特開 2022-155509 袋入り粉末試料、袋入り粉末試料の製造方法、および透過Ｘ線吸収分光測定方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公開特許公報(A)

(11)【公開番号】P2022155509

(43)【公開日】2022-10-13

(54)【発明の名称】袋入り粉末試料、袋入り粉末試料の製造方法、および透過Ｘ線吸収分光測定方法

(51)【国際特許分類】

   G01N 23/083 20180101AFI20221005BHJP

【ＦＩ】

G01N23/083

【審査請求】未請求

【請求項の数】10

【出願形態】ＯＬ

(21)【出願番号】P 2022036541

(22)【出願日】2022-03-09

(31)【優先権主張番号】P 2021057219

(32)【優先日】2021-03-30

(33)【優先権主張国・地域又は機関】JP

(71)【出願人】

【識別番号】000183303

【氏名又は名称】住友金属鉱山株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100145872

【弁理士】

【氏名又は名称】福岡 昌浩

(74)【代理人】

【識別番号】100091362

【弁理士】

【氏名又は名称】阿仁屋 節雄

(72)【発明者】

【氏名】鈴木 奈織美

【テーマコード（参考）】

2G001

【Ｆターム（参考）】

2G001AA01

2G001BA12

2G001CA01

2G001MA04

2G001QA02

(57)【要約】

【課題】粉末試料に対する透過Ｘ線吸収分光測定において、安全かつ作業効率を向上させることができる技術を提供する。
【解決手段】透過Ｘ線吸収分光測定用の袋入り粉末試料であって、内部に所定の大きさの第１空間が設けられた樹脂製の袋と、第１空間に封入された粉末試料と、を有し、第１空間の中央部に存在する前記粉末試料は、厚みが一定である、袋入り粉末試料。
【選択図】図１

【特許請求の範囲】

【請求項1】

透過Ｘ線吸収分光測定用の袋入り粉末試料であって、
内部に所定の大きさの第１空間が設けられた樹脂製の袋と、
前記第１空間に封入された粉末試料と、を有し、
前記第１空間の中央部に存在する前記粉末試料は、厚みが一定である、袋入り粉末試料。

【請求項2】

前記厚みは、０．８ｍｍ以上６ｍｍ以下である、請求項１に記載の袋入り粉末試料。

【請求項3】

前記第１空間は平面視で長方形の形状であり、前記第１空間の横幅は、１０ｍｍ以上１５ｍｍ以下であり、前記第１空間の縦幅は、１０ｍｍ以上２０ｍｍ以下である、請求項１または請求項２に記載の袋入り粉末試料。

【請求項4】

前記粉末試料は、成型されていない、請求項１から請求項３のいずれか１項に記載の袋入り粉末試料。

【請求項5】

前記第１空間における、前記粉末試料の充填率は、９０％以上である、請求項１から請求項４のいずれか１項に記載の袋入り粉末試料。

【請求項6】

前記第１空間は、前記袋が熱圧着されて形成されている、請求項１から請求項５のいずれか１項に記載の袋入り粉末試料。

【請求項7】

前記粉末試料は、遷移金属の酸化物を含む、請求項１から請求項６のいずれか１項に記載の袋入り粉末試料。

【請求項8】

透過Ｘ線吸収分光測定用の袋入り粉末試料の製造方法であって、
樹脂製の袋に対して熱圧着をして、第１開口部を設けた第１空間を形成する第１熱圧着工程と、
前記第１開口部から、前記第１空間に粉末試料を充填する粉末試料充填工程と、
前記第１開口部を閉じるように熱圧着をして、前記第１空間に前記粉末試料を封入する第２熱圧着工程と、を有し、
前記第１空間の中央部に存在する前記粉末試料は、厚みが一定である、袋入り粉末試料の製造方法。

