特許 6989484 試料前処理装置及び分析システム

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6989484

(24)【登録日】2021年12月6日

(45)【発行日】2022年1月5日

(54)【発明の名称】試料前処理装置及び分析システム

(51)【国際特許分類】

   G01N 31/00 20060101AFI20211220BHJP

   G01N 31/12 20060101ALI20211220BHJP

【ＦＩ】

   G01N31/00 Y

   G01N31/12 A

【請求項の数】7

【全頁数】13

(21)【出願番号】特願2018-238804(P2018-238804)

(22)【出願日】2018年12月20日

(65)【公開番号】特開2020-101416(P2020-101416A)

(43)【公開日】2020年7月2日

【審査請求日】2020年12月16日

(73)【特許権者】

【識別番号】000155023

【氏名又は名称】株式会社堀場製作所

(74)【代理人】

【識別番号】100121441

【弁理士】

【氏名又は名称】西村 竜平

(74)【代理人】

【識別番号】100154704

【弁理士】

【氏名又は名称】齊藤 真大

(74)【代理人】

【識別番号】100129702

【弁理士】

【氏名又は名称】上村 喜永

(72)【発明者】

【氏名】池上 晃平

(72)【発明者】

【氏名】平田 泰士

(72)【発明者】

【氏名】平野 彰弘

【審査官】 草川 貴史

(56)【参考文献】

【文献】 特開昭５３−０１２３９３（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特許第４５６００５８（ＪＰ，Ｂ２）

【文献】 特開２０１７−１５０８４７（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平１１−３１６２２０（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００９−１９２２３３（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開昭６３−２６５１６５（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｇ０１Ｎ ３１／００−３１／２２

Ｇ０１Ｎ １／００− １／４４

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

試料を加熱して発生させたガスを分析して当該試料中の元素を分析する分析装置に供される前記試料を、加熱することにより前処理する試料前処理装置であって、
前記試料を加熱する加熱炉と、
前記加熱炉により加熱された前記試料を落下させて導出する導出ポートと、
前記導出ポートを通過する前記試料の姿勢を規制する姿勢規制部とを備え、
前記姿勢規制部が、前記試料が所定の姿勢となった状態で収容する収容部と、前記収容部の底面に形成された開口部を開閉する開閉機構とを備え、前記開閉機構により前記収容部の開口部を開けて前記試料を落下させることにより、前記導出ポートを通過する前記試料の姿勢を規制するものである試料前処理装置。

【請求項2】

前記加熱炉で加熱された前記試料を保持して冷却する冷却部をさらに備え、
前記冷却部が、前記導出ポートの上方に設けられており、前記姿勢規制部として機能する、請求項１記載の試料前処理装置。

【請求項3】

前記試料を導入する導入ポートと、
前記試料を前記加熱炉の内部及び外部の間で移動させる移動機構をさらに備え、
前記移動機構は、前記導入ポートから前記試料を受け取る試料受け部と、前記試料受け部を移動させるアクチュエータと、前記試料受け部及び前記アクチュエータを連結する連結部とを有する、請求項１又は２に記載の試料前処理装置。

【請求項4】

前記移動機構は、前記試料の姿勢を維持したまま前記加熱炉の内部及び外部の間で移動させる、請求項３記載の試料前処理装置。

【請求項5】

前記加熱炉は、側壁に形成された開口部から水平方向に延びる加熱空間を有するものであり、
前記アクチュエータは、前記試料受け部を水平方向に移動させるものであり、前記加熱炉に対して水平方向に直交する周囲側の設けられている、請求項３又は４記載の試料前処理装置。

【請求項6】

前記試料受け部は、黒鉛から構成されている、請求項３乃至５の何れか一項に記載の試料前処理装置。

【請求項7】

請求項１乃至６の何れか一項に記載の試料前処理装置と、
前記試料前処理装置により前処理された試料を分析する分析装置とを備える分析システム。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、例えば、鉄鋼や非鉄金属、セラミックス等の試料を加熱して前処理する試料前処理装置、及び当該試料前処理装置を用いた分析システムに関するものである。

