特開 2022-151601 炭化ケイ素エピタキシャル基板およびその製造方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公開特許公報(A)

(11)【公開番号】P2022151601

(43)【公開日】2022-10-07

(54)【発明の名称】炭化ケイ素エピタキシャル基板およびその製造方法

(51)【国際特許分類】

   C30B 29/36 20060101AFI20220929BHJP

   C23C 16/42 20060101ALI20220929BHJP

   H01L 21/20 20060101ALI20220929BHJP

   H01L 21/205 20060101ALI20220929BHJP

【ＦＩ】

C30B29/36 A

C23C16/42

H01L21/20

H01L21/205

【審査請求】未請求

【請求項の数】16

【出願形態】ＯＬ

(21)【出願番号】P 2022009513

(22)【出願日】2022-01-25

(31)【優先権主張番号】P 2021053223

(32)【優先日】2021-03-26

(33)【優先権主張国・地域又は機関】JP

(71)【出願人】

【識別番号】000005083

【氏名又は名称】日立金属株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100101683

【弁理士】

【氏名又は名称】奥田 誠司

(74)【代理人】

【識別番号】100155000

【弁理士】

【氏名又は名称】喜多 修市

(72)【発明者】

【氏名】三浦 剛

(72)【発明者】

【氏名】市川 穂高

(72)【発明者】

【氏名】木村 直矢

(72)【発明者】

【氏名】奥田 裕之

(72)【発明者】

【氏名】廣岡 泰典

【テーマコード（参考）】

4G077

4K030

5F045

5F152

【Ｆターム（参考）】

4G077AA03

4G077AB01

4G077AB02

4G077AB10

4G077BE08

4G077DB04

4G077DB07

4G077ED05

4G077ED06

4G077HA12

4K030AA06

4K030AA09

4K030AA17

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4K030BB02

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4K030FA10

4K030JA06

4K030LA12

5F045AA03

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5F045AC01

5F045AC07

5F045AD18

5F045AE29

5F045AE30

5F045BB12

5F152LL03

5F152LM08

5F152NN05

5F152NN27

5F152NQ02

(57)【要約】

【課題】 高品質な炭化ケイ素単結晶を高速成長させることが可能な炭化ケイ素単結晶の製造方法を提供する。
【解決手段】 炭化ケイ素エピタキシャル基板１０は、第１面を有する炭化ケイ素基板２０と、第１面に位置する炭化ケイ素エピタキシャル層３０とを備え、第１面２０ａは、（０００－１）Ｃ面であり、炭化ケイ素エピタキシャル層の上面３０ａにおいて、線状表面欠陥密度が１．０ｃｍ^－２未満であり、かつ、積層欠陥密度が１．２ｃｍ^－２未満である。
【選択図】図１

【特許請求の範囲】

【請求項1】

第１面を有する炭化ケイ素基板と、
前記第１面に位置する炭化ケイ素エピタキシャル層と、
を備え、
前記第１面は、（０００－１）Ｃ面であり、
前記炭化ケイ素エピタキシャル層の上面において、線状表面欠陥密度が１．０ｃｍ^－２未満であり、かつ、積層欠陥密度が１．２ｃｍ^－２未満である、炭化ケイ素エピタキシャル基板。

【請求項2】

前記線状表面欠陥密度が０．５ｃｍ^－２未満である、請求項１に記載の炭化ケイ素エピタキシャル基板。

【請求項3】

前記線状表面欠陥密度が０．３５ｃｍ^－２未満である、請求項１に記載の炭化ケイ素エピタキシャル基板。

【請求項4】

前記積層欠陥密度が１．０ｃｍ^－２未満である、請求項１から３のいずれか１項に記載の炭化ケイ素エピタキシャル基板。

【請求項5】

前記積層欠陥密度が０．３５ｃｍ^－２未満である、請求項１から３のいずれか１項に記載の炭化ケイ素エピタキシャル基板。

【請求項6】

前記炭化ケイ素基板の前記第１面における、基底面転位密度が３０００ｃｍ^－２未満である、請求項１から５のいずれか１項に記載の炭化ケイ素エピタキシャル基板。

【請求項7】

前記炭化ケイ素基板の前記第１面における、基底面転位密度が２０００ｃｍ^－２未満である、請求項１から５のいずれか１項に記載の炭化ケイ素エピタキシャル基板。

【請求項8】

前記炭化ケイ素基板の前記第１面における基底面転位密度に対する前記線状表面欠陥密度の割合が０．０４％未満である、請求項６または７に記載の炭化ケイ素エピタキシャル基板。

