特開 2022-190408 単結晶引上げ装置

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公開特許公報(A)

(11)【公開番号】P2022190408

(43)【公開日】2022-12-26

(54)【発明の名称】単結晶引上げ装置

(51)【国際特許分類】

   C30B 29/06 20060101AFI20221219BHJP

   C30B 15/00 20060101ALI20221219BHJP

【ＦＩ】

C30B29/06 502C

C30B15/00 Z

【審査請求】有

【請求項の数】3

【出願形態】ＯＬ

(21)【出願番号】P 2021098721

(22)【出願日】2021-06-14

(11)【特許番号】

(45)【特許公報発行日】2022-04-12

(71)【出願人】

【識別番号】000190149

【氏名又は名称】信越半導体株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100102532

【弁理士】

【氏名又は名称】好宮 幹夫

(74)【代理人】

【識別番号】100194881

【弁理士】

【氏名又は名称】小林 俊弘

(74)【代理人】

【識別番号】100215142

【弁理士】

【氏名又は名称】大塚 徹

(72)【発明者】

【氏名】佐藤 陽平

(72)【発明者】

【氏名】小林 拓生

(72)【発明者】

【氏名】佐藤 亘

【テーマコード（参考）】

4G077

【Ｆターム（参考）】

4G077AA02

4G077BA04

4G077CF10

4G077EG19

4G077EG25

4G077HA12

4G077PA16

(57)【要約】

【課題】簡便な方法で、熱遮蔽部材に飛散して付着した湯飛びが原料融液表面に落下するのを防止することが可能な単結晶引上げ装置を提供すること。
【解決手段】チョクラルスキー法による単結晶引上げ装置であって、原料融液表面に対向する熱遮蔽部材を有し、該熱遮蔽部材の前記原料融液表面に対向する下端面は凹部を有し、前記下端面の表面積は、前記凹部が形成されていない平坦な前記下端面の表面積を基準として、１２０％以上のものであることを特徴とする単結晶引上げ装置。
【選択図】図５

【特許請求の範囲】

【請求項1】

チョクラルスキー法による単結晶引上げ装置であって、原料融液表面に対向する熱遮蔽部材を有し、該熱遮蔽部材の前記原料融液表面に対向する下端面は凹部を有し、前記下端面の表面積は、前記凹部が形成されていない平坦な前記下端面の表面積を基準として、１２０％以上のものであることを特徴とする単結晶引上げ装置。

【請求項2】

前記凹部は最大深さが０．５ｍｍ以上、３０ｍｍ以下のものであることを特徴とする請求項１に記載の単結晶引上げ装置。

【請求項3】

前記凹部の幅は２ｍｍ以上、３０ｍｍ未満のものであることを特徴とする請求項１または請求項２に記載の単結晶引上げ装置。

【請求項4】

前記単結晶がシリコン単結晶であることを特徴とする請求項１から請求項３のいずれか一項に記載の単結晶引上げ装置。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、単結晶引上げ装置に関する。

【背景技術】

【0002】

ＣＺ法による単結晶の育成において、ルツボ内に初期投入されている半導体原料（以下、単に原料という）はルツボを囲むように設置されているヒーターにより加熱され、原料融液が形成される（初期チャージ）。

【0003】

この初期チャージにおいて、ルツボ内下部の原料が溶融すると、上部の原料が崩れて溶融した融液中に落下（一段目落下）する。このとき、湯飛びが発生して熱遮蔽部材の下端面に原料融液が付着する。

【0004】

また、初期チャージでルツボ内に充填した原料は空隙率が大きく、初期チャージの溶融が終了した後のルツボ内の原料の充填率が小さいために、通常、初期チャージの溶融が終了した後に、ルツボ内に原料の追加投入が行われる。

【0005】

この原料の追加投入では、ルツボ内に投入した原料が原料融液中に落下する際に、湯飛びが発生し、原料融液面の上部に配置されている熱遮蔽部材の下端面に原料融液が付着する。

