特開 2022-80056 カーボンホルダーの再生方法、シリコンの製造方法及びカーボンホルダー

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公開特許公報(A)

(11)【公開番号】P2022080056

(43)【公開日】2022-05-27

(54)【発明の名称】カーボンホルダーの再生方法、シリコンの製造方法及びカーボンホルダー

(51)【国際特許分類】

   C04B 35/52 20060101AFI20220520BHJP

   C01B 33/035 20060101ALI20220520BHJP

   H01L 21/205 20060101ALI20220520BHJP

   B24B 5/04 20060101ALI20220520BHJP

   B24B 7/22 20060101ALI20220520BHJP

【ＦＩ】

C04B35/52

C01B33/035

H01L21/205

B24B5/04

B24B7/22 Z

【審査請求】未請求

【請求項の数】8

【出願形態】ＯＬ

(21)【出願番号】P 2020191009

(22)【出願日】2020-11-17

(71)【出願人】

【識別番号】000003182

【氏名又は名称】株式会社トクヤマ

(74)【代理人】

【識別番号】110000338

【氏名又は名称】特許業務法人ＨＡＲＡＫＥＮＺＯ ＷＯＲＬＤ ＰＡＴＥＮＴ ＆ ＴＲＡＤＥＭＡＲＫ

(72)【発明者】

【氏名】阪井 純也

(72)【発明者】

【氏名】箱守 明

【テーマコード（参考）】

3C043

4G072

5F045

【Ｆターム（参考）】

3C043AA12

3C043CC02

4G072AA01

4G072BB01

4G072BB12

4G072HH04

4G072HH09

4G072MM01

4G072NN01

4G072NN14

4G072RR01

4G072RR11

4G072RR30

4G072UU01

5F045AA03

5F045AB03

5F045AC01

5F045AC05

5F045AE29

5F045AF03

5F045BB08

5F045EB06

5F045EJ03

5F045EK05

5F045EM02

(57)【要約】

【課題】カーボンホルダーを再利用して品質が十分に担保されたシリコンを得る。
【解決手段】カーボンホルダー（３０）の再生方法において、芯線保持部（２０）と電極（４０）との間に接合され、カーボンから構成されるカーボンホルダー（３０）について、芯線保持部（２０）と接合される第１部位（３４）が形成された第１端面（３１）と、電極（４０）と接合される第２部位（３５）が形成された第２端面（３２）と、の間に延在する側面（３３）を、表面粗さ（Ｒａ）が５０μｍ以下となるように研削する。
【選択図】図１

【特許請求の範囲】

【請求項1】

シリコンを析出させるためのシリコン芯線を保持する芯線保持部と、前記シリコン芯線への通電を行うための電極と、の間に接合されるとともに、カーボンから構成されるカーボンホルダーの再生方法であって、
前記カーボンホルダーが、前記シリコン芯線へのシリコンの析出処理に使用された後、当該カーボンホルダーの再利用のために、前記芯線保持部と接合される第１部位が形成された前記カーボンホルダーの第１端面と、前記電極と接合される第２部位が形成された前記カーボンホルダーの第２端面と、の間に延在する側面を、表面粗さ（Ｒａ）が５０μｍ以下となるように研削することを特徴とするカーボンホルダーの再生方法。

【請求項2】

前記カーボンホルダーの前記側面に加えて、前記カーボンホルダーの前記第１端面も表面粗さ（Ｒａ）が５０μｍ以下となるように研削することを特徴とする請求項１に記載のカーボンホルダーの再生方法。

【請求項3】

前記カーボンホルダーの前記第１端面に、当該第１端面の少なくとも一部を覆うとともに前記芯線保持部の周囲を囲む環状部材が設けられていることを特徴とする請求項１に記載のカーボンホルダーの再生方法。

【請求項4】

前記環状部材と前記芯線保持部との間に隙間が形成されるように、前記カーボンホルダーの前記第１端面に前記環状部材が設けられていることを特徴とする請求項３に記載のカーボンホルダーの再生方法。

【請求項5】

請求項１から４のいずれか１項に記載のカーボンホルダーの再生方法により再生されたカーボンホルダーを、前記芯線保持部と、前記電極との間に接合して、前記シリコン芯線からシリコンを析出させることを特徴とするシリコンの製造方法。

【請求項6】

シリコンを析出させるためのシリコン芯線を保持する芯線保持部と、前記シリコン芯線への通電を行うための電極と、の間に接合されるとともに、カーボンから構成されるカーボンホルダーであって、
前記シリコン芯線へのシリコンの析出処理に使用された後、前記芯線保持部と接合される第１部位が形成された前記カーボンホルダーの第１端面と、前記電極と接合される第２部位が形成された前記カーボンホルダーの第２端面と、の間に延在する側面が、表面粗さ（Ｒａ）が５０μｍ以下となるように研削されたものであることを特徴とするカーボンホルダー。

【請求項7】

前記カーボンホルダーの前記第１端面に、当該第１端面の少なくとも一部を覆うとともに前記芯線保持部の周囲を囲む環状部材が設けられていることを特徴とする請求項６に記載のカーボンホルダー。

