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(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】公開特許公報(A)
(11)【公開番号】P2022122449
(43)【公開日】2022-08-23
(54)【発明の名称】ハロオレフィン含有組成物の供給方法
(51)【国際特許分類】
F25B 45/00 20060101AFI20220816BHJP
C09K 5/04 20060101ALI20220816BHJP
F25B 1/00 20060101ALI20220816BHJP
【ＦＩ】
F25B45/00 C
C09K5/04 E
F25B1/00 396Z
【審査請求】未請求
【請求項の数】7
【出願形態】ＯＬ
(21)【出願番号】P 2021019689
(22)【出願日】2021-02-10
(71)【出願人】
【識別番号】000000044
【氏名又は名称】ＡＧＣ株式会社
(74)【代理人】
【識別番号】110001634
【氏名又は名称】弁理士法人志賀国際特許事務所
(72)【発明者】
【氏名】速水 洋輝
(72)【発明者】
【氏名】チン曽我 環
(72)【発明者】
【氏名】福島 正人
(57)【要約】
【課題】ハロオレフィンと二酸化炭素を含む組成物を、第１の収容設備から第２の収容設備へ供給する際の組成変動を抑制できる供給方法の提供。
【解決手段】ハロオレフィンと二酸化炭素を含むハロオレフィン含有組成物を、第１の収容設備から第２の収容設備へ供給する方法であって、供給開始から供給終了までの間、前記第１の収容設備内の前記ハロオレフィン含有組成物を一相状態に保持する、ハロオレフィン含有組成物の供給方法。
【選択図】なし
【解決手段】ハロオレフィンと二酸化炭素を含むハロオレフィン含有組成物を、第１の収容設備から第２の収容設備へ供給する方法であって、供給開始から供給終了までの間、前記第１の収容設備内の前記ハロオレフィン含有組成物を一相状態に保持する、ハロオレフィン含有組成物の供給方法。
【選択図】なし
【特許請求の範囲】
【請求項1】
ハロオレフィンと二酸化炭素を含むハロオレフィン含有組成物を、第１の収容設備から第２の収容設備へ供給する方法であって、
供給開始から供給終了までの間、前記第１の収容設備内の前記ハロオレフィン含有組成物を一相状態に保持する、ハロオレフィン含有組成物の供給方法。
供給開始から供給終了までの間、前記第１の収容設備内の前記ハロオレフィン含有組成物を一相状態に保持する、ハロオレフィン含有組成物の供給方法。
【請求項2】
前記一相状態が、過熱蒸気状態、超臨界状態又は過冷却状態である、請求項１に記載の供給方法。
【請求項3】
前記供給開始から供給終了までの間に、前記第１の収容設備内の前記ハロオレフィン含有組成物を加熱、加圧、又は冷却する工程を有する、請求項１又は２に記載の供給方法。
【請求項4】
前記供給開始から供給終了までの間に、過熱蒸気状態、超臨界状態及び過冷却状態から選ばれる１つの状態から、他の状態に変化する、請求項１～３のいずれか一項に記載の供給方法。
【請求項5】
前記ハロオレフィン含有組成物の圧力－比エンタルピー線図において、前記第１の収容設備の容積と、前記第１の収容設備内の前記ハロオレフィン含有組成物の質量ｗとから算出される密度ｄの等密度線と飽和線との交点における温度をｔとするとき、供給開始から供給終了までの間、前記質量ｗをモニターし、前記密度ｄの経時変化に応じて、第１の収容設備内の温度が常に前記ｔ以上となるように、第１の収容設備内の温度を制御する、請求項１～４のいずれか一項に記載の供給方法。
【請求項6】
前記ハロオレフィン含有組成物の圧力－比エンタルピー線図において、飽和線と等温線の接点における温度をＴとするとき、
供給開始から供給終了までの間、前記第１の収容設備内の温度をＴ以上に保持する、請求項１～４のいずれか一項に記載の供給方法。
供給開始から供給終了までの間、前記第１の収容設備内の温度をＴ以上に保持する、請求項１～４のいずれか一項に記載の供給方法。
【請求項7】
前記第２の収容設備が、冷凍空調設備、熱輸送設備、電力設備、溶湯金属設備、洗浄装置、半導体装置、除菌殺菌設備、消火設備、エアゾール容器、又はボンベ容器である、請求項１～６のいずれか一項に記載の供給方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、ハロオレフィン含有組成物の供給方法に関する。
【背景技術】
【0002】
熱サイクル用の作動流体、発泡剤、希釈溶媒、洗浄剤、噴射剤、消火剤、気体誘電体、エッチングガス等に用いられるフッ素系流体として、ハイドロフルオロオレフィン（ＨＦＯ）、ハイドロクロロフルオロオレフィン（ＨＣＦＯ）等の、地球温暖化係数が低いハロオレフィンが期待されている。
【0003】
ハロオレフィンに二酸化炭素を混合すると、圧力調整、密度調整等の制御が容易になるほか、燃焼性の低減、拡散性の向上、溶解性の向上、環境性の向上等の効果が見込まれる。しかし、これらの混合物の多くは非共沸組成物であり、ハロオレフィンと二酸化炭素の沸点差が大きいほど、貯蔵容器から別の容器に移す際に組成変動が生じやすい。
【0004】
特許文献１は、トリフルオロエチレンとテトラフルオロプロペンを含む非共沸組成物に関するものであるが、供給用容器から供給先の容器等へ液状体で移充填するとともに、予め移充填による組成変動を予測し、供給先の容器内において目標組成が得られるように、供給用容器内における初期組成を設定する方法を提案している。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0005】
【特許文献1】国際公開第２０１７／１２６４４７号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0006】
