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(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】特許公報(B2)
(11)【特許番号】6937604
(24)【登録日】2021年9月2日
(45)【発行日】2021年9月22日
(54)【発明の名称】タングステン膜を形成する方法
(51)【国際特許分類】
C23C 16/14 20060101AFI20210909BHJP
C23C 16/455 20060101ALI20210909BHJP
H01L 21/285 20060101ALI20210909BHJP
H01L 21/28 20060101ALI20210909BHJP
H01L 21/3205 20060101ALI20210909BHJP
H01L 21/768 20060101ALI20210909BHJP
H01L 23/532 20060101ALI20210909BHJP
【ＦＩ】
C23C16/14
C23C16/455
H01L21/285 C
H01L21/285 301
H01L21/28 301R
H01L21/88 R
【請求項の数】9
【全頁数】16
(21)【出願番号】特願2017-87176(P2017-87176)
(22)【出願日】2017年4月26日
(65)【公開番号】特開2018-184637(P2018-184637A)
(43)【公開日】2018年11月22日
【審査請求日】2019年12月27日
(73)【特許権者】
【識別番号】000219967
【氏名又は名称】東京エレクトロン株式会社
(74)【代理人】
【識別番号】100088155
【弁理士】
【氏名又は名称】長谷川 芳樹
(74)【代理人】
【識別番号】100113435
【弁理士】
【氏名又は名称】黒木 義樹
(74)【代理人】
【識別番号】100122507
【弁理士】
【氏名又は名称】柏岡 潤二
(72)【発明者】
【氏名】前川 浩治
(72)【発明者】
【氏名】鮫島 崇
(72)【発明者】
【氏名】青山 真太郎
(72)【発明者】
【氏名】鈴木 幹夫
(72)【発明者】
【氏名】有馬 進
(72)【発明者】
【氏名】松本 淳志
(72)【発明者】
【氏名】柴田 直樹
【審査官】
宮崎 園子
(56)【参考文献】
【文献】
特開２０１３−０８０８９１（ＪＰ，Ａ）
【文献】
特表２０１１−５２６９６６（ＪＰ，Ａ）
(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）
Ｃ２３Ｃ １６／１４
Ｃ２３Ｃ １６／４５５
Ｈ０１Ｌ ２１／２８５
Ｈ０１Ｌ ２１／２８
Ｈ０１Ｌ ２１／３２０５
(57)【特許請求の範囲】
【請求項1】
タングステン膜を形成する方法であって、
基板上に金属を含む不連続膜を形成する工程と、
前記不連続膜がその上に形成された前記基板上にタングステン膜を形成する工程と、
を含み、
前記不連続膜は、窒化チタンを含み、前記基板の表面の複数の箇所に形成された前記金属を含む核又はアイランドである、方法。
基板上に金属を含む不連続膜を形成する工程と、
前記不連続膜がその上に形成された前記基板上にタングステン膜を形成する工程と、
を含み、
前記不連続膜は、窒化チタンを含み、前記基板の表面の複数の箇所に形成された前記金属を含む核又はアイランドである、方法。
【請求項2】
不連続膜を形成する前記工程は、キャリアガス共に、前記金属を含有する第１の原料ガスと窒化ガスとを前記基板に交互に供給することを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項3】
前記第１の原料ガスは、四塩化チタンガスである、請求項２に記載の方法。
【請求項4】
前記窒化ガスは、アンモニアガスである、請求項２又は３に記載の方法。
【請求項5】
前記キャリアガスは、窒素ガスである、請求項２〜４の何れか一項に記載の方法。
【請求項6】
タングステン膜を形成する前記工程は、キャリアガス共に、タングステンを含有する第２の原料ガスと還元ガスとを、前記不連続膜がその上に形成された前記基板に交互に供給することを含む、請求項１〜５の何れか一項に記載の方法。
【請求項7】
前記第２の原料ガスは、六フッ化タングステンガスである、請求項６に記載の方法。
【請求項8】
タングステン膜を形成する前記工程において用いられる前記還元ガスは、水素ガスである、請求項６又は７に記載の方法。
【請求項9】
タングステン膜を形成する前記工程において用いられる前記キャリアガスは、希ガスである、請求項６〜８の何れか一項に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本開示の実施形態は、タングステン膜を形成する方法に関するものである。
【背景技術】
【0002】
半導体デバイスといった電子デバイスの製造においては、基板上に金属膜の形成が行われる。金属膜は、例えば配線層として用いられる。このような金属膜としてはタングステン膜が知られている。
【0003】
