特許 6979914 気化装置

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6979914

(24)【登録日】2021年11月18日

(45)【発行日】2021年12月15日

(54)【発明の名称】気化装置

(51)【国際特許分類】

   B01J 7/00 20060101AFI20211202BHJP

   C03B 8/04 20060101ALI20211202BHJP

【ＦＩ】

   B01J7/00 Z

   C03B8/04 Q

【請求項の数】5

【全頁数】9

(21)【出願番号】特願2018-65518(P2018-65518)

(22)【出願日】2018年3月29日

(65)【公開番号】特開2019-171341(P2019-171341A)

(43)【公開日】2019年10月10日

【審査請求日】2020年11月19日

(73)【特許権者】

【識別番号】000005290

【氏名又は名称】古河電気工業株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】110002147

【氏名又は名称】特許業務法人酒井国際特許事務所

(72)【発明者】

【氏名】浅井 稔之

(72)【発明者】

【氏名】川▲崎▼ 光広

(72)【発明者】

【氏名】大谷 浩輝

【審査官】 中村 泰三

(56)【参考文献】

【文献】 特開平１１−３３５８４５（ＪＰ，Ａ）

【文献】 米国特許第６７５５０４４（ＵＳ，Ｂ１）

【文献】 特開２００９−１０８３８７（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００２−１２４５１２（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１１−１４４９１５（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開昭６４−０８３６６３（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００７−３１５６４７（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特表２００５−５１１９７２（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｂ０１Ｊ ７／００

Ｃ０３Ｂ ８／０４、３７／０１２−０１８

Ｃ２３Ｃ １６／４４８

Ｆ１７Ｃ ７／０４、９／０２、１３／００

Ｆ２２Ｂ ３７／００

Ｆ２３Ｋ ５／２２

Ｈ０１Ｌ ２１／２０５

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

液体材料とキャリアガスとの気液混合体が流れる配管を加熱して前記液体材料を所定温度範囲内で気化して出力する気化装置であって、
前記配管が配置される領域は前段領域と後段領域とに分かれており、
前記前段領域の配管を加熱する前段ヒータと、
前記後段領域の配管を加熱する後段ヒータと、
前記前段領域の配管の入口温度を測定する前段温度センサと、
前記後段領域の配管の出口温度を測定する後段温度センサと、
前記前段温度センサの検出結果をもとに前記配管の入口の温度が前記気液混合体の沸点温度以上、沸点温度にマージン温度を加えた上限温度以下となるように前記前段ヒータを用いて温度制御する前段温度制御部と、
前記後段温度センサの検出結果をもとに前記配管の出口の温度が前記気液混合体の沸点温度以上、沸点温度にマージン温度を加えた上限温度以下となるように前記後段ヒータを用いて温度制御する後段温度制御部と、
を備えたことを特徴とする気化装置。

【請求項2】

前記前段ヒータの加熱最大出力は、前記後段ヒータの加熱最大出力よりも大きいことを特徴とする請求項１に記載の気化装置。

【請求項3】

前記前段領域と前記後段領域との間に中間領域を設け、
前記中間領域の配管を加熱する中間ヒータと、
前記中間領域の配管の温度を測定する中間温度センサと、
前記中間温度センサの検出結果をもとに前記配管の温度が前記気液混合体の沸点温度以上、沸点温度にマージン温度を加えた上限温度以下となるように前記中間ヒータを用いて温度制御する中間温度制御部と、
をさらに設けたことを特徴とする請求項１または２に記載の気化装置。

【請求項4】

前記上限温度は、気化された液体材料のゲル化が発生しない上限の温度であることを特徴とする請求項１〜３のいずれか一つに記載の気化装置。

【請求項5】

前記液体材料はシロキサンであり、
前記マージン温度は３０℃であることを特徴とする請求項１〜４のいずれか一つに記載の気化装置。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、流入する原料材料とキャリアガスとの気液混合体の流量変化及び混合比が変化しても、原料材料の気化及び気化状態の維持を安定して行うことができる気化装置に関する。

