特許 6978991 光ファイバ用多孔質ガラス母材の製造方法および製造装置

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6978991

(24)【登録日】2021年11月16日

(45)【発行日】2021年12月8日

(54)【発明の名称】光ファイバ用多孔質ガラス母材の製造方法および製造装置

(51)【国際特許分類】

   C03B 37/018 20060101AFI20211125BHJP

【ＦＩ】

   C03B37/018 Z

【請求項の数】11

【全頁数】12

(21)【出願番号】特願2018-156708(P2018-156708)

(22)【出願日】2018年8月23日

(65)【公開番号】特開2020-29389(P2020-29389A)

(43)【公開日】2020年2月27日

【審査請求日】2020年7月21日

(73)【特許権者】

【識別番号】000002060

【氏名又は名称】信越化学工業株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100166545

【弁理士】

【氏名又は名称】折坂 茂樹

(72)【発明者】

【氏名】野田 直人

(72)【発明者】

【氏名】井上 大

(72)【発明者】

【氏名】飯沼 均

(72)【発明者】

【氏名】水上 博公

【審査官】 松本 瞳

(56)【参考文献】

【文献】 特開２００６−３２７９１６（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特許第４０３８８６６（ＪＰ，Ｂ２）

【文献】 特開２０１７−１９７４０２（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平０４−１１９９２８（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｃ０３Ｂ ３７／０１８

８／０４

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

内圧Ｐ_１の原料タンク中で貯蔵する有機シロキサンの液体原料をマスフローコントローラで所定の流量に制御して内圧Ｐ_２の配管を通して気化器に送液し、前記気化器において前記液体原料を気化させて気体原料としてバーナに供給し、前記バーナで気体原料を燃焼させて生成したシリカ微粒子を堆積させて多孔質ガラス母材を形成する光ファイバ用多孔質ガラス母材の製造方法であって、
Ｐ_１≦Ｐ_２であることを特徴とする、光ファイバ用多孔質ガラス母材の製造方法。

【請求項2】

前記原料タンク内の前記液体原料を、送液ポンプを用いて前記マスフローコントローラに送液する工程を備え、前記マスフローコントローラに供給する液体原料の圧力をＰ_３とするとき、
Ｐ_１≦Ｐ_２＜Ｐ_３
であることを特徴とする、請求項１記載の光ファイバ用多孔質ガラス母材の製造方法。

【請求項3】

前記送液する工程において、前記送液ポンプは前記液体原料の圧力を一旦Ｐ_４に昇圧し、圧力損失部を介してＰ_３に減圧しつつ前記マスフローコントローラに前記液体原料を供給し、
Ｐ_１≦Ｐ_２＜Ｐ_３＜Ｐ_４
とすることを特徴とする請求項２記載の製造方法。