【請求項9】

前記炭化ケイ素基板の前記第１面における基底面転位密度に対する前記積層欠陥密度の割合が０．０５％未満である、請求項６または７に記載の炭化ケイ素エピタキシャル基板。

【請求項10】

前記第１面は、４°以下のオフ角を有する、請求項１から９のいずれか１項に記載の炭化ケイ素エピタキシャル基板。

【請求項11】

前記第１面の表面粗さＲａは１ｎｍ以下である、請求項１から１０のいずれか１項に記載の炭化ケイ素エピタキシャル基板。

【請求項12】

第１面が（０００－１）Ｃ面である炭化ケイ素基板を用意する工程と、
成長室内に前記炭化ケイ素基板を保持し、前記成長室内に、Ｃ／Ｓｉ比が１以上１．６以下の割合で炭素およびケイ素を含むガスを導入し、前記第１面上に炭化ケイ素エピタキシャル層を成長させる工程と、
を備えた炭化ケイ素エピタキシャル基板の製造方法。

【請求項13】

前記炭化ケイ素基板の前記第１面における、基底面転位密度が３０００ｃｍ^－２未満である、請求項１２に記載の炭化ケイ素エピタキシャル基板の製造方法。

【請求項14】

前記炭化ケイ素基板の前記第１面における、基底面転位密度が２０００ｃｍ^－２未満である、請求項１２に記載の炭化ケイ素エピタキシャル基板の製造方法。

【請求項15】

前記第１面は、４°以下のオフ角を有する、請求項１２から１４のいずれか１項に記載の炭化ケイ素エピタキシャル基板の製造方法。

【請求項16】

前記第１面の表面粗さＲａは１ｎｍ以下である、請求項１２から１５のいずれか１項に記載の炭化ケイ素エピタキシャル基板の製造方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本願は、炭化ケイ素エピタキシャル基板およびその製造方法に関する。

【背景技術】

【0002】

炭化ケイ素（ＳｉＣ）半導体は、シリコン半導体よりも大きな絶縁破壊電界強度、電子の飽和ドリフト速度および熱伝導率を備える。このため、炭化ケイ素半導体は、従来のシリコンデバイスよりも高温、高速で大電流動作が可能なパワーデバイスを実現することが可能であり、電気自動車やハイブリッドカー等に使用されるモータを高効率で駆動するスイッチング素子を実現する半導体として注目されている。

【0003】

炭化ケイ素半導体は、同じ化学組成であっても、積層方向（＜０００１＞方向）における炭素原子とケイ素原子の配置が異なる複数のポリタイプが存在する。さらに、これらポリタイプ間の内部エネルギー差が小さいことから、単結晶中に異種ポリタイプが生成され易く、生じた異種のポリタイプは、転位や積層欠陥（ＳＦ、Ｓｔａｃｋｉｎｇ Ｆａｕｌｔ）となる。一般に炭化ケイ素基板には、シリコン基板などに比べて、こうした転位や積層欠陥が多く含まれる。このため、炭化ケイ素半導体を用いてスイッチング素子などの半導体デバイスを製造する場合、炭化ケイ素基板上にこうした欠陥の少ない炭化ケイ素エピタキシャル層を形成し、炭化ケイ素エピタキシャル層に半導体デバイスの主な構造が形成される。

【0004】

しかし、転位や積層欠陥は拡張欠陥であり、炭化ケイ素基板の表面近傍に生じた転位や積層欠陥は、エピタキシャル成長の際、炭化ケイ素エピタキシャル層に伝播し、炭化ケイ素エピタキシャル層の結晶品質を低下させやすい。このため、炭化ケイ素基板自体の結晶品質を向上させる技術、および、高品質な炭化ケイ素エピタキシャル層を形成する技術の開発が炭化ケイ素半導体デバイスの普及には重要である。

【0005】

積層欠陥は、面状の欠陥であり、炭化ケイ素エピタキシャル層に生成する代表的な欠陥である。また、炭化ケイ素半導体を用いたバイポーラデバイスが、基底面転位（Ｂａｓａｌ Ｐｌａｎｅ Ｄｉｓｌｏｃａｔｉｏｎ、ＢＰＤと略される）を含む場合、バイポーラデバイスが順方向にバイアスされることによって、基底面転位が拡張し、積層欠陥が形成される。積層欠陥は高抵抗であるため、積層欠陥が増大すると、デバイスの内部抵抗も増大し、デバイスにおける電力損失による発熱が大きくなる結果、デバイスが破壊する可能性がある。このようなデバイスの特性の変化は、バイポーラ劣化現象として知られている（非特許文献１）。このため、電子デバイスの長期信頼性の観点から、炭化珪素エピタキシャル成長膜中の基底面転位の発生を抑えるとともに、高抵抗層となる積層欠陥の発生も抑える必要がある。

【0006】

線状表面欠陥は炭化珪素エピタキシャル層の表面に現れる。表面線状欠陥は積層欠陥を伴う場合がありエピタキシャル成長膜における線状表面欠陥の発生も抑制することが好ましい。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0007】

