【実施例】
【0024】
以下、実施例を用いて本発明をより具体的に説明するが、本発明は、これら実施例に限定されるものではない。
【0025】
当該実施例において体積平均粒子径は、粒子(例えば脂肪族ポリエステル系樹脂粒子)0.1gを水10gに分散させたうえで、電気検知式粒度分布測定装置(ベックマンコールター社製の商品名コールターマルチサイザー)を用いて測定し、繰り返し数を3として、その平均値をとることによって算出した。
【0026】
当該実施例において10%変位圧縮強度は、微小圧縮試験機(島津製作所製微小圧縮試験機MCT−510)を用い、粒子に対し荷重を掛け、粒子形状に対し10%変位時の圧縮強度として測定した。
【0027】
当該実施例においてデュロメーター固さ(ショアD)は、JIS K7215に基づき測定した値である。
【0028】
製造例1
300mL容の撹拌機付き耐圧容器に脂肪族ポリエステル系樹脂(ポリブチレンサクシネート、デュロメーター固さ(ショアD)60)100g、重量平均分子量15500のエチレンオキシド/プロピレンオキシド共重合体(株式会社ADEKAの商品名:プルロニックF108)15gおよび水135gを仕込み密閉した。引き続き、毎分500回転で撹拌しながら、180℃まで昇温し、容器内を180℃に保って撹拌した後、50℃まで冷却して脂肪族ポリエステル系樹脂の水分散体を取り出した。以上の一連の操作においては、脂肪族ポリエステル系樹脂に100℃以上の熱履歴が加わる時間を30分程度以下に制御した。上記で得られた水分散体を濾過、乾燥および分級処理を実施し、脂肪族ポリエステル系樹脂の球状粒子を得た。得られた脂肪族ポリエステル系樹脂(ポリブチレンサクシネート)粒子は、体積平均粒子径が11.9μm、粒子径1μm未満の粒子の割合が2.0体積%、粒子径30μmを超える粒子の割合が0.4体積%であり、10%変位圧縮強度が6MPa(デュロメーター固さ(ショアD)60)、円形度96であった。
【0029】
製造例2
製造例1において、脂肪族ポリエステル系樹脂(ポリブチレンサクシネート)に代えて、脂肪族ポリエステル系樹脂(ポリ乳酸、デュロメーター固さ(ショアD)75)を用いたこと以外は製造例1と同様にして、脂肪族ポリエステル系樹脂粒子を得た。得られた脂肪族ポリエステル系樹脂(ポリ乳酸)粒子は、体積平均粒子径が8.6μm、粒子径1μm未満の粒子の割合が1.8体積%、粒子径30μmを超える粒子の割合が0.5体積%であり、10%変位圧縮強度が20MPa(デュロメーター固さ(ショアD)73)、円形度94であった。
【0030】
製造例3
製造例1において、脂肪族ポリエステル系樹脂(ポリブチレンサクシネート)に代えて、ポリオレフィン樹脂(低密度ポリエチレン、デュロメーター固さ(ショアD)43)を用いたこと以外は製造例1と同様にして、ポリオレフィン樹脂(低密度ポリエチレン)の球状粒子を得た。得られたポリオレフィン樹脂(低密度ポリエチレン)粒子は、体積平均粒子径が11μm、粒子径1μm未満の粒子の割合が2.0体積%、粒子径30μmを超える粒子の割合が0.6体積%であり、10%変位圧縮強度が3MPa(デュロメーター固さ(ショアD)43)、円形度96であった。
【0031】
実施例1
製造例1で得られた脂肪族ポリエステル系樹脂(ポリブチレンサクシネート)粒子と油分(ジメチルポリシロキサン、スクワラン、パラベン)以外の成分とを表1の組成にて配合した粉体を、メカノミル(MM−10型 岡田精機製)を用いて1800rpm/20分混合し、さらにこれに油分を加えてさらに混合した。これを中皿に充填し、固形ファンデーションを得た。なお、実施例1においては、表1における「粒子」が脂肪族ポリエステル系樹脂(ポリブチレンサクシネート)粒子を示す。
【0032】
【表1】
【0033】
参考例2
表1に示す組成にて製造例2で得られた脂肪族ポリエステル系樹脂(ポリ乳酸)粒子を用いたこと以外は実施例1と同様にして固形ファンデーションを得た。なお、
参考例2においては、表1における「粒子」が脂肪族ポリエステル系樹脂(ポリ乳酸)粒子を示す。
【0034】
