特開 2022-133198 プラズマ援用加工方法及びプラズマ援用加工装置

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公開特許公報(A)

(11)【公開番号】P2022133198

(43)【公開日】2022-09-13

(54)【発明の名称】プラズマ援用加工方法及びプラズマ援用加工装置

(51)【国際特許分類】

   B24B 1/00 20060101AFI20220906BHJP

   B24B 53/00 20060101ALI20220906BHJP

   B24D 3/28 20060101ALI20220906BHJP

   B24D 3/14 20060101ALI20220906BHJP

   B24B 7/04 20060101ALI20220906BHJP

   H01L 21/304 20060101ALI20220906BHJP

【ＦＩ】

B24B1/00 Z

B24B53/00 D

B24D3/28

B24D3/14

B24B7/04 A

H01L21/304 621Z

H01L21/304 621C

【審査請求】未請求

【請求項の数】3

【出願形態】ＯＬ

(21)【出願番号】P 2021032166

(22)【出願日】2021-03-01

【国等の委託研究の成果に係る記載事項】（出願人による申告）平成２９年度、国立研究開発法人科学技術振興機構、研究成果展開事業、「反応性プラズマを援用したセラミックス材料のダメージフリー形状創成・仕上げ加工技術の開発」委託研究、産業技術力強化法第１７条の適用を受ける特許出願

(71)【出願人】

【識別番号】504176911

【氏名又は名称】国立大学法人大阪大学

(71)【出願人】

【識別番号】392007429

【氏名又は名称】株式会社ミズホ

(74)【代理人】

【識別番号】100177264

【弁理士】

【氏名又は名称】柳野 嘉秀

(74)【代理人】

【識別番号】100074561

【弁理士】

【氏名又は名称】柳野 隆生

(74)【代理人】

【識別番号】100124925

【弁理士】

【氏名又は名称】森岡 則夫

(74)【代理人】

【識別番号】100141874

【弁理士】

【氏名又は名称】関口 久由

(74)【代理人】

【識別番号】100163577

【弁理士】

【氏名又は名称】中川 正人

(72)【発明者】

【氏名】山村 和也

(72)【発明者】

【氏名】孫 栄硯

(72)【発明者】

【氏名】永橋 潤司

(72)【発明者】

【氏名】野副 厚訓

【テーマコード（参考）】

3C043

3C047

3C049

3C063

5F057

【Ｆターム（参考）】

3C043BA03

3C043BA07

3C043BA18

3C043CC04

3C043CC13

3C043DD06

3C043EE03

3C047AA11

3C047AA24

3C049AA04

3C049AA12

3C049AA16

3C049AA19

3C049AC01

3C049CA04

3C049CB01

3C049CB03

3C063AA02

3C063AB05

3C063BA02

3C063BB01

3C063BB02

3C063BB03

3C063BB04

3C063BC03

3C063BC05

3C063FF30

5F057AA12

5F057AA42

5F057AA48

5F057BA11

5F057BB06

5F057BB09

5F057CA11

5F057DA02

5F057DA13

5F057DA31

5F057FA18

5F057FA50

(57)【要約】

【課題】スラリーを用いないドライ研磨法でありながら、ドレッシングしなくても「目つぶれ」や「目詰まり」による研磨速度の低下を防止することができ、加工能率の向上及びコストの低減が可能となる研磨加工方法を提供せんとする。
【解決手段】フッ素ラジカル又は酸素ラジカルを加工材料表面に作用させてフッ化又は酸化し、表面改質層を形成する表面改質プロセスと、ビトリファイドボンド砥石又はレジンボンド砥石からなる研磨加工具を用い、表面改質層を除去する研磨プロセスとを有し、表面改質プロセスと研磨プロセスを交互に繰り返し、或いは同時に進行させる過程で、研磨加工具にもフッ素ラジカル又は酸素ラジカルを作用させ、該研磨加工具のボンド材をエッチングして砥粒を露出させつつ、加工材料の表面を加工する。
【選択図】図１

【特許請求の範囲】

【請求項1】

不活性ガスとフッ素系ガス又は酸素系ガスとを含む雰囲気中に高周波電力を投入して発生させたプラズマによってフッ素ラジカル又は酸素ラジカルを生成し、この反応性の高いフッ素ラジカル又は酸素ラジカルを、加工材料表面に作用させてフッ化又は酸化し、加工材料の表面に該加工材料よりも軟質な表面改質層を形成する表面改質プロセスと、
無機質ガラス系のボンド材で砥粒を結合したビトリファイドボンド砥石、又は熱硬化性樹脂のボンド材で砥粒を結合したレジンボンド砥石からなる研磨加工具を用いて、前記加工材料の表面改質層を除去する研磨プロセスとを有し、
前記表面改質プロセスと研磨プロセスを交互に繰り返し、或いは同時に進行させる過程で、前記研磨加工具にもフッ素ラジカル又は酸素ラジカルを作用させ、
該研磨加工具の前記ボンド材をエッチングして砥粒を露出させつつ、前記加工材料の表面を加工する、
プラズマ援用加工方法。

