特許 6983406 熱交換器、その製造方法、および冷却装置

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6983406

(24)【登録日】2021年11月26日

(45)【発行日】2021年12月17日

(54)【発明の名称】熱交換器、その製造方法、および冷却装置

(51)【国際特許分類】

   F25B 9/00 20060101AFI20211206BHJP

   F25B 9/12 20060101ALI20211206BHJP

   F28F 21/08 20060101ALI20211206BHJP

【ＦＩ】

   F25B9/00 J

   F25B9/12

   F28F21/08 Z

【請求項の数】12

【全頁数】16

(21)【出願番号】特願2017-222403(P2017-222403)

(22)【出願日】2017年11月20日

(65)【公開番号】特開2019-95087(P2019-95087A)

(43)【公開日】2019年6月20日

【審査請求日】2020年6月22日

(73)【特許権者】

【識別番号】301021533

【氏名又は名称】国立研究開発法人産業技術総合研究所

(72)【発明者】

【氏名】中川 久司

【審査官】 西山 真二

(56)【参考文献】

【文献】 特開２００９−０７４７７４（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平１０−０６２０９６（ＪＰ，Ａ）

【文献】 米国特許第０４４７８２７６（ＵＳ，Ａ）

【文献】 特開平０５−０３９９９１（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開昭５７−１２３９０４（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００３−１５８３９２（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００８−２３２４５５（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｆ２５Ｂ ９／００

Ｆ２５Ｂ ９／１２

Ｆ２８Ｆ ２１／００ − ２１／０８

Ｂ２２Ｆ １／００

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

液体ヘリウムを媒体とした極低温冷凍用の熱交換器であって、
熱伝導体と、
前記熱伝導体上に設けられ、前記液体ヘリウムに接触する焼結体と、
前記焼結体と前記熱伝導体との間に、貴金属元素を含む金属材料からなる他の焼結体の下地層と、を備え、
前記焼結体は、前記貴金属元素を含む金属材料からなり、ガス吸着法による平均細孔直径が１４ｎｍ以上であり、前記下地層は、前記焼結体よりも充填率が高い、前記熱交換器。

【請求項2】

前記焼結体は、ガス吸着法による比表面積が１.０ｍ²／ｇ以上である、請求項１記載の熱交換器。

【請求項3】

前記焼結体は、前記熱伝導体の第１の面側および該第１の面に対向する第２の面側に設けられ、
前記第１の面側の焼結体は、第１の温度の液体ヘリウムと接触可能に配置され、前記第２の面側の焼結体は該第１の温度よりも低い温度の第２の液体ヘリウムと接触可能に配置される、請求項１または２記載の熱交換器。

【請求項4】

前記焼結体は、レーザフラッシュ法による熱拡散率が、室温における真空中で６.４×１０^-5ｍ²／ｓ以上である、請求項１〜３のうちいずれか一項記載の熱交換器。

【請求項5】

前記焼結体は充填率が４５％以上５５％以下である、請求項１〜４のうちいずれか一項記載の熱交換器。

【請求項6】

前記貴金属元素を含む金属材料が、銀または銀を主成分とする銀合金である、請求項１〜５のうちいずれか一項記載の熱交換器。

【請求項7】

液体ヘリウムを媒体とした極低温冷凍用の熱交換器の製造方法であって、
熱伝導体の表面に貴金族元素を含む金属粉末に圧力を印加して焼結体からなる下地層を形成するステップと、
平均粒径が１００ｎｍ以上の前記貴金属元素を含む金属粉末に圧力を印加し加熱して焼結体を形成するとともに該焼結体を前記下地層上に焼結するステップを含む、前記製造方法。

【請求項8】

前記焼結体を形成するステップにおいて、該焼結体は充填率が４５％以上５５％以下になるように形成する、請求項７記載の製造方法。

【請求項9】

前記下地層を形成するステップにおいて、予め前記貴金属元素を含む金属粉末を加熱して焼結粉末を形成するステップをさらに含み、前記焼結粉末に圧力を印加して前記熱伝導体の表面に焼結体からなる前記下地層を形成する、請求項７または８記載の製造方法。

【請求項10】

前記貴金属元素を含む金属粉末が、銀または銀を主成分とする銀合金である、請求項７〜９のうちいずれか一項記載の製造方法。

【請求項11】

前記焼結体を形成するステップにおいて、加熱温度を２３０℃以上２５０℃以下に設定する、請求項７〜１０のうちいずれか一項記載の製造方法。

【請求項12】

液体ヘリウムを媒体とし、電子デバイスを極低温に冷却するための冷却装置であって、
前記電子デバイスに接続可能な配線と、
前記配線の表面に設けられ、液体ヘリウムに接触する第１の焼結体と、冷凍機の低温出力部に接触可能な熱伝導体と、前記熱伝導体上に設けられ、液体ヘリウムに接触する第２の焼結体と、前記第１の焼結体と前記配線との間、および第２焼結体と前記熱伝導体との間に、貴金属元素を含む金属材料からなる他の焼結体の下地層と、
を備え、
前記第１および第２の焼結体は、貴金属元素を含む金属材料からなり、ガス吸着法による平均細孔直径が１４ｎｍ以上であり、前記下地層は、前記第１および第２の焼結体よりも充填率が高い、前記冷却装置。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、熱交換器、その製造方法、および冷却装置に関し、特に、極低温を実現する冷却技術に関する。

【背景技術】

【0002】

極低温では、超伝導現象を利用した様々な研究が行われており、光を単一の光子毎分離しそのエネルギーを超伝導が一時的に壊れる現象を測定することで、試料の色を識別可能な光子顕微鏡が開発されている。