比較例1
表1に示す組成にて製造例3で得られたポリオレフィン樹脂(低密度ポリエチレン)粒子を用いたこと以外は実施例1と同様にして固形ファンデーションを得た。なお、比較例1においては、表1における「粒子」がポリオレフィン樹脂(低密度ポリエチレン)粒子を示す。
【0035】
実施例3
表2に示す組成で、100℃以上に加温して混合したA液、および、100℃以上に加温して混合したB液を徐々に混ぜ合わせ、引き続き製造例1で得られた脂肪族ポリエステル系樹脂(ポリブチレンサクシネート)粒子を加熱攪拌下、混合を行った後に50℃まで冷却し、乳液を得た。なお、実施例3においては、表2における「粒子」が脂肪族ポリエステル系樹脂(ポリブチレンサクシネート)粒子を示す。
【0036】
【表2】
【0037】
参考例4
表2に示す組成にて製造例2で得られた脂肪族ポリエステル系樹脂(ポリ乳酸)粒子を用いたこと以外は実施例3と同様にして、乳液を得た。なお、
参考例4においては、表2における「粒子」が脂肪族ポリエステル系樹脂(ポリ乳酸)粒子を示す。
【0038】
比較例2
表2に示す組成にて製造例3で得られたポリオレフィン樹脂(低密度ポリエチレン)粒子を用いたこと以外は実施例3と同様にして、乳液を得た。なお、比較例2においては、表2における「粒子」がポリオレフィン樹脂(低密度ポリエチレン)粒子を示す。
【0039】
製造例4
300mL容の撹拌機付き耐圧容器に脂肪族ポリエステル系樹脂(ポリブチレンサクシネート、デュロメーター固さ(ショアD)60)100g、重量平均分子量15500のエチレンオキシド/プロピレンオキシド共重合体(株式会社ADEKAの商品名:プルロニックF108)25gおよび水125gを仕込み密閉した。引き続き、毎分750回転で撹拌しながら、180℃まで昇温し、容器内を180℃に保って撹拌した後、50℃まで冷却して脂肪族ポリエステル系樹脂の水分散体を取り出した。以上の一連の操作においては、脂肪族ポリエステル系樹脂に100℃以上の熱履歴が加わる時間を30分程度以下に制御した。上記で得られた水分散体について濾過、乾燥および分級処理を実施し、脂肪族ポリエステル系樹脂の球状粒子を得た。得られた脂肪族ポリエステル系樹脂(ポリブチレンサクシネート)粒子は、体積平均粒子径が8.8μm、粒子径1μm未満の粒子の割合が12.0体積%、粒子径30μmを超える粒子の割合が0.2体積%であり、10%変位圧縮強度が6MPa(デュロメーター固さ(ショアD)60)、円形度97であった。
【0040】
製造例5
製造例4において、脂肪族ポリエステル系樹脂(ポリブチレンサクシネート)に代えて、脂肪族ポリエステル系樹脂(ポリ乳酸、デュロメーター固さ(ショアD)75)を用いたこと、および容器内温度を190℃にした以外は製造例4と同様にして、脂肪族ポリエステル系樹脂粒子を得た。得られた脂肪族ポリエステル系樹脂(ポリ乳酸)粒子は、体積平均粒子径が5.6μm、粒子径1μm未満の粒子の割合が11.0体積%、粒子径30μmを超える粒子の割合が0.5体積%であり、10%変位圧縮強度が20MPa(デュロメーター固さ(ショアD)73)、円形度95であった。
【0041】
製造例6
300mL容の撹拌機付き耐圧容器に脂肪族ポリエステル系樹脂(ポリブチレンサクシネート、デュロメーター固さ(ショアD)60)100g、重量平均分子量15500のエチレンオキシド/プロピレンオキシド共重合体(株式会社ADEKAの商品名:プルロニックF108)10gおよび水140gを仕込み密閉した。引き続き、毎分500回転で撹拌しながら、140℃まで昇温し、容器内を140℃に保って撹拌した後、50℃まで冷却して脂肪族ポリエステル系樹脂の水分散体を取り出した。以上の一連の操作においては、脂肪族ポリエステル系樹脂に100℃以上の熱履歴が加わる時間を30分程度以下に制御した。上記で得られた水分散体について濾過、乾燥および分級処理を実施し、脂肪族ポリエステル系樹脂の球状粒子を得た。得られた脂肪族ポリエステル系樹脂(ポリブチレンサクシネート)粒子は、体積平均粒子径が24.6μm、粒子径1μm未満の粒子の割合が1.1体積%、粒子径30μmを超える粒子の割合が4.5体積%であり、10%変位圧縮強度が6MPa(デュロメーター固さ(ショアD)60)、円形度95であった。