【背景技術】

【0002】

近年、光ファイバ用ガラス母材は、生産性を向上させるために大型化が進んでいる。光ファイバ用ガラス母材は、例えば、ＶＡＤ（Vapor Phase Axial Deposition）法やＭＣＶＤ（Modified Chemical Vapor Deposition）法、ＯＶＤ（Outside Vapor Deposition）法などの周知の方法によって作製される。

【0003】

なお、特許文献１には、光ファイバ用ガラス母材の原料ガスを生成するための気化装置に対して、１対のヒータと熱電対とを用いて気化装置内の温度制御を行うものが記載されている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0004】

【特許文献1】特開２００２−１２４５１２号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0005】

ところで、供給配管を介してバーナーに供給される原料ガスは気化装置で気化される。気化装置には、シロキサン（例えば、オクタメチルシクロテトラシロキサン；ＯＭＣＴＳ）などの原料材料とキャリアガスとの気液混合体が導入される。シロキサンとキャリアガスとの気液混合体は、理論上、シロキサンの蒸気圧が混合体の分圧と等しくなる温度（露点）より温度を高くすれば完全気化が可能であるが、即座に気化させるためにはそれよりも十分高い温度で加熱する必要がある。一方、高温の壁面に液滴が付着すると重合反応によるゲル化が促進されるリスクがある。このため、気化装置の内部壁面温度は、ある範囲に限定される。例えば、原料ガスは、シロキサンの沸点以上、沸点＋３０℃以下の範囲内である必要がある。

【0006】

ここで、気化装置の入口壁面温度を制御していると、蒸発後のガスが通る下流側の壁面は蒸発潜熱が不要であるのと、ガスの温度自体が上昇しているため、必然的に入口温度より高くなる。この結果、原料ガスは過剰に加熱され過ぎてゲル化のリスクが高まってしまう。一方、気化装置の下流側の壁面温度が過剰に高くならないように制御すると、気化装置の入口側の温度が低下し、十分に気化できなくなってしまう。

【0007】

また、気化装置に流入する気化対象の気液混合体の流量が多くなると、気化装置の入口壁面温度で温度制御していると、出口側の原料ガスが過剰に加熱され過ぎてゲル化のリスクが高まり、気化装置の出口壁面温度で温度制御していると、入口側の温度が低下して十分な気化を行うことができなくなる。

【0008】

さらに、気液混合体における原料材料とキャリアガスとの混合比によっても、温度制御が不安定になる。原料材料は気化する際、気化熱を奪うからである。

【0009】

本発明は、上記に鑑みてなされたものであって、流入する原料材料とキャリアガスとの気液混合体の流量変化及び混合比が変化しても、原料材料の気化及び気化状態の維持を安定して行うことができる気化装置を提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0010】

上述した課題を解決し、目的を達成するために、本発明にかかる気化装置は、液体材料とキャリアガスとの気液混合体が流れる配管を加熱して前記液体材料を所定温度範囲内で気化して出力する気化装置であって、前記配管が配置される領域は前段領域と後段領域とに分かれており、前記前段領域の配管を加熱する前段ヒータと、前記後段領域の配管を加熱する後段ヒータと、前記前段領域の配管の入口温度を測定する前段温度センサと、前記後段領域の配管の出口温度を測定する後段温度センサと、前記前段温度センサの検出結果をもとに前記配管の入口の温度が前記気液混合体の沸点温度以上、沸点温度にマージン温度を加えた上限温度以下となるように前記前段ヒータを用いて温度制御する前段温度制御部と、前記後段温度センサの検出結果をもとに前記配管の出口の温度が前記気液混合体の沸点温度以上、沸点温度にマージン温度を加えた上限温度以下となるように前記後段ヒータを用いて温度制御する後段温度制御部と、を備えたことを特徴とする。