【背景技術】

【0002】

例えば、鉄鋼や非鉄金属、セラミックス等の試料中に含まれる酸素濃度を測定する方法としては、加熱炉内に試料を入れた黒鉛るつぼを配置し、不活性ガスを供給しながら試料を加熱融解し、そのとき発生する一酸化炭素または二酸化炭素を例えば赤外線ガス分析計において分析するものがある。

【0003】

ところで、試料中に含まれる酸素を精度よく検出するためには、試料の表面に付着している油分や汚れなど（以下、付着物という）や酸化膜を予め除去する必要がある。そして、試料の表面に付着している付着物を除去するためには、加熱するなどの手段によって前処理が行われている。

【0004】

ここで、試料を加熱して前処理する機能を有する酸素含有分析装置として、特許文献１に示すように、試料を収容する黒鉛るつぼを有する分析炉と、当該分析炉の上部に設けられて、試料をその融点以下の温度に加熱してその表面の酸化膜を予備還元する予備還元炉とを備えたものが考えられている。そして、この装置では、予備還元炉で前処理された試料を分析炉の内に落下させることによって、黒鉛るつぼに試料を供給するように構成されている。

【0005】

しかしながら、上記の構成は、予備還元炉から試料を単に落下させるだけであり、落下途中の試料の姿勢が定まらない。そうすると、試料が黒鉛るつぼに供給される前に、予備還元炉及び分析炉を繋ぐ連通路や分析炉の内部通路に引っ掛かってしまう場合がある。この問題は、板状の試料や柱状の試料の場合に特に顕著となる。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0006】

【特許文献1】特許第４５６００５８号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0007】

そこで本発明は上記問題点を解決すべくなされたものであり、試料前処理装置から分析装置に試料を安定して供給できるようにすることをその主たる課題とするものである。

【課題を解決するための手段】

【0008】

すなわち本発明に係る試料前処理装置は、分析装置により分析される試料を加熱することにより前処理する試料前処理装置であって、前記試料を加熱する加熱炉と、前記加熱炉により加熱された前記試料を落下させて導出する導出ポートと、前記導出ポートを通過する前記試料の姿勢を規制する姿勢規制部とを備えることを特徴とする。

【0009】

このようなものであれば、導出ポートを通過する試料の姿勢を規制する姿勢規制部を有しているので、試料前処理装置から分析装置に供給される際に試料が引っ掛かりにくくなり、安定して供給できるようになる。

【0010】

加熱された試料をそのまま分析装置に供給すると、分析装置の試料導入ポートやその周辺部品が熱により破損する恐れがある。この問題を解決するためには、試料前処理装置は、前記加熱炉で加熱された前記試料を保持して冷却する冷却部をさらに備えることが望ましい。この構成であれば、加熱して前処理した試料を素早く冷却して分析装置に供給できる。このとき、前記冷却部が、前記導出ポートの上方に設けられており、前記姿勢規制部として機能するものであれば、装置構成を簡略化することができる。

【0011】

冷却部の具体的な実施の態様としては、前記冷却部は、前記試料が所定の姿勢となった状態で収容する収容部と、前記収容部の底面に形成された開口部を開閉する開閉機構とを備えている。そして、前記開閉機構により前記収容部の開口部を開けて前記試料を落下させることにより、前記試料は前記収容部に収容されている姿勢を保ちながら落下することになる。これにより、前記冷却部は、前記導出ポートを通過する前記試料の姿勢を規制することになる。

【0012】

さらに、試料前処理装置は、前記試料を導入する導入ポートと、前記試料を前記加熱炉の内部及び外部の間で移動させる移動機構をさらに備え、前記移動機構は、前記導入ポートから前記試料を受け取る試料受け部と、前記試料受け部を移動させるアクチュエータと、前記試料受け部及び前記アクチュエータを連結する連結部とを有することが望ましい。この構成であれば、試料を導入ポートから導入することにより、その後の試料の移動は、移動機構により自動的に行うことができる。また、アクチュエータを用いて移動機構を構成しているので、移動機構の構成を簡単にすることができる。