【0042】
製造例7
製造例6において、脂肪族ポリエステル系樹脂(ポリブチレンサクシネート)に代えて、脂肪族ポリエステル系樹脂(ポリ乳酸、デュロメーター固さ(ショアD)75)を用いたこと、および容器内温度を175℃にした以外は製造例6と同様にして、脂肪族ポリエステル系樹脂粒子を得た。得られた脂肪族ポリエステル系樹脂(ポリ乳酸)粒子は、体積平均粒子径が22.4μm、粒子径1m未満の粒子の割合が1.7体積%、粒子径30μmを超える粒子の割合が5.1体積%であり、10%変位圧縮強度が20MPa(デュロメーター固さ(ショアD)73)、円形度93であった。
【0043】
製造例8
300mL容の撹拌機付き耐圧容器に脂肪族ポリエステル系樹脂(ポリブチレンサクシネート、デュロメーター固さ(ショアD)60)100g、重量平均分子量15500のエチレンオキシド/プロピレンオキシド共重合体(株式会社ADEKAの商品名:プルロニックF108)35gおよび水115gを仕込み密閉した。引き続き、毎分1,000回転で撹拌しながら、180℃まで昇温し、容器内を180℃に保って撹拌した後、50℃まで冷却して脂肪族ポリエステル系樹脂の水分散体を取り出した。以上の一連の操作においては、脂肪族ポリエステル系樹脂に100℃以上の熱履歴が加わる時間を30分程度以下に制御した。上記で得られた水分散体について濾過、乾燥および分級処理を実施し、脂肪族ポリエステル系樹脂の球状粒子を得た。得られた脂肪族ポリエステル系樹脂(ポリブチレンサクシネート)粒子は、体積平均粒子径が1.6μm、粒子径1μm未満の粒子の割合が19.3体積%、粒子径30μmを超える粒子の割合が0.0体積%であり、10%変位圧縮強度が6MPa(デュロメーター固さ(ショアD)60)、円形度97であった。
【0044】
製造例9
製造例8において、脂肪族ポリエステル系樹脂(ポリブチレンサクシネート)に代えて、脂肪族ポリエステル系樹脂(ポリ乳酸、デュロメーター固さ(ショアD)75)を用いたこと、攪拌の際の回転数を毎分500回転に変更したこと、および容器内温度を190℃にした以外は製造例8と同様にして、脂肪族ポリエステル系樹脂粒子を得た。得られた脂肪族ポリエステル系樹脂(ポリ乳酸)粒子は、体積平均粒子径が1.9μm、粒子径1μm未満の粒子の割合が20.0体積%、粒子径30μmを超える粒子の割合が0.0体積%であり、10%変位圧縮強度が20MPa(デュロメーター固さ(ショアD)73)、円形度96であった。
【0045】
製造例10
300mL容の撹拌機付き耐圧容器に脂肪族ポリエステル系樹脂(ポリブチレンサクシネート、デュロメーター固さ(ショアD)60)100g、重量平均分子量15500のエチレンオキシド/プロピレンオキシド共重合体(株式会社ADEKAの商品名:プルロニックF108)5gおよび水115gを仕込み密閉した。引き続き、毎分250回転で撹拌しながら、140℃まで昇温し、容器内を140℃に保って撹拌した後、50℃まで冷却して脂肪族ポリエステル系樹脂の水分散体を取り出した。以上の一連の操作においては、脂肪族ポリエステル系樹脂に100℃以上の熱履歴が加わる時間を30分程度以下に制御した。上記で得られた水分散体について濾過、乾燥および分級処理を実施し、脂肪族ポリエステル系樹脂の球状粒子を得た。得られた脂肪族ポリエステル系樹脂(ポリブチレンサクシネート)粒子は、体積平均粒子径が28.9μm、粒子径1μm未満の粒子の割合が1.1体積%、粒子径30μmを超える粒子の割合が49.1体積%であり、10%変位圧縮強度が6MPa(デュロメーター固さ(ショアD)60)、円形度95であった。
【0046】
製造例11