特許文献１に記載の方法は、移充填による組成変動そのものを抑制する方法ではない。
本発明は、ハロオレフィンと二酸化炭素を含む組成物を、第１の収容設備から第２の収容設備へ供給する際の組成変動を抑制できる供給方法を提供する。
本発明は、ハロオレフィンと二酸化炭素を含む組成物を、第１の収容設備から第２の収容設備へ供給する際の組成変動を抑制できる供給方法を提供する。
【課題を解決するための手段】
【0007】
本発明は、下記の態様を有する。
［１］ ハロオレフィンと二酸化炭素を含むハロオレフィン含有組成物を、第１の収容設備から第２の収容設備へ供給する方法であって、供給開始から供給終了までの間、前記第１の収容設備内の前記ハロオレフィン含有組成物を一相状態に保持する、ハロオレフィン含有組成物の供給方法。
［２］ 前記一相状態が、過熱蒸気状態、超臨界状態又は過冷却状態である、［１］の供給方法。
［３］ 前記供給開始から供給終了までの間に、前記第１の収容設備内の前記ハロオレフィン含有組成物を加熱、加圧、又は冷却する工程を有する、［１］又は［２］の供給方法。
［４］ 前記供給開始から供給終了までの間に、過熱蒸気状態、超臨界状態及び過冷却状態から選ばれる１つの状態から、他の状態に変化する、［１］～［３］のいずれかの供給方法。
［５］ 前記ハロオレフィン含有組成物の圧力－比エンタルピー線図において、前記第１の収容設備の容積と、前記第１の収容設備内の前記ハロオレフィン含有組成物の質量ｗとから算出される密度ｄの等密度線と飽和線との交点における温度をｔとするとき、供給開始から供給終了までの間、前記質量ｗをモニターし、前記密度ｄの経時変化に応じて、第１の収容設備内の温度が常に前記ｔ以上となるように、第１の収容設備内の温度を制御する、［１］～［４］のいずれかの供給方法。
［６］ 前記ハロオレフィン含有組成物の圧力－比エンタルピー線図において、飽和線と等温線の接点における温度をＴとするとき、供給開始から供給終了までの間、前記第１の収容設備内の温度をＴ以上に保持する、［１］～［４］のいずれかの供給方法。
［７］ 前記第２の収容設備が、冷凍空調設備、熱輸送設備、電力設備、溶湯金属設備、洗浄装置、半導体装置、除菌殺菌設備、消火設備、エアゾール容器、又はボンベ容器である、［１］～［６］のいずれかの供給方法。
［１］ ハロオレフィンと二酸化炭素を含むハロオレフィン含有組成物を、第１の収容設備から第２の収容設備へ供給する方法であって、供給開始から供給終了までの間、前記第１の収容設備内の前記ハロオレフィン含有組成物を一相状態に保持する、ハロオレフィン含有組成物の供給方法。
［２］ 前記一相状態が、過熱蒸気状態、超臨界状態又は過冷却状態である、［１］の供給方法。
［３］ 前記供給開始から供給終了までの間に、前記第１の収容設備内の前記ハロオレフィン含有組成物を加熱、加圧、又は冷却する工程を有する、［１］又は［２］の供給方法。
［４］ 前記供給開始から供給終了までの間に、過熱蒸気状態、超臨界状態及び過冷却状態から選ばれる１つの状態から、他の状態に変化する、［１］～［３］のいずれかの供給方法。
［５］ 前記ハロオレフィン含有組成物の圧力－比エンタルピー線図において、前記第１の収容設備の容積と、前記第１の収容設備内の前記ハロオレフィン含有組成物の質量ｗとから算出される密度ｄの等密度線と飽和線との交点における温度をｔとするとき、供給開始から供給終了までの間、前記質量ｗをモニターし、前記密度ｄの経時変化に応じて、第１の収容設備内の温度が常に前記ｔ以上となるように、第１の収容設備内の温度を制御する、［１］～［４］のいずれかの供給方法。
［６］ 前記ハロオレフィン含有組成物の圧力－比エンタルピー線図において、飽和線と等温線の接点における温度をＴとするとき、供給開始から供給終了までの間、前記第１の収容設備内の温度をＴ以上に保持する、［１］～［４］のいずれかの供給方法。
［７］ 前記第２の収容設備が、冷凍空調設備、熱輸送設備、電力設備、溶湯金属設備、洗浄装置、半導体装置、除菌殺菌設備、消火設備、エアゾール容器、又はボンベ容器である、［１］～［６］のいずれかの供給方法。
【発明の効果】
【0008】
本発明の供給方法によれば、ハロオレフィンと二酸化炭素を含む組成物を、第１の収容設備から第２の収容設備へ供給する際の組成変動を抑制できる。
【図面の簡単な説明】
【0009】
【図1】代表的な圧力－比エンタルピー線図の一例として、二酸化炭素の圧力－比エンタルピー線図を示したグラフである。
【図2】ハロオレフィン含有組成物の圧力－比エンタルピー線図の一例を示したグラフである。
【発明を実施するための形態】
【0010】
以下の用語の定義は、本明細書及び特許請求の範囲にわたって適用される。
ハロオレフィンとは、不飽和炭化水素化合物の水素原子の一部又は全部を、フッ素原子、塩素原子、臭素原子及びヨウ素原子から選ばれる１種以上のハロゲン原子で置換した化合物の総称である。
化合物の名称の後の括弧内にその化合物の略称又は別名を記すことがある。化合物名に代えてその略称又は別名を用いることがある。
不飽和炭化水素化合物において、二重結合を有する炭素に結合された置換基の位置により、幾何異性体であるＺ体（シス体）とＥ体（トランス体）が存在する。Ｚ体とＥ体が存在する化合物について、特に断らずに化合物名や化合物の略称を用いた場合は、Ｚ体もしくはＥ体、又はＺ体とＥ体の任意の割合の混合物であることを意味する。化合物名や化合物の略称の後ろに（Ｚ）又は（Ｅ）を付した場合は、それぞれの化合物のＺ体又はＥ体であることを示す。
「～」で表した数値範囲は、～の前後の数値を下限値及び上限値とする数値範囲を意味する。
一相状態とは、図１に例示する圧力－比エンタルピー線図（以下、ｐ－ｈ図ともいう。）において、飽和線の外側の状態を意味する。飽和線の内側は液体と気体が存在する二相状態である。一相状態は、好ましくは流体であり、具体的には過冷却状態、超臨界状態、又は過熱蒸気状態が好ましい。
