特許 6981070 酸化鉱石の製錬方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6981070

(24)【登録日】2021年11月22日

(45)【発行日】2021年12月15日

(54)【発明の名称】酸化鉱石の製錬方法

(51)【国際特許分類】

   C22B 5/10 20060101AFI20211202BHJP

   C22B 23/02 20060101ALI20211202BHJP

   F27B 3/14 20060101ALI20211202BHJP

   C22C 38/00 20060101ALN20211202BHJP

【ＦＩ】

   C22B5/10

   C22B23/02

   F27B3/14

   !C22C38/00 302Z

【請求項の数】3

【全頁数】14

(21)【出願番号】特願2017-140124(P2017-140124)

(22)【出願日】2017年7月19日

(65)【公開番号】特開2019-19388(P2019-19388A)

(43)【公開日】2019年2月7日

【審査請求日】2020年2月19日

(73)【特許権者】

【識別番号】000183303

【氏名又は名称】住友金属鉱山株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100106002

【弁理士】

【氏名又は名称】正林 真之

(74)【代理人】

【識別番号】100120891

【弁理士】

【氏名又は名称】林 一好

(72)【発明者】

【氏名】井関 隆士

(72)【発明者】

【氏名】合田 幸弘

(72)【発明者】

【氏名】小林 純一

(72)【発明者】

【氏名】岡田 修二

【審査官】 河口 展明

(56)【参考文献】

【文献】 中国特許出願公開第１０２１２７６３３（ＣＮ，Ａ）

【文献】 特開２００６−１７６８３０（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平１１−２９３３５２（ＪＰ，Ａ）

【文献】 実開昭５８−１７７７９５（ＪＰ，Ｕ）

【文献】 米国特許第０４７８９５８０（ＵＳ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｃ２１Ｂ ３／００−５／０６；１１／００−１５／０４

Ｃ２２Ｂ １／００−６１／００

Ｆ２７Ｄ ７／００−１５／０２

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

ニッケル酸化鉱石と炭素質還元剤とを混合し、得られた混合物を還元炉にて加熱することによって還元処理を施し、フェロニッケルであるメタルと、原材料から還元によって生成したメタル以外の成分の生成によるスラグとを含む還元物を得、前記還元炉にて還元処理を施して得られた固体の還元物を、ガスを用いて該還元炉の外に排出させ回収する酸化鉱石の製錬方法であって、
前記還元炉は、前記混合物を炉内空間に装入する装入口と、還元処理により得られた還元物を炉外に排出させる排出口と、還元炉の側壁には炉内にガスを導入するガス導入管とを備え、前記ガス導入管の炉内側先端部は、炉床上に生成した還元物に向けられて設けられており、所定の速度のガスを炉内に導入することによって、その炉内の還元物を吹き流す（吹き飛ばす）ようにして前記排出口から排出させるように構成されるとともに、少なくとも炉床が耐火煉瓦により構成され、
前記ガスとして、窒素ガス、又は前記還元炉から排出された排気ガスを配管を用いて循環させその排気ガスに窒素ガスを加えた混合ガスを用いる、
酸化鉱石の製錬方法。

【請求項2】

前記還元処理における還元温度を、１２００℃以上１４５０℃以下とする
請求項１に記載の酸化鉱石の製錬方法。

【請求項3】

前記還元物の回収時温度を、１３５０℃以下とする
請求項１又は２に記載の酸化鉱石の製錬方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、酸化鉱石の製錬方法に関するものであり、例えば、ニッケル酸化鉱石等を原料として炭素質還元剤により還元することで還元物を得る製錬方法に関する。

【背景技術】

【0002】

酸化鉱石の一種であるリモナイトあるいはサプロライトと呼ばれるニッケル酸化鉱石の製錬方法として、熔錬炉を使用してニッケルマットを製造する乾式製錬方法、ロータリーキルンあるいは移動炉床炉を使用して鉄とニッケルの合金であるフェロニッケルを製造する乾式製錬方法、オートクレーブを使用してミックスサルファイドを製造する湿式製錬方法等が知られている。

【0003】

上述した様々な方法の中で、特に乾式製錬法を用いてニッケル酸化鉱石を還元して製錬する場合、反応を進めるために原料のニッケル酸化鉱石を適度な大きさに破砕する等して塊状物化する処理が前処理として行われる。