【0006】

湯飛びが多い場合には熱遮蔽部材の下端面に付着した湯飛び同士が集合し、自重によりルツボ内に落下する。熱遮蔽部材の材料は多くの場合黒鉛材であり、湯飛びにより付着した原料（以下、単に「湯飛び」とも称する）には熱遮蔽部材の黒鉛が溶け出すため、炭素濃度の高い湯飛びがルツボ内に落下することにより、育成する単結晶中に湯飛び由来の炭素が取り込まれるといった問題が生じていた。

【0007】

また、原料融液が付着した熱遮蔽部材を用いて単結晶を育成する場合には、付着した湯飛びに炭素以外にもボロンやリンなどのドーパントや、鉄などの不純物が混入していると単結晶の抵抗率が変わってしまったり、結晶欠陥が発生することも考えられる。

【0008】

更に、湯飛びが原料融液表面に落下することで、落下した湯飛びやそれに伴い形成された固化が原料融液表面を浮遊して成長中の単結晶に付着したり、原料融液への落下時に湯面振動が発生することで、単結晶が有転位化してしまうという問題があった。

【0009】

そのため、融液の飛散を防止するために、ルツボ内に原料を追加投入する際に、初期チャージの溶融が終了した後に原料融液表面を固化する方法があるが、固化の進行状況によっては石英ルツボにダメージを与えて石英ルツボの内表面を剥離させてしまい、剥離した石英屑が成長中の単結晶に付着し、単結晶が有転位化してしまうという問題があった。

【0010】

更に、固化が過度に進行すると、石英ルツボがヒビ割れを起こして石英ルツボ内の融液が外側に漏れたりする問題も考えられる。また、ヒーターパワーを下げて融液表面を固化させた後に、石英ルツボ内に原料を充填し、再度、ヒーターパワーを上げて溶融を行うために、固化を形成するまでの時間や原料を充填した後の固化を溶解するまでの時間のロスが発生する。

【0011】

熱遮蔽部材に付着した湯飛びが操業中にルツボ内に混入することで炭素濃度が増加する問題点を解決し、単結晶中の炭素濃度を低減する方法として、特許文献１では、輻射熱を遮蔽する黒鉛製の輻射シールドとシリコン融液との接触による汚染を防ぐためのシールド下端部から構成されており、シールド下端部の材料として石英を用いることにより、シリコン融液との接触による不純物の低減を図る方法が提案されている。この方法では、石英からなるシールド下端部により輻射シールドが保護されているため、シールド下端部に付着したシリコンがルツボ内に混入しても結晶中の炭素濃度増加を防ぐことが可能である。しかしこの方法では、輻射シールドとシールド下端部が接触しているため、黒鉛部材と石英の接触によってＣＯガスが発生するという問題がある。特に、この方法の実施例では直径８インチ（２００ｍｍ）のシリコン単結晶を育成しているが、直径１２インチ（３００ｍｍ）のシリコン単結晶製造装置では、輻射シールドとシールド下端部の接触面積が増大するため、発生したＣＯガスがメルト内に混入することにより結晶中の炭素濃度がより上昇するという問題があった。

【0012】

特許文献２では、輻射シールドと間隔を空けた位置に石英板を保持することでＣＯガスの発生を抑え、炭素濃度上昇を防いでいる。しかし、石英と熱遮蔽部材の二重構造であるため、構造が複雑で、高価なものとなってしまう。また、石英がメルト直上に位置するため、石英の軟化が懸念されるためヒーターのパワー操作に制限がある。

【0013】

融液の湯飛び防止を目的とした方法として、特許文献３のように、内側容器、外側容器が摺動する構造を用いて原料投入を行う方法もある。しかし、二重構造であるため、それぞれの構造物のクリアランスを確保するために精度が要求され、複雑で、高価なものとなってしまう。

【0014】

特許文献４では、熱遮蔽部材自体を加工し、単結晶シリコンの引き上げ経路を囲繞する熱遮蔽体からシリコン融液への塵の落下を防止するシリコン融液の汚染防止装置を提供している。熱遮蔽部材は、下方の開口よりも上方の開口が大きく、上方の開口と下方の開口の間にあって単結晶シリコンの引き上げ経路側に向く斜面に高低差が０．５～１０．０ｍｍ程度の凹凸を有している。そのため、湯飛びが熱遮蔽部材内面に付着した場合には凹凸により付着したシリコンの動きは抑制されるが、熱遮蔽部材の外面には凹凸が形成されていないので、原料融液表面に面している外面に湯飛びが付着した場合には、下方に向かって斜面を有するため、付着した湯飛びが重力に従って移動することで集合し熱遮蔽部材から落下して原料融液に混入する。