ハロオレフィンとは、不飽和炭化水素化合物の水素原子の一部又は全部を、フッ素原子、塩素原子、臭素原子及びヨウ素原子から選ばれる１種以上のハロゲン原子で置換した化合物の総称である。
化合物の名称の後の括弧内にその化合物の略称又は別名を記すことがある。化合物名に代えてその略称又は別名を用いることがある。
不飽和炭化水素化合物において、二重結合を有する炭素に結合された置換基の位置により、幾何異性体であるＺ体（シス体）とＥ体（トランス体）が存在する。Ｚ体とＥ体が存在する化合物について、特に断らずに化合物名や化合物の略称を用いた場合は、Ｚ体もしくはＥ体、又はＺ体とＥ体の任意の割合の混合物であることを意味する。化合物名や化合物の略称の後ろに（Ｚ）又は（Ｅ）を付した場合は、それぞれの化合物のＺ体又はＥ体であることを示す。
「～」で表した数値範囲は、～の前後の数値を下限値及び上限値とする数値範囲を意味する。
一相状態とは、図１に例示する圧力－比エンタルピー線図（以下、ｐ－ｈ図ともいう。）において、飽和線の外側の状態を意味する。飽和線の内側は液体と気体が存在する二相状態である。一相状態は、好ましくは流体であり、具体的には過冷却状態、超臨界状態、又は過熱蒸気状態が好ましい。
【0011】
本実施形態の供給方法は、ハロオレフィン含有組成物を第１の収容設備から第２の収容設備へ供給する方法である。
＜ハロオレフィン含有組成物＞
ハロオレフィン含有組成物は、ハロオレフィンと二酸化炭素を含む混合物である。ハロオレフィンは１種でもよく、２種以上でもよい。
ハロオレフィンにおける不飽和結合の数は１～２が好ましい。ハロオレフィンの炭素数は２～５が好ましい。
＜ハロオレフィン含有組成物＞
ハロオレフィン含有組成物は、ハロオレフィンと二酸化炭素を含む混合物である。ハロオレフィンは１種でもよく、２種以上でもよい。
ハロオレフィンにおける不飽和結合の数は１～２が好ましい。ハロオレフィンの炭素数は２～５が好ましい。
【0012】
ハロオレフィンとしては、ハイドロフルオロオレフィン（ＨＦＯ）、ハイドロクロロフルオロオレフィン（ＨＣＦＯ）、クロロフルオロレフィン（ＣＦＯ）、ハイドロクロロオレフィン（ＨＣＯ）が例示できる。
【0013】
ハイドロフルオロオレフィン（ＨＦＯ）の具体例としては、１，１－ジフルオロエチレン（ＨＦＯ－１１３２ａ）、１，２－ジフルオロエチレン（ＨＦＯ－１１３２）、１，１，２－トリフルオロエチレン（ＨＦＯ－１１２３）、１－フルオロプロペン（ＨＦＯ－１２６１ｚｅ）、２－フルオロプロペン（ＨＦＯ－１２６１ｙｆ）、３－フルオロプロペン（ＨＦＯ－１２６１ｚｆ）、１，２－ジフルオロプロパン（ＨＦＯ－１２５２ｙｅ）、１，３，３，３－テトラフルオロプロペン（ＨＦＯ－１２３４ｚｅ）、１，１，２，３－テトラフルオロプロペン（ＨＦＯ－１２３４ｙｃ）、２，３，３，３－テトラフルオロプロペン（ＨＦＯ－１２３４ｙｆ）、１，２，３，３，３－ペンタフルオロ－１－プロペン（ＨＦＯ－１２２５ｙｅ）、１，１，２，３，３－ペンタフルオロプロペン（ＨＦＯ－１２２５ｙｃ）、１，１，３，３，３－ペンタフルオロプロペン（ＨＦＯ－１２２５ｚｃ）、１，１，２－トリフルオロプロペン（ＨＦＯ－１２４３ｙｃ）、３，３，３－トリフルオロプロペン（ＨＦＯ－１２４３ｚｆ）、３，３－ジフルオロプロペン（ＨＦＯ－１２５２ｚｆ）、１，１，１，４，４，４－ヘキサフルオロ－２－ブテン（ＨＦＯ－１３３６ｍｚｚ）、２，３，３，４，４，４－ヘキサフルオロ－１－ブテン（ＨＦＯ－１３３６ｍｃｙｆ）、１，３，３，４，４，４－ヘキサフルオロ－１－ブテン（ＨＦＯ－１３３６ｚｅ）、テトラフルオロブテン（ＨＦＯ－１３５４）、１，１，１，２，４，４，５，５，５－ノナフルオロペンテン（ＨＦＯ－１４２９ｍｙｚ）、１，１，１，４，４，５，５，５－オクタフルオロペンタ－２－エン（ＨＦＯ－１４３８ｍｚｚ）、１，３，４，４，４－ペンタフルオロ－３－トリフルオロメチル－１－ブテン（ＨＦＯ－１４３８ｅｚｙ）、（Ｃ２Ｆ５）（ＣＦ３）Ｃ＝ＣＨ２、（ＣＦ３）２ＣＦＣＨ＝ＣＦ２、（ＣＦ３）２ＣＦＣＦ＝ＣＨＦが挙げられる。
【0014】
ハイドロクロロフルオロオレフィン（ＨＣＦＯ）の具体例としては、１－クロロ－２，３，３，３－テトラフルオロプロペン（ＨＣＦＯ－１２２４ｙｄ）、１，２－ジクロロ－３，３，３－トリフルオロプロペン（ＨＣＦＯ－１２３３ｘｄ）、１－クロロ－３，３，３－トリフルオロプロペン（ＨＣＦＯ－１２３３ｚｄ）、２－クロロ－３，３，３－トリフルオロプロペン（ＨＣＦＯ－１２３３ｘｆ）、１－クロロ－３，３，３－トリフルオロプロペン（ＨＣＦＯ－１２３３ｚｄ）、１－クロロ－２，３，３－トリフルオロプロペン（ＨＣＦＯ－１２３３ｙｄ）、ジクロロ－３，３－ジフルオロプロペン（ＨＣＦＯ－１２３２ｘｆ）、１，２，３－トリクロロ－３，３－ジフルオロプロペン（ＨＣＦＯ－１２２２ｘｄ）、２，３，３－トリクロロ－３－フルオロプロペン（ＨＣＦＯ－１２３１ｘｆ）、２，３－２，３－ジクロロ－３，３－ジフルオロプロペン（ＨＣＦＯ－１２３２ｘｆ）、１，２－ジクロロ－３，３，３－トリフルオロプロペン（ＨＣＦＯ－１２２３ｘｄ）、２－クロロ－１，１，３，３－テトラフルオロプロペン（ＨＣＦＯ－１２２４ｘｃ）、２－クロロ－１，３，３，３－テトラフルオロプロペン（ＨＣＦＯ－１２２４ｘｅ）、１－クロロ－２，３，３，４，４，５，５－ヘプタフルオロペンテン（ＨＣＦＯ－１４３７ｄｙｃｃ）、１，１－ジクロロ－２－フルオロエチレン（ＨＣＦＯ－１１２１ａ）、１，２－ジクロロ－１－フルオロエチレン（ＨＣＦＯ－１１２１）、１－クロロ－１－フルオロエチレン（ＨＣＦＯ－１１３１ａ）、１－クロロ－２－フルオロエチレン（ＨＣＦＯ－１１３１）、１－クロロ－２，２－ジフルオロエチレン（ＨＣＦＯ－１１２２）、１，１，２－トリフルオロ－２－クロロエチレン（ＨＣＦＯ－１１１３）が挙げられる。
【0015】
ハイドロクロロオレフィン（ＨＣＯ）の具体例としては、クロロエチレン、１，２－ジクロロエチレンが挙げられる。
【0016】