製造例10において、脂肪族ポリエステル系樹脂(ポリブチレンサクシネート)に代えて、脂肪族ポリエステル系樹脂(ポリ乳酸、デュロメーター固さ(ショアD)75)を用いたこと、および容器内温度を175℃にした以外は製造例10と同様にして、脂肪族ポリエステル系樹脂粒子を得た。得られた脂肪族ポリエステル系樹脂(ポリ乳酸)粒子は、体積平均粒子径が25.6μm、粒子径1m未満の粒子の割合が0.1体積%、粒子径30μmを超える粒子の割合が32.0体積%であり、10%変位圧縮強度が20MPa(デュロメーター固さ(ショアD)73)、円形度93であった。
【0047】
実施例5
表1に示す組成にて製造例4で得られた脂肪族ポリエステル系樹脂(ポリブチレンサクシネート)粒子を用いたこと以外は実施例1と同様にして固形ファンデーションを得た。なお、実施例5においては、表1における「粒子」が脂肪族ポリエステル系樹脂(ポリブチレンサクシネート)粒子を示す。
【0048】
参考例6
表1に示す組成にて製造例5で得られた脂肪族ポリエステル系樹脂(ポリ乳酸)粒子を用いたこと以外は実施例1と同様にして固形ファンデーションを得た。なお、
参考例6においては、表1における「粒子」が脂肪族ポリエステル系樹脂(ポリ乳酸)粒子を示す。
【0049】
実施例7
表1に示す組成にて製造例6で得られた脂肪族ポリエステル系樹脂(ポリブチレンサクシネート)粒子を用いたこと以外は実施例1と同様にして固形ファンデーションを得た。なお、実施例7においては、表1における「粒子」が脂肪族ポリエステル系樹脂(ポリブチレンサクシネート)粒子を示す。
【0050】
参考例8
表1に示す組成にて製造例7で得られた脂肪族ポリエステル系樹脂(ポリ乳酸)粒子を用いたこと以外は実施例1と同様にして固形ファンデーションを得た。なお、
参考例8においては、表1における「粒子」が脂肪族ポリエステル系樹脂(ポリ乳酸)粒子を示す。
【0051】
実施例9
表2に示す組成にて製造例4で得られた脂肪族ポリエステル系樹脂(ポリブチレンサクシネート)粒子を用いたこと以外は実施例3と同様にして、乳液を得た。なお、実施例9においては、表2における「粒子」が脂肪族ポリエステル系樹脂(ポリブチレンサクシネート)粒子を示す。
【0052】
参考例10
表2に示す組成にて製造例5で得られた脂肪族ポリエステル系樹脂(ポリ乳酸)粒子を用いたこと以外は実施例3と同様にして、乳液を得た。なお、
参考例10においては、表2における「粒子」が脂肪族ポリエステル系樹脂(ポリ乳酸)粒子を示す。
【0053】
実施例11
表2に示す組成にて製造例6で得られた脂肪族ポリエステル系樹脂(ポリブチレンサクシネート)粒子を用いたこと以外は実施例3と同様にして、乳液を得た。なお、実施例11においては、表2における「粒子」が脂肪族ポリエステル系樹脂(ポリブチレンサクシネート)粒子を示す。
【0054】
参考例12
表2に示す組成にて製造例7で得られた脂肪族ポリエステル系樹脂(ポリ乳酸)粒子を用いたこと以外は実施例3と同様にして、乳液を得た。なお、
参考例12においては、表2における「粒子」が脂肪族ポリエステル系樹脂(ポリ乳酸)粒子を示す。
【0055】
製造例12
300mL容の撹拌機付き耐圧容器に脂肪族ポリエステル系樹脂(ポリブチレンサクシネート、デュロメーター固さ(ショアD)60)100g、けん化度78−81、重合度2000のポリビニルアルコール(クラレの商品名:PVA420)35gおよび水115gを仕込み密閉した。引き続き、毎分500回転で撹拌しながら、180℃まで昇温し、容器内を180℃に保って撹拌した後、50℃まで冷却して脂肪族ポリエステル系樹脂の水分散体を取り出した。以上の一連の操作においては、脂肪族ポリエステル系樹脂に100℃以上の熱履歴が加わる時間を30分程度以下に制御した。上記で得られた水分散体について濾過、乾燥および分級処理を実施し、脂肪族ポリエステル系樹脂の球状粒子を得た。得られた脂肪族ポリエステル系樹脂(ポリブチレンサクシネート)粒子は、体積平均粒子径が15.5μm、粒子径1μm未満の粒子の割合が1.0体積%、粒子径30μmを超える粒子の割合が0.2体積%であり、10%変位圧縮強度が6MPa(デュロメーター固さ(ショアD)60)、円形度96であった。
【0056】
実施例13
