特許 6981371 シリコン単結晶の製造方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6981371

(24)【登録日】2021年11月22日

(45)【発行日】2021年12月15日

(54)【発明の名称】シリコン単結晶の製造方法

(51)【国際特許分類】

   C30B 29/06 20060101AFI20211202BHJP

   C30B 15/20 20060101ALI20211202BHJP

【ＦＩ】

   C30B29/06 502H

   C30B29/06 502K

   C30B29/06 502Z

   C30B15/20

【請求項の数】4

【全頁数】12

(21)【出願番号】特願2018-110106(P2018-110106)

(22)【出願日】2018年6月8日

(65)【公開番号】特開2019-210199(P2019-210199A)

(43)【公開日】2019年12月12日

【審査請求日】2020年6月15日

【前置審査】

(73)【特許権者】

【識別番号】302006854

【氏名又は名称】株式会社ＳＵＭＣＯ

(74)【代理人】

【識別番号】110000637

【氏名又は名称】特許業務法人樹之下知的財産事務所

(72)【発明者】

【氏名】玉置 晋

【審査官】 山田 貴之

(56)【参考文献】

【文献】 特開２０１８−０４３９０４（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０００−３０２５９０（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平１０−２９７９９４（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｃ３０Ｂ １／００−３５／００

Ｃ０１Ｂ ３３／００

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

単結晶引き上げ装置を用いたチョクラルスキー法によるシリコン単結晶の製造方法であって、
石英坩堝の設計値を基準とした重量と、当該重量の前記石英坩堝を用いて基準の引き上げ条件でシリコン単結晶を製造するときに、当該シリコン単結晶の酸素濃度を基準酸素濃度にするために必要な酸素濃度の調整量との関係を予め求め、
石英坩堝の重量を測定する工程と、
前記石英坩堝の重量と前記酸素濃度の調整量との関係と、前記重量の測定結果とに基づいて、当該重量が測定された石英坩堝を用いて製造されるシリコン単結晶の酸素濃度を推定し、当該推定値と狙い値とに基づいて引き上げ条件を設定する工程と、
前記重量が測定された石英坩堝を用いて、前記設定された引き上げ条件でシリコン単結晶を製造する工程とを備えていることを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。

【請求項2】

請求項１に記載のシリコン単結晶の製造方法において、
前記基準酸素濃度は、
前記重量が前記設計値の前記石英坩堝を用い、かつ、前記基準の引き上げ条件で製造された前記シリコン単結晶の酸素濃度であり、
前記シリコン単結晶における、結晶軸方向の複数の所定位置ごとに設定されていることを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。

【請求項3】

請求項１または請求項２に記載のシリコン単結晶の製造方法において、
前記石英坩堝の重量と前記酸素濃度の調整量との関係は、シリコン融液の加熱条件が異なる複数の前記単結晶引き上げ装置に対応して作成されていることを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。

【請求項4】

請求項１から請求項３のいずれか一項に記載のシリコン単結晶の製造方法において、
前記引き上げ条件を設定する工程は、前記単結晶引き上げ装置のチャンバの炉内圧、前記チャンバに供給する不活性ガスの流量、および、前記石英坩堝の回転数のうち少なくともいずれか１つを前記引き上げ条件として設定することを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、シリコン単結晶の製造方法に関する。

【背景技術】

【0002】

従来、チョクラルスキー法によりシリコン単結晶を製造するに際し、シリコン単結晶の酸素濃度を調整するための検討がなされている（例えば、特許文献１参照）。
特許文献１の方法では、石英坩堝における底部の肉厚に対し、シリコン融液の対流との接触部分である開口部の肉厚を厚くして、当該接触部分の内壁の温度をシリコン融液の再結晶温度よりも高く、かつ、接触部分以外の温度よりも低くする。これにより、石英坩堝内壁からの対流によるシリコン融液への酸素の溶け込み抑制し、シリコン単結晶の酸素濃度を低くしている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0003】

