特開 2022-150143 スパッタリングターゲット材及びその製造方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公開特許公報(A)

(11)【公開番号】P2022150143

(43)【公開日】2022-10-07

(54)【発明の名称】スパッタリングターゲット材及びその製造方法

(51)【国際特許分類】

   C23C 14/34 20060101AFI20220929BHJP

   C22C 38/00 20060101ALI20220929BHJP

   H01L 43/08 20060101ALI20220929BHJP

   H01L 43/12 20060101ALI20220929BHJP

   H01L 21/8239 20060101ALI20220929BHJP

   B22F 3/00 20210101ALN20220929BHJP

【ＦＩ】

C23C14/34 A

C22C38/00 303S

H01L43/08 Z

H01L43/08 M

H01L43/12

H01L27/105 447

B22F3/00 E

【審査請求】未請求

【請求項の数】3

【出願形態】ＯＬ

(21)【出願番号】P 2021052609

(22)【出願日】2021-03-26

(71)【出願人】

【識別番号】000180070

【氏名又は名称】山陽特殊製鋼株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】110000556

【氏名又は名称】特許業務法人 有古特許事務所

(72)【発明者】

【氏名】松原 慶明

(72)【発明者】

【氏名】長谷川 浩之

【テーマコード（参考）】

4K018

4K029

4M119

5F092

【Ｆターム（参考）】

4K018AA27

4K018BA18

4K018BB04

4K018EA01

4K018EA11

4K018EA21

4K018EA31

4K018KA29

4K018KA43

4K029DC04

4K029DC09

4M119BB01

4M119CC05

4M119JJ03

5F092AA20

5F092AB02

5F092AB06

5F092AC11

5F092BE06

5F092BE24

5F092BE25

5F092CA02

(57)【要約】

【課題】耐割れ性に優れたスパッタリングターゲット材及びその製造方法の提供。
【解決手段】このスパッタリングターゲット材の材質は、Ｂ、希土類元素ＲＥ及び元素Ｍを含み、その残部がＣｏ及び／又はＦｅと不可避的不純物とからなる合金である。Ｂの含有量ｘは１５ａｔ．％以上３０ａｔ．％以下である。希土類元素ＲＥは、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ及びＨｏからなる群から選択される。希土類元素ＲＥの合計含有量ｙは０．１ａｔ．％以上１１ａｔ．％以下である。元素Ｍは、Ｃｕ、Ｇｅ、Ｓｎ及びＲｕからなる群から選択される。元素Ｍの合計含有量ｚは０．２５ａｔ．％以上１３．０ａｔ．％以下である。合計含有量ｚと合計含有量ｙとの比ｚ／ｙは０．５以上２．５以下である。このスパッタリングターゲット材は、この組成の合金を材質とする原料粉末の焼結体である。
【選択図】図１

【特許請求の範囲】

【請求項1】

その材質が、Ｂと、希土類元素ＲＥと、元素Ｍと、を含み、その残部が、Ｃｏ及び／又はＦｅと、不可避的不純物と、からなる合金であり、
上記合金におけるＢの含有量ｘが１５ａｔ．％以上３０ａｔ．％以下であり、
上記希土類元素ＲＥが、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ及びＨｏからなる群から選択される１種又は２種以上であり、この選択された希土類元素ＲＥの合計含有量ｙが０．１ａｔ．％以上１１ａｔ．％以下であり、
上記元素Ｍが、Ｃｕ、Ｇｅ、Ｓｎ及びＲｕからなる群から選択される１種又は２種以上であり、この選択された元素Ｍの合計含有量ｚが０．２５ａｔ．％以上１３．０ａｔ．％以下であり、
上記元素Ｍの合計含有量ｚの、上記希土類元素ＲＥの合計含有量ｙに対する比ｚ／ｙが、０．５以上２．５以下である、スパッタリングターゲット材。

【請求項2】

上記合金に、上記希土類元素ＲＥ及び上記元素Ｍを含むＲＥ－Ｍ金属間化合物相と、ＣｏＦｅ相と、を含む金属組織が形成されており、
上記ＲＥ－Ｍ金属間化合物相における、上記希土類元素ＲＥ及び上記元素Ｍの合計含有量が４０ａｔ．％以上である、請求項１に記載のスパッタリングターゲット材。

