特許 6962092 酸化物単結晶の育成方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6962092

(24)【登録日】2021年10月18日

(45)【発行日】2021年11月5日

(54)【発明の名称】酸化物単結晶の育成方法

(51)【国際特許分類】

   C30B 29/30 20060101AFI20211025BHJP

   C30B 15/32 20060101ALI20211025BHJP

【ＦＩ】

   C30B29/30 B

   C30B29/30 A

   C30B15/32

【請求項の数】4

【全頁数】12

(21)【出願番号】特願2017-178116(P2017-178116)

(22)【出願日】2017年9月15日

(65)【公開番号】特開2019-52066(P2019-52066A)

(43)【公開日】2019年4月4日

【審査請求日】2020年5月25日

(73)【特許権者】

【識別番号】000183303

【氏名又は名称】住友金属鉱山株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100107766

【弁理士】

【氏名又は名称】伊東 忠重

(74)【代理人】

【識別番号】100070150

【弁理士】

【氏名又は名称】伊東 忠彦

(72)【発明者】

【氏名】梶ヶ谷 富男

【審査官】 神▲崎▼ 賢一

(56)【参考文献】

【文献】 特開２０１２−１９３０６１（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平１０−０３６１９３（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平１０−２５９０８９（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｃ３０Ｂ １／００−３５／００

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

酸化物単結晶の育成方法であって、
種結晶に設けられるシードピン加工部にシードホルダのシードピンを係止させて、前記種結晶を前記シードホルダで保持する保持ステップと、
坩堝内の単結晶原料の融液表面に前記種結晶を接触させ、前記シードホルダが取り付けられるシード棒によって前記種結晶を回転させながら上方に引き上げることにより、前記種結晶と同一方位の円筒状単結晶を育成する育成ステップと、
を含み、
前記シードホルダは、前記シード棒の延在方向に対して直交する方向に前記シード棒に対して回動可能な回動構造を有し、
前記シードホルダの回動構造は、
前記シードホルダと前記シード棒に設けられる貫通穴と、
前記貫通穴に挿入されることで前記シードホルダと前記シード棒とを連結するホルダピンと、を備え、
前記シードホルダの内径と前記シード棒の外径との間にクリアランスが設けられ、
前記ホルダピンは、軸方向が前記シード棒の延在方向に対して直交するように前記シードホルダ及び前記シード棒に取り付けられる、酸化物単結晶の育成方法。

【請求項2】

前記酸化物単結晶は、タンタル酸リチウムまたはニオブ酸リチウム単結晶である、
請求項１に記載の酸化物単結晶の育成方法。

【請求項3】

前記ホルダピンは、軸方向が前記種結晶のＸ軸方向と平行となるよう設置される、
請求項２に記載の酸化物単結晶の育成方法。

【請求項4】

前記クリアランスは、前記ホルダピンを回転軸として、前記シード棒に対して前記シードホルダが３〜８°の範囲で回動可能となるよう設けられる、
請求項３に記載の酸化物単結晶の育成方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本開示は、高周波誘導加熱炉を用いたチョクラルスキー（以下、Ｃｚと略称する）法に代表される引き上げ法による酸化物単結晶の育成方法に関する。

【背景技術】

【0002】

強誘電体であるタンタル酸リチウム（ＬｉＴａＯ_３：以下、ＬＴと略称する）やニオブ酸リチウム（ＬｉＮｂＯ_３：以下、ＬＮと略称する）単結晶から加工される酸化物単結晶基板は、主に移動体通信機器において電気信号ノイズを除去する表面弾性波素子（ＳＡＷフィルター）の材料として用いられている。

【0003】

ＳＡＷフィルターの材料となるＬＴ、ＬＮ単結晶は、産業的には主にＣｚ法によって育成されている。Ｃｚ法とは、坩堝内の原料融液表面に種結晶となる単結晶片を接触させ、該種結晶を回転させながら上方に引き上げることにより種結晶と同一方位の円筒状単結晶を育成する方法である。