【0015】

特許文献５は、遮熱部材の原料融液面に対向する下端面に凹部を形成し、この凹部の内側に基準反射体を設け、この基準反射体を利用して、遮熱部材下端面と原料融液面との間の距離を測定する方法を提案している。また、特許文献６は、熱遮蔽体の底面の一部にスケールとしての溝を設け、反射を通じてシリコン溶融液の表面に形成されるスケールイメージの位置を見て、シリコン溶融液の高さを把握することを提案している。

【0016】

しかしながら、特許文献５及び６は、熱遮蔽部材に付着した湯飛びが原料融液に落下する問題には着目しておらず、この問題を解決できる方策についても当然に言及していない。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0017】

【特許文献1】特開２００７－１９１３５３号公報

【特許文献2】特開２０１８－９５５３８号公報

【特許文献3】特開２００５－１９７７号公報

【特許文献4】特開２００９－１８４９１７号公報

【特許文献5】特許第５５７７８７３号明細書

【特許文献6】特表２０１６－５３０２０６号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0018】

本発明は、上記問題を解決するためになされたものであり、簡便な方法で、熱遮蔽部材に飛散して付着した湯飛びが原料融液表面に落下するのを防止することが可能な単結晶引上げ装置を提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0019】

上記課題を解決するために、本発明では、チョクラルスキー法による単結晶引上げ装置であって、原料融液表面に対向する熱遮蔽部材を有し、該熱遮蔽部材の前記原料融液表面に対向する下端面は凹部を有し、前記下端面の表面積は、前記凹部が形成されていない平坦な前記下端面の表面積を基準として、１２０％以上のものであることを特徴とする単結晶引上げ装置を提供する。

【0020】

このような本発明の単結晶引上げ装置であれば、熱遮蔽部材に湯飛びが付着しても、付着した湯飛びは凹部を有する熱遮蔽部材の下端面に広がり且つ凹部に沿って浸透するため、湯飛びが自重により原料融液表面に落下するのを防止することができる。したがって、本発明の単結晶引上げ装置であれば、育成する単結晶に炭素等の不純物が取り込まれるのを防ぐことができる。

【0021】

また、このような本発明の単結晶引上げ装置によれば、複雑な構造を用いずに、簡便な方法で、湯飛びが原料融液表面に落下するのを防ぐことができる。

【0022】

前記凹部は最大深さが０．５ｍｍ以上、３０ｍｍ以下のものであることが好ましい。

【0023】

凹部の最大深さがこの範囲内にあれば、熱遮蔽部材の高重量化を防ぎながらも、湯飛びが自重により原料融液表面に落下するのをより確実に防ぐことができる。

【0024】

前記凹部の幅は２ｍｍ以上、３０ｍｍ未満のものであることが好ましい。

【0025】

凹部の幅がこの範囲内であれば、熱遮蔽部材の加工がしやすいと共に、湯飛びが凹部の内部の平面内で集合して落下するのを確実に防ぐことができる。

【0026】

例えば、前記単結晶はシリコン単結晶である。

【0027】

本発明はシリコン単結晶の製造への適用に限定されず、化合物半導体の製造にも適用が可能であるが、シリコン単結晶の製造に適用することにより、より簡便な方法で低炭素濃度のシリコン単結晶の製造を実現することができる。

【発明の効果】

【0028】

以上のように、本発明の単結晶引上げ装置であれば、簡便な方法で、熱遮蔽部材に飛散して付着した湯飛びが原料融液表面に落下するのを防止することができる。よって、本発明の単結晶引上げ装置であれば、育成する単結晶に炭素等の不純物が取り込まれるのを防ぐことができる。