【0013】

移動機構の構成を簡単にするためには、前記移動機構は、前記試料の姿勢を維持したまま前記加熱炉の内部及び外部の間で移動させることが望ましい。この構成であれば、移動途中で試料の姿勢を変更するような複雑な機構を必要とせず、例えば、導出ポートを通過するときの姿勢で移動させるようにすることで装置構成を簡単にすることができる。ここで、導入ポートから試料を導入する段階で、導出ポートを通過するときの姿勢にしておくことで、導入ポートから導出ポートに至るまで試料の姿勢をほぼ同一にすることができる。

【0014】

加熱炉の具体的な実施の態様としては、前記加熱炉は、側壁に形成された開口部から水平方向に延びる加熱空間を有するものであることが考えられる。この場合、前記アクチュエータは、前記試料受け部を水平方向に移動させるものとなる。この構成において、試料前処理装置のフットプリントを小さくするためには、アクチュエータは、前記加熱炉に対して水平方向に直交する周囲側の設けられていることが望ましい。このとき、連結部は、試料受け部とアクチュエータとの間で概略コの字状に折れ曲がった形状となる。

【0015】

また、本発明に係る分析システムは、上述した試料前処理装置と、前記試料前処理装置により前処理された試料を分析する分析装置とを備えることを特徴とする。

【発明の効果】

【0016】

以上に述べた本発明によれば、導出ポートを通過する試料の姿勢を規制する姿勢規制部を有しているので、試料前処理装置から分析装置に試料を安定して供給できるようになる。

【図面の簡単な説明】

【0017】

【図1】本実施形態の分析システムの構成を模式的に示す図である。

【図2】同実施形態の試料受け部及び収容部の平面図である。

【図3】同実施形態の導入工程を示す図である。

【図4】同実施形態の加熱工程を示す図である。

【図5】同実施形態の冷却工程を示す図である。

【図6】同実施形態の導出工程を示す図である。

【図7】変形実施形態の試料前処理装置の構成を示す模式図である。

【図8】変形実施形態の動作を示す模式図である。

【発明を実施するための形態】

【0018】

以下、本発明の一実施形態に係る分析システムについて、図面を参照しながら説明する。

【0019】

＜装置構成＞
本実施形態の分析システム１００は、例えば、鉄鋼や非鉄金属、セラミックス等の試料Ｗを加熱して還元させ、それによって生じたガスに含まれる当該試料Ｗ中のＯ、Ｎ、Ｈ等の元素を分析するものである。本実施形態の試料Ｗは、例えば、矩形平板等の板状又は円柱状等の柱状をなすものである。

【0020】

具体的に分析システム１００は、図１に示すように、試料Ｗの表面に付着している付着物や酸化膜を予め除去する試料前処理装置２と、試料前処理装置２により前処理された試料Ｗを分析する分析装置３とを備えている。なお、試料前処理装置２は、分析装置３の上部に設けられており、分析装置３の上部に設けられた試料導入ポート３Ｐから前処理した試料Ｗを導入する。

【0021】

まず、分析装置３の構成について説明する。

【0022】

分析装置３は、図１に示すように、試料Ｗが収容される黒鉛るつぼＣが配置される分析炉３１と、分析炉３１で加熱されて燃焼した試料Ｗから生じるガスを分析するガス分析計３２とを備えている。

【0023】

分析炉３１は、その内部で、試料Ｗが収容されていない黒鉛るつぼＣを空焼きしたり、試料Ｗが収容された黒鉛るつぼＣを加熱し、試料Ｗを加熱してガスを発生させるものである。

【0024】

具体的に分析炉３１は、黒鉛るつぼＣを通電加熱するための上部電極３１ａと下部電極３１ｂとを備えている。この上部電極３１ａ及び下部電極３１ｂで黒鉛るつぼＣを上下から挟み込んで保持し、上部電極３１ａ及び下部電極３１ｂに電圧を印加することによって、黒鉛るつぼＣを通電加熱して、その中にある試料Ｗを加熱する。上部電極３１ａには、試料Ｗを導入するための試料導入路３１ｃ及び試料Ｗから発生するガスをガス分析計３２に導出するためのガス導出路３１ｄが形成されている。試料導入路３１ｃは黒鉛るつぼＣの上部開口に連通している。また、試料導入路３１ｃは、分析炉３１の上部に設けられた分析装置３の試料導入ポート３Ｐに接続されている。