【請求項4】

Ｐ_３≦０．６Ｐ_４であることを特徴とする請求項３に記載の製造方法。

【請求項5】

前記送液ポンプによってＰ_４に昇圧した液体原料の一部を原料タンクに戻し、残りをマスフローコントローラに供給することを特徴とする請求項３または４記載の製造方法。

【請求項6】

Ｐ_１≦０．１ＭＰａであることを特徴とする請求項１から５のいずれか１項に記載の製造方法。

【請求項7】

Ｐ_１≦０．０５ＭＰａであることを特徴とする請求項６に記載の製造方法。

【請求項8】

前記液体原料が流れる配管を前記液体原料の凝固点以上の温度に維持するよう加熱・保温することを特徴とする請求項１から７のいずれか１項に記載の製造方法。

【請求項9】

前記液体原料がオクタメチルシクロテトラシロキサン（OMCTS）であることを特徴とする請求項１から８のいずれか１項に記載の製造方法。

【請求項10】

液体状態の有機シロキサンである液体原料を貯蔵し、残空間を不活性ガスで満たした原料タンクと、
前記原料タンクから前記液体原料を送液する送液ポンプと、
前記送液ポンプにより送液される前記液体原料の一部を前記原料タンクに戻す循環配管と、
前記循環配管から分岐された第１供給配管と、
前記第１供給配管の下流に設けられる圧力損失部と、
前記圧力損失部の下流に設けられる第２供給配管と、
前記第２供給配管を介して前記圧力損失部の下流に設けられ、前記液体原料の流量を所定の流量値に制御するマスフローコントローラと、
前記マスフローコントローラの下流に設けられる第３供給配管と、
前記第３供給配管を介して前記マスフローコントローラの下流に設けられ、液体原料を気化する気化器と、
前記気化器により気化された原料ガスを燃焼させて、シリカ微粒子を堆積させるバーナを備え、
前記原料タンクの内圧をＰ_１、前記循環配管の内圧をＰ_４、前記第２供給配管の内圧をＰ_３、前記第３供給配管の内圧をＰ_２としたとき、Ｐ_１≦Ｐ_２＜Ｐ_３＜Ｐ_４であることを特徴とする、光ファイバ用多孔質ガラス母材の製造装置。

【請求項11】

前記液体原料が前記循環配管、前記第１供給配管、前記第２供給配管、及び前記第３供給配管を、前記液体原料の凝固点以上の温度に維持するよう加熱・保温する加熱・保温手段を備えることを特徴とする請求項１０に記載の製造装置。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、有機シロキサン原料を用いた光ファイバ用多孔質ガラス母材の製造方法および製造装置に関する。

【背景技術】

【0002】

光ファイバ用ガラス母材は、多孔質ガラス母材を焼結させることにより製造される。焼結させる多孔質ガラス母材は、出発材にシリカ微粒子を堆積させたもので、VAD法やOVD法などで製造される。

【0003】

出発材に堆積させるシリカ微粒子は、有機シロキサン原料をバーナなどで燃焼させることにより生成している（例えば、特許文献１〜４を参照）。

【0004】

シリカ微粒子を生成する方法の１つとして、オクタメチルシクロテトラシロキサン（OMCTS）に代表される液状の有機シロキサン原料（以下、液体原料という）を用いる方法がある（例えば、特許文献１を参照）。特許文献１の方法では、液体原料を気化器に供給する工程、気化器で液体原料を気化させて原料ガスを生成する工程、バーナにより気化された液体原料を燃焼させる工程を経由して、シリカ微粒子を生成している。なお、特許文献１の方法では、気化器に供給する液体原料をマスフローコントローラで制御している。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0005】

【特許文献1】特開２０１３−１７７２９７号公報

【特許文献2】特表２０１５−５０５２９１号公報

【特許文献3】特開２０１７−０３６１７２号公報

【特許文献4】特開２０１７−１９７４０２号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0006】

しかし、特許文献１の方法では、例えば、液体原料にガスが溶解し、溶解したガスの気泡が混入する場合など、液体原料の流量が変動する場合がある。供給される液体原料の流量が変動すると、それに伴い気化器における液体原料の気化量も変動し、バーナに供給する原料ガスの量が変動する。バーナに供給する原料ガスの量が変動すると、バーナにおける燃焼反応が不安定となり、シリカ微粒子の生成量が変動する。その結果、シリカ微粒子の堆積密度が不均一となり、製造効率の低下や、得られた光ファイバ用多孔質ガラス母材を焼結して透明ガラス化させる際の脱水不良やガラス中の気泡発生といった不具合を引き起こす。

【0007】

本発明は、上記課題に鑑みてなされたものであり、気化器に供給される有機シロキサンの液体原料の流量変動を抑制し、シリカ微粒子の堆積密度を均一化することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0008】

上記の課題を解決すべく、本発明に係る多孔質ガラス母材の製造方法は、内圧Ｐ₁の原料タンク中で貯蔵する有機シロキサンの液体原料をマスフローコントローラで所定の流量に制御して内圧Ｐ_２の配管を通して気化器に送液し、気化器において液体原料を気化させて気体原料としてバーナに供給し、バーナで気体原料を燃焼させて生成したシリカ微粒子を堆積させて多孔質ガラス母材を形成する。本発明は、上記の製造方法においてその際、Ｐ_１≦Ｐ_２であることを特徴とする。

【0009】

上記製造方法において、原料タンク内の液体原料を、送液ポンプを用いてマスフローコントローラに送液する工程を備え、マスフローコントローラに供給する液体原料の圧力をＰ_３とするとき、Ｐ_１≦Ｐ_２＜Ｐ_３とすることが好ましい。また、送液する工程において、送液ポンプは液体原料の圧力を一旦Ｐ_４に昇圧し、圧力損失部を介してＰ_３に減圧しつつマスフローコントローラに液体原料を供給し、Ｐ_１≦Ｐ_２＜Ｐ_３＜Ｐ_４とすることがより好ましい。その際、Ｐ_３≦０．６Ｐ_４とすることが好ましい。