【0004】

Ｃｚ法に代表される引き上げ法では、種結晶はシードホルダを介して引上軸と連結されている。種結晶の保持は、種結晶側面に半円形の溝を形成し、この溝と対応する位置にシードホルダに設けた穴を通るピンによって行うか、種結晶の側面の中心線上に貫通孔を開けて、この貫通孔と対応する位置にシードホルダに設けた穴を通るピンによって行う（例えば特許文献１参照）。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0005】

【特許文献1】特開２０１６−２０４１７３号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0006】

特許文献１に記載される従来の種結晶を用いてＬＴ、ＬＮの単結晶育成を行った場合、しばしば、切り離し後の冷却中に、種結晶に形成した溝または貫通孔（以降、「シードピン加工部」とする）から発生したクラックによって、育成結晶が落下する事態が発生していた。近年のＳＡＷフィルター需要の拡大に伴うコストダウンのために、材料となるＬＴ、ＬＮ結晶育成工程の生産性向上を図り、育成結晶の大口径化や長尺化を行い、育成結晶重量が増加するに従って、上記のシードピン加工部からのクラック発生、結晶落下の頻度が高くなった。冷却中の結晶落下が発生すると、落下時の衝撃や急激な温度変化による熱応力起因で、育成結晶本体にもクラックが発生し、育成結晶から製品基板を加工することができなくなり、生産性の低下、コストアップの要因となっていた。

【0007】

本開示は、シードピン加工部からのクラック発生を抑制できる酸化物単結晶の育成方法を提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0008】

本発明の実施形態の一観点に係る酸化物単結晶の育成方法は、種結晶に設けられるシードピン加工部にシードホルダのシードピンを係止させて、前記種結晶を前記シードホルダで保持する保持ステップと、坩堝内の単結晶原料の融液表面に前記種結晶を接触させ、前記シードホルダが取り付けられるシード棒によって前記種結晶を回転させながら上方に引き上げることにより、前記種結晶と同一方位の円筒状単結晶を育成する育成ステップと、を含み、前記シードホルダは、前記シード棒の延在方向に対して直交する方向に、前記シード棒に対して回動可能な回動構造を有し、前記シードホルダの回動構造は、前記シードホルダと前記シード棒に設けられる貫通穴と、前記貫通穴に挿入されることで前記シードホルダと前記シード棒とを連結するホルダピンと、を備え、前記シードホルダの内径と前記シード棒の外径との間にクリアランスが設けられ、前記ホルダピンは、軸方向が前記シード棒の延在方向に対して直交するように前記シードホルダ及び前記シード棒に取り付けられる。

【発明の効果】

【0009】

本開示によれば、シードピン加工部からのクラック発生を抑制できる酸化物単結晶の育成方法を提供することができる。

【図面の簡単な説明】

【0010】

【図1】単結晶育成装置の概略構成を模式的に示す断面図である。

【図2】タンタル酸リチウム基板における主面方位を示す図である。

【図3】タンタル酸リチウム結晶におけるＸ、Ｙ、Ｚ軸を示す図である。

【図4】種結晶方位を示す図である。

【図5】種結晶保持のために種結晶側面にシードピン溝を施す構成を示す図である。

【図6】種結晶保持のために種結晶の中心線上に貫通孔を施す構成を示す図である。

【図7】単結晶を４０°ＲＹで育成した場合の結晶形状の模式図である。

【図8】図７の育成結晶が回転するときの種結晶とシードホルダとの従来の位置関係を示す図である。

【図9】本実施形態に係るシードホルダの概略構成を示す図である。

【図10】図７の育成結晶が回転するときのシードホルダの状態を示す図である。

【発明を実施するための形態】

【0011】

以下、添付図面を参照しながら実施形態について説明する。説明の理解を容易にするため、各図面において同一の構成要素に対しては可能な限り同一の符号を付して、重複する説明は省略する。

【0012】

［単結晶育成手法の概要］
まずはじめに、図１を参照して、Ｃｚ法に代表される引き上げ法による単結晶育成装置１０の構成例、及び、単結晶育成方法の概要について説明する。図１は、単結晶育成装置１０の概略構成を模式的に示す断面図である。

