特許 6984501 粒子測定装置

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6984501

(24)【登録日】2021年11月29日

(45)【発行日】2021年12月22日

(54)【発明の名称】粒子測定装置

(51)【国際特許分類】

   G01N 15/00 20060101AFI20211213BHJP

【ＦＩ】

   G01N15/00 C

【請求項の数】5

【全頁数】14

(21)【出願番号】特願2018-45009(P2018-45009)

(22)【出願日】2018年3月13日

(65)【公開番号】特開2019-158558(P2019-158558A)

(43)【公開日】2019年9月19日

【審査請求日】2020年10月21日

(73)【特許権者】

【識別番号】000183303

【氏名又は名称】住友金属鉱山株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100091362

【弁理士】

【氏名又は名称】阿仁屋 節雄

(74)【代理人】

【識別番号】100145872

【弁理士】

【氏名又は名称】福岡 昌浩

(72)【発明者】

【氏名】村上 慎一

【審査官】 海野 佳子

(56)【参考文献】

【文献】 特開２０１８−００４５３７（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００３−３１４７８３（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１５−２２２２０２（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｇ０１Ｎ １５／００−１５／１４

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

スラリーを収容する第一容器と、
希釈用液を収容する第二容器と、
前記スラリーを前記希釈用液で希釈した希釈液を収容する第三容器と、
前記第一容器内の前記スラリーを前記第一容器の外部で循環させる循環管と、を有し、
前記循環管には、少なくとも前記スラリーを前記第三容器内へ供給する第一管が、分岐継手部材である第一管接続部材を用いて接続されており、
前記第一管の前記第一管接続部材よりも下流側には、前記第二容器内の前記希釈用液を前記第一管を介して前記第三容器内へ供給する第二管が、分岐継手部材である第二管接続部材を用いて接続されており、
前記第一管接続部材および前記第二管接続部材は、前記第二管接続部材の高さ位置が前記第一管接続部材の高さ位置より高くなるように、それぞれ設けられている粒子測定装置。

【請求項2】

前記第一管接続部材および前記第二管接続部材は、前記第一管接続部材と前記第二管接続部材との間に位置する前記第一管の配設角度が５〜９０°の範囲内となるように、それぞれ設けられている請求項１に記載の粒子測定装置。

【請求項3】

前記第一容器と、前記循環管と、前記第一管と、前記第二管と、前記第一管接続部材と、前記第二管接続部材と、を備える移送部を複数有する請求項１又は２に記載の粒子測定装置。

【請求項4】

複数の前記移送部間において、前記第一管接続部材と前記第二管接続部材との間に位置する前記第一管の配設角度が同じである請求項３に記載の粒子測定装置。

【請求項5】

前記第一管接続部材が装着された第一板状部材と、前記第一板状部材に装着され、被支持面を有する第二板状部材と、を備える支持部材を有し、
前記支持部材は、前記第一板状部材と前記第二板状部材との位置関係を上下方向にスライドさせることで、前記被支持面に対する前記第一管接続部材の高さ位置を調整可能に構成されている請求項１〜４のいずれか１項に記載の粒子測定装置。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、試料粒子に関する物理量を測定する粒子測定装置に関する。

【背景技術】

【0002】

一般的に、粉体製品の開発時や製造時の性状、品質等を確認する場合、粉体である試料粒子に関する物理量（例えば、試料粒子の粒度分布、表面状態、構成元素等）を測定している。例えば、粒度分布の測定では、レーザ散乱・回折方式又は画像解析方式が利用されている。レーザ散乱・回折方式では、試料粒子にレーザ光等の平行光線を照射し、試料粒子によって回折、散乱された光のパターンを測定し且つ解析することによって粒度分布が測定（算出）される。画像解析方式では、試料粒子群をＣＣＤ（Ｃｈａｒｇｅｄ−ｃｏｕｐｌｅｄ ｄｅｖｉｃｅｓ）カメラ等で撮影して画像解析することにより粒度分布が算出される。

【0003】

画像解析方式の粒度分布測定装置は、例えば、特許文献１に記載されている。特許文献１には、落下する試料粒子群をＣＣＤカメラ等で撮影して画像解析を行い、且つ、統計的手法を用いて粒度分布測定を行う装置が記載されている。このような画像解析方式の粒度分布測定装置は、コンピュータの高速化、画像撮影装置の高解像度化等により、精度の高い測定ができるようになってきている。

【0004】

画像解析方式では、撮影した画像から試料粒子の外径、形状等を測定するため、撮影時に複数の試料粒子が重なり合わないようにする。具体的には、分散質としての試料粒子を含む分散体としての混濁液（スラリー）の粒子濃度が高い場合には、そのスラリーを十分に希釈して測定対象の試料粒子を分散させる必要がある。

【0005】

測定対象の試料粒子の供給方法としては、粉体製造装置から予め取り出したものを粒度分布測定装置に送り込むオフライン方式、及び、粉体製造装置から直接スラリーを取り出し粒度分布測定装置に送り込むインライン方式がある。

