特許 6967402 分析装置及び分析方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6967402

(24)【登録日】2021年10月27日

(45)【発行日】2021年11月17日

(54)【発明の名称】分析装置及び分析方法

(51)【国際特許分類】

   G01N 25/20 20060101AFI20211108BHJP

【ＦＩ】

   G01N25/20 A

【請求項の数】8

【全頁数】13

(21)【出願番号】特願2017-159548(P2017-159548)

(22)【出願日】2017年8月22日

(65)【公開番号】特開2019-39690(P2019-39690A)

(43)【公開日】2019年3月14日

【審査請求日】2020年5月18日

(73)【特許権者】

【識別番号】503460323

【氏名又は名称】株式会社日立ハイテクサイエンス

(74)【代理人】

【識別番号】100113022

【弁理士】

【氏名又は名称】赤尾 謙一郎

(74)【代理人】

【識別番号】100110249

【弁理士】

【氏名又は名称】下田 昭

(74)【代理人】

【識別番号】100116090

【弁理士】

【氏名又は名称】栗原 和彦

(72)【発明者】

【氏名】梅基 毅

(72)【発明者】

【氏名】西村 晋哉

(72)【発明者】

【氏名】伊藤 晋

(72)【発明者】

【氏名】大久保 信明

【審査官】 外川 敬之

(56)【参考文献】

【文献】 特開２００９−０１９９１３（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平０８−０６８７３９（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｇ０１Ｎ ２５／２０

Ｇ０１Ｎ ３５／００ − ３７／００

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

１以上の分析手法毎にそれぞれ分析条件が規定された１以上の標準規格の分析条件を記憶する記憶部と、
制御部と、
表示部と、
入力部と、
前記分析手法に応じた分析を行う分析部と、を備えた分析装置であって、
前記分析手法が指定されると、前記制御部は、対応した前記標準規格の前記分析条件を読み出し、そのうち前記分析部による分析に必要な分析条件を時系列順に前記表示部上に一覧表示し、
一覧表示された前記分析条件のうち、時系列順に早い順に１つの前記分析条件が強調表示された状態で、前記表示部の同一画面上に、この強調表示された前記分析条件に対応する値の入力を促す表示がされ、この表示内に前記値が前記入力部から入力された場合、前記制御部は、入力された前記値が前記読み出した分析条件における対応する値に適合するか否かを判定し、肯定判定の場合に、時系列順に次の分析条件が強調表示された状態で、前記表示部の同一画面上に対応する値の入力を促す、分析装置。

【請求項2】

前記分析条件は、分析対象となる試料の温度制御情報、試料雰囲気情報、質量、標準試料の組成、及び試料容器の質量を含む、請求項１に記載の分析装置。

【請求項3】

前記分析条件は、前記分析手法毎の解析方法を含み、
前記制御部は、前記分析部による分析結果につき、前記分析手法に対応した解析を前記読み出した分析条件に基づいて自動的に行う請求項１又は２に記載の分析装置。

【請求項4】

１以上の分析手法毎にそれぞれ分析条件が規定された１以上の標準規格の分析条件を記憶しておき、前記分析手法に応じた分析を行う分析方法であって、
前記分析手法が指定されると、対応した前記標準規格の前記分析条件を読み出し、そのうち前記分析に必要な分析条件を時系列順に前記表示部上に一覧表示する第１過程と、
一覧表示された前記分析条件のうち、時系列順に早い順に１つの前記分析条件が強調表示された状態で、前記表示部の同一画面上に、この強調表示された前記分析条件に対応する値の入力を促す表示がされ、この表示内に前記値が所定の入力部から入力された場合、入力された前記値が前記読み出した分析条件における対応する値に適合するか否かを判定し、肯定判定の場合に、時系列順に次の分析条件が強調表示された状態で、前記表示部の同一画面上に対応する値の入力を促す第２過程と、を有する分析方法。

