(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】公開特許公報(A)
(11)【公開番号】P2022175837
(43)【公開日】2022-11-25
(54)【発明の名称】超純水製造方法及び装置
(51)【国際特許分類】
C02F 9/08 20060101AFI20221117BHJP
C02F 9/06 20060101ALI20221117BHJP
C02F 9/12 20060101ALI20221117BHJP
C02F 9/02 20060101ALI20221117BHJP
C02F 1/42 20060101ALI20221117BHJP
B01D 61/00 20060101ALI20221117BHJP
C02F 1/44 20060101ALI20221117BHJP
B01D 19/00 20060101ALI20221117BHJP
C02F 1/32 20060101ALI20221117BHJP
【FI】
C02F9/08
C02F9/06
C02F9/12
C02F9/02
C02F1/42 A
B01D61/00
C02F1/44 J
B01D19/00 H
C02F1/32
【審査請求】有
【請求項の数】3
【出願形態】OL
(21)【出願番号】P 2021082571
(22)【出願日】2021-05-14
(71)【出願人】
【識別番号】000001063
【氏名又は名称】栗田工業株式会社
(74)【代理人】
【識別番号】100086911
【弁理士】
【氏名又は名称】重野 剛
(74)【代理人】
【識別番号】100144967
【弁理士】
【氏名又は名称】重野 隆之
(72)【発明者】
【氏名】後藤 秀樹
【テーマコード(参考)】
4D006
4D011
4D025
4D037
【Fターム(参考)】
4D006GA03
4D006GA06
4D006GA41
4D006KA01
4D006KA51
4D006KA55
4D006KA57
4D006KA72
4D006KB04
4D006KB11
4D006KE12R
4D006KE13R
4D006PA01
4D006PB02
4D006PB04
4D006PB05
4D006PC02
4D011AA17
4D025AA01
4D025AB02
4D025BB01
4D025DA01
4D025DA04
4D025DA05
4D037AA01
4D037AA02
4D037AB01
4D037AB02
4D037BA18
4D037CA02
4D037CA03
4D037CA04
4D037CA15
(57)【要約】
【課題】純水を、UV酸化装置に通した後、イオン交換装置に通水し、その後サブシステムに通水して超純水を製造する方法及び装置において、このUV酸化装置における有機物の分解効率を高くすることができる超純水製造方法及び装置を提供する。
【解決手段】前処理装置2、一次純水装置4及びサブシステム20を有する超純水製造装置を用いて超純水を製造する超純水製造方法において、一次純水装置4からの一次純水を脱気膜装置7により、脱気後のDO濃度が20~80ppbとなるように脱気処理した後、UV酸化器11とイオン交換装置12とに通水し、サブシステム20に供給する。
【選択図】
図1
【特許請求の範囲】
【請求項1】
前処理装置、一次純水装置及びサブシステムを有する超純水製造装置を用いて超純水を製造する超純水製造方法において、
一次純水装置からの一次純水の少なくとも一部を、脱気後のDO濃度が20~80ppbとなるように脱気処理した後、UV酸化器とイオン交換装置又は電気脱イオン装置とに通水し、前記サブシステムに供給することを特徴とする超純水製造方法。
【請求項2】
前処理装置、一次純水装置及びサブシステムを有する超純水製造装置を用いて超純水を製造する超純水製造方法において、
前記一次純水装置では、前記前処理装置からの処理水をRO処理し、このRO処理水を、脱気後のDO濃度が20~80ppbとなるように脱気処理した後、UV酸化器とイオン交換装置又は電気脱イオン装置とに通水するように処理し、
