特開 2023-113581 粉末Ｘ線回折測定に用いられる試料ホルダーへの試料充填用治具、および当該試料充填用治具を用いた試料充填方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公開特許公報(A)

(11)【公開番号】P2023113581

(43)【公開日】2023-08-16

(54)【発明の名称】粉末Ｘ線回折測定に用いられる試料ホルダーへの試料充填用治具、および当該試料充填用治具を用いた試料充填方法

(51)【国際特許分類】

   G01N 23/20025 20180101AFI20230808BHJP

   G01N 1/28 20060101ALI20230808BHJP

   G01N 23/2005 20180101ALI20230808BHJP

【ＦＩ】

G01N23/20025

G01N1/28 W

G01N23/2005

【審査請求】未請求

【請求項の数】8

【出願形態】ＯＬ

(21)【出願番号】P 2023010449

(22)【出願日】2023-01-26

(31)【優先権主張番号】P 2022015875

(32)【優先日】2022-02-03

(33)【優先権主張国・地域又は機関】JP

(71)【出願人】

【識別番号】000183303

【氏名又は名称】住友金属鉱山株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100145872

【弁理士】

【氏名又は名称】福岡 昌浩

(74)【代理人】

【識別番号】100091362

【弁理士】

【氏名又は名称】阿仁屋 節雄

(72)【発明者】

【氏名】小野 勝史

【テーマコード（参考）】

2G001

2G052

【Ｆターム（参考）】

2G001AA01

2G001BA18

2G001BA22

2G001CA01

2G001MA04

2G001QA02

2G052AD35

2G052AD55

2G052DA33

2G052GA19

2G052JA07

(57)【要約】

【課題】粉末Ｘ線回折測定用の平板型試料ホルダーへ粉末試料を充填する際、当該平板型試料ホルダーを直接に指で掴んで少し回しては、前記粉末試料を擦り切るという操作をなくすことを可能にする試料充填用治具、および当該試料充填用治具を用いた試料充填方法を提供する。
【解決手段】回転自在な試料ホルダー台座上に、前記平板型試料ホルダーを真空チャックする機構と、前記平板型試料ホルダーが真空チャックされた前記試料ホルダー台座を指先で回転させる機構とを、有する試料充填用治具を提供する。
【選択図】図１

【特許請求の範囲】

【請求項1】

粉末Ｘ線回折測定に用いる粉末試料を平板型試料ホルダーへ充填するために用いる試料充填用治具であって、
回転自在な試料ホルダー台座上に、前記平板型試料ホルダーを真空チャックする機構と、
前記平板型試料ホルダーが真空チャックされた前記試料ホルダー台座を指先で回転させる機構とを、有することを特徴とする試料充填用治具。

【請求項2】

粉末Ｘ線回折測定に用いる粉末試料を平板型試料ホルダーへ充填するために用いる試料充填用治具であって、
平板型試料ホルダーを載置させ、前記平板型試料ホルダーを真空チャックするための開口部を具備した円盤状の試料ホルダー台座と、
試料ホルダー台座を回転自在に支えるベースとを有し、
前記試料ホルダー台座の前記開口部の下部には、前記開口部と連通する管状のチャック用ホルダーが接続され、
前記管状のチャック用ホルダーは、前記ベースの円盤状の天板部に設けられた開口部を貫通し、真空ホースを介して真空ポンプへ接続可能に構成されており、
前記真空ポンプにより、前記平板型試料ホルダーを前記試料ホルダー台座へ真空チャックすることを特徴とする試料充填用治具。

【請求項3】

前記平板型試料ホルダーの厚みが、３ｍｍ以下であることを特徴とする請求項１または２に記載の試料充填用治具。

【請求項4】

前記試料ホルダー台座上に載置され、前記平板型試料ホルダーから擦り切られて零れた前記粉末試料を受け止めるカバー部材を有することを特徴とする請求項１または２に記載の試料充填用治具。