タングステン膜を形成する方法は、下記の特許文献１〜３に記載されている。特許文献１及び２に記載された方法では、タングステン又は窒化チタンから形成された下地膜に対してプラズマ処理が適用される。そして、プラズマ処理により改質された下地膜の表面上にタングステン膜が形成される。特許文献３に記載された方法では、窒化チタンから形成された下地膜上に初期のタングステン膜が形成される。そして、初期のタングステン膜上に主タングステン膜が形成される。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0004】
【特許文献1】特開２０１３−１８２９６１号公報
【特許文献2】特開２０１４−６７８６６号公報
【特許文献3】特開２０１６−１８６０９４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0005】
上述したように、タングステン膜は例えば配線層として用いられる。したがって、タングステン膜の抵抗は低いことが要求される。
【課題を解決するための手段】
【0006】
一態様においては、タングステン膜を形成する方法が提供される。この方法は、基板上に金属を含む不連続膜を形成する工程と、不連続膜がその上に形成された基板上にタングステン膜を形成する工程と、を含む。
【0007】
不連続膜は、基板の表面の複数の箇所に形成された金属の核又はアイランドから構成される。換言すると、不連続膜は、基板上にドット状に形成された活性点を提供する。このような不連続膜がその上に形成された基板上にタングステン膜（連続膜）が形成されると、当該タングステン膜の結晶粒のサイズが大きくなる。したがって、一態様に係る方法によれば、低い抵抗を有するタングステン膜が提供される。
【0008】
一実施形態において、不連続膜は窒化チタンを含む。一実施形態において、不連続膜を形成する工程は、キャリアガス共に、金属を含有する第１の原料ガスと窒化ガスとを基板に交互に供給することを含む。一実施形態において、第１の原料ガスは、四塩化チタンガスであってもよい。一実施形態において、窒化ガスは、アンモニアガスであってもよい。一実施形態において、キャリアガスは、窒素ガスであってもよい。キャリアガスとして窒素ガスが用いられると、第１の原料ガスの供給と窒化ガスの供給を含む各シーケンスにおいて基板上に堆積する窒化チタンの粒子のサイズが少なくなる。したがって、上述した不連続膜が容易に形成され得る。
【0009】
一実施形態において、タングステン膜を形成する工程は、キャリアガス共に、タングステンを含有する第２の原料ガスと還元ガスとを、不連続膜がその上に形成された基板に交互に供給することを含む。一実施形態において、第２の原料ガスは、六フッ化タングステンガスであってもよい。一実施形態において、タングステン膜の形成に用いられる還元ガスは、水素ガスであってもよい。一実施形態において、タングステン膜の形成に用いられるキャリアガスは、希ガスであってもよい。キャリアガスとして窒素ガスが用いられる場合に比して、キャリアガスとして希ガスが用いられる場合には、タングステン膜中のタングステンの結晶粒のサイズが大きくなる。したがって、キャリアガスとして希ガスが用いられると、より低い抵抗を有するタングステン膜が形成される。
【発明の効果】
【0010】
以上説明したように、低い抵抗を有するタングステン膜を形成することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【0011】
【図1】一実施形態に係る、タングステン膜を形成する方法を示す流れ図である。
【図3】図３の（ａ）は、図１に示す方法の工程ＳＴ１の実行後の例示の基板の一部を拡大して示す断面図であり、図３の（ｂ）は、図１に示す方法の工程ＳＴ２の実行後の例示の基板の一部を拡大して示す断面図である。
【図9】第１の実験の結果を示すグラフである。
【図10】第２の実験の結果を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【0012】
以下、図面を参照して種々の実施形態について詳細に説明する。なお、各図面において同一又は相当の部分に対しては同一の符号を附すこととする。
【0013】
図１は、一実施形態に係る、タングステン膜を形成する方法を示す流れ図である。図１に示す方法ＭＴは、基板上にタングステン膜を形成するために実行される。方法ＭＴにより形成されるタングステン膜は、例えば配線層として用いられる。
【0014】
図２は、図１に示す方法が適用され得る例示の基板の一部を拡大して示す断面図である。図２に示す基板１００は、下地層１０２及び絶縁層１０４を有している。絶縁層１０４は下地層１０２上に設けられている。絶縁層１０４は、酸化シリコンといった絶縁材料から形成されている。絶縁層１０４には、開口が形成されている。開口は、ホール又は溝であり得る。
【0015】
以下、方法ＭＴを、当該方法ＭＴが基板１００に対して適用される場合を例にとって、説明する。なお、方法ＭＴはその上にタングステン膜を形成することが必要な任意の基板に対して適用され得る。以下の説明では、図１に加えて図３の（ａ）及び図３の（ｂ）を参照する。図３の（ａ）は、図１に示す方法の工程ＳＴ１の実行後の例示の基板の一部を拡大して示す断面図であり、図３の（ｂ）は、図１に示す方法の工程ＳＴ２の実行後の例示の基板の一部を拡大して示す断面図である。