該一次純水装置からの処理水をイオン交換装置に通水した後、前記サブシステムに供給することを特徴とする超純水製造方法。
【請求項3】
前処理装置、一次純水装置及びサブシステムを有する超純水製造装置において、
一次純水装置からの一次純水の少なくとも一部を、脱気後のDO濃度が20~80ppbとなるように脱気処理する脱気手段と、
該脱気手段からの脱気処理水が通水されるUV酸化器とイオン交換装置又は電気脱イオン装置と
を備え、
該イオン交換装置又は電気脱イオン装置からの処理水が前記サブシステムに供給されることを特徴とする超純水製造装置。
【請求項4】
前処理装置、一次純水装置及びサブシステムを有する超純水製造装置において、
前記一次純水装置は、
前記前処理装置からの処理水をRO処理するRO装置と、該RO装置のRO処理水を、脱気後のDO濃度が20~80ppbとなるように脱気処理する脱気手段と、
該脱気手段からの脱気処理水が通水されるUV酸化器とイオン交換装置又は電気脱イオン装置と
を備えており、
該超純水製造装置は、該一次純水装置からの処理水が通水されるイオン交換器を備えており、
該イオン交換器の処理水が前記サブシステムに供給されることを特徴とする超純水製造装置。
【請求項5】
前記脱気手段は、脱気膜装置と、該脱気膜装置を迂回するバイパスラインと、該バイパスラインに設けられた流量調節用バルブと、脱気処理水のDOが20~80ppbとなるように該バルブを制御する手段とを有する請求項3又は4の超純水製造装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、超純水製造方法及び装置に関し、特に、半導体製造工業等における電子部品部材類の洗浄に好適な超純水製造方法及び装置に関する。
【背景技術】
【0002】
従来、半導体洗浄用水として用いられている超純水は、前処理システム、一次純水システム及びサブシステムから構成される超純水製造装置で原水(工業用水、市水、井水等)を処理することにより製造されている(例えば特許文献1参照)。
【0003】
凝集、加圧浮上(沈殿)、濾過装置等よりなる前処理システムでは、原水中の懸濁物質やコロイド物質の除去を行う。逆浸透(RO)膜分離装置、脱気装置及びイオン交換装置(混床式、2床3塔式又は4床5塔式)を備える一次純水システムでは原水中のイオンや有機成分の除去を行う。なお、RO膜分離装置では、塩類除去のほかにイオン性、コロイド性の全有機酸素(TOC)を除去する。イオン交換装置では、塩類除去のほかにイオン交換樹脂によって吸着又はイオン交換されるTOC成分を除去する。脱気装置(窒素脱気又は真空脱気)では溶存酸素の除去を行う。
【0004】
熱交換器、低圧紫外線(UV)酸化装置、混床式イオン交換装置及び限外濾過(UF)膜分離装置を備えるサブシステム(二次純水システム)では、水の純度をより一層高め超純水にする。なお、低圧UV酸化装置では、低圧UVランプより出される波長185nmの紫外線によりTOCを有機酸さらにはCO2まで分解する。分解された有機酸及びCO2は後段のイオン交換樹脂で除去される。UF膜分離装置では、微小粒子が除去されイオン交換樹脂の流出粒子も除去される。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0005】
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0006】
従来は、ユースポイントでの超純水の想定使用量に合わせて、サブシステムやその前段のイオン交換装置やUV酸化器の仕様を決定し、設計施工する。しかし工場の稼働率が低いと、超純水使用量が想定量より少なくなる。その場合、後述の
図1aの配管18の戻り水量が多く、純水槽内のTOC濃度が低くなるため、UV酸化器でUVが過剰照射され、電力を無駄に消費することになる。TOC濃度に応じUV照射量の制御も可能だが、制御に対応したより高価なUV酸化器への変更などが必要となる。
本発明は、純水をUV酸化装置に通した後、イオン交換装置に通水し、その後サブシステムに通水して超純水を製造する方法及び装置において、このUV酸化装置における有機物の分解効率を高くすることができる超純水製造方法及び装置を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【0007】