【0025】

ガス分析計３２は、分析炉３１で生じたガスを分析して、試料Ｗに含まれる各成分の含有量を求めるものである。本実施形態では、例えば、非分散型赤外線吸収法（ＮＤＩＲ法）を用いて分析するものである。具体的にこのガス分析計３２は、図示しない非分散型赤外線検出器を有しており、分析炉３１から導出されたガスに含まれるＣＯ_２、ＣＯ等を検出することで、試料Ｗに含まれる酸素（Ｏ）等の含有量を求めるものである。

【0026】

次に、試料前処理装置２について説明する。

【0027】

試料前処理装置２は、図１に示すように、試料Ｗが導入される導入ポート２Ｐ１と、導入ポート２Ｐ１から導入された試料Ｗを加熱する加熱炉４と、加熱炉４で加熱された試料Ｗを保持して冷却する冷却部５と、試料Ｗを加熱炉４の内部及び外部の間で移動させる移動機構６と、冷却部５で冷却された試料Ｗを導出する導出ポート２Ｐ２とを備えている。

【0028】

導入ポート２Ｐ１は、加熱炉４の開口部４Ｈ及び冷却部５を覆う筐体７に設けられている。当該筐体７内には、不活性ガス供給部７１からヘリウムガスやアルゴンガス等の不活性ガスが供給されて、当該不活性ガスにより満たされる。

【0029】

加熱炉４は、側壁に形成された開口部４Ｈから水平方向に延びる加熱空間４Ｓを有し、当該加熱空間４Ｓで試料Ｗを加熱するものであり、試料Ｗが出し入れされる炉本体４１と、当該炉本体４１の周囲に設けられて炉本体４１を加熱する電気抵抗体４２と、当該電気抵抗体４２に電力を供給して通電発熱させる電源回路（不図示）とを備えている。

【0030】

炉本体４１は、例えば筒状のセラミック成形体であり、内部に試料Ｗを収容可能な加熱空間４Ｓを有するものである。ここでは、炉本体４１は、石英管により構成されている。炉本体４１の一方の端部は開口部４Ｈに連通している。また、炉本体４１の他方の端部には、後述する移動機構６の連結部６３（第１アーム部６３１）が差し込まれている。さらに、炉本体４１の下壁部は、開口部４Ｈよりも前方に延び出ており、加熱炉４の前方に設けられた冷却部５まで延びている。

【0031】

冷却部５は、導出ポート２Ｐ２の上方に設けられており、導出ポート２Ｐ２を通過する試料Ｗの姿勢を規制する姿勢規制部ＰＲとして機能するものである。

【0032】

具体的に冷却部５は、試料Ｗが所定の姿勢となった状態で収容する収容部５１と、収容部５１の底面に形成された開口部５１Ｈを開閉する開閉機構５２とを備えている。

【0033】

収容部５１は、姿勢規制部ＰＲとなるものであり、本実施形態では、矩形板状等の試料Ｗを想定していることから、当該試料Ｗの長手方向が上下方向を向くように起立した状態となるように保持する。この収容部５１の収容空間５１Ｓは、図２（ａ）に示すように、横方向断面において矩形状の空間であり、その短手方向の寸法が、試料Ｗの板厚よりも若干大きく、その長手方向の寸法が、試料Ｗの幅寸法よりも若干大きくなるように構成されている。なお、収容部５１は、例えばステンレス鋼から構成されている。

【0034】

また、収容部５１には、収容した試料Ｗを冷却し易くするために、その側壁に１又は複数の通気孔５１１が形成されている。このように収容部５１に通気口５１１を形成することにより、試料Ｗまで確実に不活性ガスを行き渡らせることができる。その結果、試料Ｗを確実に不活性ガス雰囲気下にすることができるので、試料Ｗが再度酸化することを防止できる。

