Ａよりも小さい補正係数Ｋ_０が設定し直されることにより、気化原料の実流量が大きく変動されなくなるため、プロセス要求範囲内の更に理想の供給量に近い値となる。その後ウエハ１００の処理枚数が増えるうちに原料の気化量は継時的に減少していくが、各ウエハ１００の処理時のキャリアガスの測定値Ｃ_ｎと、気化原料の実流量Ｐｒ_ｎとにより、補正係数Ｋ_ｎが逐一修正される。この例では、原料の気化量が徐々に減少するのに呼応させるように補正係数Ｋ_ｎを増加させるので、各ウエハ１００に供給される気化原料の実流量が安定する。このように成膜処理の開始初期においては、補正係数Ｋ_Ａ通りに原料が捕捉されにくいが、図８中の上段に示すように１枚目のウエハ１００の処理における気化原料の実流量が目標値に近い値になる。さらに後続のウエハ１００においても直前のウエハ１００におけるキャリアガスの実流量と、気化原料の実流量との相関を示す補正係数Ｋ_ｎによりキャリアガスの増減量が調整されるため、各ウエハ１００の処理における気化原料の供給量が目標値に近くなる。

【0049】

またウエハ１００の処理を継続していくと、原料容器１４に充填されている原料が少なくなる。これにより図９中の下段のグラフに示すように原料の気化量が少なくなり、キャリアガスに捕捉される原料が徐々に少なくなる。従ってキャリアガスの増減量に対する気化原料の増減量が小さくなる。そのため補正係数Ｋ_ｎが一定値となるように設定されている場合には、補正係数から算出されたキャリアガスの変動量では、気化原料が十分に増減されず、原料の気化量が徐々に少なくなる状況下においては、気化原料の実流量は、気化原料の目標値から徐々に少なくなっていってしまう。

【0050】

しかし、上述の実施の形態においては、直前のウエハ１００の処理におけるキャリアガスの実流量と、気化原料の実流量との相関を示す補正係数Ｋ_ｎによりキャリアガスの流量が調整される。そのため原料の気化量が少なくなるに従い、図９の中段の図に示すように補正係数Ｋ_ｎは大きくなるように補正される。このようにウエハ１００の処理枚数が増えるに従い、気化原料の増減量に対する、キャリアガスの流量の増減量が徐々に大きくなるよう補正され、図９の上段の図に示すように各ウエハ１００の処理における気化原料の供給量が目標値に近く安定した値になる。

【0051】

このように各ウエハ１００の処理を行い、最後のウエハ１００、ここでは２５枚目のウエハ１００においても、ステップＳ９、ステップＳ１０にて補正係数Ｋ_ｎと、第１の閾値及び第２の閾値と、を比較し、補正係数Ｋ_ｎが第１の閾値及び第２の閾値よりも低い場合には、ステップＳ１１に進み、最後のウエハ１００であるため終了する。

【0052】

続いて図５に示すステップＳ９及びＳ１０にて補正係数Ｋ_ｎが各閾値を超えていると判定された場合について説明する。先ず取得された補正係数Ｋ_ｎが第１の閾値よりも小さく、第２の閾値寄りも大きい場合には、ステップＳ８にてｎ枚目のウエハ１００を搬出した後、ステップＳ９、ステップＳ１０の順に進み、ステップＳ１３に進む。続いてステップＳ１３において原料容器１４の加熱温度を調整して、原料の気化量を調整する。既述のように原料容器１４の原料の充填量が少なくなるにしたがって、原料の気化量が少なくなっていくため、補正係数Ｋ_ｎは、図１０の中段のグラフに示すように徐々に大きな値となっていく。

【0053】

そして例えばｎ枚目のウエハ１００の処理において算出された補正係数Ｋ_ｎが、例えば第２の閾値を上回ったとすると、ステップＳ７にて設定された補正係数Ｋ_ｎの値と予め設定されている十分に原料の気化量があるときの補正係数、例えば補正係数Ｋ_Ａの値との差分値と、図４に示した補正係数Ｋ_ｎの差分値と、原料容器１４の温度の増減量との関係式とにより、原料容器１４の温度の増加量が求められる。そして原料容器１４の温度の増加量が原料容器１４の給電部１６に入力される。これにより図１０の下段のグラフに示すように原料容器１４の加熱部１３の加熱温度が上昇し、原料の気化量が多くなり、補正係数Ｋ_Ａに相当する気化量になる。