【0010】

また、送液ポンプによってＰ_４に昇圧した液体原料の一部または全部を原料タンクに戻し、残りをマスフローコントローラに供給することが好ましい。

【0011】

本発明では、Ｐ_１≦０．１ＭＰａとすることが好ましく、Ｐ_１≦０．０５ＭＰａとすることがより好ましい。

【0012】

本発明では、液体原料が流れる配管を液体原料の凝固点以上の温度に維持するよう加熱・保温することが好ましい。また、本発明では、液体原料がオクタメチルシクロテトラシロキサン（OMCTS）とするとよい。

【0013】

また、本発明に係る多孔質ガラス母材の製造装置は、液体状態の有機シロキサンである液体原料を貯蔵し、残空間を不活性ガスで満たした原料タンクと、原料タンクから液体原料を送液する送液ポンプと、送液ポンプにより送液される液体原料の一部または全部を原料タンクに戻す循環配管と、循環配管から分岐された第１供給配管と、第１供給配管の下流に設けられる圧力損失部と、圧力損失部の下流に設けられる第２供給配管と、第２供給配管を介して圧力損失部の下流に設けられ、液体原料の流量を所定の流量値に制御するマスフローコントローラと、マスフローコントローラの下流に設けられる第３供給配管と、第３供給配管を介してマスフローコントローラの下流に設けられ、液体原料を気化する気化器と、気化器により気化された原料ガスを燃焼させて、シリカ微粒子を堆積させるバーナを備える。そして、原料タンクの内圧をＰ_１、循環配管の内圧をＰ_４、第２供給配管の内圧をＰ_３、第３供給配管の内圧をＰ_２としたとき、Ｐ_１≦Ｐ_２＜Ｐ_３＜Ｐ_４とすることを特徴とする。

【0014】

本発明では、液体原料が循環配管、第１供給配管、第２供給配管、及び第３供給配管を、液体原料の凝固点以上の温度に維持するよう加熱・保温する加熱・保温手段を備えるとよい。

【発明の効果】

【0015】

本発明によれば、オクタメチルシクロテトラシロキサン（OMCTS）に代表される有機シロキサン原料において、気化器に供給される液体原料の流量変動を抑制し、安定供給を実現できる。

【図面の簡単な説明】

【0016】

【図1】本実施形態における光ファイバ用多孔質ガラス母材製造装置の構成を示す。

【図2】実施例で用いた光ファイバ用多孔質ガラス母材製造装置の構成を示す。

【図3】実施例における光ファイバ用多孔質ガラス母材製造装置の気化器周辺の原料供給フローを示す。

【図4】比較例における光ファイバ用多孔質ガラス母材製造装置での原料供給フローを示す。

【発明を実施するための形態】

【0017】

以下、実施の形態に基づいて、本発明についてより詳細に説明する。なお、以下の説明では、同一の部材には同一の符号を付し、一度説明した部材については適宜その説明を省略する。

【0018】

図１は、光ファイバ用多孔質ガラス母材の製造装置での原料供給フローを示している。図１に示す光ファイバ用多孔質ガラス母材製造装置は、原料タンク１と、送液ポンプ３と、アキュームレータ１５と、圧力損失部５、１１、１７と、マスフローコントローラ７と、気化器９と、バーナ１２と、中間容器１８とを有しており、これらは配管で接続されている。

【0019】

液体状態の有機シロキサン原料（以下、単に「液体原料」という）１０１は、原料注入配管２より供給され、原料タンク１に貯蔵される。このとき、原料タンクの内圧はＰ_１とされる。原料タンク１に貯蔵された液体原料１０１は、送液ポンプ３によって昇圧されて配管４を介して圧力損失部５に送液される。ここで、圧力損失部５に液体原料１０１を供給する配管４における内圧をＰ_４とする。

【0020】

圧力損失部５は、供給された液体原料を降圧し、配管６を経由してマスフローコントローラ７に供給する。ここで、マスフローコントローラ７に液体原料１０１を供給する配管６における内圧をＰ_３とする。

