特許 6906206 磁化率測定装置、及び、磁化率測定方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6906206

(24)【登録日】2021年7月1日

(45)【発行日】2021年7月21日

(54)【発明の名称】磁化率測定装置、及び、磁化率測定方法

(51)【国際特許分類】

   G01N 27/76 20060101AFI20210708BHJP

【ＦＩ】

   G01N27/76

【請求項の数】10

【全頁数】15

(21)【出願番号】特願2017-545813(P2017-545813)

(86)(22)【出願日】2016年10月21日

(86)【国際出願番号】JP2016081304

(87)【国際公開番号】WO2017069251

(87)【国際公開日】20170427

【審査請求日】2019年9月3日

(31)【優先権主張番号】特願2015-209292(P2015-209292)

(32)【優先日】2015年10月23日

(33)【優先権主張国】JP

(73)【特許権者】

【識別番号】515295968

【氏名又は名称】株式会社カワノラボ

(73)【特許権者】

【識別番号】000155023

【氏名又は名称】株式会社堀場製作所

(74)【代理人】

【識別番号】100121441

【弁理士】

【氏名又は名称】西村 竜平

(74)【代理人】

【識別番号】100154704

【弁理士】

【氏名又は名称】齊藤 真大

(72)【発明者】

【氏名】河野 誠

(72)【発明者】

【氏名】山口 哲司

(72)【発明者】

【氏名】西方 健太郎

【審査官】 小澤 瞬

(56)【参考文献】

【文献】 特開２０１３−２５３８８２（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特表２００７−５２７９９７（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平０９−２７３９８７（ＪＰ，Ａ）

【文献】 国際公開第２０１３／０２１１８５（ＷＯ，Ａ１）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｇ０１Ｎ １５／００ − Ｇ０１Ｎ １５／１４

Ｇ０１Ｎ ２１／００ − Ｇ０１Ｎ ２１／０１

Ｇ０１Ｎ ２１／１７ − Ｇ０１Ｎ ２１／６１

Ｇ０１Ｎ ２７／７２ − Ｇ０１Ｎ ２７／９０９３

ＪＳＴＰｌｕｓ／ＪＳＴ７５８０（ＪＤｒｅａｍＩＩＩ）

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

粒子を含む分散媒が内部に収容されたバッチ式のセルと、
前記分散媒に対して磁場勾配を形成する磁場形成機構と、
前記分散媒中の粒子を撮像する撮像機構と、
前記撮像機構で撮像される磁力作用方向の粒子の動きに基づいて、粒子の磁気泳動速度を算出する粒子速度算出部と、
前記撮像機構で撮像される画像中の粒子の大きさに基づいて、粒子の粒子径を算出する第１粒子径算出部と、
前記分散媒に対してレーザ光を照射するレーザ光源と、
レーザ光によって発生する前記分散媒中の粒子により散乱された散乱光を検出する散乱光検出器と、
前記散乱光検出器から出力される出力信号の示す粒子の散乱光の強度に基づいて、動的光散乱法又は静的光散乱法により粒子の粒子径を算出する第２粒子径算出部と、
粒子の磁気泳動速度及び粒子の粒子径に基づいて粒子の磁化率を算出する磁化率算出部と、を備え、
前記磁化率算出部が、粒子が第１閾値粒子径以上の場合には前記第１粒子径算出部で算出される粒子径を用いて前記磁化率を算出し、粒子が第１閾値粒子径未満の場合には前記第２粒子径算出部で算出される粒子径を用いて前記磁化率を算出するように構成されており、
前記撮像機構の撮像方向と前記散乱光検出器の検出方向とが、前記分散媒中の測定点において交差するように構成されていることを特徴とする磁化率測定装置。

【請求項2】

レーザ光によって発生する前記分散媒中の粒子により散乱された散乱光から前記分散媒中の粒子の動きを抽出し、抽出された粒子の動きから算出される拡散係数に基づいて、粒子の粒子径を算出する第３粒子径算出部をさらに備え、
前記磁化率算出部が、粒子が第１閾値粒子径未満第２閾値粒子径以上の場合には前記第３粒子径算出部で算出される粒子径を用いて前記磁化率を算出し、粒子が第２閾値粒子径未満の場合には前記第２粒子径算出部で算出される粒子径を用いて前記磁化率を算出するように構成されている請求項１記載の磁化率測定装置。

【請求項3】

前記散乱光検出器が、レーザ光によって発生する前記分散媒中の粒子により散乱された散乱光の強度と位置を出力可能なアレイセンサであり、
前記第３粒子径算出部が、
前記撮像機構がレーザ光によって発生する前記分散媒中の粒子により散乱された散乱光で撮像した粒子の動画像、又は、前記散乱光検出器から出力される出力信号に基づいて粒子の動きを抽出する動き抽出部と、
前記動き抽出部で抽出された粒子の動きに基づいて、拡散係数を算出する拡散係数算出部と、
前記拡散係数算出部で算出された拡散係数に基づいて、粒子の粒子径を算出する粒子径演算部と、を備えた請求項２記載の磁化率測定装置。