クロロフルオロオレフィン（ＣＦＯ）の具体例としては、１，１－ジクロロ－２，３，３，３－テトラフルオロプロペン（ＣＦＯ－１２１４ｙａ）、１，３－ジクロロ－１，２，３，３－テトラフルオロプロペン（ＣＦＯ－１２１４ｙｂ）、１，２－ジクロロ－１，２，ジフルオロエチレン（ＣＦＯ－１１１２）、１，１，２－トリクロロ－２－フルオロエチレン、２－クロロ－１，１，３，３，３－ペンタフルオロ－１－プロペン（ＣＦＯ－１２１５ｘｃ）が挙げられる。
【0017】
ハロオレフィン含有組成物は、ハロオレフィン及び二酸化炭素以外の他の化合物を１種以上含んでもよい。
他の化合物としては、ハイドロフルオロカーボン（ＨＦＣ）、ハイドロクロロカーボン（ＨＣＣ）、ハイドロクロロフルオロカーボン（ＨＣＦＣ）、クロロフルオロカーボン（ＣＦＣ）、クロロカーボン、フルオロカーボン（ＦＣ）、ハイドロカーボン（ＨＣ）、ハイドロフルオロエーテル（ＨＦＥ）、臭素原子又はヨウ素原子を含むハロゲン化メタン、フルオロニトリル、フルオロシラン、ケトン、アルキン、アルコール、有機酸、水が例示できる。
さらに、安定剤、蛍光剤、香料等の添加剤を必要に応じて含んでもよい。
他の化合物としては、ハイドロフルオロカーボン（ＨＦＣ）、ハイドロクロロカーボン（ＨＣＣ）、ハイドロクロロフルオロカーボン（ＨＣＦＣ）、クロロフルオロカーボン（ＣＦＣ）、クロロカーボン、フルオロカーボン（ＦＣ）、ハイドロカーボン（ＨＣ）、ハイドロフルオロエーテル（ＨＦＥ）、臭素原子又はヨウ素原子を含むハロゲン化メタン、フルオロニトリル、フルオロシラン、ケトン、アルキン、アルコール、有機酸、水が例示できる。
さらに、安定剤、蛍光剤、香料等の添加剤を必要に応じて含んでもよい。
【0018】
ハイドロフルオロカーボン（ＨＦＣ）の具体例としては、１，１，２，３－テトラフルオロブタン（ＨＦＣ－３７４ｐｅｅ）、１，１，１，３，３－ペンタフルオロプロパン（ＨＦＣ－２４５ｆａ）、１，１，１，２，２－ペンタフルオロプロパン（ＨＦＣ－２４５ｃｂ）、１，１，２，２，３－ペンタフルオロプロパン（ＨＦＣ－２４５ｃａ）、１，１，１，２，３－ペンタフルオロプロパン（ＨＦＣ－２４５ｅｂ）、１，１，１，２，３，３，３－ヘプタフルオロプロパン（ＨＦＣ－２２７ｅａ）、１，１，１，２－テトラフルオロプロパン（ＨＦＣ－２５４ｅｂ）、１，１，１，３－テトラフルオロプロパン（ＨＦＣ－２５４ｆｂ）、１，１，１－トリフルオロプロパン（ＨＦＣ－２６３ｆｂ）、１，１，１，２，３，３－ヘキサフルオロプロパン（ＨＦＣ－２３６ｅａ）、１，１，１，３，３，３－ヘキサフルオロプロパン（ＨＦＣ－２３６ｆａ）、２－フルオロプロパン（ＨＦＣ－２８１ｅａ）、２－クロロ－１，１，１，２－テトラフルオロプロパン（ＨＣＦＣ－２４４ｂｂ）、１，１，２，２－テトラフルオロエタン（ＨＦＣ－１３４）、１，１，１，２－テトラフルオロエタン（ＨＦＣ－１３４ａ）、１，２－ジフルオロエタン（ＨＦＣ－１５２）、１，１－ジフルオロエタン（ＨＦＣ－１５２ａ）、ジフルオロメタン（ＨＦＣ－３２）、１，１，１，２，２－ペンタフルオロエタン（ＨＦＣ－１２５）、１，１，２－トリフルオロエタン（ＨＦＣ－１４３）、１，１，１－トリフルオロエタン（ＨＦＣ－１４３ａ）、１，１，１，３，３－ペンタフルオロブタン（ＨＦＣ－３６５ｍｆｃ）、フルオロエタン（ＨＦＣ－１６１）、１，１，１，２，２，３，４，５，５，５－デカフルオロペンタン（ＨＦＣ－４３－１０ｍｅｅ）、トリフルオロメタン（ＨＦＣ－２３）、フルオロメタン（ＨＦＣ－４１）が挙げられる。
【0019】
ハイドロクロロカーボン（ＨＣＣ）の具体例としては、クロロホルム、１，１，１，２，３－ペンタクロロプロパン（ＨＣＣ－２４０ｄｂ）、２－クロロプロパンが挙げられる。
【0020】
ハイドロクロロフルオロカーボン（ＨＣＦＣ）の具体例としては、クロロジフルオロメタン（ＨＣＦＣ－２２）、クロロフルオロメタン（ＨＣＦＣ－３１）、トリクロロジフルオロエタン（ＨＣＦＣ－１２２）、１，１，２－トリクロロ－１，２－ジフルオロエタン（ＨＣＦＣ－１２２ａ）、１，１，１－トリクロロ－２，２－ジフルオロエタン（ＨＣＦＣ－１２２ｂ）、２，２－ジクロロ－１，１，１－トリフルオロエタン（ＨＣＦＣ－１２３）、２－クロロ－１，１，１，２－テトラフルオロエタン（ＨＣＦＣ－１２４）、１－クロロ－１，１，２，２－テトラフルオロエタン（ＨＣＦＣ－１２４ａ）、２－クロロ－１，１，１－トリフルオロエタン（ＨＣＦＣ－１３３ａ）、１，１－ジクロロ－１－フルオロエタン（ＨＣＦＣ－１４１ｂ）、１，１－ジフルオロ－２－クロロエタン（ＨＣＦＣ－１４２）、１－クロロ－１，２－ジフルオロエタン（ＨＣＦＣ－１４２ａ）、１－クロロ－１，１－ジフルオロエタン（ＨＣＦＣ－１４２ｂ）、３，３－ジクロロ－１，１，１，２，２－ペンタフルオロプロパン（ＨＣＦＣ－２２５ｃａ）、１，３－ジクロロ－１，１，２，２，３－ペンタフルオロプロパン（ＨＣＦＣ－２２５ｃｂ）、２，２－ジクロロ－１，１，１－トリフルオロプロパン（ＨＣＦＣ－２４３ａｂ）、２，３－ジクロロ－１，１，１－トリフルオロプロパン（ＨＣＦＣ－２４３ｄｂ）、２－クロロ－１，１，１，２－テトラフルオロプロパン（ＨＣＦＣ－２４４ｂｂ）が挙げられる。
【0021】
クロロフルオロカーボン（ＣＦＣ）の具体例としては、トリクロロフルオロメタン（ＣＦＣ－１１）、ジクロロジフルオロメタン（ＣＦＣ－１２）、クロロトリフルオロメタン（ＣＦＣ－１３）、トリクロロトリフルオロエタン（ＣＦＣ－１１３）、１，２－ジクロロ－１，１，２，２－テトラフルオロエタン（ＣＦＣ－１１４）、１，１－ジクロロ－１，２，２，２－テトラフルオロエタン（ＣＦＣ－１１４ａ）、クロロペンタフルオロエタン（ＣＦＣ－１１５）、ジクロロヘキサフルオロプロパン（ＣＦＣ－２１６）、２，２，３，３－テトラクロロヘキサフルオロブタン（ＣＦＣ－３１６）、ジクロロオクタフルオロブタン（ＣＦＣ－３１８）、が挙げられる。
【0022】
クロロカーボンの具体例としては、ジクロロメタン（塩化メチレン）、トリクロロエタンが挙げられる。
【0023】
