特許 6943911 気化器の洗浄方法および気化装置

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6943911

(24)【登録日】2021年9月13日

(45)【発行日】2021年10月6日

(54)【発明の名称】気化器の洗浄方法および気化装置

(51)【国際特許分類】

   C03B 8/04 20060101AFI20210927BHJP

【ＦＩ】

   C03B8/04 Q

【請求項の数】9

【全頁数】10

(21)【出願番号】特願2019-41840(P2019-41840)

(22)【出願日】2019年3月7日

(65)【公開番号】特開2020-142965(P2020-142965A)

(43)【公開日】2020年9月10日

【審査請求日】2020年8月19日

(73)【特許権者】

【識別番号】000005290

【氏名又は名称】古河電気工業株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】110002147

【氏名又は名称】特許業務法人酒井国際特許事務所

(72)【発明者】

【氏名】大谷 浩輝

(72)【発明者】

【氏名】川▲崎▼ 光広

(72)【発明者】

【氏名】浅井 稔之

【審査官】 永田 史泰

(56)【参考文献】

【文献】 特開平１０−２５６２４２（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００５−６０１１８（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｃ０３Ｂ８／０４

Ｃ０３Ｂ１９／１４

Ｃ０３Ｂ３７／０１８

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

常温常圧では液体状の原料を気化器にて気化し、該気化した原料を供給管路にて反応部に供給する気化器の洗浄方法であって、
前記原料を液体状に維持しながら、前記気化器に流し、前記気化器を洗浄する洗浄工程を含むことを特徴とする気化器の洗浄方法。

【請求項2】

前記原料をキャリアガスと混合して混合流体を生成する混合工程をさらに含み、
前記洗浄工程において、前記混合流体の前記原料を液体状に維持しながら、前記混合流体を前記気化器に流し、前記気化器を洗浄する
ことを特徴とする請求項１に記載の気化器の洗浄方法。

【請求項3】

前記洗浄工程において洗浄に使用した前記液体状の原料の少なくとも一部を再度前記気化器に送出し、前記気化器を洗浄することを特徴とする請求項１または２に記載の気化器の洗浄方法。

【請求項4】

前記洗浄工程において、前記原料を液体状に維持しながら、前記供給管路に流し、前記供給管路を洗浄することを特徴とする請求項１〜３のいずれか一つに記載の気化器の洗浄方法。

【請求項5】

前記洗浄工程において、前記液体状の原料を前記気化器から、前記気化器の鉛直下方側に位置する前記供給管路に流すことを特徴とする請求項４に記載の気化器の洗浄方法。

【請求項6】

前記液体状の原料をポンプにて前記気化器に圧送することを特徴とする請求項１に記載の気化器の洗浄方法。

【請求項7】

常温常圧では液体状の原料を貯留する貯留器と、
前記液体状の原料とキャリアガスとを混合する混合装置と、
前記混合装置から供給された前記液体状の原料を気化する気化器と、
前記気化器にて気化された前記原料と前記キャリアガスとの混合流体を外部に供給する供給管路と、
前記気化器から前記貯留器に液体状の前記原料を還流する還流構造と、
を備えることを特徴とする気化装置。

【請求項8】

前記還流構造は前記気化器に対して鉛直下方側に位置することを特徴とする請求項７に記載の気化装置。

【請求項9】

液体状の前記原料を前記貯留器から前記混合装置を経由させずに前記気化器に圧送するポンプをさらに備えることを特徴とする請求項７または８に記載の気化装置。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、液体原料を気化する気化器の洗浄方法および気化装置に関するものである。

【背景技術】

【0002】

従来、液体原料を気化し、当該気化した原料を化学反応させる製造工程が知られている。たとえば、光ファイバの製造工程では、ケイ素の液体原料としてのシロキサン系材料を気化し、当該気化した原料を、反応部にて、バーナで火炎加水分解反応させてガラス微粒子を生成する工程がある。