【請求項4】

前記撮像機構が、
前記分散媒を透過した透過光、又は、前記分散媒中の粒子により反射された反射光で前記分散媒中の粒子を撮像する第１カメラと、
レーザ光によって発生する前記分散媒中の粒子により散乱された散乱光で前記分散媒中の粒子を撮像する第２カメラと、を備え、
前記第１粒子径算出部が、前記第１カメラで撮像される画像中の粒子の大きさに基づいて、粒子の粒子径を算出するように構成されており、
前記第３粒子径算出部が、
前記第２カメラで撮像される動画像に基づいて粒子の動きを抽出する動き抽出部と、
前記動き抽出部で抽出された粒子の動きに基づいて、拡散係数を算出する拡散係数算出部と、
前記拡散係数算出部で算出された拡散係数に基づいて、粒子の粒子径を算出する粒子径演算部と、を備えた請求項２記載の磁化率測定装置。

【請求項5】

前記第３粒子径算出部が、前記撮像機構で撮像される粒子の磁力作用方向とは垂直な方向の動き、又は、前記散乱光検出器から出力される出力信号が示す粒子の磁力作用方向とは垂直な方向の動きに基づいて拡散係数を算出し、当該拡散係数に基づいて粒子径を算出する請求項２記載の磁化率測定装置。

【請求項6】

前記分散媒に対して光を照射するハロゲンランプをさらに備え、
前記撮像機構が前記ハロゲンランプから射出された光が前記分散媒を透過した透過光、又は、前記ハロゲンランプから射出された光が前記分散媒中の粒子により反射された反射光を撮像可能に設けられており、
前記粒子速度算出部が、
前記透過光又は前記反射光に基づいて磁力作用方向の粒子の動きを抽出する磁気泳動抽出部と、
前記磁気泳動抽出部で抽出された磁力作用方向の粒子の動きに基づいて、粒子の磁気泳動速度を算出する磁気泳動速度演算部と、を備えた請求項１に記載の磁化率測定装置。

【請求項7】

前記撮像機構が前記レーザ光源から射出されたレーザ光が前記分散媒を透過した透過光、又は、前記レーザ光源から射出された光が前記分散媒中の粒子により反射された反射光を撮像可能に設けられており、
前記粒子速度算出部が、
前記透過光又は前記反射光に基づいて磁力作用方向の粒子の動きを抽出する磁気泳動抽出部と、
前記磁気泳動抽出部で抽出された磁力作用方向の粒子の動きに基づいて、粒子の磁気泳動速度を算出する磁気泳動速度演算部と、を備えた請求項１に記載の磁化率測定装置。

【請求項8】

前記第１閾値粒子径が１μｍである請求項１に記載の磁化率測定装置。

【請求項9】

前記第２閾値粒子径が１００ｎｍである請求項２に記載の磁化率測定装置。

【請求項10】

粒子を含む分散媒をバッチ式のセルの内部に収容すること、
磁場形成機構により前記分散媒に対して磁場勾配を形成すること、
撮像機構により前記分散媒中の粒子を撮像すること、
前記撮像機構で撮像される磁力作用方向の粒子の動きに基づいて、粒子の磁気泳動速度を算出すること、
前記撮像機構で撮像される画像中の粒子の大きさに基づいて、粒子の粒子径を算出すること、
レーザ光源により前記分散媒に対してレーザ光を照射すること、
散乱光検出器によりレーザ光によって発生する前記分散媒中の粒子により散乱された散乱光を検出すること、
前記散乱光検出器から出力される出力信号の示す粒子の散乱光の強度に基づいて、動的光散乱法又は静的光散乱法により粒子の粒子径を算出すること、
粒子が第１閾値粒子径以上の場合には前記撮像機構で撮像される画像中の粒子の大きさに基づいて算出される粒子径を用いて粒子の磁化率を算出し、粒子が第１閾値粒子径未満の場合には前記散乱光検出器から出力される出力信号の示す粒子の散乱光の強度に基づいて動的光散乱法又は静的光散乱法により算出される粒子径を用いて粒子の磁化率を算出することを含み、
前記撮像機構の撮像方向と前記散乱光検出器の検出方向とを、前記分散媒中の測定点において交差させることを特徴とする磁化率測定方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、分散媒中の粒子の磁化率を測定するために用いられる磁化率測定装置、及び、磁化率測定方法に関するものである。

【背景技術】

【0002】

粒子の磁化率は、粒子径と磁場勾配中における粒子の磁力作用方向の速度である磁気泳動速度とを測定し、これらの値に基づいて算出される。例えば特許文献１に記載の磁化率測定装置では、粒子径の測定方法を粒子径の大きさに応じて切り替えることにより、１００ｎｍ以上２０μｍ以下の範囲の粒子について磁化率を測定できるよう構成されている。

【0003】

すなわち、この磁化率測定装置では、粒子径が１００ｎｍ以上１μｍ未満の場合には、レーザ光が粒子に照射されて生じる散乱光により粒子の動きを取得し、磁力作用方向とは垂直な方向の粒子の位置について分散を算出し、その分散から拡散係数Ｄを算出して粒径を算出する。一方、１μｍ以上２０μｍ以内の場合にはハロゲン光源から分散媒に対して照射されている光により発生する透過光で粒子を撮像し、画像解析により粒子径を算出するように前記磁化率測定装置は構成されている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0004】

【特許文献1】特開２０１３−２５３８８２号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0005】

ところで、近年さらに粒子径の小さい場合においても磁化率を測定できるとともに、従来よりも広い粒子径の範囲において磁化率を測定できる磁化率測定装置が求められつつある。