【0006】

粒子の製造工程で粒度分布を早期に測定するにはインライン方式が有利である。インライン方式では、粉体製造装置から粒度分布測定装置まで敷設された移送管内に試料粒子を含むスラリーを流して、粒度分布測定装置までスラリーを移送している。インライン方式において、移送管を介して試料粒子を含むスラリーを移送する際、多くの試料粒子が移送管に沈殿する場合がある。このため、試料粒子の物理量の測定値にバラツキが出ることがあり、試料粒子の物理量を正確に測定することができない場合がある。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0007】

【特許文献1】特開平１１−２５８１４１号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0008】

本発明の目的は、スラリー中の試料粒子の物理量を正確に測定することができる粒子測定装置を提供することにある。

【課題を解決するための手段】

【0009】

本発明の一態様によれば、
スラリーを収容する第一容器と、
希釈用液を収容する第二容器と、
前記スラリーを前記希釈用液で希釈した希釈液を収容する第三容器と、
前記第一容器内の前記スラリーを前記第一容器の外部で循環させる循環管と、を有し、
前記循環管には、少なくとも前記スラリーを前記第三容器内へ供給する第一管が、分岐継手部材である第一管接続部材を用いて接続されており、
前記第一管の前記第一管接続部材よりも下流側には、前記第二容器内の前記希釈用液を前記第一管を介して前記第三容器内へ供給する第二管が、分岐継手部材である第二管接続部材を用いて接続されており、
前記第一管接続部材および前記第二管接続部材は、前記第二管接続部材の高さ位置が前記第一管接続部材の高さ位置より高くなるように、それぞれ設けられている粒子測定装置が提供される。

【発明の効果】

【0010】

本発明によれば、スラリー中の試料粒子の物理量を正確に測定することができる。

【図面の簡単な説明】

【0011】

【図1】本発明の一実施形態に係る粒子測定装置の構成例を示す図である。

【図2】本発明の一実施形態に係る粒子測定装置における第一管接続部材および第二管接続部材の周辺の拡大模式図である。

【図3】本発明の一実施形態に係る粒子測定装置が有する支持部材を模式的に示す拡大構成図である。

【図4】本発明の他の実施形態に係る粒子測定装置の構成例を示す図である。

【発明を実施するための形態】

【0012】

＜本発明の一実施形態＞
以下、本発明の一実施形態について、図面を参照しながら説明する。

【0013】

（１）粒子測定装置の構成
図１に、本実施形態に係る粒子測定装置１００の概略図を示し、図２に、第一管接続部材および第二管接続部材の周辺の拡大模式図を示す。図１および図２中の円弧状の実線矢印はポンプの回転方向を示している。粒子測定装置１００は、試料粒子に関する物理量を測定する装置である。本実施形態では、粒子測定装置１００が、試料粒子の粒度分布を測定するインライン方式の粒度分布測定装置である場合を例に説明する。

【0014】

測定対象の試料粒子は、例えば、比較的比重が大きい金属系粒子である。試料粒子は、概ね０．１μｍ〜数百μｍの粒径を有する。試料粒子は、例えばセラミック系素材を含む無機粉体であってもよい。以下では、試料粒子が金属系粒子である場合を例に説明する。試料粒子の測定項目については、特に制限はない。試料粒子の粒度分布、試料粒子の表面状態、試料粒子の構成元素（例えば、構成元素の比）等の試料粒子に関する物理量を測定できる。例えば、試料粒子の粒度分布の測定では、レーザ散乱・回折方式または画像解析方式が利用されている。特に画像解析方式では、粒度分布だけでなく、粒子の外径、面積、輪郭上の突起の角度、重心、周長等を測定することもできる。また、画像解析は、測定に要する時間が比較的短いという利点も有する。そこで、以下では、画像解析方式を用いた粒度分布の測定を例に挙げて説明する。

【0015】

図１に示すように、粒子測定装置１００は、スラリー２１を収容する第一容器としての槽３８と、希釈用液２２を収容する第二容器としての槽３９と、スラリー２１を希釈用液２２で希釈した希釈液２３を収容する第三容器としての槽２ｂと、を有している。粒子測定装置１００は、スラリー２１から採取した試料粒子の粒度分布を自動的に測定する。

【0016】

スラリー２１は、分散質としての金属系粒子に所定量の分散媒等を混合することで得ることができる。希釈用液２２としては、例えばスラリー２１の分散媒と同じ液体を用いることができる。希釈用液２２として純水等を用いてもよい。本実施形態では、希釈用液２２として純水を用いる。希釈液２３は、スラリー２１を希釈用液２２で例えば約１／１００〜１／４００００に希釈することで生成される。

【0017】

槽３８内には、スラリー２１が攪拌により分散された状態で存在している。槽３８には、槽３８内のスラリー２１を槽３８の外部で循環させる循環管（循環チューブ）Ｃ１０が接続されている。循環管Ｃ１０は、槽３８から汲み出したスラリー２１が管内を流れた後、槽３８内へ戻るように構成されている。