【請求項5】

前記カバー部材は、シート状カバー部材または円柱状カバー部材であることを特徴とする請求項４に記載の試料充填用治具。

【請求項6】

請求項１または２に記載の試料充填用治具を用い、
前記試料ホルダー台座上に真空チャックされた前記平板型試料ホルダーへ、前記粉末Ｘ線回折測定に用いる粉末試料を充填する工程と、
前記平板型試料ホルダーへ充填された前記粉末試料を、板材を用いて擦り切る工程と、
手指により前記試料ホルダー台座を回転させることで、前記平板型試料ホルダーへ充填された前記粉末試料を、板材を用いて再び擦り切る工程とを有することを特徴とする試料充填方法。

【請求項7】

請求項５に記載の試料充填用治具を用い、
前記試料ホルダー台座上に真空チャックされた前記平板型試料ホルダーへ、前記粉末Ｘ線回折測定に用いる粉末試料を充填する工程と、
前記平板型試料ホルダーへ充填された前記粉末試料を、板材を用いて擦り切る工程と、
手指により前記試料ホルダー台座を回転させることで、前記平板型試料ホルダーへ充填された前記粉末試料を、板材を用いて再び擦り切る工程と、
前記擦り切る工程において擦り切られて零れた前記粉末試料を、前記シート状カバー部材で受け止める工程と、
前記粉末試料を受け止めた前記シート状カバー部材を、前記試料ホルダー台座から外す工程とを有することを特徴とする試料充填方法。

【請求項8】

請求項５に記載の試料充填用治具を用い、
前記試料ホルダー台座上に真空チャックされた前記平板型試料ホルダーへ、前記粉末Ｘ線回折測定に用いる粉末試料を充填する工程と、
前記平板型試料ホルダーへ充填された前記粉末試料を、板材を用いて擦り切る工程と、
手指により前記試料ホルダー台座を回転させることで、前記平板型試料ホルダーへ充填された前記粉末試料を、板材を用いて再び擦り切る工程と、
前記擦り切る工程において擦り切られて零れた前記粉末試料を、前記円柱状カバー部材で受け止め、前記円柱状カバー部材に設けられた溝部に収納することを特徴とする試料充填方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、粉末Ｘ線回折測定に用いられる試料ホルダーへの試料充填用治具、および前記試料充填用治具を用いた試料充填方法に関する。

【背景技術】

【0002】

粉末Ｘ線回折測定においては、封入管や回転対陰極式のＸ線管球をＸ線源として使用する。そして、疑似集中法による反射法では、集中円と呼ばれる仮想の円周上に、Ｘ線管球と試料面の高さ位置と、粉末試料で回折されたＸ線を検出する検出器とが配置される。このとき、前記集中円上に、試料面の高さ位置を正確に配置することが重要である。

【0003】

さらに、前記疑似集中法による反射法での粉末Ｘ線回折測定において用いられる粉末試料ホルダーは、ガラスやアルミニウム等が平板状に成形されたものであって、前記成形体の中央部に円形や四角などの凹み部が形成されており、前記凹み部に粉末試料を充填する構造になっている（本発明において「平板型試料ホルダー」と記載する場合がある。）。

【0004】

例えば、前記成形体がガラス製の場合は、充填した粉末を脱落しにくくするために、その凹みの底面は粗めの摺りガラス状になっている。そして、粉末Ｘ線回折装置の集中円上へ、試料面の高さ位置と充填した試料面とを合わせる必要があるため、平板型試料ホルダーには試料高さ基準面（主表面）が設定されており、他の面と比べて高い精度で加工されている。

【0005】

本発明者は、前記平板型試料ホルダー凹み部に粉末試料を充填する方法として、粉末試料を平板型試料ホルダーの一面に形成された、周囲を当該平板型試料ホルダーの主表面に囲まれた凹み部に粉末試料を充填し、当該平板型試料ホルダーの主表面と、平板状治具の平面とを接触させた状態で、前記平板状治具を移動させて前記粉末試料を擦り切ることにより、測定用試料を作製する方法を特許文献１として開示した。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0006】

特開２０１８－６６６５２号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0007】

本発明者の更なる検討によると、上述した粉末試料を擦り切る操作を、前記粉末試料表面に対して一方向だけに実施すると、粉末試料が選択配向する場合があることを知見した。そこで、このような事態を回避するめ、平板型試料ホルダーを指で掴んで、少しずつ平板型試料ホルダーを回し、粉末試料を擦り切る操作を繰り返し行い、擦り切る方向をランダムにしながら、擦り切る操作が有効であることに想到した。