【特許文献1】特許第６２９５９６９号明細書

【特許文献2】特許第４５３９１４０号明細書

【非特許文献】

【0008】

【非特許文献1】大谷昇、「パワーデバイス用低抵抗率ＳｉＣ単結晶開発の現状」、日本結晶成長学会誌、Ｖｏｌ．４５，Ｎｏ．３（２０１８）４５－３－０１

【非特許文献2】石田夕起、「化学気相法によるＳｉＣ高速エピタキシャル成長技術の現状」、Ｊ．Ｖａｃ．Ｓｏｃ．Ｊｐｎ．，Ｖｏｌ．５４，Ｎｏ．６，２０１１

【非特許文献3】中村俊一、他２名、「４Ｈ－ＳｉＣ｛０００１｝近傍面へのホモエピタキシャル成長」、「材料」、Ｊ．Ｓｏｃ．Ｍａｔ．Ｓｃｉ．，Ｊａｐａｎ，Ｖｏｌ．５３，Ｎｏ．１２，ｐｐ．１３２３－１３２７，Ｄｅｃ．２００４

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0009】

本願は、欠陥の少ない炭化ケイ素エピタキシャル層を備えた炭化ケイ素エピタキシャル基板およびその製造方法を提供する。

【課題を解決するための手段】

【0010】

本開示の一実施形態による炭化ケイ素エピタキシャル基板は、第１面を有する炭化ケイ素基板と、前記第１面に位置する炭化ケイ素エピタキシャル層と、を備え、前記第１面は、（０００－１）Ｃ面であり、前記炭化ケイ素エピタキシャル層の上面において、線状表面欠陥密度が１．０ｃｍ^－２未満であり、かつ、積層欠陥密度が１．２ｃｍ^－２未満である。

【0011】

前記線状表面欠陥密度が０．５ｃｍ^－２未満であってもよい。

【0012】

前記線状表面欠陥密度が０．３５ｃｍ^－２未満であってもよい。

【0013】

前記積層欠陥密度が１．０ｃｍ^－２未満であってもよい。

【0014】

前記積層欠陥密度が０．３５ｃｍ^－２未満であってもよい。

【0015】

前記炭化ケイ素基板の前記第１面における、基底面転位密度が３０００ｃｍ^－２未満であってもよい。

【0016】

前記炭化ケイ素基板の前記第１面における、基底面転位密度が２０００ｃｍ^－２未満であってもよい。

【0017】

前記炭化ケイ素基板の前記第１面における基底面転位密度に対する前記線状表面欠陥密度の割合が０．０４％未満であってもよい。

【0018】

前記炭化ケイ素基板の前記第１面における基底面転位密度に対する前記積層欠陥密度の割合が０．０５％未満であってもよい。

【0019】

前記第１面は、４°以下のオフ角を有していてもよい。

【0020】

前記第１面の表面粗さＲａは１ｎｍ以下であってもよい。

【0021】

本開示の一実施形態による炭化ケイ素エピタキシャル基板の製造方法は、第１面が（０００－１）Ｃ面である炭化ケイ素基板を用意する工程と、成長室内に前記炭化ケイ素基板を保持し、前記成長室内に、Ｃ／Ｓｉ比が１以上１．６以下の割合で炭素およびケイ素を含むガスを導入し、前記第１面上に炭化ケイ素エピタキシャル層を成長させる工程とを備える。

【0022】

前記炭化ケイ素基板の前記第１面における、基底面転位密度が３０００ｃｍ^－２未満であってもよい。

【0023】

前記炭化ケイ素基板の前記第１面における、基底面転位密度が２０００ｃｍ^－２未満であってもよい。

【0024】

前記第１面は、４°以下のオフ角を有していてもよい。

【0025】

前記第１面の表面粗さＲａは１ｎｍ以下であってもよい。

【発明の効果】

【0026】

本開示の実施形態によれば、欠陥の少ない炭化ケイ素エピタキシャル層を備えた炭化ケイ素エピタキシャル基板およびその製造方法を提供される。

【図面の簡単な説明】

【0027】

【図1】図１は、本実施形態の炭化ケイ素エピタキシャル基板の模式的断面図である。

【図2】図２は、本実施形態の炭化ケイ素エピタキシャル基板で用いられる炭化ケイ素基板の結晶方位を示す模式図である。

【図3】図３は、実施例および比較例の基板中の基底面転位密度と線状表面欠陥密度との関係を示す図である。

【図4】図４は、実施例および比較例の基板中の基底面転位密度と積層欠陥密度との関係を示す図である。

【図5】図５は、実施例および比較例の基板中の基底面転位密度と、基板中の基底面転位密度に対する線状表面欠陥密度の割合との関係を示す図である。

【図6】図６は、実施例および比較例の基板中の基底面転位密度と、基板中の基底面転位密度に対する積層欠陥密度の割合との関係を示す図である。

【図7】図７は、実施例および比較例の炭化ケイ素エピタキシャル基板で観察された線状表面欠陥の微分干渉光学顕微画像の一例を示す。

【図8】図８は、実施例および比較例の炭化ケイ素エピタキシャル基板で観察された積層欠陥の近紫外線フィルタによるＰＬ画像の一例を示す。

【図9】図９は、実施例および比較例の炭化ケイ素エピタキシャル基板で観察された積層欠陥の可視光線フィルタによるＰＬ画像の一例を示す。

【発明を実施するための形態】

【0028】

（炭化ケイ素エピタキシャル基板１０の構造）
図１は、本実施形態の炭化ケイ素エピタキシャル基板１０の模式的断面図である。炭化ケイ素エピタキシャル基板１０は炭化ケイ素基板２０と、炭化ケイ素エピタキシャル層３０とを備える。