フルオロカーボン（ＦＣ）の具体例としては、１，１，１，２，２，２－ヘキサフルオロエタン（ＦＣ－１１６）、オクタフルオロプロパン（ＦＣ－２１８）１，１，１，２，２，３，３－ヘプタフルオロプロパン（ＦＣ－２２７ｃａ）が挙げられる。
【0024】
ハイドロカーボン（ＨＣ）の具体例としては、メタン、エタン、エテン、プロパン、プロピレン、ｎ－ブタン、イソブタン、ｎ－ペンタン、イソペンタン、ネオペンタン、シクロペンタン、ｎ－ヘキサン、イソヘキサン、ヘプタンが挙げられる。
【0025】
ハイドロフルオロエーテル（ＨＦＥ）の具体例としては、ＣＨＦ２－Ｏ－ＣＨＦ２、ＣＨＦ２－Ｏ－ＣＨ２Ｆ、ＣＨ２Ｆ－Ｏ－ＣＨ２Ｆ、ＣＨ２Ｆ－Ｏ－ＣＨ３、ｃｙｃｌｏ－ＣＦ２－ＣＨ２－ＣＦ２－Ｏ、ｃｙｃｌｏ－ＣＦ２－ＣＦ２－ＣＨ２－Ｏ、ＣＨＦ２－Ｏ－ＣＦ２－ＣＨＦ２、ＣＦ３－ＣＦ２－Ｏ－ＣＨ２Ｆ、ＣＨＦ２－Ｏ－ＣＨＦ－ＣＦ３、ＣＨＦ２－Ｏ－ＣＦ２－ＣＨＦ２、ＣＨ２Ｆ－Ｏ－ＣＦ２－ＣＨＦ２、ＣＦ３－Ｏ－ＣＦ２－ＣＨ３、ＣＨＦ２－ＣＨＦ－Ｏ－ＣＨＦ２、ＣＦ３－Ｏ－ＣＨＦ－ＣＨ２Ｆ、ＣＦ３－ＣＨＦ－Ｏ－ＣＨ２Ｆ、ＣＦ３－Ｏ－ＣＨ２－ＣＨＦ２、ＣＨＦ２－Ｏ－ＣＨ２－ＣＦ３、ＣＨＦ２－ＣＦ２－Ｏ－ＣＨ２Ｆ、ＣＨＦ２－Ｏ－ＣＦ２－ＣＨ３、ＣＨＦ２－ＣＦ２－Ｏ－ＣＨ３、ＣＨＦ２－ＣＦ２－Ｏ－ＣＨ３、ＣＨ２Ｆ－Ｏ－ＣＨＦ－ＣＨ２Ｆ、ＣＨＦ２－ＣＨＦ－Ｏ－ＣＨ２Ｆ、ＣＦ３－Ｏ－ＣＨＦ－ＣＨ３、ＣＦ３－ＣＨＦ－Ｏ－ＣＨ３、ＣＨＦ２－Ｏ－ＣＨ２－ＣＨＦ２、ＣＦ３－Ｏ－ＣＨ２－ＣＨ２Ｆ、ＣＦ３－ＣＨ２－Ｏ－ＣＨ２Ｆ、ＣＦ２Ｈ－ＣＦ２－ＣＦ２－Ｏ－ＣＨ３、ＣＦ３ＣＦ２ＣＦ２－Ｏ－ＣＨ３、Ｃ４Ｈ９－Ｏ－ＣＨ３が挙げられる。
【0026】
臭素原子又はヨウ素原子を含むハロゲン化メタンの具体例としては、（モノ）ヨードメタン（ＣＨ３Ｉ）、ジヨードメタン（ＣＨ２Ｉ２）、ジブロモメタン（ＣＨ２Ｂｒ２）、ブロモメタン（ＣＨ３Ｂｒ）、ジクロロメタン（ＣＨ２Ｃｌ２）、クロロヨードメタン（ＣＨ２ＣｌＩ）、ジブロモクロロメタン（ＣＨＢｒ２Ｃｌ）、四ヨウ化メタン（ＣＩ４）、四臭化炭素（ＣＢｒ４）、ブロモトリクロロメタン（ＣＢｒＣｌ３）、ジブロモジクロロメタン（ＣＢｒ２Ｃｌ２）、トリブロモフルオロメタン（ＣＢｒ３Ｆ）、フルオロヨードメタン（ＣＨＦＩ２）、ジフルオロヨードメタン（ＣＨＦ２Ｉ）、ジフルオロジヨードメタン（ＣＦ２Ｉ２）、ジブロモジフルオロメタン（ＣＢｒ２Ｆ２）、トリフルオロヨードメタン（ＣＦ３Ｉ）が挙げられる。
【0027】
フルオロニトリルの具体例としては、２，３，３，３－テトラフルオロ－２－（トリフルオロメチル）－プロパンニトリルが挙げられる。
フルオロシランの具体例としては、３～１５個の炭素原子を有するパーフルオロオキシラン又はハイドロフルオロオキシランが挙げられる。
ケトンの具体例としては、ケトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、フルオロケトンが挙げられる。
さらにフルオロケトンの具体例としては、パーフルオロエチルイソプロピルケトン、１，１，１，３，４，４，４－ヘプタフルオロ－（トリフルオロメチル）－２－ブタノンが挙げられる。
アルキンの具体例としては、アルキン、フルオロアルキンが挙げられる。
さらにフルオロアルキンの具体例としては、１－クロロ－３，３，３－トリフルオロ－１－プロピン（ＣＦ３－Ｃ≡ＣＣｌ）が挙げられる。
アルコールの具体例としては、メタノール、エタノール、プロパノール、イソプロパノールが挙げられる。
有機酸の具体例としては、ギ酸メチル、ギ酸エチル、ギ酸が挙げられる。
フルオロシランの具体例としては、３～１５個の炭素原子を有するパーフルオロオキシラン又はハイドロフルオロオキシランが挙げられる。
ケトンの具体例としては、ケトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、フルオロケトンが挙げられる。
さらにフルオロケトンの具体例としては、パーフルオロエチルイソプロピルケトン、１，１，１，３，４，４，４－ヘプタフルオロ－（トリフルオロメチル）－２－ブタノンが挙げられる。
アルキンの具体例としては、アルキン、フルオロアルキンが挙げられる。
さらにフルオロアルキンの具体例としては、１－クロロ－３，３，３－トリフルオロ－１－プロピン（ＣＦ３－Ｃ≡ＣＣｌ）が挙げられる。
アルコールの具体例としては、メタノール、エタノール、プロパノール、イソプロパノールが挙げられる。
有機酸の具体例としては、ギ酸メチル、ギ酸エチル、ギ酸が挙げられる。
【0028】
蛍光剤の具体としては、ナフタルイミド、ペリレン、クマリン、アントラセン、フェナントラセン（ｐｈｅｎａｎｔｈｒａｃｅｎｅ）、キサンテン、チオキサンテン、ナフトキサンテン、フルオレセイン、及びこれらの誘導体が挙げられる。蛍光剤は１種を用いてもよく、２種以上を併用してもよい。
【0029】
ハロオレフィン含有組成物は不活性ガスを含んでもよい。不活性ガスの具体例としては、窒素、酸素、空気、アルゴン、ヘリウムが挙げられる。
ハロオレフィン含有組成物は水を含んでもよい。ハロオレフィン含有組成物の総質量に対して、水の含有量は２００質量ｐｐｍ以下でよく、１５０質量ｐｐｍ以下が好ましく、１００質量ｐｐｍ以下がより好ましく、２０質量ｐｐｍ以下がさらに好ましい。
ハロオレフィン含有組成物は水を含んでもよい。ハロオレフィン含有組成物の総質量に対して、水の含有量は２００質量ｐｐｍ以下でよく、１５０質量ｐｐｍ以下が好ましく、１００質量ｐｐｍ以下がより好ましく、２０質量ｐｐｍ以下がさらに好ましい。
【0030】
ハロオレフィン含有組成物の総質量に対して、ハロオレフィンと二酸化炭素の合計の含有量は、５０質量％以上が好ましく、６０質量％以上がより好ましく、７０質量％以上がより好ましく、８０質量％がより好ましく、９０質量％以上がより好ましく、９５質量％以上がより好ましく、９９質量％以上がより好ましい。１００質量％でもよい。