【0054】

次いでｎ＋１枚目のウエハ１００を処理するにあたっては、補正係数Ｋ_Ａに相当する気化量になっているため、気化原料の流量が目標値となるようにキャリアガスの流量が設定されて処理が行われる。これにより図１０の上段のグラフに示すように、気化原料の実流量は、目標値に近い値に安定する。さらにｎ＋１枚目のウエハ１００の処理において、算出される補正係数Ｋ_ｎ＋１は、補正係数Ｋ_Ａに近い値に戻される。

【0055】

その後ステップＳ１１に進み、後続のウエハ１００がある場合には、ステップＳ１２を介してステップＳ３に戻って、ウエハ１００の処理が継続される。またステップＳ１１にて、最終ウエハ１００の場合には終了する。
またステップＳ９にて補正係数Ｋ_ｎが第１の閾値を越えていると判断される場合には、「Ｙｅｓ」となり、ステップＳ１４に進み、アラームを出力した後、終了となり、例えば原料ガス供給部１０のメンテナンスを行う。例えば原料容器１４の残量がきわめて少なくなった場合には、ｎ枚目のウエハ１００の処理において、原料容器１４の温度を調整し直しても、原料の気化量が想定通りに増えないことがある。このような場合には、ｎ＋１枚目のウエハ１００の処理において、第１の閾値を上回る補正係数Ｋ_ｎ＋１が検出されることになる。

【0056】

上述の実施の形態によれば、原料容器１４内の原料を気化させた気化原料をキャリアガスと共に原料ガスとして成膜処理部４０に供給して、ウエハ１００の処理を行うにあたって、ウエハ１００の処理開始前に行うダミーレシピにおいて、キャリアガスの実流量Ｃ_ａ、Ｃ_ｂと、気化原料の実流量Ｐｒ_ａ、Ｐｒ_ｂを測定し、キャリアガスと気化原料と相関を示す補正係数Ｋ_０を求めている。そして補正係数Ｋ_０を用いて、目標値となるようにキャリアガスの流量を調整している。さらにｎ−１枚目及びｎ枚目のウエハ１００の処理時におけるキャリアガスの実流量Ｃ_ｎ−１、Ｃ_ｎと、気化原料の実流量Ｐｒ_ｎ−１、Ｐｒ_ｎから、キャリアガスの流量の増減量と気化原料の流量の増減量との相関を示す補正係数Ｋ_ｎを求め、補正係数Ｋ_ｎを用いて、目標値となるように流量を調整した気化原料をｎ＋１枚目のウエハ１００に供給して処理している。従って、原料の気化量に応じた適切な補正係数によりキャリアガスの流量を調整し、気化原料の供給量を調整することができる。

【0057】

また上述の実施の形態においては、原料容器１４に残存する原料が少ないときに算出される補正係数Ｋ_ｎを第１の閾値として設定している。そして測定された補正係数Ｋ_ｎが第１の閾値を超えたときには、アラームを出力し、装置を停止するようにしている。そのため、原料容器１４の交換時期を把握することができる。
また原料容器１４における原料の残量は十分にあるが、原料の気化量が減少したときに算出される補正係数Ｋ_ｎを第２の閾値として設定し、測定された補正係数Ｋ_ｎが第２の閾値を超えたときには、原料容器１４の温度を調整するようにしている。そのため原料の気化量が減少したことを把握し、原料容器１４の温度を上昇させて、原料の気化量を増加させることができる

【0058】

また上述の実施の形態においては、処理レシピにおいて１００周期のガス給断サイクルを行うときに、序盤の周期における測定値を用いずに、後半の周期における測定値を用いて平均値Ｍ１、Ｍ２及びＭ３を算出している。処理レシピにおいてガスの供給を開始したときに処理の序盤においては、ガスの供給量が乱れやすい。そのため後半の周期における測定値を用いて平均値Ｍ１、Ｍ２及びＭ３を算出することでより安定した値を取得することができ、補正係数Ｋ_ｎの値の正確性が向上する効果がある。