本発明の要旨は、次の通りである。
【0008】
[1] 前処理装置、一次純水装置及びサブシステムを有する超純水製造装置を用いて超純水を製造する超純水製造方法において、一次純水装置からの一次純水の少なくとも一部を、脱気後のDO濃度が20~80ppbとなるように脱気処理した後、UV酸化器とイオン交換装置又は電気脱イオン装置とに通水し、前記サブシステムに供給することを特徴とする超純水製造方法。
【0009】
[2] 前処理装置、一次純水装置及びサブシステムを有する超純水製造装置を用いて超純水を製造する超純水製造方法において、前記一次純水装置では、前記前処理装置からの処理水をRO処理し、このRO処理水を、脱気後のDO濃度が20~80ppbとなるように脱気処理した後、UV酸化器とイオン交換装置又は電気脱イオン装置とに通水するように処理し、該一次純水装置からの処理水をイオン交換装置に通水した後、前記サブシステムに供給することを特徴とする超純水製造方法。
【0010】
[3] 前処理装置、一次純水装置及びサブシステムを有する超純水製造装置において、一次純水装置からの一次純水の少なくとも一部を、脱気後のDO濃度が20~80ppbとなるように脱気処理する脱気手段と、該脱気手段からの脱気処理水が通水されるUV酸化器とイオン交換装置又は電気脱イオン装置とを備え、該イオン交換装置又は電気脱イオン装置からの処理水が前記サブシステムに供給されることを特徴とする超純水製造装置。
【0011】
[4] 前処理装置、一次純水装置及びサブシステムを有する超純水製造装置において、前記一次純水装置は、前記前処理装置からの処理水をRO処理するRO装置と、該RO装置のRO処理水を、脱気後のDO濃度が20~80ppbとなるように脱気処理する脱気手段と、該脱気手段からの脱気処理水が通水されるUV酸化器とイオン交換装置又は電気脱イオン装置とを備えており、該超純水製造装置は、該一次純水装置からの処理水が通水されるイオン交換器を備えており、該イオン交換器の処理水が前記サブシステムに供給されることを特徴とする超純水製造装置。
【0012】
[5] 前記脱気手段は、脱気膜装置と、該脱気膜装置を迂回するバイパスラインと、該バイパスラインに設けられた流量調節用バルブと、脱気処理水のDOが20~80ppbとなるように該バルブを制御する手段とを有する[3]又は[4]の超純水製造装置。
【発明の効果】
【0013】
本発明者が種々研究を重ねたところ、純水をUV酸化及びイオン交換処理した後、サブシステムに供給する超純水製造方法及び装置において、UV酸化装置の給水中のDO(溶存酸素)濃度を20~80ppbとすることにより、UVによる有機物の分解効率が高くなることが見出された。
【0014】
本発明は、かかる知見に基づくものである。本発明によると、サブシステムに供給されるTOC濃度の低い純水を低消費電力にて製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【0015】
【
図1】(a)は実施の形態に係る超純水製造方法及び装置のフロー図、(b)はそのサブシステムのフロー図である。
【
図2】実施の形態に係る超純水製造方法及び装置のフロー図である。
【
図3】実施の形態に係る超純水製造方法及び装置のフロー図である。
【
図4】(a)は実施の形態に係る超純水製造方法及び装置のフロー図、(b)はそのサブシステムのフロー図である。
【
図5】比較例に係る超純水製造方法及び装置のフロー図である。
【発明を実施するための形態】
【0016】
以下、図面を参照して実施の形態について説明する。
【0017】
図1aは第1の実施の形態に係る純水装置のフロー図であり、
図1bはそのサブシステムの構成図である。
【0018】
工業用水、井水、市水などよりなる原水は、原水槽1から前処理装置2に送水されて処理される。前処理装置2は、凝集、加圧浮上(沈殿)、濾過装置等を備えており、原水中の懸濁物質やコロイド物質の除去を行う。
【0019】