【請求項9】

前記第１熱圧着工程では、前記第１開口部に連結され、前記第１開口部よりも広い第２開口部を設けた第２空間を形成する、請求項８に記載の袋入り粉末試料の製造方法。

【請求項10】

樹脂製の袋に対して熱圧着をして、第１開口部を設けた第１空間を形成する第１熱圧着工程と、
前記第１開口部から、前記第１空間に粉末試料を充填する粉末試料充填工程と、
前記第１開口部を閉じるように熱圧着をして、前記第１空間に前記粉末試料を封入する第２熱圧着工程と、
前記粉末試料を前記袋に入れたまま、前記第１空間の中央部の厚み方向に対してＸ線を透過させることにより、前記粉末試料の透過Ｘ線吸収分光測定を行う工程と、を有する、透過Ｘ線吸収分光測定方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、袋入り粉末試料、袋入り粉末試料の製造方法、および透過Ｘ線吸収分光測定方法に関する。

【背景技術】

【0002】

透過Ｘ線吸収分光法は、Ｘ線を試料前面に入射し、試料中をＸ線が透過し、試料裏面から出射してくるＸ線を検出し、入射Ｘ線強度と出射Ｘ線強度の比の対数で得られる吸光度を、入射Ｘ線エネルギーを振りながら測定する方法であり、試料中の着目元素の電子状態や配位構造の解析に幅広く用いられている。

【0003】

透過Ｘ線吸収分光法を行う場合、Ｘ線透過による吸収が最適になるように、試料の厚さを一定かつ所定の値にする必要がある。

【0004】

粉末試料の透過Ｘ線吸収分光測定においては、粉末試料をペレット化して測定位置に設置する方法が一般的に用いられる。また、特許文献１には、粉末試料を収容する開口が形成された測定用治具が開示されている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0005】

【特許文献1】特開２０１６－１８３９３９号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0006】

粉末試料に対する透過Ｘ線吸収分光測定において、粉末試料をペレット化する方法は、試料のＸ線入射方向の厚さが、Ｘ線の照射される面積内で一定かつ測定時間内で一定であることにより、Ｘ線の吸収率データを安定して得られるという利点がある。一方で、ペレット成型には時間がかかり、成型が不充分であると、ペレットが割れ、作業効率を著しく悪化させていた。

【0007】

また、粉末試料が有害物を含む場合や、外気と触れて変質するような場合には、粉末試料をペレット化した後、樹脂製の袋で真空パックする方法も一般的に用いられるが、真空パック時にもペレットが割れる可能性があり、作業効率を悪化させていた。

【0008】

本発明の目的は、粉末試料に対する透過Ｘ線吸収分光測定において、安全かつ作業効率を向上させることができる技術を提供することである。

【課題を解決するための手段】

【0009】

本発明の第１の態様は、
透過Ｘ線吸収分光測定用の袋入り粉末試料であって、
内部に所定の大きさの第１空間が設けられた樹脂製の袋と、
前記第１空間に封入された粉末試料と、を有し、
前記第１空間の中央部に存在する前記粉末試料は、厚みが一定である、袋入り粉末試料である。

【0010】

本発明の第２の態様は、
前記厚みは、０．８ｍｍ以上６ｍｍ以下である、上記第１の態様に記載の袋入り粉末試料である。

【0011】

本発明の第３の態様は、
前記第１空間は平面視で長方形の形状であり、前記第１空間の横幅は、１０ｍｍ以上１５ｍｍ以下であり、前記第１空間の縦幅は、１０ｍｍ以上２０ｍｍ以下である、上記第１または第２の態様に記載の袋入り粉末試料である。

