特開 2022-185440 有効成分担持粉体および化粧料

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公開特許公報(A)

(11)【公開番号】P2022185440

(43)【公開日】2022-12-14

(54)【発明の名称】有効成分担持粉体および化粧料

(51)【国際特許分類】

   A61K 8/37 20060101AFI20221207BHJP

   A61K 8/25 20060101ALI20221207BHJP

   A61Q 19/08 20060101ALI20221207BHJP

   A61Q 19/00 20060101ALI20221207BHJP

   A61K 8/34 20060101ALI20221207BHJP

【ＦＩ】

A61K8/37

A61K8/25

A61Q19/08

A61Q19/00

A61K8/34

【審査請求】未請求

【請求項の数】7

【出願形態】ＯＬ

(21)【出願番号】P 2021093136

(22)【出願日】2021-06-02

(71)【出願人】

【識別番号】000003182

【氏名又は名称】株式会社トクヤマ

(74)【代理人】

【識別番号】110000338

【氏名又は名称】特許業務法人ＨＡＲＡＫＥＮＺＯ ＷＯＲＬＤ ＰＡＴＥＮＴ ＆ ＴＲＡＤＥＭＡＲＫ

(72)【発明者】

【氏名】有福 直樹

(72)【発明者】

【氏名】福寿 忠弘

(72)【発明者】

【氏名】佐野 友彦

【テーマコード（参考）】

4C083

【Ｆターム（参考）】

4C083AB032

4C083AB171

4C083AB172

4C083AC102

4C083AC122

4C083AC151

4C083AC152

4C083AC351

4C083AC352

4C083AC432

4C083AD092

4C083AD152

4C083BB11

4C083BB25

4C083BB26

4C083BB48

4C083BB51

4C083CC01

4C083CC04

4C083DD23

4C083DD27

4C083DD41

4C083EE07

4C083EE12

4C083EE16

(57)【要約】

【課題】徐放性を有する有効成分担持粉体の提供。
【解決手段】本発明の有効成分担持粉体は、油溶性の有効成分と、エステル油剤と、エアロゲルと、を含む。エステル油剤のＩＯＢ値は０．４以下である。エステル油剤の粘度は７．０ｍＰａ・ｓ以上３０．０ｍＰａ・ｓ未満である。
【選択図】なし

【特許請求の範囲】

【請求項1】

油溶性の有効成分と、エステル油剤と、エアロゲルと、を含む有効成分担持粉体であって、
前記エステル油剤のＩＯＢ値は０．４以下であり、
前記エステル油剤の粘度は７．０ｍＰａ・ｓ以上３０．０ｍＰａ・ｓ未満である、
有効成分担持粉体。

【請求項2】

前記エアロゲルがシリカエアロゲルである、請求項１に記載の有効成分担持粉体。

【請求項3】

前記エアロゲルの平均円形度が０．８以上である、請求項１または２に記載の有効成分担持粉体。

【請求項4】

前記エアロゲルのメタノール湿潤性を表すＭ値が２０以上である、請求項１～３のいずれか１項に記載の有効成分担持粉体。

【請求項5】

コールターカウンター法により測定された、前記エアロゲルの体積基準累積５０％径（Ｄ５０）が１μｍ以上２００μｍ以下である、請求項１～４のいずれか１項に記載の有効成分担持粉体。

【請求項6】

前記有効成分が、殺菌剤、消炎剤、美白剤およびアンチエイジング剤からなる群から選ばれる少なくとも１種の有効成分である、請求項１～５のいずれか１項に記載の有効成分担持粉体。

【請求項7】

請求項１～６のいずれか１項に記載の有効成分担持粉体を含む、化粧料。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、有効成分担持粉体および当該有効成分担持粉体を含む化粧料に関する。

【背景技術】

【0002】

シリカを用いた化粧料の研究開発が盛んに行われている。例えば、特許文献１には、油剤を予め含浸させた、表面処理を行っていない多孔質粉体シリカを配合する化粧崩れ防止用粉体化粧料が記載されている。また、特許文献２には、非水溶性皮膚有益剤で含浸された多孔質球状崩壊性シリカを含む皮膚ケア処理用組成物が記載されている。

