特開 2022-90755 ガス吸着分離装置

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公開特許公報(A)

(11)【公開番号】P2022090755

(43)【公開日】2022-06-20

(54)【発明の名称】ガス吸着分離装置

(51)【国際特許分類】

   B01D 53/04 20060101AFI20220613BHJP

【ＦＩ】

B01D53/04 230

【審査請求】有

【請求項の数】4

【出願形態】ＯＬ

(21)【出願番号】P 2020203252

(22)【出願日】2020-12-08

(71)【出願人】

【識別番号】320011650

【氏名又は名称】大陽日酸株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100128358

【弁理士】

【氏名又は名称】木戸 良彦

(74)【代理人】

【識別番号】100086210

【弁理士】

【氏名又は名称】木戸 一彦

(72)【発明者】

【氏名】武井 宏之

(72)【発明者】

【氏名】大盛 幹士

(72)【発明者】

【氏名】山脇 正也

(72)【発明者】

【氏名】三沢 悟

(72)【発明者】

【氏名】村上 真二

【テーマコード（参考）】

4D012

【Ｆターム（参考）】

4D012BA01

4D012BA02

4D012BA03

4D012CA04

4D012CB16

4D012CB18

4D012CD10

4D012CE03

4D012CF10

4D012CG01

4D012CJ01

(57)【要約】

【課題】吸着剤の交換量を削減し、吸着剤の交換作業を簡素化し、吸着剤の再生時における水分凝縮を抑制する。
【解決手段】ガス吸着分離装置１は、原料ガス導入配管４と、精製ガス取り出し配管５と、前記原料ガス導入配管４と前記精製ガス取り出し配管５の間に設けられる、吸着剤３が充填された吸着筒２Ａ、２Ｂと、吸着剤再生後の排気ガスを排出するための排気ガス排出配管９を備え、前記吸着筒２Ａ、２Ｂの上部に原料ガスの導入部が、下部に精製ガスの取り出し部が設けられており、前記吸着筒２Ａ、２Ｂの上部が開閉可能であり、前記排気ガス排出配管９において絞り部材１０が設けられているものである。
【選択図】図１

【特許請求の範囲】

【請求項1】

原料ガス導入配管と、精製ガス取り出し配管と、前記原料ガス導入配管と前記精製ガス取り出し配管の間に設けられる、吸着剤が充填された吸着筒と、吸着剤再生後の排気ガスを排出するための排気ガス排出配管とを備えるガス吸着分離装置であって、
前記吸着筒の上部に原料ガスの導入部が、下部に精製ガスの取り出し部が設けられており、
前記吸着筒の上部が開閉可能であり、
絞り部材が前記排気ガス排出配管に設けられていることを特徴とするガス吸着分離装置。

【請求項2】

前記原料ガスは、前記吸着筒の温度が常温である時に、露点が０℃以下であることを特徴とする請求項１記載のガス吸着分離装置。

【請求項3】

吸着剤再生用のリンスガスとして精製ガスを用いることを特徴とする請求項１または２記載のガス吸着分離装置。

【請求項4】

前記絞り部材はオリフィスであることを特徴とする請求項１～３のいずれか記載のガス吸着分離装置。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、ガス吸着分離装置に関し、詳しくは、原料ガスを上から下に流すダウンフロー方式で導入するガス吸着分離装置に関する。

【背景技術】

【0002】

ガス吸着分離装置は、空気中のN₂／O₂の分離、He、Ar等の希ガスの精製、バイオガスからのメタン／CO₂の分離、石油改質ガスからの炭化水素の分離など、各種ガスの分離や精製などに用いられている。

【0003】

例えば、空気中のN₂とO₂とを分離するPSA（圧力スイング吸着）では、原料ガスとなる空気を圧縮機やブロアで昇圧した後、吸着剤の充填された吸着筒に導入して分離・精製を行う。その工程中において、圧縮機やブロア等で原料ガスに油分が混入するが、当該油分は吸着剤を劣化させる。また、原料ガスの空気には様々な微量成分が含まれており、その中には吸着剤を劣化させる成分も存在する。そのため、分離・精製を行うことで吸着剤は徐々に劣化する。また、不純物として空気を含む希ガスの回収精製を行うPSA、空気中のCO₂を除去するTSA（温度スイング吸着）、天然ガスやバイオガスを分離するPSAなどにおいても、原料ガスの流通によって吸着剤は徐々に劣化する。当該吸着剤の劣化を回避するために、吸着剤被毒成分の完全除去や、原料ガス昇圧時のオイルフリー化などが試みられている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0004】