【請求項2】

加工材料と研磨加工具とを接触状態で相対的に移動させて、該加工材料の表面を研磨加工する駆動機構と、
加工材料の表面近傍でプラズマを発生させるための空間を設けるとともに、該空間に不活性ガスとフッ素系ガス又は酸素系ガスとを供給するガス供給手段と、
前記空間に高周波電力を投入する電力供給手段とを備え、
前記研磨加工具は、無機質ガラス系のボンド材で砥粒を結合したビトリファイドボンド砥石、又は熱硬化性樹脂のボンド材で砥粒を結合したレジンボンド砥石からなり、
前記空間に投入した高周波電力によって不活性ガスとフッ素系ガス又は酸素系ガスとからなるプラズマを発生させ、プラズマにより生成した反応性の高いフッ素ラジカル又は酸素ラジカルを加工材料表面に作用させてフッ化又は酸化し、該加工材料よりも軟質な表面改質層を形成する表面改質プロセスと、前記研磨加工具を用いて、前記加工材料の表面改質層を除去する研磨プロセスとを交互に繰り返し、或いは同時に進行させる過程で、前記研磨加工具にもフッ素ラジカル又は酸素ラジカルを作用させ、該研磨加工具の前記ボンド材を前記フッ素ラジカル又は酸素ラジカルの作用でエッチングして砥粒を露出させつつ、前記加工材料の表面を加工する、
プラズマ援用加工装置。

【請求項3】

前記駆動機構が、
加工材料を載せて固定する回転テーブルと、
該回転テーブルのテーブル面に対向する位置に設けられ、該回転テーブルの回転軸から所定距離オフセットした位置に回転軸を有し、前記研磨加工具が先端に固定される回転ヘッドと、
前記回転テーブルに対して回転ヘッドを軸方向に相対移動させ、前記研磨加工具の加工材料に対する研磨圧力を印加する圧力印加機構とからなる、請求項３記載のプラズマ援用加工装置。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、ＳｉＣ、ＧａＮ、ＡｌＮなどの難加工材料の精密加工仕上げに好適なプラズマ援用加工方法に関する。

【背景技術】

【0002】

ＳｉＣ、ＧａＮ等のワイドギャップ半導体は、高温環境下においても信頼性の高い動作が可能であり、青色ＬＥＤや低損失パワーデバイスの作製に不可欠な材料である。また、ＡｌＮセラミックスは、高硬度、電気絶縁性、低熱膨張係数および高熱伝導率（アルミナの約５～７倍）などの特性を有することから、ヒートシンクやマイクロエレクトロニクスデバイス作製用の基板に適している。また、ＡｌＮはＧａＮと近い格子定数と熱膨張係数を有するため、ＧａＮのエピタキシャル成長用基板として期待されている。これらは、いずれも高硬度かつ化学的に不活性のため、研磨により所望の平坦度、表面粗さを高能率に得ることが難しい難加工材料である。

【0003】

現在、これらの難加工材料に対する最終仕上げ方法として、スラリーと呼ばれるアルカリ等の薬液と砥粒を含む懸濁液を用いたＣＭＰ（Chemical Mechanical Polishing）プロセス（スラリー研磨法）が用いられている（例えば、非特許文献１参照。）。しかし、このようなスラリー研磨法は、材料の表面欠陥がアルカリ成分によって浸食されて形成される「エッチピット」による表面粗さの悪化や、砥粒の凝集・粗大化による「スクラッチ」の形成、スラリーを購入又は廃棄するコストの増大など、多くの問題点を有している。

【0004】

スラリーの代わりに固定砥粒（砥石）を用いたドライ研磨法では、上記スラリー研磨法の問題点を解決できるが、研磨中に砥粒が摩耗する「目つぶれ」や、砥粒の間に切りくずや砥石の破片などが詰まる「目詰まり」などが生じ、研磨速度が低下してしまう問題がある。ドレッシング（目直し）によって砥粒の突き出しを再び確保することで砥石の切れ味を取り戻すこともできるが、頻なドレッシングは加工能率の低下とコストの上昇に繋がる。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0005】

【特許文献1】特開２０１１－１７６２４３号公報

【非特許文献】

【0006】

【非特許文献1】Y. Zhou, G. Pan, X. Shi, H. Gong, G. Luo, Z. Gu, Chemical mechanical planarization (CMP) of on-axis Si-face SiC wafer using catalyst nanoparticles in slurry, Surface & Coatings Technology. 251 (2014) 48-55

【非特許文献2】K. Yamamura, T. Takiguchi, M. Ueda, H. Deng, A. N. Hattori, N. Zettsu, Plasma assisted polishing of single crystal SiC for obtaining atomically flat strain-free surface, CIRP Annals. 60 (2011) 571-574

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0007】

そこで、本発明が前述の状況に鑑み、解決しようとするところは、スラリーを用いないドライ研磨法でありながら、ドレッシングしなくても「目つぶれ」や「目詰まり」による研磨速度の低下を防止することができ、加工能率の向上及びコストの低減が可能となる研磨加工方法を提供する点にある。