【0012】

本発明の第４の態様は、
前記粉末試料は、成型されていない、上記第１から第３のいずれか１つの態様に記載の袋入り粉末試料である。

【0013】

本発明の第５の態様は、
前記第１空間における、前記粉末試料の充填率は、９０％以上である、上記第１から第４のいずれか１つの態様に記載の袋入り粉末試料である。

【0014】

本発明の第６の態様は、
前記第１空間は、前記袋が熱圧着されて形成されている、上記第１から第５のいずれか１つの態様に記載の袋入り粉末試料である。

【0015】

本発明の第７の態様は、
前記粉末試料は、遷移金属の酸化物を含む、上記第１から第６のいずれか１つの態様に記載の袋入り粉末試料である。

【0016】

本発明の第８の態様は、
透過Ｘ線吸収分光測定用の袋入り粉末試料の製造方法であって、
樹脂製の袋に対して熱圧着をして、第１開口部を設けた第１空間を形成する第１熱圧着工程と、
前記第１開口部から、前記第１空間に粉末試料を充填する粉末試料充填工程と、
前記第１開口部を閉じるように熱圧着をして、前記第１空間に前記粉末試料を封入する第２熱圧着工程と、を有し、
前記第１空間の中央部に存在する前記粉末試料は、厚みが一定である、袋入り粉末試料の製造方法である。

【0017】

本発明の第９の態様は、
前記第１熱圧着工程では、前記第１開口部に連結され、前記第１開口部よりも広い第２開口部を設けた第２空間を形成する、上記第８の態様に記載の袋入り粉末試料の製造方法である。

【0018】

本発明の第１０の態様は、
樹脂製の袋に対して熱圧着をして、第１開口部を設けた第１空間を形成する第１熱圧着工程と、
前記第１開口部から、前記第１空間に粉末試料を充填する粉末試料充填工程と、
前記第１開口部を閉じるように熱圧着をして、前記第１空間に前記粉末試料を封入する第２熱圧着工程と、
前記粉末試料を前記袋に入れたまま、前記第１空間の中央部の厚み方向に対してＸ線を透過させることにより、前記粉末試料の透過Ｘ線吸収分光測定を行う工程と、を有する、透過Ｘ線吸収分光測定方法である。

【発明の効果】

【0019】

本発明によれば、粉末試料に対する透過Ｘ線吸収分光測定において、安全かつ作業効率を向上させることができる。

【図面の簡単な説明】

【0020】

【図1】図１は、本発明の第１実施形態に係る、袋入り粉末試料１００の一例を示す概略構成図である。

【図2】図２は、図１のＰ－Ｐ線断面図である。

【図3】図３は、本発明の第１実施形態に係る、袋入り粉末試料１００の製造方法の一例を示すフローチャートである。

【図4】図４は、本発明の第１実施形態に係る、第１熱圧着工程Ｓ１０１を示す概略図である。

【図5】図５は、本発明の第１実施形態に係る、粉末試料充填工程Ｓ１０２を示す概略図である。

【図6】図６は、本発明の第１実施形態に係る、第２熱圧着工程Ｓ１０３を示す概略図である。

【発明を実施するための形態】

【0021】

次に、本発明の一実施形態を、以下に図面を参照しつつ説明する。なお、本発明はこれらの例示に限定されるものではなく、特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。

【0022】

＜本発明の第１実施形態＞
（１）袋入り粉末試料
まず、本実施形態の袋入り粉末試料１００について説明する。本実施形態の袋入り粉末試料１００は、透過Ｘ線吸収分光測定の測定位置にそのまま（つまり、袋１０から粉末試料２０を出さずに）設置し、測定を行うことができる。

【0023】

図１は、本実施形態の袋入り粉末試料１００の一例を示す概略構成図である。図１に示すように、袋入り粉末試料１００は、例えば、樹脂製の袋１０と、粉末試料２０（ハッチングで示す）と、を有している。透過Ｘ線吸収分光測定は、袋入り粉末試料１００の厚み方向（図１の紙面に垂直な方向）に対してＸ線を透過させることにより、測定を行う。

【0024】

袋１０は、ポリエチレン、ナイロン、ビニール等の樹脂材料からなり、例えば、内部に所定の大きさの第１空間Ｚ１が設けられている。第１空間Ｚ１は、例えば、平面視で長方形の形状である。また、袋１０には、第１空間Ｚ１の上部に、所定の大きさの第２空間Ｚ２がさらに設けられていてもよい。第２空間Ｚ２は、例えば、平面視で逆台形の形状である。