【特許文献1】特開２０２０－６９４７１号公報

【特許文献2】特開平９－９４４２３号公報

【特許文献3】特開平１０－１１３５２９号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0005】

しかしながら、吸着剤被毒成分の完全除去や原料ガス昇圧時の完全なオイルフリー化の達成には多大なコストを要するため、一般的にはあまり行われておらず、実際のガス吸着分離装置においては、劣化した吸着剤の定期的な交換が行われている。吸着剤の劣化は原料ガスの入口の方から徐々に進行するため、交換時には劣化していない部分も存在するが、現状では、その劣化していない吸着剤も含めて全量を交換している。例えば、１０年間稼動させた空気中の不純物を除去する装置において、吸着剤を取り出して分析すると、少なくとも吸着剤層の出口側の半分は劣化しておらず、継続使用できる状態であった。そのため、吸着剤の交換において、交換量の削減や交換作業の簡素化の点で改良の余地がある。

【0006】

なお、ガス吸着分離装置には、原料ガスを下から上に流すアップフロー方式のものと、上から下に流すダウンフロー方式のものがある。アップフロー方式のガス吸着分離装置では、ガスの流通によって吸着剤が流動化しないようにするため、ガスの流速を抑えて運転を行う必要がある。しかし、ダウンフロー方式のガス吸着分離装置では、ガスが高速で流通しても吸着剤は流動化しないため、ガスの流速を速くできると共に、吸着速度に優れる小粒径吸着剤の使用が可能である。（特許文献１～３を参照）。但し、水分を含むガスの吸着分離においてダウンフロー方式を適用すると、吸着剤層上部で吸着された水分が、吸着剤の再生工程で行うブローダウンの際に凝縮し、液滴となって下部へ垂れ、下部の吸着剤層を劣化させることがある。当該劣化が起こると、精製ガスの純度低下や下部吸着剤層の含水などの問題を生じる。そのため、ダウンフロー方式においては、吸着剤の再生時における水分凝縮を抑制することが求められている。

【0007】

以上の点に鑑みて、本発明は、吸着剤の交換量を削減し、吸着剤の交換作業を簡素化し、吸着剤の再生時における水分凝縮を抑制することができるガス吸着分離装置を提供することを目的としている。

【課題を解決するための手段】

【0008】

本発明の第１の発明は、原料ガス導入配管と、精製ガス取り出し配管と、前記原料ガス導入配管と前記精製ガス取り出し配管の間に設けられる、吸着剤が充填された吸着筒と、吸着剤再生後の排気ガスを排出するための排気ガス排出配管とを備えるガス吸着分離装置であって、前記吸着筒の上部に原料ガスの導入部が、下部に精製ガスの取り出し部が設けられており、前記吸着筒の上部が開閉可能であり、絞り部材が前記排気ガス排出配管に設けられていることを特徴とするものである。

【0009】

本発明の第２の発明は、前記原料ガスは、前記吸着筒の温度が常温である時に、露点が０℃以下であることを特徴とするものである。

【0010】

本発明の第３の発明は、前記リンスガスとして精製ガスを用いることを特徴とするものである。

【0011】

本発明の第４の発明は、前記絞り部材はオリフィスであることを特徴とするものである。

【発明の効果】

【0012】

本発明のガス吸着分離装置によれば、吸着剤の交換量を削減し、吸着剤の交換作業を簡素化し、吸着剤の再生時における水分凝縮を抑制することができる。

【図面の簡単な説明】

【0013】

【図1】本発明のガス吸着分離装置の一形態例を示す図である。

【発明を実施するための形態】

【0014】

図１は、本発明のガス吸着分離装置の一形態例を示すものである。

【0015】

ガス吸着分離装置１は、吸着剤３を充填した２つの吸着筒２Ａ、２Ｂと、原料ガス導入配管本管４と、原料ガス導入配管枝管４Ａ、４Ｂと、精製ガス取り出し配管本管５と、精製ガス取り出し配管枝管５Ａ、５Ｂと、圧縮機６と、リンスガス導入配管本管８と、リンスガス導入配管枝管８Ａと、排気ガス排出配管本管９と、排気ガス排出配管枝管９Ａと、絞り部材１０と、上部均圧配管１１と、下部均圧配管１２と、各配管に設けられて開閉を行う原料ガス導入バルブＶ１ａ、Ｖ１ｂと、排気ガス排出バルブＶ２ａ、Ｖ２ｂと、上部均圧バルブＶ３ａ、Ｖ３ｂと、下部均圧バルブＶ４ａ、Ｖ４ｂと、リンスガス導入バルブＶ５ａ、Ｖ５ｂと、精製ガス取り出しバルブＶ６ａ、Ｖ６ｂとから構成されている。

