特開 2022-101008 単結晶シリコンインゴットの製造方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公開特許公報(A)

(11)【公開番号】P2022101008

(43)【公開日】2022-07-06

(54)【発明の名称】単結晶シリコンインゴットの製造方法

(51)【国際特許分類】

   C30B 29/06 20060101AFI20220629BHJP

   C30B 15/20 20060101ALI20220629BHJP

【ＦＩ】

C30B29/06 502H

C30B15/20

【審査請求】未請求

【請求項の数】5

【出願形態】ＯＬ

(21)【出願番号】P 2020215337

(22)【出願日】2020-12-24

(71)【出願人】

【識別番号】302006854

【氏名又は名称】株式会社ＳＵＭＣＯ

(74)【代理人】

【識別番号】100147485

【弁理士】

【氏名又は名称】杉村 憲司

(74)【代理人】

【識別番号】230118913

【弁護士】

【氏名又は名称】杉村 光嗣

(74)【代理人】

【識別番号】100165696

【弁理士】

【氏名又は名称】川原 敬祐

(72)【発明者】

【氏名】金原 崇浩

(72)【発明者】

【氏名】深津 宣人

【テーマコード（参考）】

4G077

【Ｆターム（参考）】

4G077AA02

4G077AB01

4G077BA04

4G077CF10

4G077EB01

4G077HA12

4G077PA06

(57)【要約】

【課題】テール部で発生する転位の単結晶トップ側への伸展を抑制し、以って歩留まりを向上することが可能な、単結晶シリコンインゴットの製造方法を提供する。
【解決手段】本発明は、ショルダー部形成工程、直胴部形成工程、及びテール部形成工程をこの順に有するチョクラルスキー法による単結晶シリコンインゴットの製造方法であって、前記直胴部形成工程は、１×１０¹⁷ａｔｏｍｓ／ｃｍ³以上１５×１０¹⁷ａｔｏｍｓ／ｃｍ³以下の酸素濃度を有する第１直胴部Ｉ_b1を形成する工程と、その後、１８×１０¹⁷ａｔｏｍｓ／ｃｍ³以上２４×１０¹⁷ａｔｏｍｓ／ｃｍ³以下の酸素濃度を有する第２直胴部Ｉ_b2を形成する工程と、を有することを特徴とする。
【選択図】図４

【特許請求の範囲】

【請求項1】

ルツボに収容されたシリコン融液から単結晶シリコンインゴットを引き上げる、チョクラルスキー法による単結晶シリコンインゴットの製造方法であって、
前記単結晶シリコンインゴットの直径が結晶成長方向に沿って漸増するショルダー部を形成する第１工程と、
その後、前記単結晶シリコンインゴットの直径が一定となる直胴部を形成する第２工程と、
その後、前記単結晶シリコンインゴットの直径が結晶成長方向に沿って漸減するテール部を形成する第３工程と、
を有し、前記第２工程は、１×１０¹⁷ａｔｏｍｓ／ｃｍ³以上１５×１０¹⁷ａｔｏｍｓ／ｃｍ³以下の酸素濃度を有する第１直胴部を形成する工程と、その後、１８×１０¹⁷ａｔｏｍｓ／ｃｍ³以上２４×１０¹⁷ａｔｏｍｓ／ｃｍ³以下の酸素濃度を有する第２直胴部を形成する工程と、を有することを特徴とする単結晶シリコンインゴットの製造方法。

【請求項2】

前記第２直胴部の結晶成長方向に沿った長さが、１０ｍｍ以上、かつ、前記直胴部の直径以下である、請求項１に記載の単結晶シリコンインゴットの製造方法。

【請求項3】

前記第１直胴部の酸素濃度が１×１０¹⁷ａｔｏｍｓ／ｃｍ³以上５×１０¹⁷ａｔｏｍｓ／ｃｍ³以下である、請求項１又は２に記載の単結晶シリコンインゴットの製造方法。

【請求項4】

前記第１直胴部の酸素濃度が５×１０¹⁷ａｔｏｍｓ／ｃｍ³超え８×１０¹⁷ａｔｏｍｓ／ｃｍ³以下である、請求項１又は２に記載の単結晶シリコンインゴットの製造方法。

【請求項5】

前記第１直胴部の酸素濃度が８×１０¹⁷ａｔｏｍｓ／ｃｍ³超え１５×１０¹⁷ａｔｏｍｓ／ｃｍ³以下である、請求項１又は２に記載の単結晶シリコンインゴットの製造方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、チョクラルスキー（Ｃｚｏｃｈｒａｌｓｋｉ，ＣＺ）法による単結晶シリコンインゴットの製造方法に関する。