【図面の簡単な説明】

【0029】

【図1】本発明の単結晶引上げ装置の一例を示す概略断面図である。

【図2】本発明の単結晶引上げ装置が有することができる熱遮蔽部材の一例を示す概略斜視図である。

【図3】図２に示す熱遮蔽部材の一部の概略断面図である。

【図4】本発明の単結晶引上げ装置の熱遮蔽部材の下端面の凹部パターンの幾つかの例の概略図である。

【図5】実施例及び比較例における熱遮蔽部材の下端面の表面積と得られたシリコン単結晶中の炭素濃度との関係を示すグラフである。

【図6】下端面に凹部が形成されていない熱遮蔽部材の一例を示す概略斜視図である。

【発明を実施するための形態】

【0030】

上述のように、熱遮蔽部材と石英材の反応ガスが発生せず、操業中に熱遮蔽部材に湯飛びが付着した場合であっても、熱遮蔽部材から湯飛びが原料融液表面に落下することによりルツボ内の原料融液が炭素等の不純物で汚染されることを抑制できる単結晶引上げ装置の開発が求められていた。

【0031】

本発明者らは、上記課題について鋭意検討を重ねた結果、熱遮蔽部材の原料融液に対向する面に幾何学模様の凹部加工をすることにより表面積を２０％以上増加させることで、簡便な方法で、熱遮蔽部材に飛散した湯飛びが原料融液表面に落下するのを防止することができることを見出し、本発明を完成させた。

【0032】

即ち、本発明は、チョクラルスキー法による単結晶引上げ装置であって、原料融液表面に対向する熱遮蔽部材を有し、該熱遮蔽部材の前記原料融液表面に対向する下端面は凹部を有し、前記下端面の表面積は、前記凹部が形成されていない平坦な前記下端面の表面積を基準として、１２０％以上のものであることを特徴とする単結晶引上げ装置である。

【0033】

以下、本発明について図面を参照しながら詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。

【0034】

図１は、本発明の単結晶引上げ装置の一例を示す概略断面図である。

【0035】

図１に示す単結晶引上げ装置１００は、チョクラルスキー法で単結晶を育成する際に使用される単結晶引上げ装置である。単結晶引上げ装置１００は、一般に原料融液（例えばシリコン融液）１４が収容された石英ルツボ９及び石英ルツボ９を支持する黒鉛ルツボ１０と、該ルツボ９及び１０を取り囲むように配置されたヒーター６と、ヒーター６を取り囲むように配置された断熱材７と、原料融液１４の表面に対向する下端面８ａを有する熱遮蔽部材８とが、単結晶４を育成するメインチャンバー１ａ内に配置されており、メインチャンバー１ａの上部には育成した単結晶４を収容し、取り出すための引上げチャンバー１ｂが連設されている。メインチャンバー１ａ及び引上げチャンバー１ｂは、チャンバー１を構成している。石英ルツボ９及び黒鉛ルツボ１０は、保持軸１１に、昇降可能に保持されている。

【0036】

メインチャンバー１ａの天井部には筒部５が配置されている。筒部５は、メインチャンバー１ａの天井部から原料融液１４に向けて延伸しており、端部に熱遮蔽部材８が取り付けられている。

【0037】

熱遮蔽部材８の詳細は、後述する。

【0038】

単結晶引上げ装置１００は、ガス導入口１２及びガス排出口１３を更に含んでいる。

【0039】

このような単結晶引上げ装置１００を使用して単結晶４を製造する場合には、種ホルダー２に取り付けられた種結晶３を原料融液１４に浸漬し、引上げ機構（不図示）により種結晶３を所望の方向に回転させながら静かにワイヤー１５を巻き上げ、種結晶３の先端部に単結晶４を成長させて棒状の単結晶４を引き上げると同時に、所望の直径と結晶品質を得るための融液面の高さが常に一定に保たれるように、単結晶４の成長に合わせ、ルツボ９及び１０を上昇させる。

【0040】

そして、単結晶４を育成する際には、種ホルダー２に取り付けられた種結晶３を原料融液１４に浸した後、引上げ機構（不図示）により種結晶３を所望の方向に回転させながら静かにワイヤー１５を巻き上げ、種結晶３の先端部に単結晶４を成長させる。