【0003】

また、化粧料の用途に適したシリカの研究開発も行われている。例えば、特許文献３には、断熱性に優れ、平均粒径が１～２０μｍ程度であり、形状が球状であるエアロゲル（シリカエアロゲル）を効率良く製造する方法が記載されている。また、特許文献４には、ＨＬＢが２０以下の界面活性剤の存在下、Ｗ／Ｏエマルジョンを形成させた後、Ｗ相をゲル化させて製造された多孔質球状金属酸化物が記載されている。当該金属酸化物は界面活性剤を吸着していないため、化粧料および樹脂等への添加剤として有用であることが記載されている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0004】

【特許文献1】特開２０１７－１９９７号公報

【特許文献2】特表２００５－５１７７７０号公報

【特許文献3】国際公開第２０１２／０５７０８６号

【特許文献4】特開２０１４－２１８４３３号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0005】

近年、有効成分をゆっくりと放出させることによって当該有効成分の効果を持続させる、徐放性を有する化粧料のニーズが高まっている。一方、徐放性を有する化粧料の原料となる粉体の実現には至っていない。したがって、有効成分を担持させた粉体の徐放性に関するさらなる研究開発が望まれている。

【0006】

本発明の一態様は、徐放性を有する有効成分担持粉体を実現することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0007】

上記の課題を解決するために、本発明の一態様に係る有効成分担持粉体は、油溶性の有効成分と、エステル油剤と、エアロゲルと、を含む有効成分担持粉体であって、エステル油剤のＩＯＢ値は０．４以下であり、エステル油剤の粘度は７．０ｍＰａ・ｓ以上３０．０ｍＰａ・ｓ未満である。

【0008】

上記構成によれば、有効成分をゆっくりと放出し、長時間にわたって当該有効成分の作用を持続させることができる。

【0009】

上記エアロゲルはシリカエアロゲルであってもよい。本構成によれば、有効成分の担持性に優れた有効成分担持粉体を提供することができる。

【0010】

上記エアロゲルの平均円形度は０．８以上であってもよい。本構成によれば、有効成分担持粉体を化粧料の原料として使用したときに、流動性および充填性、ローリング性が良く、優れた触感を有する化粧料を提供することができる。

【0011】

上記エアロゲルのメタノール湿潤性を表すＭ値は２０以上であってもよい。本構成によれば、有効成分担持粉体は化粧料原料として適した疎水性を有する。

【0012】

コールターカウンター法により測定された、上記エアロゲルの体積基準累積５０％径（Ｄ５０）は１μｍ以上２００μｍ以下であってもよい。本構成によれば、有効成分担持粉体を化粧料の原料として使用したときに、外観保持性が良く、滑らかな触感を有する化粧料を提供することができる。

【0013】

上記有効成分は、殺菌剤、消炎剤、美白剤およびアンチエイジング剤からなる群から選ばれる少なくとも１種の有効成分であってもよい。本構成によれば、所望の作用を有する化粧料を提供することができる。

【0014】

また、本発明の一態様に係る化粧料は、上記有効成分担持粉体を含む。本構成によれば、有効成分をゆっくりと放出し、長時間にわたって当該有効成分の作用を持続させることができる。

【発明の効果】

【0015】

本発明の一態様によれば、徐放性を有する有効成分担持粉体を提供することができる。

【発明を実施するための形態】

【0016】

本発明者らは、有効成分を担持させた粉体（有効成分担持粉体）について詳細な検討を重ねた結果、新規の知見を得ることに成功した。すなわち、特定のエステル油剤、有効成分およびエアロゲルを用いて有効成分担持粉体を調製することによって、有効成分をゆっくりと放出し、長時間にわたって当該有効成分の作用を持続させることができることを本発明者らは独自に見出した。

【0017】

〔有効成分担持粉体〕
本実施形態に係る有効成分担持粉体は、有効成分と、エステル油剤と、エアロゲルと、を含む。

【0018】

（エステル油剤）
上記エステル油剤のＩＯＢ値は０．４以下である。ＩＯＢ値とは、無機性値の有機性値に対する比率を表す値（無機性／有機性比；Inorganic/Organic Balance）である。具体的には、有機概念図法における無機性値（ＩＶ；Inorganic Value）／有機性値（ＯＶ；Organic Value）である。有機概念図法については、例えば、甲田善生、有機概念図－基礎と応用（三共出版、１９３４）（新版１９８４）に記載されている。