【請求項8】

シリコンを析出させるためのシリコン芯線を保持する芯線保持部と、前記シリコン芯線への通電を行うための電極と、の間に接合されるとともに、カーボンから構成されるカーボンホルダーであって、
前記芯線保持部と接合される第１部位が形成された前記カーボンホルダーの第１端面と、前記電極と接合される第２部位が形成された前記カーボンホルダーの第２端面と、の間に延在する側面の表面粗さ（Ｒａ）が５０μｍ以下であり、
前記カーボンホルダーの前記第１端面に、当該第１端面の少なくとも一部を覆うとともに前記芯線保持部の周囲を囲む環状部材が設けられていることを特徴とするカーボンホルダー。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、カーボンホルダーの再生方法、シリコンの製造方法及びカーボンホルダーに関する。

【背景技術】

【0002】

特許文献１には、還元炉での多結晶シリコンの製造に使用されたカーボン部品に対し、当該カーボン部品の表面に付着する付着物をカーボン母材ごと削り取る処理を行うカーボン部品の再生方法が開示されている。当該カーボン部品の再生方法では、カーボン部品の表面に付着する付着物を削り取る処理の後、カーボン部品を流通型反応炉内で塩素ガス処理して、還元炉での多結晶シリコンの製造に再使用する。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0003】

【特許文献1】特開２００１－２６４８１号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0004】

しかしながら、特許文献１に開示のカーボン部品の再生方法では、カーボン部品の表面に付着する付着物を削り取る処理の後、カーボン部品を塩素ガス処理しなければ、品質が十分に担保された多結晶シリコンを得ることが困難であった。本発明の一態様は、カーボンホルダーを再利用して品質が十分に担保されたシリコンを得ることを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0005】

上記の課題を解決するために、本発明の一態様に係るカーボンホルダーの再生方法は、シリコンを析出させるためのシリコン芯線を保持する芯線保持部と、前記シリコン芯線への通電を行うための電極と、の間に接合されるとともに、カーボンから構成されるカーボンホルダーの再生方法であって、前記カーボンホルダーが、前記シリコン芯線へのシリコンの析出処理に使用された後、当該カーボンホルダーの再利用のために、前記芯線保持部と接合される第１部位が形成された前記カーボンホルダーの第１端面と、前記電極と接合される第２部位が形成された前記カーボンホルダーの第２端面と、の間に延在する側面を、表面粗さ（Ｒａ）が５０μｍ以下となるように研削する。

【0006】

シリコンの析出処理が行われた後、カーボンホルダーの表面には異物が付着する。そこで、カーボンホルダーの表面粗さが５０μｍ以下となるように、カーボンホルダーの側面を研削することが好ましい。これにより、カーボンホルダーの表面に付着した異物を十分に除去したことになり、研削後のカーボンホルダーに対して塩素ガス処理を行わなくても、当該カーボンホルダーを再利用して品質が十分に担保されたシリコンを得ることができる。

【0007】

前記カーボンホルダーの前記側面に加えて、前記カーボンホルダーの前記第１端面も表面粗さ（Ｒａ）が５０μｍ以下となるように研削してもよい。カーボンホルダーの第１端面も研削することにより、第１端面を研削しない場合に比べて、カーボンホルダーの第１端面に付着した異物も十分に除去したことになる。これにより、研削後のカーボンホルダーを再利用したとき、シリコンの析出処理によって得られるシリコンの品質を向上することができる。

【0008】

前記カーボンホルダーの前記第１端面に、当該第１端面の少なくとも一部を覆うとともに前記芯線保持部の周囲を囲む環状部材が設けられていてもよい。カーボンホルダーの第１端面に環状部材が設けられることにより、当該第１端面に異物が付着することを低減することができる。これにより、第１端面に環状部材が設けられない場合に比べて、研削後のカーボンホルダーを再利用したとき、シリコンの析出処理によって得られるシリコンの品質を向上することができる。

【0009】

前記環状部材と前記芯線保持部との間に隙間が形成されるように、前記カーボンホルダーの前記第１端面に前記環状部材が設けられていてもよい。シリコンの析出処理が行われる場合、シリコン芯線に析出したシリコンが環状部材と一体となることを回避することができる。これにより、環状部材を再利用することができる。

【0010】

本発明の一態様に係るシリコンの製造方法は、前記カーボンホルダーの再生方法により再生されたカーボンホルダーを、前記芯線保持部と、前記電極との間に接合して、前記シリコン芯線からシリコンを析出させてもよい。

【0011】

本発明の一態様に係るカーボンホルダーは、シリコンを析出させるためのシリコン芯線を保持する芯線保持部と、前記シリコン芯線への通電を行うための電極と、の間に接合されるとともに、カーボンから構成されるカーボンホルダーであって、前記シリコン芯線へのシリコンの析出処理に使用された後、前記芯線保持部と接合される第１部位が形成された前記カーボンホルダーの第１端面と、前記電極と接合される第２部位が形成された前記カーボンホルダーの第２端面と、の間に延在する側面が、表面粗さ（Ｒａ）が５０μｍ以下となるように研削されたものである。