【請求項5】

前記分析条件は、分析対象となる試料の温度制御情報、試料雰囲気情報、質量、標準試料の組成、及び試料容器の質量を含む、請求項４に記載の分析方法。

【請求項6】

前記分析条件は、前記分析手法毎の解析方法を含み、
前記分析部による分析結果につき、前記分析手法に対応した解析を前記読み出した分析条件に基づいて自動的に行う第３過程をさらに有する請求項４又は５に記載の分析方法。

【請求項7】

前記第２過程で否定判定の場合、所定の警告を報知する第４過程をさらに有する請求項４〜６にいずれか一項に記載の分析方法。

【請求項8】

前記警告は、前記第２過程で肯定判定となるような前記分析条件の報知を含む、請求項７に記載の分析方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、熱分析装置等に例示される分析装置及び分析方法に関する。

【背景技術】

【0002】

熱分析等には、ISO、JIS、ASTMなどの標準規格が規定されているものがあり、詳細な測定条件等が予め定められている場合が多い。例えば、熱分析には、示差走査熱量測定（DSC）、示差熱測定（DTA）、熱重量測定（TG）、熱機械的測定（TMA）などがあるが、図１に示すように、DSCによる比熱容量測定は、ISO 11357-4、JIS K7123、ASTM E1269にそれぞれ標準規格が定められている。
各標準規格による測定の目的や手順はおおむね同様であるが、図２に示すように、細かい分析条件（加熱パターン、試料の質量等）に差異がある。そして、分析結果を提出する場合には、国内あるいは海外においてそれぞれの地域や分野に応じた公定法に則った標準規格による分析方法が求められることがある。

【0003】

一方、各種分析をルーチンで大量に行う分析機関等では、一連の分析の手順をフローファイルを利用して行うことで、操作者の負担を軽減することができる。そのため、フローを簡易に作成できる技術が開発されている（特許文献１）。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0004】

【特許文献1】特開2008-232654号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0005】

しかしながら、特許文献１記載の技術の場合、操作者が普段から扱って熟知している分析条件であれば、フローを作成することは可能であるものの、複雑な各種標準規格に沿って行う分析について、一々フローを作成することは困難である。
つまり、図１、図２に示したように、DSCによる比熱容量測定の場合、ISO 11357-4、JIS K7123、ASTM E1269の複数の標準規格毎に異なる測定条件を逐一入力してフローを作成する必要があり、操作者の負担が大きいと共に、入力する数値等を間違えるヒューマンエラーを誘導し易いという問題がある。又、各標準規格の間で、例えばサンプル重量が微妙に異なっており、勘違いして誤ったサンプル重量で分析してしまう恐れがある。
更に、分析データを解析して目的とする結果を求める際、解析の手順についても標準規格に定められた内容に沿って行う必要があるが、解析手順についても標準規格を読み込んで分析装置に設定する必要があり、操作者の負担がさらに大きくなる。

【0006】

そこで、本発明は上記の課題を解決するためになされたものであり、所定の分析手法による分析を標準規格に従って行う際、操作者の負担を軽減し、誤った分析を防止した分析装置及び分析方法の提供を目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0007】

上記の目的を達成するために、本発明の分析装置は、１以上の分析手法毎にそれぞれ分析条件が規定された１以上の標準規格の分析条件を記憶する記憶部と、制御部と、表示部と、入力部と、前記分析手法に応じた分析を行う分析部と、を備えた分析装置であって、前記分析手法が指定されると、前記制御部は、対応した前記標準規格の前記分析条件を読み出し、そのうち前記分析部による分析に必要な分析条件を時系列順に前記表示部上に一覧表示し、一覧表示された前記分析条件のうち、時系列順に早い順に１つの前記分析条件が強調表示された状態で、前記表示部の同一画面上に、この強調表示された前記分析条件に対応する値の入力を促す表示がされ、この表示内に前記値が前記入力部から入力された場合、前記制御部は、入力された前記値が前記読み出した分析条件における対応する値に適合するか否かを判定し、肯定判定の場合に、時系列順に次の分析条件が強調表示された状態で、前記表示部の同一画面上に対応する値の入力を促す。