【特許文献1】特開平５−２２１７８０号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0004】

特許文献１のような単結晶引き上げ装置では、育成したシリコン単結晶の酸素濃度を狙い値にしたい場合、引き上げ速度あるいはシリコン単結晶や石英坩堝の回転速度などの育成条件を同じにすることが考えられる。
しかしながら、育成条件を同じにしても、シリコン単結晶の酸素濃度が狙い値から外れてしまうことがあり、酸素濃度の狙い値からの乖離を抑制することが求められていた。

【0005】

本発明の目的は、シリコン単結晶における酸素濃度の狙い値からの乖離を容易に抑制可能なシリコン単結晶の製造方法を提供することにある。

【課題を解決するための手段】

【0006】

本発明のシリコン単結晶の製造方法は、単結晶引き上げ装置を用いたチョクラルスキー法によるシリコン単結晶の製造方法であって、石英坩堝の重量を測定する工程と、前記重量の測定結果に基づいて、当該重量が測定された石英坩堝を用いて製造されたシリコン単結晶の酸素濃度が狙い値となるような引き上げ条件を設定する工程と、前記重量が測定された石英坩堝を用いて、前記設定された引き上げ条件でシリコン単結晶を製造する工程とを備えていることを特徴とする。

【0007】

本発明によれば、石英坩堝を交換した場合でも、酸素濃度の狙い値からの乖離を抑制できる。

【0008】

本発明のシリコン単結晶の製造方法において、前記引き上げ条件を設定する工程は、他の石英坩堝の重量および当該他の石英坩堝を用いて製造されたシリコン単結晶の酸素濃度を所定の酸素濃度にするための引き上げ条件の関係と、前記重量の測定結果とに基づいて、前記引き上げ条件を設定することが好ましい。

【0009】

本発明によれば、上述の関係を参照するだけの簡単な方法で、酸素濃度の狙い値からの乖離を抑制できる。

【0010】

本発明のシリコン単結晶の製造方法において、前記引き上げ条件を設定する工程は、前記シリコン単結晶における、結晶軸方向の複数の所定位置ごとに、前記酸素濃度が狙い値となるような引き上げ条件を設定することが好ましい。

【0011】

直胴部の全領域において同じ引き上げ条件でシリコン単結晶を製造すると、固化率が上昇するにつれ、石英坩堝内面とシリコン融液の接触面積が減少するために融液内酸素濃度が減少するという理由から、引き上げ方向上端側の酸素濃度が下端側と比べて高くなる。
本発明によれば、シリコン単結晶の多くの領域における酸素濃度の狙い値からの乖離を抑制でき、収率（直胴部のうち製品にすることができる領域の割合）を向上できる。

【0012】

本発明のシリコン単結晶の製造方法において、前記引き上げ条件を設定する工程は、前記単結晶引き上げ装置のチャンバの炉内圧、前記チャンバに供給する不活性ガスの流量、および、前記石英坩堝の回転数のうち少なくともいずれか１つを前記引き上げ条件として設定することが好ましい。

【0013】

本発明によれば、チャンバの炉内圧、チャンバに供給する不活性ガスの流量、および、石英坩堝の回転数のうち少なくともいずれか１つを設定するだけの簡単な方法で、酸素濃度の狙い値からの乖離を抑制できる。

