(58)【調査した分野】(Int.Cl.,DB名)
前記演算装置は、前記単結晶のうち融液中にある部分の形状に関する情報に基づき、前記坩堝を加熱するヒータの出力、前記引き上げ軸の回転速度、及び、前記引き上げ軸の引き上げ速度の少なくとも1つを調整する、
請求項1乃至3の何れかに記載の単結晶育成装置。
【発明を実施するための形態】
【0012】
図1を参照し、本発明の実施形態に係る単結晶育成装置100について説明する。
図1は、単結晶育成装置100の断面図である。
【0013】
単結晶育成装置100は、主に、坩堝1、坩堝台2、坩堝軸3、ヒータ4、断熱材5、架台6、外壁7、のぞき窓8、シード棒9、重量センサ30、画像センサ31、演算装置50、回転昇降装置51、画像処理装置52、表示装置53及び音出力装置54を含む。
【0014】
単結晶育成装置100は、例えば、Cz法を利用した単結晶SCの育成(製造)に用いられる抵抗加熱方式の単結晶育成装置である。Cz法は、ある結晶方位に従って切り出された種結晶SEを同一組成の融液MTに浸漬し、回転しながら徐々に引上げることによって、種結晶SEの性質を伝播しながら大口径化して単結晶を製造する方法である。
【0015】
単結晶SCは、ニオブ酸リチウム、タンタル酸リチウム、ガドリニウム・ガリウム・ガーネット、サファイア等の酸化物単結晶を含む。単結晶SCは、大気中又は不活性ガス雰囲気中で育成されてもよい。
【0016】
種結晶SEは、例えば、四角柱形状の単結晶であり、シード棒9の先端に取り付けられている。そして、シード棒9の昇降により、融液MTへの浸漬、引き上げ等が行われる。
【0017】
坩堝1は、単結晶SCの原料を保持するための容器である。原料は、単結晶SCの育成中、融液MTの状態で保持される。坩堝1は、例えば、耐熱性のある白金、イリジウム等の金属で作製される。
【0018】
坩堝台2は、坩堝1を載せる台である。坩堝軸3は、坩堝台2を支える軸である。坩堝軸3は、坩堝台2に載せられた坩堝1を回転させるために回転可能であってもよい。また、坩堝台2に載せられた坩堝1を上下動させるために上下動可能であってもよい。
【0019】
ヒータ4は、原料、坩堝1、単結晶SC等を加熱する装置である。
図1の例では、ヒータ4は、円筒型のカーボンヒータである。ヒータ4は、誘導加熱方式のヒータであってもよい。誘導加熱方式のヒータは、坩堝1を囲むように設けられたコイル状部材を用いて坩堝1を直接発熱させる。
【0020】
断熱材5は、加熱空間SPを囲む耐火物である。断熱材5は、例えば、ジルコニア、アルミナ、炭素繊維等で形成されている。
図1の例では、坩堝1及びヒータ4を取り囲むように設置されている。
【0021】
架台6は、単結晶育成装置100の本体部を支持するための支持台である。架台6の上には、本体部としての断熱材5及び外壁7が載置されている。
【0022】
外壁7は、熱を遮断する部材であり、断熱材5を囲むように配置されている。
図1の例では、円筒形状を有し、坩堝1及びヒータ4のそれぞれが発する高熱が外部に伝わるのを遮断する。
【0023】
のぞき窓8は、加熱空間SP内を外部から観察するための窓である。本実施形態では、のぞき窓8は、断熱材5及び外壁7を貫通する孔に耐熱ガラスを嵌め込んで形成されている。
【0024】
シード棒9は、種結晶SEを保持する部材である。本実施形態では、シード棒9は、種結晶SEを保持する種結晶保持部を下端部に有する。シード棒9は、回転可能に且つ上下動可能に構成されている。
【0025】
重量センサ30は、単結晶SCの重量を検出する。本実施形態では、重量センサ30は、シード棒9に貼り付けられた歪ゲージを含むロードセルである。但し、重量センサ30は、圧電式重量センサ等の他の検出方式に基づくセンサであってもよい。重量センサ30は、検出した単結晶SCの重量に関する情報(以下、「重量情報」とする。)を演算装置50に対して出力する。
【0026】
画像センサ31は、画像を取得するセンサである。画像センサ31は、例えば、CCD、CMOS等の撮像素子を備えるカメラである。本実施形態では、画像センサ31は、のぞき窓8を通じ、単結晶SCのうちの融液面の上にある部分、すなわち、融液面から露出している単結晶SCの露出部分SC1を撮像する。画像センサ31は、撮像した画像に関する情報(以下、「画像情報」とする。)を画像処理装置52に対して出力する。
