(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】公開特許公報(A)
(11)【公開番号】P2022154405
(43)【公開日】2022-10-13
(54)【発明の名称】炭化ケイ素粉末
(51)【国際特許分類】
C01B 32/956 20170101AFI20221005BHJP
C04B 35/565 20060101ALI20221005BHJP
【ＦＩ】
C01B32/956
C04B35/565
【審査請求】未請求
【請求項の数】2
【出願形態】ＯＬ
(21)【出願番号】P 2021057432
(22)【出願日】2021-03-30
(71)【出願人】
【識別番号】000236702
【氏名又は名称】株式会社フジミインコーポレーテッド
(74)【代理人】
【識別番号】100103850
【弁理士】
【氏名又は名称】田中 秀▲てつ▼
(74)【代理人】
【識別番号】100115679
【弁理士】
【氏名又は名称】山田 勇毅
(74)【代理人】
【識別番号】100066980
【弁理士】
【氏名又は名称】森 哲也
(72)【発明者】
【氏名】増田 祐司
(72)【発明者】
【氏名】牛田 尚幹
(72)【発明者】
【氏名】諌山 拓弥
(72)【発明者】
【氏名】牧野 祐介
(72)【発明者】
【氏名】佐藤 未那
【テーマコード（参考）】
4G146
【Ｆターム（参考）】
4G146MA14
4G146MA19
4G146MB02
4G146MB07
4G146MB18A
4G146MB18B
4G146MB19A
4G146MB19B
4G146MB30
4G146PA06
(57)【要約】
【課題】水に分散させて得られるスラリーが低粘度となりやすい炭化ケイ素粉末を提供する。
【解決手段】炭化ケイ素粉末は、結晶系がα型である炭化ケイ素の粉末であって、体積基準の積算粒子径分布において小粒径側からの積算粒子体積が全粒子体積の５０％となる粒子径Ｄ５０が４００ｎｍ以下である。また、この炭化ケイ素粉末は、二酸化ケイ素を１．５質量％以上１５．０質量％以下含有する。
【選択図】なし
【解決手段】炭化ケイ素粉末は、結晶系がα型である炭化ケイ素の粉末であって、体積基準の積算粒子径分布において小粒径側からの積算粒子体積が全粒子体積の５０％となる粒子径Ｄ５０が４００ｎｍ以下である。また、この炭化ケイ素粉末は、二酸化ケイ素を１．５質量％以上１５．０質量％以下含有する。
【選択図】なし
【特許請求の範囲】
【請求項1】
結晶系がα型である炭化ケイ素の粉末であって、体積基準の積算粒子径分布において小粒径側からの積算粒子体積が全粒子体積の５０％となる粒子径Ｄ５０が４００ｎｍ以下であり、且つ、二酸化ケイ素を１．５質量％以上１５．０質量％以下含有する炭化ケイ素粉末。
【請求項2】
前記二酸化ケイ素の含有率が１．５質量％以上７．０質量％以下である請求項１に記載の炭化ケイ素粉末。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は炭化ケイ素粉末に関する。
【背景技術】
【0002】
炭化ケイ素は難焼結性であるため、焼結材料として利用する場合には、より焼結し易い微粒な粉末とすることが好ましい。炭化ケイ素の粉末を用いて焼結物を作製する方法の一例として、炭化ケイ素粉末を水に分散させてスラリーとし、このスラリーを鋳込み成形法、テープ成形法、塑性成形法等の成形方法によって固形化して成形物を得て、この成形物を焼結して焼結物とする方法がある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0003】
【特許文献1】特開２００６－８３０４１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0004】
しかしながら、炭化ケイ素粉末は一般に疎水性であり、炭化ケイ素微粒子は比表面積が高く且つ凝集しやすいので、水に分散させてスラリーとすると、得られたスラリーの粘度が高くなりやすかった。スラリーの粘度が高いと、スラリーの流動性や型への充填性が低下するため、鋳込み成形法、テープ成形法、塑性成形法等の成形方法によって成形物を得る際に、成形性が低下する、良好な成形物が得られないなどの問題が生じるおそれがあった。
本発明は、水に分散させて得られるスラリーが低粘度となりやすい微粒な炭化ケイ素粉末を提供することを課題とする。
本発明は、水に分散させて得られるスラリーが低粘度となりやすい微粒な炭化ケイ素粉末を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【0005】