【請求項3】

原料粉末の焼結体であって、
上記原料粉末の材質が、Ｂと、希土類元素ＲＥと、元素Ｍと、を含み、その残部が、Ｃｏ及び／又はＦｅと、不可避的不純物と、からなる合金であり、
上記合金におけるＢの含有量ｘが１５ａｔ．％以上３０ａｔ．％以下であり、
上記希土類元素ＲＥが、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ及びＨｏからなる群から選択される１種又は２種以上であり、この選択された希土類元素ＲＥの合計含有量ｙが０．１ａｔ．％以上１１ａｔ．％以下であり、
上記元素Ｍが、Ｃｕ、Ｇｅ、Ｓｎ及びＲｕからなる群から選択される１種又は２種以上であり、この選択された元素Ｍの合計含有量ｚが０．２５ａｔ．％以上１３．０ａｔ．％以下であり、
上記元素Ｍの合計含有量ｚの、上記希土類元素ＲＥの合計含有量ｙに対する比ｚ／ｙが０．５以上２．５以下である、スパッタリングターゲット材。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、スパッタリングターゲット材に関する。詳細には、本発明は、希土類元素を含むスパッタリングターゲット材及びその製造方法に関する。

【背景技術】

【0002】

磁気ヘッド、磁気ランダムアクセスメモリ（ＭＲＡＭ）等の磁気デバイスには、トンネル磁気抵抗膜が採用されている。トンネル磁気抵抗膜は、高いトンネル磁気抵抗（ＴＭＲ）信号、低いスイッチング電流密度（Ｊｃ）等の特徴を示す。

【0003】

トンネル磁気抵抗膜は、例えば、Ｃｏ－Ｆｅ－Ｂ系合金からなる２枚の磁性層で、ＭｇＯからなる遮蔽層を挟んだ構造を有している。この磁性層をなす材料として、ホウ素（Ｂ）を含む磁性体が知られている。具体的には、Ｃｏ－Ｂ、Ｆｅ－Ｂ、Ｃｏ－Ｆｅ－Ｂ又はこれらにＡｌ、Ｃｕ、Ｍｎ、Ｎｉ等を添加した組成の磁性体が例示される。

【0004】

トンネル磁気抵抗膜を構成する磁性層は、通常、その材質がＣｏ－Ｆｅ－Ｂ系合金であるターゲット材を用いたスパッタリングにより得られる。特開２００４－３４６４２３公報（特許文献１）には、断面ミクロ組織においてホウ化物相を微細分散化させたＣｏ－Ｆｅ－Ｂ系合金ターゲット材が開示されている。国際公開ＷＯ２０１５－０８０００９公報（特許文献２）では、Ｂの高濃度相とＢの低濃度相とを含み、Ｂの高濃度相を細かく分散している磁性材スパッタリングターゲットが提案されている。

【0005】

特開２０１７－０５７４７７公報（特許文献３）では、（ＣｏＦｅ）_３Ｂ、Ｃｏ_３Ｂ及びＦｅ_３Ｂの形成を低減したスパッタリングターゲット材が提案されている。国際公開ＷＯ２０１６－１４０１１３公報（特許文献４）には、酸素含有量が１００ｗｔｐｐｍ以下の磁性材スパッタリングターゲットが開示されている。

【0006】

特開２０１７－８２３３０号公報（特許文献５）及び特開２０１４－１５６６３９号公報（特許文献６）には、希土類（ランタノイド系）元素を添加した磁性スパッタリングターゲット材が開示されている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0007】

【特許文献1】特開２００４－３４６４２３号公報

【特許文献2】国際公開第２０１５／０８０００９号

【特許文献3】特開２０１７－０５７４７７号公報

【特許文献4】国際公開第２０１６／１４０１１３号

【特許文献5】特開２０１７－８２３３０号公報

【特許文献6】特開２０１４－１５６６３９号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0008】

近年、トンネル磁気抵抗膜の特性を向上させる目的で、希土類元素を添加したＣｏ－Ｆｅ－Ｂ系合金からなるスパッタリングターゲット材が使用される場合がある。しかしながら、Ｃｏ－Ｆｅ－Ｂ系合金に希土類元素を添加すると、その靭性を担うＣｏＦｅ相をなすＣｏ及び／又はＦｅと、希土類元素とが金属間化合物を生成するため、スパッタリングターゲット材が非常に脆くなり、その製造中や使用中に割れて生産性を阻害するという課題があった。