【0016】

原料ガス導入配管本管４は原料ガスを導入するための配管であり、原料ガスを昇圧するための圧縮機６が設けられている。当該圧縮機６によって昇圧された原料ガスは、原料ガス導入配管本管４から原料ガス導入配管枝管４Ａ、４Ｂに分岐して、各吸着筒２Ａ、２Ｂの上部に設けられた導入口に導入される。原料ガス導入配管枝管４Ａ、４Ｂには、個々の配管の開閉を制御する原料ガス導入バルブＶ１ａ、Ｖ１ｂが設けられている。

【0017】

精製ガス取り出し配管本管５は、各吸着筒２Ａ、２Ｂで吸着分離処理がなされた後のガス（精製ガス）を外部に排出するための配管である。各吸着筒２Ａ、２Ｂの下部に設けられた取り出し口から排出された精製ガスは、精製ガス取り出し配管枝管５Ａ、５Ｂから、精製ガス取り出し配管本管５に合流して外部に排出される。精製ガス取り出し配管枝管５Ａ、５Ｂには、個々の配管の開閉を制御する精製ガス取り出しバルブＶ６ａ、Ｖ６ｂが設けられている。

【0018】

吸着筒２Ａ、２Ｂはガス吸着分離処理を行うための装置であり、有底筒状体の内部に吸着剤３が充填されたものである。当該有底筒状体の上部には蓋部材７がフランジ接合されており、必要に応じて開閉できるようになっている。当該吸着筒２Ａ、２Ｂの上部には前記原料ガス導入配管枝管４Ａ、４Ｂが、下部には精製ガス取り出し配管枝管５Ａ、５Ｂが接続されており、原料ガスが上から下へ流れるダウンフロー方式の装置を構成している。

【0019】

リンスガス導入配管本管８は、吸着剤３の再生処理を行うためのガス（リンスガス）を各吸着筒２Ａ、２Ｂに導入するための配管である。当該リンスガス導入配管本管８から導入されたリンスガスは、リンスガス導入配管枝管８Ａに分岐して各吸着筒２Ａ、２Ｂに導入される。リンスガス導入配管枝管８Ａには、個々の配管の開閉を制御するリンスガス導入バルブＶ５ａ、Ｖ５ｂが設けられている。本形態例においては、リンスガスとして精製ガスを用いており、リンスガス導入配管本管８が精製ガス取り出し配管本管５から分岐している。

【0020】

排気ガス排出配管本管９は、吸着剤３の再生処理が終了した後のリンスガス及び吸着剤３から脱離したガスの混合物（排気ガス）を外部に排出するための配管である。各吸着筒２Ａ、２Ｂから排出された排気ガスは、排気ガス排出配管枝管９Ａから排気ガス排出配管本管９に合流して外部に排出される。排気ガス排出配管枝管９Ａには、個々の配管の開閉を制御する排気ガス排出バルブＶ２ａ、Ｖ２ｂが設けられている。

【0021】

また、排気ガス排出配管本管９には、絞り部材１０としてのオリフィスが設けられている。当該絞り部材１０は、断熱膨張による温度低下により排気ガス中の水分が凝縮するのを抑制するものであり、水分が凝縮して生じる液滴によって吸着剤３が劣化するのを防止する。

【0022】

上部均圧配管１１、下部均圧配管１２は、各吸着筒２Ａ、２Ｂにおいて筒内圧力の均衡を図るために用いられる配管であり、それぞれに個々の配管の開閉を制御する上部均圧バルブＶ３ａ、Ｖ３ｂ、下部均圧バルブＶ４ａ、Ｖ４ｂが設けられている。

【0023】

以上のように構成されたガス吸着分離装置１を用いた原料ガスの吸着分離処理及び吸着剤３の再生処理は、以下のようにして行われる。

【0024】

まず、吸着筒２Ａにおいて原料ガスの吸着分離処理が行われる。原料ガス源（図示せず）から原料ガス導入配管本管４に導入された原料ガスは、圧縮機６で昇圧されて、原料ガス導入配管枝管４Ａを通過し、原料ガス導入バルブＶ１ａが開いて、吸着筒２Ａに導入され、当該吸着筒２Ａ内部が加圧される。その間、吸着筒２Ｂでは、排気ガス排出バルブＶ２ｂが開いて、当該吸着筒２Ｂ内部の気体が排出される。