【0008】

この分析装置によれば、分析手法に対応した標準規格の分析条件を時系列順に表示することで、操作者にとっては標準規格に準じた分析を行っているかを判断するガイドとなる。又、分析条件に対応する値の入力を時系列順に促すことで、入力された値が標準規格の分析条件に適合するか否かをシステム側が判定し、肯定判定の場合に、次の分析条件に対応する値の入力を促すことで、標準規格に合致しない分析条件で誤った分析をすることを防止する。
これらにより、煩雑な標準規格に従って分析を行う場合であっても、操作者の負担を軽減し、誤った分析を防止できる。

【0009】

前記分析条件は、分析対象となる試料の温度制御情報、試料雰囲気情報、質量、標準試料の組成、及び試料容器の質量を含んでもよい。

【0010】

前記分析条件は、前記分析手法毎の解析方法を含み、前記制御部は、前記分析部による分析結果につき、前記分析手法に対応した解析を前記読み出した分析条件に基づいて自動的に行ってもよい。
この分析装置によれば、分析結果の解析も標準規格に従って分析装置側が自動で行うので、操作者の負担がさらに軽減する。

【0011】

本発明の分析方法は、１以上の分析手法毎にそれぞれ分析条件が規定された１以上の標準規格の分析条件を記憶しておき、前記分析手法に応じた分析を行う分析方法であって、前記分析手法が指定されると、対応した前記標準規格の前記分析条件を読み出し、そのうち前記分析に必要な分析条件を時系列順に前記表示部上に一覧表示する第１過程と、一覧表示された前記分析条件のうち、時系列順に早い順に１つの前記分析条件が強調表示された状態で、前記表示部の同一画面上に、この強調表示された前記分析条件に対応する値の入力を促す表示がされ、この表示内に前記値が所定の入力部から入力された場合、入力された前記値が前記読み出した分析条件における対応する値に適合するか否かを判定し、肯定判定の場合に、時系列順に次の分析条件が強調表示された状態で、前記表示部の同一画面上に対応する値の入力を促す第２過程と、を有する。

【0012】

本発明の分析方法において、前記分析条件は、分析対象となる試料の温度制御情報、試料雰囲気情報、質量、標準試料の組成、及び試料容器の質量を含んでもよい。

【0013】

本発明の分析方法において、前記分析条件は、前記分析手法毎の解析方法を含み、前記分析部による分析結果につき、前記分析手法に対応した解析を前記読み出した分析条件に基づいて自動的に行う第３過程をさらに有してもよい。

【0014】

本発明の分析方法において、前記第２過程で否定判定の場合、所定の警告を報知する第４過程をさらに有してもよい。

【0015】

本発明の分析方法において、前記警告は、前記第２過程で肯定判定となるような前記分析条件の報知を含んでもよい。

【発明の効果】

【0016】

本発明によれば、所定の分析手法による分析を標準規格に従って行う際、操作者の負担を軽減し、誤った分析を防止することができる。

【図面の簡単な説明】

【0017】

【図1】熱分析の各分析手法毎の標準規格を示す図である。

【図2】DSCによる比熱容量測定の標準規格の分析条件を示す図である。

【図3】本発明の実施形態に係る分析装置の構成を示すブロック図である。

【図4】分析装置内で行う処理フローを示す図である。

【図5】図４に続く図である。

【図6】表示部に表示される画面遷移例を示す図である。

【図7】図６に続く図である。

【図8】図７に続く図である。

【図9】図８に続く図である。

【図10】図９に続く図である。

【図11】図１０に続く図である。

【図12】図１１に続く図である。

【図13】図１２に続く図である。

【図14】図１３に続く図である。

【図15】図１４に続く図である。

【図16】図１５に続く図である。

【図17】図１６に続く図である。

【発明を実施するための形態】

【0018】

以下、本発明の実施形態について、図面を参照して説明する。図３は本発明の実施形態に係る分析装置１００の構成を示すブロック図、図４、図５は分析装置１００内で行う処理フローを示す図、図６〜図１７は表示部に表示される画面遷移例である。
なお、本例では、分析装置１００は、示差走査熱量測定（DSC）装置である。