【図面の簡単な説明】

【0014】

【図1】本発明の関連技術および一実施形態に係る単結晶引き上げ装置の模式図。

【図2】本発明を導くために行った実験に用いた石英坩堝の重量のヒストグラム。

【図3】本発明を導くために行った実験の結果であって、石英坩堝の重量とシリコン単結晶の酸素濃度との関係を示すグラフ。

【図4】前記一実施形態におけるシリコン単結晶の製造方法のフローチャート。

【図5】本発明に係る実施例の実施例１および比較例１の各シリコン単結晶における酸素濃度の狙い値に対する差（絶対値表示）を示すグラフ。

【図6】本発明に係る実施例の実施例２および比較例２の各シリコン単結晶における酸素濃度の狙い値に対する差（絶対値表示）を示すグラフ。

【発明を実施するための形態】

【0015】

［本発明の関連技術］
まず、本発明の関連技術を図面に基づいて説明する。
図１に示すように、単結晶引き上げ装置１は、ＣＺ法（Czochralski法）に用いられる装置であって、引き上げ装置本体２と、メモリ３と、制御部４とを備えている。
引き上げ装置本体２は、チャンバ２１と、このチャンバ２１内に配置された坩堝２２と、この坩堝２２を加熱するヒータ２３と、引き上げ部２４と、熱遮蔽体２５と、断熱材２６と、坩堝駆動部２７とを備えている。
なお、単結晶引き上げ装置１は、二点鎖線で示すように、ＭＣＺ（Magnetic field applied Czochralski）法に用いられる装置であって、チャンバ２１の外側において坩堝２２を挟んで配置された一対の電磁コイル２８を有していてもよい。

【0016】

チャンバ２１の上部には、Ａｒガスなどの不活性ガスをチャンバ２１内に導入するガス導入口２１Ａが設けられている。チャンバ２１の下部には、チャンバ２１内の気体を排出するガス排気口２１Ｂが設けられている。チャンバ２１の内面には、断熱材２６が設けられている。

【0017】

坩堝２２は、シリコンを融解してシリコン融液Ｍとするものである。坩堝２２は、石英坩堝２２１と、この石英坩堝２２１を収容する黒鉛坩堝２２２とを備えている。石英坩堝２２１は、１本あるいは複数のシリコン単結晶ＳＭを育成するごとに交換される。一方、黒鉛坩堝２２２は、シリコン単結晶ＳＭを１本製造するごとには交換されず、石英坩堝２２１を適切に支持できなくなったと考えられた時点で交換される。

【0018】

ヒータ２３は、坩堝２２の周囲に配置されており、坩堝２２内のシリコンを融解する。なお、坩堝２２の下方に、二点鎖線で示すようなボトムヒータ２３１をさらに設けてもよい。
引き上げ部２４は、一端に種結晶ＳＣが取り付けられるケーブル２４１と、このケーブル２４１を昇降および回転させる引き上げ駆動部２４２とを備えている。
熱遮蔽体２５は、シリコン単結晶ＳＭを囲むように設けられ、ヒータ２３から上方に向かって放射される輻射熱を遮断する。
坩堝駆動部２７は、黒鉛坩堝２２２を下方から支持する支持軸２７１を備え、坩堝２２を所定の速度で回転および昇降させる。
なお、単結晶引き上げ装置１におけるホットゾーンは、チャンバ２１、坩堝２２、ヒータ２３、ケーブル２４１、熱遮蔽体２５、断熱材２６、支持軸２７１、シリコン融液Ｍ、シリコン単結晶ＳＭなどである。

【0019】

メモリ３は、チャンバ２１内のガス流量や炉内圧、ヒータ２３に投入する電力、坩堝２２やシリコン単結晶ＳＭの回転数など、シリコン単結晶ＳＭの製造に必要な各種情報を記憶している。
制御部４は、メモリ３に記憶された各種情報や、作業者の操作に基づいて、シリコン単結晶ＳＭを製造する。

【0020】

［本発明を導くに至った経緯］
本発明者は、酸素濃度の狙い値からの乖離の原因を鋭意検討した結果、石英坩堝２２１の重量が酸素濃度に影響を及ぼしているという知見を得た。以下、この知見について説明する。