【0004】

具体的に、ニッケル酸化鉱石を塊状物化する、すなわち粉状や微粒状の鉱石を塊状にする際には、そのニッケル酸化鉱石と、それ以外の成分、例えばバインダーやコークス等の還元剤とを混合して混合物とし、さらに水分調整等を行った後に塊状物製造機に装入して、例えば一辺あるいは直径が１０ｍｍ〜３０ｍｍ程度の塊状物（ペレット、ブリケット等を指す。以下、単に「ペレット」という）とするのが一般的である。

【0005】

塊状物化して得られるペレットには、含有する水分を「飛ばす」ために、ある程度の通気性が必要となる。さらに、その後の還元処理においてペレット内で均一に還元が進まないと、得られる還元物の組成が不均一になり、メタルが分散したり偏在したりする等の不都合が生じる。そのため、ペレットを作製する際には混合物を均一に混合したり、得られたペレットを還元する際には可能な限り均一な温度を維持することが重要となる。

【0006】

加えて、還元処理により生成するメタル（フェロニッケル）を粗大化させることも非常に重要な技術である。生成したフェロニッケルが、例えば数１０μｍ〜数１００μｍ以下の細かな大きさであった場合、同時に生成するスラグと分離することが困難となり、フェロニッケルとしての回収率（収率）が大きく低下してしまう。そのため、還元後のフェロニッケルを粗大化する処理が必要となる。

【0007】

さらに、製錬コストをいかに低く抑えられるかも重要な技術的課題であり、コンパクトな設備で操業することができる連続処理が望まれている。

【0008】

例えば、特許文献１には、フェロニッケルの製造方法に関する技術が開示されており、特に、低品位の酸化ニッケル鉱石から高効率でフェロニッケル又はフェロニッケル製錬原料を製造する方法が開示されている。具体的には、酸化ニッケル及び酸化鉄を含有する原料と炭素質還元材とを混合して混合物とする混合工程と、その混合物を移動炉床炉内で加熱し還元して還元混合物を得る還元工程と、還元混合物を溶解炉で溶解してフェロニッケルを得る溶解工程と、を備えた方法が開示されている。

【0009】

ここで、特許文献１には、原料と炭素質還元材とを混合するには図示しない混合機を用いるとよく、得られた混合物はそのまま移動炉床炉に装入してもよいが、造粒機で塊成化することが好ましいとされている。その理由として、塊成化することによって、移動炉床炉や溶解炉からのダスト発生量が減るとともに、移動炉床炉内における塊成物（混合物）内部の伝熱効率が向上して還元速度が上昇するからであるとしている。また、塊成物には造滓材等の副原料を添加してもよく、造粒機としてはブリケットプレス等の圧縮成形機やディスク型ペレタイザー等の転動造粒機のほか、押出成形機を用いてもよいことが記載されている。さらに、造粒後の塊成物の水分が高い場合には、移動炉床炉に装入する前に乾燥してもよいことが記載れており、造粒した塊成物は移動炉床炉に装入し、雰囲気温度１０００℃〜１４００℃で加熱し還元することも記載されている。

【0010】

しかしながら、特許文献１には、混合物をそのまま移動炉床炉に装入してもよい旨が記載されているものの、酸化ニッケル鉱のスラグの融点は一般的に１３００℃〜１４００℃程度であり、かつ移動炉床炉では金属製の炉床が使用されるため、炉床と溶融したスラグとが反応してしまい、ニッケル酸化鉱石を効果的に製錬することは不可能である。すなわち、炉床としては、高温に耐え得るものであって、かつスラグと反応しないものであることが求められる。

【0011】

また、還元後の塊成物をそのまま回収し、スラグとメタル（フェロニッケル）とを分離する場合、メタルが小さすぎるために分離、分別することが非常に困難となる。そのため、例えば、還元後の塊成物を半溶融状態又は溶融状態で保持して、メタルを粗大化させる処理が必要となる。

【0012】

このように、ニッケル酸化鉱石等の酸化鉱石を混合し、その混合物を還元してメタルを製造するにあたり、得られる還元物からメタルを効率的に回収し、しかも高品質なメタルを製造するには、多くの問題があった。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0013】

【特許文献1】特開２００４−１５６１４０号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0014】

本発明は、このような実情に鑑みて提案されたものであり、ニッケル酸化鉱石等の酸化鉱石を含む混合物を還元することでメタルを製造する製錬方法において、メタルを効率的に回収することができ、しかも品質のばらつきが少なく高品質なメタルを製造することができる方法を提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0015】