【0012】

前記カーボンホルダーの前記第１端面に、当該第１端面の少なくとも一部を覆うとともに前記芯線保持部の周囲を囲む環状部材が設けられていてもよい。

【0013】

本発明の一態様に係るカーボンホルダーは、シリコンを析出させるためのシリコン芯線を保持する芯線保持部と、前記シリコン芯線への通電を行うための電極と、の間に接合されるとともに、カーボンから構成されるカーボンホルダーであって、前記芯線保持部と接合される第１部位が形成された前記カーボンホルダーの第１端面と、前記電極と接合される第２部位が形成された前記カーボンホルダーの第２端面と、の間に延在する側面の表面粗さ（Ｒａ）が５０μｍ以下であり、前記カーボンホルダーの前記第１端面に、当該第１端面の少なくとも一部を覆うとともに前記芯線保持部の周囲を囲む環状部材が設けられている。

【0014】

カーボンホルダーの第１端面に環状部材を設けることにより、カーボンホルダーを使用した際（再利用時を含む）、第１端面・側面に付着するシリコンの析出量を低減することができる。使用していない新品の、表面粗さ（Ｒａ）が５０μｍ以下のカーボンホルダーに環状部材を設けた場合であっても、当然、第１端面・側面に付着するシリコンの析出量を低減することができる。その結果、カーボンホルダーを再利用する際に（繰り返し使用を含む）、第１端面・側面に付着したシリコンを除去するための研削作業の負荷を低減できる。

【発明の効果】

【0015】

本発明の一態様によれば、カーボンホルダーを再利用して品質が十分に担保されたシリコンを得ることができる。

【図面の簡単な説明】

【0016】

【図1】本発明の実施形態１に係るカーボンホルダーとその付近の断面構成を示す断面図である。

【図2】図１に示すカーボンホルダーの側面を研削する処理を説明するための図である。

【図3】本発明の実施形態２に係るカーボンホルダーとその付近の断面構成を示す断面図である。

【図4】図３に示すカーボンホルダーとその付近の断面構成と、図３に示す構成とは別のカーボンホルダーとその付近の断面構成と、を示す断面図である。

【図5】本発明の実施例４に係るカーボンホルダーとその付近の断面構成を示す断面図である。

【発明を実施するための形態】

【0017】

〔実施形態１〕
＜カーボンホルダー３０とその付近の構成＞
図１は、本発明の実施形態１に係るカーボンホルダー３０とその付近の断面構成を示す断面図である。図１において電極４０からシリコン芯線１０に向かう方向を上方向と称し、シリコン芯線１０から電極４０に向かう方向を下方向と称する。シリコン芯線１０、芯線保持部２０及びカーボンホルダー３０は、シリコンを製造するための反応器に収容される。当該反応器は、底部６０と、底部６０に対して着脱可能な蓋部と、から構成されている。当該蓋部については図示を省略している。

【0018】

図１に示すように、芯線保持部２０は、シリコン芯線１０を保持するとともに、カーボンから構成される。シリコン芯線１０は、シリコンを析出させるためのものである。シリコン芯線１０はＵ字形状を有し、芯線保持部２０及びカーボンホルダー３０を介して、電極４０と電気的に接続される。

【0019】

芯線保持部２０の上方の一部は、シリコン芯線１０にシリコンが析出するにつれて、シリコン芯線１０にシリコンが析出することにより形成されるシリコンロッドに埋没する。芯線保持部２０は、シリコン芯線１０を保持することにより、シリコン芯線１０に形成されたシリコンロッドを保持するものである。

【0020】

芯線保持部２０は、シリコン芯線１０及びカーボンホルダー３０と接合された状態で、上方向に向かうにつれて先細りするテーパー形状となっている傾斜面２１を有する。また、芯線保持部２０は下方向に向かって突出する突出部２２を有する。芯線保持部２０は、突出部２２でカーボンホルダー３０の第１部位３４と接合する。芯線保持部２０は使い捨てのものである。

【0021】

カーボンホルダー３０は、芯線保持部２０と電極４０との間に接合されるとともに、カーボンから構成される。カーボンホルダー３０は、電極４０の内部が冷却媒体５０によって冷却されている場合、芯線保持部２０の熱が熱伝導により電極４０を加熱することを低減する。カーボンホルダー３０は、第１端面３１と、第２端面３２と、側面３３と、を有する。

【0022】

第１端面３１は、カーボンホルダー３０における芯線保持部２０側の上面である。第１端面３１には、芯線保持部２０の突出部２２と接合される第１部位３４が形成されている。第１部位３４は、芯線保持部２０の突出部２２と嵌合する凹形状を有する。第２端面３２は、カーボンホルダー３０における電極４０側の下面である。第２端面３２には、電極４０の突出部４１と接合される第２部位３５が形成されている。第２部位３５は、電極４０の突出部４１と嵌合する凹形状を有する。カーボンホルダー３０の側面３３は、第１端面３１と第２端面３２との間に延在する。

【0023】

側面３３の形状は、カーボンホルダー３０における上下方向に沿った中心軸を含む平面でカーボンホルダー３０を切断した切断面において、当該中心軸から所定距離だけ離れた直線となる形状であることが好ましい。また、側面３３の形状は、カーボンホルダー３０の上記中心軸を回転軸として、当該直線を１回転させて形成される形状であることが好ましい。