【0021】

まず、石英坩堝２２１の重量を測定した後、当該石英坩堝２２１を単結晶引き上げ装置１に取り付けた。シリコン単結晶ＳＭの酸素濃度に影響を与える因子であるチャンバ２１の炉内圧、チャンバ２１に供給する不活性ガスの流量、石英坩堝２２１の回転数を基準の条件に設定して、１本のシリコン単結晶ＳＭを製造した。このシリコン単結晶ＳＭの直胴部における所定位置の酸素濃度（ＡＳＴＭ Ｆ１２１−１９７９）を測定した。酸素濃度の測定に、ＦＴＩＲ（Fourier Transform Infrared Spectroscopy：フーリエ変換赤外分光法）を用いた。
次に、使用済みの石英坩堝２２１を新しい石英坩堝２２１に交換したこと以外は、従前と同じ引き上げ条件で１本のシリコン単結晶ＳＭを製造し、上記所定位置の酸素濃度を測定した。
その後、同様にして、複数の新しい石英坩堝２２１を用いて、石英坩堝２２１と同じ数のシリコン単結晶ＳＭを製造した。
石英坩堝２２１の重量のヒストグラムを図２に、石英坩堝２２１の重量と酸素濃度との関係を図３に示す。なお、図２および図３の横軸は、石英坩堝２２１の重量の設計値からの差を示す。図２の縦軸は、度数を示す。図３の縦軸は、酸素濃度の狙い値からの差を示す。

【0022】

図２に示すように、石英坩堝２２１の重量の度数は、設計値＋０．１ｋｇの範囲が最も大きく、設計値から離れるほど小さくなっていた。石英坩堝２２１の重量は、石英坩堝２２１を設計通りに製造したにも関わらず、設計値に対して±１ｋｇ程度ばらついていた。
図３に示すように、石英坩堝２２１の重量と酸素濃度との間に、石英坩堝２２１の重量が増えるほど酸素濃度が減り、石英坩堝２２１の重量が減るほど酸素濃度が増えるという負の相関があることわかった。つまり、１つの単結晶引き上げ装置１を用いて、酸素濃度に影響を与える因子、例えばチャンバ２１の炉内圧、チャンバ２１に供給する不活性ガスの流量、石英坩堝２２１の回転数を同じにして複数のシリコン単結晶ＳＭを製造しても、石英坩堝２２１の重量の影響によって、酸素濃度が狙い値から大きく乖離する場合があることがわかった。

【0023】

以上の結果から、石英坩堝２２１の重量の測定結果に基づいて、当該重量が測定された石英坩堝２２１を用いて製造されたシリコン単結晶ＳＭの酸素濃度が狙い値となるような引き上げ条件を設定することで、酸素濃度の狙い値からの乖離を抑制できると考えられる。

【0024】

［実施形態］
次に、本発明の一実施形態に係るシリコン単結晶ＳＭの製造方法について説明する。
なお、本実施形態では、円筒研削後の直胴部の直径が３００ｍｍのシリコン単結晶ＳＭを製造する場合を例示するが、円筒研削後の直径は２００ｍｍや４５０ｍｍあるいは他の大きさであってもよい。また、抵抗率調整用のドーパントをシリコン融液Ｍに添加してもよいし、しなくてもよい。

【0025】

まず、以下の表１に示すような石英坩堝２２１の重量と酸素濃度の調整量との関係を、単結晶引き上げ装置１のメモリ３に記憶させる。この表１の関係は、円筒研削後の直胴部の直径が３００ｍｍの場合の関係である。

【0026】

【表1】

【0027】

表１において、「石英坩堝の重量」は、石英坩堝２２１の設計値を基準とした重量を示す。
「トップ部」は、シリコン単結晶ＳＭの直径や抵抗率などによっても異なるが、シリコン単結晶ＳＭの直胴部全体を１００％とした場合、直胴部の引き上げ方向上端から１％以上３３％以下の領域を示し、「ボトム部」は、直胴部の下端から６７％以上１００％以下の領域を示し、「ミドル部」は、トップ部とボトム部との間の領域を示す。

【0028】

「基準酸素濃度」とは、重量が設計値の石英坩堝２２１を用い、かつ、チャンバ２１の炉内圧、チャンバ２１に供給する不活性ガスの流量、石英坩堝２２１の回転数を基準の条件（基準の引き上げ条件）に設定して製造されたシリコン単結晶ＳＭの酸素濃度である。基準酸素濃度は、トップ部、ミドル部およびボトム部のそれぞれに対して設定されている。