【0009】

本発明の目的は、希土類元素を含む合金からなり、しかも、耐割れ性に優れたスパッタリングターゲット材及びその製造方法の提供である。

【課題を解決するための手段】

【0010】

本発明者等は、鋭意検討の結果、希土類元素を含む合金において、特定の元素Ｍを添加することにより、ＣｏＦｅ相をなすＣｏ又はＦｅと希土類元素との金属間化合物の生成が抑制され、ＣｏＦｅ相を含む金属組織が形成されることに着目して、本発明を完成したものである。

【0011】

即ち、本発明に係るスパッタリングターゲット材の材質は、Ｂと、希土類元素ＲＥと、元素Ｍと、を含み、その残部が、Ｃｏ及び／又はＦｅと、不可避的不純物と、からなる合金である。この合金におけるＢの含有量ｘは１５ａｔ．％以上３０ａｔ．％以下である。この希土類元素ＲＥは、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ及びＨｏからなる群から選択される１種又は２種以上であり、この選択された希土類元素ＲＥの合計含有量ｙは０．１ａｔ．％以上１１ａｔ．％以下である。この元素Ｍは、Ｃｕ、Ｇｅ、Ｓｎ及びＲｕからなる群から選択される１種又は２種以上であり、この選択された元素Ｍの合計含有量ｚは０．２５ａｔ．％以上１３．０ａｔ．％以下である。この元素Ｍの合計含有量ｚの希土類元素ＲＥの合計含有量ｙに対する比ｚ／ｙは０．５以上２．５以下である。

【0012】

好ましくは、この合金には、希土類元素ＲＥ及び元素Ｍを含むＲＥ－Ｍ金属間化合物相と、ＣｏＦｅ相と、を含む金属組織が形成されている。このＲＥ－Ｍ金属間化合物相における、希土類元素ＲＥ及び元素Ｍの合計含有量は４０ａｔ．％以上である。

【0013】

他の観点から、本発明に係るスパッタリングターゲット材は、原料粉末の焼結体である。この原料粉末の材質は、Ｂと、希土類元素ＲＥと、元素Ｍと、を含み、その残部が、Ｃｏ及び／又はＦｅと、不可避的不純物と、からなる合金である。この合金におけるＢの含有量ｘは１５ａｔ．％以上３０ａｔ．％以下である。この希土類元素ＲＥは、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ及びＨｏからなる群から選択される１種又は２種以上であり、この選択された希土類元素ＲＥの合計含有量ｙは０．１ａｔ．％以上１１ａｔ．％以下である。この元素Ｍは、Ｃｕ、Ｇｅ、Ｓｎ及びＲｕからなる群から選択される１種又は２種以上であり、この選択された元素Ｍの合計含有量ｚは０．２５ａｔ．％以上１３．０ａｔ．％以下である。この元素Ｍの合計含有量ｚの希土類元素ＲＥの合計含有量ｙに対する比ｚ／ｙは０．５以上２．５以下である。

【発明の効果】

【0014】

本発明に係るスパッタリングターゲット材は、その材質が希土類元素を含む合金であるにも関わらず、耐割れ性に優れている。このターゲット材では、その製造中及びスパッタリング時の破損が回避される。このターゲット材の生産効率は、高い。しかも、このターゲット材を用いたスパッタリングにより得られるトンネル磁気抵抗膜は、磁気性能に優れている。

【0015】

他の観点から、本発明に係る製造方法によれば、磁気性能が向上したトンネル磁気抵抗膜が得られ、しかも、耐割れ性に優れたターゲット材を、効率よく簡便に製造することができる。

【図面の簡単な説明】

【0016】

【図1】図１は、本発明の一実施形態に係るスパッタリングターゲット材の金属組織を示す顕微鏡画像である。

【図2】図２は、本発明の一実施形態に係るスパッタリングターゲット材のＸ線回折パターンの一例である。

【発明を実施するための形態】

【0017】

以下、好ましい実施形態に基づいて本発明が詳細に説明される。なお、本願明細書において、範囲を示す「Ｘ～Ｙ」は「Ｘ以上Ｙ以下」を意味する。

【0018】

本発明に係るスパッタリングターゲット材の材質は、Ｂと、希土類元素ＲＥと、元素Ｍと、を含み、その残部が、Ｃｏ及び／又はＦｅと、不可避的不純物と、からなる合金である。換言すれば、この合金は、希土類元素ＲＥ及び元素Ｍを含むＣｏ－Ｆｅ－Ｂ系合金、Ｃｏ－Ｂ系合金又はＦｅ－Ｂ系合金である。