【0025】

袋１０は、通気性を有さない材質からなることが好ましい。本明細書において、通気性を有さないとは、例えば、水蒸気透過度が１０ｇ／ｍ^２・２４ｈｒ以下、または、酸素透過度が４４４ｍｌ／ｍ^２・ＭＰａ・２４ｈｒ以下であることを意味する。本実施形態では、袋１０がナイロンとポリエチレンの積層フィルム（厚さ７５μｍ）からなる場合を説明する。

【0026】

第１空間Ｚ１には、粉末試料２０が封入（密封ともいう）されている。また、第２空間Ｚ２には、粉末試料２０が封入されていてもよいし、封入されていなくてもよい。図１では、第２空間Ｚ２の一部（下部）に、粉末試料２０が封入されている場合を示している。第２空間Ｚ２を設けることで、粉末試料２０を第１空間Ｚ１に充填する際、作業性を向上させることができる。

【0027】

粉末試料２０は、例えば、透過Ｘ線吸収分光測定における着目元素である固体材料を含む粉体である。着目元素は、吸収端エネルギーが４０００ｅＶ以上の元素であることが好ましい。このような高エネルギー領域での測定において、袋１０は、着目元素の分析結果に影響を与えないため、粉末試料２０が袋入りの状態であっても、透過Ｘ線吸収分光測定を行うことができる。着目元素の吸収端エネルギーの上限は、特に限定されないが、装置の実用上、例えば、７２ｋｅＶ以下である。また、粉末試料２０は、窒化ホウ素等の希釈用粉体（Ｘ線の吸収率が低く、安定な粉体が好ましい）を含んでいてもよい。窒化ホウ素等で粉末試料２０を希釈することで、粉末試料２０中の着目元素の濃度を制御することができる。なお、本実施形態では、粉末試料２０が、着目元素である遷移金属の酸化物を含む粉体である場合を説明する。

【0028】

粉末試料２０は、ペレット等に成型されていない状態である。なお、本明細書において、粉末を成型するとは、例えば、型に充填した粉末へ圧力を加える工程を意味する。本実施形態の袋入り粉末試料１００は、粉末試料２０が第１空間Ｚ１に封入されているため、粉末試料２０を成型する必要がない。これにより、作業効率を向上させることができる。

【0029】

第１空間Ｚ１の中央部３０に存在する粉末試料２０は、厚みが一定となっている。ここで、第１空間Ｚ１の中央部３０とは、透過Ｘ線吸収分光測定におけるＸ線の照射箇所に相当する。具体的には、中央部３０は、例えば、平面視で第１空間Ｚ１の幾何中心を中心とした直径２ｍｍの領域としてもよい。また、本明細書において、厚みが一定とは、完全に厚みが一定である場合の他、±０．１ｍｍ以下（または、厚みの平均値から±５％以下）の微差（変動幅）がある場合も含むものとする。本実施形態の袋入り粉末試料１００は、Ｘ線の照射箇所に相当する中央部３０に存在する粉末試料２０の厚みが一定になっており、かつ、測定中に厚みが変化することもないため、Ｘ線の吸収率データを安定して得ることができる。

【0030】

中央部３０に存在する粉末試料２０の厚みは、例えば、０．８ｍｍ以上６ｍｍ以下とすることが好ましい。粉末試料２０の厚みが０．８ｍｍ未満では、粉末試料２０の厚みを一定に制御するのが困難となる場合がある。これに対し、粉末試料２０の厚みを０．８ｍｍ以上とすることで、粉末試料２０の厚みを一定に制御しやすくなる。一方、粉末試料２０の厚みが６ｍｍを超えると、窒化ホウ素等の希釈用粉体のＸ線吸収が大きくなり過ぎる可能性がある。これに対し、粉末試料２０の厚みを６ｍｍ以下とすることで、窒化ホウ素等の希釈用粉体のＸ線吸収を低減することができる。

【0031】

第１空間Ｚ１が平面視で長方形の形状の場合、第１空間Ｚ１の横幅Ｗは、例えば、１０ｍｍ以上１５ｍｍ以下とし、縦幅Ｌは、例えば、例えば、１０ｍｍ以上２０ｍｍ以下とすることが好ましい。第１空間Ｚ１の横幅Ｗおよび縦幅Ｌが上記範囲外では、中央部３０に存在する粉末試料２０の厚みが不均一になる場合がある。これに対し、第１空間Ｚ１の横幅Ｗおよび縦幅Ｌを上記範囲内とすることで、中央部３０に存在する粉末試料２０の厚みを一定に制御しやすくなる。