【0013】

図１に示す単結晶育成装置１０は高周波誘導加熱式である。単結晶育成装置１０は、チャンバー１１内に坩堝１２を配置する。坩堝１２は、坩堝台１３上に載置される。チャンバー１１内には、坩堝１２を囲むように、耐火材１４が配置されている。坩堝１２を囲むようにワークコイル１５が配置され、ワークコイル１５が形成する高周波磁場によって坩堝壁に渦電流が流れ、坩堝自体が発熱体となる。チャンバー１１の上部にはシード棒１６が回転可能かつ上下方向に移動可能に設けられている。シード棒１６の下端の先端部には、種結晶１を保持するためのシードホルダ１７が取り付けられている。

【0014】

Ｃｚ法に代表される引き上げ法では、まず、種結晶１に設けられるシードピン加工部（後述する溝２または貫通孔３）にシードホルダ１７のシードピン２１（図８参照）を係止させて、種結晶１をシードホルダ１７で保持する（保持ステップ）。次に、坩堝１２内の単結晶原料１８の融液表面に種結晶１となる単結晶片を接触させ、シードホルダ１７が取り付けられるシード棒１６によって種結晶１を回転させながら上方に引き上げることにより、種結晶１と同一方位の円筒状単結晶を育成する（育成ステップ）。

【0015】

種結晶１の回転速度や引上速度は、育成する結晶の種類、育成時の温度環境に依存し、これ等の条件に応じて適切に選定する必要がある。また、結晶育成に際しては、成長界面で融液の結晶化によって生じる固化潜熱を、種結晶を通して上方に逃がす必要があるために、成長界面から上方に向って温度が低下する温度勾配下で行う必要がある。加えて、育成結晶の形状が曲がったり、捩れたりしないようにするために、原料融液内においても、成長界面から坩堝壁に向って水平方向に、且つ成長界面から坩堝底に向って垂直方向に温度が高くなる温度勾配下で行う必要がある。

【0016】

例えば、ＬＴ単結晶育成の場合は、ＬＴ結晶の融点が１６５０℃と高温であることから、高融点金属であるイリジウム（Ｉｒ）製の坩堝１２が用いられる。また、この場合、シード棒１６及びシードホルダ１７もＩｒ製であるのが好ましい。育成時の引上速度は、一般的には数ｍｍ／Ｈ程度、回転速度は数ｒｐｍ程度で行われる。また、育成時の炉内は、酸素濃度数％程度の窒素−酸素の混合ガス雰囲気とするのが一般的である。このような条件下で、所望の大きさまで結晶を育成した後は、引上速度の変更や融液温度を徐々に高くする等の操作を行うことで、育成結晶を融液から切り離し、その後、育成炉のパワーを所定の速度で低下させることで徐冷し、炉内温度が室温近傍となった後に育成炉内から結晶を取り出す。取り出された結晶は、温度勾配がある育成炉内の環境で結晶育成、冷却がなされたために、結晶内に温度差に起因する熱歪（残留歪）が内在している。その残留歪を取り除くために、均熱炉内でアニール、徐冷を行う。この工程を、アニール処理と呼んでいる。

【0017】

ＬＴ、ＬＮ結晶のような強誘電体は、結晶の温度がキュリー温度以下となると自発分極によって結晶内にプラス、マイナスの電気的な極性が発生するが、アニール後の結晶は、その極性の方向が結晶内で揃ってない。従って、アニール後の結晶は、電気的極性を揃えるためにポーリング処理を行う。ポーリング処理とは、結晶の電気的極性方向にプラス、マイナス一対の電極を取り付けて、キュリー温度以上まで昇温した後に、結晶に電圧を印加し、その電圧印加を維持したままで、結晶温度をキュリー温度以下まで低下させる工程である。ＬＴ結晶のキュリー温度は約６００℃であるので、ＬＴ結晶のポーリング処理は、結晶温度を６００℃以上とした後に電圧を印加して行う。ＬＮ結晶のキュリー温度は約１１４０℃であるので、結晶温度を１１４０℃以上としてポーリング処理を行う。