【0018】

循環管Ｃ１０には、ポンプ（スラリーポンプ）１０が設けられている。ポンプ１０としては、例えばチューブポンプを用いることができる。ポンプ１０は、一定の回転速度で回転し、一定の吐出流量をもたらすように構成されている。ポンプ１０を回転（作動）させることで、槽３８内から循環管Ｃ１０内（槽３８の外部）へスラリー２１を汲み出すとともに、循環管Ｃ１０内を流れたスラリー２１を槽３８内に戻すことができる、すなわち循環管Ｃ１０内でスラリー２１を循環させることができる。

【0019】

スラリー２１に含まれる測定対象である金属系粒子（試料粒子）は上述のように比較的比重が大きいことから、ある程度の流速でスラリー２１を循環させなければ簡単に沈殿してしまう。また、測定対象の試料粒子は、乾燥により部分的に固化してしまう場合もある。試料粒子の沈殿、固化等を防止するため、粒子測定装置１００の稼働中は、ポンプ１０を常時回転させ、槽３８内のスラリー２１を循環管Ｃ１０内で常時循環させることが好ましい。なお、循環管Ｃ１０内を循環するスラリー２１の流速の調整は、例えばポンプ１０の回転速度の調整により行うことができる。

【0020】

循環管Ｃ１０のポンプ１０よりも下流側には、第一管としての管（チューブ）Ｃ１１が、分岐継手部材である第一管接続部材３１（以下、接続子３１とも称する）を用いて接続されている。接続子３１としては、例えば、三方チーズ継手（Ｔ継手）またはＹ継手を用いることができる。接続子３１は、管Ｃ１１が循環管Ｃ１０に接続される接続点を構成する。

【0021】

管Ｃ１１には、ポンプ（供給ポンプ）１１が設けられている。ポンプ１１としては、例えばチューブポンプを用いることができる。ポンプ１１は、一定の回転速度で回転し、一定の吐出流量をもたらすように構成されている。ポンプ１１を回転（作動）させることで、循環管Ｃ１０内を流れるスラリー２１を管Ｃ１１内へ引き込むとともに、引き込んだスラリー２１を槽２ｂ内へ供給（移送）することができる。ポンプ１１の回転を停止すると、管Ｃ１１内のスラリー２１等の流体の流れが停止し、管Ｃ１１内の流体は管Ｃ１１内で完全に閉塞された状態となる。

【0022】

槽３９には、第二管としての管（チューブ）Ｃ１２が接続されている。管Ｃ１２の下流端は、管Ｃ１１の接続子３１よりも下流側に、分岐継手部材である第二管接続部材３２（以下、接続子３２とも称する）を用いて接続されている。接続子３２としては、例えば、Ｔ継手またはＹ継手を用いることができる。接続子３２は、管Ｃ１２が管Ｃ１１に接続される接続点を構成する。

【0023】

管Ｃ１２には、ポンプ（希釈用液ポンプ）１２が設けられている。ポンプ１２としては、例えばチューブポンプを用いることができる。ポンプ１２は、一定の回転速度で回転し、一定の吐出流量をもたらすように構成されている。ポンプ１２を回転（作動）させることで、槽３９内から管Ｃ１２内へ希釈用液２２を汲み出し、管Ｃ１１を介して槽２ｂ内へ供給（移送）することができる。ポンプ１２の回転を停止すると、管Ｃ１２内における希釈用液２２の流れが停止し、管Ｃ１２内の希釈用液２２は管Ｃ１２内で完全に閉塞された状態となる。

【0024】

後述のステップ２（サンプリング）で消費されるスラリー２１を低減する観点から、接続子３１と接続子３２との間の距離Ｄ１（図２参照）はできるだけ短い方が好ましい。本明細書における距離Ｄ１は、接続子３１と接続子３２との間に位置する管Ｃ１１（以下、この部分の管Ｃ１１を管Ｃ１１ａとも称する）の長さ、すなわち、管Ｃ１１と循環管Ｃ１０と接続点（管Ｃ１１の上流端）から管Ｃ１２と管Ｃ１１との接続点までの長さを指す。距離Ｄ１は、例えば０．０５メートル（５ｃｍ）以下であることが好ましい。距離Ｄ１が５ｃｍである場合、管Ｃ１１ａ内に滞留するスラリー２１の量は、例えば０．６３ミリリットルである。

【0025】

距離Ｄ１をできるだけ短くした場合であっても、接続子３１の高さ位置と接続子３２の高さ位置とが同じである場合、管Ｃ１１ａ内にスラリー２１が滞留し、スラリー２１中の測定粒子が管Ｃ１１ａ内に沈殿する。管Ｃ１１ａ内に試料粒子が沈殿すると正確な物理量を測定できない場合がある。

【0026】

そこで、本実施形態では、図２に示すように、接続子３２は、その高さ位置が接続子３１の高さ位置よりも高くなるように設けられている。これにより、ポンプ１２の作動により管Ｃ１１における接続子３２よりも下流側にスラリー２１が供給されなくなった場合、管Ｃ１１ａ内のスラリー２１は循環管Ｃ１０内へ逆流する（排出される）こととなる。このため、管Ｃ１１ａ内にスラリー２１中の試料粒子が沈殿した場合であっても、沈殿した試料粒子はスラリー２１の排出とともに循環管Ｃ１０内へ排出されることとなり、管Ｃ１１ａ内にスラリー２１中の試料粒子が残留しにくくなる。その結果、試料粒子の物理量を測定する際、接続子３１，３２の高さ位置が同じ場合よりも正確な物理量を測定することができる。