本発明者は、鋭意検討を重ねた結果、酸化鉱石を含む混合物に対して還元炉にて還元処理を施して得られる還元物を、ガスを用いて還元炉外に排出させて回収することで、上述した課題を解決できることを見出し、本発明を完成するに至った。

【0016】

（１）本発明の第１の発明は、酸化鉱石と炭素質還元剤とを混合し、得られた混合物を還元炉にて加熱することによって還元処理を施し、メタルとスラグとを含む還元物を得る酸化鉱石の製錬方法であって、前記還元炉にて還元処理を施して得られた還元物を、ガスを用いて該還元炉の外に排出させ回収する、酸化鉱石の製錬方法である。

【0017】

（２）本発明の第２の発明は、第１の発明において、前記ガスとして、前記還元炉から排出される排気ガスを循環させて用いる、酸化鉱石の製錬方法である。

【0018】

（３）本発明の第３の発明は、第１又は第２の発明において、前記還元炉は、少なくとも炉床が耐火煉瓦により構成されている、酸化鉱石の製錬方法である。

【0019】

（４）本発明の第４の発明は、第１乃至第３のいずれかの発明において、前記還元処理における還元温度を１２００℃以上１４５０℃以下とする、酸化鉱石の製錬方法である。

【0020】

（５）本発明の第５の発明は、第１乃至第４のいずれかの発明において、前記還元物の回収時温度を１３５０℃以下とする、酸化鉱石の製錬方法である。

【0021】

（６）本発明の第６の発明は、第１乃至第５のいずれかの発明において、前記酸化鉱石は、ニッケル酸化鉱石である、酸化鉱石の製錬方法である。

【0022】

（７）本発明の第７の発明は、第１乃至第６のいずれかの発明において、前記メタルは、フェロニッケルである、酸化鉱石の製錬方法である。

【発明の効果】

【0023】

本発明によれば、ニッケル酸化鉱石等の酸化鉱石を含む混合物を還元することでメタルを製造する製錬方法において、メタルを効率的に回収することができ、しかも品質のばらつきが少なく高品質なメタルを製造することができる。

【図面の簡単な説明】

【0024】

【図1】ニッケル酸化鉱石の製錬方法の流れの一例を示す工程図である。

【図2】還元処理に使用する還元炉の構成の一例を示す断面図である。

【発明を実施するための形態】

【0025】

以下、本発明の具体的な実施形態について詳細に説明する。なお、本発明は、以下の実施形態に限定されるものではなく、本発明の要旨を変更しない範囲で種々の変更が可能である。また、本明細書において、「Ｘ〜Ｙ」（Ｘ、Ｙは任意の数値）との表記は、「Ｘ以上Ｙ以下」の意味である。

【0026】

≪１．本発明の概要≫
本発明に係る酸化鉱石の製錬方法は、酸化鉱石を原料として、その酸化鉱石と炭素質還元剤とを混合して混合物とし、得られた混合物を還元炉内で還元処理に付してメタルを含む還元物を製造する方法である。例えば、酸化鉱石として、酸化ニッケルや酸化鉄等を含有するニッケル酸化鉱石を原料とし、そのニッケル酸化鉱石と炭素質還元剤とを混合して得られる混合物に含まれるニッケルを優先的に還元し、また鉄を部分的に還元することで、鉄とニッケルの合金であるフェロニッケルを製造する方法が挙げられる。

【0027】

具体的に、本発明に係る酸化鉱石の製錬方法は、酸化鉱石と炭素質還元剤とを混合し、得られた混合物を還元炉にて加熱することによって還元処理を施し、メタルを含む還元物を得る方法において、還元処理により得られた還元物を、ガスを用いて還元炉の外に排出し、回収することを特徴としている。

【0028】

このような製錬方法によれば、還元処理により得られた還元物を、ガスを用いて炉外に排出していることから、その還元物を吹き流して回収することができ、これにより、品質のばらつきが小さく、高品質なメタルを効率的に回収することができる。また、このような方法によれば、メタルを有効に粗大化させることができ、スラグと選別しやすくなり、効率的にメタルを回収することができる。

【0029】

以下では、本発明の具体的な実施形態（以下、「本実施の形態」という）として、ニッケル酸化鉱石の製錬方法を例に挙げて説明する。上述したように、製錬原料であるニッケル酸化鉱石は、酸化ニッケル（ＮｉＯ）と酸化鉄（Ｆｅ_２Ｏ_３）とを少なくとも含むものであり、そのニッケル酸化鉱石を製錬原料として還元処理することで、メタルとして鉄−ニッケル合金（フェロニッケル）を製造することができる。