【0018】

ポーリング処理後の結晶は、育成方位とほぼ垂直にスライスし、その後の研磨工程によって、図２に示すような厚さ数百ミクロン程度の単結晶基板２０に加工され、ＳＡＷフィルターの材料として用いられる。

【0019】

移動体通信機器に用いられるＳＡＷフィルターの大部分は、基板主面方位４２°ＲＹ前後で加工されたＬＴ基板や主面方位１２８°ＲＹ前後で加工されたＬＮ基板が用いられている。ここで、例えば、４２°ＲＹとは、Ｘ軸を回転軸として、Ｙ−Ｚ平面においてＹ軸からＺ軸方向に４２°回転させた方向である。図２に示すように、このような方位に対して垂直に加工された基板２０を、主面方位４２°ＲＹの基板２０と呼ぶ。ＬＴ、ＬＮ結晶は三方晶系である。結晶の対称性に対するＸ、Ｙ、Ｚ方向の定義を図３に示す。三方晶系は、長さの等しい三本の対称軸が同一平面上で互いに１２０度で交わり、その交点に一本の垂直な軸が交わる対称性をもつ結晶系である。図３に示すように、対称軸のうちの一つがＸ軸であり、垂直軸がＺ軸であり、Ｘ軸及びＺ軸の両方と直交する軸がＹ軸である。

【0020】

種結晶方位の定義を図４に示す。種結晶１は、正四角柱状、若しくは円柱状のものが用いられるが、作製の容易さから図４に示した正四角柱状が一般的である。正四角柱状、円柱状どちらの場合においても、図４に矢印Ａで示すように、種結晶１の形状の長手方向を種結晶１の方位Ａと呼ぶ。この方位Ａが結晶育成方位となる。

【0021】

前記したように、Ｃｚ法で育成される結晶は、種結晶１の方位Ａと同一方位の円柱状となるので、製品基板２０の主面方位と同じ方位で結晶を育成すれば最も数多くの基板を加工することができる。しかし、ＬＴ結晶の育成は、育成方位が４０°ＲＹよりも高ＲＹ側になると、非常に多結晶化の頻度が高くなり単結晶化率が低下する。従って、ＬＴ結晶の育成は、３６°ＲＹから４０°ＲＹ付近までの方位Ａを持つ種結晶を用いて行われるのが一般的である。それに対して、ＬＮ結晶の場合は、１２８°ＲＹでの育成が比較的容易なので、主面方位１２８°ＲＹ近傍の基板を作製する場合は、主面方位と同一の育成方位が選定されるのが一般的である。

【0022】

図１に示すように、種結晶１はシードホルダ１７を介してシード棒１６と連結されている。シードホルダ１７による種結晶１の保持は、例えば種結晶１の側面に半円形のシードピン溝２（以下では単に「溝２」とも表記する）を形成し、シードホルダ１７に設けられるシードピン２１をこの溝２に係止させて行う（図８参照）。シードホルダ１７には、種結晶１に取り付けたときにこの溝２と対応する位置に穴が設けられ、この穴にシードピン２１を通すことによってシードピン２１と溝２とを係止させることができる。

【0023】

また、種結晶１の側面の中心線上に貫通孔３を開けて、上記のシードピン２１をこの貫通孔３に通して係止させることで、種結晶１を保持することもできる（図６参照）。この場合、シードホルダ１７には、種結晶１に取り付けたときに貫通孔３と対応する位置に穴が設けられ、この穴にシードピン２１を通すことによってシードピン２１と貫通孔３とを係止させることができる。

【0024】

本実施形態では、これらの溝２及び貫通孔３を纏めて「シードピン加工部」とも表記する。なお、種結晶１とシードホルダ１７との接続手法の詳細については特許文献１に記載されている。