【0029】

炭化ケイ素基板２０は、第１面２０ａと第１面２０ａと反対側に位置する第２面２０ｂとを有し、第１面２０ａ上に炭化ケイ素エピタキシャル層３０が位置している。炭化ケイ素基板２０は、炭化ケイ素単結晶によって構成されている。ポリタイプは４Ｈであることが好ましい。炭化ケイ素基板２０のサイズに特に制限はない。しかし、炭化ケイ素エピタキシャル基板１０を用いて作製される半導体デバイスの量産性の観点から、炭化ケイ素基板２０は１００ｍｍ以上の直径を有していることが好ましく、１５０ｍｍの直径を有していることがより好ましい。炭化ケイ素基板２０は規格による直径に応じて定められた厚さを有している。例えば、直径が１００ｍｍあるいは１５０ｍｍの場合には、炭化ケイ素基板２０の厚さは、３５０μｍ±２５μｍあるいは５００μｍ±２５μｍである。

【0030】

図２は、本実施形態の炭化ケイ素エピタキシャル基板で用いられる炭化ケイ素基板の結晶方位を示す模式図である。第１面２０ａは、下記に示す面方位を有している。

【0031】

【数1】

【0032】

ここでＣは炭素を意味しており、第１面２０ａの最表面には炭素が露出した炭素面であることを示す。

【0033】

以下、明細書中での記載を簡略にするため、（０００－１）Ｃ面と標記する。一方、第２面２０ｂは、（０００１）Ｓｉ面であり、第２面２０ｂの最表面にはケイ素が露出したケイ素面である。

【0034】

炭化ケイ素基板には、炭素面とケイ素面があることは知られているが、従来、炭化ケイ素エピタキシャル層は、炭化ケイ素基板のケイ素面上に形成される。これは、ケイ素面上に炭化ケイ素エピタキシャル層を成長させるほうが成長の制御が容易であること、および、ドーピングの制御が容易であることなどによる。このため、特許文献や非特許文献において、炭化ケイ素基板の上面が、炭素面であるかケイ素面であるかに言及がない場合、炭化ケイ素基板のケイ素面を用いていると考えられる。

【0035】

本願発明者は、炭化ケイ素半導体における主要な欠陥である線状表面欠陥と積層欠陥を抑制する技術について詳細に検討した。その結果、炭化ケイ素エピタキシャル層を炭素面にエピタキシャル成長させれば、以下において説明するように、線状表面欠陥および積層欠陥を抑制することが可能であることを見出した。

【0036】

炭化ケイ素基板２０は、好ましくはオフ基板である。図２は、炭化ケイ素基板２０の断面を模式的に示した図である。炭化ケイ素基板２０は、オフ角θを有するオフ基板であることが好ましい。具体的には、第１面２０ａ、あるいは、第１面２０ａの法線２０ｎが、［０００－１］方向から、［１１２０］方向にθ傾いていることが好ましい。オフ角θは、０．５°以上８°以下であることが好ましく、０．５°以上５°以下であることがより好ましい。

【0037】

炭化ケイ素基板２０の第１面２０ａにおける特性を詳述する。第１面２０ａは、ＣＭＰ（化学機械研磨）が施されていることが好ましい。具体的には、第１面２０ａの表面粗さＲａが１ｎｍ以下になるまで、ＣＭＰによって研磨されていることが好ましい。より好ましくは第１面２０ａのＲａは０．２ｎｍ以下である。Ｒａは、例えば、白色干渉顕微鏡によって測定することができる。例えば、第１面２０ａを１００μｍ長で３か所測定し、平均を求めることによって得られた値である。Ｒａは理想的には０ｎｍでもあり得るが、現実的にＲａが０ｎｍとなることはない。このため、Ｒａの好ましい範囲の下限値は０よりも大きい。

【0038】

また、第１面２０ａにおけるＢＰＤ密度が３０００個／ｃｍ^２以下（３０００ｃｍ^－２以下）であることが好ましく、２０００ｃｍ^－２以下であることがより好ましく、１０００ｃｍ^－２以下であることがさらに好ましい。ＢＰＤ密度は、例えば、第１面２０ａを溶融ＫＯＨによってエッチングし、エッチピットとして現れたＢＰＤの数を光学顕微鏡により測定することができる。Ｒａと同様、ＢＰＤ密度の好ましい範囲の下限は０個ｃｍ^－２より大きい。