【0008】

ここで、粉末Ｘ線回折測定用として一般的に市販されている平板型試料ホルダーは、簡単に上述したように、粉末試料を充填するガラス板または金属板だけからなるものと、ガラス板または粉末試料を充填するガラス板または金属板を、さらに別の平板型試料ホルダーに組み込んだものの二種類がある。しかしながら、いずれの平板型試料ホルダーの厚みは２ｍｍ以下と薄い。そのため平板型試料ホルダーは、指で掴みにくくなりハンドリングが難しい。具体的には、平板型試料ホルダーを指で掴んで回す際に、平板型試料ホルダーを掴み損ねて落とし粉末試料を零す、平板型試料ホルダーへ振動や衝撃を加えてしまい、平板状治具による擦り切り操作で平坦にした粉末試料表面に微細な凹凸が発生させてしまう、といった事態が頻発する。この結果、粉末試料充填の操作をやり直すこととなり、作業性が損なわれて作業効率が悪くなっていた。

【0009】

本発明は、上述の状況の下で成されたものであり、その解決しようとする課題は、平板型試料ホルダーを直接に指で掴んで少し回しては、粉末試料を擦り切るという操作をなくすことを可能にする試料充填用治具、および当該試料充填用治具を用いた試料充填方法を提供することにある。

【課題を解決するための手段】

【0010】

上述の課題を解決するため、本発明者らは研究を行った。そして、平板型試料ホルダーを直接に指で掴んで粉末試料表面を擦り切り、再び指で平板型試料ホルダーを掴み少し回してから、粉末試料表面を擦り切るという操作に代えて、平板型試料ホルダーを固定する試料充填用治具を用い、前記試料充填用治具を指で回転することによって粉末試料表面の擦り切り操作を行う構成に想到した。

【0011】

即ち、前記課題を解決するための第１の発明は、
粉末Ｘ線回折測定に用いる粉末試料を平板型試料ホルダーへ充填するために用いる試料充填用治具であって、
回転自在な試料ホルダー台座上に、前記平板型試料ホルダーを真空チャックする機構と、
前記平板型試料ホルダーが真空チャックされた前記試料ホルダー台座を指先で回転させる機構とを、有することを特徴とする試料充填用治具である。
第２の発明は、
粉末Ｘ線回折測定に用いる粉末試料を平板型試料ホルダーへ充填するために用いる試料充填用治具であって、
平板型試料ホルダーを載置させ、前記平板型試料ホルダーを真空チャックするための開口部を具備した円盤状の試料ホルダー台座と、
試料ホルダー台座を回転自在に支えるベースとを有し、
前記試料ホルダー台座の前記開口部の下部には、前記開口部と連通する管状のチャック用ホルダーが接続され、
前記管状のチャック用ホルダーは、前記ベースの円盤状の天板部に設けられた開口部を貫通し、真空ホースを介して真空ポンプへ接続可能に構成されており、
前記真空ポンプにより、前記平板型試料ホルダーを前記試料ホルダー台座へ真空チャックすることを特徴とする試料充填用治具である。
第３の発明は、
前記平板型試料ホルダーの厚みが、３ｍｍ以下であることを特徴とする第１または第２の発明に記載の試料充填用治具である。
第４の発明は、
前記試料ホルダー台座上に載置され、前記平板型試料ホルダーから擦り切られて零れた前記粉末試料を受け止めるカバー部材を有することを特徴とする第１または第２の発明に記載の試料充填用治具である。
第５の発明は、
前記カバー部材は、シート状カバー部材または円柱状カバー部材であることを特徴とする第４の発明に記載の試料充填用治具である。
第６の発明は、
第１または第２の発明に記載の試料充填用治具を用い、
前記試料ホルダー台座上に真空チャックされた前記平板型試料ホルダーへ、前記粉末Ｘ線回折測定に用いる粉末試料を充填する工程と、
前記平板型試料ホルダーへ充填された前記粉末試料を、板材を用いて擦り切る工程と、
手指により前記試料ホルダー台座を回転させることで、前記平板型試料ホルダーへ充填された前記粉末試料を、板材を用いて再び擦り切る工程とを有することを特徴とする試料充填方法である。
第７の発明は、
第５の発明に記載の試料充填用治具を用い、
前記試料ホルダー台座上に真空チャックされた前記平板型試料ホルダーへ、前記粉末Ｘ線回折測定に用いる粉末試料を充填する工程と、
前記平板型試料ホルダーへ充填された前記粉末試料を、板材を用いて擦り切る工程と、
手指により前記試料ホルダー台座を回転させることで、前記平板型試料ホルダーへ充填された前記粉末試料を、板材を用いて再び擦り切る工程と、
前記擦り切る工程において擦り切られて零れた前記粉末試料を、前記シート状カバー部材で受け止める工程と、
前記粉末試料を受け止めた前記シート状カバー部材を、前記試料ホルダー台座から外す工程とを有することを特徴とする試料充填方法である。
第８の発明は、
第５の発明に記載の試料充填用治具を用い、
前記試料ホルダー台座上に真空チャックされた前記平板型試料ホルダーへ、前記粉末Ｘ線回折測定に用いる粉末試料を充填する工程と、
前記平板型試料ホルダーへ充填された前記粉末試料を、板材を用いて擦り切る工程と、
手指により前記試料ホルダー台座を回転させることで、前記平板型試料ホルダーへ充填された前記粉末試料を、板材を用いて再び擦り切る工程と、
前記擦り切る工程において擦り切られて零れた前記粉末試料を、前記円柱状カバー部材で受け止め、前記円柱状カバー部材に設けられた溝部に収納することを特徴とする試料充填方法である。