【0030】

なお、本発明は、酸化鉱石としてニッケル酸化鉱石に限定されるものではなく、製錬方法としても酸化ニッケル等を含むニッケル酸化鉱石からフェロニッケルを製造する方法に限られるものではない。

【0031】

≪２．ニッケル酸化鉱石の製錬方法≫
本実施の形態に係るニッケル酸化鉱石の製錬方法は、ニッケル酸化鉱石を炭素質還元剤と混合して混合物とし、その混合物に対して還元処理を施すことによって、還元物としてメタルであるフェロニッケルとスラグとを生成させる方法である。なお、メタルであるフェロニッケルは、還元処理を経て得られたメタルとスラグとを含む混合物から、そのメタルを分離することで回収することができる。

【0032】

図１は、ニッケル酸化鉱石の製錬方法の流れの一例を示す工程図である。図１に示すように、この製錬方法は、ニッケル酸化鉱石を含む原料を混合する混合処理工程Ｓ１と、得られた混合物を所定の形状に成形する混合物成形工程Ｓ２と、成形された混合物（ペレット）を所定の還元温度で還元加熱する還元処理工程Ｓ３と、還元処理工程Ｓ３にて生成したメタルとスラグとを分離してメタルを回収する分離工程Ｓ４と、を有する。

【0033】

＜２−１．混合処理工程＞
混合処理工程Ｓ１は、ニッケル酸化鉱石を含む原料粉末を混合して混合物を得る工程である。具体的には、混合処理工程Ｓ１では、原料鉱石であるニッケル酸化鉱石に、炭素質還元剤を添加して混合し、また任意成分の添加剤として、鉄鉱石、フラックス成分、バインダー等の、例えば粒径が０．１ｍｍ〜０．８ｍｍ程度の粉末を添加して混合し、混合物を得る。なお、混合処理は、混合機等を用いて行うことができる。

【0034】

原料鉱石であるニッケル酸化鉱石としては、特に限定されないが、リモナイト鉱、サプロライト鉱等を用いることができる。なお、ニッケル酸化鉱石は、酸化ニッケル（ＮｉＯ）と、酸化鉄（Ｆｅ_２Ｏ_３）とを少なくとも含有する。

【0035】

炭素質還元剤としては、特に限定されないが、例えば、石炭粉、コークス粉等が挙げられる。なお、この炭素質還元剤は、原料鉱石であるニッケル酸化鉱石の粒度や粒度分布と同等の大きさのものであると、均一に混合し易く、還元反応も均一に進みやすくなるため好ましい。

【0036】

炭素質還元剤の混合量としては、ニッケル酸化鉱石を構成する酸化ニッケルの全量をニッケルメタル還元するのに必要な化学当量と、酸化鉄（酸化第二鉄）を金属鉄に還元するのに必要な化学当量との両者合計値（便宜的に「化学当量の合計値」ともいう）を１００質量％としたときに、好ましくは５質量％以上６０質量％以下の炭素量の割合、より好ましくは１０質量％以上４０質量％以下の炭素量の割合となるように調整することができる。このように、炭素質還元剤の混合量を、化学当量の合計値１００質量％に対して５質量％以上の割合とすることで、ニッケルの還元を効率的に進行させることができ生産性が向上する。一方で、化学当量の合計値１００質量％に対して６０質量％以下の割合とすることで、鉄の還元量を抑えて、ニッケル品位の低下を防ぎ、高品質のフェロニッケルを製造することができる。このように、好ましくは、炭素質還元剤の混合量を化学当量の合計値１００質量％に対して５質量％以上６０質量％以下の炭素量の割合とすることで、混合物の表面に金属成分により生成した殻（メタルシェル）を均一に生成させて生産性を向上させることができ、またニッケル品位の高い高品質なフェロニッケルを得ることができ、好ましい。

【0037】

また、任意成分の添加剤である鉄鉱石としては、例えば、鉄品位が５０％程度以上の鉄鉱石、ニッケル酸化鉱石の湿式製錬により得られるヘマタイト等を用いることができる。

【0038】

また、フラックス成分としては、例えば、酸化カルシウム、水酸化カルシウム、炭酸カルシウム、二酸化珪素等を挙げることができる。また、バインダーとしては、例えば、ベントナイト、多糖類、樹脂、水ガラス、脱水ケーキ等を挙げることができる。

