特許 6918233 真空蒸着装置用の蒸着源

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6918233

(24)【登録日】2021年7月26日

(45)【発行日】2021年8月11日

(54)【発明の名称】真空蒸着装置用の蒸着源

(51)【国際特許分類】

   C23C 14/24 20060101AFI20210729BHJP

   H05B 33/10 20060101ALI20210729BHJP

   H01L 51/50 20060101ALI20210729BHJP

【ＦＩ】

   C23C14/24 A

   H05B33/10

   H05B33/14 A

【請求項の数】2

【全頁数】8

(21)【出願番号】特願2020-523574(P2020-523574)

(86)(22)【出願日】2019年5月8日

(86)【国際出願番号】JP2019018352

(87)【国際公開番号】WO2019235118

(87)【国際公開日】20191212

【審査請求日】2020年2月5日

(31)【優先権主張番号】特願2018-110671(P2018-110671)

(32)【優先日】2018年6月8日

(33)【優先権主張国】JP

(73)【特許権者】

【識別番号】000231464

【氏名又は名称】株式会社アルバック

(74)【代理人】

【識別番号】110000305

【氏名又は名称】特許業務法人青莪

(72)【発明者】

【氏名】中村 寿充

(72)【発明者】

【氏名】清 健介

【審査官】 山本 一郎

(56)【参考文献】

【文献】 特開２０１７−１８６６０３（ＪＰ，Ａ）

【文献】 韓国公開特許第１０−２０１４−０１０３５８３（ＫＲ，Ａ）

【文献】 韓国公開特許第１０−２０１８−００４７０８７（ＫＲ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｃ２３Ｃ １４／２４

Ｈ０１Ｌ ５１／５０

Ｈ０５Ｂ ３３／１０

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

真空チャンバ内に配置され、昇華性の有機材料を昇華させて被蒸着物に対して蒸着するための真空蒸着装置用の蒸着源において、
被蒸着物に向けて昇華した有機材料を噴出する噴出口を有する外容器と、この外容器にその壁面から間隔を置いて内挿されて昇華性の有機材料を収容する内容器と、内容器内の有機材料の加熱を可能とする加熱手段とを備え、
内容器は、網目の大きさが＃１０〜＃５０の範囲の金属メッシュを有底筒状の輪郭に成形した筒状体で構成されて、外容器の内側壁と対向する部分に昇華した有機材料の連通を許容する複数の透孔を有し、
前記外容器は、前記噴出口を構成するように鉛直方向上面を開口したものであり、
内容器の外側壁と外容器の内側壁との少なくとも一方に複数のスペーサ部材が設けられ、内容器をその底壁側から外容器内に挿入すると、スペーサ部材により外容器に対して内容器が位置決めされて内容器の外側壁と外容器の内側壁との間に１ｍｍ〜３０ｍｍの範囲の隙間が形成されることを特徴とする真空蒸着装置用の蒸着源。

【請求項2】

前記内容器は、その外底壁に脚片が設けられ、内容器の外底壁と外容器の内底壁との間に１ｍｍ〜３０ｍｍの範囲の隙間が形成されることを特徴とする請求項１記載の真空蒸着装置用の蒸着源。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、真空チャンバ内に配置されて、昇華性の材料を昇華させて被蒸着物に対して蒸着するための真空蒸着装置用の蒸着源に関する。

【背景技術】

【0002】

例えば有機ＥＬ素子の製造工程においては、真空雰囲気中で基板などの被蒸着物にアルミキノリノール錯体（Ａｌｑ_３）や芳香族ジアミンなどの昇華性の材料（有機材料）を蒸着する工程があり、この蒸着工程には真空蒸着装置が広く利用されている。このような真空蒸着装置に用いられる蒸着源は例えば特許文献１で知られている。このものは、鉛直方向上面を開口した坩堝と、坩堝を加熱する誘導コイルなどの加熱手段とを備える（従来技術の欄、参照）。