【0021】

マスフローコントローラ７は、供給された液体原料１０１を所定の流量に制御して、配管８を通して気化器９に供給する。ここで、配管８の内圧をＰ_２とする。

【0022】

気化器９は、供給された液体原料１０１を気化して原料ガス１０２とする。気化された原料ガス１０２は、配管１０および圧力損失部１１を通る過程で降圧され、バーナ１２に供給される。バーナ１２は、原料ガス１０２を燃焼反応させることにより、シリカ微粒子１０３を生成し、出発材（図示無し）に堆積させる。以上のようにして、光ファイバ用多孔質ガラス母材を製造することができる。

【0023】

上記のような光ファイバ用多孔質ガラス母材製造装置を用いた製造方法では、配管８を流れる液体原料１０１にガスの気泡が混入すると、気化器９に供給される液体原料１０１の実流量が変動することになる。その結果、気化器９における液体原料１０１の気化量（すなわち、原料ガス１０２の発生量）が変動し不安定となり、配管１０を流れる原料ガス１０２の流量も不安定となる。配管１０を流れる原料ガス１０２の流量が変動すると、バーナ１２におけるシリカ微粒子１０３の生成速度が不安定になるので、出発材に堆積するシリカ微粒子１０３の堆積密度が変動して不均一になる。その結果、製造される多孔質ガラス母材の密度や形状が不均一となってしまう。

【0024】

そこで、原料タンク１から送液される液体原料１０１にできるだけ気泡が混入しないように、原料タンク１に貯蔵された液体原料１０１の液面から十分離れた原料タンク１の下部から液体原料１０１を抜き出して送液するのが好ましい。

【0025】

しかしながら、原料タンク１に貯蔵されている液体原料１０１に、その液面で接する気体１０４の一部が溶解することは避けられない。この溶解していた気体１０４が気化器９に供給される途中の配管で発泡し、気化器９での原料ガス発生量の不安定化の原因となることがある。

【0026】

そこで、本発明に係る光ファイバ用多孔質ガラス母材製造装置では、原料タンク１から抜き出した液体原料１０１を、送液ポンプ３により昇圧する。このとき、マスフローコントローラ７の下流側に位置し気化器９に液体原料１０１を供給する配管８の内圧Ｐ_２が原料タンク１の内圧Ｐ_１よりも小さくならない様に（つまり、Ｐ_１≦Ｐ_２となるように）する。具体的には、原料タンク１の内圧Ｐ_１を大気圧よりも高くなるように設定する場合、不活性ガス供給配管１３から圧力調整器で調整した不活性ガスを供給することによってＰ_１を調整する。また、送液ポンプ３から配管８に至る流路の圧力損失に応じて送液ポンプ３の吐出圧を調節するとともに、配管８からバーナ１２に至る流路の途中にニードル弁などの圧力損失部１１を設けてこれを調節する。これらによってＰ_２が、バーナ１２出口の大気圧よりも十分高くなり、かつ、原料タンク１の内圧Ｐ_１より小さくならない様に調整する。このようにすることで、液体原料１０１に溶解するガス１０４が配管８で発泡することを効果的に抑制することができる。

【0027】

また、マスフローコントローラ７に気泡が混入した液体を流すと、正確な流量測定が困難になり、マスフローコントローラ７流量調節動作も不安定になる可能性がある。そこで、Ｐ_１≦Ｐ_２とすることに加え、マスフローコントローラ７の上流側に位置する配管６の内圧Ｐ_３が、原料タンク１の内圧Ｐ_１よりも小さくならない様に（つまり、Ｐ_１≦Ｐ_３となるように）する。具体的には、原料タンク１の内圧Ｐ_１を不活性ガス供給配管１３から圧力調整器で調整した不活性ガスを供給することによって調整する。また、送液ポンプ３からマスフローコントローラ７に至る流路の圧力損失に応じて送液ポンプ３の吐出圧を調節することにより、配管６の内圧Ｐ_３が原料タンク１の内圧Ｐ_１よりも小さくならない様に調節する。さらに、マスフローコントローラ７からバーナ１２に至る流路の途中にニードル弁などの圧力損失部１１を設けてこれを調節する。これらによってＰ_２がバーナ１２出口の大気圧よりも十分高くなり原料タンク１の内圧Ｐ_１より小さくならない様に調節する。このようにすることで、マスフローコントローラ７を通る液体原料１０１に気泡が混入することを抑制することができる。