表1に示す組成にて製造例12で得られた脂肪族ポリエステル系樹脂(ポリブチレンサクシネート)粒子を用いたこと以外は実施例1と同様にして固形ファンデーションを得た。なお、実施例13においては、表1における「粒子」が脂肪族ポリエステル系樹脂(ポリブチレンサクシネート)粒子を示す。
【0057】
実施例14
表2に示す組成にて製造例12で得られた脂肪族ポリエステル系樹脂(ポリブチレンサクシネート)粒子を用いたこと以外は実施例3と同様にして、乳液を得た。なお、実施例14においては、表2における「粒子」が脂肪族ポリエステル系樹脂(ポリブチレンサクシネート)粒子を示す。
【0058】
比較例3
表1に示す組成にて製造例8で得られた脂肪族ポリエステル系樹脂(ポリブチレンサクシネート)粒子を用いたこと以外は実施例1と同様にして固形ファンデーションを得た。なお、比較例3においては、表1における「粒子」が脂肪族ポリエステル系樹脂(ポリブチレンサクシネート)粒子を示す。
【0059】
比較例4
表1に示す組成にて製造例9で得られた脂肪族ポリエステル系樹脂(ポリ乳酸)粒子を用いたこと以外は実施例1と同様にして固形ファンデーションを得た。なお、比較例4においては、表1における「粒子」が脂肪族ポリエステル系樹脂(ポリ乳酸)粒子を示す。
【0060】
比較例5
表1に示す組成にて製造例10で得られた脂肪族ポリエステル系樹脂(ポリブチレンサクシネート)粒子を用いたこと以外は実施例1と同様にして固形ファンデーションを得た。なお、比較例5においては、表1における「粒子」が脂肪族ポリエステル系樹脂(ポリブチレンサクシネート)粒子を示す。
【0061】
比較例6
表1に示す組成にて製造例11で得られた脂肪族ポリエステル系樹脂(ポリ乳酸)粒子を用いたこと以外は実施例1と同様にして固形ファンデーションを得た。なお、比較例6においては、表1における「粒子」が脂肪族ポリエステル系樹脂(ポリ乳酸)粒子を示す。
【0062】
比較例7
表2に示す組成にて製造例8で得られた脂肪族ポリエステル系樹脂(ポリブチレンサクシネート)粒子を用いたこと以外は実施例3と同様にして、乳液を得た。なお、比較例7においては、表2における「粒子」が脂肪族ポリエステル系樹脂(ポリブチレンサクシネート)粒子を示す。
【0063】
比較例8
表2に示す組成にて製造例9で得られた脂肪族ポリエステル系樹脂(ポリ乳酸)粒子を用いたこと以外は実施例3と同様にして、乳液を得た。なお、比較例8においては、表2における「粒子」が脂肪族ポリエステル系樹脂(ポリ乳酸)粒子を示す。
【0064】
比較例9
表2に示す組成にて製造例10で得られた脂肪族ポリエステル系樹脂(ポリブチレンサクシネート)粒子を用いたこと以外は実施例3と同様にして、乳液を得た。なお、比較例9においては、表2における「粒子」が脂肪族ポリエステル系樹脂(ポリブチレンサクシネート)粒子を示す。
【0065】
比較例10
表2に示す組成にて製造例11で得られた脂肪族ポリエステル系樹脂(ポリ乳酸)粒子を用いたこと以外は実施例3と同様にして、乳液を得た。なお、比較例10においては、表2における「粒子」が脂肪族ポリエステル系樹脂(ポリ乳酸)粒子を示す。
【0066】
評価
各実施例および各比較例で得られた固形ファンデーションおよび乳液の使用感を、10名の評価パネラーで評価した。具体的には、使用感として、塗布時の伸び、つき、感触性(異物感、ソフト感)、透明感の各項目について、次のような4段階で評価した。
評価基準
◎:非常に良い(良いと感じた人数が10人)
○:良い(良いと感じた人数が8〜9人)
△:ふつう(良いと感じた人数が6〜7人)
×:悪い(良いと感じた人数が5人以下)
【0067】
【表3】
【0068】
表3より、各実施例の脂肪族ポリエステル系樹脂粒子を含む化粧料は、塗布時の伸び、つき、感触性(異物感、ソフト感)、透明感について悪い(×)との評価が無く、これら特性のいずれにも優れていることがわかる。一方、比較例の化粧料は、塗布時の伸び、感触性(異物感)、透明感、感触性(ソフト感)のすべてに優れるものではなかった(すなわち、いずれかの特性について悪い(×)との評価が存在した)。