【0035】

また、開閉機構５２は、収容部５１の底面に形成された開口部５１Ｈを開閉するものであるが、当該開口部５１Ｈは、収容部５１の収容空間５１Ｓの横方向断面における断面形状と同一である。これにより、開閉機構５２により開口部５１Ｈを開けることによって、試料Ｗは、開口部５１Ｈに引っかかること無く落下する。本実施形態の開閉機構５２は、開口部５１Ｈを閉塞するシャッタ部材５２１と、当該シャッタ部材５２１を移動させるアクチュエータ５２２とを有する。ここでアクチュエータ５２２は、モータ及びボールねじ機構を用いた構成又はシリンダ装置を用いた構成等とすることが考えられる。そして、このアクチュエータ５２２によって、シャッタ部材５２１は、開口部５１Ｈを閉塞する閉塞位置Ｘ（図１参照）と、開口部５１Ｈを開放する開放位置Ｙ（図６参照）との間で移動する。

【0036】

このような冷却部５によって、開閉機構５２が収容部５１の開口部５１Ｈを開放すると、試料Ｗが開口部５１Ｈから下方に落下する。このとき、試料Ｗは、収容部５１の収容空間５１Ｓを形成する内面により姿勢が規制されており、導出ポート２Ｐ２を通過する試料Ｗの姿勢が規制されることになる。

【0037】

導出ポート２Ｐ２は、収容部５１の開口部５１Ｈの直下に形成したものであってもよいし、収容部５１の開口部５１Ｈを導出ポート２Ｐ２としてもよい。

【0038】

移動機構６は、導入ポート２Ｐ１から導入された試料Ｗを加熱炉４に移動させるとともに、その後、冷却部５に移動させるものである。

【0039】

具体的に移動機構６は、導入ポート２Ｐ１から試料Ｗを受け取る試料受け部６１と、試料受け部６１を移動させるアクチュエータ６２と、試料受け部６１及びアクチュエータ６２を連結する連結部６３とを有している。

【0040】

試料受け部６１は、導入ポート２Ｐ１から導入された試料Ｗを受け取り、試料Ｗを移動させる際に当該試料Ｗを保持するものである。この試料受け部６１は、試料Ｗを保持する保持空間６１Ｓを有しており、その構成は、上記の収容部５１と同様に、試料の長手方向が上下方向を向くように起立した状態となるように保持する。この保持空間６１Ｓは、図２（ｂ）に示すように、横方向断面において矩形状の空間であり、その短手方向の寸法が、試料Ｗの板厚よりも若干大きく、その長手方向の寸法が、試料Ｗの幅寸法よりも若干大きくなるように構成されている。この試料受け部６１には、導入ポート２Ｐ１から導入された試料Ｗを受け取りやすくするために、その上面には、傾斜ガイド面６１１が形成されており、保持空間６１Ｈの上部開口が拡開するようにしてある。

【0041】

本実施形態の試料受け部６１は、黒鉛から構成されており、加熱炉４内における試料Ｗの還元反応を試料受け部６１自体によって促進する構成としてある。なお、試料受け部６１を黒鉛から構成しない場合には、加熱炉４内に還元反応を促進するための黒鉛を配置する、あるいは、試料受け部６１に別途黒鉛を設けることが考えられる。

【0042】

アクチュエータ６２は、試料受け部６１を、（１）導入ポート２Ｐ１から試料Ｗを受け取る受け取り位置Ｐ（図３参照）と、（２）加熱炉４内に設定された加熱位置Ｑ（図４参照）、（３）冷却部５に試料Ｗを受け渡す受け渡し位置Ｒ（図５参照）との間で直線的にスライド移動させるものである。アクチュエータ６２は、モータ及びボールねじ機構を用いた構成又はシリンダ装置を用いた構成等とすることが考えられる。

【0043】

このアクチュエータ６２は、図１に示すように、加熱炉４に対して水平方向に直交する周囲側に設けられている。本実施形態では、アクチュエータ６２が加熱炉４の上に設けられた例を示しているが、加熱炉４の下に設けられてもよいし、加熱炉４の横に並設しても良い。