【0003】

ここで、上記種の材料は一般に熱伝導率が悪く、その上、液相を経て気化する材料と異なり、加熱時、坩堝内での材料の対流が発生しない。このため、上記従来例の蒸発源にて、坩堝内に例えば粉末状の材料を充填し、真空雰囲気中で加熱手段により坩堝を加熱すると、直接伝熱する坩堝の壁面に接触した材料から昇華していく。このとき、坩堝の上面開口を臨む、充填した材料の上層部分からは、昇華した材料が坩堝の上面開口を通って被蒸着物に向けて飛散するが、それより下方に位置する下層部分で昇華した材料は、その周囲に存在する比較的低温（言い換えると、未だ昇華温度まで加熱されていない）材料と衝突して固体に戻ってしまう。結果として、限られた範囲からしか昇華した材料が飛散しないことで、同一の圧力下での単位時間当たりの昇華量が少なくて被蒸着物に対する蒸着レートが低い（つまり、生産性が低い）という問題がある。このような場合、坩堝の加熱温度を高くすることが考えられるが、アルミキノリノール錯体や芳香族ジアミンといった（有機）材料の場合、加熱温度を高くすると、蒸着源にて材料が分解してしまい、素子の性能を決める所望の膜質を持つ薄膜を蒸着できない。このことから、上記種の昇華性の材料を蒸着する真空蒸着装置の蒸着源として、比較的低い温度で高い蒸着レートが得られるものの開発が近年求められるようになっている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0004】

【特許文献1】特開２０１０−１５２９号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0005】

本発明は、以上の点に鑑み、昇華性の材料を蒸着するときに、単位時間当たりの昇華量を多くできて被蒸着物に対する蒸着レートの高い真空蒸着装置用の蒸着源を提供することをその課題とするものである。

【課題を解決するための手段】

【0006】

上記課題を解決するために、真空チャンバ内に配置され、昇華性の有機材料を昇華させて被蒸着物に対して蒸着するための本発明の真空蒸着装置用の蒸着源は、被蒸着物に向けて昇華した有機材料を噴出する噴出口を有する外容器と、この外容器にその壁面から間隔を置いて内挿されて昇華性の有機材料を収容する内容器と、内容器内の有機材料の加熱を可能とする加熱手段とを備え、内容器は、網目の大きさが＃１０〜＃５０の範囲の金属メッシュを有底筒状の輪郭に成形した筒状体で構成されて、外容器の内側壁と対向する部分に昇華した有機材料の連通を許容する複数の透孔を有し、前記外容器は、前記噴出口を構成するように鉛直方向上面を開口したものであり、内容器の外側壁と外容器の内側壁との少なくとも一方に複数のスペーサ部材が設けられ、内容器をその底壁側から外容器内に挿入すると、スペーサ部材により外容器に対して内容器が位置決めされて内容器の外側壁と外容器の内側壁との間に１ｍｍ〜３０ｍｍの範囲の隙間が形成されることを特徴とする。

【0007】

本発明によれば、蒸着源の内容器内に、例えば粉末状とした昇華性の材料を充填し、真空雰囲気中で例えば外容器を加熱手段により加熱すると、外容器からの輻射熱により透孔を通して直接加熱される材料や、輻射熱で加熱される内容器から直接伝熱する材料から昇華する。この昇華した材料は、各透孔から、外容器の内壁面と内容器の外壁面との間の空間のコンダクタンスにより当該空間を経て外容器の噴出口へと導かれ、この噴出口から被蒸着物に向けて飛散される。このように本発明では、この昇華した材料の殆どが各透孔へと取り出され、比較的低温の材料（つまり、非加熱の材料）と衝突して固体に戻ることが可及的に抑制されるため（言い換えると、昇華した材料が飛散していく面積が増加するため）、限られた範囲からしか昇華した材料が飛散しない上記従来例のものと比較して飛躍的に昇華量が増加し、被蒸着物に対する蒸着レートを高くすることができる。その結果、本発明の真空蒸着装置用の蒸着源は、低い加熱温度でも高い蒸着レートが得られるため、アルミキノリノール錯体や芳香族ジアミンといった有機材料の蒸着に最適なものとなる。なお、内容器と外容器との間の隙間は、外容器からの輻射により効率よく加熱できる一方で、昇華した材料が各透孔から上記空間を経て外容器の噴出口へと効率よく取り出すことができるように、１ｍｍ〜３０ｍｍの範囲に設定される。