【0025】

その後、吸着筒２Ａ内部では、吸着剤３による吸着分離処理が行われる。吸着分離処理後の原料ガスは、精製ガス取り出し配管枝管５Ａから、精製ガス取り出しバルブＶ６ａが開いて、精製ガス取り出し配管本管５を通じて精製ガスとして外部に送られる。その間、吸着筒２Ｂでは、吸着筒２Ａから精製ガスの一部が、リンスガスとして、精製ガス取り出し配管本管５から分岐して設けられたリンスガス導入配管本管８から、リンスガス導入配管枝管８Ａへと導入され、リンスガス導入バルブＶ５ｂが開いて、吸着筒２Ｂに導入されて、吸着剤３の再生処理が行われる。再生処理後のリンスガスは、排気ガスとして、排気ガス排出配管枝管９Ａから、排気ガス排出バルブＶ２ｂが開いて、排気ガス排出配管本管９へと排出される。

【0026】

吸着筒２Ａでの吸着分離処理及び吸着筒２Ｂでの再生処理が終了すると、これまで開いていたバルブがすべて閉じ、上部均圧バルブＶ３ａ、Ｖ３ｂ及び下部均圧バルブＶ４ａ、Ｖ４ｂが開いて、両吸着筒２Ａ、２Ｂの均圧が行われる。

【0027】

両吸着筒２Ａ、２Ｂの均圧の後、吸着筒２Ａでの再生処理及び吸着筒２Ｂでの吸着分離処理が行われる。まず、原料ガスが、原料ガス導入配管本管４から原料ガス導入配管枝管４Ｂを通過し、原料ガス導入バルブＶ１ｂが開いて、吸着筒２Ｂに導入されて、当該吸着筒２Ｂ内部が加圧される。その間、吸着筒２Ａでは、排気ガス排出バルブＶ２ａが開いて、当該吸着筒２Ａ内部の気体が排出される。

【0028】

その後、吸着筒２Ｂ内部では、吸着剤３による吸着分離処理が行われる。吸着分離処理後の原料ガスは、精製ガス取り出し配管枝管５Ｂから、精製ガス取り出しバルブＶ６ｂが開いて、精製ガス取り出し配管本管５を通じて精製ガスとして外部に送られる。その間、吸着筒２Ａでは、吸着筒２Ｂから精製ガスの一部が、精製ガス取り出し配管本管５から分岐して設けられたリンスガス導入配管本管８から、リンスガス導入配管枝管８Ａへと導入され、リンスガス導入バルブＶ５ａが開いて、吸着筒２Ａに導入されて、吸着剤３の再生処理が行われる。再生処理後のリンスガスは、排気ガスとして、排気ガス排出配管枝管９Ａから、排気ガス排出バルブＶ２ａが開いて、排気ガス排出配管本管９へと排出される。

【0029】

吸着筒２Ａでの再生処理及び吸着筒２Ｂでの吸着分離処理が終了すると、これまで開いていたバルブがすべて閉じ、上部均圧バルブＶ３ａ、Ｖ３ｂ及び下部均圧バルブＶ４ａ、Ｖ４ｂが開いて、両吸着筒２Ａ、２Ｂの均圧が行われる。その後、再度吸着筒２Ａでの吸着分離処理及び吸着筒２Ｂでの再生処理が行われ、これを繰り返していく。

【0030】

このようにして、各吸着筒２Ａ、２Ｂで、吸着筒の加圧、吸着分離処理、均圧、再生処理、均圧という工程をそれぞれ繰り返して、各吸着筒２Ａ、２Ｂでの原料ガスの吸着分離処理及び吸着剤３の再生処理が連続的に行われる。

【0031】

排気ガス排出配管本管９において排出された排気ガスは、絞り部材１０を通過することで、水分の凝縮が抑制された状態となって外部に排出される。

【0032】

上記吸着分離処理の際に、原料ガスは、各吸着筒２Ａ、２Ｂにおいて、ダウンフロー方式、すなわち上から下へと流れる形で導入されるようになっている。ダウンフロー方式とすることで、吸着剤３が流動化しない上に、小粒径の吸着剤を使用することで吸着能力に優れ、有効吸着量が大きい吸着筒とすることができる。また、ダウンフロー方式とすることで、吸着剤３の劣化が吸着剤層の上部から下部へと進行するため、吸着分離処理を行った後の吸着剤３は上部が劣化しているが、下部は必ずしも劣化していないものとなっている。