【0019】

エステル油剤のＩＯＢ値の下限は、有効成分をゆっくりと放出し、長時間にわたって当該有効成分の作用をより持続させることができるという点等で、０．１０以上であることが好ましく、０．１２以上であることがより好ましい。また、エステル油剤のＩＯＢ値の上限は、０．４０以下であることが好ましく、０．３４以下であることが好ましい。ＩＯＢ値が０．４を超えると、水に溶解し易くなり、有効成分担持粉体が徐放性を有することが困難となる。また、ＩＯＢ値が０．１未満になると、べたつく感触を生じ、肌触りが悪化する場合がある。

【0020】

２種類以上のエステル油剤のＩＯＢ値は、各エステル油剤のＩＯＢ値を質量比で加重平均した値である。

【0021】

また、上記エステル油剤の粘度は７．０ｍＰａ・ｓ以上３０．０ｍＰａ・ｓ未満である。本明細書において、エステル油剤の粘度は２０℃における粘度である。粘度は、Ｂ型粘度計によって測定される値である。

【0022】

エステル油剤の粘度の下限は８．５ｍＰａ・ｓ以上であることが好ましく、１０．０ｍＰａ・ｓ以上であることがより好ましい。粘度が７．０ｍＰａ・ｓ未満であると、有効成分を含んだエステル油剤が担持体から放出され易くなり、有効成分担持粉体が徐放性を有することが困難となる。また、エステル油剤の粘度の上限は２５．０ｍＰａ・ｓ以下であることが好ましく、２０．０ｍＰａ・ｓ以下であることがより好ましい。粘度が３０．０ｍＰａ・ｓ以上であると、有効成分を含んだエステル油剤が担持体に留まり易く（放出され難く）なり、有効成分担持粉体が徐放性を有することが困難となる。

【0023】

エステル油剤は、モノエステルであってもよく、ジエステルであってもよく、トリエステルであってもよい。また、エステル油剤は１種を単独で使用してもよいし、２種以上を併用してもよい。

【0024】

モノエステルの例として、炭素数６以上２２以下の脂肪酸と炭素数４以上３０以下の１価アルコールとのエステルが挙げられる。脂肪酸は直鎖脂肪酸であっても分岐脂肪酸であってもよい。また、アルコールは直鎖アルコールであっても分岐アルコールであってもよい。モノエステルの具体例として、イソノナン酸イソノニルおよびイソノナン酸イソトリデシル等のイソノナン酸エステル；パルミチン酸エチルヘキシル等のパルミチン酸エステル；ミリスチン酸エステル、オレイン酸エステル、ラウリン酸エステル、ステアリン酸エステル、リノール酸エステル、カプリル酸エステル、リシノール酸エステル等が挙げられる。有効成分をゆっくりと放出し、長時間にわたって当該有効成分の作用を持続させることができるという点で、エステル油剤に使用されるモノエステルは、炭素数９以上１６以下の脂肪酸と炭素数９以上１３以下の１価アルコールとのエステルが好ましい。

【0025】

ジエステルの例として、炭素数６以上２２以下の脂肪酸と炭素数２以上３０以下の２価アルコールとのエステルが挙げられる。脂肪酸は直鎖脂肪酸であっても分岐脂肪酸であってもよい。また、アルコールは直鎖アルコールであっても分岐アルコールであってもよい。ジエステルの具体例として、ジエチルヘキサン酸ネオペンチルグリコール、ジカプリン酸ネオペンチルグリコール等が挙げられる。有効成分をゆっくりと放出し、長時間にわたって当該有効成分の作用を持続させることができるという点で、エステル油剤に使用されるジエステルは、炭素数８以上１０以下の脂肪酸と炭素数５以上１５以下の２価アルコールとのエステルが好ましい。

【0026】

トリエステルの例として、炭素数２以上２２以下の脂肪酸と炭素数３以上３０以下の３価アルコールとのエステルが挙げられる。脂肪酸は直鎖脂肪酸であっても分岐脂肪酸であってもよい。また、アルコールは直鎖アルコールであっても分岐アルコールであってもよい。トリエステルの具体例として、トリ（カプリル酸／カプリン酸）グリセリル、トリイソパルミチン酸グリセリル、トリイソステアリン酸グリセリル等が挙げられる。有効成分をゆっくりと放出し、長時間にわたって当該有効成分の作用を持続させることができるという点で、エステル油剤に使用されるトリエステルは、炭素数８以上１０以下の脂肪酸と炭素数３以上１５以下の３価アルコールとのエステルが好ましい。