【0003】

たとえば、引用文献１では、液体状のシロキサン系材料を原料として、キャリアガスと共に気化器に導入し、原料の気化を実施している。また、引用文献２では、液体状のシロキサン系材料を、側面を加熱した膨張槽の当該側面に向けて導入して気化し、気化したシロキサン系材料を原料として利用し、気化しなかったシロキサン系材料を膨張槽の下層に溜めて、貯留部に流すことが開示されている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0004】

【特許文献1】特開２０１７−３６１７２号公報

【特許文献2】特表２０１４−５１７８０１号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0005】

しかしながら、特許文献１の方法では、気化器の出口以降の経路が所定の温度に維持できないとシロキサン系材料の液化が起こる。その結果、液化したシロキサン系材料の重合が繰り返されて重合物が生成し、気化器内に堆積する場合がある。このような堆積が進行すると、気化器内での圧力損失増加により所望の原料流量が確保できなくなる場合がある。さらには、一旦重合物が気化器内に発生すると、その除去には作業時間を要するので、気化器や気化器を備える気化装置のランニングコストが高くなるという問題がある。なお、このような重合物の堆積は供給管路でも発生し得る。

【0006】

これに対して、特許文献２の方法では、重合物を除外して気化した原料のみを送ることが容易にできるが、気化器が大がかりになる割には液体原料を効率的に気化できないため、材料コストが高くなるという問題がある。

【0007】

本発明は、上記に鑑みてなされたものであって、原料の重合物が発生しても簡易に除去できる気化器の洗浄方法および気化装置を提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0008】

上述した課題を解決し、目的を達成するために、本発明の一態様に係る気化器の洗浄方法は、常温常圧では液体状の原料を気化器にて気化し、該気化した原料を供給管路にて反応部に供給する気化器の洗浄方法であって、前記原料を液体状に維持しながら、前記気化器に流し、前記気化器を洗浄する洗浄工程を含むことを特徴とする。

【0009】

本発明の一態様に係る気化器の洗浄方法は、前記原料をキャリアガスと混合して混合流体を生成する混合工程をさらに含み、前記洗浄工程において、前記混合流体の前記原料を液体状に維持しながら、前記混合流体を前記気化器に流し、前記気化器を洗浄することを特徴とする。

【0010】

本発明の一態様に係る気化器の洗浄方法は、前記洗浄工程において洗浄に使用した前記液体状の原料の少なくとも一部を再度前記気化器に送出し、前記気化器を洗浄することを特徴とする。

【0011】

本発明の一態様に係る気化器の洗浄方法は、前記洗浄工程において、前記原料を液体状に維持しながら、前記供給管路に流し、前記供給管路を洗浄することを特徴とする。

【0012】

本発明の一態様に係る気化器の洗浄方法は、前記洗浄工程において、前記液体状の原料を前記気化器から、前記気化器の鉛直下方側に位置する前記供給管路に流すことを特徴とする。

【0013】

本発明の一態様に係る気化器の洗浄方法は、前記液体状の原料をポンプにて前記気化器に圧送することを特徴とする。

【0014】

本発明の一態様に係る気化装置は、常温常圧では液体状の原料を貯留する貯留器と、前記液体状の原料とキャリアガスとを混合する混合装置と、前記混合装置から供給された前記液体状の原料を気化する気化器と、前記気化器にて気化された前記原料と前記キャリアガスとの混合流体を外部に供給する供給管路と、前記気化器から前記貯留器に液体状の前記原料を還流する還流構造と、を備えることを特徴とする。

【0015】

本発明の一態様に係る気化装置は、前記還流構造は前記気化器に対して鉛直下方側に位置することを特徴とする。

【0016】

本発明の一態様に係る気化装置は、液体状の前記原料を前記貯留器から前記混合装置を経由させずに前記気化器に圧送するポンプをさらに備えることを特徴とする。

【発明の効果】

【0017】

本発明によれば、原料の重合物が発生しても簡易に除去できるので、気化器や気化装置のランニングコストを低減できるという効果を奏する。

【図面の簡単な説明】

【0018】

【図1】図１は、実施形態１に係る気化装置の洗浄方法の説明図である。

【図2】図２は、実施形態２に係る気化装置の洗浄方法の説明図である。

【図3】図３は、実施形態３に係る気化装置の洗浄方法の説明図である。

【図4】図４は、実施形態４に係る気化装置の洗浄方法の説明図である。

【発明を実施するための形態】

【0019】

以下に、図面を参照して本発明の実施形態について説明する。なお、この実施形態によりこの発明が限定されるものではない。また、図面の記載において、同一又は対応する要素には適宜同一の符号を付している。また、図面において、流体を搬送する管路は適宜図示を省略している。