【0032】

第１空間Ｚ１は、平面視で縦長長方形の形状であることが好ましい。つまり、Ｗ≦Ｌとすることが好ましい。横幅Ｗが縦幅Ｌより大きい場合、中央部３０に存在する粉末試料２０の厚みが不均一になりやすい。これに対し、横幅Ｗを縦幅Ｌ以下とすることで、中央部３０に存在する粉末試料２０の厚みを均一に保ちやすくなる。

【0033】

第１空間Ｚ１における、粉末試料２０の充填率は、９０％以上（より好ましくは９５％以上）であることが好ましい。第１空間Ｚ１における、粉末試料２０の充填率とは、例えば、平面視で第１空間Ｚ１の面積に対して、粉末試料２０が充填されている面積の割合としてもよい。粉末試料２０の充填率を上記範囲内とすることで、中央部３０に存在する粉末試料２０の厚みを一定に制御しやすくなる。

【0034】

第１空間Ｚ１（および第２空間Ｚ２）は、例えば、袋１０が熱圧着されて形成されていることが好ましい。図１においては、Ａ－Ｂ、Ｂ－Ｃ、Ｃ－Ｄ、Ｄ－Ｅ、Ｅ－Ｆ、Ｂ－Ｅ、およびＡ－Ｆの７箇所が熱圧着されている場合を示している。これにより、粉末試料２０が飛散するリスクを低減することができるため、安全性が高くなる。

【0035】

図２は、図１のＰ－Ｐ線断面図である。図２に示すように、第１空間Ｚ１は、袋１０が熱圧着されて形成されているため、第１空間Ｚ１の周辺部では、粉末試料２０の厚みが変化（周辺へ向かうほど減少）している。しかしながら、第１空間Ｚ１の中央部３０では、粉末試料２０は平坦（つまり、厚みが一定）となっている。このように、本実施形態の袋入り粉末試料１００は、粉末試料２０の成型を行わなくても、少なくとも中央部３０に存在する粉末試料２０の厚みを一定に制御することができるため、作業効率を向上させることが可能となる。

【0036】

（２）袋入り粉末試料の製造方法
次に、本実施形態の袋入り粉末試料１００の製造方法について説明する。

【0037】

図３は、本実施形態の袋入り粉末試料１００の製造方法の一例を示すフローチャートである。図３に示すように、本実施形態の袋入り粉末試料１００の製造方法は、例えば、第１熱圧着工程Ｓ１０１と、粉末試料充填工程Ｓ１０２と、第２熱圧着工程Ｓ１０３と、を有している。

【0038】

（第１熱圧着工程Ｓ１０１）
図４は、第１熱圧着工程Ｓ１０１を示す概略図である。第１熱圧着工程Ｓ１０１は、例えば、樹脂製の袋１０に対して熱圧着をして、第１開口部４０を設けた第１空間Ｚ１を形成する工程である。樹脂製の袋１０に対する熱圧着は、一般的な熱圧着機を用いて行うことができる。

【0039】

図４に示すように、第１熱圧着工程Ｓ１０１では、例えば、Ｂ－Ｃ、Ｃ－Ｄ、およびＤ－Ｅの３箇所に熱圧着をして、第１開口部４０を設けた第１空間Ｚ１を形成する。第１開口部４０は、後述する粉末試料充填工程Ｓ１０２にて、第１空間Ｚ１に粉末試料２０を充填するための開口である。

【0040】

図４に示すように、第１熱圧着工程Ｓ１０１では、例えば、Ａ－Ｂ、およびＥ－Ｆにも熱圧着をして、第１開口部４０に連結された第２空間Ｚ２を形成してもよい。第２空間Ｚ２は、例えば、平面視で逆台形の形状とし、第１開口部４０よりも広い第２開口部５０を設けることが好ましい。これにより、後述する粉末試料充填工程Ｓ１０２にて、第１空間Ｚ１に粉末試料２０を充填することが容易になる。