【0039】

炭化ケイ素エピタキシャル層３０は、炭化ケイ素基板２０の第１面２０ａにエピタキシャル成長によって形成される。炭化ケイ素エピタキシャル層３０の厚さは、炭化ケイ素エピタキシャル基板１０を用いて作製される半導体デバイスに求められる性能に応じて任意に設定し得る。例えば、炭化ケイ素エピタキシャル層３０の厚さは、１μｍ以上１００μｍ以下程度である。

【0040】

炭化ケイ素エピタキシャル層３０の上面３０ａにおいて、線状表面欠陥密度が１．０ｃｍ^－２未満であることが好ましい。線状表面欠陥密度は、０．５ｃｍ^－２未満であることがより好ましく、０．３５ｃｍ^－２未満であることがさらに好ましく、０．１ｃｍ^－２未満であることがさらに好ましい。また、炭化ケイ素エピタキシャル層３０の上面３０ａにおいて、積層欠陥密度は１．２ｃｍ^－２未満であることが好ましい。積層欠陥密度は１．０ｃｍ^－２未満であることがより好ましく、０．３５ｃｍ^－２未満であることがさらに好ましく、０．１ｃｍ^－２未満であることがさらに好ましい。Ｒａと同様、線状表面欠陥密度および積層欠陥密度の好ましい範囲の下限は０ｃｍ^２より大きい。

【0041】

線状表面欠陥は、本実施形態では、炭化ケイ素エピタキシャル層３０の上面３０ａをその垂直な方向から見た場合に、上面３０ａに対して凹凸を持っており、細長い線状形状を有している。線状表面欠陥の長手方向（伸びる方向）は、ステップフロー成長方向（オフ角の方向）と一致するもの、ステップフロー成長方向に対して±５°～６０°程度傾いているもの、およびステップフロー成長方向に対してＶ字形状に２方向に伸びるものがある。線状表面欠陥は、本実施形態では、炭化ケイ素基板２０の第１面２０ａの欠陥あるいは傷を起点としている。このため、線状表面欠陥の長手方向の長さＬは、炭化ケイ素エピタキシャル層３０の厚さｄと炭化ケイ素基板２０のオフ角θに依存し、Ｌ＝ｄ／ｔａｎθの関係がある。線状表面欠陥は、キャロット欠陥とも呼ばれる。

【0042】

線状表面欠陥密度は、例えば、微分干渉光学顕微画像を取得が可能なウエハ検査装置／レビュー装置によって測定することが可能である。このようなウエハ検査装置／レビュー装置は、取得した微分干渉光学顕微画像において、線状に表れる輝度変化の領域の位置や数を取得し、線状表面欠陥の密度を算出することが可能である。

【0043】

積層欠陥は、面状の欠陥であり、炭化ケイ素基板２０の第１面２０ａの欠陥または傷を起点とするか、炭化ケイ素エピタキシャル層３０の内部の欠陥を起点として、炭化ケイ素エピタキシャル層３０の上面３０ａに向かって三角形状にひろがって伸び、上面３０ａに達している。積層欠陥の大部分は炭化ケイ素エピタキシャル層３０内に位置している。積層欠陥密度は、例えば、３５５ｎｍの励起光源と近紫外線フィルタを備え、フォトルミネッセンス画像を取得可能なウエハ検査装置／レビュー装置によって測定することが可能である。このようなウエハ検査装置／レビュー装置は、取得したフォトルミネッセンス画像において、三角形状の輝度変化の領域の位置や数を取得し、積層欠陥の密度を算出することが可能である。

【0044】

（炭化ケイ素エピタキシャル基板１０の製造方法）
以下、本実施形態の炭化ケイ素エピタキシャル基板１０の製造方法を説明する。まず、炭化ケイ素基板２０を用意する。炭化ケイ素基板２０は、上述した面方位およびオフ角の第１面２０ａを有している。また、第１面２０ａはＣＭＰによって、表面粗さＲａが１ｎｍ以下に調製されている。表面粗さＲａの値は小さいほうが好ましい。このため、例えば市販の炭化ケイ素基板２０を入手し、更に第１面２０ａにＣＭＰを施してもよい。例えば、特許第６２９５９６９号に記載された方法を用いて第１面２０ａにＣＭＰを施してもよい。また、さらに、ＣＭＰを施す工程に加えて、第１面２０ａをウエットエッチングする工程と、第１面２０ａをガスによって酸化する工程とを行ってもよく、これら３つの工程を適宜組み合わせて２回以上行ってもよい。

【0045】

次に、炭化ケイ素エピタキシャル層３０を形成する。炭化ケイ素エピタキシャル層３０をエピタキシャル成長させることができる装置であれば、形成方法は問わない。直径の大きい炭化ケイ素基板２０に均一な特性の炭化ケイ素エピタキシャル層３０を形成し得るという観点では、化学気相成長法を用いたＣＶＤ装置を利用して炭化ケイ素エピタキシャル層３０を形成することが好ましい。