【0027】

接続子３１と接続子３２とが同じ高さ位置に設けられている場合における管Ｃ１１ａの配設角度を０°とした際、管Ｃ１１ａの配設角度が例えば５〜９０°（５°以上９０°以内）の範囲内となるように、接続子３１および接続子３２がそれぞれ設けられていることが好ましい。ポンプ１２を作動させた際における管Ｃ１１ａ内のスラリーを循環管Ｃ１０内へ排出する観点からは、管Ｃ１１ａの配設角度は９０°に近くなるほど好ましく、９０°が最も好ましい。しかしながら、接続子３１，３２の形状等の理由により、上記配設角度を約１５〜５０°の範囲内とすることが実用的である。上記配設角度を４５°程度とすることが最も実用的であり、接続子３１および接続子３２の配設も容易となる。

【0028】

図３に示すように、接続子３１および接続子３２は、支持部材４０に支持されている。支持部材４０は、接続子３１が装着された第一板状部材４１と、第一板状部材４１に装着され、被支持面４５を有する第二板状部材４２と、を備えている。支持部材４０は、被支持面４５が載置台（図示せず）に接するように載置台上に配置されている。支持部材４０は、第一板状部材４１と第二板状部材４２との位置関係を上下方向にスライドさせることで、被支持面４５に対する接続子３１の高さ位置を調整可能に構成されている。図３に例示する支持部材４０では、第一板状部材４１にねじ穴が形成されており、第二板状部材４２に高さ方向に長いねじ挿入用の長穴（長ねじ穴）４３が形成されている。そして、第一板状部材４１を上下方向にスライドさせることにより接続子３１の高さ位置調整を行った後、ねじ４４をねじ穴および長穴４３に挿通させてねじ止めすることで第一板状部材４１を第二板状部材４２に固定している。

【0029】

図１に示すように、主に、槽３８、循環管Ｃ１０、管Ｃ１１、管Ｃ１２、接続子３１、接続子３２により、各種流体を移送する機能要素である移送部（循環部）７が構成される。槽３９、ポンプ１０〜１２を移送部７に含めてもよい。ポンプ１１及びポンプ１２により、サンプリング用ポンプ部が構成される。また、主に、槽２ｂにより、希釈部２が構成される。

【0030】

槽２ｂには、槽２ｂ内の希釈液２３を槽２ｂの外部で循環させる循環管（循環チューブ）Ｃ１が接続されている。循環管Ｃ１は、槽２ｂから汲み出した希釈液２３が管内を流れた後、槽２ｂ内へ戻るように構成されている。

【0031】

循環管Ｃ１には、ポンプ（循環ポンプ）３ａが設けられている。ポンプ３ａとしては、例えばチューブポンプを用いることができる。ポンプ３ａは、一定の回転速度で回転し、一定の吐出流量をもたらすように構成されている。ポンプ３ａを回転（作動）させることで、槽２ｂ内から循環管Ｃ１内（槽２ｂの外部）へ希釈液２３を汲み出すとともに、循環管Ｃ１内を流れた希釈液２３を槽２ｂ内に戻すことができる、すなわち循環管Ｃ１内で希釈液２３を循環させることができる。

【0032】

循環管Ｃ１のポンプ３ａよりも下流側には、フローセル３６が設けられている。フローセル３６は、希釈液２３（試料粒子を含む流体）が流れる光学セルである。本実施形態では、後述のカメラ３５に対向する面及び後述の照明装置３７に対向する面が光学的に透明となるように構成されている。循環管Ｃ１内に引き込まれた希釈液２３は、循環管Ｃ１内を循環する際、フローセル３６内を通過する。

【0033】

フローセル３６に対して所定の光を照射する照明装置３７が配置されている。照明装置３７としては、例えば、面発光タイプの発光ダイオードを用いることができる。照明装置３７は、後述する演算部５により発光（ストロボ発光）タイミングが制御されるように構成されている。照明装置３７は、定常的に発光するように構成されていてもよい。

【0034】

フローセル３６を挟んで、照明装置３７と対向する位置には、カメラ３５が配置されている。カメラ３５は、フローセル３６内を流れる希釈液２３に含まれる試料粒子を撮影するとともに、撮影した粒子画像を後述の演算部５へ送信（出力）する撮影装置である。例えば、カメラ３５は、照明装置３７により照射されてフローセル３６を透過した光を受光することでフローセル３６内の希釈液２３中の試料粒子の画像を撮影する。カメラ３５は、ＣＣＤカメラ、ＣＭＯＳ（Ｃｏｍｐｌｅｍｅｎｔａｒｙ ｍｅｔａｌ−ｏｘｉｄｅ−ｓｅｍｉｃｏｎｄｕｃｔｏｒ）等の撮影素子で構成されている。カメラ３５はレンズ３５ａを有している。レンズ３５ａとしては、例えばテレセントリックレンズを用いることが好ましい。これにより、カメラ３５の光軸の方向における撮影対象の試料粒子とレンズ３５ａとの間の距離が変化しても、撮影画像中の試料粒子の画像の大きさが変化しないという効果が得られる。