前処理装置2の処理水は、濾過水槽3を経て一次純水装置4に送水され、処理される。一次純水装置4としては、
(a) 多床型イオン交換装置+RO装置
(b) RO装置+高純度型イオン交換装置
(c) RO装置+脱炭酸装置+電気脱イオン装置
などを用いることができるが、これに限定されない。なお、(b),(c)におけるRO装置は、2段式RO装置であってもよい。
【0020】
一次純水装置4で処理されて得られた純水は、純水槽5に導入される。純水槽5内の純水は、配管6から脱気膜装置7に送水され、脱気処理される。脱気処理水は、配管8を通ってTOC分解ユニット10に送水されて処理される。
【0021】
TOC分解ユニット10は、この実施の形態ではUV酸化器11と、その後段に配置されたイオン交換器(混床式、2床3塔式又は4床5塔式などのいずれでもよい。)12とを備えている。
【0022】
上記の脱気膜装置7を迂回するように、配管13,バルブ14及び配管15よりなるバイパスラインが設けられている。配管13は配管6とバルブ14とを接続し、配管15はバルブ14と配管8とを接続している。
【0023】
配管8のうち、配管15との合流点よりも下流側にDO計9が設けられている。DO計9の検出信号がバルブ制御器(図示略)に入力される。バルブ14は、該バルブ制御器により、DO計9の検出DOが20~80ppb、特に40~60ppbとなるように開度が制御される。
【0024】
TOC分解ユニット10で処理された高純度(低TOC)一次純水は、配管16を通ってサブタンク17に向けて送水される。なお、配管16から配管18が分岐しており、TOC分解ユニット10からの高純度(低TOC)一次純水の一部が純水槽5に返送可能とされている。配管16には、該配管18の分岐部よりも下流側に流量調整弁(図示略)が設けられており、サブタンク17内の水位が所定範囲となるように該流量調整弁の開度が制御される。
【0025】
サブタンク17には、ユースポイント32からの戻り超純水も配管33を通って導入される。
【0026】
サブタンク17内の水は、配管19を通ってサブシステム20に送水される。サブシステム20で処理されることにより製造された超純水は、配管31を通ってユースポイント32に送水され、未使用超純水が配管33を通ってサブタンク17に返送される。
【0027】
サブシステム20としては、
図1bの通り、冷却器(熱交換器)21、低圧紫外線(UV)酸化器22、イオン交換器23、脱気膜装置24及び限外濾過膜(UF)装置25を備えている。
【0028】
図2は、第2の実施の形態を示すものである。この実施の形態では、一次純水装置4の代りに一次純水装置4Aが設置されている。この一次純水装置4Aでは、濾過水槽3からの水がまずRO装置4aでRO処理される。RO処理水は、配管6から脱気膜装置7に送水され、脱気処理される。脱気処理水は、配管8を通ってTOC分解ユニット10に送水されて処理される。TOC分解ユニット10の構成は、第1の実施の形態と同じである。
【0029】
第1の実施の形態と同様に、脱気膜装置7を迂回するように、配管13、バルブ14及び配管15よりなるバイパスラインが設けられていると共に、配管15との合流点よりも下流側の配管8にDO計9が設けられている。バルブ14は、バルブ制御手段(図示略)により、DO計9の検出DOが20~80ppb特に40~60ppbとなるように開度が制御される。
【0030】
TOC分解ユニット10で処理された一次純水は、配管4bを通って純水槽5に導入される。配管4bにはDO計4cが設けられている。なお、純水槽5内の水位が所定範囲となるように、TOC分解ユニット10からの一次純水の一部が配管4rを介して濾過水槽3に返送される。
【0031】
純水槽5内の一次純水は、イオン交換器40に通水されて高純度(低TOC)一次純水となり、配管16を通ってサブタンク17に送水される。この実施の形態では、純水槽5内の一次純水の一部をサブタンク17に直送するための配管18は省略されている。
図2の実施の形態のその他の構成は
図1aと同様であり、同一符号は同一部分を示している。
【0032】
図3は第3の実施の形態を示すものである。この実施の形態は、