【0019】

本発明において、希土類元素ＲＥは、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ及びＨｏからなる群から選択される１種又は２種以上である。これら希土類元素ＲＥは、得られるトンネル磁気抵抗膜の性能向上に寄与しうる。また、元素Ｍは、Ｃｕ、Ｇｅ、Ｓｎ及びＲｕ からなる群から選択される１種又は２種以上である。元素Ｍは、希土類元素ＲＥと反応する。元素Ｍと希土類元素ＲＥとの反応により、ＣｏＦｅ相をなすＣｏ及び／又はＦｅと希土類元素との金属間化合物の生成が抑制される。希土類元素ＲＥとともに元素Ｍを含む合金では、靱性を担うＣｏＦｅ相の形成が阻害されない。この合金を材質として得られるスパッタリングターゲット材は、耐割れ性に優れている。本発明の効果が阻害されない限り、この合金は、任意成分として他の元素を含みうる。不可避的不純物としては、Ｏ、Ｓ、Ｃ、Ｎ等が例示される。

【0020】

この合金におけるＢの含有量ｘは、１５ａｔ．％以上３０ａｔ．％以下である。Ｂの含有量を１５ａｔ．％以上とすることにより、得られるトンネル磁気抵抗膜に十分なアモルファス性が付与される。このトンネル磁気抵抗膜では、高い磁気性能が発揮されうる。Ｂの含有量が３０ａｔ．％以下であれば、希土類元素ＲＥ及び元素Ｍを含む合金の金属組織中にＣｏＦｅ相が存在しうる。

【0021】

この合金における希土類元素ＲＥの含有量ｙは、０．１ａｔ．％以上１１ａｔ．％以下である。この合金が、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ及びＨｏからなる群から選択される２種以上を含む場合、その合計含有量が０．１ａｔ．％以上１１ａｔ．％以下とされる。希土類元素ＲＥの合計含有量を０．１ａｔ．％以上とすることにより、得られるトンネル磁気抵抗膜における性能向上効果が十分に発揮される。希土類元素ＲＥの合計含有量を１１ａｔ．％以下とすることにより、金属組織におけるＣｏＦｅ相の形成が阻害されない。

【0022】

この合金における元素Ｍの含有量ｚは、０．２５ａｔ．％以上１３．０ａｔ．％以下である。この合金が、Ｃｕ、Ｇｅ、Ｓｎ及びＲｕからなる群から選択される２種以上を含む場合、その合計含有量が０．２５ａｔ．％以上１３．０ａｔ．％以下とされる。元素Ｍの合計含有量を０．２５ａｔ．％以上とすることにより、ＣｏＦｅ相をなすＣｏ及び／又はＦｅと希土類元素ＲＥとの金属間化合物の生成を抑制する効果が得られる。元素Ｍの合計含有量を１３ａｔ．％以下とすることにより、ＣｏＦｅ相をなすＣｏ及び／又はＦｅと元素Ｍとの反応による膜特性の低下が回避される。

【0023】

さらに、この合金における元素Ｍの合計含有量ｚの、希土類元素ＲＥの合計含有量ｙに対する比ｚ／ｙは０．５以上２．５以下である。この比ｚ／ｙを０．５以上とすることにより、希土類元素ＲＥとの金属間化合物の生成が抑制され、ＣｏＦｅ相が形成される。この比ｚ／ｙを２．５以下とすることにより、ＣｏＦｅ相をなすＣｏ及び／又はＦｅと元素Ｍとの反応による膜特性の低下が回避され、かつ、希土類元素ＲＥによる磁気特性向上効果が得られうる。

【0024】

本発明に係るスパッタリングターゲット材は、その材質である合金における希土類元素ＲＥと元素Ｍとの含有量が適正である。この合金の金属組織では、ＣｏＦｅ相の形成が阻害されない。金属組織におけるＣｏＦｅ相は、ターゲット材の靱性に寄与する。このターゲット材は、その材質が希土類元素を含む合金であるにも関わらず、耐割れ性に優れている。このターゲット材では、その製造中及びスパッタリング時の破損が回避される。このターゲット材の生産効率は、高い。さらに、希土類元素ＲＥを含む合金からなるターゲット材を用いたスパッタリングによれば、磁気特性に優れたトンネル磁気抵抗膜を製造することが可能である。