【0041】

本発明の単結晶引上げ装置１００のメインチャンバー１ａの外周部には、単結晶引上げ中に原料融液１４に磁場を印加するための磁場印加装置（図示せず）が設けられてもよい。

【0042】

本発明の単結晶引上げ装置１００では、熱遮蔽部材８の原料融液１４表面に対向する下端面８ａが凹部を有する。

【0043】

図２に、本発明の単結晶引上げ装置が有することができる熱遮蔽部材の一例の概略斜視図を示す。また、図３に、図２に示す熱遮蔽部材の一部の概略断面図を示す。

【0044】

図２及び図３に示す例では、熱遮蔽部材８の下端面８ａが、複数の同心円状の凹部８ｂを有している。なお、熱遮蔽部材８の中央には、貫通孔８ｃが設けられているが、この貫通孔８ｃは本発明における凹部ではない。貫通孔８ｃは、例えば図１に示す単結晶４がその引上げ時に通り抜ける貫通孔である。

【0045】

図３に示すように、この例では、複数の凹部８ｂが、熱遮蔽部材８の下端面８ａに、間隔Ｐで設けられている。各凹部８ｂは、深さＤ及び幅Ｗの矩形の断面形状を有している。

【0046】

また、比較として、凹部が形成されていない平坦な下端面を有する従来の熱遮蔽部材の概略斜視図を、図６に示す。図６に示す熱遮蔽部材８’は、下端面８ａ’に凹部が形成されておらず平坦であること以外は、図２に示す熱遮蔽部材８と同一である。

【0047】

本発明の単結晶引上げ装置１００の熱遮蔽部材８では、下端面８ａに図２及び図３に示す凹部８ｂが設けられていることにより、下端面８ａの表面積が、図６に示す、凹部が形成されていない平坦な下端面８ａ’の表面積を基準（１００％）として、１２０％以上となっている。

【0048】

すなわち、凹部８ｂが形成されていることにより、熱遮蔽部材８の下端面８ａの表面積は、凹部が形成されていない平坦な下端面８ａ’の表面積に対して、２０％以上増加している。

【0049】

本発明の単結晶引上げ装置１００は、このような熱遮蔽部材８を有することにより、熱遮蔽部材８に飛散して付着した湯飛びが原料融液１４表面に落下するのを防止することができる。その理由を以下に説明する。

【0050】

例えば黒鉛製の熱遮蔽部材８と湯飛びで付着した原料（例えばシリコン。以下原料がシリコンの場合で説明するが、他の原料でも同様である）との濡れ性は比較的よく、付着した湯飛びには熱遮蔽部材８の下端面８ａの面内方向に広がる力が働き、この力は熱遮蔽部材８に付着した湯飛びが自重により石英ルツボ９内の原料融液１４へ落下することを抑制することができる。しかしながら、これだけでは、湯飛びが原料融液１４へ落下するのを十分に抑えることはできない。

【0051】

本発明の単結晶引上げ装置１００では、上記の通り、湯飛びが付着する熱遮蔽部材８の下端面８ａが、凹部８ｂを有しており、凹凸の形状である。それにより、熱遮蔽部材８とこれに付着する湯飛びとの接触面積が増加し、熱遮蔽部材８の下端面８ａに湯飛びが広がる力も大きくなることから、炭素等の不純物の溶け込んだ湯飛びがルツボ内の原料融液１４へ落下する量を、図６に示す平坦な下端面８ａ’を有する熱遮蔽部材８よりも減らすことができ、製造した単結晶４中の炭素濃度を低減させる効果が期待できる。

【0052】

更に、付着した湯飛びは凹部８ｂに沿って浸透するため、凹部８ｂの個数や形状により付着した湯飛びの広がる方向や集合した際の大きさを制御できることから、熱遮蔽部材８に付着した湯飛びが集合し、液滴となって自重により落下することを防ぐことが可能である。

【0053】

本発明では、下端面８ａの表面積を、上記の通り、平坦な下端面８ａ’を基準として１２０％以上とすることで、確実に湯飛びが原料融液１４表面に落下することを抑制する効果を得ることができる。