【0027】
演算装置50は、例えば、単結晶育成装置100による各種プロセスを制御する。各種プロセスは、結晶育成プロセスを含む。本実施形態では、演算装置50は、CPU、ROM、RAM等を備えたマイクロコンピュータである。但し、ASIC等の電子回路で構成されていてもよい。演算装置50は、例えば、外壁7の外側に設けられ、重量センサ30、画像処理装置52等の出力に基づき、各種演算を実行する。そして、演算結果に応じてヒータ4、回転昇降装置51、表示装置53、音出力装置54等を制御する。
図1の破線矢印は、各種情報を伝達する信号線を表している。
【0028】
回転昇降装置51は、結晶引き上げ軸としてのシード棒9を回転させ且つ昇降させる装置である。本実施形態では、回転昇降装置51は、坩堝1の上方(+Z方向)に設けられている。そして、回転装置及び昇降装置として機能するモータを含む。回転装置として機能するモータと昇降装置として機能するモータとを別々に含んでいてもよい。回転昇降装置51は、演算装置50からの制御指令に応じて動作する。例えば、演算装置50からの下降指令に応じてシード棒9を下降させ、坩堝1に入れられた原料の融液MTの液面に種結晶SEを接触させる。その後、演算装置50からの回転・上昇指令に応じてシード棒9を回転させながら上昇させ、種結晶SEを回転させながら引き上げる。
【0029】
画像処理装置52は、画像センサ31が出力する画像情報から露出部分SC1の形状に関する情報(以下、「形状情報」とする。)を導き出す。本実施形態では、画像処理装置52は、CPU、ROM、RAM等を備えたマイクロコンピュータであり、画像センサ31から取得した画像情報に二値化処理、エッジ処理等の各種画像処理を施して露出部分SC1の形状情報を導き出す。露出部分SC1の形状情報は、例えば、露出部分SC1の高さ、融液面半径等を含む。露出部分SC1の高さは、例えば、融液面から種結晶SEの下端までの距離である。なお、画像処理装置52は、既知の高さ及び半径を有する単結晶を用いて画像情報と形状情報との関係を事前に校正してもよい。画像情報から正確な形状情報を導き出すためである。そして、画像処理装置52は、露出部分SC1の形状情報を演算装置50に対して出力する。なお、画像処理装置52は、演算装置50に統合されていてもよい。
【0030】
表示装置53は、各種情報を表示する装置である。本実施形態では、表示装置53は、演算装置50からの情報に基づいて各種情報を表示する液晶ディスプレイである。各種情報は、重量センサ30が出力する重量情報、画像センサ31が出力する画像情報、画像処理装置52が導き出す露出部分SC1の形状情報等を含む。
【0031】
音出力装置54は、音情報を出力する装置である。本実施形態では、音出力装置54は、演算装置50からの情報に基づいて音情報を出力するスピーカである。音情報は、ブザー音、音声メッセージ、メロディ等を含む。
【0032】
次に、単結晶育成装置100を用いた単結晶SCの育成方法について説明する。最初に、作業者は、単結晶SCの原料を坩堝1に投入する。その後、ヒータ4で坩堝1内の原料を加熱して融解する。その後、回転昇降装置51でシード棒9の先端に取り付けられた種結晶SEを坩堝1内の融液MTの液面に接触させる。以下では、この工程をシーディングと称する。
【0033】
その後、作業者は、回転昇降装置51で種結晶SEを回転させながら徐々に上方へ引き上げる。また、ヒータ4の加熱温度、シード棒9の回転速度、及び、シード棒9の引き上げ速度等の各種育成パラメータを調整し、単結晶SCの肩部及び直胴部を育成する。その後、単結晶SCが所定の長さになったところで、各種育成パラメータを調整し、融液MTの液面と育成した単結晶SCとを切り離す。その後、切り離した単結晶SCを冷却して単結晶SCの育成を完了させる。
【0034】