【0016】
図１に示すように、方法ＭＴは、工程ＳＴ１及び工程ＳＴ２を含んでいる。工程ＳＴ１では、金属の不連続膜１０６が基板１００上に形成される。工程ＳＴ１では、チャンバ内に収容された基板１００に対する成膜処理により、不連続膜１０６が形成される。不連続膜１０６は、基板１００の表面の複数の箇所に形成された金属の核又はアイランドから構成される。換言すると、不連続膜１０６は、基板１００上にドット状に形成された活性点を提供する。不連続膜１０６は、例えば、窒化チタンといったチタン含有物質、又は、窒化タングステンといったタングステン含有物質から形成される。
【0017】
図４は、図１に示す方法の工程ＳＴ１の一実施形態を示す流れ図である。図４に示す工程ＳＴ１では、キャリアガスと共に、第１の原料ガスと窒化ガスとが交互に基板１００に対して供給される。図４に示す工程ＳＴ１は、工程ＳＴ１１及び工程ＳＴ１３を含む。図４に示す工程ＳＴ１は、工程ＳＴ１１と工程ＳＴ１３との間で実行される工程ＳＴ１２、及び、工程ＳＴ１３と工程ＳＴ１１との間で実行される工程ＳＴ１４を更に含んでいてもよい。図４に示す工程ＳＴ１では、工程ＳＴ１１〜工程ＳＴ１４を含むシーケンスが所定回数（所定サイクル数）実行される。
【0018】
図４に示す工程ＳＴ１は、基板１００がチャンバ内に収容された状態で実行される。工程ＳＴ１１では、基板１００に対して第１の原料ガス及びキャリアガスが供給される。第１の原料ガスは、金属を含有する。第１の原料ガス中の金属は、例えばチタン又はタングステンであり得る。不連続膜１０６が金属としてチタンを含む場合には、第１の原料ガスは例えば四塩化チタン（ＴｉＣｌ４）ガスであり得る。不連続膜１０６が金属としてタングステンを含む場合には、第１の原料ガスは例えば六フッ化タングステン（ＷＦ６）ガス又は六塩化タングステン（ＷＣｌ６）ガスであり得る。キャリアガスは、不活性ガスである。キャリアガスは、一実施形態では、窒素（Ｎ２）ガスである。キャリアガスは、アルゴンガスといった希ガスであってもよい。この工程ＳＴ１１により、第１の原料ガス中の金属を含有する第１の原料が基板１００の表面上に堆積する。
【0019】
工程ＳＴ１１における処理条件の範囲を以下に例示する。工程ＳＴ１１における第１の原料ガスの流量：２０ｓｃｃｍ〜２００ｓｃｃｍ
工程ＳＴ１１におけるキャリアガスの流量：１０００ｓｃｃｍ〜１８０００ｓｃｃｍ
工程ＳＴ１１における基板の温度：３００℃〜５５０℃
工程ＳＴ１１におけるチャンバの圧力：２５０Ｐａ〜１２５０Ｐａ
各サイクルにおける工程ＳＴ１１の処理時間：０．０５秒〜５秒
【0020】
続く工程ＳＴ１２では、チャンバのパージが実行される。即ち、チャンバ内のガスが第１の原料ガスからパージガスに置換される。工程ＳＴ１２で用いられるパージガスは、不活性ガスである。工程ＳＴ１２で用いられるパージガスは、工程ＳＴ１１で用いられるキャリアガスと同一のガスであり得る。即ち、工程ＳＴ１１と工程ＳＴ１２では、連続して同一のキャリアガスがチャンバに供給され得る。なお、工程ＳＴ１の実行中に、即ち、工程ＳＴ１１〜工程ＳＴ１４にわたって、同一のキャリアガスがチャンバに供給されてもよい。
【0021】
続く工程ＳＴ１３では、キャリアガスと共に窒化ガスが基板１００に対して供給される。窒化ガスは例えばアンモニア（ＮＨ３）ガスであり得る。キャリアガスは、一実施形態では、窒素（Ｎ２）ガスである。キャリアガスは、アルゴンガスといった希ガスであってもよい。この工程ＳＴ１３により、基板１００上に存在する第１の原料中の金属が窒化される。
【0022】
工程ＳＴ１３における処理条件の範囲を以下に例示する。工程ＳＴ１３における窒化ガスの流量：１０００ｓｃｃｍ〜９０００ｓｃｃｍ
工程ＳＴ１３におけるキャリアガスの流量：１０００ｓｃｃｍ〜１８０００ｓｃｃｍ
工程ＳＴ１３における基板の温度：３００℃〜５５０℃
工程ＳＴ１３におけるチャンバの圧力：１００Ｐａ〜１２５０Ｐａ
各サイクルにおける工程ＳＴ１３の処理時間：０．０５秒〜５秒
【0023】
続く工程ＳＴ１４では、チャンバのパージが実行される。即ち、チャンバ内のガスが窒化ガスからパージガスに置換される。工程ＳＴ１４で用いられるパージガスは、不活性ガスである。工程ＳＴ１４で用いられるパージガスは、工程ＳＴ１３で用いられるキャリアガスと同一のガスであり得る。
【0024】
続く工程ＳＴ１５では、停止条件が満たされるか否かが判定される。停止条件は、工程ＳＴ１１〜工程ＳＴ１４を含むシーケンスの実行回数が所定回数（所定サイクル数）に達している場合に満たされる。所定回数は、例えば、５回以上２０回以下であり得る。停止条件が満たされない場合には、再び工程ＳＴ１１が実行される。停止条件が満たされる場合には、工程ＳＴ１の実行が終了する。工程ＳＴ１の実行が終了すると、図３の（ａ）に示すように、不連続膜１０６が基板１００上に形成される。以下、不連続膜１０６がその上に形成された基板１００を、基板１００ａという。