【0006】

本発明は、このような問題を鑑みてなされたものであり、従来よりも粒子径の小さい範囲においても磁化率を測定できるとともに、従来から測定されていた粒子径の範囲についても同様に磁化率を測定することができる磁化率測定装置を提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0007】

すなわち、本発明に係る磁化率測定装置は、粒子を含む分散媒が内部に収容されたバッチ式のセルと、前記分散媒に対して磁場勾配を形成する磁場形成機構と、前記分散媒中の粒子を撮像する撮像機構と、前記撮像機構で撮像される磁力作用方向の粒子の動きに基づいて、粒子の磁気泳動速度を算出する粒子速度算出部と、前記撮像機構で撮像される画像中の粒子の大きさに基づいて、粒子の粒子径を算出する第１粒子径算出部と、前記分散媒に対してレーザ光を照射するレーザ光源と、レーザ光によって発生する前記分散媒中の粒子により散乱された散乱光を検出する散乱光検出器と、前記散乱光検出器から出力される出力信号の示す粒子の散乱光の強度に基づいて、動的光散乱法又は静的光散乱法により粒子の粒子径を算出する第２粒子径算出部と、粒子の磁気泳動速度及び粒子の粒子径に基づいて粒子の磁化率を算出する磁化率算出部と、を備え、前記磁化率算出部が、粒子が第１閾値粒子径以上の場合には前記第１粒子径算出部で算出される粒子径を用いて前記磁化率を算出し、粒子が第１閾値粒子径未満の場合には前記第２粒子径算出部で算出される粒子径を用いて前記磁化率を算出するように構成されており、前記撮像機構の撮像方向と前記散乱光検出器の検出方向とが、前記分散媒中の測定点において交差するように構成されていることを特徴とする。

【0008】

また、本発明に係る磁化率測定方法は、粒子を含む分散媒をバッチ式のセルの内部に収容すること、磁場形成機構により前記分散媒に対して磁場勾配を形成すること、撮像機構により前記分散媒中の粒子を撮像すること、前記撮像機構で撮像される磁力作用方向の粒子の動きに基づいて、粒子の磁気泳動速度を算出すること、前記撮像機構で撮像される画像中の粒子の大きさに基づいて、粒子の粒子径を算出すること、レーザ光源により前記分散媒に対してレーザ光を照射すること、散乱光検出器によりレーザ光によって発生する前記分散媒中の粒子により散乱された散乱光を検出すること、前記散乱光検出器から出力される出力信号の示す粒子の散乱光の強度に基づいて、動的光散乱法又は静的光散乱法により粒子の粒子径を算出すること、粒子が第１閾値粒子径以上の場合には前記撮像機構で撮像される画像中の粒子の大きさに基づいて算出される粒子径を用いて粒子の磁化率を算出し、粒子が第１閾値粒子径未満の場合には前記散乱光検出器から出力される出力信号の示す粒子の散乱光の強度に基づいて動的光散乱法又は静的光散乱法により算出される粒子径を用いて粒子の磁化率を算出することを含み、前記撮像機構の撮像方向と前記散乱光検出器の検出方向とを、前記分散媒中の測定点において交差させることを特徴とする。

【0009】

このようなものであれば、前記第１粒子径算出部は前記撮像機構で撮像される画像中の粒子の大きさに基づいて粒子径を算出するので、例えば１μｍ以上の粒子径を正確に算出することができる。また、前記第２粒子径算出部は前記散乱光検出器から出力される出力信号の示す粒子の散乱光の強度に基づいて、動的光散乱法又は静的光散乱法により粒子の粒子径を算出するので、例えば１００ｎｍよりも小さい粒子径を正確に算出することができる。したがって、従来よりも広い範囲において正確な粒子径を得ることが可能となる。

【0010】

さらに、前記磁化率算出部が、粒子が第１閾値粒子径以上の場合には前記第１粒子径算出部で算出される粒子径を用いて前記磁化率を算出し、粒子が第１閾値粒子径未満の場合には前記第２粒子径算出部で算出される粒子径を用いて前記磁化率を算出するように構成されているので、粒子径の大きさに応じて最も正確な粒子径の値を得られる測定原理を適用できるようになり、従来よりも広い粒子径の範囲で正確な磁化率を得ることができるようになる。

【0011】

粒子径の大きさに応じてさらに正確に粒子径を測定できるように測定原理をよりきめ細やかに変更できるようにするには、レーザ光によって発生する前記分散媒中の粒子により散乱された散乱光から前記分散媒中の粒子の動きを抽出し、抽出された粒子の動きから算出される拡散係数に基づいて、粒子の粒子径を算出する第３粒子径算出部をさらに備え、前記磁化率算出部が、粒子が第１閾値粒子径未満第２閾値粒子径以上の場合には前記第３粒子径算出部で算出される粒子径を用いて前記磁化率を算出し、粒子が第２閾値粒子径未満の場合には前記第２粒子径算出部で算出される粒子径を用いて前記磁化率を算出するように構成されていればよい。