【背景技術】

【0002】

単結晶シリコンインゴットの代表的な製造方法として、チョクラルスキー法（ＣＺ法）を挙げることができる。ＣＺ法による単結晶シリコンインゴットの製造では、石英ルツボ内に多結晶シリコンなどのシリコン原料を充填し、チャンバ内でシリコン原料を加熱し溶融させてシリコン融液とする。次に、種結晶を石英ルツボ内のシリコン融液に接触させて、種結晶及び石英ルツボを所定の方向に回転させながら種結晶を徐々に上昇させることにより、種結晶の下方に単結晶シリコンインゴットを育成する。結晶育成工程は、結晶直径が結晶成長方向に沿って漸増するショルダー部を形成する工程と、結晶直径が一定となる直胴部を形成する工程と、結晶直径が結晶成長方向に沿って漸減するテール部を形成する工程と、を含む。

【0003】

ＣＺ法では、単結晶中への異物の混入や、引上げ操作パラメータの制御不良などに起因して、単結晶に転位が入ることがある（結晶の有転位化）。この有転位化は、テール部形成工程中に発生することが多い。図３に示すように、有転位化が発生すると、単結晶の転位導入部位から単結晶トップ側（転位が発生していない部位）に向かって、スリップ転位が伸展し、結晶成長方向に沿った伸展長さは、概ね直胴部の直径と同程度になることが知られている。この現象は「スリップバック」と呼ばれ、特許文献１にも記載されている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0004】

【特許文献1】特開２０１１－２２５４０８号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0005】

単結晶シリコンインゴットの転位が発生した部分は製品にすることができない。そのため、テール部で転位が発生した場合でも、図３に示すように、スリップバックの結果、直胴部の製品対象部位にまで転位が伸展すると、歩留まりが低下するという課題がある。

【0006】

上記課題に鑑み、本発明は、テール部で発生する転位の単結晶トップ側への伸展を抑制し、以って歩留まりを向上することが可能な、単結晶シリコンインゴットの製造方法を提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0007】

上記課題を解決すべく、本発明者らは鋭意研究を進めた。一般的に、製品ウェーハとする結晶中の酸素濃度（ＡＳＴＭ Ｆ１２１－１９７９、以下同じ。）は、１５×１０¹⁷ａｔｏｍｓ／ｃｍ³以下である。これに対して、結晶中の酸素濃度が高いほど、結晶に導入された転位が結晶中を伸展しにくい。本発明者らの検討によると、一般的な製品では採用されないような、１８×１０¹⁷ａｔｏｍｓ／ｃｍ³以上の超高酸素濃度の結晶では、スリップ転位の伸展が顕著に抑制されることが分かった。そこで、本発明者らは、直胴部形成工程において、製品対象部位となる第１直胴部を形成した後に、１８×１０¹⁷ａｔｏｍｓ／ｃｍ³以上の超高酸素濃度の第２直胴部を形成し、その後テール部を形成することを着想した。このようにすれば、テール部形成工程中に有転位化が発生し、スリップバックが発生したとしても、超高酸素濃度の第２直胴部内で転位の伸展を止めて、製品対象部位となる第１直胴部に転位が伸展しないようにすることができる。

【0008】

上記着想に基づき完成した本発明の要旨構成は以下のとおりである。
［１］ルツボに収容されたシリコン融液から単結晶シリコンインゴットを引き上げる、チョクラルスキー法による単結晶シリコンインゴットの製造方法であって、
前記単結晶シリコンインゴットの直径が結晶成長方向に沿って漸増するショルダー部を形成する第１工程と、
その後、前記単結晶シリコンインゴットの直径が一定となる直胴部を形成する第２工程と、
その後、前記単結晶シリコンインゴットの直径が結晶成長方向に沿って漸減するテール部を形成する第３工程と、
を有し、前記第２工程は、１×１０¹⁷ａｔｏｍｓ／ｃｍ³以上１５×１０¹⁷ａｔｏｍｓ／ｃｍ³以下の酸素濃度を有する第１直胴部を形成する工程と、その後、１８×１０¹⁷ａｔｏｍｓ／ｃｍ³以上２４×１０¹⁷ａｔｏｍｓ／ｃｍ³以下の酸素濃度を有する第２直胴部を形成する工程と、を有することを特徴とする単結晶シリコンインゴットの製造方法。