【0019】

図３に示すように、分析装置１００は、DSC測定を行う分析部１２０と、コンピュータ１１０とを備えている。コンピュータ１１０は例えばパーソナルコンピュータからなり、ハードディスク等の記憶部１０２と、ＣＰＵ等の制御部１０４と、液晶モニタ等の表示部１０６と、キーボードやタッチパネル等の入力部１０８と、を備えている。又、コンピュータ１１０は分析部１２０と接続され、制御部１０４は分析部１２０による分析動作をも制御している。

【0020】

記憶部１０２は、１以上の標準規格の分析条件を記憶する。ここで、標準規格とは、所定の分析手法における分析条件の公的な規定、規格であり、例えば図１のISO 11357-4、JIS K7123、ASTM E1269等が例示される。
分析条件は、例えば図２に示すように、分析対象となる試料の加熱パターン（温度制御情報）、試料雰囲気情報（試料室に導入するガス種別およびガス流量）、質量、標準試料の組成、試料容器の質量等を含むが、標準規格に規定されているものであればこれらに限られない。
又、「分析手法」とは、実際に分析を行う試験法であり、本例では「DSCによる比熱容量測定」に相当する。分析手法も標準規格に規定されている。

【0021】

そして、図４に示すように、例えば操作者が入力部１０８から分析手法を指定すると（ステップＳ２）、制御部１０４は、記憶部１０２から対応した標準規格の分析条件を読み出して時系列順に表示し、又は分析条件の入力を時系列順に促す（ステップＳ４）。又、分析条件が決まると、制御部１０４は、分析手法に応じた分析を行うよう、分析部１２０の動作を制御する。
さらに、分析部１２０による分析終了後に、制御部１０４は、分析手法に対応した標準規格に準じた解析を自動的に行う（ステップＳ６）。

【0022】

なお、図４では、ステップＳ２にて、分析手法の他、その分析手法が準拠する標準規格も指定（選択）するようになっている。これは、図１に示したように、例えば「DSCによる比熱容量測定」は複数（３つ）の標準規格に準拠するためであり、分析手法が１つの標準規格のみに準拠する場合は、分析手法のみを指定すれば済む。

【0023】

次に、図５を参照し、ステップＳ４の処理を詳細に説明する。
なお、本例では、「DSCによる比熱容量測定」を標準規格「ISO 11357-4」に準じて行うものとし、これらがステップＳ２で指定されたものとする。
まず、制御部１０４は、空容器情報の入力を促す（ステップＳ４１）。ここでは、図１、図２には記載されていないが、後述する加熱パターンにおける到達温度に応じて容器の材質（耐熱性）が指定されている。そこで、空容器情報としては、容器の選択（図８）として、容器の材質を指定する（図９の「パン」）。例えば、到達温度が室温〜600℃の設定ならアルミパン、それ以上の温度なら白金パンを指定する。
なお、本例では、容器として、レファレンス側の容器、空容器、標準物質を収容する容器、及び測定試料を収容する容器の合計４つを用いる。レファレンス側の容器は、後者３つの測定を通して同一のものが使用される。
又、DSC測定では、レファレンス側に空の容器を設置した状態で、サンプル側にそれぞれ（１）何も入れない容器（空容器）を設置、（２）標準物質を収容した容器を設置、（３）測定試料を収容した容器を設置して測定を行う（合計３回の測定）。

【0024】

次に、制御部１０４は次の分析条件である「測定条件」の入力を促す（ステップＳ４２）。測定条件は、加熱パターン（温度制御情報）であり、後述する表示部１０６の画面（図１０）のように、予め加熱パターン（スタート温度、加熱速度、ホールド時間等）やが記録されたメソッドファイルを開き、その中の数値を操作者が必要に応じて変更することで入力できる。
図１０の画面で操作者が「次へ」をクリックすると、制御部１０４は、加熱パターンの各数値等が、記憶部１０２から読み出した分析条件（図２参照）に適合するか否かを判定する。そして、肯定判定の場合に、制御部１０４は、以下の空容器のDSC測定を行う（ステップＳ４３）。ステップＳ４３については後述する。
一方、上記判定が否定判定（Ｎｏ）であれば、制御部１０４はステップＳ４３に進まず、表示部１０６の画面は図１０のままとなるので、操作者は画面が進行するよう、加熱パターンの各数値を調整する。