【0020】

（実施形態１）
図１は、実施形態１に係る気化装置の洗浄方法の説明図である。図１（ａ）に示す製造装置１００は、光ファイバの製造に用いられる多孔質母材の製造装置であって、気化装置１０と、反応部２０とを備えている。

【0021】

気化装置１０は、混合装置１と、気化器２と、供給管路３と、マスフローコントローラ（ＭＦＣ）４、５とを備えている。

【0022】

ＭＦＣ４、５は、流体の質量流量を制御するための制御装置である。ＭＦＣ４、５は、質量流量を測定する質量流量計と、質量流量計の測定結果に基づいて開度が自動的に調節される電磁弁とを備えている。

【0023】

ＭＦＣ４は、供給源から供給された液体原料である原料流体Ｆ１の質量流量を制御して混合装置１に供給する。原料流体Ｆ１は、たとえばシロキサン系材料であるオクタメチルシクロテトラシロキサン（ＯＭＣＴＳ）である。ＯＭＣＴＳは常圧で融点が１８℃、沸点が１７６℃であり、常温常圧では液体状である。シロキサン系材料はＯＭＣＴＳに限定されず、たとえばデカメチルシクロペンタシロキサン（ＤＭＣＰＳ）でもよい。

【0024】

ＭＦＣ５は、供給源から供給されたキャリアガスであるキャリアガスＦ２の質量流量を制御して混合装置１に供給する。キャリアガスＦ２はたとえば窒素ガス（Ｎ_２ガス）である。

【0025】

混合装置１は、たとえば混合チャンバであり、チャンバ内で原料流体Ｆ１とキャリアガスＦ２とを混合して、混合流体Ｆ３として気化器２に供給する。

【0026】

気化器２は、混合流体Ｆ３を搬送する内部管路と、内部管路を加熱するヒータとを内蔵している。気化器２は、混合流体Ｆ３を搬送する内部管路を加熱して混合流体Ｆ３に含まれる液体状の原料を気化する。気化器２は、液体状の原料を気化するために内部管路内を原料の沸点以上、たとえばＯＭＣＴＳであれば１８０℃程度に保持できるように構成されている。気化器２は、原料が気化された混合流体Ｆ４を供給管路３に送出する。

【0027】

供給管路３は、混合流体Ｆ４を、気化装置１０の外部に配置された反応部２０に搬送する。供給管路３は、混合流体Ｆ４に含まれる原料が液化しないように、ヒータで加熱されていることが好ましい。

【0028】

反応部２０は、反応容器と、反応容器内に設けられたバーナとを備えている。また、反応部２０は、ＯＭＣＴＳ以外の原料や、アルゴン等の希釈ガスや、燃焼を支援する燃焼ガスや、製造するスートに添加するドーパント等も供給される。反応部２０では、ＯＭＣＴＳなどの原料をバーナで火炎加水分解反応させてガラス微粒子を生成し、生成されたガラス微粒子をターゲットロッドに堆積させてスートを製造する。なお、スートの製造に使用されなかった原料やガラス微粒子は、吸引ポンプによってガス浄化装置に送られ、ガス浄化装置は原料やガラス微粒子を除去する。

【0029】

ここで、気化器２の内部や供給管路３の内部には、ＯＭＣＴＳの重合物Ｐがゲル状となって堆積する場合がある。そこで、これらの重合物Ｐを除去するために、図１（ｂ）に示すような実施形態１に係る洗浄方法を実行する。