【0044】

そして、試料受け部６１とアクチュエータ６２とを連結する連結部６３は、図１に示すように、加熱炉４内に挿入される試料受け部６１側の第１アーム部６３１と、加熱炉４内に挿入されないアクチュエータ６２側の第２アーム部６３２と、それらを接続する接続アーム６３３とを備えている。ここで、第１アーム部６３１は、加熱炉４内に挿入されるため例えば石英などの耐熱性部材により構成されている。また、第１アーム部６３１に対して試料受け部６１は着脱可能とされており、これにより、試料受け部６１が消耗した場合に交換することができるし、試料Ｗのサイズや形状に合った試料受け部６１に取り換えることができる。

【0045】

次に、試料前処理装置２の動作について図３〜図６を参照して説明する。

【0046】

（１）導入工程（図３参照）
図示しない制御部により移動機構６を制御して、試料受け部６１を受け取り位置Ｐに移動させる。この状態で、ユーザ又は搬送ハンドにより導入ポート２Ｐ１から試料Ｗを導入（投入）する。なお、この状態において、筐体７内には、不活性ガスが満たされている。

【0047】

（２）加熱工程（図４参照）
試料受け部６１が試料Ｗを受け取った後に、移動機構６により試料受け部６１を加熱位置Ｑに移動させる。これにより、試料Ｗが加熱位置Ｑで加熱されて、試料Ｗの表面の付着物や酸化膜が除去される。なお、加熱条件としては、例えば１０００℃で１分間である。

【0048】

（３）冷却工程（図５参照）
試料を加熱した後に、移動機構６により試料受け部６１を受け渡し位置Ｒに移動させる。試料受け部６１を受け渡し位置Ｒに移動させると、試料受け部６１と冷却部５の収容部５１とが上下に同一直線上に並んだ状態となる。つまり、試料受け部６１の保持空間と収容部５１の収容空間とが上下に連通した状態となる。これにより、試料受け部６１から試料Ｗが収容部５１に向かってその姿勢が変わることなく落下する。これにより、冷却部５において試料Ｗが冷却される。このとき、筐体７内に供給される不活性ガスによっても試料Ｗの冷却が促進される。また、試料Ｗを受け渡した後の試料受け部６１は加熱炉４の加熱位置Ｑに移動されて、次の導入工程まで加熱される。

【0049】

（４）導出工程（図６参照）
冷却開始から所定時間（例えば１分）経過後、制御部により冷却部５のアクチュエータ５２２を制御して、冷却部５のシャッタ部材５２１を閉塞位置Ｘから開放位置Ｙに移動させる。これにより、試料Ｗは、冷却部５の収容部５１から導出ポート２Ｐ２に落下して、分析装置３の導入ポート２Ｐ１に導入される。このとき、試料Ｗは、収容部５１の収容空間５１Ｓを形成する内面により姿勢が規制されており、導出ポート２Ｐ２（分析装置３の試料導入ポート３Ｐ）を通過する試料Ｗの姿勢が規制されることになる。

【0050】

＜本実施形態の効果＞
本実施形態の分析システム１００によれば、導出ポート２Ｐ２を通過する試料Ｗの姿勢を規制する姿勢規制部ＰＲを有しているので、試料前処理装置２から分析装置３に供給される際に試料Ｗが引っ掛かりにくくなり、安定して供給できるようになる。

【0051】

また、冷却部５により加熱された試料Ｗを冷却しているので、前処理した試料Ｗを素早く冷却して分析装置３に供給できるようになる。これにより分析装置３の試料導入ポート３Ｐやその周辺部品が熱により破損することを防止できる。ここで、冷却部５が姿勢規制部ＰＲとして機能しているので、装置構成を簡略化することができる。

【0052】

さらに、移動機構６が導入ポート２Ｐ１から試料を受け取る試料受け部６１と、試料受け部６１を移動させるアクチュエータ６２と、試料受け部６１及びアクチュエータ６２を連結する連結部６３とを有するので、試料Ｗを導入ポート２Ｐ１から導入することにより、その後の試料の移動は、移動機構６により自動的に行うことができる。また、アクチュエータ６２を用いて移動機構６を構成しているので、移動機構６の構成を簡単にすることができる。