【0024】

側面３３は、このような形状の一例として、円筒形状を有してもよく、円錐から頂点が切り取られた図形の側面と同一の形状を有してもよい。側面３３がこのような形状を有することにより、カーボンホルダー３０の再利用のために側面３３を研削する場合、旋盤を用いて側面３３を容易に研削することができる。

【0025】

電極４０は、シリコン芯線１０への通電を行うためのものである。電極４０は、反応器の底部６０に設置される。電極４０と底部６０との間には、電極４０から底部６０に電流が流れることを防ぐために、絶縁部材７０が設けられている。電極４０の材質は、炭素材料であってもよく、冷却媒体５０によって冷却可能な構造とするため、ＳＵＳ等の金属材料であってもよい。

【0026】

電極４０の内部には、シリコン芯線１０にシリコンを析出させる際に高電流を流すことによる電極４０の抵抗加熱で高温化することを防ぐために、電極４０の内部を水冷によって冷却する構造となっている。電極４０に高電流が流れること、及び、反応器からの熱輻射によって電極４０が過熱することを防ぐために、電極４０は冷却媒体５０によって冷却されることが好ましい。

【0027】

＜シリコンの製造方法＞
次に、シリコンの製造方法について説明する。当該製造方法で製造されるシリコンは、例えば多結晶シリコンである。まず、反応器の底部６０に反応器の蓋部が装着された状態で、反応器内にシリコン析出用の原料ガスを供給する。この場合において、電極４０からシリコン芯線１０に通電することにより、シリコン芯線１０へのシリコンの析出処理を実行する。反応器内に供給されるシリコン析出用の原料ガスとしては、例えば、トリクロロシランやモノシラン等のシラン化合物のガスが使用される。

【0028】

＜カーボンホルダー３０の再生方法＞
図２は、図１に示すカーボンホルダー３０の側面３３を研削する処理を説明するための図である。図２を用いてカーボンホルダー３０の再生方法を説明する。カーボンホルダー３０が、シリコン芯線１０へのシリコンの析出処理に使用された後、反応器の底部６０から反応器の蓋部を開放する。析出処理したシリコン芯線１０を含むシリコンロッドは、芯線保持部２０とともに反応器から取り出す。芯線保持部２０が取り出された後のカーボンホルダー３０を、電極４０から取り外す。そして、カーボンホルダー３０を反応器から取り出す。

【0029】

カーボンホルダー３０の再利用のために、電極４０から取り外したカーボンホルダー３０の側面３３を、表面粗さ（Ｒａ）が５０μｍ以下となるように研削する。本実施形態に係る表面粗さ（Ｒａ）は、算術平均粗さＲａを示している。以下、算術平均粗さＲａについては単に表面粗さと称する。なお、未使用のカーボンホルダー３０の側面３３の表面粗さは５０μｍ以下である。

【0030】

側面３３を研削するとき、図２に示すように、カーボンホルダー３０を再利用するために、カーボンホルダー３０の表面からの深さが０．２０ｍｍ以上となる範囲、さらに好ましくは０．２５ｍｍ以上となる範囲について、側面３３の当該範囲を研削する処理を実行する。なお、１回のカーボンホルダー３０の再利用時に研削する深さの上限値は、当然のことながら高くなり過ぎるとカーボンホルダー３０を再利用できる回数が減るため、０．５０ｍｍ程度とすることが好ましい。

【0031】

このように、上記深さが０．２０ｍｍ以上となる範囲について側面３３の当該範囲を研削することが好ましい。カーボンホルダー３０が使用される前、カーボンホルダー３０を上下方向に直交する平面で切断した切断面の直径が１００ｍｍである場合には、側面３３を研削することによって以下の通りとなる。

【0032】

このカーボンホルダー３０を使用してシリコンの析出処理を行った後、カーボンホルダー３０を取り出して、表面からの深さが０．２５ｍｍとなる範囲について側面３３の当該範囲を研削する。側面３３を研削した後、側面３３が研削されたカーボンホルダー３０を再利用してシリコンの析出処理を再度行う。さらに、再利用したカーボンホルダー３０を取り出して、表面からの深さが０．２５ｍｍとなる範囲について側面３３の当該範囲を再度研削した後、カーボンホルダー３０を再利用する。このとき、カーボンホルダー３０の再利用は２回目となり、２回目の再利用時のカーボンホルダー３０の当該直径は９９ｍｍとなる。

【0033】

側面３３を研削する場合、ダイヤモンド刃が取り付けられた旋盤を用いることが好ましい。このとき、ダイヤモンド刃から側面３３の汚染の原因となる異物が生じない。このため、側面３３が汚染されることを低減することができる。なお、側面３３を研削する場合、グラインダ等の研磨機、サンドペーパーまたは耐水ペーパーを用いてもよい。

【0034】

また、より好ましくは、表面粗さが３０μｍ以下となるように側面３３を研削する。さらに好ましくは、表面粗さが１μｍ以上３０μｍ以下となるように側面３３を研削する。表面粗さが５０μｍより大きい場合、側面３３の凹部に付着した異物を十分に除去できず、研削後のカーボンホルダー３０に対して塩素ガス処理が必要になる。

【0035】

表面粗さが３０μｍ以下である場合、表面粗さが３０μｍより大きく５０μｍ以下である場合に比べて、カーボンホルダー３０を再利用したときに得られるシリコンの品質をさらに向上することができる。また、表面粗さが１μｍ以上である場合、切削機での加工で側面３３を仕上げることができるため、研削の操作が容易であり経済性を向上することができる。