【0003】

希釈冷凍機では、液体ヘリウムの³Ｈｅと⁴Ｈｅとの０.８７Ｋ以下での相分離の性質を用いて数百ｍＫあるいはそれよりも低い極低温を実現しており、凝縮した³Ｈｅと、³Ｈｅと⁴Ｈｅとの混合液との熱交換を行うために、銀パウダーの焼結体を有する熱交換器が用いられている(例えば、特許文献１、非特許文献１参照。)。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0004】

【特許文献1】特開２００８−２３２４５５号公報

【非特許文献】

【0005】

【非特許文献1】中川 久司，畑 徹，“Dilution Refrigerator for Nuclear Refrigeration and Cryogenic Thermometry Studies” ，International Journal of Thermophysics，2014，Vol. 35，999-1018

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0006】

極低温を達成するためには高い冷凍能力の希釈冷凍機が求められている。本発明の目的は、新規で有用な熱交換器および冷却装置を提供することである。

【課題を解決するための手段】

【0007】

本発明の一態様によれば、熱伝導体と、上記熱伝導体上に設けられ、流体に接触する焼結体と、を備え、上記焼結体は、貴金属元素を含む金属材料からなり、ガス吸着法による平均細孔直径が１４ｎｍ以上である熱交換器が提供される。

【0008】

上記態様によれば、焼結体は、貴金属元素を含む金属材料からなり、ガス吸着法による平均細孔直径が１４ｎｍ以上であることにより、焼結体の比表面積を十分確保するとともに、焼結体内部に流体が侵入可能な細孔の体積を十分確保できるので、流体との十分な熱交換表面積と細孔の十分な体積との確保を両立できる。これにより、流体と焼結体との熱抵抗を低減し、かつ、流体が円滑に焼結体と接触することで、熱交換器の性能を向上できる。その結果、熱交換器のコンパクト化が可能になり、使用する流体、例えば液体ヘリウム３(³Ｈｅ)の量を低減でき、ひいては、この熱交換器により低コストの希釈冷凍機を実現できる。

【0009】

本発明の他の態様によれば、熱交換器の製造方法であって、平均粒径が１００ｎｍ以上の貴金属元素を含む金属粉末に圧力を印加し加熱して焼結体を形成するとともにこの焼結体を熱伝導体に焼結するステップを含む、上記製造方法が提供される。

【0010】

上記態様によれば、平均粒径が１００ｎｍ以上の貴金属元素を含む金属粉末を焼結することで、ガス吸着法による平均細孔直径が１４ｎｍ以上である焼結体を形成することができ、熱伝導体との接着強度(物理的結合)および熱伝導が良好な熱交換器を作製できる。

【0011】

本発明のその他の態様によれば、電子デバイスを冷却するための冷却装置であって、上記電子デバイスに接続可能な配線と、上記配線の表面に設けられ、流体に接触する第１の焼結体と、冷凍機の低温出力部に接触可能な熱伝導体と、上記熱伝導体上に設けられ、上記流体に接触する第２の焼結体と、を備え、上記第１および第２の焼結体は、貴金属元素を含む金属材料からなり、ガス吸着法による平均細孔直径が１４ｎｍ以上である、冷却装置が提供される。

【0012】

上記態様によれば、第１および第２の焼結体がガス吸着法による平均細孔直径が１４ｎｍ以上である焼結体であり、流体、例えば液体ヘリウムと良好に接触可能である。これにより、冷凍機の低温出力部に接触可能な熱伝導体を介して第２の焼結体が流体を効率良く冷却でき、その流体に接触する第１の焼結体が配線を効率良く冷却できる。

【図面の簡単な説明】

【0013】

【図1】本発明の一実施形態に係る熱交換器の概略構成を示す図である。

【図2】本発明の一実施形態に係る熱交換器の変形例の概略構成を示す図である。

【図3】本発明の一実施形態に係る熱交換器の製造方法のフローチャートである。

【図4】本発明の一実施形態に係る熱交換器の製造方法の変形例１のフローチャートである。

【図5】本発明の一実施形態に係る熱交換器の製造方法の変形例２のフローチャートである。

【図6】実施例および比較例の焼結体の電子顕微鏡写真である。

【図7】実施例および比較例の焼結体の充填率、平均細孔直径、比表面積、および熱拡散率を示す図である。

【図8】実施例および比較例の焼結体の平均細孔直径と銀粉末の平均粒径との関係を示す図である。

【図9】本発明の一実施形態に係る冷却装置の概略構成を示す図である。

【発明を実施するための形態】

【0014】

温度数百ｍＫから数ｍＫの極低温になるにつれて、熱交換器の焼結体とそれに接触する液体ヘリウムとの熱界面抵抗Ｒ_kが重要である。熱界面抵抗は、Ｒ_k∝Ｓ^-1Ｔ^-n(ここで、Ｓは熱交換表面積、Ｔは温度(絶対温度Ｋ)であり、ｎ＝１〜３である)。この式によれば、温度Ｔが低ければ低いほど、熱界面抵抗Ｒ_kが増加し、熱交換器の熱流を妨げる方向に働くため、焼結体のサイズを大きくすれば熱交換表面積Ｓを増加させることができ、熱界面抵抗Ｒ_kを低減できるが、熱交換器が大きくなり、使用する液体ヘリウム３(³Ｈｅ)の量が増加するため冷却コストが増大するという問題がある。