【発明の効果】

【0012】

本発明によれば、粉末Ｘ線回折測定に用いる粉末試料を平板型試料ホルダーへ充填し、当該充填された粉末試料を板材で擦り切った後、当該平板型試料ホルダーを直接に指で掴んで少し回しては粉末試料を擦り切るという操作をなくすことができた。

【図面の簡単な説明】

【0013】

【図1】本発明に係る試料充填用治具の一実施形態の模式的な断面図である。

【図2】本発明に係る試料充填用治具の一実施形態の模式的な斜視図である。

【図3】本発明に係るシート状カバー部材の模式的な斜視図である。

【図4】本発明に係る円柱状カバー部材の模式的な斜視図である。

【発明を実施するための形態】

【0014】

本発明に係る試料充填用治具、および当該試料充填用治具を用いた試料充填方法について図１～４を参照しながら、１．本発明に係る試料充填用治具、２．本発明に係る試料充填用治具を用いた平板型試料ホルダーへの粉末試料の充填方法、３、平板型試料ホルダーの粉末Ｘ線回折装置への設置、の順に説明する。
尚、図１、２において、同じ部分を示す符号には同じ番号を付与し、重複する説明は省略する。

【0015】

１．本発明に係る試料充填用治具
図１は本発明に係る試料充填用治具の一実施形態の模式的な断面図であり、図２は図１と同じ試料充填用治具の一実施形態（真空ホースを接続している）の模式的な斜視図である。
本発明に係る試料充填用治具１０は、粉末試料を充填する平板型試料ホルダー１を載置する円盤状の試料ホルダー台座２と、当該試料ホルダー台座２を回転自在に支持するベース４を有し、実験台または作業台等の土台９上に載置される。以下、図１、２を参照しながら、（１）平板型試料ホルダー、（２）試料ホルダー台座、（３）ベース、の順に説明する。

【0016】

（１）平板型試料ホルダー
測定対象である粉末試料を充填する平板型試料ホルダー１としては、市販されているガラス製または金属製のホルダーが使用できる。本発明では、平板型試料ホルダー１における、サイズ、厚み、粉末試料を充填する凹み部の形状、寸法は任意であるが、そのサイズは一般的に、角型のもので１０×１８～１５×２０ｍｍ、丸形のもので５～３０ｍｍφ（直径）、厚みは２～９ｍｍである。平板型試料ホルダー１の厚みが３ｍｍ以下の場合、本発明に係る試料充填用治具による作業性の向上が顕著になる。