【0011】

また、本発明にかかる気化装置は、上記の発明において、前記前段ヒータの加熱最大出力は、前記後段ヒータの加熱最大出力よりも大きいことを特徴とする。

【0012】

また、本発明にかかる気化装置は、上記の発明において、前記前段領域と前記後段領域との間に中間領域を設け、前記中間領域の配管を加熱する中間ヒータと、前記中間領域の配管の温度を測定する中間温度センサと、前記中間温度センサの検出結果をもとに前記配管の温度が前記気液混合体の沸点温度以上、沸点温度にマージン温度を加えた上限温度以下となるように前記中間ヒータを用いて温度制御する中間温度制御部と、をさらに設けたことを特徴とする。

【0013】

また、本発明にかかる気化装置は、上記の発明において、前記上限温度は、気化された液体材料のゲル化が発生しない上限の温度であることを特徴とする。

【0014】

また、本発明にかかる気化装置は、上記の発明において、前記液体材料はシロキサンであり、前記マージン温度は３０℃であることを特徴とする。

【発明の効果】

【0015】

本発明によれば、流入する原料材料とキャリアガスとの気液混合体の流量変化及び混合比が変化しても、原料材料の気化及び気化状態の維持を安定して行うことができる。

【図面の簡単な説明】

【0016】

【図1】図１は、本発明の実施の形態である気化装置の構成を示す模式図である。

【図2】図２は、流入される気液混合体の流量変化時における配管内の原料ガスの温度変化を示す図である。

【図3】図３は、従来における、流入される気液混合体の流量変化時における配管内の原料ガスの温度変化を示す図である。

【図4】図４は、本発明の実施の形態の変形例である気化装置の構成を示す模式図である。

【図5】図５は、図４に示した気化装置による、流入される気液混合体の流量変化時における配管１２内の原料ガスの温度変化を示す図である。

【発明を実施するための形態】

【0017】

以下、添付図面を参照して本発明を実施するための形態について説明する。

【0018】

図１は、本発明の実施の形態である気化装置１の構成を示す模式図である。図１に示すように、気化装置１は、気化装置本体１０と、温度制御部２０とを有する。

【0019】

気化装置本体１０は、気化対象となる気液混合体を流す耐腐食性（例えばステンレス製）の配管１２と、配管１２の上流（前段）側を加熱する前段ヒータ１４と、配管１２の下流（後段）側を加熱する後段ヒータ１５と、配管１２の入口温度を測定する前段温度センサ１６と、配管１２の出口温度を測定する後段温度センサ１７とを有し、これらはアルミニウムで鋳込んで形成され、アルミニウムは、例えば外形が直方体形状を呈するアルミブロック１１となる。

【0020】

流入する気液混合体は、原料材料とキャリアガスとの混合体であり、原料材料は、シロキサン、具体的にはオクタメチルシクロテトラシロキサンである。キャリアガスは、アルゴンガスなどの不活性ガスである。気液混合体は、配管１２の導入口１２ａから流入し、気化された混合ガスは、配管１２の導出口１２ｂから流出する。

【0021】

配管１２は、上記したようにステンレス製であり、アルミブロック１１内でスパイラルを描くように、巻回されている。アルミブロック１１は、前段ヒータ１４が配置される前段領域Ｅ１と後段ヒータ１５が配置される後段領域Ｅ２とに分けられ、前段領域Ｅ１と後段領域Ｅ２とは断熱材などの断熱面１３で熱的に分離されている。前段領域Ｅ１は、原料材料を気化する蒸発領域であり、後段領域Ｅ２は、気化された原料ガスの温度を維持する温度調整領域である。

【0022】

前段ヒータ１４は、前段領域Ｅ１の配管１２のスパイラル内に囲まれるように配置され、配管１２を加熱する。後段ヒータ１５は、後段領域Ｅ２の配管１２のスパイラル内に囲まれるように配置され、配管１２を加熱する。