【0028】

このとき、マスフローコントローラ７上流側（配管６側）の内圧Ｐ_３を下流側（配管８側）の内圧Ｐ_２よりも高くする（つまり、Ｐ_１≦Ｐ_２＜Ｐ_３とする）ことが好ましい。このようにすることで、マスフローコントローラ７の流量調節動作がさらに安定する。特に、Ｐ_３をＰ_２よりも０．０５ＭＰａ以上高い圧力に設定すると、マスフローコントローラ７の流量調節動作が安定するので好ましい。このような、Ｐ_３とＰ_２の関係を実現すべく、送液ポンプ３からマスフローコントローラ７に至る流路の圧力損失に応じて送液ポンプ３の吐出圧が十分高くなる様に送液ポンプ３の出力を調節するとよい。

【0029】

また、上記のような光ファイバ用多孔質ガラス母材製造装置を用いた製造方法では、送液ポンプ１０３の動作によって液体原料１０１の流量が変動する場合がある。すなわち、送液ポンプ３が液体原料１０１を昇圧して送液する際に、ポンプの内部動作運動に伴ってポンプの吐出圧力が変動して、マスフローコントローラ７の上流側の圧力が短周期で変動すると、マスフローコントローラ７流量調節が圧力変動に追随できなくなるおそれがある。そこで、液体原料１０１が送液ポンプ３から吐出される配管４と、液体原料１０１をマスフローコントローラ７に供給する配管６との間に圧力損失部５（例えば、減圧弁やオリフィスなど）を設け、配管４の内圧Ｐ_４が、配管６の内圧Ｐ_３よりも高くなるようにする（つまり、Ｐ_３＜Ｐ_４とする）とよい。このようにすることで、配管６の内圧Ｐ_３が、送液ポンプ３の吐出圧力の変動の影響を受けにくくなり、マスフローコントローラ７による流量調節動作を安定させることができる。特に、Ｐ_３をＰ_４の概ね０．６倍以下の圧力となるように圧力損失部５を設定すると、Ｐ_３の変動を効果的に抑制することができるので好ましい。以上を総合すると、Ｐ_１≦Ｐ_２＜Ｐ_３＜Ｐ_４とすることが好ましい。

【0030】

原料タンク１に液体原料１０１を注入する原料注入配管２の先端は、原料タンク１に貯蔵されている液体原料１０１の液面よりも下になるように設置される。このようにすることで、液体原料１０１の液面よりも上部の空間に存在するガス１０４を巻き込んで液体原料１０１にガス１０４の気泡が混入することを防ぐことができる。

【0031】

オクタメチルシクロテトラシロキサン（OMCTS）のように可燃性が高い液体原料を用いる場合、原料タンク１の液体原料１０１の液面よりも上の空間のガス１０４は、不活性ガス、例えば、窒素、アルゴン、ヘリウムなどとするとよい。このようにすることで、原料タンク１内での意図せぬ酸化反応を防ぐことができる。なお、これらの不活性ガスを原料タンク１の上部空間に供給すべく、図１に示すように、不活性ガス供給配管１３を設けるとよい。

【0032】

また、原料タンク１の内圧Ｐ_１は、大気圧よりも陽圧に保持するとよい。このようにすることで、原料タンク１に意図せぬピンホール等が生じた場合でも、酸素を伴った外気が原料タンク１内に流入することを防ぐことができる。

【0033】

一方で、原料タンク１に貯蔵されている液体原料１０１にガス１０４が過度に溶解することを防ぐべく、原料タンク１の内圧Ｐ_１およびＰ_１の圧力変動を抑えることが好ましい。特に、原料タンク１の内圧Ｐ_１のゲージ圧を０．１ＭＰａ以下に抑えることが好ましく、０．０５ＭＰａ以下に抑えるとさらに好ましい。そして、Ｐ_１の圧力変動は±０．０１ＭＰａ以内に抑えることが好ましく、±０．００５ＭＰａ以内に抑えることがさらに好ましい。