【0025】
方法ＭＴでは、次いで、工程ＳＴ２が実行される。工程ＳＴ２では、基板１００ａ、即ち、不連続膜１０６がその上に形成された基板１００上にタングステン膜１０８が形成される。工程ＳＴ２では、基板１００ａに対して、チャンバ内において成膜処理が実行される。これにより、タングステン膜１０８が形成される。工程ＳＴ２において利用されるチャンバは、工程ＳＴ１において利用されるチャンバと同一であってもよく、異なっていてもよい。工程ＳＴ２において形成されるタングステン膜１０８は、タングステンから形成された連続膜である。即ち、タングステン膜１０８は、基板１００ａの表面を覆うように形成される。
【0026】
図５は、図１に示す方法の工程ＳＴ２の一実施形態を示す流れ図である。図５に示す工程ＳＴ２では、キャリアガスと共に、第２の原料ガスと還元ガスが基板１００ａに対して交互に供給される。図５に示す工程ＳＴ２は、工程ＳＴ２１及び工程ＳＴ２３を含む。図５に示す工程ＳＴ２は、工程ＳＴ２１と工程ＳＴ２３との間で実行される工程ＳＴ２２、及び、工程ＳＴ２３と工程ＳＴ２１との間で実行される工程ＳＴ２４を更に含んでいてもよい。図５に示す工程ＳＴ２では、工程ＳＴ２１〜工程ＳＴ２４を含むシーケンスが所定回数（所定サイクル数）実行される。
【0027】
図５に示す工程ＳＴ２は、基板１００ａがチャンバ内に収容された状態で実行される。工程ＳＴ２１では、基板１００ａに対して第２の原料ガス及びキャリアガスが供給される。第２の原料ガスは、タングステンを含有する。第２の原料ガスは例えば六フッ化タングステン（ＷＦ６）ガス又は六塩化タングステン（ＷＣｌ６）ガスであり得る。キャリアガスは、不活性ガスである。キャリアガスは、一実施形態では、希ガス、例えばアルゴンガスである。キャリアガスは、窒素ガス（Ｎ２ガス）であってもよい。この工程ＳＴ２１により、第２の原料ガス中のタングステンを含有する第２の原料が、基板１００ａ上に堆積する。
【0028】
工程ＳＴ２１における処理条件の範囲を以下に例示する。工程ＳＴ２１における第２の原料ガスの流量：５０ｓｃｃｍ〜４５０ｓｃｃｍ
工程ＳＴ２１におけるキャリアガスの流量：１０００ｓｃｃｍ〜９０００ｓｃｃｍ
工程ＳＴ２１における基板の温度：３００℃〜５５０℃
工程ＳＴ２１におけるチャンバの圧力：１００Ｐａ〜１２５０Ｐａ
各サイクルにおける工程ＳＴ２１の処理時間：０．０５秒〜５秒
【0029】
続く工程ＳＴ２２では、チャンバのパージが実行される。即ち、チャンバ内のガスが第２の原料ガスからパージガスに置換される。工程ＳＴ２２で用いられるパージガスは、不活性ガスである。工程ＳＴ２２で用いられるパージガスは、工程ＳＴ２１で用いられるキャリアガスと同一のガスであり得る。即ち、工程ＳＴ２１と工程ＳＴ２２では、連続して同一のキャリアガスがチャンバに供給され得る。なお、工程ＳＴ２の実行中に、即ち、工程ＳＴ２１〜工程ＳＴ２４にわたって、同一のキャリアガスがチャンバに供給されてもよい。
【0030】
続く工程ＳＴ２３では、キャリアガスと共に還元ガスが基板１００ａに対して供給される。還元ガスは例えば水素（Ｈ２）ガスであり得る。還元ガスは、第２の原料からタングステン以外の元素（例えば、フッ素）を取り除くことができれば、任意の還元ガスであってもよい。キャリアガスは、一実施形態では、希ガス、例えばアルゴンガスである。キャリアガスは、窒素（Ｎ２）ガスであってもよい。この工程ＳＴ２３により、第２の原料中のタングステン以外の元素が取り除かれ、基板１００ａ上にタングステン膜が形成される。
【0031】
工程ＳＴ２３における処理条件の範囲を以下に例示する。工程ＳＴ２３における還元ガスの流量：５００ｓｃｃｍ〜９０００ｓｃｃｍ
工程ＳＴ２３におけるキャリアガスの流量：１０００ｓｃｃｍ〜９０００ｓｃｃｍ
工程ＳＴ２３における基板の温度：３００℃〜５５０℃
工程ＳＴ２３におけるチャンバの圧力：１００Ｐａ〜１２５０Ｐａ
各サイクルにおける工程ＳＴ２３の処理時間：０．０５秒〜５秒
【0032】
続く工程ＳＴ２４では、チャンバのパージが実行される。即ち、チャンバ内のガスが還元ガスからパージガスに置換される。工程ＳＴ２４で用いられるパージガスは、不活性ガスである。工程ＳＴ２４で用いられるパージガスは、工程ＳＴ２３で用いられるキャリアガスと同一のガスであり得る。
【0033】
続く工程ＳＴ２５では、停止条件が満たされるか否かが判定される。停止条件は、工程ＳＴ２１〜工程ＳＴ２４を含むシーケンスの実行回数が所定回数（所定サイクル数）に達している場合に満たされる。所定回数は、形成するタングステン膜１０８の膜厚に依存するが、例えば、３０回以上３０００回以下であり得る。停止条件が満たされない場合には、再び工程ＳＴ２１が実行される。停止条件が満たされる場合には、工程ＳＴ２の実行が終了する。工程ＳＴ２の実行が終了すると、基板１００ａ上にタングステン膜１０８が形成され、図３の（ｂ）に示す基板１００ｂが得られる。
【0034】
上述した不連続膜１０６がその上に形成された基板１００（基板１００ａ）上にタングステン膜１０８が形成されると、当該タングステン膜１０８の結晶粒のサイズが大きくなる。したがって、方法ＭＴによれば、低い抵抗を有するタングステン膜１０８が提供される。