【0009】

［２］前記第２直胴部の結晶成長方向に沿った長さが、１０ｍｍ以上、かつ、前記直胴部の直径以下である、上記［１］に記載の単結晶シリコンインゴットの製造方法。

【0010】

［３］前記第１直胴部の酸素濃度が１×１０¹⁷ａｔｏｍｓ／ｃｍ³以上５×１０¹⁷ａｔｏｍｓ／ｃｍ³以下である、上記［１］又は［２］に記載の単結晶シリコンインゴットの製造方法。

【0011】

［４］前記第１直胴部の酸素濃度が５×１０¹⁷ａｔｏｍｓ／ｃｍ³超え８×１０¹⁷ａｔｏｍｓ／ｃｍ³以下である、上記［１］又は［２］に記載の単結晶シリコンインゴットの製造方法。

【0012】

［５］前記第１直胴部の酸素濃度が８×１０¹⁷ａｔｏｍｓ／ｃｍ³超え１５×１０¹⁷ａｔｏｍｓ／ｃｍ³以下である、上記［１］又は［２］に記載の単結晶シリコンインゴットの製造方法。

【発明の効果】

【0013】

本発明の単結晶シリコンインゴットの製造方法によれば、テール部で発生する転位の単結晶トップ側への伸展を抑制し、以って歩留まりを向上することができる。

【図面の簡単な説明】

【0014】

【図1】本発明の一実施形態において用いられるシリコン単結晶引上げ装置１００の構成を模式的に示す、引上げ軸Ｘに沿った断面図である。

【図2】単結晶シリコンインゴットの部位を説明する模式図である。

【図3】従来例における、単結晶シリコンインゴットの酸素濃度分布と転位の伸展との関係を模式的に示した図である。

【図4】本発明の一実施形態における、単結晶シリコンインゴットの酸素濃度分布と転位の伸展との関係を模式的に示した図である。

【図5】発明例１，２における直胴部の酸素濃度分布を示すグラフである。

【図6】発明例３，４における直胴部の酸素濃度分布を示すグラフである。

【図7】発明例５，６における直胴部の酸素濃度分布を示すグラフである。

【発明を実施するための形態】

【0015】

（シリコン単結晶引上げ装置）
まず、図１を参照して、本発明の一実施形態において用いられるシリコン単結晶引上げ装置１００の構成について説明する。

【0016】

シリコン単結晶引上げ装置１００は、メインチャンバ１０、プルチャンバ１１、ルツボ１６、シャフト１８、シャフト駆動機構２０、筒状の熱遮蔽体２２、筒状のヒータ２４、筒状の断熱体２６、シードチャック２８、引上げワイヤ３０、ワイヤ昇降機構３２、及び一対の電磁石３４を有する。

【0017】

メインチャンバ１０は、内部にルツボ１６が収容される有底円筒形状のチャンバである。プルチャンバ１１は、メインチャンバ１０と同一の中心軸を有し、メインチャンバ１０の上方に設けられる、メインチャンバ１０よりも小径の円筒形状のチャンバである。メインチャンバ１０とプルチャンバ１１との間にはゲートバルブ１２が設けられ、このゲートバルブ１２の開閉により、メインチャンバ１０及びプルチャンバ１１内の空間は、互いに連通・遮断される。プルチャンバ１１の上部には、Ａｒガスなどの不活性ガスをメインチャンバ１０内に導入するガス導入口１３が設けられる。また、メインチャンバ１０の底部には、図示しない真空ポンプの駆動によりメインチャンバ１０内の気体を吸引して排出するガス排出口１４が設けられる。