図2において、イオン交換器12の代りに電気脱イオン装置12’を設置したものである。
図3のその他の構成は
図2同様であり、同一符号は同一部分を示している。
【0033】
図4aは第4の実施の形態を示すものである。この実施の形態は、
図1aにおいて、配管8を配管8a,8bに分岐させ、一方の配管8bをTOC分解ユニット10に接続し、他方の配管8aをTOC分解ユニット10’に接続したものである。TOC分解ユニット10’の処理水は、設備用水等として用いられる。TOC分解ユニット10の処理水は、配管16を通ってサブタンク17に送水される。
【0034】
図4bの通り、第4の実施の形態では、サブシステム20では、UV酸化器22の代りにUV殺菌器22’を設置しているが、
図1bと同様にUV酸化器を設置してもよい。
【0035】
図4a,4bのその他の構成は
図1a,1bと同様であり、同一符号は同一部分を示している。
【0036】
第1~第4のいずれの実施の形態においても、DO計9で検出されるUV酸化器11の入口DOが20~80ppb(望ましくは40~60ppb)の範囲に入るようにバルブ14の開度を制御することにより、UV酸化器11によるTOC分解効率が従来法と比較して著しく、例えば1.4~1.6倍向上する。これにより、UV酸化器11のUVランプの本数を3~4割低減することが可能となる。
【0037】
なお、一般にサブシステムにおいては、ユースポイントでの超純水使用量に応じてユースポイントからの戻り水量が変換するため、超純水使用量が少ない場合、サブシステム20のUV酸化器22の入口DOが目標値よりも低くなり、最適なUV酸化器の運転条件とはならなくなる。
【0038】
この場合、一次純水装置又はTOC分解ユニットを、サブシステム処理水保証値のTOCに到達するように設計すると共に、サブシステム20ではUV殺菌器22’または系内からの溶出分除去用の最小仕様のUV酸化器22を設置する。
【実施例0039】
[実施例1]
図1a及び1bの構成の超純水製造装置において、原水としてTOC1mg/Lの工業用水を100m
3/hで供給し、超純水を製造した。
【0040】
前処理装置2の処理水のTOCは0.7mg/L、処理水量は95m3/hであり、一次純水装置4の処理水のTOCは30μg/Lであった。
【0041】
一次純水をTOC分解ユニット10で処理した後、配管16でサブタンク17に送水した。
図1aで純水槽5の気相部が窒素ガスでシールされておらず、純水槽5内の純水の溶存酸素濃度は、水温25℃での飽和濃度に近い8mg/Lとなっている。バルブ14の開度は次の通りとした。DO計9の検出DOは50ppbであった。
ユースポイント32の超純水使用量が設計値100%の時:バルブ開度0.55%
同 設計値50%の時:バルブ開度1.1%
同 設計値5%の時:バルブ開度11%
【0042】
その結果、TOC分解ユニット10で処理した後、配管16からサブタンク17に送水される純水のTOCは2μg/Lであった。また、UV酸化器11の消費電力は8.4kWであった。
【0043】
[実施例2,3、比較例1,2]
実施例1において、UV酸化器11の消費電力は同じとし、DO計9の検出DOが80ppb(実施例2)、20ppb(実施例3)、10ppb(比較例1)、又は100ppb(比較例2)となるようにバルブ14を制御した結果、配管16からサブタンク17に送水される純水のTOCは、平均して次の通りとなった。
【0044】
実施例2:4.6μg/L
実施例3:4.1μg/L
比較例1:5.3μg/L
比較例2:6.8μg/L
【0045】
[比較例3]
図5のように、脱気膜装置7及びそのバイパスラインを省略したフローとしたこと以外は実施例1と同様にして超純水製造運転を行った。その結果、配管16からサブタンク17に送水される純水のTOCは、平均して11.1μg/Lであった。
前記脱気手段は、脱気膜装置と、該脱気膜装置を迂回するバイパスラインと、該バイパスラインに設けられた流量調節用バルブと、脱気処理水のDOが20~80ppbとなるように該バルブを制御する手段とを有する請求項2の超純水製造装置。