【0015】

本発明者は、従来の熱交換器では有効な熱交換表面積Ｓが小さく、熱界面抵抗Ｒ_kを十分に低減できていないことを見いだした。本発明の各実施形態はこのような問題あるいは他の従来の問題を鑑みてなされたのである。

【0016】

以下、図面に基づいて本発明の一実施形態を説明する。なお、図面間において共通する要素については同じ符号を付し、その要素の詳細な説明の繰り返しを省略する。

【0017】

［熱交換器］
図１は、本発明の一実施形態に係る熱交換器の概略構成を示す図である。図１を参照するに、本実施形態に係る熱交換器１０は、熱伝導体１１と、熱伝導体１１の第１の面に設けられた第１焼結体１２と、第１の面に対向する第２の面に設けられた第２焼結体１３と、筐体１４とを有する。熱交換器１０は、熱伝導体１１、第１焼結体１２および筐体１４に囲まれた第１領域ＨＥ１に高温側の液体ヘリウム(例えば、³Ｈｅの濃厚相の液体ヘリウム)が流通し、熱伝導体１１、第２焼結体１３および筐体１４に囲まれた第２領域ＨＥ２に低温側の液体ヘリウム(例えば、超流動⁴Ｈｅに³Ｈｅが溶解した希薄相の液体ヘリウム)が流通するようになっている。第１焼結体１２は第１領域ＨＥ１を流通する高温側の液体ヘリウムに接触し可能であり、第２焼結体１３は第２領域ＨＥ２を流通する低温側の液体ヘリウムに接触可能である。これにより、熱交換器１０は、高温側である第１領域ＨＥ１の液体ヘリウムの熱が、第１焼結体１２、熱伝導体１１および第２焼結体１３を介して第２領域ＨＥ２の液体ヘリウムに流れることによって、第１領域ＨＥ１の液体ヘリウムを冷却する。

【0018】

熱伝導体１１は、貴金属元素を含む金属材料からなり、例えば、金、銀、プラチナ、アルミニウム、銅、およびこれらの合金、あるいはこれらの金属の化合物を用いることができる。熱伝導体１１は、低コストおよび熱伝導性が良好な点で、銀、または銀を主成分とする銀合金であることが好ましい。なお、熱伝導体１１の形状は特に限定されないが、熱交換器のサイズを小さくでき、かつ、第１領域ＨＥ１を流通する高温側の液体ヘリウムと第２領域ＨＥ２を流通する低温側の液体ヘリウムとを隔離する上で、板状であることが好ましい。

【0019】

第１焼結体１２および第２焼結体１３は、貴金属元素を含む金属材料、例えば、金、銀、プラチナ、アルミニウム、銅、およびこれらの合金、あるいはこれらの金属の化合物の焼結体であり、表面および内部に多数の不定形状の細孔を有する。第１焼結体１２および第２焼結体１３は、低コストおよび熱伝導性が良好な点で、銀、または銀を主成分とする銀合金であることが好ましい。

【0020】

第１焼結体１２および第２焼結体１３は、ガス吸着法による平均細孔直径Ｄが１４ｎｍ以上である焼結体である。平均細孔直径Ｄは、ガス吸着法(ＢＥＴ(Brunauer、Emmett、Teller)法)により求めた比表面積Ａと全細孔容積ＶからＤ＝４Ｖ／Ａと求められ、全細孔容積Ｖが大きいほど、比表面積Ａが小さいほど平均細孔直径Ｄは大きくなる。ガス吸着法による平均細孔直径Ｄが１４ｎｍ以上であることにより、第１焼結体１２および第２焼結体１３の内部に液体ヘリウムが侵入可能な細孔の体積を十分確保できるので、液体ヘリウムが第１焼結体１２および第２焼結体１３の内部の細孔の表面と円滑に接触かつ流通でき、熱交換器１０の性能を向上できる。

【0021】

第１焼結体１２および第２焼結体１３の比表面積Ａは、１.０ｍ²／ｇ以上であることが好ましい。これにより、液体ヘリウムとの界面との熱界面抵抗(いわゆるカピッツァ熱界面抵抗)が減少し、上述した、液体ヘリウムの円滑な流通と相伴って、熱交換器１０の冷却能力を向上できる。

【0022】

さらに、第１焼結体１２および第２焼結体１３は、ガス吸着法による平均細孔直径が４０ｎｍ以下であることが十分な比表面積Ａを確保できる点で好ましい。

【0023】

第１焼結体１２および第２焼結体１３は、レーザフラッシュ法による熱拡散率が、室温における真空中で６.８×１０^-5ｍ²／ｓ以上であることが好ましい。第１焼結体１２および第２焼結体１３の熱拡散率が増加することで、高温側の液体ヘリウムからの熱流の熱伝導が良好になり、熱交換器の冷却能力が向上する。レーザフラッシュ法による熱拡散率の具体的な測定方法は後述する。

【0024】

第１焼結体１２および第２焼結体１３は、充填率が４５％以上５５％以下であることが、熱伝導体１１との接着強度(物理的結合)および熱交換器１０自体の熱伝導が向上する点で、好ましい。充填率は、第１焼結体１２および第２焼結体１３のバルクの金属材料の密度に対する第１焼結体１２および第２焼結体１３の密度を百分率で表したものである。例えば、第１焼結体１２および第２焼結体１３が銀粉末の焼結体の場合、充填率(％)＝焼結体の密度／銀の密度(１０.５０ｇ／ｃｍ³、但し２０℃において)×１００で求められる。