図1の例では、坩堝軸3に支えられた坩堝台2の上には白金製の坩堝1が配置されている。そして、坩堝1の中には単結晶SCの原料が充填される。坩堝1の周囲には抵抗加熱方式のヒータ4が配置されている。ヒータ4は、炭素製で且つ円筒形状を有する。ヒータ4の外側、上側、及び下側はジルコニア製の断熱材5で覆われている。
【0035】
原料が融解した後、単結晶育成装置100は、ヒータ4の出力を制御し、融液MTをシーディングに適した温度に調整する。そして、融液MTがシーディングに適した温度になったときに白金製のシード棒9を下降させ、シード棒9の先端に取り付けられた種結晶SEと融液MTとを接触させる。その後、シード棒9を回転させながら鉛直上方(+Z方向)に引き上げることによって、種結晶SEから連続的に延びる単結晶SCを育成する。
【0036】
次に、
図2〜
図4を参照し、単結晶SCのうち融液MT内にある液中部分SC2の形状の算出方法について説明する。
図2は、融液MT内に一部が浸漬されている単結晶SCの断面図である。
図3は、露出部分SC1の斜視図である。
図4は、露出部分SC1の断面図である。本実施形態では、
図2に示すように、単結晶SCの液中部分SC2は、逆円錐形状を有する。また、
図2〜
図4に示すように、露出部分SC1は、円柱と円錐台の組み合わせで構成されている。但し、液中部分SC2は、円柱、逆円錐台等の他の形状を有していてもよい。
【0037】
図2に示すように、露出部分SC1の半径rは高さhの関数としてr(h)で表される。ある時点において、露出部分の高さがh
1、融液面での半径がr
1=r(h
1)、単結晶SCの密度がρ
Sであるとすると、露出部分の重量M
Uは(1)式で求められる。
【0038】
【数1】
一方、融液MTの密度がρ
L、逆円錐形状を有する液中部分SC2の長さがH
1であるとすると、浮力を考慮した液中部分の重量M
Dは、(2)式で表される。なお、液中部分SC2が円柱形状を有する場合、浮力を考慮した液中部分の重量M
Dは、(2)'式で表される。
【0040】
【数3】
単結晶育成装置100は、単結晶SCの種類、育成パラメータの設定内容等に応じ、液中部分SC2の重量M
Dの算出に(2)式を用いるか、(2)'式を用いるか、或いは、(2)式及び(2)'式の両方を用いるかを決定してもよい。また、単結晶育成装置100は、液中部分SC2の重量M
Dの算出に(2)式及び(2)'式以外の他の式を用いてもよい。
【0041】
また、重量センサ30から出力される単結晶SCの全重量Mは、(3)式で表される。
【0042】
【数4】
したがって、液中部分SC2の長さH
1は(4)式によって導き出される。
【0043】
【数5】
このように、演算装置50は、単結晶SCの育成中に、重量センサ30が出力する重量情報と画像センサ31が出力する画像情報とを連続的に取り込むことで、単結晶SCの液中部分SC2の形状をリアルタイムで算出できる。すなわち、底面積がπ×r
12で長さがH
1の逆円錐を液中部分SC2の形状として導き出すことができる。また、演算装置50は、単結晶SCの形状情報をリアルタイムで表示装置53に表示させることができる。この場合、単結晶SCの形状情報は、単結晶SCの全体の形状情報、露出部分SC1の形状情報、及び、液中部分SC2の形状情報を含む。
【0044】
表1は、単結晶SCの育成中におけるいくつかの時点でのぞき窓8を通じて観察された単結晶SCの露出部分SC1の融液面半径r
1及び高さh
1と単結晶SCの全重量Mを示す。また、各時点での露出部分SC1の融液面半径r
1及び高さh
1と全重量Mから(4)式を使って算出される推定値としての液中部分SC2の長さH
1を示す。なお、単結晶SCの密度ρ
Sは4000 [kg/m
3]、融液MTの密度ρ
Lは3000 [kg/m
3]である。
【0045】
【表1】
具体的には、表1は、種結晶SEを融液MTに接触させてから50時間が経過した時点で、単結晶SCの露出部分SC1が、半径15 [mm]及び高さ20 [mm]の円柱部分と、上底の半径15 [mm]、下底の半径25 [mm]及び高さ10 [mm]の円錐台部分との組み合わせで構成されていることを示す。このときの露出部分SC1は、
図4の部分Aに対応する。具体的には、円柱部分が部分A1に対応し、円錐台部分が部分A2に対応する。
