特開 2022-64439 凍結乾燥装置

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公開特許公報(A)

(11)【公開番号】P2022064439

(43)【公開日】2022-04-26

(54)【発明の名称】凍結乾燥装置

(51)【国際特許分類】

   F26B 5/06 20060101AFI20220419BHJP

   F26B 17/10 20060101ALI20220419BHJP

【ＦＩ】

F26B5/06

F26B17/10 B

【審査請求】未請求

【請求項の数】5

【出願形態】ＯＬ

(21)【出願番号】P 2020173067

(22)【出願日】2020-10-14

(71)【出願人】

【識別番号】000231464

【氏名又は名称】株式会社アルバック

(74)【代理人】

【識別番号】100105957

【弁理士】

【氏名又は名称】恩田 誠

(74)【代理人】

【識別番号】100068755

【弁理士】

【氏名又は名称】恩田 博宣

(72)【発明者】

【氏名】野末 竜弘

(72)【発明者】

【氏名】上松 天

(72)【発明者】

【氏名】西橋 勉

【テーマコード（参考）】

3L113

【Ｆターム（参考）】

3L113AA07

3L113AB10

3L113AC24

3L113AC48

3L113AC67

3L113BA36

3L113CA10

3L113CB16

3L113DA14

(57)【要約】      （修正有）

【課題】真空室の高さを縮小可能とした凍結乾燥装置を提供する。
【解決手段】凍結乾燥装置１０は、真空室１１と、真空室１１内の気体を排気する真空ポンプ２２と、真空室１１の内部に配置され、原料液を上向きに噴射するノズル１２と、ノズル１２に原料液を供給する供給部３１とを備える。真空室内に配置されたノズルが上向きに原料液を噴射するため、凍結乾燥装置が下向きに原料液を噴射するノズルを備える場合に比べて、原料液から微粒子を生成するために必要とされる真空室の高さを縮小することが可能である。
【選択図】図１

【特許請求の範囲】

【請求項1】

真空空間を区画する真空室と、
前記真空室内の気体を排気する真空ポンプと、
前記真空室の内部に配置され、原料液を上向きに噴射するノズルと、
前記ノズルに前記原料液を供給する供給部と、を備える
凍結乾燥装置。

【請求項2】

前記ノズルは、前記原料液を噴射する噴射口を複数有する
請求項１に記載の凍結乾燥装置。

【請求項3】

前記ノズルは、回動可能である
請求項１または２に記載の凍結乾燥装置。

【請求項4】

前記真空室の上面を形成する加熱部を備える
請求項１から３のいずれか一項に記載の凍結乾燥装置。

【請求項5】

前記ノズルは、開口が形成された開口面を備え、
前記開口面に振動を付与して、前記開口面に供給された前記原料液から液滴を形成する振動付与部をさらに備える
請求項１に記載の凍結乾燥装置。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、凍結乾燥装置に関する。

【背景技術】

【0002】

噴射式の凍結乾燥装置は、真空室内において、凍結乾燥用ノズルから下方に向けて原料液を噴射する。噴射される原料液は、例えば、医薬品、食品、化粧品などの原料を溶媒や分散媒のなかに含む。噴射された原料液は、凍結乾燥用ノズルの下方で、液柱から液滴に変わる。液滴中の原料は、溶媒や分散媒に蒸発潜熱を奪われて自己凍結する（例えば、特許文献１を参照）。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0003】

【特許文献1】国際公開第２０１０／００５０１５号

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0004】

ところで、上述した凍結乾燥装置の真空室には、凍結乾燥用ノズルから噴射された原料液が、液柱から液滴に変わり、かつ、粒子の自己凍結するために十分な滞在時間を得られる距離、すなわち高さを有することが必要とされる。そのため、真空室の高さが数ｍにも及ぶことから、凍結乾燥装置を設置することが可能な環境が制限され、また、凍結乾燥装置の管理に手間を要する。それゆえに、真空室の高さを縮小可能な凍結乾燥装置が求められている。

【0005】

本発明は、真空室の高さを縮小可能とした凍結乾燥装置を提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0006】