【0025】

本実施形態の種結晶１は、図５、図６に示すように正四角柱状であり、四方の側面のうちの一つの側面１ａがＸ面となるように形成されている。

【0026】

［育成結晶の異方性］
ＬＮ、ＬＴ結晶共に、育成方位（種結晶引上方位）が結晶構造の対称性があるＸ、Ｙ、Ｚ方向と一致していないために、育成される結晶の形状は種結晶１に対して軸対称とはならない。図７にＬＴ結晶を４０°ＲＹで育成した場合の結晶形状の模式図を示す。

【0027】

図７から判るように、育成結晶の重心Ｇはシード棒１６、シードホルダ１７、種結晶１の延長線上に無いので、図７に矢印で示すように、育成結晶はシードホルダ１７を支点としてＹ−Ｚ平面上で回転しようとする。

【0028】

図８は、図７の育成結晶が回転するときの種結晶１とシードホルダ１７との従来の位置関係を示す図である。育成結晶の回転が起こると、種結晶１のシードピン加工部（溝２）に偏荷重がかかるため、図８に示すように、シードホルダ１７のシードピン２１と種結晶１のシードピン加工部（溝２）との接触部Ｓ１、または、種結晶１とシードホルダ１７との接触部Ｓ２に応力が発生する。その応力の大きさが臨界値を超えると、種結晶１にクラックが発生し、育成結晶が落下する場合がある。特に、ＬＴ結晶の場合、育成方位に近い３３°ＲＹ面が劈開面であるので、クラック発生による育成結晶の落下が起こり易かった。

【0029】

［実施形態に係るシードホルダの構成］
図９及び図１０を参照して本実施形態に係るシードホルダ１７についてさらに説明する。図９は、本実施形態に係るシードホルダ１７の概略構成を示す図である。図９に示すように、本実施形態では、シードホルダ１７は、シード棒１６の延在方向に対して直交する方向に、シード棒１６に対して回動可能な回動構造を有する。

【0030】

具体的には、図９に示すように、回動構造は、シードホルダ１７とシード棒１６に設けられる貫通穴２２と、貫通穴２２に挿入されることでシードホルダ１７とシード棒１６とを連結する円柱状のホルダピン２３と、を備える。シードホルダ１７の内径とシード棒１６の外径との間にはクリアランスＣが設けられ、これによりシードホルダ１７がシード棒１６に対してホルダピン２３を回転軸として回動可能に構成される。ホルダピン２３は、軸方向がシード棒１６の延在方向に対して直交するようにシードホルダ１７及びシード棒１６に取り付けられている。

【0031】

シードホルダ１７とシード棒１６の連結に際し、ホルダピン２３は、軸方向が種結晶１のＸ軸方向と平行となるよう設置される。例えば図５、図６に示すように、種結晶１が正四角柱状であり、一つの側面１ａがＸ面となるように形成される場合には、ホルダピン２３の軸方向は、この側面１ａと直交する方向にすればよい。

【0032】

図１０は、図７の育成結晶が回転するときのシードホルダ１７の状態を示す図である。本実施形態の単結晶育成方法において、図７に矢印で示すように、育成結晶の重心Ｇと引上げ方位とのずれによって種結晶１にＸ軸まわりのモーメントがかかる場合を考える。この場合、本実施形態では上記のシードホルダ１７の回動構造によって、図１０に示すようにホルダピン２３を回転軸として、育成結晶を含むシードホルダ１７より下方の要素全体が上記のモーメントと同じ方向に回転する。これにより、育成結晶の重心Ｇの偏りに起因する回転が発生しても、シードホルダ１７と種結晶１との相対位置、及び、シードホルダ１７のシードピン２１と種結晶１の溝２との相対位置をほぼ一定に維持でき、図８に示した種結晶１に掛かる偏荷重による応力を緩和することが出来る。この結果、本実施形態の単結晶育成方法では、種結晶１のシードピン加工部からのクラック発生を抑制できる。

【0033】

ここで、シード棒１６の外径とシードホルダ１７の内径のクリアランスＣは、ホルダピン２３を回転軸として、シードホルダ１７及び種結晶１が、シード棒１６の延在方向である鉛直方向に対して３〜８°の範囲で回動可能となるように設けられることが好ましい。