【0046】
また、表1は、接触後50時間が経過してから58時間が経過するまでの間に、上底の半径25 [mm]、下底の半径60 [mm]及び高さ10 [mm]の円錐台部分が追加的に育成されたことを示す。このときの追加部分は、
図4の部分Bに対応する。
【0047】
また、表1は、接触後58時間が経過してから64時間が経過するまでの間に、半径60 [mm]及び高さ3.5 [mm]の円柱部分が追加的に育成されたことを示す。このときの追加部分は、
図4の部分Cに対応する。
【0048】
また、表1は、接触後64時間が経過してから120時間が経過するまでの間に、上底の半径60 [mm]、下底の半径100 [mm]及び高さ4.5 [mm]の円錐台部分が追加的に育成されたことを示す。このときの追加部分は、
図4の部分Dに対応する。
【0049】
なお、円柱の体積Vcは、半径をrcとし、高さをhcとすると、(5)式で求められる。
【0050】
【数6】
また、円錐台の体積Vfは、上底の半径をru、下底の半径をrd、高さをhfとすると、(6)式で求められる。
【0051】
【数7】
上述の関係から、接触後50時間が経過した時点では、露出部分SC1の体積V
U [m
3]は(7)式で表され、露出部分SC1の重量M
U [kg]は(8)式で表される。なお、(7)式以降では、半径はミリメートル単位からメートル単位に変換されている。例えば、15 [mm]は、0.015 [m]に変換されている。
【0053】
【数9】
そして、(4)式を用いることにより、この時点における液中部分SC2の長さH
1 [mm]は(9)式で表されるように0.049 [m]、すなわち、49 [mm]として導き出される。
【0054】
【数10】
液中部分SC2の長さH
1[mm]は、他の任意の時点においても同様の方法で導き出される。そして、単結晶育成装置100は、表1に示す情報に基づき、単結晶SCの形状情報をリアルタイムで表示装置53に表示させることができる。
【0055】
図5〜
図8は、表示装置53に表示される画面の構成例を示す。
図5の画面は、接触後50時間が経過した時点における単結晶SCの形状を表示している。
図6の画面は、接触後58時間が経過した時点における単結晶SCの形状を表示している。
図7の画面は、接触後64時間が経過した時点における単結晶SCの形状を表示している。
図8の画面は、接触後120時間が経過した時点における単結晶SCの形状を表示している。
図5〜
図8の画面は何れも、単結晶SCの半径 [mm]を横軸に配し、種結晶SEの下端を基準(ゼロ)とする単結晶SCの長さ [mm]を縦軸に配する。また、単結晶SCの露出部分SC1を実線で表し、単結晶SCの液中部分SC2を破線で表している。演算装置50は、例えば
図8における一点鎖線L1で示すように、坩堝1の底面を図形で表示させてもよく、
図8におけるテキストボックスW1で示すように、単結晶SCの下端と坩堝1の底面との距離を数値で表示させてもよい。
【0056】
演算装置50は、単結晶SCの下端と坩堝1の底面との距離が所定値未満となった場合に、坩堝1の底面を図形で表示させてもよく、或いは、その距離を数値で表示させてもよい。また、演算装置50は、単結晶SCの下端と坩堝1の底面との距離が所定値未満となった場合に、音出力装置54に制御指令を出力し、音出力装置54から音を出力させてもよい。
【0057】
演算装置50は、
図9に示すように、複数の時点における単結晶SCの形状を重ねて表示させてもよい。単結晶SCが成長していく過程を作業者に直感的に認識させるためである。
図9の画面は、接触後120時間が経過した時点で、接触後50時間が経過した時点の単結晶SCの形状と、接触後58時間が経過した時点の単結晶SCの形状と、接触後64時間が経過した時点の単結晶SCの形状と、接触後120時間が経過した時点の単結晶SCの形状とが重複表示された状態を表示している。
【0058】
作業者は、表示装置53に表示された情報を見ることで、単結晶SCの下端が坩堝底に接触するおそれがあるか否かを判断できる。そして、必要に応じて、ヒータ4の出力、シード棒9の回転速度、シード棒9の引き上げ速度等を調整できる。例えば、作業者は、