【0025】

熱伝導体１１と第１焼結体１２および第２焼結体１３は、互いの接着強度が向上する点で、同じ金属材料であることが好ましく、金属材料の組成比も同じであることがさらに好ましい。例えば、第１焼結体１２および第２焼結体１３が銀粉末の焼結体の場合は、熱伝導体１１は銀からなることが好ましい。

【0026】

筐体１４は、第１焼結体１２を収容し、熱伝導体１１と隙間なく密着するとともに、閉じた第１領域ＨＥ１の空間を形成し、高温側の液体ヘリウムが流通するようになっている。さらに、筐体１４は、第２焼結体１３を収容し、熱伝導体１１と隙間なく密着するとともに、閉じた第２領域ＨＥ２を形成し、低温側の液体ヘリウムが流通するようになっている。第１領域ＨＥ１および第２領域ＨＥ２のそれぞれに液体ヘリウムの供給および取出のための配管口(不図示)が設けられている。筐体１４は、第１領域ＨＥ１側と第２領域ＨＥ２側が別々の部材から形成されていてもよく、一体でもよい。

【0027】

筐体１４は、熱伝導率が熱伝導体１１の金属材料の熱伝導率よりも低い材料で形成されることが好ましく、例えば、銅ニッケル合金、真鍮、ＳＵＳ３０４ＬやＳＵＳ３１６Ｌ等のステンレス材料が用いられる。

【0028】

本実施形態によれば、第１および第２焼結体１２、１３は、貴金属元素を含む金属材料からなり、ガス吸着法による平均細孔直径が１４ｎｍ以上であることにより、第１および第２焼結体１２、１３内部に高温側および低温側の液体ヘリウムが侵入可能な細孔の体積を十分確保するとともに、液体ヘリウムとの熱交換表面積を増加してカピッツァ熱界面抵抗を低減することができるので、熱交換器１０の性能を向上できる。これにより、熱交換器１０のコンパクト化が可能になり、使用する液体ヘリウム３(³Ｈｅ)の量を低減でき、ひいては、この熱交換器１０を備える低コストの希釈冷凍機を実現できる。

【0029】

図２は、本発明の一実施形態に係る熱交換器の変形例の概略構成を示す図である。図２を参照するに、本変形例の熱交換器２０は、第１焼結体１２と熱伝導体１１との間に設けられた第１下地層２５と、第２焼結体１３と熱伝導体１１との間に設けられた第２下地層２６とを有し、それ以外は、図１に示す熱交換器１０と同様に構成されている。

【0030】

第１下地層２５および第２下地層２６は、貴金属元素を含む金属材料の粉末の焼結体であり、それぞれ第１焼結体１２および第２焼結体１３の金属材料と同じ材料であることが好ましい。第１下地層２５および第２下地層２６は、充填率が、第１焼結体１２および第２焼結体１３の充填率よりも高いことが好ましい。これにより、第１下地層２５および第２下地層２６をそれぞれ介した第１焼結体１２および第２焼結体１３と熱伝導体１１との接着強度(物理的結合)および熱交換器１０自体の熱伝導がさらに向上するともに、第１焼結体１２および第２焼結体１３の充填率の範囲を広げることができる。なお、本変形例の熱交換器２０は、図１の熱交換器１０と同様の効果を有することは言うまでもない。

【0031】

［熱交換器の製造方法］
図３は、本発明の一実施形態に係る熱交換器の製造方法のフローチャートである。図３を図１とともに参照しつつ、熱交換器の製造方法を説明する。

【0032】

最初に、平均粒径が１００ｎｍ以上の貴金属元素を含む金属粉末を準備する(Ｓ１００)。貴金属元素を含む金属粉末は、貴金属元素を含む金属材料からなり、例えば、金、銀、プラチナ、アルミニウム、銅、およびこれらの合金、あるいはこれらの金属の化合物を用いることができる。金属粉末は、低コストおよび熱伝導性が良好な点で、銀または銀を主成分とする銀合金であることが好ましい。

【0033】

次いで、金属粉末を加圧および加熱して第１および第２焼結体１２、１３を形成するとともに第１および第２焼結体１２、１３をそれぞれ熱伝導体１１に焼結する(Ｓ１１０)。具体的には、高温圧縮法により、真空中、あるいは水素、ヘリウム等の雰囲気下、熱伝導体１１、例えば銀板、の上下にダイスに金属粉末を充填して、５ＭＰａ〜５０ＭＰａの圧力で加圧し、温度１００℃〜４００℃に加熱して１０分間〜１２時間、焼結処理を行う。焼結された第１および第２焼結体１２、１３は、熱伝導体１１との接着強度(物理的結合)および熱交換器１０自体の熱伝導がより良好な点で、充填率が４５％以上５５％以下になるように焼結することが好ましい。また、加熱温度を２３０℃以上２５０℃以下に設定することが、第１および第２焼結体１２、１３の充填率を制御し易い点で好ましい。また、圧力は６ＭＰａ以上２４ＭＰａ以下に設定することが第１および第２焼結体１２、１３の充填率を４５％以上５５％以下に制御し易い点で好ましい。

【0034】

次いで、熱伝導体１１と、第１および第２焼結体１２、１３とを筐体１４に組み込む(Ｓ１２０)。具体的には、筐体１４と熱伝導体１１を溶接して、第１領域ＨＥ１およびＨＥ２を流通する液体ヘリウムが外部に漏れないように、さらに第１領域ＨＥ１およびＨＥ２を流通する液体ヘリウム同士が混合しないようにする。以上により、熱交換器１０が作製される。