【0035】
方法ＭＴの工程ＳＴ１の一実施形態では、工程ＳＴ１１〜工程ＳＴ１４を含むシーケンスの所定回数の実行により、不連続膜１０６が形成される。これにより、ドット状の不連続膜１０６の形成、即ち、不連続膜１０６の膜厚の制御が容易となる。
【0036】
上述したように、工程ＳＴ１の一実施形態では、キャリアガスとして窒素ガスが用いられ得る。工程ＳＴ１においてキャリアガスとして窒素ガスが用いられると、工程ＳＴ１１〜工程ＳＴ１４を含むシーケンスの各々において基板１００上に堆積する窒化チタンの粒子のサイズが少なくなる。したがって、上述した不連続膜１０６が容易に形成され得る。
【0037】
上述したように、工程ＳＴ２の一実施形態では、キャリアガスとして希ガスが用いられる。工程ＳＴ２においてキャリアガスとして希ガス、例えばアルゴンガスが用いられると、タングステン膜１０８中のタングステンの結晶粒のサイズが大きくなる。したがって、キャリアガスとして希ガスが用いられると、より低い抵抗を有するタングステン膜１０８が形成される。
【0038】
以下、方法ＭＴの実行において用いることが可能な処理システムについて説明する。図６は、図１に示す方法の実行において用いることが可能な例示の処理システムを示す図である。方法ＭＴは、図６に示す処理システムを用いて実行され得る。図６に示す処理システム１は、台２ａ、２ｂ，２ｃ，２ｄ、容器４ａ，４ｂ，４ｃ，４ｄ、ローダーモジュールＬＭ、アライナＡＮ、ロードロックモジュールＬＬ１，ＬＬ２、搬送モジュールＴＭ、プロセスモジュールＰＭ１，ＰＭ２，ＰＭ３，ＰＭ４を備えている。なお、処理システム１の台の個数、容器の個数、ロードロックモジュールの個数は、１個以上の任意の個数であり得る。また、処理システム１のプロセスモジュールの個数は、２個以上の任意の個数であり得る。
【0039】
台２ａ、２ｂ，２ｃ，２ｄは、ローダーモジュールＬＭの一縁に沿って配列されている。容器４ａ，４ｂ，４ｃ，４ｄはそれぞれ、台２ａ、２ｂ，２ｃ，２ｄ上に配置されている。容器４ａ，４ｂ，４ｃ，４ｄは、その内部に基板Ｗを収容するように構成されている。容器４ａ，４ｂ，４ｃ，４ｄの各々は、ＦＯＵＰ（Ｆｒｏｎｔ−Ｏｐｅｎｉｎｇ Ｕｎｉｆｉｅｄ Ｐｏｄ）と称される容器であり得る。
【0040】
ローダーモジュールＬＭは、その内部にチャンバＬＣを提供している。チャンバＬＣの圧力は、大気圧に設定される。ローダーモジュールＬＭは、搬送装置ＴＵ１を備えている。搬送装置ＴＵ１は、例えば多関節ロボットである。搬送装置ＴＵ１は、容器４ａ，４ｂ，４ｃ，４ｄの各々とアライナＡＮとの間、アライナＡＮとロードロックモジュールＬＬ１，ＬＬ２の各々との間、容器４ａ，４ｂ，４ｃ，４ｄの各々とロードロックモジュールＬＬ１，ＬＬ２の各々との間で、チャンバＬＣを介して、基板Ｗを搬送するように構成されている。アライナＡＮは、ローダーモジュールＬＭに接続されている。アライナＡＮは、その内部において基板Ｗの位置を較正する。
【0041】
ロードロックモジュールＬＬ１，ＬＬ２は、ローダーモジュールＬＭと搬送モジュールＴＭの間に設けられている。ロードロックモジュールＬＬ１，ＬＬ２の各々は、予備減圧室を提供している。ロードロックモジュールＬＬ１，ＬＬ２の各々の予備減圧室とチャンバＬＣとの間にはゲートバルブが設けられている。
【0042】
搬送モジュールＴＭは、その内部にチャンバＴＣを提供している。チャンバＴＣは、減圧可能に構成されている。チャンバＴＣとロードロックモジュールＬＬ１，ＬＬ２の各々の間にはゲートバルブが設けられている。搬送モジュールＴＭは、搬送装置ＴＵ２を有している。搬送装置ＴＵ２は、例えば多関節ロボットである。搬送装置ＴＵ２は、ロードロックモジュールＬＬ１，ＬＬ２の各々とプロセスモジュールＰＭ１，ＰＭ２，ＰＭ３，ＰＭ４の各々の間、プロセスモジュールＰＭ１，ＰＭ２，ＰＭ３，ＰＭ４のうち任意の二つのプロセスモジュールの間で、チャンバＴＣを介して、基板Ｗを搬送するように構成されている。
【0043】
プロセスモジュールＰＭ１，ＰＭ２，ＰＭ３，ＰＭ４の各々は、専用の基板処理を実行する装置である。プロセスモジュールＰＭ１，ＰＭ２，ＰＭ３，ＰＭ４の各々のチャンバは、ゲートバルブを介してチャンバＴＣに接続されている。プロセスモジュールＰＭ１，ＰＭ２，ＰＭ３，ＰＭ４のうち二つのプロセスモジュールは、方法ＭＴの工程ＳＴ１及び工程ＳＴ２においてそれぞれ用いることができる成膜装置である。方法ＭＴの実行時には、当該二つのプロセスモジュールのうち一方のプロセスモジュールを用いて工程ＳＴ１が実行される。工程ＳＴ１の実行後には、当該一方のプロセスモジュールのチャンバからチャンバＴＣを介して、当該二つのプロセスモジュールのうち他方のプロセスモジュールに基板Ｗが搬送される。そして、当該他方のプロセスモジュールを用いて工程ＳＴ２が実行される。即ち、処理システム１によれば、方法ＭＴを減圧環境下のみにおいて方法ＭＴの工程ＳＴ１から工程ＳＴ２を実行することが可能である。
【0044】