【0012】

粒子径が前記撮像機構で撮像できる1画素の大きさよりも小さい場合であっても、当該撮像機構の出力に基づいて粒子径を算出できるようにするには、前記散乱光検出器が、レーザ光によって発生する前記分散媒中の粒子により散乱された散乱光の強度と位置を出力可能なアレイセンサであり、前記第３粒子径算出部が、前記撮像機構がレーザ光によって発生する前記分散媒中の粒子により散乱された散乱光で撮像した粒子の動画像、又は、前記散乱光検出器から出力される出力信号に基づいて粒子の動きを抽出する動き抽出部と、前記動き抽出部で抽出された粒子の動きに基づいて、拡散係数を算出する拡散係数算出部と、前記拡散係数算出部で算出された拡散係数に基づいて、粒子の粒子径を算出する粒子径演算部と、を備えたものであればよい。特に前記第３粒子径算出部が、前記散乱光検出器の出力に基づいて粒子径を算出する場合には、前記第２粒子径算出部においても前記散乱光検出器の出力に基づいて粒子径を算出できるので、検出器系の構成を共通化して構成を単純化しやすい。

【0013】

前記第１粒子径算出部、前記第２粒子径算出部、及び、前記第３粒子径算出部においてそれぞれ同時並行で粒子径を算出できるようにするには、前記撮像機構が、前記分散媒を透過した透過光、又は、前記分散媒中の粒子により反射された反射光で前記分散媒中の粒子を撮像する第１カメラと、レーザ光によって発生する前記分散媒中の粒子により散乱された散乱光で前記分散媒中の粒子を撮像する第２カメラと、を備え、前記第１粒子径算出部が、前記第１カメラで撮像される画像中の粒子の大きさに基づいて、粒子の粒子径を算出するように構成されており、前記第３粒子径算出部が、前記第２カメラで撮像される動画像に基づいて粒子の動きを抽出する動き抽出部と、前記動き抽出部で抽出された粒子の動きに基づいて、拡散係数を算出する拡散係数算出部と、前記拡散係数算出部で算出された拡散係数に基づいて、粒子の粒子径を算出する粒子径演算部と、を備えたものであればよい。

【0014】

このようなものであれば、前記第１粒子径算出部、前記第２粒子径算出部、及び、前記第３粒子径算出部がそれぞれ個別の検出器の出力に基づいて粒子径を算出するので、光路の切り替え等を行うことなく、同時に粒子径を算出できる。そして、それぞれ算出された粒子径について最も確からしい測定レンジに入っているものを正しい値として選択することが可能となる。また、３つの測定原理により同時に粒子系を算出できるので、それぞれの測定原理で別々に測定する場合に比べて測定時間を短縮することができる。したがって、サンプルである分散媒中の粒子に時間変化が生じやすいものであったとしても測定ごとに時間変化の影響は表れるのを防ぐことができる。

【0015】

前記撮像機構で撮像される動画像から粒子が磁力勾配中にある場合でも粒子のブラウン運動に起因する動きだけを抽出して正確な粒子径を算出できるようにするには、前記第３粒子径算出部が、前記撮像機構で撮像される粒子の磁力作用方向とは垂直な方向の動き、又は、前記散乱光検出器から出力される出力信号が示す粒子の磁力作用方向とは垂直な方向の動きに基づいて拡散係数を算出し、当該拡散係数に基づいて粒子径を算出すればよい。

【0016】

分散媒中において広い範囲の明視野又は暗視野の動画像を得ることができ、前記撮像機構により撮像される動画像を画像解析することにより前記磁気泳動速度を算出できるようにするには、前記分散媒に対して光を照射するハロゲンランプをさらに備え、前記撮像機構が前記ハロゲンランプから射出された光が前記分散媒を透過した透過光、又は、前記ハロゲンランプから射出された光が前記分散媒中の粒子により反射された反射光を撮像可能に設けられており、前記粒子速度算出部が、前記透過光又は前記反射光に基づいて磁力作用方向の粒子の動きを抽出する磁気泳動抽出部と、前記磁気泳動抽出部で抽出された磁力作用方向の粒子の動きに基づいて、粒子の磁気泳動速度を算出する磁気泳動速度演算部と、を備えたものであればよい。

【0017】

分散媒中において特定の領域の明視野又は暗視野の動画像を得られ、動画像中における粒子の輝度と背景の輝度との差を大きくしやすくして、粒子の磁気泳動速度を動画像から算出しやすくするには、前記撮像機構が前記レーザ光源から射出されたレーザ光が前記分散媒を透過した透過光、又は、前記レーザ光源から射出された光が前記分散媒中の粒子により反射された反射光を撮像可能に設けられており、前記粒子速度算出部が、前記透過光又は前記反射光に基づいて磁力作用方向の粒子の動きを抽出する磁気泳動抽出部と、前記磁気泳動抽出部で抽出された磁力作用方向の粒子の動きに基づいて、粒子の磁気泳動速度を算出する磁気泳動速度演算部と、を備えたものであればよい。

【0018】

前記第１閾値粒子径が１μｍであれば、ブラウン運動に基づいて粒子径を測定しにくい大きな粒子については前記撮像機構で撮像される動画像に基づいて前記第１粒子径算出部が算出した正確な粒子径を磁化率の算出に用いることができる。また、粒子径が小さいため動画像の画像解析では粒子径を算出するのが困難な場合にはブラウン運動に基づいて前記第２閾値粒子径算出が算出した正確な粒子径を磁化率の算出に用いることができる。したがって、粒子径の大きさによらず正確な磁化率を得ることが可能となる。

【0019】

前記第２閾値粒子径が１００ｎｍであれば、粒子径を前記第１粒子径算出部、前記第２粒子径算出部、前記第３粒子径算出部の３つによりそれぞれ最も正確に測定できる測定レンジで粒子径を算出し、より正確な磁化率を得ることが可能となる。