【0017】

（２）試料ホルダー台座
試料ホルダー台座２は、平板型試料ホルダー１を安定的に載置する円盤状を有する台座である。試料ホルダー台座２における上面の試料ホルダー台座円形部２１は、平板型試料ホルダー１を安定的に載置する観点から、３０～６０ｍｍφ（直径）であることが好ましく、試料ホルダー台座厚み２２は、後述する操作性の観点から７～１０ｍｍであることが好ましい。
試料ホルダー台座２は平板型試料ホルダー１を載置し、平板型試料ホルダー１と共に土台９に対して回転可能である。
試料ホルダー台座２は、金属製であることが好ましいが、強度を有し、耐食性に優れ、磁性を帯びないことが好ましいので、オーステナイト系ステンレス鋼、真鍮、等が好ましい。

【0018】

（３）ベース
ベース４は、試料ホルダー台座２を回転自在に支えるベース部分であって、試料ホルダー台座２を安定的に載置するベース天板部５と、ベース天板部５と土台９との間の部分であって、ベース天板部５を支える中空のベース台座部６とを有している。ベース４は、試料ホルダー台座２を回転自在に支えるが、自身は土台９に対して回転しない。この結果、本発明に係る試料充填用治具１０と土台９との間に、紙製のウエス等を敷いている場合であっても、試料ホルダー台座２の回転によって当該ウエスを巻き込むことがなく、作業性が良好である。

【0019】

ベース天板部５は、試料ホルダー台座２を安定的に載置する円盤状を有する天板である。ベース天板部５における上面のベース天板部円形部５１は、試料ホルダー台座２を安定的に載置する観点から、３０～６０ｍｍφ（直径）であって、試料ホルダー台座２とほぼ同径を有することが好ましい。ベース天板部厚み５２は、特に制限はないが操作性の観点から７～１０ｍｍであることが好ましい。
ベース天板部５は土台９に対しては回転することなく、試料ホルダー台座２を回転可能に載置する。
ベース天板部５は、金属製であることが好ましいが、強度を有することが好ましいので、鋼材、ステンレス鋼、等が好ましい。

【0020】

ベース天板部５の軸心には、円筒のパイプ形状（管状）を有するチャック用ホルダー７を貫通させるためのベース天板部開口部５３が設けられている。チャック用ホルダー７は、最上部がベース天板部５の試料ホルダー台座円形部２１と面一に成形され、回転自在の状態でベース天板部５を貫通し、下端部はベース天板部５を支えるベース台座部６の中空部に至る。

【0021】

ここで、ベース天板部開口部５３の周囲のベース天板部５の下面にボールベアリング８を設け、ボールベアリング８の内輪とチャック用ホルダー７とを嵌合させることにより、チャック用ホルダー７をベース４によって回転自在に支持することは好ましい構成である。

【0022】

一方、試料ホルダー台座２の円盤状の軸心には、チャック用ホルダー７の中空部と連通する試料ホルダー台座開口部２４が設けられている。試料ホルダー台座開口部２４の径は、平板型試料ホルダー１が、後述する真空チャックにより、チャック用ホルダー７および試料ホルダー台座２へ吸着できるものであれば、特に限定されない。
尚、本発明において「真空チャック」とは、真空あるいは減圧操作によって生じた圧力と大気圧との圧力差を用い、対象物を吸着し固定する機構または操作の意味である。

【0023】

ここで、試料ホルダー台座２に設けられた試料ホルダー台座開口部２４と、チャック用ホルダー７の中空部とが連通し、且つ、試料ホルダー台座２とチャック用ホルダー７との真空チャックが成立するために、試料ホルダー台座２をベース４のベース天板部５上に載置したとき、両者の軸心が一致することが肝要である。当該観点から、試料ホルダー台座２とベース天板部５とは同一径の外筒部とすることが好ましい。そして、試料ホルダー台座２をベース天板部５上に載置する際、両者の外筒面を一致させるようにすれば良い。

【0024】

そして、図１、２には図示されていない真空ポンプに接続された真空ホース３を、ベース台座部６の中空部にあるチャック用ホルダー７の下端部（当該下端部は、タップが施されていることが好ましい。）に接続し、ポンプを作動させることで、チャック用ホルダー７内および試料ホルダー台座開口部２４内を減圧することにより、平板型試料ホルダー１と試料ホルダー台座２とチャック用ホルダー７とを真空チャックすることができる。また、ポンプを停止する等して減圧を破ることで、当該真空チャックを解くことも自在にできる。