【0041】

（粉末試料充填工程Ｓ１０２）
図５は、粉末試料充填工程Ｓ１０２を示す概略図である。図５に示すように、粉末試料充填工程Ｓ１０２は、例えば、第１開口部４０から、第１空間Ｚ１に粉末試料２０を充填する工程である。

【0042】

図５に示すように、粉末試料充填工程Ｓ１０２にて充填する粉末試料２０の量は、第１空間Ｚ１の上端部（つまり、第１開口部４０）を超えるようにすることが好ましい。これにより、第１空間Ｚ１における、粉末試料２０の充填率を充分高くすることができるため、中央部３０に存在する粉末試料２０の厚みを一定に制御しやすくなる。

【0043】

粉末試料充填工程Ｓ１０２では、第１空間Ｚ１に粉末試料２０を充填する際、必要に応じてタッピング（袋１０を上下に振動させること）を行ってもよい。これにより、粉末試料２０の流動性が低い場合でも、第１空間Ｚ１における、粉末試料２０の充填率を高くすることができる。

【0044】

粉末試料充填工程Ｓ１０２では、第１空間Ｚ１に粉末試料２０を充填した後、中央部３０が盛り上がっている場合、袋１０を指等で押し均し、中央部３０に存在する粉末試料２０の厚みを一定にすることが好ましい。

【0045】

（第２熱圧着工程Ｓ１０３）
図６は、第２熱圧着工程Ｓ１０３を示す概略図である。図６に示すように、第２熱圧着工程Ｓ１０３は、例えば、第１開口部４０を閉じるように熱圧着をして、第１空間Ｚ１に粉末試料２０を封入する工程である。

【0046】

図６に示すように、第２熱圧着工程Ｓ１０３では、例えば、Ｂ－Ｅに熱圧着をして、第１開口部４０を閉じる。これにより、第１空間Ｚ１に粉末試料２０が密封されるため、透過Ｘ線吸収分光測定中に粉末試料２０の厚みが変化するリスクを低減することができる。なお、粉末試料充填工程Ｓ１０２にて、第１開口部４０を超えるように粉末試料２０を充填している場合、第１開口部４０を閉じる際、必ずしも第１空間Ｚ１の上端部（Ｂ－Ｅ）に熱圧着をしなくてもよい。具体的には、第２空間Ｚ２において、粉末試料２０が充填されている高さまでの所定の位置（例えば、Ｇ－Ｈ）に熱圧着をして、第１開口部４０を閉じてもよい。このように熱圧着をすることで、第１空間Ｚ１の上端部を熱圧着する場合と比べて、熱圧着する箇所よりも上部に存在する粉末試料２０の量が少なくなるため、熱圧着がしやすくなる。

【0047】

図６に示すように、第２熱圧着工程Ｓ１０３では、第１開口部４０を閉じる前に、第２開口部５０も閉じるように、例えば、Ａ－Ｆに熱圧着をして、第２空間Ｚ２を密閉することが好ましい。これにより、粉末試料２０が飛散するリスクを低減することができるため、安全性が高くなる。

【0048】

第２熱圧着工程Ｓ１０３では、第１開口部４０（または第２開口部５０）を閉じる際、第１空間Ｚ１（および第２空間Ｚ２）内を真空引きしながら、熱圧着をしてもよい。これにより、粉末試料２０が外気と触れて変質する可能性を低減することができる。なお、真空引きは、一般的な真空ポンプを用いて行うことができる。

【0049】

以上の工程により、第１空間Ｚ１の中央部３０に存在する粉末試料２０の厚みが一定である、袋入り粉末試料１００を製造することができる。

【0050】

なお、本発明は、透過Ｘ線吸収分光測定方法としても適用可能である。この場合、例えば、袋入り粉末試料１００を製造した後、粉末試料２０を袋１０に入れたまま、第１空間Ｚ１の中央部３０の厚み方向に対してＸ線を透過させることにより、粉末試料２０の透過Ｘ線吸収分光測定を行う工程を行えばよい。