上記課題を解決するための凍結乾燥装置は、真空空間を区画する真空室と、前記真空室内の気体を排気する真空ポンプと、前記真空室の内部に配置され、原料液を上向きに噴射するノズルと、前記ノズルに原料液を供給する供給部と、を備える。

【0007】

上記構成によれば、真空室内に配置されたノズルが上向きに原料液を噴射するため、凍結乾燥装置が下向きに原料液を噴射するノズルを備える場合に比べて、原料液から微粒子に変わるまでの原料の軌跡の少なくとも一部が、ノズルよりも上方に位置する分、原料液から微粒子を生成するために必要とされる真空室の高さを縮小することが可能である。

【0008】

上記凍結乾燥装置において、前記ノズルは、前記原料液を噴射する噴射口を複数有してもよい。この構成によれば、単位時間当たりに噴射される原料液の量を増加させる場合に、ノズルが噴射口を１つのみ備える場合に比べて、ノズルから上方に向けた原料液の噴射初速度すなわち噴射距離を大きくせず、これによって、軌跡を起因とする真空室の高さを抑えた条件において、微粒子の生産量を大きくすることができる。

【0009】

上記凍結乾燥装置において、前記ノズルは、回動可能であってもよい。この構成によれば、ノズルが回動可能であることから、原料液は螺旋状の軌跡を描きながら真空室の上面に向けて噴射される。そのため、原料液が直線的に噴射される場合に比べて、回動軌跡の距離が追加されるため、真空室の高さが同一であっても、原料液の乾燥度合い、および、凍結度合いが高められやすい。

【0010】

上記凍結乾燥装置において、前記真空室の上面を加熱する加熱部を備えてもよい。この構成によれば、上面に付着した原料液が、上面において自己凍結することが抑えられる。これにより、上面において凍結した原料液が、上面において凍結することなく形成された微粒子に対して微粒子として混入することが抑えられ、これによって、微粒子の品質を安定化することができる。

【0011】

上記凍結乾燥装置において、前記ノズルは噴射口が形成された開口面を備え、前記開口面に振動を付与して、前記開口面に供給された前記原料液から液滴を形成する振動付与部をさらに備えてもよい。

【0012】

上記構成によれば、ノズルから噴射された原料液は液滴の状態を有するため、原料液が液柱の状態を有する場合に比べて、原料液が自己凍結しやすい。それゆえに、原料液の自己凍結によって微粒子を形成するために必要な真空室の高さを縮小することが可能である。

【図面の簡単な説明】

【0013】

【図1】第１実施形態の凍結乾燥装置の構成を模式的に示す装置構成図。

【図2】第２実施形態の凍結乾燥装置において、凍結乾燥用ノズルおよび凍結乾燥用ノズルの周辺構造を模式的に示す装置構成図。

【図3】第３実施形態の凍結乾燥装置において、凍結乾燥用ノズルおよび凍結乾燥用ノズルの周辺構造を模式的に示す装置構成図。

【図4】第４実施形態の凍結乾燥装置において、凍結乾燥用ノズルおよび凍結乾燥用ノズルの周辺構造を模式的に示す装置構成図。

【発明を実施するための形態】

【0014】

［第１実施形態］
図１を参照して、凍結乾燥装置の第１実施形態を説明する。
図１が示すように、凍結乾燥装置１０は、真空室１１、真空ポンプ２２、ノズル１２、および、供給部３１を備えている。

【0015】

真空室１１は、例えば、上部１１ａと下部１１ｂとを有した円筒形状を有する。真空室１１は、真空室１１の内部空間である真空空間１１Ａを区画している。真空空間１１Ａの圧力は、真空ポンプ２２の駆動によって、例えば、０．１Ｐａ以上５００Ｐａ以下のなかのいずれかの値に調整される。

【0016】

真空室１１の上部１１ａ内には、ノズル１２が配置されている。真空室１１の上部１１ａが区画する空間は、ノズル１２から噴射される原料液が液柱から粒子に至る変化が可能な大きさを有している。真空室１１の下部１１ｂ内には、トレイ１３が配置されている。トレイ１３には、粒子の自己凍結によって形成された微粒子Ｐｂが降り積もる。