【0018】

ルツボ１６は、メインチャンバ１０の中心部に配置され、シリコン融液Ｍを収容する。ルツボ１６は、石英ルツボ１６Ａと黒鉛ルツボ１６Ｂの二重構造を有する。石英ルツボ１６Ａは、シリコン融液Ｍを内面で直接支持する。黒鉛ルツボ１６Ｂは、石英ルツボ１６Ａの外側で石英ルツボ１６Ａを支持する。図１に示すように、石英ルツボ１６Ａの上端は黒鉛ルツボ１６Ｂの上端よりも高くなっており、すなわち、石英ルツボ１６Ａの上端部は黒鉛ルツボ１６Ｂの上端から突出している。

【0019】

シャフト１８は、メインチャンバ１０の底部を鉛直方向に貫通して、ルツボ１６を上端で支持する。そして、シャフト駆動機構２０は、シャフト１８を介してルツボ１６を回転させつつ昇降させる。

【0020】

熱遮蔽体２２は、ルツボ１６の上方に、シリコン融液Ｍから引き上げられる単結晶シリコンインゴットＩを囲むように設けられる。具体的には、熱遮蔽体２２は、逆円錐台形状のシールド本体２２Ａと、このシールド本体２２Ａの下端部から引上げ軸Ｘ側（内側）に向かって水平方向に延設された内側フランジ部２２Ｂと、シールド本体２２Ａの上端部からチャンバ側（外側）に向かって水平方向に延設された外側フランジ部２２Ｃとを有し、外側フランジ部２２Ｃは断熱体２６に固定されている。この熱遮蔽体２２は、育成中のインゴットＩに対する、シリコン融液Ｍ、ヒータ２４、及びルツボ１６の側壁からの高温の輻射熱の入射量を調整したり、結晶成長界面近傍の熱の拡散量を調整するものであり、単結晶シリコンインゴットＩの中心部および外周部における引上げ軸Ｘ方向の温度勾配を制御する役割を担っている。

【0021】

筒状のヒータ２４は、メインチャンバ１０内でルツボ１６を囲うように位置する。ヒータ２４は、カーボンを素材とする抵抗加熱式ヒータであり、ルツボ１６内に投入されるシリコン原料を溶融してシリコン融液Ｍを形成し、さらに、形成したシリコン融液Ｍを維持するための加熱を行う。

【0022】

筒状の断熱体２６は、熱遮蔽体２２の上端よりも下方で、ヒータ２４の外周面とは離間して、メインチャンバ１０の内側面に沿って設けられる。断熱体２６は、チャンバ１０内の特に熱遮蔽体２２よりも下方の領域に保熱効果を付与し、ルツボ１６内のシリコン融液Ｍを維持しやすくする機能を有する。

【0023】

ルツボ１６の上方には、種結晶Ｓを保持するシードチャック２８を下端で保持する引上げワイヤ３０がシャフト１８と同軸上に配置され、ワイヤ昇降機構３２が、引上げワイヤ３０をシャフト１８と逆方向または同一方向に所定の速度で回転させつつ昇降させる。

【0024】

一対の電磁石３４は、メインチャンバ１０の外側でルツボ１６を包含する高さ範囲に、引上げ軸Ｘに対して左右対称に位置する。この一対の電磁石３４のコイルに電流を流すことによって、シリコン融液Ｍに対して水平の磁場分布を形成する水平磁場を発生させることができる。なお、磁場強度はコイルに流す電流の大きさによって制御できる。

【0025】

図１では、水平磁場を発生させる一対の電磁石３４を示したが、これに代えて、シリコン融液Ｍに対してカスプ型の磁場分布を形成するカスプ磁場を発生させる電磁石を配置してもよい。カスプ磁場を発生させる電磁石の配置は、定法による。また、結晶育成の際にシリコン融液Ｍに対して磁場を印可させない場合には、電磁石は不要である。

【0026】

（単結晶シリコンインゴットの製造方法）
本発明の一実施形態による単結晶シリコンインゴットの製造方法は、上記で説明したシリコン単結晶引上げ装置１００を用いて好適に実施することができる。ここで、図１に加えて図２～４も参照しつつ、本発明の一実施形態による単結晶シリコンインゴットの製造方法を説明する。