【0054】

一方、凹部８ｂが形成されていても、下端面８ａの表面積の増加率が小さい場合、すなわち下端面８ａの表面積が平坦な下端面８ａ’を基準として１２０％未満である場合には、凹部８ｂによる湯飛びの落下抑制能力は低下し、下端面が平坦な従来構造と同程度の抑制力しか働かなくなる。

【0055】

このように、本発明によれば、複雑な構造を用いることなく、熱遮蔽部材８の下端面８ａを加工するという簡便且つ安価な方法で、確実に湯飛びが原料融液１４表面に落下することを抑制することができる。そして、本発明では、特許文献１のような黒鉛部材と石英との反応ガスの問題はない。

【0056】

また、下端面８ａの表面積を平坦な下端面８ａ’を基準として１２０％以上とすることができれば、凹部８ｂの形状は、同心円状の円に限らず、どのような形状でも同様の効果を得ることができる。例えば図４に示すように、凹部８ｂを、渦巻き（図４（ａ））、多角形（図４（ｂ））、格子（図４（ｃ））、水玉模様（図４（ｄ））、縞模様（図４（ｅ））、市松模様（図４（ｆ））などの任意の如何なる幾何学模様にすることもできる。

【0057】

一方、熱遮蔽部材８の下端面８ａに、凹部８ｂではなく、多数の突起部を形成して下端面８ａの表面積を増加させた場合は、付着した湯飛びが突起部を伝わって落下しやすくなるため、本発明では、突起部ではなく凹部８ｂを形成する。

【0058】

さらに、凹部８ｂが狭い幅の凹部形状であれば、凹部８ｂに湯飛びをより多く蓄えることも可能となる。このように、凹部８ｂを狭い幅の凹部形状とすることで、表面積をより大きくできると同時に、湯飛びを凹部８ｂ中に留めておくことで、湯飛びの集合を更に防ぐ効果も期待できる。

【0059】

凹部８ｂの深さＤは、最大で、０．５ｍｍ以上、３０ｍｍ以下であることが好ましい。

【0060】

凹部８ｂが深いほど熱遮蔽部材８の下端面８ａの表面積を増加させることはできるが、湯面（原料融液１４表面）から遠ざかるほど温度は低下するため、熱遮蔽部材８の凹部８ｂに入り込んだ湯飛びはある程度までしか浸透できない。また、凹部８ｂの最大深さを３０ｍｍ以下とすることで、凹部８ｂを深くするのに熱遮蔽部材８を構成する材料（例えば等方性黒鉛）の肉厚を増す必要がなく、高重量化を防ぐことができる。一方、凹部８ｂの最大深さを０．５ｍｍ以上とすることで、凹部８ｂに入り込んだ湯飛びが凹部８ｂから溢れること、更には湯飛びが落下することをより確実に防ぐことができる。

【0061】

また、凹部８ｂの幅Ｗが２ｍｍ以上、３０ｍｍ未満であることが好ましい。

【0062】

凹部８ｂの幅Ｗが狭いほど、表面積の増加率は大きくなり、付着した原料融液の湯飛びが凹部８ｂ内部の平面内で集合しにくくなる。逆に、凹部８ｂの幅Ｗが大きい程、熱遮蔽部材８の加工が容易になる。凹部８ｂの幅Ｗが２ｍｍ以上３０ｍｍ未満の範囲内であれば、熱遮蔽部材８の加工がしやすいと共に、湯飛びが凹部８ｂ内部の平面内で集合して落下するのを確実に防ぐことができる。

【0063】

凹部８ｂの間隔Ｐは、特に限定されない。

【0064】

なお、湯飛びにより付着した原料を熱遮蔽部材８の凹部８ｂに溜めることを目的とするため、凹部８ｂの断面形状は図３に示す四角形の様な形状に限らず、円弧状のように湾曲しても構わない。

【0065】

また、本発明の単結晶引上げ装置は、シリコン単結晶の製造で用いるものに限定されず、化合物半導体の製造にも適用が可能であるが、シリコン単結晶の製造に適用することにより、より簡便な方法で低炭素濃度などの低不純物濃度でのシリコン単結晶の製造を実現することができる。