【発明の効果】

【0020】

このように本発明の磁化率測定装置によれば、粒子径が第１閾値粒子径以上の場合には前記撮像機構で撮像された画像に基づいて前記第１粒子径算出部が算出する粒子径により磁化率が算出され、粒子径が第１閾値粒子径よりも小さい場合には動的光散乱法又は静的光散乱法により前記第２粒子径算出部が算出する粒子径により磁化率を算出することができる。したがって、例えば粒子径が１００ｎｍを下回るような小さいものであっても前記第２粒子径算出部で得られた正確な粒子径に基づいて磁化率を算出できる。また、前記第１粒子径算出部によりブラウン運動に基づいて正確な粒子径を得にくい大きな粒子径も得ることができるので、従来よりも測定レンジは大きくしつつ、さらに微小な領域の磁化率も得ることができる。

【図面の簡単な説明】

【0021】

【図1】本発明の第１実施形態に係る磁化率測定装置を示す模式的斜視図。

【図2】第１実施形態の磁化率測定機構における各構成要素間の関係を示す模式的機能ブロック図。

【図3】第１実施形態の磁化率測定装置における各粒子径測定機構の構成を示す模式図。

【図4】本発明の第２実施形態に係る磁化率測定装置を示す模式的斜視図。

【図5】第２実施形態の磁化率測定装置における各粒子径測定機構の構成を示す模式図。

【図6】第３実施形態の磁化率測定装置における各粒子径測定機構の構成を示す模式図。

【符号の説明】

【0022】

１００・・・磁化率測定装置
ＩＬ ・・・レーザ光源
ＨＬ ・・・ハロゲン光源
Ｃ ・・・セル
ＤＣ ・・・撮像機構
ＤＰ ・・・散乱光検出器
Ｍ ・・・磁場形成機構
１ ・・・第１粒子速度算出部
１１ ・・・磁気泳動抽出部
１２ ・・・磁気泳動速度演算部
２ ・・・第２粒子速度算出部
３ ・・・第１粒子径算出部
３Ａ ・・・第１粒子径測定機構
４ ・・・第２粒子径算出部
４Ａ ・・・第２粒子径測定機構
５ ・・・第３粒子径算出部
５１ ・・・動き抽出部
５２ ・・・拡散係数算出部
５３ ・・・粒子径演算部
５Ａ ・・・第３粒子径測定機構

【発明を実施するための形態】

【0023】

本発明の第１実施形態に係る磁化率測定装置１００について図１乃至図３を参照しながら説明する。

【0024】

第１実施形態の磁化率測定装置１００は、従来の粒子径のレンジだけでなく１００ｎｍを下回るレンジにおいても磁化率を正確に測定する事を目的としたものである。より具体的には前記磁化率測定装置１００は、粒子径の大きさに応じて使用する測定データや粒子径の算出方法を切り替えるように構成してある。

【0025】

まずハードウェアの構成について説明する。

【0026】

前記磁化率測定装置１００は、図１に示すように粒子を含む分散媒が内部に収容されたセルＣを中心として、ハロゲン光源ＨＬ、撮像機構ＤＣ、レーザ光源ＩＬ、散乱光検出器ＤＰ、磁場形成機構Ｍと、を備えている。さらに前記磁化率測定装置１００は、前記撮像機構ＤＣ及び前記散乱光検出器ＤＰからの出力に基づいて粒子の速度、粒子径、磁化率を算出する演算機構ＣＯＭ（図１では図示しない）を備えている。

【0027】

各部について詳述する。以下の説明では水平面をＸＺ平面として上方向をＹ方向と定義して説明する。

【0028】

前記セルＣは、概略直方体形状のものであり、ガラス、石英、透明樹脂等で形成したものである。このセルＣを挟んでＸＺ平面内においてＺ軸方向に一直線上に並ぶように前記ハロゲン光源ＨＬ及び前記撮像機構ＤＣは設けてある。また、前記レーザ光源ＩＬ及び前記散乱光検出器ＤＰはＸＹ平面内において前記セルＣを角とするＬ字状に配置してある。

【0029】

前記ハロゲン光源ＨＬは、前記レーザ光源ＩＬよりも大きいスポット径を有するものであり、Ｚ軸方向に光を射出して前記セルＣ内の所定範囲を照明するものである。

【0030】

前記撮像機構ＤＣは、第１実施形態では１つのＣＣＤカメラであり、前記ハロゲン光源ＨＬから射出された光のうち、前記セルＣを透過した光により粒子の静止画像又は動画像を撮像するものである。

【0031】

前記レーザ光源ＩＬは、Ｘ軸方向にレーザ光を射出して前記セルＣに対して側方からレーザ光を入射させるものである。例えば図示しないレンズによりその集光位置を変更して前記セルＣ内における照射点を変更できるようにしてある。

【0032】

前記散乱光検出器ＤＰは、光電子倍増管（ＰＭＴ）を用いたものである。この散乱光検出器ＤＰは前記レーザ光源ＩＬから射出されたレーザ光が前記セルＣ内の分散媒中の粒子によりＹ軸方向に散乱された散乱光を検出するものである。この散乱光検出器ＤＰは散乱角の異なる散乱光を取得できるようにその測定位置を変更できるようにしてある。このため、サンプルである分散媒中の粒子の濃度に応じて散乱光を測定するのに前記セルＣに対して適した角度に前記散乱光検出器ＤＰを設定して、粒子分析をより正確に行うことが可能である。