【0027】

（エアロゲル）
本明細書において、エアロゲルは、多孔質な構造を有し分散媒体として気体を伴う固体材料を意味し、特に空隙率６０％以上の固体材料を意味する。なお、空隙率とは、見掛けの体積中に含まれている気体の量を体積百分率で表した値である。

【0028】

エアロゲルはシリカエアロゲルが好ましい。シリカエアロゲルはシリカ骨格を有するエアロゲルを意味する。シリカエアロゲルは高い空隙率を有するにもかかわらず、優れた機械強度を示す。

【0029】

エアロゲルの平均円形度の下限は０．８以上であることが好ましく、０．８５以上であることがより好ましく、０．９０以上であることがさらに好ましい。平均円形度が上記範囲内であると、有効成分担持粉体を化粧料の原料として使用したときに、流動性および充填性、ローリング性が良く、優れた触感を有する化粧料を提供することができる。平均円形度は走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）を用いた画像解析法により算出される値である。

【0030】

具体的には、平均円形度は、２０００個以上のエアロゲルについてＳＥＭにより１０００倍の倍率で観察したＳＥＭ像を画像解析して得られる円形度の相加平均値である。エアロゲルの円形度は下記式（１）により求められる値である。
Ｃ＝４πＳ／Ｌ^２ ・・・（１）
式（１）中、Ｃは円形度を表す。Ｓは当該エアロゲルが画像中に占める面積（投影面積）を表す。Ｌは画像中における当該エアロゲルの外周部の長さ（周囲長）を表す。

【0031】

エアロゲルのメタノール湿潤性を表すＭ値の下限は２０以上であることが好ましく、３０以上であることがより好ましく、３５以上であることがさらに好ましい。Ｍ値が上記下限以上であると、皮脂等の油分と有効成分担持粉体との接触した際に、油分の吸収性が高く、吸収した油分とエステル油剤とが混じり合うことによって、有効成分を徐々に放出させることができる。また、エアロゲルのＭ値の上限は６０以下であることが好ましく、５５以下であることがより好ましく、５０以下であることがさらに好ましい。Ｍ値が上記上限以下であると、十分な量の有効成分をエアロゲルの細孔内に担持させることができる。

【0032】

Ｍ値の測定方法は、０．２ｇのエアロゲルを５０ｍＬの水が入った容量２５０ｍＬのビーカーに加え、マグネチックスターラーにより撹拌する。ここに、ビュレットを使用してメタノールをサンプルに直接接触しないようにチューブを用いて添加し、サンプルの全量が溶液中に分散し懸濁したところを終点として滴定する。終点におけるメタノール－水混合溶媒中のメタノールの容量百分率（ｖｏｌ％）をＭ値とする。Ｍ値は下記式（２）により求められる値である。
Ｍ値＝メタノール滴下量（ｍＬ）／（メタノール滴下量（ｍＬ）＋５０ｍＬ）×１００ ・・・（２）

【0033】

エアロゲルの体積基準累積５０％値（Ｄ５０）の下限は１μｍ以上であることが好ましく、２μｍ以上であることがより好ましく、５μｍ以上であることがさらに好ましい。また、エアロゲルのＤ５０の上限は２００μｍ以下であることが好ましく、１００μｍ以下であることがより好ましく、２０μｍ以下であることがさらに好ましい。Ｄ５０が上記範囲内であると、有効成分担持粉体を化粧料の原料として使用したときに、外観保持性が良く、滑らかな触感を有する化粧料を提供することができる。エアロゲルのＤ５０はコールターカウンターによって測定される値である。