【0039】

混合処理工程Ｓ１では、上述したようなニッケル酸化鉱石を含む原料粉末を均一に混合することによって混合物を得る。この混合に際しては、混合性を高めるために混練を同時に行ってもよく、混合後に混練を行ってもよい。具体的に、混練は、例えば二軸混練機等を用いて行うことができ、混合物を混練することによってその混合物にせん断力を加え、炭素質還元剤や原料粉末等の凝集を解いて、均一に混合できるとともに、各々の粒子の密着性を向上させ、また空隙を減少させることができる。これにより、還元反応が起りやすくなるとともに均一に反応させることができ、還元反応の反応時間を短縮することができる。また、品質のばらつきを抑えることができる。そして、結果として、生産性の高い処理を施すことができ、高い品質のフェロニッケルを製造することができる。

【0040】

また、混練した後、押出機を用いて押出してもよい。このように押出機で押出すことによって、より一層高い混練効果を得ることができる。

【0041】

なお、下記表１に、混合処理工程Ｓ１にて混合する、一部の原料粉末の組成（重量％）の一例を示すが、原料粉末の組成としてはこれに限定されない。

【0042】

【表1】

【0043】

＜２−２．混合物成形工程＞
混合物成形工程Ｓ２は、混合処理工程Ｓ１で得られた混合物を成形する工程である。具体的には、原料粉末を混合して得られた混合物を、ある程度の大きさ以上の塊（塊状化物、以下「ペレット」ともいう）に成形する。したがって、混合物成形工程Ｓ２は、ペレット製造工程とも換言することができる。

【0044】

成形方法としては、特に限定されないが、混合物を塊状物化するのに必要な量の水分を添加し、例えば塊状物製造装置（転動造粒機、圧縮成形機、押出成形機等、あるいはペレタイザーともいう）を用いて所定の形状のペレットに成形する。

【0045】

混合物を成形して得られるペレットの形状としては、例えば、球状、直方体状、立方体状、円柱状等とすることができる。このような形状とすることにより、混合物を成形し易くし、成形にかかるコストを抑えることができる。また、上述した形状は簡易な形状であって複雑なものではないため、不良品の発生を抑制することができ、得られるペレットの品質も均一にすることができる。

【0046】

また、ペレットの形状としては、次工程の還元処理工程での処理において、ペレットを積層させた状態で処理できることが好ましく、その点においても、ペレットが球状、直方体状、立方体状、円柱状等であれば、還元炉内に積層させて載置させ易く、還元処理に供する処理量を多くすることができる。また、このように積層させて還元処理に供することで、一つのペレットを巨大化しなくても還元時の処理量を増やすことができるため、取り扱いが容易となり、また移動時等に崩れ落ちたりすることがなく、不良等の発生を抑えることができる。さらに、ペレットが巨大化されないことから、還元処理の終了後、得られた還元物をガスを用いて吹き流して炉外へ排出させることができ、効率的に回収できる。

【0047】

ペレットの大きさとしては、特に限定されないが、球状とする場合には、その直径が１０ｍｍ〜３０ｍｍ程度となるように成形することができる。また、直方体状、立方体状、円柱状等とする場合には、概ね、縦、横の内寸が５００ｍｍ以下程度となるように成形することができる。これらのような大きさに成形してペレットとすることにより、還元処理が均一に施され、ばらつきが少なく、かつ生産性の高い製錬を行うことができる。

【0048】

混合物を成形した後には、その混合物に対して乾燥処理を施すようにしてもよい。混合物中には所定量の水分が含まれていることがあり、還元処理に際して急激な昇温によって内部の水分が一気に気化して膨張すると、その混合物が粉々になってしまう懸念がある。このような膨張を防ぐ観点から、成形した混合物に対して乾燥処理を施す工程を設けることができる。

【0049】

具体的に、乾燥処理においては、例えばペレットの固形分が７０重量％程度で、水分が３０重量％程度となるように処理を施すことができる。例えば、１５０℃〜４００℃の熱風をペレットに吹き付けて乾燥させる。

【0050】

なお、比較的大きなペレットである場合、乾燥処理前や乾燥処理後の混合物にひびや割れが入っていてもよい。塊が大きい場合には、割れ等によって表面積が大きくなってもその影響は僅かであり、大きな問題にはならない。このため、還元処理に供される成形したペレットに割れ等があっても特に問題はない。