【0033】

前記磁場形成機構Ｍは、前記セルＣの外側に挟むようにＹ軸方向に離間させて設けた一対の磁石である。この磁石は永久磁石又は電磁石のいずれであってもよい。この磁場形成機構ＭによりＸ軸方向に磁場勾配が形成されるようにしてある。したがって、分散媒中の粒子はＸ軸方向に磁気泳動することになる。ここで、磁場勾配とは磁力線の密度が変化している領域であり、例えば対向する磁石間の外縁部分に形成される。

【0034】

前記演算機構ＣＯＭは、ＣＰＵ、メモリ、入出力手段、Ａ／Ｄ・Ｄ／Ａコンバータ、表示手段等からなるいわゆるコンピュータである。前記メモリに格納されている磁化率測定装置用プログラムが実行され、各種機器と協業することにより前記磁化率測定装置１００のソフトウェア部分を実現する。すなわち、前記演算機構ＣＯＭは図２の機能ブロック図に示すように第１粒子速度算出部１、第２粒子速度算出部２、第１粒子径算出部３、第２粒子径算出部４、第３粒子径算出部５、磁化率算出部６としての機能を発揮するように構成してある。

【0035】

各部について詳述する。

【0036】

前記第１粒子速度算出部１は、前記撮像機構ＤＣで撮像される磁力作用方向の粒子の動きに基づいて、粒子の磁気泳動速度を算出するものである。より具体的には、前記第１粒子速度算出部１は、磁気泳動抽出部１１と、磁気泳動速度演算部１２と、を備えている。

【0037】

前記磁気泳動抽出部１１は、前記ハロゲン光源ＨＬから射出された光のうち前記セルＣを透過した透過光で撮像されたハロゲン光動画像に基づいて磁力作用方向の粒子の動きを抽出する。より具体的には、前記磁気泳動抽出部１１は所定のサンプリングタイムごとに撮像されたハロゲン光動画像から粒子のＸ軸方向の動きを抽出する。

【0038】

前記磁気泳動速度演算部１２は、前記磁気泳動抽出部１１で抽出された磁力作用方向の粒子の動きに基づいて、粒子の磁気泳動速度を算出する。より具体的にはサンプリングタイムごとの粒子の位置から粒子のＸ軸方向の移動距離を取得し、サンプリングタイム又は移動にかかった時間で割ることで磁気泳動速度を算出する。

【0039】

ここで、前記第１粒子速度算出部１で算出される磁気泳動速度は、粒子の粒径が例えば１００ｎｍよりも大きく、磁気泳動による移動を前記撮像機構ＤＣによって十分な正確さで測定できる場合に前記磁化率算出部６において用いられる。

【0040】

前記第２粒子速度算出部２は、前記散乱光検出器ＤＰの出力に基づいて、粒子の磁気泳動速度を算出するものである。より具体的には前記第２粒子速度算出部２は、粒子の動的散乱により得られる信号を分離、解析することでその速度を算出する。この第２粒子速度算出部２で算出される磁気泳動速度は、例えば粒子の粒子径が１００ｎｍよりも小さく前記第１粒子速度算出部１において十分な正確さで磁気泳動速度を算出できない場合に前記磁化率算出部６で用いられる。

【0041】

前記第１粒子径算出部３は、前記撮像機構ＤＣで撮像される画像中の粒子の大きさに基づいて、粒子の粒子径を算出する。より具体的には前記第１粒子径算出部３はハロゲン光静止画像の画素に対する粒子の大きさを画像解析により算出し、算出された粒子の大きさを粒子径とする。このため第１粒子径算出部３では粒子径が１画素の大きさよりも小さい場合には原理的に粒子径を正確に測定することはできない。一方、第１粒子径算出部３は、画像により粒子の大きさを直接測定できるので例えば粒子のブラウン運動の影響が表れにくい大きさの粒子径であっても正確にその粒子径を測定することができる。

【0042】

前記第２粒子径算出部４は、前記散乱光検出器ＤＰから出力される出力信号の示す粒子の散乱光の強度に基づいて、動的光散乱法により粒子の粒子径を算出するように構成してある。より具体的には、前記第２粒子径算出部４は、粒子の動的散乱により得られる信号を分離、解析して粒子径を算出する。このため第２粒子径算出部４で算出される粒子径は例えば粒子径が１００ｎｍよりも小さい場合でも十分な正確さで粒子径を算出する事が可能である。

【0043】

前記第３粒子径算出部５は、レーザ光によって発生する前記分散媒中の粒子により散乱された散乱光から前記分散媒中の粒子の動きを抽出し、抽出された粒子の動きから算出される拡散係数に基づいて、粒子の粒子径を算出するように構成してある。この第３粒子径算出部５で算出される粒子径は前記撮像画像の１画素の大きさよりも粒子径が小さい場合でも算出可能である。より具体的には前記第３粒子径算出部５は、動き抽出部５１と、拡散係数算出部５２と、粒子径演算部５３とを備えている。

【0044】

前記動き抽出部５１は、前記撮像機構ＤＣがレーザ光によって発生する前記分散媒中の粒子により散乱された散乱光で撮像した粒子の動画像に基づいて粒子の動きを抽出する。すなわち、前記レーザ光源ＩＬから射出されたレーザ光のうち粒子によりＺ軸方向に散乱された散乱光により撮像された粒子の動きを示すレーザ散乱光動画像に基づいて前記動き抽出部５１は粒子の磁気泳動による動きを抽出する。