ハロオレフィンと二酸化炭素の合計の含有量に対して、二酸化炭素の含有量は、例えば１～９９．９質量％であり、１０～９９．９質量％が好ましく、５０～９９．９質量％がより好ましく、７０～９９．７質量％がさらに好ましい。
ハロオレフィンと二酸化炭素の合計の含有量に対して、二酸化炭素の含有量は、例えば１～９９．９質量％であり、１０～９９．９質量％が好ましく、５０～９９．９質量％がより好ましく、７０～９９．７質量％がさらに好ましい。
【0031】
ハロオレフィン含有組成物の用途は特に限定されない。例えば、作動流体、発泡剤、希釈溶媒、洗浄剤、噴射剤、消火剤、滅菌剤、気体誘電体、エッチングガス等が挙げられる。
作動媒体としては、冷凍機用冷媒、空調機器用冷媒、発電システム（廃熱回収発電等）用作動媒体、潜熱輸送装置（ヒートパイプ等）用作動媒体、二次冷却媒体等の熱サイクル用の作動媒体が例示できる。
作動媒体としては、冷凍機用冷媒、空調機器用冷媒、発電システム（廃熱回収発電等）用作動媒体、潜熱輸送装置（ヒートパイプ等）用作動媒体、二次冷却媒体等の熱サイクル用の作動媒体が例示できる。
【0032】
＜収容設備＞
第１の収容設備は特に限定されない。例えば、貯蔵設備が挙げられる。
第２の収容設備は特に限定されない。例えば、貯蔵設備、ハロオレフィン含有組成物を使用する設備が挙げられる。
第２の収容設備の具体例として、例えば冷凍空調設備、熱輸送設備、電力設備、溶湯金属設備、洗浄装置、半導体装置、除菌殺菌設備、消火設備、エアゾール容器、ボンベ容器等が挙げられる。
前記電力設備は、ハロオレフィン含有組成物を収容する機器のほかに、例えば、開閉器、遮断器、断路器、変圧器、抵抗、リアクトル、コンデンサ、及び絶縁ケーブルからなる群から選択される１つ以上を有する。
第１の収容設備は特に限定されない。例えば、貯蔵設備が挙げられる。
第２の収容設備は特に限定されない。例えば、貯蔵設備、ハロオレフィン含有組成物を使用する設備が挙げられる。
第２の収容設備の具体例として、例えば冷凍空調設備、熱輸送設備、電力設備、溶湯金属設備、洗浄装置、半導体装置、除菌殺菌設備、消火設備、エアゾール容器、ボンベ容器等が挙げられる。
前記電力設備は、ハロオレフィン含有組成物を収容する機器のほかに、例えば、開閉器、遮断器、断路器、変圧器、抵抗、リアクトル、コンデンサ、及び絶縁ケーブルからなる群から選択される１つ以上を有する。
【0033】
＜供給方法＞
本実施形態では、第１の収容設備に収容されたハロオレフィン含有組成物を第２の収容設備へ供給する。
供給開始から供給終了までの間（以下、供給中ともいう）、第１の収容設備内のハロオレフィン含有組成物を一相状態に保持する。
好ましくは、供給開始前に、第１の収容設備内のハロオレフィン含有組成物を一相状態にする。
供給中の一相状態は、過熱蒸気状態、超臨界状態、又は過冷却状態であることが好ましい。また、供給中に過熱蒸気状態、超臨界状態、及び過冷却状態から選ばれるいずれか１つの状態から過熱蒸気状態、超臨界状態、及び過冷却状態から選ばれる他の状態に変化してもよい。しかしながら、供給中に、二相状態とならないことが肝要である。
本実施形態では、第１の収容設備に収容されたハロオレフィン含有組成物を第２の収容設備へ供給する。
供給開始から供給終了までの間（以下、供給中ともいう）、第１の収容設備内のハロオレフィン含有組成物を一相状態に保持する。
好ましくは、供給開始前に、第１の収容設備内のハロオレフィン含有組成物を一相状態にする。
供給中の一相状態は、過熱蒸気状態、超臨界状態、又は過冷却状態であることが好ましい。また、供給中に過熱蒸気状態、超臨界状態、及び過冷却状態から選ばれるいずれか１つの状態から過熱蒸気状態、超臨界状態、及び過冷却状態から選ばれる他の状態に変化してもよい。しかしながら、供給中に、二相状態とならないことが肝要である。
【0034】
供給中に、第１の収容設備内のハロオレフィン含有組成物の、温度及び圧力の一方又は両方を調整することによって、一相状態に保持できる。すなわち、必要に応じて、加熱する工程、加圧する工程、又は冷却する工程を設ける。加熱と加圧、冷却と加圧を同時に行ってもよい。
加熱を行う場合、ハロオレフィン含有組成物を一相状態に保持できる温度で加熱すればよい。例えば、第１の収容設備内のハロオレフィン含有組成物の温度が３０℃以上となるように加熱することが好ましい。
冷却を行う場合、第１の収容設備内のハロオレフィン含有組成物の温度が凝固点以下とならないように冷却することが好ましい。
本実施形態で用いる第１の収容設備は、収容設備内の組成物に熱を加える加熱手段、収容設備内の組成物に圧力を加える加圧手段、及び収容設備内の組成物から熱を奪う冷却手段から選ばれる１つ以上を備えることが好ましい。また、第一収容設備内は、一時的に又は局所的に温度ムラなどがなく、均一な温度／圧力状態を維持した状態であること好ましい。
加熱を行う場合、ハロオレフィン含有組成物を一相状態に保持できる温度で加熱すればよい。例えば、第１の収容設備内のハロオレフィン含有組成物の温度が３０℃以上となるように加熱することが好ましい。
冷却を行う場合、第１の収容設備内のハロオレフィン含有組成物の温度が凝固点以下とならないように冷却することが好ましい。
本実施形態で用いる第１の収容設備は、収容設備内の組成物に熱を加える加熱手段、収容設備内の組成物に圧力を加える加圧手段、及び収容設備内の組成物から熱を奪う冷却手段から選ばれる１つ以上を備えることが好ましい。また、第一収容設備内は、一時的に又は局所的に温度ムラなどがなく、均一な温度／圧力状態を維持した状態であること好ましい。
【0035】
第１の収容設備の容積が一定である場合、以下の方法で本実施形態を実施できる。
まず、ハロオレフィン含有組成物が所望の密度で充填された第１の収容設備を用意する。
ハロオレフィン含有組成物のｐ－ｈ線図を算出し、第１の収容設備内の密度に応じて、超臨界状態、過熱蒸気状態、又は過冷却状態のいずれかとなるように、第１の収容設備内の温度及び圧力の一方又は両方を調整する。