【実施例0066】

以下、実施例及び比較例を用いて本発明を具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。

【0067】

（実施例１～５、比較例２）
図１に概略図を示した単結晶引上げ装置１００を用いて、直径８００ｍｍ（３２インチ）の石英ルツボを装備し、４００ｋｇのシリコン多結晶を使用して、磁場印加チョクラルスキー法（ＭＣＺ法）を用いて１２インチ（３００ｍｍ）のシリコン単結晶を育成し、引き上げた。

【0068】

一般にＣＺ法では原料融液が充填されたルツボと、該ルツボを取り囲むように配置されたヒーターを有する。このルツボ中に種結晶を浸漬した後、原料融液から棒状の単結晶が引上げられる。ルツボは結晶成長軸方向に昇降可能であり、結晶成長中に減少した原料融液の液面下降分を補うように該ルツボを上昇させる。

【0069】

この単結晶引上げ装置１００を用いてシリコン単結晶４を育成した。このとき熱遮蔽部材８の原料融液１４と対向する下端面８ａは、図２に概略的に示す同心円状の複数の凹部８ｂを有しており、凹部８ｂは、図３の一部の断面における、凹部８ｂの間隔Ｐが５ｍｍ、凹部８ｂの深さＤが２．５ｍｍであり、断面が矩形であるものとした。また、実施例１～５及び比較例２では、凹部８ｂの幅Ｗを、それぞれ、０．５ｍｍ（実施例１）、２ｍｍ（実施例２）、５ｍｍ（実施例３）、１０ｍｍ（実施例４）、１６ｍｍ（実施例５）、３０ｍｍ（比較例２）とし、互いに異ならせた。

【0070】

（比較例１）
比較例１では、熱遮蔽部材８の代わりに、図６に示す、下端面８ａ’に凹部が形成されていない熱遮蔽部材８’を用いたこと以外は実施例１と同様にして、シリコン単結晶を育成し、引き上げた。すなわち、比較例１で用いた熱遮蔽部材８’では、凹部の幅は０ｍｍとした。

【0071】

実施例１～５及び比較例２で用いた熱遮蔽部材８の下端面８ａの表面積は、比較例１の熱遮蔽部材８’の下端面８ａ’の表面積を基準（１００％）として、それぞれ、１９２％（実施例１）、１７０％（実施例２）、１４８％（実施例３）、１３２％（実施例４）、１２１％（実施例５）及び１１３％（比較例２）であった。

【0072】

各実施例及び比較例で引き上げた単結晶の評価として、育成した単結晶の直胴部の後端部から厚さ１．５ｍｍ程度のサンプルを切り出し、ＦＴ－ＩＲを用いて炭素濃度を確認した。

【0073】

図５に、凹部の幅及び間隔が０ｍｍである、すなわち原料融液と対向する下端面８ａ’に凹部を有していない熱遮蔽部材８’を用いて育成した比較例１の単結晶の炭素濃度を１としたときの、本発明に係る凹部８ｂを有した熱遮蔽部材８を用いて育成した実施例１～５の単結晶の炭素濃度の相対値、並びに下端面８ａの表面積が比較例１の下端面８ａ’を基準として１１３％であった比較例２の単結晶の炭素濃度の相対値を示す。図５に示すプロットは、左から、比較例１、比較例２、実施例５、実施例４、実施例３、実施例２及び実施例１のプロットである。

【0074】

その結果、図５に示すように、本発明の実施例１～５は、平坦な下端面８ａ’を有する従来の熱遮蔽部材８’を用いた比較例１よりも、炭素濃度が低いシリコン単結晶が得られたことが分かる。また、熱遮蔽部材８の凹部８ｂを有する下端面８ａの表面積が大きくなるにつれ、シリコン単結晶中の炭素濃度が低下することが分かる。これは、熱遮蔽部材８の凹部８ｂを有する下端面８ａの表面積が大きいほど、湯飛びを多く蓄えることが可能となるため炭素濃度は低下したと考えられる。この結果から、表面積を大きくすることが望ましいことが分かる。