【0046】

例えば、ＣＶＤ装置の成長室内に炭化ケイ素基板２０を導入し、（０００－１）Ｃ面である第１面２０ａを上にしてホルダに配置する。炭化ケイ素基板２０を１５００℃以上１８００℃以下の温度に加熱し、成長室内にキャリアガス、炭素源となるガスおよびケイ素源となるガス、およびドーパントとなるガスを導入し、炭化ケイ素エピタキシャル層３０を成長させる。例えば、キャリアガスには、水素（Ｈ_２）などを用いることができる。原料ガス中の炭素源となるガスには、プロパン（Ｃ_３Ｈ_８）などを用いることができる。また、原料ガス中のケイ素源となるガスには、シラン（ＳｉＨ_４）などを用いることができる。ドーパントとなるガスには、窒素（Ｎ_２）などを用いることができる。炭化ケイ素エピタキシャル層３０を成長させる前に、キャリアガスだけを成長室内に導入し、炭化ケイ素基板２０の第１面２０ａのクリーニングを行ってもよい。

【0047】

導入する炭素源となるガス中の炭素のケイ素源となるガス中のケイ素に対する割合Ｃ／Ｓｉは、１以上であることが好ましい。具体的には、Ｃ／Ｓｉは１以上１．６以下であることが好ましい。後述するようにＣ／Ｓｉが１．６を超えると、成長する炭化ケイ素エピタキシャル層３０の第１面２０ａにおける線状表面欠陥密度が増大する。また、非特許文献「化学気相法によるＳｉＣ高速エピタキシャル成長技術の現状（Ｊ．Ｖａｃ．Ｓｏｃ．Ｊｐｎ．，Ｖｏｌ．５４，Ｎｏ．６，２０１１）」に記載されているように、Ｃ／Ｓｉが１未満になり、シラン（ＳｉＨ_４）が過剰に供給された状態になると、エピタキシャル成長過程でエピタキシャル層の表面にＳｉが凝集したＳｉ液滴が生じる。Ｓｉ液滴起因の欠陥が生じるため好ましくない。

【0048】

炭化ケイ素エピタキシャル層３０の成長中の成長室内の圧力は、１０ｋＰａ以上５０ｋＰａ以下であることが好ましい。

【0049】

以下の実施例において詳細に説明するように、本実施形態の炭化ケイ素エピタキシャル基板１０の製造方法によれば、炭化ケイ素基板２０の（０００－１）Ｃ面に炭化ケイ素エピタキシャル層３０を成長させることによって、炭化ケイ素基板２０の第１面２０ａにおける線状表面欠陥、積層欠陥または傷を起点として、炭化ケイ素エピタキシャル層３０中に線状表面欠陥および積層欠陥が生成するのを抑制することができる。特に、積層欠陥密度を低減させることができる。また、炭化ケイ素エピタキシャル層３０の成長時に、原料ガス中のＣ／Ｓｉを１以上１．６以下に設定することによって、炭化ケイ素エピタキシャル層３０中の特に線状表面欠陥密度を低減させることができる。Ｃ／Ｓｉは１．５以下であることがより好ましく、１．４以下であることがさらに好ましく、１．３以下であることがさらに好ましい。さらに、（０００－１）Ｃ面である第１面２０ａにＣＭＰを施しておき、第１面２０ａの表面粗さＲａを１ｎｍ以下にしておくことによって、線状表面欠陥および積層欠陥の炭化ケイ素基板２０から炭化ケイ素エピタキシャル層３０への伝播を抑制することができる。

【0050】

（実施例）
＜試料の作製＞
以下、本実施形態の炭化ケイ素エピタキシャル基板の製造方法を用いて炭化ケイ素エピタキシャル基板１０を作製し、線状表面欠陥密度および積層欠陥密度を測定した結果を説明する。

【0051】

（実施例１～６）
第１面２０ａが（０００－１）Ｃ面であり、オフ角θが４°である直径１５０ｍｍの炭化ケイ素基板２０を用意した。第１面２０ａに、表面粗さＲａが１ｎｍ以下になるまでＣＭＰを施した。ＣＭＰは、コロイダルシリカを主成分として酸化剤を添加したスラリーと研磨パッドを用いて行った。その後、炭化ケイ素基板２０の第１面２０ａに炭化ケイ素エピタキシャル層３０を成長させた。成長温度は１６００℃に設定し、成長速度は４０μｍ／ｈとして、成長時の成長室内の圧力は３０ｋＰａに設定した。表１に示すように、原料ガス中のＣ／Ｓｉを１．２５または１．４に設定した。キャリアガスには、水素を用い、原料ガスとしてプロパンおよびシランを用いた。また、ドーパント源として窒素を用いた。実施例１～６はそれぞれ１枚の炭化ケイ素基板２０を用いて作製した。