【0034】

気化器９において液体原料１０１が気化すると、液体原料１０１に溶解していたガス１０４も解放される。原料タンク１の上部空間のガス１０４は、ガス種（混合ガスの場合は各ガス種とその混合割合）を一定とすることが好ましく、かつ、原料タンク１の内圧Ｐ_１の変動幅を小さくするとよい。このようにすると、液体原料１０１に溶存するガス１０４の量が安定する。液体原料１０１に溶存するガス１０４の量が安定すると、気化器９において解放されるガス１０４の分圧も安定する。その結果、バーナ１２に供給される原料ガス１０２の流量を安定させることができる。

【0035】

原料タンク１の内圧Ｐ_１の圧力変動を調整するためには、不活性ガス供給配管１３から供給する不活性ガスの圧力を減圧弁（図示無し）などで調整して一定に保つとよい。また、予期せず原料タンク１の内圧Ｐ_１が所定の圧力を越えた場合に前記所定の圧力以下になるように脱圧して内圧Ｐ_１を保持するべく、安全弁１４や背圧弁（図示無し）を設けるとよい。

【0036】

送液ポンプ３は定量式のポンプとして、ダイヤフラムポンプを用いるとよい。その他、プランジャーポンプやギヤポンプを用いてもよい。送液ポンプ３による配管４の圧力Ｐ_４の脈動が大きくい場合、配管６の圧力Ｐ_３もこれに合わせて脈動してしまうことがある。Ｐ_３の脈動を抑制すべく、Ｐ_４の変動は±０．１ＭＰａ以内に抑えるのが好ましく、±０．０５ＭＰａ以内に抑えることがさらに好ましい。

【0037】

Ｐ_３の脈動を抑制するために、無脈動タイプの送液ポンプを用いたり、送液ポンプ３の吐出側と配管４との間にアキュームレータ１５を設置したりするとよく、オリフィス等の圧力損失部を設置してもよい。なお、アキュームレータ１５は、脈を打った液が通過するときに、ダイヤフラム（ゴム膜）が膨張・収縮を繰り返して、液の脈動を抑える緩衝装置である。

【0038】

また、図１に示すように、配管４の途中から配管１６を分岐させ、そこにオリフィス、安全弁、背圧弁、ニードル弁等の圧力損失部１７を取り付けて、送液ポンプ３から配管４へ送液される液体原料１０１の一部を排出させるとよい。このようにすることで、原料タンク１の内圧Ｐ_１の変動幅を小さく収めることができる。

【0039】

さらに、排出された液体原料１０１を一旦中間容器１８に保持して静置するなどして、意図せず混入した気泡を除去してから液体原料１０１を原料タンク１に戻して再利用するとよい。

【0040】

図２は、図１に示した光ファイバ用多孔質ガラス母材製造装置の変形例を示している。図２に示した光ファイバ用多孔質ガラス母材製造装置は、圧力損失部１７を通して排出された液体原料１０１を配管１９に通して原料タンク１に戻す構成を採用する。原料タンク１から送液された液体原料１０１は、送液ポンプ３、配管４、配管１６、圧力損失部１７、及び配管１９を循環して、原料タンク１に戻る。このようにすることで、排出された液体原料１０１を容易に再利用することができる。

【0041】

排出された液体原料１０１を原料タンク１に戻す配管１９の先端は、原料注入配管２の場合と同様に、原料タンク１の液体原料１０１の液面よりも下に設置することが好ましい。このようにすることで、配管１９から原料タンク１に戻ってきた液体原料１０１が、液面よりも上の空間に存在するガス１０４を巻き込んで液体原料１０１内に気泡が混入するのを防ぐことができる。

【実施例】

【0042】

以下、実施例をもって本発明を具体的に説明する。実施例では図２に示した構成の光ファイバ用多孔質ガラス母材製造装置を用いた。なお、液体原料１０１として液体OMCTS（オクタメチルシクロテトラシロキサン）を用いた。

【0043】

はじめに、液体原料１０１を原料注入配管２より原料タンク１に供給し、貯蔵した。続いて、原料タンク１に貯蔵された液体原料１０１を、送液ポンプ３によって、配管４に送液した。配管４の途中から配管１６を分岐し、液体原料１０１の一部が、配管１６および圧力損失部１７としてのオリフィスを通過した後、配管１９を通じて原料タンク１に戻されるようにした。