【0035】

本実施形態によれば、平均粒径が１００ｎｍ以上の貴金属元素を含む金属粉末を焼結することで、ガス吸着法による平均細孔直径が１４ｎｍ以上である第１および第２焼結体１２、１３を形成することができ、熱伝導体１１との接着強度(物理的結合)および熱交換器１０自体の熱伝導が良好な熱交換器１０を作製できる。また、Ｓ１１０の１回の焼結処理で第１および第２焼結体１２、１３を形成するとともに第１および第２焼結体１２、１３をそれぞれ熱伝導体１１に焼結できるので、第１および第２焼結体１２、１３の形成と第１および第２焼結体１２、１３を熱伝導体１１へ焼結する処理を別々に行うよりも処理コストを低減できる。

【0036】

図４は、本発明の一実施形態に係る熱交換器の製造方法の変形例１のフローチャートである。図４を図２とともに参照しつつ、上記実施形態の変形例１の熱交換器の製造方法を説明する。

【0037】

最初に、平均粒径が１００ｎｍ以上の貴金属元素を含む金属粉末を準備する(Ｓ２００)。具体的には、上述したＳ１００と同様に行う。

【0038】

次いで、熱伝導体１１の両面に焼結体からなる下地層２５、２６を形成する(Ｓ２０２)。具体的には、熱伝導体の表面に少量のＳ２００で準備した金属粉末をＳ１１０で述べた高温圧縮法により焼結して下地層を形成する。この際の加熱温度および圧力の少なくとも一方を次のステップ(Ｓ２１０)の加熱温度、圧力よりも高く設定する。

【0039】

次いで、金属粉末を加圧および加熱して第１および第２焼結体１２、１３を形成するとともに第１および第２焼結体１２、１３をそれぞれ下地層２５、２６を介して熱伝導体１１に焼結する(Ｓ２１０)。具体的には、上述したＳ１１０の焼結処理と同様に行う。

【0040】

次いで、熱伝導体と１１、第１および第２焼結体１２、１３とを筐体１４に組み込む(Ｓ２２０)。具体的には、上述したＳ１２０と同様に行う。以上により、熱交換器１０が作製される。

【0041】

本変形例１によれば、下地層２５、２６が熱伝導体１１に形成されているので、上述したＳ１１０の焼結処理の場合よりもより高い接着強度で第１および第２焼結体１２、１３と熱伝導体１１とを焼結することができる。

【0042】

図５は、本発明の一実施形態に係る熱交換器の製造方法の変形例２のフローチャートである。図５を図１とともに参照しつつ、上記実施形態の変形例２の熱交換器の製造方法を説明する。

【0043】

最初に、平均粒径が１００ｎｍ以上の貴金属元素を含む金属粉末を準備する(Ｓ３００)。具体的には、上述したＳ１００と同様に行う。

【0044】

金属粉末に圧力を印加しないで加熱して予備焼結粉末を形成する(Ｓ３０４)。具体的には、電気炉を用いて不活性ガス、例えばヘリウムガス雰囲気中で加圧せずに焼結する。加熱温度は次のステップ(Ｓ３１０)の加熱温度以上とし、例えば、２５０℃〜２６０℃に設定する。これにより、この変形例２で形成される第１および第２焼結体１２、１３のガス吸着法により求めた全細孔容積Ｖを、予備焼結を行わない上述した図３に示した実施形態に係る熱交換器の製造方法で形成した場合よりも、増加することができる。

【0045】

次いで、予備焼結粉末を加圧および加熱して第１および第２焼結体１２、１３を形成するとともに第１および第２焼結体１２、１３をそれぞれ熱伝導体１１に焼結する(Ｓ３１０)。具体的には、上述したＳ１１０の焼結処理と同様に行うが、予備焼結されているので、Ｓ１１０の焼結処理の温度よりも低い加熱温度により焼結処理する。また、圧力は２０ＭＰａ以上３４ＭＰａ以下に設定することが第１および第２焼結体１２、１３の充填率を４５％以上５５％以下に制御し易い点で好ましい。

【0046】

次いで、熱伝導体１１と、第１および第２焼結体１２、１３とを筐体１４に組み込む(Ｓ３２０)。具体的には、上述したＳ１２０と同様に行う。以上により、熱交換器１０が作製される。

【0047】

本変形例２によれば、Ｓ３０４において予備焼結処理を行うので、熱伝導体１１との接着強度を確保しつつ、温度をＳ１１０の焼結処理よりも高く設定することができる。これにより、第１および第２焼結体１２、１３の比表面積を維持して、ガス吸着法により求めた全細孔容積Ｖを増加させることができ、ガス吸着法による平均細孔直径Ｄを維持または増加させることができる。

【0048】

［実施例１］
平均粒径１３０ｎｍの銀粉末(徳力本店社製、製品名Ｃ−３４)を１７ｇ用意して、２つのダイス(横幅５３ｍｍ×奥行き１５ｍｍ)を２つのフランジで挟み、熱伝導体１１の両面に、片側８.５ｇずつ銀粉末をプレス装置(受圧面積１４.５２ｃｍ²)により１８.３ＭＰａ〜３１.０ＭＰａの範囲から選択した圧力を印加して、充填し、フランジをボルトで固定して充填圧を保持させ、電気炉にてヘリウムガス雰囲気中で、２３０℃または２５０℃に加熱し、２０分〜６０分間焼結処理を行った。また、平均粒径１０６００ｎｍの銀粉末(田中貴金属社製、製品名ＡＹ−６０１０)を１７ｇ用意して、同様の装置で、圧力を３４.７ＭＰａ、２５０℃に加熱し、６０分間焼結処理を行った。