【0036】

また、カーボンホルダー３０の側面３３に加えて、カーボンホルダー３０の第１端面３１も表面粗さが５０μｍ以下となるように研削することが好ましい。側面３３の研削に関して上記で説明した内容は、第１端面３１の研削に対しても適用される。

【0037】

第１端面３１も研削することにより、第１端面３１を研削しない場合に比べて、第１端面３１に付着した異物も十分に除去したことになる。これにより、研削後のカーボンホルダー３０を再利用したとき、シリコンの析出処理によって得られるシリコンの品質を向上することができる。

【0038】

さらに、第２端面３２の表面粗さは、側面３３の表面粗さと同一であってもよく、異なっていてもよい。ただし、第２端面３２の表面粗さは、側面３３の表面粗さよりも小さいことが好ましい。例えば、第２端面３２の表面粗さが１μｍ以上５μｍ以下であるとともに、側面３３の表面粗さが１０μｍ以上３０μｍ以下であることが好ましい。

【0039】

カーボンホルダー３０に対する研削処理の後、カーボンホルダー３０の表面に空気を吹きかけることにより、カーボンホルダー３０の表面に残った異物を除去する。ここまでの処理が実行されることによりカーボンホルダー３０が再生される。

【0040】

カーボンホルダー３０の再生方法により再生されたカーボンホルダー３０を、芯線保持部２０と、電極４０との間に接合する。そして、反応器の底部６０に反応器の蓋部が装着された状態で、反応器内にシリコン析出用の原料ガスを供給する。この場合において、電極４０からシリコン芯線１０に通電することにより、シリコン芯線１０からシリコンを析出させる。

【0041】

シリコンの析出処理が行われた後、カーボンホルダー３０の表面には異物が付着する。そこで、カーボンホルダー３０の表面粗さが５０μｍ以下となるように、カーボンホルダー３０の側面３３を研削することが好ましい。これにより、カーボンホルダー３０の表面に付着した異物を十分に除去したことになり、研削後のカーボンホルダー３０に対して塩素ガス処理を行わなくても、カーボンホルダー３０を再利用して品質が十分に担保されたシリコンを得ることができる。

【0042】

より具体的には、カーボンホルダー３０の表面粗さが５０μｍ以下となり、カーボンホルダー３０の表面が高度に平滑化されたことにより、カーボンホルダー３０を再利用して得られるシリコンへの汚染を抑制することができる。このため、仮に塩素ガス処理を行わなくても、カーボンホルダー３０を再利用することができる。

【0043】

また、研削後のカーボンホルダー３０に対して塩素ガス処理を行わなくてもよいため、塩素ガス処理を行うための設備を設ける必要がなくなることから、当該設備の設置にかかる費用を削減することができる。また、塩素ガスの消費にかかる費用も削減することができる。なお、本実施形態においては、研削後のカーボンホルダー３０に対して塩素ガス処理を行ってもよい。この場合、カーボンホルダー３０を再利用して得られるシリコンの品質をさらに向上することができる。

【0044】

〔実施形態２〕
本発明の実施形態２について、以下に説明する。なお、説明の便宜上、実施形態１にて説明した部材と同じ機能を有する部材については、同じ符号を付記し、その説明を繰り返さない。図３は、本発明の実施形態２に係るカーボンホルダー３０とその付近の断面構成を示す断面図である。

【0045】

図３に示すように、カーボンホルダー３０の第１端面３１には、第１端面３１の少なくとも一部を覆うとともに芯線保持部２０の周囲を囲む環状部材８０が設けられている。この構成によれば、第１端面３１に異物が付着することを低減することができる。これにより、第１端面３１に環状部材８０が設けられない場合に比べて、研削後のカーボンホルダー３０を再利用したとき、シリコンの析出処理によって得られるシリコンの品質を向上することができる。

【0046】

環状部材８０は、カーボンから構成されるとともに、カーボンホルダー３０における上下方向に沿った中心軸から離れる方向に、側面３３から例えば１ｃｍだけ突出している。換言すると、上から見た場合、環状部材８０は、カーボンホルダー３０の外周より例えば１ｃｍだけ突出している。第１端面３１に環状部材８０を設けられることにより、第１端面３１に異物が付着することを低減することができるため、第１端面３１を研削する処理を省略することができる。これにより、製造コストを削減することができる。

【0047】

環状部材８０を上から見た場合、環状部材８０の形状は環状であり、環状部材８０は内側壁面８１及び外側壁面８２を有する。内側壁面８１は芯線保持部２０の傾斜面２１の一部を囲んでおり、外側壁面８２を上から見た場合、外側壁面８２は、カーボンホルダー３０の側面３３よりも外側に位置する。

【0048】

図３において、カーボンホルダー３０における上下方向に沿った中心軸を含む平面で、芯線保持部２０、カーボンホルダー３０及び環状部材８０を切断した切断面を考える。この切断面において、芯線保持部２０の傾斜面２１と、環状部材８０の内側壁面８１と、の最短距離をＵＭ、環状部材８０における上下方向に沿った厚みをＤ１とする。また、カーボンホルダー３０の側面３３と、環状部材８０の外側壁面８２と、の最短距離をＷＭとする。距離ＷＭは、上下方向に直交する左右方向に沿った距離である。