【0025】

好ましくは、このスパッタリングターゲット材をなす合金は、下記組成式で示される。
（１－ｘ－ｙ－ｚ）（Ｃｏ－ｎＦｅ）－ｘＢ－ｙＲＥ－ｚＭ

【0026】

上記組成式において、ｎは、この合金におけるＣｏとＦｅとの合計に対するＦｅの比率（ａｔ．％）である。本発明の効果が得られる限り、ｎは、０ａｔ．％以上１００ａｔ．％以下の範囲で適宜選択することができる。Ｃｏの前の（１－ｎ）は省略されている。

【0027】

上記組成式において、ＲＥは、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ及びＨｏからなる群から選択される希土類元素の総称であり、Ｍは、Ｃｕ、Ｇｅ、Ｓｎ及びＲｕからなる群から選択される元素の総称である。

【0028】

ｘは、Ｃｏ、Ｆｅ、Ｂ、ＲＥ（即ち、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ及びＨｏからなる群から選択される希土類元素）及びＭ（即ち、Ｃｕ、Ｇｅ、Ｓｎ及びＲｕからなる群から選択される元素）の合計に対する、Ｂの比率（ａｔ．％）であり、ｙは、この合計に対するＲＥの比率（ａｔ．％）であり、ｚは、この合計に対するＭの比率（ａｔ．％）である。

【0029】

本発明に係るターゲット材において、ｘは、１５ａｔ．％以上３０ａｔ．％以下である。磁気特性の観点から、好ましいｘは１８ａｔ．％以上である。

【0030】

本発明に係るターゲット材において、ｙは、０．１ａｔ．％以上１１ａｔ．％以下である。磁気特性の観点から、好ましいｙは３ａｔ．％以上である。耐割れ性の観点から、好ましいｙは１０ａｔ．％以下である。

【0031】

本発明に係るターゲット材において、ｚは、０．２５ａｔ．％以上１３ａｔ．％以下である。耐割れ性の観点から、好ましいｚは３ａｔ．％以上であり、また、１２．５％以下である。

【0032】

本発明に係るターゲット材において、比ｚ／ｙは０．５以上２．５以下である。耐割れ性の観点から、好ましい比ｚ／ｙは０．６以上である。磁気特性及び耐割れ性のバランスの観点から、好ましい比ｚ／ｙは２．０以下である。

【0033】

前述の組成式で示される希土類元素ＲＥ及び元素Ｍを含む合金では、ＣｏＦｅ相と、希土類元素ＲＥ及び元素Ｍを含むＲＥ－Ｍ金属間化合物相と、を含む金属組織が形成される。この合金がＣｏＦｅ相を含む金属組織を有することにより、この合金からなるスパッタリングターゲット材の耐割れ性が顕著に向上する。ここで、本願明細書において、ＣｏＦｅ相とは、Ｆｅ及び／又はＣｏから形成される相を意味しており、Ｃｏ又はＦｅが０ａｔ．％である相、つまりＦｅ相又はＣｏ相を含む概念である。また、この相がＣｏ及びＦｅを含む場合、その比率によらず、ＣｏＦｅ相と称するものとする。金属組織におけるＣｏＦｅ相の形成は、例えば、Ｘ線回折測定により得られる回折パターンにおいて、αＦｅ相、γＣｏ相、εＣｏ相のピークの存在により確認できる。

【0034】

好ましくは、希土類元素ＲＥと元素Ｍとの反応によって形成されるＲＥ－Ｍ金属間化合物相における、希土類元素ＲＥ及び元素Ｍの合計含有量は４０ａｔ．％以上である。希土類元素ＲＥ及び元素Ｍを４０ａｔ．％以上含むＲＥ－Ｍ金属間化合物相が形成されることにより、靱性を担うＣｏＦｅ相の形成が阻害されず、ターゲット材の高い耐割れ性が得られる。耐割れ性向上の観点から、ＲＥ－Ｍ金属間化合物相における希土類元素ＲＥ及び元素Ｍ合計含有量は、４５ａｔ．％以上がより好ましい。本発明の効果が得られる限り、ＲＥ－Ｍ金属間化合物相における希土類元素ＲＥと元素Ｍとの比率は、特に限定されない。金属組織におけるＲＥ－Ｍ金属間化合物相の形成は、例えば、ターゲット材から採取した試験片断面の、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）観察により確認することができる。また、ＲＥ－Ｍ金属間化合物相中の希土類元素ＲＥ及び元素Ｍの含有量は、エネルギー分散型Ｘ線分析（ＥＤＸ）により測定することができる。