【課題を解決するための手段】

【0008】

本発明者らは、かかる現況に鑑み、ドライ研磨法のうち、山村らが開発したドライなプラズマ援用研磨法（ＰＡＰ: Plasma-assisted Polishing）に着目した。このプラズマ援用研磨法は、プラズマにより生成した反応ラジカルの照射によって高硬度な材料表面を改質して軟質化するとともに、軟質砥粒や極低研磨圧力条件を用いて軟質化した表面層のみを除去することで、スクラッチ痕や脱粒ピットが無い表面を得るものである（非特許文献１参照）。これまで単結晶SiC、GaN、ダイヤモンド等の加工に適用されてきたが、砥石の摩耗が研磨レート低下の要因となっていた。

【0009】

本発明者らは、このプラズマ援用研磨法について、さらに鋭意研究を重ねた結果、フッ素系又は酸素系のガスを含有するプラズマを用いるとともに、砥石にビトリファイド砥石またはレジンボンド砥石を用いることで、同じく材料表面を改質して軟質化するとともに、砥石のボンド材主成分であるシリカや熱硬化性樹脂がフッ素ラジカル又は酸素ラジカルによってエッチングされることで「目つぶれ」や「目詰まり」による研磨速度の低下が防止され、ドレスフリーで高い研磨レートを維持できることを見出し、本発明を完成するに至った。

【0010】

すなわち本発明は、以下の発明を包含する。
（１） 不活性ガスとフッ素系ガス又は酸素系ガスとを含む雰囲気中に高周波電力を投入して発生させたプラズマによってフッ素ラジカル又は酸素ラジカルを生成し、この反応性の高いフッ素ラジカル又は酸素ラジカルを、加工材料表面に作用させてフッ化又は酸化し、加工材料の表面に該加工材料よりも軟質な表面改質層を形成する表面改質プロセスと、無機質ガラス系のボンド材で砥粒を結合したビトリファイドボンド砥石、又は熱硬化性樹脂のボンド材で砥粒を結合したレジンボンド砥石からなる研磨加工具を用いて、前記加工材料の表面改質層を除去する研磨プロセスとを有し、前記表面改質プロセスと研磨プロセスを交互に繰り返し、或いは同時に進行させる過程で、前記研磨加工具にもフッ素ラジカル又は酸素ラジカルを作用させ、該研磨加工具の前記ボンド材をエッチングして砥粒を露出させつつ、前記加工材料の表面を加工する、プラズマ援用加工方法。

【0011】

（２） 大気圧よりも減圧された雰囲気中で前記表面改質プロセス及び前記研磨プロセスを含む加工を行う、（１）記載のプラズマ援用加工方法。

【0012】

（３） 加工材料と研磨加工具とを接触状態で相対的に移動させて、該加工材料の表面を研磨加工する駆動機構と、加工材料の表面近傍でプラズマを発生させるための空間を設けるとともに、該空間に不活性ガスとフッ素系ガス又は酸素系ガスとを供給するガス供給手段と、前記空間に高周波電力を投入する電力供給手段とを備え、
前記研磨加工具は、無機質ガラス系のボンド材で砥粒を結合したビトリファイドボンド砥石、又は熱硬化性樹脂のボンド材で砥粒を結合したレジンボンド砥石からなり、前記空間に投入した高周波電力によって不活性ガスとフッ素系ガス又は酸素系ガスとからなるプラズマを発生させ、プラズマにより生成した反応性の高いフッ素ラジカル又は酸素ラジカルを加工材料表面に作用させてフッ化又は酸化し、該加工材料よりも軟質な表面改質層を形成する表面改質プロセスと、前記研磨加工具を用いて、前記加工材料の表面改質層を除去する研磨プロセスとを交互に繰り返し、或いは同時に進行させる過程で、前記研磨加工具にもフッ素ラジカル又は酸素ラジカルを作用させ、該研磨加工具の前記ボンド材を前記フッ素ラジカル又は酸素ラジカルの作用でエッチングして砥粒を露出させつつ、前記加工材料の表面を加工する、プラズマ援用加工装置。

【0013】

（４） 前記駆動機構が、加工材料を載せて固定する回転テーブルと、該回転テーブルのテーブル面に対向する位置に設けられ、該回転テーブルの回転軸から所定距離オフセットした位置に回転軸を有し、前記研磨加工具が先端に固定される回転ヘッドと、前記回転テーブルに対して回転ヘッドを軸方向に相対移動させ、前記研磨加工具の加工材料に対する研磨圧力を印加する圧力印加機構とからなる、（３）記載のプラズマ援用加工装置。

【0014】

（５） 前記ガス供給手段が、少なくとも前記加工材料と研磨加工具を内側空間に配する減圧容器を設け、不活性ガスとフッ素系ガス又は酸素系ガスとを供給するとともに、該内側空間を大気圧未満に減圧した状態に維持する圧力調整部を備える、（３）又は（４）記載のプラズマ援用加工装置。

【発明の効果】

【0015】

本発明によれば、表面改質プロセスと研磨プロセスを交互に繰り返し、或いは同時に進行させる過程で、研磨加工具のボンド材がエッチングされて砥粒を露出させる自動的なドレッシング作用が生じ、「目つぶれ」や「目詰まり」による研磨速度の低下が防止され、ドレスフリーで高い研磨レートを維持した精密加工が可能となる。