【0008】

本発明において、前記外容器が鉛直方向上面を開口した坩堝で構成されるような場合、前記内容器は、上面を開口した有底の筒状体で構成され、この筒状体の外底壁に脚片が設けられる構成を採用してもよい。これによれば、脚片側を下にして内容器を坩堝内に挿入し、その脚片を坩堝の内底壁に当接させるだけで、坩堝内に内容器を簡単にセットでき、この状態では、坩堝の内側壁と内容器の外測壁との間の空間（第１空間）に加えて、坩堝の内底壁と内容器の外底壁との間にも、昇華した材料が通過する空間（第２空間）を画成する一定の隙間が形成されることで、より一層、昇華量を増加させることができ、有利である。この場合、坩堝の内側壁または内容器の外側壁の少なくとも一方に複数のスペーサ部材を設けておけば、内容器を設置するだけで、上記第１空間を画成する一定の隙間が形成されるように坩堝内に内容器を同心に位置決めでき、有利である。

【0009】

なお、本発明において、上記筒状体としては、金属メッシュのように所定径の金属製線材を格子状に組み付けてなるもの、パンチングメタルのように金属製板材に蒸気が通過する円形またはスリット状の開口（透孔）を開設したものや、エキスパンドメタルを筒状に成形したものを用いることができ、他方で、上記筒状体を多孔質のセラミックスのように蒸気が通過する多数の細孔を有する多孔質体で構成することもできる。また、蒸気が通過する透孔を有するものであれば、複数の金属メッシュを重ねて厚みを持たせたものや、金属製線材を絡ませて不織布状に形成したもので上記筒状体を構成することもできる。例えば、上記筒状体を金属メッシュで構成する場合、その線径が、Φ０．２〜１．０ｍｍの範囲で、昇華した材料の連通を許容する透孔となる網目の大きさが、＃１０〜＃５０の範囲とすることが好ましい。このような金属メッシュであれば、粉状の材料を充填しても、一般にアルミキノリノール錯体や芳香族ジアミンなどの昇華性の材料（有機材料）は凝集性があるため、各網目から殆ど漏れ出ることなく積み上げられ、また、その一部が漏れ出たとして、外容器の内底壁に積もるだけで、その後に外容器が加熱されたときに昇華するので、特段の問題は生じない。

【図面の簡単な説明】

【0010】

【図1】（ａ）は、本発明の実施形態の蒸着源を備える真空蒸着装置を模式的に示す断面図。（ｂ）は、蒸着源を分解して説明する断面図。

【図2】（ａ）は、本発明の蒸着源からの昇華した材料の飛散の様子を示す部分拡大断面図。（ｂ）は、従来例の蒸着源からの昇華した材料の飛散の様子を示す部分拡大断面図。

【図3】加熱温度に対する蒸着レートの変化を説明するグラフ。

【発明を実施するための形態】

【0011】

以下、図面を参照して、被蒸着物を矩形の輪郭を持つ所定厚さのガラス基板（以下、「基板Ｓｗ」という）、蒸着物質を昇華性の有機材料とし、基板Ｓｗの一方の面に所定の薄膜を蒸着する場合を例に本発明の真空蒸着装置用の蒸着源の実施形態を説明する。以下において、「上」、「下」といった方向を示す用語は、真空蒸着装置の設置姿勢を示す図１を基準にする。

【0012】

図１を参照して、Ｄｍは、本実施形態の蒸着源ＤＳを備える真空蒸着装置である。真空蒸着装置Ｄｍは、真空チャンバ１を備え、真空チャンバ１には、特に図示して説明しないが、排気管を介して真空ポンプが接続され、所定圧力（真空度）に真空引きして真空雰囲気を形成できるようになっている。また、真空チャンバ１の上部には基板搬送装置２が設けられている。基板搬送装置２は、成膜面としての下面を開放した状態で基板Ｓｗを保持するキャリア２１を有し、図外の駆動装置によってキャリア２１、ひいては基板Ｓｗを真空チャンバ１内の一方向に所定速度で移動するようになっている。基板搬送装置２としては公知のものが利用できるため、これ以上の説明は省略する。

【0013】

基板搬送装置２によって搬送される基板Ｓｗと蒸着源ＤＳとの間には、板状のマスクプレート３が設けられている。本実施形態では、マスクプレート３は、基板Ｓｗと一体に取り付けられて基板Ｓｗと共に基板搬送装置２によって搬送されるようになっている。なお、マスクプレート３は、真空チャンバ１に予め固定配置しておくこともできる。マスクプレート３には、板厚方向に貫通する複数の開口３１が形成され、これら開口３１がない位置にて昇華した材料の基板Ｓｗに対する蒸着範囲が制限されることで所定のパターンで基板Ｓｗに成膜（蒸着）されるようになっている。マスクプレート３としては、インバー、アルミ、アルミナやステンレス等の金属製の他、ポリイミド等の樹脂製のものが用いられる。そして、真空チャンバ１の底面には、基板Ｓｗに対向させて本実施形態の蒸着源ＤＳが設けられている。