【0030】

まず、混合装置１は、原料流体Ｆ１とキャリアガスＦ２とを混合して混合流体Ｆ３を生成する混合工程を行い、混合流体Ｆ３を気化器２に供給する。

【0031】

気化器２は、混合流体Ｆ３を保温して混合流体Ｆ３に含まれる原料流体Ｆ１を液体状に維持しながら、内部管路にて混合流体Ｆ３を流す。これにより洗浄工程が実行される。気化器２は、原料流体Ｆ１を液体状に維持するために管路内を原料の沸点より低く融点より高い温度、たとえばＯＭＣＴＳであれば３５℃程度に保持できるように構成されている。その結果、液体状の原料流体Ｆ１によって、気化器２に堆積した重合物Ｐが好適かつ簡易に除去される。気化器２は、洗浄に使用された混合流体Ｆ３を供給管路３に送出する。

【0032】

供給管路３は、混合流体Ｆ３を保温して混合流体Ｆ３に含まれる原料流体Ｆ１を液体状に維持しながら混合流体Ｆ３を流す。これによりさらに洗浄工程が実行される。供給管路３は、原料流体Ｆ１を液体状に維持するために管路内を原料の沸点より低く融点より高い温度、たとえばＯＭＣＴＳであれば３５℃程度に保持できるように構成されている。洗浄に使用された混合流体Ｆ３は反応部２０を経由して排出され、原料流体Ｆ１が容器状の貯留器３０に貯留される。

【0033】

実施形態１に係る洗浄方法によれば、液体状の原料流体Ｆ１とキャリアガスであるキャリアガスＦ２との混合流体Ｆ３を気化器２と供給管路３とに流すことによって、重合物Ｐが発生しても簡易に除去できるので、気化器２や気化装置１０のランニングコストを低減できる。

【0034】

（実施形態２）
図２は、実施形態２に係る気化装置の洗浄方法の説明図である。図２に示す製造装置１００Ａは、図１に示す製造装置１００の構成において、気化装置１０を気化装置１０Ａに置き換えた構成を有する。

【0035】

気化装置１０Ａは、気化装置１０の構成において、気化器２、供給管路３を、それぞれ気化器２Ａ、供給管路３Ａに置き換えた構成を有する。気化器２Ａは、鉛直下方側にて供給管路３Ａと接続するように構成されている点で気化器２とは異なる。供給管路３Ａは、気化器２Ａの鉛直下方側に位置して反応部２０と接続するように構成されている点で供給管路３とは異なる。

【0036】

実施形態２に係る洗浄方法の実施においては、実施形態１と同様に、混合装置１が、原料流体Ｆ１とキャリアガスＦ２とを混合して混合流体Ｆ３を生成する混合工程を行い、混合流体Ｆ３を気化器２に供給する。

【0037】

気化器２は、混合流体Ｆ３を保温して混合流体Ｆ３に含まれる原料流体Ｆ１を液体状に維持しながら、内部管路にて混合流体Ｆ３を流す。これにより、実施形態１と同様に気化器２Ａ内に堆積した重合物が好適かつ簡易に除去される。また、気化器２Ａは、鉛直下方側にて供給管路３Ａと接続するように構成されているため、混合流体Ｆ３よりも密度が高い重合物が重力によって排出されやすくなっている。気化器２Ａは、洗浄に使用された混合流体Ｆ３を供給管路３Ａに送出する。

【0038】

供給管路３Ａは、混合流体Ｆ３を保温して混合流体Ｆ３に含まれる原料流体Ｆ１を液体状に維持しながら混合流体Ｆ３を流す。これにより、実施形態１と同様に供給管路３Ａ内に堆積した重合物が好適かつ簡易に除去される。また、供給管路３Ａは、気化器２Ａから鉛直下方側に延伸しているため、重合物が重力によって排出されやすくなっている。その後、実施形態１と同様に、洗浄に使用された混合流体Ｆ３は反応部２０を経由して排出され、原料流体Ｆ１が容器状の貯留器３０に貯留される。

【0039】

実施形態２に係る洗浄方法によれば、特に重力を利用して重合物の排出を促進しているので、重合物が発生しても簡易に除去でき、気化器２Ａや気化装置１０Ａのランニングコストを低減できる。