【0017】

なお、本開示において、微粒子Ｐｂとは原料液が相転移した状態を指し、原料液は液相状態であるが、微粒子は固相である。ここで、固相である微粒子には、ポーラスな固相状態も含まれ、固相としての取扱が可能であれば、言い換えれば、微粒子としての粒子状態が、後工程でも変化しない条件であれば、固相に液相が含有されていても不都合はない。この固相への変化とは、本開示において説明する凍結と同義である。なお、微粒子は原料液から溶媒や分散媒が昇華し、原料が支配的となった状態であってもよい。この場合には、凍結乾燥された微粒子とも表現される。

【0018】

真空室１１は、上面１１ｔと側面１１ｓとを備えている。真空室１１の上面１１ｔは、加熱部によって形成されている。加熱部は、上面１１ｔの温度を常温に維持する。本実施形態において、常温は、例えば５℃以上３５℃以下の範囲に含まれるいずれかの温度である。これにより、ノズル１２から噴射された原料液が、上面１１ｔに付着した場合に、原料液が、上面１１ｔにおいて自己凍結することが抑えられ、上面１１ｔにおいて自己凍結した原料液に起因する微粒子に類似した凍結体が真空室１１内に飛散することが抑えられる。これによって、上面１１ｔにおいて凍結した原料液が、上面１１ｔにおいて凍結することなく形成された微粒子に対して微粒子として混入することが抑えられる。結果として、微粒子の品質を安定化することができる。真空室１１の側面１１ｓは、クライオトラップによって形成されてもよい。これにより、真空室１１の実効排気速度をクライオトラップによって調整することが可能である。

【0019】

真空ポンプ２２は、真空室１１が区画する真空空間１１Ａ内の気体を排気する。真空ポンプ２２は、コールドトラップ２１を介して真空室１１の下部１１ｂに接続されている。真空室１１の真空度を維持するため、コールドトラップ２１および真空ポンプ２２による実効排気速度は、例えば０．８ｍ^３／ｓ以上であってよい。なお、実効排気速度は、処理条件に応じて適宜選択されてよい。処理条件は、例えば、原料液が噴射された時点での液滴の直径、および、噴射速度、供給部３１に供給された原料液の温度、真空室１１の高さ方向におけるノズル１２の位置、および、真空室１１の半径などを含むことができる。

【0020】

ノズル１２は、上述したように真空室１１の上部１１ａ内に配置されている。ノズル１２は、原料液を上向きに噴射する。ノズル１２は、原料液を真空空間１１Ａに向けて噴射する噴射口１２Ｔと、原料液を噴射口１２Ｔへ導入する流路１２Ｆとを備えている。ノズル１２は、複数の噴射口１２Ｔを備えることができる。なお、ノズル１２は、噴射口１２Ｔを１つのみ備えてもよい。ノズル１２は、例えば、ディスペンサーノズルであってよい。ノズル１２は、例えば、真空室１１の上面１１ｔに向けた錘台筒状を有し、噴射口１２Ｔを先端に有している。流路１２Ｆは、ノズル１２の内部において、例えば先端から基端に向けて直線状に延びている。ノズル１２は、ノズル１２の噴射口１２Ｔから真空室１１の上面１１ｔに向かう方向に沿って原料液を噴射する。

【0021】

噴射口１２Ｔを含む部分における差圧を起因とする、上向きの初速度を得て噴射された原料液は、真空室１１の高さ方向において、噴射口１２Ｔよりも上方に向かう軌跡を描き、次いで、一定の高さまで上昇すると真空室１１の底部１１ｄに向けて降下する（以下、この軌跡を飛程とも表現する）。この際に、原料液は、噴射口１２Ｔから真空室１１の底部１１ｄに向かう放物線状の軌跡Ｌ３の一部を描く。

【0022】

原料液は、軌跡Ｌ３を描きながら真空室１１の底部１１ｄに向かう際に、液柱から液滴Ｐａに変わり、さらに、液滴Ｐａは微粒子Ｐｂに変わる。軌跡Ｌ３は、原料液が微粒子Ｐｂに変わるまでに、原料液に含まれる原料が描いたと言える軌跡Ｌ３であり、当該軌跡Ｌ３は原料が描きうる軌跡の一例を示している。液柱は、軌跡Ｌ３中、特に見かけの重力加速度が減じられる真空室１１の上部１１ａにおいて、表面張力の作用を支配的に受けることで、複数の液滴Ｐａに分断される。また、液柱および液滴Ｐａに含まれる液体成分は、真空空間１１Ａにおいて、原料液（液滴Ｐａ）などから蒸発潜熱を奪って蒸発（気化）する。