次いで、第１の収容設備と第２の収容設備を気密に接続し、第１の収容設備から第２の収容設備へハロオレフィン含有組成物の供給を開始する。連続的に供給し、所望の供給量に達したら供給を終了する。
供給中は第１の収容設備内の密度が漸次低下するため、第１の収容設備内の温度及び圧力の一方又は両方を制御して一相状態に保持する。
まず、ハロオレフィン含有組成物が所望の密度で充填された第１の収容設備を用意する。
ハロオレフィン含有組成物のｐ－ｈ線図を算出し、第１の収容設備内の密度に応じて、超臨界状態、過熱蒸気状態、又は過冷却状態のいずれかとなるように、第１の収容設備内の温度及び圧力の一方又は両方を調整する。
次いで、第１の収容設備と第２の収容設備を気密に接続し、第１の収容設備から第２の収容設備へハロオレフィン含有組成物の供給を開始する。連続的に供給し、所望の供給量に達したら供給を終了する。
供給中は第１の収容設備内の密度が漸次低下するため、第１の収容設備内の温度及び圧力の一方又は両方を制御して一相状態に保持する。
【0036】
供給中の第１の収容設備内を一相状態に保持することにより、第２の収容設備へ供給されるハロオレフィン含有組成物の組成変動を抑制できる。
第１の収容設備内が均一な一相状態であれば、第２の収容設備へ供給されるハロオレフィン含有組成物の組成は一定となり、供給開始前の第１の収容設備内の組成と、供給終了後の第２の収容設備内の組成とが同じになる。
第１の収容設備内が均一な一相状態であれば、第２の収容設備へ供給されるハロオレフィン含有組成物の組成は一定となり、供給開始前の第１の収容設備内の組成と、供給終了後の第２の収容設備内の組成とが同じになる。
【0037】
［好ましい態様（１）］
図２は、ハロオレフィン含有組成物のｐ－ｈ線図の一例である。ｐ－ｈ図は、例えばＮＩＳＴ（アメリカ国立標準技術研究所）の冷媒熱物性データベースソフトウェア（製品名：ＲＥＦＰＲＯＰ ｖｅｒ．１０．０）により求めることができる。
第１の収容設備の容積と、第１の収容設備内のハロオレフィン含有組成物の質量ｗとから密度ｄを算出できる。ｐ－ｈ線図において、密度ｄの等密度線と飽和線の交点における温度（交点温度）をｔとするとき、第１の収容設備内の温度がｔ以上あれば、第１の収容設備内は一相状態となる。
第１の収容設備の容積が一定である場合、供給中、第１の収容設備内の密度ｄは漸次低下し、それに応じて前記交点温度ｔも変化する。
具体的には、供給開始から供給終了までの間、第１の収容設備内のハロオレフィン含有組成物の質量ｗをモニターして密度ｄを算出する。密度ｄの経時変化に応じて、第１の収容設備内の温度が常にｔ以上となるように、第１の収容設備内の温度を制御することにより、第１の収容設備内を一相状態に保持できる。
図２は、ハロオレフィン含有組成物のｐ－ｈ線図の一例である。ｐ－ｈ図は、例えばＮＩＳＴ（アメリカ国立標準技術研究所）の冷媒熱物性データベースソフトウェア（製品名：ＲＥＦＰＲＯＰ ｖｅｒ．１０．０）により求めることができる。
第１の収容設備の容積と、第１の収容設備内のハロオレフィン含有組成物の質量ｗとから密度ｄを算出できる。ｐ－ｈ線図において、密度ｄの等密度線と飽和線の交点における温度（交点温度）をｔとするとき、第１の収容設備内の温度がｔ以上あれば、第１の収容設備内は一相状態となる。
第１の収容設備の容積が一定である場合、供給中、第１の収容設備内の密度ｄは漸次低下し、それに応じて前記交点温度ｔも変化する。
具体的には、供給開始から供給終了までの間、第１の収容設備内のハロオレフィン含有組成物の質量ｗをモニターして密度ｄを算出する。密度ｄの経時変化に応じて、第１の収容設備内の温度が常にｔ以上となるように、第１の収容設備内の温度を制御することにより、第１の収容設備内を一相状態に保持できる。
【0038】
［好ましい態様（２）］
ｐ－ｈ線図において、飽和線と等温線の接点における温度（接点温度）をＴとすると、第１の収容設備内の温度がＴ以上あれば、第１の収容設備内の密度及び圧力にかかわらず、第１の収容設備内は一相状態に保持される。
例えば、供給開始前に第１の収容設備内の温度をＴ１℃（Ｔ１≧Ｔ℃）に調整し、供給中もＴ１℃に保持する。第１の収容設備内の一相状態を安定に保持する点では、Ｔ１≧Ｔ＋１℃が好ましく、Ｔ１≧Ｔ＋３℃がより好ましく、Ｔ１≧Ｔ＋５℃がさらに好ましく、Ｔ１≧Ｔ＋７℃が特に好ましい。
ｐ－ｈ線図において、飽和線と等温線の接点における温度（接点温度）をＴとすると、第１の収容設備内の温度がＴ以上あれば、第１の収容設備内の密度及び圧力にかかわらず、第１の収容設備内は一相状態に保持される。
例えば、供給開始前に第１の収容設備内の温度をＴ１℃（Ｔ１≧Ｔ℃）に調整し、供給中もＴ１℃に保持する。第１の収容設備内の一相状態を安定に保持する点では、Ｔ１≧Ｔ＋１℃が好ましく、Ｔ１≧Ｔ＋３℃がより好ましく、Ｔ１≧Ｔ＋５℃がさらに好ましく、Ｔ１≧Ｔ＋７℃が特に好ましい。
【実施例0039】
以下に実施例を用いて本発明をさらに詳しく説明するが、本発明はこれら実施例に限定されるものではない。
【0040】
＜例１－１～１－３＞
第１の収容設備として、内容積２０Ｌのステンレス製耐圧容器を用い、第２の収容設備として、内容積１Ｌのステンレス製耐圧容器を用いる。
第１の収容設備内のハロオレフィン含有組成物の組成（供給元組成）は、ＨＣＦＯ－１２２４ｙｄ（Ｚ）０．５質量％及びＣＯ２９９．５質量％とする。
本例のハロオレフィン含有組成物のｐ－ｈ線図を、前記ＲＥＦＰＲＯＰ ｖｅｒ．１０．０により求めた。得られたｐ－ｈ線図において、臨界温度は３１．６℃、飽和線と等温線の接点における、温度（接点温度）は３１．７℃、密度は４４４．４ｋｇ／ｍ３である。
まず、第１の収容設備内を真空にし、ＨＣＦＯ－１２２４ｙｄ（Ｚ）とＣＯ２を、前記供給元組成となるように充填する。充填量は、容器内の密度（供給開始前の密度）が前記接点における密度（本例は４４４．４ｋｇ／ｍ３）となるように調整する。