【0034】

エアロゲルの吸油量の下限は４００ｍＬ／１００ｇ以上であることが好ましく、５００ｍＬ／１００ｇ以上であることがより好ましく、５５０ｍＬ／１００ｇ以上であることがさらに好ましい。また、エアロゲルの吸油量の上限は８００ｍＬ／１００ｇ以下であることが好ましく、７５０ｍＬ／１００ｇ以下であることがより好ましく、７００ｍＬ／１００ｇ以下であることがさらに好ましい。吸油量が上記範囲内であると、有効成分担持粉体を化粧料の原料として使用したときに、外観保持性が良く、滑らかな触感を有する化粧料を提供することができる。吸油量は、ＪＩＳ Ｋ５１０１－１３－１「精製あまに油法」記載の方法に測定される値である。

【0035】

エアロゲルの比表面積の下限は３５０ｍ^２／ｇ以上であることが好ましく、４００ｍ^２／ｇ以上であることがより好ましく、５００ｍ^２／ｇ以上であることがさらに好ましい。また、エアロゲルの比表面積の上限は１０００ｍ^２／ｇ以下であることが好ましく、９００ｍ^２／ｇ以下であることがより好ましく、８５０ｍ^２／ｇ以下であることがさらに好ましい。比表面積が上記範囲内であると、エアロゲルは有効成分の担持性に優れているという効果を奏する。比表面積は、ＢＥＴ法によって測定される値である。

【0036】

具体的には、測定対象のサンプルを、１ｋＰａ以下の真空下において２００℃の温度で３時間以上乾燥させ、その後、液体窒素温度における窒素の吸着側のみの吸着等温線を測定する。そして、当該吸着等温線をＢＥＴ法により解析して求めた値が比表面積である。その際の解析に用いる圧力範囲は、相対圧０．１～０．２５の範囲である。

【0037】

エアロゲルの細孔容積の下限は３ｍＬ／ｇ以上であることが好ましく、３．５ｍＬ／ｇ以上であることがより好ましく、４．０ｍＬ／ｇ以上であることがさらに好ましい。また、エアロゲルの細孔容積の上限は６ｍＬ／ｇ以下であることが好ましく、５．５ｍＬ／ｇ以下であることがより好ましく、５．０ｍＬ／ｇ以下であることがさらに好ましい。細孔容積が上記範囲内であるとエアロゲルは、有効成分の充填性に優れているという効果を奏する。細孔容積は、ＢＪＨ法によって測定される値である。

【0038】

具体的には、測定対象のサンプルを、１ｋＰａ以下の真空下において２００℃の温度で３時間以上乾燥させ、その後、液体窒素温度における窒素の吸着側のみの吸着等温線を測定する。そして、当該吸着等温線をＢＪＨ法（Barrett, E. P.;Joyner, L. G.; Halenda, P. P., J. Am. Chem. Soc. 73, 373 (1951)）により解析することによって、細孔半径１ｎｍ以上１００ｎｍ以下の細孔に由来する細孔容積が得られる。

【0039】

エアロゲルの細孔半径のピークの下限は１０ｎｍ以上であることが好ましく、１２ｎｍ以上であることがより好ましく、１３ｎｍ以上であることがさらに好ましい。また、エアロゲルの細孔半径のピークの上限は４０ｎｍ以下であることが好ましく、３５ｎｍ以下であることがより好ましく、３０ｎｍ以下であることがさらに好ましい。また、細孔半径が１ｎｍ～１００ｎｍの範囲内に全細孔容積の７０容量％以上の細孔が存在することが好ましい。細孔半径のピークが上記範囲内であるとエアロゲルは、有効成分の充填性に優れている、エアロゲルの細孔への油分の吸収力が高い等の効果を奏する。細孔半径は、ＢＪＨ法によって測定される値である。

【0040】

具体的には、測定対象のサンプルを、１ｋＰａ以下の真空下において２００℃の温度で３時間以上乾燥させ、その後、液体窒素温度における窒素の吸着側のみの吸着等温線を測定する。そして、当該吸着等温線をＢＪＨ法により解析して得られる、細孔半径の対数による累積細孔容積の微分を縦軸にとり細孔半径を横軸にとってプロットした細孔分布曲線（体積分布曲線）が最大のピーク値をとる細孔半径を、細孔半径のピークとする。

【0041】

エアロゲルの疎水性を表す炭素含有量（Ｃ値）の下限は７．５質量％以上であることが好ましく、８．０質量％以上であることがより好ましく、８．５質量％以上であることがさらに好ましい。また、エアロゲルのＣ値の上限は２０質量％以下であることが好ましく、１５質量％以下であることがより好ましく、１２質量％以下であることがさらに好ましい。Ｃ値が上記範囲内であると、有効成分担持粉体は化粧料原料として適した疎水性を有するという効果を奏する。