本発明の一態様に係る炭化ケイ素粉末は、結晶系がα型である炭化ケイ素の粉末であって、体積基準の積算粒子径分布において小粒径側からの積算粒子体積が全粒子体積の５０％となる粒子径Ｄ５０が４００ｎｍ以下であり、且つ、二酸化ケイ素を１．５質量％以上１５．０質量％以下含有することを要旨とする。
【発明の効果】
【0006】
本発明に係る炭化ケイ素粉末は、水に分散させて得られるスラリーが低粘度となりやすい。
【発明を実施するための形態】
【0007】
本発明の一実施形態について詳細に説明する。なお、以下の実施形態は本発明の一例を示したものであって、本発明は本実施形態に限定されるものではない。また、以下の実施形態には種々の変更又は改良を加えることが可能であり、その様な変更又は改良を加えた形態も本発明に含まれ得る。
【0008】
本実施形態に係る炭化ケイ素粉末は、結晶系がα型である炭化ケイ素（ＳｉＣ）の粉末であって、体積基準の積算粒子径分布において小粒径側からの積算粒子体積が全粒子体積の５０％となる粒子径Ｄ５０が４００ｎｍ以下である。炭化ケイ素粉末のＤ５０の測定方法は特に限定されるものではないが、例えば、レーザー回折法によって測定することができる。
【0009】
また、本実施形態に係る炭化ケイ素粉末は、二酸化ケイ素（ＳｉＯ2）を含有している。そして、炭化ケイ素粉末中の二酸化ケイ素の含有率は、１．５質量％以上１５．０質量％以下であり、より好ましくは１．５質量％以上７．０質量％以下である。この二酸化ケイ素の含有率は、ＪＩＳ Ｒ１６１６：２００７の「１０ 遊離二酸化ケイ素の定量方法」に規定された定量方法に準ずる方法によって定量されたものである。
【0010】
上記のＪＩＳ Ｒ１６１６：２００７の「１０ 遊離二酸化ケイ素の定量方法」に規定された定量方法に準ずる方法とは、「試料のはかりとり量」については、上記ＪＩＳ規格に規定された量（０．２０ｇ）よりも少なくして０．１０ｇ以上０．１１ｇ以下とし、その他については上記ＪＩＳ規格の規定のままとする方法である。
なお、二酸化ケイ素の含有率が１５．０質量％超過である炭化ケイ素粉末を原料とした焼結物は、強度低下が増大するため、好ましくない。
なお、二酸化ケイ素の含有率が１５．０質量％超過である炭化ケイ素粉末を原料とした焼結物は、強度低下が増大するため、好ましくない。
【0011】
本実施形態に係る炭化ケイ素粉末は、上記含有率の二酸化ケイ素を含有しているため、粒子径Ｄ５０が４００ｎｍ以下という微粒子であっても、水に分散させてスラリーとした場合に凝集しにくく、水に分散させて得られるスラリー（以下、「水系スラリー」と記すこともある。）が低粘度となりやすい。これは、二酸化ケイ素を含有していることにより、炭化ケイ素粉末の親水性が向上したためと推測される。
スラリーの粘度が低いと、スラリーの流動性や型への充填性が良好となる。そのため、鋳込み成形法、テープ成形法、塑性成形法等の成形方法によって水系スラリーから成形物を製造する場合でも、成形性が優れており、良好な成形物が得られやすい。
スラリーの粘度が低いと、スラリーの流動性や型への充填性が良好となる。そのため、鋳込み成形法、テープ成形法、塑性成形法等の成形方法によって水系スラリーから成形物を製造する場合でも、成形性が優れており、良好な成形物が得られやすい。
【0012】
ここで、上記の水系スラリーの粘度は、測定治具として直径４９．９７４ｍｍのパラレルプレートを用いてレオメーターにより測定した場合の粘度である。また、レオメーターにより水系スラリーの粘度を測定する場合の測定条件は、せん断速度１ｓ-1、パラレルプレートの回転速度６ｍｉｎ-1、３０ｍｉｎ-1、又は５０ｍｉｎ-1、測定温度２５℃、水系スラリーにおける炭化ケイ素粉末の濃度６０質量％である。
なお、本実施形態に係る炭化ケイ素粉末の比表面積は特に限定されるものではないが、３３．５ｍ2／ｇ未満であることが好ましく、３０ｍ2／ｇ以下であることがより好ましい。比表面積が３３．５ｍ2／ｇ未満であれば、水系スラリーがより低粘度になりやすい。
なお、本実施形態に係る炭化ケイ素粉末の比表面積は特に限定されるものではないが、３３．５ｍ2／ｇ未満であることが好ましく、３０ｍ2／ｇ以下であることがより好ましい。比表面積が３３．５ｍ2／ｇ未満であれば、水系スラリーがより低粘度になりやすい。
【0013】
本実施形態に係る炭化ケイ素粉末を製造する方法は特に限定されるものではないが、例えば、二酸化ケイ素の含有率が１．５質量％未満である通常の炭化ケイ素粉末を酸化処理することによって製造することができる。酸化処理によって炭化ケイ素粉末の表面に二酸化ケイ素の被膜が形成されるため、二酸化ケイ素の含有率が向上するとともに親水性が向上する。
【0014】