【0049】

［実施例２］
実施例１と同じ銀粉末を用いて、予備焼結を行って予備焼結粉末を形成し、さらに本焼結を行って焼結体を形成した。予備焼結は、電気炉にてヘリウムガス雰囲気中で温度２５０℃、６０分の条件で行い、予備焼結粉末を得た。本焼結は、実施例１と同様に、１８.３ＭＰａ〜３４.７ＭＰａの範囲から選択した圧力を予備焼結粉末に印加して、ヘリウムガス雰囲気中、温度２５０℃、６０分の条件で行った。

【0050】

［比較例］
平均粒径７０ｎｍの銀粉末(ＵＬＶＡＣ社製、製品名Ａｇナノ粒子(７０ｎｍ))を１７ｇ用意して、予備焼結は、電気炉を用いてヘリウムガス雰囲気中で、加熱温度２４０℃、６０分の条件で行い予備焼結粉末を得て、本焼結は、圧力２４.５ＭＰａを予備焼結粉末に印加して、２００℃、３０分間の条件で焼結処理を行った。

【0051】

なお、上記の銀粉末の平均粒径は、レーザ回折法により、銀粉末を銀粉末の屈折率と異なる屈折率を有する溶媒中に銀粉末を分散させ、その銀粉末の粒子群にレーザ光を照射し、粒子群からの散乱光は銀粉末の粒径に依存するので、その回折強度分布パターンを検出し、光散乱理論(Mie散乱理論)に基づき解析して、粒度分布(縦軸は相対粒子量、横軸は粒径)を得て、この粒度分布から求めたものである。

【0052】

図６は、実施例および比較例の焼結体の電子顕微鏡写真であり、走査型電子顕微鏡で実施例１、実施例２および比較例の焼結体サンプルの代表的な表面を３万倍に拡大したものである。図６の(ａ)が実施例１(平均粒径１３０ｎｍ)、(ｂ)が実施例１(平均粒径１０６００ｎｍ)、(ｃ)が比較例である。

【0053】

図６を参照するに、(ａ)の実施例１の焼結体は、銀粉末の一次粒子同士が線状に連結して焼結されており、細孔の径が連結した銀粉末よりも広い幅で連続しており、液体ヘリウムが焼結体の内部まで侵入し易い構造になっていることが分かる。(ｂ)の実施例２の焼結体は、銀粉末の複数の一次粒子同士が一つの塊状に焼結されており、細孔の体積が実施例１よりも小さいように見える。(ｃ)の比較例の焼結体は、銀粉末の複数の一次粒子同士が一つの塊状に焼結されており、細孔の径にばらつきがあるように見える。これらのことから、実施例１がもっとも液体ヘリウムとの接触が良好であると推察される。

【0054】

［ガス吸着法による平均細孔直径の測定］
実施例１、実施例２および比較例の焼結体サンプルを真空中で温度１５０℃、１時間の前処理を行った。前処理温度は、焼結体サンプルの高温圧縮焼結処理での焼結温度よりも低い温度に設定した。

【0055】

次いで、窒素ガスを用い、液体窒素温度(７７.３６Ｋ)でのガス吸着量および吸着圧を測定し、ＢＥＴ法用いて比表面積Ａと全細孔容積ＶからＤ＝４Ｖ／Ａにより平均細孔直径Ｄを求めた。全細孔容積Ｖは、相対圧(ｐ／ｐ₀、ｐ₀は飽和蒸気圧)に対して吸着量をプロットし、相対圧の１に近いところは、吸着ガス分子が多層吸着して細孔内は吸着ガスで詰まっている状態、すなわち毛管現象で液相状態であると考える(いわゆるＧｕｒｖｉｔｓｃｈ則)。相対圧０.９９０における吸着量を液体に換算したものを全細孔容積Ｖとして求めた。なお、測定器は、マイクロトラベック・ベル社のＢＥＬＳＯＲＰ−ｍｉｎｉIIを使用した。

【0056】

［レーザフラッシュ法による熱拡散率の測定］
レーザフラッシュ法による熱拡散率は、実施例１、実施例２および比較例の焼結体の平板サンプル(厚さｄ)の片面に、室温下、真空中で光パルスレーザを照射して加熱し、加熱による過渡的な温度変化から熱損失を考慮してハーフタイム法により熱拡散率αを測定した。最大温度上昇の半分の温度に達する時間をｔ_1/2とした。熱拡散率は以下の式から求めた。
α＝(０.１３８８×ｄ²)／ｔ_1/2

【0057】

なお、温度上昇曲線の解析は、熱損失を考慮する上で面積比較法とＣａｐｅ−Ｌｅｈｍａｎの式を用いた。レーザ強度を変えて、３回程度繰り返し測定した結果について横軸を温度上昇値(信号強度)、縦軸を各レーザ強度で得られた熱拡散率αでプロットし、最終的に熱拡散率は、温度上昇がない場合にゼロ外挿し、レーザ加熱前の熱拡散率として求めた。

【0058】

本発明者は、レーザフラッシュ法により室温における熱拡散率を求めることで、温度領域によって純金属の熱伝導の担い手である電子の散乱状態は変化するものの、極低温における熱伝導が良好な焼結体を選別可能であると推察している。

【0059】

図７は、実施例および比較例の焼結体の充填率、平均細孔直径、比表面積、および熱拡散率を示す図である。図８は、実施例および比較例の焼結体の平均細孔直径と銀粉末の平均粒径との関係を示す図である。