【0016】

とくに、大気圧よりも減圧された雰囲気中で前記表面改質プロセス及び前記研磨プロセスを含む加工を行うことで、安定した大面積プラズマを容易に生成でき、加工材料表面の改質と前記研磨加工具のエッチングによるドレッシング作用をより効率良く行わせることができる。

【図面の簡単な説明】

【0017】

【図1】本発明の代表的実施形態にかかるプラズマ援用加工装置を示す説明図。

【図2】加工材料の表面の加工される領域を示す説明図。

【図3】従来法１で観察した砥石の表面のＳＥＭ画像およびＳＷＬＩ画像。

【図4A】従来法１の加工開始前／終了後のＡｌＮ基板の表面のＳＷＬＩ画像。

【図4B】従来法１の研磨領域の断面プロファイル。

【図4C】従来法１のＭＲＲのグラフ。

【図5】従来法２で観察した砥石の表面のＳＥＭ画像およびＳＷＬＩ画像。

【図6A】従来法２の加工開始前／終了後のＡｌＮ基板の表面のＳＷＬＩ画像。

【図6B】従来法２の研磨領域の断面プロファイル。

【図6C】従来法２のＭＲＲのグラフ。

【図7】本発明法で観察した砥石の表面のＳＥＭ画像およびＳＷＬＩ画像。

【図8A】本発明法の加工開始前／終了後のＡｌＮ基板の表面のＳＷＬＩ画像。

【図8B】本発明法の研磨領域の断面プロファイル。

【図8C】本発明法のＭＲＲのグラフ。

【図9】従来法１の加工開始前／加工後の砥石の表面及びＡｌＮ基板の表面のＸＰＳ測定を行った結果を示す図。

【図10】本発明法の加工開始前／加工後の砥石の表面及びＡｌＮ基板の表面のＸＰＳ測定を行った結果を示す図。

【図11】本発明法の加工開始前／加工後のＡｌＮ基板の表面のＸＰＳ測定を行った結果を示す図。

【図12】従来法１の加工メカニズムを示す説明図。

【図13】従来法２の加工メカニズムを示す説明図。

【図14】本発明法の加工メカニズムを示す説明図。

【発明を実施するための形態】

【0018】

図１は、本発明の代表的実施形態にかかるプラズマ援用加工装置１を示している。プラズマ援用加工装置１は、加工材料９と研磨加工具８とを接触状態で相対的に移動させて、該加工材料９の表面９１を研磨加工する駆動機構２と、加工材料９の表面近傍でプラズマを発生させるための空間Ｓ１を設けるとともに、該空間Ｓ１に不活性ガスとフッ素系ガス又は酸素系ガスとを供給するガス供給手段３と、前記空間Ｓ１に高周波電力を投入する電力供給手段４とを備えている。

【0019】

駆動機構２は、加工材料を載せて固定する回転テーブル２０と、該回転テーブル２０のテーブル面２０aに対向する位置に設けられ、該回転テーブル２０の回転軸から所定距離オフセットした位置に回転軸を有し、研磨加工具８が先端に固定される回転ヘッド２１と、回転テーブル２０に対して回転ヘッド２１を軸方向に相対移動させ、研磨加工具８の加工材料９に対する研磨圧力を印加する圧力印加機構２２とから構成されている。

【0020】

より詳しくは、加工装置１は、上下の壁部を構成するアルミニウム合金などの金属製の上部電極板５１及び下部電極板５２と、それら間の空間S１を取り囲む側壁である石英ガラス等からなる筒状壁５３とから容器５が構成されている。上記駆動機構２の回転テーブル２０は、下部電極板５２に上面側に回転可能に取り付けられ、また回転ヘッド２１は上部電極板５１の下面側に回転可能に取り付けられ、容器５の内側空間S１に加工材料９と研磨加工具８が配される。

【0021】

ガス供給手段３は、容器５の内側空間Ｓ１に不活性ガスとフッ素系ガス又は酸素系ガスとを含む混合ガス（たとえばＡｒとＣＦ_４又はＯ_２との混合ガス）を供給するとともに、該内側空間Ｓ１を大気圧未満に減圧した状態に維持する圧力調整部３０を備える。本例ではロータリポンプで必要な圧力に減圧して当該減圧状態を維持する。混合ガスはマスフローコントローラー（ＭＦＣ）を使用して制御することができる。また、電力供給手段４は、上部電極板５１と下部電極板５２の間に高周波（ＲＦ）電力を印加する。

【0022】

そして、空間S１に投入する高周波電力によって不活性ガスとフッ素系ガス又は酸素系ガスとからなるプラズマを発生させ、プラズマにより生成した反応性の高いフッ素ラジカル又は酸素ラジカルが加工材料表面に作用してフッ化又は酸化し、該加工材料よりも軟質な表面改質層を形成する表面改質プロセスと、研磨加工具８を用いて加工材料９に成形された表面改質層を除去する研磨プロセスとが、交互に繰り返し或いは同時に進行する。さらに、これらプロセスの過程で、研磨加工具８にも上記プラズマのフッ素ラジカル又は酸素ラジカルが作用することで、研磨加工具８のボンド材がエッチングされ、砥粒を露出させる。