【0034】

シード棒１６の外径とシードホルダ１７の内径のクリアランスＣは、育成結晶の方位、直径、長さに応じて適切に選定する必要があるが、回転角が３°以下では、育成結晶の重心の偏りによる回転で種結晶１に発生する応力を緩和する効果が十分ではない。逆に、回転角が８°以上では、種結晶１の傾きが大き過ぎて、所望の育成方位と実際に育成される結晶方位との差が大きく、育成結晶から切り出される基板の枚数が少なくなり、生産性が低下する。

【0035】

なお、ホルダピン２３の軸方向を種結晶１のＸ軸方向と平行とすることは、育成する酸化物単結晶がＬＴ単結晶またはＬＮ単結晶であると、Ｚ軸方向に育成が進みやすく、育成結晶の重心Ｇが図７に示すように偏る傾向があるので特に効果的である。

【実施例】

【0036】

次に、本発明の実施例について具体的に説明する。

【0037】

［実施例１］
高周波誘導加熱炉内に図１に示す単結晶育成装置１０を構築し、図９に示す回動構造を有するシードホルダ１７を用いてＬＴ単結晶の結晶育成を行った。シードホルダ１７とシード棒１６との連結部のクリアランスＣは、シードホルダ１７が、シード棒１６に対して最大で３°傾斜するようにした。

【0038】

Ｉｒ製坩堝１２内に単結晶原料１８としてＬＴ原料をチャージし、原料１８の融解後に、種結晶１の先端部を坩堝１２内の原料融液に浸し、回転させながら引上げることで、直径６インチ、直胴部長さ１２０ｍｍのＬＴ単結晶育成を得た。種結晶１の方位は３８°ＲＹとした。得られた単結晶の重量は約２０ｋｇであった。

【0039】

同様の条件で繰り返し育成を５０ｒｕｎ（回）行った結果、育成、冷却中の結晶の落下は１ｒｕｎも発生しなかった。落下起因以外の不良の発生があったために、育成５０ｒｕｎの内、得られた単結晶本数は４７本であり、単結晶化率は９４％であった。得られた単結晶の直胴部は、Ｘ軸側から見て、種結晶１に対して平行であった。すなわち、育成されたＬＴ単結晶は、種結晶１に対して軸対称となって偏心が生じなかった。

【0040】

得られた結晶に対してアニール、ポーリングを施し、基板に加工したところ、平均で結晶１本から製品基板が２３０枚得られた。

【0041】

［実施例２］
シードホルダ１７とシード棒１６との連結部のクリアランスＣを、シードホルダ１７がシード棒１６に対して最大で８°傾斜するようにした以外は、実施例１と同様の条件で結晶育成を行った。

【0042】

同様の条件で繰り返し育成を５０ｒｕｎ（回）行った結果、育成、冷却中の結晶の落下は１ｒｕｎも発生しなかった。落下起因以外の不良の発生があったために、育成５０ｒｕｎの内、得られた単結晶本数は４８本であり、単結晶化率は９６％であった。

【0043】

得られた結晶に対してアニール、ポーリングを施し、基板に加工したところ、平均で結晶１本から製品基板が２２５枚得られた。

【0044】

［実施例３］
シードホルダ１７とシード棒１６との連結部のクリアランスＣを、シードホルダ１７がシード棒１６に対して最大で２°傾斜するようにした以外は、実施例１と同様の条件で結晶育成を行った。

【0045】

同様の条件で繰り返し育成を５０ｒｕｎ（回）行った結果、育成、冷却中の結晶の落下が７ｒｕｎで発生した。落下起因以外の不良の発生があったために、育成５０ｒｕｎの内、得られた単結晶本数は４０本であった。冷却終了後に、落下した結晶を観察したところ、全てシードピン溝２が破断し、落下したことが判った。落下した７本の結晶の内、７本全てでクラックが発生し不良品となった。実施例１と比較してクラック発生が多い理由は、上述のとおりシードホルダ１７の回転角が３°以下では、育成結晶の重心の偏りによる回転で種結晶１に発生する応力を緩和する効果が、３°〜８°の範囲と比較して十分ではなかったためと考えられる。