【0049】

さらに、上から見た場合において、環状部材８０の外径をＬＯ、環状部材８０の内径をＬＩ、第１端面３１と同一の面上の芯線保持部２０の外径をＭＯ、カーボンホルダー３０の外径をＮＯとする。以下、上記ＭＯについては芯線保持部２０の外径ＭＯと称する。環状部材８０の外径ＬＯは例えば１００ｍｍ以上１２０ｍｍ以下であり、環状部材８０の内径ＬＩは例えば５０ｍｍ以上６０ｍｍ以下であり、芯線保持部２０の外径ＭＯは例えば３５ｍｍ以上４０ｍｍ以下である。以上の大きさは、所望とするシリコンロッドの大きさ（析出するシリコンロッドの大きさ）、使用するカーボンホルダー３０の大きさ、芯線保持部２０の大きさ等により適宜調整すればよい。

【0050】

厚みＤ１は５ｍｍ以上１５ｍｍ以下であり、距離ＷＭは５ｍｍ以上１５ｍｍ以下であることが好ましい。環状部材８０の内径ＬＩは、芯線保持部２０の外径ＭＯより大きく、環状部材８０の外径ＬＯは、カーボンホルダー３０の外径ＮＯより大きいことが好ましい。ｔａｎθ＝Ｄ１／ＵＭと定義すると、角度θは４０°以上６０°以下であることが好ましい。これにより、環状部材８０の内径ＬＩと、芯線保持部２０の外径ＭＯと、の差が適切になり、環状部材８０と芯線保持部２０との間に隙間ＳＰが形成される。

【0051】

つまり、環状部材８０と芯線保持部２０との間に隙間ＳＰが形成されるように、カーボンホルダー３０の第１端面３１に環状部材８０が設けられていることが好ましい。シリコンの析出処理が行われる場合、シリコン芯線１０に析出したシリコンが環状部材８０と一体となることを回避することができる。これにより、環状部材８０を再利用することができる。

【0052】

図４は、図３に示すカーボンホルダー３０とその付近の断面構成と、図３に示す構成とは別のカーボンホルダーとその付近の断面構成と、を示す断面図である。図４の符号１０１は、環状部材８０Ａの内径が第１端面３１と同一の面上の芯線保持部２０Ａの外径と略同一である場合を示す。この場合、環状部材８０Ａの上面に析出したシリコンＳ１と、芯線保持部２０Ａに析出したシリコンＳ２と、が一体となる。

【0053】

なお、析出させるシリコンロッドの大きさは、所望の大きさとなるように、装置の形状等を変更すればよいため、限定されるものではない。ただし、大きくなり過ぎると、環状部材８０Ａの上面にシリコンＳ１が析出し易くなる。このため、特に、上から見た場合のシリコンＳ２の外径が１５０ｍｍより大きくなると、シリコンＳ２からの熱輻射により環状部材８０Ａの上面が加熱され、環状部材８０Ａの上面にシリコンＳ１が析出する傾向が高くなる。

【0054】

これにより、環状部材８０Ａを再利用することができなくなり、環状部材８０Ａにかかるコストが高くなる。析出させるシリコンロッドの大きさは、上記の通り制限されるものではないが、本発明の一態様においては、シリコンロッドの外径が１００ｍｍ以上１５０ｍｍ以下であることが好ましい。

【0055】

図４の符号１０２は、環状部材８０Ｂの内径と、芯線保持部２０の外径ＭＯと、の差が、図４の符号１０３に示す構成に比べて小さい場合を示す。この場合、環状部材８０Ｂの上面に析出したシリコンＳ３と、芯線保持部２０に析出したシリコンＳ４と、が一体となる。このため、環状部材８０Ｂを再利用することができなくなる。

【0056】

図４の符号１０３は、図３に示す構成と同様である場合を示す。この場合、環状部材８０の内径ＬＩと、芯線保持部２０の外径ＭＯと、の差が適切であるため、環状部材８０の上面に析出したシリコンＳ５と、芯線保持部２０に析出したシリコンＳ６と、が一体にならない。このため、環状部材８０を再利用することができる。

【0057】

図４の符号１０４は、環状部材８０Ｃの内径と、芯線保持部２０の外径ＭＯと、の差が、図４の符号１０３に示す構成に比べて大きい場合を示す。この場合、カーボンホルダー３０の第１端面３１において、環状部材８０Ｃから露出する部分が多くなり、カーボンホルダー３０の第１端面３１に異物が付着する。このため、カーボンホルダー３０を再利用したときに得られるシリコンの品質が低下する。

【0058】

図４の符号１０３に示す構成、つまり、図３に示す構成の通り、環状部材８０の内径ＬＩと、芯線保持部２０の外径ＭＯと、の差は適切であることが好ましい。この場合、環状部材８０の内径ＬＩと、芯線保持部２０の外径ＭＯと、の差が適切になり、環状部材８０の上面に析出したシリコンＳ５と、芯線保持部２０に析出したシリコンＳ６と、が一体にならず、環状部材８０を再利用することができる。