処理システム１は、制御部ＭＣを更に備え得る。制御部ＭＣは、方法ＭＴの実行において、処理システム１の各部を制御するように構成されている。制御部ＭＣは、プロセッサ（例えばＣＰＵ）、及び、メモリといった記憶装置、制御信号の入出力インタフェイスを備えたコンピュータ装置であり得る。記憶装置には、制御プログラム及びレシピデータが記憶されている。プロセッサが制御プログラム及びレシピデータに従って動作することにより、処理システム１の各部に制御信号が送出される。このような制御部ＭＣの動作により、方法ＭＴが実行され得る。
【0045】
以下、方法ＭＴの工程ＳＴ１の実行において用いることが可能な成膜装置について説明する。図７は、図１に示す方法の実行において用いることが可能な例示の成膜装置を示す図である。方法ＭＴの工程ＳＴ１は、図７に示す成膜装置１０Ａを用いて実行することが可能である。
【0046】
成膜装置１０Ａは、チャンバ本体１２を備えている。チャンバ本体１２は、その内部空間をチャンバ１２ｃとして提供している。チャンバ本体１２は、主部１４及び天部１６を有している。主部１４は、チャンバ本体１２の側壁を構成している。主部１４は、略円筒形状を有しており、鉛直方向に延びている。主部１４は、例えばアルミニウムといった金属から形成されている。この主部１４の内壁面には、耐腐食性の皮膜が形成されている。
【0047】
主部１４、即ちチャンバ本体１２の側壁には、チャンバ１２ｃへの基板１００の搬入及びチャンバ１２ｃからの基板１００の搬出のための開口１４ｐが形成されている。この開口１４ｐは、ゲートバルブ１８によって開閉可能になっている。主部１４の下端部は開口しており、当該下端部にはベローズ２０の一端（上端）が結合している。ベローズ２０の他端（下端）は蓋体２２に結合している。蓋体２２は、略板状の部材である。ベローズ２０及び蓋体２２は、チャンバ１２ｃの気密を確保するよう、主部１４の下端部の開口を封止している。また、主部１４の上端部は開口しており、当該上端部には、天部１６が結合されている。天部１６は、チャンバ１２ｃの気密を確保するよう、主部１４の上端部の開口を封止している。天部１６は、例えばアルミニウムといった金属から形成されている。天部１６の内壁面には、耐腐食性の皮膜が形成されている。
【0048】
チャンバ１２ｃ内には、ステージ２４が設けられている。ステージ２４は、略円盤形状を有している。ステージ２４の上面には基板１００が載置される。ステージ２４の内部には、ヒータ２４ｈが設けられている。ヒータ２４ｈは、ヒータ電源２６に電気的に接続されている。ヒータ電源２６は、チャンバ本体１２の外側に設けられている。
【0049】
ステージ２４には、軸体２８の一端（上端）が結合されている。軸体２８はステージ２４の下方に延びている。軸体２８の他端（下端）は蓋体２２に結合されている。蓋体２２には、チャンバ本体１２の外側に設けられた駆動装置３０が結合されている。駆動装置３０は、蓋体２２及び軸体２８を介してステージ２４を上下動させるよう構成されている。駆動装置３０は、ステージ２４を上下動させるために、例えばモータ及び当該モータに結合された駆動軸を有し得る。
【0050】
ステージ２４には、リング部材３２が取り付けられている。リング部材３２の上側部分は円形の開口を画成している。リング部材３２は、その上側部分によりステージ２４上に載置された基板１００を囲むように設けられている。主部１４、即ちチャンバ本体１２の側壁には、筒体３４が取り付けられている。筒体３４は、略円筒形状を有しており、チャンバ１２ｃ内、且つ、リング部材３２の外側に設けられている。筒体３４は、当該筒体３４とリング部材３２との間に僅かな間隙が介在するように、当該リング部材３２と同軸に設けられている。
【0051】
天部１６は、チャンバ１２ｃをその上方から画成する壁面１６ｆを含んでいる。壁面１６ｆは、ステージ２４の上方において延在しており、ステージ２４の上面に対面している。この成膜装置１０Ａは、上述したステージ２４の上下動により、ステージ２４の上面と壁面１６ｆとの間のギャップ長を変更することが可能であるように構成されている。
【0052】
天部１６内にはガス拡散室１６ａが形成されている。また、天部１６には、複数のガス吐出孔１６ｂが形成されている。複数のガス吐出孔１６ｂは、ガス拡散室１６ａに供給されたガスをチャンバ１２ｃに吐出する孔であり、ガス拡散室１６ａから壁面１６ｆまで延びている。さらに、天部１６には、ガスライン１６ｃが形成されている。ガスライン１６ｃは、ガス拡散室１６ａに接続している。このガスライン１６ｃには、ガス供給系４０が接続されている。
【0053】
ガス供給系４０は、流量制御器４１ｆ，４２ｆ，４５ｆ，４６ｆ、及び、バルブ４１ｖ，４２ｖ，４５ｖ，４６ｖを含んでいる。流量制御器４１ｆ，４２ｆ，４５ｆ，４６ｆの各々は、マスフローコントローラ又は圧力制御式の流量制御器である。
【0054】
流量制御器４１ｆの入力にはガスソース４１ｓが接続されている。ガスソース４１ｓは、上述した第１の原料ガスのソースである。流量制御器４１ｆの出力は、バルブ４１ｖを介してガスライン１６ｃに接続されている。流量制御器４２ｆの入力にはガスソース４２ｓが接続されている。ガスソース４２ｓは、上述した窒化ガスのソースである。流量制御器４２ｆの出力は、バルブ４２ｖを介してガスライン１６ｃに接続されている。