【0051】

（３）本実施形態に係る効果
本実施形態によれば、以下に示す１つまたは複数の効果を奏する。

【0052】

（ａ）本実施形態の透過Ｘ線吸収分光測定用の袋入り粉末試料１００は、内部に所定の大きさの第１空間Ｚ１が設けられた樹脂製の袋１０と、第１空間Ｚ１に封入された粉末試料２０と、を有し、第１空間Ｚ１の中央部３０に存在する粉末試料２０は、厚みが一定である。粉末試料２０が密封されているため、安全性が高く、ペレットを成型する必要がないため、バインダ等を添加する必要がなく、試料準備にかかる時間を短縮でき、作業効率が高い。また、Ｘ線の照射箇所内で一定の厚みを保持でき、測定の間に厚さが変化することもないため、Ｘ線の吸収率データは、ペレット化する方法と同様に安定して得ることが可能となる。

【0053】

（ｂ）本実施形態の袋入り粉末試料１００において、中央部３０に存在する粉末試料２０の厚みは、例えば、０．８ｍｍ以上６ｍｍ以下とすることが好ましい。粉末試料２０の厚みが０．８ｍｍ未満では、粉末試料２０の厚みを一定に制御するのが困難となる場合がある。これに対し、粉末試料２０の厚みを０．８ｍｍ以上とすることで、粉末試料２０の厚みを一定に制御しやすくなる。一方、粉末試料２０の厚みが６ｍｍを超えると、窒化ホウ素等の希釈用粉体のＸ線吸収が大きくなり過ぎる可能性がある。これに対し、粉末試料２０の厚みを６ｍｍ以下とすることで、窒化ホウ素等の希釈用粉体のＸ線吸収を低減することができる。

【0054】

（ｃ）本実施形態の袋入り粉末試料１００において、第１空間Ｚ１は、平面視で長方形の形状であり、第１空間Ｚ１の横幅Ｗは、例えば、１０ｍｍ以上１５ｍｍ以下とし、縦幅Ｌは、例えば、例えば、１０ｍｍ以上２０ｍｍ以下とすることが好ましい。第１空間Ｚ１の横幅Ｗおよび縦幅Ｌが上記範囲外では、中央部３０に存在する粉末試料２０の厚みが不均一になる場合がある。これに対し、第１空間Ｚ１の横幅Ｗおよび縦幅Ｌを上記範囲内とすることで、中央部３０に存在する粉末試料２０の厚みを一定に制御しやすくなる。

【0055】

（ｄ）本実施形態の袋入り粉末試料１００において、第１空間Ｚ１における、粉末試料２０の充填率は、９０％以上（より好ましくは９５％以上）であることが好ましい。第１空間Ｚ１における、粉末試料２０の充填率とは、例えば、平面視で第１空間Ｚ１の面積に対して、粉末試料２０が充填されている面積の割合としてもよい。粉末試料２０の充填率を上記範囲内とすることで、中央部３０に存在する粉末試料２０の厚みを一定に制御しやすくなる。

【0056】

＜本発明の他の実施形態＞
以上、本発明の実施形態について具体的に説明したが、本発明は上述の実施形態に限定されるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲で種々変更可能である。

【0057】

例えば、上述の実施形態では、第１空間Ｚ１は、袋１０が熱圧着されて形成されている場合について説明したが、第１空間Ｚ１の形成手法は、熱圧着に限定されない。例えば、予め所定の大きさの第１空間Ｚ１が設けられた袋１０を準備してもよい。

【符号の説明】

【0058】

１０ 袋
２０ 粉末試料
３０ 中央部
４０ 第１開口部
５０ 第２開口部
１００ 袋入り粉末試料
Ｚ１ 第１空間
Ｚ２ 第２空間
Ｓ１０１ 第１熱圧着工程
Ｓ１０２ 粉末試料充填工程
Ｓ１０３ 第２熱圧着工程

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】