【0014】

蒸着源ＤＳは、本実施形態の外容器を構成する坩堝４を有する。坩堝４は、鉛直方向上面を開口した有底筒状の輪郭を有し、モリブデン、チタン、ステンレスやカーボンなどの熱伝導が良く、高融点の材料から形成されている。この場合、坩堝４の上面開口４１が本実施形態における昇華した材料の噴出口を構成する。坩堝４の周囲には、シースヒータやランプヒータ等の公知のものからなる加熱手段Ｈｔが設けられている。そして、坩堝４に、本実施形態の内容器を構成する筒状体５が内挿される。筒状体５は、坩堝４と同様、モリブデン、チタンやステンレスなどの熱伝導が良く、高融点の材料で構成され、本実施形態では、線材５１を格子状に組み付けてなる金属メッシュを有底筒状の輪郭を持つように成形したものであり、金属メッシュの各網目５２の部分が本実施形態の透孔を構成するようになっている。この場合、線材５１の線径は、Φ０．２〜１．０ｍｍの範囲で、また、網目５２の大きさは、＃１０〜＃５０の範囲とすることが好ましい。網目（開口）５２が大きすぎると、材料を保持できないといった不具合が生じる一方で、網目５２が小さすぎると、昇華した材料の通過が阻害されるといった不具合が生じる。

【0015】

筒状体５の外底壁５３には、棒状の脚片５４が間隔を存して複数立設されている。また、本実施形態の外側壁を構成する筒状体５の外周壁５５には、棒状のスペーサ部材５６が坩堝４の内底壁４２から同一の高さ位置でかつ周方向に間隔を存して複数立設されている。大気圧下の真空チャンバ１内で坩堝４に筒状体５を設置する場合、坩堝４の上面開口４１に、筒状体５をその脚片５４側から挿入し、各スペーサ部材５６を、本実施形態の内側壁を構成する坩堝４の内周面４３に沿って摺動させながら筒状体５を下方に移動させる。そして、各脚片５４が坩堝４の内底面４２に当接すると、坩堝４に筒状体５が同心に位置決め設置される。この状態では、坩堝４の内周面４３と筒状体５の外周壁５５との間に、スペーサ部材５６の長さに相当する隙間Ｗ１からなる第１空間６ａが画成され、これに加えて、坩堝４の内底面４２と筒状体５の外底壁５３との間に、スペーサ部材５６の長さに相当する隙間Ｗ２からなる第２空間６ｂが画成される。

【0016】

脚片５４やスペーサ部材５６の長さは、真空チャンバ１を真空雰囲気とした状態で加熱手段Ｈｔにより坩堝４を加熱したとき、この坩堝４からの輻射により効率よく加熱できる一方で、第１空間６ａ及び第２空間６ｂのコンダクタンスにより、昇華した有機材料が金属メッシュの各網目５２から第１空間６ａ及び第２空間６ｂを経て坩堝４の上面開口４１へと効率よく導くことができるように、１ｍｍ〜３０ｍｍの範囲に設定される。坩堝４に筒状体５を内挿した後、筒状体５に昇華性の有機材料７が充填される。

【0017】

本実施形態の蒸着源での蒸着に用いられる有機材料７としては、アルミキノリノール錯体（Ａｌｑ_３）や芳香族ジアミンなどが挙げられ、粉末状にしたものが筒状体５の上面開口から充填されるようになっている。このように筒状体５に粉末状の有機材料７を充填しても、これらの有機材料７は凝集性があるため、金属メッシュの各網目５２からは殆ど漏れ出ることなく積み上げられる。なお、その一部が漏れ出たとして、坩堝４の内底面４２上に積もるだけで、その後に坩堝４が加熱されたときに昇華し、第１空間６ａ及び第２空間６ｂを経て坩堝４の上面開口４１へと導かれるので、特段の問題は生じない。