【0025】

平板型試料ホルダー１と試料ホルダー台座２とチャック用ホルダー７とが真空チャックされて一体化することにより、平板型試料ホルダー１および試料ホルダー台座２も、ベース４に回転自在に支持される。

【0026】

このとき、試料ホルダー台座２を回転させることにより、真空ホース３に捩れが生じるが、当該回転は高々１／２回転程度であるので、適宜な弾力性を有する真空ホースを用いることで当該捻れを吸収し、平板型試料ホルダー１を試料ホルダー台座２へ真空チャックしたまま試料ホルダー台座２の回転を担保することができる。

【0027】

尚、試料ホルダー台座２を、より安定的にベース天板部５における上面のベース天板部円形部５１へ載置する観点から、試料ホルダー台座２の下面部へリング状の試料ホルダー台座凹部２３を設け、一方、ベース天板部５のベース天板部円形部５１へリング状のベース天板部凸部５４を設け、両者を咬み合わせることも好ましい構成である。具体的には、試料ホルダー台座凹部２３、ベース天板部凸部５４とも、それぞれ試料ホルダー台座および天板部の軸心から等距離の円周上において、互いに咬み合い、且つ、試料ホルダー台座２がベース天板部５上でスムーズに回転することを妨げない寸法とする。

【0028】

２．本発明に係る試料充填用治具を用いた平板型試料ホルダーへの粉末試料の充填方法
上述した、試料ホルダー台座２、ベース４を用いて試料充填用治具１０を組み立て、チャック用ホルダー７の下端部へ、真空ポンプに接続された真空ホース３を接続する。
試料ホルダー台座２の試料ホルダー台座開口部２４を塞ぐように平板型試料ホルダー１を載置し、真空ポンプの電源を入れ、平板型試料ホルダー１と、試料ホルダー台座２と、チャック用ホルダー７とを互いに吸着させて真空チャックする。

【0029】

その後、測定対象である粉末試料を、スパチュラなどを用いて、平板型試料ホルダー１の試料充填部である凹み部に入れ、平板状治具（例えば、平板状のガラス板を好ましく用いることができる。）で粉末試料を凹み部に押し広げ、さらに当該平板状治具を用いて粉末試料を擦り切る。

【0030】

次に、平板型試料ホルダー１が真空チャックされた試料ホルダー台座２を指で掴み、１／８～１／４回転程度、平板型試料ホルダー１と試料ホルダー台座２とチャック用ホルダー７とを回転する。そして、平板状治具を用いて平板型試料ホルダー１の粉末試料を、再び擦り切る。平板型試料ホルダー１が回転する際に、指は平板型試料ホルダー１に接触しておらず、厚みのある試料ホルダー台座２を指で掴むため、試料ホルダー台座２を回転するときの振動などにより、粉末試料が平板型試料ホルダー１から零れることはない。

【0031】

この、「平板状治具を用いた平板型試料ホルダー１における粉末試料の擦り切り→試料ホルダー台座２の回転→平板状治具を用いた平板型試料ホルダー１における粉末試料の擦り切り→試料ホルダー台座２の回転→（以降、粉末試料の擦り切りおよび台座の回転の操作を所望回に亘って繰り返す）」という操作を行い、平板型試料ホルダー１における粉末試料面を、平板型試料ホルダー１の基準面に合わせ、かつ平滑にする。

【0032】

３、平板型試料ホルダーの粉末Ｘ線回折装置への設置方法
上述した「２．本発明に係る試料充填用治具を用いた平板型試料ホルダーへの粉末試料の充填方法」にて説明した、粉末試料が充填された平板型試料ホルダーの粉末Ｘ線回折装置への設置方法について、（１）平板型試料ホルダー自体を粉末Ｘ線回折装置へ設置する方法、（２）平板型試料ホルダーを試料ホルダー台座に載置した状態で粉末Ｘ線回折装置へ設置する方法、の順に説明する。