【0035】

主に、循環管Ｃ１、カメラ３５、フローセル３６、照明装置３７により、希釈液２３中の試料粒子に関するデータを取得するデータ取得部である測定部３が構成される。ポンプ３ａを測定部に含めてもよい。測定部３は、例えば、希釈液２３中の試料粒子の粒度分布を測定するために必要なデータを取得する。

【0036】

槽２ｂには、槽２ｂ内の希釈液２３を排出する排出管Ｃ２が接続されている。排出管Ｃ２は、槽２ｂから粒子測定装置１００の外部へ延びている。排出管Ｃ２には、排出装置としてのポンプ（排出ポンプ）４ａが設けられている。ポンプ４ａを回転（作動）させることで、槽２ｂから排出管Ｃ２内へ希釈液２３を引き込むことができる。槽２ｂ内の希釈液２３は、排出管Ｃ２を通過した後、粒子測定装置１００外へ排出される。主に、排出管Ｃ２、ポンプ４ａにより、排出部４が構成される。

【0037】

主に、希釈部２、測定部３、排出部４により、本体部１が構成される。

【0038】

制御部である演算部５は、ＣＰＵ（Ｃｅｎｔｒａｌ Ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ Ｕｎｉｔ）、揮発性記憶装置、不揮発性記憶装置、入出力インタフェース（入出力装置）等を備えたコンピュータとして構成されている。演算部５は、各種演算を実行する機能要素である。演算部５は、本体部１、移送部７等から隔離され、ミスト、粉塵等の影響がない別室６（事務所等）に設置されている。これにより、特別な粉塵等の対策が不要となる。

【0039】

演算部５は、上述のポンプ１０〜１２，３ａ，４ａ、カメラ３５、照明装置３７等に接続されている。演算部５は、ポンプ１０〜１２，３ａ，４ａの起動、停止および回転速度、カメラ３５の撮影タイミング、照明装置３７の発光タイミング等を制御するように構成されている。例えば、演算部５は、カメラ３５の撮影タイミングに同期させて照明装置３７をストロボ発光させるように、カメラ３５の撮影タイミングおよび照明装置３７の発光タイミングを制御するように構成されている。

【0040】

演算部５は、例えば、カメラ３５が撮影した画像を記録するとともに、画像解析して試料粒子の粒度分布の測定に必要なデータを算出して保存するように構成されている。また、演算部５は、算出したデータに基づいて試料粒子の粒度分布を算出して保存するように構成されている。また、演算部５は、スピーカ、ディスプレイ等の出力装置を用い、算出した粒度分布等を出力するように構成されている。

【0041】

（２）粒子の物理量測定処理
上述の粒子測定装置１００を用い、スラリー２１中の粒子の物理量（例えば粒度分布）を測定する処理について説明する。以下の説明において、粒子測定装置１００を構成する各部の動作は、演算部５により制御される。

【0042】

［ステップ１：スラリーの攪拌］
ポンプ１０の回転を開始し、循環管Ｃ１０内でスラリー２１を循環させる。槽３８内における試料粒子の沈殿、固化等を防止するために、ポンプ１０の回転は、少なくとも後述のステップ２が終了するまでの間は継続して行われる。

【0043】

［ステップ２：サンプリング］
ポンプ１０の回転開始から所定時間経過したら、槽２ｂ内にスラリー２１と希釈用液２２とを供給し、槽２ｂ内で希釈液２３を生成する。

【0044】

具体的には、ポンプ１２の回転を停止した状態で、ポンプ１１の回転を開始し、循環管Ｃ１０内から管Ｃ１１における接続子３２の下流側までスラリー２１を引き込む。ポンプ１１の回転開始から所定時間（例えば１〜６秒）経過したら、ポンプ１１の回転を維持したままポンプ１２の回転を開始し、管Ｃ１２内へ希釈用液２２を引き込む。なお、ポンプ１１とポンプ１２とがほぼ同じ吐出流量で作動している場合、循環管Ｃ１０内を循環しているスラリー２１は、管Ｃ１１における接続子３２よりも下流側部分にはほとんど引き込まれない。管Ｃ１２内へ引き込まれた希釈用液２２は、接続子３２、管Ｃ１１を介して槽２ｂ内へ移送される。

【0045】

希釈用液２２が管Ｃ１１内を流れる際、希釈用液２２は先に管Ｃ１１内に引き込まれたスラリー２１を押しながら管Ｃ１１内を流れる。これにより、槽２ｂ内にスラリー２１が供給され、その後、希釈溶液２２が供給される。槽２ｂ内には、スラリー２１が希釈用液２２によって希釈された希釈液２３が溜まる。

【0046】

所定時間が経過し、希釈液２３中のスラリー濃度が粒度分布測定に適した濃度となるとともに、槽２ｂ内における希釈液２３の量が所望の量に達したら、ポンプ１１，１２の回転を同時に停止し、槽２ｂへの希釈用液２２の移送を停止する。なお、ポンプ１１，１２の作動時間は、管Ｃ１１の内径、長さ等から算出される。