【0023】

蒸発潜熱を奪われた液滴Ｐａは、自己凍結をはじめ、これによって微粒子Ｐｂに変わる。微粒子Ｐｂに含まれる液体成分の固相分は、微粒子Ｐｂなどから更に昇華潜熱を奪って気化してもよい。これにより、原料液の凍結物または凍結乾燥物である微粒子Ｐｂが、トレイ１３の上に堆積する。微粒子Ｐｂは、噴射口１２Ｔの直径に応じた大きさを有し、例えば球形状を有してよい。噴射口１２Ｔの直径は、例えば数十μｍから数百μｍに設定される。

【0024】

特に、見かけの重力加速度が減じられる真空室１１の上部１１ａにおいて、液滴Ｐａの少なくとも表層が固相となる条件とし微粒子Ｐｂをトレイ１３上に堆積させることは、球形における真円度および真球度などが向上する観点から好ましい。

【0025】

なお、液柱の長さは、原料液の粘度、凍結乾燥用ノズルが備える噴射口１２Ｔの内径、噴射口１２Ｔから噴射されるときの圧力、および、真空空間の圧力などによって定まる。そのため、原料液が描く軌跡Ｌ３のうちで液柱が占める長さもこれらによって定まる。

【0026】

原料液が噴射口１２Ｔから噴射されるときの初速は、例えば４ｍ／ｓ以下であってよい。これにより、噴射口１２Ｔから噴射された原料液が、真空室１１の上面１１ｔに付着することが抑えられる。

【0027】

ノズル１２の傾斜角θは、第１直線Ｌ１と第２直線Ｌ２とが形成する角度である。第１直線Ｌ１は、ノズル１２の噴射口１２Ｔを通り、かつ、ノズル１２の流路１２Ｆに平行な直線である。第２直線Ｌ２は、噴射口１２Ｔを通り、かつ、鉛直方向に沿って延びる直線である。すなわち、第２直線Ｌ２は、噴射口１２Ｔを通り、かつ、噴射口１２Ｔから真空室１１の底部１１ｄに向けて垂直に延びる直線である。

【0028】

真空室１１内において、噴射口１２Ｔと真空室１１の側面１１ｓとの間の距離が、側面距離Ｗｓである。なお、側面距離Ｗｓは、真空空間１１Ａのなかで、噴射口１２Ｔから原料液が噴射される領域、すなわち原料が描く軌跡Ｌ３を含む空間を挟んだ噴射口１２Ｔと側面１１ｓとの間の距離である。ノズル１２の傾斜角θ、原料液の噴射速度における初速Ｖ_０、側面距離Ｗｓは、以下の式（１）を満たす。

【0029】

θ ＜ ２８１Ｗｓ／Ｖ_０ ^２ … 式（１）
傾斜角θ、側面距離Ｗｓ、および、初速Ｖ_０が式（１）を満たすことにより、ノズル１２の噴射口１２Ｔから真空空間１１Ａに噴射された原料液が、原料液から微粒子Ｐｂに変わるまでの間に、原料液、液滴Ｐａ、および、微粒子Ｐｂのいずれかが真空室１１の側面１１ｓに接触することが抑えられる。なお、例えば、初速Ｖ_０が４ｍ／ｓであり、側面距離Ｗｓが０．２ｍである場合には、傾斜角θは、３．５°である。また、初速Ｖ_０が４ｍ／ｓであり、側面距離Ｗｓが０．３ｍである場合には、傾斜角θは、５．３°である。

【0030】

また、第１直線Ｌ１とノズル１２の外表面との距離における最大値が噴射距離Ｗｔである。ノズル１２の傾斜角θ、初速Ｖ_０、および、噴射距離Ｗｔは、以下の式（２）を満たす。