【0033】

（１）平板型試料ホルダー自体を粉末Ｘ線回折装置へ設置する方法
上述した「２．本発明に係る試料充填用治具を用いた平板型試料ホルダーへの粉末試料の充填方法」に係る操作が完了したら真空ポンプの電源を切り、真空チャックを解く。
そして平板型試料ホルダー１を試料ホルダー台座２から持ち上げて、粉末Ｘ線回折装置へ設置する。
勿論、平板型試料ホルダー１を試料ホルダー台座２に載置した状態で試料ホルダー台座２をベース天板部５から外し、適宜な実験台や作業台上へ載置した後、平板型試料ホルダー１を試料ホルダー台座２から持ち上げて、粉末Ｘ線回折装置へ設置するのも好ましい方法である。
この後、試料ホルダー台座２上に付着している、平板状治具で粉末試料を擦り切った際に零れ落ちた粉末試料をアルコールなどで拭き取ることが好ましい。

【0034】

（２）平板型試料ホルダーを試料ホルダー台座に載置した状態で粉末Ｘ線回折装置へ設置する方法
上述した「（１）平板型試料ホルダー自体を粉末Ｘ線回折装置へ設置する方法」は簡便な方法ではあるが、平板型試料ホルダー１を粉末Ｘ線回折装置へ設置する際、直接に手指にて保持するため、粉末試料を汚染したり、平板型試料ホルダー１の形状が薄いため、手指による保持が不安定化して粉末試料を零すことも考えられる。
このような事態を回避するためには、試料ホルダー台座２を粉末Ｘ線回折装置に設置可能な形状ものとし、平板型試料ホルダー１を試料ホルダー台座２に載置した状態のままでで、粉末Ｘ線回折装置へ設置する方法をとれば良い。

【0035】

但し、平板型試料ホルダー１を試料ホルダー台座２に載置した状態のままで粉末Ｘ線回折装置へ設置する場合、試料ホルダー台座２上には、粉末試料を擦り切った際に零れ落ちた粉末試料が残留している。このため、当該残留している粉末試料が、粉末Ｘ線回折装置内部を汚染する可能性がある。

【0036】

そこで、平板型試料ホルダー１を試料ホルダー台座２に載置した状態のままで粉末Ｘ線回折装置へ設置する場合は、予め、試料ホルダー台座２上にシート状カバー部材、または、擦り切られて零れた粉末試料を収納可能な円柱状カバー部材を設けておくことが好ましい。そして、粉末試料を、平板型試料ホルダー１の試料充填部である凹み部に入れ、平板状治具で粉末試料を凹み部に押し広げ、さらに当該平板状治具を用いて粉末試料を擦り切れば良い。

【0037】

以下、〈１〉シート状カバー部材、および、〈２〉円柱状カバー部材、について、本発明に係る試料充填用治具の異なる実施形態の模式的な断面図と斜視図とである図３、４および図１、２を参照しながら説明する。

【0038】

〈１〉シート状カバー部材
図３は、本発明に係るシート状カバー部材の模式的な斜視図である。
図３に示すように、シート状カバー部材６１は円形のシート状であるが、当該円の径は、図１、２で説明した試料ホルダー台座２の上面の径と概略同径とする。そして、シート状カバー部材６１を試料ホルダー台座２の上面に被せた際に、平板型試料ホルダー１を露出可能とするために、平板型試料ホルダー１の外形と同一寸法の第一の孔部６２を有するものである。材質としては、紙、不織布、等が好ましい。
また、粉末試料の飛散を予防する観点から、シート状カバー部材６１の上面に適宜な粘着性を持たせることも好ましい。

【0039】

上述したように、平板型試料ホルダー１と試料ホルダー台座２とチャック用ホルダー７とが真空チャックされて一体化したところで、シート状カバー部材６１を試料ホルダー台座２上に被せ、シート状カバー部材の第一の孔部６２から平板型試料ホルダー１を露出させる。その後に、平板型試料ホルダー１ヘ粉末試料を充填し、上述した平板状治具を用いて充填された粉末試料を擦り切る。その際、擦り切られて零れた粉末試料は、シート状カバー部材６１上に受け止められて保持されるので、擦り切り操作が完了した後、その状態を保持したままシート状カバー部材６１を、破る、あるいは、上方へ持ち上げることによって、試料ホルダー台座２上から外す。その後、真空チャックを解き、平板型試料ホルダー１を試料ホルダー台座２に載置した状態のままで粉末Ｘ線回折装置へ設置すれば良い。
尚、シート状カバー部材６１を破る場合に備えて、予め、シート状カバー部材６１の適宜な場所へミシン目６３等の切れ目を施して、破り易くしておくことも好ましい。