【0044】

一方、配管４に送液された液体原料１０１の残部は圧力損失部５としての減圧弁で降圧されて配管６に送液され、マスフローコントローラ７で流量を制御して配管８を通して気化器９に供給した。このとき、原料タンク１および原料タンク１から気化器９までの流路は３０〜４０℃に保つように、適宜加熱し、保温した。保温する温度範囲は、液体原料１０１の凝固点以上、引火点以下とすることが好ましい。液体原料１０１としてOMCTSを用いる場合、OMCTSの凝固点が１７℃、引火点が５２℃であるため、１７℃以上５２℃以下に加熱・保温することが好ましい。

【0045】

原料タンク１における液体原料１０１の液面より上の空間は、不活性ガス供給配管１３から供給される窒素で満たした。原料タンク１の内圧Ｐ_１を、ゲージ圧で平均０．０４５ＭＰａとし、製造中のＰ_１の変動幅（Ｐ_１の最大値−最小値）は±０．００５ＭＰａ以内になるように保持した。

【0046】

送液ポンプ３の吐出量は、１００ｃｃ／分とし、送液ポンプ３の直下にアキュームレータ１５を設置した。配管４の内圧Ｐ_４をゲージ圧で０．５±０．００５ＭＰａに保った。配管６の内圧Ｐ_３は、後述の表１の実施例１〜１０に示したようにゲージ圧で０．１９〜０．４０ＭＰａの範囲で一定に保った。そして、マスフローコントローラ７により、液体原料１０１を実施例１〜１０に示したように１５〜７０ｇ／分の範囲の流量で気化器９に向かって供給した。

【0047】

装置起動時には、圧力損失部５（減圧弁）の上流側に設置した弁２０を閉じた状態で送液ポンプ３を作動させることにより、液体原料１０１を、送液ポンプ３、配管４、配管１６、及び圧力損失部１７（オリフィス）、を経由して、配管１９から再び原料タンク１に戻して循環させた。このように液体原料１０１を循環させることにより、配管内に残留していたガスを押し出して、配管内を気泡の無い液体原料で満たすことができる。

【0048】

図３は、実施例における気化器９周辺の原料供給フローを示している。配管６に送液された液体原料１０１は、マスフローコントローラ７でその流量が所定値（ｇ／分）に調整されて、配管８を通じて気化器９に供給された。

【0049】

気化器９の温度は２００℃に設定した。原料であるOMCTSを効率よく気化し、かつ重合反応を防ぐという観点から、気化器９の温度を１５０〜２５０℃に設定するのが好ましい。

【0050】

気化器９に接続された配管２１からは、さらにキャリアガス１０５として熱交換器で２００℃に加熱された一定流量（０℃、１気圧の標準状態換算、Ｌ／分）の窒素ガスを供給した。このようにすることで、液体原料１０１とキャリアガス１０５を気化器９内で混合させ、液体原料１０１の気化を促進させた。

【0051】

キャリアガス１０５は窒素のほか、アルゴン、ヘリウム等の不活性ガスまたは、酸素や、酸素と不活性ガスの混合ガスを用いてもよい。キャリアガス１０５の流量はマスフローコントローラ（図示無し）で制御した。キャリアガス１０５は、熱交換器（図示無し）で加熱して供給した。

【0052】

液体原料１０１を気化して得た気体OMCTSとキャリアガス１０５としての窒素とが混合した原料ガス１０２は、配管１０および圧力損失部１１としてのニードル弁を通してバーナ１２に供給された。配管１０、圧力損失部１１（ニードル弁）、及び配管２２は、原料ガス１０２の凝縮を防ぐために、１９０℃に加熱した。

【0053】

圧力損失部１１（ニードル弁）を通った原料ガス１０２は、さらに配管２３を通じて２００℃に加熱された一定流量の酸素ガス１０６と混合された。そして、この原料ガス１０２（気体OMCTSとキャリアガスの混合ガス）にさらに酸素ガス１０６を混合したガスが、バーナ１２に供給された。