【0023】

これにより、ドレスフリーで高い研磨レートを維持できる精密加工が行われるのである。加工材料９表面の加工される領域は、図２に示すように、研磨加工具８と接触するリング状の領域Ｒ１になる。本発明の加工方法において、プラズマにより生成した反応性の高いラジカルが加工材料表面に作用して加工材料よりも軟質な表面改質層を形成するプロセスと、研磨加工具を用いて加工材料に成形された表面改質層を除去するプロセスを有し、これらプロセスが交互に繰り返し或いは同時に進行する点については、従来からのプラズマ援用研磨法（Plasma-assisted Polishing 以下、「ＰＡＰ法」と称す）と同じであり、本発明はこのＰＡＰ法を応用したものである。

【0024】

回転テーブル２０の代わりにＸＹテーブルその他のテーブルとすることもできる。また、研磨圧力の付加は、回転ヘッド２１側から下方に押圧させているが、回転テーブル２０側から回転ヘッド２１に対して押圧させるようにしてもよい。研磨加工具８の形状に応じて、軸平行以外の接触形態も適宜選択できる。研磨圧力、相対回転速度などは、従来からのＰＡＰ法の知見を適用できる。たとえば加工材料がＡｌＮの場合、研磨圧力が高いとＡｌＮ粒子が研磨プロセス中に表面から脱落するおそれがある。研磨圧力を抑えることで、この脱落は回避できる。

【0025】

プラズマを発生させるための空間Ｓ１についても、本例では加工装置の研磨加工具８以外の領域全面にプラズマを発生させているが、研磨加工具８の近傍に局所的に発生させるように電極配置してもよい。研磨加工具８にプラズマのフッ素ラジカル又は酸素ラジカルが作用するのは、加工材料９の表面にフッ素ラジカル又は酸素ラジカルが存在し、これが接触する研磨加工具８との間に進入して作用する。研磨加工具８の中心部などプラズマが発生する領域を設けてもよい。こちらも従来からのＰＡＰ法の知見を適用することができる。

【0026】

加工材料９は、上記したプラズマによるラジカルの作用で軟質な表面改質層を形成してこれを研磨できるものであれば特に限定されるものではなく、フッ化物又は酸化物の蒸気圧が低いものほど安定して研磨されやすい。とくに難加工材料であるＧａＮ等の半導体材料やＡｌＮ等のファインセラミックスを加工材料として選択すれば、当該難加工材料を高効率でスクラッチ痕や脱粒ビットの無い表面を得られる点でメリットが大きい。Ａｌ_２Ｏ_３やサファイヤ（Ａｌ_２Ｏ_３単結晶）なども加工材料として好ましい例である。

【0027】

また、たとえばＳｉＣなどは、フッ素がダイレクトに反応して蒸気圧の高いＳｉＦ_４が生成され、研磨される前に蒸発してしまいやすいが、たとえばフッ素系ガスに加え、酸化性ガス（酸素や水蒸気など）、窒化系ガス（ＮＨ_３ガスなど）を適量混合することで、ＳｉＯ_２やＳｉ_３Ｎ_４の表面改質層を形成するとともにＳｉＦ_４の蒸発レートを下げてこれらの表面改質層も研磨できるようにすることで、同じく加工を行うことができ、且つ同様にフッ素ラジカルの作用で研磨加工具８のボンド材をエッチングすることができる。

【0028】

このように、不活性ガスとフッ素系ガスや酸素系ガス以外に、加工材料の種類に応じて、酸化性ガスや窒化性ガスなどを加えることも好ましい例である。不活性ガスとしては、ＡｒやＨｅなどを使用でき、フッ素系ガスとしては、ＣＦ_４やＳＦ_６などを使用できる。本実施形態の加工装置では、プラズマを生成する空間Ｓ１を減圧しているが、大気圧とすることもできる。

【0029】

減圧の理由は、電極距離が一定である放電システムでは圧力増加により平均自由行程が小さくなるため、比較的低いガス圧の方がプラズマを生成しやすいこと、とくに両プロセス（表面改質プロセスと研磨プロセス）および研磨加工具のボンド材のエッチングを効率よく行わせるためには、より大きなプラズマ領域を生成することが有利であり、そのためには減圧が有利であるためである。比較的低いガス圧（ガス粒子の密度が低い）は、衝突頻度を減らすことができるため、火花またはアーク放電の形成を回避し、安定した大面積プラズマを容易に生成できる。

【0030】

研磨加工具８は、フッ素ラジカル又は酸素ラジカルでボンド材がエッチングされる、無機質ガラス系のボンド材で砥粒を結合した公知のビトリファイドボンド砥石、又は熱硬化性樹脂のボンド材で砥粒を結合した公知のレジンボンド砥石を広く用いることができる。これらの選択は、加工材料に対する必要なプラズマの種類、温度などに応じて選択すればよい。上記ビトリファイドボンド砥石の無機質ガラス系ボンド材としては、例えば、ＳｉＯ_２（３５～５５ｗｔ％：主成分）・Ａｌ_２Ｏ_３（５～３０ｗｔ％）・Ｂ_２Ｏ_３（１０～４０ｗｔ％）・ＺｎＯ（１０～３５ｗｔ％）・Ｒ_２Ｏ（０～３５ｗｔ％）・他からなるものを用いることができ、レジンボンド砥石のボンド材としては、フェノール系やエポキシ、ポリイミド樹脂などの熱硬化性樹脂を用いることができる。