【0051】

下記表２に、乾燥処理後の混合物における固形分中組成（重量部）の一例を示す。なお、混合物の組成としては、これに限定されるものではない。

【0052】

【表2】

【0053】

＜２−３．還元処理工程＞
還元処理工程Ｓ３では、混合物成形工程Ｓ２を経て成形された混合物を還元炉内に装入して、所定の還元温度で加熱することによって還元処理を施す。この還元処理工程Ｓ３における還元処理により、製錬反応（還元反応）が進行して、還元物であるメタルとスラグとが生成する。

【0054】

具体的に、還元処理工程Ｓ３における還元処理は、還元炉を用いて行われ、ニッケル酸化鉱石を含む混合物（ペレット）を、所定の還元温度に加熱した還元炉に装入することによって還元加熱する。還元炉を使用した還元処理においては、原料鉱石であるニッケル酸化鉱石に含まれる酸化ニッケルは可能な限り完全に優先的に還元し、一方で、ニッケル酸化鉱石に含まれる酸化鉄は一部だけ還元して、目的とする高いニッケル品位のフェロニッケルが得られる、いわゆる部分還元を施す。

【0055】

還元処理では、例えば１分程度のわずかな時間で、先ず還元反応の進みやすいペレットの表面近傍において混合物中のニッケル酸化鉱石及び鉄酸化物が還元されメタル化して鉄−ニッケル合金（以下、鉄−ニッケル合金を「フェロニッケル」ともいう）となり、殻（シェル）を形成する。一方で、殻の中では、その殻の形成に伴って容器中のスラグ成分が徐々に熔融して液相のスラグが生成する。これにより、混合物中では、フェロニッケルメタル（以下、単に「メタル」という）と、フェロニッケルスラグ（以下、単に「スラグ」という）とが分かれて生成する。

【0056】

また、混合物が十分に混合されて組成ばらつきが実質的にない場合においては、原料同士が密着しているため、還元反応は均一に生じる。そのため、従来から言われているようにメタルシェルを生成し、その中である程度、時間をかけて反応して均一化する必要はなく、よってメタルシェルの生成が必須とはならない。すなわち、メタルシェルができなくても均一に反応が進み、フェロニッケルを製造することができる。

【0057】

還元処理工程Ｓ３において、混合物中のスラグは熔融して液相となっているが、還元処理により既に分離して生成したメタルとスラグとは、混ざり合うことがなく、その後の冷却によってメタル固相とスラグ固相との別相として混在する混合物となる。この混合物の体積は、装入する混合物と比較すると、５０％〜６０％程度の体積に収縮している。

【0058】

還元処理における温度（還元温度）としては、特に限定されないが、１２００℃以上１４５０℃以下の範囲とすることが好ましく、１３００℃以上１４００℃以下の範囲とすることがより好ましい。このような温度範囲で還元することによって、均一に還元反応を生じさせることができ、品質のばらつきを抑制したフェロニッケルを生成させることができる。また、より好ましくは１３００℃以上１４００℃以下の範囲の還元温度で還元することで、比較的短時間で所望の還元反応を生じさせることができる。

【0059】

なお、還元処理においては、上述した範囲の還元温度になるまでバーナー等により還元炉の内部温度を上昇させ、昇温後にその温度を維持する。

【0060】

還元炉としては、特に限定されないが、移動炉床炉等の炉床が回転移動等するものではなく、炉床が固定された還元炉を用いることが好ましい。このように、固定炉を使用する場合、耐熱性に優れる炉床等であることが好ましく、少なくともその炉床が耐火煉瓦により構成されている還元炉を用いることが好ましい。少なくとも炉床が耐火煉瓦により構成される還元炉であれば、１５００℃以上の温度条件にも耐え得ることができ、還元温度（混合物を溶融する温度）を例えば１４５０℃程度まで上げることができる。このような還元温度の条件で還元処理を施すことで、還元反応時間を短くすることができる。また。生成したメタルが沈降し、粗大化し易くなり、これにより、スラグとメタルとの分離が容易となり、より一層に効率的にメタルを回収することができる。

【0061】

また、還元炉において、炉床が耐火煉瓦で構成されていることにより、炉床上に載置させたペレットがその炉床と反応してしまうことを防ぐことができ、ペレットの熔着等を抑制することができる。これにより、得られた還元物が回収困難となることを防いで、粗大なメタルを効率的に回収することができ、操業をより安定化させることができる。

【0062】

なお、還元炉の炉壁についても同様に、耐火煉瓦により構成されることが好ましい。

【0063】

図２は、還元処理に使用する還元炉の断面図であり、構成の一例を示すものである。還元炉１は、還元処理対象のペレットを炉内空間Ｓに装入する装入口１１と、還元処理により得られた還元物を炉外に排出させる排出口１２とを備えている。なお、上述したように、還元炉１の炉床１３、炉壁１４は、耐火煉瓦により構成されている。