【0060】

図７および図８を参照するに、実施例１および実施例２は、比較例よりも平均細孔直径Ｄが大きい事が分かる。実施例１および実施例２の平均細孔直径Ｄは１４ｎｍ以上であることが分かる。平均細孔直径Ｄは大きいほどよいと推察されるが、比表面積Ａが過度に小さくなるとカピッツァ熱界面抵抗が増加するため、平均細孔直径Ｄは、実施例２のサンプルＡ８の比表面積から、４０ｎｍ以下であることが好ましい。

【0061】

図８を参照するに、平均細孔直径Ｄの各データ点の傾向から、銀粉末の平均粒径ｄが１００ｎｍ以上あることが好ましく、２０μｍ以下であることがさらに好ましいことが推察できる。さらに、銀粉末の平均粒径ｄが１００ｎｍ以上で、平均細孔直径Ｄが平均粒径ｄの冪乗で変化すると仮定すると、平均粒径ｄは１５００ｎｍ以下であることがさらに好ましい。

【0062】

図７に戻り、比表面積Ａは、実施例１および実施例２は比較例よりも大きいことが分かる。実施例１および実施例２の比表面積Ａは１.０ｍ²/ｇ以上であることが分かる。

【0063】

図７に示す熱拡散率は、実施例１は７．１５×１０^-5ｍ²／ｓ、６．４６×１０^-5ｍ²／ｓであり、比較例は８．９５×１０^-5ｍ²／ｓである。平均細孔直径Ｄの変化に伴って熱拡散率がわずかに変化しているが、図７によれば熱拡散率の変化は小さい。熱拡散率は、６．４×１０^-5ｍ²／ｓ以上であることが好ましい。

【0064】

図７に示す充填率は、実施例１では、圧力を６ＭＰａ以上２４ＭＰａ以下に設定し、実施例２では２０ＭＰａ以上２４ＭＰａ以下にすることで、焼結温度２３０℃以上２５０℃以下の設定で、４５％〜５５％の範囲に作製できることが分かる。

【0065】

［冷却装置］
図９は、本発明の一実施形態に係る冷却装置の概略構成を示す図である。図９を参照するに、本発明の一実施形態に係る冷却装置１００は、冷却装置１００の冷却対象であるナノ電子デバイス２００に接続可能な配線１０１、１０２と、配線１０１、１０２の表面に設けられた焼結体１０３、１０４と、冷凍機の低温出力部２１０に接触する熱伝導体１０５と、熱伝導体１０５上に設けられた焼結体１０６とを有する。冷却装置１００は、冷凍機の低温出力部２１０により、熱伝導体１０５および焼結体１０６を介して、筐体１０８と熱伝導体１０５によって画成された領域ＨＥ３にある液体ヘリウムを冷却し、その液体ヘリウムが焼結体１０３、１０４を介して配線１０１、１０２を冷却する。配線１０１、１０２は、ナノ電子デバイス２００の端子(不図示)に接続され、ナノ電子デバイス２００を構成する素子を冷却する。

【0066】

配線１０１、１０２は、冷却装置１００を介して、ナノ電子デバイス２００と測定機(不図示)とを接続する。配線１０１、１０２は、図１に示した熱伝導体１１と同様の材料が用いられ、導電体である。配線１０１、１０２は、ナノ電子デバイス２００からの信号を測定機に伝送する。熱伝導体１０５は、図１に示した熱伝導体１１と同様の材料が用いられる。

【0067】

焼結体１０３、１０４は、領域ＨＥ３にある液体ヘリウムに接触可能に配置されている。焼結体１０３、１０４は、それぞれ、配線１０１、１０２を囲むように接着されており、熱的に配線１０１、１０２と結合している。焼結体１０３、１０４は、図１に示した第１および第２焼結体１２、１３と同様の材料が用いられ、配線１０１、１０２の熱流が焼結体１０３、１０４に良好に流れるようになっている。焼結体１０３、１０４は、領域ＨＥ３にある液体ヘリウムに接触することで冷却され、それによって、配線１０１、１０２を冷却してナノ電子デバイス２００を構成する素子を冷却する。

【0068】

焼結体１０６は、一方の面が熱伝導体１０５と接触し、他方の面が領域ＨＥ３にある液体ヘリウムに接触可能に配置されている。焼結体１０６は、図１に示した熱伝導体１１と同様に熱伝導体１０５と接着され、機械的に結合し、熱伝導が良好である。焼結体１０６は、図１に示した第１および第２焼結体１２、１３と同様の材料が用いられ、配線１０１、１０２の熱流が液体ヘリウムを介して焼結体１０６に良好に流れるようになっている。焼結体１０６は、冷凍機の低温出力部２１０に冷却された熱伝導体１０５を介して冷却され、焼結体１０６に接触する領域ＨＥ３にある液体ヘリウムを冷却する。

【0069】

筐体１０８は、熱伝導体１０５と隙間なく密着するとともに、閉じた領域ＨＥ３の空間を形成し、液体ヘリウムを貯蔵あるいは流通するように構成されている。領域ＨＥ３に液体ヘリウムの供給および取出のための配管口(不図示)が設けられている。筐体１０８は、図１に示した筐体１４と同様の材料が用いられる。

【0070】

冷却装置１００は、焼結体１０３、１０４、１０６がガス吸着法による平均細孔直径が１４ｎｍ以上である焼結体により形成されており、良好に液体ヘリウムに接触する。これにより、冷凍機の低温出力部２１０により、熱伝導体１０５を介して液体ヘリウムを効率良く冷却でき、その液体ヘリウムにより配線１０１、１０２を効率良く冷却でき、極低温に冷却できる。冷却装置１００は、ナノ電子デバイス２００を構成する素子や内部配線を、配線１０１、１０２を介して冷却することで、ナノ電子デバイス２００を極低温に冷却できる。これによりナノ電子デバイス２００のリーク電流を減少させ、熱雑音を低減することができ、ナノ電子デバイス２００の性能を向上させることができる。