【0059】

また本発明は、ウエハ１００の１枚ごとに補正係数Ｋ_ｎを調整する例に限られない。例えば成膜装置の稼働開始の初期においては、補正係数Ｋ_ｎが変化しやすく、ウエハ１００の処理枚数が増えるにしたがって、補正係数Ｋ_ｎは安定する。従って成膜装置のアイドル後、ダミーレシピを行った後、例えば２５枚のロットのウエハ１００を処理するにあたって、最初の数枚、例えば５枚のウエハ１００を処理するにあたっては、１枚処理するごとに補正係数Ｋ_ｎを取得して、キャリアガスの流量を調整する。

【0060】

続いて例えば２枚のウエハ１００を処理するごとに補正係数Ｋ_ｎを書き換え、その後、３枚ごと、４枚ごとと、補正係数Ｋ_ｎを書き換える間隔を徐々に長くするようにしてもよい。そして後続のウエハ１００を新たな補正係数Ｋ_ｎを用いてキャリアガスの流量を調整して処理を行う。このように成膜装置のアイドル後は、少ない枚数のウエハ１００によって短い間隔で補正係数Ｋ_ｎを算出して、キャリアガスの流量を調整する。その後徐々に補正係数Ｋ_ｎの算出に用いるウエハ１００の枚数を多くして、補正係数Ｋ_ｎを算出する間隔を徐々に長くするようにしてもよい。
またダミーレシピにて第１の補正係数Ｋ_０を求めるにあたっては、基準となる補正係数Ｋ_Ａを予め設定するときに算出するキャリアガスの実流量Ｃ及び気化原料の実流量Ｐｒと、ダミー処理にて取得されたキャリアガスの実流量Ｃ及び気化原料の実流量Ｐｒを用いて算出してもよい。

【0061】

また補正係数を更新する手法として、上述の例は、ｎ枚目の処理時におけるＭＦＭ１の測定値とＭＦＭ１の目標値との差分に対応するようにＭＦＣ２の設定値を調整して（ｎ＋１）枚目の処理を行うようにしている。しかし本発明は、このような手法に限らず、例えば定期的に補正係数算出専用の作業を行い、算出された補正係数を用いて以後の処理を行うようにしてもよい。専用の作業としては、例えば既述のダミー処理、あるいはＭＦＣの設定値を互いに異なる２つの値に順次設定し、各設定ごとにウエハ１００を成膜処理部４０内に入れずにガスを流す処理を行い、補正係数を求める手法を挙げることができる。

【0062】

また補正係数Ｋ_ｎは、図１中のＭＦＭ１及びＭＦＣ２によって算出される原料ガスの流量と、キャリアガスの流量と、に基づいて定められる値であればよく、例えば（キャリアガスの流量の差分値／気化原料の流量の差分値）、（キャリアガスの流量の差分値／（キャリアガスの流量の差分値＋気化原料の流量の差分値））、（気化原料の流量の差分値／キャリアガスの流量の差分値）、（気化原料の流量の差分値／（キャリアガスの流量の差分値＋気化原料の流量の差分値））などの値も適用することができる。

【0063】

また例えば成膜装置においてロットの処理を行う前や真空容器４１内のクリーニング処理の後に、真空容器４１に成膜ガスを供給し膜を内面に析出させ、真空容器４１のコンディションの状態を整えるプリコートが行われるが、このプリコート処理において、第１の補正係数Ｋ_０の測定を行い、続けてウエハ１００の処理を開始するようにしてもよい。

【0064】

さらに上述の実施の形態では、原料の量が減少したときに、ステップＳ９にて補正係数Ｋ_ｎが大きくなり、第１の閾値を超えることを想定しているが、補正係数Ｋ_ｎの値が、小さくなり過ぎたときにもアラームを出力するようにしてもよい。例えば原料容器１４の加熱温度が高すぎる場合、あるいは、ＭＦＭ１、ＭＦＣ２やＭＦＣ３に異常が発生した場合には、補正係数Ｋ_ｎの値が、小さくなり過ぎることも想定される。従って、補正係数Ｋ_ｎの下限値となる第３の閾値を設定し、補正係数Ｋ_ｎが第３の閾値を下回った場合に、ステップＳ１４に進み、アラームを出力した後、処理を停止し、メンテナンスを行うようにしてもよい。
またあるいは、気化原料の流量が多すぎることを判断するための閾値を設定し、原料の気化量が多すぎるときに原料容器１４の加熱温度を下げて原料の気化量を減少させるようにしてもよい。