【0064】

還元炉１は、例えば１２００℃〜１４５０℃程度の温度（還元温度）に加熱され、加熱された炉内空間Ｓに、装入口１１を介してペレットＰが装入される。還元炉１では、炉床１３上に載置させたペレットＰに対して所定の還元時間で還元処理が施され、その後、還元処理により得られた還元物が排出口１２を介して炉内から排出される。

【0065】

このとき、本実施の形態においては、還元炉１の内部にガスを導入し、得られた還元物をそのガスを用いて排出させることを特徴としている。

【0066】

具体的に、図２に示す還元炉１において、還元炉１の側壁には炉内にガスを導入するガス導入管１５が設けられている。ガス導入管１５の炉内側先端部は、炉床上に生成した還元物に向けられて設けられており、所定の速度のガスを炉内に導入することによって、その炉内の還元物を吹き流す（吹き飛ばす）ようにして排出口１２から排出させる。

【0067】

このように、得られた還元物を、ガスを用いて還元炉１から吹き流すように排出させることで、その還元物を一気に回収することができ、品質のばらつきが小さく、高品質なメタルを効率的に回収することができる。また、このような方法によれば、メタルを有効に粗大化させることができ、その結果、スラグと選別しやすくなり、メタルの回収率を高めることができる。

【0068】

ガス導入管１５を介して導入するガスとしては、特に限定されないが、還元物との酸化等の反応を防ぐ観点から、窒素やアルゴン等の不活性ガスであることが好ましい。

【0069】

また、そのガスとしては、還元炉１から排出される排気ガスを用いてもよく、その排気ガスを、配管等を介して循環させた後にガス導入管１５を介して還元炉１内に導入させる。このように、排気ガスを循環させて用いることにより、不活性ガス等のガスを新規に導入することなく低コストで効率的に利用することができる。また、排気ガスが比較的高い温度のガスであるため、ガスを導入した還元炉１の内部温度が過度に低下することを抑制することができる。これにより、還元炉１内を再度加熱するためのエネルギーを節約できるとともに、還元炉１内の温度差が減少することから、冷却加熱の熱ショックを低減でき、還元炉１の寿命を延ばすことができる。なお、排気ガスを用いる際、例えばガス量を調整する等のために、不活性ガスを混合させてもよい。

【0070】

ガス導入管１５を介して導入するガスの流量としては、還元炉１内に生成した還元物を吹き流すようにして排出できれば、特に限定されない。

【0071】

還元物の回収時の温度としては、特に限定されないが、１４５０℃以下とすることが好ましく、１３５０℃以下とすることがより好ましい。このように、回収時の温度を１４５０℃以下とすることで、コストを低減させて効率的に還元物を回収することができる。また特に、回収時の温度を１３５０℃以下とすることによって、還元反応を最大化させつつ、還元物の熔融に起因する炉床への熔着をより効率的に抑制することができ、その結果として、回収時に使用するガス量を有効に低減させることができる。これにより、より効率的な回収作業を行うことができる。なお、回収時の温度の下限は、１２００℃以上とすることが好ましい。

【0072】

＜２−４．分離工程＞
分離工程Ｓ４では、還元処理工程Ｓ３にて生成したメタルとスラグとを分離してメタルを回収する。具体的には、混合物に対する還元加熱処理によって得られた、メタル相（メタル固相）とスラグ相（スラグ固相）とを含む混合物（混在物）からメタル相を分離して回収する。

【0073】

固体として得られたメタル相とスラグ相との混在物からメタル相とスラグ相とを分離する方法としては、例えば、篩い分けによる不要物の除去に加えて、比重による分離や、磁力による分離等の方法を利用することができる。

【0074】

また、得られたメタル相とスラグ相は、濡れ性が悪いことから容易に分離することができ、上述した還元処理工程Ｓ３における処理で得られた、大きな混在物に対して、例えば、所定の落差を設けて落下させる、あるいは篩い分けの際に所定の振動を与える等の衝撃を与えることで、その混在物からメタル相とスラグ相とを容易に分離することができる。