【0075】

なお、熱遮蔽部材８の下端面８ａの表面積が比較例１の平坦な下端面８ａ’の表面積を基準として１７０％を超えると、炭素濃度にほとんど変化は見られなかったため、加工の手間などを考慮すると、熱遮蔽部材８の下端面８ａの表面積の上限は、比較例１の平坦な下端面８ａ’の表面積を基準として１７０％程度（例えば幅Ｗ２ｍｍに対して間隔Ｐは５ｍｍ程度）とすることがさらに望ましいと考えられる。

【0076】

また、比較例２のように、下端面８ａに凹部８ｂを設けても、熱遮蔽部材８の下端面８ａの表面積の増加率が小さい（１３％）場合には、湯飛びが表面張力に対して自重が大きくなる径よりも凹部８ｂの無い間隔が大きくなり、凹部８ｂによる湯飛びの落下抑制能力は低下し、従来構造である比較例１と同程度の抑制力しか働かないため、炭素濃度は上昇してしまったと考えられる。

【0077】

更に、実施例６として、比較例２と同じように熱遮蔽部材８の下端面８ａの凹部８ｂの幅Ｗを３０ｍｍとしたが、間隔Ｐ及び深さＤを調整して、下端面８ａの表面積を比較例１の平坦な下端面８ａ’の表面積を基準として１２０％とした熱遮蔽部材８を用いて、シリコン単結晶の成長を行い、引き上げた。

【0078】

引き上げたシリコン単結晶中の炭素濃度を測定したところ、実施例６で得られたシリコン単結晶中の炭素濃度は、実施例１～５の炭素濃度よりは高かったが、比較例１及び２の炭素濃度よりは低いことが分かった。

【0079】

また、下端面８ａの凹部８ｂの形状を、図２に示す同心円状の凹部から、図４（ａ）～（ｆ）に示す多角形、格子、水玉模様、縞模様又は市松模様の凹部にそれぞれ変え、熱遮蔽部材８の下端面８ａの表面積が比較例１の平坦な下端面８ａ’の表面積を基準として１２０％以上となる熱遮蔽部材８を用いたこと以外は実施例１と同様にしてシリコン単結晶を育成して引き上げた。その結果、上記すべての幾何学模様の何れであっても、実施例１～５と同様に、比較例１及び２よりも炭素濃度の低いシリコン単結晶を得ることができた。

【0080】

尚、本発明の主旨は、熱遮蔽部材のシリコン融液などの原料融液面に対向する下端面に凹部を設けることによって、原料溶融時に熱遮蔽部材に付着した湯飛びが原料融液中に落下することを低減し、その結果、結晶に取り込まれる炭素濃度などの不純物の低減を図ることである。

【0081】

なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。

【符号の説明】

【0082】

１…チャンバー、 １ａ…メインチャンバー、 １ｂ…引上げチャンバー、 ２…種ホルダー、 ３…種結晶、 ４…単結晶（シリコン単結晶）、 ５…筒部、 ６…ヒーター、 ７…断熱材、 ８及び８’…熱遮蔽部材、 ８ａ及び８ａ’…下端面、 ８ｂ…凹部、 ８ｃ…貫通孔、 ９…石英ルツボ、 １０…黒鉛ルツボ、 １１…保持軸、 １２…ガス導入口、 １３…ガス排出口、 １４…原料融液（シリコン融液）、 １５…ワイヤー、 １００…単結晶引上げ装置。

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【手続補正書】

【提出日】2022-02-10

【手続補正1】

【補正対象書類名】特許請求の範囲

【補正対象項目名】全文

【補正方法】変更

【補正の内容】

【請求項1】

チョクラルスキー法による単結晶引上げ装置であって、原料融液表面に対向する熱遮蔽部材を有し、該熱遮蔽部材の前記原料融液表面に対向する下端面は凹部を有し、前記下端面の表面積は、前記凹部が形成されていない平坦な前記下端面の表面積を基準として、１２０％以上であり、前記凹部は最大深さが０．５ｍｍ以上、３０ｍｍ以下のものであることを特徴とする単結晶引上げ装置。

【請求項2】

前記凹部の幅は２ｍｍ以上、３０ｍｍ未満のものであることを特徴とする請求項１に記載の単結晶引上げ装置。

【請求項3】

前記単結晶がシリコン単結晶であることを特徴とする請求項１または請求項２に記載の単結晶引上げ装置。