【0029】

「酸素濃度の調整量」は、重量が表１に示す値の石英坩堝２２１を用いてシリコン単結晶を製造するときに、シリコン単結晶の酸素濃度を基準酸素濃度にするために必要な調整量を示す。例えば、重量が設計値よりも１．２ｋｇ軽い石英坩堝２２１を用いる場合、トップ部およびミドル部における酸素濃度が、基準酸素濃度に対して当該基準酸素濃度の２．３％だけ増加し、ボトム部における酸素濃度が、基準酸素濃度の３．１％だけ増加する。この酸素濃度の増加分を減らすために、酸素濃度を減少させるように引き上げ条件を設定すればよい。

【0030】

この調整量は、例えば以下のように設定されてもよい。
まず、図３の関係を求めるための実験と同様の実験を行う。重量が設計値よりも１．２ｋｇ軽い石英坩堝２２１を用いて基準の引き上げ条件でシリコン単結晶ＳＭを製造したときに、当該シリコン単結晶ＳＭのトップ部およびミドル部における酸素濃度が、基準酸素濃度に対して＋２．３％増加した値（＝基準酸素濃度＋基準酸素濃度×２．３％）になるという結果が得られたとする。この場合に、トップ部およびミドル部における調整量が、基準酸素濃度の２．３％だけ減少するように設定される。
すなわち、シリコン単結晶ＳＭを基準の引き上げ条件で製造したときの酸素濃度と、当該シリコン単結晶ＳＭの製造に用いた石英坩堝２２１の重量との関係を予め求めておき、さらに、引き上げ条件を基準の引き上げ条件から変化させたときに、酸素濃度がどのように変化するのかを予め把握しておく。
そして、新しい石英坩堝２２１を用いてシリコン単結晶ＳＭを製造するときには、その新しい石英坩堝２２１の重量に基づいてシリコン単結晶ＳＭの酸素濃度を推定し、この推定値と狙い値とに基づいて引き上げ条件を設定すればよい。
なお、表１の関係は、シミュレーションで作成されたものであってもよい。

【0031】

複数の単結晶引き上げ装置１を用いてシリコン単結晶ＳＭを製造する場合、表１の関係は、それぞれの単結晶引き上げ装置１に対応して作成されていることが好ましい。
違う型式の単結晶引き上げ装置１の場合、ホットゾーンの形状や配置の違いによってシリコン融液Ｍの加熱条件が異なる場合があり、同じ型式の単結晶引き上げ装置１であっても、ホットゾーンの形状や配置の公差などによってシリコン融液Ｍの加熱条件が異なる場合がある。これらのようにシリコン融液Ｍの加熱条件が異なると、全く同じ形状の石英坩堝２２１を用いて全く同じ引き上げ条件でシリコン単結晶ＳＭを製造しても、酸素濃度が異なってしまうからである。

【0032】

次に、図４に示すように、シリコン単結晶ＳＭの製造に用いる石英坩堝２２１の重量を測定し（ステップＳ１）、当該重量の測定結果と表１の関係とに基づいて、当該石英坩堝２２１を用いて製造するシリコン単結晶ＳＭの引き上げ条件を設定する（ステップＳ２）。
このステップＳ２の処理によって、例えば、石英坩堝２２１の重量が設計値よりも０．４ｋｇ重く、かつ、狙い値が基準酸素濃度の場合、トップ部およびミドル部における引き上げ条件を、酸素濃度が基準酸素濃度に対して０．８％だけ増加するように設定し、ボトム部における引き上げ条件を、酸素濃度が基準酸素濃度に対して１．５％だけ増加するように設定する。このとき基準の引き上げ条件に対して調整する条件は、酸素濃度に影響を及ぼす因子であればよい。例えば、チャンバ２１の炉内圧、チャンバ２１に供給する不活性ガスの流量、石英坩堝２２１の回転数が挙げられ、これら因子のうちいずれか１つを選択することが好ましい。
この場合、チャンバ２１の炉内圧、チャンバ２１に供給する不活性ガスの流量あるいは石英坩堝２２１の回転数が、シリコン単結晶の酸素濃度に及ぼす影響を定量的に予め把握しておく必要がある、すなわち、チャンバ２１の炉内圧、チャンバ２１に供給する不活性ガスの流量あるいは石英坩堝２２１の回転数を変化させた場合に、シリコン単結晶の酸素濃度がどの程度変化するのかを予め把握しておく必要がある。