【0040】

（実施形態３）
図３は、実施形態３に係る気化装置の洗浄方法の説明図である。図３に示す製造装置１００Ｂは、図２に示す製造装置１００Ａの構成において、気化装置１０Ａを気化装置１０Ｂに置き換えた構成を有する。

【0041】

気化装置１０Ｂは、気化装置１０Ａの構成に三方弁６ａとポンプ６ｂとを追加した構成を有する。

【0042】

三方弁６ａは、混合装置１と気化器２Ａとの間に設けられている。三方弁６ａは、反応部２０を用いた製造工程を実施する際には、混合装置１が送出した原料流体Ｆ１とキャリアガスとの混合流体を気化器２Ａに流すように機能する。

【0043】

ポンプ６ｂは、貯留器３０に貯留された液体状の原料流体Ｆ１を汲み上げて三方弁６ａに圧送するように構成されている。

【0044】

実施形態３に係る洗浄方法を実施する際には、三方弁６ａは、圧送された原料流体Ｆ１を気化器２Ａに流し、気化器２Ａと供給管路３Ａとを洗浄する。このとき、原料流体Ｆ１は加圧されているので流速が高い。その結果、気化器２Ａと供給管路３Ａとを効率よく洗浄できる。その後、実施形態１と同様に、洗浄に使用された原料流体Ｆ１は反応部２０を経由して排出され、貯留器３０に貯留される。洗浄に使用された原料流体Ｆ１の少なくとも一部は再度ポンプ６ｂで汲み上げられて気化器２Ａおよび供給管路３Ａの洗浄に用いられてもよい。

【0045】

実施形態３に係る洗浄方法によれば、特に重力を利用して重合物の排出を促進しているので、重合物が発生しても簡易に除去でき、気化器２Ａや気化装置１０Ｂのランニングコストを低減できる。また、原料流体Ｆ１をポンプ６ｂによって圧送することによって、洗浄効率が高くなる。

【0046】

さらに、本実施形態３では三方弁６ａを用いているので、製造工程と洗浄工程とで管路を組み換える必要がない。ただし、三方弁６ａを用いずに、洗浄工程を行う際には混合装置１から気化器２Ａへの管路を外し、ポンプ６ｂから管路を直接気化器２Ａに接続し、原料流体Ｆ１を流してもよい。この場合、さらに気化器２Ａから供給管路３Ａを外して、気化器２Ａのみに原料流体Ｆ１を流し、洗浄を行ってもよい。

【0047】

（実施形態４）
図４は、実施形態４に係る気化装置の洗浄方法の説明図である。図４に示す製造装置１００Ｃは、図３に示す製造装置１００Ｂの構成において、気化装置１０Ｂを気化装置１０Ｃに置き換えた構成を有する。

【0048】

気化装置１０Ｃは、気化装置１０Ｂの構成において、三方弁６ａを削除し、供給管路３を供給管路３Ｃに置き換え、還流構造７、開閉弁８ａ、８ｂ、８ｃを追加した構成を有する。

【0049】

開閉弁８ａは、混合装置１と気化器２Ａとの間に設けられている。開閉弁８ａは、反応部２０を用いた製造工程を実施する際には、開状態とされ、混合装置１が送出した原料流体Ｆ１とキャリアガスＦ２との混合流体Ｆ３を気化器２Ａに流すように機能する。

【0050】

ポンプ６ｂは、貯留器３０に貯留された液体状の原料流体Ｆ１を汲み上げて、開閉弁８ａと気化器２Ａとの間の合流点Ｃを経由して気化器２Ａに圧送するように構成されている。開閉弁８ｂは貯留器３０とポンプ６ｂとの間に設けられている。開閉弁８ｃはポンプ６ｂと合流点Ｃとの間に設けられている。