【0046】

［実施例４］
シードホルダ１７とシード棒１６との連結部のクリアランスＣを、シードホルダ１７がシード棒１６に対して最大で１０°傾斜するようにした以外は、実施例１と同様の条件で結晶育成を行った。

【0047】

同様の条件で繰り返し育成を５０ｒｕｎ（回）行った結果、育成、冷却中の結晶の落下は発生しなかった。落下起因以外の不良の発生があったために、育成５０ｒｕｎの内、得られた単結晶本数は４８本であり、単結晶化率は９６％であった。しかし、本条件で得られた単結晶の直胴部は、Ｘ軸側から見て、種結晶に対して時計方向に約３°傾斜していた。

【0048】

得られた結晶に対してアニール、ポーリングを施し、基板に加工したところ、平均で結晶１本から製品基板が２０４枚得られ、実施例１に対して育成１回あたりの生産性が約１１％低下した。

【0049】

［比較例１］
実施例１で使用したものと同一形状、同一方位の種結晶１を用い、ホルダピン２３を図９に示した構成に対して９０°回転させた方向としてシードホルダ１７をシード棒１６に連結した。すなわち、ホルダピン２３の軸方向を種結晶１のＸ軸と直交させた。これ以外は実施例１と同一の条件で、重量約２０ｋｇのＬＴ単結晶の繰り返し育成を５０ｒｕｎ行った。

【0050】

５０ｒｕｎ中、１１ｒｕｎで育成後の冷却中に結晶落下が発生した。冷却終了後に、落下した結晶を観察したところ、全てシードピン溝２が破断し、落下したことが判った。落下した１１本の結晶の内、１０本でクラックが発生し不良品となった（落下したがクラックが発生無しの１本は良品）。実施例１〜４と比較してクラック発生が多い理由は、ホルダピン２３の軸方向が種結晶１のＸ軸と直交するため、育成方向がＺ方向に偏ることによって種結晶１のシードピン加工部に掛かる偏荷重を緩和できないためと考えられる。落下起因以外の不良も発生したために、育成５０ｒｕｎの内、得られた単結晶本数は３７本で、単結晶化率７４％であった。得られた単結晶の直胴部は、Ｘ軸側から見て、種結晶に対して反時計方向に約３°傾斜していた。

【0051】

得られた結晶に対してアニール、ポーリングを施し、基板に加工したところ、平均で結晶１本から製品基板が２３５枚得られたが、単結晶化率が低下したために実施例１に対して育成１回あたりの生産性が約１７％低下した。

【0052】

実施例１〜４及び比較例１に示す結果より、本実施形態による、種結晶１のＸ軸方向と平行となる回転軸まわりで、シードホルダ１７をシード棒１６に対して回動可能として単結晶を育成する手法は、種結晶１のシードピン加工部からのクラック発生を抑制できる点で極めて有効であることが示された。

【0053】

以上、具体例を参照しつつ本実施形態について説明した。しかし、本開示はこれらの具体例に限定されるものではない。これら具体例に、当業者が適宜設計変更を加えたものも、本開示の特徴を備えている限り、本開示の範囲に包含される。前述した各具体例が備える各要素およびその配置、条件、形状などは、例示したものに限定されるわけではなく適宜変更することができる。前述した各具体例が備える各要素は、技術的な矛盾が生じない限り、適宜組み合わせを変えることができる。

【0054】

上記実施形態では、シードホルダ１７の回動構造として、シードホルダ１７とシード棒１６に設けられる貫通穴２２にホルダピン２３を挿通する構造を例示したが、シードホルダ１７をシード棒１６に対して回動できればよく、例えばボールジョイントなど他の回動構造を適用することもできる。

【符号の説明】

【0055】

１ 種結晶
２ シードピン溝（シードピン加工部）
３ 貫通孔（シードピン加工部）
１０ 単結晶育成装置
１６ シード棒
１７ シードホルダ
２１ シードピン
２２ 貫通穴
２３ ホルダピン
Ｃ クリアランス

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】

【図9】

【図10】