【0040】

〈２〉円柱状カバー部材
図４は、本発明に係る円柱状カバー部材の模式的な斜視図である。図４に示すように、円柱状カバー部材７１の円柱の径は、図１、２で説明した試料ホルダー台座２の上面の径と概略同径である。また、円柱状カバー部材の厚み７２は、図１、２で説明した平板型試料ホルダー１の厚みと同じ、または、それ以下である。そして、平板型試料ホルダー１と円柱状カバー部材７１とを、試料ホルダー台座２の上面に載置した際に、平板型試料ホルダー１の上面を露出可能とするため、円柱状カバー部材７１は平板型試料ホルダー１の外形と同一寸法の第二の孔部７３を有するものである。材質としては、強度を有し、耐食性に優れ、磁性を帯びないことが好ましいので、オーステナイト系ステンレス鋼、真鍮、等の金属や、樹脂であることが好ましい。

【0041】

円柱状カバー部材７１は、第二の孔部７３の周囲に、擦り切られて零れた粉末試料を収納する溝部７４を有する。溝部７４は、第二の孔部７３の周囲全域に設けられ、擦り切られて零れた粉末試料を全て収納可能な容積を有していることが好ましい。また、溝部７４に収納された粉末試料の飛散を回避する観点から、溝部７４の内壁に適宜な粘着性を持たせることも好ましい。

【0042】

試料ホルダー台座２上へ、平板型試料ホルダー１と円柱状カバー部材７１とを載置し、真空チャックによりチャック用ホルダー７と一体化した後、平板型試料ホルダー１ヘ粉末試料を充填する。その後、上述した平板状治具を用いて充填された粉末試料を擦り切るが、擦り切り操作を滑らかに行う観点からは、円柱状カバー部材の厚み７２が平板型試料ホルダー１の厚みと同じであることが好ましい。そして、擦り切られて零れた粉末試料は平板状治具により運ばれ、円柱状カバー部材７１の溝部７４に受け止められて、安定した状態で収納される。

【0043】

擦り切り操作が完了した後、真空チャックを解き、平板型試料ホルダー１と円柱状カバー部材７１とを試料ホルダー台座２に載置した状態のままで粉末Ｘ線回折装置へ設置すれば良い。円柱状カバー部材７１の溝部７４内に収納された粉末試料は飛散しない状態にあるので、粉末Ｘ線回折装置内部を汚染する懸念はない。

【0044】

尚、粉末Ｘ線回折測定終了後に、平板型試料ホルダー１と円柱状カバー部材７１とを試料ホルダー台座２とを、アルコール等を用いて清掃し、溝部７４に収納されていた粉末試料を除去することは勿論である。

【0045】

以上説明した操作を行うことによって、粉末Ｘ線回折測定に用いる粉末試料を平板型試料ホルダーへ充填し、当該充填された粉末試料を板材で擦り切った後、当該平板型試料ホルダーを直接に指で掴んで少し回しては粉末試料を擦り切るという操作を行うことなく、粉末試料を平板型試料ホルダーへ充填することが可能になった。

【符号の説明】

【0046】

１．平板型試料ホルダー
２．試料ホルダー台座
３．真空ホース
４．ベース
５．ベース天板部
６．ベース台座部
７．チャック用ホルダー
８．ボールベアリング
９．土台
１０．試料充填用治具
２１．試料ホルダー台座円形部
２２．試料ホルダー台座厚み
２３．試料ホルダー台座凹部
２４．試料ホルダー台座開口部
５１．ベース天板部円形部
５２．ベース天板部厚み
５３．ベース天板部開口部
５４．ベース天板部凸部
６１．シート状カバー部材
６２．第一の孔部
６３．ミシン目
７１．円柱状カバー部材
７２．円柱状カバー部材の厚み
７３．第二の孔部
７４．溝部

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】