【0052】

（参考例１～３）
原料ガス中のＣ／Ｓｉを１．７に設定し、他の条件は実施例１～６と同じにして参考例１の炭化ケイ素エピタキシャル基板を作製した。

【0053】

第１面にＣＭＰを施さなかった表面粗さＲａが１０ｎｍ程度の炭化ケイ素基板を用意し、他の条件は実施例３～５と同じにして参考例２の炭化ケイ素エピタキシャル基板を作製した。

【0054】

第１面が（０００１）Ｓｉ面である炭化ケイ素基板を用意し、他の条件は実施例３～５と同じにして参考例３の炭化ケイ素エピタキシャル基板を作製した。

【0055】

参考例１、２は、それぞれ１枚の炭化ケイ素基板を用いて作製し、参考例３は、種々のグレードの３３枚の炭化ケイ素基板を用いて作製した。

【0056】

＜測定＞
炭化ケイ素基板の第１面の基底面転位密度は、基板メーカが開示する数値を参考にした。作製した炭化ケイ素エピタキシャル基板の炭化ケイ素エピタキシャル層の上面における線状表面欠陥密度を測定した。測定に用いた装置、測定条件は以下の通りである。測定は基板の外周から３ｍｍ内側までの領域を除外して行った。
測定装置名：レーザテック株式会社製 ＳＩＣＡ８８
測定条件：光源波長５３２ｎｍによる光学検査

【0057】

取得した微分干渉光学顕微画像を、装置に付属する画像解析ソフトウエアを用いて解析した。線状表面欠陥は表面に対して凹凸を有するため、平坦である正常な結晶部に比べて画像上で輝度が異なって現れる。図７に線状表面欠陥の微分干渉光学顕微画像の一例を示す。ステップフロー成長方向に平行な線状表面欠陥、ステップフロー成長方向に対して傾いて伸びる線状表面欠陥、および、ステップフロー成長方向に対して開くようにして伸びるＶ字状の線状表面欠陥の合計数を線状表面欠陥の発生数とした。

【0058】

作製した炭化ケイ素エピタキシャル基板の炭化ケイ素エピタキシャル層の上面における積層欠陥密度を測定した。測定に用いた装置、測定条件は以下の通りである。測定は基板の外周から３ｍｍ内側までの領域を除外して行った。
測定装置名：ＫＬＡ ＴＥＮＣＯＲ社製 Ｃａｎｄｅｌａ ＣＳ９２０
測定条件：励起光波長３５５ｎｍによるフォトルミネッセンス（ＰＬ）検査。フィルタには近紫外線および可視光線フィルタを用いた。

【0059】

図８に積層欠陥の近紫外線フィルタによるＰＬ画像を示す。図９に積層欠陥の可視光線フィルタによるＰＬ画像を示す。

【0060】

＜結果および考察＞
ここでは、炭化ケイ素基板の結晶品質グレードの一指標として、炭化ケイ素基板の第１面の基底面転位密度を用いた。表１に、実施例１～６および参考例１～３の炭化ケイ素基板の第１面の基底面転位密度と、炭化ケイ素エピタキシャル層の上面における線状表面欠陥密度および積層欠陥密度とを示す。また、図３に、これらの試料の基底面転位密度と線状表面欠陥密度との関係を示す。図４に、これらの試料の基底面転位密度と積層欠陥密度との関係を示す。図５に、これらの試料の基底面転位密度と基底面転位密度に対する線状表面欠陥密度の割合との関係を示す。図６に、これらの試料の基底面転位密度と基底面転位密度に対する積層欠陥密度の割合との関係を示す。

【0061】

【表1】

【0062】

実施例１～６および参考例１と参考例３との比較から、（０００－１）Ｃ面に形成された炭化ケイ素エピタキシャル層の上面における積層欠陥密度および線状表面欠陥密度は、（０００１）Ｓｉ面に形成された炭化ケイ素エピタキシャル層の上面における積層欠陥密度および線状表面欠陥密度に比べて大幅に小さくなっていることが分かる。特に、積層欠陥密度は、実施例１～６では１．２ｃｍ^－２未満に抑制されており、炭化ケイ素基板の第１面の基底面転位が炭化ケイ素エピタキシャル層へ伝播し積層欠陥となることが効果的に抑制されていることが分かる。実施例１、４、６では、線状欠陥密度が０．１６ｃｍ^－２以下に抑えられている。また、実施例１、３、４、６では、積層欠陥密度が０．２４ｃｍ^－２以下に抑えられている。発明者の検討によると、特許第６２９５９６９号に記載されたＣＭＰと、酸化・エッチングを加えた研磨手法とを施すこと、且つ基板の基底面転位密度５００ｃｍ^－２以下の炭化ケイ素基板を用いることにより、線状欠陥密度を０．１ｃｍ^－２未満にすることが可能であることがわかった。また、特許第６２９５９６９号に記載されたＣＭＰと、酸化・エッチングを加えた研磨手法とを施すこと、且つ基板の基底面転位密度５００ｃｍ^－２以下の炭化ケイ素基板を用いることにより、積層欠陥密度を０．１ｃｍ^－２未満にすることが可能であることがわかった。図６から、この欠陥抑制効果は、炭化ケイ素基板の第１面の基底面転位密度によらず概ね一定であることが分かる。具体的には、少なくとも、炭化ケイ素基板の第１面の基底面転位密度が３０００ｃｍ^－２以下の範囲において、炭化ケイ素基板の第１面における基底面転位密度に対する積層欠陥密度の割合が０．０５％未満である。