【0027】

［原料充填工程］
まず、メインチャンバ１０内に位置する石英ルツボ１６Ａ内に多結晶シリコンナゲットなどのシリコン原料を充填する。この時、ゲートバルブ１２は開となり、メインチャンバ１０及びプルチャンバ１１内は減圧下でＡｒガス等の不活性ガス雰囲気に維持される。また、ルツボ１６は、シリコン原料が熱遮蔽体２２に接触しないようにメインチャンバ１０内の下方に位置する。

【0028】

［原料溶融工程］
次に、ルツボ１６内のシリコン原料をヒータ２４で加熱し溶融させて、石英ルツボ１６Ａ内にシリコン融液Ｍを形成する。その後、ルツボ１６を引き上げ開始位置まで上昇させる。この「原料溶融工程」は、ヒータ２４による加熱を開始した時点から、ルツボの上昇が完了した時点までの期間と定義する。

【0029】

［着液工程］
次いで、ワイヤ昇降機構３２によって引上げワイヤ３０を下降させて、種結晶Ｓをシリコン融液Ｍに着液する。

【0030】

［結晶育成工程］
次に、シリコン融液Ｍから単結晶シリコンインゴットＩを引き上げる。具体的には、ルツボ１６および引上げワイヤ３０を所定の方向に回転させながら、引上げワイヤ３０を上方に引き上げ、種結晶Ｓの下方に単結晶シリコンインゴットＩを育成する。なお、インゴットＩの育成が進行するにつれて、シリコン融液Ｍの量は減少するが、ルツボ１６を上昇させて、融液面のレベルを維持する。本明細書において「結晶育成工程」は、引上げワイヤ３０の上昇を開始した時点から、インゴットＩの育成が完了した時点（インゴットＩをシリコン融液Ｍから切り離す時点）までの期間と定義する。

【0031】

図２を参照して、結晶育成工程では、まず単結晶を無転位化するためダッシュ法によるシード絞り（ネッキング）を行い、ネック部Ｉ_nを形成する。次に、単結晶シリコンインゴットの直径が結晶成長方向に沿って漸増するショルダー部Ｉ_sを育成する（第１工程）。その後、単結晶シリコンインゴットが所望の直径に達したところで、直径を一定にして直胴部部Ｉ_bを育成する（第２工程）。直胴部Ｉ_bを所定の長さまで育成した後、テール絞りを行い、単結晶シリコンインゴットの直径が結晶成長方向に沿って漸減するテール部Ｉ_tを形成する（第３工程）。

【0032】

［インゴット取出し工程］
次に、引き上げた単結晶シリコンインゴットＩをシリコン融液Ｍから切り離して、メインチャンバ１０内を上昇させて、メインチャンバ１０の上方のプルチャンバ１１に収容し、ゲートバルブ１２を閉とする。単結晶シリコンインゴットＩは、ゲートバルブ１２が閉となったプルチャンバ１１内で、好ましくは５００℃以下の取出し温度になるまで放置され、冷却される。最後に、冷却した単結晶シリコンインゴットＩをプルチャンバ１１内から取り出す。具体的には、ゲートバルブ１２は閉としたまま、プルチャンバ１１が昇降旋回して、インゴットＩがプルチャンバ１１内を加工し、搬送台車に積載される。以上の工程を経て、１本の単結晶シリコンインゴットＩが製造される。

【0033】

［結晶中の酸素濃度の制御］
図３を参照して、従来例における、単結晶シリコンインゴットの酸素濃度分布と転位の伸展との関係を説明する。既述のとおり、一般的に、製品ウェーハとする結晶中の酸素濃度は、１５×１０¹⁷ａｔｏｍｓ／ｃｍ³以下である。よって、直胴部Ｉ_bは、結晶位置に依らず１５×１０¹⁷ａｔｏｍｓ／ｃｍ³以下の酸素濃度に制御して形成されるのが一般的であった。しかしながら、この場合、テール部で発生した転位が単結晶トップ側への伸展するスリップバックが発生し、直胴部の製品対象部位にまで転位が伸展すると、歩留まりが低下する。なお、「製品対象部位」とは、直胴部全域のうち最終製品であるシリコンウェーハとすることができる部分のことを言い、最終製品であるウェーハの仕様に応じて定まる電気抵抗率や酸素濃度等の必要な品質を満足する領域である。