【0031】

研磨加工具８の砥粒には、ＣｅＯ_２、ダイヤモンド、ＳｉＯ_２、Ａｌ_２Ｏ_３（ＷＡ微粉）、ＣＢＮ、ＳｉＣ（ＧＣ微粉）、ＢａＳＯ_４、ＴｉＯ_２、ＺｎＯなど、加工材料に応じて種々の公知の砥粒を適宜選択することができる。また、粒径は＃４６（平均粒径３５５μｍ）～＃１２０，０００（平均粒径０．０５μｍ）が好ましく、これらから加工材料に応じて適宜選択できる。その他、研磨加工具８の硬度、組織（砥粒率）なども加工材料に応じて適宜選択すればよい。とくに研磨加工具８の硬度は、表面改質前の加工材料表面よりも柔らかく、かつ表面改質層よりも硬いものとされ、これにより表面改質層のみ研磨除去するように設定される。

【0032】

以上、本発明の実施形態について説明したが、本発明はこうした実施例に何ら限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲において種々なる形態で実施し得ることは勿論である。本例では、加工材料を平面の基板とし、その表面を平らに研磨する加工例を示しているが、本発明の加工方法はこのような研磨法に限定されず、たとえば立体を研磨しながら形を作る又は整える用途に用いることもできる。

【実施例0033】

以下、図１に示した加工装置で、研磨加工具として＃２００００（平均粒径０．２５μｍ）ダイヤモンドビトリファイドボンド砥石（株式会社ミズホ製）、加工材料としてφ５０ｎｍ×１ｎｍ厚の窒化アルミニウム（ＡｌＮ）基板（CoorsTek Inc製）を用い、ドレッシング無し・プラズマ無しのドライ研磨（ドレッシング作業なしの機械的ドライ研磨：従来法１）、ドレッシング有り・プラズマ無しのドライ研磨（頻繁なドレッシング作業を伴う機械的ドライ研磨：従来法２）、ドレッシング無し・プラズマ援用研磨（本発明に係る加工法（本発明法））の３つの方法で加工を行った結果について説明する。

【0034】

加工条件は、次のとおりの共通の条件とした。
・ダイヤモンドビトリファイドボンド砥石：φ１１ｍｍ、厚さ６ｍｍ
・回転テーブルと回転ヘッドの軸間距離：１５ｍｍ
・上部電極板とＡｌＮ基板表面の間のギャップ距離：１４ｍｍ
・研磨圧力：８００Ｐａ
・砥石の回転数：１２１ｒｐｍ
・基板の回転数：１００ｒｐｍ
・研磨時間：３０分×６回（計３時間）

【0035】

また、とくにプラズマ援用研磨を行う本発明法では、次の条件とした。
・チャンバー圧力：８００Ｐａ
・キャリアガス：Ａｒ（１００ｓｃｃｍ）
・プロセスガス：ＣＦ_４（５ｓｃｃｍ）
・印加ＲＦ：１００Ｗ、ｆ=１３．５６ＭＨｚ

【0036】

いずれの加工も、加工開始前に、砥石表面をダイヤモンドドレスプレート（平均粒度１０μｍ）でドレッシングし、ＡｌＮ基板表面を洗浄した。従来法１及び本発明法では、加工中は砥石のドレッシング、及びＡｌＮ基板表面の洗浄を行わず、加工終了後にＡｌＮ基板表面の洗浄のみ行った。従来法２では、加工中も３０分おきに砥石のドレッシング、及びＡｌＮ基板表面のアルコール（ＩＰＡ）超音波洗浄を行った。

【0037】

ＡｌＮ基板、砥石の表面は、走査型白色光干渉法（ＳＷＬＩ、NewView 8300、ZYGO）、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ、S-4800、HITACHI）、およびスタイラスプロファイラー（Surfcom 1400D、東京精密）で観察した。

【0038】

（従来法１の加工の結果）
図３は、従来法１による加工開始前、加工中、加工終了後の各タイミングで観察した砥石の表面のＳＷＬＩ画像（上段）およびＳＥＭ画像（下段）を示している（左から順に加工開始前の砥石ドレッシング・基板洗浄後のタイミング／１時間加工後のタイミング／２時間加工後のタイミング／３時間加工後（加工終了後）のタイミング／Ｎ_２ガスブローで砥石表面クリーニング後のタイミング）。

【0039】

加工開始前の砥石の表面には多くの穴が見られた。１時間加工後のＳＥＭ画像から分かるように、赤点線で示す右側の領域は、砥粒が落下するとともに、ボンド材や研磨されたＡｌＮ粒子が凹凸を埋め、砥石の表面は滑らかになった。研磨時間の増加に伴い、砥石の表面の平滑化面積も増加し、ＳＷＬＩ画像から分かるように砥石の表面のＳｄｒ（界面の展開面積比）は０．５９から０．０２に大幅に低下した。