【0059】

本発明は上述した各実施形態に限定されるものではなく、請求項に示した範囲で種々の変更が可能であり、異なる実施形態にそれぞれ開示された技術的手段を適宜組み合わせて得られる実施形態についても本発明の技術的範囲に含まれる。

【実施例0060】

以下、本発明を実施例によりさらに説明するが、本発明はこれらの実施例により何ら限定されるものではない。なお、説明の便宜上、各部材については実施形態２にて使用した符号を用いる。以下の実施例１～３及び比較例１～３では、シリコン析出終了後に表面に対し所定の研削を行ったカーボンホルダー３０及び環状部材８０の個数を１００個として実験を行った。カーボンホルダー３０及び環状部材８０については、反応器内に複数配置した。

【0061】

＜前提条件＞
以下の実施例及び比較例においてシリコンロッドの製造条件（使用したシリコン芯線の長さを含む）は、カーボンホルダー３０・環状部材８０（鍔）の態様を変化させた以外は同一の条件を採用した。シリコン芯線１０は、断面積が１０ｍｍ×１０ｍｍの角柱状のものを使用した。

【0062】

＜シリコンロッドの品質評価；規格外品比率αｉ／αｏについて＞
実施例及び比較例で評価した規格外品比率αｉ／αｏとは、以下のシリコンの品質評価方法で用いられる数値である。通常、図５で示した通り、析出処理後のシリコン芯線１０を含むシリコンロッドは、芯線保持部２０の一部を巻き込んでいるため、反応器から芯線保持部２０とともに取り出される。

【0063】

取り出されたシリコンロッドは、シリコンの析出時に、芯線保持部２０及びカーボンホルダー３０からの不純物（リン、ボロン、ヒ素、アルミニウム、カーボン、金属成分）を取り込む。このため、図５において、芯線保持部２０の上端面から所定の高さまでに位置するシリコンを規格外品として、機械的破砕（ハンマー等による破砕）で分離して、分別する場合がある。なお、芯線保持部２０近傍のシリコンは、不純物を多く含む可能性があるため、その部分を除去して製品化する場合がある。

【0064】

今回の実験においては、不純物の合計量が特定量以上（参考例を含め、実施例及び比較例全て不純物が同じ量以上）であるシリコンロッドの部分（規格外品）の重量で評価した。同じ製造条件の場合には、それぞれの製造されたシリコンロッドにおいて、規格外品（除去したシリコンロッドの部分）の平均重量のバラツキが５％以下となる製造装置（ベルジャー）を使用した。

【0065】

なお、同じ製造条件とは、使用する装置、ガス供給量の他、未使用（新品；同一規格を満足する）のカーボンホルダー３０及び芯線保持部２０を使用すること、同じ長さのシリコン芯線１０を使用することを含む、全ての製造条件が同じであることを指す。なお、品質規格の条件にもよるが、シリコン析出後のシリコン芯線１０を含むシリコンロッドの全重量に対して、規格外品の重量割合は１質量％以上２質量％以下程度となる。

【0066】

実施例及び比較例においては、まず、未使用のカーボンホルダー３０を使用してシリコンロッドを製造する。そして、シリコンロッドの全重量に対する規格外品の重量割合αｏを求める（オリジナルのカーボンホルダー３０を用いた場合のαｏを求める。）。次いで、実施例及び比較例として、使用済のカーボンホルダー３０を表１に示す条件で処理（環状部材８０を設けることを含む）して、同じ製造条件でシリコンロッドを製造する。オリジナルのカーボンホルダー３０を使用した場合と同じ品質規格となるように、得られたシリコンロッドから規格外品を取り除き、実施例及び比較例（カーボンホルダーの再利用時）における規格外品の重量割合αｉを求める。

【0067】

そして、それぞれのαｏの値で、それに対応するαｉの値を割ることにより、実施例及び比較例の規格外品比率αｉ／αｏを求めた。この規格外品比率αｉ／αｏが高くなると、カーボンホルダー３０の再利用時に、不純物が多く含まれることになり、再利用し難くなることを指す。

【0068】

＜その他の評価について＞
実施例及び比較例において、カーボンホルダー３０を再利用してシリコンロッドを製造した際に、再利用後のカーボンホルダー３０へ付着しているシリコンを目視にて確認して評価した。また、再利用時に環状部材８０を使用した実施例おける、環状部材８０の再利用の比率は、利用された環状部材８０の数に対する再利用できた環状部材８０の比率である。

【0069】

＜参考例、実施例１～７及び比較例１～２＞
参考例、実施例１～７及び比較例１～２の各条件（カーボンホルダー３０の再利用条件）、並びに、その評価結果を表１に示す。参考例は、未使用のカーボンホルダー３０を使用した場合の代表的な結果である。各実施例１～７及び比較例１～２を行う前には、当然のことながら、それぞれ未使用のカーボンホルダー３０を使用してシリコンロッドを製造し、オリジンルの規格外品の重量割合αｏを求めている。

【0070】

表１に示すように、比較例１は、未使用のカーボンホルダー３０を使用してシリコンロッドを製造し（参考例）、その使用したカーボンホルダー３０（第１端面３１及び側面３３の表面粗さは４００μｍ）をそのまま再使用して、シリコンロッドを製造した例である。