【0071】

なお、本実施形態では、配線１０１、１０２は、ナノ電子デバイス２００の測定用の配線を例に挙げたが、他の配線、例えば、信号入力用の配線でもよく、電源供給用の配線でもよい。

【0072】

以上、本発明の好ましい実施形態について詳述したが、本発明は係る特定の実施形態に限定されるものではなく、それぞれの実施形態を組み合わせてもよい。例えば、図４に示す変形例１と図５に示す変形例２とを組み合わせてもよい。本発明は特許請求の範囲に記載された本発明の範囲内および発明を実施するための形態の欄に記載した事項の範囲内において、種々の変形・変更が可能である。

【0073】

なお、以上の説明に関してさらに以下の付記を開示する。
(付記１)熱伝導体と、
前記熱伝導体上に設けられ、流体に接触する焼結体と、を備え、
前記焼結体は、貴金属元素を含む金属材料からなり、ガス吸着法による平均細孔直径が１４ｎｍ以上である、熱交換器。
(付記２)前記焼結体は、ガス吸着法による比表面積が１.０ｍ²／ｇ以上である、請求項１記載の熱交換器。
(付記３)前記焼結体は、前記熱伝導体の第１の面および該第１の面に対向する第２の面に設けられ、
前記第１の面の焼結体は、第１の温度の流体と接触可能に配置され、前記第２の面の焼結体は該第１の温度よりも低い温度の第２の流体と接触可能に配置される、付記１または２記載の熱交換器。
(付記４)前記焼結体は、レーザフラッシュ法による熱拡散率が、室温における真空中で６.４×１０^-5 ｍ²／ｓ以上である、付記１〜３のうちいずれか一項記載の熱交換器。
(付記５)前記焼結体は充填率が４５％以上５５％以下である、付記１〜４のうちいずれか一項記載の熱交換器。
(付記６)前記焼結体と前記熱伝導体との間に、前記貴金属元素を含む金属材料からなる他の焼結体の下地層をさらに備え、
前記下地層は、前記焼結体よりも充填率が高い、付記１〜５のうちいずれか一項記載の熱交換器。
(付記７)前記貴金属元素を含む金属材料が、銀または銀を主成分とする銀合金である、付記１〜６のうちいずれか一項記載の熱交換器。
(付記８)熱交換器の製造方法であって、
平均粒径が１００ｎｍ以上の貴金属元素を含む金属粉末に圧力を印加し加熱して焼結体を形成するとともに該焼結体を熱伝導体に焼結するステップを含む、前記製造方法。
(付記９)前記焼結体を形成するステップにおいて、該焼結体は充填率が４５％以上５５％以下になるように形成する、付記８記載の製造方法。
(付記１０)前記焼結体を形成するステップの前に、前記熱伝導体の表面に前記貴金族元素を含む金属粉末に圧力を印加して焼結体からなる下地層を形成するステップをさらに含み、
前記焼結体を形成するステップにおいて、前記下地層上に前記焼結体を形成する、付記８または９記載の製造方法。
(付記１１)前記焼結体を形成するステップにおいて、前記圧力は６ＭＰａ以上２４ＭＰａ以下に設定する、付記８〜１０のうちいずれか一項記載の製造方法。
(付記１２)前記焼結体を形成するステップの前に、予め前記貴金属元素を含む金属粉末を加熱して焼結粉末を形成するステップをさらに含み、
前記焼結体を形成するステップにおいて、前記焼結粉末に圧力を印加して加熱して前記焼結体を形成するとともに該焼結体を前記熱伝導体に焼結する、付記８〜１０のうちいずれか一項記載の製造方法。
(付記１３)前記焼結体を形成するステップにおいて、前記圧力は２０ＭＰａ以上３４ＭＰａ以下に設定する、付記１２記載の製造方法。
(付記１４)前記貴金属元素を含む金属粉末が、銀または銀を主成分とする銀合金である、付記８〜１３のうちいずれか一項記載の製造方法。
(付記１５)前記焼結体を形成するステップにおいて、加熱温度を２３０℃以上２５０℃以下に設定する、付記８〜１４のうちいずれか一項記載の製造方法。
(付記１６)電子デバイスを冷却するための冷却装置であって、
前記電子デバイスに接続される配線と、
前記配線の表面に設けられ、流体に接触する第１の焼結体と、
冷凍機の低温出力部に接触する熱伝導体と、
前記熱伝導体上に設けられ、前記流体に接触する第２の焼結体と、を備え、
前記第１および第２の焼結体は、貴金属元素を含む金属材料からなり、ガス吸着法による平均細孔直径が１４ｎｍ以上である、冷却装置。
(付記１７)前記焼結体は、レーザフラッシュ法による熱拡散率が、室温における真空中で６.８×１０^-5ｍ²ｓ^-1以上である、付記１６記載の冷却装置。
(付記１８)前記焼結体は充填率が４５％以上５５％以下である、付記１６または１７記載の冷却装置。

【符号の説明】

【0074】

１０、２０ 熱交換器
１１、１０５ 熱伝導体
１２ 第１焼結体
１３ 第２焼結体
１４ 筐体
２５ 第１下地層
２６ 第２下地層
１００ 冷却装置
１０１、１０２ 配線
１０３、１０４、１０６ 焼結体

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】

【図9】