【0055】
流量制御器４５ｆの入力にはガスソース４５ｓが接続されている。ガスソース４５ｓは、キャリアガスとして用いられ得る窒素ガスのソースである。流量制御器４５ｆの出力は、バルブ４５ｖを介してガスライン１６ｃに接続されている。流量制御器４６ｆの入力にはガスソース４６ｓが接続されている。ガスソース４６ｓは、キャリアガスとして用いられ得る希ガス（例えば、アルゴンガス）のソースである。流量制御器４６ｆの出力は、バルブ４６ｖを介してガスライン１６ｃに接続されている。なお、成膜装置１０Ａは、ガスソース４６ｓからの希ガスを利用しなくてもよく、バルブ４６ｖ及び流量制御器４６ｆを備えていなくてもよい。
【0056】
ガス供給系４０は、ガスソース４１ｓ，４２ｓ，４５ｓ，４６ｓのうち選択された一以上のガスソースからのガスの流量を制御し、流量が制御されたガスをガス拡散室１６ａに供給することができる。ガス拡散室１６ａに供給されたガスは、基板１００に向けて複数のガス吐出孔１６ｂから吐出される。
【0057】
主部１４、即ちチャンバ本体１２の側壁は、当該主部１４の中心軸線に対して周方向に延在する溝１４ｇを画成している。主部１４の一部分であって溝１４ｇを画成する当該一部分には、排気口１４ｅが形成されている。排気口１４ｅには、圧力調整弁５０を介して排気装置５２が接続されている。排気装置５２は、ターボ分子ポンプ又はドライポンプといった真空ポンプであり得る。
【0058】
チャンバ１２ｃ内には、一以上のバッフル部材が設けられている。図７に示す例では、三つのバッフル部材５４，５６，５８がチャンバ１２ｃ内に設けられている。三つのバッフル部材５４，５６，５８は、鉛直方向に延びる略円筒形状を有している。三つのバッフル部材５４，５６，５８は、排気口１４ｅに対してチャンバ１２ｃの中心側において同軸に設けられている。バッフル部材５４の上端は天部１６に結合している。バッフル部材５４の下端は、当該バッフル部材５４の下端とリング部材３２との間に間隙を提供するよう、リング部材３２と対面している。バッフル部材５６及びバッフル部材５８は、溝１４ｇ内に配置されている。バッフル部材５６はバッフル部材５４の外側に設けられており、バッフル部材５８はバッフル部材５６の外側に設けられている。バッフル部材５６及び５８の各々には、複数の貫通孔が形成されている。バッフル部材５６及び５８の各々に形成された複数の貫通孔は、主部１４の中心軸線に対して周方向に配列されている。
【0059】
成膜装置１０Ａでは、複数のガス吐出孔１６ｂから吐出されたガスが基板１００に対して供給され、バッフル部材５４とリング部材３２との間の間隙、バッフル部材５６の複数の貫通孔、及び、バッフル部材５８の複数の貫通孔を介して、排気口１４ｅから排出される。
【0060】
以下、方法ＭＴの工程ＳＴ２の実行において用いることが可能な別の成膜装置について説明する。図８は、図１に示す方法の実行において用いることが可能な別の例示の成膜装置を示す図である。方法ＭＴの工程ＳＴ２は、図８に示す成膜装置１０Ｂを用いて実行することが可能である。成膜装置１０Ｂは、ガスソース４１ｓ，４２ｓからのガスを利用せず、且つ、バルブ４１ｖ，４２ｖ及び流量制御器４１ｆ，４２ｆに代えて、バルブ４３ｖ，４４ｖ及び流量制御器４３ｆ、４４ｆを備えている点で、成膜装置１０Ａとは異なっている。即ち、成膜装置１０Ｂは、しない。
【0061】
流量制御器４３ｆ，４４ｆの各々は、マスフローコントローラ又は圧力制御式の流量制御器である。流量制御器４３ｆの入力にはガスソース４３ｓが接続されている。ガスソース４３ｓは、上述した第２の原料ガスのソースである。流量制御器４３ｆの出力は、バルブ４３ｖを介してガスライン１６ｃに接続されている。流量制御器４４ｆの入力にはガスソース４４ｓが接続されている。ガスソース４４ｓは、上述した還元ガスのソースである。流量制御器４４ｆの出力は、バルブ４４ｖを介してガスライン１６ｃに接続されている。なお、成膜装置１０Ｂは、ガスソース４５ｓからの窒素ガスを利用しなくてもよく、バルブ４５ｖ及び流量制御器４５ｆを備えていなくてもよい。
【0062】
なお、方法ＭＴの工程ＳＴ１及び工程ＳＴ２は、単一の成膜装置を用いて実行することが可能である。例えば、ガスソース４３ｓ，４４ｓからのガスをチャンバ１２ｃに供給するために、バルブ４３ｖ，４４ｖ及び流量制御器４３ｆ、４４ｆを更に備えた成膜装置１０Ａを用いて、方法ＭＴの工程ＳＴ１及び工程ＳＴ２を実行することが可能である。
【0063】
以下、工程ＳＴ１中の工程ＳＴ１１〜工程ＳＴ１４を含むシーケンスの実行回数（サイクル数）とタングステン膜１０８の比抵抗の関係を調査するために行った第１の実験について説明する。第１の実験では、処理システム１の成膜装置１０Ａを用いて、平坦な表面を有する複数の基板に対して図４に示した工程ＳＴ１を実行し、次いで、処理システム１の成膜装置１０Ｂを用いて図５に示した工程ＳＴ２を実行して、当該複数の基板上にタングステン膜を形成した。第１の実験においては、複数の基板それぞれに対して実行した工程ＳＴ１中のシーケンスの実行回数（サイクル数）は互いに異なっていた。以下に、第１の実験における工程ＳＴ１１、工程ＳＴ１３、工程ＳＴ２１、及び、工程ＳＴ２３の条件を示す。なお、工程ＳＴ２１〜工程ＳＴ２４を含むシーケンスの実行回数（サイクル数）は、５００回であった。