【0031】

θ ＞ ２８１Ｗｔ／Ｖ_０ ^２ … 式（２）
傾斜角θ、噴射距離Ｗｔ、および、初速Ｖ_０が式（２）を満たすことにより、ノズル１２の噴射口１２Ｔから噴射された原料液に由来する原料液、液滴Ｐａ、および、微粒子Ｐｂのいずれかが、噴射口１２Ｔに向けて降下することが抑えられる。これによって、降下した原料液などが噴射口１２Ｔを塞ぐことが抑えられる。なお、例えば、初速Ｖ_０が４ｍ／ｓであり、噴射距離Ｗｔが５ｃｍである場合には、傾斜角θは０．５°よりも大きければよい。

【0032】

なお、凍結乾燥装置１０が上向きに噴射するノズル１２を備える場合には、凍結乾燥装置１０が下向きに噴射するノズルを備える場合に比べて、真空室１１の幅を大きくすることが好ましい。この場合には、真空室１１におけるコンダクタンスを大きくすることができ、排気効率を高めることが可能である。

【0033】

供給部３１は、原料液をノズル１２に供給する。供給部３１は、例えば、原料液が導入されるシリンジと、シリンジからノズル１２へ原料液を流入させる原料供給管とを備えて裏得。シリンジが押圧されることによって、シリンジ内の原料液が原料供給管に押し出され、原料供給管を通じて噴射口１２Ｔまで供給される。

【0034】

供給部３１が供給する原料液は、例えば、医薬品、食品、および、化粧品などの原料を含み、原料の粉末が溶媒に溶解された液体や液状体、または、原料の粉末が分散媒に分散した液体や液状体である。液状体は、固体と液体との間に位置付けられる粘度が高い流体である。原料液の一例は、アルブミンを含むアルブミン水溶液、および、マンニトールを含むマンニトール水溶液などであってよい。

【0035】

以上説明したように、凍結乾燥装置の第１実施形態によれば、以下に記載の効果を得ることができる。
（１‐１）真空室１１内に配置されたノズル１２が上向きに原料液を噴射する。そのため、原料液から微粒子Ｐｂに変わるまでの原料の軌跡の少なくとも一部が、ノズル１２よりも上方に位置する分、原料液の飛程方向が鉛直方向のみの従来技術と同一の滞在時間であっても、原料液から微粒子Ｐｂを生成するために必要とされる真空室１１の高さを縮小することが可能である。

【0036】

（１‐２）ノズル１２が複数の噴射口１２Ｔを備えることによって、ノズル１２が噴射口１２Ｔを１つのみ備える場合に比べて、ノズル１２から上方に向けた原料液の初速度すなわち噴射距離を大きくすることせず、これによって、軌跡を起因とする真空室１１の高さを抑えた条件において、微粒子の生産量を大きくすることができる。

【0037】

（１‐３）上記式（１）が満たされることによって、真空空間１１Ａに噴射された原料液が、原料液から微粒子Ｐｂに変わるまでの間に、原料液、液滴Ｐａ、および、微粒子Ｐｂのいずれかが、真空室１１の側面１１ｓに接触することが抑えられる。

【0038】

（１‐４）上記式（２）が満たされることによって、ノズル１２の噴射口１２Ｔから噴射された原料液に由来する原料液、液滴Ｐａ、および、微粒子Ｐｂのいずれかが、噴射口１２Ｔに向けて降下することが抑えられる。これによって、降下した原料液などが噴射口１２Ｔを塞ぐことが抑えられる。

【0039】

なお、上述した第１実施形態は、以下のように変更して実施することができる。
［ノズル］
・ノズルは、円筒状を有してよいし、矩形筒状を有してもよい。

【0040】

・ノズル１２の傾斜角θ、初速Ｖ_０、および、側面距離Ｗｓは、上述した式（１）を満たさなくてもよい。この場合であっても、凍結乾燥装置１０が原料液を上向きに噴射するノズル１２を備える以上は、上述した（１‐１）に準じた効果を得ることはできる。