【0053】

その上、移動機構６は、試料Ｗの姿勢を維持したまま加熱炉４の内部及び外部の間で移動させるので、移動途中で試料Ｗの姿勢を変更するような複雑な機構を必要とせず、例えば、導出ポート２Ｐ２を通過するときの姿勢で移動させるようにすることで装置構成を簡単にすることができる。ここで、導入ポート２Ｐ１から試料Ｗを導入する段階で、導出ポート２Ｐ２を通過するときの姿勢にしておくことで、導入ポート２Ｐ１から導出ポート２Ｐ２に至るまで試料Ｗの姿勢をほぼ同一にすることができる。

【0054】

また、アクチュエータ６２を加熱炉４の上方に設けているので、試料前処理装置２のフットプリントを小さくすることができ、更には、分析システム１００のフットプリントを小さくすることができる。

【0055】

＜その他の変形実施形態＞
なお、本発明は前記実施形態に限られるものではない。

【0056】

例えば、前記実施形態では冷却部５により姿勢規制部を構成していたが、冷却部５と導出ポート２Ｐ２との間に試料Ｗの姿勢を維持する通路を設けるなどにより姿勢規制部ＰＲを構成してもよい。

【0057】

また、前記実施形態では加熱炉４の前方に冷却部５を設ける構成としたが、冷却部５を設けなくてもよい。この場合、加熱された試料Ｗを冷却する場合には、試料受け部６１に保持された状態で加熱炉４の前に試料受け部６１を位置させて所定時間待ってもよい。このとき、試料受け部６１が姿勢規制部ＰＲとして機能することになる。

【0058】

さらに、前記実施形態では、移動機構６は試料Ｗの姿勢を維持したまま移動させる構成であったが、移動の途中で試料Ｗの姿勢を変更するものであってもよい。この場合であっても、導出ポート２Ｐ２を通過する際には、例えば冷却部５等から構成される姿勢規制部ＰＲにより姿勢が規制される。

【0059】

前記実施形態の冷却部５は、収容部５１を固定して、シャッタ部材５２１を移動させることによって収容部５１の開口部５１Ｈが開閉する構成であったが、シャッタ部材５２１を固定して、収容部５１を移動させることによって開口部５１Ｈを開閉する構成であっても良い。

【0060】

加えて、試料前処理装置は、図７に示す構成であってもよい。

【0061】

図７に示す試料前処理装置２は、導入ポート２Ｐ１及び導出ポート２Ｐ２を有し、重力によって試料Ｗが移動する試料移動管８と、当該試料移動管８における導入ポート２Ｐ１及び導出ポート２Ｐ２の間の所定箇所を加熱する加熱機構９と、試料移動管８の前記所定箇所に自重により移動する試料Ｗを留めるストッパ機構１０とを備えている。

【0062】

試料移動管８は、直管状をなす例えば石英管であり、傾斜して設けられている。そして、その上端開口が導入ポート２Ｐ１となり、下端開口が導出ポート２Ｐ２となる。また、導出ポート２Ｐ２からは導入ポート２Ｐ１に向かって不活性ガスが導入される。

【0063】

加熱機構９は、試料移動管８の所定箇所を取り囲むように設けられており、試料移動管８の周囲に設けられた電気抵抗体９１と、当該電気抵抗体９１に電力を供給して通電発熱させる電源回路（不図示）とを有する。これにより、加熱機構９により加熱される試料移動管の所定箇所が加熱炉４となる。なお、試料移動管８の所定箇所には、黒鉛が設けられている。ここでは、試料移動管８の一部を黒鉛管８１により構成することにより、所定箇所に黒鉛を設ける構成としている。

【0064】

そして、ストッパ機構１０は、試料移動管８の所定箇所に試料Ｗが留まるように試料移動管８の一部を仕切る第１ストッパ板１０１と、試料移動管を回転させることにより、第１ストッパ板１０１を上下反転させる回転部１０２とを有する。回転部１０２は、モータ及びベルトにより試料移動管８を回転させる構成としてある。