酸化処理の具体的方法は、炭化ケイ素を酸化して二酸化ケイ素とすることが可能であれば特に限定されるものではないが、例えば、酸化性雰囲気下で熱処理する方法や、酸化性の薬剤に接触させる方法が挙げられる。酸化性雰囲気の例としては、酸素ガス等の酸化性物質を含有するガス（例えば空気）が挙げられる。
熱処理温度は特に限定されるものではないが、例えば、空気中での熱処理の場合であれば、２５０℃以上８００℃以下が好ましく、３００℃以上６００℃以下がより好ましく、５００℃以上６００℃以下がさらに好ましい。
熱処理温度は特に限定されるものではないが、例えば、空気中での熱処理の場合であれば、２５０℃以上８００℃以下が好ましく、３００℃以上６００℃以下がより好ましく、５００℃以上６００℃以下がさらに好ましい。
【0015】
〔実施例〕
以下に実施例及び比較例を示し、本発明をさらに具体的に説明する。
（実施例１）
結晶系がα型である炭化ケイ素の粉末を用意した。この炭化ケイ素粉末のＤ５０は２８０ｎｍであり、比表面積は３３．８ｍ2／ｇであり、二酸化ケイ素の含有率は１．１２質量％である。
以下に実施例及び比較例を示し、本発明をさらに具体的に説明する。
（実施例１）
結晶系がα型である炭化ケイ素の粉末を用意した。この炭化ケイ素粉末のＤ５０は２８０ｎｍであり、比表面積は３３．８ｍ2／ｇであり、二酸化ケイ素の含有率は１．１２質量％である。
【0016】
なお、Ｄ５０の測定方法はレーザー回折・散乱式であり、マイクロトラック・ベル株式会社製のレーザー回折・散乱式粒子径分布測定装置マイクロトラックＭＴ３３００を用いて測定した。比表面積の測定方法はＢＥＴ法であり、株式会社マウンテック製の全自動比表面積測定装置Ｍａｃｓｏｒｂ（登録商標）ＨＭ ｍｏｄｅｌ－１２１０を用いて測定した。二酸化ケイ素の含有率の測定方法は、前述の通りＪＩＳ Ｒ１６１６：２００７の「１０ 遊離二酸化ケイ素の定量方法」に規定された定量方法に準ずる方法であり、株式会社島津製作所製の紫外可視分光光度計ＵＶｍｉｎｉ－１２４０を用いてモリブデン青による吸光度を測定した。
【0017】
次に、上記の炭化ケイ素粉末を空気中で熱処理することにより、酸化処理を施した。熱処理の条件は、温度３００℃、熱処理時間５時間である。酸化処理が施された炭化ケイ素粉末のＤ５０は２８０ｎｍであり、比表面積は３３．４ｍ2／ｇであり、二酸化ケイ素の含有率は１．５９質量％であった。これらの測定方法は上記と同様である。
続いて、酸化処理が施された炭化ケイ素粉末と純水とを自転・公転ミキサーに仕込み、回転速度２０００ｍｉｎ-1で２分間撹拌することにより、水系スラリーを調製した。水系スラリーにおける炭化ケイ素粉末の濃度は６０質量％とした。
続いて、酸化処理が施された炭化ケイ素粉末と純水とを自転・公転ミキサーに仕込み、回転速度２０００ｍｉｎ-1で２分間撹拌することにより、水系スラリーを調製した。水系スラリーにおける炭化ケイ素粉末の濃度は６０質量％とした。
【0018】
そして、調製した水系スラリーの粘度を、アントンパール社製のレオメーターＭＣＲ３０２を用いて測定した。レオメーターの測定治具として、直径４９．９７４ｍｍのパラレルプレートを用いた。また、測定条件については、測定温度は２５℃、せん断速度は１ｓ-1とし、パラレルプレートの回転速度は６ｍｉｎ-1、３０ｍｉｎ-1、又は５０ｍｉｎ-1とした。結果を表１に示す。
【0019】
（実施例２～５）
酸化処理の熱処理温度を４００℃、４５０℃、５００℃、又は６００℃とした点以外は実施例１と同様にして、水系スラリーを調製した。酸化処理が施された炭化ケイ素粉末のＤ５０、比表面積、及び二酸化ケイ素の含有率を測定するとともに、水系スラリーの粘度を測定した。結果を表１に示す。
（比較例１）
炭化ケイ素粉末に酸化処理を施していない点以外は実施例１と同様にして水系スラリーを調製し、粘度を測定した。結果を表１に示す。
酸化処理の熱処理温度を４００℃、４５０℃、５００℃、又は６００℃とした点以外は実施例１と同様にして、水系スラリーを調製した。酸化処理が施された炭化ケイ素粉末のＤ５０、比表面積、及び二酸化ケイ素の含有率を測定するとともに、水系スラリーの粘度を測定した。結果を表１に示す。
（比較例１）
炭化ケイ素粉末に酸化処理を施していない点以外は実施例１と同様にして水系スラリーを調製し、粘度を測定した。結果を表１に示す。
【0020】
【表1】
【0021】
表１に示す結果から分かるように、実施例１～５の水系スラリーは、炭化ケイ素粉末中の二酸化ケイ素の含有率が１．５質量％以上であるため、比較例１の水系スラリーに比べて低粘度であった。また、パラレルプレートの回転速度の大きさにかかわらず、炭化ケイ素粉末中の二酸化ケイ素の含有率が高いほど、水系スラリーの粘度が低い傾向があることが確認された。