【0041】

・ノズル１２の傾斜角θ、初速Ｖ_０、および、噴射距離Ｗｔは、上述した式（２）を満たさなくてもよい。この場合であっても、凍結乾燥装置１０が原料液を上向きに噴射するノズル１２を備える以上は、上述した（１‐１）に準じた効果を得ることはできる。

【0042】

［真空室］
・上面１１ｔは、加熱部によって形成されなくてもよい。この場合であっても、凍結乾燥装置１０が、原料液を上向きに噴射するノズル１２を備える以上は、上述した（１‐１）に準じた効果を得ることはできる。

【0043】

［コールドトラップ］
・コールドトラップ２１から排出される熱は、トレイ１３に堆積した微粒子Ｐｂの乾燥に用いられてもよい。この場合は、凍結乾燥装置１０は、コールドトラップ２１から排出される熱をトレイ１３の近傍に導く乾燥機構を備えればよい。これにより、微粒子Ｐｂを乾燥するために必要な時間を短くすることができる。

【0044】

［トレイ］
・トレイ１３は、微粒子Ｐｂを加熱するための加熱部を備えてもよい。加熱部によって微粒子Ｐｂを加熱することによって、微粒子Ｐｂの乾燥に必要な時間を短くすることができる。

【0045】

［第２実施形態］
図２を参照して、第２実施形態の凍結乾燥装置を説明する。第２実施形態では、第１実施形態に比べて、複数のノズルを備える点が異なる。そのため以下では、こうした相違点について主に説明し、第１実施形態と共通する構成には、第１実施形態と同一の符号を付すことによって、当該構成の詳しい説明を省略する。

【0046】

図２は、凍結乾燥装置の模式的な構成を示している。なお、図２では、図示の便宜上、凍結乾燥装置のなかで、真空室１１の下部１１ｂ、下部１１ｂの周辺構造、および、供給部３１の図示が省略されている。

【0047】

図２が示すように、凍結乾燥装置１０Ａは、第１ノズル１２１および第２ノズル１２２を備えている。第１ノズル１２１が原料液を噴射する方向と、第２ノズル１２２が原料液を噴射する方向とは、互いに異なっている。第１ノズル１２１から噴射された原料の軌跡が第１軌跡Ｌ３１であり、第２ノズル１２２から噴射された原料の軌跡が第２軌跡Ｌ３２である。真空空間１１Ａにおいて、第１軌跡Ｌ３１が含まれる領域と、第２軌跡Ｌ３２が含まれる領域とは異なることが好ましい。すなわち、第１ノズル１２１および第２ノズル１２２は、第１軌跡Ｌ３１と第２軌跡Ｌ３２とが互いに異なる領域に含まれるように、原料液を噴射することが好ましい。

【0048】

第１ノズル１２１において、第１直線Ｌ１１と第２直線Ｌ２とが形成する角度が、第１傾斜角θ１である。第２ノズル１２２において、第１直線Ｌ１２と第２直線Ｌ２とが形成する角度が第２傾斜角θ２である。図２が示す例では、第１傾斜角θ１と第２傾斜角θ２とは、互いに異なる大きさを有する。なお、第１傾斜角θ１と第２傾斜角θ２とは、互いに等しい大きさを有してもよい。

【0049】

第１ノズル１２１において、噴射口１２Ｔと第１側面１１ｓ１との間の距離が第１側面距離Ｗｓ１である。第２ノズル１２２において、噴射口１２Ｔと第２側面１１ｓ２との間の距離が第２側面距離Ｗｓ２である。第１側面１１ｓ１と第２側面１１ｓ２とは、真空室１１内において対向している。なお、各側面距離Ｗｓ１，Ｗｓ２は、第１実施形態の側面距離Ｗｓに対応する。図２が示す例において、第１側面距離Ｗｓ１と第２側面距離Ｗｓ２とが、互いに異なる長さである。なお、第１側面距離Ｗｓ１と第２側面距離Ｗｓ２とは、互いに等しい長さでもよい。

【0050】

第１側面距離Ｗｓ１と第２側面距離Ｗｓ２とが互いに異なる場合には、上記式（１）を満たす第１傾斜角θ１および第２傾斜角θ２の値も互いに異なる。また、第１傾斜角θ１と第２傾斜角θ２とが互いに異なる場合には、真空室１１の高さ方向において、第１軌跡Ｌ３１における頂部の位置、および、第２軌跡Ｌ３２における頂部の位置も互いに異なる。