【0040】

また、３時間の加工の終了後も、ＳＥＭ画像から分かるように、砥石の表面にダイヤモンド砥粒の存在が観察された。しかし、クリーニング後のＳＥＭ画像から分かるように、これら砥粒はボンド材で固定されておらずＮ_２ガスブローによる簡単なクリーニングで除去され、表面に刃先が露出した砥粒はほとんどなく、砥石は研磨能力を失い、ＡｌＮ表面を滑るだけであることがわかる。

【0041】

図４Ａは、加工開始前／終了後のＡｌＮ基板の表面のＳＷＬＩ画像を示し、図４Ｂは研磨領域の断面プロファイルを示し、図４ＣはＭＲＲ（Material Removal Rate 研磨レート）のグラフを示している。図４Ａ～図４Ｃから分かるように、除去深さはわずか５００ｎｍであった。表面粗さＳａは、４３２ｎｍから３２１ｎｍにのみ減少しました。ＭＲＲは非常に低かった（１６７ｎｍ／ｈ）。

【0042】

図９は、砥石の成分について、加工開始前／加工後の砥石の表面及びＡｌＮ基板の表面のＸＰＳ測定を行った結果である。測定には、Ｘ線光電子分光法（ＸＰＳ、Quantum 2000、 ULVAC-PHI）を用いた（以下のＸＰＳ測定も同じ。）。Ｓｉ２ｐスペクトルからボンド材に起因するＳｉ-Ｏのピークが観察され、Ｃ１ｓスペクトルからダイヤモンド砥粒に起因するＣ-Ｃのピークが観察され、Ｎａ１ｓスペクトルからボンド材に起因するＮａのピークが観察された。

【0043】

ＸＰＳスペクトルに示すように、砥石の表面の化学的状態は変化しなかった。ＡｌＮ基板の表面は、加工開始前はＣ１ｓスペクトルから有機汚染に起因すると考えられる弱いＣ-Ｃピークのみが観察されたが、フッ素に起因するピークは見られなかった。加工後は上記の砥石成分がそれぞれ観察された。砥石から落下した砥粒やボンド材がＡｌＮ表面に堆積したと考えられる。落下したボンド材は砥粒を固定する能力もあるので、落下した砥粒が表面上に凝集し、研磨プロセスでの引っかき傷の形成の原因になる。ＩＰＡ超音波洗浄後は、落下した分の砥粒（タイヤモンド）は除去されたが、ボンド材料のＳｉＯ_２を除去できなかった。ボンド材を除去するためには追加の洗浄が必要であることがわかる。

【0044】

（従来法２の加工の結果）
図５は、従来法２による加工開始前、加工中の各タイミングで観察した砥石の表面のＳＷＬＩ画像（上段）およびＳＥＭ画像（下段）を示している（左から順に加工開始前の砥石ドレッシング・基板洗浄後のタイミング／１時間加工し、砥石ドレッシング・基板洗浄後のタイミング／２時間加工し、砥石ドレッシング・基板洗浄後のタイミング）。

【0045】

砥石表面は、ＳＷＬＩ画像から分かるようにＳｄｒ値はすべて０．６前後であり、ドレッシング作業を行うことにより、刃先のある十分な砥粒が露出している良好な状態が維持されることが確認された。

【0046】

図６Ａは、加工開始前／終了後のＡｌＮ基板の表面のＳＷＬＩ画像を示し、図６Ｂは研磨領域の断面プロファイルを示し、図６ＣはＭＲＲのグラフを示している。図６Ａ～図６Ｃから分かるように、表面粗さＳａは４２２ｎｍから１２２ｎｍに減少し、除去深さは７５０ｎｍであり、砥石ドレッシングを実施しない従来法１の場合に比べて大きくなった。砥石の表面は、摩耗される前に適時にドレッシングされたため、常に効果的な研磨工程が行われたと考えられ、ＭＲＲは２５０ｎｍ／ｈに向上した。

【0047】

（本発明法の加工の結果）
図７は、本発明法による加工開始前、加工中、加工終了後の各タイミングで観察した砥石の表面のＳＷＬＩ画像（上段）およびＳＥＭ画像（下段）を示している（左から順に加工開始前の砥石ドレッシング・基板洗浄後のタイミング／１時間加工後のタイミング／２時間加工後のタイミング／３時間加工後（加工終了後）のタイミング／N_２ガスブローで砥石表面クリーニング後のタイミング）。

【0048】

図７から分かるように、砥石の表面には刃先のあるダイヤモンド砥粒が露出しており、Ｓｄｒ値は約０．６に保たれた。砥石のボンド材の主成分はＳｉＯ_２であるため、プラズマ中にＣＦ_４の分解により生成されたフッ素ラジカルと反応して揮発性の反応生成物を生成し、砥石表面から蒸発したと考えられる。このようにボンド材がエッチングされることで、摩耗した砥粒が脱落し、新しい砥粒が絶えず露出すると考えられる。このエッチングプロセスは、加工全体を通じて常に生じるプロセスである。