【0042】

Ｃ値は、１０００～１５００℃程度の温度において、空気中または酸素中でエアロゲルを酸化処理した際に発生する二酸化炭素の量を定量することにより、測定することができる。

【0043】

エアロゲルは公知の方法によって調製することができる。例えば、特許文献３または４に記載の方法によって調製することができる。

【0044】

（有効成分）
上記有効成分は油溶性であり、水に不溶または難溶である。有効成分の例として、殺菌剤、消炎剤、美白剤およびアンチエイジング剤等が挙げられる。有効成分は１種を単独で使用してもよいし、２種以上を併用してもよい。有効成分は、徐放性の点等で、ＩＯＢ値が０．０以上１．０以下であることが好ましく、０．８以下であることがより好ましく、０．６以下であることがさらに好ましい。

【0045】

殺菌剤の例として、安息香酸、ウンデシレン酸、サリチル酸、ソルビン酸、デヒドロ酢酸、パラオキシ安息香酸エステル（パラオキシ安息香酸イソブチル、パラオキシ安息香酸イソプロピル、パラオキシ安息香酸エチル、パラオキシ安息香酸ブチル、パラオキシ安息香酸プロピル、パラオキシ安息香酸ベンジル、パラオキシ安息香酸メチル）等の有機酸およびその誘導体；イソプロピルメチルフェノール、オルトフェニルフェノール、クロルチモール、クロルフェネシン、ｐ－クロロ－ｍ－クレゾール、ジクロロベンジルアルコール、チオビスクロロフェノール、チモール、トリクロロヒドロキシジフェニルエーテル、パラクロルフェノール、ハロカルバン、フェノキシエタノール、フェノール、ヘキサクロロフェン等のフェノール類；等が挙げられる。

【0046】

消炎剤の例として、グアイアズレン、グリチルリチン酸、および、グリチルレチン酸等が挙げられる。

【0047】

美白剤の例として、ジパルミチン酸アスコルビル、ステアリン酸アスコルビル、パルミチン酸アスコルビルおよびテトラ２－ヘキシルデカン酸アスコルビル等のアスコルビン酸の脂溶性誘導体；ルシノール；リノール酸；リノレン酸；等が挙げられる。

【0048】

アンチエイジング剤の例として、テトラヘキシルデカン酸アスコルビル等が挙げられる。

【0049】

本実施形態に係る有効成分担持粉体に含まれる有効成分の含有量の下限は、当該有効成分担持粉体全体の質量に対して、０．１質量％以上が好ましく、０．５質量％以上がより好ましい。また、有効成分の含有量の上限は、当該有効成分担持粉体全体の質量に対して、１２質量％以下が好ましく、６質量％以下がより好ましい。有効成分の含有量が上記範囲内であると、有効成分の作用を十分に発揮させることができる。

【0050】

本実施形態に係る有効成分担持粉体に含まれるエアロゲルの含有量の下限は、当該有効成分担持粉体全体の質量に対して、５質量％以上が好ましく、１０質量％以上がより好ましい。また、エアロゲルの含有量の上限は、当該有効成分担持粉体全体の質量に対して、３０質量％以下が好ましく、２０質量％以下がより好ましい。エアロゲルの含有量が上記上限以下であると、有効成分をゆっくりと放出し、長時間にわたって当該有効成分の作用をより持続させることができる。

【0051】

本実施形態に係る有効成分担持粉体に含まれるエステル油剤の含有量の下限は、当該有効成分担持粉体全体の質量に対して、６０質量％以上が好ましく、７０質量％以上がより好ましい。また、エステル油剤の含有量の上限は、当該有効成分担持粉体全体の質量に対して、９５質量％以下が好ましく、９０質量％以下がより好ましい。エステル油剤の含有量が上記範囲内であると、適量のエステル油剤と皮脂等の油分とが混じり合うことによって、有効成分担持粉体に担持された有効成分をゆっくりと放出し、長時間にわたって当該有効成分の作用をより持続させることができる。