【0047】

上述のように、粒子測定装置１００では、接続子３２の高さ位置が接続子３１の高さ位置よりも高くなるように、接続子３１，３２がそれぞれ設けられている。このため、ポンプ１２の回転を開始し、管Ｃ１１ａ内のスラリー２１が管Ｃ１１における接続子３２よりも下流側へ引き込まれなくなると、管Ｃ１１ａ内のスラリー２１は循環管Ｃ１０内へ逆流する（排出される）。その結果、管Ｃ１１ａ内にスラリー２１中の試料粒子が沈殿した場合であっても、沈殿した試料粒子はスラリー２１の排出とともに循環管Ｃ１０内へ排出され、管Ｃ１１ａ内に試料粒子が残留することを抑制できる。

【0048】

［ステップ３：撮影・粒度分布測定および希釈液排出］
ステップ２が終了したら、ポンプ３ａの回転を開始し、槽２ｂ内の希釈液２３を循環管Ｃ１を介してフローセル３６内に移送する。

【0049】

そして、フローセル３６内を通過する希釈液２３をカメラ３５により撮影する。このとき、カメラ３５の撮影タイミングに同期させて照明装置３７をストロボ発光させる。カメラ３５は、所定時間（例えば６分間）にわたって所定間隔（例えば１秒間当たり数回）で撮影を繰り返す。

【0050】

カメラ３５は、撮影した画像を演算部５へ送信する。演算部５がカメラ３５から画像を受信すると、演算部５は、画像処理によって、撮影画像における各粒子の外径、面積、輪郭上の突起の角度、重心、周長等の粒子測定情報を取得して記録する。確度の高い粒度分布情報を得るため、概ね４０００個以上の粒子測定情報を取得するまで継続して行うことが好ましい。

【0051】

所定数の粒子の粒子測定情報の取得が終了したら、ポンプ３ａの回転を停止する。その後、ポンプ４ａの回転を開始し、槽２ｂ内の全ての希釈液２３を、循環管Ｃ１、フローセル３６、排出管Ｃ２を介して粒子測定装置１００の外部へ排出する。槽２ｂ内の希釈液２３を全て排出したら、ポンプ４ａの回転を停止する。

【0052】

［ステップ４：粒度分布結果の閲覧］
ステップ３で得た粒度分布測定結果を演算部５で保存する。パソコン等のユーザ端末は、ＬＡＮ等のコンピュータネットワーク経由で演算部５と通信し、粒度分布測定結果を利用してグラフを描画したり、平均粒径等の集計値を算出したりすることができる。演算部５はウェブサーバ機能を有していてもよい。この場合、ユーザ端末は、ウェブブラウザで粒度分布測定結果を確認できる。また、演算部５は、所定時間（例えば数時間）にわたる平均粒径の推移等を自動的に更新して提示できるように構成されてもよい。なお、本ステップは、少なくとも上述のステップ３と同時並行で行ってもよい。

【0053】

（３）本実施形態により得られる効果
本実施形態によれば、以下に示す１つまたは複数の効果が得られる。

【0054】

（ａ）接続子３２の高さ位置が接続子３１の高さ位置よりも高くなるように接続子３１および接続子３２をそれぞれ設けることで、ポンプ１２の作動により管Ｃ１１における接続子３２よりも下流側にスラリー２１が供給されなくなった場合、管Ｃ１１ａ内のスラリー２１は循環管Ｃ１０内へ排出されることとなる。このため、管Ｃ１１ａ内にスラリー２１中の試料粒子が沈殿した場合であっても、沈殿した試料粒子はスラリー２１の排出とともに循環管Ｃ１０内へ排出されることとなり、管Ｃ１１ａ内にスラリー２１中の試料粒子が残留しにくくなる。その結果、粒度分布等の物理量の測定結果に与える影響を小さくすることができる。本発明者等は、管Ｃ１１ａの配設角度が４５°となるように接続子３２の高さ位置を接続子３１の高さ位置よりも高くして配置した方が、管Ｃ１１ａの配設角度が０°の場合よりも、平均粒径の測定結果のバラツキが小さいことを確認済みである。

【0055】

（ｂ）上述の効果は、試料粒子として、ニッケル（Ｎｉ）粒子等の特に粒径が大きく、比較的比重が大きな金属系粒子が用いられる場合にも、同様に得ることができる。このように、本願発明は、試料粒子として比較的比重が大きな金属系粒子を用いる場合に特に有効である。

【0056】

（ｃ）管Ｃ１１ａの配設角度を５〜９０°の範囲内とすることで、物理量の測定結果に与える影響を確実に小さくすることができる。

【0057】

（ｄ）接続子３１を上述の支持部材４０に支持することで、接続子３１の高さ位置の調整を容易に行うことが可能となる。

【0058】

＜他の実施形態＞
以上、本発明の実施形態を具体的に説明した。但し、本発明は上述の実施形態に限定されるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲で種々変更可能である。

【0059】

上述の実施形態では、粒子測定装置１００が１つの移送部７を有する場合について説明した。しかしながら、粒子測定装置は、図４に示すように複数の移送部７を有していてもよい。なお、図４に示す粒子測定装置１００Ａは、複数の移送部７を有することを除くその他の点は、上述の実施形態と同様である。そのため、以下では、上述の実施形態と同一の構成要素については同一の符号を付し、その説明を省略する。