【0034】

これに対して、図４を参照して、本発明の一実施形態における、単結晶シリコンインゴットの酸素濃度分布と転位の伸展との関係を説明する。本実施形態では、直胴部形成工程は、１×１０¹⁷ａｔｏｍｓ／ｃｍ³以上１５×１０¹⁷ａｔｏｍｓ／ｃｍ³以下の酸素濃度を有する第１直胴部Ｉ_b1を形成する工程と、その後、１８×１０¹⁷ａｔｏｍｓ／ｃｍ³以上２４×１０¹⁷ａｔｏｍｓ／ｃｍ³以下の酸素濃度を有する第２直胴部Ｉ_b2を形成する工程と、を有することを特徴とする。

【0035】

第１直胴部Ｉ_b1は、製品対象部位を含み、好適には製品対象部位からなる。よって、従来例と同様に、１５×１０¹⁷ａｔｏｍｓ／ｃｍ³以下の酸素濃度を有する。これに対して、第２直胴部Ｉ_b2は、テール部からの転位の伸展を止めるために意図的に形成された、１８×１０¹⁷ａｔｏｍｓ／ｃｍ³以上の超高酸素濃度を有する部位であり、製品対象部位とはならない。本実施形態では、テール部形成工程中に有転位化が発生し、スリップバックが発生したとしても、超高酸素濃度の第２直胴部Ｉ_b2内で転位の伸展を止めて、製品対象部位となる第１直胴部Ｉ_b1に転位が伸展しないようにすることができる。

【0036】

第１直胴部Ｉ_b1は、製品対象部位を含み、１×１０¹⁷ａｔｏｍｓ／ｃｍ³以上１５×１０¹⁷ａｔｏｍｓ／ｃｍ³以下の酸素濃度を有する限り、限定されない。
第１直胴部Ｉ_b1の酸素濃度は、例示として、極低酸素レベルのものとして（ｉ）１×１０¹⁷ａｔｏｍｓ／ｃｍ³以上５×１０¹⁷ａｔｏｍｓ／ｃｍ³以下であってもよく、低酸素レベルのものとして（ｉｉ）５×１０¹⁷ａｔｏｍｓ／ｃｍ³超え８×１０¹⁷ａｔｏｍｓ／ｃｍ³以下であってもよく、中酸素レベルのものとして（ｉｉｉ）８×１０¹⁷ａｔｏｍｓ／ｃｍ³超え１５×１０¹⁷ａｔｏｍｓ／ｃｍ³以下であってもよい。単結晶中の酸素濃度が低くなるほど、スリップ転位は伸展し易くなるため、特に低酸素レベルの単結晶育成において本発明の作用効果がより発揮される。第１直胴部Ｉ_b1の長さ及び直径は、特に限定されず、適宜設定すればよい。

【0037】

第２直胴部Ｉ_b2は、１８×１０¹⁷ａｔｏｍｓ／ｃｍ³以上２４×１０¹⁷ａｔｏｍｓ／ｃｍ³以下の酸素濃度を有する。第２直胴部Ｉ_b2の酸素濃度が１８×１０¹⁷ａｔｏｍｓ／ｃｍ³未満の場合、転位の伸展を抑制する効果を十分に得ることができず、２４×１０¹⁷ａｔｏｍｓ／ｃｍ³超えの場合、酸素濃度が高すぎるため、酸素を起因とした欠陥発生によって新たにスリップ転位が発生するおそれがあるからである。

【0038】

第２直胴部Ｉ_b2の直径は、第１直胴部Ｉ_b1の直径と等しい限り特に限定されず、適宜設定すればよい。第２直胴部Ｉ_b2の結晶成長方向に沿った長さは、特に限定されないが、１０ｍｍ以上、かつ、直胴部（すなわち、第１直胴部Ｉ_b1及び第２直胴部Ｉ_b2）の直径以下であることが好ましい。当該長さが１０ｍｍ以上であれば、転位の伸展を抑制する効果をより確実に得ることができ、当該長さが直胴部の直径以下であれば、生産性を損なうことがない。