【0045】

前記拡散係数算出部５２は、前記動き抽出部５１で抽出された粒子の動きに基づいて、拡散係数を算出する。より具体的にはレーザ散乱光動画像から得られる粒子のブラウン運動に基づいて拡散係数は算出される。このとき、磁気泳動の影響を受けているＸ軸方向の動きを無視し、直交する方向であるＹ軸方向の動きのみに基づいて拡散係数を算出してもよい。また、粒子のＸ軸及びＹ軸方向の動きを加味して拡散係数を算出してもよい。

【0046】

前記粒子径演算部５３は、前記拡散係数算出部５２で算出された拡散係数に基づいて、粒子の粒子径を算出する。

【0047】

ここで、前記第１粒子径算出部３、前記第２粒子径算出部４、前記第３粒子径算出部５とハロゲン光源ＨＬ、レーザ光源ＩＬ、撮像機構ＤＣ、散乱光検出器ＤＰとの関係について図３を参照しながら説明する。図３は説明の便宜上、前記第１粒子径算出部３、前記第２粒子径算出部４、前記第３粒子径算出部５において重複して使用されるレーザ光源ＩＬ及び撮像機構ＤＣについては別々に２回記載している。

【0048】

図３に示すように前記第１粒子径算出部３は、前記ハロゲン光源ＨＬ、及び、前記撮像機構ＤＣとともに第１粒子径測定機構３Ａをなすものである。すなわち、第１粒子径測定機構３Ａは、ハロゲン光動画像に基づいて画像解析により粒子径を算出するように構成してある。

【0049】

また、前記第２粒子径算出部４は、前記レーザ光源ＩＬ、及び、前記散乱光検出器ＤＰとともに第２粒子径測定機構４Ａをなすものである。すなわち、第２粒子径測定機構４Ａは、粒子の動的散乱に基づいて粒子径を算出するように構成してある。

【0050】

さらに、前記第３粒子径算出部５は、前記レーザ光源ＩＬ、及び、前記撮像機構ＤＣとともに第３粒子径測定機構５Ａをなすものである。すなわち、第３粒子径測定機構５Ａは、粒子のレーザ散乱光動画像に基づいて拡散係数を算出し粒子径を算出するようにしてある。

【0051】

このように、前記第１粒子径測定機構３Ａ、前記第２粒子径測定機構４Ａ、前記第３粒子径測定機構５Ａはそれぞれ別々の手法で粒子径を算出するものであるが、第１実施形態では前記レーザ光源ＩＬと前記撮像機構ＤＣを一部共有することで、前記磁化率測定装置１００としての構成を簡素化してある。

【0052】

前記磁化率算出部６は、粒子の磁気泳動速度及び粒子径、前記磁場形成機構Ｍにより形成される磁場勾配に基づいて当該粒子の磁化率を算出する。ここで、前記磁化率算出部６は、粒子の粒子径のオーダに応じていずれの磁気泳動速度又は粒子径を用いるかを決定する。すなわち、前記磁化率算出部６は、粒子が第１閾値粒子径である１μｍ以上の場合には前記第１粒子径算出部３で算出される粒子径を用いて前記磁化率を算出し、粒子が第１閾値粒子径である１μｍ未満の場合には前記第２粒子径算出部４で算出される粒子径を用いて前記磁化率を算出するように構成してある。さらに第１実施形態では、粒子が第１閾値粒子径である１μｍ未満第２閾値粒子径である１００ｎｍ以上の場合には前記第３粒子径算出部５で算出される粒子径を用いて前記磁化率を算出し、粒子が第２閾値粒子径である１００ｎｍ未満の場合には前記第２粒子径算出部４で算出される粒子径を用いて前記磁化率を算出するように構成してある。

【0053】

このように構成された第１実施形態の磁化率測定装置１００であれば、１００ｎｍを下回る小さい粒子径の場合には前記第２粒子径算出部４で動的光散乱法により算出される正確な粒子径に基づいて磁化率を算出することができる。また、１００ｎｍよりも大きい場合については前記第１粒子径算出部３及び前記第３粒子径算出部５で算出される粒子径を用いて磁化率が算出されるので、従来のように粒子径が大きい場合でも正確な磁化率を得ることができる。

【0054】

したがって、非常に小さい粒子径から比較的大きな粒子径まで１つの磁化率測定装置１００によって磁化率を測定することができる。

【0055】

また、第１実施形態の磁化率測定装置１００は磁気泳動速度と粒子径が前記磁気生成機構により形成された磁場勾配の粒子の散乱光、透過光に基づいて得られるので、例えば光学系の位置を変更したり、セルＣを移動させて照射点を変更したりする必要が無い。したがって、粒子径について広いレンジの測定を実現しつつ、前記磁化率測定装置１００としての構成は簡素化しやすい。

【0056】

次に第１実施形態の磁化率測定装置１００の変形例について説明する。

【0057】

前記第２粒子径算出部４はＹ軸方向のレーザ散乱光に基づいて動的光散乱法により粒子径を算出していたが、静的光散乱法により粒子径を算出するように構成してもよい。さらに前記第３粒子径算出部５は、前記撮像機構ＤＣの出力を用いずにＰＭＴアレイである前記散乱光検出器ＤＰにおいてＹ軸方向のレーザ散乱光で測定される粒子の動きに基づいて拡散係数を算出し、粒子径を算出するように構成してもよい。