【0060】

粒子測定装置１００Ａは、２つの移送部７、すなわち、第一移送部７ｆおよび第二移送部７ｓを有している。粒子測定装置１００Ａでは、３つ以上の移送部７を有していてもよい。粒子測定装置１００Ａは、希釈用液２２を収容する槽３９、本体部１（すなわち希釈部２、測定部３、排出部４）、および演算部５は、第一移送部７ｆと第二移送部７ｓと共有である。

【0061】

第一移送部７ｆおよび第二移送部７ｓは、それぞれ、槽３８、循環管Ｃ１０、管Ｃ１１、管Ｃ１２、接続子３１、接続子３２を有している。第一移送部７ｆおよび第二移送部７ｓでは、それぞれ、接続子３２の高さ位置が接続子３１の高さ位置よりも高くなるように、接続子３１および接続子３２が設けられている。これにより、上述の実施形態と同様の効果を得ることができる。

【0062】

また、第一移送部７ｆおよび第二移送部７ｓ間で、管Ｃ１１ａの配設角度を揃えることが好ましい。これにより、第一移送部７ｆおよび第二移送部７ｓ間で測定条件を揃えることができる。本発明者等は、第一移送部７ｆおよび第二移送部７ｓのそれぞれの槽３８に同一の試料粒子を有するスラリー２１収容し、試料粒子の平均粒径の測定を行った際、平均粒径の測定結果は、複数の移送部７間でほぼ同一となることを確認済みである。本発明者等は、支持部材４０を用いれば、第一移送部７ｆおよび第二移送部７ｓ間で、管Ｃ１１ａの配設角度を容易に揃えることができる。

【0063】

また、本実施形態のように第一移送部７ｆと第二移送部７ｓとで槽３９および希釈部２を共有する場合、槽３９および槽２ｂは、第一移送部７ｆと第二移送部７ｓが有する管Ｃ１１および管Ｃ１２の合計長さができるだけ短くなる位置に設けられていることが好ましい。例えば、槽３９および槽２ｂは、第一移送部７ｆが有する槽３８と第二移送部７ｓが有する槽３８とのほぼ中間位置に設けられることが好ましい。これにより、粒子測定装置１００Ａが大型になることを抑制できる。

【0064】

なお、槽３９および槽２ｂは移送部７毎に複数設けられてもよい。しかしながら、粒子測定装置１００Ａの小型にする観点からは、槽３９および槽２ｂは複数の移送部７で共有することが好ましい。

【0065】

以下では、粒子測定装置１００Ａを用いたスラリー２１中の試料粒子の物理量を測定する処理について、第一移送部７ｆの槽３８内から移送されたスラリー２１の物理量を測定した後、第二移送部７ｓの槽３８内から移送されたスラリー２１の物理量を測定する場合を例に、説明する。なお、以下の説明においても、上述の実施形態と同一の手順等についてはその説明を省略する。

【0066】

［ステップ１：スラリーの攪拌］
まず、第一移送部７ｆおよび第二移送部７ｓが有するそれぞれのポンプ１０の回転を開始する。第一移送部７ｆおよび第二移送部７ｓの各ポンプ１０の回転は、少なくともステップ３Ｂが終了するまでの間は継続して行われる。第一移送部７ｆおよび第二移送部７ｓが有する各循環管Ｃ１０内でのスラリー２１の循環を維持し、各槽３８内における試料粒子の沈殿、固化等を防止するためである。

【0067】

［ステップ２Ａ：第一サンプリング］
ポンプ１０の回転開始から所定時間経過したら、第一移送部７ｆのポンプ１２および第二移送部７ｓのポンプ１１，１２の回転を停止した状態で、第一移送部７ｆのポンプ１１の回転を開始し、循環管Ｃ１０内から管Ｃ１１における接続子３２の下流側まで第一移送部７ｆの槽３８内のスラリー２１を引き込む。ポンプ１１の回転開始から所定時間（例えば１〜６秒）経過したら、ポンプ１１の回転を維持したまま第一移送部７ｆのポンプ１２の回転を開始し、管Ｃ１２内へ希釈用液２２を引き込む。そして、槽２ｂ内に、スラリー２１が希釈用液２２によって希釈された希釈液２３を溜める。所定時間が経過し、希釈液２３中のスラリー濃度が粒度分布測定に適した濃度となるとともに、槽２ｂ内における希釈液２３の量が所望の量に達したら、第一移送部７ｆのポンプ１１，１２の回転を同時に停止し、槽２ｂへの希釈用液２２の移送を停止する。