【0064】
＜工程ＳＴ１１の条件＞工程ＳＴ１１におけるＴｉＣｌ４ガスの流量：５０ｓｃｃｍ
工程ＳＴ１１におけるＮ２ガスの流量：６０００ｓｃｃｍ
工程ＳＴ１１における基板の温度：４６０℃
工程ＳＴ１１におけるチャンバの圧力：４００Ｐａ
各サイクルにおける工程ＳＴ１１の処理時間：０．０５秒
＜工程ＳＴ１３の条件＞
工程ＳＴ１３におけるＮＨ３ガスの流量：２７００ｓｃｃｍ
工程ＳＴ１３におけるＮ２ガスの流量：６０００ｓｃｃｍ
工程ＳＴ１３における基板の温度：４６０℃
工程ＳＴ１３におけるチャンバの圧力：４００Ｐａ
各サイクルにおける工程ＳＴ１３の処理時間：０．３秒
＜工程ＳＴ２１の条件＞
工程ＳＴ２１におけるＷＦ６ガスの流量：１８０ｓｃｃｍ
工程ＳＴ２１におけるアルゴンガスの流量：６０００ｓｃｃｍ
工程ＳＴ２１における基板の温度：４５０℃
工程ＳＴ２１におけるチャンバの圧力：５００Ｐａ
各サイクルにおける工程ＳＴ２１の処理時間：０．１５秒
＜工程ＳＴ２３の条件＞
工程ＳＴ２３におけるＨ２ガスの流量：４５００ｓｃｃｍ
工程ＳＴ２３におけるアルゴンガスの流量：６０００ｓｃｃｍ
工程ＳＴ２３における基板の温度：４５０℃
工程ＳＴ２３におけるチャンバの圧力：５００Ｐａ
各サイクルにおける工程ＳＴ２３の処理時間：０．３秒
【0065】
第１の実験では、複数の基板上にそれぞれ形成されたタングステン膜の比抵抗Ｒｖを測定した。図９は、第１の実験の結果を示すグラフである。図９のグラフにおいて、横軸は、工程ＳＴ１中のシーケンスの実行回数（サイクル数）を示しており、左側の縦軸はタングステン膜の比抵抗Ｒｖを示しており、右側の縦軸はタングステン膜の膜厚を示している。図９に示すように、工程ＳＴ１中のシーケンスの実行回数（サイクル数）が少ない場合には、形成されたタングステン膜の比抵抗Ｒｖが比較的大きくなった。これは、不連続膜が基板上に形成されておらず、形成されたタングステン膜の結晶粒が小さくなったことに起因するものと推測される。また、工程ＳＴ１中のシーケンスの実行回数（サイクル数）が３０回以上になると、形成されたタングステン膜の比抵抗Ｒｖが大きくなった。これは、工程ＳＴ１において不連続膜ではなく連続膜が形成され、その結果、形成されたタングステン膜の結晶粒が小さくなったことに起因するものと推測される。一方、工程ＳＴ１中のシーケンスの実行回数（サイクル数）が５回以上２０回以下である場合には、形成されたタングステン膜の比抵抗Ｒｖが小さくなった。これは、工程ＳＴ１において不連続膜が形成され、その結果、形成されたタングステン膜の結晶粒が大きくなったからである。故に、不連続膜を基板上に形成した後にタングステン膜を形成することにより、低い抵抗を有するタングステン膜が提供されることが確認された。
【0066】
次に、工程ＳＴ１中のシーケンスの実行回数（サイクル数）と形成されるＴｉＮ膜の膜厚との関係を調査するために行った第２の実験について説明する。第２の実験では、成膜装置１０Ａを用いて、平坦な表面を有する複数の基板に対して工程ＳＴ１を実行した。複数の基板に対して実行した工程ＳＴ１中のシーケンスの実行回数（サイクル数）は互いに異なっていた。以下に、第２の実験における工程ＳＴ１１及び工程ＳＴ１３の条件を示す。
【0067】
＜工程ＳＴ１１の条件＞工程ＳＴ１１におけるＴｉＣｌ４ガスの流量：５０ｓｃｃｍ
工程ＳＴ１１におけるＮ２ガスの流量：６０００ｓｃｃｍ
工程ＳＴ１１における基板の温度：４６０℃
工程ＳＴ１１におけるチャンバの圧力：５００Ｐａ
各サイクルにおける工程ＳＴ１１の処理時間：０．０５秒
＜工程ＳＴ１３の条件＞
工程ＳＴ１３におけるＮＨ３ガスの流量：２７００ｓｃｃｍ
工程ＳＴ１３におけるＮ２ガスの流量：６０００ｓｃｃｍ
工程ＳＴ１３における基板の温度：４６０℃
工程ＳＴ１３におけるチャンバの圧力：５００Ｐａ
各サイクルにおける工程ＳＴ１３の処理時間：０．３秒
【0068】
第２の実験では、複数の基板上にそれぞれ形成されたＴｉＮ膜の膜厚を測定した。図１０は、第２の実験の結果を示すグラフである。図１０のグラフにおいて、横軸は、工程ＳＴ１中のシーケンスの実行回数（サイクル数）を示しており、縦軸は形成されたＴｉＮ膜の膜厚を示している。図１０に示すグラフによれば、工程ＳＴ１のサイクル数が２７回以下であるときに、ＴｉＮ膜の膜厚は略ゼロになるものと推定される。即ち、工程ＳＴ１のサイクル数が２７回以下である場合には、ＴｉＮの連続膜は形成されず、不連続膜が形成される。したがって、上述したように低い抵抗を有するタングステン膜が形成される場合の工程ＳＴ１中のサイクル数である５回以上２０回以下のサイクル数では、不連続膜が形成されることが確認された。
【符号の説明】
【0069】
１…処理システム、１０Ａ，１０Ｂ…成膜装置、１２…チャンバ本体、１２ｃ…チャンバ、１６ｂ…ガス吐出孔、２４…ステージ、２４ｈ…ヒータ、４０…ガス供給系、５０…圧力調整弁、５２…排気装置、１００…基板、１０６…不連続膜、１０８…タングステン膜、ＭＴ…方法。