【0025】

次に、制御部１０４は、空容器によるDSC測定を行う（ステップＳ４３）。ステップＳ４３では制御部１０４は、図１１のように、実際の測定手順を表示ボックスに表示させ、操作者へのガイドとする。操作者が「測定開始」をクリックすると、制御部１０４は、分析部１２０の動作を制御して空容器のDSC測定を行う。

【0026】

ステップＳ４３が終了すると、制御部１０４は、次の分析条件である「標準物質情報」を表示する（ステップＳ４４）図１２のように、操作者は「サンプル名」と「サンプル重量」を入力する。
なお、ステップＳ４４では、「標準物質」の分析条件である図２の「純度99.9％以上のα−アルミナ（合成サファイアなど）」を、後述する表示部１０６の画面（図１２）に表示するに留まり、「標準物質」の組成が実際に分析条件に適合するか否かは判定しない。
このように、分析条件を表示するだけでも、操作者にとっては標準規格に準じた分析を行っているかを判断するガイドとなる。

【0027】

次に、制御部１０４は、標準物質のDSC測定を行う（ステップＳ４５）。ステップＳ４５では制御部１０４は、後述する表示部１０６の画面（図１３）にて、実際の測定手順を表示ボックスに表示させ、操作者へのガイドとする。操作者が「測定開始」をクリックすると、制御部１０４は、分析部１２０の動作を制御して標準物質のDSC測定を行う。

【0028】

次に、制御部１０４は、次の分析条件である「測定試料情報」の入力を促す（ステップＳ４６）。測定試料情報は、分析条件である測定試料の質量（図２のサンプル重量）であり、後述する表示部１０６の画面（図１４）にて、サンプル重量の入力を促す入力ボックスを表示させる。なお、試料の重量はオフラインで天秤により操作者が秤量し、その値を入力する。
次に、制御部１０４は、入力されたサンプル重量が、記憶部１０２から読み出した分析条件（図２参照；サンプル重量2〜40mg）に適合するか否かを判定する。そして、肯定判定の場合に、制御部１０４は、測定試料のDSC測定を行う（ステップＳ４７）。ステップＳ４７では制御部１０４は、後述する表示部１０６の画面（図１５）にて、実際の測定手順を表示ボックスに表示させ、操作者へのガイドとする。操作者が「測定開始」をクリックすると、制御部１０４は、分析部１２０の動作を制御して測定試料のDSC測定を行う。
一方、上記判定が否定判定（Ｎｏ）であれば、制御部１０４はステップＳ４７に進まず、表示部１０６の画面は図１４のままとなるので、操作者は画面が進行するよう、サンプル重量を調整する。

【0029】

このようにして、（１）空容器、（２）標準物質、（３）測定試料のDSC測定が終了すると、制御部１０４は、これらの分析結果（測定データ）を記憶部１０２に記録する。ここで、本例では、制御部１０４が記憶部１０２から読み出した標準規格「ISO 11357-4」の分析条件には、分析結果の解析方法を含まれる。従って、制御部１０４は、分析結果につき、読み出した分析条件に基づいて解析を自動的に行う（ステップＳ４８）。

【0030】

以上のように、分析手法に対応した標準規格の分析条件を時系列順に表示すれば、操作者にとっては標準規格に準じた分析を行っているかを判断するガイドとなる。又、分析条件に対応する値の入力を時系列順に促すことで、入力された値が標準規格の分析条件に適合するか否かをシステム側が判定し、肯定判定の場合に、次の分析条件に対応する値の入力を促すことで、標準規格に合致しない分析条件で誤った分析をすることを防止する。
これらにより、煩雑な標準規格に従って分析を行う場合であっても、操作者の負担を軽減し、誤った分析を防止できる。
又、分析結果の解析も標準規格に従って分析装置側が自動で行うようにすれば、操作者の負担がさらに軽減する。