充填後、第１の収容設備を、表に示す保持温度の恒温槽内に１時間保持することによって、第１の収容設備内を前記保持温度に加熱する。第１の収容設備内の密度及び保持温度から求められる圧力（供給開始前）を表に示す（以下、同様）。
一方、第２の収容設備には、断熱材を巻いたステンレス製ホースの一端を接続する。第２の収容設備内及びホース内を真空にし、第２の収容設備を２０℃の恒温槽内に設置する。
次いで、第１の収容設備を前記恒温槽内に保持したまま、前記ステンレス製ホースの他端を第１の収容設備の末端バルブに接続し、末端バルブを開けて、第１の収容設備から第２の収容設備へ、ハロオレフィン含有組成物を供給開始する。第２の収容設備内の圧力が０．５ＭＰａに到達した時点で供給を終了する。
第１の収容設備として、内容積２０Ｌのステンレス製耐圧容器を用い、第２の収容設備として、内容積１Ｌのステンレス製耐圧容器を用いる。
第１の収容設備内のハロオレフィン含有組成物の組成（供給元組成）は、ＨＣＦＯ－１２２４ｙｄ（Ｚ）０．５質量％及びＣＯ２９９．５質量％とする。
本例のハロオレフィン含有組成物のｐ－ｈ線図を、前記ＲＥＦＰＲＯＰ ｖｅｒ．１０．０により求めた。得られたｐ－ｈ線図において、臨界温度は３１．６℃、飽和線と等温線の接点における、温度（接点温度）は３１．７℃、密度は４４４．４ｋｇ／ｍ３である。
まず、第１の収容設備内を真空にし、ＨＣＦＯ－１２２４ｙｄ（Ｚ）とＣＯ２を、前記供給元組成となるように充填する。充填量は、容器内の密度（供給開始前の密度）が前記接点における密度（本例は４４４．４ｋｇ／ｍ３）となるように調整する。
充填後、第１の収容設備を、表に示す保持温度の恒温槽内に１時間保持することによって、第１の収容設備内を前記保持温度に加熱する。第１の収容設備内の密度及び保持温度から求められる圧力（供給開始前）を表に示す（以下、同様）。
一方、第２の収容設備には、断熱材を巻いたステンレス製ホースの一端を接続する。第２の収容設備内及びホース内を真空にし、第２の収容設備を２０℃の恒温槽内に設置する。
次いで、第１の収容設備を前記恒温槽内に保持したまま、前記ステンレス製ホースの他端を第１の収容設備の末端バルブに接続し、末端バルブを開けて、第１の収容設備から第２の収容設備へ、ハロオレフィン含有組成物を供給開始する。第２の収容設備内の圧力が０．５ＭＰａに到達した時点で供給を終了する。
【0041】
（組成変動の評価）
供給終了後の第２の収容設備内を、必要に応じて加熱して一相状態とした後、第２の収容設備内の組成物を採取する。ガスクロマトグラフ法により、採取した組成物（ハロオレフィン含有組成物）中のＣＯ２の含有量を測定し、ハロオレフィンの含有量を算出する。
供給元組成におけるハロオレフィンの含有量（単位：質量％）と、第２の収容設備内の組成物におけるハロオレフィンの含有量（単位：質量％）との差の絶対値が小さい方が好ましい。例えば、前記差の絶対値は５質量％以下が好ましく、２質量％以下がより好ましい。
供給終了後の第２の収容設備内を、必要に応じて加熱して一相状態とした後、第２の収容設備内の組成物を採取する。ガスクロマトグラフ法により、採取した組成物（ハロオレフィン含有組成物）中のＣＯ２の含有量を測定し、ハロオレフィンの含有量を算出する。
供給元組成におけるハロオレフィンの含有量（単位：質量％）と、第２の収容設備内の組成物におけるハロオレフィンの含有量（単位：質量％）との差の絶対値が小さい方が好ましい。例えば、前記差の絶対値は５質量％以下が好ましく、２質量％以下がより好ましい。
【0042】
＜例１－４～例５－２１＞
ハロオレフィン含有組成物の組成（供給元組成）及び保持温度を表１～５に示す通りに変更する。
各例のハロオレフィン含有組成物のｐ－ｈ線図における、臨界温度、接点温度を表に示す。表に示す供給開始前の密度は、ｐ－ｈ線図の接点における密度である。
それ以外は例１－１と同様にして、第１の収容設備から第２の収容設備へハロオレフィン含有組成物を供給し、組成変動を評価する。
ハロオレフィン含有組成物の組成（供給元組成）及び保持温度を表１～５に示す通りに変更する。
各例のハロオレフィン含有組成物のｐ－ｈ線図における、臨界温度、接点温度を表に示す。表に示す供給開始前の密度は、ｐ－ｈ線図の接点における密度である。
それ以外は例１－１と同様にして、第１の収容設備から第２の収容設備へハロオレフィン含有組成物を供給し、組成変動を評価する。
【0043】
供給元組成及び供給開始前密度の測定誤差を考慮して、接点温度の推算誤差を３％程度と見積もり、下記の基準で組成変動を評価した結果を表に示す。
Ａ：充填による温度低下や保持温度の変動が多少生じても、加温供給開始から供給終了までの間、第１の収容設備内が一相状態であると推定できる。前記差の絶対値は２質量％以下になると推測される。
Ｂ：充填による温度低下や保持温度の変動によって、第１の収容設備内が一相状態又は二相状態に変化しやすい。前記差の絶対値は２質量％超５質量％以下になると推測される。
Ｃ：充填による温度低下や保持温度の変動の有無にかかわらず、加温供給開始から供給終了までの間、第１の収容設備内が二相状態であると推定できる。前記差の絶対値は５質量％を超えると推測される。
Ａ：充填による温度低下や保持温度の変動が多少生じても、加温供給開始から供給終了までの間、第１の収容設備内が一相状態であると推定できる。前記差の絶対値は２質量％以下になると推測される。
Ｂ：充填による温度低下や保持温度の変動によって、第１の収容設備内が一相状態又は二相状態に変化しやすい。前記差の絶対値は２質量％超５質量％以下になると推測される。
Ｃ：充填による温度低下や保持温度の変動の有無にかかわらず、加温供給開始から供給終了までの間、第１の収容設備内が二相状態であると推定できる。前記差の絶対値は５質量％を超えると推測される。
【0044】
【表1】
【0045】
【表2】
【0046】
【表3】
【0047】
【表4】
【0048】
【表5】
【図1】
【図2】