【0075】

このようにしてメタル相とスラグ相とを分離することによって、メタル相を回収する。

【実施例】

【0076】

以下、本発明の実施例及び比較例を示してより具体的に説明するが、本発明は以下の実施例に何ら限定されるものではない。

【0077】

≪実施例１〜１２、比較例１〜２≫
［混合処理工程］
原料鉱石としてのニッケル酸化鉱石と、鉄鉱石と、フラックス成分である珪砂及び石灰石、バインダー、及び炭素質還元剤（石炭粉、炭素含有量：８５重量％、平均粒径：約２００μｍ）を、適量の水を添加しながら混合機を用いて混合して混合物を得た。炭素質還元剤は、原料鉱石であるニッケル酸化鉱石に含まれる酸化ニッケル（ＮｉＯ）と酸化鉄（Ｆｅ_２Ｏ_３）とを過不足なく還元するのに必要な量の合計値を１００質量％としたときに２０％の割合となる量で含有させた。

【0078】

［混合物成形工程］
次に、得られた混合物を、パン型造粒機を用いて造粒して、φ１５．５±１．０ｍｍの大きさに篩った。

【0079】

［還元処理工程］
次に、用意した混合物試料を還元炉に装入し、下記表４に示すそれぞれの還元温度、還元時間で還元処理を施した。還元炉としては、図２に示したような構成のものであって、炉床及び炉壁が耐火煉瓦により構成されているものを用いた。

【0080】

なお、還元処理に供する各混合物試料は、還元処理に先立ち、固形分が７０重量％程度、水分が３０重量％程度となるように、１７０℃〜２５０℃の熱風を吹き付けることで乾燥させた。下記表３に、乾燥処理後の試料の固形分組成（炭素を除く）を示す。

【0081】

【表3】

【0082】

具体的に、還元炉としては、図２に示したようなガス導入管を備える還元炉を用いた。還元炉の炉床は、耐火煉瓦により構成した。また、還元処理後には、還元炉の側璧に設けられたガス導入管からガスを流し、還元処理により生成した還元物を吹き流すことによって炉外に排出させ回収した。

【0083】

回収時に使用したガスとしては、実施例１〜６では、窒素ガスを用いた。また、実施例７〜１２では、還元炉から排出された排気ガスを、配管を用いて循環させ、その排気ガスに窒素ガスを加えた混合ガスを用いた。

【0084】

一方で、比較例１〜２では、還元炉として炉床が金属製の移動炉床炉を使用し、還元処理後の還元物の回収に際しては、炉内に設けられたガイドに沿わせるようにして取り出した。なお、この比較例１〜２では、還元炉の炉床と混合物試料とが反応により熔着し、炉床から剥がれなくなって回収不能になる可能性が高いと想定されたため、炉床に灰（主成分はＳｉＯ_２であり、その他の成分としてＡｌ_２Ｏ_３、ＭｇＯ等の酸化物を少量含有する灰）を敷き詰め、実質的に酸化を含まない窒素雰囲気下において混合物試料を装入した。

【0085】

なお、すべての試験例において、還元物を回収した後は、窒素を流しながら速やかに室温まで冷却し、大気中へ取り出した。

【0086】

≪評価≫
還元加熱処理後に取り出した試料について、ニッケルメタル率、メタル中のニッケル含有率を、ＩＣＰ発光分光分析器（ＳＨＩＭＡＺＵ Ｓ−８１００型）により分析して算出した。下記表４に、分析結果から算出した値を併せて示す。なお、ニッケルメタル率は（１）式、メタル中ニッケル含有率は（２）式により求めた。
ニッケルメタル率＝混合物中のメタル化したＮｉの量÷（ペレット中の全てＮｉの量）×１００（％） ・・・（１）式
メタル中ニッケル含有率＝混合物中のメタル化したＮｉの量÷（ペレット中のメタル化したＮｉとＦｅの合計量）×１００（％） ・・・（２）式

【0087】

【表4】

【0088】

表４の結果に示されるように、実施例１〜１２では、ガスを導入して吹き流すようにして還元物を炉外に排出させたため、効率的に還元物を回収することができ、高い生産性でもってメタルを製造することができた。また、ニッケルメタル化率、メタル中ニッケル含有量は、いずれも高い値で良好な結果となり、高品質なメタルを製造することができた。

【0089】

一方で、比較例１では、ニッケルメタル化率、メタル中ニッケル含有量がいずれも実施例に比べて低い値となり、しかも比較例２では、炉床に灰を敷き詰めたものの、金属製の炉床と混合物試料とが反応してしまい、有効に還元物を回収できなかった。

【符号の説明】

【0090】

１ 還元炉
１１ 装入口
１２ 排出口
１３ 炉床
１４ 炉壁
１５ ガス導入管

【図1】

【図2】