【0063】

また、実施例１～６と、参考例１との比較から、原料ガス中のＣ／Ｓｉを１以上１．６以下の範囲に設定することによって、線状表面欠陥密度を１．０ｃｍ^－２未満に抑制することができることが分かる。逆に原料ガス中のＣ／Ｓｉが１．６よりも大きいと、形成した炭化ケイ素エピタキシャル層の上面における線状表面欠陥密度が顕著に大きくなることが分かる。参考例１の試料の線状表面欠陥密度は、１２を超えているため、図３には示されていない。

【0064】

図５から、炭化ケイ素基板の第１面の基底面転位密度が３０００ｃｍ^－２以下の範囲において、炭化ケイ素基板の第１面における基底面転位密度に対する線状表面欠陥密度の割合が０．０４％未満である。

【0065】

つまり、これらの結果から、（０００－１）Ｃ面に炭化ケイ素エピタキシャル層を形成し、原料ガス中のＣ／Ｓｉを１以上１．６以下にすることによって、炭化ケイ素基板の基底面転位の影響を効果的に抑制し、炭化ケイ素エピタキシャル層の上面における線状表面欠陥および積層欠陥を低減できることが分かる。

【0066】

さらに、実施例１～６と、参考例２との比較から、炭化ケイ素エピタキシャル層の上面における線状表面欠陥および積層欠陥を低減するには、炭化ケイ素基板の第１面をＣＭＰによって平滑化すること、あるいは、ＣＭＰによって機械研磨等による加工変質層の除去が重要であることが分かる。

【0067】

なお、特許第４５３９１４０号は、炭化ケイ素エピタキシャル層の成長に炭化ケイ素基板の（０００－１）Ｃ面を用いることによって、１°未満の低オフ角の炭化ケイ素基板に炭化ケイ素半導体層をエピタキシャル成長させることができること、および、低オフ角の基板を用いることによって、ステップバンチングの発生を低減できることを開示している。しかし、この特許文献によれば、得られる炭化ケイ素エピタキシャル層の表面欠陥密度は１００ｃｍ^－２であり、上述した実施例１～６および参考例１～３の試料における線状表面欠陥密度および積層欠陥密度と比較してもかなり大きな値である。

【0068】

また、例えば、非特許文献「４Ｈ－ＳｉＣ｛０００１｝近傍面へのホモエピタキシャル成長（「材料」（Ｊ．Ｓｏｃ．Ｍａｔ．Ｓｃｉ．，Ｊａｐａｎ），Ｖｏｌ．５３，Ｎｏ．１２，ｐｐ．１３２３－１３２７，Ｄｅｃ．２００４）」には、（０００－１）Ｃ近傍面へのホモエピタキシャル成長膜における表面欠陥に関する記述がある。この非特許文献は、エピタキシャル成長前に熱酸化膜形成を施すことにより、表面欠陥密度が低減したと報告しているが、その密度に関して具体的な数値は示されていない。Ｆｉｇ．４「（０００－１）Ｃ近傍面へのホモエピタキシャル成長膜の表面観察画像」から表面欠陥密度を概算すると、１００ｃｍ^－２程度（６ｍｍ^２中に表面欠陥６個）である。

【0069】

これらのことから、本実施形態の炭化ケイ素エピタキシャル基板１０の製造方法によって作製された炭化ケイ素エピタキシャル基板では、従来に比べて、炭化ケイ素エピタキシャル層の上面における線状表面欠陥密度および積層欠陥密度がかなり小さくなっており、高品位な炭化ケイ素エピタキシャル層を備えた炭化ケイ素エピタキシャル基板が実現し得ることが分かる。

【産業上の利用可能性】

【0070】

本開示の炭化ケイ素エピタキシャル基板は、種々の用途に使用可能な高品質な炭化ケイ素エピタキシャル基板であり、特にパワーデバイスなどの半導体デバイスの製造に好適に用いられる。

【符号の説明】

【0071】

１０ 炭化ケイ素エピタキシャル基板
２０ 炭化ケイ素基板
２０ａ 第１面
２０ｂ 第２面
２０ｎ 法線
３０ 炭化ケイ素エピタキシャル層
３０ａ 上面

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】

【図9】