【0035】

本発明の効果が得られる限り、この合金の金属組織が、ＣｏＦｅ相及び前述のＲＥ－Ｍ金属間化合物相以外に他の相を有してもよい。この他の相として、（ＣｏＦｅ）_２Ｂ相、（ＣｏＦｅ）Ｂ相、ＣｏＦｅＢＲＥ相、ＣｏＦｅＲＥ相等が例示される。

【0036】

本発明に係るスパッタリングターゲット材の製造方法は、原料粉末を焼結する焼結工程を有している。詳細には、この製造方法は、原料である粉末を高圧下で加熱して固化成形する、いわゆる粉末冶金により焼結体を形成する工程を含む。この焼結体を、機械的手段等で適正な形状に加工することにより、ターゲット材が得られる。換言すれば、本発明に係るスパッタリングターゲット材は、原料粉末の焼結体である。

【0037】

原料粉末は、多数の粒子からなる。原料粉末をなす各粒子の材質は、Ｂと、希土類元素ＲＥと、元素Ｍと、を含み、その残部が、Ｃｏ及び／又はＦｅと、不可避的不純物と、からなる合金である。この合金におけるＢの含有量ｘは１５ａｔ．％以上３０ａｔ．％以下である。希土類元素ＲＥは、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ及びＨｏからなる群から選択される１種又は２種以上である。元素Ｍは、Ｃｕ、Ｇｅ、Ｓｎ及びＲｕからなる群から選択される１種又は２種以上である。この合金における、選択された希土類元素ＲＥの合計含有量ｙは０．１ａｔ．％以上１１ａｔ．％以下である。この合金における、選択された元素Ｍの合計含有量ｚは０．２５ａｔ．％以上１３．０ａｔ．％以下である。この元素Ｍの合計含有量ｚの希土類元素ＲＥの合計含有量ｙに対する比ｚ／ｙは０．５以上２．５以下である。

【0038】

この製造方法では、希土類元素ＲＥとともに、元素Ｍを適正な量で含む合金からなる原料粉末が用いられることにより、この原料粉末の焼結体であるターゲット材の金属組織に、靱性に寄与するＣｏＦｅ相が形成される。この製造方法により得られるターゲット材は、耐割れ性に優れている。この製造方法によれば、ターゲット材の製造時の破損が回避されうる。

【0039】

この原料粉末は、アトマイズ法により製造されうる。アトマイズ法の種類は特に限定されず、ガスアトマイズ法であってもよく、水アトマイズ法であってもよく、遠心力アトマイズ法であってもよい。アトマイズ法の実施に際しては、既知のアトマイズ装置及び製造条件が適宜選択されて用いられる。

【0040】

好ましくは、原料粉末は、焼結工程前に篩分級される。この篩分級の目的は、焼結を阻害する粒子径５００μｍ以上の粒子（粗粉）を除去することにある。この原料粉末によれば、粗粉除去以外の粒度調整をしない場合でも、本発明の効果が得られる。

【0041】

原料粉末を固化成形して焼結体を得る方法及び条件は、特に限定されない。例えば、熱間静水圧法（ＨＩＰ法）、ホットプレス法、放電プラズマ焼結法（ＳＰＳ法）、熱間押出法等が適宜選択される。また、得られた焼結体を加工する方法も、特に限定されず、既知の機械的加工手段が用いられ得る。

【0042】

前述の原料粉末の焼結体であるターゲット材は、例えば、ＭＴＪ素子に使用される磁性薄膜を形成するためのスパッタリングに好適に使用される。このターゲット材によれば、希土類元素を含有するにもかかわらず、スパッタリング時のターゲット材の割れ等が抑制される。これにより、磁気ヘッド、ＭＲＡＭ等の磁気デバイスに適した、高性能かつ高品質の磁性膜を効率良く得ることが可能になる。

【実施例0043】

以下、実施例によって本発明の効果が明らかにされるが、この実施例の記載に基づいて本発明が限定的に解釈されるべきではない。

【0044】

表１－２に示される組成となるように、各原料を秤量して、減圧下、Ａｒガス雰囲気又は真空雰囲気にした耐火物坩堝内で、誘導加熱により溶解した。その後、溶解した溶湯を、坩堝下部に設けられた小孔（直径８ｍｍ）から出湯し、ガスアトマイズすることにより、実施例及び比較例のスパッタリングターゲット材製造用の原料粉末を得た。