【0052】

（有効成分担持粉体の調製方法）
有効成分担持粉体は例えば、エステル油剤、エアロゲルおよび有効成分を混合することによって調製することができる。

【0053】

〔化粧料〕
本実施形態に係る化粧料は、上記有効成分担持粉体を含む。当該化粧料の形態は、粉末状、ローション状、溶液状、乳液状、クリーム状、軟膏状およびゲル状等が挙げられる。化粧料の具体例として、乳液、化粧水、ジェル、クリーム、パウダーファンデーション、リキッドファンデーション、美容液、軟膏、パック、マスク等が挙げられる。化粧料は公知の方法によって製造することができる。

【0054】

本実施形態に係る化粧料を肌に塗布すると、皮脂等の油分とエステル油剤が混じり合いながら、有効成分がゆっくりと放出し、長時間にわたって当該有効成分の作用を持続させることができる。

【0055】

本実施形態に係る有効成分担持粉体等によれば、徐放性を有する化粧料を提供することができる。すなわち、少量の化粧料の使用で効果を持続させることができるので、有効成分等の消費量を低減させることができる。したがって、持続可能な生産消費形態を確保することができ、持続可能な開発目標（ＳＤＧｓ）の達成に貢献できる。

【0056】

以下に実施例を示し、本発明の実施の形態についてさらに詳しく説明する。もちろん、本発明の以下の実施例に限定されるものではなく、細部については様々な態様が可能であることはいうまでもない。さらに、本発明は上述した実施形態に限定されるものではなく、請求項に示した範囲で種々の変更が可能であり、それぞれ開示された技術的手段を適宜組み合わせて得られる実施形態についても本発明の技術的範囲に含まれる。また、本明細書中に記載された文献の全てが参考として援用される。

【実施例0057】

以下の実施例中、特に記載がない限り、％は質量％を表す。

【0058】

〔調製例〕シリカエアロゲルの調製
特許文献４に記載される調製方法に従ってシリカエアロゲルを調製した。そして、以下の項目について試験を行った。

【0059】

（平均円形度の測定）
２０００個以上の球状金属酸化物についてＳＥＭ（日立ハイテクノロジーズ製Ｓ－５５００、加速電圧３．０ｋＶ、二次電子検出）を用いて倍率１０００倍で観察したＳＥＭ像を画像解析し、前述の定義に従って平均円形度を算出した。

【0060】

（ＢＥＴ比表面積、ＢＪＨ細孔容積、細孔半径のピーク）
ＢＥＴ比表面積、ＢＪＨ細孔容積、および細孔半径のピークの測定は、前述の定義に従って日本ベル株式会社製ＢＥＬＳＯＲＰ－ｍｉｎｉにより行った。

【0061】

（Ｄ５０）
Ｄ５０は、コールターカウンター法によって、精密粒度分布測定装置Ｍｕｌｔｉｓｉｚｅｒ３（ベックマン・コールター株式会社製）によって測定した。

【0062】

（吸油量）
吸油量の測定は、ＪＩＳ Ｋ５１０１－１３－１に規定されている「精製あまに油法」により行った。

【0063】

（Ｃ値）
Ｃ値の測定はｅｌｅｍｅｎｔａｒ社ｖａｒｉｏ ＭＩＣＲＯ ｃｕｂｅを用いて、温度１１５０℃において酸素とヘリウムをフローしながらで酸化処理し、発生した二酸化炭素の量を定量することにより測定し、金属酸化物粉末全量を基準（１００質量％）とする質量％で算出した。

【0064】

（Ｍ値）
シリカエアロゲルサンプル０．２ｇを５０ｍＬの水が入った容量２５０ｍＬのビーカーに加え、マグネチックスターラーにより撹拌した。撹拌後、ビュレットを使用してメタノールをサンプルに直接接触しないようにチューブを用いて添加し、サンプルの全量が溶液中に分散し懸濁したところを終点として滴定した。終点におけるメタノール－水混合溶媒中のメタノールの容量百分率（ｖｏｌ％）を、上記式（２）から算出しＭ値とした。

【0065】

調製したシリカエアロゲルの物性を表１に示す。このシリカエアロゲルは特許文献４に記載される調製方法によって調製した。

【0066】

【表1】

【0067】

〔実施例１〕有効成分担持粉体の調製
有効成分としてイソプロピルメチルフェノール（ＩＰＭＰ）、エステル油剤としてイソノナン酸イソノニル（ＩＯＢ値：０．２）、エアロゲルとしてシリカエアロゲルを用意した。