【0031】

次に、図４、図５のフローによって表示部１０６に表示される画面遷移例を図６〜図１７に示す。
まず、図６に示す画面にて、「ガイダンス機能」を選択して、図４のフローをスタートさせると、図７に示す「標準規格・分析手法の選択画面」（図４のステップＳ２）が表示される。ここでは、図７から「比熱容量測定ISO 11357-4」を選択したものとする。
図７で選択が終了すると、図８の画面にジャンプし、「比熱容量測定ISO 11357-4」の時系列的な全体の手順のガイド情報が表示される。操作者は、図８の画面で内容を確認し、「次へ」ボタンをクリックすると、図９の画面にジャンプする。

【0032】

図９の画面では、空容器情報の入力が促される（図５のステップＳ４１）。操作者は、空容器情報を入力し、「次へ」ボタンをクリックすると、図１０の画面にジャンプする。
図１０の画面では、測定条件の入力が促される（図５のステップＳ４２）。操作者は、画面中央のメソッドファイルを開き、その中の測定条件である加熱パターンの数値を必要に応じて変更し、入力を行う。
図１０の画面で操作者が「次へ」をクリックした際、加熱パターンの数値が分析条件に適合すれば、上述のステップＳ４３により、図１１の画面にジャンプし、操作者が「測定開始」をクリックすると、空容器のDSC測定を行う。一方、加熱パターンの数値が分析条件に適合しない場合は、「次へ」をクリックしても入力された数値が規格に適合しない旨の警告画面が表示され、図１１の画面にジャンプしない。

【0033】

測定後、図１０の画面で操作者が「次へ」をクリックすると、図１２の画面にジャンプする。
図１２の画面では、「標準物質情報」が表示される（図５のステップＳ４４）。具体的には「標準物質」の分析条件である「純度99.9％以上のα−アルミナ（合成サファイアなど）」を表示し、操作者へのガイドとする。そして、「次へ」ボタンをクリックすると、図１３の画面にジャンプする。

【0034】

図１３の画面では、標準物質のDSC測定を行う際の実際の測定手順（容器の設置順序等）を表示し、操作者へのガイドとする（図５のステップＳ４５）。そして、「測定開始」をクリックすると測定を開始し、測定終了後に「次へ」ボタンをクリックすると、図１４の画面にジャンプする。

【0035】

図１４の画面では、測定試料情報の入力が促される（図５のステップＳ４６）。操作者が測定試料の質量を入力すると、制御部１０４は測定試料の質量が分析条件に適合するか否かを判定し、肯定判定の場合、制御部１０４は図１５の画面にジャンプする制御を行う。一方、否定判定の場合は、図１４の画面の入力ボックスにて、矢印に示すような警告表示を行い、操作者にサンプル重量を調整するよう注意を喚起する。また、「次へ」をクリックしても当該の数値が標準規格に適合しない旨の警告画面が表示され、図１５の画面にジャンプしない。

【0036】

図１５の画面では、測定試料のDSC測定を行う際の実際の測定手順（容器の設置順序等）を表示し、操作者へのガイドとする（図５のステップＳ４７）。そして、「測定開始」をクリックすると測定を開始し、測定終了後に「解析へ」ボタンをクリックすると、図１６、図１７の画面にジャンプし、標準規格に沿った解析結果が自動的に表示される（図５のステップＳ４８）。

【0037】

なお、本発明の分析方法においては、上述の制御部が実行する処理が、それぞれ第１過程、第２過程、第３過程、第４過程に相当する。
本発明は上記実施形態に限定されず、本発明の思想と範囲に含まれる様々な変形及び均等物に及ぶことはいうまでもない。

【符号の説明】

【0038】

１００ 分析装置
１０２ 記憶部
１０４ 制御部
１０６ 表示部
１０８ 入力部
１１０ コンピュータ
１２０ 分析部

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】

【図9】

【図10】

【図11】

【図12】

【図13】

【図14】

【図15】

【図16】

【図17】