【0023】

前段温度センサ１６は、熱電対であり、配管１２のアルミブロック１１への入口の配管に接触して配置され、配管１２の入口温度を測定する。後段温度センサ１７は、熱電対であり、配管１２のアルミブロック１１からの出口の配管に接触して配置され、配管１２の出口温度を測定する。

【0024】

温度制御部２０は、前段温度制御部２１、後段温度制御部２２、前段ヒータ電源供給部２３、及び後段ヒータ電源供給部２４を有する。前段温度制御部２１は、前段温度センサ１６が測定した温度が所定温度範囲内となるように、前段ヒータ電源供給部２３を通電制御し、前段ヒータ１４の加熱制御を行う。なお、所定温度範囲とは、シロキサンの沸点以上、沸点にマージン温度（３０℃）を加えた上限温度以下である。後段温度制御部２２は、後段温度センサ１７が測定した温度が所定温度範囲内となるように、後段ヒータ電源供給部２４を通電制御し、後段ヒータ１５の加熱制御を行う。すなわち、前段領域Ｅ１に対する温度制御と、後段領域Ｅ２に対する温度制御とは独立して行われる。

【0025】

ここで、前段ヒータ１４の加熱最大出力は、後段ヒータ１５の加熱最大出力よりも大きくしている。これは、前段領域Ｅ１では、原料材料を気化する際の気化熱が余分に必要であるからである。

【0026】

図２は、流入される気液混合体の流量変化時における配管１２内の原料ガスの温度変化を示す図である。図２では、小流量の時の温度変化を曲線Ｌ１で示し、大流量の時の温度変化を曲線Ｌ２で示している。図２に示すように、気液混合体の流量が違っても、前段温度センサ１６が配置される入口温度は、気化熱が奪われるにもかかわらず沸点Ｔ１以上を維持し、後段温度センサ１７が配置される出口温度は、沸点にマージン温度３０℃を加えた上限温度Ｔ２を超えていない。この結果、気化された混合ガスは気化装置本体１０内でのゲル化を抑止することができる。

【0027】

また、大流量の時、前段領域Ｅ１では、後段ヒータ１５に比して加熱最大出力が大きいため、原料材料を十分に気化することができるとともに、この大きな加熱出力は、後段領域Ｅ２には影響しないため、後段領域Ｅ２の気化された混合ガスが上限温度を超えないように、容易に温度制御することができる。

【0028】

したがって、本実施の形態では、流入する原料材料とキャリアガスとの気液混合体の流量変化及び混合比が変化しても、原料材料の気化及び気化状態の維持を安定して行うことができる

【0029】

なお、図３に示すように、１つのヒータ及び１つの温度センサによって配管内の混合ガスの温度制御を行う場合、流入する気液混合体が小流量の場合には、混合ガスを所定温度範囲内に収めることができる（曲線Ｌ１０１参照）が、流入する気液混合体が大流量になった場合で、温度制御点が入口である場合、気化のための加熱量が大きくなり、その熱が後段側の配管にも伝達し、出口温度が上限温度を超えてしまい、気化された原料ガスのゲル化を促進してしまう（曲線Ｌ１０３参照）。

【0030】

一方、流入する気液混合体が大流量になった場合で、温度制御点が出口である場合、気化のための加熱量を大きくすることができず、十分な気化を行うことができない（曲線Ｌ１０２参照）。

【0031】

＜変形例＞
図４は、本発明の実施の形態の変形例である気化装置１´の構成を示す模式図である。図４に示すように、気化装置１´の気化装置本体１０´は、前段領域Ｅ１と後段領域Ｅ２に対応する後段領域Ｅ２２との間にさらに独立した中間領域Ｅ２１を設けている。なお、前段領域Ｅ１、中間領域Ｅ２１、後段領域Ｅ２２の長手方向の流さは任意に設定できる。例えば、前段領域Ｅ１をそのままにし、後段領域Ｅ２を中間領域Ｅ２１と後段領域Ｅ２２とに分けてもよい。