【0058】

また、前記第１実施形態では前記散乱光検出器ＤＰとして光電子倍増管を用いていたが、この散乱光検出器ＤＰは、レーザ光によって発生する前記分散媒中の粒子により散乱された散乱光の強度と位置を出力可能なＰＭＴアレイセンサを用いても構わない。

【0059】

次に本発明の第２実施形態に係る磁化率測定装置１００について図４及び図５を参照しながら説明する。なお、第１実施形態において説明した部材に対応する部材には同じ符号を付すこととする。なお、図５については図３と同様に重複使用している構成については分かりやすさのため２つ別々に記載してある。

【0060】

第２実施形態に係る磁化率測定装置１００は、図４に示すようにＰＭＴアレイセンサである前記散乱光検出器ＤＰが、Ｙ軸方向のレーザ散乱光ではなく、Ｚ軸方向のレーザ散乱光を測定可能に構成してある。より具体的には前記散乱光検出器ＤＰは前記撮像機構ＤＣに対してＸ軸方向に並んで設けてあり、前記散乱光検出器ＤＰと前記撮像機構ＤＣのいずれか一方において前記セルＣからの光を検出できるように移動可能に構成してある。

【0061】

図５に示すように第２実施形態においては前記第２粒子径測定機構４Ａ及び前記第３粒子径測定機構５Ａの構成が第１実施形態と異なっている。前記第２粒子径測定機構４Ａは、Ｙ軸方向のレーザ散乱光に基づいて動的光散乱法又は静的光散乱法により粒子径を算出していたが、第２実施形態ではＺ軸方向への散乱光に基づいて動的光散乱法又は静的光散乱法により粒子径を算出するようにしてある。

【0062】

一方、前記第３粒子径測定機構５Ａは前記散乱光検出器ＤＰの出力に基づいて粒子の動きを抽出し、その動きから拡散係数を算出して粒子径を算出するように構成してある。

【0063】

すなわち、第２実施形態では図５に示すように第２粒子径測定機構４Ａ及び第３粒子径測定機構５Ａにおいてレーザ光源ＩＬ及び散乱光検出器ＤＰを共有するように構成してある。

【0064】

このようなものであっても第１実施形態と同様に幅広い粒子径のレンジにおいて正確な粒子径を得ることが可能であり、ひいては様々な粒子径において正確な磁化率を得ることができる。

【0065】

次に第３実施形態の磁化率測定装置１００について説明する。

【0066】

図６に示すように第３実施形態では第３粒子径測定機構５Ａを省略し、第１粒子径測定機構３Ａ及び第２粒子径測定機構４Ａのみで粒子径を測定するようにしてある。このため、前記磁化率算出部６は、第１閾値粒子径である１μｍを境にしていずれの粒子径測定機構により測定された粒子径を磁化率の計算に用いるのかを変更するように構成してある。

【0067】

このような第３実施形態であっても第１実施形態と第２実施形態と同様に１００ｎｍよりも小さい粒子径についても正確に測定でき、広いレンジにおいて正確な磁化率を測定できる。

【0068】

その他の実施形態について説明する。

【0069】

第１実施形態及び第２実施形態の磁化率測定装置１００では、光源又は検出器について前記第１粒子径測定機構３Ａ、前記第２粒子径測定機構４Ａ、前記第３粒子径測定機構５Ａにおいて共有するようにしていたが、各粒子径測定機構について独自の検出器を設けるようにしてもよい。

【0070】

より具体的には前記撮像機構ＤＣが、前記分散媒を透過した透過光、又は、前記分散媒中の粒子により反射された反射光で前記分散媒中の粒子を撮像する第１カメラと、レーザ光によって発生する前記分散媒中の粒子により散乱された散乱光で前記分散媒中の粒子を撮像する第２カメラと、を備え、前記第１粒子径算出部３が、前記第１カメラで撮像される画像中の粒子の大きさに基づいて、粒子の粒子径を算出するように構成されており、前記第３粒子径算出部５が、前記第２カメラで撮像される動画像に基づいて粒子の動きを抽出する動き抽出部５１と、前記動き抽出部５１で抽出された粒子の動きに基づいて、拡散係数を算出する拡散係数算出部５２と、前記拡散係数算出部５２で算出された拡散係数に基づいて、粒子の粒子径を算出する粒子径演算部５３と、を備えたものであればよい。

【0071】

また、第１粒子径算出部３において撮像される静止画像又は動画像はハロゲン光の透過光に限られず反射光により撮像されたものであってもよい。また、ハロゲン光源ＨＬの代わりにレーザ光源ＩＬを用いて前記撮像機構ＤＣを構成するＣＣＤカメラで粒子の動きをトラッキングしてその速度や粒径を測定してもよい。

【0072】

第１閾値粒子径及び第２閾値粒子径は、それぞれ１μｍ及び１００ｎｍに限られるものではなく、適宜閾値を設定してもよい。

【0073】

その他、本発明の趣旨に反しない限りにおいて様々な実施形態の変形や組み合わせを行っても構わない。

【産業上の利用可能性】

【0074】

本発明に係る磁化率測定装置であれば、従来よりも粒子径の小さい範囲においても磁化率を測定できるとともに、従来から測定されていた粒子径の範囲についても同様に磁化率を測定することができる。

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】