【0051】

還流構造７は、還流管路７ａ、７ｂ、７ｃと、還流管路７ａ、７ｂ、７ｃに接続された三方弁７ｄとを備えている。還流管路７ｂは供給管路３Ｃの途中に接続されている。

【0052】

反応部２０を用いた製造工程を実施する際には、開閉弁８ａは開状態とされ、開閉弁８ｂ、８ｃは閉状態とされる。そして、混合装置１が送出した混合流体Ｆ３が気化器２Ａに流される。気化器２Ａ、供給管路３Ｃは、混合流体Ｆ３に含まれる原料流体Ｆ１を気体状に維持しながら混合流体Ｆ３を反応部２０に流す。

【0053】

一方、実施形態４に係る洗浄方法を実施する際には、開閉弁８ａは閉状態とされ、開閉弁８ｂ、８ｃは開状態とされる。ポンプ６ｂは、貯留器３０に貯留された原料流体Ｆ１を汲み上げて、開閉弁８ｂ、８ｃ、合流点Ｃを経由させて気化器２Ａに圧送する。気化器２Ａ、供給管路３Ｃは、圧送された原料流体Ｆ１を流す。これにより気化器２Ａと供給管路３Ｃとが効率的に洗浄される。

【0054】

その後、洗浄に使用された原料流体Ｆ１は反応部２０を経由して排出され、還流管路７ａ、三方弁７ｄ、還流管路７ｃを経由して貯留器３０に貯留される。洗浄に使用された原料流体Ｆ１の少なくとも一部は再度ポンプ６ｂで汲み上げられて気化器２Ａおよび供給管路３Ｃの洗浄に用いられる。

【0055】

また、三方弁７ｄを切り換えて、原料流体Ｆ１が供給管路３Ｃの途中から還流管路７ｂ、三方弁７ｄ、還流管路７ｃを経由して貯留器３０に流してもよい。洗浄に使用された原料流体Ｆ１の少なくとも一部は再度ポンプ６ｂで汲み上げられて気化器２Ａおよび供給管路３Ｃの洗浄に用いられる。

【0056】

実施形態４に係る洗浄方法によれば、特に重力を利用して重合物の排出を促進しているので、重合物が発生しても簡易に除去でき、気化器２Ａや気化装置１０Ｃのランニングコストを低減できる。また、原料流体Ｆ１をポンプ６ｂによって圧送することによって、洗浄効率が高くなる。

【0057】

さらに、本実施形態４では製造工程と洗浄工程とで管路を組み換える必要がない。さらには、還流構造７によって気化器２Ａから貯留器３０に原料流体Ｆ１を還流しているので、原料流体Ｆ１を効率的に回収することができる。

【0058】

ここで、実施例１として実施形態１の構成の製造装置を構成し、原料流体をＯＭＣＴＳとして、ＯＭＣＴＳを３５℃に維持して気化器に供給し、数時間洗浄を実施したところ、反応部からはゲル状になった重合物が排出された。

【0059】

また、実施例２として実施形態２の構成の製造装置を構成し、原料流体をＯＭＣＴＳとして、ＯＭＣＴＳを３５℃に維持して気化器に供給し、数時間洗浄を実施したところ、反応部からはゲル状になった重合物が排出された。

【0060】

なお、上記実施形態により本発明が限定されるものではない。上述した各構成要素を適宜組み合わせて構成したものも本発明に含まれる。また、さらなる効果や変形例は、当業者によって容易に導き出すことができる。よって、本発明のより広範な態様は、上記の実施形態に限定されるものではなく、様々な変更が可能である。

【符号の説明】

【0061】

１ 混合装置
２、２Ａ 気化器
３、３Ａ、３Ｃ 供給管路
４、５ ＭＦＣ
６ａ、７ｄ 三方弁
６ｂ ポンプ
７ 還流構造
７ａ、７ｂ、７ｃ 還流管路
８ａ、８ｂ、８ｃ 開閉弁
１０、１０Ａ、１０Ｂ、１０Ｃ 気化装置
２０ 反応部
３０ 貯留器
１００、１００Ａ、１００Ｂ、１００Ｃ 製造装置
Ｃ 合流点
Ｆ１ 原料流体
Ｆ２ キャリアガス
Ｆ３、Ｆ４ 混合流体
Ｐ 重合物

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】