【0068】

エステル油剤１５．０ｇにＩＰＭＰ０．１ｇを溶解させた。次に、３．０ｇのシリカエアロゲルを混合させることによって、ＩＰＭＰ担持粉体（有効成分担持粉体）を調製した。

【0069】

〔実施例２～７および比較例１～３〕有効成分担持粉体の調製
エステル油剤を表２に記載のエステル油剤に変更した以外は、実施例１と同じ方法により、ＩＰＭＰ担持粉体を調製した。

【0070】

〔評価例〕
マイクロチューブに実施例および比較例で調製したＩＰＭＰ担持粉体をそれぞれ０．５ｇ投入した。投入後、５００μＬのスクワランをマイクロチューブに投入した。そして、マイクロチューブをボルテックスミキサー（ＶＯＲＴＥＸ－ＧＥＮＩＥ２）で撹拌し、３０秒間超音波処理した。超音波装置として、ブランソン製のブランソニック１５１０を使用した。そして、ミックスローター（ＭＸ－Ｔ６－Ｐｒｏ）で５０ｒｐｍにおいて１時間または５時間で撹拌した。

【0071】

撹拌後、マイクロチューブを遠心分離（１５０００ｒｐｍ、１５分間）に供した。遠心分離装置としてＴＯＭＹ ＫＩＮＴＡＲＯを使用した。そして、上澄み液をシリンジ（０．４５μｍ、ＰＴＦＥ）でろ過した。ろ液を３００μＬ回収した。そして、回収したろ液にメタノールを９００μＬ加えて、ボルテックスミキサーで撹拌し、サンプルとした。

【0072】

上位サンプルを石英セル（行路長１ｃｍ）に投入し、紫外可視分光光度計（ＵＶ－１２８０、島津製作所製）を用いて波長２７９ｎｍの吸光度（Ｗ１）を測定した。

【0073】

また、各エステル油剤４２０μＬおよびスクワラン５００μＬをマイクロチューブに入れ、さらにメタノール９００μＬを加えてボルテックスミキサーで撹拌して得られた溶液の波長２７９ｎｍの吸光度（Ｗ０）を測定した。

【0074】

そして、Ｗ１の値からからＷ０の値を差し引いた値を基に、スクワランを投入してから１時間後および５時間後のＩＰＭＰ放出濃度を算出した。

【0075】

各実施例および比較例で使用したエステル油剤の粘度およびＩＯＢ値、ならびに、各実施例および比較例で調製した有効成分担持粉体の評価結果を表２に示す。表２中、エステル油剤の粘度は、ＪＩＳ Ｚ ８８０３に準じ、Ｂ型粘度計（ＴＯＫＩＭＥＣ、ＢＬ型）を使用して２０℃の粘度（ｍＰａ・ｓ）を測定した。

【0076】

また、表２中、「１Ｈ」および「５Ｈ」はそれぞれ、スクワランを投入してから１および５時間後のＩＰＭＰ放出濃度を表す。５Ｈ／１Ｈは、スクワランを投入してから１時間後のＩＰＭＰ放出濃度に対する、スクワランを投入してから５時間後のＩＰＭＰ放出濃度の比を示す。５Ｈ／１Ｈの値が１．２を超えたときに、評価した有効成分担持粉体は徐放性を有すると判断した。また、Ｎは評価回数を示し、「１Ｈ」および「５Ｈ」の測定値は平均値である。

【0077】

【表2】

【0078】

表１に示すように、実施例１～７の有効成分担持粉体は５Ｈ／１Ｈの値が１．２を超え、徐放性を有することが分かった。

【0079】

〔評価例〕化粧水の調製
表３に示す配合量で化粧水を調製した。ＩＰＭＰ担持粉体は実施例３で調製したＩＰＭＰ担持粉体を使用した。ＩＰＭＰ担持粉体とグリセリンを混合後、表３に示す成分を混合させることによってジェル状の化粧水が得られた。

【0080】

【表3】

【産業上の利用可能性】

【0081】

本発明の有効成分担持粉体は、化粧料に使用することができる。