【0068】

［ステップ３Ａ：撮影・粒度分布測定および希釈液排出］
ステップ２Ａが終了したら、上述のステップ３と同様のステップを行う。

【0069】

［ステップ２Ｂ：第二サンプリング］
ステップ３Ａが終了したら、第一移送部７ｆのポンプ１１，１２および第二移送部７ｓのポンプ１２の回転を停止した状態で、第二移送部７ｓのポンプ１１の回転を開始し、循環管Ｃ１０内から管Ｃ１１における接続子３２の下流側まで第二移送部７ｓの槽３８内のスラリー２１を引き込む。ポンプ１１の回転開始から所定時間（例えば１〜６秒）経過したら、ポンプ１１の回転を維持したまま第二移送部７ｓのポンプ１２の回転を開始し、管Ｃ１２内へ希釈用液２２を引き込む。そして、槽２ｂ内に、スラリー２１が希釈用液２２によって希釈された希釈液２３を溜める。所定時間が経過し、希釈液２３中のスラリー濃度が粒度分布測定に適した濃度となるとともに、槽２ｂ内における希釈液２３の量が所望の量に達したら、第二移送部７ｓのポンプ１１，１２の回転を同時に停止し、槽２ｂへの希釈用液２２の移送を停止する。

【0070】

［ステップ３Ｂ：撮影・粒度分布測定および希釈液排出］
ステップ２Ｂが終了したら、上述のステップ３と同様のステップを行う。

【0071】

［ステップ４：粒度分布結果の閲覧］
上述のステップ４と同様のステップを行う。

【0072】

粒子測定装置１００Ａでは、槽２ｂ内へ移送されるスラリー２１および希釈用液２２の移送経路の切り替えを、移送経路を切り替えるためのバルブを設けることなく、移送部７ｆ，７ｓがそれぞれ有するポンプ１１，１２の回転および回転停止を制御することにより行っている。これにより、測定手順の煩雑化を抑制することができ、装置コストも低減できる。

【0073】

また、本実施形態では、ステップ３Ａを行った後ステップ２Ｂを行う前に、槽２ｂ、循環管Ｃ１、フローセル３６等の洗浄を行ってもよい。これにより、以前に測定したスラリーサンプルの混入を抑制することができ、試料粒子の物理量をより正確に測定することができる。

【0074】

また、本実施形態では、スラリー２１中の試料粒子の物理量を測定する処理を、ステップ１→ステップ２Ｂ→ステップ３Ｂ→ステップ２Ａ→ステップ３Ａ→ステップ４の順に行ってもよい。この場合、ステップ３Ｂを行った後ステップ２Ａを行う前に上述の洗浄を行ってもよい。

【0075】

上述の実施形態では、ポンプ１１，１２は、本体部１内に設置される場合を例に説明したが、これに限定されない。例えば、ポンプ１１，１２が本体部１の外部に設置されていてもよい。

【0076】

＜本発明の好ましい態様＞
以下、本発明の好ましい態様について付記する。

【0077】

（付記１）
本発明の一態様によれば、
スラリーを収容する第一容器と、
希釈用液を収容する第二容器と、
前記スラリーを前記希釈用液で希釈した希釈液を収容する第三容器と、
前記第一容器内の前記スラリーを前記第一容器の外部で循環させる循環管と、を有し、
前記循環管には、少なくとも前記スラリーを前記第三容器内へ供給する第一管が、分岐継手部材である第一管接続部材を用いて接続されており、
前記第一管の前記第一管接続部材よりも下流側には、前記第二容器内の前記希釈用液を前記第一管を介して前記第三容器内へ供給する第二管が、分岐継手部材である第二管接続部材を用いて接続されており、
前記第一管接続部材および前記第二管接続部材は、前記第二管接続部材の高さ位置が前記第一管接続部材の高さ位置より高くなるように、それぞれ設けられている粒子測定装置が提供される。

【0078】

（付記２）
付記１の粒子測定装置であって、好ましくは、
前記第一管接続部材および前記第二管接続部材は、前記第一管接続部材と前記第二管接続部材との間に位置する前記第一管の配設角度が５〜９０°の範囲内となるように、それぞれ設けられている。

【0079】

（付記３）
付記１又は２の粒子測定装置であって、好ましくは、
前記第一容器と、前記循環管と、前記第一管と、前記第二管と、前記第一管接続部材と、前記第二管接続部材と、を備える移送部を複数有する。

【0080】

（付記４）
付記３の粒子測定装置であって、好ましくは、
複数の前記移送部間において、前記第一管接続部材と前記第二管接続部材との間に位置する前記第一管の配設角度が同じである。

【0081】

（付記５）
付記１〜４のいずれかの粒子測定装置であって、好ましくは、
前記第一管接続部材が装着された第一板状部材と、前記第一板状部材に装着され、被支持面を有する第二板状部材と、を備える支持部材を有し、
前記支持部材は、前記第一板状部材と前記第二板状部材との位置関係を上下方向にスライドさせることで、前記被支持面に対する前記第一管接続部材の高さ位置を調整可能に構成されている。

【符号の説明】

【0082】

２ｂ 槽（第三容器）
７，７ｆ，７ｓ 移送部
２１ スラリー
２２ 希釈用液
２３ 希釈液
３１ 接続子（第一管接続部材）
３２ 接続子（第二管接続部材）
Ｃ１０ 循環管
Ｃ１１ 管（第一管）
Ｃ１２ 管（第二管）
３８ 槽（第一容器）
３９ 槽（第二容器）
１００，１００Ｓ 粒子測定装置

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】