【0051】

以上説明したように、上述した第２実施形態によれば、以下に記載の効果を得ることができる。
（２‐１）凍結乾燥装置１０Ａが複数のノズル１２１，１２２を備えるため、凍結乾燥装置がノズルを１つのみ備える場合に比べて、ノズル１２１，１２２の噴射速度を高めることなく、単位時間当たりに噴射される原料液の量を増やすことが可能である。これにより、真空室１１の高さ方向において、各軌跡Ｌ３１，Ｌ３２の頂部の位置が高くなることを抑えることが可能である。そのため、単位時間当たりに噴射される原料液の量を増やしつつ、真空室１１の高さが拡大されることが抑えられる。

【0052】

なお、上述した第２実施形態は、以下のように変更して実施することができる。また、第２実施形態は、上述した第１実施形態、および、第１実施形態の変更例と組み合わせて実施することが可能である。

【0053】

［ノズル］
・各ノズル１２１，１２２が原料液を噴射する方向は、上述したように第１軌跡Ｌ３１と第２軌跡Ｌ３２とが互いに異なる領域に含まれる方向であることが好ましいが、各方向は、第１軌跡Ｌ３１と第２軌跡Ｌ３２との一部が重なる方向でもよい。

【0054】

・凍結乾燥装置１０Ａは、３つ以上のノズルを備えてもよい。この場合であっても、凍結乾燥装置１０Ａが複数のノズルを備える以上は、上述した（２‐１）に準じた効果を得ることはできる。

【0055】

［第３実施形態］
図３を参照して、第３実施形態の凍結乾燥装置を説明する。なお、第３実施形態では、第１実施形態に比べて、ノズルが回動可能である点が異なっている。そのため以下では、こうした相違点を詳しく説明する一方で、第１実施形態と共通する構成には、第１実施形態と同一の符号を付すことによって、当該構成の詳しい説明を省略する。

【0056】

図３は、凍結乾燥装置の模式的な構成を示している。なお、図３では、図示の便宜上、凍結乾燥装置のなかで、真空室１１の下部１１ｂ、下部１１ｂの周辺構造、および、供給部３１の図示が省略されている。

【0057】

図３が示すように、凍結乾燥装置１０Ｂは、ノズル１２を回転させるための駆動部１４を備えている。駆動部１４は、ノズル１２に接続されている。駆動部１４は、回転軸Ａを中心にノズル１２を回転させる。これにより、ノズル１２が回動する。第１実施形態と同様、ノズル１２は、第１直線Ｌ１と第２直線Ｌ２とによって形成される傾斜角θを有する。こうした傾斜角θは、ノズル１２が回転軸Ａを中心に回転されても、回転方向におけるノズル１２の位置に関わらず維持される。そのため、傾斜角θ、初速Ｖ_０、および、側面距離Ｗｓは、ノズル１２の回転方向における全体において、言い換えれば、真空室１１の全周にわたって、上記式（１）が満たされることが好ましい。すなわち、凍結乾燥装置１０Ｂにおいては、噴射口１２Ｔと第１側面１１ｓ１との間の距離も、噴射口１２Ｔと第２側面１１ｓ２との間の距離も、上記式（１）を満たすことが好ましい。

【0058】

噴射口１２Ｔから噴射された原料液は、回転軸Ａからノズル１２に伝達される遠心力を受けるため、噴射口１２Ｔから噴射された原料は、水平方向において弧を描く軌跡Ｌ３を有し、これによって、螺旋状に上面１１ｔに向けて噴射される。螺旋状に噴射される原料液は、直線的に噴射される原料液に比べて、真空室１１の高さ方向において、同一の位置における原料液の乾燥度合いまたは凍結度合いが高められやすい。

【0059】

以上説明したように、凍結乾燥装置の第３実施形態によれば、以下に記載の効果を得ることができる。
（３‐１）ノズル１２が回動可能であることから、原料液は螺旋状の軌跡Ｌ３を描きながら真空室１１の上面１１ｔに向けて噴射される。そのため、原料液が直線的に噴射される場合に比べて、真空室１１の高さ方向において、同一の位置における原料液の乾燥度合い凍結度合いが高められやすい。