【0045】

得られた原料粉末を篩分級して、直径５００μｍ以上の粗粉を除去した。この篩分級後の原料粉末を、炭素鋼で形成された缶（外径２２０ｍｍ、内径２１０ｍｍ、長さ２００ｍｍ）に充填して真空脱気した後、ＨＩＰ装置を用いて、温度９００～１２００℃、圧力１００～１５０ＭＰａ、保持時間１～５時間の条件で焼結し、焼結体を作製した。得られた焼結体を、ワイヤーカット、旋盤加工及び平面研磨により、直径１８０ｍｍ、厚さ７ｍｍの円盤状に加工することにより、実施例及び比較例のスパッタリングターゲット材とした。

【0046】

［電子顕微鏡観察］
実施例Ｎｏ．１－１３及び比較例Ｎｏ．１－５から、それぞれ走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）用の試験片を採取した。各試験片の断面を研磨した後、その断面を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）にて、縦４５μｍ、横６５μｍの視野を観察した。得られたＳＥＭ画像を解析して、ＲＥ－Ｍ金属間化合物相の面積を測定し、全視野面積に対する比率を求めた。５視野測定して得られた平均値が、下表１－２にＲＥ－Ｍ相面積率（％）として示されている。また、観察されたＲＥ－Ｍ金属間化合物相について、エネルギー分散型Ｘ線分析（ＥＤＸ）をおこなって、希土類元素ＲＥ及び元素Ｍを定量し、その合計含有量を求めた。得られた結果が、下表１－２にＲＥ＋Ｍ含有率（ａｔ．％）として示されている。

【0047】

実施例１について得られたＳＥＭ画像が、図１に示されている。図１中、希土類元素ＲＥ及び元素Ｍを含むＲＥ－Ｍ金属間化合物相が、符号１として示されている。ＣｏＦｅ相が符号２として示されている

【0048】

［Ｘ線回折測定］
実施例Ｎｏ．１－１３及び比較例Ｎｏ．１－５から、それぞれ試験片を採取してＸＲＤ測定をおこなって、ＣｏＦｅ相の有無を判定した。具体的には、ＣｏＦｅ相の存在を、αＦｅ相、γＣｏ相、εＣｏ相又はαＣｏＦｅ相のピークにより確認した。得られた結果が表１－２に示されている。表１－２中、存在する場合がＹ、存在しない場合がＮで示されている。

【0049】

実施例１について得られた回折パターンが、図２に示されている。図２中、αＣｏＦｅ相の存在を示す回折ピークが▼として示されている。

【0050】

［抗折強度測定］
実施例Ｎｏ．１－１３及び比較例Ｎｏ．１－５の耐割れ性の指標として抗折強度を測定した。抗折強度は、実施例及び比較例の各ターゲット材から、ワイヤーカットにより試験片を切り出して、「ＪＩＳ Ｚ ２５１１」の規定に準拠した方法により測定した。測定条件は、以下の通りである。
試験片形状：厚さ２ｍｍ、幅２ｍｍ、長さ２０ｍｍ
支点間距離：１０ｍｍ

【0051】

試験片が破断した時の荷重（ｋＮ）を測定し、下記の数式により抗折強度ＢＳ（ＭＰａ）を算出した。５回の測定値の平均が、下表１－２に示されている。数値が大きいほど、耐割れ性に優れていることを示す。
ＢＳ ＝ （３ ／ ２） × Ｐ × Ｌ ／ （ ｔ^２ × Ｗ ）
ｔ：試験片の厚さ（ｍｍ）
Ｗ：試験片の幅（ｍｍ）
Ｌ：支点間距離（ｍｍ）
Ｐ：破断時の荷重（ｋＮ）

【0052】

【表1】

【0053】

【表2】

【0054】

表１－２に示されるように、実施例のターゲット材は、比較例のターゲット材に比べて大きな抗折強度を有しており、ＣｏＦｅ相に起因する靱性が維持されていることがわかる。この評価結果から、本発明の優位性は明らかである。

【産業上の利用可能性】

【0055】

以上説明されたスパッタリングターゲット材は、種々の磁気部材の製造に適用されうる。

【符号の説明】

【0056】

１・・・ＲＥ－Ｍ金属間化合物相（ＲＥ－Ｍ相）
２・・・ＣｏＦｅ相

【図1】

【図2】