【0032】

前段領域Ｅ１と中間領域Ｅ２１との間、及び中間領域Ｅ２１と後段領域Ｅ２２との間には、それぞれ断熱面１３に対応した断熱面１３ａ，１３ｂが形成される。また、中間領域Ｅ２１には、独立した中間ヒータ１８が設けられるとともに、中間温度センサ１９が設けられる。図示しない中間温度制御部は、中間温度センサ１９が測定した温度が所定温度範囲内となるように、中間ヒータ１８の加熱量を制御する。なお、中間温度センサ１９は、配管１２に接触するが、配管１２上の配置位置は任意である。なお、加熱最大出力は、後段ヒータ１５、中間ヒータ１８、前段ヒータ１４の順に、大きくしている。

【0033】

図５は、図４に示した気化装置１´による、流入される気液混合体の流量変化時における配管１２内の原料ガスの温度変化を示す図である。図５では、小流量の時の温度変化を曲線Ｌ１１で示し、大流量の時の温度変化を曲線Ｌ１２で示している。図５に示すように、気液混合体の流量が違っても、前段温度センサ１６が配置される入口温度は、気化熱が奪われるにもかかわらず沸点Ｔ１以上を維持し、後段温度センサ１７が配置される出口温度は、沸点にマージン温度３０℃を加えた上限温度Ｔ２を超えていない。この結果、気化された混合ガスは気化装置本体１０内でのゲル化を抑止することができる。また、中間温度センサ１９が配置される断熱面１３ａ，１３ｂ間の温度も所定温度範囲内に維持されるように制御される。

【0034】

また、大流量の時、前段領域Ｅ１では、中間ヒータ１８、後段ヒータ１５に比して加熱最大出力が大きいため、原料材料を十分に気化することができるとともに、この大きな加熱出力は、中間領域Ｅ２１及び後段領域Ｅ２２には影響しないため、中間領域Ｅ２１及び後段領域Ｅ２２では、気化された混合ガスが上限温度を超えないように、容易に温度制御することができる。

【0035】

したがって、本変形例でも、実施の形態と同様に、流入する原料材料とキャリアガスとの気液混合体の流量変化及び混合比が変化しても、原料材料の気化及び気化状態の維持を安定して行うことができる。特に、本変形例では、中間領域Ｅ２１をさらに含めた多段階温度制御を行っているため、きめの細かい温度制御が可能になる。

【0036】

なお、上記の実施の形態及び変形例では、気化対象の原料材料としてシロキサンを例に挙げたが、これに限らず、例えば四塩化ケイ素（ＳｉＣｌ_４）などにも適用することができる。

【0037】

以上、本発明者らによってなされた発明を適用した実施の形態について説明したが、本実施の形態による本発明の開示の一部をなす記述及び図面により本発明は限定されることはない。すなわち、本実施の形態に基づいて当業者等によりなされる他の実施の形態、実施例、及び運用技術等は全て本発明の範疇に含まれる。

【符号の説明】

【0038】

１，１´ 気化装置
１０，１０´ 気化装置本体
１１ アルミブロック
１２ 配管
１２ａ 導入口
１２ｂ 導出口
１３，１３ａ，１３ｂ 断熱面
１４ 前段ヒータ
１５ 後段ヒータ
１６ 前段温度センサ
１７ 後段温度センサ
１８ 中間ヒータ
１９ 中間温度センサ
２０ 温度制御部
２１ 前段温度制御部
２２ 後段温度制御部
２３ 前段ヒータ電源供給部
２４ 後段ヒータ電源供給部
Ｅ１ 前段領域
Ｅ２ 後段領域
Ｅ２１ 中間領域
Ｅ２２ 後段領域
Ｌ１，Ｌ１１，Ｌ１２,Ｌ２ 曲線
Ｔ１ 沸点
Ｔ２ 上限温度

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】