【0033】

なお、狙い値が基準酸素濃度よりも大きかったり小さかったりする場合、当該狙い値の基準酸素濃度に対する増減量を考慮に入れて、表１に基づき求められる酸素濃度の調整量を調整すればよい。例えば、石英坩堝２２１の重量が設計値よりも０．４ｋｇ重く、かつ、狙い値が基準酸素濃度よりも当該基準酸素濃度の２％大きい場合、トップ部における酸素濃度が基準酸素濃度に対して０．８％増加し、さらに２％増加するように、すなわち、基準酸素濃度に対して２．８％酸素濃度が増加するように引き上げ条件を設定すればよい。

【0034】

その後、ステップＳ１で重量を測定した石英坩堝２２１を単結晶引き上げ装置１に取り付け、ステップＳ２で設定された引き上げ条件でシリコン単結晶ＳＭを製造する（ステップＳ３）。このステップＳ３では、表１に基づき求められた調整量に基づいて、トップ部、ミドル部、ボトム部毎に引き上げ条件を調整する。

【0035】

［実施形態の作用効果］
上記実施形態によれば、石英坩堝２２１の重量の測定結果と表１の関係とに基づいて、当該石英坩堝２２１を用いて製造されたシリコン単結晶ＳＭの酸素濃度が狙い値となるような引き上げ条件を設定する。この後、重量が測定された石英坩堝２２１を用いて、前記設定された引き上げ条件でシリコン単結晶ＳＭを製造する。
このため、石英坩堝２２１を交換した場合でも、酸素濃度の狙い値からの乖離を抑制できる。
表１において、トップ部、ミドル部およびボトム部に応じて、すなわちシリコン単結晶ＳＭにおける結晶軸方向の複数の所定位置ごとに、酸素濃度の調整量を設定しているため、直胴部の全域における酸素濃度の狙い値からの乖離を抑制でき、収率を向上できる。

【0036】

［変形例］
なお、本発明は上記実施形態にのみ限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲内において種々の改良ならびに設計の変更などが可能である。

【0037】

例えば、表１における酸素濃度の調整量は、直胴部全体に対して１つだけ設定されていてもよいし、引き上げ方向に２分割あるいは４分割した各領域に対して設定されていてもよく、これらの場合、基準酸素濃度は調整量が設定されている各領域のそれぞれに対して設定されていることが好ましい。
引き上げ条件の設定は、酸素濃度に影響を与える因子を設定すればよく、例えば、ＭＣＺ法でシリコン単結晶を製造する場合には、シリコン融液に印加する磁場の強度や磁場の印加位置を設定してもよい。

【0038】

表１の関係は、円筒研削後の直胴部の直径に対応して作成されていることが好ましいが、例えば、本実施形態の関係（直径が３００ｍｍの場合の関係）を、４５０ｍｍのシリコン単結晶ＳＭを製造する場合に用いてもよく、この場合、表１の調整量に直胴部の直径に応じた係数を乗じて４５０ｍｍの場合の調整量を求めればよい。
表１の関係は、単結晶引き上げ装置１の合計使用時間に応じて設定されていてもよい。ホットゾーンの構成部材の劣化が酸素濃度に影響を与えるからである。

【実施例】

【0039】

次に、本発明を実施例および比較例により更に詳細に説明するが、本発明はこれらの例によってなんら限定されるものではない。

【0040】

＜比較例１＞
まず、図１に示すような単結晶引き上げ装置１に石英坩堝２２１を取り付けた。引き上げ条件の設定は、石英坩堝２２１の重量を考慮することなく、従前に製造したシリコン単結晶ＳＭの酸素濃度に基づいて、トップ部、ミドル部およびボトム部のそれぞれの酸素濃度が狙い値となるように行った。その後、この設定された引き上げ条件で、円筒研削後の直径が３００ｍｍになるようなシリコン単結晶ＳＭを製造し、直胴部を複数のブロックに分割した。当該ブロックにおけるトップ部、ミドル部およびボトム部にそれぞれ対応する位置からウェーハを取得し、各ウェーハの中心の酸素濃度（ＡＳＴＭ Ｆ１２１−１９７９）をＦＴＩＲで測定した。各ウェーハの取得位置に対応する狙い値と酸素濃度の測定結果との差（以下、「酸素濃度差」という）の絶対値を求めた後、１本のシリコン単結晶ＳＭから取得した複数のウェーハにおける酸素濃度差の絶対値の平均値を求めた。