【0065】

さらにステップＳ１３にて、原料容器１４の温度を調整して、原料の気化量を上昇させるにあたって、目標となる温度に次のウエハ１００の処理のときに一気に上げずに複数枚のウエハ１００を処理するときに徐々に原料容器１４の温度を上昇させて、目標となる温度に到達させるようにしてもよい。
例えばｎ枚目のウエハ１００の処理時に設定された補正係数Ｋ_ｎが第２の閾値を超えており、図４に従って目標とする温度の増減値Ｔａが算出されたとすると、ｎ＋１枚目のウエハ１００においては、例えば給電部１３にＴａの５０％の増減値を加算して処理を行い、ｎ＋２枚目のウエハ１００においては、ｎ＋１枚目のウエハ１００における温度増減値と併せてＴａの７５％の増減値、ｎ＋３枚目のウエハ１００においては、ｎ＋１枚目及びｎ＋２枚目のウエハ１００における温度増減値と併せてＴａの８８％の増減値と処理を継続するうちに温度の増減値の総計を増減値Ｔａに徐々に近づける。温度の増減値が大きい場合には、原料の気化量が一気に変動しまい、原料の気化量が安定しにくくなる。そのため温度を徐々に上昇させることにより、原料の気化量が安定しやすくなり、成膜処理部４０に供給される気化原料の流量が安定しやすくなる。

【0066】

また原料容器１４の温度を昇温させた後に、ダミーレシピ、例えば第２のダミー処理を一回行い、補正係数Ｋ_ｎを算出した後に、後続のウエハ１００の処理を行うようにしてもよい。

【0067】

また基板処理に用いる原料は、ＷＣｌ_６に限られるものではなく、例えばＷＣｌ_５（五塩化タングステン）、ＭｏＣｌ_５（五塩化モリブデン）ＺｒＣｌ_４（塩化ジルコニウム（ＩＶ））、ＨｆＣｌ_４（塩化ハフニウム（ＩＶ））、ＡｌＣｌ_３（塩化アルミニウム）などであってもよい。あるいは液体原料を気化させて供給する装置であってもよい。また本発明は、原料ガスと反応ガスとを混合した後、基板に供給する基板処理装置に用いてもよい。

【0068】

本発明の実施の形態の他の例として、補正係数Ｋ_ｎは、ｎ枚目のウエハ１００にて測定されたＣ_ｎ、Ｐｒ_ｎを用いて設定してもよい。
そして例えば図５のフローチャートのステップＳ６において、補正係数Ｋ_ｎを下記の式（３）より求める
補正係数Ｋ_ｎ＝Ｃ_ｎ／Ｐｒ_ｎ・・・（３）

【0069】

そして続くｎ＋１枚目のウエハ１００の処理において、キャリアガスの流量を（キャリアガスの流量＝補正係数Ｋ_ｎ×気化原料の流量の目標値）より算出するようにすればよい。このように構成することで、原料の気化量が変動したときに、補正係数Ｋ_ｎが調整されるため気化原料の供給量を安定させることができる。この例では、キャリアガスの流量と、気化原料の流量と、で求められる補正係数Ｋ_ｎが気化原料の流量と、キャリアガスの流量と、に関する比率に相当する。また直前の３枚以上のウエハ１００において測定されたＣ_ｎ、Ｐｒ_ｎを用い、例えば複数のウエハ１００のＣ_ｎ、Ｐｒ_ｎを夫々平均して算出するようにしてもよい。

【0070】

なお気化原料の流量及びキャリアガスの流量に関する比率の基になるマスフローコントローラの流量は、マスフローコントローラの流量設定値の他に、マスフローコントローラによる実流量の測定値を含む概念である。

【符号の説明】

【0071】

１ マスフローメータ
２ 第１のマスフローコントローラ
３ 第２のマスフローコントローラ
９ 制御部
１３ 加熱部
１４ 原料容器
１５ 温度検出部
１６ 給電部
４０ 成膜処理部

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】

【図9】

【図10】