【0033】

ここで、上記した原料ガスの吸着分離処理及び吸着剤の再生処理をある程度行うと、吸着剤３が圧縮機６の油分や原料ガス中の微量成分によって部分的に劣化してくる。劣化した吸着剤３については交換を行う必要がある。本形態例においては、吸着分離処理をダウンフロー方式で行っているために、劣化した吸着剤３は吸着剤層の上部のみに存在している。そこで、吸着剤３の交換を行う時には、各吸着筒２Ａ、２Ｂ上部の蓋部材７を開放して（フランジ接合を解除して）、吸着剤層の上部のみを取り出して交換すれば良い。吸着剤層下部の吸着剤は劣化していないので、交換せずにそのまま継続して使用することができる。吸着剤層下部の交換を行わないことによって、吸着剤の交換量の削減、交換作業の簡素化が達成される。

【0034】

なお、本発明に適用される原料ガスについて、成分としては特に制限はなく、例えば、空気、ヘリウム、アルゴン、キセノン、クリプトン、ネオン、水素、メタン、炭化水素類である。また、圧力としては、ガス成分が液化しない圧力であればよく、例えば、０．２～１．０ＭＰａ（ｇ）である。また、温度としては、ガス成分が液化しない温度であればよく、例えば、０～４０℃である。また、露点は、高すぎると水分の凝縮抑制が困難になるため、吸着筒の温度が常温の場合において、０℃以下であり、好ましくは－１０℃以下、さらに好ましくは－６０℃以下である。

【0035】

また、吸着筒の容積について、吸着筒が小型の場合は、吸着剤層下部の抜き取りが容易であることに鑑みれば、１筒の容積が１０Ｌ以上であり、好ましくは３０Ｌ以上である。

【0036】

また、吸着剤の種類としては特に制限はなく、例えば、活性炭（ＭＳＣ（分子ふるい炭素）を含む）、活性アルミナ、シリカゲル、ゼオライトなどを用いることができる。

【0037】

なお、上記形態例において、ガス吸着分離装置１は吸着筒を２つ備えるものとしているが、吸着筒の数は必ずしも２つである必要はなく、吸着分離処理を行う状況に応じて１つとしても３つ以上としてもよい。また、上記形態例において、原料ガスが高い圧力を有するのであれば、圧縮機６による昇圧は不要である。また、吸着分離処理及び再生処理の運転方法や各バルブの開閉操作に関しては、装置の運用方法に合わせて適宜変更することができる。

【0038】

また、上記形態例において、リンスガスとして精製ガスを用いているが、ドライエアーや窒素ガス等のガスを外部から導入してリンスガスとして用いることもできる。また、上記形態例において、絞り部材１０としてオリフィスを用いているが、穴開きプレートや絞り弁など、同様の効果を奏する部材を用いることもできる。また、必要に応じて、装置の前後に、原料ガスや精製ガスのレシーバータンク、吸着剤の再生用の真空ポンプやヒーター、ガス中の微量成分の除去装置、粉塵フィルター、精製器等を設けることができる。

【符号の説明】

【0039】

１・・・ガス吸着分離装置、２Ａ、２Ｂ・・・吸着筒、３・・・吸着剤、４・・・原料ガス導入配管本管、４Ａ、４Ｂ・・・原料ガス導入配管枝管、５・・・精製ガス取り出し配管本管、５Ａ、５Ｂ・・・精製ガス取り出し配管枝管、６・・・圧縮機、７・・・蓋部材、８・・・リンスガス導入配管本管、８Ａ・・・リンスガス導入配管枝管、９・・・排気ガス排出配管本管、９Ａ・・・排気ガス排出配管枝管、１０・・・絞り部材、１１・・・上部均圧配管、１２・・・下部均圧配管、Ｖ１ａ、Ｖ１ｂ・・・原料ガス導入バルブ、Ｖ２ａ、Ｖ２ｂ・・・排気ガス排出バルブ、Ｖ３ａ、Ｖ３ｂ・・・上部均圧バルブ、Ｖ４ａ、Ｖ４ｂ・・・下部均圧バルブ、Ｖ５ａ、Ｖ５ｂ・・・リンスガス導入バルブ、Ｖ６ａ、Ｖ６ｂ・・・精製ガス取り出しバルブ

【図1】