【0071】

比較例２は、未使用のカーボンホルダー３０を使用してシリコンロッドを製造し（参考例）、その使用したカーボンホルダー３０の第１端面３１及び側面３３の表面粗さを１００μｍ（深さは０．０５ｍｍ）となるように研削し、その研削したカーボンホルダー３０を使用して、シリコンロッドを製造した例である。この比較例１、２では、規格外品比率αｉ／αｏが３以上となって規格外品比率が高くなり、カーボンホルダー３０の再利用には不向きであることが分かった。

【0072】

実施例７は、未使用のカーボンホルダー３０を使用してシリコンロッドを製造し（参考例）、その使用したカーボンホルダー３０の第１端面３１及び側面３３の表面粗さを２５μｍ（深さは０．２５ｍｍ）となるように研削し、その研削したカーボンホルダー３０を使用して、シリコンロッドを製造した例である。実施例７では、規格外品比率αｉ／αｏが１．６となり、使用後のカーボンホルダー３０の表面研削を十分に行うことにより、カーボンホルダー３０を再利用できることが分かった。

【0073】

実施例１～６は、それぞれ未使用のカーボンホルダー３０を使用してシリコンロッドを製造し（参考例）、その使用したカーボンホルダー３０の第１端面３１及び側面３３の表面粗さを２５μｍ（深さは０．２５ｍｍ）となるように研削し、さらに、表１に示した形状のカーボン製の環状部材８０を第１端面３１上に設けて、シリコンロッドを再度製造した例である。

【0074】

実施例１～６では、規格外品比率αｉ／αｏが実施例７より小さくなりシリコンの品質が向上することを確認できた。特に、実施例１、２では、第１端面３１にシリコンの析出がなく、環状部材８０の再利用率も高く、好適な条件であることが分かった。また、以上の実施例１～６の結果より、未使用のカーボンホルダー３０上に環状部材８０を設けた場合であっても、得られるシリコンロッドの品質は維持されることが明らかである。

【0075】

実施例４では、角度θが６０°より大きい７３°であるため、距離ＵＭが小さくなり、図４の符号１０２に示す場合と同様に、環状部材８０の上面に析出したシリコンと、芯線保持部２０に析出したシリコンと、が一体となる。このため、環状部材８０の再利用の比率が低くなった。

【0076】

また、実施例３では、角度θが４０°より小さい場合、図４の符号１０４に示す場合と同様に、距離ＵＭが大きくなることで、カーボンホルダー３０の第１端面３１に異物が付着し、規格外品比率αｉ／αｏが実施例１～６の中では高めの値となった。実施例５では、距離ＷＭが５ｍｍより小さい３ｍｍであるため、カーボンホルダー３０の側面３３の一部にシリコンが析出し、規格外品比率αｉ／αｏも実施例１～６の中では高めの値となった。なお、距離ＷＭが１５ｍｍより大きい場合、隣接する環状部材８０間の距離が小さくなることで、環状部材８０間で放電が生じる可能性が高くなり実用的ではない。

【0077】

実施例６では、環状部材８０における上下方向に沿った厚みＤ１が５ｍｍより小さい３ｍｍであるため、環状部材８０が軽量となり、シリコンの析出処理中に原料ガスが反応器内を流れることによって、環状部材８０の位置が変動した。これにより、環状部材８０の再利用の比率が低くなった。

【0078】

なお、厚みＤ１が１５ｍｍより大きい場合、環状部材８０のサイズが大きくなるため、環状部材８０にかかるコストが高くなり実用的ではない。また、実施例１，２と実施例４とを比較して明らかな通り、環状部材８０を設けた場合、角度θは４０°以上６０°以下とすることにより、環状部材８０の再利用率を高くできることが明らかである。

【0079】

【表1】

＜実施例８＞
図５に記載の形状の芯線保持部２０を使用して、シリコンロッドを製造した。実施例１～７と同じく、まずは、未使用のカーボンホルダー３０を使用してシリコンロッドを製造し（参考例）、その使用したカーボンホルダー３０の第１端面３１及び側面３３の表面粗さを２５μｍ（深さは０．２５ｍｍ）となるように研削し、さらに、図５に示した形状のカーボン製の環状部材８０を第１端面３１上に設けて、シリコンロッドを再度製造した例である。環状部材８０における上下方向に沿った厚みＤ１は１０ｍｍとし、距離ＷＭは１０ｍｍとした。

【0080】

詳細には、図５のような芯線保持部２０を用いた。また、図５に示すように、実施例８では、距離ＵＭが８．５ｍｍとなる環状部材８０を用いた。そして、実施例８は、ｔａｎθ＝Ｄ１／ＵＭ≒１．１８となり、角度θは４５°以上６０°以下の角度となる。実施例８においては、規格外品比率αｉ／αｏ＝１．０となり、第１端面３１へのシリコンの析出はなく、環状部材８０の再利用率は１００％であった。

【符号の説明】

【0081】

１０ シリコン芯線
２０ 芯線保持部
３０ カーボンホルダー
３１ 第１端面
３２ 第２端面
３３ 側面
３４ 第１部位
３５ 第２部位
４０ 電極
８０ 環状部材
ＳＰ 隙間

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】