【0041】

石英坩堝２２１を交換し、直前に製造したシリコン単結晶ＳＭの酸素濃度に基づき、次に製造するシリコン単結晶ＳＭの酸素濃度が狙い値となるような引き上げ条件を設定してシリコン単結晶ＳＭを製造した。その後、シリコン単結晶ＳＭに対して上述のような処理を行い、酸素濃度差の絶対値の平均値を求めた。
比較例１では、合計３４本のシリコン単結晶ＳＭを製造して、それぞれのシリコン単結晶ＳＭについて酸素濃度差の絶対値の平均値を求めた。その結果を図５に示す。図５および後述する図６の１つのデータは１本のシリコン単結晶ＳＭの値である。

【0042】

＜比較例２＞
比較例１とは異なる単結晶引き上げ装置１を用いて、比較例１と同様の処理（引き上げ条件を石英坩堝２２１の重量を考慮することなく設定）によって比較例１と同じサイズのシリコン単結晶ＳＭを２０本製造し、それぞれシリコン単結晶ＳＭについて酸素濃度差の絶対値の平均値を求めた。その結果を図６に示す。

【0043】

＜実施例１＞
比較例１と同じ単結晶引き上げ装置１に石英坩堝２２１を取り付けた。引き上げ条件の設定は、石英坩堝２２１の重量と、表１に示すような石英坩堝２２１の重量および酸素濃度の調整量の関係とに基づいて、トップ部、ミドル部およびボトム部のそれぞれの酸素濃度が狙い値となるような調整量を求め、当該調整量に基づいて行った。その後、この設定された引き上げ条件で、比較例１と同じサイズのシリコン単結晶ＳＭを製造し、比較例１と同様にして酸素濃度差の絶対値の平均値を求めた。
実施例１では、合計３７本のシリコン単結晶ＳＭを製造して、それぞれのシリコン単結晶ＳＭについて酸素濃度差の絶対値の平均値を求めた。その結果を図５に示す。

【0044】

＜実施例２＞
比較例２と同じ単結晶引き上げ装置１を用いて、実施例１と同様の処理（引き上げ条件を石英坩堝２２１の重量を考慮して設定）によって実施例１と同じサイズのシリコン単結晶ＳＭを３４本製造し、それぞれシリコン単結晶ＳＭについて酸素濃度差の絶対値の平均値を求めた。その結果を図６に示す。

【0045】

＜評価＞
図５および図６に示すように、実施例１および比較例１のそれぞれにおける酸素濃度差の絶対値の平均値の平均値（以下、単に「酸素濃度差平均値」という）を直線Ｌで結び、実施例２および比較例２についても同様に直線Ｌで結んだ。各単結晶引き上げ装置１において、酸素濃度差平均値は、実施例１，２の方が比較例１，２よりも小さかった。
実施例１，２における酸素濃度差の絶対値の平均値のばらつきは、比較例１，２よりも小さかった。
以上のことから、石英坩堝２２１の重量の測定結果と表１に示すような関係とに基づいて、当該石英坩堝２２１を用いて製造されたシリコン単結晶ＳＭの酸素濃度が狙い値となるような引き上げ条件を設定することで、石英坩堝２２１を交換した場合でも、酸素濃度の狙い値からの乖離を抑制できることが確認できた。

【符号の説明】

【0046】

１…単結晶引き上げ装置、２１…チャンバ、２２１…石英坩堝、ＳＭ…シリコン単結晶。

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】