【0065】

第１ストッパ板１０１は、試料移動管８の内部に設けられており、試料Ｗが通過可能な空間を残しつつ試料移動管８の内部を仕切るものである。また、図７には、第１ストッパ板１０１の導入ポート２Ｐ１側に、加熱前の試料Ｗを待機させる第２ストッパ板１０３が設けられており、第１ストッパ板１０１の導出ポート２Ｐ２側に、加熱後の試料Ｗを冷却させるために留める第３ストッパ板１０４が設けられている。第２ストッパ板１０３及び第３ストッパ板１０４は、第１ストッパ板１０１とは反転した位置に設けられており、試料Ｗが通過可能な空間を残しつつ試料移動管８の内部を仕切るものである。なお、第２ストッパ板１０３及び第３ストッパ板１０４を設けない構成としてもよい。

【0066】

次に、試料前処理装置２の動作について図８を参照して説明する。

【0067】

（１）導入工程
図示しない制御部によりストッパ機構１０の回転部１０２を制御して、第１ストッパ板１０１が上側に位置し、第２ストッパ板１０３が下側に位置するようにする。この状態において、試料移動管８の所定箇所（黒鉛管８１）は加熱機構９により所定温度に加熱されている。そして、試料移動管８の導入ポート２Ｐ１から試料Ｗを導入する。そうすると、試料Ｗは試料移動管８を自重により滑り落ちて第２ストッパ板１０３に到達して留まり、待機した状態となる。

【0068】

（２）加熱工程
第２ストッパ板１０３により試料Ｗが待機している状態で、ストッパ機構１０の回転部１０２により、試料移動管８を所定角度（例えば１８０°）回転させると、第２ストッパ板１０３が上側に位置し、第１ストッパ板１０１が下側に位置する。このとき、第２ストッパ板１０３にある試料Ｗの停止が解除され、試料Ｗは試料移動管８を自重により滑り落ちて第１ストッパ板１０１に到達して留まる。この第１ストッパ板１０１に留まった状態で試料Ｗが加熱され、試料Ｗの表面の付着物や酸化膜が除去される。

【0069】

（３）冷却工程
加熱工程が終了した後に、ストッパ機構１０の回転部１０２により、試料移動管８を所定角度（例えば１８０°）回転させると、第１ストッパ板１０１が上側に位置し、第３ストッパ板１０４が下側に位置する。このとき、第１ストッパ板１０１にある試料Ｗの停止が解除され、試料Ｗは試料移動管８を自重により滑り落ちて第３ストッパ板１０４に到達して留まる。この第３ストッパ板１０４に留まった状態で試料Ｗが冷却される。

【0070】

（４）導出工程
冷却工程が終了した後に、ストッパ機構１０の回転部１０２により、試料移動管８を所定角度（例えば１８０°）回転させると、第３ストッパ板１０４が上側に位置する。このとき、第３ストッパ板１０４にある試料Ｗの停止が解除され、試料Ｗは試料移動管８を自重により滑り落ちて導出ポート２Ｐ２から導出される。

【0071】

この試料前処理装置２によれば、前処理された試料Ｗが試料移動管８を滑りながら移動するので、導出ポート２Ｐ２を通過する際の試料Ｗの姿勢が試料移動管８により規制されることになる。その結果、試料前処理装置２から分析装置３に供給される際に試料Ｗが引っ掛かりにくくなり、安定して供給できるようになる。

【0072】

前記実施形態では、黒鉛るつぼに試料を収容して試料を加熱溶融するものであったが、その他の加熱方式であってもよい。

【0073】

その他、本発明の趣旨に反しない限りにおいて様々な実施形態の変形や組み合わせを行っても構わない。

【符号の説明】

【0074】

１００・・・分析システム
Ｗ ・・・試料
２ ・・・試料前処理装置
３ ・・・分析装置（元素分析装置）
２Ｐ１・・・導入ポート
２Ｐ２・・・導出ポート
４ ・・・加熱炉
４Ｈ ・・・開口部
ＰＲ ・・・姿勢規制部
５ ・・・冷却部
５２ ・・・開閉機構
６ ・・・移動機構
６１ ・・・試料受け部
６２ ・・・アクチュエータ
６３ ・・・連結部

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】