図8に示すような画面を見たときに、底付き現象が発生するおそれがあると判断し、ヒータ4の出力を増大させることで単結晶SCの液中部分SC2の長さを短くしてもよい。その結果、作業者は、単結晶SCと坩堝底との接触を未然に防止できる。
【0059】
上述のように、本発明の実施形態に係る単結晶育成装置100は、断熱材5によって囲まれた加熱空間SPに配置された坩堝1内の原料の融液MTに、引き上げ軸としてのシード棒9の先端に取り付けられた種結晶SEを接触させて単結晶SCを育成する。そして、単結晶育成装置100は、シード棒9に取り付けられ且つ単結晶SCの重量を検出する重量センサ30と、断熱材5に設けられたのぞき窓8を通じて単結晶SCのうち融液面の上にある露出部分SC1を撮像する画像センサ31と、画像センサ31が出力する画像から露出部分SC1の形状に関する情報を導き出す画像処理装置52と、画像処理装置52が出力する露出部分SC1の形状に関する情報と重量センサ30が出力する単結晶SCの重量に関する情報とに基づき、単結晶SCのうち融液中にある部分である液中部分SC2の形状に関する情報を算出する演算装置50とを有する。この構成により、単結晶育成装置100は、液中部分SC2の形状に関する情報を把握できるため、単結晶SCと坩堝底との接触を未然に防止できる。また、単結晶SCと坩堝底との接触を未然に防止することは、単結晶SCと坩堝底との固着を解消する作業、損傷を受けた坩堝1、シード棒9等を補修する作業等、底付き現象の発生に起因する余分な作業をなくすことにつながり、ひいては、製造コストの低減につながる。
【0060】
単結晶育成装置100は、単結晶SCのうち融液中にある液中部分SC2の形状に関する情報を表示する表示装置53を有していてもよい。この構成により、単結晶育成装置100は、単結晶SCの形状情報をリアルタイムで表示装置53に表示させることができる。すなわち、単結晶SCの露出部分SC1及び液中部分SC2のそれぞれの形状を可視化でき、露出部分SC1及び液中部分SC2のそれぞれの形状に関する情報をリアルタイムで作業者に提示できる。作業者は、例えば、単結晶SCの直径の大きさを制御し、或いは、単結晶SCと融液MTとの界面である固液界面の形状を制御するために、ヒータ4の出力、シード棒9の回転速度、シード棒9の引き上げ速度等を調整できる。そのため、単結晶育成装置100は、良好な形状の単結晶SCをもたらすことができる、単結晶SCの生産性を向上させることができる。また、単結晶SCと坩堝底との接触を未然に防止できる。
【0061】
演算装置50は、単結晶SCと坩堝底との距離が所定値未満となった場合に音出力装置54から音を出力させてもよい。この構成により、単結晶育成装置100は、単結晶SCと坩堝底との距離が所定値未満となったことを作業者に確実に伝えることができる。作業者は、例えば、ヒータ4の出力、シード棒9の回転速度、シード棒9の引き上げ速度等を調整することで、単結晶SCの液中部分SC2の長さを短くすることができる。そのため、単結晶育成装置100は、単結晶SCと坩堝底との接触を未然に防止できる。
【0062】
演算装置50は、単結晶SCのうち融液中にある液中部分SC2の形状に関する情報に基づき、坩堝1を加熱するヒータ4の出力、シード棒9の回転速度、及び、シード棒9の引き上げ速度の少なくとも1つを自動的に調整してもよい。この構成により、単結晶育成装置100は、作業者による操作入力がなくとも、各種育成パラメータを調整することができ、単結晶SCと坩堝底との接触を未然に防止できる。
【0063】
液中部分SC2の形状に関する情報は、液中部分SC2の長さ、及び、液中部分SC2の下端と坩堝底との距離の少なくとも一方を含んでいてもよい。
【0064】
以上、本発明の好ましい実施形態について詳説した。しかしながら、本発明は、上述した実施形態に制限されることはない。上述した実施形態は、本発明の範囲を逸脱することなしに、種々の変形及び置換が適用され得る。また、上述の実施形態を参照して説明された特徴のそれぞれは、技術的に矛盾しない限り、適宜に組み合わされてもよい。