【0018】

ここで、上記のような有機材料７は、一般に熱伝導率が悪く、その上、液相を経て気化する材料と異なり、加熱時、坩堝内での材料の対流は発生しない。このため、従来例の如く、有機材料７を坩堝Ｐｃ内に直接充填して蒸着する場合、図２（ａ）に示すように、図外の加熱手段により坩堝Ｐｃを加熱すると、直接伝熱する坩堝Ｐｃの壁面に接触した有機材料７から昇華していくが、坩堝Ｐｃの上面開口Ｐｏを臨む、充填した有機材料７の上層部分Ｐｕからは、昇華した有機材料７ａが坩堝Ｐｃの上面開口Ｐｏを通って基板（図示せず）に向けて飛散するが、それより下方に位置する下層部分Ｐｄで昇華した有機材料７ｂは、その周囲に存在する比較的低温（言い換えると、未だ昇華温度まで加熱されていない）有機材料７と衝突して固体に戻ってしまう。結果として、限られた範囲からしか昇華した有機材料７が飛散しないことで、同一の圧力下での単位時間当たりの昇華量が少なくて被蒸着物に対する蒸着レートが低い。

【0019】

それに対して、本実施形態の蒸着源ＤＳでは、真空雰囲気中で基板Ｓｗに有機材料７を蒸着する場合、加熱手段Ｈｔにより坩堝４を加熱すると、坩堝４からの輻射熱により各網目５２を通して直接加熱される有機材料７や、輻射熱で加熱される金属メッシュの線材５１から直接伝熱する有機材料７から昇華する。この昇華した有機材料７１のうち、充填した有機材料７の上層部分からは直接坩堝４の上面開口４１を通って、また、充填した有機材料７の下層部分からは、第１空間６ａと第２空間６ｂのコンダクタンスにより、第１空間６ａから、及び第２空間６ｂから第１空間６ａを経て坩堝４の上面開口４１へと導かれ、この噴出口から基板Ｓｗに向けて飛散される。

【0020】

このように本実施形態では、この昇華した有機材料７１の殆どが金属メッシュの各網目５２から取り出され、比較的低温の材料（つまり、非加熱の材料）と衝突して固体に戻ることが可及的に抑制されるため（言い換えると、昇華した材料が飛散していく面積が増加するため）、限られた範囲からしか昇華した材料が飛散しない上記従来例のものと比較して飛躍的に昇華量が増加し、被蒸着物に対する蒸着レートを高くすることができる。つまり、図３に示すように、坩堝４，Ｐｃの加熱温度に対する蒸着レートを測定すると、−〇−線で示す従来例のものと比較して、−●−線で示す本発明の実施形態のものでは、１．１〜２倍の蒸着レートが得られる。

【0021】

以上、本発明の実施形態について説明したが、本発明の技術思想の範囲を逸脱しない限り、種々の変形が可能である。上記実施形態では、内容器として、金属メッシュを筒状に成形したものを例に説明したが、これに限定されるものではなく、パンチングメタルのように金属製板材に円形またはスリット状の開口（透孔）を開設したものを筒状に成形したものや、エキスパンドメタルを筒状に成形したものを用いることができ、他方で、上記筒状体を多孔質のセラミックスで構成することもでき、また、内容器の底壁に、必ずしも透孔を必要としない。この場合、透孔の孔径は、昇華した有機材料の通過を許容できるものであれば特に制限はなく、また、筒状体の外表面積に対する全透孔を合計総面積の比は、蒸着レートを考慮して適宜設定される。

【0022】

また、上記実施形態では、外容器として、上面を開口した坩堝４で構成するものを例に説明したが、第１空間６ａ及び第２空間６ｂのコンダクタンスを調整するために、坩堝４の上面に、少なくとも１本の噴射ノズルを設けた蓋体を装着するようにしてもよい。この場合、外容器としては、特に図示して説明しないが、収容箱の上面に噴射ノズルを列設したもの（所謂ラインソース）を用いることもできる。

【符号の説明】

【0023】

Ｄｍ…真空蒸着装置、ＤＳ…真空蒸着装置用の蒸着源、Ｈｔ…加熱手段、Ｓｗ…基板（被蒸着物）、１…真空チャンバ、４…坩堝（外容器）、４１…上面開口（噴出口）、５…筒状体（内容器）、５２…網目（透孔）。

【図1】

【図2】

【図3】