【0060】

なお、上述した第３実施形態は、以下のように変更して実施することができる。また、第３実施形態は、第１実施形態の構成、および、第１実施形態の変更例のうち、ノズルに関わる構成を除く構成と組み合わせて実施することが可能である。

【0061】

［ノズル］
・凍結乾燥装置１０Ｂは、複数のノズルを備えてもよい。この場合には、１つの回転軸Ａを中心に回転するように、複数のノズルが駆動部１４に接続されてもよい。あるいは、複数のノズルは、互いに異なる回転軸Ａを中心に回転するように、駆動部１４に接続されてもよい。

【0062】

［第４実施形態］
図４を参照して、第４実施形態の凍結乾燥装置を説明する。なお、第４実施形態では、第１実施形態と比べて、ノズルの構成が異なっている。そのため以下では、こうした相違点を詳しく説明する一方で、第１実施形態と共通する構成には、第１実施形態と同一の符号を付すことによって、当該構成の詳しい説明を省略する。

【0063】

図４は、凍結乾燥装置の模式的な構成を示している。なお、図４では、図示の便宜上、凍結乾燥装置のなかで、真空室１１の下部１１ｂ、下部１１ｂの周辺構造、および、供給部３１の図示が省略されている。

【0064】

図４が示すように、凍結乾燥装置１０Ｃは、ノズル１２３と、振動付与部３２とを備えている。ノズル１２３は、開口１２３ａが形成された開口面１２３ｂを備えている。振動付与部３２は、開口面１２３ｂに振動を付与して、開口面１２３ｂに供給された原料液から液滴を形成する。供給部３１からノズル１２３に供給された原料液は、開口１２３ａを通じて開口面１２３ｂに流出する。流出した原料液は、振動付与部３２が開口面１２３ｂを振動させることによって開口面１２３ｂに濡れ広がり、これによって、開口面１２３ｂ上に所定の厚さを有した液膜が形成される。振動付与部３２が開口面１２３ｂにさらに振動を付与することによって、波だった液膜から複数の液滴が分断される。これにより、真空空間１１Ａに複数の液滴が飛散する。ノズル１２３は、第１直線Ｌ１に対して放射状に複数の液滴を放出する。振動付与部３２は、第１直線Ｌ１に沿う振動を開口面１２３ｂに付与する。

【0065】

ノズル１２３から放出される液滴の直径は、開口面１２３ｂに付与される振動の周波数に依存する。そのため、同一の周波数を有した振動を開口面１２３ｂに付与することによって、ノズル１２３から飛散する液滴の直径におけるばらつきを抑えることが可能である。

【0066】

以上説明したように、第４実施形態の凍結乾燥装置によれば、以下に記載の効果を得ることができる。
（４‐１）ノズル１２３から噴射された原料液は液滴の状態を有するため、原料液が液柱の状態を有する場合に比べて、原料液が自己凍結しやすい。それゆえに、原料液の自己凍結によって微粒子Ｐｂを形成するために必要な真空室１１の高さを縮小することが可能である。

【0067】

なお、上述した第４実施形態は、以下のように変更して実施することができる。
［ノズル］
・凍結乾燥装置１０Ｃは、２つ以上のノズル１２３を備えてよい。

【符号の説明】

【0068】

１０，１０Ａ，１０Ｂ，１０Ｃ…凍結乾燥装置、１１…真空室、１１ａ…上部、１１Ａ…真空空間、１１ｂ…下部、１１ｄ…底部、１１ｓ…側面、１１ｓ１…第１側面、１１ｓ２…第２側面、１１ｔ…上面、１２，１２３…ノズル、１２Ｆ…流路、１２Ｔ…噴射口、１３…トレイ、１４…駆動部、２１…コールドトラップ、２２…真空ポンプ、３１…供給部、３２…振動付与部、１２１…第１ノズル、１２２…第２ノズル、１２３ａ…開口、１２３ｂ…開口面、Ａ…回転軸、Ｐａ…液滴、Ｐｂ…微粒子。

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】