【0049】

図８は、加工開始前／終了後のＡｌＮ基板の表面のＳＷＬＩ画像を示し、図８Ｂは研磨領域の断面プロファイルを示し、図８ＣはＭＲＲのグラフを示している。図８Ａから分かるように、従来法１、２に比べ、はるかに深い除去深さ（１０００ｎｍ）が実現された。表面粗さＳａは、４１９ｎｍから４１ｎｍに減少した。ＭＲＲは従来法２に比べても更に向上した（３３３ｎｍ／ｈ）。

【0050】

このように本発明法では、加工中、プラズマによって生成されたフッ素ラジカルにより砥石のボンド材主成分であるシリカが連続的にエッチングがされ、新しい砥粒が常に露出し、高いＭＲＲが維持され、ドレスフリーの高完全性研磨プロセスが実現された。さらに、プラズマのフッ素ラジカルはこのようにリアルタイムで砥石をドレッシング（エッチング）できるだけでなく、ＡｌＮを簡単に除去できるＡｌＦ_３に変えるためＭＲＲが従来法１の約2倍に増加した。

【0051】

図１０は、砥石の成分について、加工開始前／加工後の砥石の表面及びＡｌＮ基板の表面のＸＰＳ測定を行った結果である。ＸＰＳスペクトルに示すように、加工後、砥石の表面にＣ-Ｆに対応する強いピークが観察された。これは、砥粒の最表面がＣＦ_Ｘに変化したことを示している。また、Ｓｉ２ｐスペクトルから分かるように、加工後に存在したシリコン化合物に起因するピークが加工後に無くなった。これは、ボンド材の主成分（ＳｉＯ_２）がＣＦ_４プラズマによってエッチングされ、揮発性生成物になったことを示している。

【0052】

また、ＡｌＮ基板の表面については、加工前、有機汚染に起因すると考えられる弱いＣ-Ｃピークのみが観察されたが、フッ素に起因するピークは見られなかった。加工後は、上記のとおり砥石のボンド材の主成分（ＳｉＯ_２）はエッチングされてＡｌＮ基板の表面にも観察されず、砥石から落下した上記ＣＦ_Ｘが観察されたが、ＩＰＡ超音波洗浄後はこれも除去された。これはボンド材の主成分（ＳｉＯ_２）の落下がないために、落下したＣＦ_Ｘが表面に固定されず、洗浄で容易に除去されたと考えられる。

【0053】

図１１は、加工開始前／加工後のＡｌＮ基板の表面のＸＰＳ測定を行った結果である。加工開始前の表面は、少しＡｌＯの存在が確認されたが、加工終了後はＡｌＮが減少するとともにＡｌＯも無くなり、ＡｌＦ_３の存在が確認された。これが、本発明法のＭＲＲが従来法２の３０分ごとの砥石ドレッシングによる機械的ドライ研磨よりも大きかった理由と考えられる。

【0054】

（結果のまとめ）
従来法１では、図１２に示すように、ドレッシングを行わなかったので新しい砥粒を露出させることができず、砥粒が落下した後、ボンド材や研磨されたＡｌＮ粒子が凹凸を埋め、砥石の表面は滑らかになる。また、同じく落下するボンド材は、落下した砥粒をＡｌＮ表面上で固定・凝集させる。この状態では、砥石はＡｌＮ表面を滑るだけとなり、ＭＲＲは非常に低かった。さらに、落下・蓄積されたボンド材は、ＩＰＡ超音波洗浄では除去できず、追加の洗浄プロセスが必要である。

【0055】

従来法２では、図１３に示すように、３０分おきのドレッシング作業は砥石表面に新しい砥粒を露出させて、優れたＭＲＲを維持した。ただし、頻繁なドレッシング作業は、処理効率と工具費の両方に影響を与える。また、ＡｌＮ基板上に落下するボンド材料のＳｉＯ_２が同じく洗浄で除去できずに残存する。

【0056】

本発明法では、図１４に示すように、プラズマで生成されたフッ素ラジカルがAｌＮ基板表面に除去が容易なＡｌＦ_３層を形成するとともに、砥石のボンド材の主成分であるＳｉＯ_２と反応し、エッチングする。このエッチングは、処理効率に影響を与えることなく砥石表面を連続的にドレッシングすることに相当し、新しい砥粒が常に露出して優れたＭＲＲが維持される。また、除去が容易なＡｌＦ_３層を研磨するので、従来法２よりもＭＲＲが大きくなった。さらに、ＡｌＮ表面に堆積する砥粒やボンド材もフッ素プラズマで揮発し、除去されるという効果もある。

【符号の説明】

【0057】

１ プラズマ援用加工装置
２ 駆動機構
２０a テーブル面
２２ 圧力印加機構
３ ガス供給手段
３０ 圧力調整部
４ 電力供給手段
５ 容器
５１ 上部電極板
５２ 下部電極板
５３ 筒状壁
８ 研磨加工具
９ 加工材料
９１ 表面
Ｓ１ 空間

【図1】

【図2】

【図3】

【図4A】

【図4B】

【図4C】

【図5】

【図6A】

【図6B】

【図6C】

【図7】

【図8A】

【図8B】

【図8C】

【図9】

【図10】

【図11】

【図12】

【図13】

【図14】