【0039】

結晶中の酸素濃度は、ルツボの回転速度、印可する磁場の中心位置、磁場強度、Ａｒガス流量、炉内圧力、及びヒーターパワーなど、種々の条件により制御することができる。本実施形態のように、第１直胴部Ｉ_b1に引き続き超高酸素濃度の第２直胴部Ｉ_b2を形成するためには、直胴部の過程で酸素濃度を上昇させるためのパラメータ変更を行う。具体的には、（ｉ）ルツボの回転速度を上げる、（ｉｉ）印可する磁場の中心位置を下げる、（ｉｉｉ）磁場強度を上げる、（ｉｖ）Ａｒガス流量を上げる、（ｖ）炉内圧力を下げる、及び（ｖｉ）ヒーターパワーを下げる、の中から選択する１つ以上を適宜組み合わせることができる。

【0040】

なお、本実施形態は、同一の石英ルツボ１６Ａを用いて複数本の単結晶シリコンインゴットＩを引き上げるマルチプリング法に適用することもできる。マルチプリング法では、１本目の単結晶シリコンインゴットを引き上げた後、同一の石英ルツボ内にシリコン原料を追加供給して溶融させ、得られたシリコン融液から２本目の単結晶シリコンインゴットの引き上げを行う。このような原料供給工程と引上げ工程とを繰り返すことにより、一つの石英ルツボから複数本の単結晶シリコンインゴットを製造する。本実施形態は、マルチプリング法による最後の引上げに好適に適用することができる。

【実施例0041】

図１に示す構成のシリコン単結晶引上げ装置を用いて、直径３００ｍｍの単結晶シリコンインゴットの製造を行った。具体的には、発明例１～４及び比較例１，２はｎ型の単結晶シリコンインゴットを製造し、発明例５，６及び比較例３はｐ型の単結晶シリコンインゴットを製造した。比較例１～３では、直胴部形成工程にて、表１に示す範囲の酸素濃度を有する第１直胴部を、表１に示す長さで形成した。発明例１～６では、直胴部形成工程にて、表１に示す範囲の酸素濃度を有する第１直胴部を、表１に示す長さで形成し、その後、表１に示す酸素濃度を有する第２直胴部を、表２に示す長さで形成した。発明例１～６では、第１直胴部の形成後に、ルツボ回転速度を速めるとともに溶融液面位置に対する磁場中心位置を下げることにより、酸素濃度を上昇させた第２直胴部を形成した。なお、発明例１～６における直胴部の酸素濃度分布を図５～７に示した。結晶中の酸素濃度は、フーリエ変換赤外分光光度計（FTIR：Fourier Transform Infrared Spectroscopy）で測定した。

【0042】

（転位伸展量の評価）
比較例１～３及び発明例１～６において、テール部で発生した転位の伸展量を測定し、結果を表１に示した。なお、転位伸展量は、スケールを用いて測定した。

【0043】

【表1】

【0044】

表１から明らかなように、比較例１～３では、スリップバックの結果、転位伸展量が直胴部の直径（３００ｍｍ）と同程度となったのに対して、発明例１～６では、転位伸展量が半分以下に抑えられた。

【産業上の利用可能性】

【0045】

本発明の単結晶シリコンインゴットの製造方法によれば、テール部で発生する転位の単結晶トップ側への伸展を抑制し、以って歩留まりを向上することができる。

【符号の説明】

【0046】

１００ シリコン単結晶引上げ装置
１０ メインチャンバ
１１ プルチャンバ
１２ ゲートバルブ
１３ ガス導入口
１４ ガス排出口
１６ ルツボ
１６Ａ 石英ルツボ
１６Ｂ 黒鉛ルツボ
１８ シャフト
２０ シャフト駆動機構
２２ 熱遮蔽体
２２Ａ シールド本体
２２Ｂ 内側フランジ部
２２Ｃ 外側フランジ部
２４ ヒータ
２６ 断熱体
２８ シードチャック
３０ 引上げワイヤ
３２ ワイヤ昇降機構
３４ 電磁石
Ｓ 種結晶
Ｍ シリコン融液
Ｉ 単結晶シリコンインゴット
Ｉ_n ネック部
Ｉ_s ショルダー部
Ｉ_b 直胴部
Ｉ_b1 第１直胴部
Ｉ_b2 第２直胴部
Ｉ_t テール部
Ｘ 引上げ軸

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】