【0054】

ここで混合する酸素ガス１０６は、液体原料１０１の再凝縮を防ぐ観点から、熱交換器（図示無し）等を用いて、混合ガス中の原料ガス１０２の分圧から想定される液化温度以上に予め加熱した状態で供給するとよい。バーナ１２に供給する前段階で予め原料ガス１０２に酸素を混合しておくことにより、バーナ１２における原料ガス１０２の燃焼反応を促進させることができる。

【0055】

バーナ１２には、混合ガスのほかに、必要に応じて、燃焼用可燃性ガス、燃焼用酸素ガス、シールガスが供給される。燃焼用可燃性ガスとしては、水素やメタン、エタン、プロパンを用いることができる。シールガスとしては、窒素、アルゴン、ヘリウム等の不活性ガスまたは、酸素や、酸素と不活性ガスとの混合ガスを用いるのが好ましい。

【0056】

バーナ１２の火炎中では、原料ガス１０２、燃焼用可燃性ガス、燃焼用酸素ガス等が混合し燃焼することにより、シリカ微粒子１０３が生成する。生成されたシリカ微粒子１０３を出発材に堆積させることで、光ファイバ用多孔質ガラス母材を形成した。

【0057】

さらに、この多孔質ガラス母材をヘリウム含有雰囲気、１５００℃で加熱することによって、透明な光ファイバ用ガラス母材を作製した。

【0058】

上記のような光ファイバ用柄祖母剤の製造方法において、原料タンク１の内圧Ｐ_１、配管４の内圧Ｐ_４、配管６の内圧Ｐ_３ならびに配管８の内圧Ｐ_２をそれぞれ圧力計でゲージ圧として計測した。（Ｐ_３−Ｐ_２）は、マスフローコントローラ７前後の差圧に相当する。また、配管１０を通過する原料ガス１０２とキャリアガス１０５との混合ガスの流量を、マスフローメータによって計測した。１０分間計測して、マスフローメータの読み値の変動率（＝（最大−最小）／平均×１００％）を計測した。なお、使用したマスフローメータはサーマル式で、原料ガス１０２とキャリアガス１０５の混合ガスをＮ_２熱容量換算で合算して計測した。コンバージョンファクターなどによる実流量換算は行わなかった。

【0059】

比較例１は、実施例と同様の装置を用い、条件を変えて多孔質ガラス母材を製造した例である。比較例１では、圧力損失部１１（ニードル弁）を解放して、配管８の内圧Ｐ_２をゲージ圧で０．０２０ＭＰａとした状態で多孔質ガラス母材を製造した。比較例１では、原料タンク１の内圧Ｐ_１が０．０４５ＭＰａであるので、Ｐ_１とＰ_２との関係がＰ_１＞Ｐ_２となっている。その結果、流量の変動率が５%を超えた。

【0060】

比較例２は、図４に示したように送液ポンプ３を用いない構成の装置で多孔質ガラス母材を製造した例である。このような構成の装置において不活性ガス供給配管１３から供給される窒素の供給圧を０．３ＭＰａとして液体原料１０１を供給した。その結果、流量の変動率が１０%を超えた。

【0061】

実施例１〜１０と比較例１、２の条件および流量変動を表１に示す。

【0062】

【表1】

【0063】

表１において実施例１〜１０として示されるように、Ｐ_１≦Ｐ_２とすることでバーナに供給される原料ガスの流量変動を抑制することができることがわかる。また、各実施例と比較例２との比較からＰ_１≦Ｐ_２＜Ｐ_３とするのが好ましいことが分かる。

【0064】

以上で説明した通り、本発明によれば、気化器に供給される液体原料の流量変動を抑制し、気化されてバーナに供給される原料ガスの供給量を安定化することができる。

【符号の説明】

【0065】

１ 原料タンク
２ 原料注入配管
３ 送液ポンプ
４，６，８，１６，１９ 液体原料配管
５，１１，１７ 圧力損失部
７ マスフローコントローラ
９ 気化器
１０，２２ 気体原料配管
１２ バーナ
１３ 不活性ガス供給配管
１４ 安全弁
１５ アキュームレータ
１８ 中間容器
２０ 弁
２１ キャリアガス供給配管
２３ 酸素供給配管
１０１ 液体原料
１０２ 原料ガス
１０３ シリカ微粒子
１０４ 原料タンク１内のガス
１０５ キャリアガス
１０６ 酸素ガス

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】